元素杂质（精选7篇）
元素杂质 篇1
前言
随着电子工业的快速发展,高纯铜材料在电子工业上的应用越来越广泛,其质量和性能与化学成分密切相关。因此,准确测定高纯铜的各种杂质成分是工业用铜的前提。因此,建立简便、准确的高纯度铜的杂质元素测定方法有一定的实际应用意义。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有线性范围宽,检测限低,精度高,基体效应小,干扰少,样品溶解后可直接进样,具有同时测定多种元素的优点。ICP-AES在元素分析中比常用的原子吸收光谱等具有相当明显的优越性[1]。
采用ICP-AES法测定高纯铜中主含量及杂质元素,关键在于选择各元素最适当的分析谱线[2]。该法操作简单方便,成本及运转费用低,快速并可同时得到检测波长范围内的全部光谱信息,是高纯铜样品中杂质元素分析的简便、可靠的方法之一。本文采用这种方法对高纯铜样品中10余种杂质元素进行测定,获得较满意的分析结果。
1 实验部分
美国热电公司ICP advantage全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪。采用CID电荷注入式检测器,检测器可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线;标准分辨率:0.040nm,200nm,中阶梯光栅:54.5条/毫米,同心雾化器,采用侧向采光,由于本方法是多元素测定,从综合考虑,本方法选择仪器通常的工作条件,即雾化器压力2×105 Pa,功率1150W,频率27.12MHz,冷却气流速14L/min,辅助气0.5 L/min。
1.1 实验器皿及试剂
实验所用器皿均为玻璃制品,用酸均为优级纯试剂,工作曲线用标准溶液进行测定。标准溶液为国家标准物质中心的原子吸收使用的单元素标准溶液,实验用水为超纯水,其电阻值在25℃时18MΩ·cm。
1.2 样品的前处理
0.5 g高纯样品置于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸0.5 m L,待剧烈反应停止后,移至低温电热板上,加热分解,如反应过程中产生棕黄色烟,应反复补加适量HNO3,加热分解到不产生棕黄色烟为止。取下。稍冷,加入氢氟酸2m L加热煮沸,取下,稍冷。然后再加高氯酸1 m L蒸发至近干,残渣为灰白色,冷却加入硝酸(1+1)1m L和少量去离子水,煮沸溶解残渣,通过0.45 mm孔径的滤膜过滤到50m L的比色管中,用基体定容,待用,同时做空白试液。
1.3 工作曲线用标准溶液的配制
根据样品待测定元素的大致含量范围,以基体匹配方式配制工作曲线用标准溶液(见表1),基体用高纯铜(99.9999%)标准溶液。分析元素为:P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb。
2 结果与讨论
2.1 元素谱线的选择
在测定中,遵循低含量元素用灵敏线,高含量元素次灵敏线的原则,从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表2)。
由于已进行基体匹配,只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线,选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线,本方法所使用的分析谱线(见表2),为提高灵敏度,对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。
2.2 功率的影响
实验结果表明,被测元素随入射功率的增大,对应谱线强度增大,但功率增大,信噪比有所下降。采用较低的功率,对于降低检出限有时是有利的,但是,在低功率时,干扰效应较严重。为减少这种干扰,宜采用较大的功率,但检出限升高。综合考虑,本实验选取功率为1150 W较合适。
2.3 冷却气、辅助气和雾化气优化
冷却气流量主要是根据高频功率的大小来选择的。增大雾化气流量,使样品吸入速率增大,从而进入等离子体中的分析物量增大,使谱线增强。但是,过大的雾化气流量,将使样品稀释,分析物在ICP通道中平均停留时间缩短,温度降低,光谱背景降低,分析物谱线强度也降低,直接影响分析结果。在本实验功率1150W时,较佳的工作条件:雾化器压力2×105Pa,辅助气流量1.5L/min,泵速20rpm,冷却气(Plasma)14L/min,稳定时间30s,重复测定次数为3。
2.4 检测限、回收率和精密度
对空白标准溶液中的分析元素进行10次测定,其标准偏差的3倍所对应的浓度为方法的检出限。通过在高纯铜标品溶液中加入适量杂质元素的标准溶液进行加标回收实验,得到加标回收率(见表3)。
2.5 杂质元素的含量
对实际高纯铜样品的杂质元素进行测定,分析结果(见表3),表3中含量为杂质元素在固体高纯铜中的含量。
3 结论
从上述分析结果,可看出本方法有较低的检出限,精密度5.0%之内,加标回收率在85.9%~105%之间,可满足高纯铜质量分析的要求,是高纯铜样品中多种杂质元素分析的一种简便可行的方法。
参考文献
[1]郑国经.ICP-AES分析法的发展及其在冶金分析上的应用,第十届全国光谱分析学术年会论文集,2000,10
[2]孟辉,冯国栋,郇延富等.微波等离子体炬原子发射全谱仪测定粮食中微量金属元素,分析化学,2005,5(33):744~745
元素杂质 篇2
铅在电气工业中用于制造蓄电池、各种电缆和熔断保险丝。铅板、铅管用作冶金和化工设备防腐的耐酸衬里等, 还可用于制造各种合金和化工颜料;用作原子能和X射线的防护层、防护屏及军事用途。国家标准GB/T 469-2005中规定了铅锭中银、砷、铜、铋、锑、锡、锌、铁8种杂质元素的含量最大值, 目前没有同时快速测定铅锭中8种杂质元素的方法, 现有国家标准GB/T 4103-2000多采用分光光度法和原子吸收光谱法, 均为单元素多次测定的方法, 步骤复杂繁琐, 试剂消耗多、检测周期长。近些年开始广泛应用的电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 虽然能够同时测量多种元素, 但是仍然存在样品需要溶解处理, 需要配制多种标准溶液等问题。
1 实验研究
1.1 仪器与设备
斯派克公司SPECTRO LAB M9光电直读光谱仪, CZA-4A型催化再生气体净化机, 上海明精机床有限公司C0630型车床, 昆明梅塞尔气体产品有限公司GB/T4842-2006高纯氩气 (Ar≥99.999%) 。
1.2 仪器工作条件
CZA-4A型催化再生气体净化机工作条件:工作压力≤0.6 MPa, 催化塔工作温度250℃, 吸收塔工作温度27℃, 吸收塔再生温度400℃, 再生气体用量500m L/min。
SPECTRO LAB M9光电直读光谱仪工作条件:电压220V, 频率50Hz, 湿度55% (相对湿度) , 温度27℃, 氩气压力0.5MPa, 氩气纯度:O2≤5ppm、N≤20ppm、H2O≤5ppm、CO2+CH4≤5ppm, 氩气流量:激发样品时300L/h、不激发样品时30L/h。
1.3 工作参数
预冲洗时间3s, 预燃时间3s, 曝光时间5s, 如图1所示。
1.4 实验材料
1#驰宏铅锗牌铅锭, 国家标准样品铅锭。
1.5 实验方法
将待测铅锭用车床制备出光洁、平整的待测表面[1], 使用光电直读光谱仪, 测量出铅锭中银、砷、铜、铋、锑、锡、锌、铁8种杂质的含量, 每测一次后更换铅锭上的另一点再次激发, 每个铅锭取四个不同激发点。
2 实验结果
2.1 谱线选择
在光谱分析中, 同一元素有着不同的波长, 每一特定波长的元素只能适应一定的分析范围, 为了满足分析要求, 需要选择合适范围的分析谱线。1#驰宏锌锗牌铅锭中各元素含量范围如表1所示。
光电直读光谱仪内置工作曲线检测范围见表2, 通过标样或者自制标样进行曲线回归, 此检测范围可以扩大。
根据1#驰宏锌锗牌铅锭中各元素含量范围与各波长元素的测量范围确定了银、砷、铜、铋、锑、锡、锌、铁8种元素的确定波长谱线见表3。
2.2 工作曲线
分析元素的工作曲线[2]是光强与含量拟合的曲线, 通过测量已知含量的国家标准样品铅锭的含量, 用强度值作纵坐标, 含量值作横坐标, 依次将这些点用最小二乘法描绘, 制出工作曲线。图2是铋元素的工作曲线。
工作曲线在制作中受电压波动、空气中温度、湿度、氩气等条件影响, 会发生不同程度的漂移。因此, 每次测量样品前, 要用内部质量管理控制样品进行监控。当分析结果出现较大变动时, 应对工作曲线进行漂移校正, 将工作曲线校正到最佳状态再进行测样。
2.3 方法的精密度
用国家标准样品铅锭作为未知样, 在试样表面不同位置测量11次, 测量出各元素的相对标准偏差, 精密度[3]试验结果如表4所示。由表4可以看出, 各元素的11次测量相对标准偏差都在1.64%以内, 说明此方法的精密度结果满意。
2.4 方法的准确度
用此方法测量已知结果的国家标准样品铅锭, 所得结果与标准结果如表5所示。
由表5可以看出, 本法的测试结果与认定值接近程度高, 其准确度结果非常满意。
3 结论
通过试验证明, 采用火花源原子发射光谱法测定铅锭中的8种杂质元素——银、砷、铜、铋、锑、锡、锌、铁的含量, 不仅能获得准确的结果, 且具有速度快、成本低等特点。
参考文献
[1]王学军.高铝稀土锌合金的光电直读光谱分析[J].岩矿测试, 2008, 27 (2) :153-154.
[2]钱振彭, 张士通, 黄本立, 等.发射光谱分析[M].北京:冶金工业出版社, 1979.
元素杂质 篇3
本文中使用酒石酸、HNO3溶解试样, 减少溶样过程中Ag Cl对杂质元素的吸附损失[3], 再用抗坏血酸还原沉淀银分离Au、Bi、Cd元素后, 用氯化银沉淀法分离Au、Pt、Pd等元素, 最终得到的溶液用ICP-OES进行测定。该方法的相对标准偏差和回收率分别为0.05%-1.78%和97.26%-108.66%。使用同一样品并用GB/T 21198.5-2007国标方法进行结果比对。经试验结果比对后发现, 该方法所得结果在准确度、精密度等方面要优于上述国标方法。
1实验部分
1.1试剂与仪器
硝酸、盐酸均为优级纯;氩气[w (Ar) >99.999%];实验用水为一级水;酒石酸溶液 (0.10 g/ml) , 优级纯试剂配制;抗坏血酸溶液 (0.11 g/ml) , 优级纯试剂配制;
杂质元素混合标准溶液:由各元素的标准储备溶液稀释得到:Au、Bi、Cd、Co、Cu、Fe、Ir、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Ru、Sb、Se、Sn、Te、Ti、Zn的质量浓度为0.00、1.00、10.00ug/ml。
美国Agilent公司Agilent 5100 电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES, 工作条件为:分析功率1.20 k W、辅助气流量1.02 L/min、载气流量0.70 L/min、冷却气流量11.98 L/min、进样速率2ml/min、径向观测、积分时间5s。
1.2实验方法
方法1:称取0.50 g (精确至0.01 mg) 纯银2份于烧杯#1-1、#2-1 中, 各加入1 m L酒石酸溶液、2 m L硝酸和2 m L水, 低温加热溶解。各加入4ml抗坏血酸溶液, 搅拌使银还原沉淀, 静置0.5 h。把烧杯#1-1、#2-1中上清液分别倾滤至烧杯#1-2、#2-2中。烧杯#1-1、#2-1 中加入5ml硝酸溶解沉淀, 滴加2 m L盐酸并且搅拌, 加热使氯化银沉淀凝聚, 并把上清液[4]倾滤合并于烧杯#1-2、#2-2中, 蒸至小体积, 用水移入50ml容量瓶中, 稀释至刻度并混匀。样品编号为#1、#2。
方法2:另按GB/T 21198.5-2007 国标称取纯银样品2 份并进行处理, 移入50 m L容量瓶并定容混匀。样品编号为#3、#4。
2结果与讨论
2.1分析线等实验条件的选择
因在试验中使用了方法结果的比对, 且国标中各杂质元素的分析波长也经过各专家的试验分析, 也为了减少比对不一致的因素, 故均选取同一分析波长, 选取的各杂质元素的分析波长见表1。抗坏血酸与银离子易发生氧化还原反应, 反应摩尔比为1 : 2.还原0.5 g银需要0.41 g抗坏血酸, 按过量10 %算约需要0.45 g, 加入质量浓度为0.11 g/m L的抗坏血酸溶液即可。
2.2 精密度和回收率试验
同时称取6份实际样品, 加入适量标准溶液, 按方法1选定的条件和过程进行操作, 结果见表2, 平均回收率在97.26%-108.66%之间, 相对标准偏差 (RSD () n=6) 在0.05%-1.78%之间, 能够满足样品分析对准确度的要求。
2.3样品分析方法结果比对
按照方法1、方法2实验方法进行处理后进行测定, 空白样按选定的工作条件进行10次平行测定, 计算标准偏差, 本实验中取3 倍标准偏差10 ug/m L为检出限, 但为了更准确得出检测值, 故在对比时检出限选择了1 ug/m L。实验结果见表3, 由数据可以看出, Cd、Co、Fe、Ir、Mn、Ni、Pb、Ru、Sb、Se、Sn、Te、Ti、Zn等元素不被抗坏血酸还原, 仍保留在溶液中, 但是Au、Cu、Pd大部分被还原进入沉淀当中, 实验结果与文献报道[5]的结论也比较吻合。因为Pb、Cu的溶解度小, Bi水解不易分离, 所以在实验中采用酒石酸溶液络合Bi, 采用倾滤, 分离Fe、Cu、Ni、Co、Sn等及部分Au、Pd、Bi, 减少Ag Cl沉淀对杂质元素的吸附损失。
3结论
以酒石酸作为掩蔽剂, 抗坏血酸作还原剂, 用ICP-OES同时测定银中Au、Bi、Cd、Co、Cu、Fe、Ir、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Ru、Sb、Se、Sn、Te、Ti和Zn这20 种杂质元素的含量结果更合理, 更准确, 该方法得出的RSD和加标回收率分别为0.05%-1.78%和97.26%-108.66%, 通过与传统方法GB/T 21198.5-2007 检测方法的结果进行比对, 可发现使用ICP-OES方法测出的结果更科学、合理、准确。
摘要：本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICPOES) 对银中所含的Au、Bi、Cd等20种杂质元素进行含量分析。该方法以酒石酸作为掩蔽剂, 可以减少溶样过程中Ag Cl对杂质元素的吸附损失;以抗坏血酸作还原剂, 可以保留大部分杂质在溶液中, 最终得出的相对标准偏差和回收率分别为0.05%-1.78%和97.26%-108.66%, 通过与GB/T 21198.5-2007检测方法所得结果进行比对, 得出ICP-OES方法更科学、准确、合理。
关键词：ICP-OES,银,杂质元素
参考文献
[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T4135-2002银[S].北京:中国标准出版社, 2003.
[2]王义惠, 唐晓林, 黄小峰.ICP-AES测纯银中杂质元素的综述[J].广州化工, 2013, 41:30-32.
[3]彭建军, 袁功启, 施小英, 等.ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素[J].分析实验室, 2007, 26:312-215.
[4]冯忠, 李立新.Q/IPM45-1999 ICP-AES法测定纯银中的杂质元素[S].昆明:昆明贵金属研究所, 1999.
元素杂质 篇4
光亮镀镍液中的金属杂质在镀件的低电流区或高电流区析出,使镀层发黑、发脆或发花。因此,准确了解镀镍液中杂质的种类及含量具有重要意义。目前,国内外多采用分光光度法、原子吸收法和电化学法[1,2,3,4]测定,在这些方法的测定过程中基体镍和待测元素互相干扰,分析操作繁琐,测定速度慢。电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用十分广泛[5,6,7],但其在光亮镀镍液中微量元素分析中的应用尚未见报道。本工作采用ICP - MS法,适当选择待测元素同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素补偿基体效应,测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素。
1 试 验
1.1 试剂的配制
标准溶液:将Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb标准溶液(1 000 mg/L)混合,再用1%HNO3逐级稀释配成混合标准溶液贮存于聚四氟乙烯瓶中。
内标混合标准溶液:将Sc,Y,Bi标准溶液(1 000 mg/L)混合,再用1%HNO3逐级稀释为50 μg/L。
Ni标准溶液:将99.99%纯镍丝加入硝酸中制成100 mg/mL Ni标准溶液,部分稀释成50 μg/mL。
待测液:准确移取稀释100倍的某电镀厂光亮镀镍液100 mL置于250 mL容量瓶中,用1%HNO3定容。
所有空白溶液、标准溶液、混合标准溶液和待测液都通过仪器在线加入内标溶液。
1.2 试剂的测定
用HP4500 series 300等离子质谱仪测定试剂,单变量法优化的操作参数如下:高频发射功率1 250 W,采样深度7.8 mm,等离子体气流速15.0 L/min,辅助气流速1.0 L/min,雾化气流速0.9 L/min,雾化器为Rabington型,雾化温度3 ℃,样品提取速率0.4 mL/min,采样锥和截取锥均为Ni锥,测量点停留时间0.33 s,测点数/质量为3,重复3次。
2 结果与讨论
2.1 同位素及质谱干扰
由于高浓度基体镍未进行分离,质谱干扰非常复杂。同位素及质谱干扰见表1。由表1可知:质谱干扰主要来自氩气、水、酸及基体所形成的多原子离子的重叠干扰,其中同位素52Cr,56Fe,64Zn干扰严重。消除质谱干扰可用过柱净化、数学校正方程、冷等离子体炬、碰撞反应池和高分辨率质谱等。对此,用EPA200.8方法推荐的干扰校正公式扣除待测同位素不同程度的质谱干扰(HP4500ICP - MS仪器的软件装有EPA200.8标准方法和EPA6020方法的标准干扰校正公式)。
2.2 基体效应
高浓度的基体镍能对待测元素信号产生增强和抑制作用。采用与待测元素质量相近的内标元素可以准确校正基体效应,但不同内标元素对不同质量元素的校正作用不同。图1为采用45Sc,89Y,209Bi 3个常用内标元素对基体镍中不同质量范围的元素测定时的校正作用,通过比较2 h内各元素的6次测定结果在采用内标校正前后的相对标准偏差,为基体镍中痕量元素的测定选择合适的内标元素。由图1可知:采用合适的内标元素能显著减小相对标准偏差(RSD);Mg,Al,Cr,Mn,Fe应采用Sc为内标元素;Cu和Zn应采用Y为内标元素;Pb应采用Bi为内标元素。
2.3 方法的检出限
检出限的计算公式为DL=xB+3σB,其中DL为检出限,xB为平均空白值,σB为空白值标准偏差。在优化的试验条件下,对试剂空白溶液连续测量11次,得到Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb的检出限分别为0.032,0.027,0.340,0.015,0.083,0.041,0.066,0.008 μg/L,8种元素的空白值均低于其各自的检出限。该方法的检出限在0.008～0.340 μg/L,灵敏度高,可满足光亮镀镍液中微量元素分析的要求。
2.4 方法的回收率及相对标准偏差
提取某电镀厂光亮镀镍液,按照上述方法平行测定6次,并进行加标回收,计算相对标准偏差,分析结果见表2。由表2可知:回收率在95.85%～104.38%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.43%。
3 结 论
(1)该方法的检出限为0.008～0.340 μg/L,回收率在95.85%～104.38%之间,相对标准偏差小于2.43%。
(2)该方法简便、快速、准确,可满足生产要求。
参考文献
[1]罗道成,刘俊峰.1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯骈噻唑)-三氮烯显色光度法测定镀镍液中微量铜[J].材料保护,2007,40(11):74~75.
[2]张秀香,王旭珍,于丽,等.标准加入原子吸收法连续测定光亮镀镍液中铜、锌、铬、铅、铁杂质的含量[J].电镀与涂饰,2001,20(2):47~49.
[3]严金龙.电镀镍液中锌的导数微分脉冲极谱法测定[J].材料保护,2002,35(10):32~33.
[4]陶建中,王爱荣,荆瑞俊,等.方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜[J].材料保护,2004,37(12):59~61.
[5]吕超,刘丽萍,董慧茹,等.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究[J].分析测试学报,2010,29(5):465~468.
[6]胡净宇,王海舟.电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉和碲[J].冶金分析,2010,31(2):8~12.
元素杂质 篇5
1 实验部分
1.1 仪器及主要工作参数:
PE Optima 4100DV型ICP-AES光谱仪:
功率:1300W、载气压力:0.55 Mpa、辅助气流量:0.2 L/min、雾化气流量:0.80 L/min、冷却气流量:15 L/min、溶液提升量:1.5 m L/min。
1.2 主要试剂
1.2.1 HNO3: (1+1) 优级纯
1.2.2 锌基体储备液:50 mg/m L
1.2.3 Ti、Fe、Al标液:100 ug/m L
1.2.4 Pb、Cd、Mg标液:10 ug/m L
1.3 标准曲线
1.4 实验方法
称取0.2500 g锌合金试样于100 m L高型烧杯中, 加5 m L (1+1) HNO3溶解试样, 待试样剧烈反应完毕, 将其放至电炉上加热煮沸1-2分钟, 除尽氮氧化物, 取下冷却至室温, 将溶液转移至25 m L容量瓶中定容、摇匀, 上ICP测定。
2 结果与讨论
2.1 基体干扰
锌是样品中的主要成分, 试验表明Zn 10 mg/m L对待测元素未产生显著性的干扰, 见表1。
2.1 分析线的选择
综合考察了推荐的各分析谱线峰值、基本背景干扰、稳定性和检出限等情况, 选择了各元素的分析线波长。
波长nm:Pb 283.306;Cd 228.802;Mg 285.213
Fe 259.939;Al 394.401 Ti334.940
2.2 溶液酸度的影响:
试验了2%、4%、6%、8%HNO3溶液浓度对各元素谱线强度的影响, 各分析证明:谱线强度随HNO3浓度的增大略有降低, 但对结果影响很微。溶液存放1-2天的稳定性试验:当HNO3浓度<4%时溶液存放24小时后Al、Ti等元素不稳定, 工作曲线线性差, 结果波动较大, 故选择6%的HNO3酸度测定。
2.3 工作曲线的线性相关情况
用表1配制的混合标准系列上机测定, 经仪器内部计算系统统计, 给出各元素的工作曲线的线性相关情况如下表。
2.4 回收率及相对标准偏差
在选定条件下, 各元素标准加入测其回收率和相对标准偏差见表4, 表明本法测定有较好的精密度。
2.5 不同方法的测定结果
在选定的试验条件下, 选择一批次本厂的锌合金采用化学分析方法和原子吸收方法与ICP测定结果进行对比, 测定结果见表5。
2.6 标样测定结果
在选定的实验条件下, 本方法与标准样品的结果对比情况见表6。
3 结束语
应用ICP-AES测定锌合金中的6种杂质元素操作简便, 结果准确, 精密度良好, 适用于锌合金中杂质元素的测定。
摘要：HNO3溶解试样, ICP-AES直接测定锌及锌合金中微, 痕量Ti、Mg、Fe、Pb、Cd, Al等杂质元素。通过对溶液酸度, 锌基体影响等进行了试验, 结果表明方法回收率≥90%, RSD2.5%, 多年在生产中广泛应用, 方法快速、简便、基体干扰小, 结果准确。
关键词：ICP-AES,锌,锌合金,杂质元素
参考文献
元素杂质 篇6
关键词：杂质,7×××系铝合金,断裂韧性,抗应力腐蚀
随着航空工业的发展,对航空铝合金性能的需求除了要满足高强度外,还要满足高断裂韧性、抗疲劳与抗应力腐蚀等高综合性能。提高合金纯度,降低Fe、Si等杂质的含量,发展高纯合金是国内外发展高性能航空铝合金的重要方向之一。目前几乎所有的航空铝合金都发展了对应的高纯型[1,2]。
Al-Zn-Mg-Cu系(7×××系)铝合金作为飞机机体的主要结构材料,其性能受到晶粒结构,杂质相、过剩相与析出相等颗粒相的类型、体积分数、形态和分布以及晶界无析出带(PFZs)等组织结构参数的控制[3,4]。合金成分、热处理、加工工艺的变化都是通过改变这些组织结构参数来影响性能。Fe和Si是7×××系铝合金中的主要杂质元素,不仅影响合金的微观组织结构,还对合金的性能产生影响[5]。本文综述了Fe、Si杂质元素在7×××系铝合金中的存在形式及其演变规律,以及对合金强度、塑性、断裂韧性和抗应力腐蚀性能的影响。
1 7×××系铝合金中杂质元素存在形式及其演变
Fe和Si是7×××系合金中的主要杂质元素,主要来源于原材料和熔炼、铸造过程中使用的工具和设备。根据Al-Fe,Al-Si二元相图,室温下Fe和Si在Al中固溶度很低,所以在7×××系铝合金中,Fe和Si主要是以合金相的形式存在[6,7]。表1中列出了已报道的不同条件下7×××系铝合金中富Fe相和富Si相的类型和大小。从表1可以看出,7×××系铝合金组织中富Fe相的种类较多,有Al7Cu2Fe,Al17(Fe3.2,Mn0.8)Si2,Al13Fe4(或Al3Fe),Al8Fe2Si(或α-AlFeSi),(Al,Cu)6(Fe,Cu),α-Al12Fe3Si,Al6Fe,(Cu,Fe,Mn)Al3,(Cu,Fe,Mn,Cr)Al7等[8,9,10,11,12,13,14,15,16]。在不同研究者研究结果中出现的富Fe相的类型不一致,在含Cu量较高的合金中,主要形成Al7Cu2Fe相。7×××系铝合金出现的富Si相大多为Mg2Si相。
Note:“-”means that it is not mentioned in the references.
富Fe相和富Si相是合金在凝固过程中形成的,这些金属间化合物的尺寸粗大,在1μm以上,是7×××系铝合金中粗大相粒子的主要构成部分。并且随Fe、Si含量增加,形成的粗大富Fe、富Si杂质相含量增多,相应减少合金中细小的析出沉淀相η相和S相[3,16]。这些杂质相的熔点高[12],在经过后续的均匀化退火[8,9,10]、热加工变形[11]、固溶[12,13]以及时效[14,15,16]等热处理后都难溶解,最终还是以粗大颗粒相形式保留在合金组织中。J.D.Robson[8]研究了直接水冷铸造(DC铸造)的AA7050铝合金经过480℃×24h均匀化退火后淬水,在晶界上残留未溶解的第二相,为难溶的Al7Cu2Fe相和未完全溶解的S(Al2CuMg)相。图1是AA7050铝合金经过480℃×24h均匀化退火后随炉冷至400℃后淬水至室温的组织。图1中针状相为均匀化退火后没有溶解的Al7Cu2Fe相。在随炉冷却过程中,Al7Cu2Fe相作为新生成的S相的形核核心。
当富Fe相和富Si相尺寸减小到0.1μm以下时,认为是有利于断裂韧性、抗应力腐蚀等性能[4,5]。轧制、挤压等塑性变形可以使粗大难溶杂质相破碎细化,但是传统的变形工艺由于变形量有限,难以使其尺寸减小到0.1μm以下。采用大塑性变形技术是获得细小难溶杂质相的一种有效途径[11,17]。Sha等[11]通过1道次的等通道转角挤压使挤压态AA7136铝合金中初生、尺寸在1μm以上、形态不规则的富Fe颗粒相尺寸减小到200nm以下,并且随挤压道次增加,富Fe颗粒相尺寸逐渐减小,尺寸分布范围缩小,形态也逐渐向等轴状转变。
Fe、Si杂质元素对7×××系铝合金组织的影响除形成难溶粗大相、减少沉淀相析出外,还有人提出Fe、Si会影响新相的形成或改变沉淀序列[4];Fe作为第四周期过渡族元素有助于稳定与基体共格的弥散相Al3-Zr的立方L12型结构,使抑制再结晶的效果更好[18,19];在晶界上分布的粗大杂质相通过粒子激发形核机制会促进再结晶的形核[12]等。但是这些影响机理的研究还并不成熟,有待进一步发展。
(a)颗粒状S相在针状Al7Cu2Fe上异质形核(从400℃淬水);(b)团簇的S相在针状Al7Cu2Fe上异质形核[8](a)S-phase particles heterogeneously nucleated on anAl7Cu2Fe needle(quenched from 400℃);(b)cluster of S-phase needles heterogeneously nucleated on Al7Cu2Fe needles[8]
2 杂质元素对7×××系铝合金性能的影响
基体析出相(MPt)、晶界析出相(GBP)、晶界无析出带(PFZ)、弥散相和粗大相,以及晶粒和亚结构等是影响7×××系铝合金强度、断裂韧性、抗应力腐蚀等性能的重要组织结构参数[20,21,22,23]。含Fe、Si的杂质相是合金中粗大相的主要组成部分,所以也是影响合金性能的一个重要因素。表2中列出了随Fe、Si杂质元素含量的变化,7×××系铝合金强度、塑性、断裂韧性以及抗应力腐蚀性能的变化。
Note:“-”means that it is not mentioned in the references.
2.1 强度与塑性
有研究表明当合金中Fe+Si总含量的相对增量超过0.1%~0.3%(质量分数,下同)时,合金的抗拉强度会减弱,原因是由于增加的Fe、Si原子将会吸收合金中更多的Cu、Mg原子形成含Fe和含Si相,使形成含Cu、含Mg有效强化相的量减少,从而降低合金的强度[24]。汝继刚等[25]比较了两种不同Fe、Si含量的T6态轧制厚板7A04和7B04合金的组织和力学性能。7A04的Fe、Si含量分别为0.43%和0.1%,7B04的Fe、Si含量分别为0.09%和0.04%。7A04合金中Fe、Si形成的粗大金属间化合物的含量明显多于7B04合金,但是7A04合金在室温下的抗拉强度和屈服强度值只是略低于7B04合金。伸长率差异较大,7A04合金的伸长率为6%,比7B04合金的低了4%。Vratnica等[3,16]研究了Fe含量分别为0.26%和0.12%的两种Al-Zn-Mg-Cu合金,Fe含量高的合金屈服强度高于Fe含量低的合金,而在组织定量统计中,前者粗大富Fe相的体积分数比后者增加了0.296%。较高的屈服强度是由于高含Fe量合金中Zn的含量较高,形成较多的析出强化相,而Fe含量的变化对强度影响很小。
由此可见,Al-Zn-Mg-Cu系铝合金中Fe和Si元素总含量增量在0%~0.4%范围内变化对合金强度的改变并不明显,对塑性的影响较大。因为合金的强度主要是受到基体沉淀相、弥散相和晶粒结构的影响[4,20,21]。合金的基体沉淀相(MPt)主要决定合金的强度,合金在峰值时效时强度达到最大是由于基体中析出共格或半共格的GP区或η′强化相[4]。合金中与基体共格的弥散相例如Al3Zr等,通过阻碍位错的运动形成弥散强化,并且可以稳定变形组织中的亚结构,阻碍再结晶晶粒的形核和长大形成亚晶强化,提高合金的强度[26,27]。
2.2 断裂韧性
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金广泛用于飞机结构件的一个重要优势是强度高,但是合金中由于存在裂纹等组织缺陷,或是在静载荷、疲劳载荷或腐蚀介质下形成新的裂纹源,可能使高强铝合金构件在应力远低于屈服强度的状态下发生脆性断裂[26],所以断裂韧性是高强铝合金在应用过程中的一个重要参量。
影响Al-Zn-Mg-Cu系合金断裂韧性的因素很多[26,27,28],其中粗大难溶杂质相是影响合金断裂韧性的一个重要因素。粗大难溶杂质相硬脆并且与基体不共格,在较低的应力下容易破碎或与基体分离形成孔洞。Dumont等[21]和Vratnica等[16]分别通过扫描电镜原位观察铝合金的塑性变形过程,发现合金发生塑性变形后,粗大相很快就发生破碎或从基体分离,形成孔洞。Morgeneyer等[29]通过同步辐射计算机断层扫描技术观察到铝合金中的孔洞在应力加载过程中通过聚合长大,最终形成了宏观的裂纹,导致合金的断裂。并且形成的孔洞形状越长,孔洞之间的间距越小,越容易形成宏观裂纹,降低合金的断裂韧性。这也是铝合金板材T-L方向断裂韧性低于L-T方向断裂韧性的一个重要原因。
高强铝合金中形成粗大杂质相的微量元素Fe和Si含量的变化,会对合金的断裂韧性产生较大的影响。Ohira等[30]研究Al-Zn-Mg-Cu合金中Fe含量由大约0.0%增加至0.6%,合金的断裂韧性由40MPa·m1/2降低到30MPa·m1/2。汝继刚等[25]研究的高纯轧制厚板7B04合金中Fe和Si总含量比7A04合金少0.4%,组织中形成的Al7Cu2Fe、Mg2Si等粗大杂质相明显减少,使合金L-T方向断裂韧性比7A04提高15%,T-L方向提高40%,并且两个方向断裂韧性的差异减小。Vratnica等[3,16]研究Fe元素含量由0.12%(Alloy 1)增加至0.26%(Alloy 2),Al-ZnMg-Cu合金的断裂韧性明显降低,热锻件R-L方向断裂韧性由49.8MPa·m1/2降低到44.1MPa·m1/2,L-R方向断裂韧性由43.2MPa·m1/2降低到37.7MPa·m1/2。断裂韧性的降低是由于Fe元素含量的增加使合金中粗大富Fe相含量明显增多,如图2(a)所示。粗大富Fe脆性相在低应力下优先破碎或形成大孔洞,消耗了能量,不利于其他韧性断裂方式的形成,从而使合金断口表面中由粗大金属间颗粒相引起的大孔洞面积分数(fAp)增加,沿晶断裂和穿晶断裂面积分数(分别是fAi和fAt)减少,如图2(b)所示,导致Fe含量高的合金断裂韧性的降低。所以,杂质含量越高,粗大杂质相越多,越不利于合金的断裂韧性。
(a)粗大金属间颗粒相体积分数(fv);(b)不同断裂机制区域面积(fA)[3](a)volume fraction(fv)of the coarse IM particles;(b)area fraction(fA)of different fracture micromechanisms[3]
合金中的杂质元素Fe和Si形成的粗大难溶相本身因为硬脆且与基体不共格,在较低的应力下容易破碎或与基体分离形成孔洞,成为裂纹扩展的捷径,并起着裂纹源的作用,强烈降低合金的断裂韧性。并且合金中Fe、Si含量的增加会减少形成有利于断裂韧性的沉淀相含量,使合金的断裂机制向不利的方向转变,降低合金的断裂韧性。粗大相在合金中的各向异性也会导致断裂韧性的各向异性。
2.3 应力腐蚀开裂
应力腐蚀开裂是在拉应力和腐蚀环境共同作用下产生的,一般是一种低应力的沿晶脆性断裂。阳极溶解和氢脆是产生应力腐蚀开裂最主要的机制[31]。作为飞机机体主要结构材料的7×××系铝合金为了能同时满足抗应力腐蚀性能的要求,开发出了双级时效(T7x)的热处理制度,并且降低合金中的杂质元素含量,提高合金的纯度[2]。Fe、Si元素对应力腐蚀开裂的影响与合金中形成的含Fe、含Si相的点蚀有关[32]。点蚀是铝合金在氯化钠溶液中最常见的一种破坏现象,它常常是晶间腐蚀、剥蚀和应力腐蚀等其他形式腐蚀的起源[33]。
关于含Fe相和含Si相在7×××系铝合金中的点蚀行为的研究较多。Al7Cu2Fe相的电势比铝基体高,作为阴极与周围的铝基体形成电耦合,铝基体作为阳极发生溶解;而Mg2Si相电势比铝基体低,作为阳极与周围的铝基体形成电耦合,Mg2Si相发生溶解[13,34]。Andreatta[34]和Birbilis等[35]通过微毛细管电池法观察到AA7075时效态合金在NaCl溶液中浸蚀时,Al7Cu2Fe相周围铝基体发生局部腐蚀,在合金表面上形成宏观的凹坑和裂纹。
Virtanen等[1]研究了AA7010-T76铝合金中Mg2Si相引起的点蚀行为。他们认为AA7010-T76铝合金在腐蚀介质中宏观开路电势(OCP)随时间的变化趋势与阳极Mg2Si相的溶解速率相关。而阳极Mg2Si相的分解速率与周围阴极Al7Cu2Fe相的多少有关。周围阴极Al7Cu2Fe相体积分数越大,Mg2Si相的分解速率越大,从而开路电势增加越快,并且初始开路电势值越高。阳极Mg2Si相发生溶解,其中的Mg被分解出来而转变成了SiO2,SiO2比原始的Mg2Si相尺寸小,由此与基体间形成了微观裂缝。
Knight等[36]研究了Al-Zn-Mg-Cu合金应力腐蚀开裂(SCC)稳态裂纹扩展速率与材料宏观初始开路电压(OCP)的关系。如图3所示,随初始OCP(为负值)增大,SCC稳态裂纹扩展速率减小,是因为SCC速率和初始OCP都受到裂纹尖端阳极和阴极反应速率的影响。当阳极溶解反应减少时,初始OCP值会增加,由阴极反应产生的氢量也减少。根据氢脆理论,合金应力腐蚀开裂速率降低。Najjar等[32]也研究7050铝合金阳极溶解和氢对合金应力腐蚀开裂的影响。由合金中存在的Al7Cu2Fe、Al2CuMg粗大相以及晶界沉淀相引起的局部阳极溶解腐蚀不仅产生了应力腐蚀的裂纹源,而且促进阴极反应产生氢,氢逐渐扩散最终导致氢脆。汝继刚等[25]研究了Fe、Si含量对Al-Zn-MgCu合金抗应力腐蚀断裂性能的影响,结果表明高纯的7B04合金的应力腐蚀开裂门槛应力强度因子(KIscc)是低纯的7A04合金的2.7倍。
7×××系高强铝合金中Fe、Si杂质元素形成的粗大相由于与基体之间存在电位差,从而与周围基体形成电耦合,导致合金产生局部阳极溶解腐蚀。阳极溶解一方面为应力腐蚀提供裂纹源,另一方面促进阴极氢的产生,都会降低合金的应力腐蚀断裂韧性。
除Fe、Si杂质元素形成的粗大相外,影响7×××系高强铝合金应力腐蚀开裂的组织结构因素还包括晶内和晶界沉淀相、弥散相以及晶粒结构[4,27]。关于Fe、Si杂质元素对这些组织结构参数的影响,从而影响合金应力腐蚀开裂的研究极少。
3 结束语
元素杂质 篇7
关键词：分析化学,双(乙腈)二氯化钯,杂质元素,ICP-AES
双(乙腈)二氯化钯在催化行业中用途广泛。双(乙腈)二氯化钯的纯度直接影响产品的使用性能及加工工艺。在催化剂双(乙腈)二氯化钯(Ⅱ)和Ag OCOCF3存在条件下,N-肉桂酰苯胺类可以得到3-亚烷基羟吲哚。该法可被广泛用于合成天然产物和医药试剂。研究人员使用美国珀金埃尔默有限公司Optima8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对铂、钯、铑等化合物中杂质元素做了分析测定研究。研究认为,完全能满足双(乙腈)二氯化钯中无机杂质元素测定要求,并且具有锗多优点。一是不需要用钯基体配制标样,大大节约分析成本;二是标准杂质溶液配制简单,周期短,不易污染;三是样品易处理,分析周期短,大大提高分析效率,提高准确度。目前电感耦合等离子体发射光谱法已广泛应用于钯化合物中杂质元素的测定[1,2,3,4]。
1 实验部分
1.1 试剂
盐酸(ρ1.19 g/m L);
硝酸(ρ1.42 g/m L);
高氯酸(质量分数70%~72%);
盐酸(1+1);
硝酸(1+1);
盐酸(1+9);
混合酸:以1体积硝酸、3体积盐酸和4体积水混合均匀;
在分析中仅使用优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水(电阻率≧18.2 MΩ/cm)或相当纯度的水。
1.2 金标准贮存溶液
称取0.1 000 g金属金(质量分数≥99.99%)于100 m L烧杯中,加入20 m L盐酸,6 m L硝酸,盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1 000μg金。
1.3 铂标准溶液
称取0.1 000 g高纯铂(质量分数≥99.99%)于100 m L烧杯中,加入20 m L混合酸,盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1 000μg铂。
1.4 铑标准贮存溶液
称取0.3593g氯铑酸铵(光谱纯,分子式为(NH4)3Rh Cl3)于100m L烧杯中,加入20m L盐酸溶液,盖上表面皿,低温加热溶解,冷却至室温,移入100m L容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1000μg铑。
1.5 铅标准贮存溶液
称取0.1 000 g金属铅(质量分数≥99.99%)于100 m L烧杯中,加入20 m L硝酸溶液,盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1 000μg铅。
1.6 铜标准贮存溶液
称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%)于100 m L烧杯中,加入20 m L硝酸溶液,盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1 000μg铜。
1.7 镍标准贮存溶液
称取0.1 000 g金属镍(质量分数≥99.99%)于100 m L烧杯中,加入20 m L硝酸溶液,盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1 000μg镍。
1.8 铁标准贮存溶液
称取0.1 000 g金属铁粉(质量分数≥99.99%)于100 m L烧杯中,加入20 m L硝酸溶液,盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1 000μg铁。
1.9 铬标准贮存溶液
称取0.2 829 g重铬酸钾(基准试剂,于100~105℃烘1 h),置于100 m L烧杯中,加入20 m L盐酸溶液,低温加热溶解,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1000μg铬。
1.1 0 镉标准贮存溶液
称取0.1 000 g金属镉(质量分数≥99.99%)于100 m L烧杯中,加入20 m L硝酸溶液,盖上表面皿,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含1 000μg镉。
1.1 1 金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉混合标准溶液
分别移取5.00 m L金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉标准贮存溶液于100 m L容量瓶中,加入盐酸溶液(1.1.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1 m L含金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉各50μg。
1.1 2 氩气
氩气质量分数≥99.99%。
1.2仪器
实验仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
光源为氩气等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3 k W;
200 nm左右时的光学分辨率优于0.010 nm;400 nm左右时的光学分辨率优于0.020 nm。
仪器精密度(RSD)≤0.5%;
仪器4 h内稳定性(RSD)≤2.0%。
1.3分析步骤
称取0.50 g试样(样品储存于密闭容器内,用时现称),精确至0.0 001 g,独立进行两次测定,取其平均值。
将试料置于200 m L烧杯中,加入15 m L盐酸和5m L硝酸,低温加热溶解,加入6 m L高氯酸,挥发氮的氧化物,待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯,冷却至室温,加入5 m L盐酸,煮沸,冷却至室温。然后转入100 m L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。随同试料做空白试验。
分别移取0.00 m L、1.00 m L、2.00 m L、4.00 m L、10.00 m L标准溶液置于100 m L的容量瓶中,加入5 m L盐酸,以水稀释至刻度,混匀。
1.4测定
将制备的试料溶液和标准溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。
各元素的检测波长见表1。
nm
根据各杂质元素标准溶液的质量浓度(横坐标)和相对应的发射峰强度(纵坐标)由计算机处理得到工作曲线方程。曲线方程的相关系数不小于0.999。
1.5分析结果计算
被测杂质元素的质量分数w(x)的计算公式如下(数值以%表示)。
式中:X———待测元素(铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱);
ρ———试料溶液中被测元素的质量浓度,(μg/m L);
ρ0———空白试液中被测元素的质量浓度,(μg/m L);
V———待测试液的体积,(m L);
m———试料质量,(g)。
分析结果表示至小数点后4位。
2 结果与讨论
2.1 酸度的影响
由于双乙腈二氯化钯中的杂质元素含量很低,酸的加入量对部分元素的测定有影响,因此溶解试料时需定量加入,同时做样品空白。
2.2 测量参数的优化
采用配制好的混合标准溶液,进行了发射器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。实验表明,低发射器功率时,各元素的强度均降低很多,但稳定性较好。随着功率的增大,谱线强度增大,但背景也随之增高。为了提高元素灵敏度,选择较高的功率。雾化器流量减少,各元素强度普遍增加,但稳定性变差;由于试样中所含杂质含量比较低,所以采用轴向的观测方法进行测定。载气流量过大,会影响元素的激发,会降低灵敏度;辅助气流量对测量影响不大。
仪器工作参数见表2。
2.3 基体干扰试验
由于钯的谱线非常丰富,测量环境中存在的大量钯所辐射的强度会覆盖待测元素的谱线强度,因而对待测元素的测定造成干扰。
配制浓度分别为4 mg/m L、2 mg/m L、0.5 mg/m L钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/m L的混合溶液,测定各元素的浓度。
钯基体对杂质元素测定的影响见表3。
由表3可知,对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰,但随着钯的浓度增大,谱线的强度逐渐增强,对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度,但是取样量应该具有代表性,综合考虑钯的浓度选择2 mg/m L较为合适。
2.4 方法的检出限
用空白溶液连续测定11次,测定结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。
本方法测得的检出限见表4。
2.5 加标回收率
为了防止样品元素的互相干扰,分3组进行回收率试验。每组分别称取0.5 g双乙腈二氯化钯于250 m L烧杯中,按照试料溶解方法处理,然后加入杂质元素溶液,同时作空白溶液。
各元素回收率的测定结果见表5。
2.6 精密度
由于杂质元素含量很低,部分元素低于方法的检出限,因此对元素做了加标,并进行精密度试验。称取0.5 g双乙腈二氯化钯于250 m L烧杯中,按照试料溶解方法处理,转移至100 m L容量瓶中,然后分别加入适量铂、铑、金、铜、铁、铅、镍、镉、铬标准溶液。
μg/m L
精密度测定结果见表6(测量值以元素的质量百分比表示)。
3 结论
所用试料经硝酸和高氯酸溶解,在稀酸介质及电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下,测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑量的质量浓度,并计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑量的量。方法的回收率为91.15%~102.7%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.69%~8.33%,同时测定9种杂质元素。试验证明,本方法简便、有效、准确度较高,适用于双乙腈二氯化钯中的杂质元素含量的检测。
参考文献
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