双组分纤维

双组分纤维（精选7篇）

双组分纤维 篇1

近年来, 随着电纺丝技术的不断发展, 具有特殊形貌的电纺纳米纤维材料越来越受到人们的青睐, 尤其是扭曲螺旋结构的纤维材料[1]。目前, 国内外一些研究人员已经利用不同的电纺技术成功制备了单组分或多组分的扭曲螺旋纤维材料, Shin等[2]用非导电聚合物PAMPS制备了单相螺旋纤维。Lin等[3]使用并列电纺法制备了PU/PAN自旋扭曲复合纳米纤维。Chen等[4]采用偏心同轴纺和并列电纺法制备了大量双组分螺旋纤维, 并进一步扩展到研究螺旋纤维的力学性能和储能特性。这类材料具有较强的柔韧性和很高的孔隙率, 弹性和拉伸强度也很高, 在药物传输、吸附过滤材料和微电子器件等领域都有着广阔的应用前景[5,6]。但是, 现在已被报道的用于制备扭曲螺旋结构纳米纤维的高聚物种类还比较少, 研究也不够充分。因此, 要制备出具有良好形貌和优异性能的扭曲螺旋型纳米纤维, 寻找合适的高聚物原料成为当务之急。

热塑性聚酯弹性体 (TPEE) 是一类具有优异综合性能的工程弹性体, 兼具橡胶的优良弹性和热塑性塑料的易加工性、抗冲击性、耐化学药品和溶剂侵蚀性, 可广泛应用于汽车制件、生物材料和工业制品等领域[7,8]。TPEE的软硬度可调, 设计自由, 回弹性很高, 力学性能优良, 断裂伸长率最高可达300%, 这些特质使其具备了制备扭曲螺旋型纤维的潜力, 有很高的研究价值[9]。

本实验首先研究了TPEE的电纺工艺参数。为了利用正负极电压制备扭曲螺旋结构的双组分纤维材料, 曾将不同的聚合物分别与TPEE组合进行双喷电纺。本研究主要选用聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT) 和聚左旋乳酸 (PLLA) 这两种聚合物与TPEE进行组合, 首先探索了PBT和PLLA的负极可纺性, 再以TPEE为正极, PBT和PLLA分别作为负极制备了双组分扭曲螺旋微/纳米纤维。

1实验部分

1.1原料与试剂

TPEE, 4050型, 深圳市华强塑料有限公司;PBT, 北京市化工研究院;PLLA, Mη=200000, 深圳市光华伟业实业有限公司;三氟乙酸 (TFA) , 化学纯, 北京市兴津化工厂;二氯甲烷 (DCM) , 分析纯, 北京化工厂;N, N-二甲基甲酰胺 (DMF) , 分析纯, 北京化工厂。

1.2溶液的配制

称取一定量的TPEE, 配制质量分数分别为5%、7%、9%、11%和13%的TPEE溶液, 溶剂为TFA和DCM, 体积比为4∶1。再配制质量分数分别为15%和6%的PBT和PLLA溶液, PBT的溶剂为TFA和DCM, 体积比为3∶2;PLLA的溶剂为DCM和DMF, 体积比为4∶1;以上溶液均在室温下磁力搅拌5h以上待用。

1.3纤维的制备

首先将TPEE溶液加入常规电纺装置中, 调节纺丝电压和固化距离, 用铝箔接收纤维。然后利用同样的方法制备PBT和PLLA电纺纤维, 电压设为负电压。再利用实验室自制的双喷头静电纺装置 (如图1所示) 对TPEE/PBT、TPEE/PLLA溶液体系进行静电纺丝, 分别将TPEE和PBT (或PLLA) 溶液加入电纺装置中, TPEE作为正极, PBT (或PLLA) 作为负极, 首先调节正极电压, 待正极纺丝稳定时, 再调节负极电压, 并通过调节正负极的位置使纺丝状态达到最佳, 用铝箔接收复合纤维。

1.4仪器与表征

将收集到铝箔上的电纺纤维膜经表面喷金后, 用扫描电子显微镜 (JSM-6360LV型, 日本) 观察其表面形貌, 扫描电压为10kV;纤维的直径用SMile View (SEM/EDS Image Report System) 得到。

2结果与讨论

2.1溶液浓度对TPEE纤维形貌的影响

表1为不同浓度的TPEE溶液制备的纳米纤维SEM图和直径分布图, 纺丝电压为15kV, 纺丝距离为17cm。从表中的照片和数据可以看出, 当溶液浓度为5%～13%时, TPEE都具有可纺性, 纤维平均直径在300～600nm之间。随着溶液浓度增大, 纤维直径也呈增大趋势。当溶液浓度为5%和7%时, 由于浓度较小, 纺丝状态不太稳定, 纤维直径分布不均匀。溶液浓度增大到9%时, 形成稳定的泰勒锥, 溶液喷射稳定, 所得到的纤维形貌较好, 表面光滑, 直径也比较均匀。溶液浓度进一步增大时, 黏度也随之提高, 使纤维的直径不断增大, 并且部分纤维会相互粘连在一起。

2.2纺丝距离对TPEE纤维形貌的影响

在不同的纺丝距离下对TPEE溶液进行电纺, 得到的纤维的SEM图和直径分布图如表2所示, 溶液浓度为9%, 纺丝电压为15kV。从表中照片和数据可以看出, 纺丝距离在13～21cm时制备的纤维直径都在400nm左右。当纺丝距离较小时, 纤维在固化成型过程中, 溶剂可能挥发不充分导致一些纤维粘连在一起, 纤维直径的均匀性稍差。在一定范围内, 纺丝距离增大, 纤维在电场中的运动加速时间变长, 拉伸时间也变长, 因此纤维变得更细。当纺丝距离继续变大至超过这一范围时, 喷丝头与接收板之间的电场强度会变小, 导致纺丝速度减小, 射流的分裂能力减弱, 因此纤维的直径又会稍微变大。通过SEM图与直径分布的比较, 发现纺丝距离为17cm和19cm时, 纺丝状态良好, 且纤维直径较细, 分布比较均匀。

2.3PBT的负极可纺性

图2是PBT溶液在负极电压下静电纺丝所制备的纳米纤维SEM图, 纺丝电压为-14kV, 固化距离为19.5cm。从图中可以看出, PBT纳米纤维的表面形貌良好, 纤维很细, 并且直径分布比较均匀。这说明当电纺条件合适时, PBT溶液具有负极可纺性, 从而为双喷头电纺制备扭曲螺旋纤维提供了有利条件。

2.4TPEE/PBT扭曲螺旋纤维的形貌表征

利用双喷头静电纺丝时, 正极电纺参数对扭曲螺旋纤维形貌的影响很大。通过上述对TPEE溶液浓度和纺丝距离的探索, 选用了9%的浓度和19cm的纺丝距离作为正极参数。首先对TPEE施加正电压15kV, 待射流状态稳定后, 再对PBT施加负电压, PBT溶液因正负极的相互吸引作用和负电压所提供的电场力而向外喷出, 当负电压调节至-5kV时负极便能够较为稳定地出丝。TPEE和PBT两喷射流在向接收板喷射的途中相遇后结合在一起, 纤维经拉伸和溶剂挥发后共同沉积在接收板上, 形成了扭曲螺旋结构的复合纳米纤维。

图3是TPEE/PBT扭曲螺旋纤维在不同放大倍数下的SEM图。电纺参数为d1=7cm, d2=12cm, d3=12.5cm, 正极电压为15kV, 负极电压为-5kV。在电纺过程中, 当TPEE和PBT两组分纤维结合在一起后, 由于收缩率不同、溶剂挥发性不同等因素使纤维在拉伸过程中扭曲变形从而促使了扭曲或螺旋结构的形成。图3c为扫描电镜在高倍下拍摄的TPEE/PBT扭曲螺旋复合纤维图片, 从图中可以清晰地看到纤维具有明显的双组分扭曲结构, 两组分的直径不同, 但都在几百纳米范围, 两组分有规律地扭曲在一起, 构成了扭曲螺旋型结构。

2.5PLLA的负极可纺性

图4为PLLA溶液在负极电压下所制备的电纺纳米纤维SEM图, 纺丝电压为-14kV, 接收距离为19.5cm。通过SEM图可以看出, PLLA纤维形貌较好, 但直径较大, 且分布不太均匀。在电纺过程中, PLLA溶液的纺丝状态良好, 这说明PLLA是具有负极可纺性的, 可以用于制备扭曲螺旋纤维。

2.6TPEE/PLLA扭曲螺旋纤维的形貌表征

图5为TPEE/PLLA扭曲螺旋纤维的SEM图。纺丝参数为d1=6cm, d2=13cm, d3=12cm, 正极电压为15kV, 负极电压为-5kV。从图5中的a和b可以看到大量的纤维呈扭曲状, c则呈现了纤维清晰的双组分扭曲螺旋结构, 这可能是因为TPEE与PLLA两种高聚物的断裂伸长率相差较大所导致的。

3结论

本研究首先探索了作为正极组分的TPEE的适宜电纺条件, 发现当溶液浓度为5%～13%, 纺丝距离为13～21cm时TPEE都具有可纺性, 纤维平均直径在300～600nm。接着考察了PBT和PLLA这两种聚合物在负极电压下进行静电纺丝的可纺性, 发现在一定的负电压下, PBT和PLLA溶液都可以制备成形貌良好的纳米纤维, 从而为双电极制备扭曲螺旋纤维提供了有利条件。最后利用实验室自制的双喷头静电纺丝装置成功制备了具有扭曲螺旋结构的TPEE/PBT、TPEE/PLLA微/纳米复合纤维, 并找出了其适宜的电纺条件。经分析, 这种扭曲螺旋结构可能是由于聚合物组分的收缩率不同、溶剂挥发性不同等因素所造成的。本实验所设计的双喷头静电纺丝装置为扭曲螺旋结构微/纳米纤维材料的制作和功能化以及应用都提供了新的途径, 具有很大的应用前景。

参考文献

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双组分慢反应聚脲的研究及应用 篇2

但是,喷涂聚脲弹性体自身仍存在一些缺点和不足:1)与基材浸润能力不足,附着力较差:喷涂聚脲弹性体固化速度快,且成膜后弹性体内部未反应的异氰酸酯基团和胺基仍会进一步固化交联,较高的交联度导致产品硬度大,后期内应力收缩率亦大,基材和涂层之间的粘附性下降,不易做阴阳角等特殊部位的施工;2)与绿色材料、绿色施工要求有一定距离,会对环境和人体造成一定的影响:喷涂聚脲弹性体在施工过程是以雾状形式喷涂于基材上,一旦人体吸入,很难排出体外,故施工人员必须佩戴防毒口罩、防护眼镜、橡胶手套等专业服装才能进入现场,且只能在上风位作业;3)易造成材料浪费,不便于小面积施工:喷涂料需按一定的比例混合均匀,才能得到合格的产品,调试阶段必然会造成材料的浪费,且因喷涂设备较大,在高层建筑施工面积较小时,使用不便。本文制备了一种适合小面积施工的、慢反应双组分聚脲,该产品无VOC挥发物,可用于阴阳角等特殊部位的施工,各项物化性能均符合相关国家标准的要求。

1 固化机理

喷涂聚脲A组分一般为二苯基甲烷二异氰酸酯与聚醚多元醇聚合反应得到的预聚体或半预聚体(图1);B组分一般由DETDA、DADMT等多种快速反应型氨基扩链剂与多种助剂组成。A、B两组分混合反应机理,见图2。

双组分慢反应聚脲采用预聚体和反应活性较低的氨基扩链剂反应,反应机理见图3。

2 实验部分

2.1 配方设计

双组分慢反应聚脲A组分为MDI-50与PPG-2000合成的具有一定—NCO%值的预聚体。配方1:B组分由扩链剂1和助剂组成;配方2:B组分由扩链剂2和助剂组成;配方3:B组分由扩链剂1、扩链剂2的复配体系与助剂组成。

2.2 性能测试

实验条件、样片养护及性能测试均参照GB/T19250—2003《聚氨酯防水涂料》的要求进行。

3 结果讨论

3 种配方的双组分慢反应聚脲产品性能测试结果,见表1。

如表1所示,采用配方1制备的双组分慢反应聚脲产品具有极佳的柔韧性,但缺乏刚性;采用配方2制备的双组分慢反应聚脲产品具有极好的刚性,但柔韧性相对欠缺;采用配方3制备的双组分慢反应聚脲产品则很好地结合了上述两种产品的优点,具有良好操作性能的同时,刚柔适度、力学性能优异(配方3的产品撕裂强度最高)。因此,本文最终采用配方3进行双组分慢反应聚脲的制备,所得产品的性能指标能够满足GB/T 23446—2009《喷涂聚脲防水涂料》的要求(表2)。

4 施工技术的研究

4.1 与混凝土基面的粘结性能研究

首先,对混凝土基材表面进行打磨处理,并将表面的灰尘和油污清理干净。然后,在相同基材上进行以下实验:实验1:使用基层处理剂对基材表面进行处理,待表干后按照配比将双组分慢反应聚脲混合均匀,涂刷于基层处理剂之上;实验2:不使用基层处理剂处理基材表面,将混合均匀的双组分慢反应聚脲直接涂刷在混凝土基材表面;实验3:将喷涂聚脲防水涂料喷涂于使用基层处理剂处理过的混凝土基面;实验4:将喷涂聚脲防水涂料直接喷涂于未使用基层处理剂处理过的混凝土基面。7 d后,在每个实验区域选择5个拉拔点,再经过3 d后,进行拉拔实验,测试双组分慢反应聚脲与混凝土基材的粘结强度,测试结果见表3。

如表3所示,同样是对未用基层处理剂处理过的混凝土基面,喷涂聚脲拉拔强度为1.05 MPa,双组分慢反应聚脲拉拔强度为2.64 MPa;而对用基层处理剂处理过的混凝土基面,喷涂聚脲拉拔强度为3.16MPa,双组分慢反应聚脲拉拔强度为3.28 MPa。可见,双组分慢反应聚脲具有与混凝土基材更好的浸润性,与混凝土基面的粘结强度显著提高,且无需对混凝土基面进行处理,就可达到较高的粘结强度(2.64MPa)。

4.2 与喷涂聚脲涂层的粘结性能研究

根据标准GB/T 23446—2009的要求,裁取两块性能指标相近的喷涂聚脲防水涂料II型标准样块,规格为500 mm×500 mm。将粘接面用清洗剂清洗干净,待粘接面表面干燥后,将按规定配比混合均匀的双组分慢反应聚脲刮涂于喷涂聚脲样片上,刮涂厚度为1.5～2.0 mm,然后用胶粘带[宽(25±1)mm,长200mm]将两块聚脲的粘接面整齐粘接,并用压辊赶出内部存留气泡,确保样片之间均匀粘接。试件养护7 d后,按照GB/T 2792—1998《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》的规定,测试试件剥离强度(表4)。

如表4所示,双组分慢反应聚脲与喷涂聚脲涂层试件的剥离强度约10 N/mm。因此,可以用双组分慢反应聚脲作为喷涂聚脲的修补料或层间粘结剂。

5 应用范围

5.1 喷涂聚脲防水层拉拔强度测试点的修补

高铁客运专线防水层施工,要求喷涂聚脲防水层与混凝土基面的粘结强度>2.5 MPa,喷涂一定面积就必须进行拉拔强度测试。测试会导致拉拔强度测试点部位混凝土基材暴露,不利于钢筋混凝土梁面保护,可以采用双组分慢反应聚脲进行修补(测试点面积较小,如采用喷涂聚脲进行修补,施工不方便,且容易造成材料浪费)。双组分慢反应聚脲与混凝土基面具有优异的粘结性能,只需按规定配比将双组分慢反应聚脲混合均匀并直接刮涂在测试点即可(刮涂应平整),无需对基面进行处理。

5.2 喷涂聚脲涂层鼓包现象的处理

喷涂聚脲涂层出现鼓包的原因有:基层处理剂未完全封闭基材微孔,基层处理剂未完全表干,基层表面处理剂处理后间隔时间太长,A、B料喷涂比例失调等。小面积鼓包可将鼓包处用刀切割掉,然后直接刮涂混合均匀的双组分慢反应聚脲即可(刮涂应平整);大面积鼓包一般需要切割掉重新喷涂。

5.3 高铁防水层二次施工

高铁一次施工中如出现大面积喷涂聚脲层与基材剥离的现象(图4),为了保证喷涂聚脲层防水效果的整体性,不能简单将其切割掉重新另做,但又要保证喷涂聚脲层与基材良好粘结,就可以选用与基材粘结性能良好、与喷涂聚脲涂层有较好相容性的双组分慢反应聚脲。施工步骤:1)对混凝土和剥离的喷涂聚脲层进行打磨处理,清理掉灰尘、浮土;2)使用基层处理剂封闭基材微孔,增强双组分慢反应聚脲与基材的粘结强度,同时清除粘接面层之间的水分;3)待基层处理剂表干后,将混合均匀的双组分慢反应聚脲刮涂于粘接面之间,将剥离的喷涂聚脲层压于慢反应聚脲层之上;4)用一定重量的钢管在剥离的喷涂聚脲层之上辊压几次,排除内部气泡和并保证粘结均匀;5)最后,将钢管压于剥离的喷涂聚脲层边缘处,保证喷涂聚脲层已卷曲变型的部位粘结牢固。

6 结论

1)双组分慢反应聚脲具有与喷涂聚脲防水涂料同样优越的物理性能,拉伸强度17.8 MPa、断裂伸长率480%、撕裂强度71.8 N/mm。

2)双组分慢反应聚脲具有喷涂聚脲防水涂料无法比拟的优越性,可操作时间≥20 min,适用于阴阳角等特殊部位和小面积的施工。

3)双组分慢反应聚脲与混凝土基材具有更好的粘结性能,同样对未用基层处理剂处理过的混凝土基面,双组分慢反应聚脲拉拔强度可达2.64 MPa,喷涂聚脲拉拔强度仅1.05 MPa。

4)双组分慢反应聚脲与喷涂聚脲层的剥离强度约10 N/mm,可用作喷涂聚脲层的修补料或层间粘结剂。

参考文献

[1]刘益军.聚氨酯原料及助剂手册[M].北京:化学工业出版社,2005.

[2]李绍雄,刘益军.聚氨酯树脂及其应用[M].北京:化学工业出版社,2008.

[3]黄微波.喷涂聚脲弹性体技术[M].北京:化学工业出版社,2005.

双组分聚氨酯防水涂料的研制 篇3

1 试验

1.1 主要原材料

聚氧化丙烯二醇(N220),相对分子质量2000;聚氧化丙烯三醇(N330),相对分子质量3000:工业级,金陵石化二厂。

甲苯二异氰酸酯(TDI):80/20,工业级,德国巴斯夫公司。

3、3-二氯-4、4-二氨基二苯甲烷(MOCA),工业级,苏州前进化工厂。

辛酸亚锡[Sn(Oct)2],试剂级,天津市化学试剂一厂。

二月桂酸二丁基锡(DBTDL):化学纯,上海试剂一厂。

1.2 试样制备[4]

甲组分的制备:在三口烧瓶中加入混合聚醚(N220、N330),升温并抽真空,在110～120℃、真空度133.3 Pa条件下搅拌脱水2 h,然后降温至60℃以下,加入准确计量的TDI,逐步升温至(80±5)℃,恒温回流反应2.5 h,然后降温至60℃以下,出料,得到预聚体。

乙组分的制备:按配方量将N330、MOCA、填料及抗氧剂、紫外线吸收剂等在110℃下搅拌均匀,真空脱水1 h;冷却至60℃以下加入催化剂,密封保存。

1.3 涂层制备及性能测试

在室温下将甲、乙组分按比例快速混合后,采用2次涂覆,涂刷成一定厚度的涂层,记录凝胶及固化时间,按GB/T19250—2003《聚氨酯防水涂料》测试物理性能。

2 结果与讨论

2.1 聚醚的影响

在预聚体合成过程中,采用二官能度聚醚N220与三官能度聚醚N330按不同摩尔配比进行。保持预聚体中—NCO基团含量不变,2种聚醚的摩尔比对产品性能的影响见表1。

从表1可以看出,随着复合醚中N220比例的加大,涂膜的拉伸强度下降,断裂伸长率增大,硬度稍微下降。原因是当二官能度的聚醚多元醇的比例较小时,制得的聚氨酯固化后,涂膜中交联网络密度较高,抗拉性强,但脆性大,易断裂;随着二官能度聚醚多元醇的比例增大,制得的聚氨酯固化后,涂膜中交联网络密度较低,柔韧性好、断裂延伸率提高。试验中取n(N220)∶n(N330)=(3.0～4.0)∶1.0,所制得的聚合物中化学交联点的数量适宜,涂膜具有较为理想的拉伸强度、断裂延伸率和硬度等性能。

2.2 预聚体中—NCO含量的影响

预聚体中—NCO含量(质量分数)是决定聚氨酯防水涂料性能的一个主要技术参数,对涂膜的物理性能有较大的影响,通过改变预聚体中—NCO的含量,可以调节聚氨酯涂膜的物理性能,见表2。

从表2可以看出,随着预聚体中—NCO含量的增加,试样的拉伸强度和硬度增大,断裂伸长率减小。这说明随着预聚体中—NCO含量的增加,预聚体中的刚性链段增加,极性基团增多,易于形成氢键,涂膜后交联密度增大,试样较硬、较脆,不耐冲击,拉伸强度则比较大。但在—NCO含量增大的同时,预聚体的分子链长度相对变短,分子质量减小,而且刚性基团的增加限制了分子链在拉伸过程中的运动,使得涂膜后试样的伸长率减小[5]。试验中预聚体中的—NCO含量控制在4.5%左右。

2.3 催化剂的影响

双组分聚氨酯防水涂料常用催化剂有:有机叔胺和金属有机化合物。有机叔胺类催化剂能促进异氰酸酯与水反应放出二氧化碳;金属类催化剂对异氰酸酯与醇类反应有特效[6]。试验研究了在(23±2)℃、湿度(50±5)%条件下,三乙胺、辛酸亚锡、辛酸铅、二月桂酸二丁基锡分别作催化剂,用量均为0.5%时对涂膜性能的影响,见表3。

由表3可知,使用三乙胺作为催化剂,涂膜干燥快,但涂膜的拉伸强度和断裂伸长率均偏低;辛酸亚锡与辛酸铅作为催化剂,涂膜的表干、实干时间适中,涂膜的拉伸强度高,断裂伸长率也较高;二月桂酸二丁基锡作为催化剂,涂膜的干燥时间长,拉伸强度高,断裂伸长率偏低。辛酸铅和二月桂酸二丁基锡都有毒。综合考虑,选用辛酸亚锡作为催化剂。辛酸亚锡对涂膜性能的影响见表4。

由表4可看出,在相同实验条件下,随着辛酸亚锡用量的增加,表干时间缩短,拉伸强度提高,断裂伸长率下降;试验最后确定用量为0.5%较为合适。

2.4 交联剂的影响

双组分聚氨酯防水涂料常用的交联剂是醇类或胺类等,本文采用N330和MOCA作为复合交联剂,研究了二者摩尔比对产品性能的影响(见表5)。

随着复合交联剂中MOCA比例的增加,拉伸强度明显增大,而断裂伸长率则呈现先增大后减小的趋势。原因是MOCA分子结构中含有4个活泼氢原子,反应后材料的交联密度增大;同时又含有刚性链段苯环,随着用量的提高,分子链中刚性链段比例增加,致使拉伸强度、硬度增大,柔韧性则是增加到一定程度后下降。选择n(N330)∶n(MOCA)=0.20∶0.80配比作为复合交联剂。

2.5 填料的影响

固体填料的加入可降低产品成本、填充补强,液态填料可以提高涂膜的耐候、耐磨、耐撕裂等性能。本实验采用400目轻钙和液态的石油树脂作为填料,通过改变其在乙组分中的含量,研究其对双组分聚氨酯防水涂料性能的影响,结果见表6、表7。

从表6、表7可以看出,当轻钙用量开始增加时,粉状颗粒有较好的填充效果,能有效消除涂膜的微气孔缺陷,其拉伸强度虽然下降但不明显,对断裂伸长率的影响也比较小;但当轻钙用量达到一定量时,涂膜的机械性能下降趋势明显,这是因为进一步增加粉状颗粒的用量,改善涂膜微气孔缺陷的作用已不再显著,而涂料黏度增加较为明显,不利于消除气泡[7]。石油树脂则可以降低混合物的黏度,使得操作性能得到改善,有利于降低成本;但是用量过多时会使固化后的涂膜易于起泡,不透水性和机械性能急剧下降。综合考虑,轻钙的质量分数为20%,石油树脂的质量分数为15%较适宜。

3 结论

当n(N220)∶n(N330)的配比取(3.0～4.0)∶1.0;预聚体中的—NCO质量分数应在4.5%左右;选用辛酸亚锡作为催化剂,质量分数为0.5%;复合交联剂n(N330)∶n(MOCA)=0.200.80;乙组分中轻质碳酸钙的质量分数为20%、石油树脂的质量分数为15%时,制得的双组分聚氨酯防水涂料性能优异。

摘要：以混合聚醚多元醇(PPE)和甲苯二异氰酸酯(TDI)制备了预聚体,采用芳香胺和聚醚多元醇为交联剂,合成了双组分聚氨酯防水涂料。研究了聚醚多元醇的配比、预聚体中异氰酸酯(—NCO)含量、催化剂的种类及用量、交联剂的配比和固态与液态填料用量对涂膜的影响,所制备的防水涂料性能优异。

关键词：聚氨酯,防水涂料,聚醚,双组分,

参考文献

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[2]毛晖,吴蕊宁,张国柱.环境友好型双组分聚氨酯涂料的制备[J].应用化工,2010,39(8):1268-1270.

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[6]任普亮,李荣,毛国强.彩色聚氨酯防水涂料的研制[J].新型建筑材料,2005(3):43-44.

双组分氧化锆的工作原理及应用 篇4

1燃烧装置热效率控制方法

燃烧装置的热效率与烟气中的CO、O2、CO2含量以及排烟温度等因素有关 (炉子的供热负荷、燃料的雾化情况也会对热效率产生影响) , 因此, 可通过测量和控制烟道气体的CO、O2、CO2的含量来调节空气消耗系数 (燃烧实际空气量与燃料理论空气量之比) , 进而达到最高燃烧效率。提高燃烧效率最直接的方法就是使用分析仪器连续监测烟道气体的成分 (表1) , 分析烟气中O2和CO的含量, 并通过调节助燃空气流量和燃料的流量来控制烟气中O2和CO的含量, 确定最佳的空气消耗系数。

从表1可知, 由于CO检测大多采用红外线测量的方式, 需要专门的预处理系统和分析柜, 整套的分析仪价格偏高, 维护也麻烦, ZRB型双组分氧化锆分析把O2和COe (CO-equivalent, 指的是烟气中的CO和H2以及其它可氧化气体) 的传感器集成在一个氧化锆探头上, 实现了快速响应和安装简便, 可以很好地抵抗炉子负荷变化和漏风的影响, 更准确地反映不完全燃烧的情况, 实现最佳控制, 提高热效率, 价格低于采用红外线法测量的产品。由于不需要预处理系统, 产品的故障率更低、维护量更小、使用寿命更长。

2 兰炼富士双组分氧化锆的测量原理

氧化锆 (ZrO2) 是一种具有离子导电特性的固体电解质。但是纯净的氧化锆的抗热震性和离子导电性很差, 不能作为测量元件, 需要在氧化锆中加入一定量的氧化钇 (Y2O3) 作为稳定剂, 再经过高温焙烧, 一方面保持氧化锆的四方或立方相在室温下稳定 (不至于崩裂) , 转变为稳定的氧化锆材料, 另一方面增加其离子导电性。加入Y2O3后, 四价的锆被三价的钇置换, 同时产生氧离子空穴。当氧化锆两侧存在氧浓度差时, 这些氧离子空穴可以接受氧离子, 使氧离子从一侧向另外一侧定向移动, 这就是氧离子空穴的导电机理。

在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极, 当氧化锆两侧的氧分压不同时, 氧离子从氧分压高的一侧向氧分压低的一侧迁移, 结果是氧分压高的一侧铂电极失去电子带正电, 而氧分压低的一侧铂电极得到电子带负电, 因而在两个铂电极之间产生氧浓度差电势, 此电势在温度一定时只与两侧气体的氧浓度呈对数关系。因此, 若一侧O2含量已知 (如空气中的O2含量为常数) , 则另一侧O2含量就可以用氧浓度差电势表示, 测出氧浓度差电势, 就可以知道被测气体中O2的含量。

由图1可知, 双组分氧化锆探头和普通的氧化锆探头类似, 都是在氧化锆电解质的两面烧结了电极, 所不同的是, 普通氧化锆只是烧结两个铂电极, 而双组分氧化锆探头则将氧化锆的测量室电极分成了两部分, 一半烧结了铂电极, 而另一半烧结了Pt/Au合金电极, 这个铂合金电极, 对被测气体中的可氧化气体和O2的含量都敏感。需要说明的是, 这种测量方式测量的不是真正的CO浓度, 而是同时包含各种可氧化气体 (主要包括CO、H2等其它可氧化气体) 的浓度, 把这种主要包括CO、H2和其它可氧化气体的混合气体称之为等效COe (COe值和实际的CO值有一定误差) 。但通过检测这种气体的浓度, 仍然可以检测到烟气中的可燃物的含量, 从而检测到燃烧的状况。图2是双组分氧化锆的等效电路图, 图中USO2为O2产生的电势;Us为包括CO、H2等可氧化气体组分以及O2产生的叠加电势, 因而从贵金属合金电极得到的叠加电势减去铂电极得到的氧电势才是真正的UCOe。

这种传感器对COe的检测原理和传统的O2检测原理并没有大的不同, 可燃成分如CO和H2等像氧分子一样会吸附在工作电极上, 并扩散至由被测气体、电极和氧化锆所形成的“三相边界区”。除了由氧含量所决定的能斯脱电压之外, 在待测气体中存在的可燃成分将在传感器两端产生一个附加的直流电压, 该传感器电压为:

即使在可氧化气体 (如氢气或CO) 含量较低的情况下, 叠加电势仍明显高于单纯的氧检测器信号, 即US明显高于UO2。该叠加电势上升的速度非常快 (图3) 。

O2和可燃气体测量灵敏度受传感器温度的影响, 传感器温度越低, 对CO和H2等可氧化气体的检测灵敏度越高, 但是对O2的灵敏度越低。CO在温度高于608℃、H2在高于400℃的时候都会自燃, 如果氧化锆传感器的工作温度高于608℃, 会导致CO和H2在传感器表面燃烧, 影响测量结果。因此, 必须把传感器的温度控制在400℃以下。但是在300℃以下氧化锆的离子导电性会大幅度降低, 无法形成稳定的能斯特电势, 测量的准确度不能够保证。加入一定量的CeO2可以增强氧化锆的低温离子导电性, 增大电池电极的表面积, 增大电极材料与电解质表面之间的分子作用力, 也可以使电极性能得到极大改善。通过这两种方法, 保证了双组分氧化锆检测器在300℃都可以正常工作。另外加入一定量的Al2O3可以抑制氧化锆在低温下的电子迁移问题, 提高测量的准确度。

为了保证传感器的工作温度能够稳定在合适的工作温度范围内, 需要用加热丝对传感器进行加温, 同时要使用控温措施保证温度的稳定。大多数厂家是使用热电偶检测温度的, 但是这样就带来了需要另外焊接热电偶、使用补偿导线等问题, 会增加故障点, 降低设备的可靠性。对于特定材质的电热丝而言, 在一定温度下, 其电阻值必定是一个常数, 而且这个电阻值会随着温度的增加而增加。因此, 通过测量并控制一定电压下流过电热丝的电流, 就可以间接地控制电热丝的温度。兰炼富士公司的双组份氧化锆就是通过这种方式, 通过可控硅控制流过电热丝的电流, 继而实现控制温度的目的。

无论如何, 组合探头不能在太热的环境中使用, 否则烟气中可氧化的组分会影响O2的测量 (因为未燃烧气体组分在O2电极上的氧化, 会造成测量值偏低的失真) 。大部分未燃烧的可氧化物会在它到达相边界之前被氧化, O2的浓度也可以影响传感器电压UCOe, 在高O2浓度环境中, 传感器电压在高COe浓度时会有明显的下滑。O2浓度对探头的UCOe电压的影响的函数如图4所示。

针对传感器的这些特性, 需要厂家在研制的时候, 进行大量的数据测试, 用氧化锆分析仪的转换器将这些数据录入, 进行针对性的补偿, 以提高精度。

3 双组分氧化锆的应用

目前, 双组分氧化锆分析仪主要应用在石化企业的乙烯裂解炉上。福建炼厂是国内较早使用双组分氧化锆分析仪的用户之一, 早在2007年, 福建炼油芳烃联合装置和0.8 Mt/a乙烯装置项目从苏州兰炼富士采购了25套的氧化锆分析仪, 其中8套为双组分氧化锆分析仪, 这些产品投用至今, 除了有两个锆头因为遇水汽爆裂外, 其余工作稳定、测量准确, 较好地满足了用户的要求。

4 结束语

氧化锆分析仪已经成为控制锅炉和加热炉燃烧必不可少的重要设备, 兰炼富士的双组分氧化锆的测量提供了更精细的测量方式, 相对于单组分的氧化锆, 控制更加精细。使裂解炉提高不低于0.5%的节能效益, 且减少SO2等污染物的排放。

双组分改性聚硫密封胶的研制 篇5

1 实验部分

1.1 实验原料

液体聚硫橡胶JLY-124,中国锦西化工研究院;活性MnO2,工业级;橡胶改性剂,自制;橡胶促进剂D,工业级;轻质碳酸钙,工业级;重质碳酸钙,工业级;气相SiO2,工业级;DBP,工业级;221#高温芳烃油,工业级;催化剂有机胺,工业级;滑石粉,工业级;硫磺,工业级;2402增黏树脂,工业级;混凝土试件,按GB/T 13477—2002《建筑密封材料试验方法》要求自制。

1.2 实验仪器

搅拌机JJ-5,无锡市鼎力建材仪器厂;三辊研磨机,上海化工机械厂;电子式万能试验机,济南恒瑞金试验机有限公司。

1.3 测试方法

表干时间:GB/T 13477.5—2002《建筑密封材料试验方法第5部分:表干时间的测定》;流动性:GB/T13477.6—2002《建筑密封材料试验方法第6部分:流动性的测定》;拉伸粘结性:GB/T 13477.8—2002《建筑密封材料试验方法第8部分:拉伸粘结性的测定》;弹性恢复率:GB/T 13477.17—2002《建筑密封材料试验方法第17部分:弹性恢复率的测定》。

1.4 试验方法

1.4.1 聚硫密封胶和改性聚硫密封胶配方

按表1所示的配方制备双组分聚硫密封胶与橡胶改性双组分聚硫密封胶。

1.4.2 双组分聚硫密封胶的制备

1)A组分的制备:先将DBP、221#高温芳烃油、硬脂酸、JLY-124液体聚硫橡胶按配方准确称量后,加入搅拌桶中,开动搅拌机10 min,使其充分混匀,然后将橡胶改性剂、滑石粉、碳酸钙、SiO2依次加入搅拌机中,搅拌1 h后,加入硫磺粉,继续搅拌1 h,至搅拌桶中的料呈浅黄色黏稠膏状,停机,用铲刀将膏体铲入不锈钢料桶中,然后将此膏体在三辊机上反复研磨2~3遍,细度达到要求后,用铲刀装入塑料包装桶中,即为聚硫密封胶的A组分。

2)B组分的制备:先将DBP、正二丁胺、2402树脂及橡胶促进剂D按配方准确称量后,加入搅拌桶中,开动搅拌器搅拌,直至2402树脂完全溶解,然后加入已称量的活性MnO2、白炭黑,继续搅拌1 h,至搅拌桶中的物料呈黑色膏状,关闭搅拌器,用铲刀将膏体铲入周转桶内,将此膏体在三辊机上反复研磨2~3遍,细度达到要求后,用铲刀装入塑料包装桶中,即为聚硫密封胶的B组分。

1.4.3 性能测定

将A组分与B组分按一定的比例混合,按照1.3中所列的测试方法,测定密封胶的表干时间、流动性(包括下垂度和流平性)、拉伸粘结性、弹性恢复率等性能。

密封胶储存稳定性的研究:选用pH值从8.5到11.5的碳酸钙制备密封胶的A组分,观察表面失去黏性的时间。储存条件:(23±2)℃,湿度:(50±5)%。

2 结果与讨论

2.1 改性聚硫密封胶与聚硫密封胶的性能对比

采用表1中所列的配方制得的密封胶,其表干时间、适用期、下垂度、固化时间、弹性恢复率的试验结果见表2。

大量的实验数据表明,一般市售聚硫密封胶产品在常温下需24 h以上才能固化,低温时(-10℃)甚至需7~8 d才能固化,而改性聚硫密封胶常温下只需9~10 h就能固化,低温下也只需17~18 h即可固化。分析表2中数据可以发现,一般市售聚硫密封胶表干时间、固化时间长,适用期短,抗流挂性能差,而改性聚硫密封胶表干时间和固化时间缩短了,适用期却延长了,弹性恢复率明显提高,抗流挂性能也明显改善,改性聚硫密封胶的物理性能明显优于一般市售聚硫密封胶。

2.2 橡胶改性剂用量对改性聚硫密封胶性能的影响

橡胶改性剂的用量对密封胶的性能有一定影响,本文通过改变橡胶改性剂用量(其他物质的添加量保持不变),考察了其对改性聚硫密封胶性能的影响,详细结果见表3。

如表3所示,随着橡胶改性剂用量的增加,改性聚硫密封胶的弹性恢复率先增加后趋于平稳,固化时间明显缩短。出现上述现象是因为橡胶改性剂分子链上的活性基团在一定程度上增加了端巯基的活性,使之更易发生氧化交联反应形成稳定的弹性体,且改性剂易与端巯基形成氢键,也增加了密封胶与混凝土试件的粘结性能,使其弹性恢复率提高。

2.3 影响改性聚硫密封胶稳定性的因素

2.3.1 固化延迟剂

硬脂酸是固化延迟剂之一,它本身是酸性物质,而聚硫密封胶的活性基团很容易受pH值的影响,当硬脂酸量含量增加,A组分与B组分混合的适用期延长,固化速度变慢;当硬脂酸量含量减少,A组分与B组分混合的适用期缩短,增稠较快,固化速度变快。固化延迟剂具有调节密封胶适用期和表干时间的作用。

2.3.2 填料

填料的作用主要是降低成本。目前使用最广泛的填料是碳酸钙。碳酸钙呈碱性,在碱性环境中端巯基的反应活性增加,容易与空气中的氧化剂发生氧化交联反应,严重时会出现基胶表面失黏现象。表4是几种不同pH值的碳酸钙对密封胶稳定性能的影响。

从表4可以看出,填料的pH值越高,制得的密封胶储存稳定性越差;填料的pH值越低,制得的密封胶储存稳定性越好。这是因为填料的pH值越高,体系中所含的游离羟基越多,羟基在紫外线的作用下容易形成活性更高、氧化性更强的自由基,使得端巯基被氧化发生交联反应,直至表面失黏。

此外,填料的纯度、增塑剂和硫化剂的种类等也会在一定程度上影响密封胶的储存稳定性。

2.4 改性聚硫密封胶性能指标

将实验室制备的改性聚硫密封胶试样送至国家建筑材料工业建筑防水材料产品质量监督检验测试中心,按照行业标准JC/T 483—2006《聚硫建筑密封胶》中的要求进行检测,结果见表5。

如表5所示,本文中制备的双组分聚硫密封胶的外观和物理性能都达到甚至超过行业标准要求(N25LM),具有标准条件下不流挂(下垂度为0)、表干时间短、适用期满足使用要求、拉伸模量低、弹性恢复率较高、粘结性能好等优点。

3 结论

采用自制的橡胶改性剂,制备了一种具有较优性能的改性聚硫密封胶,改性后的聚硫密封胶表干时间由16 h缩短到5.5 h,适用期由1.5 h延长到2 h,固化时间由33 h缩短到10 h,弹性恢复率由70%提高到89%,下垂度由5 mm变为0(无流挂),改性聚硫密封胶性能提高非常明显。

橡胶改性剂的用量对密封胶性能有一定影响,具体表现为随橡胶改性剂用量的增加,密封胶的弹性恢复率呈增加趋势,固化时间呈缩短趋势。此外,固化延迟剂用量、填料种类等对密封胶的稳定性也有较大影响。

参考文献

[1]黄正强,宋秋灵,刘畅,等.改性聚硫密封胶的研制[J].中国建筑防水,2010(18):25-28.

[2]马卫军,赵楠,杨宏生,等.聚硫密封胶在三峡电站厂房防水设计中的应用[J].中国建筑防水,2007(8):12-14.

双组分纤维 篇6

随着近年国内长输管道施工在全国范围内的全面展开，管道敷设范围遍及山区断崖、黄土塬、沙漠、水塘、沼泽地等特殊难点区域，管道须经受各种恶劣环境的侵蚀。由于管道建设受到多方因素的影响，且在焊接补口后长期在地下受到腐蚀，传统热收缩套补口的缺点逐渐暴露出来，影响工程质量及管道使用寿命，并且因受到地形和材料本身限制施工效率较低，为了更好的解决这些施工难点，本文以“榆林—济南输气管道工程线路八标段山区防腐补口”为例，重点解决长输管道山区地段的补口施工难题，通过使用新型材料双组分无溶剂环氧涂料进行防腐补口施工，大大提高了施工进度、确保了工程质量及工期、提高了管道的使用寿命，是一项值得推广应用的新技术、新材料。

榆林—济南输气管道工程第八标段管道沿线地质构造主要为汾西黄土丘陵及太岳山脉霍山地区，大体由土石山区、黄土丘陵区和平原区三个部分组成，地形起伏较大，线路全长62.47 km，其中山区段线路长度约30 km，山区段地形狭窄，山势陡峭，施工设备及车辆无法正常通行，材料运输困难，且施工工期紧，现场环境恶劣，使用热收缩套补口易出现质量缺陷，为了解决热收缩套补口存在的质量问题，决定采用新型防腐材料100%固含量双组分无溶剂环氧涂料进行防腐补口，并获得成功。

2 100%固含量双组分无溶剂环氧涂料的特点

100%固含量双组分无溶剂环氧涂料与传统防腐产品相比，具有附着力强、韧性好、施工便捷、成本低、耐腐蚀、耐老化、环保等特点。

1)附着力强。

涂层对基体的附着力是评价涂层耐腐蚀性能的重要指标，附着力越强，抗腐蚀性越好，涂层越耐久。100%固含量双组分无溶剂环氧涂料具有着极强的附着力。无溶剂环氧涂料在反应固化过程中收缩率极低，具有一次性成膜较厚、边缘覆盖性好、内应力较小，不易产生裂纹等特点。无溶剂环氧涂料与钢管表面附着力强度可达10 MPa以上，与常规使用的3PE热收缩套防腐补口的附着力强度相比可提高30%以上。

2)耐腐蚀。

100%固含量双组分无溶剂环氧涂料是高度交联的聚合体，因此它的化学性质非常稳定，具有优异的耐化学品性，能耐海水、中度的酸、碱、盐，各种油品、脂肪烃等化学品的长期浸泡;并且100%固含量双组分无溶剂环氧涂料不含挥发性有机溶剂，在干燥成膜过程中不会形成因溶剂挥发留下的孔隙，且成膜厚，涂膜致密性极佳，能有效抵挡水、氧等腐蚀性介质透过涂层而腐蚀钢材。

3)施工便捷。

100%固含量双组分无溶剂环氧涂料材料十分轻便，材料运输携带都十分方便;并且施工工艺简单，在喷砂和预热后只需涂刷环氧涂料，就能达到很好的防腐效果，适合人工流水作业，工人只需简单培训就可熟练掌握涂装技术，施工效率较高。

4)经济性。

目前100%固含量双组分无溶剂环氧涂料的单价低于传统热收缩套防腐材料，而且相对施工工序更加简单，施工速度更快，从而大大降低防腐补口施工的成本。

5)施工安全和健康环保。

100%固含量双组分无溶剂环氧涂料最大的特点是不含有可挥发性的有机溶剂，不含可燃物，可以在施工过程中保证施工安全;不含有毒有害物质，不会对人体产生毒害作用，可以保证施工人员的身体健康;对环境没有任何污染，符合长输管道工程安全、绿色环保的发展方向。

3 100%固含量双组分无溶剂环氧涂料的施工方法

3.1 工艺流程

施工准备→补口段表面预处理→注入处理剂→涂装底漆→湿膜测厚→涂装面漆→湿膜测厚→电火花检漏→修补漏点(如有)→拉拔实验(抽检)→补漏。

3.2 现场环境

1)环境温度低于露点温度3℃时，被涂覆体须加热，最高不得超过60℃;2)环境湿度高于80℃时，不得施工;3)施工现场周围空气中无较大灰尘，不含氯化物或其他污染物。

3.3 钢管补口段表面预处理

1)钢管补口段表面进行喷砂除锈处理，表面预处理质量应达到GB/T 8923-1988涂装前钢材表面锈蚀等级和除锈等级中规定的Sa2.5级(喷砂不能实现的地方可以采用动力工具除锈达到St3.0级)，表面粗糙度应达到40μm～70μm，对两侧各50 mm内的PE层(含倒角)进行打毛处理，表面粗糙度应达到70μm～100μm，处理后用清洁干燥的毛刷将钢管及PE层表面清扫干净。

2)用塑料膜和胶带将表面处理后的补口区域密封，并向密封袋内注入气体处理剂，6 min之后可将密封膜去掉。

3)对钢管表面进行预热处理，烤掉钢管上的潮气(如钢管表面温度低于产品要求的温度应比较缓慢地把钢管预热到产品说明书要求的预热温度)。

3.4 钢管补口段涂敷

气体处理密封膜去掉后的10 min内必须涂装底漆。按照涂料产品说明书的要求将底漆的基料与固化剂混合，将其涂刷到补口处，在底漆表干后涂刷面漆，要求金属区域的底漆及面漆厚度不低于700μm，不得漏涂，涂刷过程中，应随时用湿膜测厚仪检测湿膜厚度。

3.5 质量检验

涂敷完毕后，防腐层应平整、光滑，无流挂、裂纹、起包、气孔、尖锐凸起以及软斑点等现象，没有被涂料覆盖的外来颗粒或昆虫等杂物。涂层实干2 h后进行电火花检漏，检测电压不小于15 k V;如有漏点，用面漆补漏，先对漏点5 cm范围内用砂纸进行打磨，将表面处理干净后涂上面漆，厚度不低于500μm。

附着力检测按照以下两种方法进行:

1)边缘剥离方法:用锋利的刀尖撬PE层上的涂层，并以30 mm左右的间隔撬2条各长20 mm～25 mm的线条，如果刀尖无法从边缘插入PE层与涂层之间或只能以宽度不足3 mm的小块逐渐撬出2条各长20 mm～25 mm的线条，而两线条间的涂层部分没有开裂现象，则为合格。

2)拉拔式附着力检测法:虽然管线焊口涂层表面不是平面，但可用通常的拉拔式附着力检测仪进行参考性检验。对于涂层与PE层之间的附着力，在同一涂层的光管部位上和PE层的搭接部位上按照要求各粘一个实验用锭子，按照有关产品的厂家说明书在一定的时间后进行拉拔实验。如果在PE层上是PE材料内部破坏(拉下来的锭子表面上粘满PE颗粒)或拉拔应力测试读数不小于4 MPa则为合格;用同样方法测涂层与钢管表面的附着力，如果拉拔应力测试读数不小于10 MPa则为合格。

4 结语

100%固含量双组分无溶剂环氧防腐涂料具有安全、环保、高效、经济、节能等优点，通过在实际施工中验证，它具有材料运输便捷、工艺简单、性能可靠、附着力强、施工效率高等特点，可以很好的解决长输管道防腐补口施工的进度和质量问题，值得进一步推广应用，是未来防腐施工的发展方向。

摘要：以某长输管道工程山区防腐补口为例,详细归纳了100%固含量双组分无溶剂环氧涂料的特点,并阐述了其施工工艺流程及操作要点,通过使用新型双组分无溶剂环氧涂料进行防腐补口施工,大大提高了施工进度,保证了工程质量及安全,是一种值得推广的新材料。

关键词：长输管道,防腐补口,无溶剂环氧涂料,施工

参考文献

[1]《Standard Test Method for Pull-Off Strength of Coatings UsingPortable Adhesion Testers(用便携式粘结力测试仪确定涂层拉拔强度的标准实验方法)》.ASTMD 4541.

[2]GB/T 8923-1988,涂装前钢材表面锈蚀等级和除锈等级[S].

双组分纤维 篇7

加成型室温硫化硅橡胶是室温固化硅橡胶的一种。是以含乙烯基的有机聚硅氧烷作为基础聚合物,与含硅氢键的有机聚合硅氧烷,在铂催化剂存在下进行硅氢加成反应。加成型硅橡胶硫化过程不产生副产物,收缩率极小,且透明性好,强度高,在高温下的密封性比缩合型好。

反应机理如下:

由于烯丙基的存在,使其固化后对多种材料具有较好的粘接性能,并且由于烯丙基对硅氢加成反应具有较大的活性,所以交联固化过程不易受到外来杂质的干扰。固化后的材料有良好的耐高低温、耐紫外线、耐辐照、绝缘、透光率高等性能,是一种理想的电缆隔舱密封材料[1,2,3]。

1 试验

1.1 试验材料

主要试剂:中相对分子质量的端乙烯基硅橡胶中间体(A组份),中相对分子质量含H的端基硅油(B组份),MQ树脂,气相二氧化硅。

主要仪器:101-3型干燥箱,上海实验仪器厂,控温器灵敏度±1℃;SSY-200型手动试压泵;自制试压罐;压力表;搅拌棒;试验电缆。

1.2 密封胶的制备

以中相对分子质量的端乙烯基硅橡胶中间体为A组份,中相对分子质量含H的端基硅油为B组份,在A、B组份中加入MQ树脂、气相二氧化硅为填料补强剂。按甲、乙组份1:1进行混合,搅拌均匀,浇铸到配套的模具中,室温固化。

1.3 分析测试

辐照试验:对电缆隔舱密封有机硅橡胶辐照前后的性能的测试。

老化试验:在热空气中加速老化前后的性能测试。

耐高温压力试验:在200℃,2MPa饱和压力时对密封结构的影响程度。

2 结果与讨论

2.1 辐照对硅橡胶性能影响试验

本试验考察了在进行104Gy剂量的辐照后,在温度为23℃、湿度为50%的条件下,硅橡胶的性能的变化,如表1所示:

由上表可已看出,经过辐照的硅橡胶与辐照前的样品相比,其拉伸强度、扯断伸长率、邵氏硬度、相对永久变形均没有发生很大的变化,所以认为在进行104Gy剂量的辐照后,对研制的室温固化有机硅橡胶的性能并没有产生很大变化,不会影响其密封性能。

2.2 热空气加速老化硅橡胶性能影响试验

本实验考察了对研制的硅橡胶样品在200℃热空气中,对样品加热168h,使其加速老化后,对其性能的影响(在温度为23℃、湿度为50%的条件下),如表2所示:

由表2可以看出,经过热空气加热老化的硅橡胶与老化前的样品相比,其拉伸强度、扯断伸长率、邵氏硬度、相对永久变形的变化量均很小,所以认为研制的室温固化有机硅橡胶的抗老化性能很好,在很长时间内不会对密封性产生影响。

2.3 耐高温压力试验

为了验证采用有机硅橡胶密封后,在200℃,2MPa饱和压力时对密封结构的影响程度,进行了本试验。试验装置如图1所示:

电缆去除表面包布后,穿入有机硅橡胶试件,放入压力罐,罐内注满水,将装置放入烘箱,升温后,当压力超过2.6MPa时,用针式放气阀将压力降至2.1MPa。在保持温度为200℃,压力不低于2 MPa的条件下进行2h的实验。

拆开压力罐,发现硅橡胶试件在电缆上出口处被压碎,挤出造成流失,没有水漏出。证明在200℃,2MPa饱和压力时,所研制的有机硅橡胶在2h内密封良好,可耐高温、高压,是用于密封的优良材料。

3 结论

研制了一种双组分加成型室温固化的有机硅橡胶。通过一系列的实验证明,固化后的材料具有良好的力学性能、耐辐照、抗老化性,并且耐高温高压性能良好,固化过程中不产生有毒有害气体,适用于电缆隔舱密封,是一种理想的的密封材料。

参考文献

[1]涂志秀,杨洋,刘安华等.加成反应型硅橡胶的研究进展[J].橡胶工业,2006(4):251～253.

[2]幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M].北京:化学工业出版社,2000.