化学精制

化学精制（共11篇）

化学精制 篇1

大学生创新性实验是高等学校本科“质量工程”的重要组成部分, 主要是通过更新实验内容、改进实验方法、实验手段和改革实验教学模式等形式, 增加学生的学习兴趣, 提高学生实际动手能力和自主学习能力。创新性实验的创新性主要体现为实验是设计型、研究型的, 实验本身不以简单地重复已经发现的规律为目的, 而在于设计新的系统, 研究新的方法, 解决实际问题[1,2]。有机化学实验是应用化学本科专业一门极为重要的学科基础课程, 课程组在历时13年的教学内容改革中, 除了精心挑选有机化学基本操作和传统的基础合成实验内容外, 逐步增加了以有机合成为中心的综合性实验和创新型实验内容。而创新型的内容, 无论是对巩固学生的基础实验技能还是对培养学生的创新能力、提高学生对本门课程的兴趣都具有非常重要的作用。多年来的教学实践表明, 学生尤其对与自己生活密切相关或者对以后工作有帮助的实验内容感兴趣, 这样的实验内容能更好地激发学生的积极性和主观能动性。比如将药物的合成设计以及对目前文献报道中合成工艺的优化改进作为应用化学专业有机化学实验课程种的创新型实验, 对于培养学生分析问题、解决问题的能力是一个很好的途径。本文即是在课程组教师科研工作的基础上, 作为西北农林科技大学应用化学专业本科学生的一个创新实验选作内容。并且在近几年的教学过程中, 学生逐渐对文献中的合成工艺进行了优化, 不但锻炼了学生的动手能力, 还提高了学生的创新思维。

奥沙拉嗪钠 (Osalazine Sodium) 是一种治疗急慢性溃疡性结肠炎的药物, 化学名是3, 3′-偶氮 (6-羟基苯甲酸) 二钠盐, 英文名称是3, 3′-azobis- (6-hydroxybenzoicacid) disodium, 其化学结构式如下:

奥沙拉嗪钠于1989年在丹麦首次上市, 是当时以及目前临床药物柳氮磺胺吡啶的一个替代产品, 它在治疗溃疡性结肠炎过程中具有疗效好, 毒副作用小等优点。本药物口服后, 由于其特殊的化学结构, 在胃肠道吸收较少, 而在弱碱性的结肠部位被分解成两分子的5-氨基水杨酸, 使局部血药浓度达到最高, 从而显示抗菌消炎的效果[3]。目前文献报道其合成路线主要以水杨酸为原料, 通过甲酯化, 硝化, 甲磺酰化, 氢化还原, 重氮化, 偶合, 碱解等合成步骤而制得, 此合成步骤长, 操作烦琐, 成本较高[4]。尽管最近有研究者对其合成路线进行了改进, 但最后还是存在产品外观差, 杂质含量高等缺点[5]。学生在创新实验教学过程中, 设计以5-氨基水杨酸为原料, 通过重氮化, 偶合, 精制三步可制得奥沙拉嗪钠, 缩短了合成路线, 降低了成本。最为关键的是, 制得的产品纯度高, 外观好, 适合工业化生产。其合成路线见图2。

一、实验步骤

在装有搅拌的500mL三口烧瓶中依次加入5-氨基水杨酸10.0g (0.065mol) , 水150mL, 浓盐酸25mL, 搅拌降温至0℃左右, 缓慢滴加NaNO2约5.0g (0.072mol) 的水溶液, 保持反应液温度在0～5℃, 用淀粉碘化钾试纸控制滴加的量, 滴加完毕后保持此温度反应2h。反应完毕后抽滤, 滤饼依次用冷水、冷乙醇洗涤后得到氯化重氮水杨酸, 无须干燥, 备用。

在装有搅拌的500mL三口烧瓶中加入NaOH13.0g (0.325mol) , 水150mL, 水杨酸8.3g (0.065mol) , 搅拌全溶后降温至0℃左右, 分批加入上步所得产物氯化重氮水杨酸, 保持反应液温度在0～5℃, 加完后保持此温度反应2h, 随后升至室温反应1h。反应完毕后低温条件下用浓盐酸缓慢中和反应液pH值至6.5～7, 接着反应液升至室温搅拌1h后抽滤, 滤饼用冷水洗涤后烘干得棕黄色粉末16.9g, 收率75%。

取上步所得奥沙拉嗪钠粗品15.0g, 水160mL, 乙醇40mL加入三口烧瓶中, 搅拌升温至90℃待产物全溶后, 加入活性炭0.5g, 搅拌回流10～15min后趁热过滤, 滤液缓慢降温至5～10℃后静置2h, 抽虑, 滤饼用冷乙醇洗涤后真空干燥, 得亮黄色粉末, 收率82%。

二、结果与讨论

精制后的奥沙拉嗪钠亮黄色粉末经高效液相色谱检测其含量>99.5%, 其中单个杂质含量<0.1%。质谱与核磁数据显示其符合奥沙拉嗪钠结构特征。在重氮盐的制备过程中, 如果亚硝酸滴加过量的话, 会造成反应中的副反应, 且最终会影响产品的质量, 使得最后产品杂质含量增加, 本实验用淀粉碘化钾试纸实时监控, 达到了很好的效果。在精制过程中, 溶剂水中加入一定量的乙醇, 对于除掉产品中的个别杂质起到了很好的作用, 同时可以降低奥沙拉嗪钠在室温条件下在水中的溶解度, 提高精制产率。

三、结束语

目前, 国家对药品质量的控制越来越严格, 原料药中单个未知杂质的含量不能超过0.1%, 将是以后我国药品监督管理的一个趋势, 国外已有许多国家实行了这样的标准。本实验分别从合成过程和后续的精制严格控制来达到这样的目标, 这将对以后的工业生产起到非常重要的作用。借鉴课程组教师科研工作中所涉及到的奥沙拉嗪钠合成设计研究结果, 以此作为应用化学专业本科学生的一个创新实验选作内容, 课前要求学生查阅奥沙拉嗪钠合成设计的研究进展, 引导学生将自己设计的合成路线与文献进行对照, 实验过程中分别安排3～5组学生按照文献报道方法进行合成, 以比较实验结果。最后写出综合性 (含制备与应用的研究进展、本实验合成路线、实验结果和讨论、本合成设计的创新性等) 实验报告, 最终起到对学生进行创新能力和综合素质培养的作用。

参考文献

[1]付延玲.对高校实施创新性实验的认识和思考[J].实验室研究与探索, 2008, 27 (4) :12-15.

[2]吴新开, 徐学军, 彭双光.创新性实验的组织与指导[J].实验室研究与探索, 2009, 28 (9) :5-7.

[3]朱晓慧, 韩俊芬, 游桂荣.奥沙拉嗪合成工艺的改进[J].精细与专用化学品, 2006, 14 (6) :20-22.

化学精制 篇2

【商品名称】精制冠心片(修正)

【拼音全码】JingZhiGuanXinPian(XiuZheng)

【主要成份】丹参、赤芍、川芎、红花、降香。

【性状】精制冠心片(修正)为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色;气微香，味微苦、辛。

【适应症/功能主治】活血化瘀。用于心血瘀阻之冠心病，心绞痛。

【规格型号】12s*3板

【用法用量】口服，一次6～8片一日3次。

【不良反应】尚不明确。

【禁忌】尚不明确。

【注意事项】尚不明确。

【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

【贮藏】密封。

【包装】12s*3板/盒。

【有效期】36月

【批准文号】国药准字Z22025571

【生产企业】修正药业集团股份有限公司

精制冠心片(修正)的功效与作用精制冠心片(修正)活血化瘀。用于心血瘀阻之冠心病，心绞痛。

精制冠心片服用常见问题

健康咨询描述： 我婆婆已经换用心脏病很多年了，听我老公说是遗传，曾经做过手术，现在一直吃药维持着，但是偶尔还是会胸闷气短，浑身不舒服，现在吃的药叫做精制冠心片。

想得到怎样的帮助：精制冠心片功能主治是?

精制零食新风尚 篇3

一位顾客走进一家零食店，看到柜台上的玻璃罐里满是刚刚出炉的手工饼干，他欣然试吃了几块，味道真不错，而价格也令人馋涎欲滴。他迫不及待地买了几份，一边走出商店一边盘算着怎么能忍住不在晚餐之前就开包吃掉这些美味零食——这是一副美好而平常的生活画面，而现在，想象一下这一幕发生在一只可爱的雪纳瑞的身上。

随着近年来手工零食的盛行，越来越多的宠物店开始上演这温馨的一幕。许多宠物店为那些饮食过度的宠物预备了以特别配方烘焙而成的零食，这类零食有个特别的名字，叫做“精制零食”（Gourmet Treats）。Jennifer Melton是全天然宠物用品公司C10ud Star的联合创始人，她在20年前就开始为自己的狗狗Samantha制作烘焙曲奇来帮助她调整饮食结构。“我们有很多不同种类的精制手工宠物零食，有些是即时烘焙的类似蛋糕一样的点心，还有些不同口味的节日零食礼包。我们还推出了一些你可以自己在家制作的零食，例如我们的‘好朋友自制曲奇’系列，这种在家自制食物给爱宠吃的感觉会让养宠人感觉格外幸福，更让宠物享有独一无二的尊宠享受。”

精制零食一方面满足了消费者对于精美商品的喜好，另一方面也确实更有利于宠物的健康。“特制零食比普通宠物零食更有营养。”Megan Dischler说，她所任职的Herbsmith宠物食品公司只选用美国本地生产的食材、人类食用级的肉材、水果和蔬菜来生产他们的“微笑狗”系列零食。“越来越多的养宠人意识到除了要为宠物选择高品质的主粮外，有益健康的零食也是非常重要的。”

Robert Van Sickle是Polka Dog Bakery的联合所有人，这家坐落于波士顿的烘焙店自制并销售精制营养宠物零食已有10年。他说制作这些精制零食可能会产生更高的成本，但一想到它所带来的营养功效，就觉得一切都是值得的。“我经常对我的顾客说，如果你愿意多花一些钱在高品质的宠物用品，如主粮、零食、玩具和其他用品上，你其实是在节省你花在宠物医院的钱。”

精制零食是怎样炼造的

相比其他商品以“天然”“绿色”等概念为主打特色，“精制”更多地是在描述整体的生产过程而非简单的原料。“精制”首先说明了产品的高品质，此外，它还意味着从选料到生产全过程的精细操作。“精制零食选料讲究，在制作过程中力求细节完美，它体现着生产者的良苦用心。”Melton说，“也正是这份‘用心’使得精制零食更具一份心意，特别适合一些特殊场合，如狗狗的生日或是特别节日等。”

精制零食意味着格外复杂的制作工艺。Claudia’s Canine Cuisine宠物食品公司经营高级精制狗狗零食已有15年历史。“我们对于精制零食的定义是‘为不同狗狗定制的专属零食’，”Debbie Bohlken是这家公司的总裁，“精制零食必须选用最为精华的食材和配料，经过最好的制作工艺和最严格的品质控制制作而成。有些精制零食甚至是纯手工制作的，手工切割、手工装饰甚至手工包装，其他一些也是经过特殊设备烹制，然后再以纯手工方式装饰和包装。”

一些生产精制零食的公司在生产过程中还很注重承担企业社会责任。他们会使用符合环保生产标准的原材料，如天然原料或有机食材。Polka Dog Bakery烘焙店使用的都是本地食材，最大程度上降低生产过程中的碳排放量。“在这个商品过剩的时代，我们想让消费者知道他们依然有选择。他们可以选择那些与他们自身生活理念相符的产品，而他们的购买对于生产者是支持，生产者也因此得以存在和继续制造那些有益社会的产品。”Van Sickle说。

给最好的朋友最好的享受

推动精制零食盛行的最大因素在于人们越来越习惯将宠物拟人化对待。从平均情况上看来，都市人生育孩子的时间不断推迟，而养宠人则倾向于把宠物当做自己的孩子，而自己则扮演父母的角色。“如同我们会溺爱孩子和纵容自己一样，我们也在尽全力宠爱着我们最好的朋友。”

Preppy Puppy Bakery是一家经营宠物零食的公司，销售网遍布美国和加拿大许多宠物商店及精品店。他们创新地将人类食品的制作工艺引入宠物零食生产中，包括布朗尼、多纳围和奶油甜馅煎饼卷等人们熟悉的甜点如今也有了宠物专用版。Hayley Marsh是这家公司的市场总监，他相信精制零食的流行与人们将宠物当作人生伴侣般宠爱有着密切关系。“面对那些让自己都垂涎三尺的精致小点，顾客会更加难以控制地想要购买和拥有，因此那些模仿经典甜点的宠物零食卖得格外好。”公司销量最好的产品是一款宠物生日蛋糕，看上去与人类蛋糕一样精致诱人。它是以花生酱和燕麦为主要原料，经纯手工制作、装饰而成。顾客们爱极了这款蛋糕，他们经常忍不住自己先尝一口然后一边赞不绝口一边催促着店员赶紧为他们包好。

保销主打营养牌

对于零售商来说，销售精制零食所要面临的最大挑战可能在干它的价格。虽然市面上的精致零食品牌众多，基本能够满足不同消费阶层的需要，但整体而言，精制零食的价格确实要比普通零食贵一些，属于高端商品。这主要是由于其选材精细、做工复杂，成本自然也要高些。零售商可能需要花时间向消费者说明价格背后的价值所在。Van Sickle建议零售商在销售时突出零食的独特营养而不是价格。“我相信不论是零售商还是消费者都能够接受‘一分钱一分货’的消费观念，他们也愿意为给爱宠更健康的生活而额外付出一些。”

此外，摆放一些试吃装是个不错的促销方法，尤其当宠物店允许宠物进入时会更加奏效。即便不方便让宠物直接试吃，顾客也可以通过闻来感受精制零食的新鲜烘焙气味，而新鲜的食物总是最为诱人的。由于精制零食一般符合人类食品的食用标准，所以大可让顾客亲口品尝，这不仅能够拉近与消费者的距离，更能最大程度地激发他们购买的欲望。

精制零食在店内的陈列方式也会影响销量。可以考虑将这些零食摆在收银台附近，就好像食品店会把五颜六色的糖果摆在收款台附近一样，这是刺激顾客在结账时再买点东西的绝佳地点。尝试一些有创意的陈列方式，或是营造一种熟悉的购物氛围，激发顾客在相似场景中购买美味甜点的美好记忆，这会让他们更自然地联想到也该为自己的四腿伙伴买点什么。此外不要忘记的是，高档商品在节日期间往往销量极好，邻近节日时务必要储备一些这类零食，因为在这段时间你不用费太多力气就能获得不错的销量。

化学精制 篇4

基于上述分析,认知的精制是学生对所学信息附加内容的过程,它可以是逻辑上的推理,也可以是对信息的扩展和延伸,还可以是增加已知例证、补充某些细节、进行某种类推等,只要是增加了与新信息相关联的其他内容都属于对信息的精制加工。学科课堂教学中有效的互学不仅仅是浅层的动作、语言互动,更多的应该是内在的思维互动。为此,在学科课堂的互学组织实施过程中,从增强思维互动、促进认知精制的视角改进互学实践,是提升互学有效性的必然之径。以下以小学数学课堂中的合作互学为例,提出认知精制视野下的有效互学的三策略。

一、任务:促进思维互动

在维果茨基看来,儿童之间的互动,最有可能在彼此的最近发展区内操作,会在小组合作中表现出比单独行动更为高级的行为。同时,合作学习理论认为[4],学生与教学内容之间的矛盾是课堂教学的主要矛盾,为了解决学生与所学知识之间的矛盾,才产生了教师与学生、教学与教学内容等从属性的矛盾。为使学生在课堂中的合作互学有效发生在小组成员之间彼此的最近发展区内,互学中的任务设置应聚焦学习内容的本质核心,给学生提供深度思维互动的空间,让学生在课堂学习的重难点处产生思维精制,在思维互动中经历新知识的形成过程,高效达成互学目标。然而,很多小学数学课堂中的互学,往往不是把最有思考价值的问题交给学生。如人教版课标教材五年级上册“用数对确定位置”的新知学习环节中的一个互学、展学片段。

教师出示互学任务:请以第4行第5列为例,设计出更简洁的表示方法,先独立设计,再在小组内交流。课堂上一个小组的交流过程如下:

成员1:我设计的方法是“4,5”,表示4列5行。

成员2:我设计的方法是“4.5”,表示4列5行。

成员3:我设计的方法是“4丨5—”,表示4列5行。

成员4:我设计的方法是“4列5行”,表示4列5行。

该小组成员展示了互学的不同简洁表示方法“4,5”“4.5”“4丨5—”“4列5行”后,教师提出了进一步的核心重点问题:请你们观察一下,这些方法有什么共同点?作为全班集体学习的问题,由教师与个别学生之间点对点的单向对话归纳数对的要素特征:都有4、5;都是列在前,行在后;都用一个符号把4和5隔开……

上述小组合作互学过程中,学生在小组内交流了对“4列5行”的不同简便记法,这很重要,它一方面是后面归纳提炼用数对确定位置方法的基础,另一方面学生在交流过程中也一定程度地发生了认知精制,至少是增加了“已知例证”。但从“思维深度互动”的角度看,后面教师在全班教学中提出的问题:这些方法有什么共同的地方?更具有思维价值,因为这些共同点就是数对的本质属性。对概念本质属性的提炼过程更具有思维互动的必要,应该把它交给小组互学,可以提出这样的任务要求:(1)小组内交流自己的简便记法。(2)这些不同的方法有什么共同的地方?以课堂学习的重点问题、核心问题、难点问题引领学生小组互学,增强互学的思维互动深度,让每一个学生都在小组交流中经历精细的思维加工,实现有效的思维精制。

促进学生深度思维互动的互学任务至少应该具有可能性、挑战性、核心性的特性。1.核心性。就是互学的问题任务应该是与教学重难点解决直接相关的问题,而不是重点之外的枝节问题。将课堂核心问题交给学生互学解决是充分发挥小组功能作用、提升互学实效的前提,否则互学只能是作为课堂的点缀出场装点门面而已,这也是不同教师课堂教学理念差别的具体体现。2.可能性。即通过小组成员的共同努力能够解决的问题任务。小组互学的问题任务应该是在个别独立思考尝试解决的基础上,一部分学生能解决而另一部分学生不能解决,或是个体能解决问题的一部分而不能解决问题的全部,但集全组之力能够解决的问题,即落在小组集体的认知的最近发展区的问题任务。3.挑战性。即小组互学的问题任务要对小组团队形成挑战,而不是对个别学生的挑战,个体能解决的任务没有必要引入小组互学,需要通过小组集体一定的努力才能解决的互学的问题任务才能有效促进小组的内在学习动力。

二、材料:支撑思维生成

认知心理学研究表明,单一或简单的合作形式,以及合作性不强的学习任务,久而久之会使学生失去合作的兴趣。美国J.R.莱文教授提出了认知精制十大原则[2],其中第十条原则是:精制并不对一切作业有益。只有当学习材料与学生的认知状态、精制策略相契合时,才有助于学习的精制。这就是说,互学材料的选择要具有挑战性、启发性,符合学生认知特点,有利于学生在互学时生成新观点、新方法,产生高级认知精制。怎样的学习材料才有利于学生在小组互学中的思维互动生成,有效地促进互学过程中的高级认知精制产生呢?下面“数字编码”教学中的小组互学过程能给我们以启示。

互学问题:邮政编码的编排有什么规律?

互学材料———四个不同地址及其对应的邮政编码:

重庆市沙坪坝区沙正街72号400030

重庆市沙坪坝区井口村400053

重庆市垫江县沙坪镇408304

北京市通州区西集镇7号101106

互学过程:一个小组成员先静静观察学习材料,不一会儿有所发现。

成员1:(有所发现似的)哎!蛮有规律哟。第一个4代表重庆市,1代表北京市。

成员2:不对呀,前面两个重庆市有3个0,后面重庆市只有1个0。

成员3:哦,我懂了。40应该代表重庆市,10代表北京市。

成员2:是不是两个数字一组,分别代表不同的地区。

成员4:我们分组看看。(用笔把地址和邮政编码分别分组,如下图)

四人小组在共同圈画中达成了邮政编码的前两位表示省市、中间两位表示区县、最后两位表示投递局的共识。

上述互学过程中,教师的设计用最少的学习素材承载了要探究的数学规律,有效支撑了互动中的思维生成,学生在互学中用分组的方式,找到了地址与数字编码的对应关系,小组内成员相互启发,不同的观点引发各自在头脑中的思维精制加工,高效地达成了小组互学的目标。

对类似上述成功的小学数学课堂小组互学过程深入分析,不难发现,有效支撑小组互动过程中思维生成与精制加工的学习材料普遍具有结构性、互赖性、可接受性的特点。结构性,即呈现给小组互学的学习材料要把学生将要学习的数学知识结构要素,内隐于学习材料之中,有利于学生在小组内通过对学习材料的互动研讨,发现要学习探究的数学知识内涵。互赖性,指小组内不同成员的学习材料的相互依赖,或是每一个小组成员只拥有解决问题的一部分资源,需要汇集所有成员的学习材料才能达成完整解决问题的小组目标;或是每一个成员的学习材料中都隐含着要学习探究的数学知识,但都不能充分、有效地验证独立发现的准确等。这样具有互赖性的学习材料促使小组成员相互支持,相互依赖,形成解决问题的强大凝聚力,进而生成互动探究的内在动力。可接受性,就是给学习小组提供的学习材料是学生喜闻乐见的,如学生熟悉的、常见的情境材料,能引发好奇心的话题等,以学生乐于接受的学习材料激发学生合作互学的动机,提升互学中思维精制的效率。

三、指导:引领思维提升

美国的一项计算机支持的协作学习(CSCL)背景下的研究表明,学生对学习方法和预期认知进程的详细阐述,有助于提高群体成员的讨论效率,进而提升成绩[5]。这说明互学中教师对学习方法、学习过程进行引导的重要性。只要深入日常的常态课堂,不难发现小组互学往往有这样的表现:很多时候学生学习互动时能够进行思维精细加工,但他们并非一定会对学习材料进行思维加工,并非会对学习材料进行有效的思维加工。这需要我们在学生互学中及时、适当地进行引导,让学生对学习任务、学习材料准确、及时地进行思维精制,提升学生在互学中的思维互动水平。如“用数对确定位置”教学中的互学———用数对拼图,教师给学生提供一张被等份分割成16小张的风景照片,16小张上面依序标示数对,让学生运用数对拼出完整的图片。下面是其中一个小组合作拼图过程:

(小组内先有约20秒时间的摆弄、观察)

成员1:大家看,每个小张上面都有数对。

成员2:我们按数对来一列一列地拼。(大家同意)

成员3(组长)进行分工,成员1拼第一列,成员2拼第二列,成员3拼第三列,成员4拼第四列。

小组成员各自找寻自己这一列的小图片,如成员1找出标示有(1,1)(1,2)(1,3)(1,4)的小图片,成员2找出标示有(2,1)(2,2)(2,3)(2,4)的小图片等,并按序排列。最后把排好的四列拼在一起形成一幅完整的风景图片。学生在拼图的过程中,教师反复提示:大家一定要学会发现图片上的小秘密。还特别在一个小组中进行提问:发现了什么小秘密?进行反馈。在互学后全班展示反馈“怎么拼成的”过程中,两个组的展示都是浅显的同一方法结论:按数对拼成的。

上述互学过程中,教师反复强调的“小秘密”,指向的是图片上的数对,它是明明白白标记在图片上的,没有必要反复提醒,倒是“怎么利用数对快速地拼图”的方法没有任何点拨,其实上述这个小组的拼图方法很好:按数对,1人负责拼一列,再合在一起就是完整的图了。由于教师没有及时引导学生对感性操作的思维精制加工,结果是互学中做了就做了,老是停留在直观层面,没有任何可操作的、理性方法上的收获。

互学中小组成员的思维精制必然需要引起学习者对信息的积极思维加工,在这一思维精细加工的过程中离不开教师适时、适当的引导,在互学实践中教师可以从适切性、生长性、启发性等方面优化引领学生思维,提升小组成员思维精制的质量。适切性,就是教师在互学中的指导要适时、适当,及时切中学生互学中的思维盲点和思维拐点,引导学生有效解决互学问题,引导恰到好处,低于小组互动思维水平的引导不利于学生思维提升,大幅度高于小组互动思维水平的引导会让学生摸不着头脑,学生思维会因为无法企及而望而生畏或徒劳无功。生长性,指教师的指导要有利于学生思维的生成,而不是直接告诉学生结论,教师的引导发挥的是助产术的作用,让学生的思维顺着教师的引导生长出新的观点、新的方法,如上述“用数对拼图”的互学中,“怎么利用数对快速地拼图”的引导比“图片上有什么小秘密”的引导更具有生长性。启发性,是与引导的生长性紧密联系的引导维度,教师在对学生互学过程中思维准确把握的基础上,实施对学生思维有催化作用的提示、提问、点拨,学生一旦采纳教师的引导建议后思维会有一种茅塞顿开、灵光乍现、恍然大悟的感觉,能有效解决互学问题。

华盛顿合作定律[6]指出:人与人之间的合作不是简单的人力相加,而是要复杂和微妙得多。在这种合作中,假定每个人都为1,那么10个人的合作结果有时比10大得多,有时甚至比1还要小,因为人不是静止物,而更像方向各异的能量,相互推动时,自然事半功倍,相互抵触时,则一事无成。课堂中基于认知精制视角的互学组织,应从任务促进思维互动、材料支撑思维生成、指导引领思维提升等多个视角进行优化,方能把影响互学的各种因素变为方向一致的能量,达成事半功倍的学习实效。

参考文献

[1]Wittrock,M C.The Cognitive Movement in Instruction.Educational Psychologist,1978(77).

[2]袁军.说精制[J].外国中小学教育,1993(5).

[3]周国韬.也说精致——谈精细加工在认知学习中的作用[J].外国中小学教育,1994(4).

[4]王坦.论合作学习的基本理念[J].教育研究,2002(2).

[5]刘电芝,王秀丽.国外关于群体认知过程的研究——合作学习研究的新思路[J].全球教育展望,2008(3).

[6]林芳,孟昭洋.合作学习的内在因素与影响因素[J].黑龙江史志,2013(23).

服务文章主旨，精制语用训练 篇5

一、遵循主旨，提升文学能力

首先需要体会文中父子之间的亲情之爱，这是感性的。儿子是爱自己的父亲的，这些句子学生们能够在自主阅读过程中找出，一处是“他的妻子带着儿子前来探望他”，另一处是“来到爸爸身边以后，他顾不上休息，一直在忙着栽种各种各样的花草”。但只是找到这两处简单句子，学生能有多少感性认识呢？在这里师父把这些语句读厚了。一个“顾不上”，一个“忙着”，足见高尔基儿子的忙碌。从这一句我们也能体会到，儿子的忙并不是为了自己的玩乐，而是如同工作一般辛勤付出。这付出定是为了让父亲能后见到自己亲手栽种的花朵。那怎么样深刻体现儿子对父亲的爱呢？“顾不上”“忙着”是可以的，但文章表露并不深刻，越深刻的付出，越体会得出父子情深，越能为后面的深刻教育意义伏笔。那么，怎么去加深？笔者设计了这样的环节：

请你在“来到爸爸身边以后，他顾不上休息，一直在忙着栽种各种各样的花草”后面再加一句，体现儿子的忙碌。

学生们有的回答“热得满头大汗”，有的回答“累得直不起腰来”，有的回答“脸上有粘上了泥土”等等。这个语言训练甚是巧妙，不仅深挖了父子之情，儿子越忙越累，子爱父之情越深，更训练学生从侧面去描写高尔基儿子的“种花忙碌”！这样的教学不仅仅将学生的关注力聚焦于对课文内容的体验与认知，更有效地训练了学生紧扣细节表达进行表达的特色，形成了言微而义广的教学效果。

二、激发想象，尊重认知体验

同时，父亲也是非常爱自己儿子的，除了第一段明说之外，第五自然段的赏花也值得玩味。第五自然段体现了高尔基怎么样的感受呢？有欣慰、自豪之情，自己的儿子在逐渐独立，并且种下的花已经盛开。更有思念之情，此时只见鲜花，不见儿子，所以思念之甚，瞧着花朵也像自己儿子的脸庞。这种思念之深，学生能够体会吗？能够体会父亲对孩子的思念吗？于是师父设计如下语言训练点：

读这段文字，把自己当作是高尔基，你看着这满园盛开的鲜花，你会回想起什么情景呢？

必然是回想起儿子拿着镢头忙碌翻地的身影，必然回想起儿子粘上泥土的面庞，必然回想起儿子呼喊父亲的叫唤。回想起自己儿子的身影高尔基必然心潮澎湃，亲切无比，如同和自己的儿子在一起。但此时，物是人非，没有儿子的欢笑和呼喊，只有默然的花朵。一闹一静，一虚一实，思念之情凸显。此处语言训练点不仅情感铺垫到位，更训练了学生对“衬托”这个文学化的表达方法的敏感度。

其次父亲对儿子的爱超越亲情，超越感性，具有了教育意义。从高尔基信中摘出的这三段话意味深长，从现实中儿子留下的满园鲜花迁移扩大到不论何时何地，都可以给人们留下美好的东西。这就是教育自己的儿子不要去在意自己付出了是否有回报，因为你的付出一定留给他人美好，这直接体现了你的价值，实现了自己的价值，自己也应该为此而高兴。

二、服务主旨，架起领悟桥梁

小学生的感性感知能力是非常好的，但是理性的感知力是薄弱的。本文从事例扩展到富有深意的道理，对小学生而言，理解起来还是有一定难度的。因此，笔者在教学设计时，有意把信文的第一段和第二段对照起来理解，设计了如下的语言运用题：

“要是你无论在什么时候，不仅仅在（ ），还可以在（ ），无论在什么地方，不仅仅在（ ），还可以在（ ），都可以留给人们美好的东西，这些东西不仅仅是（ ），还可以是（ ），那你的生活该会多么愉快呀！”

这个语言运用是联系信文第一段和第二段的桥梁，是理解第二段的润滑剂。现实中，高尔基的儿子只是在“休假时”，在“岛上”留下了“鲜花”，教师在引导学生训练此题时，有意引导学生对前一个空的内容要填得固定的，而后一个空要填得丰富多彩。经过此题，学生对高尔基话中“从具象到抽象，从特殊到一般”的观点提炼方法就有了一定的感性认识了，为学生最终理解高尔基抽象而又理性的深刻道理奠定了基础。

课改后的小学语文课堂注重学生对于语言文字运用的能力，而课堂上的语言训练是学生此能力生长的重要途径。但是许多时候，教师设计语言训练点只是为有语言训练而训练，为了考试而训练，甚至从一年级到六年级的训练点也是一样的，这使得语言训练流于形式，失去价值。

个人以为，这一节课中三处语言训练点都是为文章中心服务，成为理解文章主旨的重要桥梁，并非随意为之，并非可取可舍。并且，这些语言训练点注重文学化的表达能力的训练，而非简单模仿练习，真真正正需要学生调动自己的感性经验和理性思维来协力完成，这对学生能力提升有很大的帮助。

硫磺精制工艺的改进 篇6

1.1 引言

2万吨/年硫磺精制装置采用国产化融硫法技术于2011年在延安石油化工厂建成, 2012年1月进入投产试车阶段。此装置生产出的硫磺产品质量纯度将达99.5%, 达到进口同类产品水平。该套装置的建成投产, 减少了二氧化硫的排放量, 提高了硫磺产品的纯度和产品质量, 增加了产品附加值。

1.2 主要内容

由于石化厂装置产生的硫磺原料产量有限, 不足以使整个硫磺精制装置循环运转, 而是间歇性运行, 这就要求介质在运行前后夹套管道无堵塞。硫磺熔点为119℃, 不溶于水。设计方考虑到硫磺的物理性质, 设计流程为配成料浆的硫磺饼进入熔硫釜后, 从上部分离出水, 下部分硫磺通过管道进入液硫池内。若在装置运行过程中温度控制不合适, 硫磺易结块凝固在夹套内部, 增加操作工的工作量, 也增加了硫磺精制成品的产出时间。对此, 我结合原设计图纸与变更及在开车后实际过程中的操作, 对工艺管线改造做一总结。

2 硫磺精制工艺的改进

2.1 硫磺精制工艺设计

2.1.1 工艺设计原理

将粗硫磺与水配成料浆, 再将料浆加热, 使得硫磺达到熔融状态, 并沉淀下来, 而不溶于硫磺的酸与盐等杂质则保留在水相中, 然后将水相和熔融状态的硫磺进行分离。

2.1.2 工艺设计流程

石化厂柴油加氢装置产生的含硫废水和液化气脱硫、液化气脱硫醇装置产生的硫化氢气体, 通过溶剂再生及污水汽提装置进入硫磺回收装置生成纯度为65.05%的单质硫, 除去除酸、盐等不溶于硫磺的杂质来提纯硫磺, 制成纯度为99.5%的精制硫磺。硫磺造粒单元和包装码垛单元对精制单元产生的硫磺再经过造粒和包装, 再制成质量合格的成品硫磺。

2.1.3 工艺设计在实际中出现的问题

(1) 阀组整体离地面低, 不便于排放液硫与蒸汽;

(2) 阀组紧凑, 管件多, 硫磺在流动过程中易形成死角, 堵塞管道, 且蒸汽流动性差;

(3) 仪表元件多, 增加了露在环境中的管件, 降低蒸汽温度;

(4) 如果管线泄漏, 夹套管内的漏点不易查寻。

2.2 工艺管线改进方法

根据实际中发现的问题及现场变更, 操作工与现场技术员在实践中不断对工艺进行改进与研究, 现对工艺管线改进总结如下:

2.2.1 管道、管件的选择

本套硫磺精制装置在设计时考虑到原料流量较小, 故采用夹套管中较小的夹套尺寸即:外套碳钢DN50 Sch40、内套不锈钢DN25 Sch80和外套碳钢DN80 Sch40、内套不锈钢DN50 Sch40, 管道采用ASTM A312M/ASTM A106标准, 管件采用ASME B16.9/ASME B16.11标准, 弯头规格为1.5DN。

如果参考上述标准购买管件, 则小于DN40的管件均为承插式, 若与外套管件连接视图如下:

如图所示, 外套管与内套管之间的距离仅有2~3mm, 如果按照理论, 套管之间流动的蒸汽可以通过。但是由于外套的材质为碳钢, 在蒸汽介质间歇性的流动与停止, 碳钢管内壁容易堆积铁锈, 且随着蒸汽流动堆积在死角处, 堵塞介质流动与蒸汽排凝, 降低了蒸汽在工艺管线中的作用。所以在现场, 施工人员利用测温器测量阀组的两端, 发现温差有的高达20℃, 致使部分硫磺浆料未熔堆积在管道内。

经过现场技改与研究, 解决上述问题的方法总结如下:

(1) 选择管道时, 尽量使外套管内壁与内套管外壁的间隙>10mm;若间隙过小, 就会容易产生杂质堆积的死角;

(2) 考虑到硫磺的腐蚀性, 内不锈钢管壁厚大于等于5mm;若壁厚过小, 管道经过硫磺长时间的腐蚀容易出现裂纹, 且操作工日常工作中, 常用木锤敲打管道检查介质的流动, 这也对管道造成一定的损坏;

(3) 内不锈钢管件 (三通、弯头等) 宜采用对接焊形式而不是承插焊式;内不锈钢弯头若为DN≤40mm, 也可考虑机械煨弯, 其尺寸参照国家标准规范《GB50235-2010》。

2.2.2 工艺的选择

2.2.2. 1 流程

硫磺精制具体流程图见下图:

本套装置原料的主要来源是三联合硫磺回收装置的产品, 经由叉车运输至造粒包装厂房, 经过硫磺储罐利用提升泵将原料输送至熔硫釜。6台硫浆提升泵基础标高为0.4m, 输送硫浆至标高为9.5m处的设备法兰入口, 之间须经过近20米的管道及20多个管件。如果室外温度偏低, 介质中有大颗粒杂质或者上次残留在管道中的硫磺没有清理干净, 极易造成管道的堵塞, 且管件处死角的残留介质很难清洗彻底。这样不仅加大施工人员的工作量, 也对设备运行不利。经过现场技改与研究, 施工人员提出以下解决问题的方法:

(1) 每次硫浆管道停止运行时, 及时疏通清洗管道。虽然此方法保证了管道每次流动的通畅性, 但需要大量的人工和水源。

(2) 硫浆管道的标高高于设备法兰入口, 取消硫浆泵。此方法未实践, 这是利用自重的原理, 减少硫磺浆料输送的路径。

2.2.2. 2 夹套阀组

本套装置熔硫的技术主要工艺集中在夹套阀组中, 精制后的硫磺经过阀组进入挤压程序。夹套阀组详图如下:

其中:PT压力控制元件;TE温度测量元件;FT流量变送器;FV流量调节阀;阀门为不锈钢闸阀。

液硫自熔硫釜出, 阀组设计紧凑, 总宽度不超过1.5m, 高度也不超过0.8m, 所以阀组在预制安装时需要大量的管件。由图示中的阀组知, 阀组底部的弯头处易形成死角, 导淋阀安装的位置偏低, 不利于及时排液;管件、仪表仪器过多, 导致蒸汽流动性降低、硫磺堆积在管道内的可能性加大, 易结成固体快硫磺。针对此问题, 经过现场技改与实践, 阀组改进方法如下:

(1) 取消流量变送器 (FT) 阀组, 进行现场控制流量;流量远程控制往往由于管道内硫磺的堵塞而无法实现;

(2) 提高阀组高度0.2米, 使导淋阀正常工作;

(3) 仪表仪器制安保温防护罩, 减少硫磺经过仪表后的温差;且防护罩也要做好保温措施。

2.2.2. 3 夹套间蒸汽的连接方式

夹套阀组在设计时采用的蒸汽联络管连接方式如下图所示:

蒸汽联络管为DN15的无缝碳钢管, 在阀门或断开的夹套管道前后的外套管上挖眼, 直接与DN15的管道焊接。此连接方式缺点是极大的降低了蒸汽的作用, 且不利于阀门的拆卸与蒸汽管道的更换。在之后的变更中, 将原设计的不锈钢闸阀全部更换为不锈钢夹套球阀, 蒸汽联络管之间采用法兰连接, 示意图如下:

蒸汽由管道的底部进入夹套阀门, 不仅对经过阀门的硫磺温度有保证, 也减少蒸汽经过外部环境的热量损耗。夹套球阀与管道之间的蒸汽通过法兰连接, 方便夹套阀门的检修与蒸汽连接管的更换, 且夹套管道如果出现泄露, 通过法兰拆卸管节也极易找出漏点。

3 总结

2万吨硫磺精制装置是国内首套装置, 所以在设计与操作中的技术经验不够。但随着装置的长时间运行, 操作工已大概了解其工作原理, 并能根据十实际需要对现有的工艺流程进行改进。由于硫磺特殊的物理性能, 其对温度的要求特别高, 所以在之后的工艺变更中主要考虑硫磺原料的多少决定管道的直径, 且根据陕北冬天寒冷的特点加强套管伴热措施, 保证液硫的温度达到105℃~120℃, 装置就能平稳运行。

摘要：我国首套硫磺精制装置于2011年在延安石油化工厂建成, 此套装置减少了以含水和杂质的半成品存在的硫磺产品, 而产出纯度将达99.5%的硫磺, 达到进口同类产品水平。对于首套装置, 在工艺流程方面, 还需要根据实际情况和装置的年产量加以改进与变更, 使生产装置达到环保、节能、高效益的目的。

关键词：硫磺精制,工艺,技改

参考文献

[1]、中油辽河工程有限公司设计的相关图纸及文件;

[2]、《石油化工管道伴管和夹套管设计规范》SHT3040-2002;

精制番茄红素的方法 篇7

番茄红素普遍存在于食用水果与食品中, 尤以番茄含量最高。在其叶绿体中, 番茄红素与蛋白质形成光合成色素蛋白质复合体附着在叶绿体膜上, 至番茄成熟时, 叶绿体中番茄红素形成折皱状晶体。人体的各种器官和组织中也广泛存在番茄红素, 它是人体血浆中含量最高的类胡萝卜素。植物中的番茄红素几乎都是反式的, 而在动物体内存在的番茄红素则是以顺式导构体为优势, 反式番茄红素生理活性较顺式异构体高, 而顺式番茄红素易溶于胆酸微粒并可优先融合乳糜微粒, 故易为人体吸收及利用。

番茄红素具有比其它类胡萝卜素更强的清除猝灭单线态氧的能力;具有清除自由基的能力;对预防前列腺癌、结肠癌和子宫癌等具有显著的作用;另外, 番茄红素具有延缓衰老的作用。番茄红素作为天然色素主要用于以下几个方面:1) 用于防止紫外线灼伤, 保护皮肤;2) 用于延缓衰老的产品;3) 用于类胡萝卜素复合产品;4) 用于预防前列腺癌的产品;5用于食品、药品、化妆品的着色剂。

目前, 获取番茄红素常用的方法主要为:有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法、HPLC法、酶工程法、化学合成方法等。

本专利提出的制取番茄红素的方法主要采用微波辐射破壁法。该方法提取番茄红素将温度控制为40℃-55℃, 使菌丝体破壁死亡。并采用湿法高速球磨机破坏菌丝体的细胞壁, 降低菌丝浓度, 菌丝体5分钟后可破碎, 破碎率达98%以上, 碎片大小为10至25微米。

为提高番茄红素的提取率, 本专利用90%-95%的乙醇并以微波辅助进行萃取, 温度为35℃-45℃, p H值7.0, 常压, 萃取2至4次。

为彻底清除萃取液中的杂质, 我们加入蛋白酶、纤维素酶、果胶酶与淀粉酶来处理萃取液。蛋白酶水解三孢布拉氏霉菌产生的蛋白质, 纤维素酶与果胶酶处理其中的纤维素与果胶物质, 淀粉酶用来水解残留的淀粉。酶解过程结束后, 回收乙醇。

同时, 采用分子筛吸附法对番茄红素进一步纯化, 分子筛孔径要小于番茄红素分子的直径。吸附后, 将热饱和溶液冷却析出结晶, 加热干燥析出番茄红素产品, 使番茄红素结晶度为75%, 纯度>98.5%。

磷酸精制工艺研究与探讨 篇8

1 精制磷酸的品种与应用

无论是热法磷酸还是湿法磷酸, 通过上述方法生产的产品含有少量的杂质, 不能适应市场的多种需求, 只能作为中间产品, 而不能构成实际意义上的商品磷酸供给市场。因此就要根据不同的应用要求, 有针对性地对原酸进行精制处理, 以满足用户对产品的品质要求。目前国内比较常用的磷酸品种主要有以下几种:

(1) 工业级磷酸。是生产各类工业级磷酸盐产品, 如铝材抛光剂、钢铁防锈剂、磷化剂、金属清洗剂、有机合成催化剂等的原料;在纤维、棉织、印染工业中添加可改进纤维的经纱质量;还是良好的制造乳白玻璃的添加剂、补牙粘结剂等等。

(2) 低砷级磷酸。生产各类食品级磷酸盐的原料。

(3) 食品级磷酸。在食品工业中用作酸度调节剂、酸化剂、螯合剂、抗氧化增效剂;在酸性饮料中作酸味剂, 在复合调味料、罐头食品、可乐型饮料、干酪、果冻和含乳饮料中适量加入可改善其口感和品质, 也可用于糖果、焙烤食品以及一般食用油脂的抗氧化剂;大量用于制备各种食品级的磷酸盐产品;也是医药工业的原料, 也可用于合成人工生物材料。

(4) 电子级磷酸。可在电子工业中用作清洗剂和腐蚀剂, 是液晶板、锂电池的原料。

2 目前国内常见的磷酸精制工艺

2.1 分步间断法磷酸精制工艺

如图1所示, 此工艺最早应用于磷酸精制处理, 以获取低砷级磷酸、食品级磷酸和部分要求较高的工业级磷酸, 它是将硫化钠投入发生器 (1) 中, 与稀磷酸或水反应, 有硫化氢气体溢出形成一定的压力后, 从底部通入盛满待精制磷酸的反应釜 (2) 中, 硫化氢与磷酸中的亚砷酸或重金属化合物 (以铅为例) 反应, 生成硫化砷或硫化铅的沉淀物, 经陈化处理后在过滤器 (3) 中过滤, 再经精制调配釜 (4) 进一步脱色、调配后, 使用开式精滤器 (5) 利用常压静力通过专用滤布过滤后, 检验包装入库。

1.硫化氢发生器;2.反应釜;3.常压过滤器;4.精制调配釜;5.开式精滤器

工艺过程中的化学反应式有:

从以上工艺过程可以看出, 本系统与原酸生产系统相互独立, 系统内各反应、处理单元又相对独立, 整个过程为开放式作业, 分步处理, 自然过滤, 间断性生产。其优点是:生产灵活性强, 产品品种更迭方便, 含量控制面广, 单元之间相互制约少, 出现问题可及时处理, 固定资产投资少, 便于维修, 适宜小批量多品种的生产;其缺点是:产量低, 劳动强度高, 劳动生产率低, 劳动环境差, 存在安全隐患, 自动化程度低, 自然因素对质量的影响较大, 原辅材料消耗高, 废渣含酸量大且处理困难, 易造成环境污染。目前依然在较多的小型企业中沿用。虽然不同的厂家的局部工艺路线和设备有所不同, 但是, 其基本思路是相同或相似的, 始终没有摆脱小规模低档次的生产局面。

2.2 一步连续法磷酸精制工艺

如图2所示, 此工艺是我国于1983年从德国赫斯特 (Hochest) 公司引进的热法磷酸装置的精制部分, 主要应用于有较高品质要求的工业级磷酸的生产。它的主要作用是对磷酸进行脱砷处理。在硫化钠溶液制备罐 (1) 中制取一定浓度的硫化钠溶液, 将溶液从反应塔 (2) 底部喷入塔内, 与输入的原酸形成同向混流, 反应, 生成的硫化氢与磷酸中的砷或重金属 (以铅为例) 反应, 从反应塔上部流出至缓冲罐 (3) 内, 加入助滤剂形成浑浊液后流入布滤器 (4) , 通过重力过滤后经收集进入提纯釜 (5) 中, 然后送至洗涤塔 (6) 与塔底送入的热空气逆向流动除去酸中剩余的过量硫化氢气体, 经洗涤后的洁净磷酸进入成品酸罐, 检验合格后包装入库。

工艺过程中的化学反应式有:

发从以上工艺过程可以看出, 本系统与原酸 (磷酸) 生产系统形成一个完整的磷酸生产体系, 它们是一个不可分割的整体, 系统内各反应、处理单元形成一套完整的流水生产线, 整个过程是密闭式与开放式作业同时存在, 自然过滤, 连续性生产。其优点是:产量大, 自动化程度较高, 劳动强度较低, 劳动生产率较高, 劳动环境较好, 自然因素对质量的影响较小;其缺点是:生产灵活性差, 产品品种单一, 无法灵活控制含量, 质量难以有效控制, 单元之间相互制约, 出现问题不能及时发现、及时解决, 一次性投资较大, 不适宜小批量多品种的生产;消耗高, 废渣含酸量大且处理困难, 易造成环境污染。

1.制液罐;2.反应塔;3.缓冲罐;4.布滤器;5.提纯釜;6.洗涤塔;7.成品酸罐

此装置自1983年引进至今, 在我国得到了广泛的应用和推广, 尤其在一些单产较大的热法磷酸生产企业中更是常见。虽然进行了不断的改进和革新, 但始终没有有效地克服生产中的不利因素。

3 磷酸精制新型工艺研究和探讨

3.1 研究思路

(1) 由于精制磷酸的应用领域广泛, 不同领域对产品质量指标的要求不同, 相同领域对产品质量指标的要求也有一定差异, 且产品具有不宜长期存放的特点, 因此对工艺过程的系统设计来讲, 就要求产品品种多样, 产量大小易控, 并能够方便、快捷、频繁地更换品种。

(2) 作为常用的无机化工产品磷酸, 对产品质量要求是非常严格的。因此, 在生产过程中就要求工艺系统性能可靠、控制精确、易于操作, 发现异常能够及时反馈与处理。

(3) 本设计方案力求采用优化的工艺路线, 简洁可靠的设备组合, 科学合理的操作方式, 先进自动的控制手段, 以期达到减少设备投资、降低劳动强度、充分利用原辅材料的目的。

(4) 本设计将严格控制硫化氢气体、含酸洗涤废水和硫化砷渣的排放。其中尾气中的硫化氢气体在洗涤塔中用碱液洗涤吸收, 达标后排放;含酸洗涤废水回收过滤后作为工艺循环水返回系统中使用;对硫化砷渣则利用高压气体压榨其中的酸液, 使其含酸量小于2% (其它工艺为15%~20%) , 形成饼状物后出售, 压榨出的酸液返回系统内再次使用。系统采用全封闭负压作业。

3.2 工艺线路

根据以上思路, 我们经过多年的探讨和试验, 研究出了如图3所示的工艺系统, 它可以连接到原酸生产线上, 作为系统的一部分, 产量可随主系统的变化而改变, 最大可达4万t/d, 也可以作为一个独立的生产线单独存在。整个系统采用模块化设计, 利用一套系统, 针对不同的品种要求, 采用不同的模块组合, 生产多个品种, 同一个单元设备在生产不同的品种时又承担不同的作用。它既可以连续生产, 又可以间断生产。目前能够生产的磷酸品种为工业级、低砷级、食品级、医药级、电容级、试剂级 (优级纯、分析纯、化学纯) 。现以生产食品级磷酸为例, 简述其主要工艺过程。

在制液罐 (1) 中制备一定浓度的P2S5溶液备用, 由前道工序生产的原酸通过过滤器 (2) 过滤后, 根据不同要求送入反应处理器Ⅰ (3) 或反映处理器Ⅱ (4) 中, 经加热后进行脱砷、脱重金属、陈化处理, 形成磷酸的混浊液, 用泵压入压滤机 (6) , 进行初步过滤, 滤液返回反应处理器Ⅰ (3) 或反应处理器Ⅱ (4) 中, 根据需要向处理器中加入适当的处理剂进行除铁、除硫、脱色、曝气、调配处理, 中间控制合格后, 再次压入压滤机进行精滤, 滤饼进行榨酸处理, 清澈的磷酸滤液循环压入气提塔 (5) , 进行脱臭处理, 然后压入精滤器 (7) , 通过膜过滤, 放入成品罐 (8) 中, 检验合格后包装入库。

新工艺过程中的化学反应式有:

通过以上的工艺处理, 将得到符合客户要求的磷酸产品。

4 各工艺方案的优劣性

各工艺方案的优劣性比较结果见表1所示。

5 结论

党参多糖精制方法的实验研究 篇9

1 仪器、试剂及样品

1) 仪器:

800型离心沉淀器 (上海手术器械厂) ;SHZ-D (A) 型循环水真空泵 (天津华鑫仪器厂) ;101-1S型电热恒温鼓风干燥箱 (上海跃进医疗器械厂) 。

2) 材料与试剂:

党参饮片 (兰州复兴厚药材责任有限公司) , 洗净, 于60℃烘干, 粉碎, 过60目筛, 备用。葡萄糖:生化试剂, (上海试剂三厂) ;无水乙醇、氯仿、正丁醇、三氯乙酸、苯酚、浓硫酸:均为分析纯试剂 (上海试剂三厂) 。

2 方法与结果

2.1 多糖提取

称取100g药粉, 加入10倍量的蒸馏水浸泡1h, 100℃冷凝回流提取2次, 每次3h, 药液浓缩至20mL, 加入4倍量无水乙醇 (使含醇量达到80%) , 于冰箱中放置24h后, 过滤, 取沉淀于60℃烘干至恒重, 得到党参粗多糖25.7g。

2.2 脱蛋白方法

2.2.1 Sevage法

称取党参粗多糖10.0g, 加入适量蒸馏水使溶解, 离心, 取上清液, 加入Sevage试剂 (氯仿:正丁醇=5:1) 20%体积, 振摇30min, 离心, 过滤。上清液苯酚-硫酸反应呈阳性, 茚三酮反应呈阴性。上清液放置过夜, 抽滤, 60℃干燥得精制党参多糖a 4.83g, 收率48.3%。

2.2.2 三氯乙酸法

称取党参粗多糖10.0g, 加入适量蒸馏水使溶解, 离心, 取上清液, 加入三氯乙酸10%体积, 振摇30min, 离心, 过滤。上清液苯酚-硫酸反应呈阳性, 茚三酮反应呈阴性。上清液放置过夜, 抽滤, 60℃干燥得精制党参多糖b 3.72g, 收率37.2%。

2.3 多糖含量测定

2.3.1 葡萄糖标准溶液的配制

精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg, 于100mL量瓶中, 加入蒸馏水使溶解并稀释至刻度 (即每mL中含无水葡萄糖0.6mg) 。精密吸取该溶液0.0mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL分别置于50mL容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。

2.3.2 标准曲线的制备

分别精密吸取系列标准溶液2mL于具塞试管中, 加入4%苯酚溶液1mL及浓硫酸7mL, 摇匀, 于40℃水浴中保温30min, 再于冰水浴中放置30min后取出。以第一份为空白, 在490nm处测定吸光度值, 以葡萄糖浓度 (C) 对其吸光度 (A) 作回归处理, 得回归方程:A=0.2065C-0.0023, R=0.9996。

2.3.3 党参多糖样品a和样品b的含量测定

精密称取Sevage法脱蛋白后的党参多糖a 59.6mg和党参多糖b 59.8mg, 分别置于100mL容量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀。精密量取2.0mL, 置于50mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。精密量取上述各溶液2.0mL于具塞试管中, 加入4%苯酚溶液1mL及浓硫酸7mL, 摇匀, 于40℃水浴中保温30min, 再于冰水浴中放置30min后取出, 在490nm处测定吸光度值, 计算粗多糖得率, 结果见表1和表2。

2.3.4 党参多糖样品a和样品b加样回收率

精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量 (约40.5 mg) , 分别加入党参多糖a 59.6mg和党参多糖b 59.8mg中, 混匀, 分别置于100mL容量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取2.0mL, 置于50mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。精密量取上述各溶液2.0mL于具塞试管中, 加入4%苯酚溶液1mL及浓硫酸7mL, 摇匀, 于40℃水浴中保温30min, 再于冰水浴中放置30min后取出, 在490nm处测定吸光度值, 计算粗多糖得率, 结果见表3和表4。

实验结果表明, 在党参多糖样品a和样品b的加样回收率实验中, 样品a的平均回收率为100.1%, 高于样品b的加样回收率98.5%, 并且RSD较小。

2.3.5 Sevage法和三氯乙酸法脱蛋白工艺比较

对党参粗多糖采用两种方法脱蛋白, 结果见表5。

3 分析与讨论

多糖在植物体内广泛存在, 并且含量较高。近年来, 植物多糖的药理作用越来越多的被人们所认识。但是在多糖提取液中, 蛋白质却占了很大的比例, 对植物多糖的纯度造成影响, 以至其药理研究出现较大差异。因此, 多糖精制是药理研究的基础, 也是多糖开发成为药物用于临床的关键。目前, 对党参多糖的提纯研究多是针对其单糖组成的分析, 而据资料显示, 粗多糖进行脱蛋白提纯以后, 其生物活性更高。因此, 为了提高其生物活性, 同时为进一步研究多糖生物活性和结构之间的关系提供物质原料, 本实验对党参多糖中的蛋白质去除方法进行了初步探讨。

Sevage法反应温和, 除蛋白效果较好, 但其仍存在进一步的改进空间, 因为本实验并未采用自动化手段, 因此可能存在振荡的剧烈程度不够等问题。此外, 随着Sevage法次数的增加, 脱蛋白效果可能更好。

因此合理选择Sevage法脱蛋白的次数还有待于进一步的实验分析。

三氯乙酸法反应剧烈, 能够引起多糖成分的降解, 因此收率较低, 且三氯乙酸具有腐蚀性, 不宜大量应用。

摘要：本课题以中药党参中含有的具有调节免疫作用的活性成分多糖类成分为研究的基础和出发点, 对多糖的除蛋白方法进行了初步探讨;本实验采用Sevag法和三氯乙酸法去除多糖提取液中的蛋白质, 苯酚-硫酸法测定多糖含量, 对两种脱蛋白方法的效率进行比较;采用Sevag法脱蛋白的多糖提取液中多糖含量为30.81%, 采用三氯乙酸法脱蛋白的多糖提取液中多糖含量为22.83%;党参粗多糖提取液中采用Sevag法脱蛋白较好。

关键词：党参,多糖,苯酚-硫酸法测定

参考文献

[1]杨扶德, 李成义.党参历代本草考证.中国中医药信息杂志[J].2007, 14 (2) :100-101.

粗苯加氢精制工艺改造实践 篇10

唐山中润煤化工有限公司粗苯加氢精制装置，长期受到由于原料紧缺、原料质量差，所导致装置部分设备出现滞堵现象的困扰。使得装置不能够长周期稳定运行。非芳烃含苯的量也受到了影响。导致溶剂质量差，萃取效果不好。直接影响企业的经济效益。为了适应国内粗苯原料紧缺及质量差的大形势，经过长期摸索和实践对由浙江美阳国际石化医药工程设计有限公司所设计的粗苯加氢精制工艺进行了部分改造。取得了良好的效果。

加氢工序现状及存在问题

本装置自2009年3月投产以来，随着粗苯加工量不断扩大，加氢部分出现了许多生产难题，如脱重组分塔真空机组液相管路经常堵塞，补液频繁；蒸发塔排液管线时常堵塞，严重时需停工清理；加热炉点火程序频繁，延误开工时间，安全上也存在隐患等问题，经过不断的研究和探索，找出了问题所在，对部分装置进行了改造和重新设计，也取得了不错的效果，粗苯加工能力由设计的25吨/小时提高到32吨/小时，超出设计能力的28%。

问题存在的原因分析

我国开发的低温气相加氢法工艺为：原料粗苯经脱重组分塔脱除重苯后，轻苯与循环氢混合，经连续蒸发进入加氢反应器，加氢反应为连续固定床气相加氢反应；加氢过程产生的硫化氢及其他酸性气体从稳定塔顶排出；加氢油经SED（环丁矾）三苯萃取蒸馏工艺，把非芳烃分离掉；再经连续精馏得到产品苯、甲苯及混合二甲苯。

粗苯加氢反应要求参加反应的物料均为气态，而粗苯经过轻苯预热器及三级蒸发器大部分已转化为气态，而蒸发塔就是通过外接热源将剩余液态轻苯转化为气态，为加氢反应做好充分准备的设备。但是粗苯中有些沸点较高的组分在脱重組分塔中并不能完全脱除，这时重组分就会聚集在蒸发塔塔底，而装置原设计为间歇性向废芳烃罐排放，这样重组分由于没有流动性而堵塞排液管线。另外，由于现在苯加氢行业产能过剩导致粗苯供不应求，粗苯质量不断下降，这就导致粗苯中重组分偏多使得蒸发塔塔底积液偏多，如果排放不及时很容易造成排液管线堵塞，进而迅速将整个蒸发塔及其再沸器堵塞，严重时甚至可以将预反应器底部堵塞。由此可见原设计蒸发塔排液管线及排液方式已不再适应生产和当前行业形势需要，急需改进。

本改造所要解决的问题是克服现有技术的上述缺陷对传统蒸发塔进行排液管线的改进并引入一股轻苯起到冲洗作用，从而彻底解决蒸发塔排液管线堵塞问题。

工艺改造

本改造解决上述技术问题所采用的技术方案是：将蒸发塔排液管线由废芳烃罐改到脱重组分塔底部，这样能将重组分随重苯排出加氢系统，避免重组分在加氢系统恶性循环；在高速泵出口引入一股轻苯到蒸发塔底起到冲洗塔内重组分作用；将蒸发塔排液方式由间歇性改为连续性排放，排放量可由调节阀自动控制。

本改造针对苯加氢企业蒸发塔排液管线易堵塞的问题对传统蒸发塔进行了改进。通过改变排液管线及排液方式有效解决了蒸发塔堵塞问题，本改造的主要特点如下：本改造可将重组分随重苯排出加氢系统，避免了原来重组分排到废芳烃罐又要回到加氢系统的弊端；创造性地从高速泵出口引入一股轻苯到蒸发塔冲洗塔底重组分，能更好地将重组分排出塔内。

图1是改造前后对比示意图。其中图1-2中将蒸发塔排液部分间歇排入脱重组分塔塔底。并定期从高速泵出口引入轻苯。这两个口均为蒸发塔原有，无需重新开口，只需将管路改造即可。

运行效果

唐山中润煤化工有限公司自2011年9月改造后至今，没有出现过设备滞堵现象，也没有停过工，真正的实现了长周期稳定运行，为公司创造了利润。

本文针对国产化粗苯加氢精制工艺目前存在的问题，对问题产生的原因进行了深入的研究，利用现有条件对部分装置及管路进行了改造，有效解决了上述问题，使得装置能长周期稳定运行，粗苯加工能力不断得到提升，也为国内同行提供了宝贵经验。

（作者单位：唐山中润煤化工有限公司）

[1]朱道藩.焦化粗苯和煤焦油的加工[J].煤化工，1991.56

[2]国家技术监督局.GB9977-88焦化产品术语[S].北京：中国标准出版社，1994

丹桂香胶囊精制纯化工艺研究 篇11

1 实验材料

RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；TGL-16G高速离心机；微型植物试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。

黄芪甲苷对照品(批号：110781-200613)由中国药品生物制品检验所提供,其他所有药材饮片均符合《中国药典》2010年版有关规定,以饮片投料。其余试剂均为国产分析纯。

2 方法与结果

2.1 水提取液不同精制工艺的优选

为了进一步除去杂质,减小服用量,按处方比例投料,分别采用醇沉、超滤、高速离心三种方法对水提液进行处理,比较处理前后药液的黄芪甲苷以及含固物含量变化,结果见表1。

工艺流程如下：

(1)醇沉法：药材煎煮→醇沉(静置24～28 h)→回收乙醇→过滤→减压干燥

(2)超滤法：药材煎煮→浓缩→粗滤→超滤→减压干燥

(3)高速离心法：药材煎煮→浓缩→高速离心→上清液减压干燥

表1结果显示,与醇沉法和高速离心法相比,采用0.1μm的超滤膜对水提液进行超滤,既能起到精制作用,又能减少有效成分的损失,故选0.1μm的超滤膜对水提液进行精制。

2.2 水提液超滤工艺优选

2.2.1 超滤膜孔径对水提液超滤的影响

因为大部分中药材中的有效成分分子量在1000～10000之间,分别用5万、10万、0.1μm微孔滤膜过滤的方法进行除杂,比较除杂前后黄芪甲苷含量与含固物量变化,并对超滤前的料液浓缩程度进行优选,结果如下：因处方成分太多,超滤膜分子量越小,有效成分损失越多,所以选用大孔径的超滤膜进行除杂。结果见表2。

2.2.2 药液浓度对水提液超滤的影响

选用0.1μm分子量截留值的超滤膜对含有不同生药量的水提取液进行超滤,以滤出液黄芪甲苷含量和总固形物收率为指标,考察药液浓度对超滤的影响,结果见表3。

黄芪甲苷含量和总固形物收率均随着药液浓度的增加而降低,这表明药液浓度的变化能影响目标成分和总成分的含量。但料液浓缩程度为1:2(生药量：体积)超滤速度太慢；选择1:4,含固物15.2%,超滤速度适中,且能有效的保留有效成分,故从试验结果看,选用1:4的药液浓度进行超滤。2.2.3

2.2.3药液流量对水提液超滤的影响

选用0.1μm分子量截留值的超滤膜对含有1:4生药量的水提取液进行超滤,跨膜压力为0.05 MPa。以滤出液黄芪甲苷收率和总固形物收率为指标,考察药液流量对超滤的影响,结果见表4。

在固定膜孔径、药液浓度和跨膜压力的情况下,随着药液流量的变化,黄芪甲苷含量和总固形物收率变化不明显。

3 讨论

丹桂香颗粒水提液未纯化处理,仅过滤后浓缩,含杂质较多而服用量大。相比颗粒剂,胶囊剂对水提液进行精制,有效去除杂质,减少了服用量。

本文以黄芪甲苷及含固物含量为考察指标,通过改变超滤膜孔径、药液浓度和药液流量考察丹桂香水提液超滤工艺。因实验对象为23味药的水提液,含有效成分较多,因此选用0.1μm微孔滤膜超滤,可有效滤除杂质,保留有效成分；药液浓度1:4可兼顾收率和超滤速度；而药液流量对考察指标影响不明显。

摘要：目的&nbsp;研究丹桂香胶囊水提液超滤精制的最佳工艺。方法&nbsp;以黄芪甲苷及含固物含量为考察指标,通过改变超滤膜孔径、药液浓度和药液流量考察丹桂香水提液超滤工艺。结果&nbsp;最佳工艺确定为以0.1μm微孔滤膜、药液浓度1:4进行水提液精制,精制作用较好。结论&nbsp;按本工艺生产可最大程度保留丹桂香有效成分,节约生产时间,减少能源消耗,降低了生产成本,适合工业化大生产。

关键词：丹桂香胶囊,精制,超滤

参考文献

[1]徐文杰,吕冬梅,王玲.喷雾干燥法制备低糖型丹桂香颗粒的工艺研究产物.中国中医药信息杂志,2005,12(9):48-49.

[2]杨丹凤,刘桢,付丽杰.β-环糊精包合丹桂香颗粒挥发油的工艺研究.中国药业,2012,21(6):46-47.