稳定性检测

稳定性检测（精选11篇）

稳定性检测 篇1

0 引言

光电检测电路是光信号和电信号之间的桥梁, 在军事、工业、农业、宇宙、环境科学、医疗卫生和民用[1]等诸多领域都需要将光的强度信息转换为电信号。例如, 大米色选机、色谱分析仪、火灾探测和辐射计[1,2,3]等仪器或仪表都是光电检测的具体应用。在这些电路中, 光电二极管是最常用的光探测器, 光电二极管产生一个与照度成比例的微弱电流, 前置放大器将这个微弱的电流信号放大转换为一个易于处理的电信号[4]。

文献[4-6]对光电转换电路前置放大部分的噪声进行了较详细地分析和推导, 但过程较为复杂。本文从实用角度对检测前置放大电路进行研究, 分析了电路设计各个方面的要点, 给出了使用光电二极管进行信号采集的光电信号转换电路的分析与设计方法。

1 光电二极管模型及其转换电路

光电二极管的等效电路如图1所示。

图1中, 结点分流电阻RJ表示零偏置的光电二极管结点电阻。理想光电二极管RJ阻值无限大, 但RJ的实际值通常为数千MΩ, 取决于光电二极管材料, 并且温度每上升10℃, 阻值会减小一半。高值RJ可以产生低噪声的光电二极管电流。串联电阻RS是光电二极管的焊线和接触点的电阻, 理想光电二极管应不具有任何串联电阻, 但典型值为数十Ω, 远小于RJ。RS用于确定光电二极管在零偏置条件下的线性度。结点电容CJ与结点面积成正比, 与二极管反向偏置电压成反比。对于零偏置下的小尺寸二极管, 典型值为数十p F。暗电流ID是在反向偏置条件下流过光电二极管的小泄漏电流, 即使没有光照, ID也会存在, 并且温度每上升10℃, 其值会增倍。零偏置条件下没有暗电流。

二极管在光伏模式下工作时, 光电二极管两端的电压为零, 光电二极管中不会流过任何暗电流, 线性度和灵敏度达到最高, 而噪声水平相对较低, 非常适合于高精度应用。

采用光伏模式的电流/电压转换电路如图2所示。

光电二极管放大器的输出电阻大致等于RFAOL, 其中, AOL是运放的开环增益。因此, 输出电阻会变得极小, 负载效应可以忽略。

光电二极管电流/电压转换电路中运放的选择至关重要, 运放应该具有低输入偏置电流IB、低输入失调电压VOS及温度漂移、轨到轨输入/输出、宽增益带宽积GBWP、高压摆率SR、低输入噪声电流密度和低输入噪声电压密度的性能。

运放的输入偏置电流IB产生的直流输出电压误差等于IB*RF, 并且IB会随温度的上升而升高, 所以较高温度下的误差会较大。一般的做法是通过增加一个值为RF∥RJ并与运放同相输入的并联补偿电阻RC, 将电压误差降至IOS*RF。但是在高温下, RC的值难以确定, 因为RJ的值会随温度的上升而显著下降, 在这种情况下, RJ的值可能小于RF。此外, 当运放输入噪声电流流过RC时, 它会产生噪声电压;另外, RC还会产生热噪声电压, 这两种噪声电压都会被电路的噪声增益放大, 因此, 输出噪声水平会升高。在运放的同相输入处, IB还会在RC上产生电压, 这会导致在反相输入处产生相同的电压。此时, 偏电压不再稳定, 将导致光电二极管的响应变为非线性。因此, 通过增加补偿电阻RC来降低电压误差IB*RF通常不是一种有效的方法。

输入失调电压VOS产生的直流输出电压误差等于VOS* (1+RF/RJ) , 室温下由于RF远小于RJ, 所以增益约为1 V/V, 因此该误差约等于VOS。在高温下, 由于RJ的值显著降低, 增益可大于1 V/V, 所以误差可能要大得多。此外, VOS漂移可能会使误差变得更大。因此, 低VOS和低VOS漂移有助于降低高温下的输出误差。

此外, 轨到轨输出能最大程度地提高动态输出电压范围和信噪比, 宽的增益带宽积和高的压摆率可满足输出阶跃响应时间的要求。

当噪声电流流过光电二极管放大器时, 将会产生电阻噪声电压, 运放输入电流噪声密度由IB决定, 因此IB越低, 运放输入噪声电流密度就越低。低输入噪声电压密度对于光电二极管放大器的输出噪声也发挥着非常重要的作用。它会被噪声增益放大, 因此输出噪声水平会受到显著影响。

反馈电阻RF的值应尽可能高, 以便在光电流处于最大值时, 可以使用运放的大部分输出电压摆幅, 对于高精度应用, 应选择具有严格容差和低温度系数的大电阻。虽然可以通过加后级放大级来增加增益, 但噪声性能比不上在一个放大级中使用一个大RF。

对于给定的带宽Δf, RF的热噪声电压由计算得出;其中, K是波尔兹曼常数 (1.38×10-22J/K) , T是绝对温度 (以K为单位) ;RF是反馈电阻 (以Ω为单位) 。输出信号可由VSIGNAL=IRF给出, 而SNR=20*log (VSIGNAL/VNOISE) 。当RF增倍时, 电阻热噪声电压会升高2倍, 输出信号电压会升高2倍。因此, SNR会增加3 d B。

2 转换电路稳定性分析

实际应用中, 图2所示的电路会出现信号增益剧增、阶跃输出振铃和噪声增益剧增等现象。噪声增益剧增会产生很高的输出噪声, 严重降低输出信号的完整性, 使光电二极管放大电路不稳定。解决办法是通过在反馈环路中增加一个小电容CF来消除这些问题, 电路如图3所示。

光电二极管放大器的噪声增益波特图如图4所示。系统稳定性取决于噪声增益的特性, 噪声增益是由与运放同相输入串联的测试电压源所检测到的增益, 当信号施加到运放同相输入上时, 它等于信号增益。

图4中f1, f2, f3的含义为:

式中:RJ为结点分流电阻;RF为反馈电阻;CJ为结点电容;CF为反馈电容;COP=CCM+CDM为运放输入电容;CCM为运放共模输入电容;CDM为运放差模输入电容;GBWP为运放增益带宽积;GN为噪声增益;AOL为运放开环增益;f1为GN的第一个零点位置;f2为信号增益带宽;f3为噪声增益带宽。

系统的稳定性由噪声增益GN和交越频率处的开环增益AOL之间的净斜率决定。当未增加CF时, 光电二极管放大器中GN和AOL之间的净斜率等于+40 d B/十倍频, 如图4所示;其中, GN的虚线与AOL曲线相交。当增加CF时光电二极管放大器GN和AOL之间的净斜率等于+20 d B/十倍频, 如图4所示;其中, GN的实线与AOL曲线相交。实线显示了增加GF时的GN曲线。

当f<f1时, GN等于1+RFRJ;当RF≪RJ时, 它大致等于1 V/V或0 d B。GN的零点位于f1。当f介于f1和f2之间时, GN按+20 d B/十倍频上升。GN的极点位于f2, 它等于1 (2πRFCF) , 它也是信号增益带宽。当f介于f2和f3之间时, GN等于1+ (CJ+COP) CF。AOL和GN的交越频率位于f3, 它等于GBWP GN。当f>f3时, GN由AOL决定并受其限制, 它按-20 d B/十倍频下降。

CF的值会影响f2的位置, 决定光电二极管放大器的信号增益带宽和相位裕度。当CF增大时, 相位裕度会升高, 这会使系统更稳定, 峰值剧增、阶跃过冲和噪声增益剧增现象会减少。但是, 也会导致较小的信号增益带宽和较长的输出响应时间。

表1显示了不同相位裕度产生的过冲百分比。

考虑相位裕度为65°时, 增益剧增现象可以忽略不计, 输出过冲百分比为4.7%, 同时可以保持合理的信号增益带宽和响应时间。公式 (1) 近似给出了相位裕度为65°时的CF值, 其中假定RF≪RJ。

在图4中, 当f2等于f3时, 在45°相位裕度下达到最大信号增益带宽, CF的相应值将为公式1中所示的一半。如果考虑RF的寄生电容的影响, CF将等于公式 (1) 中所示的值减去RF的寄生电容。通常, 由于体积小, 表贴电阻的寄生电容小于0.1 p F, 因此, 可以忽略寄生电容的影响。

3 结语

本文给出了光电二极管的等效模型和光电转换电路, 介绍了如何设计光电二极管放大器电路, 说明了提高电路性能的几个设计要点, 重点分析了提高电路稳定性的方法。电路在实际应用中效果很好。

摘要：光电检测前置放大电路的设计直接影响整个检测电路的性能。选择光电二极管在光伏模式下工作, 使用低输入偏置电流和低噪声放大器, 设计了光电检测前置放大电路, 重点分析了转换电路的稳定性, 给出了转换电路元器件参数选择的依据。电路在实际应用中取得了良好的效果。

关键词：光电二极管,前置放大电路,低噪声,稳定性分析

参考文献

[1]刘卫东, 刘延冰.检测微弱光信号的PIN光电检测电路的设计[J].电测与仪表, 1999 (4) :28-30.

[2]霍戌文, 李伟, 李进, 等.光电探测微信号放大器设计[J].浙江理工大学学报, 2005 (3) :259-262.

[3]梁义涛, 汶德胜, 王宏.瞬态微光探测系统前置传感器低噪声设计[J].半导体光电, 2008 (1) :147-150.

[4]占建民, 汶德胜, 王宏, 等.基于光电二极管的前置放大电路噪声分析[J].半导体技术, 2011 (4) :304-306.

[5]王立刚, 建天成.基于光电二极管检测电路的噪声分析与电路设计[J].大庆石油学院学报, 2009 (2) :88-92.

[6]张正茂, 陈峰.光电探测放大器的噪声分析[J].光电技术应用, 2012 (3) :37-40.

稳定性检测 篇2

中国化工科学技术研究所

2013.12.13

稳定性检测 篇3

案例1：2013年6-10月间，福建省南平市B区公安局交警大队民警康某在分别查处吴某、徐某、赖某三人醉驾案件中，明知三人的血液酒精含量分别达到283 mg、140mg、106mg /100ml，均已构成危险驾驶罪的情况下，采取隐匿、变造血液酒精含量检测报告、伪造现场检测记录的手段，将血液酒精含量数据均变造为低于80mg /100ml，致使三起案件的犯罪嫌疑人均逃避刑事责任追究，直到2015年12月被清查发现。2016年4月6日，B区人民检察院在未能核实徇私的情况下，对在逃的康某以涉嫌帮助犯罪分子逃避处罚罪立案侦查。

案例2：2012年8月，南平市A区公安局某派出所民警方某在查处郑某醉驾案件中，经检验郑某的酒精含量为89 mg /100ml，已构成危险驾驶罪。方某应郑某的请求并接受吃请、礼物后，将郑某叫到食杂店购买一瓶啤酒饮下，再到派出所对郑某进行吹气测试，生成一份50mg /100ml的现场酒精测试单，对郑某予以行政处罚，使郑某逃避了刑事责任的追究。2016年4月19日，A区人民检察院以涉嫌徇私枉法罪对方某立案侦查。

二、分歧意见

第一种意见认为，公安派出所或交通警察本身并无刑事案件的侦查权，采取隐匿、变造证据的方式，对应当移交的刑事案件当作行政违法案件处理，涉嫌徇私舞弊不移交刑事案件罪。

第二种意见认为，公安派出所民警或交通警察作为有查禁犯罪职责的国家机关工作人员，采取隐匿变造证据的方式帮助构成危险驾驶罪的犯罪分子逃避刑事责任的追究，涉嫌帮助犯罪分子逃避处罚罪。

第三种意见认为，公安派出所民警或交通警察作为司法人员，徇私情私利，隐匿、变造证据，将构成危险驾驶罪的刑事案件作为行政违法案件处理，致使有罪的犯罪嫌疑人不受刑事责任的追究，涉嫌徇私枉法罪。

三、评析意见

本人同意第三种意见，理由如下：

（一）公安人员隐匿、变造血液酒精含量检测报告为醉驾犯罪嫌疑人开脱罪责的渎职行为定性分析

1.徇私舞弊不移交刑事案件罪与徇私枉法罪相比较，关键在于前者的犯罪主体不具有刑事司法权，公安人员在查处醉驾案件中的渎职犯罪是否适用该罪名要具体情况具体分析。根据《刑法》第402条及高检立案标准的规定，徇私舞弊不移交刑事案件罪，是指工商行政管理、税务、监察等行政执法人员徇私舞弊，对依法应当移交司法机关追究刑事责任的案件不移交，情节严重的行为。其行为主体必须是行政执法人员，即依法具有执行行政法职权的行政机关工作人员，从司法实践上看主要是工商、税务、监察等行政执法人员，当然也包括一定范围内的公安人员。其与徇私枉法罪中“明知是有罪的人而故意包庇不使他受追诉”的行为在客观上有极为相似之处，关键性的区别在于徇私枉法罪的主体必须是司法人员，而本罪的主体仅限于行政执法人员。

在司法实践中，我国公安机关的性质兼具行政机关与司法机关的国家职能，由此导致公安人员身份的法律性质不同。如果他们是依据刑事诉讼法、刑法对犯罪负有侦查职责的人，如刑事警察等就是司法工作人员，在负责经办具体案件时，徇私将明知是犯罪的案件作为行政违法行为处理的，则涉嫌徇私枉法罪；如果他们是依据《治安管理处罚法》等行政法律法规执行行政法实施的人，如治安警察等行政执法人员在行政执法过程中，明知他人的行为已涉嫌犯罪的，应当移交刑事侦查部门进行立案侦查，但徇私舞弊不移交，仅给予治安处罚的，则涉嫌徇私舞弊不移交刑事案件罪。

但是，在近些年我国公安机关的警务改革过程中，各警务机构的职能有一定程度的调整。如2003年以来福建省公安机关在各地陆续实行派出所、交通警察、治安巡逻警察的三警合一体制改革，赋予了本来不具有刑事侦查权的派出所、交通警察等职能部门对盗窃、轻伤害、危险驾驶等轻微刑事案件的立案侦查权。2012年2月25日，中共福建省委办公厅、省政府办公厅闽委[2012]18号文转发《省委政法委、省公安厅关于综合警务改革创新的指导意见》，明确指出：“整合交警、巡警的路面勤务职能和警力到派出所，打破警种界限，实行网格布警、综合用警；科学合理确定县级公安机关侦查部门和派出所在办理刑事案件中的职责分工。”因此，福建省范围内的派出所、交通警察大（支）队等职能部门被赋予行政执法与刑事侦查的双重职责，其民警在行政执法过程中对涉嫌危险驾驶罪等轻微刑事案件应当依法进行立案侦查，不再向刑事警察部门移交，如果采取隐匿、毁灭、伪造、变造证据的方法作为行政违法案件处理的，涉嫌徇私枉法罪；对遇到的其他刑事案件如故意杀人、抢劫等案件，仍应当向刑事警察部门移交，如徇私不移交，由于民警已被赋予刑事案件的侦查权，作为司法工作人员对明知是有罪的人而故意包庇不使他受追诉的，仍涉嫌徇私枉法罪。其他省市自治区的公安机关内设职能部门如果没有变更调整的，对于具有刑事立案侦查权的刑事警察等可构成徇私枉法罪，其他内设职能部门如只具有行政执行法权且未被赋予刑事立案侦查权的，可构成徇私舞弊不移交刑事案件罪。

2.帮助犯罪分子逃避处罚罪与徇私枉法罪相比，在犯罪主体外延、主观故意和刑罚轻重上都不尽相同。根据《刑法》第417条及高检立案标准的规定，帮助犯罪分子逃避处罚罪，是指有查禁犯罪活动职责的司法及公安、国家安全、海关、税务等国家机关工作人员，向犯罪分子通风报信、提供便利，帮助犯罪分子逃避处罚的行为。该罪的帮助对象为犯罪分子，不限于已经被人民法院判处刑罚的犯罪分子，也包括有证据证明确实实施了犯罪行为的人。该罪的主体为对具体犯罪具有查禁职责的国家机关工作人员，包括刑事司法人员和其他国家机关工作人员，而徇私枉法罪的主体只能是刑事司法人员，这两个罪的犯罪主体都涵盖刑事司法人员，但帮助犯罪分子逃避处罚罪的犯罪主体外延更大。因此，刑事司法人员之外的其他国家机关工作人员，如海关、税务等国家机关工作人员在依法履职过程中，采取隐匿、毁灭、伪造证据的方式帮助被追诉的犯罪分子逃避刑事处罚的，涉嫌帮助犯罪分子逃避处罚罪。这也是立法机关为了严密法网而作的制度性設计，以避免其他国家机关工作人员在依法履职过程中包庇犯罪活动时出现法无明文规定不为罪的怪现象。但对于公安派出所民警、交通警察采取隐匿、毁灭、伪造、变造血液酒精含量检测报告等方式，将涉嫌危险驾驶罪的犯罪嫌疑人作为行政违法的治安案件处理的情况，此时仅凭犯罪主体身份就无法区别二罪的适用，必须考虑采取其他标准进行区分。

其次，徇私枉法罪与帮助犯罪分子逃避处罚罪相比较，更多地体现在犯罪主观故意上的不同。根据2003年11月13日最高人民法院《全国法院审判经济犯罪案件工作座谈会纪要》指出：徇私舞弊型渎职犯罪的“徇私”应理解为徇个人私情、私利；国家机关工作人员为了本单位的利益，实施滥用职权、玩忽职守行为而构成犯罪的，依照《刑法》第397条第1款的规定定罪处罚。因此，二者主观上虽然都是故意，但徇私枉法罪必须查明犯罪主体具有徇私情私利的事实，而对帮助犯罪分子逃避处罚罪在主观故意上并没有明确的要求，或者说国家机关工作人员只要在客观上实施了帮助犯罪分子逃避处罚的事实行为，主观上是故意的，就可以构成帮助犯罪分子逃避处罚罪。这二者在某种程度上有点类似受贿罪与巨额财产来源不明罪的关系，受贿罪必须查明国家工作人员为他人谋利的事实及收受贿赂的具体数额，如果犯罪嫌疑人的财产与其合法收入差额巨大且达到法律规定的数额，犯罪嫌疑人说明了巨额财产来源于受贿行为，但按照受贿犯罪的证明标准不能查证属实的，对差额巨大的不明来源财产就认定犯罪嫌疑人构成巨额财产来源不明罪，这实际上也是一种有条件的客观推定。可以说，帮助犯罪分子逃避处罚罪在某种程度上是徇私枉法罪的垫底性的补充规定，也是立法设计上的严密法网意思。

再次，从《刑法》第399条第1款徇私枉法罪和第417条帮助犯罪分子逃避处罚罪的刑罚幅度上看，徇私枉法罪最低刑为5年以下有期徒刑或者拘役，最高刑为10年以上有期徒刑；帮助犯罪分子逃避处罚罪最低刑为3年以下有期徒刑或者拘役，最高刑为10年以下有期徒刑。因此，二者相比较，徇私枉法罪为重罪，帮助犯罪分子逃避处罚罪为轻罪。公安派出所民警、交通警察如果采取隐匿、毁灭、伪造、变造血液酒精含量检测报告等方式，将涉嫌危险驾驶罪的犯罪嫌疑人作为行政违法的治安案件处理，在一行为都可以构成二罪的情况下，按照法条竞合时重法优于轻法的适用原则，应当以徇私枉法罪定罪处罚。

（二）公安派出所民警、交通警察采取隐匿、毁灭、伪造、变造血液酒精含量检测报告等方式，将构成危险驾驶罪的犯罪嫌疑人作为行政违法的治安案件处理，应当以徇私枉法罪定性处罚

根据《刑法》第399条第1款的规定，徇私枉法罪是指司法工作人员徇私枉法、徇情枉法，对明知是无罪的人而使他受追诉、对明知是有罪的人而故意包庇不使他受追诉、或者在刑事审判活动中故意违背事实和法律作枉法裁判的行为。其犯罪主体为司法工作人员，根据刑法第94条的规定是指有侦查、检察、审判、监管职责的工作人员。其犯罪主观方面包括直接故意和间接故意，并出于徇私、徇情动机。其犯罪客观方面表现形式之一是明知有罪的人而故意包庇不使他受追诉，即对明知是有犯罪事实需要进行追诉的人，采取伪造、隐匿、毁灭证据或者其他隐瞒事实、违反法律的手段，故意包庇使其不受立案、侦查、起诉、审判，或者在立案后，采取伪造、隐匿、毁灭证据或者其他隐瞒事实、违反法律的手段，使犯罪嫌疑人、被告人实际脱离司法机关侦控。[1]

就本文的二个案例，从犯罪主体身份来说，康某身为交警大队的民警，方某为公安派出所的民警，他们作为基层公安民警具有行政执法权，在福建省实行三警合一的改革下，交警大队和派出所都被赋予了对轻微刑事案件的立案侦查权，他们的职责包括行政执法和刑事司法两个方面，在查到醉驾的犯罪嫌疑人时，他们具有行使刑事立案侦查权的职责，已属于司法工作人员，符合徇私枉法罪的犯罪主体身份。

从犯罪主观方面来说，康某明知醉驾犯罪嫌疑人吴某、徐某、赖某三人经检测的血液酒精含量分别达到283mg、140mg、106mg/100ml，方某明知醉驾犯罪嫌疑人郑某经检验的酒精含量为89mg/100ml，均已构成危险驾驶犯罪。方某应郑某的请求接受吃请和宴请，其徇私情、谋私利的动机是非常明显的，具有枉法的主观故意。康某多次帮助他人逃避刑事责任的追究，如康某归案后检察机关能查清其徇私情私利的情况，应认定其具有枉法的主观故意，否则，只能认定其具有帮助犯罪分子逃避刑罚的主观故意。

在犯罪的客观方面和客体上，康某、方某违反法律规定，采取隐匿、伪造或变造醉驾犯罪嫌疑人血液检测报告的方式，将他们的血液酒精含量数据变造成低于80mg /100ml，从而作为行政违法案件处理，明知是有罪的醉驾犯罪嫌疑人而故意包庇不使其受到追诉，严重侵害了刑事追诉活动的正当性及司法机关的正常管理活动。

综上所述，方某作为被赋予刑事追诉职责的司法人员，在徇私利、徇私情的情况下，采取隐匿、伪造或变造醉驾犯罪嫌疑人血液检测报告数据的方式，明知是有罪的醉驾犯罪嫌疑人而故意包庇不使其受到追诉，严重侵害了刑事追诉活动的正当性及司法机关的正常管理活动，应以徇私枉法罪定性处罚。康某多次帮助他人逃避刑事责任的追究，如有徇私情私利的情節，应认定其构成徇私枉法罪；如无徇私情节，应认定其构成帮助犯罪分子逃避处罚罪。

注释：

稳定性检测 篇4

1. 水质检测指标分析

水质检测的研究对象是水体, 通过水体中不同指标的数值来反应水体的质量。一般水质检测指标包括物理指标、化学指标和生物指标。不同类型的水质检测指标也不同, 比如国标GB5749-2006中规定的饮用水的检测指标就多达106项, 每一项指标都对应一个专业的检测方法和标准, 水质检测过程主要参考国标GB T5750.1-5750.13中的具体规定。

2. 水质检测技术分析

根据水质检测指标的内容需要采取不同的检测技术, 水质检测技术包括物理方法和化学方法两大类, 包括化学法、原子吸收分析法电化学法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、气质联用法等。

3. 水质检测的目的和意义

水质检测主要是为了测定水体中的污染物的种类、浓度以及浓度的变化趋势, 对水体的整体质量进行综合评价。检测的项目包括宏观指标和微观指标, 宏观指标包括温度、PH、浑浊度、固体悬浮物等, 微观指标则是水体中有毒有害物质的含量。因此, 水质检测可以准确了解水体的基本状况, 为人们生产生活用水提供指导, 也可以为自然环境的研究提供数据支持。

二、影响水质检测准确性和稳定性的因素分析

影响水质检测结果的因素很多, 对于稳定性和准确性影响较大的因素包括以下几个: (1) 水源的种类。不同的水源应该选择不同的检测方法, 采样的地点也不同, 比如工业污染水源应该从设备排污口采样, 城市生活用水则应该在总排出口采样, 如果没有分清水源, 则会影响结果的准确检测。 (2) 水质的种类。水质的种类决定着检测方案的选取, 检测方法也不尽相同。地下水的检测要结合工业分布情况、城市发展状况以及土地利用情况来进行采样, 而地表水则需要根据水源的水量、水位、流向以及周边工业分布、城市布局以及污染情况综合考虑, 制定合适的检测方案才能开始采样。因此水质对检测结果的影响很大。 (3) 检测方法和设备的选择。同样的水体采用不同的检测方法或者不同的水体选择同样的检测方法, 检测结果并不相同, 因此需要根据水源、水质的不同, 制定合理、准确的采样方法和检测方法, 而且检测设备需要定期校准和检修, 所用试剂使用之前必须确认, 防止试剂污染, 这些对检测结果的影响也很大。

三、提高水质检测稳定性的措施

水质检测的稳定性指的是水质检测方法的重现性和稳定性, 为了提高水质检测结果稳定性可以从以下几个方面考虑: (1) 选择合适的采样频率。合理选择采样频率既可以提高检测结果的稳定性, 还能提高其准确性。 (2) 采样时间的选择。采样的时间可以根据每年的枯水期和多水期进行确定, 也可以按照统一的采样周期进行长期性检测, 而且最好能够结合水源所在地的气候条件, 合理选择采样时间。 (3) 检测地点的选取。检测地点选取的关键就是确定合适的检测基准, 比如对江河水水源进行检测, 根据水源的深度以及分布的宽度选择合适检测基准, 例如水面宽度在50m以下的河流, 只需设置一条垂线, 宽度在50m到100m之间的在左右两侧各设置一条垂线, 水面宽度在100m到1000m之间的需要设置左、右、中三条垂线, 而水面宽度大于1500m的则应该至少设置五条等距的垂线, 确定好检测基准之后采样点选择水面0.3m左右的位置即可。 (4) 注重检测过程中的细节问题。比如在检测污水中总磷的含量时, 应该注意以下几点: (1) 不要用塑料瓶进行采样; (2) 实验用水必须是同一批次的蒸馏水, 药剂空白值要低于0.003; (3) 当加入钼酸盐溶液显色后切忌摇动比色管。

四、提高水质检测准确性的措施

水质检测最基本也最重要的要求就是保证检测结果的准确性, 准确的检测结果才能为工作的正常开展提供保障, 提高水质检测结果准确性的措施有: (1) 合理选择水质的检测点。在选择水质检测点时要综合考虑水体的水质、周边城市环境、工业布局以及污染源的分布等情况, 合理选择检测点。对于污染较小的地区, 水质检测点应该设置在较近的地方, 而对于容易遭受污染的地区, 应该在垂直方向和水平方向上分别设置检测点。 (2) 选择科学的检测手段和方法。合理的检测方法是保证检测结果准确性的关键, 水质检测除了选择常规方法以外, 还可以积极利用国内外先进的检测技术和手段, 确保检测结果的准确性。 (3) 同时注重测试药品的选用和测试条件, 比如在检测水中氨氮的含量时, 必须注重以下几点: (1) 检测用水的要求, 氨氮测定一般采用的是纳氏试剂比色法, 对水的要求很高, 检测用水必须是二次加工的无氨水, 而且纳氏试剂配置时必须静置过夜, 然后取上层清液避光、密封、低温保存; (2) 测定环境必须在无氨环境中进行, 而且所用玻璃器皿必须单独存放, 避免使用重铬酸钾洗液清洗; (3) 严格控制各项实验条件, 反应时间在10-30min之间、反应温度在20-25℃之间。

结束语

水资源跟人们的生活息息相关, 水质检测意义非常重大, 因此必须合理选择水质检测点和检测方法, 强化检测过程管理, 提高检测技术手段, 确保检测结果的准确性和稳定性, 为更好地管理和保护水资源提供数据支持。

摘要：随着我国工业化进程的加快, 环境污染问题日益突出, 特别是水污染的加剧导致原本就用水紧张的地区用水变得更加困难。因此控制水资源污染, 加强水质的监测越来越受到重视, 而保证水质检测结果的准确性和稳定性就显得尤为重要, 本文分析了水质检测的意义以及影响水质检测结果的相关因素, 并就提高水质检测稳定性和准确性提出了相应的解决策略。

稳定性检测 篇5

（2012版）

根据《医疗器械注册管理办法》（国家食品药品监督管理局令第16号）的要求并结合定性检测体外诊断试剂(盒)产品的特点，为规范定性检测体外诊断试剂(盒)（以下简称试剂（盒）产品的技术审评工作，特制定本规范。

一、适用范围

本规范适用于依据《体外诊断试剂注册管理办法》（试行）管理类别为Ⅱ类的、在医学实验室进行定性检测所使用的体外诊断试剂(盒)，其中所述“定性”是指只给出阴性或阳性（有反应或无反应、是或非、有或无、正常或异常）两种可能的结果。

定量以及半定量检测试剂（盒）不适用于本规范，已有中华人民共和国国家标准和行业标准的产品不适用于本规范。

二、技术审查要点

（一）试剂（盒）命名的原则

试剂（盒）名称由三部分组成。第一部分：被分析物的名称；第二部分：用途；如检测试剂盒、检测试纸；第三部分：方法或原理，如酶联免疫吸附试验法、胶体金免疫层析法等。

例：肌钙蛋白I检测试纸（胶体金免疫层析法）、抗角蛋白抗体检测试剂盒（间接免疫荧光法）。

（二）试剂（盒）的组成

试剂（盒）的组成形式：如单试剂，双试剂，多试剂；试纸；微孔板等。

（三）工作原理

试剂（盒）通过各自不同的反应原理，最终通过仪器检测或肉眼观测，对被分析物做出是或不是、有或无、阳性或阴性、有反应或无反应、检出或未检出的结果判定。

（四）产品适用的相关标准 试剂（盒）适用以下相关标准： 1.GB/T 191 包装储运图示标志；

2.YY/T 0316 医疗器械 风险管理对医疗器械的应用；

3.YY 0466 医疗器械 用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号。注：以上标准适用最新版本。

（五）产品的预期用途

试剂（盒）的预期用途为对临床样本中被分析物的定性检测。

（六）产品的主要技术指标 1.外观

目测检查，符合生产企业规定的正常外观要求（一般要求试剂无杂质，外包装完整无破损；标签清晰可辨）。

2.净含量（适用时）

用通用量具测量，液体试剂的净含量应不少于标示值。3.膜条宽度（免疫层析法适用）

随机抽取一条试纸，使用游标卡尺测量其宽度，应不低于2.5 mm。4.液体移行速度（免疫层析法适用）

按说明书进行操作，从试纸浸入样本液开始用秒表计时，直至液体达到图1所示的C区和D区之间的交界线时停止计时，所用的时间记为t，用游标卡尺测量A+B+C区的长度，记为L，则L/t为移行速度，结果应不低于10 mm/min。

图1 免疫层析试纸结构示意图

5.临界值 a)对临界值增加一定浓度的样本检测次数≥20，结果的阳性率应≥95%。b)对临界值减少一定浓度的样本检测次数≥20，结果的阴性率应≥95%。注1：建议使用国家参考品，并提供相关证明文件。如果使用的样本是企业自配，应明确原料的来源（包括生物学来源）、基质、配制方法及赋值方法。

注2：临界值应明确，且增加或减少的“一定浓度”原则上应保持一致。注3：应考虑是否符合临床实际诊断意义。6.特异性（适用时）

应注明其交叉反应物，说明其特异性。即明确潜在的交叉反应物不引起干扰的最高浓度——检测含有最高浓度/水平的干扰物质的阴性样本3次，结果应满足企业规定的要求（即干扰标准）。

注1：建议使用国家参考品，应当是被金标准确定过的、和/或成熟方法检测的，和/或经临床确认的阴性样本。如果使用的阴性样本是企业自行配制的，那么应明确基质、配制方法及赋值方法。

注2：交叉反应物及其浓度的选择应当科学合理，并且其应当有可能存在于待测样本中。交叉反应可接受的程度，主要取决于被测物和交叉反应物在人体内的相对含量。

注3：如法规、标准或权威参考资料有明示的干扰物质，则应进行分析。注4：其他可能引起假阴性或假阳性的干扰因素也应一并考虑（详见附件1），如脂血、溶血、黄疸、类风湿因子等常见干扰物。

7.S/CO值重复性（适用时）

检测临界值附近水平样本20次，其重复性CV值应满足企业声明（CV应≤15%）。

8.HOOK效应（适用时）

检测临床可见最高浓度的强阳样本3次，结果应不出现阴性。9.批间差 抽取三个批次的试剂/试纸，每个批次至少40人份，按5.临界值的检验方法检测，各浓度反应结果应一致。

10.稳定性

10.1 试剂（盒）在规定的贮存条件下保存至有效期末，超过有效期一定时期内进行检测，产品的性能应至少符合5、7、8的要求。

10.2 开瓶稳定性（如适用）

试剂（盒）开瓶之后，在规定的贮存条件下保存至开瓶有效期末，超过有效期一定时期内进行检测，产品的性能应至少符合5、7、8的要求。

11.其他

上述性能为产品的主要技术指标，适用时，企业可根据产品特点增加其他技术要求。

（七）产品的临床要求

试剂（盒）按照《体外诊断试剂注册管理办法》（试行）及《体外诊断试剂临床研究技术指导原则》、《北京市第二类体外诊断试剂临床试验指导原则》进行临床试验。

执行的基本原则至少包括以下几个方面：

1.研究者应考虑临床研究用样本，如血液、羊水、胸水、腹水、组织液、胸积液、组织切片、骨髓等的获得或研究结果对受试者的风险性，应提交临床机构伦理委员会确认的文件及受试者的知情同意书。对于例外情况，如客观上不可能获得受试者的知情同意或该临床研究对受试者几乎没有风险，可不提交伦理委员会的审评意见及受试者的知情同意书，但临床研究者应提供有关伦理事宜的说明。

2.在两家省级医疗卫生单位完成临床研究，对于特殊使用目的的产品，可以在市级以上疾病控制中心、专科医院或检验检疫所、戒毒中心等单位开展临床研究。

3.新诊断试剂（盒）应与该诊断疾病的金标准针对临床样本进行盲法同步比较；已有同种批准上市的试剂（盒）应与已批准上市产品针对临床样本进行比对试验。

4.临床样本的要求：综合不同地区人种、流行病学背景、病原微生物的特性等因素选择研究单位，症状典型和非典型的，一般临床研究的总样本数至少为200例，新诊断试剂（盒）1000例。

5.试剂（盒）变更申请中需进行临床研究的方法：采用变更前试剂（盒）与变更后试剂（盒）进行比对试验的方法，证明变更前后试剂（盒）达到变更前试剂(盒）的质量水平。

6.一致性的数据分析

阳性、阴性和总符合率；适用时与金标准结果比对：敏感度、特异度等。参照《北京市第二类体外诊断试剂临床试验指导原则》进行。

（八）试剂（盒）说明书、标签、包装标识 ——试剂（盒）说明书

试剂（盒）说明书应当符合《体外诊断试剂说明书编写指导原则》的要求，审查要点为：

1．应有产品名称，可包括通用名称、商品名称和英文名称； 2．应说明试剂（盒）的包装规格；

3．应详细说明试剂（盒）的预期用途，如定性测定； 4．应说明检验原理；

5．应说明主要组成成份：对于产品中包含的试剂组份应有名称、数量、每一组份中的主要成分在反应体系中的比例或浓度，如果对于正确的操作很重要、应提供其生物学来源、活性及其他特性；对于产品中不包含、但对该实验必须的试剂组份，生产企业应列出此类试剂的名称、纯度，提供稀释或混合方法及其他相关信息；对于试剂盒中含有阴性或阳性对照品的，说明主要组成成份、基质及其生物学来源。6．应说明贮存条件及有效期，以及开瓶稳定性（如适用）； 7．应说明可适用仪器（如适用）；

8．应说明对样本的要求，包括样本采集过程中的注意事项，为保证样本各组分稳定所必需的抗凝剂或保护剂，已知的干扰物、能够保证样本稳定的贮存、处理和运输的方法；

9．应说明检验方法，至少包括试剂配制、试验条件、操作程序、试验结果的判定；

10．应有检验结果的解释，说明可能对试验结果产生影响的因素； 11.参考范围（临界值和/或检出限）12.应说明检验方法的局限性

13.应说明产品性能指标，如重复性、方法学比较、特异性、抗干扰能力等，应符合注册产品标准的要求，以及分析性能评估、稳定性研究的结论；

14.应说明必要的注意事项，如本品仅用于体外诊断等，若该产品含有人源或动物源材料，应给出具有潜在感染性的警告；

15.注明引用的参考文献，参考文献的书写应清楚、易查询且格式统一；

16.注明生产企业，包括企业名称、地址（注册地址和生产地址不同的应分别列出）、邮政编码、电话和传真号码、网址；

17.注明医疗器械生产企业许可证编号； 18.注明医疗器械注册证书编号； 19.注明产品标准编号；

20.注明说明书批准日期及修订日期。—— 外包装标签

外包装标签上应有如下信息： 1.生产企业名称和地址。2.试剂（盒）名称。

3.批号。如试剂（盒）包含不同批号的组件，外包装的批号应能保证每个组件的批号可从生产企业的生产记录中溯源。

4.规格。应包含体积或复溶后的体积。

5.预期用途。如试剂（盒）名称不能反映试剂（盒）的预期用途，应提供简要的预期用途说明。

6.体外诊断用途。应说明试剂的体外诊断用途。

7.储存和处臵条件。应提供在未开封状态下可保证试剂（盒）的稳定状态的必要储存条件；应规定影响稳定性的其他条件（如适用）；应规定产品处臵时所采取的所有其他特殊措施（如适用）。

8.失效期。应明示在规定储存条件下的失效期；失效期应以年、月，适当时以日表示；如仅给出年月，失效期应为指定月的最后一天；外包装标签上明示的失效期应为最早到期组件的失效期。

9.警告和预防措施。如体外诊断试剂（盒）被认为有危险性（例如：化学，放射性或生物危害性），外包装应标有适当的警示危险的文字或符号，YY/T 0316的要求适用；对于化学危害，如试剂（盒）没有随带含有适当的危险和安全性说明的使用说明，则应在外包装的标签上进行说明。

—— 初始包装标签

如初始包装同时也是外包装，则外包装标签的要求也适用。初始包装标签上应提供如下信息： 1.生产企业名称或等同的商标或标志。

2.产品名称。产品名称应确保使用者能正确识别产品。3.批号。

4.规格。例如：质量，体积，复溶后的体积。5.体外诊断用途。

6.储存和处臵条件。应提供未开封状态下保证产品的稳定状态必需的储存条件；如与外包装提供的条件不同，还应提供产品处臵所采取的所有其他特殊措施。

7.失效期。应明示规定储存条件下的失效期，表示方式见外包装标签。8.警告和预防措施。如体外诊断试剂（盒）被认为有危险性（例如：化学，放射性或生物危害性），外包装应标有适当的警示危险的文字或符号，YY/T 0316的要求适用；对于化学危害，如试剂（盒）没有随带含有适当的危险和安全性的说明的使用说明，则应在外包装的标签上进行说明；适用时，应明示试剂预期为一次性使用。

（九）注册单元划分的原则

试剂（盒）的注册单元应为单一试剂（盒），一个注册单元可以包括不同的包装规格。

（十）出厂检验原则

每批试剂（盒）出厂检验至少进行以下几项内容：外观、装量、临界值、S/CO值重复性。

附件1： 定义

1.临界值

即重复测定处于这一水平的被分析物时，得到50%阳性和50%阴性的结果。小增幅增加被分析物浓度/水平，对样本进行多次检测，预期将得到相对较大的阳性结果和较小比例的阴性结果。同样地，小幅减少被分析物浓度/水平，预期会得到相对较大的阴性结果和较小比例的阳性结果。在定性试验中进行临界值的确定有许多种方法。如以阴性对照均值加上两倍或三倍标准偏差作为临界值、以百分位数法单侧95%或99%来确定临界值、使用ROC曲线（receiver operating characteristic）设定临界值等。临界值的验证可以通过制备在临界值上下20%左右浓度的样本进行。一般来说，临界值上下20%左右为95%区间。可以进行重复检测，看检测结果是否满足95%的阴性和95%的阳性，从而判断临界值的确定是否合适。

2.干扰物质

干扰物质可能是内源性或外源性的：a.病理学条件产生的代谢产物，如糖尿病、多发性骨髓瘤、淤胆型肝炎等。b.患者治疗中引入的化合物，如药物、静脉营养、血浆扩容剂、抗凝血剂等。c.患者摄入的物质，如酒精、滥用药、营养补充剂、各种食品及饮料等。d.样品制备过程中添加的物质，如抗凝剂、防腐剂、稳定剂等。e.样品处理过程中不慎引入的污染物，如源自手霜、有粉手套、血清分离器、收集管塞等。f.样品基质本身，如化学和物理性质与理想的新鲜样品不同。

干扰物质可以从多方面影响分析过程，如 化学效应、物理效应、基质效应、非特异性、交叉反应性等，使得在分析时产生干扰。

3.S/CO 用于表示检测样本（sample）与临界值（cut off）的吸光度比值，通常S/CO≥1判为阳性，﹤1为阴性。4.HOOK效应

亦称钩状效应。抗原抗体反应时，抗原抗体须在一定比例范围内才能出现最大凝集，抗原过量或抗体过量都会导致两者交联度降低，从而导致凝集程度与实际浓度不符的现象，在凝集曲线上表现为类似抛物线的形状。所以强阳性样本可能会出现假阴性结果。

附件2：

当产品成份中含有人源或动物源性材料时适用，应将此部分内容体现在标准附录中和/或注册的技术资料中，如综述资料和/或原材料研究。

生物安全性

生物安全性应满足企业规定的要求，如，包括但不限于HBs抗原、HIV-1/2抗体、HCV抗体及梅毒抗体检测为阴性。适用时，还需满足相关文件中涉及的要求，如，包括但不限于国食药监械[2006]407号文件。11

定性检测体外诊断试剂(盒)产品技术审评规范编制说明

一、任务来源及背景

2007年《体外诊断试剂注册管理办法》（试行）、《体外诊断试剂临床研究技术指导原则》、《体外诊断试剂说明书编写指导原则》均已发布，为了指导和规范定性检测体外诊断试剂(盒)产品技术审评工作，帮助审评人员理解和掌握该类产品的性能、预期用途等内容，把握技术审评工作基本要求和尺度，对产品安全性、有效性作出系统评价；同时也为了指导生产企业的产品注册工作。

本规范主要依据《医疗器械监督管理条例》、《体外诊断试剂注册管理办法》（试行）、《体外诊断试剂临床研究技术指导原则》、《体外诊断试剂说明书编写指导原则》。在规范的制订过程中我们还征求了有关专家及北京主要试剂生产厂家的意见。

三、部分内容的编写说明

（一）定性IVD产品最重要的性能指标“临界值”是大家关注的焦点，目前大多数生产企业仍在使用“检出限/最低检出限”，出于临床的实际需要考虑，经过与会专家的多次讨论，最终决定采用“明确临界值，并给出95%区间”这样一个最能体现产品性能的方案。

（二）目前稳定性试验有做效期稳定性验证的，也有做加速试验的。考虑到加速试验并无明确可靠方案直接推导产品有效期，故本规范采用效期稳定性验证。

稳定性检测 篇6

关键词：乳品 掺假 食品安全 快速检测 发展趋势

中图分类号：TS252.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）02-0028-02

1 牛乳及其乳制品概述

牛乳是母奶牛乳腺分泌出的一种白色带有淡黄色、不透明、微甜的液体，它具有胶体特殊性质，含有的营养成分是幼畜生长发育所必需的。牛乳是87%-88%的水分和12%-13%的干物质组成的。它含有脂肪、蛋白质、乳糖、多种维生素和矿物质等许多营养物质，到目前为止已经知道牛乳中有一百多种化学成分是人体需要的。牛乳的营养成分组成比较稳定和均匀，而且含有较高的营养价值，其中许多营养成分能够促进人类生长发育及维持健康水平，所以牛乳成为了人类最完善食品的种类之一，人们把牛乳作为了婴幼儿断奶之后补充的基础食品，同时牛乳也成为了开发各种食品的基础。自90年代我国出现了居民对乳品消费的高速增长，乳品工业已成为我国农业、食品工业的最大的亮点。虽然乳品工业经过了很长一段时期的大力的发展，乳品工业的从数量和质量上都有了更高的飞跃，但是乳品的质量依然是发展过程中日益突出不可忽视的重要问题。其中最薄弱的环节之一是牛乳的质量检测。目前我国牛乳掺假现象比较的严重，下文将就牛乳掺假的主要手段及检测方法展开研究。

2 原料乳掺假概念及常见掺假物质

2.1 牛乳中掺假的概念

部分人为了获取不正当的利益或者想掩盖生牛乳真实的品质，向原料乳汁中添加低成本或者没有营养价值的物质等施假掺杂行为。比如，为了提高牛乳品质加入了非食用物质或者有毒害的物质；为了能让生鲜牛乳提高质量而加入了防腐的物质，使这些掺假的牛乳能够通过一般的感官检验，不易被检查出来。

2.2 常见的掺假物质

牛乳时间过长会变酸，加碱就可以降低酸度。还有的向牛乳里加甲醛、亚硝酸盐是为了达到防腐的目的。牛乳的乳蛋白检测含量低，不法分子会加入三聚氰胺或者尿素等含氮的物质。现在掺假物质越来越多样化了，已经发展到掺加植脂末、水解动物蛋白、水解植物蛋白。与此同时，掺加手段花样百出了，不只是单单的掺加某一种物质，而是将几种物质用不同的方法搭配联合使用掺加到牛乳中去。

3 原料乳中掺假物质的定性检测方法

3.1 原料乳中掺水检测

原料牛乳相对密度检测法：检测工具：乳稠计。正常原料牛乳的相对密度为1.028～1.032kg/L（20℃/4℃）之间，若检测牛乳相对密度低于1.028，说明牛乳中已掺水。每加10%的水能使比重降低0.003。将200ml牛乳沿着量筒内壁倒入量筒中，将乳稠比重计放入，静置3～5min，然后读取密度值，如果密度值低于1.028则为掺水乳。掺水量计算公式：牛乳中掺水量%=（正常牛乳的相对密度-被测牛乳的相对密度）/正常牛乳的相对密度×100%

3.2 原料乳中掺入非食品添加剂的检测

3.2.1 三聚氰胺检测

三聚氰胺分子中氮的含量达到了66.7%，我们现在采用的凯氏定氮法测定食品和饲料的粗蛋白含量时，不能够区分出是否为蛋白质中的氮含量，只能测出氮的含量。三聚氰胺含有大量氮元素，有些不法分子为了增加牛乳及乳制品中的含氮量，以此冒充高蛋白乳制品，将工业用品三聚氰胺掺加到牛乳及乳制品中，这样既能通过质量检测又可降低成本。工业用品三聚氰胺本身就有一定的毒性，它会对人的泌尿系统造成伤害，人们长时间食用这种伪劣的乳制品后会导致泌尿系统产生结石，还会严重的损害婴幼儿的身体，更严重会危及到生命安全。在2008年8月爆发的某奶制品公司大量添加三聚氰胺事件后，在原料乳添加三聚氰胺这种行为对我国食品企业造成了很大的负面影响。卫生部规定原料乳必检三聚氰胺，要依据国标G/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》检测，还规定了在乳制品中添加三聚氰胺属于违法行为。到目前为止，我国乳及乳制品三聚氰胺的检验还可以用酶联免疫吸附法（ELISA）进行三聚氰胺测定。液相色谱法：将30ml的乙腈加入到充分混匀的15g原料乳样品（准确至0.01g，置于50mL具塞刻度试管）中，剧烈摇晃约6min，最后加水定容到满刻度，充分混合均匀后静置3min，可以用一次性注射器吸取上清液并用针式过滤器过滤后，利用高效液相色谱仪进行上机检测。

3.2.2 硫氰酸钠检测

硫氰酸钠是一种白色结晶或粉末状化合物，它可有效地抑制细菌、达到保鲜的目的，但这也成为不法奶户在原料乳掺假的物质之一。它和三聚氰胺一样具有很大的毒性，少量食用后就可能给人的身体造成非常大的伤害。2008年12月12日中国卫生部发布的《食品中可 能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》 中规定向乳及乳制品中添加硫氰酸钠属于违法行为。硫氰酸钠与铁盐生产血色的硫氰化铁，可以用化学试剂FeCl3检验原料乳中是否掺加硫氰化铁。

3.2.3 尿素检测

乳制品的质量检验中有一个很重要的检验指标就是蛋白质含量，尿素中含有较多的氮元素，很多不良厂家为了提高乳品中的含氮量，向牛乳中添加尿素，伪造了蛋白质含量很高的假象。乳品中掺入尿素后不仅会影响乳制品口味，消费者食用后还会严重损害身体健康，甚至会造成中毒现象危及生命。我们可以通过格里斯试剂法来检测尿素，找出掺加尿素并拒收这部分异常乳。检测尿素掺假仪器及试剂酒石酸，对氨基苯磺酸，盐酸萘乙二胺，0.05%亚硝酸钠溶液，浓硫酸。检测方法配制格里斯试剂方法：准确称取8.9g酒石酸，1.0g对氨基苯磺酸和0.1g盐酸萘乙二胺，在研钵中将三者混合研磨后装入棕色备用。称取检验样乳品3mL放入大试管中，加入質量分数为0.05%的NaNO2溶液0.5mL，最后加入浓硫酸1mL，将橡胶塞盖紧摇晃均匀。等到里面的泡沫完全消失后向试管中加入大约0.1g格里斯试剂，再充分摇晃均匀，待30分钟后仔细观察结果。如果牛乳掺加了尿素它会保持不变色，可以确定样品为异常牛乳。如果牛乳不含有尿素，它会变成紫红色，则说明此被检牛乳中不含尿素，可以确定为合格牛乳。

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3.3 原料乳中掺入易滥用的食品添加剂的检测

在奶牛饲养或产奶过程中由于使用一些抗生素药物治疗疾病，导致了抗生素残留在牛乳中，这是乳品中抗生素的主要来源。抗生素也被人为的掺加到了乳及乳制品当中，这样可以达到防腐保鲜的目的。抗生素对乳只产品的风味会产生很多有害的影响，消费者长时间的食用含有抗生素的乳制品身体会产生各种不良反应。例如人的身体会降低对抗生素类药物的敏感度，使身体里面肠道菌群受到破坏不能有效的工作，肠道细菌耐药性增加等等。牛乳中常见的抗生素主要有四环素类、氨基糖苷类、磺胺类、氯霉素类等。乳中抗生素的检测方法很多，根据检测方法的原理不同，大体上可分为三大类，即理化检测法、微生物检测法和免疫法。

3.4 原料乳中掺入蛋白质类的检测

动物胶原水解蛋白来源于动物皮革、毛发等下脚料，掺入到乳品中不仅会影响乳的口感和风味，还会改变牛乳的溶解度，若消费者长时间食用这种营养价值低劣的乳制品，将严重损害身体健康。羟脯氨酸在正常胶原蛋白中含量大约为13.5%，是胶原蛋白所特有的氨基酸， 而不存在其他蛋白质中。因此我们判断乳品中水解动物蛋白的掺假，可以通过化学方法检测出羟脯氨酸在乳中含量来鉴别。还可使用高效液相离子交换色谱法判断乳蛋白和水解动物蛋白组成差异较大的氨基酸，从而半定量地检测牛乳中水解动物蛋白的掺入比例范围。

氨基酸：国家强制规定很多乳品的检测项目，尤其是乳品中蛋白质的含量。现在市场上很多的乳饮品种繁多，大多数以牛奶为原料生产的，营养丰富，受到广大消费者的喜爱。但有一些乳品厂把一种氨基酸（特别是甘氨酸）或者氨基酸螯合物替换成了含有丰富蛋白质的原料奶，这样可以减少成本增加自己的利益。如果我们用国家规定的凯氏定氮法检测蛋白质含量，检测为合格，这其实属于欺骗消费者。由于正常情况下新鲜牛乳中游离的氨基酸比例含量是一定的。因此我们可以通过检测乳品中游离氨基酸含量的方法判断乳品中是否添加了单一氨基酸。我们通过测定乳品中游离氨基酸的比例与含量是否高过正常值，当牛乳中游离甘氨酸含量大于 50g/L时，可判定添加了甘氨酸 。

原料乳中掺入糖类物质：不法分子为了降低成本，使牛乳粘稠，在乳品中掺加糖类物质有淀粉、糊精等。牛乳中在添加糖类会影响乳制品的风味，使乳制品可能出现糊状。我们可采用淀粉经糊化后遇到碘变蓝色的化学方法来鉴定乳品中是否淀粉掺假：先用试管吸取10mL乳液，放入小烧饼里，经过加热煮开，然后放置等到常温之后，往里加入几滴0.1mol/L浓度的碘液，如果牛乳中出现蓝色说明乳液里掺入淀粉等。在盐酸溶液里蔗糖可以和间苯二酚发生反应，出现红色。我们可以从这个现象来判断原料乳中是否加了蔗糖。我们通过观察掺入淀粉、米汤和糊精等物质的牛乳，会出现粘稠感，再将牛乳倒入玻璃杯中观察，如果发现牛乳流淌的比较慢而且在加热后有容易出现糊锅的现象，这就可以判断牛乳里掺加了糖类物质。

3.5 原料乳中掺盐类检测

牛乳中掺入食盐等氯化物感官检验：牛乳中掺入氯化物如食盐，其乳稠度较差，呈现出青白色，品尝时牛奶有咸味。另外，正常牛乳沸点为100.5℃。若牛乳掺入了食盐，经过加热沸点会上升。

3.6 原料乳中掺加碱类检测

在适宜的温度下尤其是在夏季，营养丰富的牛奶中，微生物会大量繁殖，造成牛奶酸败。不良奶农为了减少损失掩盖酸败，经常往牛奶里加蘇打，碱面这些碱性物质，中和酸碱度，减少损失。但牛乳添加了碱性物质后破坏营养成分；失去原本的风味；还会影响消费者的身体健康。

溴百里香酚蓝指示剂法：40mg溴百里香酚蓝倒入100ml酒精（浓度95%）制成0.04%酒精溶液。原料乳中滴加溴百里香酚蓝指示剂，正常原料乳显黄色，若原料乳显黄绿色则说明有碱存在。碱的含量增加颜色变深，黄色-黄绿色-绿色-蓝色。

冰醋酸法：准备样品牛乳5ml倒入试管中，然后加冰醋酸1ml，经过反复摇晃，若发现牛乳中有气泡产生，则书说明牛乳中掺加碱类物质，为异常乳。

4 原料乳掺假检测技术发展趋势

4.1 乳品在线检测技术快速发展

在线检测利于质检人员对乳品质量监管能力的提高，在线实时监控检测也将成为乳制品发展趋势。随着科技的发展，乳品检测设备近红外光谱检测正从大型设备向小型便于操作发展，这也成为了近红外光谱的发展方向。在线检测将是未来乳品掺假检测技术的一个重要的发展趋势。

4.2 广泛使用乳品快速检测试剂盒

快速检测试剂盒具有很强的专一性，高灵敏度、高精确度等优点，它是以酶联免疫吸附法为原理制作的，不用特殊器材，操作方便，可以同时进行很多个样品检测，避免了在实验室检测操作复杂繁琐的程序、实验时间长等缺点。因此，它不仅适合中小企业，也适合乳品质检人员的现场快速检测，已是当前乳品掺假检验技术的重要方法。

5 结语

现代人们生活水平都有了很大的提高，特别关心食品质量安全，在乳及乳制品方面体现在数量向质量安全方面的转变。在这种情况下全国各地的奶源市场加剧竞争，一些不良奶商的掺假手段也在不断更新。加之现在掺加的物质及手段正在不断的推新，研究出一套准确、简洁、快速的检测技术已经显得十分的重要与迫切。我们科研人员必须继续认真探索生鲜牛乳及乳制品中掺假物质的准确、快速、高效的检测方法，深入开发方便检测的仪器设备，促进我国乳及乳制品产业快速，健康的发展。

参考文献

[1]薛锐，李成祥.浅谈牛奶的成分及其影响因素[J].中国奶牛，1998，6：51.

[2]朱小玲.牛奶-生命的能源[J].江苏调味副食品，2000，66：21.

[3]孙鹏，王俊，王加启.牛乳掺假物质及其快速检测方法研究[J].中国奶业协会年会论文集2009（上册），2009（05）.

稳定性检测 篇7

1水质检测目的

水, 在自然界中以循环的形式存在, 由于它能溶解大多数的物质, 因此我们说在自然界中绝对纯净的水是不存在的。为了更好利用水质, 确保使用的水质达到使用要求, 我们需要对水质进行检测, 通过检测来了解使用水质中的污染物的含量、种类、以及相应的变化趋势。水质检测是一个比较繁琐的过程, 需要我们按照规定进行, 以确保检测结果的准确性和稳定性。由于水存在于自然界中的各个角落, 因此他可能会受到各种各样的污染。水的流动性使得水污染可以蔓延到水流过的地方, 这就包括了江、河、湖、海、以及地下水质。水质监测主要包括两方面的内容, 一方面是对水质污染指标的监测, 另一方面是对水的综合状态的检测。第一类监测包括水中含有的各种物质包括了, 酚、砷、铅、铬、镉等以及一些有机农药。另一类检测内容主要是对水质的综合状况指标进行监测。主要包括了, 水质的温度、色度、浑浊度、悬浮物、以及生物的需要量。上述的监测方法主要主要是针对水质检测中的流动小, 流量较小的内陆水质, 对于大江、大河和以及海洋的水质监测还需要对水的流量流速进行检测。在水质的监测过程中我们需要对地表水和地下水进行经常性的检测。原因是这些水与我

2影响水质检测的因素分析

在水质的检测过程中我们需要采用正确的监测方法对水质进行检测, 针对不同的水质采用不同的检测方法。例如地表水质和地下水质的监测方法就大有不同。对于地表我们的监测方法主要是利用地表水附近的工业园区, 水利沿岸的城市布局, 地表水的流量, 流速, 以及水体的水位情况等, 通过查找记录的资料, 对水质的状况进行检测。对于地下水的检测我们需要根据地下水的排污工程情况, 了解区域性的污水灌溉情况, 来对检测的水质进行采样, 处理, 保证检测结果的准确性。因此在实际的水质检测工作中我们根据不同的水质分类的进行水质的检测工作, 能够减少外部因素对检测结果的影响。其次, 在水质的检测过程中来源因素也是影响水质检测结果的另外的一个因素。在水质的检测过程中如果检测人员将采样的水质混淆了, 那么检测水质的工作则是无效的。例如在污水水质检测的过程中, 将采样点设置在工厂的车间里或是车间的污水排放口处, 我们一般能够测出一类污染物, 主要包括:, 汞、镉、砷、铅、等物质。如果将采样点设置在工厂的总的排污口处, 我们则会测出二类污染物质, 主要包括:悬浮物、硫化物、氰化物、等等。对于城市污水的检测我们主要是在城市的排污口处设置采样点采样。根据不同区域的水质样本, 我们针对特定的区域水质进行研究分析进而提出适合该地区的污水整治方法。另外对城市的生活用水的检测也需要将不同区域的生活用水的样本进行区分, 以便更加清晰的了解各个区域生活用水的质量。

3提高水质检测的准确性措施

3.1通过污染源判断水质监测点。水质监测点的设置要符合一定的技术要求, 不能就近设置, 也不能只是单单的考虑某个因素设置监测点。水质监测点的设置要综合考虑相应的因素, 主要包括监测区域的环境水纹地质状况, 该地区的地下水的开采情况, 以及该区域的污染物的渗透分布状况。建立水质监测点要考虑到水质监测过程中有些特殊的地质状况区域的特殊情况, 例如在渗坑地区, 渗井地区, 污染物质容易在这一区域形成较大面积的条带状的污染区域。另外对于卫生条件较差的居民区域容易造成点状污染, 容易使得水质的污染扩散。因此我们的监测点的设置要尽量接近污染源, 保证监测量同污染的距地, 进而获得更加符合实际的检测数据。

3.2利用先进的方法对水质进行监测。对于水质的监测工作我们要采用科学的方法, 在水质的测量工作中, 不但要使用传统的方法, 同时还应该及时的采用先进的技术方法, 进行水质的测量, 这其中使用先进的测量仪器能够更好的掌握水质的情况。另外使用先进仪器, 我们能够在保证测量数据正确的情况下节省更多的时间, 提高工作效率。例如采用先进仪器我们可以在工作中充分的利用仪器的先进技能, 在水质的监测过程中我们可以更快速的检测水质, 同时将信息及时的存储。同时利用先进的仪器我们也大大的简化了实验的操作步骤, 使检测程序直接化, 比方说, 利用仪器我们就可以不用在实验进行中频繁的更换试纸, 或是加调一定的配置试剂。简化程序的同时提高效率, 保证了质量。

4提高水质检测的稳定性措施

采样时间和采样频率的确定。为了保证水质检测的稳定性, 我们在水质检测的过程中要有规律的对水质进行检测, 即在每年的丰水期和枯水期进行采样检测。另外对于设备条件较好的地区我们也可以加大采样的频率, 分时节对水质进行采样。对于水质较为重要的地区, 已经建立长期水质监测的地区要对水质按月进行检测, 对于区域的饮用水的检测频率还要提高, 保证水质检测的稳定性。水质监测的过程中, 我们还应该积极的根据实际的监测状况对水质检测进行有条理的检测, 要划分河流, 划分检测的区域, 定点专项的进行测量, 以保证水质检测结果的稳定性。

结束语

总而言之, 随着我国经济的快速发展, 人们对于自然资源的开发力度的加大, 使得在资源的开发中出现的水质的污染。另外工业用水, 生活用水处理的不科学, 不合理也对水质造成了一定的污染。坚持可持续发展战略, 是我国的既定国策, 为了更好的保护水资源, 已复核国家发展需要, 我们应该着手建立保护措施, 其中的水质检测工程已经成为重要的保护措施, 保证水质检测的稳定性和准确性, 是水质检测工程顺利有效进行的基础, 因此我们要给于足够的重视。

摘要：对水质进行检测, 并对检测的结果的准确性和稳定性进行保证, 这是水处理工作的关键。通过水质检测结果我们才能对水质进行控制, 保证处理后的水质符合国家的要求。通过检测结果实现对水质的控制, 达到水处理的预计目标。通过分析研究水处理工作中存在的问题, 提出了几点关于如何提高水质检测结果的稳定性和准确性的意见和建议, 希望能够给广大的业内人士提供一点借鉴。

关键词：水质监测,水体,水污染,措施

参考文献

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[2]姜双林.可持续的水质管理政策-交易的作用[M].北京:政法大学出版社, 2010 (9) .

稳定性检测 篇8

一、水质检测综述

水质检测能够保障水质达到相关规定与要求,在对水进行检测过程中,其主要对象就是各种各样的被使用过的水体,根据水质污染程度不同相应的采取不同的检测方法。

1. 相关指标分析

水质检测指标主要是指用于区分不同水体的参数与标准,根据相关的数据可以清晰分出不同水质。按照性质划分,一般分为物理、化学、生物等三大类,同时同一性质的水质检测指标还要继续细分,比如生活饮用水的指标就多大一百多项,观察时工作人员需要有耐心。

2. 水质检测技术分析

通过上面的水质检测指标可知,水质检测需要特定的方法与技术要求。总的来说,水质检测选用原理不同,相应的方法也不同。在日常水质检测工作中,常见的检测方法有气相色谱法、等离子体法、电化学法等。其中气象色谱法属于物理检测方法,等离子体法、电化学法属于化学检测方法。在众多的检测方法中化学方法使用较为常见。化学检测方法之所以被广泛使用,其自身有着检测方法使用范围广、局限性小、操作简单等特点。

3. 水质检测的目的

水质检测的内容就是检测水体中污染物或者污染来源的种类、不同元素的含量、浓度以其变化趋势,简单来说,水质监测其实就是对水资源进行监控与分析水内部元素的含量的过程。水质检测的目的主要分为一类宏观的综合指标,比如水的浊度、温度、悬浮物等指标,还有一类就是微观指标,其中主要是测定水资源中读物含量。所以,水质检测不单是为人类提供健康安全的饮用水,更主要是为了科学研究与保护大自然。

二、影响水质检测稳定性与准确性的相关因素

水质在检测过程中会受到多方面因素的共同作用,其中常见的影响因素主要包括以下几点:如检测使用的仪器、选用的方法、操作规范、相关检测人员的素质的等四方面。第一,水质检测方法,根据以往的检测经验可知,由于水流具有很强的流动性以及不可控性,这使得水质的检测方法对检测结果影响较大,比如在同一时间段内,去同一地区的水资源,采用不同的检测方法,或者是取不同的水质采用同样的检测方法,两种检测检测产生的结果各不相同,部分检测数据会有很大差异。因此,在对水质进行检测时,要始终遵循根据不同的水质选择对应的检测方法,这有这样才可能将检测结果的准确性提高。其次,就是规范仪器操作流程,由于大部分检测人员工作经验丰富,工作年限较长,对于检测过程所需要的步骤掌握较为熟练,使得部分检测人员出现不同程度的惰性心理,在检测过程中难免出现马虎大意的情况,从而造成检测结果的失误。因此检测人员在操作过程中要严格按照规范操作,不可因为自身的经验丰富而不注重操作规范,不按操作规范进行检测会增加结果的不准确性,除此之外,相关机构应适当加强监管制度、严格奖惩机制,对于应付检测或者收取被检测方制造不当结果的工作人员,处以严格惩罚。最后,定期对检测仪器进行矫正,对于与检测相关的仪器、药剂、器皿等在检测前要实行校对,确认相关物品有没有过期或者失效,防止因失效、故障等原因影响到检测结果。

三、提高水质检测结果准确性的措施

1. 合理布局检测点

在对水源进行检测时,监测人员首先要做的就是合理分配监测点,在进行实地检测前对水源地进行细致侦查,首先需要结合水源中不同物质的密度以及在水中的位置,对于水源中物质分布进行图示绘制,以便于将各个水源进行比较以及分析总结选取,通过对获取的有效数据进行比较分析选择恰当的取水位置即监测点;其次需要根据先进的科学仪器对当地水源分布情况进行标记,由于专业科学仪器的检测结果在很大程度上比人工观察所得到的结果更为准确直观,具有较大的科学性与准确性,从而检测人员可以更加详细的了解该区域的地质;但俗话说“实践出真知”,仅仅只在纸上进行谈兵并不能达到最终进行水体检测的目的,实体考察才是准备的关键阶段,最终需要到实际地区进行考察,做出一份详细的调查报告,针对不同地区对检测点进行排布,在需要检测的区域适合检测的水域进行检测,尽量提高水质检测的准确性,避免在水域取样中出现误差,水源监测点只是水源检测的第一步,如果检测开始就出现误差,后面的检测结果肯定是错误的。

2. 应用先进的科学技术,提高检测结果

现代社会是发展中的社会,提倡创新型探索,创新型人才层出不穷,当然在水质水体检测方面,创新型仪器已经出现,例如,原始我们对水体进行检测需要人工进行ph值测定等繁复步骤,而使用先进仪器可以进行整体化检测,这不仅节约了检测人员不必要的时间浪费,更减少了由于水质检测而下发的资金浪费,因此水质检测人员需要对先进科技进行时刻关注,运用科学技术手段对所需要的检测的水域进行检验。在对水质检测时,可以使用先进的科学仪器,首先将需要检测的水域进行划分,将大片水体进行分开检测,从而增加水质检测结果的高效性与准确性,其次检测人员根据准备阶段对各水质的大致检测接股票选取理想的检测点,一方面保障抽取的水样全面性,另一方面避免了由于检测结果不理想导致的检测过程中断致使检测失败,利用先进的科学仪器,专业的设备,可以极大提升水质检测的可靠性与准确性,加快检测时间,提高检测效率。

四、提高水质检测结果的稳定性措施

1. 控制水质检测样本的采集次数

在对水源进行检测时,要严格控制水质采集的频率,检测人员按照事先规定时间段对水源进行提取与采集,且控制采集的次数以及水量,但是某些特殊性的水域可以增加提取次数,选取符合检验要求的水质为止。另外,对选取的水质样本采集时,根据每一分布区域水资源质量的情况不同,选择的频率可以有变化,比如,在对人们日常用水的抽样次数要适当增加,通常情况下,相关检测规定对于饮用水采集时间为十天采集一次,相对于检测次数控制在两次以内,不可过多的采取。而对于水污染严重的水质,该检测比较麻烦,需要对水源中的污染成分进行划分,然后确定水源的采集次数,这样才可以确保水质检测结果的稳定性。对于部分可能影响到水质结果的不良因素应及时给予排除,应用科学的手段消除不良因素,例如对于过分污染区域进行隔离分割处理,对于分割水域采取单独检测方式,最终选取平均值。

2. 严格控制水质检测采集时间

检测人员在对水质检测时,要对水质采样的时间进行严格控制,按照检测操作要求选择合适的采集时间,同时还要对选定的区域具体情况进行考察,将水域的详细资料进行整理并归档。要对水质检测的时间进行科学设定,在所测定的水域一般都会出现涨水期与枯水期,大部分水域的涨水期以及枯水期阶段分布较为明确,一般都有较为具体的月份归纳,并且前后浮动区域在可控制范围内,所以相关检测人员要分别对不同时期的水质进行取样以及检测。除此之外,由于具有部分需要长期进行固定检测的水域区域,这些区域的水质也许正在进行整治改善,或许正在进行实验过程需要定期数据分析,这就要建立长期的水质检测点,对需要进行长期取样检测的水质区域实行长时间监控,选择适当时间收集采样,还可以根据季节将取样时间进行不同划分,在不同的季节根据水域的涨水期和枯水期选择合适的时间抽样,通过不同时间不同季节对水源实施采集抽样,可以有效的避免过于集中抽样给水质检测结果带来不稳定。

3. 合理布控水质检测点

在上文提到的水质检测准备阶段的首要工作就是对水源进行资料归纳整理,将水源按照水质的分布不同进行分割检测,因此合理布控水质检测点在完善水质检测的过程中占有很大比重。水质检测主要是通过布置水质监测点来实现的,合理布局水质监控点可以提高水质检测结果的稳定性与有效性。比如在对河流实施监控时,首先需要做的就是检测点布控,选择合理的地点布置,详细的了解该河流的深度、宽度、流量、水域面积等资料,相应的设置监测点,按照科学控制点要求在河岸边设置,其中在对河岸边检测点进行检测时,一般选择河水表面0.3~0.6m之间的位置设置布控点进行检测,这有利于提高水质检测结果稳定性。

结语

随着经济进步与发展,水资源得到极大的开发与利用,同时也造成了水资源严重的污染。水是生命之源泉,人们的生产、生活都离不开水,但随着我国经济快速发展,水质污染问题趋于严峻,水污染问题正在逐渐受到人们关注,因此,需要加强对水资源检测与管理,作为解决水质污染问题的临门一脚的水质检测,在水质检测过程中,相关人员要采取有效措施保证检测结果的稳定性与准确性,可以促进水资源循环利用,符合我国可持续发展战略要求,水质检测日益受到人们的重视,对日益稀少的水资源进行管理与保护具有十分重要的意义。

参考文献

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[5]全艳.质量控制在水质分析化验中的具体措施分析[J].科技创新与应用,2014,No.7903:290.

隧道围岩稳定检测与分析 篇9

随着现阶段我国交通工程的快速发展,隧洞工程建设将越来越多,由于地下隧道结构的复杂性,岩性参数的不确定性,使得稳定性问题更为突出。因此探讨影响隧道结构稳定性的因素及各因素对隧道结构稳定性的影响程度,建立隧道结构稳定性的计算方法具有十分重要的理论意义和应用价值。

隧道的稳定性问题,一方面可通过对围岩地质条件的初步调查来粗略评定,但这具有较大的主观性和不确定性,不能客观的反映隧道的稳定性;另一方面是通过在隧道建造过程中量测洞壁的位移,通过科学的计算手段来对围岩的稳定性分析,达到正确评定隧道稳定的情况

2 工程概况

张杖子隧道位于承德市宽城县内,全长2571m,处于低山丘陵区,自然横坡20°～30°。最大埋深约为100m,隧道进口里程为DK41+336,出口里程为DK43+907,采用进出口双头掘进施工,是全线控制性工程。隧道位于片麻岩地层中,片麻岩节理裂隙发育,部分地段岩体中裂隙水较发育,该隧道进口采用台阶式洞门,出口采用台阶式明洞门型式。出口段隧道覆盖较薄,洞口范围采用小导管超前注浆加固。全隧采用曲墙带仰拱结构型式。

3 围岩稳定性监控量测

在隧道施工过程中,对围岩和支护系统的稳定状态进行监测,为喷锚支护和二次砼衬砌的参数调整提供依据,把量测的数据经整理和分析得到信息及时反馈到设计和施工中,进一步优化设计和施工方案,施工监控量测应根据隧道工程地质条件、围岩类别、围岩应力分布情况、隧道跨度、埋深、工程性质、开挖方法、支护类型等因素确定。包括收敛量测和周边位量测,收敛量测是隧道施工监控量测的重要项目,收敛值是最基本的量测数据。周边位移是隧道围岩应力状态变化最直观的反映。通过周边位移量测,可以根据变形速率判断围岩稳定程度和二次衬砌施作的合理时机,以及指导现场施工。

在该隧道施工阶段,进行了隧道周边收敛和拱顶下沉的位移量测。隧道周边收敛变形量测采用SWJ-IV型坑道周边收敛计量测。隧道拱顶下沉量测采用拓普康水准仪量测,根据隧道施工阶段围岩分类及常规量测资料,对隧道周边收敛及拱顶下沉位移情况进行统计、计算和分析。

在隧道DK43+890、DK43+870、DK43+600处布设测点进行量测,量测结果如表1-表3:

4 数据分析

通过对表2、表3数据进行拟合得到如下曲线(图1-图5):

从图中看到，其中位移量值有所差别，其变化趋势为稳定趋势。K43+890位置前4d位移值达到了0.58～0.7mm/d，属于快速增长期；至12～28d其位移变化均处于0.2～0.01mm/d，进入缓慢变形趋向稳定阶段。DK43+870位置前4d位移值达到了0.61～1.06mm/d，属于快速增长期；至10～26d其位移变化均处于0.2～0.01mm/d，进入缓慢变形趋向稳定阶段。DK43+600位置前8d位移值达到了0.4～1.3mm/d，属于快速增长期；至12～52d其位移变化均处于0.2～0.01mm/d，进入缓慢变形趋向稳定阶段。而拱顶下沉位移量也同样由前2～6d快速增长期进入缓慢增长期，再进入缓慢变形趋向稳定阶段，根据变形趋势可以认定围岩与支护是稳定的。

由周边收敛和拱顶下沉得到的最大变形值得知:K43+890和DK43+870测点所处的洞口V类围岩段为0.1～0.2%,没有超出最大允许变形量0.8%的范围。

按照回归计算,回归曲线计算收敛变形值分别为0.1%、0.1%、0.14%;回归曲线计算拱顶下沉值分别为0.2%、0.2%、0.36%,均未超出规范允许的最大允许变形值。因此围岩是稳定。

5 结论

该隧道的监测结果表明,隧道的支护结构能够满足安全施工要求。在此类段落应适当在规范和设计范围内适当调整,按照正常设计支护,不必采用加强支护模式。

Ⅴ级围岩在开挖及初期支护20天以后围岩已经稳定,即可进行二次衬砌的施作,Ⅳ级围岩在开挖及初期支护15天以后进行二次衬砌的施作,是能够满足要求的。

建议在此类段落应适当在规范和设计范围内适当调整初期支护,按照V级围岩衬砌类型施工,而不必采用V级加强式支护,从而达到施工相对简单、节省投资的目的。

参考文献

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[8]李晓红.隧道新奥法及其量测技术[M].科学出版社.2002.

敌百虫定性检测方法的比较 篇10

有机磷杀虫药 (organophosphorous insecticides) 对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制, 引起乙酰胆碱蓄积, 使胆碱能神经受到持续冲动, 导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状;严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡, 有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状, 色泽由淡黄至棕色, 稍有挥发性, 且有蒜味。除敌百虫外, 一般难溶于水, 不易溶于多种有机溶剂, 在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。下面是对敌百虫进行的试验, 观察其性质及其方法的灵敏度。

1 材料和方法

1.1 材料

中毒试验动物兔子胃内容物、敌百虫药品、硅胶、甲醇、乙醇、丙酮、苯、间苯二酚、氢氧化钠、10个烧杯、1个玻璃棒、5个滴管、2个吹管、1盒滤纸、2个量筒、药匙、电子天平、水浴锅、活化箱、层析缸。

1.1.1 样品采集

采取因饲喂添加有敌百虫的饲料引起的中毒死亡兔子胃内容物。

1.1.2 样品处理

将胃内容物放入密闭的试剂瓶中, 加入95%的乙醇100ml, 在水浴锅中50~60℃水浸2h, 过滤, 滤液自然挥发干, 将残渣用苯或氯仿精制一次, 备用。

1.1.3检液的配制

取敌百虫纯品0.5、0.25、0.125、0.05、0.025g溶解于25ml的蒸馏水配制成检液I, 稀释后备用。采用稀释50、100、200、500、1000倍的方法进行检测, 为了精确的观察和计算。同样的方法取中毒兔子胃内容物精制的残渣0.5、0.25、0.125、0.05、0.025g溶解于蒸馏水中配制成检液II, 备用。

1.2 方法

1.2.1 圆形滤纸法

(1) 原理:敌百虫水解后, 产生的醛类物质和间苯二酚反应, 生成粉红色的化合物。 (2) 试剂1%间苯二酚酒精溶液、5%Nao H酒精溶液 (3) 操作方法:在定性滤纸中心滴加5%Nao H酒精溶液一滴, 1%间苯二酚酒精溶液一滴, 稍干, 滴检液I数滴, 在烘箱中微微加热片刻, 若出现粉红色, 说明有敌百虫的存在, 此操作重复3次。同样的方法来检验检液II, 重复3次。

1.2.2 硅胶层析法

(1) 原理:敌百虫水解后, 产生的醛类物质和间苯二酚反应, 生成粉红色的化合物。 (2) 试剂硅胶、甲醇、乙醇、丙酮。 (3) 硅胶板的制作:在烧杯中放入适量的水, 加适量的硅胶使浓度适中, 倒在准备好的玻片上, 尽量的速度均匀使其平面整洁利于实验的进行, 放置几分钟使其成型然后小心的放入烤箱中温度适中1~2h, 充分的活化。 (4) 试验步骤及方法:将制作好的硅胶板放入层析缸中, 层析缸中间横一玻璃棒固定好, 放入前硅胶板的靠边缘的1cm的地方滴加检液I, 在盘子中添加配制的甲醇、乙醇、丙酮1:1:3的混合液使其饱和10min左右, 然后将硅胶板靠在横着的玻璃棒上, 添加混合液靠近此边缘, 使其充分的扩散, 过数分钟后拿出来用1%间苯二酚酒精溶液、5%Nao H酒精溶液喷加可以看到有粉红色的显示, 此操作重复3次。同样的方法检验检液II, 重复3次。

2 试验结果

在试结果中检液都有不同程度的显色, 高浓度的显色较明显, 低浓度的显色效果较差, 同种条件下, 2种试验方法的效果有很大的不同, 硅胶层析法的效果好些。

3 讨论

(1) 在中毒兔子的胃内容物的萃取后要注意除去内容物中的色素, 以免影响颜色的产生。敌百虫为极性强的有机溶剂, 必须用强极性的有机溶剂浸提, 比如甲醇、乙醇等。另外, 萃取过程中试验要求必须在自然的条件下挥干残渣, 温度控制适中, 萃取后要密封、低温放入冰箱中保存, 以备使用。 (2) 对于检液II:圆形滤纸法和硅胶层析法的实验结果明显, 在稀释了50、100、200、500倍的情况下都出现了粉红色的显色带, 但是在稀释了1000倍后没有显色。与此同时圆形滤纸法对于硅胶层析法来说显色更加明显, 效果更好, 更能体现试验的精确性, 说明了硅胶层析法更适合此试验, 精确度高, 准确性强。 (3) 对于检液I:采用的圆形滤纸法和硅胶层析法的试验结果中, 在稀释了50、100、200、500、1000倍的情况下都出现了粉红色的显色带, 说明了敌百虫的浓度对于试验来说具有很重要的意义, 浓度低的效果差, 浓度高的效果明显。与此同时圆形滤纸法和硅胶层析法后者的显色效果的比前者明显, 说明硅胶层析法更精确, 更能够体现出试验的要求。 (4) 综合比较圆形滤纸法和硅胶层析法各自的优缺点: (1) 圆形滤纸法方法简单快捷, 材料要求低, 成本低, 操作简单易行, 可以很快的掌握试验要领。 (2) 硅胶层析法方法复杂, 从制作开始到使用花费的时间较长, 材料多, 成本较高, 在操作过程中技术含量高要求能够熟练的掌握硅胶板的制作, 而且硅胶板的板面要求光滑平整利于实验的进行。 (3) 硅胶层析法比圆形滤纸法实验效果明显, 精确度高, 准确强度好。 (5) 综合比较检液I和检液II: (1) 在同稀释浓度的、同样的实验方法情况下, 两者的显色效果不一样, 后者比前者的显色明显, 效果更好。 (2) 同样的稀释浓度、不同的试验方法下效果也不一样, 后者还是比前者显色明显, 效果更好。 (3) 说明了经过动物的消化和吸收敌百虫的毒性有了明显的下降, 萃取过程中难免有杂质的成分, 使精确度下降, 显色效果降低。

4 小结

某水泥稳定土性能检测试验分析 篇11

检测试验研究主要包括3个方面:即分别研究新型合成纤维的长径比、掺量以及养护龄期对半刚性基层材料弯拉强度的影响规律。

研究纤维长径比的影响时, 分别选用9mm (直径25μm) 、19mm (直径30μm) 、38mm (直径35μm) 长度的合成纤维;研究纤维掺量的影响时, 则分别选用0.6, 1.2, 1.8, 2.4kg/m3的合成纤维;研究养护龄期的影响时, 分别选用7, 14, 28d龄期的半刚性基层材料。

试件共有13组, 编号为0—12号。不掺纤维的试件组为0号, 且该试件组为基准组。1—4号纤维长度为9mm;5—8号纤维长度为19mm, 9—12号纤维长度为38mm, 纤维掺量分别为0.6, 1.2, 1.8, 2.4kg/m3。每组有相同的棱柱体试块3个, 每个试块尺寸为40mm×40mm×160mm (图1) 。

试件的抗弯拉强度按式 (1) 计算:Rl=1.5FlL/b3 (1)

式中:Fl为试件破坏时施加于试件中部的荷载, N;L为圆柱支撑之间的距离, 100mm;b为试件正方形截面的边长, 40mm。加载方式如图1所示。

以软黏土质量为基准值, 掺入4.5%的水泥, 3%的粉煤灰, 1.5%的固化剂, 由击实试验确定最佳含水率, 并加入相应的水量。其各试件纤维掺入量见表5, 由于纤维掺入量的不同, 所以应分别计算。

2 检测试验结果及分析

2.1 掺入纤维对水泥稳定土弯拉强度的影响

作为路面的主要承重层, 基层材料必须具备一定的抗拉强度, 以满足行车载荷的需要, 其中弯拉强度是目前用来衡量材料抗拉强度的一个重要指标。掺入合成纤维后对水泥稳定土7, 14, 28d的弯拉强度影响见图2。通过对图2进行分析可知:

(1) 合成纤维使水泥稳定土弯拉强度有一定的提高。计算表明, 水泥稳定土的弯拉强度可提高10.7%~64.2%。

(2) 当纤维的掺入量相同时, 随着纤维长径比的增大, 水泥稳定土的弯拉强度亦逐渐提高。当掺入量小于1.8kg/m3时, 其弯拉强度增长较缓慢;当参量大于1.8kg/m3时, 其增长幅度较大。

(3) 当掺入纤维的长径比相同时, 随着纤维量的增多, 水泥稳定土的弯拉强度亦随之提高。而且所掺入短纤维的水泥稳定土的弯拉强度增长速率要比掺入长纤维的快。当所掺入纤维的长径比为1.09×103, 掺量增加到1.8kg/m3时, 合成纤维水泥稳定土的弯拉强度即达到最大值, 之后, 不再增长。

检测试验分析表明, 水泥稳定土弯拉强度的提高, 主要原因在于合成纤维较强的阻裂效果。由于水泥稳定土自身的强度较低, 未掺纤维的水泥稳定土在受拉后主要发生材料抗拉强度破坏。而掺入合成纤维后, 由于其有效的拉结作用, 延缓了材料的开裂破坏;即使在试件发生开裂破坏, 以致裂纹扩展到基体后, 其较强的阻裂效果仍可以抑制裂纹的进一步扩展、延缓试件的整体破坏, 从而大幅提高水泥稳定土的劈裂抗拉强度。值得注意的是, 由于受成形时试模边壁的影响, 合成纤维在试模边壁附近不再是三维乱向分布, 而是呈现出平行于边壁的分布和取向, 遂提高了试件边壁附近的抗拉强度, 以及整个合成纤维水泥稳定土试件的劈裂抗拉强度。

通过对试验结果的分析, 可得出水泥稳定土弯拉强度与纤维掺量的关系式:

式中:k1、k2为回归系数;b为常数;Rc为合成纤维水泥稳定土的弯拉强度, MPa;Mc为合成纤维掺入量, kg/m3。

2.2 试件养护龄期对水泥稳定土弯拉强度的影响

由图3可以看出:合成纤维水泥稳定土的弯拉强度均随龄期的增长而增大, 但增长趋势各不相同。当掺入9mm (直径25μm) 合成纤维时, 水泥稳定土在龄期的变化过程中弯拉强度平均提高28%左右, 并随掺量的增加而增大;当掺入19mm (直径30μm) 合成纤维时, 水泥稳定土在龄期的变化过程中弯拉强度平均提高45%左右, 但当水泥稳定土到达14d后, 弯拉强度不再增大;当掺入38mm (直径35μm) 合成纤维时, 水泥稳定土在龄期的变化过程中弯拉强度平均提高45%左右。

随养护龄期的增长, 普通水泥稳定土与合成纤维水泥稳定土的抗弯拉强度和抗弯拉弹性模量均增大。龄期为7d时, 水泥稳定土中的水泥还在水化, 纤维与基体的联结较弱, 此时合成纤维水泥稳定土的弯拉强度反而比普通水泥稳定土的低;龄期达到14d后略有提高, 所以合成纤维使水泥稳定土后期抗弯拉强度有一定程度的提高;龄期低于28d的抗弯拉弹性模量的增长速率较之28d以后的小, 这是因为龄期达到28d后, 随着水泥稳定土内部胶结物不断增加, 胶结材料的粘聚力和嵌挤作用逐步加强的缘故。

因纤维对水泥稳定土弯拉强度的作用, 提高了水泥稳定土的抗裂性能, 其随着纤维掺量的提高而变优这一试验结论符合复合材料特性:在只改变一个因素, 其他因素不变的条件下, 亦即分别增大纤维体积率V1、基体与纤维间界面粘结强度τ、纤维方向有效系数ηθ等, 均可增大合成纤维水泥稳定土的强度, 从而来提高半刚性基层的防裂性能。因此可以通过在一定范围内提高纤维掺量的方法来增强水泥稳定土的韧性。

3 结论与建议

(1) 合成纤维的掺加工艺对其在水泥稳定土中的分散与分布有很大影响。试验表明, 采用干掺法, 即在加水之前先对掺加合成纤维的混合料进行搅拌可以使纤维有效均匀地分散开。

(2) 掺入合成纤维可提高水泥稳定土的弯拉强度和抗裂性能。当所掺入纤维长径比达到1.09×103, 掺量1.8kg/m3时, 合成纤维水泥稳定土的弯拉强度即达到最大值。

(3) 试验龄期对合成纤维水泥稳定土抗弯拉强度的影响与其对普通水泥稳定土的影响有相同的规律:随着试件养护龄期的增加, 抗弯拉强度均逐渐增加。合成纤维水泥稳定土的抗裂性随着养护龄期的增长而逐渐增大。

摘要：水泥检测工作从水泥取样、检测设备、检测环境及检测整个过程都需要加以分析, 并实施控制措施, 提高水泥检测数据的准确性, 保证水泥的质量。水泥检测工作稳定实施, 才能保证我国工程施工中水泥的质量, 避免劣质水泥出现在施工场地, 也是保证工程质量, 同时, 也间接地打击我国生产和贩卖劣质水泥的商贩, 促使水泥市场环境不断改善。本文阐述了某水泥稳定土性能检测试验结果。

关键词：水泥稳定土,试验,检测,性能

参考文献

[1]杨红辉, 王建勋, 郝培文, 等.纤维在水泥稳定碎石基层中的应用[J].长安大学学报:自然科学版, 2006, 26 (3) :14-16.