脂肪及脂肪酸组分含量

2024-05-27

脂肪及脂肪酸组分含量(精选9篇)

脂肪及脂肪酸组分含量 篇1

落葵为落葵科落葵属植物 (Basella rubra L.) , 原产于亚热带地区, 在我国盛产于海南和广东, 是一年生蔓性速生蔬菜, 既可种子繁殖, 也可扦插繁殖, 不择土壤, 易于栽培, 四季可采。落葵籽为卵圆形, 直径4~6mm, 富含油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸特别是多不饱和脂肪酸具有预防心血管疾病, 辅助改善记忆, 辅助儿童智力发育和防治老年性痴呆等作用。目前, 国内外尚无有关系统研究落葵籽油的报道。所以研究落葵籽油的提取方法及分析其脂肪酸的组分对开发新油脂资源和油脂新产品有着重要意义。植物油脂的提取方法有多种, 传统的有压榨法和浸提法, 现代的有索氏提取法、超声法、微波法、酶解法和超临界流体萃取法等。传统方法工艺简单、可批量生产, 但是出油率较低。现代法以出油率高、省时和高效而显优势。提取植物油脂常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂等, 现代又发展了许多其他的溶剂萃取系统, 例如用更安全可靠的二氯甲烷代替毒性较大的氯仿。

本研究分别采用索氏提取、微波辅助旋转回流提取和超临界CO2提取3种方法对落葵籽油进行提取, 并对落葵籽油脂肪酸组成进行GC-MS分析, 考察不同提取方法对油脂提取率和脂肪酸组分的影响, 为落葵籽的深加工和综合利用打下基础。

1 试验材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 7980A GC, 5975CMSD气相色谱—质谱联用仪, 安捷伦公司;HA121-50-01超临界萃取装置, 江苏南通市华安超临界流体装置有限公司;AE240电子分析天平, 梅特勒-托利多仪器有限公司;RE-85Z旋转蒸发仪, 上海青浦沪西仪器厂;索氏提取器, 肇庆顺达有限公司;微波辅助旋转回流装置, 试验室组装。落葵籽, 肇庆莲塘镇农家菜园;二氯甲烷, 氢氧化钾, 盐酸, 甲醇等均为分析纯, 天津市广成化学试剂有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 落葵籽油的提取

落葵籽除杂、洗净、烘干、粉碎, 避光保存。备用。

(1) SCE法制备落葵籽油。称取适量的落葵籽粉末装入萃取器, 通入CO2, 通过高压泵对系统加压, 设置萃取条件为:萃取压力25MPa, CO2流量15L/h, 分离压力8MPa, 温度35℃, 达到预设条件后循环萃取100min。收集分离器中的萃取物, 加入适量无水硫酸钠, 干燥除去水分, 过滤, 收集滤液, 即得落葵籽油。

(2) SE法和ME法制备落葵籽油。称取适量的落葵籽粉末2份, 一份放于索氏提取装置中, 按料液比1∶9 (m∶V) 加入二氯甲烷, 加热回流提取至提取管下口滴下的二氯甲烷挥发后不留下油迹, 约4h。

另一份按料液比1∶5 (m∶V) 加入二氯甲烷, 置微波辅助旋转回流装置中, 设置提取功率为800W, 提取10min。

提取完成后用慢速滤纸抽滤, 滤液转至旋转蒸发器中减压回收溶剂, 再继续减压干燥除去油中残存的溶剂, 直至前后2次质量差不超过10mg为止, 即得落葵籽油。称重, 计算提取率。

1.2.2 落葵籽油脂肪酸组分的GC-MS分析

(1) 落葵籽油的甲酯化与酸化。分别取不同方法提取的落葵籽油0.5g, 加入0.5mol/L KOH-CH3OH溶液4mL于60℃水浴中加热30min, 然后滴加2mol/L HCL至溶液pH值2。加入乙醚进行萃取, 分层后取油层, 再加入2mL乙醚重复萃取1次, 吸取上层油层, 挥干乙醚, 供GC-MS分析。

(2) 脂肪酸组分测定。GC条件:色谱柱, HP-5MS30m×0.25mm×0.50μm;进样口温度250℃;进样量0.2μL;分流进样, 分流比为20∶1;升温程序80℃, 保持1min, 以5℃/min的速度升到200℃, 保持3min, 以8℃min的速度升到280℃, 保持10min。

MS条件:Scan模式采集, 扫描分子量范围50~550amu;溶剂延迟2min。

2 结果与讨论

2.1 落葵籽油的提取

由表1可知:ME法提取率与SCE法提取率很接近, 均明显高于SE法提取率;而ME法提取时间短于SCE法, 远短于SE法。在所考察的3种方法中SE法虽然是测定脂肪的经典方法, 也是国标的方法之一, 但是费时间, 溶剂用量大, 而且提取率比较低。ME法的仪器装置是在一般的微波辅助萃取设备上进行了改良, 采用了旋转回流技术提高了落葵籽出油速度和深度, 所以该法具有省时、高效的优点。SCE法是利用CO2处在临界状态时, 既有接近液体的高密度, 也有接近气体的低黏度和高扩散系数, 因而具有良好的溶解性和传递特性, 故SCE法对落葵籽油的提取率最高。同时SCE法以CO2为萃取剂, 萃取物无有机物残留, 天然, 安全性好;CO2价格便宜, 在生产过程中循环使用, 从而降低成本;在接近室温下进行提取, 萃取物中保持着食用植物的全部成分;通过控制压力和温度, 实现萃取和分离合二为一, 没有了油脂提取后分离提取剂的繁杂工序, 因此工艺简单易掌握, 是一种值得推广的提取方法。

在运用不同方法提取落葵籽油时, 也考察了不同提取剂对提取率的影响。以石油醚为提取剂时SE法的提取率为12.25%, 以乙醚为提取剂时ME法的提取率为15.06% (另发文章) , 均低于以二氯甲烷为提取剂的提取率, 这表明二氯甲烷对落葵籽油的溶解能力比石油醚和乙醚强, 是一种较好的提取剂。

2.2 GC-MS测定落葵籽油脂肪酸的组成

落葵籽油经甲酯化后进行GC-MS分析, 3种方法提取的落葵籽油总离子流色谱图如图1、图2和图3所示, 经计算机NIST 05图谱库检索, 从中鉴定出多种化学成分, 用峰面积归一法计算各化学成分的相对含量, 所得结果见表2。

由图1、图2、图3和表2可知:3种方法提取的落葵籽油均检测出多种化合物, 有烷烃、烯烃和脂肪酸等, 其中有13种共有脂肪酸组分, 7种是饱和脂肪酸, 主要为棕榈酸 (18%左右) 和硬脂酸 (5.6%以上) ;6种是不饱和脂肪酸, 主要为油酸 (30%左右) 、亚油酸 (24%以上) 和其他十八碳烯酸 (5%左右) 。这表明3种不同方法提取的落葵籽油脂肪酸主要组分很相近。

对提取的落葵籽油不同类型脂肪酸的含量进行了对比, 由表3可知:发现SE法和SCE法提取落葵籽油的脂肪酸、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的百分含量很接近, 均高于ME法提取的对应类型脂肪酸的百分含量;多不饱和脂肪酸的相对含量SCE法明显高于SE法和ME法, 而且SCE法制备的落葵籽油中饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸的比例接近于1∶1∶1, 这是中国营养学会推存成年人摄入膳食脂肪中各种脂肪酸的合理比例。

3 结论

(1) 采用SE法、ME法和SCE法提取落葵籽油, 提取率分别为15.37%、20.14%和20.93%, ME法和SCE法提取率接近, 明显高于SE法的提取率;ME法提取时间仅为10min, 具有快速、高效的优点。SE法和ME法均以二氯甲烷为提取剂, 提取率比相同条件下的以石油醚和乙醚为提取剂的提取率高;SCE法以CO2为萃取剂, 天然安全、成本低, 后处理操作简单, 提取率最高, 是制备落葵籽油的良好方法。

(2) SE法、ME法和SCE法提取的落葵籽油经GC-MS分离鉴定, 分别检测出多种化合物, 有烷烃、烯烃和脂肪酸等;脂肪酸相对含量SE法和SCE法分别为95.73%和96.32%, 很接近, 明显高于ME法的89.47%;脂肪酸共有组分为13种, 主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸, 其平均相对百分含量分别为30.72%、27.19%、18.40%和6.14%;多不饱和脂肪酸的相对含量SCE法明显高于SE法和ME法, 而单不饱和脂肪酸的相对含量SCE法却明显低于SE法和ME法, 饱和脂肪酸的相对含量SCE法略高于SE法和ME法。

(3) 人体不能自行合成亚油酸, 必须从膳食中摄取, 所以亚油酸是必需脂肪酸, 是人体内转化为花生四烯酸的前体物质, 是合成前列腺素的必需前体, 具有重要的生物活性。同时亚油酸能降低血脂和血压, 促进血液微循环, 具有防治动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果。SCE法制备的落葵籽油亚油酸相对含量高达32.49%, 而且饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸的比例合理, 是一种良好的膳食油脂, 可作为营养强化剂用于各种食品中, 如鲜奶和饮料等, 也可以开发为具有健脑降血脂功效的保健产品。

参考文献

[1]卢毓星, 岳森, 卢隆杰.营养保健型蔬菜—-落葵[J].特种经济动植物, 2006, 9 (2) :30-31.

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[6]韦寿莲, 刘君红, 严子军, 等.微波辅助-旋转回流提取仪的组装及其在叶下珠有机酸提取中的应用[J].分析测试学报, 2009, 28 (7) :773-779.

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[10]沈同, 王镜岩.生物化学[M].北京:高等教育出版社, 1990.

脂肪含量德菲丝居首 篇2

本刊记者 王敏兰

吃巧克力会发胖?这是很多消费者担心的问题。实际上,巧克力中的可可脂并不会使人发胖,适量食用优质巧克力,让你享受美味的同时,还能保持苗条身材。

不过,巧克力中添加的单糖类、植物油、代可可脂等却是长胖元凶。

吃巧克力会发胖?

巧克力的美味让很多女性都非常喜欢。但不少在商场选购巧克力的消费者均向记者表示,巧克力是高脂肪的食品,吃多了容易发胖,为保持苗条身材,一般不敢多吃。

科学研究早已证明,摄取过量脂肪会增大患上肥胖症、高血压、糖尿病的风险。世界卫生组织建议成人每日摄取脂肪量应不多于65克。

巧克力中的脂肪含量到底有多少?吃巧克力真的会发胖吗?

《消费者报道》此次的检测结果显示,9款巧克力脂肪含量在28.4g/100g至51.0g/100g。其中,德芙香浓黑巧克力的脂肪含量最低,为28.4g/100g;德菲丝松露形代可可脂巧克力脂肪含量最高,达到了51.0g/100g,约占世界卫生组织建议量的八成。

“吃巧克力会发胖是消费者的一种误解。实际上,巧克力的可可脂并不会使人发胖。黑巧克力的可可脂含量高,建议吃黑巧克力。”中国食品工业协会糖果专业委员会高级工程师季顺英对记者说。

事实上,虽然巧克力中含有的脂肪量不少,但是不同原料提供的脂肪对人体的作用有很大的不同。巧克力中的添加的单糖类、植物油、代可可脂等才是发胖的元凶。

金帝巧克力相关负责人对记者表示,根据欧盟、澳大利亚等国家的研究,每日摄入适当的黑巧克力产品不仅不用担心变肥胖的问题,还有助于改善血液循环,预防心脏病。

低脂巧克力的尝试

2012年,一项由美国加州大学圣迭戈分校主导实施的关于可可脂的研究,涉及1000名健康成年人,印证了此前的许多研究成果。该研究表明,可可脂具有抗氧化作用,可以改变新陈代谢,促进细胞能量释放,并减少体内摄入的卡路里沉积为脂肪。

尽管巧克力具有上述功效,但一些参与研究的科学家并不赞同摄入过多的巧克力,如果每天摄入过量的巧克力很有可能会抵消掉巧克力带来的潜在好处。目前,不少巧克力企业也在减少脂肪方面做了一些新尝试。

2012年6月,美国好时推出了简乐低脂巧克力,该系列的卖点在于它的脂肪含量比其他系列要低30%。但巧克力的脂肪赋予了巧克力丝滑纹理、入口即化的美味,一些低脂巧克力的口感不如传统巧克力,因此不怎么受消费者欢迎。

2013年,沃里克大学的斯蒂芬·邦博士在美国化学学会新奥尔良会议上公布了一项成果,用苹果汁、橙汁等果汁取代传统巧克力中最多一半的可可脂和牛奶脂肪。“新方法只是用果汁取代脂肪,而保留了巧克力的‘巧克力味’。我们希望食品制造商能采用这项技术,生产美味、低脂的巧克力。”他说。

另一个值得注意的问题是,一些消费者在选择标有“低脂肪”标签的巧克力之后,往往会更放心地食用。在这种消费心理驱使之下,消费者食用的低脂巧克力脂肪量远超过了食用普通巧克力的量。

脂肪及脂肪酸组分含量 篇3

2000年,在青海省循化撒拉族自治县清水乡孟达大庄村发现一株优良露仁核桃。露仁核桃变异类型在青藏高原发现尚属首次,曾引起国家林业局科技司的高度重视。2003年5月,国家林业局科技司派遣中国林业科学院相关核桃专家进行实地考察,调查发现该株露仁核桃属优良的核桃变异类型,十分珍贵,具有重要的生产应用和研究价值。

本文通过对露仁核桃与其它7个地方品种、2个新品种的脂肪及6种主要脂肪酸含量的测定比较,明确露仁核桃脂肪及主要脂肪酸含量,确定优势脂肪含量成分,为进一步研究、开发与利用露仁核桃资源提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

供试材料共10个,其中QH-01、QH-02、QH-03、QH-04、QH-05、QH-06、QH-07和QH08为地方坚果品种,在当地采集后试验测定脂肪及脂肪酸含量;参试-9和参试-10为新品种,脂肪及脂肪酸含量数据参考相关文献[1](见表1)。供试试剂有乙醚、氯仿、正己烷和甲醇等,均为国产分析纯。

1.2 方法

1.2.1样品处理新鲜核桃取回后,将新鲜青果皮取下,剥离出核桃仁,自然阴干、粉碎后备用;加乙醚浸泡24h,过滤得乙醚提取液,蒸干乙醚得粗油,然后进行甲酯化方法处理。

分别取0.2mL粗油放入10mL容量瓶,先后加入1mL乙醚-正己烷(体积比2∶1),1mL甲醇。1mL 1.0mol·L-1氢氧化钾-氯仿溶液,摇匀, 5min后加水至 刻度,静置,取上层清 液做GC/ MS分析[3]。

1.2.2测定分析 采用惠普HP-5972气相色谱/质谱联用仪进行脂肪及主要脂肪酸含量分析测定[1]。气相色 谱条件:HP-5MS石英毛细 管柱(30m×0.25mm),载气为高纯氦气(99.999 9%), 流速为1.0mL·min-1,进样口温度为250℃;升温程序:起始柱温 为100℃,保持2 min,以5℃·min-1升温至210℃,保持1min,以10℃·min-1 升温至260℃,保持10min。界面温度270℃,汽化室温度270℃。

质谱条件:EI离子源,电离能量为70ev,离子源温度260℃,四极杆温度170℃,传输线温度280℃,加速电压1.6kV。

2 结果与分析

经计算机检索、质谱解析并与标准谱图对照, 试验测得露仁核桃及7个地方核桃品种坚果中脂肪及6种主要脂肪酸含量,参试-9、参试-10脂肪及脂肪酸含量数据参考相关文献,并用归一化法得出各成分的相对百分含量(见表2)。

*为不饱和脂肪酸。 * means unsaturated fatty acids.

从表2中可以看出,循化县清水乡孟达大庄村063号露仁核 桃QH-08的脂肪含 量为67.88%,较QH-05、QH-03、QH-04、QH-07、QH-06和QH-01低,但较QH-02、参试-9及参试-10品种总脂肪含量高。其棕榈酸含量仅比参试-9低,较其它8个品种均高;棕榈油酸较QH01相当,仅高于QH-05,低于其它品种。亚油酸仅比QH-01高,而低于其它8个品种;亚麻酸是供试10个品种中 最高的;油酸比QH-01、QH02、QH-05和QH-07低,比QH-03、QH-04、QH-06、参试-9和参试-10高;硬脂酸较参试-9、参试-10、QH-06、QH-03、QH-01和QH-02低,比QH-04、QH-05和QH-07高。

3 结论与讨论

油脂及脂肪酸一般不直接进行气 相色谱分 析,其原因是脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失[4]。因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反应,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。

综合10个供试核桃品种脂肪及脂肪酸测定结果,循化县清水乡孟达大庄村063号露仁核桃脂肪含量略低于供试品种平均值,接近中等水平; 而其亚麻酸、油酸2种不饱和脂肪酸含量比供试品种平均值高。亚麻酸是构成细胞膜和生物酶的基础物质,是人体健康必需却又普遍缺乏,急需补充的一种 必需营养 素,对人体健 康起决定 性作用[5]。而亚麻酸在分子结构上,由于具有3个不饱和键,因而易于氧化,使油脂变劣。考虑到该露仁核桃亚麻酸含量高但油脂不耐储藏的因素,该核桃品 种只适合 鲜食而不 适合作为 核桃油用 品种。

摘要:为进一步研究、开发与利用露仁核桃资源,通过对露仁核桃与其它7个地方品种、2个新品种的脂肪及6种主要脂肪酸含量的测定比较,明确露仁核桃脂肪及主要脂肪酸含量,确定优势脂肪含量成分。

关键词:露仁核桃,脂肪,脂肪酸,含量分析

参考文献

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[2]赵登超,王钧毅,韩传明,等.不同品种核桃仁脂肪含量及脂肪酸组成与成分分析[J].华北农学报,2009(24):295-298.

[3]冯春燕,荣瑞芬,历重先.不同核桃品种脂肪酸的气相色谱分析比较[J].食品科学,2009(24):262-264.

[4]赵书刚,赵悦平,王红霞,等.核桃油脂理化特性与脂肪酸成分的研究[J].中国粮油学报,2006(54):4705-4714.

脂肪及脂肪酸组分含量 篇4

关键词:地方鸡种;肌苷酸;肌内脂肪

中图分类号: S831.2 文献标志码: A 文章编号:1002-1302(2014)07-0218-03

收稿日期:2014-03-17

基金项目:四川省应用基础项目(编号:2013JY0044);四川省肉鸡现代化产业链关键技术集成研究与产业化示范项目(编号:2012NZ0037);西南民族大学研究生创新型科研项目(编号:CX2013SZ50);西南民族大学项目(编号:2012NFW001)。

作者简介:刘光伟(1987—),女,河南平顶山人,硕士研究生,研究方向为遗传育种。E-mail:LGWsunshine@163.com。

通信作者:徐亚欧,教授,研究方向为动物遗传资源。E-mail:xuyaou@163.com。鸡肉的肉质细嫩、鲜美,具有高蛋白、低脂肪、低热量等特点,被认为是一种健康的肉类食品,广受消费者的青睐。随着生活水平的提高,人们对鸡的肉质风味和鲜味提出了更高的要求,为此研究者对畜禽肌肉的风味物质进行了大量的研究。风味物质的研究始于20世纪50年代[1],越来越多的研究结果表明,肌苷酸(IMP)和肌内脂肪(IMF)是影响肌肉风味和鲜味的重要物质,两者的含量因品种、部位及日龄不同存在差异。为探明四川部分地方优质鸡种IMP和IMF含量的变化规律,本试验以泸宁鸡、米易鸡、草科鸡3种四川省特有地方鸡种为研究对象,在相同饲养管理条件下,分析品种间、日龄间、部位间IMP和IMF含量的差异,以期为四川省地方鸡种肉质风味的改善和选育提供理论依据。

1材料与方法

1.1试验动物

泸宁鸡、米易鸡、草科鸡由四川省凉山州冕宁县原生农业有限公司提供。在相同的饲养管理条件下于81、119、154、210日龄随机抽取同期出雏的泸宁鸡、米易鸡、草科鸡(各日龄段各鸡种各取16羽鸡,雌雄各半)进行屠宰。

1.2测定方法

于鸡81、119、154、210日龄时,断食12 h后称重,颈外放血屠宰,放血后取胸肌、腿肌密封于塑料袋内,于-20 ℃冷冻保存。

1.2.1IMP含量测定(1)样品处理。称取新鲜肌肉样品1.25 g,置于10 mL 塑料离心管中,分次加入6%高氯酸 4 mL,用电动匀浆器匀浆;取2 mL 6%高氯酸洗涤匀浆器,匀浆液以6 000 r/min离心10 min,取上清液于50 mL离心管中;再往沉淀中加2 mL 6%高氯酸,涡旋振荡5 min后,离心合并2次上清液;用 5.0 mol/L HCl 和0.5 mol/L NaOH 将合并液的pH值调至7,转移至25 mL容量瓶中定容摇匀;0.45 μm 滤膜过滤,用于HPLC分析[2-3]。(2)色谱条件。色谱柱:DIKMATM Platisil(铂金)ODS C18 柱(150 mm×4.6 mm),紫外检测器检测波长为254 nm,进样量10 μm。流动相的流速为11 mL/min。洗脱程序如下:0 min,100%A,0%的B;8 min,100%A,0%B;9 min,70%A,30%B;13 min,70%A,30%B。最后10 min返回到初始条件。柱温为25 ℃。

1.2.2IMF含量测定肌肉样品于测定前4 ℃解冻24 h,各取20 g放于65 ℃鼓风干燥箱干燥48 h,制成风干样;粉碎过40目筛,取样1.5 g,用SER148/6脂肪测定仪测定脂肪含量。

1.3数据处理

各组数据用Excel进行简单统计,以平均数±标准差表示。利用SPSS 18.0进行日龄、性别、品种间显著性检验。

2结果与分析

2.1IMP含量的变化

2.1.1优质肉鸡不同品种IMP含量的变化由表1可知,81日齡时,草科鸡、米易鸡胸肌IMP含量极显著高于泸宁鸡(P<0.01),草科鸡腿肌IMP含量极显著高于泸宁鸡、米易鸡(P<0.01),米易鸡腿肌IMP含量极显著高于泸宁鸡(P<001);119日龄时,草科鸡胸肌IMP含量极显著高于泸宁鸡(P<0.01)和显著高于米易鸡(P<0.05),草科鸡、米易鸡腿肌IMP含量显著高于泸宁鸡(P<0.05);154日龄时,泸宁鸡、米易鸡、草科鸡胸肌IMP含量间均无显著性差异,米易鸡腿肌IMP含量极显著高于泸宁鸡、草科鸡IMP含量(P<0.01);210日龄时,米易鸡、草科鸡胸肌IMP含量极显著高于泸宁鸡(P<0.01),腿肌IMP含量无显著差异。以上结果说明不同鸡种间IMP含量存在明显差异。

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2.1.2优质肉鸡肌肉不同部位IMP含量的变化由表1可知,在81、119日龄,泸宁鸡胸肌IMP含量高于腿肌IMP含量,差异极显著(P<0.01);154、210日龄时,胸肌与腿肌间IMP含量无显著差异。81、210日龄米易鸡胸肌IMP含量高于腿肌,差异极显著(P<0.01),而119、154日龄米易鸡胸肌IMP含量略高于腿肌,但差异不显著。草科鸡各日龄段胸肌IMP含量均高于腿肌,除81日龄差异显著外(P<005),均存在极显著差异(P<0.01)。以上结果表明不同组织间的肉鸡IMP含量存在差异,且因鸡种、日龄的变化导致IMP在各组织中的蓄积各不相同。

3结论与讨论

3.1 IMP

IMP是肉质鲜味的重要成分,已成为国际上衡量肉质鲜味的一项重要指标[4-5]。本研究通过对四川3个地方优质鸡种不同日龄IMP含量进行比较,结果表明:在81、119日龄段草科鸡胸肌、腿肌IMP含量为同时期3种鸡中最高,但随日龄增长,到154、210日龄段时米易鸡IMP含量为3种鸡同时期最高,且含量差异较大。这与陈国宏等在研究不同品种鸡肌肉中IMP含量时发现品种间差异较大[2,6-7]这一结果一致。

草科鸡胸肌与腿肌IMP含量在81、119、154、210日龄段,整体呈现随日龄增长而下降的趋势,这与陈国宏等在对4~28周龄泰和乌骨鸡肌苷酸含量的研究中发现IMP随日龄增长而减少的结果[8]一致。本研究中,泸宁鸡、米易鸡胸肌和腿肌IMP含量在154日龄前呈现随日龄增长而增加的趋势,在154日龄之后则出现增加缓慢或下降趋势,与周小娟等[9]、李慧芳等[10]在对不同日龄鸡肌肉IMP含量的研究中发现肌苷酸含量随日龄增长而增加的趨势一致。推测鸡的IMP含量变化总趋势随年龄的增长而增加,到一定年龄以后保持恒定或下降,且不同品种在不同年龄段表现这种差异。

肌肉组织不同部位间IMP含量对比结果表明,米易鸡、草科鸡各日龄段胸肌IMP含量均高于腿肌内IMP含量。此结果与谢恺舟等[11]、王翠丽等[12]对家禽胸腿肌IMP含量研究结果一致。结果表明不同品种的鸡胸、腿部肌肉IMP含量存在差异,而部分鸡种在饲养到一定日龄之后,胸肌与腿肌间IMP含量差异会减小。

3.2IMF

本研究表明,除草科鸡外,米易鸡、泸宁鸡胸腿肌IMF含量均表现出随日龄的增长而增加的趋势,这一结果与周小娟等对北京油鸡和爱拔益鸡不同日龄间IMF变化趋势研究结果[9]一致。本研究中草科鸡胸肌、腿肌IMF含量从81日龄起表现为随日龄的增长而下降的趋势,该结果与Touraille等[13]、李龙等[14]在对不同日龄鸡IMF含量的研究中发现IMF含量随日龄增长而表现降低趋势一致。本研究的优质肉鸡从81日龄开始屠宰试验,测定IMP、IMF各日龄段的含量,测定结果显示81日龄时草科鸡的IMP、IMF含量均为所测定各个阶段中最高值,随日龄增长而开始下降,推测草科鸡生长发育时间比米易鸡和泸宁鸡早,这一结果还有待于进一步研究。

本研究对3个鸡种不同部位间IMF含量的对比结果表明,不同饲养期泸宁鸡、米易鸡、草科鸡腿肌IMF含量均高于胸肌,此研究结果与任文仕等[7]、吴琼等[15]等学者报道的结果一致。结果表明IMF含量在不同部位间存在差异。

综上所述,优质肉鸡中IMP含量总的变化趋势是随日龄的增长而增加,到154日龄左右优质肉鸡体内IMP含量增加缓慢或开始下降,而IMF含量的变化则表现为随日龄的增长而增加。上述趋势在不同鸡种间呈现出时间先后的差异,且不同组织间的变化也不尽相同。这些结果对于今后从育种角度开发利用地方优质鸡种资源有重要意义。

参考文献:

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[15]吴琼,杨福合,邢秀梅. 中国环颈雉与其它禽类肌肉肌内脂肪含量比较分析[J]. 特产研究,2012(4):1-3.

脂肪及脂肪酸组分含量 篇5

1 材料与方法

1.1 材料和试剂 山茶油:天柱县民族特色商品发展有限公司生产;氢氧化钠、苯(分析纯);甲醇、正己烷(色谱纯)购置于天津科密欧化学试剂有限公司。

1.2 仪器 KDM-1 000 恒温电热套;GC-2014带 FID检测器(日本岛津气相色谱仪);色谱柱 LDFFAP 30 m×0.53 mm×0.53 μm (贵州莱德色谱技术开发有限公司)。

1.3 方法

1.3.1 样品的处理 用玻璃棒分别取一滴山茶油于5 ml试管中, 加入苯0.5 ml、石油醚 0.5 ml 2 %氢氧化钠甲醇溶液后摇匀,45℃酯化 ,30 min 后加水至 5 ml, 取上层清液 2.0 μl进样测定。

1.3.2 色谱条件 进样口温度250℃;检测器 FID温度270℃;柱温 180℃(5 min)- 5℃ /min -240℃(5 min);分流比20∶1;H2 45 ml/min ;空气400 ml/min; N21.5 ml/min;尾吹气体:30 ml/min。2 结果与讨论

山茶油中脂肪酸相对含量以峰面积归一计算,检测图谱见图1。

实验结果主要分析了样品A、B、C不同工艺生产的山茶油和样品C、D、E同一工艺不同批次生产的山茶油中脂肪酸的组成和相对含量的变化情况,试验结果见表1。

从表1可以看出,样品A、B、C 3种工艺生产的山茶油脂肪酸的组成主要是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸;油酸、亚油酸是人体必需的脂肪酸。油酸能够降低低密度脂蛋白胆固醇,预防动脉硬化,但并不降低对人体有益的高密度脂蛋白胆固醇水平[7,8]。营养界把油酸称为安全脂肪酸,油酸含量多少,是评定食用油品质的重要标志。不同的生产工艺生产的山茶油脂肪酸相对含量有差异,但其中油酸和亚油酸的相对含量之和均大于85%,但样品C工艺在保证山茶油脂肪酸品质质量下,产油率最高,所以选择样品C工艺作为生产山茶油的优选工艺。在选定的最优工艺条件下不同批次生产的山茶油,脂肪酸含量比较稳定,保证了山茶油的质量。

不同生产工艺生产的山茶油中脂肪酸的组成没有发生变化,其中油酸和亚油酸是人体必须脂肪酸,两者的含量之和均大于85%,但脂肪酸相对含量有差异,样品C生产工艺的产油率最高。在选定的最佳样品C工艺,不同生产的山茶油中脂肪酸的含量基本相同,能够保证山茶油的质量。所以气相色谱能够快速测定山茶油中脂肪酸的组成和含量,同时为市场上植物油掺假提供参考依据。

摘要:目的 了解不同工艺提取山茶油脂肪酸组成及含量,选择最佳的提取工艺。方法 山茶油中脂肪酸经甲酯化后用气相色谱分离、测定。结果 不同工艺提取的山茶油脂肪酸组成没有变化,脂肪酸相对含量却有差异,人体必需的油酸和亚油酸的相对含量之和均大于85%;同一工艺不同批次提取的山茶油脂肪酸含量比较稳定。结论该方法能够简便、快速测定山茶油中脂肪酸的组成和含量,保证山茶油的生产品质。

关键词:山茶油,脂肪酸,气相色谱

参考文献

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(7)沈建福,姜天甲.山茶油的营养价值与保健功能(J).粮食与食品工业,2006,13(6):6-8.

脂肪及脂肪酸组分含量 篇6

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 实验材料

东北大豆购自当地集贸市场。食醋为山西晋中市榆次涌醋厂 其中,含水、食用醋酸、鲜味剂,总酸度4.0±0.5g/100ml。

1.1.2 试剂

正己烷、甲醇、氢氧化钾、三氯化硼,所有试剂均为分析纯。

1.1.3 仪器

气相色谱仪(色谱仪器型号:GC-9790编号:200202648 柱规格:3);天平、离心机、索氏提取器、超细粉碎机。

1.2 醋大豆和对照大豆样品的制备

称取500g大豆,无菌水冲洗干净,滤干,浸泡在1.5L食醋混合液中。静置10d、20d、25d、28d、30d、35d,过滤,分别收集大豆(以下称醋豆)和滤液(以下称醋豆液)。留取少量未浸泡食醋作为对照(以下称食醋)。

称取250g大豆,无菌水冲洗干净后,根据醋大豆对水分的吸胀率,加入足量无菌水。待吸胀完全,收集大豆(以下称大豆)。

将上述样品用超细粉碎机粉碎,粒度取值为160~200目,并置于-10℃冰箱保存备用。

1.3 脂肪和脂肪酸的提取和测定

1.3.1 总脂肪的提取和测定

准确称取经70℃恒温干燥的分别浸泡了10d、20d、25d、28d、30d、35d醋大豆粉和大豆粉各4g左右,放在折好的滤纸筒内,在索氏提取器内用300mL溶剂于70℃恒水温中回流提取6h,取出提取物,在旋转真空蒸发仪上去除溶剂,得到黄色清亮的油层,用于总脂肪含量的测定。

1.3.2 甲基化及脂肪酸的测定[7]

将上述浸泡了28d醋豆提取的总脂肪和大豆提取的总脂肪,加入0.5%KOH-CH3OH溶液2ml,在100℃水浴加热水解15min,再加14%的CH3OH-BF3溶液2ml,60℃水浴中振荡2min,冷却,加饱和NaCl溶液2ml,振荡,离心,取上清液,加入溶剂萃取,分层,取溶剂层用于气相色谱分析。色谱条件如下:载气类型N2,载气流量30ml/min,进样量0.5μl,柱温200℃恒温,检测器FID,灵敏度∶3,氢气(ml/min)∶30,空气(ml/min)∶300,进样器:分流。

2 结果

2.1 总脂肪的提取溶剂的选择

选择乙醚、正己烷、石油醚和丙酮分别作溶剂,用1.3.1方法进行提取浸泡10d的大豆粉和醋豆粉,所得总脂肪相对含量见表1。

从表1可见,溶剂不同所提取的总脂肪差别较大,极性较小的石油醚和乙醚比非极性的正己烷或极性较大的丙酮提取的脂肪酸多,可见,应选择极性较小的极性溶剂作为提取剂,这可能与脂肪酸成分的极性有关,故本实验选择石油醚作为提取溶剂。

2.2 醋浸泡不同时间总脂肪提取

通过改变醋的浸泡时间,测定总脂肪的提取量,来确定醋浸泡的最佳可食用时间,结果见表2。

由表2可见,在用石油醚浸泡28d以上,总脂肪含量趋于稳定,所以选用浸泡28 d的醋豆测定脂肪酸。

2.3 醋大豆与大豆的脂肪酸含量及其比较

用石油醚作为溶剂,用上述1.3.2方法进行提取,所得醋大豆和大豆的油脂中的脂肪酸组成气相色谱如图1、表2所示。

由图1、表3可以看出,在醋浸过程中醋大豆的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸的相对含量下降,其中,软脂酸下降了1.21%,硬脂酸下降了0.58%,油酸下降了3.01%。多不饱和脂肪酸相对含量显著升高。其中,亚油酸增加了1.32%,亚麻酸增加了6.32%,醋大豆亚麻酸的相对含量是大豆的1.77倍。醋大豆和大豆中的主要多不饱和脂肪酸与饱和、单不饱和脂肪酸的比值分别等于1.83和1.42。醋大豆及大豆的多不饱和脂肪酸(PUFA)与饱和脂肪酸(SF)相对含量的比值分别为4.11和3.2。由此可见,醋浸后多不饱和脂肪酸增加。由色谱图可以看出,醋大豆与大豆在其他时间出来的几个吸收峰的峰面积也有显著区别。由于没有标准品对照,尚无法判断脂肪酸的种类。

3 讨论

上述结果表明醋浸过程中大豆成分发生了显著变化。由于醋酸的作用,大豆中的大分子降解,致使醋大豆的饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸的相对含量下降,而多不饱和脂肪酸相对含量却显著升高。

亚油酸、亚麻酸是人体的必需脂肪酸,具有重要的生理活性,能与血液中的胆固醇结合,生成熔点很低的酯,易于乳化、输送和代谢,不易在血管壁上积集沉淀物,具有预防动脉硬化、高胆固醇血症和高血脂症的作用,是维护细胞柔性、强性和活性的重要物质,亚麻酸还具有抗癌活性和其他重要的生理活性。有文献报道亚油酸经人体摄入后[8],可在体内转化成人体其它n-3系多不饱和脂肪酸——廿二碳六烯酸(DHA)、廿二碳五烯酸(NPA)、廿碳五烯酸(EPA)、廿碳四烯酸、十八碳四烯酸等,这些多不饱和脂肪酸具有如下影响人体内脂质代谢的作用:(1)促进胆固醇代谢,防止脂质在肝脏和动脉壁沉积。(2)能提高血清中高密度脂蛋白含量,对降低血脂有一定作用。(3)能降低血小板的凝集能力,减少血栓的产生。(4)血管在发生炎性反应后会促使脂质在动脉壁上的沉着而引起动脉粥样硬化的发生,而多不饱和脂肪酸能在血管的损伤面加强白细胞的作用,从而降低炎症反应,延缓血管损伤部位血管硬化的进程。(5)多不饱和脂肪酸能够促进人体防御系统功能,使血液中的脂肪酸谱向着对人体健康有利的方向发展,从而有利于防止其他可以引发和加重心脑血管疾病的发生[9]。

饱和脂肪酸(SF)具有高胆固醇效应。从SF获得的能量每增加1%,就使血浆胆固醇水平增加0.5~0.54mmol/L。从SF获得的能量的6%~16%改由MUFA或PUFA提供,则血浆总胆固醇和VLDL胆固醇就能显著减少[10]。实验也表明,只有当PUFA/SF值>2时,植物油才有降血脂功能。而且PUFA/SF值越大,降血脂作用就越明显[11,12]。而脂肪酸的测定结果可知,大豆和醋大豆的PUFA/SF值均>2,且醋大豆比大豆大,说明大豆在醋浸后降血脂的作用更加突出。

4 结论

实验选择石油醚作提取溶剂,醋大豆样品的粉碎粒度为180~200目,并使用索氏提取器提取,提取的总脂质经0.5%的KOH-CH3OH水解后用气相色谱分析,醋大豆的多不饱和脂肪酸相对含量显著升高。其中,亚油酸增加了1.32%,亚麻酸增加了6.32%,醋大豆及大豆的多不饱和脂肪酸(PUFA)与饱和脂肪酸(SF)相对含量的比值分别为4.11和3.2。

摘要:目的:分析比较醋浸泡后大豆中的脂肪酸(FA)含量的变化,为大豆开发提供实验数据。方法:用石油醚提取总脂肪,甲基化后用气相色谱分析脂肪酸的含量分布。结果:醋浸泡28d后,醋豆总脂肪的相对含量趋于稳定,其中醋豆和大豆相比,软脂酸下降了1.21%,硬脂酸下降了0.58%,油酸下降了3.01%,亚油酸增加了1.32%,亚麻酸增加了6.32%。结论:饱和脂肪酸(SFA)和单不饱和脂肪酸的相对含量下降,多不饱和脂肪酸(PUFA)相对含量显著升高。醋大豆及大豆的多不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸相对含量的比值分别为4.11和3.2。上述变化的从营养学或生理学的角度,更符合人体需求。

关键词:大豆,醋,浸泡,总脂肪,脂肪酸,含量比较,营养

参考文献

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脂肪及脂肪酸组分含量 篇7

目前市售的脂肪族高效减水剂固含量均在25%~40%之间,固含量较低[9],这主要是因为目前工业化的脂肪族高效减水剂生产工艺进一步提高固含量时,在合成过程中较易导致凝胶,且随固含量的提高,合成产物性能也会有较明显的下降。因此,合成固含量高且性能优异的脂肪族高效减水剂,不但可以提高设备产能,还可以降低生产、运输成本,具有性价比优势。

1 实 验

1.1 合成原材料

焦亚硫酸钠:工业级,冷水江市中天化工有限公司;甲醛:工业级,浓度36.5%,厦门市第二化工厂;丙酮:工业级,厦门市第二化工厂;液碱:工业级,浓度32%,龙海市正源化工有限公司;一水柠檬酸:深圳市吉平化工有限公司;自来水。

1.2 性能测试材料

脂肪族高效减水剂:自制;水泥:华润牌P·O42.5水泥;细骨料:河砂,细度模数2.6~2.9,含泥量小于1%;粗骨料:公称粒径5~20 mm连续级配碎石;矿物掺合料:Ⅱ级粉煤灰。

1.3 实验仪器设备

500 ml四口烧瓶,上海化科实验器材有限公司;JJ-1精密增力电动搅拌机,金坛市新航仪表厂;蛇形冷凝管,杭州凯弗克斯实验室设备有限公司;DZF型真空干燥箱,南京华奥干燥设备有限公司;傅立叶变换红外光谱仪,美国Nicolet公司Avatar360型;p H计,PHS-3C型,上海中庸检验设备有限公司;水泥净浆搅拌机,NJ-160A型,献县天佑建筑仪器厂;单卧轴式混凝土搅拌机,HJW-30/60型,沧州科成工程仪器有限公司;压力试验机,TYE-2000B型,无锡建仪仪器机械有限公司;数显混凝土贯入阻力仪,HG-1000S型,杭州三思仪器有限公司。

1.4 合成工艺

(1)第一步,将部分水及焦亚硫酸钠投入到装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,待焦亚硫酸钠溶解后开始用恒压滴液漏斗滴加丙酮,滴加完后直接加入甲醛溶液,搅拌后形成混合液,移出备用。

(2)第二步,在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入水、焦亚硫酸钠及一定量的液碱。开动搅拌器,并使水浴升温至55℃后,用恒压滴液漏斗缓慢滴加第一步制得的混合液,滴加时间1~1.5 h。滴加完毕后,升温至一定温度,保温一段时间,即得到固含量为48%左右的脂肪族高效减水剂。

1.5 性能测试与表征

固含量:依据GB/T 8077—2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试;水泥净浆流动度按GB/T 8077—2000进行测试,水灰比为0.29,除特殊说明,均为等折固掺量;混凝土性能:参照GB/T 50080—2002《普通混凝土拌合物性能试验方法》和GB/T 50081—2002《普通混凝土力学性能试验方法》进行测试;混凝土凝结时间:参照GB 8076—2008《混凝土外加剂》进行测试。

红外光谱(IR)分析:采用液膜法,将减水剂样品在溴化钾晶片上涂上薄薄1层,在红外灯下烘干,由Perkin ElmerSpectrum 100傅立叶变换红外光谱仪进行测定。分辨率4cm-1,MCT-B检测器。

凝胶渗透色谱(GPC)分析:采用Waters 1515,色谱柱由UltrahydragelTM250和Ultrahydragel TM 500两根串联,流动相为0.1 mol/L硝酸钠水溶液,流速为0.8 m L/min,标准工作曲线校正的标准品为葡聚糖。

2 结果与讨论

脂肪族高效减水剂反应机理较为复杂,合成工艺也多样化,生产的各种产品综合性能相差也很大。综合目前市场上已工业化的脂肪族高效减水剂的合成工艺,主要分为一步法和二步法工艺[9]。

一步法工艺为较传统的工艺,即用氢氧化钠溶液调节磺化剂溶液p H值,再加入丙酮磺化,最后滴加甲醛溶液,保温结束后得到的产品即为传统的脂肪族减水剂。采用一步法工艺合成的产品固含量偏低,普遍为25%~35%,在此范围内随着固含量的提高,产品的性能下降较为明显,且合成过程中易凝胶,合成时间也较长。

二步法工艺在合成过程中分成2个步骤进行,第一步先形成混合液,而后将此混合液抽至高位罐中,作为滴加液滴加至第二部分形成的底料混合液中。由于各个配方工艺不同,形成混合液的物质差异较大,但一般为磺化剂溶液、甲醛及丙酮三者搭配而成。采用二步法工艺合成产品固含量较高,普遍为35%~40%,但也存在反应时间偏长,反应较为剧烈等问题。

由于二步法工艺可以制备较高固含量的脂肪族高效减水剂,因此,本文针对二步法工艺进行研究。

2.1 固含量对减水剂性能的影响

采用二步法工艺,通过调整用水量,合成了一系列不同固含量的脂肪族高效减水剂,不同固含量减水剂的GPC数据见表1,固含量对减水剂分散性的影响见图1。

从表1可以看出,随着减水剂固含量的提高,减水剂的数均分子质量Mn变化不大,而重均分子质量Mw和多分散系数Mw/Mn随着固含量的提高而增大,说明在合成过程中用水量越少,体系浓度越高,重均分子质量越大,即生成的大分子质量聚合物越多。

减水剂的分散性受到分子质量的影响。从图1可以看出,当减水剂的固含量从42%逐渐提高到48%时,掺减水剂水泥净浆的流动度逐渐增大,在固含量为48%时达到最大,而后随之下降。说明该减水剂在Mw为40 000附近时,即固含量为48%时,其分散性能最佳。

2.2 合成工艺对减水剂分散性的影响

2.2.1磺酮比对减水剂分散性的影响

确定设计固含量为48%,并固定甲醛与丙酮的摩尔比为2.4、缩合反应温度为85℃、缩合反应时间为2.5 h,在仅改变磺化剂与丙酮摩尔比(磺酮比)的条件下探索其对减水剂分散性的影响,结果见图2。

由图2可以看出,在固定其它因素的情况下,随着磺酮比的增大,掺减水剂的水泥净浆流动度呈先增大后减小。根据主导官能团理论,一定数量的磺酸基团对产品的分散性有利;但如果磺酸基团过多,则由于空间位阻的影响,导致羟醛缩合的游离羧基官能团过少,又会使聚合困难,从而导致产品分子质量过小,即磺酸基团过多会使减水剂的分散性下降[10]。根据以上试验结果可知,磺酮比为0.42较合适。

2.2.2 醛酮比对减水剂分散性的影响

确定设计固含量为48%,并固定磺化剂与丙酮摩尔比为0.42、缩合反应温度为85℃、缩合反应时间为2.5 h,在仅改变甲醛与丙酮摩尔比(醛酮比)的情况下探索其对减水剂分散性的影响,试验结果见图3。

由图3可以看出,在固定其它因素的情况下,随着醛酮比的增大,掺减水剂水泥净浆的流动度先增大后减小。醛酮比为2.4时,水泥净浆流动度达到最大值,而后逐渐减小。其主要原因是醛酮比对HSAF的分子质量及其分布有直接的关系,同时对HSAF分子链上羧基和羰基等官能团的数量、比例和排列次序也有一定的影响[11]。因此,最佳醛酮比为2.4。

2.2.3 缩合反应温度对减水剂分散性的影响

确定设计固含量为48%,并固定磺酮比为0.42、醛酮比为2.4、缩合反应时间为2.5 h,在仅改变缩合反应温度的情况下,探索其对减水剂分散性的影响,试验结果见图4。

由图4可以看出,缩合反应温度从70℃升高到85℃时,掺减水剂水泥净浆的流动度不断增大。式(1)为阿伦尼乌斯方程。

式中:k———速率常数;

Ea———反应活化能,k J/mol;

T——反应温度,K;

A———与反应物分子间碰撞频率有关的系数。

由式(1)可知,反应温度升高,速率常数增大。提高温度,会使高分子反应速率加快,加速高分子反应进程。温度上升到90℃时,水泥净浆流动度稍有下降,原因是,温度过高,使反应物活性增大,聚合速率过快,产物分子质量无法控制。由于聚合反应剧烈,使副反应程度增加,影响产物性能,反应温度过高还容易产生凝胶效应,因此,随着温度继续升高,脂肪族高效减水剂分散性会呈下降的趋势[12]。

2.2.4 缩合反应时间对减水剂分散性的影响

确定设计固含量为48%,并固定磺酮比为0.42、醛酮比为2.4、缩合反应温度为85℃,在仅改变缩合反应时间的情况下,探索其对减水剂分散性的影响,试验结果见图5。

从图5可以看出,延长缩合反应时间,能提高脂肪族高效减水剂分散性。缩合时间延长到2.0 h时,掺减水剂水泥净浆的流动度达到最大,减水剂的分散性得到最优化;但缩合时间超过2.5 h时,流动度稍有下降,原因可能是缩合反应后期,反应产物黏度增大,逆反应,反应物损耗加重等;继续提高缩合反应时间不能再提高甚至会降低脂肪族高效减水剂的分散性。综合能耗及提高产量方面考虑,最佳缩合反应时间为2.0 h。

2.3 柠檬酸添加量对物料体系性状的影响

上述二步法工艺中,在制备第一步的混合液过程中直接加入甲醛溶液时,静置一段时间后会剧烈放热,温度可从40℃冲高到85℃,冷凝管回流严重。因此若不加以调整,在工业化生产时会造成冲釜现象,对人员安全及生产设备造成危害。通过实验,加入柠檬酸(CA)进行改性,柠檬酸添加量占总物料质量0~0.25%时物料体系的性状见表2。

从表2可见,加入柠檬酸后,混合液的p H值随着柠檬酸添加量的增多而降低,当柠檬酸添加量不小于0.20%时,混合液不再剧烈放热,状态保持稳定。

2.4 柠檬酸添加量对减水剂塑化效果的影响

确定设计固含量为48%,并固定磺丙比为0.42、醛酮比为2.4、缩合反应温度为85℃、缩合反应时间为2 h,考察柠檬酸添加量对减水剂分散性的影响,试验结果见图6。

从图6可以看出,增加柠檬酸的添加量,可以提高脂肪族高效减水剂的分散性,但提高的幅度不大。当柠檬酸添加量为0.2%时,掺减水剂水泥净浆的流动度达到最大;添加量超过0.2%时,流动度有所减小。结合添加不同量柠檬酸后混合液的状态及减水剂的分散性,柠檬酸的最佳添加量为0.2%。

2.5 红外光谱分析

图7为柠檬酸(CA)、未添加柠檬酸的高固含量脂肪族高效减水剂(HSAF)及柠檬酸添加量为0.2%的高固含量脂肪族高效减水剂(HSAF+0.2%CA)的红外光谱。

从图7可以看出:

(1)柠檬酸在3495 cm-1处的峰形尖锐,为柠檬酸上的醇羟基,该醇羟基由于空间位阻不能形成氢键,或形成的氢键非常弱,因而峰形尖锐,1752 cm-1和1702 cm-1处为2个羰基的C=O伸缩振动吸收峰。

(2)HSAF和HSAF+0.2%CA样品的红外谱图基本一致,在3468 cm-1处出现了强的吸收峰,为—OH的伸缩振动峰,2930 cm-1处为C—H的伸缩振动峰,1648 cm-1处为C=O的伸缩振动吸收峰,1178 cm-1和1048 cm-1处为—SO3的伸缩振动峰,这些结构特点可以说明,缩聚产物的分子中含有羟基、羰基和磺酸基等官能团。另外,HSAF+0.2%CA样品在1750 cm-1处出现了羰基的C=O伸缩振动吸收峰,说明加入的柠檬酸已接枝到脂肪族高效减水剂的分子链骨架上。

2.6 凝胶渗透色谱分析

分别对未添加柠檬酸的高固含量脂肪族高效减水剂(HSAF)及添加量为0.2%柠檬酸的高固含量脂肪族高效减水剂(HSAF+0.2%CA)进行了GPC测试,结果见表3。

从表3可见,HSAF+0.2%CA减水剂样品的Mn为12 515,Mw为39 062,多分散系数Mw/Mn为3.12,与HSAF减水剂样品相比差别不大,说明在相同固含量下,引入少量柠檬酸对减水剂的分子质量影响不大。

2.7 混凝土应用试验

选取2种市售不同固含量的脂肪族高效减水剂SAF1,SAF2和与HSAF +0.2% CA相同工艺合成但较低固含量的LSAF+0.2%CA样品作为参照对象,与HSAF和HSAF+0.2%CA样品进行等折固掺量混凝土试验。C30混凝土的试配配合比(kg/m3)为:水泥∶河沙∶碎石∶粉煤灰∶水=300∶853∶1000∶74∶170,试验结果见表4。

从表4可以看出,在等折固掺量下,高固含量的HSAF及采用0.2%柠檬酸改性的HSAF减水效果均优于 市售的SAF1、SAF2及低固含量的LSAF+0.2%CA,且其混凝土的3、7、28 d抗压强度也较高。由于柠檬酸本身是一种缓凝剂,因此采用0.2%柠檬酸改性的HSAF的减水及保坍效果还略优于HSAF,凝结时间也较长,而抗压强度与HSAF差别不大。

3结语

(1)采用二步法工艺,固含量为48%时,合成脂肪族高效减水剂的分散性能最佳,其最佳工艺条件为:磺化剂与丙酮摩尔比为0.42、甲醛与丙酮的摩尔比为2.4,缩合反应温度为85 ℃,缩合反应时间为2 h。

(2)通过加入柠檬酸,可有效控制第一步混合液的剧烈放热现象,且可提高水泥净浆流动度,柠檬酸的最佳添加量为0.2%。

(3)通过红外光谱分析可知,缩聚产物的分子中含有羟基、羰基和磺酸基等官能团,加入的柠檬酸接枝到了脂肪族高效减水剂的分子链骨架上。凝胶渗透色谱分析可知,在相同固含量下,引入少量柠檬酸对减水剂分子质量影响不大。

(4)从等折固掺量的混凝土应用试验结果可知,合成的高固含量脂肪族高效减水剂与市售脂肪族减水剂相比,减水率及保坍性能更好,抗压强度有较明显著的增长;与合成的较低固含量的脂肪族减水剂相比,减水率、保坍性能及抗压强度差别不大,由于柠檬酸具有缓凝的作用,凝结时间会略长。

摘要:采用二步法工艺合成了高固含量的脂肪族高效减水剂,并以柠檬酸对脂肪族高效减水剂进行了接枝改性。考察了固含量、原材料摩尔比、缩合反应温度、缩合反应时间等合成条件对减水剂性能的影响,并用IR对减水剂的分子结构进行表征,以GPC表征减水剂的相对分子质量及其分布。结果显示,此工艺合成的高固含量脂肪族高效减水剂减水与保坍性能要优于低固含量及市售的脂肪族高效减水剂。

脂肪及脂肪酸组分含量 篇8

关键词:子痫前期,糖尿病,游离脂肪酸,乳酸,肌酸激酶同工酶

重度子痫前期是妊娠期特发性疾病,是引起孕产妇和围生儿死亡的重要原因,孕34周前发病的早发型子痫前期[1](early-onset preeclampsia,EOPE)不仅伴随着不良母儿结局[2],其后代发生心血管疾病的风险也显著增高[3]。围生期许多不良因素如缺氧、感染、孕母患子痫前期、糖尿病等均可能引起新生儿心肌损伤,其早期缺乏临床特异性,容易被忽视[4]。子痫前期对新生儿心肌酶的影响均已受到关注[5]。本研究希望进一步探讨EOPE合并妊娠期糖尿病(GDM)患者新生儿心肌酶谱变化,并结合新生儿外周动脉血气、乳酸(LAC)测定等分析EOPE患者新生儿心肌损伤的相关风险因素。

1 资料与方法

1.1 资料来源及分组

选择2013年1月至2015年3月在天津医科大学第二医院产科于硬膜外麻醉下行剖宫产术终止妊娠的EOPE单胎患者110例(孕34周前发病)为研究对象,所有患者均符合文献[6]的诊断标准。所有病例均在孕24~28周口服75 g葡萄糖行葡萄糖耐量试验(OGTT)。依据国际糖尿病与妊娠研究组(IADPSG)标准[7]做出GDM诊断的EOPE患者49例为EOPE+GDM组,61例糖耐量正常的EOPE患者为单纯EOPE组。两组年龄、产次、分娩孕周比较,差异无统计学意义(P>0.05),具有可比性,见表1。排除多胎妊娠、胎膜早破、宫内感染、新生儿先天性发育异常等。

1.2 孕妇观察指标的采集及检测

收集孕妇的身高、孕前体质量,计算基础体质量指数(BMI);分娩前糖脂代谢指标:包括糖化血红蛋白(Hb A1c)、游离脂肪酸(FFA)、总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL)及极低密度脂蛋白(VLDL)、高密度脂蛋白(HDL);血液常规及血液生化指标:包括纤维蛋白原(Fbg)、血细胞比容(HCT)、血红蛋白(Hb)、血小板计数(PLT)、尿素氮(BUN)、肌酐(Cr)、尿酸(UA)、白蛋白(ALB)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬酸氨基转移酶(AST)。所有患者行必要的影像学检查评估母体脏器受累情况,酶法检测血脂及游离脂肪酸(FFA)水平,高效液相色谱法检测Hb A1c水平。

1.3 新生儿血液标本的采集及检测

生后1小时内桡动脉取血,GEM Premier 3000血气分析仪进行动脉血p H值、碱剩余(BE)、氧分压(Pa O2)、二氧化碳分压(Pa CO2)、血糖(GLU)、乳酸(LAC)、血钙(Ca)的测定;EOPE患者新生儿均行外周血其他生化检测(Hb、ALB、AST、ALT、BUN)及心肌酶测定,包括肌酸激酶(CK)和肌酸激酶同工酶MB(CK-MB)和乳酸脱氢酶(LDH)指标。超声心电图、颅超声和(或)MRI等除外先天性发育异常,评估新生儿脏器损伤。

1.4 治疗

子痫前期治疗原则参照文献[6]。所有患者均注意休息,保证充足的蛋白质及热量摄入;收缩压≥140 mmH g和(或)舒张压≥90 mmH g的患者使用降压治疗;硫酸镁防治子痫,适时应用扩容及利尿治疗。孕周<34周的患者接受糖皮质激素促胎肺成熟治疗。孕28~24周经积极治疗24~48小时病情仍加重者以及>孕34周患者应积极终止妊娠。GDM的治疗原则参照文献[8]。高危新生儿均做好心肺复苏准备,并转至本院新生儿科进一步监护治疗,记录围生结局。

1.5 统计学方法

采用SPSS 17.0统计软件包进行分析,定量资料用均数±标准差(±s)表示,均数比较用t检验。采用Pearson相关分析进一步探讨EOPE患者糖脂代谢指标(Hb A1c、FFA、TC、TG)及新生儿胎龄、出生体质量、Apgar评分、p H值与LAC、CK-MB的相关性,逐步多元线性回归分析影响子痫前期患者新生儿CK-MB水平的独立性相关因子。P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 两组孕妇体格测量及糖脂代谢比较

EOPE+GDM组孕妇的基础BMI、HbA 1c、FFA、TC、TG、LDL、VLDL水平均高于单纯EOPE组(P<0.05),两组HDL水平比较,差异无统计学意义(P>0.05)。见表2。

2.2 两组孕妇血液常规及生化指标比较

EOPE+GDM组孕妇Fbg、HCT水平高于单纯EOPE组(P<0.05),两组其余血液常规及生化指标比较,差异无统计学意义(P>0.05),见表3。

2.3 两组新生儿情况及外周动脉血气分析及乳酸水平的比较

两组新生儿平均出生体质量比较,差异无统计学意义(P>0.05),而EOPE+GDM组新生儿出生后1分钟Apgar评分低于单纯EOPE组(P<0.05)。EOPE+GDM组新生儿动脉血p H值、GLU水平低于单纯EOPE组(P<0.05),而LAC、BE水平高于单纯EOPE组(P<0.05);两组新生儿的Pa O2和Pa CO2比较,差异无统计学意义(P>0.05)。见表4。

2.4 两组新生儿心肌酶及其他血液生化指标的比较

EOPE+GDM组新生儿CK、CK-MB、LDH水平均高于单纯EOPE组(P<0.05),血钙水平低于单纯EOPE组(P<0.05);两组新生儿其他血液生化检测指标比较,差异无统计学意义(P>0.05)。见表5。

2.5 EOPE患者新生儿心肌酶CK-MB水平的相关因素分析

Pearson相关分析结果示,所有EOPE患者新生儿CK-MB水平与LAC呈正相关(r=0.52,P<0.01)。由表6可见,新生儿LAC、CK-MB与胎龄、出生体质量、Apgar评分、动脉血p H值均呈负相关(P<0.05),孕母糖脂代谢指标Hb A1c、FFA、TC及TG水平均与新生儿LAC、CK-MB水平均呈正相关(P<0.05)。以上述9个指标作为候选因子,对EOPE患者新生儿CK-MB水平的相关因素进行逐步多元线性回归,结果显示孕妇Hb A1c水平、胎龄、新生儿LAC水平以及孕妇FFA水平是新生儿CK-MB的独立性相关因子,见表7。

3 讨论

EOPE是导致孕产妇及围生儿患病率和病死率升高的重要原因[9]。GDM和子痫前期在发病机制、远期并发症等方面存在一定相似性,其伴随的糖脂代谢紊乱可能进一步加重子痫前期患者内皮功能紊乱,并可能影响胎儿重要器官的结构和功能。

3.1 EOPE合并GDM孕妇的临床特点

内皮细胞功能紊乱是子痫前期的典型病理改变,脂质过氧化在心血管系统疾病中扮演重要角色[10]。本研究显示EOPE+GDM组患者体型较为肥胖,其TC、TG、LDL及VLDL水平均高于单纯EOPE组患者(P<0.05),同时该组患者的Fbg、HCT升高更为显著(P<0.05),提示EOPE合并GDM的患者常并存高脂与高凝状态。FFA是血清中未与甘油和胆固醇等酯化的脂肪酸,是人体最活跃的代谢脂质,是糖代谢的关键调节因子。研究发现,EOPE患者发病之前已存在FFA水平升高[10],本研究显示EOPE+GDM组患者血清FFA水平高于单纯EOPE组(P<0.05)。FFA脂毒性及血液高凝均可导致母体内皮功能紊乱,使滋养细胞浸润能力下降,胎盘血供不良,从而影响物质代谢和胎盘功能[11]。本组资料中,EOPE+GDM组及单纯EOPE组的母体肝肾功能等生化指标以及新生儿胎龄、出生体质量比较,差异均无统计学意义(P>0.05),但EOPE+GDM组新生儿1分钟Apgar评分显著降低,这与糖尿病孕母的胎儿肺成熟迟滞有关,而FFA水平升高及脂质过氧化产物增多造成的胎盘功能进一步损害也是原因之一,可见子痫前期合并GDM对胎儿的影响可能甚于对母体的伤害。

3.2 EOPE合并GDM对新生儿血气及心肌酶谱的影响

内环境稳定是维持脏器功能正常的一个重要因素,及时准确判断酸碱失衡的性质并给予纠正,对降低危重新生儿的病死率、提高生存质量有重要意义。新生儿出生后早期外周动脉血气分析可动态监测酸碱平衡的变化过程,从而迅速判定围生儿的缺氧和物质代谢状况,其时效性较单纯Apgar评分、脐动脉血气更有优势,利于及早发现高危儿的器官损害并给予适当干预[12]。宫内胎儿缺氧早期表现为血液低氧和二氧化碳聚集,可出现呼吸性酸中毒、p H值下降;若低氧血症持续存在则可发生无氧酵解、LAC生成增多最终出现代谢性酸中毒。作为无糖酵解产物,LAC是组织缺氧的早期敏感指标,其水平较p H值更能反映胎儿代谢性酸中毒的病理生理状态[13]。本研究关于EOPE患者新生儿外周动脉血气的研究显示:随着出生后自主呼吸的建立,一部分新生儿宫内低氧、二氧化碳潴留情况在出生后1小时可得以部分改善,因此两组新生儿出生后1小时内Pa O2和Pa CO2的差异已无统计学意义。但EOPE+GDM组新生儿具有较低的p H值和较高的BE水平,且新生儿LAC水平也显著高于单纯EOPE组(P<0.05),说明合并GDM的EOPE患者其围生儿宫内已出现的代谢性酸中毒恢复较慢,提示高脂、高凝状态可能加重了对胎盘功能的影响,并可引起胎儿物质代谢紊乱、LAC堆积从而加重组织缺血缺氧性损伤。EOPE+GDM组新生儿较低的血糖和血钙水平也证实合并GDM会进一步影响EOPE患者围生儿的物质代谢。在本组资料中,两组新生儿动脉血p H、LAC水平存在差异,但血液生化及常规检查并未发现肝肾功能等的显著性差异,可能与样本量偏小有关。

心肌组织对缺氧尤其不能耐受,在缺氧情况下易发生心肌损伤[14]。本组资料显示,EOPE+GDM组新生儿心肌酶CK、CK-MB及LDH水平均高于单纯EOPE组(P<0.05),提示相对于其他组织器官,EOPE合并GDM患者新生儿的心肌细胞可能较早地发生了损害。CK-MB具有较高组织特异性、是心肌损害的敏感指标。本组资料中,EOPE患者新生儿CK-MB水平与血LAC水平呈正相关,说明LAC积聚不仅参与了心肌损伤,并且可作为判断缺氧性心肌损伤发生的预测指标,与陈海天等[14]的报道一致。同时,EOPE患者新生儿CK-MB水平与出生Apgar评分、动脉血p H值呈负相关,提示宫内缺氧、物质代谢和酸碱平衡的改变是新生儿心肌损伤的重要因素;而胎龄则对心肌损伤具有保护作用。孕母Hb A1c、FFA、TC、TG水平均与新生儿CK-MB水平呈正相关,而逐步多元线性回归分析则显示孕妇Hb A1c及FFA水平均是新生儿CK-MB水平的独立性相关因子,提示EOPE孕母存在的糖脂代谢紊乱可能是干扰胎儿宫内氧合和物质代谢的始发环节;缺氧和潜在的酸中毒加重了高危儿心肌损伤,并可能成为子代今后发生冠心病等心血管疾病的高危因素。

脂肪及脂肪酸组分含量 篇9

关键词:二甲双胍,2型糖尿病,体脂分布,肝脏脂肪含量,影响

糖尿病为临床常见病,二甲双胍可降低患者血糖水平,改善糖尿病症状,该研究为探讨二甲双胍对2型糖尿病患者体脂分布及肝脏脂肪含量的影响,现分析2014年1月—2014年6月间该院收治时2型糖尿病患者50例的临床资料,报道如下。

1资料与方法

1.1一般资料

收集2型糖尿病患者50例,男女比例26:24,年龄44~66岁不等,平均(54.23±2.35)岁,空腹血糖<13.0 mmol/L,餐后2 h血糖<18 mmol/L。入选病例均签署知情同意书且自愿参与该次研究,排除严重心、肝、肾、消化道等主要脏器严重病变病例。

1.2一般方法

1.2.1治疗方法

全部患者均接受2周的饮食控制,并进行运动锻炼,后给予二甲双弧(国药准字H37020561)治疗,药物剂量250~500 mg不等,三餐后口服,治疗24周后评价疗效。

1.2.2体脂测定方法

应用美国GE公司生产的MRI测定腹部及股部脂肪定量。患者取仰卧位,扫描范围包括L4~L5、骼嵴至膝关节中1/2处。应用Photoshop软件处理图像,得到脂肪组织像素值及脂肪区域实际面积值。

1.2.3肝脏脂肪含量测定方法

借助ALOKA Prosound SSSD-5500超声诊断仪采取入选病例肝脏图像,频率设置为3.0 MHz,取肝脏右叶肋下斜斜位、右叶肋间切位、左叶剑突下纵切位做直方图测量,计算各切面衰减系数及各个切面衰减系数均值,用其反应肝脏脂肪含量。

1.3效果评价

治疗前后,统计糖尿病患者体脂分布情况(包括股部肌间隙脂肪、股部皮下脂肪、大腿部筋膜下脂肪、腹部皮下脂肪、腹部内脏脂肪、总腹部脂肪)及肝脏脂肪含量,并进行临床比较。

1.4统计方法

借助软件SPSS 15.0进行统计学处理,计量资料以均数±标准差()表示,进行t检验。

2结果

2.1二甲双胍对2型糖尿病患者体脂分布情况的影响

治疗后,总腹部脂肪、大腿部筋膜下脂肪和腹部内脏脂肪含量均显著下降,差异有统计学意义(P<0.05)。见表1。

2.2二甲双胍对2型糖尿病患者肝脏脂肪含量的影响

治疗后,反应肝脏脂肪含量的三项指标衰减系数以及3个切面衰减系数均值有所下降,但与治疗前比较,差异无统计学意义(P>0.05)。见表2。

3讨论

临床研究证实,二甲双弧可有效改善胰岛素抵抗,防治代谢综合征,降低心血管疾病患病率。该研究观察了二甲双弧对糖尿病患者体脂分布和肝脏脂肪含量的影响,结果显示,治疗后,总腹部脂肪、大腿部筋膜下脂肪和腹部内脏脂肪含量均显著下降,近似于相关报道。该研究结果还显示,入选病例肝脏脂肪含量下降不明显,认为与纳入病例较少相关。

二甲双胍为双胍类口服降血糖药,有研究证实,二甲双胍对高脂血症和肥胖可产生疗效。二甲双胍能抑制食欲,降低游离脂肪酸水平,减少内脏脂肪沉积,减少FFA从脂肪细胞中游离,抑制肝糖产生,间接提高外周胰岛素敏感性,最终改善内脏型肥胖。

综上所述,二甲双胍可减少糖尿病患者总腹部脂肪、大腿部筋膜下脂肪和腹部内脏脂肪含量,值得临床推广。

注:*表示与治疗后比较,P<0.05。

参考文献

[1]刘照元,顾文华,陈静.二甲双胍胶囊与二甲双胍片治疗2型糖尿病的药物经济学评价[J].药学实践杂志,2006,24(4):154-155.

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