电子显微分析（精选7篇）
电子显微分析 篇1
声带息肉是临床常见的声带良性病变, 与长期用声过度, 或用声不当有关, 容易引发声音嘶哑。声带息肉一旦形成, 发音休息、雾化吸入、超短波理疗及药物治疗均难以抑制其生长, 必须采取手术切除[1]。显微支撑喉镜手术和电子纤维镜均是目前临床上应用较广泛的手术方法, 为了探讨两种手术方法的疗效差异性, 现将我院去年收治的80例声带息肉患者的临床资料分析如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
2011年1月至2011年12月我院收治的声带息肉患者中随机选择80例, 均有不同程度的声嘶症状, 且经术后病理证实[2]。其中, 男46例, 女34例, 年龄34～67岁, 平均42.1岁;根据声带息肉的特征分为:简单型息肉54例, 复杂型息肉26例;根据治疗方法不同, 将患者随机分为2组, 显微支撑喉镜组40例, 电子纤维镜组40例, 两组患者的性别、年龄、病情等资料经统计学分析, 无明显差异性, P>0.05。
1.2 方法
显微支撑喉镜组40例患者, 术前6h禁食水, 术前30 min肌内注射苯巴比妥钠0.1 mg及阿托品0.5 mg, 患者取平卧位, 气管插管静脉复合麻醉, 术中监护心电、血压、血氧饱和度, 常规消毒铺巾。经口沿舌根置入显微喉镜, 挑起会厌, 暴露声门和声带, 使喉镜尖部置于喉室内, 用支撑架将喉镜支撑并固定, 用显微喉刀在息肉基底部沿病变与正常黏膜交界处切开黏膜, 分次钳取, 避免损伤正常声带组织。电子纤维镜组40例患者, 术前6h禁食水, 术前30 min肌内注射苯巴比妥钠0.1 mg及阿托品0.5 mg, 局部麻醉后实施纤维喉镜下声带息肉切除术。患者取坐位, 选择鼻腔较为宽阔的一侧导入纤维喉镜, 插入活检钳, 钳头突出镜约l cm, 张开活检钳, 抽出息肉钳, 分次钳取, 避免损伤正常声带组织。术后两组患者均应用庆大霉素8万U、地塞米松5mg, 及生理盐水10mL, 每日喷喉治疗5 d, 预防感染, 降低术后并发症, 同时应噤声15 d。
1.3 疗效判定标准[3]
治愈:声音恢复, 声带光滑平整, 病变完全消失, 色泽正常, 声带闭合及运动正常;好转:声音改善但仍有轻度声嘶, 或不能发高音, 声带病变基本消失或少许残留, 表面散在充血, 声带闭合正常或有裂隙, 声带无粘连;无效:声嘶无好转或较前加重, 声带残留较多病变组织, 声带充血或声带原有粘连仍存在, 声带闭合不全。
1.4 统计学处理
所有数据均采用SPSS13.0统计软件进行统计分析, 计量资料以均数±标准差表示, 采用t检验, 计数资料采用χ2检验, P<0.05, 表明差异有统计学意义。
2 结果
2.1 两组患者临床疗效比较分析
见表1。表1结果表明:两组患者的临床总有效率比较, P>0.05, 差异无统计学意义。
注:两组比较P>0.05, 差异无统计学意义
2.2 两组患者并发症发生情况比较分析
两组患者术后均继续随访6个月～1年, 其中, 显微支撑喉镜组40例患者, 并发舌麻木不适1例, 牙损伤2例, 咽喉部黏膜挫伤4例, 并发症发生率为17.5%。电子纤维镜组40例患者, 并发鼻黏膜擦伤1例, 声带损伤1例, 并发症发生率为5.0%。经统计学处理, P<0.05, 差异具有统计学意义。且所有并发症经对症处理后, 均有所好转。
3 讨论
声带息肉是耳鼻喉科常见的疾病, 近年来, 发病率呈现出上升的趋势。声带息肉的发病原因尚不十分清楚, 可能与长期发声不当或过度发声有关, 也可为一次强烈发声之后所引起。目前, 手术切除是最佳的治疗方法[4]。支撑喉镜是在全麻下行声带息肉切除手术, 此时患者自主呼吸消失, 声带松弛, 声门间隙增大, 为患者手术提供了良好的条件。且术中照明好, 术野清晰, 操作的精准度更高。但是该类支撑喉镜手术麻醉相对复杂, 费用较高;且并发症发生率较高, 容易引发牙齿、软腭损伤, 舌部损伤的风险也较高。纤维喉镜是局麻下使用的一种先进的纤维光学内腔镜, 视野清晰, 光亮度好, 纤维喉镜下摘除声带息肉方便快捷、微创、安全, 费用低、痛苦小, 且麻醉风险小, 并发症少, 深受广大患者青睐[5]。本组资料分析发现, 两种手术方法治疗声带息肉患者的临床总有效率比较, P>0.05, 差异无统计学意义。而并发症发生率比较, P<0.05, 差异具有统计学意义。由此可见, 支撑喉镜和电子纤维镜治疗声带息肉各有所长, 因为纤维喉镜并发症少, 患者痛苦小, 临床应用更具优势。
摘要：目的 探讨显微支撑喉镜与门诊电子纤维镜治疗80例声带息肉患者的疗效差异。方法 回顾性分析我院去年收治的80例声带息肉患者的临床资料。结果 两组患者的临床总有效率比较, P>0.05, 差异无统计学意义。而并发症发生率比较, P<0.05, 差异具有统计学意义。结论 支撑喉镜和电子纤维镜治疗声带息肉各有所长, 因为纤维喉镜并发症少, 患者痛苦小, 临床应用更具优势。
关键词：支撑喉镜,电子纤维镜,声带息肉
参考文献
[1]陈金伟.纤维喉镜下手术治疗声带息肉120例疗效观察[J].国际医药卫生导报, 2010, 16 (1l) :1316.
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[3]师冬娜.纤维鼻咽喉镜检查小儿声嘶62例临床分析[J].内蒙古医学杂志, 2009, 56 (7) :803.
[4]陈东, 王佩华, 汪涛.纤维内镜下广基声带息肉的治疗[J].中国耳鼻咽喉颅底外科杂志, 2006, 12 (2) :152-153.
[5]陈静.纤维喉镜下治疗声带息肉128例临床分析[J].中国现代药物应用, 2012, 6 (4) :70-71.
电子显微分析 篇2
一、课程说明
（一）课程名称、所属专业、课程性质、学分； 课程名称：X射线衍射与电子显微学 所属专业：材料物理 课程性质：专业基础课 学 时：90（5学时/周）
（二）课程简介、目标与任务；
本课程主要针对材料物理专业的本科生开设。通过对X射线衍射和电子显微术的学习，对这两种材料分析方法有一个较全面的认识，使学生能够了解X射线衍射分析和电子显微术的基本原理、过程、设备及应用，掌握相应的基础知识和基本技能，使学生能够正确地运用X射线衍射和电子显微分析技术开展有关的科学研究，为今后从事材料的研究工作打下必要的理论基础。
（三）先修课程要求，与先修课与后续相关课程之间的逻辑关系和内容衔接： 先修课程要求：普通物理，高等数学，晶体学基础
学本课程之前需具备一定的普通物理和晶体学知识，以及高等数学知识。
（四）教材与主要参考书。教材：
1.《晶体X射线衍射学基础》，李树棠，冶金工业出版社 2.《电子显微分析》，章晓中，清华大学出版社，2006年。主要参考书: 1.左演生，《材料现代分析方法》，北京工业大学出版社 2.周玉，《材料分析方法》，哈尔滨工业大学，机械工业出版社 3.梁栋材，《X射线晶体学基础》，科学出版社 4.黄胜涛，《固体X射线学》，高等教育出版社电子显微图像分析原理与应用, 黄孝瑛 等, 宇航出版社，1987年。
5.透射电子显微学进展，叶恒强，王元明主编，科学出版社，2003年 6.金属电子显微分析，陈世朴，王永瑞，机械工业出版社，1985年 7.分析电子显微学导论，戎咏华著，高等教育出版社，（2006）
二、课程内容与安排 X射线衍射：（45学时）0.绪论（1学时）
第一章 X射线的产生和性质（4学时）1.1 X射线的本质 1.2 X射线的产生 1.3 X射线谱
1.4 X射线与物质的相互作用 1.5 X射线的防护
第二章 几何晶体学基础（4学时）2.1晶体结构和空间点阵 2.2 晶体对称的基本概念 2.3晶面和晶向指数 2.4倒易点阵 2.5 晶带
第三章 X射线衍射的几何原理（5学时）3.1 X射线在晶体中的衍射 3.2 产生衍射的几何条件 3.3 X射线衍射实验方案
第四章 X射线衍射线的强度（6学时）4.1 一个电子对X射线的散射 4.2 一个原子对X射线的散射 4.3 一个晶胞对X射线的散射 4.4 一个小晶体对X射线的散射 4.5 粉末多晶体衍射的积分强度 4.6 衍射强度的计算
第五章 多晶体衍射的照相方法（1学时）5.1成相原理 5.2德拜-谢乐法 5.3其它照相法
第六章X射线衍射仪（6学时）6.1测角仪 6.2辐射探测器 6.3测量记录系统 6.4数据处理系统
6.5测量方法和测量参数的选择 6.6衍射峰的强度 6.7衍射峰位的确定 6.8衍射花样的指标化
第七章X射线物相分析（6学时）7.1定性相分析 7.2定量相分析
第八章 点阵常数的精确测定（4学时）8.1原理 8.2误差来源 8.3误差的消除
第九章 晶粒尺寸和点阵畸变的测定（4学时）9.1衍射线的宽化效应 9.2晶粒尺寸和点阵畸变的测定 第十章 宏观应力的测定（2学时）10.1基本原理 10.2测试技术
第十一章 非晶材料的X射线散射分析（2学时）10.1 非晶物质结构的主要特征 10.2 径向分布函数 10.3 实验要求和数据处理
电子显微学：（45学时）
第一章 电子光学（7学时）第一节 绪论 光学显微镜的局限性 第二节 电子光学基础 第三节 电子透镜
第四节 电子透镜的缺陷和理论分辨距离 第二章 透射电子显微镜（6学时）第一节 透射电子显微镜的基本结构 第二节 电子光学系统的构造与原理 第三节 TEM样品制备 第四节TEM主要性能测试 第三章 电子衍射（9学时）第一节 电子衍射原理 第二节 电子衍射花样的形成 第三节 选区电子衍射
第四节 多晶电子衍射花样的分析 第五节 单晶电子衍射花样的分析 第四章 复杂电子衍射花样（6学时）第一节 高阶劳厄带斑点 第二节 超点阵斑点 第三节 孪晶电子衍射花样 第四节 二次衍射花样 第五节 菊池花样
第五章 透射电镜显微图像解释（7学时）第一节 质厚衬度 第二节 衍射衬度 第三节 衍衬像运动学原理 第四节 几种晶体缺陷的衍衬象 第五节 衍衬像动力学原理
第六章 扫描电子显微镜（5学时）第一节 扫描电子显微镜的发展简史 第二节 电子与固体样品作用时产生的信号 第三节 扫描电镜的基本结构与原理 第四节SEM的主要性能特点及其分辨率 第五节SEM的样品制备 第六节 扫描电镜像的衬度原理 第七节 扫描电镜的应用
第七章 电子探针显微分析（3学时）第一节 电子探针的结构 第二节 波谱仪（WDS）第三节 能谱仪（EDS）
第四节 能谱（EDS）与波谱（WDS）的比较 第五节 电子探针X射线微区分析 第八章 其它电子显微术（2学时）
（一）教学方法与学时分配
课堂讲授，18周，共90学时。学时分配祥见课程内容目录。
（二）内容及基本要求 主要内容：祥见课程内容目录。X射线衍射：
【重点掌握】：第二、三、四、七章 【掌握】：第一、八、九章 【了解】：第六、十章 【一般了解】：第五、十一章
【难点】：倒易点阵；X射线衍射线的方向和强度；X射线定性和定量相分析 电子显微学：
【重点掌握】：电子透镜的缺陷和理论分辨距离、电子衍射分析、透射电镜衍射衬度原理
【掌握】：透射电镜成像原理、扫描电镜成像原理 【了解】：其它电子显微术
【难点】：电子衍射分析、透射电镜衍射衬度原理
显微镜对尿液沉渣的临床检验分析 篇3
【关键词】尿沉渣;显微镜;上皮细胞
尿沉渣检查是指用显微镜对离心后尿液的沉渣物进行检查，尿液中主要有白细胞、红细胞、管型、上皮细胞及细菌等成分。尿液沉渣显微镜检查操作的规范化将有利于临床疾病诊断和疗效观察,应使临床医师充分认识和配合,更应引起检验科工作人员高度重视和认真执行。
现将153例尿沉渣标本中白细胞、红细胞、管形的检测结果,结合镜检进行分析。现报告如下：
1实验与方法
1.1 标本来源：2010年1月至2011年3月我院检验科153例患者送检晨尿。
1.2 检验方法将受检者的新鲜尿液混匀后倒入10ml刻度离心管内,将试带插入尿液浸湿后取出,弃去多余的尿液, 1min内同标准比色卡比色,记录结果。
1.2.1 非染色尿沉渣镜检:将刻度离心管中的尿液以1500r/min,离心5min,取上清液做蛋白定性(加热醋酸法) ,余0.2ml沉渣,混匀后取一小滴(约20μl)加18×18的盖片后镜检。尿沉渣镜检观察,用10×10镜头,观察其中有形成分的全貌及管型。用10×40镜头观察鉴定细胞成分和计数,应观察10个视野所见最低和最高值,记录结果。管型用高倍镜鉴定,但计数按低倍镜观察20个视野,算出一个视野的平均值,记录结果;
1.2.2染色尿沉渣镜检:在0.2ml沉渣中加入1滴染色液,混合,覆盖薄片,3min后镜检。結果判断红细胞染成淡紫色。多形核白细胞的核染成橙红色,浆内可见颗粒,透明管型染成粉红色或淡紫色,细胞管型染成深紫色;
1.2.3 尿沉渣定量检查:过筛法:留患者新鲜晨尿,混合后直接滴入血细胞计数池内。计数5个大方格中的红细胞,白细胞,上皮细胞及管型数; 1h尿沉渣计数:患者先排尿弃去,准确收集3 h尿液于清洁干燥容器内送检,准确测量3h尿量,充分混合。取混匀尿液10ml,置刻度离心管中,1500r/min,离心5min,用吸管吸弃上层清液9ml,留下1ml,充分混匀。吸取混匀尿液1滴,注于血细胞计数板内。细胞共数10个大方格,管型计数20个大方格。
2结果
153例尿液中尿沉渣结果中管型阳性30例,占19.61%;镜检见到管型者仅为19例,占12.42%;黏液丝及黏液丝网络的一些细胞被误认为管形的11例,占7.19%; 123例阴性的标本镜检中,1例阳性为颗粒管型,复检后为阳性。白细胞阳性38例,占24.84%;红细胞阳性结果37例,占24.18%。
3讨论
现代尿液分析除了理学检验、化学检验外,最重要的是对尿中表形成分的显微镜检查。但是对于理学检验结果正常、中性粒细胞酯酶和亚硝酸盐试带法结果阴性的尿液,其显微镜检查的价值已被提出了质疑。如有学者提出,试带法结果若符合下列条件就可不做显微镜检查: ①白细胞阴性;②红细胞阴性; ③蛋白质阴性; ④亚硝酸盐阴性。美国临床检验标准委员会(NCCLS)规定凡有下述情况的应进行显微镜检查: ①医生提出镜检要求的; ②检验科规定的患者(如泌尿科、肾病科患者、糖尿病尿者、应用免疫抑制剂患者及妊娠妇女); ③任何一项理学、化学检验结果异常的。在尿沉渣显微镜检查方法的规范化方面,近年各国又展开了广泛的实验研究,并推出了一系列的操作规程。
正常人尿中可有很少量红细胞,白细胞,上皮细胞,结晶,粘液丝,罕见有透明管型。但如果有过多的血细胞和异常上皮细胞和管型,以及细菌、滴虫、肿瘤细胞和病毒包涵体,那就提示有肾脏及泌尿系统的疾病或损伤。
尿沉渣显微镜检查应对标本、染色、使用标准化尿沉渣检查的器材以及显微镜检查和结果报告引起注意。尿沉渣镜检通常推荐采用晨尿,原因是晨尿最浓缩、能最大程度的反映有形成分的情况。近年,有学者提出采用晨间第二次尿液,即留取早上8点至9点钟尿液,避免因标本室温存放时间过长、细菌生长、蛋白分解、氨升高而使细胞、管理等有形成分破坏。对于尿中脂肪和结晶的鉴别,推荐采用偏振光显微镜,亦可用特殊染色,如脂肪、卵圆脂肪小体的油红O、苏丹Ⅲ染色。
商品化沉渣检查器材具有检查尿量、离心力、离心时间、留取沉渣量、检查量、报告单位等统一的特性,可保证检查结果的精密度、准确度良好。显微镜检查和结果报告问题中推荐显微镜检查应在较弱光线下进行,这较容易观察管型(如透明管型)和异形红细胞,当发现可疑成分时要由高级检验员复核。
参考文献
[1]王广, 于洪伟. 尿红细胞在沉渣镜检中假阴性的因素探讨[J]. 中国现代药物应用, 2010, (01) :58-59
[2] 柴巨川,张日恒,夏蔚珉. UF250 尿沉渣分析仪测定尿液红细胞影响因素探讨[J]. 中华临床医药,2003 ,4(21): 48
[3]魏少军, 尤举铭, 徐雨庆. 尿液有形成分分析仪测试结果显微镜复检的必要性[J]. 检验医学与临床, 2010, (01) :92
[4]范红平, 朱星成, 张群智. 尿沉渣定量分析仪检测尿液红细胞的临床价值[J]. 检验医学与临床, 2010, (02) :126-127
电子显微分析 篇4
1 研究目的
本课题的研究目的是突破传统的陈旧教学观念, 提高创新教育意识, 创建有利于发挥学生自主能动性、启发学生独立思考、培养学生团队合作精神的教学模式。从而提高本学科的教学质量, 为今后从事医疗工作及科学研究打下坚实的基础。
2 研究对象
2013 年选修《医学电子显微技术》课程的研究生和2014 年选修《医学电子显微技术》课程的研究生。
3 研究方法
2013 年选修学生为实验组, 2014 年选修学生为对照组。学生均来自不同专业随机分组。实验组引入PBL教学模式: (1) 课前数日由教研室全体教师精心选择临床病案, 设计相关问题, 然后打印出来发给学生, 使学生对每堂课的学习内容有一个初步了解, 明确每堂课的教学目标及要解决的问题。 (2) 自学讨论, 让学生有针对性的学习基础教材及相关参考资料, 通过个人自学、小组讨论, 深层次理解知识。 (3) 归纳总结, 每堂课讨论之后由教师进行归纳总结。目的是帮助学生抓住重点和及时作出课堂小结。教师根据自学情况进行评价, 对讨论结果加以概括。对照组则按照以往的传统教学方法授课:以多媒体课件为主, 挂图板书为辅, 适当上机观察切片, 课后书写实验报告。
4 研究结果
以上数据经统计学分析P<0.01, 问卷结果显示多数学生肯定了PBL教学法的优势 (表1) 。
以上数据经统计学分析, p<0.01, 分析结果显示采用不同教学模式对学生成绩有显著差异 (表2) 。
5 讨论
电子显微镜是生物、医学、化学、农林和材料科学等领域的某些学科进行研究的重要工具, 电子显微镜技术已成为上述各领域研究工作者应掌握的一项基本技能。近年来, 在生命科学领域内, 电子显微镜的应用已不再单纯局限于对组织、细胞超微结构的形态学观察与描述, 而是深入到细胞分子水平的结构与功能的研究[3]。因此在高等中医院校开设“生物医学电子显微技术”课程意义非常重大。
我校从2004 年面向研究生开设了此课程, 开设初期我们采用传统的讲授式教学模式, 不断总结教学中遇到的问题, 对教学内容、教学方法进行了一系列改革, 并已取得了一定的成果。但是由于透射电子显微镜属于大型高精密仪器, 不能让学生逐一操作, 因此很多概念对于学生来说是非常抽象难以理解的, 容易使学生对学习产生厌倦的心理, 影响教学效果。PBL教学模式能够很好的弥补传统教学的弊端, 极大地激发学生的学习兴趣, 因此从2013 年我室将PBL教学法引入到该课程的部分章节当中, 旨在调动学生学习的积极性、拓展学生的知识面, 为今后的科研工作打下良好的基础。
实践证明将PBL教学模式应用于生物医学电子显微镜教学中, 有助于激发学生的学习兴趣, 提高学生分析问题和解决问题的能力;有助于增强团队合作意识;有助于提高教学质量。
展望未来, PBL教学法作为一种全新的教学模式有其独特的优势, 目前已逐步成为现代医学教育改革的发展趋势[4]。随着教学改革的不断深化, PBL教学模式将得到进一步的发展。
摘要：目的:将PBL教学法引入到生物医学电子显微技术教学中来, 优化教学模式。方法:以PBL教学模式为实验组, 以传统讲授式为对照组进行比较, 观察PBL教学模式的效果。结果:实验组教学效果优于对照组教学效果。结论:PBL教学模式较传统教学模式优势明显, 激发了学生对本课程的兴趣, 提高了学生自主学习的能力。
关键词：PBL教学法,生物医学电子显微技术,研究
参考文献
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[3]付洪兰.实用电子显微镜技术[M].北京:高等教育出版社, 2004, 第一版.
电子显微分析 篇5
岩石显微构造分析现代技术-EBSD技术及应用
EBSD技术的发展,为岩石显微构造分析开辟了一个全新的领域.它与现代扫描电子显微镜和能谱分析等设备配合,可以同时对块状样品进行晶体结构与成分分析,从而使显微构造、微区成分与结晶学数据分析有机结合起来.EBSD技术可以精确、快速定量标定包括各种晶系晶体颗粒的`晶格方位和描述晶体颗粒的边界、形态等特征,对于具有低角度边界的晶体颗粒提供精确数据,为阐述岩石变形机制提供重要约束,并为高级晶族和不透明矿物结晶学组构与变形机制研究提供了有效的手段.EBSD尤其使获取微米级甚至纳米级尺度上颗粒(亚颗粒)或相之间的定向差别(达到20 nm的空间分辨率和0.3度角度分辨率)成为可能.EBSD技术在矿物相鉴定、亚微域内的应变分析、矿物出溶作用等方面的应用,进一步证明了这一新技术在显微构造分析及相关领域的应用前景.其广泛应用必将带来岩石显微构造研究的新突破,也将成为未来岩石变形机制与岩石圈流变学研究取得飞速发展不可或缺的技术手段.
作 者：曹淑云 刘俊来 CAO Shu-yun LIU Jun-lai 作者单位：曹淑云,CAO Shu-yun(中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室,北京,100083)刘俊来,LIU Jun-lai(中国地质大学岩石圈构造、深部过程及探测技术教育部重点实验室,北京,100083)
刊 名：地球科学进展 ISTIC PKU英文刊名：ADVANCES IN EARTH SCIENCE 年，卷(期)： 21(10) 分类号：P585.1 关键词：EBSD技术 岩石 显微构造电子显微分析 篇6
关键词： 不锈钢复合管；界面组织；脱层裂纹；焊缝组织
中图分类号： TG406
Interface characteristics and welded joint microstructureof stainless steel clad plate
Liu Baoxi1，2， Yin Fuxing1，2，Ding Zongkai3
（1.Research Institute for Energy Equipment Materials， Hebei University of Technology， Tianjin 300132， China；
2.Tianjin Key Laboratory of Materials Laminating Fabrication and Interfacial Controlling Technology， Tianjin 300132， China； 3.Huaneng Nuclear Power Co.， Ltd.， Ningde 352000， Fujian， China）
Abstract： The stainless steel clad plate was successfully fabricated by laying-up symmetric and vacuum hot rolling. The interfacial transition zone contains decarburized layer， interface and carburized layer， which is attributed to the diffusion of alloy element at the interface under the high pressure and temperature condition. The bending test reveals a prefect interface presented in the clad plate， without obvious delamination crack. The stainless steel clad pipe with excellent welded joint can be obtained by elbow and welding. There are no macroscopic and microscopic defects in the weld zone， fusion zone and heat affected zone. The heat affect zone of stainless steel layer is comprised of coarse grain， whereas the heat affect zone of carbon steel layer contains coarse grain area， completely recrystallized zone and partial recrystallized zone. With the increase of distance between weld zone and fusion zone， the small plane grain changes into a cellular crystal grain， and finally into a dendrite in the stainless steel weld zone.
Key words： stainless steel clad pipe； interface microstructure； delamination crack； weld microstructure
0 前言
随着经济的发展和社会的进步，核电设备、石油化工和海水淡化领域都亟需含Cr，Ni等合金元素的不锈钢制品。然而为了降低成本、节约资源和保证服役性能，国内外经常利用不锈钢复合板来代替昂贵的不锈钢材料。不锈钢复合板是通过特定方式将不锈钢和碳钢结合在一起，可充分发挥不锈钢的耐蚀、耐磨、耐高温、抗磁等特点和碳钢良好的焊接性、成型性、拉延性和导热性的优点。目前不锈钢复合板的制备方法主要集中于爆炸焊接方法和真空热轧法，其中真空热轧法是在温度和压力的同时作用下，令不锈钢板与碳钢板之间的界面在接近真空的状态下发生微观的塑性流变后相互紧密接触，从而达到完全的冶金结合。与爆炸焊接方法相比，具有无噪声、生产效率高、过程可控、对环境影响小、可大面积规模化生产复合薄板等优势，已成为世界上普遍采用的制备工艺[1-4]。
现有不锈钢复合管制备技术中，多采用爆燃加衬制备技术，即利用爆炸焊接、热膨胀焊接、热扩散焊接或热变形法，将不锈钢管和碳钢管之间以机械结合或半冶金结合方式形成的弱界面状态，这在后续的矫直、装配、切割、加工成型、焊接和服役过程中极易发生脱层裂纹，极大的影响了结构承载能力和耐腐蚀性能。同時在管与管的连接过程中，不可避免的要对覆层和基层界面进行封焊，这样又增加了封焊、过渡焊、覆盖焊等多项焊接工序[5-7]。然而利用真空热轧后的不锈钢复合板，呈现冶金和扩散结合方式的强界面状态，可以承受多种应力状态和加工方式而不发生脱层破坏，有效的提高了不锈钢复合管的成品率[8]。文中利用真空热轧制备的不锈钢复合板，通过弯曲、焊接成型工艺获得不锈钢复合管，分析不锈钢复合板界面结合状态对弯曲变形的影响，并研究不锈钢复合管接头组织形成机理。
1 试验过程
1.1 材料制备
主要包括不锈钢复合板的真空热轧制备和不锈钢复合管的焊接成型两部分。首先采用对称方式对304不锈钢和Q235碳钢进行组坯，四周焊接并进行抽真空至0.01 Pa后进行密封。将已抽完真空的坯料加热至1 100 ℃后保温2 h，然后进行热轧试验。轧制速度为1 m/s，总压下率约为90%，轧制道次为8道次，后进行矫直，获得覆层厚度为1 mm，总厚度为6 mm的304不锈钢复合板。然后对不锈钢复合板进行卷制、弯管、焊接、矫直过程，如图1所示。获得不锈钢复合管，对不锈钢复合管进行着色探伤，未发现有焊接缺陷存在。其中覆层和基层都采用A302不锈钢焊条进行焊接。焊前将A302焊条烘干，烘干温度为200 ℃，选用的焊接参数为焊条直径4 mm、焊接电流140 A、电弧电压20 V、焊接速度25 cm/min。
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1.2 分析测试
利用等离子切割不锈钢复合管，以获取焊缝部位，显微组织观察利用蔡司金相显微镜和场发射扫描电镜 JSM-7100F，弯曲试验采用日本岛津生产的精密电子万能试验机（AGS-50kNX），对不锈钢复合板分别进行内弯和外弯180°，以研究不锈钢复合板在弯管过程中界面的完好性。
2 试验结果
2.1 不锈钢复合板组织
真空热轧后的不锈钢复合板组织界面特征如图2所示。图2a所示为宏观照片，可以看到界面比较平直，界面处有明显的过渡区存在，碳钢区主要由铁素体和珠光体组成，其中珠光体沿轧制方向呈带状分布（图2b），界面处由于碳元素和铬元素的相互扩散，生成了脱碳层和渗碳层两个过渡区，如图2c所示。界面处仍有少量微观孔洞存在，这是由于高温扩散不完全所致。不锈钢层有大量的轧制亮带存在，谢广明等人[9]发现：通过热处理可降低轧制亮带的密度。此外，渗碳区由大量清晰的等轴晶粒存在，微观照片如图2d所示，晶界处存在大量不连续的纳米Cr23C6颗粒存在，并发现周围存在微观孔洞，这是由于碳化物与基体组织热膨胀系数和弹性模量的差别所致。
2.2 不锈钢复合板弯曲行为
不锈钢复合板易于在弯管过程中以发生脱层断裂，因此需要研究不锈钢复合板在弯曲过程中界面的完好性，图3为不锈钢复合板承受180°内弯和外弯测试后的照片。其位移-载荷曲线如图3b所示。无论是不锈钢受压，还是碳钢受压，界面处都未发生脱层现象（图3a，3c，3d），因此，利用真空热轧法制备的不锈钢复合板获得的界面结合强度较高，可满足后续的矫直、装配、切割、加工成型、焊接和服役要求。
2.2 不锈钢复合管焊头组织
图4为不锈钢复合管的焊接接头显微组织照片。从宏观数码照片观察到焊缝组织优良，无宏观焊接缺陷存在。分别对各部位进行放大观察发现，共有6种不同显微组织。其中焊缝组织主要由柱状晶存在，如图4d所示，碳钢基层的热影响区主要包括魏氏体组织，如图4f所示。对图4各部位分别放大观察，如图5所示。
图5a所示的为远离焊缝的热影响区部位，可以观察到碳钢层存在少量的不完全重结晶区，组织特征为铁素体相大小不一，然而珠光体较为细小。该位置峰值温度介于750～900 ℃，有部分碳钢经历两次相变重结晶，因而生成细小的铁素体和珠光体。而另一部分始终保持初始状态。同时发现，不锈钢层热影响区只出现粗大的奥氏体晶粒，如图5b所示，这是因为不锈钢组织在结晶前后都为奥氏体相，形态保持规则的正六角形。图5c为离焊缝较近的碳钢层热影响区，发现珠光体和铁素体的形貌呈梯度变化，随着离焊缝距离的减小，碳钢组织由不完全重结晶区过渡为完全重结晶区。重结晶区的峰值温度在900～1 100 ℃之间，由大量的细小且均匀的铁素体和奥氏体晶粒所组成，此时碳钢加热过程中完全经历了转变为奥氏体的相变反应，同时在冷却时又经历了奥氏体到铁素体和珠光体的重结晶过程，两次重结晶的作用令该区晶粒得到显著的细化并均匀化。随着离焊缝组织距离的进一步减小，碳钢热影响区则逐渐转变为粗晶区，峰值温度大于处于1 100～1 490℃之间，这是由于低碳钢处于过热状态，难熔的碳化物和氮化物都熔入奥氏体内部，造成奥氏体晶粒发生严重的长大，冷却后会生成粗大的铁素体和珠光体组织。甚至会出现魏氏体组织，如图5d所示。
焊条类型为不锈钢A302，因此其焊缝组织全部为奥氏体组织。在焊缝与热影响区之间有明显的熔合线，如图5e所示，呈平面结晶状态出现。这是由于固液两相界面前方温度梯度过大，无法存在成分过冷区，一旦出现向前生长的晶芽，定会被周围较热的液态金属所熔化，因此只能以平面形式的结晶方式向前生长。焊缝前沿主要由胞状晶粒组成，这是因为尽管固液界面前方的温度梯度较大，然而液相温度和结晶温度之间必有一定面积的相交区，这样就形成了较小的成分过冷区。这时平面结晶过程会呈现不稳定的状态，固液前沿会生成许多平行的束状芽胞，并向界面前方生长，则成为相互平行的胞状亚晶，则横截面为典型的六边形。随着离熔合线距离的增加，不锈钢焊缝则主要由树枝晶所组成，这时因为固液前方的温度梯度变得较小，液相温度与结晶温度相交的距离也较大，造成大范围的成分过冷区间，这样在固液界面前沿会产生大量的芽胞，并较大速度的向前推进，除了产生一个细长的主枝之外，还会向周围生成很多二次或三次横枝，这些晶枝不断长大，直至接触为止，形成了较为典型的树枝晶。图5f为两道焊缝接触的地方，也呈现出明显的熔合线，同时焊缝组织都出现平面晶、胞状晶和树枝晶形貌[10]。
3 讨论
3.1 不锈钢复合板界面过渡区和界面反应物
不锈钢在热轧过程过程，在温度和压力的同时作用下，令不锈钢板与碳钢板之间的界面通过元素扩散达到完全的冶金结合。在此过程中，不锈钢覆层中的Cr， Ni等合金元素扩散至碳鋼基层，而碳钢中的C元素会扩散至不锈钢覆层。因此界面处形成了明显的过渡层，其中碳钢基层中由于C元素的减小，造成脱碳层的产生，该部位珠光体全部消耗殆尽，只剩有铁素体晶粒。而不锈钢一侧由于C元素的扩散而产生渗碳层，该处晶粒腐蚀的特别明显，这是由于晶界处产生大量的Cr23C6，造成严重的晶界腐蚀。该区域有可能造成沿晶断裂，会对不锈钢复合板的抗微观损伤能力有所影响。而界面处有可能因为Mn， Si元素的择优氧化，生成SiMnO三元化合物[11]。
3.2 不銹钢复合管焊接接头组织
不锈钢复合管经过着色探伤研究发现，焊接接头较为优良，无宏观裂纹存在，通过对不锈钢复合管焊接接头组织的分析和研究，焊缝组织、熔合区和热影响区无微观缺陷存在，能满足不锈钢复合管的服役需求。
4 结论
（1）通过真空热轧成功制备了不锈钢复合板，其界面过渡区主要包括脱碳层、界面和渗碳层，通过弯曲试验发现不锈钢复合板无脱层现象，界面结合较为优良。
（2）通过弯管、焊接等工艺，成功获得不锈钢复合管，焊缝组织无宏观和微观缺陷存在。
（3）不锈钢层热影响区主要由粗晶奥氏体组成，而碳钢层热影响区包含粗晶魏氏体区、完全重结晶区和不完全重结晶区，焊缝组织包括平面晶、胞状晶和树枝晶。
参考文献
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电子显微分析 篇7
材料和方法
涂片来源：2006年3月～2006年6月,我院门诊和住院病人中疑有尿路感染，并做尿细菌培养尿标本300例,均为中段尿,女性均要求清洗外阴后留取标本。
仪器和试剂：尿11项化学分析仪为桂林产优利特-200A型。试纸条为长春迪瑞实业有限公司生产,革兰染液购自上海伊华医学科技有限责任公司。
细菌鉴定：选用杭州产天地人-A型细菌培养鉴定仪。
方法：标本接种、细菌培养均严格按《全国临床检验操作规程》要求,取送检中段尿10μl，无菌接种血平板上，置35℃孵育24小时,进行菌落计数及菌种鉴定。剩余的尿取10ml于试管中进行尿干化学分析，然后以3000转/分离心5分钟，取沉渣自然干燥，火焰固定，革兰染色，镜检。
结果分析：白细胞酯酶（LE）阳性或亚硝酸盐（NIT）阳性即干化学分析阳性，壁片镜检≥2个细菌/1000为阳性，有意义细菌及菌落数≥10或10cfu/ml为细菌培养阳性。以此为标准分别计算，当LE阳性或NIT阳性,以及LE和NIT同时阳性，镜检阳性时的敏感性、特异性、阳性预示值（PPV）和阴性预示值（NPV）。
统计学方法：采用两样本率比较X2检验。
结 果
若以菌落计数≥10cfu/ml为细菌培养阳性标准，55例有检出细菌，其中大肠埃希菌29例（占53%），葡萄球菌10例（占18%），肠球菌5例（占10%），其他细菌占19%。若以菌落计数≥104cfu/ml为细菌培养阳性标准，则有65例检出细菌，细菌成分及比率与上述大致相同。
干化学分析与中段尿培养比较：300[LL]例中段尿标本，干化学分析LE阳性78例，其中30例细菌培养（菌落计数≥105cfu/ml）为阳性。若细菌培养以菌落计数≥104cfu/ml为阳性标本，共检出55例（占18.3%）。检出阳性41例。单一参数LE阳性，其敏感性、特异性、PPV、NPV 分别为79.2%、86.6%、38.5%和96.6%；若细菌培养以菌落计数≥104 cfu/ml为阳性标准，阳性检出例数为29例，PPV有较大提高，达到53%，但检出的敏感性、特异性及NPV为70.9%、88.7%及95.0%，与前相比无显著变化。单一参数NIT阳性以及LE和NIT合并阳性，菌落计数标准从≥105 cfu/ml放宽至≥104 cfu/ml，PPV也从73.1%、41.1%分别提高到84.6%及53.3%，检测的敏感性、特异性及NPV同样变化不大。
涂片染色镜检与中段尿培养结果：300例中段尿标本均按要求做涂片,革兰染色,镜检以涂片2个细菌/油镜为阳性,细菌培养以≥105cfu/ml为阳性，或以104cfu/ml为阳性，两者结果见表1。
讨 论
值得一提的是，NIT敏感性比LE低，但特异性与PPV均比LE高，这可能是因为UTI多与细菌相关。其敏感性低是由于NIT试验只能查出带硝酸盐还原酶的细菌（主要是大肠埃希菌等），但引起UTI的细菌不仅仅是大肠菌，如本实验检出的大肠埃希菌只占70％左右，仍有其他许多细菌，如肠球菌属的细菌、真菌等。由于缺乏硝酸盐还原酶，故虽有感染症状，但NIT检测阴性；另外，NIT试验还受尿液在膀胱的留置时间、低的尿pH值、尿胆原量以及食物中是否含有适量硝酸盐等因素的干扰。
因此我们认为，随着中段尿细菌培养菌落计数的标准放宽，干化学分析的PPV也将相应提高，但由于各参数的敏感性与PPV不大稳定且偏低，所以不能作为筛选UTI的指示参数。
从表1可见，涂片染色镜检敏感性低的原因可能是由于标本混匀不充分，涂片量不足或染色过程中没有充分固定而导致细菌丢失，也可能由于沉渣中有大量杂物掩蔽难以辨认细菌所致。几例标本涂片检测阳性，但接种血平板在需氧环境培养时不能生长（培养阴性），可能是由于载玻片本身已被细菌污染所致，也不能排除非需氧性细菌或其他微生物感染的可能。
综上所述，我们认为单一参数LE或NIT以及涂片染色镜检均不能单独作为评价、筛选UTI的依据参数，诊断UTI需进一步做细菌培养。
参考文献
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3 丛玉隆，王淑娟.今日临床检验学.北京：中国科学技术出版社，1997：232-261.
青海：城市低保对象看病有了“双保险”
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