精制工艺（精选9篇）
精制工艺 篇1
0 引 言
“十一五”以来,国家更加重视节能降耗,要求在保持经济持续增长的条件下逐年降低单位GDP的能耗指标,为此全国上下加强了节能降耗工作,制定了一系列促进节能降耗的政策措施,明确提出:到2010年单位GDP能耗要降低20%,主要污染物排放总量要减少10%的约束性指标。
作为中小型氯碱企业,能耗高、技术相对落后、产能低、产品单一、环保压力大、企业综合竞争力不强等一系列问题不仅影响企业的经济效益,甚至威胁到企业的生存。为此各企业自主地开展一系列的生产工艺优化,达到节能降耗的目的是十分必要的。本文以某氯碱厂年产烧碱5万吨装置为例,对卤水精制工艺优化节能改造设计与应用进行探讨。
1 工艺技术方案的选择
1.1 化学法
一次盐水精制过程SO42-的脱除工艺可分为化学法、物理法和膜分离法。
氯化钡法或氯化钙法是目前化学品法脱除SO42-工业应用中使用较多的方法,投资低,但运行成本较高。
氯化钡法是目前化学法脱除SO42-工业应用中最广泛采用的方法,其原理是利用氯化钡与SO42-反应生成溶解度较小的硫酸钡沉淀而达到除去盐水中SO42-的目的。其工艺简单,由于硫酸钡几乎不溶于水,所以应用效果好。但氯化钡有较强的毒性,储存要求高,使用成本较高。
氯化钙法脱除SO42-,其原理和氯化钡法相同,但由于硫酸钙微溶于水,故加入氯化钙需过量,因而其后工序中的精制剂碳酸钠加入量需相应增加。另外由于氯化钙和碳酸钠不能同时加入同一反应器,故除SO42-和除钙镁必须分开进行,使过程变得复杂,设备投资大。同时采用钙法除SO42-,生成的硫酸钙容易结垢堵塞管道。
1.2 物理法
物理法又分为冷法和热法脱硝工艺。冷法脱硝原理是利用硫酸钠随温度的变化其溶解度显著变化,而氯化钠的溶解度则随温度变化不大的特点,采取冷冻降温的方法实现硝分离的目的。冷冻提硝工艺,投资较高,单位产品消耗水、电、蒸汽量大,成本较高。但精盐水产品中氯化钠和硫酸钠的质量稳定,目前国内外卤水制碱普遍采用。
热法脱硝工艺:相对投资较低,单位产品消耗水、电、蒸汽量较小,成本较低。但产品精盐水中氯化钠和硫酸钠的质量偏低且不稳定。
1.3 膜分离法
膜分离法脱除是近年来发展起来的新技术,技术的关键在于其中有一层膜,它可以有效地从盐水溶液单价阴离子(如Cl-)中分离出多价阴离子(如SO42-)。在所有的浓氯化物的盐溶液中,SO42-对膜的排斥率很高,而Cl-对它的排斥率很低。所以当盐水通过膜的渗透后,SO42-被排斥出来,从而达到盐水富集SO42-的目的。近年来由于膜法脱硝技术的应用,有效地降低了一次盐水脱硝能耗。膜法过滤除SO42-技术较早有加拿大凯密迪公司研制(SRS),目前在国内有凯膜、山东布莱恩化工技术有限公司(MRO)、天津威德等单位均可制作。
采用纳滤膜压滤,盐水加压到3.7MPa,脱除前盐水含SO42-12g/L,处理后排放的浓硝水含SO42-60g/L,浓硝液约占全卤水量的十分之一,实际冷量消耗仅为全卤冷冻脱硝法的十分之一,卤水精制工艺采用CIM膜法过滤SO42-法代替传统的卤水全冷冻法脱SO42-法,达到节能目的。
2 工艺优化方案
全卤水制碱工艺,传统工艺普遍采用完全地下卤水通过冷冻脱硝后配水、化盐,完成盐水精制后,进行电解生产氯碱产品。工艺不足:全卤冷冻脱硝系统冷量耗用量大。
具体流程简图如图1所示。
改造方案:卤水精制工艺优化主要是根据制碱采用全卤水的特点而进行,本项目拟采用的脱硝方案是:在现有一次盐水上增设一套CIM膜过滤器系统,用于过滤一次盐水中的硫酸钠。具体流程简图如图2所示。
3 工艺流程说明
1) CIM膜过滤SO42-工艺原理
膜法除硝技术是在高压下高分子无孔膜由于“Donnan”效应,在高浓度氯化钠盐水中纳滤膜对二价SO42-离子有高效的截留作用。原理如图3所示。
2)工艺流程
盐井卤水和洗盐高硝母液水混合后,加入絮凝剂澄清预处理,预处理后盐水送入到CIM硫酸钠膜过滤装置,利用膜分离的特性进行脱硝,其中脱硝盐水送至化盐单元配水槽。一部分浓硝液进入膜系统进行循环浓缩,另一部分浓硝液连续送至冷冻脱硝装置,通过冷冻脱硝装置回收浓硝液中的芒硝和脱硝盐水。其芒硝作为本项目的副产品出售,硝母液则返回到CIM硫酸钠膜过滤装置。
3)技术特点
CIM膜法脱硝技术采用高分子无孔膜物理方法从盐水中分离硫酸钠,无需投加除硝化学品,无毒无害,无废液排放。
膜富集浓硝液中SO42-60g/L左右,浓硝液量为总卤水量的十分之一,将浓硝液送冷冻脱硝,其消耗冷量仅为全卤冷量的十分之一,节能效果显著。该工艺不但可以副产十水芒硝,其分离母液继续返回膜装置脱硝,可做到盐水闭路循环,废液“零排放”,避免对环境的污染,提高盐水利用率。
4 主要设备的选择
卤水精制工艺优化主要设备见表1。
5 节能效果
5.1 卤水精制工艺优化节能计算
5.1.1 卤水全冷脱硝用能情况
a) 冷量计算:吨碱卤水消耗量为5.5m3,卤水比重取1 200kg/ m3,比热取0.95kcal/kg,冷量利用率取1.15,-5℃精卤与32℃粗卤换热,精卤于15℃离开系统,而粗卤则于15℃进入冷冻系统降至-10℃进沉硝槽。
则冷量消耗为:50 000×5.5×1 200×0.95×(15+10)×1.15=9 013×106kcal/a(显热)。
b) 加热盐水用蒸汽量计算:精卤于15℃离开系统后需经蒸汽混合器加热至60℃,取热量利用率1.1,则蒸汽消耗量为:50 000×5.5×1 200×0.95×(60-15)×1.1=15 518×106kcal/a。
5.1.2 CIM膜过滤SO42-工艺用能情况
a) 冷量计算:由物料衡算,CIM膜过滤后其浓硝水量为28 008m3/a,同理可计算冷量消耗为:28 008×1 200×0.95×(15+10)×1.15=918×106kcal/a(显热)。
b) 加热盐水用蒸汽量计算:膜过滤卤水常温以32℃计算,返回含硝母液温度15℃,离开系统后需经蒸汽混合器加热至60℃,由图4-2物料数据,则蒸汽消耗量为:[(275 000-22 000)×1 200×0.95×(60-32)+22 000×1 200×0.95×(60-15)]×1.1=10 125×106kcal/a。
c) 节能计算
①节约冷量折标煤
工艺优化前后对比,由于十水硫酸钠结晶热一样,且其中动力消耗差别不大,故只需进行盐水冷冻显热比较,合计冷量节约:9 013×106-918×106=8 095×106×4.17=33 756×106kJ。
折电耗:8 095×106/860=9 413×103kWh。
折标煤为:9 413×103×0.350/1 000=3 295t/a。
②节约蒸汽折标煤
卤水精制合计节约热能:15 518×106-10 125×106=5 393×106×4.17=22 489×106kJ。
折蒸汽:5 393×106/658/1 000=8 196t/a。
折标煤为:8 196×0.129=1 057t/a。
卤水全冷脱硝与CIM膜分离硝的冷量消耗如下表2。
卤水全冷脱硝与CIM膜分离硝的热能消耗如下表3。
本节能技改工程合计节约:3 295+1 057=4 352t/a(标准煤)
6 结 语
全卤制碱工艺中盐卤脱硝采用目前国际先进的膜分离技术,可大大降低盐卤精制过程的能量消耗,通过生产实际运行情况,证明工艺可靠,节能效果明显。
摘要：对全卤制碱的盐卤精制工艺进行优化,采用膜过滤技术取代全卤冷冻脱硝,可以达到节约能源,降低生产成本。
关键词：盐卤脱硝,工艺优化,膜过滤,全卤冷冻,脱硝,节能
精制工艺 篇2
【商品名称】精制冠心片(修正)
【拼音全码】JingZhiGuanXinPian(XiuZheng)
【主要成份】丹参、赤芍、川芎、红花、降香。
【性状】精制冠心片(修正)为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色;气微香，味微苦、辛。
【适应症/功能主治】活血化瘀。用于心血瘀阻之冠心病，心绞痛。
【规格型号】12s*3板
【用法用量】口服，一次6～8片一日3次。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】尚不明确。
【注意事项】尚不明确。
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
【贮藏】密封。
【包装】12s*3板/盒。
【有效期】36月
【批准文号】国药准字Z22025571
【生产企业】修正药业集团股份有限公司
精制冠心片(修正)的功效与作用精制冠心片(修正)活血化瘀。用于心血瘀阻之冠心病，心绞痛。
精制冠心片服用常见问题
健康咨询描述： 我婆婆已经换用心脏病很多年了，听我老公说是遗传，曾经做过手术，现在一直吃药维持着，但是偶尔还是会胸闷气短，浑身不舒服，现在吃的药叫做精制冠心片。
想得到怎样的帮助：精制冠心片功能主治是?
手工精制百年流芳 篇3
Hermes 爱玛仕顶级皮件
从设计怪才Martin Margiela(马丁•马杰拉)到Jean-Paul Gaultier(让-保罗•戈蒂埃)，流行手法不同，爱玛仕皮件的低调奢华却未曾改变。它坚持手工精致质感，让所有订制包的排队等候名单总是长长的一串，等待时间以年为计数单位是司空见惯之事。
爱玛仕1837年由制作马具起家，有别于生产线式的工厂，它的每个包包，都由—位技师从头到尾独立完成，所以它的每位工匠都必须经过至少3年皮革学校和2年训练学院的培训，才能出师。
在独立的鳄鱼皮部门，经验老到的老师傅从选皮料开始——非洲､澳大利亚特选的鳄鱼，顶级无疤损的皮料，一格一格皮纹检查，只要在其中发现一点点的中线不直，就能归类到做皮夹的区域去;三张一模一样颜色精挑细选的完美鳄鱼皮，才能做成一个凯莉包。
走进爱玛仕的博物馆，时光仿佛倒流到1920年。爱玛仕第二任总裁Charles—Emile Hermes(查尔斯•爱玛仕)坐在窗边书桌前，发现收藏古董不只是个人的兴趣，还是家族传承的使命。爱玛仕的事业转型开始了，除了生产实用皮件外，查尔斯•爱玛仕陆续从全世界的古董拍卖会､跳蚤市场搜罗各式与“马”相关的古董，从画､雕塑到马车､马具一件也不放过。这些收藏品今天成了设计师们的灵感来源，有一套骑士装，现任设计师让-保罗•戈蒂埃曾借出给麦当娜试穿，现在复刻版成了她在世界巡回演唱会上的主要造型服。
不论是工厂里的时髦商品，还是博物馆里的古典艺术品，它们都是通过人手精心打造出来的。爱玛仕主席兼现任行政总裁(让•保罗•杜马)是这样说的:“手是工匠们最原始的工具，它的贡献绝不仅于制造物品那么简单。”惟有手工精制，才能百世留芳。
Saint Louis 圣路易皇家水晶
由路易十五亲自赐名的Crystallerie Royale de Saint Louis(圣路易皇家水晶)独家开发的金银镶丝水晶､多色水晶､套色水晶，百多年来都是皇家上流社会餐桌上的主角。
法国素来有美酒美食文化，“圣路易”1830年提出了一套杯皿文化，为每种酒类都设计了专属的杯子，王族餐宴一顿饭可以用到13只不同的杯子;其中1837年设计的一款水晶杯，直至今日仍是店里的热销货。
“圣路易”也有价格平易近人的可爱小产品，如从1845年开始生产的年度纸镇，售价不高但有限量编号证书，在古董市场上是身价翻倍的抢手货，迷你的花朵､动物､水果，斑斓熔叠在水晶球里，折射出迷人的光彩。
这些“艺术品”共同来自法德边境Bitche小镇上的一个村庄。这里的砂石土壤､含盐沼泽特别适合发展玻璃工艺，因此成为“圣路易 ”300年来的厂址。
在这个传奇的村庄内，古时手持宝剑与工具的工匠们，享有贵族般免税免农务劳动的特权，他们立誓除传承男嗣外终身保密技艺永不外传，连离开村庄都要提前两年申请。如今，从职业学校毕业的学徒，16岁进厂，经过6~8年的雕刻训练成为切割师，再继续10~15年的训练，才可以胜任吹制的工作。雕刻师熟悉所有产品则要花上三四十年，显然这是一份终身的事业。
所以，“圣路易”的员工几乎都是附近的居民，全家几代都在这里工作，工作桌上贴满家人的照片，每个人都像是大家族的一分子。这里还保留了敲钟的午茶休息习惯，是城市上班族不曾体验过的乐趣。“圣路易”为当地创造出了几个世纪的就业机会，现在还筹备着博物馆的兴建，它希望可以将这份玻璃艺术用更完整的方式传承下去。
Puiforcat 博艺府家银艺之美
位于法国Pantin(潘丁门)的Puiforcat博艺府家银艺工坊，从1820年开始始终坚持纯手工制造的精神，历年作品名列艺术等级，现收藏于卢浮宫路易十四厅内。从刀剪小工厂到欧洲宫廷御用银器工坊，经久不衰自有过人之处。
举个例子，一位“博艺府家”的敲击师要训练6年:学习精工银艺，不但眼力要尖，而且耳力也要过人，用不同榔锤敲出银器的各式弧度时要竖起耳朵听，分辨回音是否为一直线，就像跟作品对话一样，掌握这门技术需要长年累月的经验;因为臂力耗损，目前还没有女性可以胜任。女性雕凿工要精心琢磨80个小时才能完成一件雕花盘皿，工作桌旁戴着放大眼镜的先生，则负责为银叉刻上字，客户可以从20种古典字体中选择，工匠就会为你刻上专属的家族徽字或名字缩写。
在Matignon大道的“博艺府家”店里，参观完收藏有伊丽莎白女王御用古董的博物馆，歇歇脚，从银制的杯中啜饮冰镇香槟，看气泡从杯底沿着球茎形圆弧升腾而起，附着在杯壁排队等着进入口中，自然有和使用玻璃香槟杯完全不同的新鲜感，那种经过理性运算和感性雕琢的极致奢华，绝对是一大享受。
圣路易皇家水晶､“博艺府家”银艺工坊现在都已并入爱玛仕旗下，已濒失传的法式传统手艺以百年精髓渗入新生流行的脉动，为爱美的人们提供最奢华的享受。
编辑:李丹霞
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硫磺精制工艺的改进 篇4
1.1 引言
2万吨/年硫磺精制装置采用国产化融硫法技术于2011年在延安石油化工厂建成, 2012年1月进入投产试车阶段。此装置生产出的硫磺产品质量纯度将达99.5%, 达到进口同类产品水平。该套装置的建成投产, 减少了二氧化硫的排放量, 提高了硫磺产品的纯度和产品质量, 增加了产品附加值。
1.2 主要内容
由于石化厂装置产生的硫磺原料产量有限, 不足以使整个硫磺精制装置循环运转, 而是间歇性运行, 这就要求介质在运行前后夹套管道无堵塞。硫磺熔点为119℃, 不溶于水。设计方考虑到硫磺的物理性质, 设计流程为配成料浆的硫磺饼进入熔硫釜后, 从上部分离出水, 下部分硫磺通过管道进入液硫池内。若在装置运行过程中温度控制不合适, 硫磺易结块凝固在夹套内部, 增加操作工的工作量, 也增加了硫磺精制成品的产出时间。对此, 我结合原设计图纸与变更及在开车后实际过程中的操作, 对工艺管线改造做一总结。
2 硫磺精制工艺的改进
2.1 硫磺精制工艺设计
2.1.1 工艺设计原理
将粗硫磺与水配成料浆, 再将料浆加热, 使得硫磺达到熔融状态, 并沉淀下来, 而不溶于硫磺的酸与盐等杂质则保留在水相中, 然后将水相和熔融状态的硫磺进行分离。
2.1.2 工艺设计流程
石化厂柴油加氢装置产生的含硫废水和液化气脱硫、液化气脱硫醇装置产生的硫化氢气体, 通过溶剂再生及污水汽提装置进入硫磺回收装置生成纯度为65.05%的单质硫, 除去除酸、盐等不溶于硫磺的杂质来提纯硫磺, 制成纯度为99.5%的精制硫磺。硫磺造粒单元和包装码垛单元对精制单元产生的硫磺再经过造粒和包装, 再制成质量合格的成品硫磺。
2.1.3 工艺设计在实际中出现的问题
(1) 阀组整体离地面低, 不便于排放液硫与蒸汽;
(2) 阀组紧凑, 管件多, 硫磺在流动过程中易形成死角, 堵塞管道, 且蒸汽流动性差;
(3) 仪表元件多, 增加了露在环境中的管件, 降低蒸汽温度;
(4) 如果管线泄漏, 夹套管内的漏点不易查寻。
2.2 工艺管线改进方法
根据实际中发现的问题及现场变更, 操作工与现场技术员在实践中不断对工艺进行改进与研究, 现对工艺管线改进总结如下:
2.2.1 管道、管件的选择
本套硫磺精制装置在设计时考虑到原料流量较小, 故采用夹套管中较小的夹套尺寸即:外套碳钢DN50 Sch40、内套不锈钢DN25 Sch80和外套碳钢DN80 Sch40、内套不锈钢DN50 Sch40, 管道采用ASTM A312M/ASTM A106标准, 管件采用ASME B16.9/ASME B16.11标准, 弯头规格为1.5DN。
如果参考上述标准购买管件, 则小于DN40的管件均为承插式, 若与外套管件连接视图如下:
如图所示, 外套管与内套管之间的距离仅有2~3mm, 如果按照理论, 套管之间流动的蒸汽可以通过。但是由于外套的材质为碳钢, 在蒸汽介质间歇性的流动与停止, 碳钢管内壁容易堆积铁锈, 且随着蒸汽流动堆积在死角处, 堵塞介质流动与蒸汽排凝, 降低了蒸汽在工艺管线中的作用。所以在现场, 施工人员利用测温器测量阀组的两端, 发现温差有的高达20℃, 致使部分硫磺浆料未熔堆积在管道内。
经过现场技改与研究, 解决上述问题的方法总结如下:
(1) 选择管道时, 尽量使外套管内壁与内套管外壁的间隙>10mm;若间隙过小, 就会容易产生杂质堆积的死角;
(2) 考虑到硫磺的腐蚀性, 内不锈钢管壁厚大于等于5mm;若壁厚过小, 管道经过硫磺长时间的腐蚀容易出现裂纹, 且操作工日常工作中, 常用木锤敲打管道检查介质的流动, 这也对管道造成一定的损坏;
(3) 内不锈钢管件 (三通、弯头等) 宜采用对接焊形式而不是承插焊式;内不锈钢弯头若为DN≤40mm, 也可考虑机械煨弯, 其尺寸参照国家标准规范《GB50235-2010》。
2.2.2 工艺的选择
2.2.2. 1 流程
硫磺精制具体流程图见下图:
本套装置原料的主要来源是三联合硫磺回收装置的产品, 经由叉车运输至造粒包装厂房, 经过硫磺储罐利用提升泵将原料输送至熔硫釜。6台硫浆提升泵基础标高为0.4m, 输送硫浆至标高为9.5m处的设备法兰入口, 之间须经过近20米的管道及20多个管件。如果室外温度偏低, 介质中有大颗粒杂质或者上次残留在管道中的硫磺没有清理干净, 极易造成管道的堵塞, 且管件处死角的残留介质很难清洗彻底。这样不仅加大施工人员的工作量, 也对设备运行不利。经过现场技改与研究, 施工人员提出以下解决问题的方法:
(1) 每次硫浆管道停止运行时, 及时疏通清洗管道。虽然此方法保证了管道每次流动的通畅性, 但需要大量的人工和水源。
(2) 硫浆管道的标高高于设备法兰入口, 取消硫浆泵。此方法未实践, 这是利用自重的原理, 减少硫磺浆料输送的路径。
2.2.2. 2 夹套阀组
本套装置熔硫的技术主要工艺集中在夹套阀组中, 精制后的硫磺经过阀组进入挤压程序。夹套阀组详图如下:
其中:PT压力控制元件;TE温度测量元件;FT流量变送器;FV流量调节阀;阀门为不锈钢闸阀。
液硫自熔硫釜出, 阀组设计紧凑, 总宽度不超过1.5m, 高度也不超过0.8m, 所以阀组在预制安装时需要大量的管件。由图示中的阀组知, 阀组底部的弯头处易形成死角, 导淋阀安装的位置偏低, 不利于及时排液;管件、仪表仪器过多, 导致蒸汽流动性降低、硫磺堆积在管道内的可能性加大, 易结成固体快硫磺。针对此问题, 经过现场技改与实践, 阀组改进方法如下:
(1) 取消流量变送器 (FT) 阀组, 进行现场控制流量;流量远程控制往往由于管道内硫磺的堵塞而无法实现;
(2) 提高阀组高度0.2米, 使导淋阀正常工作;
(3) 仪表仪器制安保温防护罩, 减少硫磺经过仪表后的温差;且防护罩也要做好保温措施。
2.2.2. 3 夹套间蒸汽的连接方式
夹套阀组在设计时采用的蒸汽联络管连接方式如下图所示:
蒸汽联络管为DN15的无缝碳钢管, 在阀门或断开的夹套管道前后的外套管上挖眼, 直接与DN15的管道焊接。此连接方式缺点是极大的降低了蒸汽的作用, 且不利于阀门的拆卸与蒸汽管道的更换。在之后的变更中, 将原设计的不锈钢闸阀全部更换为不锈钢夹套球阀, 蒸汽联络管之间采用法兰连接, 示意图如下:
蒸汽由管道的底部进入夹套阀门, 不仅对经过阀门的硫磺温度有保证, 也减少蒸汽经过外部环境的热量损耗。夹套球阀与管道之间的蒸汽通过法兰连接, 方便夹套阀门的检修与蒸汽连接管的更换, 且夹套管道如果出现泄露, 通过法兰拆卸管节也极易找出漏点。
3 总结
2万吨硫磺精制装置是国内首套装置, 所以在设计与操作中的技术经验不够。但随着装置的长时间运行, 操作工已大概了解其工作原理, 并能根据十实际需要对现有的工艺流程进行改进。由于硫磺特殊的物理性能, 其对温度的要求特别高, 所以在之后的工艺变更中主要考虑硫磺原料的多少决定管道的直径, 且根据陕北冬天寒冷的特点加强套管伴热措施, 保证液硫的温度达到105℃~120℃, 装置就能平稳运行。
摘要：我国首套硫磺精制装置于2011年在延安石油化工厂建成, 此套装置减少了以含水和杂质的半成品存在的硫磺产品, 而产出纯度将达99.5%的硫磺, 达到进口同类产品水平。对于首套装置, 在工艺流程方面, 还需要根据实际情况和装置的年产量加以改进与变更, 使生产装置达到环保、节能、高效益的目的。
关键词：硫磺精制,工艺,技改
参考文献
[1]、中油辽河工程有限公司设计的相关图纸及文件;
[2]、《石油化工管道伴管和夹套管设计规范》SHT3040-2002;
银杏叶提取精制工艺研究 篇5
1 材料与方法
1.1 试药与仪器
银杏叶(四川乐山市健康药业有限公司);大孔吸附树脂DA201(山东鲁抗树脂厂);乙醇(食用级,成都恒祥化学试剂有限公司);白果新酸(111690-200702)、异鼠李素(110860-200608)、总银杏酸(111594-200501)、槲皮素(100081-200907)、山奈素(110861-200808)、银杏内酯A(110862-200608)、银杏内酯B(110863-200508)、银杏内酯C(110864-200906)、白果内酯(110865-200605)、银杏叶对照提取物(110866-200202)均由中国食品药品检定研究院提供。Alltech高效液相色谱(美国,Welchrom C18,4.6mm×150mm色谱柱)。
1.2 方法
1.2.1 银杏粗提物制备
取已粉碎并混合均匀的银杏叶,称取200g,共称9份,按照下文“2.1”项中表2设定的参数分别回流提取。将不同方法的提取液分别减压浓缩,回收乙醇至无醇味,再加水浓缩至相对密度1.10(65~75℃),静置8h,取清液浓缩至干,干燥相同时间,称定,得粗提物的量。正交试验因素水平见表1。
1.2.2 银杏粗提物精制
取一定量粗提物用水加热溶解,药材量:树脂用量(g/mL)按1∶1、1.5∶1、2∶1三个比例,上DA201色谱柱分离,分别用10L/h流速的60%、75%、90%(v/v)浓度的乙醇进行洗脱,收集2倍树脂体积的洗脱液,加入活性炭脱除银杏酸,过滤后减压浓缩至干,干燥相同时间,称定,得精制品的量。
1.2.3 样品测定
取制得的精制品,按《中国药典》2010版银杏叶提取物品种项下总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定方法测定[6]。
2 结果
2.1 提取工艺参数选择
根据银杏叶提取物中有药用价值的主要化学活性成分黄酮类和萜类内酯均在水、醇中有一定的溶解度,本文选择稀乙醇为提取溶剂。依据国家药典的提取方法[6],采用正交试验,选择乙醇浓度(v/v)(A)、溶剂用量(倍)(B)、提取时间(C)、提取次数(D)为主要因素,每个因素选择3个水平,按照正交表L9(34)进行优选。以总黄酮醇苷量和萜类内酯量为评价指标,正交试验结果见表2,方差分析结果见表3、表4。
注:F0.1(2,2)=9.0,F0.05(2,2)=19.0,F0.01(2,2)=99.0。
表2中K1、K2、K3为相关水平所得总黄酮醇苷或萜类内酯量的总和,R为极差。由表2和表3可见,极差分析和方差分析的各种因素对总黄酮醇苷量的影响一致,其主次顺序依次为:B>C>D>A,其中影响最大的是乙醇用量,其次是提取时间,总黄酮醇苷提取最优工艺条件为A3B2C3D3。
注:F0.1(2,2)=9.0,F0.05(2,2)=19.0。
由表2和表4可见,极差分析和方差分析的结果一致,各种因素对萜类内酯的影响的主次顺序依次为:A>B>C>D,各因素皆无显著影响,萜类内酯提取最佳工艺条件为A3B2C3D3。
综上分析,总黄酮醇苷和萜类内酯提取的最佳工艺条件是一致的,只有乙醇用量对提取总黄酮醇苷有显著影响,其它因素影响非常小,因此,选择采用5倍量90%的乙醇,提取4次,每次2h为最佳提取工艺。经验证试验3次,如表5,验证工艺数据与正交工艺吻合,该工艺确实可行。
(mg)
2.2 浓缩、静置沉淀时间考察
银杏叶的乙醇提取液中含有大量的叶绿素等杂质,它们的量过大容易毒化树脂,因此,过树脂前必须除去。由于叶绿素等小极性杂质在冷水中的溶解度小,因此采用回收乙醇、浓缩、静置使其沉淀的方法。浓缩的相对密度与沉淀时间的影响结果见表6、表7。
从表6、表7可以看出,浓缩至相对密度1.10(65~75℃),所得提取物中总黄酮醇苷和萜类内酯量最高。静置6h,所得产品总黄酮醇苷量和萜类内酯量偏低,静置8h和10h结果差别不大,从节约工时成本考虑,因此选择静置8h。
2.3 银杏粗提物的精制
2.3.1 吸附树脂用量及洗脱用乙醇浓度的选择
静置过滤后的提取液中仍有大量小分子杂质,根据这些小分子杂质的极性不同,选择DA201大孔吸附树脂纯化[7,8,9],从文献可知,吸附剂的用量和洗脱液的浓度对产品的质量影响较大,因此,对吸附树脂用量及洗脱用乙醇浓度进行试验,结果分别见表8、表9。
从表8可以看出,药材量与树脂的体积比为2∶1时,所得产品总黄酮醇苷含量和萜类内酯含量偏低,1.5∶1和1∶1结果基本一致,因此,选择1.5∶1为最佳树脂用量,此时树脂用量更少。
从表9可以看出,用60%乙醇(v/v)洗脱时,乙醇浓度小,精制品收得量少,总黄酮醇苷含量高,萜类内酯含量低;用90%乙醇洗脱时,得量多,总黄酮醇苷含量偏低,萜类内酯含量高。综合考虑,选用75%乙醇较合适,当乙醇浓度达5%时开始收集洗脱液,收集量为树脂体积的2倍。
2.3.2 脱银杏酸
根据文献[11,12,13],对银杏酸的去除一般采用树脂吸附、溶剂精制等方法,本研究采用活性炭吸附的方法。将洗脱液减压浓缩至1.05±0.02(60℃),回收乙醇,分别加入0.1%、0.2%、0.4%活性炭(按药材量计),在80℃保温30min,过滤,滤液减压浓缩至干,干燥相同时间,称定产品质量,并分别测定银杏酸含量[6],结果见表10。
从表10可以看出,加入0.1%活性炭时脱酸效果较差,0.2%和0.4%活性炭脱银杏酸的效果基本相同,综合考虑生产成本,选用0.2%活性炭在80℃保温30min,过滤。此条件得到的银杏酸提取物不仅达到了国家药典的要求(国际上对银杏制剂中银杏酸的限定标准一般为5μg/g)[14,15],而且操作简单、易行。
2.4 样品测定
按照上述最佳提取工艺条件,进行了3批中试(每批投料量为20kg)和3批试生产(每批投料量为300kg),并按“1.2.3”项下产品质量评价方法检验。中试总黄酮醇苷质量分数分别为30.55%、27.32%、28.66%,萜类内酯质量分数分别为6.60%、7.18%、6.75%;3批试制样品总黄酮醇苷质量分数分别为28.10%、25.80%、29.60%,萜类内酯质量分数分别为6.90%、7.70%、6.20%,完全符合国家药典标准。
3 结论
本研究采用90%(v/v)的乙醇回流提取4次,乙醇用量为5倍药材量,提取2h;减压回收乙醇至无醇味,再加水浓缩至相对密度1.10(65~75℃),加水静置8h以除去叶绿素等杂质;再用DA201大孔吸附树脂纯化。这时的提取液直接干燥,产品中银杏酸的含量不符合药典要求,本文中选择用0.2%活性炭80℃脱色30min,过滤,得到了符合药典要求的银杏叶提取物。
通过本文的研究,确定乙醇提取→静置→树脂纯化→浓缩→脱酸→喷雾干燥的工艺路线可生产出符合药典要求的提取物。连续试制3批,产品均符合药典标准要求,说明该工艺连续生产的稳定性好,工艺条件合理可行,能够满足工业化大生产的要求。
摘要：目的:建立银杏叶提取物的精制工艺。方法:以总黄酮醇苷和萜类内酯量为考察指标,采用L9(34)正交试验,探索乙醇提取最佳工艺。结果:采用5倍量90%(v/v)浓度的乙醇回流2h,提取4次;提取液浓缩至相对密度1.10(65~75℃)后,静置8h,去除相应杂质(叶绿素、树脂);使用DA201大孔吸附树脂,75%(v/v)乙醇作为洗脱剂对粗提物进行纯化;再用0.2%活性炭80℃保温30min,除去银杏酸。结论:该工艺稳定、可行,适宜进行工业化生产。
丹桂香胶囊精制纯化工艺研究 篇6
1 实验材料
RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；TGL-16G高速离心机；微型植物试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。
黄芪甲苷对照品(批号：110781-200613)由中国药品生物制品检验所提供,其他所有药材饮片均符合《中国药典》2010年版有关规定,以饮片投料。其余试剂均为国产分析纯。
2 方法与结果
2.1 水提取液不同精制工艺的优选
为了进一步除去杂质,减小服用量,按处方比例投料,分别采用醇沉、超滤、高速离心三种方法对水提液进行处理,比较处理前后药液的黄芪甲苷以及含固物含量变化,结果见表1。
工艺流程如下：
(1)醇沉法：药材煎煮→醇沉(静置24～28 h)→回收乙醇→过滤→减压干燥
(2)超滤法：药材煎煮→浓缩→粗滤→超滤→减压干燥
(3)高速离心法：药材煎煮→浓缩→高速离心→上清液减压干燥
表1结果显示,与醇沉法和高速离心法相比,采用0.1μm的超滤膜对水提液进行超滤,既能起到精制作用,又能减少有效成分的损失,故选0.1μm的超滤膜对水提液进行精制。
2.2 水提液超滤工艺优选
2.2.1 超滤膜孔径对水提液超滤的影响
因为大部分中药材中的有效成分分子量在1000～10000之间,分别用5万、10万、0.1μm微孔滤膜过滤的方法进行除杂,比较除杂前后黄芪甲苷含量与含固物量变化,并对超滤前的料液浓缩程度进行优选,结果如下：因处方成分太多,超滤膜分子量越小,有效成分损失越多,所以选用大孔径的超滤膜进行除杂。结果见表2。
2.2.2 药液浓度对水提液超滤的影响
选用0.1μm分子量截留值的超滤膜对含有不同生药量的水提取液进行超滤,以滤出液黄芪甲苷含量和总固形物收率为指标,考察药液浓度对超滤的影响,结果见表3。
黄芪甲苷含量和总固形物收率均随着药液浓度的增加而降低,这表明药液浓度的变化能影响目标成分和总成分的含量。但料液浓缩程度为1:2(生药量：体积)超滤速度太慢；选择1:4,含固物15.2%,超滤速度适中,且能有效的保留有效成分,故从试验结果看,选用1:4的药液浓度进行超滤。2.2.3
2.2.3药液流量对水提液超滤的影响
选用0.1μm分子量截留值的超滤膜对含有1:4生药量的水提取液进行超滤,跨膜压力为0.05 MPa。以滤出液黄芪甲苷收率和总固形物收率为指标,考察药液流量对超滤的影响,结果见表4。
在固定膜孔径、药液浓度和跨膜压力的情况下,随着药液流量的变化,黄芪甲苷含量和总固形物收率变化不明显。
3 讨论
丹桂香颗粒水提液未纯化处理,仅过滤后浓缩,含杂质较多而服用量大。相比颗粒剂,胶囊剂对水提液进行精制,有效去除杂质,减少了服用量。
本文以黄芪甲苷及含固物含量为考察指标,通过改变超滤膜孔径、药液浓度和药液流量考察丹桂香水提液超滤工艺。因实验对象为23味药的水提液,含有效成分较多,因此选用0.1μm微孔滤膜超滤,可有效滤除杂质,保留有效成分；药液浓度1:4可兼顾收率和超滤速度；而药液流量对考察指标影响不明显。
摘要：目的 研究丹桂香胶囊水提液超滤精制的最佳工艺。方法 以黄芪甲苷及含固物含量为考察指标,通过改变超滤膜孔径、药液浓度和药液流量考察丹桂香水提液超滤工艺。结果 最佳工艺确定为以0.1μm微孔滤膜、药液浓度1:4进行水提液精制,精制作用较好。结论 按本工艺生产可最大程度保留丹桂香有效成分,节约生产时间,减少能源消耗,降低了生产成本,适合工业化大生产。
关键词：丹桂香胶囊,精制,超滤
参考文献
[1]徐文杰,吕冬梅,王玲.喷雾干燥法制备低糖型丹桂香颗粒的工艺研究产物.中国中医药信息杂志,2005,12(9):48-49.
[2]杨丹凤,刘桢,付丽杰.β-环糊精包合丹桂香颗粒挥发油的工艺研究.中国药业,2012,21(6):46-47.
谈化工工艺分离精制方法的选择 篇7
1 液-固物系
目前我们在化工生产的过程中, 许多化工产物的物系都是有液-固物系组成的, 而根据化工工艺的相关要求, 我们在对其进行生产的过程中, 我们就需要对其进行相应的分离精制处理。其中我们在对燃料进行生产的时候, 我们首先要做的就是将染料从染料溶液分离处理, 在通过相关的加工、烘干处理, 将其制成干燥的粉末材料。由此可见, 我们在对液-固物系产物进行处理的过程中, 都是通过相应的分离精制技术, 来对液-固物系进行提存, 再利用相应的处理手段将其制成一个固体物质。
2 气-固物系
在当前我国化工生产当中, 气-固物系也是其中比较常见的产物体系之一, 它是气体中含有一定量的固体物质的一种体系。而我们在对气-固物系进行分离精制处理的过程中, 主要是为了对气体中含有的固体产品进行回收提取、净化气体、保障产品生产的质量等。一般来说我们在工业生产当中, 为了对气-固物系进行有效的分离精制处理, 通常都会采用沉降法、洗涤法以及过滤法来对其进行相应的处理。而且, 这种物系结构和液-固物系相比其沉降分离的效果都大致相同, 我们可以根据其实际情况来对其分离方法进行合理的选择, 从而满足工业生产的相关要求。另外, 我们在对气-固物系进行分离精制处理的过程中, 有时还会涉及到对气体中所含有的固体杂质去的内容, 因此我们在对其进行精制分离时, 就采用过滤法, 来对气体中存在的杂质进行去除, 进而得到一个净化气体的效果。
3 气-液物系
气-液物系属于非均相体系, 其分离大都是利用气体和液体的密度相差较大的性质, 采用机械分离的方式, 主要有沉降、离心、除雾解吸等。重力沉降让气液混合物通过一个沉降罐, 质量轻的气体聚集在沉降罐的上方, 从顶部排出, 质量重的液体沉入罐的底部, 从底部排出。离心分离气液混合物经过高速旋转后, 其中的液体由于受到离心力和重力的作用, 能比较快地与气体分离。除雾若少量的液体以雾滴的形式悬浮于气体中, 工业上采用先冷却后过除雾设备来除去里面的液体。
4 液-液物系
该方法主要用于液体非均相体系。如用苯作恒沸剂的乙醇恒沸精熘, 塔顶得到的是苯与水形成的恒沸物, 冷凝后苯与水分层, 苯回流至精馏塔, 水分离除去蒸馏是利用液体混合物中各组分的相对挥发度的不同, 通过部分汽化冷凝, 实现易挥发与难挥发组分的分离。简单蒸馏通常是一次性部分汽化冷凝, 且没有回流, 故通过简单蒸馏分离得到的气相轻组分和液相重组分的纯度都不会很高。精馏是将简单蒸馏的部分汽化和部分冷凝过程反复多次地进行下去, 且在塔顶建立液体回流, 这样, 易挥发的组分在塔顶富集, 难挥发的组分在塔釜富集。
5 气-气物系
吸附分离是利用混合物中各组分与吸附剂结合力强弱的不同, 使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。由于吸附能力的限制, 高浓度的组分分离一般不采用吸附方式。吸附在气气物系中通常用作气体混合物的分离或气体的净化不同的气体在溶剂中的溶解度有时有很大的差异, 吸收正式利用这种差异来实现气体混合物的分离。由于受到溶解度的限制, 吸收一般很难达到非常纯的程度, 因而大多只用作气-气物系的初步分离。
6 固-固物系
根据颗粒大小的要求, 选取一定目数的筛子, 使固体物过筛、筛选只能对颗粒物按大小做一定程度的分类, 而不能按性质进行分离根据物质的结晶点不同, 控制一定的温度, 将固体混合物反复地溶解结晶, 许多固体物质具有直接升华为气体和直接凝华为固体的性质, 而且升华的蒸汽压各不相同升华、凝华正是利用这一性质实现对固体混合物的分离。通过控制升华凝华温度和多次操作, 不仅可以分离固体混合物各组分, 而且还可以实现产品的提纯精制。由此可见, 我们在化工工艺中, 化工产物的不同物系结构, 我们所采用的分离精制技术也就存在着一定的差异。因此我们在对其进行选择的过程中, 就一定要根据其实际情况, 来对其分离技术进行合理的选取, 这样不仅可以使得化工产品的质量得到有效的保障, 还促进了我国化工行业的发展。不过, 从当前我国化工工艺分离精制方法选取的实际情况来看, 其中还存在着一定的局限性, 为此我们还要在不断的实践过程中, 来对其化工工艺分离精制方法进行分析, 从而使其有效性和实用性得到提升。
7 化工工艺分离精制方法的应用
目前我们在化工生产的过程中, 所采用的分离精制方法有很多, 它们在不同的情况下, 其应用效果也就存在着一定的差异, 因此我们在对其进行使用的过程中, 就要根据化学工艺物系的特点, 来对其分离精制方法进行合理的选择。不过, 从目前我国化工生产的实际情况来看, 人们在化工工艺中常用的分类精制方法主要是离心分离技术, 下面我们就对其相关内容进行介绍。7.1离心分离的基本原理。当非均相体系围绕一中心轴做旋转运动时, 运动物体会受到离心力的作用, 旋转速率越高, 运动物体所受到的离心力越大。在相同的转速下, 容器中不同大小密度的物质会以不同的速率沉降。如果颗粒密度大于液体密度, 则颗粒将沿离心力的方向而逐渐远离中心轴。经过一段时间的离心操作, 就可以实现密度不同物质的有效分离。[1]7.2离心方法。根据离心方式的不同, 可分为差速离心法和密度梯度离心等。7.2.1差速离心:又叫分级离心法, 是生化分离中最为常用的离心分离方法。它指采用低速和高速两种离心方式交替使用, 用不同强度的离心力使具有不同密度的物质分级分离的方法。离心后把上清液与沉淀分开, 然后再将上清液加高转速离心, 分离出第二部分沉淀, 如此往复加高转速, 逐级分离出所需要的物质。7.2.2密度梯度离心:也叫区带离心, 即离心是在具有连续密度梯度的介质中进行。将试样铺放在一个密度变化范围较小、梯度斜度变化比较平缓的密度梯度介质表面, 在离心力场作用下试样中的颗粒按照各自的沉降速率移动到梯度介质中的不同位置, 而形成一系列试样组分区带, 使不同沉降速率的颗粒得以分离。
结束语
总而言之, 在当前我国化工生产当中, 对化工工艺分离精制方法的选择有着十分重要的意义, 这样不仅使得化工产品生产的质量和效益得到保障, 还满足了现代化化工产业发展的相关要求。而且随着科学技术的不断发展, 人们也在对化工工艺的分离精制方法进行相应的优化处理, 这样就使其分离精制效果得到进一步的提升。
摘要：在当前我国化工产业发展的过程中, 分离精制方法的应用, 不仅可以有效的保障化工产品的生产质量, 还可以对其化工工艺进行优化, 从而使其化工生产的效率得到进一步的提高。不过, 由于在当前我国化工产业发展的过程中, 其化学反应十分的复杂, 而且不同的化学反应, 其物质的生产形态和性质也就存在着一定的差异, 因此我们就需要通过对化工工艺分离机制方法进行科学合理的选取。本文通过对化工工艺分离精制方法的相关内容进行简要的介绍, 讨论了分离精制技术的选择方法, 以供参考。
关键词：化工工艺,分离精制,方法选择
参考文献
[1]孙彬彬, 宋蓉, 丁开创.聚合物的新型加工工艺与方法[J].科技信息, 2010 (21) .
精制大豆卵磷脂提取工艺的研究 篇8
仪器:干燥箱, 南京鑫长江制药设备有限公司。万能粉碎机:江阴市雨晨机械制造有限公司。超临界萃取设备:沈阳超临界萃取有限公司。试剂:95%乙醇、硅胶、氯仿、甲醇、乙醚均为分析纯, 产地:北京化玻公司。原料:大豆 (市售品) 。
2方法
2.1 超临界CO2萃取大豆油[1]
经过试验得到的萃取工艺是:原料粒度80目;CO2流量30kg/h;萃取压力25mPa;温度50℃, 萃取时间150分钟。即取1.2kg大豆, 置50℃干燥箱中干燥4小时, 用万能粉碎机粉碎, 过80目筛, 取粉末按上述工艺条件进行萃取。萃取大豆油后剩下的残渣进行大豆卵磷脂的提取精制实验。
2.2 大豆磷脂提取
确定提取溶剂为95%乙醇, 固液比为1:1.5。即取萃取大豆油后剩下的残渣1kg, 加95%乙醇1500ml, 不断搅拌下浸提4小时, 抽滤, 真空浓缩萃取液得浅黄色蜡状物。
2.3 柱层析法分离大豆卵磷脂
色谱柱的制备:分离用色谱柱为Φ60mm×1000mm玻璃柱。称取500g硅胶用氯仿作为溶剂湿法装柱 (硅胶体积为Φ60mm×420mm) , 装好后备用。上样和洗脱:将大豆磷脂溶于少量氯仿-甲醇混合液后倒入少量硅胶中, 加热至溶剂挥干后上样。洗脱剂的选择:参照文献[2,3]方法, 采用梯度差为 (10:1) - (2:1) - (1:2) 氯仿-甲醇混合液进行梯度洗脱, 最后用甲醇洗脱。流速为15ml/min, 每100ml收集1瓶, 共收90瓶, 分别用薄层层析检测, 合并相同的成分, 回收溶剂至干。
3结果
3.1 洗脱溶剂用量
氯仿-甲醇 (10:1) :1800ml、 (2:1) 3900ml、 (1:27) 1700ml、 (0:1) 2700ml, 收集的成分粗分为9份, 其中第7份 (28～53瓶) 、第8份 (54～73瓶) 和第9份 (74～90瓶) 与大豆卵磷脂对照品基本一致。
3.2 分离产物的精制
将通过柱层析分离得到的第7、第8和第9部分, 分别加乙醚溶解处理2次 (产品的25倍量乙醚) , 取乙醚溶液, 回收乙醚, 残渣加95%乙醇溶解处理 (反复溶解, 离心) , 取乙醇溶液, 减压浓缩并干燥, 即得精制产品。7号得大豆卵磷脂粗品3.74g, 精品2.35g;8号得粗品4.49g, 精品未得到;9号得粗品4.47g, 精品3.23g (注:因实验过程中难免有损失, 如果试验量多, 产品得率会提高) 。
4结论
大豆卵磷脂的提取精制工艺为:取大豆, 置50℃干燥箱中干燥4小时, 用万能粉碎机粉碎, 过80目筛, 以CO2流量30kg/h, 萃取压力25mPa, 温度50℃, 萃取时间150分钟为超临界萃取条件萃取大豆油。萃取大豆油后剩下的残渣中加入1:1.5固液比的95%乙醇, 不断搅拌下浸提4小时, 抽滤, 真空浓缩萃取液得粗大豆磷脂。将大豆磷脂上硅胶柱 (硅胶:大豆=1:2) , 采用梯度差为 (10:1) - (2:1) - (1:2) - (0:1) 的氯仿-甲醇混合液进行梯度洗脱, 用薄层层析检测 (与对照品进行比较) , 合并相同的成分, 回收溶剂至干, 再进行乙醚和乙醇处理即可。
参考文献
[1]曾虹燕.超临界CO2萃取大豆油与大豆磷脂工艺条件研究.生物技术, 2003, 13 (2) :37.
[2]张维农.柱色谱法制备高纯大豆卵磷脂和脑磷脂研究.中国油脂, 2004, 29 (6) :54.
精制工艺 篇9
我厂液态烃精制单元暴露出以下问题, 影响平稳生产:
1. 胺脱后硫化氢含量较高, 影响脱硫醇效率和碱耗;
2. 脱硫醇再生贫剂碱的硫醇钠含量较高, 影响抽提效果;
3. 剂/碱不能保持恒定的催化活性, 需要频繁加剂换碱。
为了解决这些问题, 我们对工艺设备进行核算, 分析并查找出影响脱硫效率的主要原因和瓶颈, 对症下药。
(1) 液态烃脱H2S系统存在设计缺陷
原液态烃脱硫塔贫胺液进料位于塔上部 (见图1) , 液态烃与胺液接触时间短、胺液沉降效果差, 液态烃夹带富胺液在脱硫醇系统释放出H2S, 两者都对脱硫醇系统造成冲击, 使碱液发泡变质, 严重影响脱硫醇效果和碱耗。
(2) 液态烃脱硫醇传统工艺的配剂不能满足要求
梅洛克斯传统工艺 (见图2) 的循环剂采用碱液加磺化酞菁钴方式, 抽提和再生活性较低, 且影响液态烃脱后铜片腐蚀等质量指标, 靠频繁换碱、不断补剂维持活性;循环剂Na OH浓度20%, 新碱浓度高, 增加碱耗, 排渣量大, 增加环保处理压力;富液需加热到55℃左右再生, 贫液还需用冷凝水冷却到40℃使用, 能耗较高。同时, 磺化酞菁钴是重金属盐类, 固体粉末在加注溶解中漂移, 对员工身体有危害。
二、操作条件优化和工艺设备改进措施
采取以下措施对操作条件和工艺设备进行整改和优化
1. 液态烃脱硫塔进料口增加静态混合器 (如图3所示) , 贫胺液与液态烃经静态混合器混合后一同进脱硫塔底部。
2. 使用GL除臭精制液, 优化脱硫醇操作
使用GL除臭精制剂替代磺化酞菁钴, 解决了脱后铜片腐蚀不合格等问题;有效防止催化剂中毒, 延长了碱液使用寿命。同时, 常温再生, 节能降耗。
三、
1. 脱硫效果明显提高, 脱后H2S由100-200ppm降至0~1 0 ppm, 碱液不再发泡。2.2 0 0 8 8
2.2008年8月起, 对系统中原有的载有磺化酞菁钴的碱液 (碱浓度为20%~25%) 加入载有10% (质量比) 的除臭精制剂的碱液 (碱液浓度为15%左右) 进行置换。在随后的试用及正常使用过程中, 该剂均表现良好, 同时逐项采取以上措施后, 精制液态烃质量全部合格 (见表1) , 硫醇硫<15 mg/m3, 抽提碱浓度基本保持在11-15%, 由原有的每月更换约40吨碱液 (浓度20%) 减为每季度更换一次, 每次约30吨 (浓度15%) 同步加入10%精制剂 (质量比) 。随着GL除臭精制液独特的助溶效率逐步发挥, 液态烃中硫醇与碱反应并被抽提的能力进一步增强, 不再随碱浓度大幅变化, 甚至可在极低碱浓度下操作 (5%-8%) 。同时, 碱液再生温度下降到30℃, 除冬季必要的防冻外, 碱液加热器停止使用, 节省蒸汽约0.5-1t/h, 按0.35MPa蒸汽150元/t计算, 仅蒸汽一项每年增加效益100万元以上。
结论
1.液态烃脱H2S部分抽提方式的简单改造, 实现了胺脱部分的平稳运行, 大大降低了H2S含量, 为液态烃精制系统后续部分高效、平稳运行提供了基础条件, 极大的提高了脱硫效率。
2. 高性能催化剂及多功能助剂的开发和应用, 为液态烃脱硫及脱硫醇精制工艺的优化和改进提供了支持, 同时带来了巨大的节能减排效益和环保效益, 使得操作更简便, 运行更平稳, 生产过程更安全可靠。
参考文献
[1]张德义, 含硫原油加工技术, 中国石化出版社, 2003.
[2]石亚华主编, 石油加工过程中的脱硫, 中国石化出版社, 2009.