正交回归试验（精选5篇）
正交回归试验 篇1
生姜是属姜科的多年生草本植物。在我国广为栽培, 其根茎新鲜而富含辛辣成分和芳香成分, 可作蔬菜和调味用, 是我国传统的调味用香料[1]。生姜入药能发汗解表, 温中止呕, 解毒, 是一种广泛应用的药食两用植物[2]。
近来的一些研究表明, 生姜含有大量黄酮类物质, 黄酮类物质具有抗菌、消炎, 具有生物抗氧化性, 可抗衰老、降血脂, 具有治疗心脑血管疾病等药用保健功能, 是一类天然的抗氧化剂[3,4]。为了更好地开发利用生姜, 提高其附加值, 本文对生姜黄酮的提取工艺进行了有益的探索, 得到了生姜黄酮的较优工艺条件。
1实验部分
1.1主要材料与仪器
原料 (生姜) 购于自贡市农贸市场, 将生姜切成厚度为2 mm左右的生姜片于60℃下烘干后粉碎后备用;无水乙醇, 亚硝酸钠, 硝酸铝, 氢氧化钠, 石油醚等均为分析纯;芦丁 (生化试剂) , 国药集团化学试剂有限公司。
101A-1E型电热鼓风干燥箱, 上海安亭科学仪器有限公司;SHZ-D (Ⅲ) 型循环水式真空泵, 巩义市英峪予华仪器厂;WFZ VV-2000型紫外可见分光光度计, 尤尼柯 (上海) 仪器有限公司;AR1140电子分析天平, 梅特勒-托利多仪器 (上海) 有限公司;80-2离心机, 常州国华电器有限公司;W-0系
列恒温水 (油) 浴锅, 上海申顺生物科技仪器有限公司。
1.2试验方法
1.2.1检测方法
以芦丁为标准品用NaNO2-Al (NO3) -NaOH显色法测定总黄酮的含量[5]。吸光度-浓度的回归方程:
y=-0.00211+11.05606x
其中:y为吸光度, x为溶液质量浓度mg/mL。
回归系数r=0.999, 标准曲线如图1。
1.2.2单因素试验
以乙醇溶液作为提取剂, 分别考查固液比 (m原料 ∶V乙醇, 单位为g/mL, 下同) 分别为1 ∶10, 1 ∶20, 1 ∶30, 1 ∶40, 乙醇溶液的体积分数为0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 以及提取温度为40, 50, 60, 70, 80, 90℃时的提取率。
1.2.3回归正交试验
根据考察的因素数和零水平试验次数, 确定星号臂值r=1.287, 因素水平编码表见表1。
1.2.4提取方法
精确称取2 g生姜粉于圆底烧瓶中, 根据试验安排的因素和水平用一定浓度和体积的乙醇溶液在指定温度下提取2 h, 将提取液趁热过滤后, 转入分液漏斗中用石油醚萃取3次, 将下层清液转入容量瓶中, 并用60%的乙醇溶液定容至刻度线作为待测液, 取一定量待测液用NaNO2-Al (NO3) -NaOH显色法在560 nm处测定吸光度并计算出提取率。
2结果与分析
2.1单因素试验
2.1.1固液比的影响
由图2可以看出, 提取率随着溶剂用量的增加而增加, 在试验过程中从节约试验成本出发, 没有进行更高溶剂用量的试验。
2.1.2提取剂乙醇体积分数的影响
从图3可以看出, 当乙醇体积分数为80%时, 提取率最高, 当乙醇体积分数继续增加时, 提取率显著降低。
2.1.3提取温度的影响
从图4可知, 70℃时提取率最高, 当温度继续升高时, 提取率减小, 这可能是由于黄酮类化合物的不稳定性造成的。
2.2二次回归正交组合试验
2.2.1回归正交组合试验结果
依据回归正交组合试验设计方法以及因素水平编码表 (表1) , 选取固液比 z1, 乙醇体积分数z2, 提取温度z3 3因素编制试验设计表, 并将试验结果提取率y列入表2。
2.2.2回归方程的建立以及检验
回归方程方差分析表见表3。
回归方程的失拟性检验见表4。
表4表明回归方程的失拟性不显著。
模型回归系数及显著性检验见表5。
根据表5和编码公式可确定如下的回归方程:
y=-19.1557-288.834x1+61.1308x2+0.4302x3+ 2013.897x12-39.712x22-0.003147x32
从标准回归系数大小我们可以判断各个因素对提取率影响由大到小的顺序为:固液比>乙醇体积分数>提取温度。
3结论
在试验范围内, 分别对回归方程中的x1, x2, x3求偏导, 并令偏导等于零, 得到最优试验条件为:固液比为1 ∶40 /g.mL-1, 乙醇体积分数为0.77, 提取温度为67℃, 且各个因素对提取率的影响为:固液比>乙醇体积分数>提取温度。
参考文献
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正交回归试验 篇2
在高温厌氧发酵试验中,针对影响因素多、过程复杂的特点,利用正交试验,使用自行设计反应器,在高温环境下(55℃),以产气量为指标,分析接种量、C/N、搅拌对牛粪厌氧发酵的影响.试验结果表明,三者影响程度为:C/N>接种量>搅拌,并在此基础上筛选出牛粪高温厌氧发酵的`最佳方案.
作 者：马传杰 花日茂 司友斌 郭亮 MA Chuan-jie HUA Ri-mao SI You-bin GUO-liang 作者单位：马传杰,花日茂,司友斌,MA Chuan-jie,HUA Ri-mao,SI You-bin(安徽农业大学,安徽,合肥,230036)
郭亮,GUO-liang(安徽科技学院,安徽,凤阳,233100)
辽河特细砂混凝土正交试验研究 篇3
关键词：特细砂；正交试验；因素；水平；减水剂；极差分析；特细砂混凝土
中图分类号：TU528 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2015）03-0053-04
目前，从储量、质量、经济等方面来看，我国的中、粗砂资源均已不能满足日益增长的发展需求，其中天然中、粗砂资源缺乏，特细砂资源较丰富。我国珠江、长江、黄河、辽河等流域中下游，以及宁夏、陕西、新疆、内蒙等地多为特细砂，储量非常丰富，而中、粗砂资源相对短缺。在逐渐开采的过程中，天然中、粗砂逐渐减少，而特细砂资源越来越丰富。现以辽河特细砂为例，利用辽河中下游流域特细砂的资源优势，探讨开发利用特细砂资源的潜在价值，为打破制约辽河中下游流域建设工程的壁垒做出贡献，由点及面促进特细砂资源在全国范围内的推广及应用。
1 材料与方法
1.1 试验目的
在固定单方用水量的情况下，通过正交试验研究水灰比、砂率、减水剂掺量对C25特细砂混凝土流动性、7 d抗压强度、28 d抗压强度的影响程度，确定满足设计强度及施工技术要求的混凝土配合比方案。
2.2 试验原材料
水泥为辽宁山水工源矿渣硅酸盐水泥，P·S 32.5，其物理力学性能如表1所示。细骨料为辽河特细砂，其物理力学性能见表2。粗骨料为粒径5～20 mm的碎石，堆积密度1 490 kg/m3，表观密度2 680 kg/m3。减水剂由沈阳盛鑫建材有限公司生产，为SY-1E引气减水剂。
1.3 正交试验
影响混凝土抗压强度的因素主要有水泥强度、水灰比、骨料表面性质、养护条件、养护龄期、外加剂及掺合料等。重点选取砂率、水胶比、减水剂掺量3个因素作为特细砂混凝士强度的正交试验因素。固定单方用水量为184 kg/m3，水灰比w/c选取0.45，0.50，0.55三个水平。
根据《混凝土配合比设计规程》，用中砂配置混凝土时的砂率控制在30%～38%之间较合适。试验结果表明，在特细砂混凝土配制过程中，由于特细砂比表面积大，其砂率应比《普通混凝土配合比设计规程》中的规定低5%～8%，故砂率应在21%～30%之间。基于前期研究成果，试验选用22%，25%，28%3个水平。
特细砂比的表面积大，为达到同一稠度，需要在较粗、中砂中加更多的水，相应的水泥用量会增加，导致混凝土内部热量较难排除。热量聚集会使混凝土内外温差加大，引起温度裂缝，而减少用水量又很难满足工作性能要求。故在用水量不变的条件下，添加减水剂能解决上述问题。减水剂的掺量选用0.8%，1.0%，1.2%共3个水平。
L9（33）正交试验设计见表3。考核指标为工作性（坍落度）、7 d抗压强度、28 d抗压强度。
2 结果与分析
2.1 工作性
正交试验结果见表4。
特细砂颗粒非常细，比表面积较大，用其配制的混凝土拌合物中包裹在骨料上的水泥浆膜厚度较小，流动性比普通砂混凝土差。从某种意义上讲，特细砂混凝土的工作性能与力学性能同样重要，因此，正交试验选择混凝土的工作性作为考核指标，分析水灰比、砂率、减水剂掺量对特细砂混凝土拌合物工作性的影响，以坍落度来衡量。以坍落度为考察指标的极差分析如表5所示。各不同因素对坍落度影响趋势如图1所示。
由表5和图1可以看出：对特细砂混凝土坍落度的影响顺序依次为减水剂掺、水灰比、砂率；减水剂掺量是影响特细砂混凝土坍落度的主要因素，水灰比次之，砂率影响最小。
虽然砂率对特细砂混凝土拌合物坍落度的影响没有减水剂掺量和水灰比显著，但从极差计算结果中可知，减水剂掺量、水灰比、砂率对特细砂混凝土拌合物坍落度的影响较大。由此可以认为，合理的减水剂掺量可以明显改善特细砂混凝土的坍落度，从而改善特细砂混凝土的工作性，但是坍落度并不是衡量特细砂混凝土质量优劣的最佳标准。一般来说，新拌混凝土的坍落度能够满足施工要求即可。
2.2 强度
2.2.1 7 d抗压强度 从表6极差计算结果和图2可以看出：影响特细砂混凝土7 d抗压强度的因素顺序为水灰比、减水剂掺量、砂率；水灰比是影响特细砂混凝土7 d抗压强度的主要因素，其次是减水剂掺量，砂率最不明显。
观察数据可知：混凝土强度随水灰比的减小而增大，减水剂掺量虽然没有水灰比对混凝土7 d强度影响明显，但其影响程度相差不大。减水剂作为表面活性剂，可定向吸附于水化的水泥颗粒表面，使其显电性，增加水泥颗粒之间的排斥力，促使水泥浆体中絮状结构分散解体释放出自由水，前期可以使更多的水泥颗粒水化，在同样用水量的情况下改善特细砂混凝土的工作性，在相同工作性的情况下减少单位体积拌和需水量，提高特细砂混凝土早期的抗压强度。砂率变化引起的特细砂混凝土7 d抗压强度变化，在误差范围内可以忽略不计。
2.2.2 28 d抗压强度 由表7级差计算结果和图3可知，对特细砂混凝土28 d抗压强度影响次序依次为：水灰比、砂率、减水剂掺量，对混凝土28 d 抗压强度的影响最大的是水灰比，其次为砂率，最后为减水剂掺量。特细砂混凝土强度随水灰比增大而减小，在不改变水灰比的情况下，减水剂掺量对特细砂混凝土28 d抗压强度的影响很小。试验结果显示，在试验选取的砂率范围内，混凝土强度随着砂率的增大先增大并出现峰值，继而呈现减小的趋势。这主要是因为砂率较小时，砂浆量不足以完全包裹粗骨料的表面和填充骨料间的空隙，导致混凝土密实性差，进而影响其抗压强度，随着砂率增加，密实性相应增加，混凝土的强度近似与它的密实度成正比，故强度也随之呈现上升趋势。而当砂率增加到一定程度后，由于砂率过大，粗骨料的含量相对过少，骨料的空隙及总面积增大，在水灰比及水泥用量不变的情况下，混凝土拌和物则显得干稠、流动性差，骨料间的空隙率变大，从而导致密实性降低，引发了抗压强度的下降。减水剂掺量对混凝土28 d 抗压强度影响很小，减水剂没有改变水灰比，对特细砂混凝土后期强度影响很小。
3 结论
由试验结果可知，用辽河特细砂配制的混凝土的抗压强度和工作性都能满足要求。总的来说，使用特细砂配制混凝土应遵循低流动性、低砂率的原则，添加适量减水剂可以改善混凝土工作性，但其掺量不易太大，否则易造成泌水或者离析现象。适量的减水剂可以提高特细砂混凝土的前期强度，但在不改变水灰比和水泥用量的情况下，对后期强度几乎没有影响。
综合考虑混凝土抗压强度和工作性，C25特细砂混凝土的最优配合比为：水灰比0.55，砂率25%，减水剂掺量0.8%。充分利用辽河特细砂，能够有效缓解中、粗砂资源紧张问题，实现资源的优化配置，促进特细砂资源化对辽河中下游地区的工程建设有重要意义。
参考文献
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[3] 张国学.沙地砂配制混凝土的试验研究[J].建筑石膏与胶凝材料，2002（12）：44-45.
[4] 宓永宁，孙荣华，张玉清，等.特细砂配制混凝土的试验研究[J].混凝土，2011（12）：56-58.
[5] 李光宇，刘顺发.水工特细砂混凝土实验研究[J].人民黄河，2010（8）：111-112.
[6] 张远海，王利平.特细砂混凝土应用的技术要点[[J].建筑技术，28 （1）： 43-44.
[7] 李俊，尹健，周士琼，等.基于正交试验的再生骨料混凝土强度研究[J].土木工程学报，2006，39（9）：34-46.
Abstract： The research is about superfine sand and superfine sand concrete according to the status of big yield of superfine sand in middle and downstream area in Liao River and demanding prompt exploitation. The article used the concrete made of superfine sand of Liao River as the research object， discussed the mixing proportion of superfine sand concrete of Liao River by orthogonal experiment. The result shows that the optimal mixing proportion of C25 superfine sand concrete is water cement ratio 0.55、sand ratio 25% and the content of water reducer 0.8%。
正交回归试验 篇4
【关键词】木香；挥发油；提取工艺；正交试验；水蒸气蒸馏法
【中图分类号】R2842【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）16-0024-02
木香是菊科植物木香Aucklandia lappa Decne的干燥根，始载于《神农本草经》，列为上品，其性辛、苦，温，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，具有芳香健胃、行气止痛之功效，为临床上常用的理气药，治疗胃部胀满、消化不良、食欲不振、食积不化、不思饮食、泻痢后重等症状。木香的主要有效成分为挥发油，其结构主要为倍半萜内酯类，包括木香内酯（costuslactone），土木香内酯（alantolactone），异土木香内酯（isoalan-tollactone），二氢木香内酯（di-hydrocostuslactone），异去氢木香内酯（isodehydrocostuslacto）等。药理研究表明，木香挥发油具有抗炎、抗肿瘤、抗湿热、泻痢解痉、降压抗菌等作用。木香为贵重药材，市场上木香的制剂主要有丸剂、散剂、胶囊剂等，针对木香挥发油制剂的研究近年来也有报道。本研究以挥发油提取量为评价指标，以粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素，采用正交设计法对木香挥发油的提取工艺进行优选，建立高效的挥发油提取方法，为木香的制剂研究提供有效的理论依据。
1仪器与材料
11仪器DZHW调温型电热套（北京市永光明医疗仪器厂）；AL-204电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；标准检验筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）；挥发油提取器（相对密度小于10以下，符合中国药典标准）；球形冷凝管。
1.2药材木香药材购于济南仁和中药饮片公司，经鉴定符合2010年版《中华人民共和国药典》的规定。
2方法
2.1水蒸气蒸馏法该法原理基于道尔顿分压定律，互不相溶液体混合物的沸点比其任一组分都低，将药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出。该法操作安全、设备简单、成本低，适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的成分的提取，是提取中药挥发油的重要方法。本实验采用此法提取木香挥发油，按2010年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法（甲法）进行提取。
2.2木香挥发油提取工艺因素本实验采用正交试验优选工艺，水蒸汽蒸馏法提取木香挥发油，以挥发油的提取量为指标，考察药材A粉碎度（以颗粒直径d表示）、B加水量、C浸泡时间、D提取时间，对挥发油提取量的影响，按L9（34）正交试验优选出挥发油的最佳提取工艺，具体因素及水平见表1。
2.3挥发油的提取称取木香100g，置1000ml圆底烧瓶中，按正交试验设计，浸泡规定时间，加入规定倍量水，振摇均匀，然后连接挥发油测定器与回流冷凝管，缓慢加热，至回馏开始计时，保持微沸至测定器中油量不在增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞将水缓慢放出，至油层上端到达刻度“0”线上面5mm处为止，放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度“0”线平齐，读取挥发油量。
2.4正交试验结果根据正交表来设计安排实验后，将所得的挥发油量数据，应用“正交试验计算软件”，统计学多因素方差分析的方法进行数据处理，计算出离差平方和、自由度、均方和F值，建立检验假设，确定检验水准（α=005），计算检验统计量F值，确定P值并作出推断结论。其提取工艺的正交试验结果见表2，提取工艺的方差分析结果见表3。
由表2、3可知，木香挥发油的最佳提取工艺条件为A2B1C3D1，极差RD>RA>RC> RB ，FD最大，P<005，可知D提取时间对木香挥发油的提取量有显著影响，A粉碎度、C浸泡时间、B加水量次之，影响程度依次为D>A>C>B。即优选出最佳工艺条件为，将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。
2.5验证试验为了进一步验证上述木香挥发油提取工艺的可行性，按照得出的最佳工艺组合条件A2B1C3D1，平行进行3次重复试验，得到挥发油提取量均值为050ml，RSD值为1.41%，结果见表4。
3讨论
综上所述，本实验以挥发油提取量为考察指标，采用水蒸气蒸馏法，正交试验设计法优选工艺，最后确定最佳提取工艺组合为A2B1C3D1，即将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。此优选工艺组合，经验证实验证明，挥发油提取量均高于正交实验结果，均值达到050ml，RSD值为1.41%，由此说明，该工艺操作简单、容易控制、成本低、稳定可行。
通过正交试验对木香挥发油提取工艺的研究发现，药材的提取时间是影响木香挥发油提取量的主要因素，根据浸泡理论，浸泡虽可促进组织细胞膨胀，细胞间隙变大，但因木香质地坚硬、细密，相当于温浸，所以不是影响挥发油提取量的主要因素。木香为我国珍贵药材，主要成分为挥发油类化合物，对其价值的开发也集中在挥发油方面，通过本实验优选出木香挥发油最佳提取工艺条件，可为木香挥发油的深入开发研究奠定实验基础。
参考文献
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[3] 董书.木香主成分的含量测定及其药代动力学研究[D].北京：北京化工大学，2012：6.
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正交回归试验 篇5
关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学
文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。
查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。
1 实验仪器与药品
1.1 实验仪器
酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞
1.2 实验药品
98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液
2 正交试验筛选
2.1 试验指标
试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。
2.4 验证试验
在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。
3 试验总结与讨论
通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。
笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。
参考文献：
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[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.
[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.
[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.
[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.
[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.
摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。
关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学
文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。
查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。
1 实验仪器与药品
1.1 实验仪器
酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞
1.2 实验药品
98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液
2 正交试验筛选
2.1 试验指标
试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。
2.4 验证试验
在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。
3 试验总结与讨论
通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。
笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。
参考文献：
[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.
[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.
[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.
[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.
[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.
[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.
摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。
关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学
文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。
查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。
1 实验仪器与药品
1.1 实验仪器
酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞
1.2 实验药品
98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液
2 正交试验筛选
2.1 试验指标
试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。
2.4 验证试验
在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。
3 试验总结与讨论
通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。
笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。
参考文献：
[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.
[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.
[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.
[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.
[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.