快速制样（共4篇）
快速制样 篇1
粉煤灰是火力热电厂和城市集中供热锅炉中煤燃烧后排放的一种粉状废弃物[1],其主要化学成分是SiO2、Al2O3和Fe2O3,另外还含有未燃尽的碳粒、CaO 和少量的MgO、Na2O、K2O 等[2],因其具有火山灰活性而被广泛用作土木工程材料及其原材料。粉煤灰的火山灰活性[3]是指其具有在常温、常压下与石灰水反应生成水硬性化合物的能力。因此,笔者认为粉煤灰火山灰活性的大小主要取决于玻璃体的化学活性,包括玻璃体中可溶性SiO2、Al2O3的含量和玻璃网络聚集体的解聚能力,即粉煤灰中活性SiO2和Al2O3的含量。在此基础上,粉煤灰活性SiO2和Al2O3可定义为在常温常压下粉煤灰玻璃体中能与石灰水反应生成具有水硬性能力的CaO·SiO2·nH2O和CaO·Al2O3·nH2O中那部分SiO2和Al2O3。但由于粉煤灰是在高温流态化条件下快速形成的,传质传热速度极快,玻璃液相出现使之在表面张力的作用下收缩成球形液滴,形成致密结构,表面断键很少,可溶活性SiO2、Al2O3也少[4]。虽然在形成过程中因部分成分挥发、体积突然膨胀等因素造成了内部多微孔、多断键和多可溶活性SiO2、Al2O3,但由于脱碱作用,在玻璃体表面会形成富SiO2和SiO2-Al2O3的双层玻璃体保护层,使颗粒内部本来含量不多的可溶性SiO2、Al2O3很难溶出,且Si-O、Al-O 键能大,玻璃体网络连接程度高(三维连续的架状、层状混合结构),常温下解聚能力低,解聚速度慢,活性难以发挥。
因此,在常温、常压下,粉煤灰中活性SiO2和Al2O3与石灰水的反应是一个非常缓慢的过程。要想快速评定出粉煤灰中活性SiO2和Al2O3的含量,需要加快其反应速度。众所周知,在高温、高压下任何物质都是可溶的。而粉煤灰玻璃体是处于高温液态时的介稳结构,内能高于相应成分的晶体,但又低于完全无序的无定形态物质,内部结构处于近程有序、远程无序,常温下对水很稳定,不能被溶解(无定形态SiO2是可溶)。但在水热条件下,无规则网络被激活,水就可以直接破坏网络结构,使玻璃体中的网络硅铝变成活性硅铝而溶于水中。随温度和时间的变换,破坏程度也相应改变。
廉慧珍教授[5]提出采用加热回流煮沸2h来加快活性SiO2和Al2O3与石灰水的反应,然而这种传统的加热方法是由外到内传递热量,装样仪器会吸收热量,使加热的效率降低,加热的时间延长,从而造成一定能量的损耗。本文将具有高效、快速、均匀、低耗等加热优点的微波技术应用于粉煤灰活性硅铝的快速测定,以期研究出更加快捷的粉煤灰活性硅铝测定方法。
1 微波快速测定方法
1.1 原理
微波[6,7]是频率在300MHz～300GHz之间的电磁波,位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间。微波能作为一种高效节能的辐射型加热能源,国内外将其广泛用于合成、催化、材料的制备和养护、分析样品的制备等很多方面。与传统加热方法相比较,微波技术具有节能、省时、简便等优点,能大大提高加热速率和显著降低化学反应产生的废弃物给环境造成的危害[8]。微波加热是以电磁波的形式将电能输送给被加热物质并在被加热物质中转变为热能,依靠物料自身的介电性质转换微波能量,产生热量,使介质材料内部、外部几乎同时加热升温,形成体热源状态,大大缩短了常规加热中的热传导时间,从而消除了传统加热方式中的不足。
粉煤灰-石灰水溶液中,Si-O、Al-O和H-O都是极性键,具有吸收微波能量的特性,微波以全封闭功率作用于粉煤灰-石灰体系,产生“热点”效应和分子“变极”效应[9],使反应体系的温度迅速升高,“内加热”穿透于物相内部,提高了反应体系的活性,降低了Si-O、Al-O的聚合度,从而可降低反应活化能,大大加快粉煤灰中活性SiO2和Al2O3与石灰水反应的速率。因此,本文将微波应用于粉煤灰活性硅铝的测定,研究出更加快捷的粉煤灰活性硅铝测定方法。
1.2 设备与原料
Galanz 中型机械微波炉,输出功率为0～700W;电热鼓风恒温干燥箱,上海新正机械仪器制造有限公司;电子万用炉,北京光明医疗仪器厂;回流与滴定装置,自制。
浓HCl(分析纯),KF(分析纯),NaCl(分析纯),CuSO4·5H2O(分析纯);试验用粉煤灰FAL、FAB和FAS分别来自重庆、四川和上海某火电厂,化学成分如表1所示。
1.3 测定方法
1.3.1 待测溶液的制备
试验准确称取在105～110℃烘干2h的粉煤灰样品0.5g,放入专用微波加热盒中,加入新配制的饱和石灰水溶液200mL,采用不同功率微波处理一定时间(活性率法是采用回流、加热煮沸2h),然后将溶液转移到250mL的烧杯中,加入8mL浓盐酸,再用电炉煮沸5min,取下放冷,用中速定性滤纸过滤、定容至250mL容量瓶中,即得活性SiO2、Al2O3待测液。
1.3.2 活性硅的测定方法
采用氟硅酸钾(K2SiF6)容量法测定硅。试验准确吸取上述待测液50mL,放入250mL的塑料烧杯中,加入10mL浓硝酸,再加入8g氯化钾呈饱和状态(边搅拌边加入氯化钾,直到有饱和的氯化钾析出),然后加入15%的KF溶液15mL,搅拌1～2min,放置于冷水槽中,水温不超过20℃,15min后取出用定量慢速滤纸过滤,然后用5%的氯化钾溶液洗涤烧杯和滤纸各3次,过滤完后将沉淀物和滤纸一起放入原塑料烧杯中,加入5%的氯化钾-乙醇溶液10mL,再加入6～8滴酚酞指示剂,用稀NaOH溶液中和过量的酸(在中和过程中不断搅动滤纸及用滤纸擦洗杯壁,反应中和至加入稀NaOH溶液呈现微红色不退为止)。在中和好的沉淀物中加入150mL煮沸的蒸馏水(应先用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色),用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。根据氢氧化钠标准溶液消耗的体积计算SiO2含量,即得活性SiO2的量。活性SiO2质量分数的计算公式如式(1):
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式中:X(SiO2)为活性SiO2的质量分数,%;T(SiO2)为每毫升标准氢氧化钠溶液相当于SiO2的毫克数,mg/mL;V为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;5为全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;G为试样的质量,g。
1.3.3 活性铝的测定方法
采用EDTA络合滴定法测定铝。准确吸取待测液25mL至250mL的玻璃烧杯中,先用质量比为1∶1的NH4OH调节到pH=2(采用精密pH试纸检验),然后将溶液加热至70℃,加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌下用EDTA标准溶液快速滴定至亮黄色(滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃),然后准确加入EDTA标准溶液15mL,加少许水稀释,将溶液加热至70～80℃,加15mL pH=4.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸1～2min。取下,加5～6滴0.2%的PAN指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定至呈亮紫色。根据硫酸铜标准溶液消耗的体积计算Al2O3的含量,即得活性Al2O3的量。活性Al2O3质量分数的计算公式如式(2):
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式中:X(Al2O3)为活性Al2O3的质量分数,%;T(Al2O3)为每毫升EDTA标准溶液相当于Al2O3的毫克数,mg/mL;K为每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;V为加入过量EDTA标准溶液的毫升数;V1为消耗硫酸铜标准溶液的毫升数;10为全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;G为试样的质量,g。粉煤灰中活性硅铝的溶出速率随加热能量大小的变化而改变,采用微波加热取代传统加热方式,影响加热能量大小的因素就只有微波功率和微波处理时间。因此,本文选用3种粉煤灰,研究了微波功率和微波处理时间对粉煤灰活性硅铝测定的影响。为了验证微波测定方法的有效性,还做了微波制样快速测定方法与加热回流煮沸测定法的对比试验。
2 结果与分析
2.1 不同微波功率对粉煤灰活性硅铝测定结果的影响
选用不同电厂的3种粉煤灰,采用微波制样,固定微波功率,调节微波加热时间,分别经210W、350W、490W微波功率处理粉煤灰-石灰体系5min、10min、15min,测得粉煤灰活性硅铝的质量分数,结果见图1、图2。
从图1和图2可以看出,每种功率都有一个最佳微波处理时间,210W和350W时3种电厂的粉煤灰都是微波处理15min后制样效果最好,所测得粉煤灰活性硅铝的质量分数最高,490W时最佳处理时间为10min。其中3种电厂的粉煤灰所测得粉煤灰活性硅铝质量分数最高的都是490W微波处理10min 和210W微波处理15min的制样,所得结果相当。
2.2 不同微波处理时间对粉煤灰活性硅铝测定结果的影响
为了进一步验证试验结果,固定微波处理时间为10min和15min,调节微波功率分别为210W、350W、490W处理粉煤灰-石灰体系,测得粉煤灰活性硅铝的百分含量,见图3和图4。
从图3和4可以看出,3种粉煤灰仍然是采用490W微波功率处理10min 和210W微波功率处理15min的制样效果最好,所测得粉煤灰活性硅铝的百分含量最高,490W微波功率处理10min后所得结果分别为:2.31%,4.63%;4.02%,5.37%;6.75%,7.04%。210W微波功率处理15min后所得结果分别为:2.48%,4.56%;4.03%,6.25%;7.04%,7.01%。结果相当,但从节约能源与成本的角度考虑,选取210W微波功率处理15min的制样较好。因此,最佳微波功率为210W,最佳微波处理时间为15min。
从不同微波功率和微波处理时间对粉煤灰活性硅铝测定结果的影响规律可知,微波处理功率的高低和微波处理时间的长短与所测粉煤灰活性SiO2、Al2O3的百分含量并不呈正比关系。这是因为物质吸收微波的能力主要由其介质损耗因数决定。介质损耗因数大的物质对微波的吸收能力就强,相反,介质损耗因数小的物质吸收微波的能力弱。由于各物质的损耗因数存在差异,微波加热就表现出选择性加热的特点。物质不同,产生的热效果也不同。正因为粉煤灰中的活性SiO2与Al2O3对微波的吸收能力存在差异,导致其与石灰水反应的速率存在差异,从而导致不同微波功率和时间处理粉煤灰-石灰体系制样所测得的粉煤灰活性SiO2、Al2O3的百分含量结果不同。
2.3 微波与加热回流制样方法所测粉煤灰活性硅铝的结果对比
微波制样方法旨在缩短制样时间,提高制样效率,使活性硅铝的测定方法更加简便、快捷。表2为采用微波制样方法与加热回流方法所测得的粉煤灰活性硅铝对比结果。
从表2中可以看出,3种粉煤灰按照加热回流方法所测得的粉煤灰的活性硅铝分别为: 2.25%,4.84%;4.17%,6.00%;7.13%,6.66%。采用微波制样方法即210W微波功率处理15min后测得制样的粉煤灰活性硅铝分别为:2.48%,4.56%;4.03%,6.25%;7.04%,7.01%。结果相当。同时,从表2中还可看出,2种制样方法所得结果的差值很小,均在±1%以内。可见,微波制样方法能在不影响活性硅铝测定结果的前提下,用210W微波功率处理15min取代加热回流方法要求的加热回流煮沸2h制样,达到快速测定粉煤灰活性硅铝的目的。
3 结论
采用传统加热方法测定粉煤灰活性硅铝的时间长,转换效率低,能量损耗大。本文将转换效率高、针对性强的微波技术应用于粉煤灰活性硅铝测定的制样,建立了粉煤灰活性硅铝微波制样的快速测定方法,弥补了以往测定方法的不足。
采用微波功率210W处理15min制样,用氟硅酸钾(K2SiF6)容量法和EDTA络合滴定法测定待测液中的活性硅铝,即粉煤灰活性硅铝微波制样的快速测定方法。
采用微波制样测得的粉煤灰活性硅铝的结果与采用加热回流方法所测得的结果相当,误差在试验允许范围内,但缩短了制样时间。
微波制样快速测定方法可用于粉煤灰活性硅铝的快速测定,其与粉煤灰活性评定标准方法的相关性以及能否用于其它火山灰质材料活性硅铝的测定还有待下一步试验研究。
参考文献
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快速制样 篇2
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
S8Tiger X射线荧光光谱仪 (德国Bruker公司) ;DY501型熔融炉 (上海宇索) ;非浸润铂黄坩埚 (Pt:Au=95:5) 。
Li NO3溶液22mg/L;NH4I溶液20mg/l;无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合助熔剂 (67:33) ;钒钛磁铁矿国家标准物质GBW0725, GBW07227等。
1.2 样品制备
制样过程, 准确称取经烘干后 (0.6000±0.0002) g样品, (6.0000±0.0002) g混合助熔剂, 直接称量铂黄坩埚内, 采用玻璃棒搅拌均匀, (减少了样品和助熔剂转移次数有利于TFe含量的测定) , 加入硝酸锂1ml, 加入碘化铵1ml, 将铂黄坩埚置于1050℃的熔融炉内, 熔样时间5min摇摆时间9min, 均匀后成片, 制成玻璃片必须均匀, 无结晶或气泡等缺陷。
2 结果与讨论
2.1 熔剂及稀释比
关于熔剂及稀释比仵利萍, 刘卫[1]等人已经进行过详细的研究, 对于钒钛磁铁矿采用无水四硼酸锂和偏硼酸锂 (67:33) 可有效避免单独使用四硼酸锂的熔融体呈酸性, 黏度大, 熔融效果不好的问题。对于稀释比的研究仵利萍等人以1:30稀释比为最终结果, 效果较好。本人以1比10的稀释比可以有效减小误差。
2.2 脱模剂选择
关于X-射线熔融制样过程中, 脱模剂选择对结果非常重要, 笔者采用过溴化锂、碘化钾一类物质试验, 效果均不如碘化铵。溴化锂对铝影响较大, 碘化钾使用无法对铁矿石中的钾得到准确结果。关于碘化铵用量对脱模效果的影响仵利萍, 刘卫[1]等人已经做过详细的研究, 这里直接采用试验结果。
2.3 熔融时间
熔融时间是影响熔融效果的重要因素, 熔融效果的好坏直接影响检测结果的准确性, 试验考察了熔样时间1min、3min、5min、7min。摇摆时间采用了3min、5min、8min、9min、11min进行了试验, 试验结果表明采用熔融时间5min、摇摆时间9min效果最佳、费用最低。
2.4 灼烧减量
钒钛磁铁矿样不同矿点品的灼烧减量存在显著差异, 分布范围涵盖0.5%~5%, 导致在熔融制样建立校准曲线时各样片实际稀释比差异较大, 因此在建立校准曲线时需考虑灼烧减量的影响。分别在不计算灼减量、软件自动平衡、手动输入三种模式下建立校准曲线, 通过测定方法验证样品进行比较, 发现手动输入模式下各元素测定值与理论值最为接近, 在实际样品测试过程中选择手动输入模式则需额外测定样品的灼烧减量 (LOI) 。测量方法按GB/T6730.68-2009进行。
2.5 精密度试验
选取钒钛磁铁矿国家标准物质GSB03-2584-2010按上述程序熔片, 重复制备10个样品, 统计测量结果, 求得样品各组分的相对标准偏差 (Rs D) 见表7。从表7可见, 除响应较低的元素外, 其余各元素重复测定结果的RSD均小于1, 这表明仪器测量精密度良好, 重现性满足测定要求。
3 与经典分析法比较
TFe检测结果与经典分析方法进行比较, 比较结果见下表:
4 结论
建立了涵盖流程样品主次含量元素分布的XRF分析方法, 选择熔片法制备样品, 在校准曲线建立过程中, 选择手动输入灼烧减量, 对熔融时间进行了试验, 对测量时间进行了计算, 经验证方法满足日常生产需要。
摘要：采用混合助熔剂 (Li2B4O7-LiBO2) 熔融制样X射线荧光光谱法测定了钒钛磁铁矿中TFe、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TiO2、P、V2O5、Cr2O3等9主次组分进行测定。0.6000g钒钛磁铁矿样品与6.000g混合溶剂 (Li2B4O7:LiBO2) 于1050℃熔融在熔样过程中添加20mg碘化铵作为脱模剂。采用理论α系数校正基体效应。选用标准样品和组合标准样品绘制校准曲线。在绘制校准曲线前对标准样品和组合标准样品GB/T6730.68-2009标准进行灼烧减量测定, 以便于对烧失量进行校正。
关键词：X射线荧光光谱仪,熔融制样,钒钛磁铁矿,灼烧减量
参考文献
[1]仵利萍, 刘卫.熔融制样一X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中主次组分含量.理化检验-化学分册, 2013.
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[3]ISO 9516-1-2003.Iron ores-determination of various elements by X-Ray fluorescences pectrometry-part 1:comprehensive procedure.
[4]刘江斌, 党亮, 和振云.熔融制样一X射线荧光光谱法测定锰矿石中17种主次组分.冶金分析, 2013.
燃料的采样与制样 篇3
1 基本概念
1.1 有关采样的术语和定义
采样是指按规定方法从大批煤中采取具有代表性试样的过程。
煤样是指为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。
批/批量是指需要进行整体性测定的一个独立燃料量数。
采样单元是从一批煤中采取一个总样的量。
总样是从一个采样单元取出的全部子样合成的煤样。
子样是从一个采样部位按规定采集的一份样品, 即采样器具操作一次或截取一次煤流全断面所采集的一份样品。
初级子样是在采样第1阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。
分样是由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。
总体的不均匀度是燃料的不均匀程度, 一般用煤质特性指标的标准方差作为量度。
精密度是用规定的测量方法, 在受控的条件下, 对某一物理或化学组分重复测定多次所获得的测定值之间的接近程度。
随机采样指采取子样时, 对采样的部位或时间均不施加任何人为的因素, 使任何部位的煤都有机会采出。通常用于不均匀性较大的物料或对被检验的对象情况不太了解的情况。
系统采样指按相同的时间、空间或质量间隔采取子样, 但第一个子样在第一间隔内随机采取, 其余的子样按选定的间隔采取。通常使用时应事先对煤质的波动情况及变化规律有所了解。
人工采样是指人工用采样的工具采取煤样。
机械采样是指用符合采样原则的机械器具采取煤样。
1.2 有关制样的术语和定义
制样是使试样达到分析或实验状态的过程。
试样缩分是将试样分成有代表性部分的制样过程。
试样破碎是指用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。
2 采样的原理
采样的原理是以概率论为核心的数理统计。采样的核心问题是怎样采取具有代表性的最少数目的子样。采制样目的是为了获得一个能代表整批被采样煤的试验煤样。
采样和制样的基本过程:首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤, 即初级子样, 然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样, 最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的基本要求是被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样设备, 每一个颗粒都有相等的概率被采入试样中。
3 煤炭机械化采样
煤炭机械化采样是指利用专门设计的符合采样原则的机械设备来采取煤样, 主要依据为GB/T19494.1—2004《煤炭机械化采样第1部分:采样方法》。
采样程序的设计是为满足不同采样的目的而编制的采样工作流程, 一般要求是应能包括采样工作的各个环节, 满足精密度的要求, 简单可行。
3.1 采样对象和试样类型的确定
采样方案设计的第一步是确定欲采煤的来源、品种、产地、批量、标称最大粒度和品量历史状况。根据采样的目的或商业目的决定试样的类型是一般分析试验煤样、水分煤样、粒度分析煤样还是其他专用煤样。根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数, 包括灰分、水分、粒度组成或其他物理化学特性参数。
3.2 确定采样方式
按采样单元的取舍划分, 煤炭采样可分为连续采样和间断采样;按子样分布方式划分, 可分为系统采样和随机采样。按子样间隔的物理量划分, 可分为时间基采样和质量基采样。
3.3 确定采样精密度
确定采样精密度取决于采样的目的和所采取试样的类型, 商品煤机械化采样的精密度可由合同双方共同商定。在实际的采样工作中, 无论要求的精密度是多少, 采样方案确定后都要进行精密度核验。
3.4 划分采样单元
在进行机械化采样时, 应规定一个基本采样单元的煤量, 以便在初级子样方差测定和例行采样中划分采样单元。GB/T19494.1-2004根据我国的实际情况规定:大批量的煤以5000t为一基本采样单元;小批量的煤, 以1000t为一基本采样单元。
3.5 其他
确定采样单元子样数。
确定初级子样最小质量:根据机械采样器的尺寸、煤的流量等因素计算。
确定总样最小质量:根据各试验用的单个总样质量和粒度来确定综合总样的最小质量。
4 煤样的制备方法
4.1 制样基本条件
制样应在专门的制样室中进行。制样室地板需用水泥地面, 地面上铺上厚度约6mm以上的钢板用以煤样的空气干燥以及方便堆掺和缩分等操作, 储存煤样的房间不应有热源, 储存容器应密闭。制样室应配备齐全制样时所需的各种破碎机械设备和缩分器具及制样辅助工具。
4.2 煤样制备
破碎:增加试样颗粒, 减小缩分误差。
筛分:把未破碎到规定粒度的颗粒分离出来再破碎, 使煤样全部达到要求的粒度。
混合:将煤样各部分互相掺和, 使煤样尽可能均匀。
缩分:是煤样粒度不变而质量减少的工序。保证煤样具有代表性的前提下减轻下步工序的工作负荷和减少煤样质量, 获得足够量的化验用试样。
空气干燥:除去煤样中的水分, 使之顺利通过破碎机和缩分机等制样设备。
5 结束语
要做好采样工作, 既要具有科学依据的商品煤采取方法, 又要懂得采样理论。即使采样正确, 也要按照一定的方法进行处理, 否则, 最后的煤质分析结果也是不可靠的。虽然通常采样误差是大于制样误差, 但若制样操作不得当, 制样误差并不亚于采样误差。
摘要：在检查商品煤质量中, 采制样是非常关键的一环。
关键词：采样,制样
参考文献
[1]汪红梅, 张敬生.电厂燃料[M].中国电力出版社, 2011.
含巨粒土室内试验制样方法研究 篇4
南水北调中线干线工程临城段拟采用泥砾开挖料筑堤, 本文参考了该工程科研试验成果与尝试, 就如何通过室内试验获取泥砾开挖料碾压填筑后的工程特性指标真值进行了探讨。
1 泥砾开挖料概况
南水北调中线一期工程总干渠邯邢渠临城县段, 广泛分布第四系下更新统 (Q1) 泥砾层, 桩号154+700—171+720范围内属冰水堆积岗地地貌, 施工桩号156上 (0~4 m) 、156中 (4~8 m) 、169上 (0~3 m) 和170上 (0~3.5 m) 等层位的泥砾开挖料按规程定名为卵石混合土, 易溶盐含量低于0.5‰, 有机质含量低于1.4‰, 具有弱膨胀潜势。限制粒径为300 mm时, 填筑料的P5指标依次为58.8%、36.3%、52.0%、52.2%, 粒径小于0.075 mm组分含量为15.6%、23.9%、23.3%、26.5%, 相应级配曲线如图1所示。
上述4个层位的泥砾开挖料基本接近SL274—2001《碾压式土石坝设计规范》对防渗体材料的相关要求, 铺料控制厚度为55 cm, 采用SRM222型自行振动平碾进行现场碾压试验, 测得的碾压体最大干密度分别为1.99、2.11、2.03、2.08 g/cm3, 还需进行直剪试验、原位渗透试验和渗透变形试验, 以复核碾压填筑体的抗剪和抗渗性能。
2 制样方法对比
SL237—1999《土工试验方法标准》中推荐了剔除法、相似级配法、混合法和等量替代法等4种粗颗粒土的试样制备方法。其中:采用剔除法制样, 需剔除20%以上的超径料, 忽视了大颗粒组分的影响;而采用相似级配法和混合法制样, 都需根据几何相似条件缩小不同组分的粒径, 导致试件中细粒组含量远超过碾压级配的细粒组含量。前3种制样方法都严重扭曲了碾压体的实际级配, 不能用于混合卵石土的特性试验。
等量替代法制样是将仪器允许最大粒径以下和粒径大于5 mm的土粒, 按比例等质量置换超粒径颗粒, 相对前3种制样方法而言应用较为普遍。研究过程中, 我们尝试了一种新的制样方法, 维持粒径60 mm以下组分含量不变, 粒径大于60mm的组分用60~80 mm卵石等质量置换, 方便起见, 简称巨粒替代法。两者配样计算公式如下:
巨粒替代法:d>60 mm, Pi=P60;d≤60 mm, Pi=Pd
式中:Pi——替代后某粒组含量, %;
Pd——原级配某粒组含量, %;
P5——大于5 mm粒径土的含量, %;
P60——大于60 mm粒径土的含量, %;
Poi——原级配某粒组含量, %;
Pdmax——超粒径颗粒含量, %;
d——粒径, mm。
相对等量替代法而言, 巨粒替代法制样法更易于模拟碾压体的实态: (1) 取样便捷, 对照碾压级配仅过80 mm和60 mm筛, 按重量比取样; (2) 制样密度多样, 可选用击实密度、碾压密度或其它校核密度; (3) 反映碾压实态, 细粒组、粗粒组与碾压填筑体级配一致, 选用碾压密度制样, 试样的压实状态与碾压体接近。总干渠邯邢渠临城县段泥砾开挖料的碾压级配和制样级配如表1所示。
3 特性试验对比
就临城段4个层位的泥砾开挖料, 进行了双环法原位渗透试验、室内试验进行了剔除大于2 mm组分土的直剪试验、等量替代直剪试验和巨粒替代直剪试验, 主要试验数据如表2所示。
上表中制样方法的含义是:小于2 mm, 表示按照土的击实试验测取最大干密度制样, 相应特性试验反映泥砾中细颗粒组分的性能指标;现场碾压, 表示采用碾压试验测得填筑体的最大干密度, 直接测试填筑体的原位工程性能参数;等量替代表示采用粗粒土的击实试验测得最大干密度制样, 巨粒替代采用的是碾压最大干密度制样, 两者均通过粗粒土试验模拟检验碾压体的工程性能指标。
从抗渗性能看, 不同方法渗透系数测值基本按巨粒替代、等量替代、小于2 mm和现场碾压依次升高, 现场碾压采用双环法, 有效渗透面积与给水面积之比, 远远大于室内试验, 所以, 渗透系数测值一般会比室内试验高1~2个数量级。等量替代法制样, 将超径的巨粒组组分, 按比例压缩分配到5~60 mm粗粒组中, 致使粗粒组颗粒在渗透变形试件中趋于均匀分布, 一般而言, 会提高试件的临界坡降和破坏坡降, 采用巨粒替代法的测值更接近碾压填筑体的实际性能。
从强度性能看, 不同方法抗剪强度测值基本按小于2 mm、等量替代、巨粒替代依次升高。对于临城段4个层位的泥砾开挖料, 细颗粒是影响碾压体强度性能的主导因素, 对摩擦角的大小起控制作用, 巨粒组颗粒是次要因素, 含量高低与粒径大小改变调整着凝聚力的大小, 巨粒替代法测得凝聚力高于小于2 mm直剪试验, 而两者摩擦角测值相近, 符合一般规律, 等量替代法则因均布粗粒组颗粒, 剪切面上形成滚动摩擦, 一定程度上甚至会降低摩擦角测值, 可见, 巨粒替代法更能模拟碾压实态。上述对比关系, 在图2、3中体现的更为直观。
4 结语
与现行试验规程推荐的试验方法相比, 巨粒替代法制样简便, 试样中细粒组、粗粒组的含量和压实程度均与填筑体碾压实态保持保持一致, 通过对临城段4个层位泥砾开挖料的特性试验成果进行比较分析, 表明该方法更适于揭示填筑体碾压实态的工程特性, 对于含巨粒土而言, 原位试验难以开展, 可以尝试采用巨粒替代法获取填筑体的工程特性指标。
参考文献