无碱短纤维（共5篇）
无碱短纤维 篇1
摘要：以无碱玻璃纤维废丝为主要原料,SiC为发泡剂,用烧结发泡法制备了高强度低密度保温泡沫玻璃。研究了发泡剂含量及发泡温度对泡沫玻璃气孔率、孔结构、表观密度、抗压强度和导热率的影响。研究结果表明,随着发泡剂含量的增加,孔径逐渐增大,表观密度和抗压强度降低,过多的发泡剂会导致大气孔的出现;随着发泡温度的提高,泡沫玻璃的气孔逐渐增大,表观密度呈现下降趋势,当发泡温度过高会导致大孔和连通孔的出现;当发泡剂含量为3wt%,发泡温度为950℃,保温时间为30min时制得的泡沫玻璃综合性能最佳,表观密度为0.216g/cm~3,抗压强度为8MPa,抗折强度为4MPa,吸水率为0.28%,导热系数为0.061W/(m·k)。
关键词：泡沫玻璃,无碱玻璃纤维废丝,发泡剂,SiC
0 引言
随着我国国民经济的发展,建筑行业的需求日益扩大并提高,建筑墙体材料处于更新换代的发展时期。泡沫玻璃与传统材料和其它新型材料相比,在力学、热学、声学指标等方面均具有优异的性能。同时,生产泡沫玻璃的原料主要为废弃玻璃、玻璃纤维废丝、矿渣和粉煤灰等,这些废弃物一般都被丢弃或只经简单填埋处理,不仅浪费了大量的资源,而且给环境带来了很大的危害。泡沫玻璃的制备和应用为消化这些固体废弃物开辟了一条有效途径,使社会资源得以再生利用,且较好地解决了固态垃圾对环境的污染问题。因此,泡沫玻璃这种新型的低成本绿色节能环保产品,必将在我国新型墙体材料的变革中发挥重要作用[1,2,3,4,5]。
目前市场上出售的泡沫玻璃是利用平板玻璃或瓶罐玻璃为主要原料,这类泡沫玻璃具有容重小、导热系数低、吸水率低、耐酸碱、耐高温等优良特性,但是其机械强度较低,大大限制了其作为建筑材料的使用范围[6,7,8,9]。玻璃纤维废丝是玻璃纤维生产过程中产生的固体废弃物。现有技术里以中碱玻璃纤维(Na2O=11.04%)废丝为主要原料,加入发泡剂焦炭、石灰石等制备了泡沫玻璃。然而,由于碱性氧化物在玻璃中属于网络外体,含量多则破坏了玻璃中的[Si O4]四面体网络结构,因此所制备的泡沫玻璃其抗压和抗折强度仍然较低[10,11]。无碱玻璃纤维是目前应用最广泛的一种玻璃纤维,其每年产生的废弃硬丝高达12万吨。无碱且高铝玻璃纤维废丝中Al2O3的百分含量在10%以上,远大于普通玻璃和中碱玻璃纤维中的Al2O3含量(<5%),利用玻璃纤维中的Al2O3,使Al3+形成[Al O4]四面体,与[Si O4]四面体组成统一的网络结构,可以提高泡沫玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度。但是,无碱且高含量Al2O3会导致材料的熔点很高,这对于泡沫玻璃的制备是个技术难题。
论文以无碱高铝玻璃纤维废丝为原料,采用Si C作为发泡剂,制备了高强度低密度且导热系数低的泡沫玻璃,并深入研究了发泡剂含量以及发泡工艺对泡沫玻璃孔结构和性能的影响。
1 实验原料与方法
玻璃纤维废丝取自某玻璃纤维厂,其化学成分采用型X射线荧光光谱仪进行测定,结果如表1所示。从表1可以看出玻璃纤维废丝中K2O+Na2O<0.8%,为无碱玻璃纤维。以Si C作为发泡剂,5%Na NO3作为助熔剂,1%Sb2O3、1%Na2SO4作为稳泡剂和发泡促进剂(质量分数)。
图1不同Si C含量的泡沫玻璃的表面形貌图(a)2%Si C;(b)2.5%Si C;(c)3%Si C;(d)4%Si CFig.1 Optical microscope images of foam glass with different amounts of Si C(a)2%Si C;(b)2.5%Si C;(c)3%Si C;(d)4%Si C
将玻璃纤维废丝经球磨粉碎后过200目筛,将发泡剂Si C球磨后过325目筛。按照配方分别称取一定量的玻璃纤维废丝粉末、发泡剂、助熔剂、稳泡剂和发泡促进剂放入滚筒球磨机中球磨混合4 h,之后装入耐热钢模具中(10 cm×10 cm)中,将配合料振实后,放入电阻炉中进行发泡。首先以2℃/min的速度升温到400℃并保温20 min,之后以10℃/min的速度升温到发泡温度(900~1050℃),发泡时间为30 min,随后冷却至600℃进行退火,退火时间为30 min,最后随炉冷却到室温。
将发泡后的样品切割成形状规整的正方体,通过电子天平称其重量,计算出泡沫玻璃的表观密度。将泡沫玻璃样品磨成粉末,用李氏瓶测量粉末的密度,计算得出样品的气孔率。采用INSTRON 556万能材料试验机对样品的抗压和抗折强度进行测试。采用Netzsch LFA447激光热导仪测量样品的导热系数。
2 结果与讨论
2.1 发泡剂含量对泡沫玻璃气孔结构和性能的影响
图1为添加不同含量Si C样品在950℃保温30 min所制备的泡沫玻璃的宏观形貌照片,从图1可以看出,添加不同含量的Si C在950℃发泡30 min所得到的样品的气孔呈圆形,孔径分布均匀,随着Si C含量的增加孔径逐渐增大,当Si C含量达到3%时孔径为1.5 mm左右,继续增加发泡剂Si C的含量,孔径大小不会发生明显变化。由图2可知,随着发泡剂含量的增加泡沫玻璃的密度呈现先减小后增加的变化规律,这主要是因为Si C属于氧化型发泡剂,其发泡机理如式(1)所示,Si C在发泡过程中需要消耗氧气,供氧剂Sb2O3的含量固定,随着Si C的含量增加,Sb2O3供氧剂含量不够,因此导致Si C不能充分完全反应,会残留在泡沫玻璃内,因此会导致样品的密度增大。
图3为在950℃发泡30 min条件下,发泡剂Si C的含量对泡沫玻璃样品抗压和抗折强度的影响。由图3可以看出,当Si C含量小于3%时,其抗压和抗折强度随着Si C含量的增加急剧下降,这主要是由于发泡剂含量增加使得气孔变大,气泡壁变薄。当Si C含量大于3%后,其抗压和抗折强度趋于平缓,几乎没有什么变化。
图4为不同含量发泡剂对样品热导率的影响。从图中可以看出随着Si C含量的增多,样品的热导率快速下降,当Si C的含量超过3%时,热导率趋于平缓。泡沫玻璃热导率的影响因素很多,但最主要的还是样品的实际导热面积以及孔径的大小。由于固体物质的导热率远大于空气,所以表观密度小的样品其热导率就小,在孔隙率相同的情况下,孔径越大,热导率就越大,连通孔越多其热导率也越大。
图5不同发泡温度条件下泡沫玻璃显微照片(a)900℃;(b)950℃;(c)1000℃(d)1050℃Fig.5 Optical microscope images of foam glass with different foaming temperatures(a)900℃;(b)950℃;(c)1000℃(d)1050℃
2.2 发泡温度对泡沫玻璃气孔结构和性能的影响
由图5可以看出,随着发泡温度的升高,样品的气孔孔径逐渐增大。当发泡温度为900℃时,几乎没有发泡,这主要是由于温度还没有达到玻璃配合料的熔融温度,随着温度的升高到950℃时,样品呈现出均匀的圆形气孔,孔径为0.5 mm左右;当发泡温度进一步升高到1000℃时孔径增大,且大小不均匀,出现了少数大孔,当发泡温度达到1050℃样品中基本都是大的连通孔,孔径大于5 mm。这主要是因为随着发泡温度的提高,玻璃熔体的黏度减小,同时生成气体的反应加剧,产生的气体量增多,气泡内部的压力增大,使得气泡壁变薄,最终导致气泡破裂,与相邻的气泡连通形成大气泡。同时,产生的大气泡会吞并小气泡,导致样品内部出现连通孔。
由图6可知,随着发泡温度的升高,泡沫玻璃的密度逐渐减小,这主要是由于随着发泡温度的提高,玻璃配合料的粘度和表面张力减小,发泡剂产生的气体容易使气泡膨胀,气泡变大,气泡壁变薄,从而使得密度减小。由图7可以看出随着发泡温度的增加,样品的抗压和抗折强度都是逐渐减小,这主要是因为发泡温度升高,玻璃熔体的液相粘度变小,在泡沫玻璃中形成连通孔和大孔,导致其抗压和抗折强度下降。图8是热导率随发泡温度的变化曲线,从图中可以看出随着发泡温度的增加热导率是逐渐减小的,这主要是因为发泡温度升高,气泡逐渐变大,泡沫玻璃内所含空气的量增多,由于空气的导热系数比泡沫玻璃本身要低,因此样品的导热系数是逐渐降低的。
3 结论
采用无碱玻璃纤维废丝制备了泡沫玻璃,研究了发泡剂含量及发泡温度对泡沫玻璃性能的影响,研究结果表明,随着发泡剂含量增加泡沫玻璃试样的孔径逐渐增大,当发泡剂含量达到3%时,试样的孔径基本不变,密度呈现先减小后增大的规律,抗压、抗折强度和热导率的变化相一致,都是先减小,在发泡剂含量达到3%后出现平稳的趋势。随着发泡温度的增加泡沫玻璃试样的孔径逐渐增加,其表观密度、抗压强度、抗折强度和热导率都是逐渐降低的。
参考文献
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无碱饰面砂浆 篇2
随着外墙保温系统的应用普及,外墙饰面系统也不再是一个独立的系统,它要与外保温系统相适应,具备较好的装饰性、防水性、抗开裂性及不燃性。
目前适应外墙保温系统的饰面材料,主要有真石漆和彩色饰面砂浆。但真石漆目前存在低温存储困难、运输成本高、包装浪费等问题;水泥基饰面砂浆存在低温泛碱、色差等问题。针对真石漆和水泥基饰面砂浆存在的以上问题,宝辰化学推出了干粉彩石漆和无碱饰面砂浆。本文主要介绍无碱饰面砂浆的研究思路及其性能。
1 饰面砂浆研究思路探讨
水泥基饰面砂浆的应用大概有10年的历史,从配方体系上可以分为3类:传统型——基于普通硅酸盐体系;三元体系——基于铝酸盐水泥、普通硅酸盐水泥和石膏;低水泥掺量体系——基于5%～10%水泥,并结合多种泛碱抑制机制[1]。
但实际工程中,以上3种体系都没有解决因加水量不同而产生的色差和因外界环境变化而产生的泛碱和色差。泛碱抑制剂也只能减小而不能杜绝色差的出现。
不论是泛碱还是色差,其实质是水泥水化产物氢氧化钙迁移至表面的结果。水泥(包括硅酸盐水泥、低碱铝酸盐水泥和低碱硫铝酸盐水泥)水化产物都有氢氧化钙或可溶性盐,只是数量不同而已,氢氧化钙(或可溶性盐)随着水分向表面迁移,在不同环境(包括温度、湿度、风速)下迁移的速度不同,到达表面的氢氧化钙的量也不一样,就会造成色差。如果局部迁移到表面的氢氧化钙量很大,就是所谓的泛碱。
宝辰化学7100D是一种有机(丙烯酸胶粉)和无机复合胶凝材料,不含钙离子,水化不生成氢氧化钙及可溶性盐,从根源上解决了泛碱的问题。使用这种复合胶凝材料,可以做出色彩艳丽的饰面砂浆,满足饰面砂浆的技术指标。
2 无碱饰面砂浆抗色差性能试验
2.1 无碱饰面砂浆参考标准和基础配方
本实验参考JC/T 1024—2007《墙体饰面砂浆》标准。虽然饰面砂浆要求美观、无色差,但还要符合JC/T 1024—2007规定的强度、吸水量、抗开裂等性能指标要求。
2.2 不同加水量对无碱饰面砂浆色差的影响
测试方法:取2组1 kg相同饰面砂浆,分别加入14%和15%的水搅拌,刮涂于同一块硅钙板的上下2个不同区域,2个区域用贴纸条分开。晾干,观察有无色差。
实验结果表明,在刮涂初期,由于加水量不同,14%加水量的试板色彩较15%加水量样板重,但是干燥1 d以后,试板上下2个区域基本一致、无色差。
2.3 不同干燥温度对饰面砂浆色差的影响
测试方法:取1 kg饰面砂浆,批刮到2块硅钙板上,其中一块放入50℃烘箱烘干1 d,另一块在实验室环境自然干燥1 d,对比2块试板颜色。实验结果表明,不同温度下干燥1 d后的2块试板颜色一致,无色差。
2.4 不同风速对饰面砂浆色差的影响
实验方法:取1 kg饰面砂浆,批刮在2块硅钙板上,一块放入烘箱室温鼓风,另一块放实验室无风环境。1 d后观察有无色差。结果表明,在不同风速下,1 d后2块饰面砂浆样板无色差。
2.5 批刮30 min表面滴水是否留有水痕或泛碱
实验方法:配制1 kg饰面砂浆,批刮在硅钙板上,30 min后,滴水在饰面砂浆表面,观察干燥后有无水痕或者有无明显泛碱。实验结果表明,没有留下水痕,也无泛碱。
3 无碱饰面砂浆其它性能测试
按JC/T 1024—2007测试饰面砂浆的施工可操作时间、30 min吸水量、3 h吸水量、抗压抗折强度、拉伸粘结强度、初期抗开裂性。
可操作时间试验方法:搅拌2 kg饰面砂浆,每隔10 min在混凝土板上刮涂1次,至批刮出现费力或打卷现象时,上一刮涂时间为可操作时间;吸水量试验方法:一般用三连模中间隔开成型,养护21 d后侧面涂抹中性密封材料,再次养护7 d,底面浸入水中10 mm,测30 min和3 h吸水量;抗压、抗折强度一般用三联模成型,标养28 d测试其强度;拉伸粘结强度用40 mm×40 mm×5 mm成型框成型于70 mm×70 mm×20 mm的水泥基块上,标准养护28 d,然后测试拉伸粘结强度。
从表2可以看出,可操作时间完全可以满足施工要求,抗折、抗压强度和拉伸粘结强度都优于JC/T 1024—2007标准要求。比较突出的是吸水量指标,远小于标准要求,这在饰面砂浆的耐久性方面将有较大的提升。
4 施工性和机械强度平衡探讨
饰面砂浆施工工艺多种,最基础的分为喷涂和刮涂。为了适应不同的施工形式,可添加适当的添加剂来改善其施工性能。
通过1#配比与基础配方(表1)对比,发现单纯加入减水剂会减少需水量,提高饰面砂浆的密实度,从而提高饰面砂浆的强度,另外1#配比适当增加了流动度,更适合喷涂作业。
通过2#配比与基础配方对比,发现单纯增加低黏度纤维素醚会增加需水量,使饰面砂浆的密实度降低,从而降低饰面砂浆强度;但是增加低黏度纤维素醚会提高砂浆的保水性和刮涂施工性,适合刮涂作业。
通过3#配比与基础配方对比,聚羧酸减水剂和低黏度纤维素醚同时添加,加水量几乎不变,强度略有提高,刮涂施工性与2#配比相当或者略好,所以3#配比是较好的刮涂配方。
5 生产和施工注意事项
(1)石英砂和重钙比例不同也会影响颜色深浅,所以一定要精确添加各组分原材料。尤其颜料要精确添加,防止不同批次之间的色差。
(2)饰面砂浆可采用喷涂和刮涂2种施工方法。喷涂施工工具需要20 kg搅拌桶、手提式搅拌机、气泵、真石漆喷枪;刮涂需要20 kg搅拌桶、手提式搅拌机、批铲和刮刀。
(3)现场搅拌应该大致控制加水量,加水量过多会使饰面砂浆强度降低,建议加水量为14%左右。
(4)不能在雨天施工,以免刚施工的饰面砂浆被冲掉;不要在气温低于0℃施工,温度低于冰点胶凝材料无法固化或成膜。
(5)对于无碱饰面砂浆,封闭底漆和罩面清漆的使用是非常必要的。封闭底漆可以封住基层碱,同时减少基层的吸水率。罩面漆可以封住饰面砂浆的毛细孔,进一步降低饰面砂浆的吸水率,提高饰面砂浆的耐久性和耐污性。
参考文献
无碱短纤维 篇3
近年来,湿法喷射混凝土工艺由于其回弹量低而不致于严重破坏施工环境以及施工效率高等优点,正逐步取代传统的干喷工艺。湿法喷射混凝土常用的液体速凝剂包括以硅酸钠、铝酸钠为主的碱性液体速凝剂和无碱液体速凝剂。其中,碱性液体速凝剂掺入混凝土后,会使喷射混凝土的后期强度明显降低以及抗渗等耐久性能下降。而液体无碱速凝剂则可以提高喷射混凝土的后期强度、提高抗渗能力,因此开始被广泛应用于城市的地下交通、水利工程地下厂房等重要工程设施中[1]。
湿法喷射混凝土施工过程中,为了提高混凝土性能、满足不同的设计和施工要求,除了使用速凝剂外,往往还会使用不同种类的化学外加剂和矿物掺合料。这些组分的使用将对速凝剂的作用效果产生影响。本文首先介绍了一种无碱速凝剂的制备方法,进而对无碱速凝剂使用过程中上述的一些影响因素进行了试验研究。
1 无碱速凝剂的制备
本文所使用的液体无碱速凝剂主要组成为硫酸铝,其它成分包括络合物形成剂、有机增强剂、pH调节剂等。首先将硫酸铝溶解到水中,然后在水浴加热条件下缓慢加入有机胺为主要成分的络合物形成剂,用以提高硫酸铝在水溶液中的溶解性能。此后,在80~100℃下反应2~3h,最后加入有机增强剂、pH调节剂并搅拌均匀。降温后得到黄绿色半透明的液体产物即为无碱速凝剂。该产品的密度为1.40g/cm3;固含量39.6%;pH值3.48。
2 无碱速凝剂的性能试验
2.1 试验原材料
(1)水泥:天宝山P·O 42.5级水泥、江阴华新P·O42.5级水泥、中国P·O 42.5级水泥、基准水泥、四川嘉华P·MH 42.5级水泥。
(2)砂:厦门产ISO标准砂。
(3)高效减水剂:江苏产萘系高效减水剂JM-A及聚羧酸系高效减水剂PCA(Ⅰ)、PCA(Ⅳ)。
2.2 试验方法
参照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》进行[2]。
3 试验结果与分析
3.1 无碱速凝剂掺量对凝结时间的影响
速凝剂的掺量是喷射混凝土施工过程中首先要确定的条件,它直接关系到喷射回弹量、混凝土的凝结时间及强度等技术指标。本文对含不同掺量无碱速凝剂基准水泥净浆的凝结时间进行了测定,结果如图1。
由图1可知,随着无碱速凝剂掺量的增加,水泥净浆的初凝时间与终凝时间都逐渐缩短。当掺量超过11%以后,水泥净浆凝结非常迅速,已经不能正常进行试验操作。
液体无碱速凝剂的掺加引入了大量的Al3+和SO42-,这些Al3+和SO42-与水泥中原有的C3A以及石膏共同迅速反应生成大量的钙矾石,同时产生的大量水化热使水泥浆体温度迅速升高,这又促进了C3S的水化,于是浆体在短时间内凝结[3]。液体速凝剂加入到水泥浆体中发生的主要化学反应如下:
2Al3++3SO42-+6Ca2++12OH-+26H2O=3Ca·Al2O3·3CaSO4·32H2O
2C3A+Ca2++SO42-+31H2O=3Ca·Al2O3·3CaSO4·31H2O
可以看出,随着速凝剂掺量的增加,Al3+和SO42-引入的量也在增加,水泥水化早期生成的钙矾石的量也随之增加,同时大量地消耗了液相中的Ca2+,极大地加速了水泥的水化,因此凝结时间随之缩短。由图1可认为,液体无碱速凝剂的适宜掺量为8%~10%,工程应用的合适掺量可根据凝结时间试验结果确定。
3.2 无碱速凝剂与水泥的适应性
分别选取了基准水泥、不同品牌的普通硅酸盐水泥以及中热水泥进行了水泥净浆凝结时间以及砂浆强度试验,试验结果见表1。
从表1的试验结果可以看出,液体无碱速凝剂在掺量为8%时,能够使多种不同品牌的普通硅酸盐水泥以及中热水泥的凝结时间和强度满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求(其它试验还表明,与碱性液体速凝剂相比,其后期强度不仅不损失,反而有所提高)。表1表明,掺无碱速凝剂砂浆的28d抗压强度与基准相比,提高幅度最多可达30%。从表1还可以发现,液体无碱速凝剂对于不同水泥,其速凝效果存在着一定的差异。这主要是不同水泥的矿物组成存在差异,从而表现出与速凝剂的适应性不同。因此在喷射混凝土施工前必须进行水泥适应性试验,以确定最经济有效的掺量。
3.3 高效减水剂与液体无碱速凝剂的协同效应
湿法施工的喷射混凝土一般要求有比较大的坍落度(大于100mm)和良好的工作性能[4],因此高效减水剂被广泛应用于喷射混凝土中。表2为不同类型的高效减水剂与液体无碱速凝剂协同使用的试验结果,试验水灰比为0.4,水泥为基准水泥。
从表2可以看出,在相同水灰比和无碱速凝剂相同掺量的条件下,掺聚羧酸系高效减水剂的水泥净浆凝结时间明显小于基准和掺萘系高效减水剂的浆体;而掺萘系高效减水剂浆体的凝结时间又较基准水泥有所延长。这是因为聚羧酸类高效减水剂主要通过空间位阻效应来实现对水泥颗粒的润湿分散,它使浆体中的絮状结构解体,释放出包裹在其中的水,从而使速凝剂与水泥颗粒在短时间内充分接触并迅速发生水化反应,因此水泥凝结时间得到了明显的缩短;而萘系高效减水剂主要是通过静电斥力来实现对水泥颗粒的分散,掺入它后,水泥浆体中ζ电位比掺聚羧酸高效减水剂的浆体高,而水泥的凝结首先要消除水泥颗粒表面的双电层,因此在相同的速凝剂掺量条件下,掺有萘系高效减水剂的水泥浆体的凝结时间会有一定的延长。
从表2还可以看出,在相同水灰比的条件下,与单掺速凝剂相比,双掺高效减水剂与速凝剂可以显著地提高砂浆1d的强度,28d强度也有一定的提高。这主要是由于高效减水剂使水泥颗粒在与速凝剂作用之前能够得到很好的分散,这便使速凝剂能够更好地与水泥颗粒接触,这样速凝剂与水泥共同反应生成的钙矾石便能够更加均匀地分布在浆体中,使浆体更为密实,所以强度能够得到明显提高。
3.4 矿物掺合料对无碱速凝剂作用效果的影响
在喷射混凝土工程中,磨细矿粉、粉煤灰等矿物掺合料常被大量采用。不同掺量的粉煤灰、磨细矿粉对掺液体无碱速凝剂净浆凝结时间的影响如图2和图3所示。其中,速凝剂掺量为胶凝材料总量的8%,水胶比为0.5。
从图2和图3可以看出,随着磨细矿粉、粉煤灰掺量的增加,净浆凝结时间出现先增加后减小的现象,但总体看,其性能仍能满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求。液体无碱速凝剂作用的主体为水泥,当用矿物掺合料等量取代水泥时,水泥的相对含量减少,在矿物掺合料掺量较低的情况下,速凝剂相对于水泥的掺量虽有所增加,但增加量较少,这时矿物掺合料对水泥凝结的延缓作用处于主导地位,表现为凝结时间有所延长;随着矿物掺合料用量的继续增加(超过20%),速凝剂相对于水泥的掺量将表现出明显增大,此时速凝剂的促凝作用将变为处于主导地位,表现为凝结时间缩短。矿物掺合料对掺速凝剂砂浆抗压强度影响的试验结果见表3。
从表3可以看出,虽然掺粉煤灰和矿粉后,砂浆的1d强度和28d强度均随着掺量的增加而下降,但由于使用了液体无碱速凝剂,即使矿渣粉掺量达到40%,或者粉煤灰掺量达到30%时,砂浆1d强度仍能在7MPa以上,且28d强度也没有明显下降,均能满足JC477-2005的要求。
4 结论
(1)可以通过掺络合物形成剂的方法使液体速凝剂中的Al3+、SO42-的饱和浓度得到了显著的提高,从而制备出了性能优异的液体无碱速凝剂。
(2)液体无碱速凝剂对水泥的速凝效果随着速凝剂掺量的增加而显著提高。
(3)液体无碱速凝剂与不同类型水泥的适应性均较好,在掺量合适的情况下,它不仅能使水泥浆体凝结时间和砂浆抗压强度均满足产品标准的要求,而且能保证砂浆后期强度的持续增长。
(4)聚羧酸高效减水剂与无碱速凝剂的协同作用能够显著缩短净浆的凝结时间,并能够提高水泥砂浆的抗压强度;萘系高效减水剂则使浆体凝结时间有所延长,但砂浆抗压强度能够明显提高。
(5)矿物掺合料对掺无碱速凝剂的水泥净浆凝结时间和砂浆抗压强度均有一定的影响,但在适宜掺量范围内,掺有液体无碱速凝剂的水泥浆体的凝结时间和砂浆强度均能满足标准JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求。
参考文献
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无碱短纤维 篇4
1 原材料与试验方法
1.1 试验原材料
水泥,P·I42.5水泥,华新水泥;速凝剂,巴斯夫(BASF)液体无碱速凝剂;减水剂,巴斯夫(BASF)聚羧酸减水剂。图1、表1,表2分别为:P·I42.5水泥的XRD图谱和性能指标,表明原材料的基本性质满足相关要求。
无碱液体速凝剂由p H试纸测定为酸性,p H值为2。
水泥砂浆试验W/C=0.45、S/C=1.5。为满足流动性要求,水泥砂浆中掺0.5%减水剂。
%
1.2 试验方法
水泥胶砂抗压强度测定参照GB/T 17671—1999规定的方法进行,试件尺寸为40 mm×40 mm×160 mm;速凝剂凝结时间测试参照JCC 477—2005规定的方法进行;掺速凝剂水泥净浆的强度实验方法为先加入水泥与水混合,经净浆搅拌机搅拌,然后加入速凝剂,并浇筑成型至规定龄期,参照GB/T17671—1999规定的方法进行测试。
物相分析及晶型结构鉴定采用X射线衍射仪(D8A-VANCE X-ray Diffractomer),利用Cu、Ka靶,X光管功率为40 k V×30 m A对粉状样品进行连续扫描,扫描速度为4°/min;差热/热重分析采用TA热重仪(Diamond DSC TG-DTA6300)定量分析水化产物,仪器参数为:TG量程为200 mg;DTA量程为1000μV,升温速率为10℃/min,升温至最高温度1000℃。保护气体为N2,量为100 ml/min;微观结构及形貌观测采用场发射扫描电子显微镜(SIRION TMP FSEM)观察颗粒形貌、大小、分布、取向及颗粒间连接情况变化。
2 试验结果与讨论
2.1 无碱液态速凝剂的促凝效果
选择不同速凝剂掺量,测试其水泥凝结时间,结果见表3,测试其对水泥砂浆抗压强度的影响,结果见图2。
由表3可知,当速凝剂掺量为4%~8%时,初凝和终凝时间均随掺量的增加而缩短。根据JC 477—2005规定掺速凝剂净浆凝结时间要求初凝时间不大于5 min,终凝时间不大于12 min。试验结果表明,速凝剂最佳掺量为6%~8%。
由图2可知,水泥砂浆的1 d、3 d抗压强度随速凝剂掺量增加呈线性增长;掺量为2%~6%时,增幅较大;而28 d抗压强度随掺量的增加,增幅先增加较大,然后放缓,最后趋于平稳。速凝剂掺量为2%、4%、6%的砂浆,28 d强度保有率分别为107.5%、114.5%、114.9%。可以推测当速凝剂掺量大于6%时,其28 d抗压强度呈下降趋势。根据JC 477—2005规定掺速凝剂砂浆1 d抗压强度大于7.0 MPa、28 d抗压强度保有率大于75%,可知在速凝剂掺量为6%时,砂浆强度保持率符合要求。
综合速凝剂对水泥凝结时间、水泥砂浆抗压强度的影响,可以得出该种速凝剂对于P·I42.5水泥品种的最佳掺量为6%,故选速凝剂掺量为6%进行相关的微观试验。
2.2 水化早期浆体结构的XRD及差热分析
2.2.1 水泥净浆结构的XRD分析
掺6%速凝剂和不掺速凝剂的基准水泥试样在不同龄期下,水泥水化硬化浆体的XRD分析结果如图3所示。
对比掺与不掺速凝剂的水泥水化净浆1 h的XRD图可知,掺6%速凝剂的浆体中产生大量AFt的峰及微量C3AH6的峰出现;而在基准浆体中没有发现明显的AFt的峰,但能够发现生石膏的峰,同时有少量C4AH13、C2AH8及C3AH6的峰。这种现象在一定程度上说明了水泥净浆在水化1 h时C3A还未完全与石膏反应生成AFt,即在水化1 h时还未达到初凝。相反,在水泥净浆中掺加速凝剂后,能够快速地促使水泥中的C3A与石膏反应生成AFt,从而使水泥在几分钟之内达到速凝的效果。
对比水泥水化净浆1 d的XRD图可知,在掺与不掺速凝剂的净浆中都可以发现有大量AFt、CH的峰及未水化的熟料矿物的峰存在,同时伴随有C-S-H凝胶及微量C3AH6存在。但是与基准样中CH的峰强对比,可以发现掺速凝剂的净浆中AFt峰相对较强,CH的峰相对较弱,但是在C-S-H凝胶触峰处弯起程度相对较大一些。说明水化1 d时,掺速凝剂的水泥净浆中,由于速凝剂中酸性物质消耗一定CH,使得CH的量相对较小,但是,总的水化程度相对较大。表明掺入速凝剂的水泥熟料矿物反应程度变大,生成较多的C-S-H凝胶,致使水泥浆体的强度较基准样的高;但净浆中存在的CH量相对较小,因速凝剂中酸性物质消耗一定量的CH所致,CH消耗又促使C3S及C2S的快速反应,这种双重作用促使水泥浆体快硬早强。
当水化达到28 d时,对比图3中掺6%与不掺速凝剂的水泥净浆XRD图谱可知,2种试样中都有CH、Ca CO3及少量水泥熟料矿物,对比峰强可以看出几乎无明显变化。说明水化28 d时,此时的速凝剂对水泥净浆的水化几乎不起作用。
2.2.2 水化早期浆体结构的热重分析
掺6%速凝剂与基准水泥试样不同龄期水泥水化硬化浆体的热重分析中,水泥净浆水化1 h,在360~450℃有失重并随水化龄期而逐渐加大,亦即CH含量逐渐增加。在750~900℃有明显失重,为Ca CO3受热分解出CO2的结果,将各个龄期的这两者结合为CH的量,见表4。
从表4可知,CH的量随着水化龄期的增长而增加。在水化3 d之前,掺入6%速凝剂的水泥水化净浆中CH的量相对于不掺速凝剂的试样中CH的量要小,当水化3 d时,掺入6%速凝剂的水泥净浆中CH的量要比未掺试样的稍多。这主要是掺入呈酸性的速凝剂会与氢氧化钙反应,从而使得样品中CH的量减小。CH消耗在一定程度上加速了水泥快速水化,这种双重作用使水泥快速凝结。
差热实验分析也得出在不掺速凝剂的水泥净浆中水化1h,在50~170℃有较明显的失重,为生石膏脱水及C3S水化产物C-S-H凝胶及表面存在的吸附水和部分层间水引起;在微分曲线上120~140℃、234℃、318℃处出现的峰为C3A产生的水化产物C2AH8/C4AH13/C3AH6脱水所致,随着龄期的增长,失重量越来越小,3 d基本消失。水化8 h,在微分曲线上50~170℃的峰变得宽而低,可以推断此处为C-S-H凝胶和AFt脱水所引起的峰重叠所致,且其失重量随着龄期的延长而增加,说明C-S-H凝胶的量随龄期增长而增加。
掺入6%速凝剂的水泥水化1 h时,在50~200℃的失重量较大,在微分曲线上92℃,115℃处有峰,为C-S-H脱水及自由水蒸发所致,结合XRD图谱可知,此时有AFt生成,随龄期增长在此温度段的失重量增加,说明AFt/C-S-H生成量随龄期增长而增加;在微分曲线上120~140℃、234℃、318℃处出现的峰为C3A产生的水化产物C2AH8/C4AH13/C3AH6脱水所致,随着龄期的增长,失重量越来越小,3 d时基本消失。
2.3 水泥浆体SEM观察
掺入6%速凝剂和未掺速凝剂的基准试样,不同龄期水泥浆体结构的SEM照片见图4。
从图4、图5可以看出,不论速凝剂添加与否,水泥硬化体断面均呈现水化产物基本特征,轮廓模糊,外形不定的C-S-H凝胶无序分布于整个硬化空间,但掺入速凝剂之后,外形和分布有显著差异。在基准样中,AFt晶体为针状,生长于颗粒表面,呈放射状,CH与水化硅酸钙凝胶牢牢地结合在一起;在掺速凝剂样品中,AFt晶体较为粗短,独立生长,无任何取向性,且数量较多,随机分布于整个硬化体空间,大量的水化硅酸钙填充在AFt的空间网络周围。由此可以推知,在基准样中,AFt主要通过局部化学反应-原地析出的途径形成,在水泥颗粒表面析出往往减慢水泥的凝结;在添加速凝剂的情况下,AFt则主要是通过液相反应析出的反应-沉淀过程形成,在水泥浆体充水孔隙中形成加速水泥的凝结。在深层次思考便可得出如下结论:掺加速凝剂之后由于短时间内钙矾石晶体的大量形成促进了水泥的快速水化,另一方面AFt空间网络的形成,使得浆体迅速失去了流动性,从而显著地缩短了初凝和终凝时间,提高了早期抗压强度。另外,从硬化体密实情况看,空白试样中有较大的空隙,而在添加速凝剂的试样中则难以看到较大的空隙。这也正是添加速凝剂之后,水泥1 d强度明显提高的内在结构原因。
从以上各图可知,水泥浆体水化28 d之后,主要的水化产物为C-S-H与CH,整个硬化浆体的结构变得更加致密。轮廓模糊,外形不定的C-S-H与CH紧密结合在一起,分布于整个硬化空间。在基准样品中,CH呈层状,晶体结构尺寸较大,形状较为明显,并紧密重叠在一起,主要是镶嵌在C-S-H中。掺速凝剂之后,CH的晶体尺寸模糊,形状有点类似于熔岩,与C-S-H紧密融合在一起,硬化浆体的间隔和孔隙也减少了很多。这也在一定程度上验证了掺6%速凝剂的砂浆28d抗压强度比不掺的基准砂浆的抗压强度有所增大。
2.4 无碱液体速凝剂对水泥促凝的机理分析
关于速凝剂对水泥的促凝机理,迄今为止,仍然是一个颇具争议的问题。一方面,是由水泥凝结硬化过程本身的复杂性和机理的不确定性所致;另一方面,是因为速凝剂种类较多,不同种类的速凝剂可能对应不同的促凝机理。速凝剂对水泥的促凝机理不仅是速凝剂研究和水泥水化硬化理论研究的重要内容之一,而且也是研发性能更加优越的新型速凝剂产品的科学基础。
从2种水泥浆体的XRD射线衍射、热重及SEM分析结果表明,在浆体中掺入速凝剂,水泥-速凝剂-水体系中,在已有的CH和石膏的溶液中,单硫型水化硫铝酸钙的SO3与Al2O3、CH等组分迅速反应,生成微细针柱状AFt,同时由于AFt的生成使溶液中的SO42-、CH离子浓度降低,加速C3A溶解,析出水化产物。针柱状钙矾石、C3A水化产物的生成,加速了水泥浆的凝结硬化。
掺入速凝剂之后的水泥水化早期生成的CH会被速凝剂中酸性物质消耗,而CH的消耗又加速了C3S及C2S的水化,同时,钙矾石的形成加速C2S、C3S的水化,使水泥凝结硬化,因此,在速凝剂促进水泥凝结过程中,C-S-H凝胶与钙矾石同时生成。
由于AFt主要是通过液相反应-沉淀过程形成,短时间内AFt晶体的大量形成,整体析出及相互搭接,导致水泥浆体凝结硬化加速。AFt空间网络的形成,使得浆体迅速失去流动性,大量的水化硅酸钙凝胶填充在AFt空间网络周围,水泥石结构迅速致密,从而起到早强作用。液相反应-沉淀过程形成也使结构变得致密,后期强度增幅较大。
3 结论
(1)无碱液体速凝剂对水泥水化作用主要体现在1 d之内,在水泥水化28 d时几乎不起作用;
(2)掺入6%速凝剂的水泥净浆硬化体1 h就有较多棒状的AFt晶体形成,这些AFt晶体互相交错地填充在水泥浆体的孔隙中,使净浆结构比基准水泥净浆结构更致密,其早期强度更高;
(3)无碱液体速凝剂的促凝机理主要是促进早期水泥浆体中AFt晶体的形成达到促凝;
(4)SEM图显示,生成的AFt是通过液相化学反应-沉淀析出途径生成,生成的AFt晶体呈短柱状、随机取向、无序分布于整个硬化体空间,与基准水泥浆体形成的AFt途径完全不同,正是由于这种水化机理导致水泥浆体快速凝结及强度提高。
摘要：采用宏微观试验方法,研究无碱液态水泥速凝剂对水泥基材料的性能影响及其水化机理。结果表明:无碱液体速凝剂对水泥水化作用主要体现在1 d之内,水泥水化28 d时几乎不起作用;掺加6%速凝剂1 h水泥净浆硬化体有较多棒状AFt晶体形成,这些AFt晶体互相交错,填充在水泥浆体的孔隙中,使水泥净浆结构比基准水泥净浆结构更致密,使得其早期强度更高;无碱液体速凝剂的促凝机理主要是促进早期水泥浆体中AFt晶体的形成而达到促凝;SEM照片显示,生成的AFt是通过液相化学反应-沉淀析出途径生成,AFt晶体呈短柱状、随机取向,无序分布于整个硬化体空间,与基准水泥浆体形成的AFt途径完全不同,这可能是导致水泥浆体快速凝结及强度提高的主要原因。
关键词：无碱液态速凝剂,水泥水化产物,微观结构,促凝机理
参考文献
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无碱短纤维 篇5
超早强混凝土的制备目前主要通过两种途径[5,6,7]: 一种是利用特种水泥或特种掺合料; 另一种是使用早强剂和各种外加剂。特种水泥或掺合料往往价格较高或原材料不易获得; 而目前常用的早强类外加剂多是碱性速凝剂, 这类碱性速凝剂不但具有较强的腐蚀性造成混凝土的收缩变形, 且会造成混凝土后期强度损失, 一般强度损失为20%~ 50%[8,9,10]。
基于当前早强、高强类混凝土及速凝剂的现有制备技术, 本文旨在制备一种成本较低、原材料容易获取、制备工艺简单、后期强度不倒缩、且具有良好耐久性能的超早强高强混凝土并分析其机理。
1 试验原材料及方法
1. 1 原材料
水泥: 重庆天助水泥有限公司生产P. O42. 5R普通硅酸盐水泥; 硅灰: 贵州海天铁合金磨料有限公司生产微硅粉。化学成分见表1。
%
粗骨料: 采用粒径为5 ~ 10 mm的广汉碎石; 细骨料:细度模数为2. 35 的岳阳中砂。
外加剂1: 自制超早强剂, 由三乙醇胺 ( TEA) 、硫酸铝 ( Al2 ( SO4) 3·18H2O) 、甲酸 ( HCOOH) 、氟化钠 ( Na F) 加水复配而成。
外加剂2: 聚羧酸高效减水剂, 为棕黄色液体, 重庆建研科之杰新材料公司生产。
外加剂3: 萘系高效减水剂, 为棕黄色粉末, 重庆建研科之杰新材料公司生产。
1. 2 实验方法
水泥与硅灰质量比为9∶ 1, 水胶比为0. 24, 外加剂2 或外加剂3 掺量为胶凝材料总量的2% , 外加剂1 掺量为胶凝材料总量的3% 。将配制的外加剂1 与外加剂2 或外加剂3混合, 搅拌均匀, 待用。将胶凝材料与骨料在混凝土搅拌机中搅拌至均匀, 加水搅拌约60 s, 后加入外加剂1 与外加剂2 或外加剂3 混合溶液, 搅拌至有浆体产生后立即倒出、装模、振动、抹面成型。
采用AX - ⅢC型X射线衍射仪进行微观机理分析。
2 结果与分析
2. 1 超早强高强混的制备
本试验制备超早强高强混凝土所用配合比见表2。并测试水化龄期分别为6 h、1 d、14 d及28 d时混凝土的抗压强度与抗折强度, 见表3。
对比试样编号Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可知, 混凝土的抗压强度与抗折强度随胶凝材料用量的增加呈先增加后减小的趋势, 其中胶凝材料总量800 kg/m3时强度最高。其6h抗压强度为11. 7 MPa, 抗折强度为1. 9 MPa; 1d抗压强度47. 0MPa, 抗折强度5. 3 MPa; 28 d抗压强度84. 8 MPa, 抗折强度11. 5 MPa。胶凝材料用量过大, 单位体积内快凝早强组分掺量也相应增加, 导致混凝土拌合物凝结硬化过快, 流动性差, 混凝土结构不密实, 强度偏低。故制备超早强混凝土时胶凝材料总量为800 kg/m3较适宜。
对比试样编号II、IV可知, 减水剂种类对混凝土的强度的影响较为显著, 使用萘系减水剂制备的混凝土6 h和1d抗压强度及抗折强度均高于使用聚羧酸减水剂制备的混凝土。这是因为聚羧酸减水剂具有缓凝作用, 在早期混凝土强度发展时显现出缓凝效果[11,12]。随龄期增长, 聚羧酸减水剂缓凝效果对强度发展影响变弱, 故两组混凝土28 d抗压强度相差不大。加之聚羧酸减水剂减水效果较萘系好[13], 混凝土拌合物流动性好, 混凝土成型较密实, 故使用聚羧酸减水剂制备的混凝土14 d和28 d抗折强度较使用萘系时高。
2. 2 长期强度及耐久性能
1) 混凝土的长期强度对超早强高强混凝土的长期抗压强度 ( 180 d) 与28 d抗压强度进行比较, 结果表明使用自制无碱速凝剂, 不论使用萘系减水剂还是聚羧酸减水剂, 所配制出的混凝土180 d抗压强度不仅没有倒缩, 且随着龄期的发展都呈现出不同程度的增长。本试验使用的自制无碱速凝剂不含碱, 对混凝土后期强度无不利影响。
2) 混凝土的耐久性能。为评估所配制出的超早强高强混凝土的抗冻性能、抗硫酸盐侵蚀性能等耐久性, 本试验选择编号II混凝土配合比所配制的超早强高强混凝土进行抗冻性与抗硫酸盐侵蚀测试。
采用快速水冻水融法测试超早强高强混凝土的抗冻性。结果显示, 经历500 次冻融循环后, 质量损失率为1. 02% , 抗压强度损失率为9. 7% , 远低于试验结束时所需条件———质量损失率超过5% 或强度损失率超过25% 。说明本试验加入自制无碱速凝剂的超早强高强混凝土具有较好的抗冻性能。
采用干湿循环法 ( 1 d为一个循环) 测试超早强高强混凝土的抗硫酸盐侵蚀性能。果显示, 经历120 次干湿循环后, 混凝土质量不但未损失反而增大, 且抗蚀系数K为0. 88, 强度损失未超过25% , 故本试验制备的超早强高强混凝土具有良好的抗硫酸盐腐蚀性能。
2. 3 机理分析
根据表2 中超早强高强混凝土配合比Ⅱ, 制作水化试样 ( 水化时间分别为45 min、2 h、6 h和24 h) 进行XRD分析, 见图1。并与只掺萘系减水剂而未掺自制无碱速凝剂的空白水化试样 ( 水化时间为6 h和24 h) 进行比较, 见图2 ~3。
图中, s - 45 min, s - 2 h, s - 6h和s - 24 h表示相应水化时间下掺3% 自制无碱速凝剂的试验组, k - 6 h和k -24 h表示相应水化时间下只掺2% 萘系减水剂而未掺自制无碱速凝剂的空白组。
图1 显示: 在掺自制无碱速凝剂的水化试样中, 各个龄期均检测出钙矾石的存在, 且随着龄期的延长, 钙矾石衍射峰变强; 在水化6 h时, 明显出现了Ca ( OH) 2, 而在24h时, Ca ( OH) 2的衍射峰变弱 ( 未检出) 。
图2 显示: 掺自制无碱速凝剂的6h水化试样钙矾石衍射峰较空白试样高, 且有Ca ( OH) 2的衍射峰出现, 水化试样中有大量钙矾石和Ca ( OH) 2生成。图3 显示: 掺自制无碱速凝剂的24 h水化试样钙矾石衍射峰较空白试样高, 且未掺快凝早强组分试样在2θ 为18°附近空白组试样出现一个强的Ca ( OH) 2衍射峰。掺自制无碱速凝剂的试样, 水泥水化生成的Ca ( OH) 2大部分被速凝剂中Al3 +和SO42 -反应生成钙矾石, 故掺自制无碱速凝剂的试样24 h龄期时在2θ为18°附近没有明显的Ca ( OH) 2衍射峰。另外, 从图2 ~ 3可知, 无论是否掺入自制无碱速凝剂, 试样中均能检测到钙矾石、水化硅酸钙、氢氧化钙等水化产物, 说明自制无碱速凝剂的掺入并未改变水化产物种类, 这也是自制无碱速凝剂的掺入, 混凝土后期强度不倒缩的原因。
3 结论
1) 使用自制无碱速凝剂制备超早强高强混凝土, 其6 h抗压强度11.7 MPa, 抗折强度1.9 MPa, 1 d抗压强度47.0MPa,
抗折强度5.3 MPa, 28 d抗压强度84.8 MPa, 抗折强度11.5 MPa。
2) 使用自制无碱速凝剂制备超早强高强混凝土长期强度不仅不倒缩, 且随着龄期的发展呈现不同程度的增长;同时具有良好的抗冻性能和抗硫酸盐侵蚀性能。
3) 掺入自制无碱速凝剂促进了水泥的早期水化, 消耗了大部分水化产生的Ca ( OH) 2, 并生成大量钙矾石晶体从而促进早期强度发展, 且这一过程并未改变水化产物种类。
摘要：以超早强混凝土制备技术和高强混凝土制备技术为基础, 采用常规工艺, 利用42.5R普通硅酸盐水泥掺适量的硅灰, 加入自配的无碱速凝剂, 制备出超早强高强混凝土。其6 h抗压强度11.7 MPa, 抗折强度1.9 MPa, 1d抗压强度47.0 MPa, 抗折强度5.3 MPa, 28 d抗压强度84.8 MPa, 抗折强度11.5 MPa;后期强度有明显增长;且抗冻性及抗硫酸盐侵蚀等耐久性能良好。使用XRD测试手段对水化试样进行分析表明:自制无碱速凝剂的掺入加速了硅酸盐水泥水化, 促进早期钙矾石晶体生成, 同时促进Ca (OH) 2向钙矾石转化从而促进早期强度发展。