药材鉴别(通用10篇)
药材鉴别 篇1
中药材种类繁多, 药用部分不一, 鉴别时观察的方法和重点也不完全相同。现将中药材各部位鉴别时的注意要点简介如下, 以供参考。
1、根 (根茎) 类
应注意观察其大小、形状 (如南沙参圆锥形、萝卜圆柱状、半夏球形、大黄块状) ;表面特征 (如颜色、平滑或粗糙、有无裂纹、皱纹及皮孔等) ;质地 (如附子坚硬、党参柔韧、黄芪纤维性、贝母粉性) ;气味 (如当归芳香微甜苦、一见喜极苦) ;断面 (这对鉴别起重要作用, 如单子叶植物根有明显髓部、双子叶植物根常见菊花纹而无髓部、根茎类往往有油点等) 。
2、茎木类
应注意观察其形状 (通常圆柱形或方柱形, 如紫苏梗呈现扭曲如鸡血藤) , 表面 (草质茎干燥时多皱缩、木质茎多平滑如桑枝、有的节部膨大如接骨金栗兰。此外, 观察皮孔, 芽痕及残存枝条等) ;质地、断面 (草质茎多中空轻松, 易折断, 纤维性, 如麻黄;木质茎多坚硬, 有放射状射线或年轮, 如木通等) , 气味 (如桂枝香辣) 等。
3、皮类 (包括根皮及干皮)
应观察其形状 (如黄柏板状、厚朴卷筒形;外表面 (如丹皮平滑、地骨皮鳞片状, 此外看皱纹, 皮孔等) ;内表皮 (一般较平滑, 颜色较深) ;断面 (如桂皮颗粒状、川槿皮纤维状、黄柏裂片状、杜仲有丝、也有平坦的) ;气味 (杠柳皮气香味苦) 等。
4、全草类
为草本植物的全株或地上部份入药, 鉴别时要分别观察它的根、茎、叶、花、果、种子等部分。
在鉴别中药材过程中, 如有疑问则须与正品标本核对比较, 或用其它的鉴别方法。
药材鉴别 篇2
掺杂金银花金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾。掺杂品一种是将玉米面及细砂拌入,鉴别时用手握之松开后,可见手上有黏附细粉状物,捻之有顶手感;若取少许用水浸泡,水液混浊且有沉淀物,加稀碘液显蓝色反应。另一种掺杂品是将红糖或食盐化水拌入金银花中以增加重量,鉴别时用手握之较湿润粘手,口试有甜味或咸味。
掺杂红花红花为菊科植物红花的干燥花。掺杂品通常有三种:一是掺入一些极细的泥沙、糖粉或面粉,用手握之松开后,手上留有少量花粉及一层灰黄色细粉样物,捻之有粗糙感。其二是将染色的纸浆切成细丝状,拌入红糖掺入红花中,鉴别时可取少许红花放入水中搅拌,纸浆丝即破碎。其三是将菊花的舌状花染色冒充,仔细观察可见舌状花花瓣,用水浸泡红色即退,水液被染成红色。
掺杂蒲黄蒲黄为蒲黄科植物水烛香蒲、东方香蒲或同属植物的干燥花粉。掺杂品一种是将玉米面、黄土面掺入,鉴别时用手捻之有滑腻感,用力捻之则顶手。若取少许放入水中,部分沉入水底(正品水试全部浮于水面)。另一种是将蒲棒粉碎后掺入,视之呈淡黄色,手捻有抵手感,并有纤维状物,置水中多漂浮于水面,置放大镜下可见大量纤维物。
酢浆草药材薄层鉴别方法研究 篇3
【关键词】 酢浆草;薄层鉴别;方法
【中图分类号】R282.5 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2016)12-0037-07
Abstract:Objective To establish a TLC identification method for Oxalis corniculata L.Methods Using both the standard Oxalis corniculata L.and β-sitosterol as the reference substances of TLC idetification, to investigate the factors affecting the thin layer chromatography, select the best thin layer chromatographic conditions. Results Selected the best thin layer chromatographic conditions of Oxlis corniculata L.,experiment method was confirmed. Conclusion Established the thin layer identification method of Oxalis corniculata L.Its characteristics inluded the clear spots, good separating degree, easy operation and the method repeatability well. The method could provide a certain basis for further improving the quality standards of Oxalis corniculata L.
Keywords:Oxalis corniculata L.; TLC identification ; Method
酢浆草为酢浆草科植物酢浆草Oxalis corniculata L.的全草,也称酸浆草、酸草、三叶酸、酸咪咪等, 为贵州等地民间及少数民族习用药材。酢浆草性味功效为酸、凉,具有清热解毒、利湿消肿、清肺化痰的功效,临床用于治疗神经衰弱、失眠、肺炎、扁桃体炎、急性肝炎、小儿上呼吸道感染等多种疾病[1]。酢浆草的化学成分主要有总黄酮类[2]、羟基肉桂酸、咖啡酸、槲皮素和没食子酸[3],杨红原和李胜华对酢浆草进行分离纯化得到胡萝卜苷、β-谷甾醇等化合物[4-5]。目前,在云南、贵州、广西等省份的地方标准都收载有酢浆草药材,其鉴别项均以对照药材为对照进行薄层色谱鉴别。为进一步优化该检测项目,实验以β-谷甾醇、酢浆草对照药材为对照,对展开剂进行了调整,在此基础上建立了酢浆草药材的薄层鉴别,该方法具有斑点清晰、分离度良好、操作简便、方法重复性好的特点,为进一步完善酢浆草的质量标准提供一定依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 METTLER TOLEDO XS205分析天平;KQ-300DE型数控超声波清洗器;DK-98-IIA水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)。
1.2 试药与试剂 β-谷甾醇对照品(批号: 110851-200202、酢浆草对照药材(批号:1299-0301)均购自中国药品生物制品检定所;硅胶G预制板(批号:20150406)、硅胶G(批号:0140121)、硅胶GF254预制板(批号:20140703)、硅胶H预制板(批号:20140806)均为青岛海洋化工厂分厂产品;所用试剂均为分析纯。
1.3 样品来源 实验收集到来自贵州、云南不同产地的13批酢浆草药材,来源见表1。由贵州省食品药品检验所李杨老师鉴定为酢浆草(Oxalis corniculata L.)。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 取β-谷甾醇对照品适量,精密称定,甲醇溶解,制成浓度为0.312mg/ml的溶液。
2.2 供试品溶液的制备
2.2.1 提取溶剂的考察 取酢浆草药材4份,各1g,精密称定,分别加入石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇10ml,超声提取30min,滤过,滤液作为供试品溶液。按照薄层色谱法(2015版《中国药典》附录VI B)实验,分别吸取对照品溶液1μl,供试品溶液2μl,点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置于日光下及365nm紫外光下检视,薄层色谱图见图1。结果表明,石油醚提取液斑点不及其它溶剂提取液的斑点多,乙酸乙酯、甲醇、乙醇提取液的斑点个数及大小一样,考虑毒性及价格,选择乙醇作为提取溶剂。
2.2.2 提取方法的考察 取酢浆草药材2份,各1g,精密称定,加入乙醇10ml,分别超声提取30min和回流提取30min,滤过,滤液作为供试品溶液。分别吸取对照品溶液1μl,供试品溶液2μl,点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下及紫外灯下检视,薄层色谱图见图2。结果表明,超声提取与回流提取基本无差别,选取超声方法为提取方法。
2.3 对照药材溶液的制备 取酢浆草对照药材1g,精密称定,按照供试品溶液的方法制备即得。
2.4 酢浆草药材薄层色谱方法学考察
2.4.1 显色剂的考察 取“2.2项”下的4个供试品溶液,照薄层色谱法试验,分别吸取对照品溶液1μl,对照药材溶液2μl,供试品溶液2μl,点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂,四张薄层板同时展开,取出,晾干,分别喷以10%硫酸乙醇溶液、5%香草醛硫酸溶液、10%磷钼酸溶液以及碘蒸气熏,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下及365nm紫外光下检视。结果表明: 在日光下检视,10%硫酸乙醇溶液和5%香草醛硫酸溶液显色后斑点较清晰,颜色鲜明,显色的斑点个数一致;磷钼酸溶液显色后斑点虽然清晰,但是不能反映出其他有的斑点的颜色,斑点个数较少;碘蒸汽熏的方法能使斑点显色,但斑点个数较少,所需时间较长,不及其他显色剂方便。在365nm紫外光下观察,10%硫酸乙醇溶液显色后的斑点更明显,在与对照品相对应的位置处显蓝色荧光;5%香草醛硫酸溶液及其他显色剂显色后均不显荧光斑点。为更好体现样品与对照药材中的斑点信息,选取10%硫酸乙醇溶液作为显色剂。
2.4.2 展开系统的考察 取“2.2项”下的4个供试品溶液,照薄层色谱法试验,分别吸取对照品溶液1μl,对照药材溶液2μl,供试品溶液2μl,点于硅胶G薄层板上,所考察的展开系统及结果见表2。经过对比及重复试验可知环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)的展开系统稳定,展开的斑点较多,斑点间距离合适,分离度好,重现性好。因此选环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)作为实验的展开系统。
2.4.3 点样量的考察 依次精密吸取供试品溶液1、2、3、4 μl;β-谷甾醇对照品溶液 1、2、3、4μl。点于同一薄层板上进行考察。结果表明,供试品溶液随着点样量的增加,斑点越加明显,但也出现拖尾现象,2μl的点样量合适;β-谷甾醇对照品溶液1μl即很清晰及圆整。因此最佳点样量确定为供试品溶液为2μl;β-谷甾醇对照品溶液为1μl。
2.4.4 展开距离考察 考察7、8、10、13cm的不同展开距离。结果表明,展开距离为7cm与8cm的斑点距离及个数相当,斑点分离好。展开距离为10cm的斑点距离拉大,但斑点个数与7cm、8cm一样。展开距离为13cm靠近溶剂前沿的斑点不圆整,扁平状,且出现边缘效应。因此实验选用7cm作为展开距离。
2.4.5 薄层板饱和时间考察 考察0、8、15、30min的不同饱和时间。结果表明,饱和时间越长,斑点移动距离越长,15min时,溶剂前沿附近斑点出现重叠,30min时,溶剂前沿附近斑点重叠严重。0min和8min时,斑点分离好,但0min时,有时会出现边缘效应,因此,实验选择8min作为薄层板的饱和时间。
2.5 方法耐用性考察
2.5.1 不同薄层板的考察 实验考察硅胶H预制板板、硅胶GF254预制板板、硅胶G预制板、硅胶G(批号:0140121)自制板4种类型的薄层板,薄层色谱图见3。结果表明:斑点在4种类型的薄层板上均能分离,硅胶H板接近溶剂前沿的斑点较硅胶G板上的斑点扁平,有斑点有少量重叠。硅胶GF254板上的斑点日光下检视与硅胶G板相当,在365nm紫外光下斑点显荧光,但不及硅胶G板清晰;在254nm紫外光下斑点显黑色,不清晰。硅胶G自制板斑点与相邻斑点分离度好,其它斑点移动距离不及硅胶G预制板上斑点移动距离远,但不影响斑点分离效果。硅胶G预制板与自制板均可作为本实验用薄层板。
2.5.2 温度的考察 分别在低温(4℃)、室温(22℃)、高温(40℃)进行温度的考察。结果表明:供试品和对照品在不同温度下的色谱行为一致,各斑点能较好的分离,说明温度对本实验方法影响不大,薄层色谱图见4。
2.5.3 湿度的考察 分别在高湿 (72%)、中湿 (47%)和低湿 (18%) 条件下进行考察,湿度以不同浓度的硫酸溶液进行控制。将点样后的薄层板放入展开缸,另一侧的展开槽里放一定浓度的硫酸,密闭10min后再加展开剂展开。当硫酸-水(27.5∶100, V/V)时,相对湿度为72%;当硫酸-水 (50∶100,V/V)时,相对湿度为47%;当硫酸-水(100∶95.5, V/V)时,相对湿度为18%。结果表明供试品和对照品在高湿、中湿和低湿环境各斑点均能实现较好的分离,说明本方法具有良好的环境适应性,薄层色谱图见5。
2.5.4 色谱条件的确定 取对照品溶液1μl,对照药材溶液2μl,供试品溶液2μl,点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下及365nm紫外光下检视。
2.6 酢浆草药材的薄层色谱图 将收集到的13批酢浆草药材,按“2.2项”下制备供试品溶液后,按“2.5.4”确定的色谱条件进行检测,薄层色谱图见6。结果表明,本试验建立的方法分离度高,重现性好,操作简单,可用于标准不完善的酢浆草药材的质量控制。
3 讨论
在展开剂考察过程中,曾试用二氯甲烷代替三氯甲烷,但二氯甲烷的沸点低,在常温下挥发性较三氯甲烷大,气压不稳定,展开的斑点位置不稳定,且斑点不及三氯甲烷的展开体系展开的斑点清晰,因此选用三氯甲烷为展开溶剂。
在预实验中,发现酢浆草对照药材溶液与样品溶液点样斑点大小一致,因此点样量的考察选用了样品溶液。
有关酢浆草的文献有用到异荭草素[7]、芦丁[2]为对照品进行总黄酮类含量测定,用刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷为对照品进行薄层鉴别,刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷为实验室自制[8]。β-谷甾醇是一种植物甾醇,药理研究表明:β-谷甾醇具有降低血清胆固醇、抗炎退热、抑制肿瘤,抑制乳腺增生等作用[9]。在抗癌机制的探讨中,β-谷甾醇对人肝癌 HepG2 细胞生长具有较强的抑制作用,对正常肝细胞 QSG7701 的生长及凋亡相关蛋白几乎没有影响,其通过线粒体途径及膜死亡受体途径诱导该细胞凋亡[10]。考虑到β-谷甾醇可能是酢浆草的功效成分之一,实验采用β-谷甾醇作为酢浆草薄层检测的对照,对照品易于获得,检测成本较为低廉。选用环己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸(8∶8∶1.2∶0.1)为展开剂,选用10%硫酸乙醇作为显色剂,样品中在与对照品及对照药材的位置处都显相同颜色的斑点,斑点颜色清晰,且分离度高、重现性好,为完善酢浆草的质量标准可提供实验依据。
参考文献
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龙葵药材薄层鉴别研究 篇4
1 仪器与试药
1.1 仪器
KQ-500B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),HH-2型数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有限公司),QE-100二两装高速中药粉碎机(武汉市屹立工具有限公司),KFBW2电子天平(浙江凯丰集团有限公司),薄层层析硅胶G(化学纯,青岛海洋化工厂分厂),薄层层析硅胶H(化学纯,青岛海洋化工厂分厂),薄层层析硅胶H(化学纯,青岛基亿达硅胶试剂厂)。
1.2 试药
甲醇(批号:20080901,分析纯,天津市大茂化学试剂厂),二氯甲烷(批号:20111118,分析纯,天津市北辰方正试剂厂),乙酸乙酯(批号:20070703,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司),氨水(批号:20080421,分析纯,天津时大茂化学试剂厂),95%乙醇(批号:20110226,分析纯,天津市北辰方正试剂厂),硫酸(批号:051109,分析纯,天津市翔宇化工工贸有限责任公司),其他试剂均为分析纯。
本实验所用的龙葵10批药材经山西药科职业学院副教授刘林凤鉴定为茄科植物龙葵Solanum nigrum L.的干燥地上部分。药材信息见表1。
2 方法与结果
2.1 实验条件的考察
薄层鉴别的影响因素包括有效成分的提取方法、薄层层析板的种类、展开系统的组成、显色剂、点样量等。试验分别对以上影响因素进行了考察,以获得理想的薄层鉴别条件。
2.1.1 提取方法的考察
2.1.1. 1 方法一
取本品粉末3 g,加甲醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解即得。
2.1.1. 2 方法二
取本品粉末3 g,加80%乙醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解即得。
实验结果表明两种方法的提取效果好,两种方法所得斑点清晰,分离度好,基本无差别。但方法一较方法二简单。最终确定以方法一制备供试品溶液。分离鉴别见图1。
2.1.2 层析板的考察
采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板、硅胶H板作为固定相,所得药材斑点均显色清晰且分离度好,确定以硅胶G板进行薄层鉴别。见图2、3。
2.1.3 展开剂的考察
采用乙酸乙酯∶甲醇∶氨水(8∶2∶0.4)、二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶2∶0.4)、二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)为展开剂,其中以二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)为展开剂的展开效果最好,所得斑点多、清晰、圆整、分离度好。根据试验结果采用二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)为展开剂。见图4、5、6。
2.1.4 显色剂的考察
10%硫酸乙醇显色,斑点清晰;再置于紫外灯(365 nm)下检视,与对照品药材相同位置出现同颜色荧光斑点,且斑点清晰、数量较多。故采用硫酸乙醇显色后,再置于紫外灯下检视的方法。见图7、8。
2.1.5 点样量考察
取对照药材粉末3 g,加甲醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解。分别吸取2、5、10μL点于同一薄层板上,以二氯甲烷∶甲醇∶氨水(8∶1.5∶0.4)为展开剂。硫酸乙醇显色后置于紫外灯下检视,以5μL点样量的斑点最清晰、圆整,故定点样量为5μL。见图9。
2.2 耐用性考察
观察在不同厂家生产的薄层板上的层析效果。将相同的供试品溶液和对照药材溶液,分别点样于青岛市基亿达硅胶试剂厂生产的薄层板、青岛海洋化工厂分厂生产的薄层板上,用相同的展开系统展开,结果显示两个薄层板上的展开效果均较理想,所得斑点清晰,且分离效果好。见图10、11。
2.3 实验结果
根据以上实验,确定龙葵的薄层鉴别方法为:取本品粉末3 g,加甲醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取龙葵对照药材3 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录ⅥB试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-氨水(8∶1.5∶0.4)为展开剂,取出,吹干,喷以10%硫酸乙醇试液,加热至斑点显色清晰,再置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点。
3 讨论
3.1 样品的采集与收集
本实验为山西省中药材地方标准的研究内容之一。课题组从山西各地采集到5批样品,从河北和山西药材市场收集到10批样品,在15批样品中选择了地域不同、采集时间不同的10批有代表性的药材进行实验,可靠性强。
3.2 显色方法的确定
本实验曾用5%硫酸香草醛乙醇溶液作为显色剂,但斑点少,也不清楚,后又改用改良碘化铋钾试液显色,但龙葵中生物碱含量低,且药材中叶绿素干扰大,斑点不清晰,又改用10%硫酸乙醇显色斑点清晰,但数量少,吹干后继续在紫外灯下(365 nm)检视斑点分离效果佳,确定选用此种显色方法。
3.3 展开剂的选择
薄层条件以乙酸乙酯-甲醇-氨水(8∶2∶0.4)为展开剂,分离效果差[3,4];以二氯甲烷-甲醇-氨水(8∶1.5∶0.4)为展开剂,以10%硫酸乙醇试液显色,再置紫外灯(365 nm)下检视斑点分离效果佳[5,6],然而由于采用硅胶薄层来分离生物碱,略有影响,部分斑点出现拖尾现象[7,8]。
因展开剂中的二氯甲烷沸点低,易挥发,故有明显的边缘效应[9,10,11,12]。通过饱和,有一定效果,需待进一步研究。
摘要:目的 研究中药龙葵的薄层鉴别方法。方法 依据现行《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验方法考察了不同提取方法、薄层板、展开剂、显色剂下龙葵的薄层鉴别方法。结果 用硅胶G薄层板,二氯甲烷-甲醇-氨水(8∶1.5∶0.4)为展开剂,以10%硫酸乙醇试液显色,再置紫外灯(365 nm)下检视斑点,分离效果最佳。结论 本实验研究可作为龙葵药材质量标准的修订内容。
药材鉴别 篇5
【摘 要】 目的:建立传统维吾尔药材欧矢车菊(红拜赫曼和白拜赫曼)及其混淆品藏边大黄的生药鉴别方法。方法:采用性状、显微鉴别的方法。结果:欧矢车菊和藏边大黄的药材性状、显微特征存在明显差异。结论:研究结果可以作为维吾尔药材欧矢车菊及其混淆品藏边大黄真伪鉴别的依据。
【关键词】 欧矢车菊;藏边大黄;生药学;真伪鉴别
【中图分类号】R2825 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2016)23-0009-04
欧矢车菊为菊科植物欧矢车菊(Centaurea behen L)的根和根茎,春秋季采挖其根和根茎、洗净、晾干,为维吾尔医传统药材,维吾尔语称阿克拜赫曼(Akhbehmen),简称拜赫曼(Behmen)[1-2],其性质为二级干热,味淡、带黏性;具有补心壮阳、肥体填精、爽心悦志、燥湿固精、消除黄疸、温宫生辉的功效,临床用于湿寒性或黏液质性疾病,如心悸阳痿、赢瘦精少、心烦意乱、早泄、遗精、滑精、黄疸、宫寒面暗等症。据报道,本品对肠道有害,其矫正药为洋茴香、西黄芪胶、大枣[3]。
欧矢车菊原植物产于高加索东部和南部、中亚细亚、土库曼斯坦山区,还分布在西亚、亚美尼亚和库尔德斯坦、伊朗等地[4]。欧矢车菊的混淆品为藏边大黄,但二者分属不同科,化学成分差别较大。欧矢车菊主要含有倍半萜内酯类化合物,尤其是愈创木内酯(germacranolidetype),其具有抗菌、消炎、降血压等作用[5]。藏边大黄含皂苷类化合物,主要包括大黄酚(chrysophanol)、大黄素甲醚(physcion)、大黄素(emodin)、β-谷甾醇(β-sitosterol)、trans-3,5,3,4-四羟基芪(piceatannol)、d-儿茶素(d-catechin)、胡萝卜苷(daueosterol)、trans-3,5,3,4-四羟基-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(piceatannol-4-O-β-D-glucopyranoside)、trans-3,5,3,4-四羟基-4-O-β-D-(6-O-没食子酸)-吡喃葡萄糖苷(piceatannol-4-O-β-D-(6O-galloyl)-glucopyranoside)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucopyranoside)、和大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(chrysophanol-8-O-β-D-glucopyranoside)等[6],二者主要化学成分差异明显,误用带来严重的临床安全隐患。课题组从事进口维吾尔药的鉴别研究三十余年,成功解决了大量疑难品种的代用和误用问题[7-10]。本文比较了欧矢车菊及其误用品藏边大黄的生药学差异,为保障临床正确使用该药材提供实验依据。
1 仪器与材料
11 仪器 CX31RTSF型显微镜(Olympus);BS110S型电子天平(Sartorius);KQ-5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
12 材料 欧矢车菊与藏边大黄药材于2011年分别购自新疆各地,均为从巴基斯坦进口。经新疆维吾尔自治区药物研究所何江副研究员鉴定为菊科植物欧矢车菊Centaurea behen L的干燥根茎和蓼科植物藏边大黄Rheum australe D的根及根茎。标本存放于新疆维吾尔自治区药物研究所新疆药用植物资源库 (标本号分别为20110902、20110801)。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
21 性状鉴别
211 欧矢车菊 呈长梭状,弯曲,两端截平,一端稍尖,长5~20cm,直径1~25cm。表面黄白色,可见6~12条纵皱纹,并有须根痕及须根,偶有残存的棕褐色外皮。质硬而脆,断面略显粉性,外层类白色,中间棕黄色、淡黄、黄白、白色,形成层明显,有时可见放射状。气微,味微甘。见图1。
212 藏边大黄 呈类圆锥形或圆柱形,长4~20cm,直径1~5cm,表面红棕色或灰褐色,多有纵皱纹,质硬,断面浅棕色或浅紫灰色,有明显的形成层环及放射状棕红色射线。气微香,味苦而微涩。见图2。
22 显微鉴别
221 横切面 欧矢车菊木栓层为数列棕色细胞;栓内层薄壁细胞切向延长;韧皮部宽广;形成层成环;维管束周韧型,木质部导管单个散在或多个相聚,类圆形,其周围有韧皮纤维;薄壁细胞含淀粉粒。见图3。
藏边大黄木栓层为数列细胞;栓内层窄,内侧薄壁细胞排列较紧密,含草酸钙簇晶; 异型维管束散生,木质部导管单个散在或2~3个相聚,与韧皮部筛管群呈放射状排列。见图4。
222 粉末特征 欧矢车菊粉末黄白色;薄壁细胞呈类圆形直径22~59μm,壁连珠状增厚;表皮细胞呈长方形,直径22~45μm,平直;导管以网纹导管为多见,直径约为92μm,排列紧密;淀粉粒单粒类圆形,直径5~35μm,脐点裂缝状,有的不明显。见图5。
藏边大黄粉末黄棕色;草酸钙簇晶甚多,直径13~38μm;皮层细胞类方形或长方形,壁稍厚;螺纹导管较多直径约15~33μm;木栓细胞淡棕色,类长方形或多角形,长25~46μm,宽45~69μm;薄壁细胞类圆形,长45~56μm,宽25~39μm。见图6。
3 讨论
31 基源考证 欧矢车菊始载于1010年左右中亚人阿魏森纳所著的《医典》(阿拉伯文),称本品的阿拉伯语名称为拜赫曼 (Behmen)或拜赫曼赛菲德(Behmensefid),分红白两种,红者称为Rehmensuruh,白者称为Behmensefid[4]。因我国不产欧矢车菊,新疆维吾尔医临床多采用从巴基斯坦等过进口的欧矢车菊药材。因翻译和鉴定问题,古代维吾尔医临床常将红白两种“拜赫曼”误认为是同一种植物的根。课题组前期考证表明表明,红“拜赫曼”和白“拜赫曼”是不同科属的两种植物来源,古代维吾尔医所述的白“拜赫曼”即“拜赫曼赛菲德”,为现代维吾尔医所用菊科植物欧矢车菊的根和根茎;而常因同名异物的红“拜赫曼”即“拜赫曼苏肉赫”,为廖科植物藏边大黄Rheum australe D的根及根茎[4]。本文研究为进一步澄清维吾尔医临床对“拜赫曼”的认识提供了有一定价值的试验依据。
32 性状鉴别 通过药材外观形态可以看出欧矢车菊及藏边大黄的不同:欧矢车菊呈长梭状,弯曲,表面黄白色,有须根痕及须根;质硬而脆,断面略显粉性,外层类白色,中间棕黄色、淡黄、黄白、白色,有时可见放射状;味微甘。藏边大黄呈类圆锥形或圆柱形,表面红棕色或灰褐色;质硬,断面浅棕色或浅紫灰色,有明显的放射状棕红色射线;味苦而微涩。
33 显微鉴别 横切面欧矢车菊维管束周韧型,薄壁细胞含淀粉粒,维管束周韧型。藏边大黄薄壁细胞含草酸钙簇晶,异型维管束散生,木质部导与韧皮部筛管群呈放射状排列。粉末显微特征为欧矢车菊粉末黄白色,薄壁细胞内含淀粉粒,淀粉粒单粒类圆形,脐点裂缝状。藏边大黄粉末黄棕色,薄壁细胞草酸钙簇晶,导管为螺纹导管。上述特征为两种“拜赫曼”的鉴别提供了充分的生药学依据。
参考文献
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常见中药材的真伪鉴别 篇6
关键词:中药材,真伪鉴别
1 沉香
正品:为不规则的块状、片状或盔帽状。有黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹。质较坚实, 断面刺状。气芳香、味苦[1]。
伪品:为不规则的块状、片状或盔帽状。有的为小碎块, 没有黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹。无苦味。
2 皂角刺
正品:为豆科植物皂荚的干燥棘刺。主刺长圆锥形, 长可达20 cm, 分枝刺长1 cm~6 cm。刺端锐尖。表面紫棕色或棕褐色。木部黄白色, 髓部疏松, 淡红棕色。
伪品:刺端不锐尖, 表面为棕红色, 为山皂角。
劣药:非棘刺部分混入, 多为纵切片 (皂角刺应为横切片) 。
3 姜黄
正品:为羌科植物羌黄的干燥根茎。呈不规则卵圆形、圆柱形或纺锤形, 常弯曲, 有的具短叉状分枝。表面深黄色, 粗糙, 有皱缩纹理及明显环节, 并有圆形分枝痕及须根痕。断面棕黄色至金黄色, 角质样, 有蜡样光泽。气香特异, 味苦、辛。
劣药:姜黄含有挥发油, 《中国药典》2005版规定挥发油不得少于7.0% (ml/g) 。劣药挥发油低于7.0%。
4 猪苓
正品:为多孔菌科真菌猪苓的干燥菌核。呈条形、类圆形或扁块状, 表面黑色、灰黑色或棕黑色, 皱缩或有瘤状突起。体轻, 断面类白色或黄白色, 略呈颗粒状。
劣药:市场上发现正品掺有无机盐, 增加了猪苓的重量。
5 丹参
正品:为唇形科植物丹参的干燥根及根茎。表面棕红色或暗棕红色, 粗糙, 具纵皱纹。质硬而脆, 断面疏松, 有裂隙或略平整而致密, 皮部棕红色, 木部灰黄色或紫褐色, 导管束黄白色, 呈放射状排列。
劣药:丹参中的主要成分丹参酮ⅡA含量低, 丹酚酸B含量低。《中国药典》2005年版规定丹参酮ⅡA (C19H18O3) 不得少于0.2%, 含丹酚酸B (C36H30O16) 不得少于3.0%。
6 血竭
正品:为棕榈科植物麒麟竭果实渗出的树脂经加工而成。呈类圆四方形或方砖形, 表面暗红, 有光泽, 附有因摩擦而成的红粉。质硬而脆, 破碎面红色, 研粉为砖红色。在水中不溶, 在热水中软化, 在乙醚中溶解, 溶解液为鲜红色。
伪品:用铁、红糖等伪制。外形与血竭相似, 有的为多角形;表面黑红色、黑褐色或绿褐色。
为百合科植物柬埔寨龙血树和剑叶龙血树的树干中提出的树脂。表面深黑红色, 微有光泽, 有的被暗红色粉末。断面黑红色, 平坦, 具玻璃样的光泽。乙醚溶解物为黄色溶液。
7 八角茴香
正品:为木兰科植物八角茴香的干燥成熟果实。聚合果由8个蓇葖果着生在中轴上, 先端鸟喙状, 长1 cm~2 cm, 宽0.3 cm~1 cm, 高0.6 cm~1 cm;种子扁卵形, 长约6 mm。气芳香, 味辛、甜。
伪品:莽草为木兰科植物披针叶八角的干燥成熟果实。蓇葖果10~13个, 发育不规则, 体形较小, 长0.6 cm~2.5 cm, 宽1 mm~6 mm, 高3 cm~8 cm;种子扁卵形。气微而特异, 味淡, 有麻舌感。有毒。
8 石斛
正品:为兰科植物环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、铁皮石斛、或金钗石斛的干燥茎。均呈长圆柱形, 无分枝。
伪品:戟叶金石斛为兰科植物戟叶金石斛带假鳞茎的干燥茎。长圆柱形, 多分枝, 分枝顶端有一纺锤形的假鳞茎。
石鲜桃:为兰科石仙桃属植物带假鳞茎的干燥根状茎。长圆柱形, 长短不等, 分枝或不分枝, 表面黄棕色, 有明显密集的节, 节上残存鳞叶, 顶端鳞叶密集包住茎尖。假鳞茎圆锥形, 长1 cm~4 cm, 直径3 cm~6 cm;表面绿黄色或棕黄色, 具纵棱, 顶端有叶痕。
9 防己
正品:为不规则圆柱形、半圆柱形或块片状, 多弯曲呈结节状。表面灰棕黄色, 粗糙, 具突起的横长皮孔。体重, 质坚实, 断面平坦, 灰白色, 富粉性, 有排列较稀疏的浅棕色放射状纹理。气微, 味苦。
伪品:汉中防己为马兜铃科植物汉中防己的干燥根。断面黄白色, 粉性, 皮部较厚, 木部可见放射状纹理, 向外方二歧或多歧分叉。气微, 味苦。
木防己:为防己科植物木防己的干燥根。呈圆柱形, 弯曲不直。表面黑褐色, 有深陷而扭曲的沟纹, 可见横长的皮孔及支根痕。质较坚硬, 明显呈木质性, 不易折断, 断面黄白色, 粉性差, 皮部极薄, 木部宽广, 可见放射状纹理。气微, 味苦。
大叶马兜铃:为马兜铃科植物大叶马兜铃的干燥根。质硬, 木质性, 难于折断, 断面棕黄色, 不平坦。皮部薄, 木部宽广, 可见放射状纹理, 其射线狭窄。中央有小形的髓。气微, 味苦。
参考文献
中药材的鉴别与检测 篇7
中药材的真假、质量的好坏, 会直接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。
1 中药材的鉴别
中药材的鉴别方法有很多, 通常可分为对植物自然形态的鉴别, 对炮制药材外表性状的鉴别, 用显微镜观察微观结构的鉴别, 以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的, 还是中药材的经验鉴别法, 也就是对药材的外观性状的鉴别。
(1) 看外观, 注意观察药材的外表特征, 如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。 (1) 看药材的表面, 不同种类的药材由于药用部位的不同, 其外形特征会有差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形, 而根茎类药材都有较多的茎痕, 皮类药材则多为卷筒状等等。另外, 一些药材有着它们自己特定的表面特征, 或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。 (2) 看颜色。药材颜色的不同或变化, 不仅与它的品种和本身的质量有关, 不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽, 因此颜色是鉴别药材的重要因素。可以通过对药材外表颜色的观察, 分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。 (3) 看断面。无论植物也好, 动物也好, 都是由一层层的组织器官构造而成的, 当药材被切开, 这一层层的构造就会清晰地展现出来, 就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征, 而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。
(2) 手摸, 用手感受药材的软硬、轻重, 疏松还是致密, 光滑还是粘腻, 细致还是粗糙, 以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的, 即使是同一种药材, 由于加工炮制的方法不同, 也会有较大的差异。
(3) 口尝和鼻闻, 药材的气味与其所含的成分有关, 鼻闻是比较重要的鉴别方法, 尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的, 如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”, 味分为辛、甘、酸、苦、咸五味。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系, 在中药材口尝鉴别的实践中, 可按药材的品种和质量分类进行判断。
(4) 水试和火试, 有些药材放在水中, 或用火烧灼一下会产生特殊的现象。
2 中药材的检测
在中药饮片质量抽查中, 不仅存在外观质量不合格的品种, 还常存在药品质量标准不合格的产品。中药材的本身仅含有一定量的无机盐, 其外部往往也粘附泥土、砂石、石灰粉等无机杂质 (以根和根茎类药材及某些动物类药材更易见) 。药材粉末直接入药的制剂, 若投料前挑拣清洗不净, 外来的无机杂质有可能被带到制剂内, 直接影响制剂的质量, 因此, 进行中药材测定以作为控制药材质量的一种手段, 是十分必要的。[2]
2.1 药材取样法
(1) 从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则: (1) 药材总包件数在100件以下的, 取样5件; (2) 100~1000件, 按5%取样; (3) 超过1000件的, 超过部分按1%取样; (4) 不足5件的, 逐件取样; (5) 贵重药材, 不论包件多少均逐件取样。
(2) 破碎或粉末状药材的取样:包件多的, 每一包件的取样量一般按下列规定: (1) 一般药材100~500 g。 (2) 粉末状药材25 g。 (3) 贵重药材5~10 g。 (4) 个体大的药材, 根据实际情况抽取有代表性的供试品。如药材的个体较大时, 可在包件不同部位 (包件大的应从10 cm以下的深处) 分别抽取。
(3) 平均供试品的量:平均供试品的量一般不得少于实验所需用的3倍数。
2.2 杂质检查法
中药中杂质的混存, 直接影响药材的纯度。这些杂质系指:来源与规定相同, 但其性状或部位与规定不符;来源与规定不同的物质;无机杂质, 如沙石、泥块、尘土等。
2.3 水分测定法
第一法 (烘干法) :本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第二法 (甲苯法) :本法适用于含挥发性成分的药品。消除了挥发性成分的干扰, 测定准确度高。但样品消耗量大且使用过的样品不能回收利用, 故不适合贵重药材的水分测定。本法适用于蜜丸, 如:六位地黄丸。
第三法 (减压干燥法) :本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。样品消耗量少, 用过的样品可以回收再利用。
第四法 (气相色谱法) :色谱条件与系统适用性试验按药典规定进行。本法方便, 快速、灵敏、准确, 且不受其它组分的干扰, 不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分的测定。
2.4 灰分测定法
(1) 总灰分测定法:总灰分是指中药材经加热炽灼灰化遗留下的无机仅含有一定量的无机盐, 其外部往往也粘附泥土、砂物;酸不溶性灰分主要为不溶于稀盐酸的砂石、泥土等、石灰粉等无机杂质。药材的总灰分包括药材本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐类 (即生理灰分) 以及药材表面附着的不挥发性无机盐类 (即外来杂质) 。
(2) 酸不溶性灰分测定法:酸不溶性灰分即总灰分中不能溶于10%盐酸的灰分。测定酸不溶性灰分能较准确地表明药材中有无泥沙掺杂及其含量。
2.5 浸出物测定
例:刺五加胶囊, 取本品10粒, 倾出内容物, 精密称定, 研细, 精密称取适量 (约相当于刺五加浸膏0.75 g) , 照浸出物测定法项下的热浸法, 以甲醇作溶剂进行测定。其控制指标为甲醇浸出物含量不得低于30%。
几千年来中医中药在历经数代人们的总结、提炼, 形成如今的源远流长的中医药文化, 并逐渐形成像河南“四大怀药”“浙八味”等一系列的道地药材, 正是这些道地药材以质量可靠、性能稳定、效果确切, 为我国中医药发展奠定了基础并确立了道地药材的独特地位。道地药材就是指一定的药用生物品种在特定环境和气候等诸因素的综合作用下, 形成的产地适宜、品种优良、产量高、炮制考究、疗效突出、带有地域性特点的药材。[3]历史发展到今天, 总结前人经验, 补充完善、制定中药系列标准是中药现代化的需要, 也是中药国际化, 造福全人类的需要。
摘要:中医中药是我国的优秀文化的瑰宝, 中药来源广泛、品种繁多、成分复杂, 中药材在保管过程中因采取措施不当、或者在药材的生长加工过程中药物残留, 重金属含量增高等因素, 都可能导致药材的变质、发霉。药材粉末直接入药的制剂, 若投料前挑拣清洗不净, 外来的无机杂质有可能被带到制剂内, 直接影响制剂的质量, 因此在选取中药材时要进行系统的鉴别与检测。
关键词:外观,口尝,水试,取样,水分测定,灰分测定
参考文献
[1]杜毅.中药学[M].北京农学出版社, 2007.
[2]张丽.现代中药学[M].上海中国医药科技出版社, 2006.
常见中药材的真伪鉴别 篇8
关键词:中药材,外观鉴别
1金银花
1.1正品为忍冬科植物, 忍冬的花蕾或带初开的花, 呈棒状, 上粗下细, 略弯曲, 黄白色或绿白色, 贮久色渐深, 密被短柔毛, 偶见叶状苞片。
1.2伪品按2005版《中国药典》, 山银花、红腺忍冬均为山银花, 冒充金银花也被认为是假药。另外, 金银花主要是掺入滑石粉、淀粉等一些杂质, 来增加重量[1]。
2山茱萸
2.1正品药材为山茱萸科植物山茱萸干燥成熟果实的果肉。本品呈不规则的片状或囊状, 长1~1.8 cm, 宽0.5~1.3 cm, 厚约0.1 cm, 表面紫红色至紫黑色, 皱缩, 有光泽, 略透明。顶端有的有圆形萼痕, 基部有果梗痕, 质柔软, 气微, 味酸、涩、微苦。
2.2伪品掺矾山茱萸, 为山茱萸科植物山茱萸干燥成熟果肉掺入白矾而成。本品与正品性状类似, 唯表面明显有白霜状物。气微, 味涩。
3阿胶
3.1正品药材为马科动物驴的皮经煎熬, 浓缩而成的固体胶, 本品呈整齐的长方形块状, 大小不一, 表面棕黑色或乌黑色, 平滑, 有光泽, 对光透视略透明, 边缘半透明, 质硬酥脆, 拍之易碎。断面棕黑或乌黑色, 平滑有光泽, 气微, 味微甘。
3.2伪品 (1) 黄明胶为牛科动物牛的皮经加工而制成的固体胶, 本品呈长方形块状, 大小不一, 表面棕黑色, 略带光泽, 质硬而脆, 易破碎, 断面乌黑, 具玻璃光泽, 气微腥, 味微甘。 (2) 假阿胶为其它动物皮或硬塑料等的伪制加工品, 本品呈长方块形, 厚薄不一, 表面黑褐色, 质硬, 不易断碎, 断面灰黑色, 略具玻璃光泽, 具粘性, 略带腥气, 味微甜。
4三七
4.1正品:为五加科植物三七的甘草根。略呈纺锤形或类圆锥形, , 长1-6CM, 直径1-4CM。表面灰黄或灰棕色, 有断续的纵皱纹及少数皮孔, 顶端有茎痕, 周围有瘤状突起, 侧面有支根断痕。质坚实, 击碎后皮部与木部常分类。横切面灰绿、黄绿或灰白色, 皮部有棕色树脂道斑点。气微, 味苦而后微甜。
4.2.1伪品:菊三七为菊科植物菊三七的根茎。呈拳形团块状, 长3-6CM, 直径约3CM.表面灰棕色或棕黄色, 有多个瘤状突起, 突起物顶端有茎痕或芽痕, 下部有须根。质坚实, 不易折断。断面淡黄色, 有突起的筋脉纹, 断续排列成2-3圈, 形似菊花心纹理, 角质。气微, 味微苦。
4.2.2竹节三七为五加科植物竹鞭状扁圆柱形, 长5-22CM, 直径0.8-2.5CM, 节间较短, 每一节上方有一圆形微凹的茎痕.表面淡黄白色或灰褐色, 腹面有致密的纵皱纹.质坚硬, 易折断, 断面黄白色至淡黄色, 有数个点状维管束排列成环.气微香, 味微甜[2]。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社.2005.128
药材鉴别 篇9
经验鉴别概括起来一般包括:“形状大小表面颜色质地, 断面气味水火试。”拿到中药材后要仔细观察以上诸方面, 做出符合客观实际的结论。因此经验鉴别对于产、供、用及从事药品监督管理的人员尤为重要。
首先, 药品监督管理部门在进行监督检查时, 面对几百甚至上千种中药材, 更需迅速准确地做出判断, 没有过硬的本领是不行的, 稍有疏忽就会给假劣药材造成可乘之机。而运用经验鉴别的方法, 往往能在对可疑品种进行抽样检查时发现问题。
其次, 经验鉴别中, 目测可以一目了然地发现虫蛀鼠咬、霉烂变质、走油变色等质量不合格及明显的假劣药材。怀疑药材被染色, 只要掰开观察就能发现外表皮与切断面颜色不一致。手捏发软则说明含水量大。手感沉重, 很易发现像天麻等贵重药材中插铁钎、灌沙子的情况。口尝则很容易检查出药材的真伪优劣。如砂仁, 正品味辛凉而苦, 所有伪品均辛辣无凉感及苦味。鼻间可嗅出药材的原有气味, 若气味改变则药材可能存在问题。有些药材若贮存日久, 气味散失, 则证明其所含的挥发性成分已失, 不能药用。
笔者特别指出性状项应该是中药 (材) 饮片必检之项。个别中药 (材) 饮片性状项不符合规定, 但可能存在 (薄层) 鉴别, (理化) 鉴别项符合规定。如:伪品天花粉, 鉴别项中的 (薄层色谱) 斑点与规定相同。但是其伪品性状的特征与正品却有很大差别。所以, 如果忽略 (性状) 的鉴定, 很可能出现不合格品而被检验成合格品, 造成检验结果的差错。只要性状不符合《药典》规定的则属伪劣品种。
1观察表面
由于用药部位、生物或特性不同, 每一种药材会有一定的外形特征。如川芎的根茎呈不整齐的结节状团块;海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。
2观察颜色
药材颜色的不同或变化, 不仅与它的品种和本身的质量有关, 不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽, 因此颜色是鉴别药材的重要因素。比如, 黄连色要黄, 丹参色要红, 玄参色偏黑等。
3观察断面
中药材都是由细胞组织器官等构造而成的, 而这些特征就是药材内部构造的直接体现。比如防己断面明显的车轮纹理, 杜仲在折断时更有胶状的细丝相连。
4口尝和鼻闻
药材鉴别 篇10
1材料
1. 1药材及主要试剂
羊蹄药材4份( 编号为A、B、C、D) ,样品A产自宁夏,购自成都荷花池药材市场; 样品B、C、D均产自湖北,其中样品B、C购自毫州药材市场,样品D购自樟树药材市场; 4份药材经北京中医药大学刘思琦教授鉴定为 蓼科酸模 属植物羊 蹄 ( Rumex japonicus Houtt. ) 的根; 大黄酚( 批号为110796 - 201118) 、大黄素( 批号为110756 - 200110) 、大黄素甲醚( 批号为110758 - 200307) ,均购自中国药品生物制品检定所; 进口硅胶G板( 规格为10 cm × 20 cm) ,购自德国MN公司; 国产硅胶G板( 规格为10 cm × 20 cm) ,购自烟台市化学工业研究所; 苯,购自北京化工厂; 甲酸乙酯、甲酸,均购自国药集团化学试剂有限公司; 甲醇、 石油醚( 30 ~ 60 ℃) 、正己烷,均购自西陇化工股份有限公司。
1. 2主要仪器
全自动点样仪( 型号为ATS4) 、薄层成像系统 ( 型号为Reprostar3) 、层析缸,均购自瑞士卡玛公司; 电子天平( 型号为PB602—N) ,购自瑞士梅特勒公司; 超声仪( 型号为KQ—500) ,购自昆山市超声仪器有限公司。
2方法
2. 1溶液的制备
2. 1. 1供试品溶液的制备取A、B、C、D羊蹄样品粉末0. 25 g,分别置于150 m L锥形瓶中,加入甲醇50 m L,超声作用45 min; 滤过,滤液作为供试品溶液, 分别编号为供试品a、b、c、d。
2. 1. 2对照品溶液的制备称取适量的大黄酚、大黄素、大黄素甲 醚,用甲醇分 别配制成 浓度为1 mg / m L的溶液,即得对照品溶液。
2. 2展开方法的筛选
2. 2. 1展开方法1按照薄层色谱法 ( 2010年版 《中华人民共和国兽药典》二部附录32页) 进行试验,吸取适量供试品溶液和对照品溶液分别点于进口硅胶G板上,以苯 - 甲酸乙酯 - 甲酸 - 甲醇( 比例为3∶1∶0. 05 ∶ 2 ) 为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯 ( 365 nm) 下检视[5]。
2. 2. 2展开方法2吸取适量供试品溶液和对照品溶液,点于进口硅胶G板上,以石油醚( 30 ~60 ℃) - 正己烷 - 甲酸乙酯 - 甲酸( 比例为3∶5∶3∶0. 2) 为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯( 365 nm) 下检视[6]。
2. 3不同点样量的调整
试验进行了增加供试品溶液点样量及降低对照品溶液浓度的摸索。降低后的对照品浓度分别是: 大黄酚0. 25 mg /m L、大黄素0. 5 mg /m L、大黄素甲醚0. 25 mg / m L,并增加供试品溶液的点样量,以石油醚 ( 30 ~ 60 ℃) - 正己烷 - 甲酸乙酯 - 甲酸( 比例为3∶5∶3∶0. 2) 为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯 ( 365 nm) 下检视。
2. 4优化后的方法
2. 4. 1供试品溶液的制备取羊蹄粗粉0. 5 g,置于100 m L锥形瓶中,加入25 m L甲醇,超声作用45 min,放冷,滤过即得供试品溶液。
2. 4. 2对照品溶液的制备取大黄酚、大黄素、大黄素甲醚适量,分别用甲醇制备成浓度为0. 25 mg /m L、 0. 1 mg / m L、0. 1 mg / m L的对照品溶液。
2. 4. 3展开及显色吸取供试品溶液和对照品溶液,分别点于国产硅胶G板和进口硅胶G板上,以石油醚( 30 ~ 60 ℃) - 正己烷 - 甲酸乙酯 - 甲酸( 比例为3∶5∶3∶0. 2) 为展开剂展开,取出,晾干,置紫外灯 ( 波长为365 nm) 下检视。
3结果与分析
3. 1展开方法1的鉴别结果( 见234页彩图1)
由图1可知,进口硅胶G板上3个对照品的比移值均接近1,3个对照品斑点基本处于同一水平线上, 各供试品中对应斑点亦出现相似现象。该结果说明此展开剂不适合用于羊蹄中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的薄层鉴别。
3. 2展开方法2的鉴别结果( 见234页彩图2)
由图2可知,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示出相同橙色或黄色荧光斑点,3个斑点的比移值均处于0. 2 ~ 0. 8之间,分离效果理想。 但对照品图谱中大黄酚和大黄素甲醚的斑点颜色较深,拖尾现象严重,供试品图谱中斑点颜色相对较浅, 分析原因可能是对照品点样量太大。该结果说明,此展开剂适用于羊蹄中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的薄层鉴别,但是对照品溶液和供试品溶液的制备浓度及点样量需要进一步优化和考察。
3. 3不同点样量调整后所得结果 ( 见234页彩图3 ~ 4)
由图3和图4可知,点样点5,7,9,11中的斑点大小与点样点1,2,3对照品斑点大小相近,但对照品中大黄素斑点颜色仍过于明亮,大黄素甲醚拖尾现象仍未消除。该结果说明,对照品溶液浓度仍较高,供试品溶液浓度相对较低,两者的浓度需要继续优化。
3. 4优化方法后的结果( 见234页彩图5 ~ 6)
由图5和图6可知,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,均显示出颜色和大小相同的荧光斑点,且颜色清晰、条带集中,但第3个供试品中上方的2个斑点颜色较浅。该结果说明2种不同产地的硅胶G板鉴别效果无差别,用此方法鉴定羊蹄药材具有较广的适用性。
4讨论
4. 1展开方法的选择
本试验首先尝试不同展开系统对样品中成分分离度的影响,通过同时观察硅胶G板同一展开系统下的展开效果发现,不同展开系统的展开效果有很大区别。对比展开方法1中的展开剂,展开方法2应用的展开剂中极性大的成分所占比例较小,分离效果好。3种对照品均为蒽醌类化合物,结构相似,极性相近且相对较小,因此极性大的展开剂很难分离开这3种成分,这也是相似相容原理的一个典型应用。
4. 2点样量的调整
参考文献[6]中所用的对照品浓度偏大,供试品浓度相对较小,通过调整对照品和供试品溶液的浓度,最终得到对应斑点大小及颜色一致的效果。这提示不同试验所用药材的成分含量有较大差别,不同方法的重现性也可能受多种因素影响而变得不尽一致。
4. 3方法学考察
通过薄层色谱法鉴定羊蹄药材发现,4批次不同产地的羊蹄鉴定结果相似,均含有大黄素、大黄酚和大黄素甲醚成分,表明此方法适用于不同产地来源的羊蹄药材鉴定。耐用性试验结果显示,用进口和国产硅胶G板展开,对分离效果基本无影响,说明该方法具有较强的系统适用性。
4. 4不同产地羊蹄质量的初步评价
大黄素、大黄酚和大黄素甲醚是羊蹄药材的主要活性成分,因此选择这3种成分作为质量评价的对象。与其他3个样品相比,在相同点样量所得到的图谱5和图谱6上,样品A中的大黄酚、大黄素甲醚和样品C中大黄素甲醚斑点颜色较淡,其余斑点大小和颜色相近,说明不同产地羊蹄的活性成分含量存在一定差异,进而导致不同羊蹄药材的药用功效具有差异。
4. 5羊蹄薄层鉴别方法的探讨
本研究根据试验结果,拟定的羊蹄药材薄层鉴别方法如下: 取羊蹄粗粉( 过2号筛) 0. 5 g,加入25 m L甲醇,超声作用45 min,滤过,滤液作为供试品溶液。 另取大黄酚、大黄素、大黄素甲醚,加甲醇分别制成浓度为0. 25,0. 1,0. 1 mg /m L的溶液,作为对照品溶液。参照薄层色谱法( 2010年版《中华人民共和国兽药典》二部附录31页) 进行试验,吸取上述溶液各2 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上,以石油醚( 30 ~ 60 ℃) - 正己烷 - 甲酸乙酯 - 甲酸( 比例为3∶5∶3∶0. 2) 为展开剂展开,取出, 晾干,置紫外光灯( 365 nm) 下检视。结果表明,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示出相同颜色的荧光斑点。
1,12. 大黄酚( 1,2 μL) ; 2,13. 大黄素( 1,2 μL) ; 3,14. 大( 1,2 μL) ; 4,5. 供试品 a( 2,4 μL) ; 6,7. 供试品 b ( 2,4 μL) ; 8,9. 供试品 c( 2,4 μL) ; 10,11. 供试品 d ( 2,4 μL) 。
1. 大黄酚( 1 μL) ; 2. 大黄素( 1 μL) ; 3. 大黄素甲醚 ( 1 μL) ; 4 ~ 7. 分别为供试品 a、b、c、d( 点样量均为 2 μL) 。
1,12. 大黄酚( 1,2 μL) ; 2,13. 大黄素( 1,2 μL) ; 3,14. 大( 1,2 μL) ; 4,5. 供试品 a( 5,10 μL) ; 6,7. 供试品 b ( 5,10 μL) ; 8,9. 供试品 c( 5,10 μL) ; 10,11. 供试品 d( 5,10 μL) 。
1,12. 大黄酚( 1,2 μL) ; 2,13. 大黄素( 1,2 μL) ; 3,14. 大( 1,2 μL) ; 4,5. 供试品 a( 5,10 μL) ; 6,7. 供试品 b ( 5,10 μL) ; 8,9. 供试品 c( 5,10 μL) ; 10,11. 供试品 d( 5,10 μL) 。
1. 大黄酚( 2 μL) ; 2,8. 大黄素( 2,1 μL) ; 3. 大黄素( 2 μL) ; 4 ~ 7. 分别为供试品 a、b、c、d( 点样量均为 2 μL) 。
1. 大黄酚( 2 μL) ; 2,8. 大黄素( 2,1 μL) ; 3. 大黄素( 2 μL) ; 4 ~ 7. 分别为供试品 a、b、c、d( 点样量均为 2 μL) 。
摘要:<正>羊蹄药用始载于《神农本草经》,为蓼科植物羊蹄的根,资源丰富,广泛分布于我国华东、华中、华南等地区[1]。羊蹄中含有蒽醌类、黄酮类及鞣质等成分[2],蒽醌类物质为其主要活性成分,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及它们的甙类衍生物。本品味苦,性寒,具有清热通便、凉血止血、杀虫止痒之功效,用于治疗皮肤病、疥癣、各种出血及炎症[3]。现代药理研究结果表明,羊蹄还具有抗真菌、抗肿瘤、抗病毒和抗氧化及保肝利胆等作用[4]。目前,市场上的羊
参考文献
[1]中国科学院中国植物志编委会.中国植物志[M].北京:科学出版社,1998.
[2]郑水庆,陈万生,陶朝阳,等.中药羊蹄化学成分的研究(Ⅰ)[J].第二军医大学学报,2000,21(10):910-913.
[3]国家中医药管理局.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,1999.
[4]吉林省中医中药研究所、长白山自然保护区管理局、东北师范大学生物系.长白山植物药志[M].吉林:吉林人民出版社,1982.
[5]南京中医药大学.中药大辞典[M].2版.上海:上海科学技术出版社,2006.