葡萄籽长出葡萄藤

2024-10-07

葡萄籽长出葡萄藤(精选9篇)

葡萄籽长出葡萄藤 篇1

葡萄籽是葡萄加工废弃物中的重要成分。葡萄籽含有丰富的人体必需脂肪酸、氨基酸、植物甾醇、甾醇、维生素、矿物质以及多糖等生物活性物质。其中植物甾醇具有免疫调节、消炎退热、抗肿瘤、降低血脂和胆固醇、清除自由基及护养皮肤等生理功效[1,2,3,4]。本试验采用超声波辅助提取法提取葡萄籽甾醇, 通过正交试验进行工艺优化, 为植物甾醇的进一步开发和利用奠定理论基础[5,6]。

1 材料与试验方法

1.1 试验仪器

800B型离心机 (上海安亭科学仪器厂) ;DS-1型组织捣碎机 (上海精密仪器仪表有限公司) ;FA2104型电子分析天平 (上海舜宇恒平科学仪器有限公司) ;755B紫外可见分光光度计 (上海菁华科技仪器有限公司) ;高频超声波清洗器 (深圳洁康有限公司) 。

1.2 试验材料与试剂

葡萄籽 (酿造技术工程中心提供) 、谷甾醇 (阿拉丁试剂提供) ;乙酸乙酯、活性炭、无水乙醇、石油醚、氢氧化钾、冰乙酸等均为分析纯试剂。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程。葡萄籽→清洗→烘干→粉碎→超声波辅助萃取→离心→过滤→脱色→过滤→粗甾醇。

1.3.2 葡萄籽中甾醇提取率的计算。

以谷甾醇为标品, 在一定条件下绘制标准曲线, 将试验所得葡萄籽粗甾醇提取液移取适量, 按下式计算出甾醇的提取率:粗甾醇提取率 (%) =C×V×D/m。

式中:C—根据标准曲线计算出的样品溶液粗甾醇浓度 (mg/m L) ;V—样品溶液的总体积 (m L) ;D—样品溶液的稀释倍数;m—葡萄籽样品质量 (g) 。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

选取超声温度、超声时间、料液比、超声功率为4个考察因素, 提取率为考察目标, 通过甾醇提取率变化进行分析, 对提取工艺做初步探索。

2.2 正交试验

对超声温度、超声时间、料液比、超声功率4个因素进行正交试验, 采用L9 (34) 正交设计, 研究北葡萄籽甾醇提取率的最优的提取工艺参数。试验因素水平的设计见表1。

根据表2中正交试验和极差分析结果可知, 影响北葡萄籽甾醇提取率的主次因素是A>C>B>D, 即主要因素是超声温度, 其次是料液比、超声时间, 而超声功率的影响因素最小。葡萄籽甾醇的最佳工艺参数为A2B2C3D2。

3 结论

在使用超声波法提取葡萄籽甾醇的试验过程中, 选用超声温度、超声时间、料液比、超声功率作为考察因素进行正交试验。结果得知:影响葡萄籽甾醇的提取率的主要因素是超声温度, 其次是料液比、超声时间, 超声功率影响最小。确定最佳提取工艺条件为A2B2C3D2, 超声温度为50℃, 超声时间为25min, 料液比为1︰25, 超声功率为500W, 在此条件下提取葡萄籽甾醇的提取率最高。

参考文献

[1]李月, 陈锦屏, 段玉峰.植物甾醇功能及开发前景展望[J].粮食与油脂, 2004, 5:11-13.

[2]彭莺, 刘福祯, 高欣.天然植物甾醇的应用与提取工艺[J].化工进展, 2002, 21 (1) :49-53.

[3]管伟举, 谷克仁.植物甾醇研究进展[J].粮食与油脂, 2006, 3:5-9.

[4]付佳, 杨月欣, 张立实, 等.植物甾醇/甾烷醇对血脂作用的系统评价研究[J].营养学报, 2008, 30 (2) :181-189.

[5]刘海霞, 王峰, 赵雁武, 等.苹果籽油中植物甾醇的提取及分光光度法含量测定研究[J].食品科学, 2009, 30 (6) :146-150.

[6]彭丽霞, 朱亿竹, 魏阳吉, 等.葡萄籽油中植物甾醇的提取与鉴定[J].中国食品学报, 2012, 12 (3) :185-191.

葡萄籽是个宝 篇2

那么,原花青素为什么具有这么大的吸引力呢?因为它对人体具有很多特殊的功效,能够促进人体健康。人们发现,从葡萄籽中提取的原花青素,在以植物为来源的天然制剂中,它是迄今发现的最高效的抗氧化剂之一。正是因为它具有超强的抗氧化功效,所以,原花青素能够清除自由基,并提高人体免疫力。

自由基是造成老化及诸多疾病的重要原因之一。 医学界相信,现代人众多慢性病,如心血管疾病、糖尿病、癌症、肝病、自体免疫性疾病、老年痴呆症及老化现象都是因为自由基的氧化作用所致。所以,消除有害的自由基对身体健康和防止衰老至关重要。

原花青素的抗氧化作用能够保护结构组织不被自由基破坏,从而起到延缓衰老的作用。实际上,抗氧化剂只是一个总称,有很多不同成分的抗氧化剂,它们在对抗不同的自由基时,都会展现其不同的抗氧化能力。例如一般人所熟知的维生素C,它也有很好的抗氧化作用。但是维生素C在抗氧化的同时,也会大量增加另一种自由基的浓度。所以,有临床试验发现,每天超高剂量摄取维生素C并不一定会取得更好的效果,反而会增加动脉硬化的发生率。从葡萄籽中提取的原花青素与大多抗氧化剂不同,它可以穿越血脑屏障,起到保护血管和大脑免受过多自由基的破坏。

在各种水果、蔬菜和粮食中,具抗氧化作用的成分很多,除了刚才所说的维生素C,还有维生素E、胡萝卜素等等。人们对其功效做了实验,结果显示,葡萄籽萃取物的抗氧化效果约为维生素C的10倍以上,是脂溶性维生素E的10~50倍。之所以有这么强的作用,是因为葡萄籽萃取物中含有高浓度花青素。

那么,是不是说,只要吃葡萄不吐葡萄籽就好么?那也不对。天然葡萄籽中所含的原花青素比例并不高。而且,如果不把葡萄籽嚼碎,直接吃进肚子里,那么人体是无法消化其中的营养,什么成分也吸收不到。所以,最好是把葡萄籽嚼碎了再吃。但是要注意,有极少数人会对葡萄籽中所含有的其他成分过于敏感,从而引起一些不适,极个别人也许会有更严重的不良反应。

为了充分挖掘原花青素的功效,人们从葡萄籽中提取了这种有益健康的成分。更多的研究发现,原花青素在抗发炎缓解关节炎、改善过敏体质、预防皮肤老化及抵销紫外线产生的皮肤色素氧化沉淀等方面都有特别卓越的效果。近年来,人们对原花青素进行了更多的生化实验,特别是针对癌症。研究发现,葡萄籽中所含有的原花青素具有抑制癌细胞生长及选择性杀死癌细胞的作用,它还可以降低癌症化疗可能产生的不适症及副作用。

原花青素还可以对皮下色素层中氧化黑色素沉淀(俗称老年斑)产生预防作用。因为色素层位于皮下脂肪层,所以脂溶性的抗氧化剂能发挥其作用。葡萄籽所含的原花青素由于兼具脂溶性及水溶性的特性,因此对皮肤表面亲水性较强的胶原蛋白及亲脂性皮下脂肪层的色斑都具有淡化作用。正是因为同时具有脂溶性与水溶性的特性,葡萄籽原花青素还可以抑制血液中的胆固醇(低密度脂蛋白LDL)的氧化作用,降低动脉硬化的发生率。

由于原花青素的特性,它对人体健康的促进作用是多方面的。在20多年前,葡萄籽原花青素对血管疾病的治疗价值即已被世人所承认。在法国,用葡萄籽原花青素制成的专利产品用于治疗微循环疾病,包括眼睛与外周毛细血管通透性疾病及静脉与淋巴功能不全。有医学实验表明,原花青素能使视网膜结构得到较好营养。在德国,科研人员研制了用于治疗酒精中毒的原花青素制剂并获专利保护。

在抗病毒方面,对原花青素的研究工作已经开展了近30年。早期的研究指出,原花青素在体外可使包膜病毒失去活性并抑制其增殖。随后,科研人员又发现原花青素在特定浓度中,可对多种病毒的活性产生明显的抑制作用。而且,不仅从葡萄籽中可以提取原花青素,人们从其他植物中也提取出了原花青素。还有研究成果显示,葡萄籽是最佳的原花青素的来源。目前,有的国家已经给葡萄籽提取物颁发了医药许可证,这是正式认可了其促进健康的功效。

原花青素还在化妆品领域中施展自己的功效。法国人用原花青素低聚体制成了晚霜、发胶和漱口水。用于皮肤的此类化妆品有较好的防紫外线伤害作用。现在,原花青素已经被用在更多的药品、食品和化妆品当中。新近的研究表明,葡萄籽原花青素还对抑郁症有一定疗效。也许,当你心情不愉快的时候,嚼点葡萄籽会是个不错的主意。

戳一戳葡萄籽的神话 篇3

【葡萄籽里有什么】

经过成分分析, 发现葡萄籽含有大量的维生素E、类黄酮、亚油酸以及一类叫做“低聚原花青素复合物 (简称OPCs) ”的成分。除了亚油酸资质平平之外, 其他这些都具有很好的抗氧化性能。人体内会因为氧化产生一些自由基, 而自由基能够攻击细胞膜以及DNA等。现在一般认为, “氧化应激”与衰老以及多种疾病的发生有关。虽然转了几个弯, 但“抗氧化”似乎能与衰老与疾病搭上关系。于是乎, 各种“抗氧化剂”保健品应运而生。

直接吃葡萄籽难以下咽, 即使吞了下去, 也多半穿肠而过, 其中的“活性成分”很难被人体吸收。于是, 把活性成分提取出来, 做成保健品, 就成了利用它的必由之路。“葡萄籽提取物胶囊”就此诞生。

【关于葡萄籽那些声称】

因为葡萄籽提取物有那么多抗氧化成分, 对人体是不是真有保健功能也就引来了科学家们的许多关注。实验发现, 人们吃下葡萄籽提取物之后, 血液中的抗氧化剂含量显著增加了。也就是说, 葡萄籽提取物中的抗氧化成分, 的确可以被人体吸收。

这自然让商人们很兴奋——“能够被吸收进入血液”这一点, 可以让更多的人掏钱了。法国人喜欢美食, 吃的高胆固醇高脂肪的食物不少, 得心血管疾病的比例却比其他国家要低——这个现象被称为“法国悖论”。对这个悖论的一种解释是法国人喝葡萄酒很多, 其中含有的类黄酮成分有助于降低血脂和胆固醇, 从而保护心血管。葡萄籽提取物中含有大量的类黄酮以及其他抗氧化剂, 也就被演绎成可以“保护心脏”。不过, 这基本上是一种臆测, 迄今没有什么实验证据——把“法国悖论”归结于葡萄酒本身就不靠谱, 因为和葡萄酒一样含有类黄酮就说它能够“保护心脏”, 就更不靠谱了。

当然, 除了类黄酮, 葡萄籽提取物中有其他抗氧化剂。“整体”的提取物, 是不是能够保护心脏呢?有过一些很初步的动物实验, “似乎”对于降低胆固醇、保护血管有一定作用。不过这些实验太初步了, 仅仅只能是“没有否定这种可能”, 完全不能作为证据。在没有进一步可靠的人体实验出来之前, 还是不要当真的好。

抗癌自然是最有吸引力的。在一些体外细胞实验中, 葡萄籽提取物或者其中的OPCs对某些种类的癌细胞展示了更好的抑制作用。这也就是广告商们宣称“抗癌”的依据。需要说明的是, “体外实验能够抑制癌细胞”跟“吃了能抗癌”之间, 还有着遥远的距离。一方面, 它只是对某些特定的癌细胞有效。另一方面, 体外细胞实验跟体内的情况完全不同。体外细胞实验只能作为一种筛选工具, “有效”只是说明它没有被淘汰, 可以进行更进一步的研究。各个制药公司和癌症研究机构, 每年都会发现大量“体外细胞实验有效”的物质。越往后研究, 被淘汰出局的就越来越多, 最后能够通过临床试验证明“确实有效”的, 实在是凤毛麟角。

保健品喜欢宣称的一类功能是“辅助治疗”。2006年, 英国学者发表了一项葡萄籽提取物辅助癌症病人的二期临床研究。66位早年进行过乳腺癌放疗、有中等或者明显乳房硬结的志愿者, 被随机分为两组。一组44人服用葡萄籽OPCs, 每天三次, 每次100毫克。另一组22人服用安慰剂。12个月之后复查, 检测乳房硬结和乳房外观, 并由志愿者自己描述乳房硬度和疼痛感。结果是:两组没有差别。能够算得上“可能有效”的, 大概是缓解“慢性静脉功能不全”和水肿。前者是血液汇集在腿部, 引起疼痛、肿胀、乏力。而后者则可能跟受伤、手术或者久坐有关。一些研究显示服用葡萄籽提取物可能对这些症状有一定的缓解作用。除此之外, 各种美容、护肤、抗衰老之类的功能, 都是“美好的愿望”, 没有科学证据的支持。

【结论】

如果我是一粒葡萄籽作文 篇4

这一天,我躺在一碧千里的草地上,望着蓝蓝的天空悠悠的白云,不知不觉[注: 知:知道;觉:觉察,

 

正当我默默地为自己庆祝的时候,一只小蚂蚁却把我背回了蚁窝,它把我丢进了一个大仓库里,四周堆满了食物。正当我提心吊胆[注: 形容十分担心或害怕。]地,担心说不定哪天蚂蚁们会把我吃掉时,一场大暴雨来了,蚂蚁窝被冲塌了,蚂蚁们也四散而逃,而我却被深深地埋在了泥土中。

也不知过了多久,我渐渐苏醒了过来,我发觉自己变了,我的脚底长出了根须,头上长出了一把绿色的“小伞”,啊!我长大了!这是一件多么让人开心的事情啊!

四季更替,斗转星移

葡萄籽中原花青素的精制与纯化 篇5

当前,葡萄籽原花青素一般采用有机溶剂法进行提取。但是提取的原花青素,还包括其它酚类成分、蛋白质、糖类等其它物质,不能直接用于食品或药物中,因此必须经过一定的分离过程提高其中原花青素的纯度。据研究表明[7,8,9,10,11],大孔树脂具有极其稳定的理化性质,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐等离子和低分子化合物的影响,吸附量大、机械强度高,加上再生处理方便等优点,被广泛应用于天然产物如生物碱的精制黄酮的分离与富集等。

本文拟采用乙醇超声波辅助提取葡萄籽原花青素,乙酸乙酯萃取纯化,从不同大孔树脂中筛选出吸附解析性能最好的树脂对原花青素进行纯化,并探究最佳上样量,最佳上样速率, 最佳洗脱剂及浓度对纯化效果的影响。

1实验部分

1.1实验仪器与药品

1.1.1仪器

UV - 2100双光束紫外 - 可见分光光度计,北京瑞利分析仪器公司; 傅里叶变 换红外光 谱仪Nicolet Nexus FT - IR spectrometer,Thermo Electron Corparation; DZF - 6021真空干燥箱,上海亚荣生化仪器有限公司; DHL - B电脑数显定时恒流泵,上海沪西分析仪器厂有限公司; BS - 100A自动收集器, 上海沪西分析仪器厂有限公司; RE - 52A旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂; 80 - 2电动离心机,江苏金坛市江南仪器制造公司; KQ - 250DE型数控超声波清洗器; 玻璃层析柱 ( 1. 6 × 20) ,上海沪西分析仪器厂有限公司; 微量移液器,上海求精生化试剂仪器有限公司; AR124CN电子天平,奥豪斯仪器有限公司; AB - 8大孔树脂、D101大孔树脂、HP2MGL大孔树脂,日本三菱公司。

1.1.2药品

葡萄籽,福安巨峰; 香草醛( 分析纯99% ) ,上海晶纯生化科技股份有限公司; 甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸、氢氧化钠、浓硫酸( 分析纯) ,天津市福晨化学试剂厂; 儿茶素( 色谱纯) ,上海金穗生物科技有限公司。

1.2儿茶素标准曲线绘制

准确称量儿茶素0. 0050 g,用蒸馏水定容至25. 0 m L配成标准溶液,用移液管分别移取儿茶素标准溶液1. 0,2. 0,3. 0, 4. 0,5. 0 m L并分别定容至25. 0 m L,各取1 m L于比色管中, 依次加入5. 0 m L 4% 香草醛—甲醇溶液及5. 0 m L 30% 硫酸— 甲醇溶液 ( 以1. 0 m L蒸馏水 + 5. 0 m L 4% 香草醛甲醇溶液 + 5. 0 m L 30% 硫酸 - 甲醇溶液作为空白对照) 混匀后于30 ℃ 水浴避光反应20 min[12,13,14,15]; 在最大吸收波长下测定吸光度,并根据所得数据绘制儿茶素的吸光度与浓度的标准曲线。

1.3原花青素提取纯化工艺

取烘干葡萄籽用粉碎机粉碎,过60目筛,70% 的乙醇浸泡4 h。取上清液浓缩后经乙酸乙酯萃取纯化,烘干得到粗产品,然后选用大孔树脂进一步纯化。

1.4提纯的影响因素

1.4.1大孔树脂的选择

将新买的D101B、AB - 8、H2MGL大孔树脂分别用乙醇浸泡24 h以上,用蒸馏水漂洗倒去上层悬浮的粉末状物质,继续用蒸馏水洗涤至液体澄清、呈中性且无醇味,备用。将处理好的各种大孔树脂各取27 m L加入蒸馏水通过漏斗装入同一规格的层析柱,边装边敲打,使其均匀沉降避免出现气泡 ( 对于沉降慢的树脂可以用真空泵从下端抽水加速沉降) 。称取12. 50 g原花青素粗产品配置成500 m L溶液、抽滤除去不溶性杂质, 对溶液上样吸附,将洗出液和滤液合并定容并检测原花青素含量,计算吸附率。最后用40% 乙醇作为洗脱剂进行解吸,检测洗脱液中原花青素含量,计算各种树脂的解吸率。

1.4.2上样体积的选择

称取12. 50 g提取的原花青素粗固体加蒸馏水溶解,定容至500 m L抽滤除去不溶性杂质。将处理好的最优的大孔树脂27 m L装入层析柱,蒸馏水清洗后以1 m L / min上样,每上样15 m L对流出液进行原花青素浓度的测定,直至流出液浓度基本不变。说明吸附达到饱和。

1.4.3上样速率的选择

将处理好的最优大孔树脂27 m L装入层析柱,蒸馏水清洗后备用,称取12. 50 g提取的原花青素粗固体加蒸馏水溶解, 定容至500 m L抽滤除去不溶性 杂质,分别以0. 8 m L/min、 1 m L / min、1. 2 m L / min的速率上样。

1.4.4洗脱剂种类的选择

将处理好的最优大孔树脂27 m L装入层析柱,蒸馏水清洗后,原花青素以最佳速率上样到最佳体积,蒸馏水洗至流出液检测不到原花青素存在时,分别以体积分数为20% 、40% 、 60% 、80% 的甲醇、乙醇、丙酮溶液洗脱。根据测得原花青素的浓度计算各种溶剂解吸率。

1.4.5洗脱剂浓度的选择

将处理好的最优大孔树脂27 m L装入层析柱,蒸馏水清洗后,原花青素以最佳流速上样到最佳体积。蒸馏水洗至流出液检测不到原 花青素存 在时,然后依次 用体积分 数为15% , 30% ,45% ,60% ,75% 的最适溶剂进行连续洗脱,每次均洗至流出液检测不到原花青素为止。收集各部分洗脱液分别定容,。

2实验结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

按照实验步骤1. 2可以得出吸光度对浓度的线性方程为y = 0. 0022x + 0. 0172,R2= 0. 9991。式中y为吸光度; x为原花青素的质量浓度 ( μg/m L) 。表明该曲线线性良好,此方程可以作为标定原花青素含量的标准曲线。

2.2大孔树脂的筛选

通过动态吸附和解吸实验考察了H2MGL、D101、AB - 8三种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。根据以下公式计算所得各种树脂的性能指标如表1。

由表1可知: 从吸附率来看AB - 8的吸附效果较好于H2MGL和AB - 8; 对于解吸率,H2MGL大孔树脂的解吸率比AB - 8更好,D101大孔树脂最差; 从吸附量来看,H2MGL大孔树脂吸附量为58 mg/m L明显大于其它两种树脂。综合考虑, H2MGL大孔树脂单位体积吸附原花青素的量比较大,解吸率高,加上装柱简单,因此本研究选用H2MGL大孔树脂为填充剂。

2.3上样体积的影响

根据实验步骤1. 4. 2,以上样过程中流出液浓度( mg/m L) 对上样体积( m L) 作图,结果如图1。

由图1可知,在上量小于90 m L以前,流出液浓度随上样体积增长的非常慢,说明原花青素基本被吸附。上样量90 m L后,流出液原花青素浓度出现突跃,到105 m L时又开始缓慢增长。当上样量达到120 m L以后流出的液浓基本不再发生变化,表明此树脂在本实验条件下吸附基本达到饱和。因此,最佳上样量取120 m L。

2.4上样速率的影响

根据实验步骤1. 4. 3,分别以0. 8 m L/min,1. 2 m L/min, 1. 5 m L / min的速率对120 m L溶液进行上样,以流出液浓度对上样体积作图,结果如图2。

由图2可以看出,当上样流速为1. 5 m L/min,体积达到120 m L时,流出液的浓度低于流速为0. 8 m L / min与1. 2 m L / min的流出液浓度且低于上样的浓度,吸附未达到饱和。而流速较慢的0. 8 m L/min与1. 2 m L/min在最佳上样量120 m L时流出液浓度与上样浓度基本一致,上样达到饱和。为了提高效率因此,选用最佳上样速率为1. 2 m L/min。

2.5洗脱剂的选择

根据实验1. 4. 4,各种洗脱剂洗脱下的原花青素含量,忽略上样吸附饱和后蒸馏水洗脱的损失,粗略计算各种溶剂的解吸率。并测量各种溶剂洗脱物原花青素的固含量。

式中: C——纯化后固体配制的溶液的质量浓度

V——所配溶液的体积

m——称取的固体质量

根据以上公式计算所得解吸率与纯度,可知80% 甲醇、 60% 乙醇、40% 丙酮洗脱效果最好,结果如表2。

由表2可知,不同的洗脱剂对原花青素的洗脱效果不同, 60% 乙醇和40% 丙酮的洗脱效果比80% 的甲醇好,分别达到了91% 和93% 。从纯度上来看,甲醇和乙醇作为洗脱剂时洗脱物的原花青素纯 度比较高。用乙醇做 洗脱剂,纯度可以 达到89. 48% 。而过强的洗脱能力对原花青素纯化效果并不理想, 可能连同杂质一起被洗脱。因此本研究选用中等极性的乙醇作为洗脱剂。

2.6洗脱剂浓度的选择

根据实验1. 4. 5,依次用体积分数为15% 、30% 、45% 、 60% 、75% 的乙醇溶液洗脱,每次均洗脱至流出液不含原花青素。收集流出液定容到相同体积分析,结果如图3。

由图3可以看出,当乙醇的浓度逐渐变大时,洗脱液的原花青素浓度经历了一个先升后降的过程。当乙醇浓度达到30% 时,洗脱液的原花青素浓度达到最大,说明在30% 时洗脱下的原花青素最多,当用浓度为45% 的乙醇继续洗脱时,仍有较多的原花青素被洗脱下来,当乙醇浓度达到60% 时,流出液中原花青素的含量已经可以忽略。因此选用45% 的乙醇溶液对粗产品原花青素进行洗脱,基本上可以洗脱完全。因此,乙醇溶液的最佳洗脱浓度为45% 。

3实验结论

通过单因素实验,确定了最佳吸附量为120 m L,上样速率为1. 2 m L/min,洗脱剂选用乙醇,体积分数为45% 。在此条件下,吸附率可达94. 32% ,解吸率达到94. 65% ,粗产品中原花青素的利用率达到89% ,固体纯度可达到91. 48% ,比参考文献[10]中的89. 63% 高,证明了用H2MGL大孔树脂纯化葡萄籽中原花青素的结果可行。

摘要:采以葡萄籽为原料,用乙醇提取葡萄籽中的原花青素,用大孔树脂进行纯化,探讨不同树脂的吸附和解吸性能,同时研究了上样速率、上样体积,洗脱剂种类及洗脱剂浓度等因素的影响,并对粗产品和纯化物进行红外表征。结果表明,H2MGL大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附效果最好,在树脂体积为27 m L,上样量为120 m L,上样速率为1.2 m L/min,洗脱剂为45%的乙醇时纯化效果最好,解吸率达到94.65%,此条件下得到的固体纯度为91.48%,说明用H2MGL大孔树脂纯化的方法可行。

山葡萄籽油微胶囊的生产工艺研究 篇6

1 材料与方法

1.1 材料

供试材料有:山葡萄籽、阿拉伯胶、麦芽糊精、蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单甘脂、蛋白NC、碳水化合物MA、单甘脂、蔗糖酯、吐温-80、吐温-60和司盘-80。

1.2 主要仪器设备

主要仪器设备有分析天平、电磁搅拌器、恒温水浴锅、干燥箱、722分光光度计、普通光学显微镜、离心机、XF-喷雾干燥塔、CGJB60-70高压均质机和超临界萃取装置。

1.3 生产工艺

1.3.1 山葡萄籽油的萃取与精炼工艺

1.3.2 操作要点

试验涉及的各种比例均为质量比。以经过烘干、破碎、CO2超临界萃取工艺制得的山葡萄籽油为原料生产微胶囊, 每次配料总量为1 000g, 料液浓度20% (壁材和芯材总量为200g) , 乳化剂用量为总料液的0.5% (5g) 。首先在烧杯中加适量水, 并加热至一定温度, 然后按各研究内容称取原料, 先加入乳化剂, 待其溶解后再加入壁材, 壁材溶解后加入山葡萄籽油, 最后加水定量至1 000g, 搅拌均匀[4]。将混合料液在55℃、30MPa的压力下均质1次。混合液进行喷雾干燥, 进风温度为170℃, 出风温度为70℃, 离芯机转速10 000r·min-1, 喷雾压力190kPa。喷雾干燥的产品过80目筛, 可得均匀的粉状微胶囊产品。产品色泽乳白, 无异味, 略带清香, 颗粒细小, 具有一定的流动性。

1.4 方法

1.4.1 微胶囊化效果的评定

微胶囊化效率= (产品中山葡萄籽油含量-产品表面山葡萄籽油含量) /加入产品中的芯材 (山葡萄籽油) 总量[5]。

1.4.2 乳化剂稳定性测定

乳化稳定性值=上层浮油值+底部清液值, 乳化稳定性值越小, 乳化稳定性越好[6]。

1.4.3 HBL值的计算

衡量乳化剂乳化能力的关键指标是乳化剂亲水疏水平衡值 (HBL值) [7]。HBLAB=[ (HBLA) WA+ (HBLB) WB]/[WB (WA+WB) ]。

2 研究内容

2.1 乳化剂工艺条件研究

山葡萄籽油作为芯材属于非极性化合物, 不溶于水。为了使葡萄籽油与水溶性壁材混合均匀, 乳化剂的使用必不可少。乳化剂是乳浊液的稳定剂, 是一类表面活性剂, 其作用在于当它分散在分散质的表面时, 形成薄膜或双电层, 可使分散相带有电荷, 这样就能阻止分散相的小液滴互相凝结, 使形成的乳浊液比较稳定。

2.1.1 最佳HBL值确定

选择吐温-80、吐温-60、司盘-80、单甘酯和蔗糖酯5种乳化剂配置HBL值在8~15的乳化液, 乳化剂用量为0.5%。采用阿拉伯胶为壁材制得乳化液, 利用超声波法确定其最佳HBL值在13~14。由图1可得出随着乳化剂的HBL值的增加, 乳化液的稳定性先高后低, 在14时稳定的性能最好, 因此确定该试验的HBL值为14。

2.1.2 乳化剂种类确定

乳化工艺按配制方法可分为两相乳化和一相乳化两种, 经试验表明该乳化液体系采用两相乳化法效果更好。试验中采用HBL值为12的前提下, 选择吐温-80、吐温-60、司盘-80、单甘酯和蔗糖酯5种乳化剂按一定比例复配, 分别按照添加量为0.5%加入待乳化的山葡萄籽油壁材水溶液体系中, 搅拌, 在30MPa条件下均质。1组是由吐温-80和司盘-80复配, 2组是由单甘酯和蔗糖酯复配, 3组是由吐温-60和司盘-80复配, 通过图2可以看出, 由单甘酯和蔗糖酯复配的乳化剂乳化效果最好, 为此在试验中确定用单甘酯和蔗糖酯作为复配乳化剂。

2.2 试验配方比例确定

选定阿拉伯胶与麦芽糊精作为壁材, 选择海藻酸钠和黄原胶为稳定剂, 二者用量要根据料液稳定性、微胶囊化效率、包埋效果等因素确定。参考相关文献, 在壁芯比为2∶5、使用由单甘脂和蔗糖酯复配的HBL值为14的乳化剂下, 以产品的稳定性为指标, 设计了四因素三水平正交试验 (见表1) , 其结果见表2。

由表2结果可看出, 4因素对产品影响力按由大到小排序为A>D>B>C, 即壁材比值最重要, 溶液浓度次之, 乳化剂用量与稳定剂组合对产品微胶囊化效率影响较小。由此可确定山葡萄籽油微胶囊生产原料的最佳配比为A1B3C1D2, 即壁材比为1∶3, 乳化剂用量为1.5%, 稳定剂选择0.25%海藻酸钠与0.05%黄原胶的组合, 添加比例, 溶液浓度为20%。

2.3 进料速度与进料浓度对微胶囊率的影响

采用喷雾干燥法生产微胶囊, 研究表明, 在均质压力45MPa、进风温度170℃、出口温度70℃、喷雾压力190kPa条件下生产山葡萄籽油微胶囊的工艺最佳[1]。在此基础上, 以产品的微胶囊化效率为指标, 考虑在进料速度、进料温度、出料温度对产品的质量影响, 依据这3个因素, 设计三因素三水平正交试验 (见表3, 表4) 。

由表4可知, 按极差R大小, 3因素对产品影响力按大小排序为A>B>C, 其最佳参数为A3B2C2, 即在进料速度为35 mL·min-1、进料温度为60℃、出料温度为80℃的条件下, 产品的微胶囊率最高。

2.4 产品品质鉴定

根据山葡萄籽油微胶囊最佳生产工艺[1]和配方, 批量生产出山葡萄籽油微胶囊, 微胶囊产品外观为乳白色粉末, 有山葡萄籽油的气味, 柔和、不刺鼻。含水2.6%、含山葡萄籽油56.7%, 微胶囊结构完整, 溶解度好, 稳定性较高, 其粒径为11.0~34.1μm, 平均粒径23.6μm。

3 结论

通过对乳化液的HBL值和稳定性测定, 确定由于单一使用乳化剂的局限性, 生产中采用了复合乳化剂, 在山葡萄籽油微胶囊生产中选择单甘脂和蔗糖酯复配的乳化剂, 复配后乳化剂的HBL值为14。

通过对壁材比例、乳化剂添加量、稳定剂组成、乳化液浓度进行四因素三水平分析, 得出最佳配方为:壁材为阿拉伯胶和麦芽糊精混合物, 其比例为1∶3, 乳化剂添加量为1.5%, 溶液浓度为20%, 稳定剂由0.25%海藻酸钠与0.05%黄原胶的组合而成;

在最佳工艺基础上, 确定进料速度为35mL·min-1、进料温度为60℃、出料温度为80℃的条件下, 产品的微胶囊率最高。

按此技术生产的山葡萄籽油微胶囊含水2.6%、含山葡萄籽油56.7%, 微胶囊结构完整, 溶解度好, 稳定性较高, 其粒径为11.0~34.1μm, 平均粒径23.6μm。

参考文献

[1]赵巍, 王军, 沈育杰, 等.不同方法提取的山葡萄籽油理化指标和营养成分的对比[J].中国粮油学报, 2008, 6 (23) :127-130.

[2]赵巍, 王军, 段长青, 等.喷雾干燥法制备微胶囊化山葡萄籽油粉末油脂[J].中国粮油学报, 2009, 24 (12) :77-83.

[3]王四维.葡萄籽油开发利用[J].粮食与油脂, 2007 (7) :17-19.

[4]陈雪峰, 刘迪, 张永基, 等.大蒜油微胶囊的生产工艺[J].食品与发酵工业, 2006, 32 (2) :64-66.

[5]张连富, 杜彦山, 牟华德, 等.原花青素的微胶囊化研究[J].食品发酵工业, 2009 (3) :3-5.

[6]鲍鲁生.香辛料精油微胶囊化过程中油滴粒径的变化[J].食品科学, 2000, 21 (12) :29-31.

[7]张万福.食品乳化剂[M].北京:中国轻工出版社, 1993.

葡萄籽长出葡萄藤 篇7

该项研究选取了29名有高血压前兆的中年人, 受试者持续6周每天服用含有300mg葡萄籽提取物或安慰剂的果汁两次。在干预期间和实验4周后, 受试者血压降低5.6%。在停止服用葡萄籽提取物4周后, 受试者的血压恢复到了起测点。在此次实验中最高起始血压的受试者受益最大。

研究发现, 葡萄籽提取物不仅安全, 且可以改善有高血压前兆病人的血压状况。研究结果支持将葡萄籽提取物作为一种功能性成分应用于低能量饮料中来控制血压。

葡萄籽提取物

早在几千年前, 葡萄的医学价值就已被人发现。葡萄籽提取物中含有的原花青素是一种新型高效抗氧化剂, 是目前为止所发现的最强效的自由基清除剂。

此项研究发现, 葡萄籽提取物中含有的血管舒张化合物可以帮助患有代谢综合征的受试者降低血压。通常, 葡萄籽提取物以液体剂型或片剂的形式作为膳食补充剂。

降低心脏疾病的风险

根据Blood Pressure UK的调查数据显示, 每3个成年人中就有一个高血压患者, 特别是在60岁以后高血压的患病率会显著增加。基于该现象, 葡萄籽提取物对于降低人体心脏收缩压的研究显得尤为重要。

针对此次研究结果, 伊利诺伊理工大学食品安全与健康学院营养研究中心的研究员Britt Burton-Freeman认为:“研究中部分受试者的数据结果可以证明, 每日摄入一定量的葡萄籽提取物对降低心脏舒张压、控制血压具有重要意义。”

一些研究指出通过减少盐的摄取量、增加水果和蔬菜食用量等方式可降低血压。对此Blood Pressure UK主席Graham Mac Gregor教授则表示怀疑, 他认为上述方式并不是降低血压的有效途径。

葡萄籽长出葡萄藤 篇8

1 葡萄籽油的提取技术

当前提取葡萄籽油的主要三种方法是:超临界CO2萃取法、有机溶剂萃取法和机械压榨法。

1.1 机械压榨法

最广泛的将油脂从植物种子中提取出来的方法就是机械压榨法。该方法也以使用较少的设备和资金并且操作简单为优点, 榨出的油最能保持植物原本的天然特色。

机械压榨法提取葡萄籽油主要涉及烘干→清理→破碎→软化→轧坯→烘干葡萄籽→浸出→蒸发→毛油等一系列工艺流程。葡萄先经榨汁发酵处理后除去葡萄皮, 再经烘干分离后得到葡萄籽, 经过筛选清理后去除杂质, 使用粉碎机强制破碎处理;然后用软化锅进行软化, 其中要控制软化水分在18%~20%为宜, 同时加温至80℃, 停留时间约40 min;然后通过轧坯机进行轧坯, 控制坯片厚度约为0.4 mm;之后进入平板烘干机烘干水分, 葡萄籽坯的水分要控制低于12%, 控制浸出时间约为1.5 h, 使用的溶剂比例为1∶1.2, 混合油进入蒸发器及汽提塔进行脱溶, 即可得到毛油, 而籽粕则进入蒸脱机进行脱溶后进粕库[1]。

机械压榨法存在的不足为:葡萄籽的出油率低, 且所得产品含有其他杂质, 不纯净, 容易腐败。

1.2 有机溶剂萃取法

于宝成等[2]采用有机溶剂萃取法对葡萄籽油制取进行了研究, 认为预处理是制取葡萄籽制油的关键工序, 即葡萄籽软化时水分含量19%~20%, 预处理时间45 min, 加热温度85℃, 制取效果最好。王敬勉等[3]采用脱壳和一次性浸出制油工艺, 不仅提高了油脂的出油率, 而且还能使制油后饼粕中的纤维素含量降低, 蛋白质含量提高, 从而大大增加饼粕的营养价值。

有机溶剂萃取法涉及:烘干→清理→分离剥壳→破碎仁→软化→轧坯→烘干葡萄籽→溶剂浸提→毛油→筛选过滤→脱酸→脱色→脱臭→精油等工艺流程。

有机溶剂萃取法主要存在的不足为:工艺流程繁杂、有机溶剂消耗多, 耗时长, 生产成本高, 得到的产品或多或少都存在着溶剂的残留, 且溶剂外泄对环境造成的污染, 从而带来生产设备复杂, 投资操作费用高, 成本增加等诸多问题。

1.3 超临界C O2萃取技术

超临界流体萃取技术是近几年才发展起来的较新型分离技术, 具有超临界流体这一特性被利用做为萃取剂, 将液体或固体进行萃取分离组分, 该技术高效分离的效果很好, 而且加快了分离速度。李延辉等使用超临界CO2萃取法研究葡萄籽油的萃取, 克服了传统方法提取葡萄籽油的缺点。研究结论表明:利用超临界CO2萃取法提取葡萄籽油的最佳工艺条件是: (1) 萃取压力25 Mpa; (2) 萃取温度40℃; (3) 萃取时间1.5小时。刘颖等[4]采用超临界CO2萃取技术提取葡萄籽油及对其理化性质进行了研究, 研究结果表明其工艺条件最佳为:葡萄籽的粒度大小为40目, 4.62%的含水量, 压力控制在30 MPa, 而萃取时间控制在93 min, 萃取温度则控制在43℃, 一级分离温度为45℃, 分离压力为30 MPa;二级分离温度为35℃, 则分离压力为6 MPa, 则最终葡萄籽油萃取率达到93.3%。

超临界CO2萃取法存在的不足为:设备昂贵, 投入高, 若产量不大, 一时无法见效, 成本高。

1.4 酶法提取

将微生物所产生的酶作为工具, 利用它的催化或者转换等作用, 来达到将油脂中的抗营养因子选择性脱出的一种技术就叫酶法提取技术。

国内外已研究的酶法提油工艺主要有:酶解冷浸出法、水酶法、酶解萃取法、酶解冷榨法等四种方法。这些提取方法既有优点又有缺陷, 优点是可避免高温处理油料, 其蛋白质性能得到良好的保持, 此方法提取出的油脂质量优于传统方法。

酶法提取存在的不足之处为:对操作条件的要求高, 不容易控制酶的用量以及酶解时间, 不能进行大规模的工业化生产。

1.5 微波提取技术

微波萃取处理技术主要是利用了微波以及适当的溶剂的作用, 对该物质的化学组成成分进行提取。作为一项新工艺新技术, 其优点有低溶剂的消耗、节约能源、减少废物的产生、生产时间短, 同时也具有增加产品的收率和纯度的优势。对香精油的提取过程中以油脂为载体, 可发挥利用微波的选择性, 对提取菇烯成分的效果更佳, 例如利用微波技术提取马郁兰油, 其产量可接近1%。此外, 微波提取法操作简捷快速, 提取过程中能减少油脂损失, 尤其是油脂当中热敏性成份, 例如利用微波提取技术来提取鱼肝油, 能使油脂溶性维生素损坏率降低到最小。若采用微波萃取法萃取低挥发或者非挥发活性成份, 也可以大幅度提高提取速率。例如提取棉酚, 只需要用常规方法的50%溶剂用量, 就可以在十几分钟之内完成萃取。

微波提取法主要存在萃取介质的选择对产物组分影响大, 使得部分成份损失等不足。

2 葡萄籽粗油的精炼工艺

2.1 脱胶

胶溶性杂质不仅影响油脂中油脂的稳定性, 而且对油脂精炼深加工的效果也有影响。因此, 脱胶就是指脱除毛油中的胶溶性杂质的过程。在脱胶实际生产应用中, 我们经常使用水化脱胶法当中的特殊湿法脱胶。即在油中混入定量的电解质溶剂, 充分利用胶溶性杂质如磷脂等亲水的特性, 使得胶体杂质吸水凝结后与油脂分离。其中胶质中以磷脂为主。在水分很少时, 以内盐结构形式存在的磷脂溶解并分布于油中;当水分增多时, 所具有的亲水性使其体积增大形成胶体粒子, 并相互吸引形成较大的胶团, 形成比重差而分离出来。

2.2 脱酸

植物油脂中的游离脂肪酸的含量取决于油料的质量。脱酸的主要方法为碱炼和蒸馏法。蒸馏法又称物理精炼法, 应用于高酸值、低胶质的油脂精炼, 我们主要采用碱炼法。烧碱遇到粗油中游离脂肪酸随即中和, 产生的钠盐不易溶解沉降成为絮状物。钠盐又可作为表面活性剂, 在沉降的过程中将其他杂质 (如蛋白质、粘液质、色素、磷脂及带有羟基和酚基的物质) 也带入沉降物。甚至悬浮固体杂质也可被絮状皂团携带下来。因此, 碱炼具有脱酸、脱胶、脱固体杂质和脱色素等综合作用。

2.3 脱色

油脂脱色常用吸附脱色法。吸附脱色法是利用吸附剂的吸附能力能去除色素及其他杂质, 最后再过滤去除吸附剂, 同时除掉被吸附的色素及杂质从而达到脱色净化的目的。

2.4 脱臭

不同种类的植物油有其本身独特的风味和滋味, 仅仅经脱酸脱色处理后的油脂还会留有微量的醛、酮、烃类、甘油酯的氧化物、低分子脂肪酸或残留溶剂的气味等。因此, 脱臭是指去除这些不良气味的工序。脱臭主要有真空汽提法、加氢法、气体吹入法等方法。其中最常用的方法是真空汽提法, 就是采用高温高真空结合, 直接蒸汽汽提等办法蒸馏除去油脂中的气体成分。

脱臭的原理是在相同条件下, 甘三酯的蒸汽压远小于臭味小分子组分的蒸汽压, 即利用臭味物质更容易挥发的特点, 应用水蒸气蒸馏的原理进行汽提脱臭。而水蒸气蒸馏脱臭的机理是水蒸气通过含有臭味组分的油脂时, 即汽-液表面接触, 水蒸气被挥发的臭味组分所饱和, 并按其分压的比率逸出, 从而达到了脱除臭味组分的目的。

3 国内外葡萄籽油研究状况

3.1 国外葡萄籽油的开发利用状况

大多数欧美国家近80%的葡萄用于酿酒, 而酿造葡萄酒后的下脚料—葡萄皮渣、葡萄籽等也有70%以上都得到了充分的利用, 据统计, 全世界年产葡萄籽208.2万t, 可产葡萄籽油29.1万t, 生产葡萄酒最多的法国、意大利等国家已有80%以上的葡萄籽得到了利用, 由于葡萄籽油中亚油酸含量占全部不饱和脂肪酸含量的75%以上, 近年来, 日、美等一些国家已有大量的含有亚油酸的功能食品面世, 巴西的苏瓦兰果皮公司用葡萄籽油代替进口的甜杏仁油、椰子油和棕榈油, 作为理想的食用油和工业及化妆品用油。除此之外, 欧美等发达国家如法国、西班牙、德国等对葡萄皮渣中葡萄籽油的开发利用已经建立了自己的生产加工企业。

3.2 国内葡萄籽油的开发利用状况

我国葡萄酒业的发展起步较国外晚一些, 大多数的葡萄酒厂家对于酿酒葡萄的利用都仅仅停留在酿造葡萄酒的这个认识上, 而对于酿造过程中所产生的葡萄籽的深层次的综合开发利用至今未成规模。随着现代社会市场的需求, 我国有越来越多的葡萄酒企业扎根落户, 这也意味着每年伴随葡萄酒产量的提高也会产生数万吨的酿酒废渣。这些废渣或用作动物养殖饲料, 或被作为肥料, 或用于其他方面的综合开发利用, 但较深层次综合利用的比例和程度还有上升的空间。目前, 随着我国人民的科学素养和健康理念的提高, 对葡萄籽油中天然活性物质认识的逐步深入, 开始对葡萄籽油中的有效成分进行研究。

4 我国葡萄籽油开发利用中主要存在的问题

4.1 葡萄籽中有效成分没有得到充分利用

随着我国每年葡萄种植面积的扩大, 葡萄产量的增加, 酿酒过程中所排放的葡萄籽的数量也越来越多, 我国80%的酒厂将这批数目可观的葡萄籽简单的当作饲料或者肥料处理, 有的酒厂甚至将其排放到环境中, 给环境带来了一定的污染源, 葡萄籽中丰富的油脂和粗蛋白, 它们优良的生物价值和药理作用得不到充分的利用。

4.2 缺少葡萄籽油综合利用的技术设备

我国葡萄酒厂用于酿酒的设备大多数都是从国外进口而来的, 而这些进口的设备大多是由于不够节约能源或者在某些方面存在缺陷已被国外酒厂所淘汰的。并且目前我国对酿酒皮渣的综合利用还没有开始实施, 所以像适合国内企业的葡萄籽的深加工、皮渣的综合利用设备, 节约能源的速冻设备等目前在国内还很少有厂家生产。

4.3 重视度低, 产业滞后

由于我国葡萄产业起步较其他国家晚, 发展缓慢, 国家政策对该产业的重视度不够高, 随着人们对葡萄酒认识度的提高, 近年来我国也加强了这方面的政策扶持力度, 使得葡萄产业成为我国十大支柱产业之一。

因此, 我国当前酿酒葡萄的开发利用已经不能满足人们对于酿酒葡萄价值开发的需要, 迫切需要更深层的对酿酒废渣进行综合开发利用, 更加全面的实现葡萄皮渣的生物价值、经济价值和社会价值。

参考文献

[1]刘煌, 阴景喜, 赵明锁, 等.葡萄籽综合开发利用[J].粮食与油脂, 2001 (10) :36-37.

[2]李华.葡萄与葡萄酒研究进展—葡萄酒学院年报[M].西安:陕西人民出版社, 2002.

[3]宋文章.掌握时机建立优质、稳定的葡萄原料基地[J].中外葡萄与葡萄酒, 2000 (2) :52-53.

葡萄籽长出葡萄藤 篇9

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

美国waters2795 HPLC,配2996 二极管阵列检测器( PAP) 及Empower色谱工作站; 甲醇( 色谱纯,禹王试剂) ; 娃哈哈纯净水; 没食子酸( 110831 -201204,89. 9% ; 中国药品生物制品检定研究院) ,儿茶素( 110877 - 201203,97. 2% ,中国药品生物制品检定研究院) ; 表儿茶素( 878 - 200102,中国药品生物制品检定研究院) 。

1. 2 药材

1. 3 色谱条件

检测波长: 280 nm,流动相: 乙腈( A) : 水( B,1% 甲醇+ 0. 15% 三氟乙酸) ,色谱柱: Agilent zobax SB C18 柱,流速1. 0 m L / min,进样体积: 20μL,柱温40 ℃ ,梯度: 0 ~ 10 min 0% ~ 7% A; 10 ~ 30 min 7% ~16% A; 30 ~ 40 min 16% ~ 90% A; 40 ~ 50 min 90% A;50 ~ 55 min 90% ~ 0% A; 55 ~ 65 min 0% A。

1. 4 溶液的制备

1. 4. 1 对照品溶液的配制

取适量没食子酸、儿茶素、表儿茶素置10 m L量瓶中,配制成浓度分别为0. 02 mg /m L、0. 056 mg /m L、0. 048 mg / m L的混合溶液。

1. 4. 2 样品溶液的配制

精密称取葡萄籽提取物20 mg置10 m L量瓶中,加20% 的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀; 再3 000r / min离心15 min,取上清液,即得样品溶液。

2 结果与讨论

2. 1 方法学考察

2. 1. 1 仪器精密度考察

取“1. 4. 1”项下的对照品溶液,精密吸取20 μL注入液相色谱仪,连续进样6 次,记录色谱图中各峰的保留时间与峰面积,计算相应的RSD值,结果保留时间与峰面积的RSD值均小于2% ,表明仪器精密度良好。

2. 1. 2 稳定性试验

取对照品溶液分别在0、4、8、12、24、48、72 h精密吸取20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,结果表明色谱峰保留时间与峰面积RSD值均小于2% ,表明溶液在72h内稳定。

2. 1. 3 重复性实验

分别精密称取样品6 份,各20 mg,置10 m L量瓶中,照“1. 4. 2”项下配制样品溶液,精密吸取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,结果显示各色谱峰保留时间与峰面积RSD值分别为2. 27% 、2. 95%均符合指纹图谱要求。

2. 2 葡萄籽提取物的指纹图谱的建立

在上述色谱条件下,分别取12 个不同产地的葡萄籽提取物照“1. 4. 2”项下配制成样品溶液,各取20 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,选择归一化法峰面积大于3% 的色谱峰作为指纹峰,共选择了6个共有指纹峰,确定了3 个主要的指纹峰。

通过与对照品保留时间和紫外光谱检测的结果进行比较,如图1( b) 所示,发现保留时间分别在8min、18. 4 min、24. 7 min左右的峰分别是没食子酸、儿茶素、表儿茶素,即确定了3 个单体酚类物质。

按照国家食品药品监督管理局推荐的“中药指纹图谱相似度软件评价系统( 2004 A版) ”,将12 个产地的葡萄籽提取物色谱图导入该软件后,通过多点校正的方法,对12 个色谱峰进行自动匹配,匹配结果如表2,并自动生成对照指纹图谱R( 图2) ,图2 为各个样品匹配前后的色谱图。

2. 3 指纹图谱相似度评价

指纹图谱的相似度评价是指将各样品的色谱图和该品种的对照指纹图谱进行相似度计算和比较,且相似度必须在0. 900 以上[4]。对照葡萄籽提取物共有模式的指纹图谱,利用“中药指纹图谱相似度评价系统( 2004 A版) ”对12 个葡萄籽提取物样品进行计算,计算结果见表3。

从表3 可以看出,12 个样品的相似度均在0. 900 以上。从表3 可知,10 号样品第一个峰面积即没食子酸峰面积明显低于其他11 个产地的样品,表明该成分与对照指纹谱相比有较大的差异,其余各峰基本保持一致。中药指纹图谱是一种基于整体性、模糊性的方式,进行可量化的、综合的质量控制手段[5],它作为一个质量控制指标,为植物药的质量控制提供了一个有效的参考方法。

2. 3 指纹峰的特征性

通过比较对照品的方法,已确定葡萄籽提取物中的6 个共有指纹峰中的3 个葡萄籽提取物的酚酸类的活性成分,即保留时间分别在8 min( 没食子酸) 、18. 4 min( 儿茶素) 、24. 7 min( 表儿茶素) 左右的指纹峰。

3 结论

色谱指纹图谱已经深入到中药质量控制的各个环节,在中药的真实性鉴定、有效性和安全性领域其应用分量不可小觑。本实验样品处理方法上做了大量的实验优化,所建立方法的精密度、重复性、稳定性符合食品药品监督管理局的技术要求,为葡萄籽提取物的质量控制提供了科学的依据。

摘要:葡萄籽提取物是一种高效的抗氧化剂,其抗氧化效果远高于绿茶等。利用反相HPLC建立葡萄籽提取物的中药指纹图谱,以便于对其质量的优劣进行监测。实验分析了12个不同产地的葡萄籽提取物样品,采用了国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统(2004 A版)”计算处理。建立了25个指纹峰、6个共有峰,确定了3个主要的指纹峰。通过夹角余弦法计算了12个产地的葡萄籽提取物的相似度。建立的指纹图谱可以用来评价不同产地葡萄籽提取物的优劣;并依此为标准,为进一步控制葡萄籽提取物的质量提供依据。

关键词:HPLC,指纹图谱,葡萄籽提取物,质量控制

参考文献

[1]董海胜,陈斌.葡萄籽提取物生理活性及其提取研究.食品工业科技,2008;12(81):271—274Dong H S,Chen B.Physiological activity of grape seed extract and its extraction.Science and Technology of Food Industry,2008;12(81):271 —274

[2] 邵云东,高文远,苏艳芳,等.葡萄籽提取物的质量标准.中国中药杂志,2005;30(18):1406—1407Shao Y D,Gao W Y,Su Y F,et al.The quality specification of grape seed extract.China Journal of Chinese Materia Medica,2005;30 (18):1406—1407

[3] 付绍平,杨博,陈彤,等.北五味子的液相色谱指纹图谱的建立.色谱,2008;26(1):64—67Fu S P,Yang B,Chen T,et al.Establishment of high performance liquid chromatographic fingerprint of fructus schisandrae chinensis.Chinese Journal of Chromatography,2008;26(1):64—67

[4] 卢红梅,彭丽华,郭方遒,等.鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱分析.色谱,2010;28(10):965—970Lu H M,Peng L H,Guo F Q,et al.High performance liquid chromatographic fingerprint analysis of flavonoids from Houttuynia cordata thunb.Chinese Journal of Chromatography,2010;28(10):965—970

上一篇:EVA组织体系下一篇:抗甲状腺药物治疗