钾肥中钾含量的测定（精选3篇）
钾肥中钾含量的测定 篇1
氯化钾是临床常用的平衡调节体内电解质的药物, 钾离子主要分布在人体细胞内液中。氯化钾疗效确切, 临床主要用于治疗各种原因引起的低钾血症, 也可用于因强心甙中毒引起的阵发性心动过速。对氯化钾中钾含量进行测定的方法主要有用四苯硼钠重量法、导数分光光度法、火焰原子吸收分光光度法 (FAAS) 及电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) [1]等。本文通过实验, 从方法精密度、线性范围及检出限、加标回收率等方面对此四种方法进行了比较。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
四苯硼钠重量法:四苯硼钠、乙二酸四乙酸二钠 (EDTA) 、盐酸、甲醛、氢氧化钠、变色硅胶导数分光光度法:UV-3900紫外分光光度计、氢氧化钠、酚酞、乙醇、乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 、四苯硼钠FAAS法:AA-6300原子吸收分光光度计、氯化钾基准试剂ICP-AES法:WLY100-2电感耦合等离子体发射光谱仪、氯化钾基准试剂。
1.2 实验原理及仪器参数
四苯硼钠重量法:钾可以与四苯硼钠定量发生反应, 生成白色沉淀四苯硼钾, 四苯硼钾经干燥转化为氧化钾 (K2O) , 以K2O的含量来计算氯化钾中的钾含量, 计算公式如公式 (1) 所示:
式中:w (K2O) -氯化钾中钾含量;m2-坩埚和四苯硼钾沉淀的质量, g;m1-空坩埚的质量, g;m-样品的质量, g
导数分光光度法:样品经过处理后, 在波长为200-320nm范围内扫描, 并对扫描曲线进行一阶导数处理, 在276.8nm处读取空白及试样的一阶导数值, 计算结果。
FAAS法:波长为404.4nm, 灯电流5mA, 狭缝0.5nm, 乙炔流量为2.5L/min, 空气流量为5L/min。
ICP-AES法:功率为1150W, 样品提升量:1.85ml/min, 雾化器压力:0.221MPa, 辅助气和载气流量:0.5L/min, 分析光谱为766.490nm。
1.3 实验步骤
四苯硼钠重量法:准确称取2.0000g样品于250mL锥形瓶中, 加10.00m L50%的盐酸容液, 电炉上加热10min, 冷却后转移至500ml容量瓶, 定容后摇匀。吸取10.00ml上述试液于100ml锥形瓶, 加人10.00ml EDTA和5滴酚酞指示剂, 逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液显红色并过量加入1.00ml。之后加人5.00ml甲醛溶液, 剧烈搅拌下逐滴加人四苯硼钠溶液并多4ml。静置30min后抽滤, 沉淀置于预先烘干至恒重的坩埚, 120±5℃的烘箱中干燥1h, 称重, 计算结果。
导数分光光度法:吸取试样溶液5.00ml于100ml容量瓶, 加入10.00ml EDTA溶液及3滴酚酞指示剂, 滴加氢氧化钠溶液至红色出现, 再加入5.00ml甲醛溶液, 沸水浴上加热15min, 冷却后加入10.00ml四苯硼钠溶液, 定容后摇匀。过滤后准确移取滤液5.00ml于100ml容量瓶加水稀释至刻度, 摇匀。以水为参比, 在200-320nm波长范围内扫描, 并对扫描曲线进行一阶导数处理, 读取276.8nm处空白及试样的一阶导数值, 计算结果。
FAAS法:称取1.0000g氯化钾基准试剂于小烧杯中, 去离子水溶解后, 定容至1L容量瓶。准确吸取上述溶液10.00ml, 去离子水定容与100ml容量瓶, 此时溶液浓度为100.0μg/ml。分别吸取0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml浓度为100.0μg/ml的氯化钾溶液, 去离子水定容至100ml, 此为氯化钾的标准系列使用液。同时称取2.0g左右的氯化钾试样, 溶解后定容于250ml容量瓶, 定容后的样品稀释10倍用于测量。
ICP-AES法:分别称取氯化钾基准试剂及氯化待测试样5.0000g, 加水溶解后转移至500ml容量瓶, 定容摇匀后, 干过滤, 吸取滤液10.00ml于250ml容量瓶, 去离子水定容至刻度, 摇匀后用于上机测试。此时, 氯化钾标准溶液的浓度为400.0μg/ml。
2 结果与讨论
2.1 精密度比较
分别平行称取9份同一种待测氯化钾试样, 用上述四种方法测定其中钾的含量, 以平均值、标准偏差、相对标准偏差 (RSD) 为指标考察方法精密度, 结果如表1所示。
由结果可以发现, 四种方法的RSD均小于0.5%, 且FAAS法RSD最小, 四种方法的精密度都比较良好。
2.2 线性范围与检出限比较
配制10份空白溶液, 按上述方法进行检测 (因四苯硼钠重量法操作比较繁琐、费时, 未进行检测) , 确定方法的检出限。导数分光光度法、FAAS法及ICP-AES法在测量范围内均呈线性, 回归方程、相关系数及方法检出限分别为:Y=0.0359C+0.0173, R2=0.9994, 0.43mg/L;Y=0.1271C+0.0647, R2=0.9992, 0.37mg/L;Y=0.93C+0.0538, R2=0.9997, 0.25mg/L。ICP-AES法的检出限最小, 因此ICP-AES法更适用于氯化钾含量较低时的检测。
2.3 加标回收率试验
分别取2份不同的待测氯化钾试样, 按上述方法进行检测, 同时做加标回收率实验, 导数分光光度法的加标回收率为98.5%-102.00%, FAAS法的加标回收率为99.5%-102.5%, ICP-AES法的加标回收率为100%-102%。三种方法的加标回收率均在95%-105%之间。
3 结论
导数分光光度法、FAAS法及ICP-AES法在测定氯化钾中钾的含量时, 测定结果与四苯硼钠重量法结果一致, 误差在允许范围内, 且方法简便快捷。ICP-AES法虽然检出限较低, 但测量过程中所使用的仪器比较昂贵, 限制了其推广使用。导数分光光度法与FAAS法相比, 导数分光光度法计算过程比较复杂, 不易掌握, 因此, FAAS法是测定氯化钾中钾含量的较优方法。
摘要：本文采用四苯硼钾重量法、导数分光光度法、FAAS法及ICP-AES法测定氯化钾中钾的含量, 并对四种方法的精密度、线性范围及检出限、加标回收率等做了比较, 得出了FAAS法是测定氯化钾中钾含量的较优方法的结论。
关键词：氯化钾,四苯硼钾重量法,导数分光光度法
参考文献
[1]魏丰华, 牛林.ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量[J].化学分析计量, 2002, 11 (4) :17-18.[1]魏丰华, 牛林.ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量[J].化学分析计量, 2002, 11 (4) :17-18.
钾肥中钾含量的测定 篇2
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
火焰光度计(FP-640A)。
氯化钾(基准试剂,国家标准物质中心提供)、去离子水。
钾标准溶液的制备[4]:
称取1.907 g于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钾,溶于水,移入1000 m L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。转入聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中储存,此溶液1 m L含钾1000μg。
吸取上述10.00 m L钾标准贮备溶液于100 m L容量瓶中,用水定容,此溶液1 m L含钾100μg。
去离子水(满足GB/T 6682-2008(分析实验室用水规格和试验方法)三级水要求[5])。
1.2 分析步骤
1.2.1 试样的制备
按GB/T 8571制备试样[1]。
1.2.2 试样溶液的制备
称取含氧化钾约100 mg的试样1 g~2 g(精确至0.0002 g),置于250 m L烧杯中,加约150 m L水,加热煮沸30 min,冷却后转移至250 m L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初的50m L溶液,收集滤液作为试样溶液。
1.2.3 试验溶液的制备
1)不含氰氨基化物或有机物试验溶液的制备
吸取5.00 m L上述试样溶液于100 m L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。同时做空白试验。
2)含有氰氨基化物或有机物试验溶液的制备[4]
吸取5.00 m L上述试样溶液于100 m L烧杯中,加入溴水溶液2 m L,将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色),若含有其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100 m L,待溶液冷却后,加0.5 g活性炭,充分搅拌使之吸附,然后过滤,洗涤3~5次,每次用水约5 m L,收集全部滤液,以下手续同(1.2.2)操作。
1.2.4 工作曲线的绘制
吸取100μg/m L的钾标准溶液0.00 m L、2.50m L、5.00 m L、7.50 m L、10.00 m L、12.50 m L分别置于6个50 m L容量瓶中,用水定容。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点、最高浓度的标准溶液调节满度(高标)至100分度处,再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录光强值。以钾的质量(μg)为横坐标,与其相应的光强值为纵坐标绘制工作曲线。
1.2.5 试验溶液的测定
在(1.2.4)测定标准系列溶液相同的条件下,将试验溶液(1.2.2或1.2.3)导入火焰光度计,根据测得的试验溶液的光强值,从工作曲线上查出对应的质量(μg)。根据公式计算样品中钾的含量。
1.3 分析结果的表述
氧化钾含量的质量分数,按式(1)计算:
式(1)中:m0———工作曲线上查得的钾的质量,μg;m———称取试样质量,单位为克(g);1.205———将钾换算成氧化钾的因数;2———试验溶液体积与标准系列测定溶液体积的比值;10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。
2 结果与讨论
2.1 精密度实验
按照(1.2)分别对10个样品重复平行测定其钾含量(以K2O计)10次,结果见表1。
从表1试验结果可看出:本方法的相对标准偏差均小于2%,说明方法精密度较好,能满足分析检测的要求;同时从平行测定的极差也可看出K2O含量在小于10%时,极差最大值为0.20%;含量大于等于10%时,极差最大值为0.30%,故方法精密度也符合GB15067《复混肥料》中对氧化钾的测试要求。
2.2 准确度实验
分别取15个样品,按照(1.2)步骤进行,做加标回收试验。
实验表明,本试验条件下火焰光度法测定复混肥料中的钾其方法的回收率95.0%~103%,表明该方法的准确度满足分析检测的要求。
2.3 方法比对实验
本实验选择分别用火焰光度计和四苯基合硼酸钾重量法[1]测定本实验样品结果见表2。
从表2试验数据结果表明火焰光度计法测定复肥中的钾含量结果比重量法得出的结果低约0.10%~0.35%,符合GB/T8574-2002《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》对不同实验室间测定结果充差值范围(0.4%~0.8%)控制的要求,在实际测定中这个差值是可以接受的。
2.4 结论
采用火焰光度计测定复混肥料(氧化钾的含量在4%至15%之间)中的钾含量精密度和准确度较好,该方法虽然与重量法测定的结果有约0.25%的差异,但在实际测定中这种差异对于用户及生产单位是可以接受的,而且该方法使用的试剂少、操作简便、检测时间短、可以对大批量的样品进行检测,其检测设备价格相对低廉,运行成本也不高,可应用于复混肥料中钾含量的日常检测。
3 应用实例
对国内五个复混肥生产厂不同的七批次样品进行了方法的适应性检测验证,结果见表3。
参考文献
[1]周勇明,刘刚.GB/T 8574-2002复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法[S]..
[2]中国科学院土壤研究所.GB 7874-87森林土壤全钾、全钠的测定[S].
[3]黄一石.仪器分析(第1版)[M].北京:化学工业出版社,2002:1911,96.
[4]关瑞宝,刘冬霓,强京林,等.GB/T 602-2002,化学试剂杂质测定用标准溶液的制备[S].
钾肥中钾含量的测定 篇3
1.1 主要仪器和工作条件。
ICAP 6300Radical光谱仪 (美国热电) ;仪器工作参数:RF功率, 1150W;辅助气流量, 0.5L/min, 雾化器气体流量, 0.7L/min;蠕动泵泵速, 50r/min。
在本实验中, 钾分析谱线和级次:采用766.490nm, 级次44。钠分析谱线和级次:采用588.995nm, 级次57。铅分析谱线和级次:采用220.350nm, 级次453。锌分析谱线和级次:采用202.458nm, 级次467。
1.2 主要试剂。
硝酸;盐酸;氢氟酸和高氯酸 (均为优级纯) 。钾标准溶液1000μg/m L;钠标准溶液1000μg/m L;铅标准溶液1000μg/m L;锌标准溶液1000μg/m L;三级去离子水和高纯氩气 (含量大于99.99%) 。
1.3 实验方法。
分别从钾、钠、铅、锌标准溶液1000μg/m L中吸取10m L于同一100m L的容量瓶中, 定容, 得到100μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液;再从此混合标准溶液中吸取20m L于100m L的容量瓶中, 定容, 得到20μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液;同样的依次分别得到2μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液和0.2μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液。这时就得到如表1中所示的标准溶液系列, 按照实验方法操作并绘制工作曲线。
2 结果与讨论
2.1 测定介质及酸度。
试验表明, 加入硝盐混酸 (1+3) 测定结果稳定而准确, 本文选择10m L盐酸 (1+1) 混合酸控制酸度。
2.2 干扰试验。
试验表明, 铁基对K766.490、Na588.995、Pb220.353、Zn202.548和Zn206.200分析线无明显影响, 本文中不用任何基体。
2.3 溶解试样的酸种类对结果的影响。
试验结果表明, 用硝酸或稀硝酸等单酸溶解样品均会使实验结果偏低, 而混合酸的氧化能力比单一硝酸强, 试样溶解效果好, 钾、钠、铅、锌的测定结果稳定。本文选择10m L硝酸-盐酸 (1+3) 混合酸作为溶样酸。
2.4 钾、钠、铅、锌的测定准确度试验。
按样品分析方法对GSB03-2036-2006和GSB03-2038-2006两标样中的钾、钠、铅、锌进行测定, 得到钾、钠、铅、锌的质量分数的测定值与认定值一致。
2.5 校准曲线。
分别从钾、钠、铅、锌标准溶液1000μg/m L中吸取10m L于同一100m L的容量瓶中, 定容, 得到100μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液;再从此混合标准溶液中吸取20m L于100m L的容量瓶中, 定容, 得到20μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液;同样的依次分别得到2μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液和0.2μg/m L的钾、钠、铅、锌混合标准溶液。
以净强度为Y轴, 钾、钠、铅、锌的含量为X轴进行线性回归和计算相关系数, 结果见图1、图2、图3和图4。由图1可见采用K766.490nm (44) 作为分析线时线性回归方程为I=1120.4ρ+72.101, 线性相关系数大于0.999。由图2可见采用、Na588.995nm (57) 作为分析线时线性回归方程为I=8147.3ρ+395.68, 线性相关系数大于0.999。由图3可见采用Pb220.353nm (453) 作为分析线时线性回归方程为I=11.799ρ+0.106, 线性相关系数大于0.999。、由图4可见采用Zn202.548nm (467) 作为分析线时线性回归方程为I=47004ρ+0.9119, 线性相关系数大于0.999。
3 样品分析
样品经105℃烘干, 冷却, 准确称取0.2000g样品于250m L聚四氟乙烯烧杯中, 并同时做空白试验, 先加入少许水润湿试料, 然后加入10m L硝酸-盐酸 (1+3) 混合酸, 5m L氢氟酸, 低温加热溶解, 缓慢加热至近干, 加入5m L高氯酸, 加热至冒白烟以驱尽过剩的氢氟酸, 至剩余体积约1m L, 取下, 稍冷, 加入10m L盐酸 (1+1) , 温热溶解盐类。取下, 冷却, 移入100m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀。干过滤。
参考文献
[1]李龙, 高晓阳, 陈艾亭等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、[J].质谱学报, 2013, 34 (3) :157-162.
[2]王琳琳, 林立, 陈玉红.ICP-MS法直接进样分析食用油中的铅、砷、镉、铬、铜等元素[J].环境化学, 2011, 30 (2) :571-573.