电化学试验（精选12篇）
电化学试验 篇1
随着世界范围内石油、天然气资源日渐枯竭,煤炭资源在世界能源结构中的地位日趋突出。高硫煤在燃烧中产生大量的SO2对环境造成了巨大的压力,这促进了煤炭脱硫技术的发展[1]。煤的电化学脱硫是一种温和的燃前脱硫方法,该法既克服了物理法只能脱除无机硫、不能脱除有机硫,同时又克服了化学法需在高温、高压、强酸、强碱等苛刻条件下进行的缺点[2]。电化学脱硫借助电解槽阳极产生的活性氧等氧化剂或高价离子发生的氧化、还原反应,将煤中的黄铁矿中的硫和煤基质中的有机硫转化为水溶性的硫化物,以达到同步脱除有机硫和无机硫的目的。
1 试验研究
1.1 试验样品和试剂
试验所用煤样来自山西石坷节高硫煤矿,主要煤质分析数据见表1。煤样经研磨、筛分制得-200目粒级的煤粉备用。试验所用试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
1.2 主要试验设备
主要仪器有高精度RXN-3003A直流稳压电源、鄂式破碎机、振动磨样机、循环水式多用真空泵、ZA2000元素分析仪、马弗炉等。电解槽由底座和外罩两部分组成,以石墨作阳极,不锈钢作阴极,无隔膜。
(注:St So Sp Ss分别代表全硫、有机硫、硫酸盐硫、硫铁矿硫;Mod、Ad、Vdaf分别代表水分,灰分和挥发分)。
1.3 试验方法
(1)电解:
准确称取煤样置于电解池中,加入电解质溶液,用恒速充气装置搅拌均匀成水煤浆,接通电源。在一定条件下电解完毕后,以去离子水反复冲洗电极至中性,过滤、洗涤、烘干、称重。
(2)煤的脱硫指标的计算
脱硫率%=[(Sa-Sb)/Sa)]×100%
式中:Sa、Sb分别为电解前后煤样的含硫量。
质量回收率%=M2/M1×100%
式中:M2代表过滤后煤样的质量,M1代表原煤样的质量。
2 结果与讨论
2.1 电解体系的选择
不同电解质体系脱硫试验结果见表2。
表2表明:NaBr介质中脱硫效果最好,质量回收率也较高,NaI次之,但是质量回收率相对较低,Fe(NO3)3溶液中脱硫效果最差。因此后续试验都是在NaBr水溶液体系中进行。
2.2 电解条件对脱硫率的影响
煤的电解过程受诸多因素的影响,其中包括电解电流、电解质浓度、电解时间、煤浆浓度、煤粉粒度、电解温度等。温度对脱硫效果的影响不大。因此,在室温条件下试验考察了上述因素的影响。
2.2.1 电解电流强度对脱硫率的影响
电解电流对脱硫率的影响结果见图1。
图1中煤的脱硫率先随电流的升高而增大,当电流达到1.0A时脱硫率达到最大,之后下降并趋于平稳,因为在电极表面积一定时,电流强度决定电极反应速率。在NaBr电解体系中,电解电流较小时,电极表面电化学反应缓慢。当电流达到1A时,电极反应速率达到最大,脱硫率达到最大。电解电流大于1A时,电极反应不再起决定作用,脱硫率不再随电流的增大而增大而是趋于平稳。本研究选择最佳电解电流强度为1.0A[5]。
2.2.2 电解时间对脱硫效果的影响
电解时间决定了煤在电极表面的反应程度。电解时间越长,体系中所通过的电量越大,在电极表面发生反应物质的量越多,故增加电解时间有利于提高脱硫率。电解时间对脱硫率的影响见图2。
图2表明随时间的增长,体系的电荷转移量逐渐增加,脱硫率呈上升趋势。当电解时间增加到3h后,脱硫率变得较为平稳。其原因是在电解反应初期,煤粒的表面含硫官能团浓度较高,氧化反应较快,脱硫反应主要在表面进行比较容易,脱硫速度较快[4,5],所以脱硫率随着电解时间的增长而上升。随着电解反应的进一步进行,表面硫逐渐被脱除,脱硫过程逐步进入深度脱硫阶段,反应物电活性基团的不断消耗,逐渐向煤粒内部进行,传质反应速度较缓慢,并主要依靠化学脱硫和溶液中的间接氧化脱除。综合考虑4h的电解时间比较适宜。
2.2.3 电解质浓度对脱硫率的影响
电解质的浓度对电化学脱硫起着至关重要的作用。电解质的作用就是保证电解液良好的导电性能,电解质浓度太低势必影响电极表面的电子得失过程进而影响反应速度。不同电解质浓度对脱硫率的影响见图3。
图3表明,随着电解质浓度的增加脱硫率也随之增加,但电解质达到一定浓度后脱硫率趋于平缓。这是由于NaBr电解质浓度增大,电解液导电能力增强,电流密度增大,阳极反应速度快有利于生成溴气及其他活性自由基等高活性基团,NaBr直接参与了电极反应生成Br2,Br2遇水生成的BrO-,Br2和BrO-氧化了煤中的硫,完成了脱硫的过程。NaBr浓度增加,生成的BrO-也增加,故使脱硫率增加,但NaBr浓度增加到一定值时沉积于电极表面的物质使传质速率降低,生成的活性基团BrO-也达到了极限,反而不利于煤中硫的分离,脱硫率基本保持不变[5]。选择电解质浓度0.4mol/L为宜。
2.2.4 煤浆浓度对脱硫率的影响
保持其他电解条件不变,改变煤浆浓度将得到不同的脱硫率,其结果见图4。
图4可以看出,随着煤浆浓度的增大脱硫率先上升后降低。在煤浆质量浓度较低时,脱硫过程由电化学及化学过程控制,脱硫率与煤浆浓度成正比,故脱硫率较小;在煤浆质量浓度较适宜时,电解电流增加,用于脱硫反应的电流效率也在增加,使煤样的脱硫率不断增大。但过高的煤浆浓度会破坏体系的均匀性,增加传质阻力和极化电位,使其黏度变大,受体系的供质子能力的限制使脱硫反应达到极限。所以在一定搅拌速度条件下,煤浆浓度增大,煤颗粒的扩散速度增大,黏度变大,搅拌效率降低,不利于提高脱硫率。因此最适宜的煤浆浓度0.03g/ml。
2.2.5 煤粉粒度对脱硫率的影响
煤粉粒度大小决定了煤与电解液和电极表面的接触面积,颗粒越细,其比表面积越大,越有利于反应的进行,进而影响脱硫效果。煤粉粒度对脱硫效果的影响见图5。
由图5可知,煤颗粒越细,脱硫效果越好。主要原因是:煤的电化学脱硫主要是以表面脱硫为主,煤颗粒越细,有利于分散和传质,使单位时间内到达电极表面的煤粒量大,增加了氧化剂离子与煤颗粒表面作用的机会,提高反应速度,有利于提高脱硫率[6]。但粒度越细,磨矿成本越高,并且粒度过细不利于后期对煤样的处理。因此最适宜煤粉粒度是-200目。
2.3 脱除煤中硫条件的优化
为了更好的优化煤的电化学脱硫工艺,尝试使用催化剂进行进一步优化,以达到最大限度的改善煤电化学氧化的钝化现象,达到提高脱硫率的目的。研究表明,在酸性体系中加入催化剂(如FeCI3、KI、MnSO4)在常温常压下可大大加速电化学脱硫的速率。原因在于所加入的催化剂是氧化剂或经过电极反应产生活性氧化物,这些催化剂能在电解条件下发生氧化还原反应,在阳极被氧化成氧化态离子,氧化了在溶液中含硫化合物,同时氧化态离子在阴极又被还原为还原态离子,电解液和煤中硫之间形成一个氧化还原循环,从而得到反复利用,起到电催化的作用。不同系列催化剂对脱硫率的影响见图6。
从图6可以看出,在电解过程中加入不同的催化剂对煤的脱硫率以及整个电化学处理过程都产生显著的催化作用,MnSO4脱硫效果最好,KI脱硫效果最差,故本研究选用MnSO4做催化剂。
3 结 论
1.电化学脱硫法基本上不破坏煤的原有结构,不仅可以脱除无机硫,还可以同时脱除有机硫。
2.试验得出NaBr电解体系中较佳工艺条件为:电流1.0A,煤浆浓度0.03g/mL,电解质浓度为0.4mol/L,煤粉粒度-200目以下,电解时间3h。在催化剂条件下可获得无机硫脱除率为90%,有机硫脱除率为37.5%,全硫脱除率为80%的较好效果。
3.电化学脱硫方法还处于实验室阶段,存在成本高、处理量小等缺点。如要在工业上应用还有待进一步深入研究。
摘要：以山西石坷节煤样为原料,着重考察了酸性无隔膜体系中煤的电化学脱硫规律。讨论了电解电流,电解时间,电解质浓度,煤浆浓度,煤粉粒度以及催化剂种类等主要因素对煤脱硫率的影响,最终确定了电化学脱硫的较佳工艺条件。通过电化学催化氧化脱硫方法,有效缩短了电解反应时间,提高了脱硫效率,达到了有机硫和无机硫同步脱除的目的。试验结果表明煤中无机硫和有机硫都可获得理想的脱除效果,在有催化剂条件下获得无机硫脱除率为90%,有机硫脱除率为37.5%。硫的总脱除率达80%。
关键词：高硫煤,脱硫率,电化学,催化氧化
参考文献
[1]张文军,欧泽深.高硫煤的合理利用途径探讨[J].矿产综合利用,2001(2):31-35.
[2]周桂英,张强,曲景奎.煤炭微生物预处理浮选脱硫降灰的试验研究[J].矿产综合利用,2004(5):11-14.
[3]易平贵,刘俊峰,陈安国.水-甲醇混合溶剂中煤的电化学脱硫研究[J].煤化工,2000(11):27-29.
[4]崔平,王知彩,周国平.煤的电化学脱硫研究(Ⅲ)-碱性有隔膜电解体系[J].矿业安全与环保,2002(12):15-18.
[5]赵炜,朱红,朱英.溴化钠水溶液体系中煤的电化学脱硫[J].燃料化学学报,2003(8):376-379.
[6]王知彩,崔平,王忠义.煤的电化学脱硫研究(Ⅱ)-酸性有隔膜电解体系[J].矿业安全与环保,2002(10):1-3.
电化学试验 篇2
2006年02月20日 发布
一、项目名称：药品临床试验批准
二、许可内容：
（国产）化学药品临床试验批准，包括《药品注册管理办法》附件二注册分类中的内容，即：
注册分类
1、未在国内外上市销售的药品：
（1）通过合成或者半合成的方法制得的原料药及其制剂；
（2）天然物质中提取或者通过发酵提取的新的有效单体及其制剂；
（3）用拆分或者合成等方法制得的已知药物中的光学异构体及其制剂；
（4）由已上市销售的多组份药物制备为较少组份的药物；
（5）新的复方制剂；
（6）已在国内上市销售的制剂增加国内外均未批准的新适应症。
注册分类
2、改变给药途径且尚未在国内外上市销售的制剂。
注册分类
3、已在国外上市销售但尚未在国内上市销售的药品：
（1）已在国外上市销售的制剂及其原料药，和/或改变该制剂的剂型，但不改变给药途径的制剂；
（2）已在国外上市销售的复方制剂，和/或改变该制剂的剂型，但不改变给药途径的制剂；
（3）改变给药途径并已在国外上市销售的制剂；
（4）国内上市销售的制剂增加已在国外批准的新适应症。
注册分类
4、改变已上市销售盐类药物的酸根、碱基（或者金属元素），但不改变其药理作用的原料药及其制剂。
注册分类
5、改变国内已上市销售药品的剂型，但不改变给药途径的制剂。
三、设定和实施许可的法律依据：
《中华人民共和国药品管理法》、《中华人民共和国药品管理法实施条例》及《药品注册管理办法》
四、收费：
1999年《新药审批办法》和《药品注册管理办法》
药品注册分类、收费对比表（化学药品）药品注册分类、收费对比表（化学药品）
注：
1、药品审批收费按一个原料药品或一个制剂为一个品种计收；如再增加一种规格，则按相应类别增收20%审批费。
2、《药品注册管理办法》化学药品注册分类3.1“已在国外上市销售的制剂及其原料药，和/或改变该制剂的剂型，但不改变给药途径的制剂”，包括了原《新药审批办法》化药第二类1“已在国外获准生产上市，但未载入药典，我国也未进口的药品”和第四类“国外药典收载的原料药及制剂”。其临床研究、人体观察审批费确定为（省局）初审2000元，（国家局）复审不收费。
五、数量限制：本许可事项无数量限制
六、申请人提交材料目录：
《药品注册申请表》
（一）综述资料
资料编号
1、药品名称。
资料编号
2、证明性文件。
资料编号
3、立题目的与依据。
资料编号
4、对主要研究结果的总结及评价。
资料编号
5、药品说明书、起草说明及相关参考文献。
（二）药学研究资料
资料编号
7、药学研究资料综述。
资料编号
8、原料药生产工艺的研究资料及文献资料；制剂处方及工艺的研究资料及文献资料。
资料编号
9、确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料。资料编号
10、质量研究工作的试验资料及文献资料。
资料编号
11、药品标准及起草说明，并提供标准品或者对照品。
资料编号
12、样品的检验报告书。
资料编号
13、原料药、辅料的来源及质量标准、检验报告书。
资料编号
14、药物稳定性研究的试验资料及文献资料。
资料编号
15、直接接触药品的包装材料和容器的选择依据及质量标准。
（三）药理毒理研究资料
资料编号
16、药理毒理研究资料综述。
资料编号
17、主要药效学试验资料及文献资料。
资料编号
18、一般药理学的试验资料及文献资料。
资料编号
19、急性毒性试验资料及文献资料。
资料编号20、长期毒性试验资料及文献资料。
资料编号
21、过敏性（局部、全身和光敏毒性）、溶血性和局部（血管、皮肤、粘膜、肌肉等）刺激性等特殊安全性试验资料和文献资料。
资料编号
22、复方制剂中多种成份药效、毒性、药代动力学相互影响的试验资料及文献资料。
资料编号
23、致突变试验资料及文献资料。
资料编号
24、生殖毒性试验资料及文献资料。
资料编号
25、致癌试验资料及文献资料。
资料编号
26、依赖性试验资料及文献资料。
资料编号
27、非临床药代动力学试验资料及文献资料。
（四）临床试验资料
资料编号
28、国内外相关的临床试验资料综述。资料编号
29、临床试验计划及研究方案。
资料编号30、临床研究者手册。
以上申报材料具体要求详见《药品注册管理办法》附件二。
七、对申请资料的要求：
（一）申报资料的一般要求：
1、申报资料按《药品注册管理办法》(国家食品药品监督管理局令第17号)附件二规定的资料顺序编号，按编号分别装订，申报资料首页为申报资料目录。
2、申报资料应使用A4纸打印，内容完整、清楚，不得涂改。
3、资料封面应包含以下信息：药品名称、资料项目编号、项目名称、申请机构联系人姓名、电话、地址，试验资料完成机构名称、主要完成人、参加人、电话、原始资料保存地点。并须加盖各机构公章。
4、资料按套装入档案袋，档案袋封面注明：申请分类、注册分类、药品名称、本袋所属第X套第X袋每套共X袋、原件/复印件、申请机构、联系人、电话。
5、注册申请报送2套完整申请资料（其中至少1套为原件）和1套综述资料（可为复印件），各袋均应包含1份申请表。
6、《药品注册申请表》：从国家食品药品监督管理局网站（）下载，按要求填写后打印并保存，用于提交的申请表电子文件与书面申请表的数据核对码必须一致，并一并提交。
（二）申报资料的具体要求：
1.《药品注册申请表》
该表是申请人提出药品注册申请的基本文件，同时也是药监部门对该申请进行审批的依据，其填写必须准确、规范，并符合填表说明的要求。
（1）注册分类 ①新药注册分类详见《药品注册管理办法》（以下简称《办法》）附件二。
②新药改剂型的注册申请，同品种已有受理的，按照《办法》第五十一条的规定，该申请应与已受理的同品种首家的注册分类一致。
③使用进口化学原料药生产的制剂获得新药保护期或者过渡期后，若该原料药尚无境内企业获准生产，同品种其他申请人申请在境内生产该化学原料药及其获保护制剂的，该制剂应当按照该制剂原新药类别和要求提出申请，省局和我局按照《办法》的程序受理和审批。
（2）申报阶段
除按照相关规定直接申报生产的情形外（如大小针互换），其他申请（包括自行要求免临床试验的），仍应选择 “临床试验”阶段。
（3）附加申请
①同时申请非处方药注册的，应当符合《办法》第一百一十九条
（二）和
（三）的规定，即：
a)经国家食品药品监督管理局（以下简称国家局）确定的非处方药改变剂型。
b)使用国家局确定的非处方药活性成份组成新的复方制剂。
② 申请减免临床试验：在药品注册申请表中的附加申请事项中选择减或者免临床试验，并在临床试验资料综述中阐明依据。
（4）药品名称
① 化学药品的命名应当符合《中国药品通用名称》（国家药典委员会编）或国家药典委员会以其它方式确定的药品通用名称，新命名的复方制剂，应认真查询数据库，避免同名异方或同方异名的出现。
②提出新药注册申请的化学药品，可以在《药品注册申请表》填写拟申请使用的商品名称。
③品种的申报资格：必须根据规范的药品名称仔细查询有关数据库，全面了解有无申报限制，如新药临床公告、同品种已有生产或进口、药品专利等。对于药品行政保护品种或申请人认为对已有专利权不构成侵权的品种也应关注，并如实填报。（5）规格
申请注册的药品有多个规格的，应当根据提交资料是否独立成套确定规格项填写一个或多个规格：各规格独立成套的，一表一规格，各自发给受理号；各规格资料共用一套的，一表填入多个规格，只发给一个受理号。有多个包装规格的填写在一份申请表内。合剂、口服溶液、颗粒剂、软膏剂、滴眼剂、贴剂等非注射制剂，在制剂处方不改变时，其装量、尺寸等不同的，按照不同的包装规格管理，填写同一份申请表。
（6）申请人
按照《办法》第六条的规定，境内药品注册申请人应当是在中国境内合法登记并能独立承担民事责任的机构，因此申请人机构名称均应填写经合法登记的机构名称。
① 申请新药注册的，除简单改剂型、增加新适应症的以外，必须填写申请人机构2（新药证书申请人不得空缺）。与机构1一致的，也应再次填写；未取得相应生产范围《药品生产许可证》的药品生产企业，不得作为机构1填写。
②《药品注册申请表》中的注册地址应与其机构登记证明性文件（如营业执照、事业法人登记证等）中的住所一致，《药品注册申请表》中的生产地址应与《药品生产许可证》的该剂型生产地址一致。
（7）申请机构签章
应当注明各申请机构的名称、公章、法定代表人签字、日期。需要由非法定代表人签名的，应当由法定代表人授权的负责人签名，并提供委托签字授权书原件。申请机构加盖的公章须与其机构名称完全一致。
（8）其他
《药品注册申请表》各页的数据核对码必须一致，并须与提交的电子申请表一致，加盖申请人骑缝章。
2.证明性文件
（1）申请人资格证明文件
① 药品生产企业：有效的《药品生产许可证》、营业执照及其变更记录页、《药品GMP认证证书》，均为复印件。注意核对名称、地址、效期、生产范围。对新开办企业或新车间，应取得相应生产范围的《药品生产许可证》后方可申报生产，填写《药品注册申请表》中的机构1，否则只能申请新药证书。
② 新药证书申请人：有效的营业执照、事业单位法人证书及其变更记录页等由登记管理机关依法出具的登记证明，可为复印件。
申报特殊品种（如青霉素类、头孢类、化学合成激素类、抗肿瘤类等）制剂生产的，《药品生产许可证》生产范围应有相应的剂型范围，并注明与申报品种一致的药品类别，《药品GMP证书》的剂型生产范围应与生产许可证一致；新开办企业、新建车间或新增剂型的，在取得载明相应生产范围的《药品生产许可证》后方可申报生产。
（2）专利及其权属状态
申请人必须提供有关该药品的专利查询情况，以证明该申请不涉及侵犯他人已有的专利权。对查到他人在中国有专利的，应详细说明有关情况，解释不侵权的理由。不论是否自身有中国专利，都应当提供相关查询情况，并保证不侵犯他人专利权，承诺对可能的侵权后果承担全部责任。
（3）特殊药品（麻醉药品、精神药品、放射性药品）
需提供由国家局药品安全监管司发给的立项批件的复印件。
（4）药包材注册证明文件
直接接触药品的包装材料和容器《药品包装材料和容器注册证》复印件或《进口药品包装材料和容器注册证》复印件。该药包材尚未批准注册的，应提供注册受理通知单。应注意不得使用天然胶塞，不得使用安瓿装粉针剂。
（5）委托试验
应提供申请人与被委托机构的合同书，并附该机构合法登记证明、必要的资质证明。
（6）商标查询单或商标注册证
商标注册受理通知书不能作为申请商品名的依据。
（7）证明性文件变更
提供的证明性文件发生变更的，应提供批准变更的证明。
（8）原料药的合法来源 ①直接向原料药生产企业购买已取得药品批准文号原料药的，需提供下列文件：
a)原料药生产企业的合法登记文件:《药品生产许可证》、《药品GMP证书》、营业执照。
b)原料药的批准证明文件：如《药品注册批件》、《药品注册证》、统一换发药品批准文号的文件等。
c)原料药的质量标准及原料药出厂检验报告（检验标准应与提供的标准一致）。
d)购货发票：原料药如属赠送的，应提供原料药生产企业出具的相关证明。
e)购销合同或供货协议复印件。
②申请人向原料药经销单位购买原料药的，除需提供上述文件以外，还需提供经销商与原料药生产企业的供货协议复印件，并应注意有无对销售对象的特别限制。
③使用进口原料药的，应提供以下文件：
a)进口原料药供货商合法登记证明文件：营业执照和《药品经营许可证》复印件。
b)《进口药品注册证》或《医药产品注册证》复印件。
c)口岸药检所的进口检验报告书复印件。应注意检验报告书中的注册证号与《进口药品注册证》或《医药产品注册证》一致。
d)购货发票复印件：发票日期和购买数量与现场核查报告的日期和试制量不能出现矛盾。
e)购销合同或供货协议复印件。
f)报验单位与进口原料药供货商不一致的，还需提供进口报验单位与进口原料药供货商之间的供货协议复印件。
注：直接从国外进口原料药的制剂注册申请人，除应提供上述文件b）、c）外，应提供申请原料药进口注册的受理通知书复印件。
八、申办流程示意图：
注1：特殊药品检验样品、复核标准90日完成。
注2：技术审评中的120日/100日，120日是指新药临床试验审评时限，100日是指实行快速审批品种药品时限。
九、许可程序：
（一）受理：
申请人向省局受理部门提出申请，按照本《须知》第六条所列目录提交申请材料，工作人员按照“《药品注册管理办法》附件二：化学药品注册分类及申报资料要求”对申请材料进行形式审查。申请事项依法不需要取得行政许可的，应当即时告知申请人不受理；申请事项依法不属于本行政机关职权范围的，应当即时作出不予受理的决定，并告知申请人向有关行政机关申请；申请材料存在可以当场更正的错误的，应当允许申请人当场更正；申请材料不齐全或者不符合法定形式的，应当当场或者在五日内一次告知申请人需要补正的全部内容，逾期不告知的，自收到申请材料之日起即为受理；申请事项属于本行政机关职权范围，申请材料齐全、符合法定形式，或者申请人按照本行政机关的要求提交全部补正申请材料的，应当受理行政许可申请。
（二）省局审查及申请资料移送：
省级食品药品监督管理局自申请受理之日起5日内组织对药物研制情况及条件进行现场核查；抽取1至3个生产批号的检验用样品，并向药品检验所发出注册检验通知；并在30日内完成现场核查、抽取样品、通知药品检验所进行注册检验、将审查意见和核查报告连同申请人的申报资料一并报送国家食品药品监督管理局等工作，同时将审查意见通知申请人。
（三）药品注册检验：
药品注册检验与技术审评并列进行。
药品检验所在接到注册检验通知和样品后，应当在60日内完成对抽取样品的检验以及对申报药品标准的复核，出具药品注册检验报告和复核意见，并报送国家食品药品监督管理局，同时抄送通知其检验的省级食品药品监督管理部门和申请人。特殊药品和疫苗类制品的注册检验可以在90日内完成。
按照《药品注册管理办法》第三十二条规定，必须在指定的药品检验所进行的临床试验用样品检验，按照前两款时限的要求执行。
（四）技术审评：
注册分类1-5药品，国家食品药品监督管理局药品审评中心按照有关的技术审评原则，在120日内完成技术审评（符合《药品注册管理办法》第四十八条规定的快速审批药品在100日内完成技术审评）。对于不符合技术审评要求的，发给补充资料通知，申请人在4个月内补充资料；药品审评中心收到补充资料后，在40日（符合《药品注册管理办法》第四十八条规定的快速审批药品在25日内完成技术审评）内完成补充资料的审查。未能在规定的时限补充资料的，对该申请予以退审。
（五）行政许可决定：
国家食品药品监督管理局在完成技术审评后20日内完成审批；20日内不能完成审批的，经主管局领导批准，可以延长10日；时限延长超过10日的，须报国务院批准。经审查，认为符合规定的，发给《药物临床试验批件》。认为不符合规定的，发给《审批意见通知件》，并说明理由。
（六）送达：
自行政许可决定之日起10日内，SFDA行政受理服务中心将行政许可决定送达申请人。
（七）复审：
申请人对国家食品药品监督管理局作出的决定有异议的，在申请行政复议或者提起行政诉讼前，可以在收到决定之日起10日内填写《药品补充申请表》，向国家食品药品监督管理局提出复审申请并说明复审理由。复审的内容仅限于原申请事项及原申报资料。
国家食品药品监督管理局接到复审申请后，应当在50日内作出复审决定，并通知申请人。维持原决定的，国家食品药品监督管理局不再受理再次的复审申请。
复审需要进行技术审查的，国家食品药品监督管理局应当组织有关专业技术人员按照原申请时限进行。
十、承诺时限：
自受理之日起，药品注册（按新药申请的）170日内作出行政许可决定；实行快速审批的药品，150日内作出行政许可决定。（注：国家食品药品监督管理局在完成技术审评后20日内完成审批；20日内不能完成审批的，经主管局领导批准，可以延长10日）。
以上时限不包括申请人补充资料及补充资料审评所需的时间。
十一、实施机关：
实施机关：国家食品药品监督管理局
受理地点：各省级食品药品监督管理部门
十二、许可证件有效期与延续：
药物临床试验被批准后应当在3年内实施。逾期未实施的，原批准证明文件自行废止；仍需进行临床试验的，应当重新申请。
十三、许可年审或年检：无
十四、受理咨询与投诉机构：
咨询：国家食品药品监督管理局
投诉：国家食品药品监督管理局驻局监察局、政策法规司执法监督处
电化学试验 篇3
关键词：电化水 猪肉 操作案板 空气微生物 灭菌
中图分类号：TS201.3 文献标识码：A文章编号：1672-5336（2014）16-0072-03
中性电化水是一种较有效的杀菌剂，且无毒、无害、无腐蚀性，对于猪肉表面的细菌具有较强的杀灭作用，其抑菌作用主要是靠臭氧、有效氯、高氧化还原电位复合杀菌。中性电化水是一种较有效的杀菌剂，且无毒、无害、无腐蚀性，对于猪肉表面的细菌具有较强的杀灭作用，其抑菌作用主要是靠臭氧、有效氯、高氧化还原电位复合杀菌。
肉品屠宰过程中污染微生物种类的多样性以及来源的广泛性和复杂性，导致了肉品的多相污染。假单胞菌对低温贮藏肉的腐败起主要作用[1]，但是微生物区系的复杂性以及微生物之间的相互作用会影响微生物的生长和肉品品质，因此，我们从猪肉体表、肉品接触物、空气环境等进行电化水杀菌处理，抑制微生物生长繁殖，延长猪肉货架期。
猪胴体表面带菌是导致分割过程冷却肉二次污染的主要原因，可通过屠宰过程控制减少胴体表面带菌量.加上机械化程度低、肉品接触物多等因素.同时猪胴体屠宰后肉温高达40℃左右，这给微生物繁殖提供了良好培养基，导致分割过程微生物污染更加难以控制，所以对冷却肉在屠宰过程中猪胴体体表应用电化水喷淋杀菌、操作接触面及空气环境喷雾灭菌尤为重要。本试验的目的就是研究冷却肉在屠宰加工过程的具体污染情况，冷却肉和环境微生物变化情况，为屠宰加工企业延长冷却肉的货架期提供参考。
1.5 取样处理
表面的取样：采用3M涂抹棒擦拭法。操作案板、晾肉架采用10×10cm正方形取样器置于取样处，用3M涂抹棒在取样器范围内反复擦拭，使棉球在取样器内擦拭全面；胴体表面采用5×5cm取样器置于取样处，用3M涂抹棒在取样器范围内反复擦拭，使棉球在取样器内擦拭全面。每个样品取3个重复，取好样立即放入无菌取样袋中，样品取好后置于0-4℃的保温箱内，并在2h内送检。
1.6 微生物检测
测定细菌总数：按GB4789.2-2010《食品微生物学检验菌落总数测定》进行，用生理盐水按10倍稀释处理，培养基为平板计数琼脂，37℃培养2d，然后计数。
2 实验结果与分析
（1）电化水对去皮白条冲淋消毒与对照组微生物数量的差异（见图1）。
由图1可知，与对照组相比：去皮白条经过自来水、电化水冲淋杀菌后，胴体体表微生物数量级迅速下降（105～102），杀菌率达99.29%；通过在0-4℃条件下预冷1小时，微生物数量级仍保持在102，预冷2小时、4小时，胴体体表微生物数量级有所回升，达到103，但杀菌率仍达99.7%。最大程度地降低微生物污染。
（2）带皮白条经过劈半修整并经过电化水冲淋消毒与对照组微生物数量的差异（见图2）。
由图2可知，与对照组相比：经电化水喷淋后带皮白条体表细菌浓度降低两个数量级（105～103），杀菌率达98.95%；放置预冷库4小时后，杀菌率仍达98.07%。
（3）电化水对操作案板喷雾杀菌与对照组微生物数量差异（见图3）。
由图3可知，与对照组相比：经电化水喷淋后案板细菌浓度降低三个数量级（105～102），杀菌率达99.97%。以此，最大限度的降低主要接触物的微生物数量，降低分割冷却猪肉的二次污染。
（4）电化水对晾肉架喷雾杀菌与对照组微生物数量的差异（见图4）。
由图4可知，与对照组相比：经电化水喷淋后案板细菌浓度降低三个数量级（106～103），杀菌率达99.31%。以此，最大限度的降低主要接触物的微生物数量，降低分割冷却猪肉的二次污染。
（5）电化水对空气喷雾杀菌与对照组试验微生物数量的差异（见图5）。
由图5可知，与对照组相比：经电化水超声喷雾（20min）后空间杀菌率达94.2%。以此，最大限度的降低空气环境的微生物数量，降低分割冷却猪肉的二次污染。
3 讨论
3.1 电化水对猪肉体表微生物的影响
猪肉屠宰加工工艺复杂，极易在生产加工过程中造成表面的微生物污染，而在流通、贮藏过程中，一些微生物如假单胞菌、乳酸菌及肠杆菌等也会大量生长繁殖，从而造成猪肉腐败变质，对消费者健康造成极大的潜在威胁[2]。菌落总数是评价食品卫生质量的重要微生物学指标，可以预测肉品的架期和判断其是否腐败变质[3]，我们采用中性电化水对宰杀后猪胴体冲洗，以借用电化水杀菌原理对猪肉胴体进行消毒杀菌，以降低猪胴体体表微生物繁殖，确保猪肉品质安全，延长冷却肉的货架期。
3.2 电化水对接触物及空气环境的影响
在生猪屠宰过程接触的工器具、空气环境等都会影响豬肉微生物的生长繁殖，动物胴体表面带菌是导致分割过程冷却肉二次污染的主要原因，可通过屠宰过程控制减少胴体表面带菌量。分割过程控制不严，是导致分割肉微生物污染的另一个主要原因，尽管冷分割工艺开始普及，但是不同企业的分割工艺不尽相同[4]，加上机械化程度低、手工操作多等因素，导致分割过程微生物污染更加难以控制，在企业的分割生产中，生产前，应彻底消毒和清洗传送带、工人手、刀具、电锯和案板等主要接触物，生产中，应及时并彻底清洗这些接触物，工人应得到合理安排，以让其有时间彻底清洗手、刀具和案板，以此，最大限度的降低主要接触物的微生物数量，降低后工序分割冷却猪肉的二次污染。
3.3 电化水应用屠宰加工工艺流程中的抑菌作用
目前，国内外的研究大多集中在动物屠宰方面的研究和应用[5]，但是对肉品接触物、空气环境、包装物等后面的工序更应该严格控制卫生状况，尽量阻止环境和肉品的交叉污染，才能做到有效控制微生物的污染，保证产品的安全卫生。采用电化水对空气环境、包装物、操作案板、猪胴体的喷淋消毒，大大降低微生物的二次污染。同时对屠宰加工工艺中的传送带每2h清洗一次，电锯每1h清洗，案板每1h清洗，工人手和刀具0.5h至少清洗一次，刀具残留的污物和碎肉应及时清理[6]。
4 结语
通过电化水对去皮白条、带皮白条、操作案板、晾肉架、空气环境等试验研究，试验结果表明：去皮白条和带皮白条经过电化水喷淋消毒同对照组对比，降低猪肉体表细菌浓度3-4个数量级，杀菌率近100%，且放置1-4小时后，体表细菌浓度数量级仍为2-3，猪肉肉品能显著延长货架期，并保证肉品品质安全。电化水对空气环境和操作设备的杀菌效果也是非常明显，电化水喷淋、超声喷雾能有效杀灭猪肉体表、空间细菌，减少猪肉体表细菌滋生，降低后工序分割产品二次交叉污染，从而延长冷却肉的货架期。
参考文献
[1]韩衍青，徐宝才，徐幸莲.真空包装熟肉制品中的特定腐败微生物及其控制[J].中国食品学报，2011，7：148-156.
[2]向阳，陈丽华.冷却肉的微生物控制与保鲜方法研究进展[J].肉类研究，2008，2.
[3]陶斐斐，王伟，李永玉.冷却猪肉表面菌落总数的快速无损检测方法研究[J].光谱学与光谱分析，2010，12.
[4]赵光辉，李苗云，王玉芬.冷却猪肉分割过程中微生物污染状况的研究[J].食品科学，2010，7.
[5]李苗云.冷却猪肉中微生物生态分析及货架期预测模型的研究[D].南京：南京农业大学，2006.
棉花化学打顶剂试验报告 篇4
关键词：棉花,化学整枝剂,果枝台数,结铃数
本试验将目前常规人工打顶方法, 改为利用化学打顶剂, 达到一次喷药全面整枝的化学整枝效果, 达到降低植棉成本的目的。
1 试验方法
该试验面积3.33hm2, 共设3个处理:处理1:化学整枝剂MHII型剂量50ml/667m2, 比人工打顶时间晚7天 (7月10日) ;处理2:化学整枝剂MHII型剂量50ml/667m2, 与人工打顶时间同步喷施;处理3:为对照, 即人工打顶, 打顶时间7月3日。
各处理生产管理与大田相同, 每处理区选代表性的连续10株定点调查。本试验调查不同处理在不同时间的株高、果枝数及结铃数;吐絮期每处理取样10株考种, 调查株高、主茎节间长度、果枝数、结铃数, 测产并测定单铃重。
2 结果与分析
2.1 不同时间株高、果枝数及结铃数的变化
自人工打顶 (7月3日) 后, 对各处理每隔0、7、14、21、28天, 调查株高、果枝台数及结铃数。由表1可见, 株高:处理1>处理2>处理3, 但0~7天处理3株高增长较快, 第12天喷施整枝剂打顶MHII型后, 棉株的株高增幅较慢与处理2基本相同, 但二者与对照相比, 增幅略高。田间表现为, 喷施化学整枝剂后, 棉花的倒一果枝不再伸长, 倒二果枝伸长缓慢。果枝台数表现为:处理1>处理3>处理2, 但单株结铃数:处理1>成处理3>处理2 (见表1) 。1, 处理1分别比处理2与处理3的株高高3.3cm、2.5cm;果枝台数表现为处理3<处理2<处理1, 而单株结铃数表现为处理1>处理3>处理2, 与处理1比, 处理2的单株结铃数和处理3的单株结铃数分别比少1.2个和0.9个。
2.2吐絮期株高、果枝台数及结铃数的比较
由表2可看出, 棉株的平均高度, 表现为处理2<处理3<处理1, 处理1分别比处理2与处理3的株高高3.3cm、2.5cm;果枝台数表现为处理3<处理2<处理1, 而单株结铃数表现为处理1>处理3>处理2, 与处理1比, 处理2的单株结铃数和处理3的单株结铃数分别比少1.2个和0.9个。
3 果枝成玲数与主茎节间数的关系及产量分析
由表3可见, 处理1和处理3, 在主茎第3果枝结铃数达最大值为1.2个, 处理2在主茎第2果枝结铃数达最大值结铃数为1.1个。从表3同时可看出, 处理1和处理2主茎第7、8果枝结铃数为0个, 说明处理1、处理2倒一、倒二果枝为空果枝。同时由表可知, 喷施化学整枝剂的产量与人工打顶的产量有明显的差别, 表现为处理1>处理3>处理2, 不同处理单铃重的差异不明显。
4 结论与讨论
试验结果表明, 化学整枝剂对棉花的产量没有影响, 由于果枝数的增加, 还有定程度的增产。表现为处理1比处理2和处理3的产量高。处理2的产量最低。虽然处理1的倒一、倒二果枝均为空果枝, 但其他果枝成玲率增加, 对产量的影响不大。处理2因喷施较早, 与处理3 (人工打顶) 同时进行。果枝数数减少, 再加上处理2的倒一、倒二果枝均为空果枝, 单株成玲数少因此产量低。
参考文献
[1]吐尔逊, 艾比布拉, 海力且木, 等.棉花化学打顶剂试验报告[J].农业科技与信息, 2016, (14) :94.
[2]刘红霞.棉花化学打顶剂示范试验[J].农村科技, 2013, (8) :32-33.
几个化学试验的改进方案 篇5
亳州七中 王允锋
一： 在九年级化学课本中，两次提到木炭、活性炭的净水作用，第一次是《水的净化》一节，第二次是《金刚石、石墨、C60》一节。在
《金刚石、石墨和C60》一节中有一个用活性炭净水的实验(实验6-1)。实验内容如下：在盛有半瓶水的锥形瓶中加入一滴红墨水，投入几块烘烤过的木炭、或活性炭，震荡，观察现象。在实验教学中，如果按照课本上的实验进行，因为木炭、活性炭的颗粒是黑色的固体，不便于观察水中的红色褪去的现象。如果震荡后再过滤，这样虽然能够看到红色褪去，但费时过多，不利于课堂教学。故此，笔者对此实验做以下改进。
“活性炭净化水实验”的具体改进：找一大号的注射器针筒，先放进一小团脱脂棉，然后加少许活性炭粉，在活性炭层上面再放脱脂棉。这样一个简易净水器就做好了，实验时往注射器内注入有颜色的水，经过活性炭层吸附后，用小烧杯接住流出的液体，可以观察到明显的褪色现象。为了节约实验时间，可在添加完有颜色的水以后，可挤压活塞，以加快水流速度，节约时间，实验前后对比效果很明显。
二· ： 人教版课程标准试验教材P7页的活动与探究栏目里，对蜡烛及燃烧的实验中，有一个步骤是：把罩在烛焰上的烧杯，迅速倒过来，向烧杯里注入少量澄清石灰水，振荡，观察石灰水有什么变化？学生在操作过程中，实验效果都不理想，很多小组的石灰水没有变浑浊。本人分析其原因，有二个：其一是因为烧杯罩在烛焰上一段时间后，使得烧杯内温度较高，倒过烧杯时，使空气形成热气流，杯中的二氧化碳气体随热气流而散发到空气中了；其二是学生操作不熟练，把烧杯倒过来后、逗留时间大长，倒入石灰水之前，二氧化碳气体已经散逸了，这样，很多小组的石灰水就没有变浑浊。
本人对该实验的改进是：将烧杯移开火焰，倒过来之前，用一块玻璃片先盖住瓶口，再把烧杯正放在桌面，然后移开一部分玻璃片，向烧杯内倒入澄清石灰水，再盖住烧杯，振荡，各小组的澄清石灰水都变浑浊了，实验效果很好。
三：人教版课程标准试验教材125页［实验7-1］，点燃三支蜡烛，在其中一支蜡烛上倒盖一只烧杯，将另两支蜡烛放入烧坏中，然后向其中一只烧杯中加入少量的碳酸钠和盐酸，观察现象并分析原因。从倒盖烧杯，使蜡烛熄灭的实验可推断出，隔绝空气，能达到灭火的目的； 从加盐酸和碳酸钠的实验，可推断出，通过化学原理产生的二氧化碳隔绝空气，达到灭火的目的。而另一只烧杯中的蜡烛仍在继续燃烧。我在该实验中进行了下面改进：
用滴管向第三支燃着的蜡烛火焰上，洒一些冷水，蜡烛火焰立即熄灭，再引导学生推出：降低可燃物的温度而达到灭火的目的，这样改进后学生对灭火原理理解得更为令而透彻，对结论的论证更为完善。
四：教材里已有的实验设计，受到实验误差过大的困扰。主要有：盛燃着的磷的燃烧匙从伸入集气瓶内到塞紧塞子前会有部分空气因热膨胀而“漫”出瓶外，不能准确度量集气瓶内空气的实有体积；若燃烧匙伸入瓶内速度不够快时，还可能产生倒吸水达集气瓶实际容积2/5的现象；磷只在一处燃烧，产生的白烟不能与周围的空气快速置换位置而将火焰过早“窒息”；止水夹前后段玻璃管内空气里的氧气也难以参与磷的燃烧；盛水烧杯内水位的高低与导管口在水下的位置的深浅不同，也会对水的倒吸产生一定的影响。
本实验设计的主旨，意在尽可能减少实验误差，提高这一定量实验的精度且操作也比较简单。
（1）实验装置（如图所示）及操作步骤
取Ф32 mm×200 mm试管一支，往试管中加入一粒比黄豆略小的白磷，用橡皮塞将试管塞紧并在橡皮塞塞入的部位a处用橡皮筋绑住作好标志，如图（1）所示。然后将试管在酒精灯上稍微加热一会儿，白磷在试管内燃烧，开始时冒白烟，燃烧快停止时出现黄烟，此为空气里的氧气快耗尽的现象。待火焰熄灭，试管不发烫时，可用水槽中的冷水浇在试管上，使试管内温度快速恢复到初始温度，加快实验速度。
将冷却后的试管倒置在水中，如图（2）所示。在水下小心地将橡皮塞取下，此时可观察到，试管内水位上升到一定位置b处后恒定不动，如图（3）所示，与空气实际体积相比较后得出氧气含量。然后在水下用玻璃片盖紧将试管小心拿出水面此时可观察到水被倒吸入试管约占橡皮筋标志以上的试管体积的五分之一，如图（4）所示。
（2）误差分析
主要误差来自于燃烧方式本身。因空气里的氧气在耗尽前燃烧就会停止。关于燃烧停止后剩余气体里有无残余氧气；剩余混合气体里氧气比例小到什么程度时燃烧就会停止；可作为新的探究性课题，留待课后安排学生作进一步探究。
（3）注意事项
电化学试验 篇6
【关键词】创新精神 试验教学 探索性试验
【中图分类号】G632【文献标识码】A【文章编号】1006－9682（2009）03－0144－02
化学是一门以实验为基础的自然科学。实验教学能为学生正确认识事物及其变化规律提供实验事实，又能培养学生观察现象、分析问题、解决问题的能力和方法。培养学生的创新精神和实践能力是当前基础教育课程改革的目标之一，就化学而言，重视实践教学，充分挖掘化学实验的“创新点”并加以精心设计是落实这一目标的有效方法，所谓“创新点”是指那些蕴涵在化学实验中，能够引发学生进行多角度全方位思考从而得出新知识和新方法的潜在因素。更以其生动的魅力和丰富的内涵在培养学生创新精神方面发挥其独特的功能和作用。
一、在化学实验教学中增加及改革实验
1．增加实验的创造性成分
指导学生独立的实验设计，改实验为课题意识，经常开展社会调查，撰写小论文，能培养学生创造性思维的综合概括性：①提高知识综合能力，即善于将前人取得的知识，通过巧妙的综合，形成新的成果；②提高思维统摄能力，即把大量概念、事实和观察材料综合在一起，加以概括整理，形成科学的概念和系统；③提高辩证分析能力，即对占有的材料深入分析，从中概括出事物的规律。
［案例一］设计实验：制取纯净的氯化亚铁。
分组设计：甲组：把Fe（OH）3溶于足量的盐酸中——加热蒸发——制得氯化铁，乙组：制氯气——通入铁粉中——制得氯化铁，丙组：制氯气——通入饱和食盐水中（除去HCl）——经浓H2SO4干燥——与铁粉反应——制得氯化铁，丁组：制氯气——通入饱和食盐水中——经浓H2SO4干燥——与铁粉反应——制得氯化铁——多余氯气经碱石灰吸收。学生分组讨论各个方案，发现甲组氯化铁溶液在加热过程中会水解，产物一定不纯，被淘汰。乙组没有除去浓盐酸挥发出的氯化氢，会使氯化铁中混有氯化亚铁，被淘汰。丙组没考虑有毒有害气体的处理。所以，丁组才是最佳方案。从案例中可得：在实验教学中培养学生的创新精神很重要。
2．改演示实验为学生探索性实验
演示实验只是教师动手，实验结果一般都较理想，虽然有利于学生建立化学概念和理解化学规律，却不利于培养学生的独创精神和独立工作的能力。若将演示实验改为学生实验，增加学生的活动，由于学生的知识水平和实验能力参差不齐，实验中容易产生各种与结论不符的意外结果，这必然会引起学生对教材中的结论的怀疑，在好奇心的驱使下，学生必然会重做实验，直到得出满意的结论，在具体操作中有所发现，有所创造，从而提高探索问题的独立性。
［案例二］设计实验：制取氢氧化亚铁。
教师引导学生从以下三方面思考和探索：①怎样制取不含铁离子的亚铁盐溶液；②怎样消除水中溶解氧的影响；③怎样使反应体系减少跟空气中的氧气接触。
各小组的学生根据给定的实验仪器、药品和有关背景材料，探讨该实验的反应条件和实验装置。在小组讨论的基础之上，拟出本小组对该实验的反应条件、实验装置和实验操作步骤的方案；各小组按照设计的实验方案进行试验；教师根据学生的实验方案，进行总结和归纳，找出班级中典型的实验方案让学生进行探索。本实验的实验方案主要有以下两种：
方案一：
反应条件的控制：①硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的浓度要大；②硫酸亚铁溶液要严格检验是否含有铁离子；③配置氢氧化钠溶液的蒸馏水要经加热煮沸除去氧气；④反应过程的各步操作要迅速连贯，尽量减少氧气对本实验的影响。
拟定实验方案：
（1）制取浓度大的硫酸亚铁溶液
在锥形瓶中加入1∶4的稀硫酸，加入过量的还原性铁粉，用小火持續加热约半小时。把制得的硫酸亚铁溶液迅速过滤，并在滤液中加入铁钉，以防止硫酸亚铁被氧化，用塞子塞住瓶口。
（2）配置氢氧化钠溶液
在一只大试管中，加入15～20毫升的蒸馏水，加热煮沸2～3分钟，尽可能除尽溶液在水中的氧气。停止加热，稍冷却，迅速逐粒加入氢氧化钠，制取氢氧化钠的浓溶液，塞住管口。
（3）铁离子的检验
取少量已制得的硫酸亚铁溶液于一支小试管中，用胶头滴管滴入流氰化钾溶液，检验是否含有铁离子。
（4）氢氧化铁的制取
把制得的氢氧化钠溶液迅速倒入经检验无铁离子的硫酸亚铁溶液中，并尽可能塞紧管口。
方案二：
反应条件的控制：①确保硫酸亚铁溶液中不含铁离子，可以加入还原性铁粉控制；②尽量控制氢氧化钠溶液中溶解的氧气；③整个实验过程应该减小氧气的影响，使整个反应最好能在密闭的体系中进行。
拟定实验方案：
（1）实验装置如图所示
（2）硫酸亚铁溶液的制取
在具支试管A中加入还原性铁粉和稀硫酸，打开活塞a，使产生的氢气排尽小试管B中的空气。
（3）除去氢氧化钠溶液中的氧气
迅速倒转小试管（保持不断通入氢气），向其中加入5毫升经过煮沸后冷却的氢氧化钠溶液。
（4）氢氧化铁沉淀的生成
关闭活塞a，使A中溶液经导管压入B中。
3．改验证性实验为探索性实验
验证性实验，往往是先讲结论，再通过实验验证某一结论是否正确。而探索性实验，是指在不知晓实验结论的前提下，通过自己的实验、探索，得出结论。它能激发学生旺盛的求知欲，活跃思维，主动而积极地探索。
例如，进行Al（OH）3两性实验时，在做了Al（OH）3能溶于NaOH溶液的实验后提出：Al（OH）3能否溶于氨水？能否溶于Ba（OH）2溶液？能否溶于Na2CO3溶液？等一系列问题。再如Cu跟浓H2SO4反应时，铜表面变黑，这黑色物质是什么？这些问题既可让学生通过实验操作给出答案，又可进一步在理论上展开讨论、研究。
新型化学防尘控制技术试验及应用 篇7
粉尘污染在空气污染中占有很大的比例, 很多工作活动都会产生细颗粒粉尘, 威胁到人体的健康[1]。由于粉尘颗粒大多非常细小, 遇风易飞扬, 对周围附近人员的健康和安全造成不良影响。例如造成毒害和刺激, 降低能见度, 引起设备磨损腐蚀等。为此国内外在粉尘控制技术方面进行了大量的研究, 使得防尘技术水平不断地完善和提高。近年来国内外研究出了许多的新型除尘方法及除尘设备。其中化学抑尘[2]是近年来我国发展起来的一项防尘新技术, 实践证明其防尘效果很好, 特别是降低对人体有害的呼吸性粉尘效果更加明显, 但针对化学抑尘的研究还比较薄弱, 现有的各种抑尘剂存在性能单一、工艺复杂、成本高、污染环境及应用推广度不够等问题。因此, 研究开发适用范围更广、性能更稳定、效果更明显、价格更低廉、污染更小的抑尘剂具有明显的经济及社会效益。笔者在论述化学抑尘技术的基础上, 研制了抑尘效果好、稳固周期长、成本低廉及污染小的新型抑尘剂。
2 新型化学抑尘剂的组成及性能
抑尘剂-1:由海藻酸钠和氯化钙组成。
成膜剂、粘结剂———海藻酸钠:具有成凝胶和成膜的能力, 其含有大量游离的羧基, 性质活泼, 具有很高的离子交换功能, 极易与Ca2+、Cu2+、Fe2+、Mn2+等离子发生交换, 形成三维网状结构的凝胶来抑制粉尘飞扬。
保湿剂、助剂———无水氯化钙:吸湿能力极强, 能吸收大气中的水分, 增加粉尘颗粒的单重, 并能与海藻酸钠发生交联反应, 生成交联的三维网状的海藻酸钙聚合物。
抑尘剂-2:由羧甲基纤维素钠、硅酸钠组成。
成膜剂、粘结剂———羧甲基纤维素钠:具有粘合、增稠、增强、保水作用, 粘度在pH值为6~9时最佳。因此常作为絮凝剂、螯合剂、增稠剂、保水剂、成膜材料。
保湿剂、粘结剂———硅酸钠:溶于水成粘稠溶液, 是一种无机粘合剂, 可作为粉尘粘结剂。
3 化学抑尘稳固性的测定
3.1 无侧限抗压强度和间接抗拉强度试验
基于《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》 (JTJ057—94) 进行无侧限抗压强度试验和间接抗拉强度试验。
将养护后的圆柱形试件置于强度测力仪的升降台上, 调节升降旋钮和速度控制旋杆, 保持mm/min的恒定速率增加。抗压强度Rc按下式计算, 试验原理如图1所示。
式中:P为试件破坏时的最大压力 (N) ;A为试件的截面积, A=πd2/4, d为试件的直径 (mm) 。
对圆柱形试件不加垫条直接施加径向压力[3], 直至试件被压裂, 如图2。劈裂强度Ri按下式计算:
式中:P为试件破坏时的最大压力 (N) ;L为试件的长度 (mm) ;d为试件的直径 (mm) 。
3.2 水稳定试验
将试件浸泡于水中 (保持试样不被破坏且体积恒定) , 10min后取出并擦干试件表面的水分, 然后测定其无侧限抗压强度值。在此用水稳定系数Kr来衡量其水稳定性。水稳定系数Kr按下式计算:
式中:R标准为标准状态下的抗压强度, MPa;R浸水为浸水状态下的抗压强度, MPa。
4 抑尘剂最佳配比的确定
4.1 抑尘剂的选择配比
利用蒸发率 (SVR) 的变化情况评价保湿剂对粉尘的作用能力[4], 以确定试剂的百分比范围。在此研究了不同质量分数的吸湿保水材料 (硅酸钠和无水氯化钙) 的抗蒸发特性。
根据试验结果, 得到无水氯化钙和硅酸钠对粉尘的吸湿保水能力, 如图3, 4。综合考虑氯化钙、硅酸钠的成本及湿润能力, 试验最终选择5%~10%这一适宜的浓度范围作为正交试验因素水平的选择依据。
其他试剂的剂量范围主要根据实验室配制结果和实际生产中的要求来确定, 达到效果显著且节省成本的目的。为确定粉尘中抑尘剂的最佳掺量配比, 试验选用L9 (34) 正交表, 各成分均取3个水平, 并以无侧限抗压强度、间接抗拉强度和水稳定性3个指标作为抑尘效果的考核指标。
4.2 试件的制备和养护
按既定的各种配比制备抑尘剂, 将其与普通粉尘拌和均匀, 对照组试件按最佳含水量拌和, 然后将配好的粉料分3次压入试模中, 最后将试件脱模即得Φ50mm×50mm圆柱形试件。将成型的试件在自然条件下养护, 完成抑尘剂与粉尘颗粒之间的各种物化反应, 养护龄期为14d。
4.3 实验结果及分析
采用极差分析法对表1正交试验结果进行分析得到: (1) 无侧限抗压强度试验得到最优配方方案0.5%海藻酸钠+5%氯化钙;重要顺序:氯化钙>海藻酸钠。 (2) 水稳定试验得到最优配方方案2%海藻酸钠+0%氯化钙;重要顺序:海藻酸钠>氯化钙。 (3) 间接抗拉强度试验得到最优配方方案1%海藻酸钠+5%氯化钙;重要顺序:海藻酸钠>氯化钙。 (4) 综合考虑实用性及经济性最终选得抑尘剂-1的最佳配比为:1%海藻酸钠+5%氯化钙。
采用极差分析法对表2正交试验结果进行分析得到: (1) 无侧限抗压强度试验得到最优配方方案0.2%羧甲基纤维素钠+10%硅酸钠;重要顺序:硅酸钠>羧甲基纤维素钠。 (2) 水稳定试验得到最优配方方案0.2%羧甲基纤维素钠+0%硅酸钠;重要顺序:硅酸钠>羧甲基纤维素钠。 (3) 间接抗拉强度试验得到最优配方方案0.2%羧甲基纤维素钠+10%硅酸钠;重要顺序:硅酸钠>羧甲基纤维素钠。 (4) 综合考虑实用性及经济性最终选得抑尘剂-2的最佳配比为:0.2%羧甲基纤维素钠+10%硅酸钠。
由上述实验结果可知:抑尘稳固效果不是随抑尘剂掺量的增加而增大, 避免了盲目加大试剂用量而带来的成本浪费;只加纯水的试件培养一段时间后浸泡于水中, 试验结果见表3, 由于粉尘颗粒之间没有形成网状膜, 粉尘颗粒之间的粘结力不及添加抑尘剂的试件;在粉尘中添加海藻酸钠和氯化钙, 加入羧甲基纤维素钠及硅酸钠都可明显提高粉体的结构强度, 相对于在粉尘中添加单一的海藻酸钠、羧甲基纤维素钠的抑尘效果较好。
5 抑尘剂实际应用研究
将粉尘按照表4添加最佳配方抑尘剂-1、抑尘剂-2及水, 制成圆柱形试件。将成型的试件置于自然状态下分别养护3d、7d、14d、28d, 之后取出进行无侧限抗压强度试验。
由表4可知, 在粉尘中喷水的抑尘效果不及2种抑尘剂的作用效果, 其中抑尘剂-1的效果较抑尘剂-2的效果显著。
通过扫描电镜[5]定性分析养护好的粉尘样本, 观察其微观形貌, 见图5~8。
由图5~8可以观察到粉尘的微观结构中颗粒与颗粒之间的关系, 添加水及抑尘剂的粉尘的团聚程度明显高于未经处理的原状试样。相比与加水和抑尘剂-2, 抑尘剂-1的抑尘固结程度更好, 粉尘的团聚体的粒径较大。
将处理后的粉尘放大至20000倍, 见图9。可以看出在粉尘颗粒之间充满着凝胶状和纤维状水化物物质, 这些水化物与粉尘颗粒牢固地胶结在一起, 形成了很高的强度。它是抑尘剂与粉尘颗粒及自身相互反应产生的。这些凝胶物质覆盖在粉尘颗粒表面并将颗粒包裹成较大的团粒状结构, 这些团粒状结晶体排列非常紧密, 从而使粉尘具有一定的强度和稳定性, 这些微观形貌照片恰恰充分证实抑尘剂对粉尘颗粒的包裹、网状连接和孔隙填充作用。
6 结论
(1) 基于无侧限抗压强度试验、间接抗拉强度试验及水稳定试验, 研究了有效测定化学抑尘剂抑尘效果的测量方法。
(2) 基于吸水、保湿、凝结原则, 充分考虑各试剂的性价比、污染等问题确定了2种抑尘剂的组分。通过对2种新型的抑尘剂的正交试验, 对其配方进行了优化, 其最优配比分别为1%海藻酸钠+5%氯化钙, 0.2%羧甲基纤维素钠+10%硅酸钠。
(3) 基于2种新型抑尘剂的最优配比, 研究了应用在实际的抑尘效果, 可显著增强粉尘颗粒间的相互作用, 提高抑尘、除尘效果。
通过实验, 研究出了抑尘效果好、稳固周期长、成本低廉及污染小的新型化学抑尘剂, 并运用科学合理的剂量来改善和提高粉体物理力学性质及工程性质 (如抗压、抗剪、抗冲刷和抗渗能力) , 从而使粉尘颗粒相互积聚稳固, 达到防尘、抑尘目的。
摘要：指出了为有效抑制粉尘飞扬, 研制了两种新型的抑尘剂。运用正交试验方法, 对两种新型抑尘剂的配方进行了优化, 以无侧限抗压强度、间接抗拉强度及水稳定性为指标初步确定了两种新型抑尘剂的最佳配比。同时将得到的最优配比的抑尘剂应用到实际中, 并通过电镜进行了微观分析, 结果表明:两种新型抑尘剂的抑尘效果明显高于纯水, 尤其是抑尘剂-1的效果最佳。
关键词：粉尘,防尘控制技术,抑尘剂
参考文献
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竹笋夜蛾林间化学防治试验初报 篇8
竹笋夜蛾(Oligia vulgaris)又名笋蛀虫,属鳞翅目,夜蛾科,国内各竹林区均有分布,危害毛竹、淡竹、刚竹、红竹、桂竹、哺鸡竹、石竹、慈竹、苦竹及禾本科和莎草科杂草,在闽西北地区普遍发生,局部成灾,新竹被害率高达40%~50%。2015年春季调查发现光泽县寨里镇西溪村、太银村;司前乡干坑村的毛竹林发生竹笋夜蛾,该县危害面积16221亩,局部地区达到中度危害水平。2015年4月,选用6种农药,并采用不同浓度和不同施药方法(喷笋、喷草),对竹笋夜蛾幼虫开展了林间化学防治试验,以期为竹笋夜蛾幼虫的林间防治提供参考。
2试验地概况
试验地设在光泽县司前乡干坑村85林班24大班2、3、5小班,毛竹林地中下坡。该地海拔660~1020m, 地势陡峭,平均坡度在35°以上。土壤属山地黄红壤,土层较厚,林间禾本科、莎草科杂草从生,杂灌交错,竹林长势良好,样地上平均立竹度达2475株/hm2,竹竿眉围达25~40cm。据2014年调查,竹笋夜蛾新竹被害率达41.58%。
3试验方法
3.1试验材料
供试虫源:对林间竹笋夜蛾3龄幼虫开展防治试验。
所用药剂:90%敌百虫晶体、40%氧化乐果、10%氯氰菊酯、20%杀灭菊酯、80%敌敌畏、40%辛硫酸。这些药剂均从市场购买而来。各种药剂按照试验设计的要求配比成各种浓度。
施药方法:喷笋防治竹笋夜蛾采用手持喷雾器,杂草上防治竹笋夜蛾采用背负式喷雾机。
3.2试验方法
3.2.1单一化学药剂林间喷笋防治幼虫试验
采用正交设计,设置48个15m×15m的标准地和2个试验对照区,统计每个标准地上的出笋数、虫笋数。 然后应用手持喷雾器,用6种药剂各2种浓度,以不同的喷药次数(1~2次)对笋直接喷施进行防治试验(喷药后24h内无雨),对照区内以清水喷施,防治48h后调查虫笋数,计算死亡率和校正死亡率。试验设2个重复。校正死亡率公式为:
3.2.2在杂草中防治幼虫试验
选择莎草密度大、虫口较集中的标准地(15m×15 m)6块。每块标准地沿对角线设3块2m×2m大小的样方,调查防治前的虫草数。然后选择无风天气(风速低于1m/s)时,应用背负式喷雾分别施以不同药剂: 90%敌百虫3000倍液、80%敌敌畏3000倍液、20% 杀灭菊酯6000倍液、40% 辛硫磷6000倍液、40% 氧化乐果3000倍液、10%氯氰菊酯6000倍液,并设1个对照(施以清水)。防治2d后,检查样方内每株莎草,见枯心草即拔下,检查统计幼虫死亡数。试验设3个重复。
3.2.3数据处理
将试验所得的校正死亡率百分数数据进行反正弦转换,使之满足独立、正态、随机、等方差这四个条件。 然后应用正交试验设计方差分析方法对单一化学药剂林间喷笋防治幼虫试验所得的数据进行方差分析,应用单因素方差分析方法对杂草中防治幼虫试验所得的数据进行方差分析。用q检验法对方差分析得出的差异显著性结果进行多重比较。
4结果与分析
4.1单一化学药剂林间喷笋防治试验效果
使用6种农药各2种浓度。4月2日第一次喷药,4月4日第一次调查试验效果;4月9日第二次喷药,4月11日第二次调查试验效果。结果表明:各种农药对竹笋夜蛾均有一定的杀虫效果,浓度大的杀虫效果好;喷药次数增加,害虫死亡率也增大。其中以10% 氯氰菊酯2000倍液喷洒2次防治效果最佳,20% 杀灭菊酯2000倍液喷洒2次防治效果次之,40%辛硫磷2000倍液喷洒2次防治效果第三,防治后害虫的平均死亡率分别为95.9%、91.2%和88.2%。对单一化学药剂林间防治竹笋夜蛾试验效果进行方差分析,结果(表1)表明:药剂种类、施药次数、药剂浓度对试验防治效果均有显著影响,即采用化学防治方法时,不同农药、不同施药次数、不同浓度都会造成防治效果的显著差异。进一步用q检验法进行多重比较,结果(表2)表明:10% 氯氰菊酯、20%杀灭菊酯及40%辛硫磷的防治效果之间没有显著差异,同时这3种药剂又是6种农药中导致害虫死亡率最大即防治效果最佳的药剂种类,故可以根据实际市场供给情况予以选择购买使用。
4.2在杂草中防治幼虫试验效果
采用背负式喷雾机对林间杂草上的竹笋夜蛾幼虫进行防治。4月9日打样方,统计各样方内的活虫数, 并施药;4月11日调查防治效果,统计48h后的死亡虫数,计算死亡率、校正死亡率。结果表明:各药剂对于杀灭杂草上的竹笋夜蛾害虫有一定的效果,其中以40% 辛硫磷6000倍液的防治效果最佳,40%氧化乐果3000倍液次之,害虫的平均死亡率分别为76.9%和70.9%。 对杂草上防治竹笋夜蛾幼虫试验效果进行方差分析表, 结果(表3)表明:6种处理的防治效果差异显著,即在化学防治过程中,不同农药、不同浓度会造成防治效果的显著差异。进一步用q检验法进行多重比较,结果(表4)表明:40%辛硫磷6000倍液和40%氧化乐果3000倍液的防治效果之间没有显著差异,同时这2种化学药剂又是6种农药中导致害虫死亡率最大即防治效果最佳的药剂种类,故可以根据实际市场供给情况予以选择购买使用。
5小结与讨论
5.1竹笋夜蛾化学防治药剂的选择
竹笋夜蛾是毛竹林的重要害虫之一。被害竹笋内虫道交错,塞满虫粪,受害笋不能成竹,少数即使成竹, 亦常断头折梢,竹竿干脆易断,严重影响竹材材质。试验研究表明,农药种类、农药浓度、喷药次数以及施药方法(喷笋、喷草)均对竹笋夜蛾防治效果产生显著差异。 喷笋防治竹笋夜蛾试验中,以10%氯氰菊酯2000倍液喷施2次后的药效最佳,其次是20%杀灭菊酯2000倍液喷施2次。 喷杂草防治竹笋夜蛾幼虫试验中,以40%辛硫磷6000倍液药效最佳,其次是40%氧化乐果3000倍液。同一种药剂不同施药方法(喷笋、喷草)对害虫防治效果不同,可能与药剂的作用机理有关。喷笋防治时,药物主要通过害虫取食,间接性地达到胃杀作用;而喷草防治时,药物一方面可直接触杀害虫,另一方面也通过害虫取食杂草间接性地达到胃杀作用。
5.2竹笋夜蛾化学防治时机的选择
前人研究表明:竹笋夜蛾在福建省1年发生1代, 以卵在禾本科、莎草科杂草上过冬,3月中旬孵化,在杂草上取食,幼虫有5龄。4月上旬竹笋出土时,幼虫至3龄转移到笋内蛀食。幼虫在笋内危害20~25d后,脱笋入土化蛹。因此,要掌握在出笋始期及留笋养竹始期进行防治。喷杂草防治幼虫时还要注意应在3月内进行,这段时期内竹笋夜蛾刚孵化出来,1~2龄幼虫均在禾本科、莎草科的草心上取食,这段时期的及时开展防治能够有效防止害虫入笋危害,有效地保护笋,能达到很好的防治目的。幼虫3龄后转移到笋上危害时,防治相对困难。
5.3竹笋夜蛾化学防治应该注意的问题
化学防治在一定程度上会对大气、水域、土壤以及施药人员健康产生影响,同时可能杀害害虫的天敌,致使主要害虫猖獗和次要害虫上升为主要害虫,还易造成一些害虫对农药产生抗药性。因此,化学防治的使用应受到严格限制。但化学防治具有经济、快速、有效的特点。在害虫发生之后,为迅速消除害虫的为害,化学防治作为急救措施,仍然具有一定的运用空间。采取化学防治竹笋夜蛾时,要在施药的笋上做记号,以防止笋的农药残留危害健康。林间调查表明,竹林郁闭度小,林间空地大,经营管理差,杂草多的地方竹笋夜蛾发生严重。因此要加强竹林日常管理,减缓害虫危害。此外, 福建4月往往雨水较多,要认真根据气候预测情况实施化学防治,否则降水天气将显著影响防治效果。
摘要：于2015年4月在光泽县司前乡干坑村85林班24大班2、3、5小班竹笋夜蛾害虫危害竹林地,选用6种农药,分别采用不同浓度和不同施药方法(喷笋、喷草),对竹笋夜蛾幼虫进行了林间化学防治试验。结果表明:所选用的6种不同化学农药对竹笋夜蛾幼虫的防治效果有显著差异;采用喷笋防治方法时,以10%氯氰菊酯2000倍液,喷施2次防治效果最好;采用喷草防治方法时,以40%辛硫磷6000倍液防治效果最好。研究结果可为竹笋夜蛾的林间防治提供参考。
关键词：竹笋夜蛾,化学防治,毛竹
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阳桃叶的化学成分预试验研究 篇9
关键词：阳桃叶,化学成分,预试验
阳桃系酢浆草科阳桃属植物,又名五敛子、五棱果等,原产于印度、马来西亚,现广泛种植于热带[1],晋朝时传入我国,距今有上千年历史,目前主要分布在广东、广西、云南、福建、台湾等地。阳桃具有保健食疗作用,可用于治疗风热咳嗽、咽痛、烦渴、牙痛等。阳桃叶则有祛风利湿、清热解毒、止痛的功效,主治风热感冒、小便不利、产后水肿、跌打肿痛[2]。目前已发现阳桃果实含挥发性成分、胡萝卜素、黄酮[3]、多酚及多糖[3,4,5]。从阳桃叶中分离出两个黄酮碳苷(carambola flavone)和异牡荆苷[6],有学者采用单因素实验和正交实验法研究了酸甜阳桃叶的总黄酮成分提取工艺[7,8],测定了阳桃叶的微量金属元素含量[9],但其他类型成分尚无文献报道,也未进行过预试。本文采用试管反应和滤纸反应法,首次对阳桃叶的化学成分进行预试,为进一步研究其活性成分提供科学依据。
1 仪器与方法
1.1 仪器
马头牌JVT-5架盘药物天平(上海医用激光仪器厂);ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);回流装置和蒸馏装置均为自装。
1.2 试药
阳桃叶于2009年9月采于广西南宁虎邱,自然晾干后粉碎备用。95%乙醇、石油醚、氯仿、浓硫酸、浓盐酸、冰醋酸、醋酐、氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水、碳酸钠、氯化钠、茚三酮、硫酸铜、酒石酸钾钠、α-萘酚、三氯化铁、明胶、溴甲酚绿、镁粉、三氯化铝、硼酸、枸橼酸、过氧化氢、醋酸镁、盐酸羟胺、对硝基苯胺、亚硝酸钠、3,5-二硝基苯甲酸、苦味酸、亚硝酰铁氰化钠、碘化汞钾、碘化铋钾、硅钨酸均为国产分析纯。
2 方法与结果
2.1 样品溶液制备
2.1.1 水供试品溶液制备
取样品约10 g,加蒸馏水100 ml,浸渍3 h,滤过,取滤液10 ml,作为冷水供试品溶液;剩余药渣在60℃水浴上恒温加热30 min,过滤,滤液为热水供试品溶液。
2.1.2 乙醇供试品溶液和酸水供试品溶液制备
取样品约10 g,加95%乙醇100 ml,水浴加热回流1 h,趁热过滤。向滤液中加入蒸馏水使含醇量约为70%,将其转入250 ml分液漏斗,加30 ml石油醚萃取3次,以除去叶绿素。将醇提液分成两份,一份为乙醇供试品溶液,将另一份浓缩成膏状,加5%盐酸溶解,过滤,滤液为酸水供试品溶液。
2.1.3 石油醚供试品溶液制备
取样品约2 g,置具塞锥形瓶中,加石油醚10 ml,密闭静置3 h,过滤,即为石油醚供试品溶液。
2.2 化学成分预试验
2.2.1 水供试品溶液预试验
冷水供试品溶液作氨基酸、多肽、蛋白质检查,茚三酮反应、双缩脲反应及沉淀反应均无明显现象,结果为阴性。热水供试品溶液作多糖、苷类检查,Molish反应有紫红色环,结果为阳性,Fehling反应无沉淀生成,结果为阴性;作皂苷检查,进行泡沫反应,产生持久泡沫,结果为阳性;作鞣质检查,FeCl3反应显暗绿色,结果为阳性,氯化钠明胶反应无沉淀生成,结果为阴性;作有机酸检查,测得pH值为6,进行溴甲酚绿反应,在蓝色背景下有黄色斑点,结果为阳性。
2.2.2 乙醇供试品溶液和酸水供试品溶液预试验
乙醇供试品溶液作黄酮检查,AlCl3试验中荧光变黄,盐酸-镁粉反应中溶液变红,氨熏试验产生黄色荧光,荧光试验产生强烈荧光,结果均为阳性;作蒽醌检查,进行碱性试验和醋酸镁试验,溶液颜色均不变,结果为阴性。作酚类检查,FeCl3反应显绿色,结果为阳性,氯化钠明胶反应无沉淀生成,结果为阴性;作香豆素及内酯检查,异羟肟酸铁反应显棕色,结果为阴性,偶合反应显暗红色,结果为阳性,荧光试验中无荧光产生,结果为阴性。作强心苷检查,3,5-二硝基苯甲酸试验、亚硝酰铁氰化钠试验,溶液颜色均不变,结果为阴性,碱性苦味酸试验显深棕色,结果为阴性。作植物甾醇及三萜检查,醋酐-浓硫酸反应显棕黑色,氯仿-浓硫酸反应溶液颜色不变,结果均为阴性。酸水供试品溶液作生物碱检查,与碘化汞钾试剂、碘化铋钾试剂、硅钨酸试剂分别反应,均无沉淀生成,结果为阴性。
2.2.3 石油醚供试品溶液预试验
石油醚供试品溶液作挥发油、油脂检查,样品滴于滤纸上,有油斑,且经加热挥散,为挥发油。
3 讨论
本文分别将阳桃叶的水提液、醇提液、酸提液及石油醚提取液与相应试剂反应,根据反应现象初步判断所含化学成分类型,结果表明,阳桃叶应含糖、皂苷、有机酸、黄酮、挥发油、鞣质及酚类成分,不应含生物碱、强心苷成分,无法准确判断其他成分。阳桃资源丰富,口味独特,阳桃叶易于获得,民间有药用习惯,值得深入研究。本实验可为进一步探究阳桃叶的活性物质提供实验基础。
参考文献
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电化学试验 篇10
一、水驱油田化学助剂的实际用途
油层结垢、侵蚀、黏结等问题是水驱油田中常见的现象, 在实际处理这些问题时通常会采用阻垢剂、絮凝剂、破乳剂、杀菌剂等化学助剂, 其中, 阻垢剂包括有机磷类、共聚物类, 主要和水基防蜡剂、两类破乳剂、三类絮凝剂、两类杀菌剂配伍来科学评价阻垢剂性能;絮凝剂包括有机类、无机类、复合类, 主要和水基防蜡剂、两类阻垢缓蚀剂、三类破乳剂实施配伍试验;破乳剂包括聚醚类、聚酯类、微乳液类, 主要和其他助剂实施配伍试验;杀菌剂包括季铵盐类、戊二醛类, 主要和防蜡剂、两类阻垢缓蚀剂、三类破乳剂、三类絮凝剂实施配伍试验。以上众多的化学助剂综合使用时发挥着良好的配伍协调作用。
我们可以从油田助剂的复配体系中清晰的看到, 诸多类型的助剂常会按照自身的性能作用和具体需求而实施配伍性试验。之所以发生结垢性问题, 主要是因为注水引起油层损害, 这不仅对采油井的各项性能提升造成了阻碍, 而且还大大削弱了油田开发效果;它的配伍性试验直接和注入水及地层水密切相关, 并且还要对有关结垢物的结垢稳定指数和溶解度加以分析, 以此防止油层结垢。使用驱油剂的主要目的是减少水驱油层的粘性, 确保油层的良好流动, 从而增强原油采集率;它的核心作用机理是通过分子沉积膜剂和聚合物来开展配伍性试验, 做好已经明确的复配体系的稳定性试验 (包括水稳定、热稳定等) 。此外, 在对试验效果进行检测时, 应通过物理模拟实验进行。絮凝剂涵盖了有机、无机、复合等类型, 准备实施配伍性试验前, 应准确的对其性能加以测定, 从而为配伍后的性能评价提供依据, 实际中主要和阻垢剂、缓蚀剂、破乳剂等进行配伍性试验。
二、水驱油田化学助剂配伍性试验的具体步骤
配伍性试验过程中, 通常会采用配方研究、性能测试、稳定试验、定性定量分析这几种方式对各化学助剂间具有的配伍性协作关系加以准确的测定。
1. 化学助剂和配伍性试验
实际中, 首先应明确具体的试验水驱油层, 提取相应的试样。然后把各种类型的药剂按照具体类型与型号仔细分类, 我们在对水驱油田具体情况进行观察后发现其污水中存在综合性水质问题, 因此, 结合具体水质选择相匹配的药剂, 同时按照其具有的优势作用及用量的变化对其性能进行一番测试与分析。实施配伍性试验之前, 要认真细致的做好性能测定试验, 按照各化学助剂的作用对热稳定试验、温度性能试验以及水质稳定试验进行详细深入的分析, 由于结垢试验具有一定的特殊性, 应对其饱和度、溶解度、稳定指数进行准确测定。通过定量定性分析的方式明确科学合理的化学助剂。
配伍性试验过程中以目标配伍方式最多, 也就是说先明确具体的目标助剂, 然后比较各种浓度下的其他化学助剂的影响。为了保证缓蚀效率、杀菌效率、阻垢效率、防蜡、破乳和驱油效果都满足规范要求, 并据此做到最低药剂投加量, 实际中应以正交试验法为主来进行各类型药剂在不同浓度下的组条件试验。通过正交对药剂进行一番优化, 以此提高水处理效果, 节约药剂成本费。
2. 实践试验研究
从上述对配伍性试验的分析得出, 对于一些水质问题极为恶劣的水驱油田, 应做好现场水处理试验, 同时根据本文上述提出的操作流程选择相应的药剂, 实践证明, 通过对药剂的配伍优化, 水质数据变化巨大, 与注入水水质标准要求相一致, 同时, 还一定程度上优化了工艺, 很好的节约了水处理药剂费。
通过实践证明, 水基防蜡剂、缓蚀阻垢剂 (有机膦类) 、杀菌剂 (季铵盐类/戊二醛类) 、破乳剂 (微乳液类) 、絮凝剂 (有机类/无机类/复合类) 这几种类型的药剂彼此间存在较高的配伍性;水基防蜡剂、缓蚀阻垢剂 (共聚物类) 、杀菌剂 (戊二醛类) 、破乳剂 (微乳液类/聚醚类) 、絮凝剂 (有机类) 彼此间存在较高的配伍性;水基防蜡剂、缓蚀阻垢剂 (有机膦类) 、杀菌剂 (戊二醛类) 、絮凝剂 (有机类) 、破乳剂 (聚醚类) 彼此间存在较高的配伍性。
结论
综上所述可知, 为了充分了解掌握水驱油田化学助剂实践运用中的配伍性与相容性情况, 本文主要根据具体的水质情况和药剂类型开展了化学助剂配伍性试验研究, 这是促进油田企业正常有序生产的关键。现阶段, 国内开展的水驱油田化学助剂配伍性试验研究工作还有待进一步深入, 今后中还应加大科学研究投入力度, 保证油田化学未来中健康持续有效发展。
摘要：水驱油田化学助剂配伍性试验研究直接决定了油田注入水的质量, 具有重要的现实意义, 所以, 当前有越来越多的人开始致力于配伍性研究工作。笔者根据自身工作经验, 首先对水驱油田化学助剂的实际用途进行了分析, 其次, 指出了水驱油田化学助剂配伍性试验的具体步骤。
关键词：水驱,油田,化学助剂,配伍性,试验
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电化学试验 篇11
【关键词】农村化学教学 多媒体辅助教学 化学实验
化学是一门以实验为基础的自然科学，是一门从分子、原子水平研究物质的组成、结构、性质、运动、变化及其规律的学科。化学实验是中学化学教学中最常用和最重要的教学手段，对帮助学生理解和掌握化学知识，有着举足轻重的作用，但在经济欠发达、信息相对闭塞的偏远农村，化学实验教学由于受到各方面客观条件的限制，大多数实验教学却无法正常开展，使化学实验不能完全发挥其在化学教学中的主体作用。若把多媒体技术应用于化学实验教学中，可克服实验条件的限制，优化化学实验的设计，突破演示试验的难点，最大限度地发挥化学实验教学在化学教学中的主体作用。
一、提高演示实验的可见性
化学是一门从分子、原子水平研究物质的组成、结构、性质、运动、变化及其规律的学科。我们借助多媒体辅助教学可使微观粒子的运动宏观化，可使化学反应的过程可视化，可使物质的空间结构直观化。从而强化了化学试验的直观效果。
1.使微观现象“宏观化”
化学是研究分子、原子及核外电子等微粒运动的科学，而微观粒子的运动又是肉用眼所看不到的用手摸不着的，传统教学模式下我们只有借助于挂图和模型进行讲解。而微粒运动变化的过程却无法充分展示，但是如果在教学原子和分子的知识时，教师在利用模型讲解的基础上，借助多媒体课件将微观离子宏观化之后呈现在学生面前，让学生通过图像了解原子的结构，电子在原子核外的运动，化学变化中分子的破裂和原子的重新组合，化学变化中原子的种类和数目不变等。学生就能感受到分子、原子是真实存在的，是不断运动的，就能理解它们之间的区别和联系，就能从微观的角度认识化学变化中质量守恒的原因等。这样就容易将看似简单而难于理解的教学重点突出，教学难点突破，就会在学生的大脑中构建起微观世界和粒子模型，产生探究微观世界的欲望，培养学生微观世界的想象力，突显出理性与感性的水乳交融关系。
2.使动态过程“可视化”
化学反应是化学健的拆分及重新组合的过程，在有机化学反应的教学中，经常涉及到化学反应历程的问题，而化学反应历程又难以在教室和实验室里形象展示。学生缺少感性认识，想象力又受年龄和知识结构水平限制，难于理解。利用多媒体教学可以模拟化学反应历程使学生看到化学健的拆分及重新组合的过程，加深学生对化学概念的理解。如我设计的甲烷的“取代反应”课件就是运用动画来模拟反应过程，通过演示学生就取代反应的原理，以及为何甲烷的一卤代物、二卤代物只有一种同分异构体等重点知识一目了然。
3.使空间想象“直观化”
化学教学中物质结构的问题难于在教学中直观体现，借助多媒体技术能将微观结构放大处理。如物质结构中的分子结构、晶体结构等内容是难以用语言描述清楚的，传统的教学借助于模型可以降低讲解难度，但模型的制作、保存和使用都有一定的限制，而利用多媒体的三维动画功能则可以轻易解决化学模型问题，轻松的了解物质结构的奥秘。例如我利用化学三维分子模型软件制作的(离子晶体、分子晶体、原子晶体)课件，在教学实践中取得了令人满意的教学效果。
二、增加演示实验的时效性
在化学反应中，有些反应在瞬间完成，我们来不及观察；而有些反应特别缓慢，我们在有限的课堂教学中等不及观察。利用多媒体教学大大增强了学生对实验观察的时效性，既为学生展示了实验的全过程，又突出重要的实验现象，同时也不失实验的真实性和科学性。例如铁生锈的实验，若在课堂上做演示实验时，需很长时间，不可取，如果改用多媒体计算机演示其实验过程，几分钟即可，既节省时间，又加快了课堂节奏，活跃了课堂气氛。
三、保障演示实验的安全性
在实验教学中，有些实验具有一定的危害性和危险性，在课堂上无法实施演示，在实验室里更是无法操作，但借助多媒体来完成这些教学实验既保证学生的安全，又保护环境，达到良好的教学效果。通过多媒体技术还可以对实验中的错误操作引起的危害进行真实再现，引起学生的重视，帮助学生掌握正确的实验操作步骤和操作技能。例如：浓H2SO4实验，课堂上一般演示正确的操作，对不正确的操作进行讲解，通过多媒体对浓H2SO4滴入水中放出大量热量使H2SO4液飞溅现象进行演示，使学生加深对这一知识点的理解，这样的教学可以使学生正确掌握实验操作规则和正确认识实验装置，对实验的成功起到一定的作用。
勿庸置疑，多媒体教学在化学教学中体现的优势是传统教学手段所无法比拟的。特别是利用计算机的模拟功能进行化学试验教学，在确保试验安全和时效的基础上，可以变抽象为具体、使静止内容动感化、使空间想象直观化。使我们农村化学试验教学摆脱实验仪器匮乏等客观条件的束缚，使我们的试验教学更加形象化、直观化,但我们在化学实验教学中利用多媒体时要切忌：
1. 不要让多媒体教学完全取代了传统教学
多媒体课堂教学虽然具有传统教学模式所没有的优势，但传统的教学模式是广大教育工作者经过长期的实践和研究所总结出来的一种行之有效的教学模式，多媒体教学手段只能作为“辅助”的作用，而不能完全替代传统教学模式。过分强调多媒体教学的优点，会忽视课堂教学中学生的主体地位、教师的主导作用，会阻碍师生之间课堂上的情感交流。
2.不能以模拟实验完全代替真实实验
化学是以实验为基础的学科，虽然我们可以借助多媒体来模拟演示化学实验，解决农村化学实验难以开展的尴尬现状，但有些化学实验需要老师指导，学生亲自动手实验去观察和感知，如反应过程中伴随的能量变化，学生可以通过触摸试管壁，感受温度的变化从而体会化学反应过程伴随能量变化，这些却是多媒体课件无法实现的。而且模拟实验要在科学真实的基础上对某些现象进行适当的夸大，不能改变实验的事实性和科学性，甚至去伪造不存在的化学反应。
多媒体辅助教学是对传统课堂教学模式的一种补充和发展。在我们的化学教学中只有合理有效的借助多媒体教学的优势，我们即可以解决农村化学试验教学中存在的问题又可以充分调动师生的积极性、主动性和创造性，突破传统教学中的重难点，使学生在愉快、轻松的环境中从化学试验中获得更多的化学知识。
参考文献：
[1] 李云芳,《现代教育技术》,2004年第5期
[2] 安宝生,《教育信息技术的掌握与运用》 北京 中国和平出版社 2001
[3] 赫葆源,《实验心理学》,北京大学出版社(1983)
[4] 刘知新,《化学教学论》,高等教育出版社
[6] 张建新,《中学化学实验教学反思》 中学化学教学参考 2003 第1-2合期
[7] 冯忠良,《学习心理学》,教育科学出版社(1980)
电化学试验 篇12
随着国民经济的发展,工业炸药的用途日益广泛,不仅消耗量逐年增加,而且新品种不断涌现,这就要求有相应的分析方法。混合炸药的组分分析对于炸药的爆炸性能、炸药质量和产品的设计有重要的意义[1]。
在炸药组分分析中,对于混合炸药的定量分析,主要是利用不同的分离方法把各个组分逐个分离出来,达到定量分析检测的目的[2]。对于PBX混合炸药组分分析,一般多采用化学分析法。该方法操作简单,试验周期短,测定结果精确。
结合实际情况,本文用尽量少的化学药剂,采用化学分析法[3]对PBX混合炸药组分中高氯酸铵(AP)进行准确的定量测定,同时对分析过程中的影响因素进行研究。
1 试验材料与试验方法
1.1 试验原理
化学分析法是以化学反应为基础,通过选取适当的化学试剂与试样中的某一组分进行反应,从而通过计算得出组分的含量。
本文采用化学分析法测定含有高氯酸铵(AP)、黑索今(RDX)和铝粉(Al)的PBX混合炸药中高氯酸铵(AP)的含量,首先进行试样的前期处理,用GW-1试剂破坏包覆层后,用蒸馏水提取高氯酸铵,取滤液滴定。加入甲醛,与滤液中的高氯酸铵反应,生成甲酸。用NaOH标准溶液滴定甲酸的含量,从而计算高氯酸铵的含量。
计算公式如下:
式中:M----高氯酸铵的相对分子质量(g/mol);
C——氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);
V1——滴定生成的甲酸所用氢氧化钠标准溶液的体积(ml);
V2——空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积(ml)。
1.2 试验试剂及仪器
试验试剂与仪器见表1、表2、表3及图1。
1.3 试验所需溶液的配制
1)1g/L的酚酞乙醇溶液的配制:称量0.1g的酚酞倒入烧杯中,然后用量筒量取100ml的乙醇溶液加入烧杯中,并用玻璃棒搅拌至完全溶解。将配制好的酚酞指示剂倒入滴瓶中,贴好标签待用。
2)0.1mol/L的NaOH标准溶液的配制:在干净的小烧杯中加入少量的蒸馏水放在天平上,去皮后称量0.4g的NaOH粉末(防止吸湿),用玻璃棒搅拌至完全溶解,倒入200ml容量瓶中,并用蒸馏水冲洗小烧杯,将洗液倒入容量瓶中。用滴管滴加蒸馏水到刻度线。盖上瓶塞(不能用玻璃塞,用橡胶塞),振荡均匀后贴好标签备用,在使用之前重新摇匀。
1.4 试验方案
对1#号和2#号炸药样品进行化学滴定分析,预处理用铜刀将炸药试样切成小块,用GW-1试剂破坏炸药的包覆层。然后加入70ml蒸馏水,分别在50℃和70℃的水浴中加热两个小时,同时用平头玻璃棒不断搅拌。两小时后趁热过滤,取滤液加入甲醛溶液,加热反应生成酸,然后用NaOH标准溶液滴定,最后计算出高氯酸铵的含量。通过对比实验误差,确定实验的加热温度。
1.5 试验步骤
1)取一个G4和一个G5的砂芯漏斗,编号为Ⅰ号和Ⅱ号,用电子天平准确称量两漏斗的质量。再称量两份质量为1.00g的1#配方的PBX样品炸药,用铜刀将样品切成边长约1mm的正方形小块,分别装入两漏斗。再称量装药后漏斗的质量,两组实验同步进行。
2)分别用量筒量取10mlGW-1试剂加入两漏斗,并用干净的玻璃棒进行搅拌。等待10分钟,用循环水式真空泵抽滤。再加入10mlGW-1试剂,如此重复操作5次,待最后一次加入的GW-1试剂完全滴入锥形瓶后,将两漏斗用循环水式真空泵抽滤。
3)将GW-1试剂处理过的样品转移至250ml的锥形瓶中,编号为Ⅰ号和Ⅱ号,加入70ml蒸馏水,分别在50℃和70℃的水浴中加热两个小时,同时用平头玻璃棒不断搅拌。
4)加热两个小时后取下锥形瓶,趁热过滤,并用30ml的相应温度的热水分6次洗涤锥形瓶。将滤液收集于另一个干净的锥形瓶中进行滴定实验。
5)用量筒量取30ml的甲醛分别加入两个盛有滤液的锥形瓶中,在水浴中加热5分钟,冷却至室温,加入三滴酚酞指示剂,开始滴定。用蝴蝶夹将碱式滴定管固定在铁架台上,加入约35ml的0.1mol/L的NaOH标准溶液。将碱式滴定管的示数调整至整数后开始滴定,当锥形瓶内的颜色变为淡粉色时为滴定终点,记录此时的读数,所用NaOH标准溶液的体积记为V1。对2#试样重复上述实验,编号为Ⅲ号,Ⅳ号。
1.6 空白试验
由于水中含有H+影响测定结果的准确度,因此需要滴定相应体积的蒸馏水消除误差。
1)取一个干净的250ml的锥形瓶,编号为Ⅴ,加入100ml的蒸馏水,用量筒量取30ml的甲醛加入锥形瓶中,在水浴中加热5分钟,冷却至室温,加入三滴酚酞指示剂,开始滴定。
2)用蝴蝶夹将碱式滴定管固定在铁架台上,加入约20ml的0.1mol/L的NaOH标准溶液。将碱式滴定管的示数调整至整数后开始滴定,当锥形瓶内的颜色变为淡粉色时为滴定终点,记录此时的读数,将空白试验所用NaOH标准溶液的体积记为V2。
2 试验结果分析
由上表可知在对两种试样在70℃的水浴加热条件下进行试验,测定高氯酸铵的含量分别为25.26%和25.49%,测定值与理论值接近,误差较小。在50℃的条件下实验结果偏低,可能的原因有:
1)高氯酸铵是小颗粒,在粉碎炸药样品的过程中小颗粒容易洒落,造成误差。
2)由于粉碎度不高,在炸药试样的小颗粒中可能还包覆着部分高氯酸铵,使得测定结果偏低。
3)高氯酸铵在水中的溶解度随温度升高而增大,因此在70℃测定结果更准确。
因此,采用化学滴定法测定高氯酸铵的含量应选用70℃的水浴加热条件,加热两个小时后取滤液,加入甲醛溶液与之反应生成酸,最后用NaOH标准溶液滴定计算出高氯酸铵的含量。
3 结论
本文采用化学分析法分析炸药组分的含量,通过试验确定适用于给定PBX混合炸药组分中高氯酸铵(AP含量测定的分析方法和试验条件,得出以下结论。
1)对该试验中给定的PBX混合炸药进行精确分析高氯酸铵(AP)组分含量时,可采用化学分析法。
2)采用化学分析法测定高氯酸铵的含量应选用70℃的水浴加热条件,加热两个小时后取滤液,加入甲醛溶液与之反应生成酸,最后用NaOH标准溶液滴定计算出高氯酸铵的含量,在上述条件下测定结果误差最小。
3)用化学分析法测定高氯酸铵的含量准确度较高,但缺点在于不能连续的测定炸药中的三种组分,应进一步研究选取合适的溶剂提取各组分,连续测定三种组分含量,且萃取过程互不影响。
摘要：综述了近年来顺式六氢异吲哚的合成方法,按照反应原料和所选催化剂的不同将顺式六氢异吲哚的合成路线分为七条,并对各条路线的优缺点进行了比较。
关键词：顺式六氢异吲哚,米格列奈,中间体,合成
参考文献
[1]欧育湘.炸药分析[M].北京:兵器工业出版社,1994.[1]OU Yu-xiang.Explosive analysis[M].Beijing,Weapon Industry Press,1994.
[2]王金英,张景林,杜鹃.多组分混合炸药的定量分析方法研究[J].含能材料,2006,10(5):27-30.[2]WANG Jin-ying,ZHANG Jing-lin,DU Juan.Study on the Quantitative Analysis Method of Multi-component Explosive[J].ENERGETIC MATERIALS,2006,10(5):27-30.