浸出工艺（共8篇）
浸出工艺 篇1
摘要：针对难处理金矿石进行了定义,简述了其难处理的原因及其相应对策。对氰化浸金前的焙烧氧化、热压氧化、生物氧化、化学氧化等预处理方法进行了综述,并就其相互的优缺点进行了比较;同时也对非氰浸金剂如卤素、硫脲、硫代硫酸盐等,以及它们的浸金机理和优缺点进行了评述。
关键词：难处理金矿石,预处理,浸出,非氰化
随着金矿石的不断开采,世界黄金的发展趋势总体来说是富矿、易处理矿日益减少和枯竭,复杂矿石、难处理矿石已成经为黄金生产的主要资源[1]。在我国在已探明的黄金储量中,约有1/3左右属于难处理金矿资源[2]。
难处理金矿石是指那些富含碳、硫、砷等杂质,在常规浸出条件下,金回收率不高的金矿石。一般把氰化搅拌浸出时矿石中金浸出率低于80%的矿石称为难处理金矿石,典型的难处理矿石直接氰化浸出率仅为10%~30%[3,4]。这类金矿石难处理的主要原因是毒砂、黄铁矿等硫化物对金形成了包裹,阻碍了金与氰化物的直接接触[5]。同时部分矿石中还含有活性炭型的有机碳,浸金时,金氰配合物被有机碳从溶液中“劫持”,导致直接氰化时金的浸出率很低。
难选冶金矿石预处理的实质是打开包裹体使金粒裸露,能与浸出剂接触。其目的是[3]:①打开硫化物包裹体,使金矿石形成多孔状,有利于氰化物溶液与金粒最大限度地接触;②除去砷、硫、有机碳等妨碍氰化浸金的有害杂质并且改变其理化性能;③使难浸的碲化金矿石变成易浸矿石。目前,国内外对氰化浸金法的主要预处理方法有焙烧氧化法、热压氧化法、生物氧化法和化学氧化法等[2,6]。而对于难处选冶金矿石的非氰浸出法有卤化法,硫脲法,硫代硫酸盐法,多硫化物法等。
1 氰化浸金前的预处理方法
1.1 焙烧氧化法
焙烧氧化法是目前预处理处理难浸金矿石最主要方法之一。其主要原理是通过高温充气将包覆金的硫化矿物分解为多孔的氧化物,从而达到暴露矿石中金粒的目的[7]。焙烧法是一种成熟的预处理方法,作为难浸矿石的预处理应用已有几十年的历史。该方法技术可靠、维护简单、适应性强,特别适用于既有硫化物的包裹金,又有炭质物“劫金”的难处理矿石[8]。然而由于传统的焙烧会释放出大量的SO2、As2O3等有害气体,污染环境,因此使其应用受到限制。近几年来,焙烧工艺仍在不断发展,在工艺上研发了富氧焙烧和固化焙烧新工艺;在焙烧设备方面,主要是德国鲁奇式循环沸腾炉和瑞典波立公司密闭收尘系统在金矿中的成功应用[9]。
工业生产中常用的焙烧方法:①两段焙烧法,第一段是低温焙烧主要去处砷,温度控制在450~500 ℃。第二段是高温氧化,温度控制在600~650 ℃,主要为了脱除碳硫,产出疏松多孔焙砂。②富氧焙烧法,是在焙烧过程中以氧气作为介质对硫化矿物进行氧化。该方法的优点是减少了烟气体积、使氧化充分彻底、同时降低了能耗量。③固化焙烧法,是加入固定剂使砷、硫在焙烧过程中生成砷酸盐和硫酸盐,不放出SO2、As2O3等有害气体,该方法具有广阔的发展前景[10]。
此外还有微波焙烧法,通过微波对难浸出金矿石进行预处理的新工艺是超高频电磁波在矿冶领域内开拓性的研究工作,现尚处于试验阶段[1]。由于微波可以进行选择性加热,故而各矿物在一定的时间内所能达到的温度明显不同,使矿物之间由于温差而产生热应力,从而产生裂隙,有利于后续氰化浸出。该工艺的优点是焙烧时间短、温度低,避免了SO2及As2O3的产生。地矿部矿产综合利用研究所近年的研究表明,难处理金矿经微波处理后,得到的金浸出率大于90%[11]。显示出微波预处理工艺是可行的。
1.2 热压氧化法
热压氧化法在拉美国家被认为是最有效的预处理工艺,其原理是在高温、高压、有氧条件下进行,加入酸或者碱来分解矿石中包裹金的硫、砷矿物,使金颗粒暴露,进而为下一步氰化浸金提供条件[9,12,13,14]。
根据分解硫化矿物的介质不同,热压氧化法可分为酸性热压氧化法和碱性热压氧化法。
酸性热压氧化是在酸性液体条件下,包裹金粒的黄铁矿、毒砂等硫化矿物在酸性介质中与氧发生一系列反应,使矿物结构发生变化,使被包裹的金暴露出来,以便氰化浸金。从1985年,美国麦克劳林提金厂首次应用酸性热压氧化预处理工艺以来,美国、加拿大、巴西和新加坡等国家先后建立了近10座应用该工艺的提金厂[15]。碱性加压氧化技术是加入氢氧化钠等碱性物质,使包裹金的矿物在碱性溶液中与氧发生反应而分解,使被包裹的金释放出来。然而由于碱性热压氧化法仅适用于碳酸盐含量高、硫化物含量低(<20%)的难选冶金矿石,因而相对来说酸性热压氧化工艺的应用较为广泛。
热压氧化工艺的优势在于氧化产物可溶,由于是湿法工艺流程,无SO2、As2O3等烟气污染问题。同时该工艺的适应性较强,原矿与精矿均可处理,这对于不易于浮选富集的金矿石而言更加有效。其缺点是对设备的材质要求高,操作技术要求严格,以及对于含有机碳较高的矿石处理效果不理想等缺点。有关文献提出,该工艺较适合于规模大或品位高的大型金矿(1 200 t/d以上)[16]。
1.3 生物氧化法
生物氧化技术即细菌预处理工艺,是近些年来继焙烧氧化与热压氧化之后的又一个重要方法之一。它主要是利用细菌氧化矿石中包裹了金的硫化物和砷化物而将金颗粒裸露出来的一种预处理方法。氧化作用可分为直接作用和间接作用两种方式,前者是浸矿细菌附着于矿石表面与矿石中的硫化矿物发生作用,使硫化矿物氧化溶解,后者则是利用细菌新陈代谢所产生的三价硫酸高铁盐将包裹金的硫砷化合物氧化,从而达到暴露金粒的目的。
生物氧化工艺的菌种主要为中温菌种,如氧化铁硫杆菌、氧化硫硫杆菌和氧化亚铁钩端螺旋菌等。它们都属于氧化能自养菌,好氧。目前该法可用于原矿石或精矿,有堆浸法和槽浸搅拌两种方式。对金精矿一般采用搅拌槽浸出,对于低品位矿多采用堆浸法。该预处理技术有BIOX法和BacTech法两种。通过Pronk等、Balakrnshnan等以及Goode和Cladden等的相关研究表明,细菌多采用氧化铁硫杆菌[17,18]。还有Mihaylov等人比较了生物氰化后用硫脲提金和氰化提金的优缺点;Sagdiern等认为采用生物氧化含砷金矿再氰化,可使金回收率由直接氰化法的65%提高到91%以上[19]。
生物氧化法主要具有环境友好,不会产生SO2、As2O3等有害气体,投资少、成本低、安全洁净、操作简便等优点。但同时也存在对矿浆浓度、酸碱度、温度等条件要求比较苛刻以及氧化速度慢等缺点,故而用该法处理小规模金矿更为合理可行。
1.4 化学氧化法
化学氧化法也称水溶液氧化法,是通过在矿浆体系中添加强氧化剂来氧化预处理金矿石的方法。去除金离表面的包裹体,使金颗粒暴露解离,便于后续氰化浸金。
化学氧化法可以分为氯化氧化法,电化学氧化法和硝酸氧化法三种。氯化氧化法其实质是通过氯气对难处理金矿石进行氧化预处理,是碳质难浸金矿石的有效处理方法。氯气预氧化处理工艺,早在20世纪70年代已经用来处理美国卡林型含碳质金矿石。电化学氧化法是通过电极反应来氧化黄铁矿或砷黄铁矿,把包裹着金的硫化物、砷化物等氧化成可溶性的砷酸盐和硫酸盐,使金颗粒暴露出来。硝酸氧化法是利用HNO3氧化砷黄铁矿从而使矿石中的硫化物充分分解,导致金成倍地富集,为下一步金的氰化浸出创造有利的条件。该法可细分为HMC法、Arseno法、Redox法、Nitrox法。用硝酸处理含硫金矿通常需要加压氧化为了防止单质硫的产生,但存在成本问题,现通过添加(NH4)2S溶剂使得该问题得到了较好的解决,氰化浸出率由66%提高至85.8%[20]。
2 非氰提金法
2.1 硫脲浸金法
硫脲是一种有机化合物,易溶于水,在碱性溶液中易分解,在酸性溶液中具有还原性[21]。在酸性和有氧化剂存在的情况下,硫脲与金可以形成阳离子络合物,反应式为:
Au+2CS(NH2)2=Au[CS(NH2)2]+2+e
与氰化法不同的是,硫脲法是在酸性(pH<1.5)介质中依靠加入氧化剂(一般用Fe3+),来实现硫脲与金络合成阳离子络合物达到溶解金的目的。我国近年来在硫脲法提金试验研究方面也进行了许多有益的探索,董春艳等对经过焙烧,对含金多金属矿石浸渣进行了硫脲浸金试验。结果表明,当硫脲用量为8 kg/t,浓硫酸用量20 L/t,浸出时间为4 h,金的浸出率达90%以上[22]。
硫脲法浸金的优点是毒性小,溶金速度快,比氰化物选择性好。但硫脲不稳定,药剂用量大,并且价格贵,成本高,致使经济上竞争不过氰化法,不适宜处理含碱性脉石较多的矿石。此外,硫脲法在技术上也存在一些障碍,特别是在氧化条件下硫脲会氧化分解成二硫甲脒,因此硫脲法近期内还很难替代氰化法。
2.2 多硫化合物法
南非是较早研究多硫化物的国家之一,对多硫化合物浸金进行了工业试验[23]。我国在多硫化物浸金方面也进行了相关探索。多硫化物法主要是针对含砷难处理金矿石提出的。
硫元素可以像碳元素一样形成S-S键如S2-3、S2-4、S2-5等对金离子有较强络合能力的多硫螯合离子,在合适氧化剂的配合下,或者借助于多硫离子自身的歧化,多硫化合物能有效地溶解金[24,25]。
张箭等人研究了石硫合剂,他们认为使用石硫合剂,金银浸出率可分别达到96%、80%以上,金浸出周期为常规氰化法的1/8~1/2[26,27]。该法的主要缺点是多硫化物自身的热稳定性较差,而且分解产生的H2S、NH3会对生产条件造成恶化作用,使用时对设备的密封性要求严格,目前多硫化物法在工业化应用方面尚未取得突破性进展。
2.3 硫代硫酸盐法
硫代硫酸盐浸金一般是在碱性介质中进行,通常选用一定比例的硫代硫酸盐氨水溶液,以防止硫代硫酸盐在低pH的条件下分解,钠盐和铵盐是最常用的两种试剂。在用氧作为氧化剂的条件下,金的溶解可以下式表示:
4Au+8S2O2-3+2H2O+O2=4Au(S2O3)3-2+4OH-
硫代硫酸盐浸出一般在50~60℃的条件下进行,为防止S2O2-3的分解常加入SO2 或亚硫酸盐作稳定剂,浸出过程中以氨水保证碱性环境[28],Cu2+是常见的浸出催化剂[29],故而该法尤其适用于含铜金矿石。
作为一种重要的非氰提金方法,该法具有浸金速度快、无毒、对杂质不敏感、浸金指标较高以及对设备无腐蚀等优点。但由于硫代硫酸盐法要求太高,并且硫代硫酸盐在化学上不稳定,所以此法至今没有得到推广应用。
2.4 卤化法提金
氯化法提金起始于19世纪中叶,然而由于氰化法的应用使得该方法没有得到较大的发展。随着人类环保意识的增加,氯化法又得到了人们的重新重视。氯可通过电解NaCl溶液和浆液生成或者在盐酸中加入MnO2生成,在低pH值的情况下金能迅速被氯浸滤出来[30]。氯化法提金基于下述化学反应:
2Au+2HCl+3Cl2=2H(AuCl4)
氯在浸出过程中既作为氧化剂又作为络合剂,由于氯的活性很高,不存在金粒表面被钝化的问题。故而与氰化法相比,氯化法浸金速率要快很多,通常只需要1~2 h。该方法更适合于碳质金矿、经酸洗过的金矿石或含砷精矿等。
溴是近年来研究较多的非氰浸金剂,溴化法作为非氰浸金法同氯化法相似。由于溴离子是Au+和Au3+的强配位体,因此从热力学上来讲,有利于浸金反应的发生。宋庆双等用高银金精矿进行了溴化法浸出实验,结果表明,一次浸出焙烧矿,金的浸出率98%,银的浸出率94%,浸出效果明显[31]。溴化法提金工艺具有浸金速度快、无毒、药剂可循环利用,对pH变化适应性强、环保设施费用低等优点。
碘化法比氰化法浸金速率也快得多。有关研究表明CN->I->Br->Cl->NCS->NCO-,金与碘的络合物强度虽然比金氰络合物差,但比溴的、氯的、硫氰化物的、类氰酸盐的要强[32]。因此用碘-碘化物溶液从矿石中浸金可行,但是人们对碘化法浸金的研究相对比较晚,无论是在理论上还是在浸金工艺上的研究,都还不完善、不系统,有待更进一步深入研究。
3 结 论
纵观国内外近年来难浸金矿石预处理工艺的应用和发展趋势。焙烧氧化法、热压氧化法和生物氧化法是现今预处理难浸金矿石的三种基本方法,这三种预处理方法各有其优缺点和局限性,但是将来一段时间内在工业上的应用这三种方法仍将处于并存状态。随着人类环保意识的不断增强,难浸金矿石预处理工艺总的发展趋势必将是从氧化焙烧法向湿法加压氧化法转移,特别是生物氧化法. 由于生物氧化法对环境友好, 目前已成为研究最为活跃的方法, 将来定会有广阔的发展前景。
由于氰化浸金会对人和环境造成较大的危害,因而世界上很多科研人员都在探索非氰浸金试剂。目前,比较有前途的非氰浸金剂有硫脲、硫代硫酸盐、溴和碘等, 但硫脲法和硫代硫酸盐法浸出剂用量大, 生产成本高; 卤化法的选择性相对较差。其自身的种种局限性,致使非氰法大多数还处于试验研究阶段,在工业上的应用相对较少。因此非氰法的许多理论和实践问题有待更进一步的深入研究和解决,以便这种环保、高效的非氰药剂能早日在工业上得到广泛的应用。
浸出工艺 篇2
《中药药剂学》讲稿
第八章
浸出制剂
第八章
浸出制剂
浸出制剂的应用和发展在我国中医药保健事业和医药工业中占有重要的地位.本章主要介绍汤剂、中药合剂、口服液剂、糖浆剂、煎膏剂、药酒、酊剂、流浸膏剂、浸膏剂等。重点掌握以上各剂型的制备方法与注意事项。以药材提取为原料制备的颗粒剂、片剂、注射剂、气雾剂、滴丸、膜剂、软膏剂等剂型将另外专章叙述。
第一节
概
述
一、含义：
浸出药剂系指采用适当的浸出溶剂和方法浸提药材中有效成分，直接制得或再经一定的制备工艺过程而制得的一类药剂，可供内服或外用。由于浸出药剂既保留中药传统的制备方式，又采用现代去粗存精的提取工艺，因此，浸出药剂是中药各类新剂型的基础，也是中药现代化的重要途径。
二、特点：
1.体现方药各种成分的综合疗效与特点符合中医药理论 例如: 阿片酊中含有多种生物碱，除具有镇痛作用外，还有止泻功效，但吗啡虽然有很强的镇痛作用，并无明显的止泻功效。2.减少服用量
去除了部分无效成分和组织物质，减少了服用量，增强其稳定性及疗效。3.部分浸出药剂可作其他制剂的原料 4.浸出药剂目前存在一些问题: 汤剂久贮后发霉变质；
药酒、酊剂、流浸膏产生浑浊或沉淀； 浸膏剂吸潮、结块。
三、浸出药剂的种类 1.水浸出剂型 2.含醇浸出剂型 3.含糖浸出剂型 4.无菌浸出剂型
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第八章
浸出制剂
5.其他浸出剂型
第二节
汤剂
一、概述
汤剂是指将药材饮片或粗粒加水煎煮，去渣取汁服用的液体剂型。汤剂主要供内服，也有煮汤供洗浴、熏蒸、含漱等外用，分别称为浴剂、熏蒸剂及含漱剂等。
汤剂能保留至今，是基于其能适应中医辨证施治需要,随证加减处方,制备方法简单易行.汤剂主要缺点是：
需临用新制，久置易发霉变质；不便携带；直接服用容积大。脂溶性和难溶性成分难以煎出,不易提取完全等.二、汤剂的制备
汤剂系按煎煮法制备，一般先在药材饮片或粗粒中加适量的水浸泡适当时间，然后加热至沸，并维持微沸状态一定的时间，滤取煎出液，药渣再依法重复操作1~2次，合并各次煎液即得。影响质量因素： 煎药火侯 煎煮用水 煎煮时间 次数
特殊中药处理： ⑴先煎
①矿石类、贝壳类、角甲类中药，因质地坚硬，有效成分不易煎出。②有毒的中药，先煎、久煎能达到减毒或去毒的目的。③有些植物药先煎才有效。⑵后下
①气味芳香，含挥发油多的中药均应后下 ②不宜久煎的中药 ⑶包煎 ①花粉类中药 江西中医学院
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第八章
浸出制剂
②含淀粉、黏液质较多的中药 ③附绒毛中药
⑷烊化 一些胶类或糖类中药 ⑸另煎 一些贵重中药
⑹冲服 一些难溶于水的贵重药物 ⑺榨汁 一些需取鲜汁应用的药材
三、汤剂剂型改进的研究进展 1.汤剂的剂型改革：
煮散，袋泡剂，合剂，糖浆剂，颗粒剂。2.汤剂的饮片改革：
①中药配方颗粒------免煎中药饮片
将单味中药经水提，减压浓缩，喷雾干燥制成的浸膏颗粒剂或散剂，将其定量包装供临床配方使用。存在问题：
单煎与复煎化学成分一致？ 单煎与复煎疗效等同？ ②中药颗粒饮片
由于饮片配方煎汤存在煎煮麻烦，药材利用率较低等问题。
将传统饮片由过去的切制饮片规格，改变为粉碎成一定粒径和粗末，经干燥灭菌、单剂量包装，供汤剂调配入药的原料。优点：
提高了药材有效成分的浸出率，大大节省了药材。使用方便卫生 疗效好，用量少。缺点：
药材粉碎后缺乏外观鉴别特征 挥发性成分易损失 煎液浑浊，不易滤过
含淀粉多，黏液质多的药材煎煮易糊化
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第八章
浸出制剂
第三节
中药合剂与口服液剂
一、概述
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取，经浓缩制成的内服液体剂型。单剂量包装者又称“口服液”。
中药合剂与口服液是在汤剂的基础上改进和发展起来的中药剂型。其特点：
保证制剂的综合疗效； 吸收快，奏效迅速；
免去临用煎药的麻烦，服用量少，口感好，适宜的防腐剂，并经灭菌处理，密封包装，质量稳定；
但中药合剂不能随症加减，故不能代替汤剂。
二、制备方法
一般制备工艺流程为：浸提→净化→浓缩→分装→灭菌→成品。1.浸提 可水提、双提、醇提、煎煮、渗漉、回流结合应用。
2.净化 中药合剂质量标准中规定，在贮存期间允许有微量轻摇易散的沉淀，为此澄清与滤过工艺研究显得特别重要。
3.浓缩 浓缩程度，一般以每日服用量在30~60ml为宜 合剂和口服液可根据需要合理选加矫味剂和防腐剂。
4.分装 按注射剂制备工艺要求粗滤、精滤后，灌装于无菌洁净干燥的容器中密封。
5.灭菌 一般采用煮沸灭菌法或流通蒸汽灭菌法或热压灭菌法进行灭菌。亦有在严格避菌操作条件下，将灭菌药液灌装后不经灭菌，直接包装者。举 例
例 小青龙合剂
[处方]麻黄125 桂枝125 白芍125 干姜125 细辛62 甘草（蜜炙）125 法半夏188 五味子125 [制法] 以上8味，细辛、桂枝用水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的药液另器收集； 江西中医学院
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第八章
浸出制剂
药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草，加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的药液合并，浓缩至约1000ml。
法半夏、干姜按照渗鹿法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩后，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩到1000ml，加入防腐剂适量与细辛桂枝挥发油，搅匀，即得。
第四节 糖浆剂
一、概述
1.含义：糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%（g/ml）。2.分类：
单糖浆 为蔗糖的近饱和水溶液，其浓度为85%（g/ml）或64.72%（g/g）。不含任何药物。
药用糖浆 为含药物或药材提取物的浓蔗糖水溶液，具有相应的治疗作用。
芳香糖浆 为含芳香性物质或果汁的浓蔗糖水溶液。主要用作液体药剂的矫味剂。
3.质量要求：
含糖量符合要求，澄清，在贮存期内不得有酸败、异臭、产生气体或其它变质现象。二.制备
1、热溶法：系将蔗糖溶于沸蒸馏水中或中药浸提浓缩液中，降温加入药物，搅拌溶解、滤过，再通过滤器加水至全量，分装即得。适合于热稳定性药物和有色糖浆制备。
2、冷溶法：系将蔗糖溶于冷蒸馏水或含药的溶液中制成糖浆剂。适合于热不稳定或挥发性药物。在生产过程中易污染微生物。
3、混合法：系将药物与糖浆均匀混合制备而成的。含糖量低，注意防腐。制备时应注意问题
1.药物的加入方式: p163 2.应在洁净级别的环境中制备,各种用具.容器应进行洁净或灭菌处理,并及时灌装;5 江西中医学院
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第八章
浸出制剂
3.应选择药用白砂糖;4.加热温度和时间应严格控制;5.糖浆剂应在30℃以下密闭贮存.第五节 煎膏剂(又称膏滋)含义:系指药材加水煎煮,去渣浓缩后,加糖或蜂蜜制成的稠厚状半流体剂型.特点: 1.药物浓度高,体积小,稳定性好,便于服用.2.以滋补为主,兼有缓和的治疗作用,药性滋润,故又称膏滋.3.多用于慢性疾病.4.受热易变质及以挥发性成分为主的中药不宜制成膏滋.制备工艺: 煎煮----浓缩-----收膏----分装-----成品 例:益母草膏
[处方] 益母草2500g 红糖适量
[制法] 取益母草，切碎，加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.21—1.25(80~C-85℃)的清膏。清膏每100g加炼糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。
本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
[功能与主治] 活血调经。用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。[用法与用量] 口服，一次log，一日1—2次。
第六节 药酒与酊剂
比较二者的异同点进行讲解：
药酒：又名酒剂，系用蒸馏 酊剂(tincture)：系指药物 酒浸出中药饮片或粗粒中成 用规定浓度的乙醇提取或 分而制得的澄清液体制剂。溶解制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。内服，也可外用 多数供内服，少数供外用。江西中医学院
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第八章
浸出制剂
制法 1.冷浸法 2.热浸法 制法 1.溶解法 2.稀释法 3.渗漉法 4.回流提取法 3.渗漉法 4.浸渍法 浓度: 无特殊规定 浓度：一般药材20%(g/ml)毒剧药物为10%(g/ml)矫味剂着色剂 可加糖或蜂蜜 矫味剂着色剂 不加
第七节
流浸膏剂与浸膏剂 一.比较异同点 流浸膏剂
定义：药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分溶剂，调整至规定标准而制成的液体剂型。
溶剂：不同浓度的乙醇，少数以水为溶剂，成品应酌加至20～25%的乙醇量防腐。浓度：除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g（1:1）。制备：渗漉法，稀释法
使用：很少直接服用，也作其他制剂的原料
浸膏剂
定义：药材用适宜溶剂提取，蒸去全部溶剂，调整至规定标准所制成的膏状或粉状的固体剂型。
溶剂：不同浓度的乙醇或水
浓度：除另有规定外，每1g相当于原药材2～5g。或经含量测定后调整至规定标准.制备：渗漉法，煎煮法
使用：很少直接服用，也作其他制剂的原料
二.流浸膏剂与浸膏剂的质量要求
1.流浸膏剂应符合各该制剂含药量规定；成品中至少含20％以上的乙醇；应装于棕色避光容器内，贮存过程中，若产生沉淀分层现象，可按下列方法处理：
(1)滤过或倾泻除去沉淀，测定含量，适当调整后，使符合规定标准。
(2)应先调整乙醇含量，然后再按上述处理沉淀方法处理。
2.浸膏剂应符合各该制剂含药量规定；应在遮光容器中密闭贮藏。特别是 江西中医学院
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第八章
浸出制剂
干浸膏剂极易吸湿，更应密封，置阴凉处保存。
第九节
浸出制剂的质量控制
提高浸出制剂的质量对保证浸出制剂的有效性、安全性、稳定性极为重要，应采取以下措施提高浸出制剂的质量：
一、控制药材的质量
二、严格控制提取过程
三、控制浸出制剂的理化指标
1.鉴别及检查
2.含量控制：
(1)药材比量法
(2)化学测定法
(3)生物测定法
本章内容小结
1.熟悉浸出药剂的含义,特点及种类;2.掌握常用浸出药剂的概念,特点;3.熟悉常用浸出药剂的制备方法及质量要求;
思考题
1.单项选择题
1)关于糖浆剂的叙述正确的是: A.单糖浆的浓度为85%(g/g)B.热溶法配制糖浆时,加热时间一般应在30分钟以上,以杀灭微生物C.糖浆的制法有热溶法.冷溶法.混合法等
D.糖浆剂中含较多的糖,易染菌长霉发酵,故多采用热压灭菌 2)除另有规定外,流浸膏剂每1ml相当于原药材 A.0.5~1g B.1g C.1~1.5g D.2~5g 2.何谓中药合剂与口服液剂? 3.何谓流浸膏剂与浸膏剂? 8
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第八章
浸出制剂
浸出工艺 篇3
关键词：杂铜阳极泥；硫酸化；焙烧；浸出率
杂铜阳极泥是粗铜电解精炼过程中产生的副产物，其中含有大量的贵金属和稀有金属元素.从阳极泥中有效地综合回收利用Cu、Ni等有价金属，受到日益广泛的重视
从杂铜阳极泥中提取Cu、Ni的方法主要有氧化焙烧一浸出工艺、加压酸浸出工艺和硫酸化焙烧一浸出工艺氧化焙烧一浸出工艺的焙烧温度较高，一般>650℃，能耗高，劳动环境差；加压酸浸出工艺则对浸出加压设备有严格要求，设备成本大，投资高；而硫酸化焙烧一浸出工艺在焙烧过程中加入硫酸，使阳极泥中的Cu、Ni在焙烧时转化为可溶性硫酸盐，故该工艺具有价格便宜的优势.经过硫酸化焙烧的阳极泥，具有浸出效果好，生产成本低等特点，所以硫酸化焙烧一浸出工艺的应用较为普遍。
本文以杂铜阳极泥为研究对象，以Cu、Ni、Sn的浸出率为考察指标，采用硫酸化焙烧一浸出工艺，研究焙烧温度、焙烧时间、浸出液固比、浸出硫酸浓度和浸出温度等因素对Cu、Ni、Sn浸出率的影响。
1试验原料
1.1原料、试剂及试验设备
试验所用原料为某厂杂铜电解过程中所产生的阳极泥，成分如表1所示.化学物相分析结果表明，Cu、Ni、Sn主要以单质、氧化物和硫化物等形式存在。
试验试剂：浓硫酸（分析纯）和水.
试验设备：KFl600-IV马弗炉、2XZ-0.5型旋片真空泵、DZKW恒温水浴锅、DJ1C-120W增力搅拌器、DHG-9053A恒温干燥箱、JE501电子天平和MZ100粉碎制样机.
1.2试验方法
试验过程主要分为3步：（1）称取杂铜阳极泥（粒径<0.178mm）放置于陶瓷烧钵内，按阳极泥质量分数的50%加入浓硫酸，搅拌混匀后放人马弗炉内，升温，达到设定温度后反应计时开始，直到硫酸化焙烧过程结束；（2）将硫酸化焙烧后得到的焙砂从烧钵内取出，放置于烧杯内，烧杯放置于水浴锅中，按一定液固比加入硫酸溶液，水浴升温，搅拌浸出；（3）浸出3h，抽滤，将浸出渣洗涤，置于恒温干燥箱内干燥完全，制样并分析检测各元素含量.各元素的浸出率n按下式计算： 式中：mo为杂铜阳极泥质量；m1为浸出渣质量；C0为杂铜阳极泥中合金元素的含量；C1为浸出渣中合金元素的含量.
各元素分析方法：碘量法测定Cu，铝片还原碘量法测定Sn，TAS-986原子吸收分光光度计测定Ni
2试验结果
2.1焙烧温度对铜阳极泥元素浸出率的影响
试验条件：焙烧时间3h，浸出时，液固比5：1，150g·L-1硫酸，温度为90℃，考察焙烧温度对Cu、Ni、Sn浸出率的影响.试验结果如图1所示.
由图1可知，升高焙烧温度，Cu、Ni的浸出率均随之升高，这主要是因为随着焙烧温度的升高，阳极泥中的Cu、Ni向硫酸盐转变的趋势增强；但是当焙烧温度>425℃时，Cu、Ni的浸出率略有下降，这主要是因为温度过高容易出现“过烧现象”，硫酸亦趋于分解，分解成SO3与H2O.Sn的浸出率隨温度的升高变化不大，这主要可能是因为阳极泥中的Sn大部分以SnO2形式存在，而SnO2是较惰性的，实际上不溶于酸与碱，综上，焙烧温度以400℃为宜。
2.2焙烧时间对铜阳极泥元素浸出率的影响
试验条件：焙烧温度为400℃，浸出时，液固比5：1，150 g·L-1硫酸，温度为90℃，考察焙烧时间对Cu、Ni、Sn浸出率的影响.试验结果如图2所示.
从图2中可以看出，Ni、Sn的浸出率随着焙烧时间的延长无显著变化，Ni的浸出率>96.0%，Sn的浸出率为12.0%～15.0%；随着焙烧时间的延长，Cu的浸出率会显著提高，当焙烧时间为1 h时，Cu的浸出率为60.4%，当焙烧时间为3h时，Cu的浸出率达到97.2%，焙烧时间越长，则阳极泥中的Cu反应更充分，越容易被浸出，再延长焙烧时间则增加能耗，故焙烧时间以3h为宜。
2.3浸出液固比对铜阳极泥元素浸出率的影响
试验条件：焙烧温度为400℃，焙烧时间3h，150 g·L-1硫酸，温度为90℃，考察浸出液固比对Cu、Ni、Sn浸出率的影响.试验结果如图3所示.
由图3可以看出，当浸出液固比为2：1时，Cu、Ni、Sn浸出率最小，继续增大液固比，Cu.Ni的浸出率趋于平缓.液固比的大小决定了浸出矿浆的黏度，液固比过小，矿浆黏度增加，这增大了浸出剂的扩散阻力，不利于浸出；液固比过大则浸出液中的Cu、Ni浓度会下降，不利于后续浸出液的Cu、Ni分离，为了使Cu、Ni浓度在合理范围内，试验浸出液固比以4：1为宜.
2.4浸出硫酸浓度对铜阳极泥元素浸出率的影响
试验条件：焙烧温度为400℃，焙烧时间3h，液固比为4：1，温度为90℃，考察浸出硫酸浓度对Cu、Ni、Sn浸出率的影响.试验结果如图4所示.
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由图4可以知道，浸出液硫酸的浓度对Cu的浸出率有显著的影响.随着硫酸浓度的升高，Cu的浸出率由最低的69.8%提高至100g·L-1硫酸浓度时的97.1%.但当硫酸浓度>100g·L-1时，Cu的浸出率保持不变.硫酸浓度低时，Cu难以全部转化为可溶性硫酸盐，提高硫酸浓度能使阳极泥中的Cu得到充分反应.Ni、Sn的浸出率随着硫酸浓度的升高基本不变。
此外，由图4可知，当硫酸浓度>-100 g·L-1时，就能实现阳极泥中cu的高效提取，现行cu电解精炼的铜电解液硫酸浓度在120～200 g·L-1之间，完全可以选择以Cu电解废液为浸出剂，实现Cu冶炼系统的浸出一电解的闭路循环，这为后续工业化硫酸浓度的选择提供了试验依据.本次试验研究，选择浸出硫酸浓度为100 g·L-1
2.5浸出温度对铜阳极泥元素浸出率的影响
试验条件：焙烧温度为400℃，焙烧时间3h，液固比4：1，100 g·L-1硫酸，考察浸出温度对Cu、Ni、Sn浸出率的影响.试验结果如图5所示.
由图5可以看出，Cu与Ni的浸出率随着浸出温度的升高而上升，Sn的浸出率随着浸出温度的提高没有显著变化.浸出温度升高，阳极泥颗粒吸收的能量增加，阳极泥中的Cu、Ni越能转化为可溶性的硫酸盐；但是当浸出温度>80℃时，Cu、Ni的浸出率趋于平缓，因此从经济角度考虑，选择浸出温度为80℃为宜.
2.6综合条件试验
为了综合考察各因素对杂铜阳极泥硫酸化焙烧一浸出过程的影响程度，试验选取合适的工艺参数，进行了综合验证试验.
试验条件为：焙烧温度为400℃，焙烧时间3h，液固比为4：1，100 g·L-1硫酸，浸出温度80℃，试验结果如表2所示.
由表2綜合试验结果可以知道，采用硫酸化焙烧一浸出工艺能够有效实现杂铜阳极泥中Cu和Ni的提取.在试验条件下，Cu和Ni的浸出率>96.6%，浸出渣中的Cu的质量分数<0.86%，Ni的质量分数<0.07%；Sn得到富集，浸出率为13.1%，浸出渣可以作为Sn精炼的原料，从中提取Sn和贵会属。
3结论
（1）控制合适的工艺技术条件，采用硫酸化焙烧一浸出工艺能够有效实现杂铜阳极泥中Cu和Ni的提取.
（2）当焙烧温度为400℃，焙烧时间3h；浸出时，液固比为4：1，100g·L-1硫酸，浸出温度为80℃的条件下，cu和Ni的浸出率）96.6%，浸出渣中Cu的质量分数<0.86%，Ni的质量分数<0.07%.
（3）Sn的浸出率为13.1%，大部分Sn留在浸出渣内，浸出渣可以作为Sn精炼的原料，从中提取Sn和贵金属，以实现杂铜阳极泥中各组分的高效综合回收利用。
浸出工艺 篇4
在锰矿冶金中, 硫酸锰是生产电解锰产品、锰氧化物以及其他锰盐的重要中间物料, 硫酸锰的纯度决定了后续锰系产品的质量。同时, 硫酸锰还是一种基础锰盐产品, 广泛应用于化工、制药、食品、养殖等行业[1]。我国的硫酸锰主要通过硫酸溶液浸取锰矿后再经除杂而成, 所用矿种一般有软锰矿、硬锰矿和菱锰矿等。其中, 软锰矿含锰品位较高, 焙烧后净化除杂较容易, 是目前生产硫酸锰的主要矿种;菱锰矿中镁、钙等杂质含量较高, 虽然可直接浸出, 但由于镁、钙去除困难, 制备的硫酸锰纯度不高, 仅能做低档应用。我国锰矿资源大多为贫杂矿, 富矿资源短缺。由这些低品位的菱锰矿制成的硫酸锰产品杂质含量高, 特别是钙、镁、铁和其他重金属杂质含量高, 因此去除钙、镁、铁、及其他重金属杂质, 制备高纯硫酸锰产品, 一直是硫酸锰生产工业的难题。针对这些问题, 许多学者进行了大量研究, 现总结如下。
2 除杂方法
锰矿中含有大量铁矿及高岭土等, 在锰矿的硫酸浸取过程中, 矿石中铁、铝会溶解进入到溶液当中, 同时锌、铜、铅等重金属离子通常也会伴随着矿石的溶解进入到硫酸浸取液中, 这些金属离子的存在会严重影响电解锰的沉积, 造成电流效率下降。因此, 目前硫酸锰除杂的工序主要是除铁和重金属杂质[2]。另外, 根据不同的锰系产品对杂质含量要求的不同, 硫酸锰还需做深度除杂。
例如为了提高碱性锌锰电池的放电容量和储存性能, 要求电解二氧化锰中钼的含量须小于0.5μg/g, 为此, 制备电解二氧化锰的硫酸锰溶液要进行深度除钼。对于采用生物质如废糖蜜等为还原剂浸出软锰矿的工艺, 有机还原剂降解形成的有机酸和醛等小分子有机物对电解效率会造成一定影响, 因此, 有必要降低硫酸锰浸出液中这些有机物含量。利用高纯硫酸锰合成锰酸锂正极材料是近几年国内锰行业研究的热点。这种锂离子电池材料对杂质要求十分高, 特别是其中钾、钠、钙、镁等杂质的含量必须控制在50 ppm以下, 为此, 作为原料的硫酸锰必须进行深度除杂, 才能满足电极材料的要求。以下分别对这几种除杂方法进行介绍。
2.1 采用粉体电解二氧化锰作为硫酸锰溶液净化除钼的吸附剂
电池无汞化使钼成为电解二氧化锰的有害杂质之一。为此, 要求用于制备电解二氧化锰的硫酸锰溶液中钼的浓度不能超过0.03mg/L, 才能保证电解二氧化锰中钼的含量符合产品纯度要求。由于二氧化锰对金属离子有着较强的吸附能力, 夏文堂等[2]采用粉体电解二氧化锰作为硫酸锰溶液净化除钼的吸附剂, 考察了吸附剂加入量、溶液p H值、反应时间及温度等因素对二氧化锰吸附除钼的影响。
结果表明反应温度对除钼效果没有明显影响, 主要影响因素为吸附剂加入量、溶液初始p H值及除钼时间。在优化工艺条件下除钼后硫酸锰溶液的钼含量低于0.02 mg/L, 达到电解二氧化锰质量要求。
2.2 氟化沉淀法除镁
氟化沉淀法是电解锰溶液深度净化时最常用的方法[3,4,5], 该工艺直接以NH4F为沉淀剂, 与溶液中的镁形成沉淀从而将镁离子去除掉。张彭汝等[6]在此基础上研究了以Mg F2晶种为成核剂, NH4F为沉淀剂去除硫酸锰中杂质镁的新方法。考察了Mg F2晶种加入量、NH4F加入量、结晶率、温度、反应时间和p H等条件对镁沉淀率的影响, 得出了最佳工艺操作条件。在此方法中NH4F的加入量会影响镁的化合物形态。只有当溶液中的氟离子浓度适当, 才能使得最终产物生成Mg F2沉淀, 从而去除掉。如果氟离子浓度太低, 则杂质无法除干净, 另一方面, 如果氟离子浓度过高, 则会形成胶体难以沉淀, 镁离子和氟离子则形成一系列配合物如:Mg F3-, Mg F42-, Mg F53-等。
2.3 以Mn F2为沉淀剂的除杂工艺
包新军等[7]研究了工业硫酸锰深度净化去除钙、镁、铁的工艺。该方法采用Mn F2作为沉淀剂去除钙和镁, 以高锰酸钾作为氧化剂优先氧化Fe2+, 然后再氧化溶液中1%的Mn2+生成具有较高化学活性的Mn O2, 从而吸附钙、镁的氟化物沉淀及铁的水解产物氢氧化铁胶体。由于Mn F2难溶于水, 作者提出Mn F2先溶成浆再两步加料的方法。Mn F2实际加入量为理论用量的1.2倍, 加料前先将Mn F2搅拌成浆, 然后先将一半用量加入反应体系, 待反应一个小时后再加入另外一半。实验结果表明采用这种加料方法, 镁离子沉淀率从原来的76.85%迅速增加到96.06%, 钙离子沉淀率则一直保持在95%以上。
由于高锰酸钾氧化Fe2+反应的标准平衡常数远大于氧化Mn2+反应的标准平衡常数, 溶液中的Fe2+优先于Mn2+被氧化。因此高锰酸钾加入硫酸锰溶液后, 优先将Fe2+氧化成Fe3+, Fe3+随即水解生成Fe (OH) 3絮凝物从而被去除掉。
研究结果表明, 采用该除杂工艺, 钙、镁、铁离子的沉淀率都达到了97%以上, 净化除杂效果明显。以该工艺制备得的硫酸锰为锰源, 采用液相共沉淀法可以合成出结晶性良好的四方晶系α-Mn O2。
2.4 复盐沉淀深度净化的方法
直接法制备锰锌软磁铁氧体技术的关键在于硫酸锰浸出液的深度净化。这种复杂的硫酸锰体系要求深度净化过程必须除去多种杂质成分 (如Si, Ca, Mg等) , 同时保留多种有用组分 (如Fe, Mn, Zn) 。彭长宏等[8]提出的复盐沉淀技术成功实现了上述体系中多种有用成分的一步深度净化。该技术先用NH4F作为沉淀剂除去硫酸锰浸出液中的钙、镁离子, 然后再用复盐沉淀深度净化浸出液。
复盐沉淀深度净化的原理是利用硫酸铵与金属离子Me2+ (Me代表Fe, Mn, Zn) 形成复盐沉淀析出, 实现有用组分Fe2+, Mn2+, Zn2+与Si等其他杂质的一步分离。复盐沉淀的主要目的是对Si深度去除。试验结果表明, 硫酸铵的浓度和溶液酸度是复盐沉淀深度除Si的关键。该方法可以得到很高的钙、镁、硅去除率。
2.5 独特除杂剂多步净化制备高纯硫酸锰
锂离子电池正极材料需要用到高纯硫酸锰, 而由低品位菱锰矿制成的硫酸锰产品中钾、钠、钙、镁含量较高。为获得符合产品质量要求的高纯硫酸锰, 陈丽鹃等[9]研究采用独特的除杂剂多步除杂, 其关键在于采用硫酸铁除钾、钠和以氟化锰除钙、镁两部分, 最后再采用硫化钡去除其他重金属制得高纯硫酸锰。此过程主要发生了以下反应:
反应式 (8) 中M代表金属离子, 可以为Co、Ni、Zn、Cu、Pb或Cd。经此工艺净化得到的硫酸锰产品中重金属含量极低, K、Na、Fe含量均低于50ppm, 且Ca、Mg含量低于50 ppm, 达到锂电池正极材料用高纯硫酸锰的质量标准。
2.6 Mn S作为硫化剂去除重金属的新工艺
用于制备锰酸锂正极材料的高纯硫酸锰对钴、镍、镉、铅等重金属有及其严格的要求, 一般传统生产中是用硫化剂去除重金属, 常用的硫化剂有福美钠 (S.D.D) 、硫化氨、硫化钠、硫化钡等, 但是生产实践中发现硫化钡在高纯硫酸锰生产过程中效果并不太理想, 采用其他硫化剂又会引入Na+、NH4+等杂质, 因此陈飞宇等[10]研究使用自制的Mn S作为硫化剂脱除重金属。为了进行对比, 实验还研究了采用高品位Mn S矿、工业级Ba S作为硫化剂去除重金属。三种硫化剂中Mn S矿活性较低, 而工业级Ba S要求在较高酸度下才能反应完全, 综合考虑Mn S去除重金属的效果较为理想。实验通过优化反应温度、硫化剂添加量及反应时间等工艺操作条件, 获得了较高的重金属去除率, 达到高纯硫酸锰的产品质量要求。
2.7 生物质还原浸锰液净化制备硫酸锰
自然可再生植物粉料法还原锰矿制备硫酸锰是一种成本低、节能环保、资源利用合理的工艺。但这种工艺将硫酸、植物物料、锰矿直接混合湿法浸出, 浸出液中有机质、铁、色素等杂质含量严重超标, 达不到硫酸锰产品质量要求。余丽秀等[11]利用多种含纤维素的植物副产品, 如玉米秸秆、麦麸、稻糠等, 作为还原剂还原浸出锰矿, 然后用吸附剂处理生物质浸出液, 净化后制得硫酸锰。这种吸附剂是一类价廉、具有层状或孔洞状结构的天然硅酸盐类矿物, 对有机质和新生铁沉淀等具有较好的吸附作用。将这种吸附剂与轻质碳酸钙及硫化钡相结合使用, 可以获得较好的净化效果, 硫酸锰质量可以达到工业级和饲料级的硫酸锰标准, 解决了生物质浸锰液制备硫酸锰产品杂质含量高的难题。
2.8 吸附法去除硫酸锰溶液中残余有机物
生物质如废糖蜜等可作为还原剂还原浸出软锰矿。但是由于浸出液中含有大量有机还原剂降解形成的有机酸和醛等小分子有机物, 降低了锰矿冶金的电解效率, 因此限制了该工艺的工业应用。王雨红等[12]探索利用粉煤灰、活性炭、膨润土等吸附剂吸附硫酸锰浸出液中的有机物, 重点以改性膨润土为研究对象。从实验结果可以看出膨润土对硫酸锰浸出液中有机物的吸附能力优于粉煤灰和活性炭, 但总的来看这几种吸附剂对有机物的脱除率并不高。因此考虑对膨润土进行改性以强化其化学活性。研究结果显示改性膨润土对有机物的去除率比未改性的原土高, 且酸化改性膨润土的吸附效果比热化改性膨润土的好。
3 结论
高纯硫酸锰的用途非常广泛, 除了可用于制备一系列的锰系产品外, 还是一种重要的化工产品和其他工业的中间物料, 是农业、畜牧和饲养行业必须的微量元素。另外随着煤、石油等一次性能源的日益枯竭, 世界各国逐渐重视新能源技术的研发。锂离子电池可用于储存太阳能、风能等清洁能源, 可望在未来成为一种主流的能源动力系统, 因此用于制备锂电池正极材料的高纯硫酸锰的市场前景被广泛看好。根据近期市场调研, 目前我国电池级高纯硫酸锰的需求量约10000t, 随着我国新能源技术的推广和应用, 高纯硫酸锰的需求量在未来几年必将大幅增长。虽然我国锰矿资源非常丰富, 但大部分锰矿品位较低, 生产的硫酸锰产品跟不上市场的需求, 所以研究开发高纯硫酸锰生产新工艺及深度除杂工艺, 尤显必要。
参考文献
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[10]陈飞宇, 吴烽.高纯硫酸锰制备中除重金属新工艺的研究[J].中国锰业, 2012, 30 (2) :26-28.
[11]余丽秀, 张然, 宋广毅, 等.生物质还原浸锰液净化制备硫酸锰工艺研究[J].矿冶工程, 2011, 31 (3) :73-76.
浸出工艺 篇5
一、实验研究
1．实验原料
本实验样品来自某工业基地有限公司，样品主要以铁闪锌矿（mZnS·nFeS）形式存在，主要成分（%）：SO341,Zn 35,Fe 17,SiO22.7,Cu 0.6,As 0.2。样品经过细磨后90%以上小于0.074mm。
2．实验原理
根据样品成分，浸出原理如下：
3．实验装置及步骤
富氧氨浸实验在FYX-3L高压釜中进行，氧气为98%工业纯氧气。
将样品、水、氨水和添加剂按一定比例混合后加入高压釜中，密封后打开冷却水，向高压釜通入工业氧气，，调节氧气减压阀直到其指针指到所需的氧压值。打开高压釜控制器的电源，转速调为所需的转速，温度为常温，反应方式为间歇式反应。在高压釜中加压浸出一定时间后，物料用真空泵过滤分离。对浸出渣进行烘干，送去分析。
二、实验结果及分析
1．浸出时间对锌的浸出率的影响
为了确定浸出时间对锌浸出率的影响，在氧分压为4个大气压，搅拌转速为250r/min，适量的氨水和适量的硫酸铵溶液，1∶2的氨水适量，矿浆液固比为150∶1，温度为常温条件下，进行4次实验，结果如下表所示。
由表1可以看出，随着加压浸出时间的增加，锌的浸出率也随之增加。在常温条件下，锌的浸出速率较低，在加压22小时之内，随着浸出时间的增加，锌的浸出率呈上升趋势。
2．氧分压对锌的浸出率的影响
为了确定氧分压对锌浸出率的影响，在加氧时间为20小时，搅拌转速为250r/min，适量的氨水和适量的硫酸铵溶液，1∶2的氨水适量，矿浆液固比为150∶1，温度为常温的条件下，进行4次实验，结果如下表所示。
由表2可以看出，锌的浸出率受氧分压的影响比较大，随着氧分压的增加，锌的浸出率也随之增加，在氧分压为3.5～5个大气压的条件下，锌的浸出率最高达20.01%。
3．氨水浓度对锌的浸出率的影响
为了确定氨水浓度对锌浸出率的影响，在加氧时间为20小时，搅拌转速为250r/min，适量的硫酸铵溶液，氧分压为4个大气压，液固比为150∶1，温度为常温的条件下，进行4次实验，实验结果如下表所示（体积比如下表的氨水溶液）。
由表3可以看出，随着氨水量的增加，锌的浸出率也随之增加，而且锌的浸出率增加的速率较快，在氨水量（体积比）为1∶4～1∶1的条件下，锌的浸出率最高达20.34%。
4．矿浆液固比对锌的浸出率的影响
为了确定矿浆液固比对锌的浸出率的影响，各取10克高铁闪锌矿精矿，在加氧时间为20小时，氧分压为4个大气压，搅拌转速为250r/min，适量的硫酸铵溶液，1∶2的氨水适量，温度为常温的条件下，进行4次实验，结果如下表所示。
由表4可以看出，随着矿浆液固比的增大，锌的浸出率也随之增加，在矿浆液固比为50∶1～150∶1条件下，锌的浸出率几乎呈直线上升，上升速率较小，锌的浸出率最高达15.3%。
三、结论
1．由实验结果可以看出，在常温条件下，在氧压氨浸体系中，锌的浸出速率比较小，锌的浸出率随着浸出时间、氧分压、氨水浓度和矿浆液固比的增加而增加，在考查的实验条件范围内，锌的浸出率都呈上升趋势。
2．在当前的实验研究条件范围内，锌的浸出率比较低，还没有达到目前工业生产的要求。
参考文献
[1]彭容秋主编.锌冶金[M].长沙:中南大学出版社,2005.
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[3]夏光祥,方兆衍.高铁硫化锌精矿直接浸出新工艺研究[A].有色金属(冶炼部分),2001(3):8-10.
浸出工艺 篇6
关键词：N235,萃取法,铼钼,影响因素
溶剂萃取法是溶液中铼钼分离的常用方法。目前,常用的萃取剂主要有中性的异辛醇、环己酮、TBP;弱碱性的乙酰胺A101及二烷基乙酰胺N503;强碱类的伯叔季胺等3类。中性的醇酮磷类萃取剂水溶性大,进而单耗大,易挥发,有味道,作业环境差,尤其是过大的饱和容量易导致三相问题,铼钼分离效果不好。酰胺类萃取剂铼钼分离效果明显,水溶性低,比较适合酸性溶液,反萃容易,是一种有前途的铼钼分离萃取剂,但目前工业化应用不足。胺类萃取剂应用较多,其中叔胺和季胺使用最广,常用于二段萃取分离铼钼。此外,叔胺在钨钼分离冶金中得到广泛的应用[1,2,3,4,5,6]。
目前,在铼提取冶金过程中,叔胺常被用于从溶液共同萃取铼钼而与其它杂质分离,同时在反萃的过程中为后续铼钼深度分离创造酸碱度条件。
本研究根据富铼渣双氧水浸出液的特点,探索N235萃取分离铼钼的工艺,以达到后序结晶段的工艺要求。通过三级萃取工艺,实验得出铼回收率达99%以上,铼、钼得到很好的分离。
1 实验原料
实验过程所用待萃取液为富铼渣浸出液中和除杂后溶液,将其酸度调剂为1.50 mol/L。其主要成分见表1。
mg/L
2 实验原理
N235经过硫酸酸化后,形成具有萃取水相中阴离子的硫酸胺盐有机相,如式(1)所示[5]。
酸化时,当硫酸浓度过高时,会生产硫酸氢胺盐,如式(2)所示。
酸性条件下,铼以Re O4-形式存在,钼以Mo O2+形式存在,但当SO42-与Mo O2+比值很大时,仍然会按式(3)形成阴离子络合物。
合适条件下,铼的萃取按式(4)发生。
同理,钼氧硫酸根或者硫酸氢根络合阴离子,与硫酸胺盐中的阴离子交换,产生新的离子缔合,进入有机相。
萃取反应完成后的有机相萃合物经过与水相混合洗涤,夹杂在有机相中的其它阳离子进入水相。
3 实验方法及计算
3.1 有机相的配制
按照所配制的有机相中各组分的比例,分别准确量取萃取剂转型后的N235,改质剂仲辛醇和稀释剂磺化煤油,充分混合即得实验所用的有机相。
3.2 萃取过程操作
按照一定的相比,分别准确量取待萃液和有机相,置于体积合适的梨型分液漏斗;将分液漏斗放入事先设定了一定条件的恒温震荡器中震荡;反应完成后静置分层,同时记录分层情况;取出分液漏斗,从漏斗下端放出萃余液,从漏斗上端口部倒出萃合物有机相,并分别计量萃余液和萃合物有机相的体积,以备检测和计算。
3.3 萃取过程计算
铼、钼萃取率η按式(5)计算:
式中:
C0、C1———待萃液和萃余液中铼钼的含量(mg/L);
V0、V1———待萃液和萃余液中铼钼的体积(m L)。
铼、钼分配比D按式(6)计算:
式中:
CTO、CTA———萃取后负载有机相和萃余液中铼钼的含量(ppm);
R———有机相和水相的体积比(相比)。
铼对钼的分离系数βRe/Mo按式(7)计算:
式中:
DRe、DMo———铼与钼的分配比;
qRe、qMo———铼与钼的萃取率(%)。
4 实验结果与数学分析
4.1 N235体积分数对铼钼萃取的影响
控制相比O/A为1∶10,VA=100 m L,操作温度为室温,萃取时间5 min,酸度1.50 mo L/L,仲辛醇ROH体积浓度为40%,单级萃取。通过调节N235体积浓度,考察N235体积分数对铼钼萃取结果的影响。考察结果见图1。
由图1可以看出,仲辛醇体积分数一定时,随着N235体积分数的提高,铼钼萃取率均同步提高。N235浓度为5%时,铼的萃取率接近73%,钼几乎不被萃取,工业上常基于这一性质利用低浓度的N235优先萃取铼,从而与钼分离。当N235浓度为10%时,铼的萃取率为91.85%,钼的萃取率提高至4.24%,达到深度提铼和不影响后序结晶的要求,即可接受。单纯从铼钼分离角度考虑,N235浓度越低,铼对钼的分离系数越高,但此时萃余液中铼浓度较高,势必要多增加萃取级数,继而致使萃取过程钼的萃取率更高。因此,综合考虑,为保证一级萃铼效果和维持较高的铼钼分离系数,采用10%N235的有机相进行后续实验。
4.2 ROH体积分数对铼钼萃取的影响
控制相比O/A为1∶10,VA=100 m L,操作温度为室温,萃取时间5 min,酸度1.50 mol/L,N235体积浓度为10%,单级萃取。通过调节仲辛醇ROH体积分数,考察仲辛醇ROH体积分数对铼钼萃取结果的影响。考察结果见图2。
由图2可以看出,N235体积分数一定时,随着ROH体积分数的提高,铼萃取率基本不变,维持在91%左右,钼萃取率也由6.93%降至2.31%;分相也随着ROH浓度的提高而加快和清晰,铼对钼的分离系数βRe/Mo也升高。同时,βRe/Mo对ROH浓度变化更为敏感,较高ROH浓度才能获得较大的βRe/Mo。但仲辛醇在水溶中的溶解度比煤油大,且价格比煤油高很多。因此,综合考虑,为保证一级萃铼效果和维持较高的铼钼分离系数βRe/Mo,采用40%ROH的有机相进行后续实验。
4.3 相比O/A对铼钼萃取的影响
控制有机相组成:20%N235+40%ROH+20%煤油,VO=10 m L,操作温度为室温,萃取时间5 min,酸度1.50 mol/L,单级萃取。通过调节相比O/A,考察相比O/A对铼钼萃取结果的影响。考察结果见图3。
由图3可以看出,随着相比O/A的提高,铼萃取率基本不变,维持在91%以上,钼萃取率也由4.02%升至7.41%;铼的分配比和βRe/Mo在O/A为1∶10时达到最大。因此,综合考虑,为保证一级萃铼效果和维持较高的铼钼分离系数βRe/Mo,按相比O/A=1∶10进行后续实验。
4.4 酸度对铼钼萃取的影响
控制有机相组成:10%N235+40%ROH+50%煤油,相比O/A为1∶10,VA=100 m L,操作温度为室温,萃取时间5 min,单级萃取,通过调节酸度,考察酸度对铼钼萃取结果的影响,考察结果见图4。
4.5 温度对铼钼萃取的影响
控制有机相组成:10%N235+40%ROH+50%煤油,相比O/A为1∶10,VA=100 m L,萃取时间5min,酸度1.50 mol/L,单级萃取。通过调节温度,考察温度对铼钼萃取结果的影响,考察结果见图5。
由图5可以看出,铼钼萃取率随温度变化不大,铼萃取率维持在91%以上,钼萃取率基本维持在4%左右。从萃余液中铼含量的变化可以看出,低温有利于铼的萃取,这与铼的萃取反应为放热是一致的。此外,温度越低,βRe/Mo越高,故而低温有利于铼钼分离。因此,选择在室温条件下进行萃取。
4.6 时间对铼钼萃取的影响
控制有机相组成:10%N235+40%ROH+50%煤油,相比O/A为1∶10,VA=100 m L,操作温度为室温,酸度1.50 mol/L,单级萃取。考察萃取时间对铼钼萃取结果的影响。考察结果见图6。
由图6可以看出,萃取反应基本在5 min时即达到了平衡,平衡后萃取率基本不变。为保证铼的萃取率和钼的分离效果,节约操作时间,因此控制震荡时间为5 min进行萃取操作。
4.7 萃取级数对铼钼萃取的影响
控制有机相组成:10%N235+40%ROH+50%煤油,相比O/A为1∶10,VA=200 m L,操作温度为室温,萃取时间5 min,酸度1.50 mol/L,考察萃取级数对铼钼萃取结果的影响。考察结果见图7。
从图7可知,提高萃取级数有利于铼萃取率的提高,同时钼的萃取率也略有提高,萃取级数达到3级时铼萃取率为99.35%,钼的萃取率也由4.12%提高到5.25%。继续提高萃取级数对铼萃取率的提高没有明显效果。相比(O/A)为1∶10时,实验确定最优的萃取级数为3级。
5 结论
(1)实验表明,采用N235萃取分离溶液中的铼钼工艺是可行的。
(2)有机相组成、酸度、相比是影响铼钼萃取分离的重要因素。温度、时间相对以上因素为次要因素,采用3级逆流萃取有利于铼萃取率的提高,同时钼的萃取率也略有提高,为最优萃取级数。
(3)N235浓度为10%、ROH浓度为40%、O/A为1∶110、酸度为1.5 mol/L、温度为室温、时间为5min、萃取级数为3级时,铼钼分离效果最好。在此条件下,铼萃取率99.35%、钼萃取率5.52%,分离系数为2 616.11,有着良好的铼钼分离效果及高的铼提取率。同时,萃取过程分相快速清晰,无三相问题的干扰。
参考文献
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浸出工艺 篇7
1 矿石性质
原矿石中主要金属矿物有黄铜矿、黄铁矿、砷黝铜矿、方铅矿、闪锌矿、自然金、含银黝铜矿及其他含金、银矿物。其次为硫砷铜矿、黝铜矿、毒砂。脉石矿物以石英、绢云母为主。其次为方解石、长石, 另有少量的绿泥石、高岭石等其他矿物。脉石矿物粒度最粗, 黄铁矿居中, 铜矿物较细。-0.02mm粒级中, 脉石0.21%～3.96%, 黄铁矿1.56%～4.40%, 铜矿物3.98%～45.26%。
铜矿物是金的主要载体, 其次是黄铁矿。铜矿物含金占原矿金分布率的63.12%, 黄铁矿含金占原矿金分布率22.86%, 脉石中金的分布率不到15%。矿石自然金粒度分布检测结果表明:0.037～0.01mm细粒金及0.01～0.005mm微细粒金占多数, 两粒级含量达88.63%;小于0.005mm超显微金也占有一定比例, 占8.61%。因原矿金品位不高, 对原矿进行了浮选富集。金精矿多元素分析结果见表1。
2 金精矿硫脲浸出试验
* 单位为g/t。
2.1 常规硫脲浸出试验
采用探索试验的最优条件进行常规硫脲浸出试验。金精矿细度为-0.043mm90%, 液固比为2∶1, pH值1.5, 硫脲用量7kg/t, 硫酸铁用量2.5kg/t, 在电动搅拌机中搅拌浸出12h。浸出结束后对浸液进行过滤, 滤渣烘干制样化验Au。浸出结果金浸出率仅48.71%, 表明在常规硫脲浸出条件下, 金精矿难浸, 浸出率低。
2.2 磁场强化浸出试验
选择在永磁磁化装置中进行试验, 重点考察磁感应强度对金浸出率的影响。在金精矿细度为-0.043mm90%, 液固比为2∶1, pH值1.5, 硫脲用量7kg/t, 硫酸铁用量2.5kg/t, 搅拌浸出12h, 磁感应强度为15×10-3T的条件下, 金浸出率达61.82%, 较常规硫脲浸出提高了13.11%。添加磁场能明显促进金的浸出作用, 但浸出率仍较低, 究其原因, 有部分金嵌布粒度细被包裹, 阻碍了浸出剂与金的接触。因此, 设法暴露被包裹的金将有利于提高金的浸出率。
3 金精矿细菌预处理试验
通过细菌及其代谢产物作用来分解载金硫化物和砷化矿物, 达到解离包裹金的目的, 再浸出回收金的方法已有较广泛的应用。这种方法投资少, 生产消耗低, 工艺方法简单, 操作方便, 无环境污染。因此, 试验中开展了金精矿细菌氧化预处理试验。浸矿细菌为氧化亚铁硫杆菌, 从某酸性矿坑水中筛选培养。在预处理试验之前专门进行了细菌驯化。细菌驯化为在有金精矿的环境中分批进行, 每转移驯化一次都提高矿样量直至达到细菌氧化浸矿矿浆浓度时的矿量, 细菌的驯化终点以细菌能正常生长, 浓度达109个/ml为限。
3.1 富氧细菌预处理试验
在细菌预处理过程中, 为促进细菌的生长繁殖, 提高浸出速度, 对浸出矿浆进行了充气充氧, 提高溶液中氧的溶解量。采用小型气泵进行充气, 气体流量计控制充气量, 自制充气环使空气在溶液中均匀分布。浸出过程中采用水冷及空调联合控制的办法, 使浸出温度控制在17±1℃, 溶解氧量在9.2～10.1mg/L。其他不变的条件为驯化菌作菌源, 培养基为9K无铁培养基, pH值1.3～1.5。在富氧细菌处理金精矿试验中, 考察了金精矿细度、预处理矿浆浓度以及预处理时间等因素对硫脲浸金的影响。
金精矿细度试验结果见图1。
图1表明, 随着金精矿细度的增加, 开始时金浸出率也随之增加, 这是由于矿石粒度越小, 含金矿物的解离程度越高, 细菌对包裹金的矿物氧化速度越快, 暴露的金也越多, 浸出率越高。但当金精矿细度-0.043mm含量大于90%后, 金浸出率却呈下降趋势。这是因为随着细度的增加, 矿石泥化更加严重, 阻止了细菌浸出剂的渗透和空气的进入。另一方面, 泥的吸附使药剂消耗增加, 从而影响了金精矿的氧化预处理和金的浸出。因此, 合适的金精矿细度确定为-0.043mm90%。
金精矿细菌氧化预处理矿浆浓度试验的浓度取值为13%、15%、17%、19%、21%。试验结果表明, 随着矿浆浓度的增加, 金浸出率越来越低。矿浆浓度的升高将导致细菌的生存环境恶化, 进而降低了细菌对矿样的氧化效果, 影响了金的浸出。特别是当矿浆浓度大于15%时, 浸出率急剧下降, 综合考虑选择矿浆浓度为15%。
试验同时考察了细菌氧化预处理时间不同, 对浸金效果的影响。试验结果见图2。
从图2可看出, 随着细菌氧化预处理时间的增加, 金浸出率总的趋势是上升的, 但当预处理时间达100h后, 金浸出率提高缓慢, 增加幅度已不大, 说明此时绝大部分包裹金已被氧化暴露。因此, 合适的预处理时间为100h, 此时金浸出率为91.67%。
3.2 磁场强化低氧细菌预处理试验
上述富氧细菌预处理试验表明, 在氧量充足温度适宜的优越浸出环境中, 经细菌预处理的金精矿达到了较高的金浸出率。但是, 富氧、低温控制的高要求不适宜实际推广。为此, 本研究安排了在磁场条件下低氧细菌预处理金精矿的试验研究。细菌氧化硫化矿过程中产生大量热量, 浸出温度可达40～50℃以上。在此温度环境下溶液中溶解氧浓度较低。该试验在溶液与空气接触自然供氧的条件下, 溶液温度控制在38℃, 经检测溶液中溶解氧量在4.2～4.6mg/L之间。驯化菌作菌源, 因低氧条件下细菌的活性较低, 因此, 培养基为9K培养基, 其他不变的条件为pH值1.3～1.5, 金精矿细度-0.043mm90%, 矿浆浓度为15%, 预处理时间100h。试验在带永磁磁化装置的浸出装置中进行。试验重点考察了磁感应强度的变化对硫脲浸金的影响。试验中磁感应强度分别为:10×10-3T、15×10-3T、20×10-3T、25×10-3T、30×10-3T。试验结果如表2所示。
分析表2可知, 随着磁感应强度的增加金浸出率呈上升趋势, 磁感应强度25×10-3T与30×10-3T浸出率相差不大, 因此, 合适的磁感应强度为25×10-3T, 此时金浸出率为91.72%。试验表明, 在磁场的作用下, 细菌低氧氧化预处理达到较理想效果。
4 磁场强化氧化渣浸金试验
金精矿经细菌氧化预处理后, 进行了硫脲浸出最优条件试验。试验结果为液固比为2∶1, pH值1.5, 硫脲用量8kg/t, 硫酸铁用量3kg/t, 在电动搅拌机中搅拌浸出10h。在前面的试验中, 添加磁场有助于促进金的浸出, 为进一步提高金的浸出率, 又安排了在磁场条件下强化氧化渣硫脲浸金的试验研究。
将浸金溶液置于永磁装置中, 重点考察磁感应强度对硫脲浸金的影响, 其他条件为氧化渣硫脲浸出最优条件。磁感应强度分别为:6×10-3T、10×10-3T、14×10-3T、18×10-3T、22×10-3T。试验结果列于表3。
从表3结果可看出, 添加磁场强化氧化渣硫脲浸出, 随磁感应强度的增加金浸出率呈上升趋势。但当磁感应强度高于18×10-3T时, 金浸出率增长明显减缓。综合考虑, 18×10-3T为较佳感应强度, 此时, 金浸出率达92.86%。试验表明, 磁场促进了氧化渣硫脲浸金。
5 机理分析
细菌氧化硫化矿物的机理, 目前较普遍接受的是直接间接作用机理。浸出过程既有细菌的直接作用, 也有细菌代谢产物Fe2 (SO4) 3间接浸出作用。黄铜矿细菌氧化的直接和间接机理可用方程 (1) 和 (2) 分别描述[1]:
黄铁矿细菌氧化的直接和间接机理可用方程 (3) 、 (4) 和 (5) 分别描述[2]:
undefined
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由 (2) 式可知, 黄铜矿的溶解速度为硫酸铁消耗速度的一半。如Fe3+扩散速度不够快, 黄铜矿表面就会产生Fe3+瞬时短缺现象, 从而影响黄铜矿的溶解速度。 (5) 式则要求Fe3+的扩散速度更快, 否则将极大影响黄铁矿的溶解速度。
磁场强化低氧细菌氧化预处理是磁场作用促使了Fe3+扩散速度加快, 渗透能力增强, 及时补充了硫化矿粒表面的Fe3+吸附量, 也促使了Cu2+、Fe2+扩散速度加快, 脱离硫化矿粒表面, 进而促进了硫化矿的浸出。结果表明, 金精矿低氧细菌氧化预处理通过磁场的强化作用, 也达到了较高的金浸出率。检测表明, 细菌氧化预处理硫化矿浸出溶液体系中添加磁场还有助于维持细菌的活性, 促进细菌的浸矿作用。
据硫脲浸金反应式:
Au+2CSundefined2+ (6)
可知, 硫脲浸金体系中发生着电子得失电化学过程以及离子和分子的扩散运动, 如Au[CS (NH2) 2]+2扩散速度不够快, 则会影响金的溶解速度。将硫脲浸金过程置于磁场作用下, 促进Au[CS (NH2) 2]+2、Fe3+、Fe2+扩散速度加快, 促进了金的浸出。
6 结 语
1.试验金矿石为含黄铜矿、黄铁矿等硫化矿物为主的矿石。脉石矿物粒度最粗, 黄铁矿居中, 铜矿物较细。铜矿物是金的主要载体。该金精矿常规硫脲浸出金浸出率仅48.71%。
2.经细菌预处理金精矿浸出率大幅度提高。富氧细菌预处理金浸出率达91.67%。在低氧细菌预处理浸出过程添加磁场的试验表明, 磁场对细菌预处理有明显的促进作用, 金浸出率达到了91.72%的较理想指标。
3.在金精矿低氧细菌预处理过程中, 磁场通过加快Fe3+扩散, 及时补充硫化矿粒表面的Fe3+吸附量, 以促进Cu2+、Fe2+扩散速度加快, 脱离硫化矿粒表面, 进而促进了硫化矿的浸出, 也促进了金的浸出。在氧化渣硫脲浸出过程中添加磁场促使了Au[CS (NH2) 2]+2、Fe3+、Fe2+加快扩散, 促进了金的浸出。
参考文献
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浸出工艺 篇8
1 仪器与试药
1.1 仪器
METTLER AB104-N电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);DGB/20-002A型台式干燥箱(重庆实验设备厂)。
1.2 试药
收集了贵州毕节、独山、都匀、安顺、贵阳、施秉、岑巩、凯里、从江,广东德庆、阳春,四川渡口,湖南怀化等地的何首乌样本,共22个。乙醇为分析纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 实验条件考察
2.1.1 提取方法及提取溶剂考察(冷浸法)
取本品(产地:贵州施秉)约4 g,精密称定,按《中国药典》2005年版一部(附录ⅩΑ)测定,考察5个不同溶剂,每个平行测定6份,结果见表1。
以上结果表明,冷浸法中50%乙醇浸出物含量最高。
2.1.2 提取方法及提取溶剂的考察(热浸法)
取本品(产地:贵州施秉)约2 g,精密称定,按《中国药典》2005年版一部(附录ⅩΑ)测定,考察5个不同溶剂,每个平行测定6份,结果见表2。
以上结果表明,热浸法中以水为溶剂提取时,浸出液黏度过大无法过滤,50%乙醇浸出物含量最高。
2.1.3 小结
以上结果表明,热浸法中50%乙醇浸出物含量最高,但不及冷浸法50%乙醇浸出物含量高,故本研究何首乌浸出物测定采用醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法《中国药典》2005年版一部附录ⅩΑ测定,用稀乙醇作溶剂。
2.2 样品测定
取22个产地何首乌药材粉末(过2号筛)约4.0 g,精密称定,用稀乙醇作溶剂,照《中国药典》2005年版一部(附录ⅩΑ)醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定。结果见表3。
表中种植1、种植2为同一地区不同种植地点采集的样本;野生1、野生2为同一地区不同采集点采集的样本
3 讨论
何首乌中主要含蒽醌类、二苯乙烯苷及磷脂类等活性成分,蒽醌类溶于乙醇,二苯乙烯衍生物则溶于水[7,8,9],故选择水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,结合热浸、冷浸等方法进行考察,实验结果表明,热浸法中50%乙醇浸出物含量最高,但不及冷浸法50%乙醇浸出物含量高,所以本研究何首乌浸出物测定法采用醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法,用稀乙醇作溶剂。
实验结果显示,各地区种植何首乌浸出物含量存在一定的差异,其中贵州施秉所产何首乌浸出物含量的平均值高于所考察的贵州省其他地区,亦高于所考察的其他省区。从表中数据可以看出,何首乌随着种植年限的延长,浸出物含量升高。
各地野生何首乌浸出物含量差异亦明显,且同一地区不同采集点采集的样本含量亦有明显差异。此次考察的样本中,野生何首乌浸出物含量的平均值为28.8%,种植何首乌浸出物含量的平均值为27.9%,野生何首乌浸出物平均含量略高于种植何首乌。
摘要：目的:为修订何首乌质量标准积累数据。方法:选择水及不同浓度乙醇作浸出溶剂,结合热浸、冷浸等实验进行方法考察,并对不同产地、不同种植年限何首乌浸出物进行检测。结果:采用50%乙醇冷浸法浸出物含量最高;不同产地及不同种植年限何首乌浸出物含量存在一定的差异。结论:该方法简单、准确、重复性好,为何首乌质量标准的修订提供了科学实验数据。
关键词：何首乌,醇溶性浸出物,不同种植年限
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