食品中钙含量的测定

食品中钙含量的测定（共7篇）

食品中钙含量的测定 篇1

含钙多的食品多来自于乳类、鱼虾类。市场上补钙的保健品也很多, 特别是儿童补钙产品市场很广阔, 有必要对这些保健食品进行钙含量的测定。国标中食品钙的测定方法采用原子吸收法和滴定法[1], 也有文献报道采用电感耦合等离子发射光谱法 (ICP) 测定保健食品中钙、镁等多元素[2], 但因仪器昂贵不便于普及。原子吸收法因分析速度快, 精密度高, 得到广泛的应用[4]。而国标中原子吸收法测定时样品经湿法消解后, 添加氧化镧溶液后上机测定, 我们试结合湿法消解和微波消解2种消解方法, 采用添加硝酸镧后测定钙含量, 以建立快速、准确, 适合批量检测的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

ZEEnit700原子吸收光谱仪 (德国耶拿分析仪器股份公司) , 钙空心阴极灯, MARS微波消解仪 (美国CEM公司) , BP211D电子天平 (北京塞多利斯公司) 。实验所用玻璃仪器彻底洗干净后, 均以浓度 (1+9) 的硝酸洗涤液浸泡24 h, 取出用自来水反复冲洗, 最后用去离子水冲洗干净备用;微量注射器 (100~1 000μl) 。硝酸 (优级纯) ;高氯酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) ;过氧化氢 (优级纯) ;10%硝酸镧溶液;钙标准溶液 (标准值为500 mg/L) :采用中国环境监测总站提供的标准溶液;配制试剂用水均为去离子水。

1.2 样品处理

1.2.1 湿法消解

准确称取均匀样品 (1.0~2.0 g) 置于锥形瓶中, 加少量水湿润, 加玻璃珠数粒, 加25 ml硝酸-高氯酸混合液, 摇匀, 放电热板上消化至溶液透明无色或微带淡黄色, 放冷。然后加25 ml水赶酸, 重复操作2次, 最后将溶液转移至50 ml容量瓶中, 定容混匀备用。空白溶液的消解同前。

1.2.2 微波消解

准确称取样品0.3 g左右, 于聚四氟乙烯消解罐中。向各消解罐中加5 ml硝酸[5], 过夜预消化。盖好内盖, 旋紧, 放入微波消解仪, 于MARS微波消解仪中按表1设置条件消解在箱内自然冷却至室温, 打开罐盖, 于100℃赶尽氮氧化物 (约1 h) 。冷却后将消化液洗入25 ml容量瓶中, 用纯水冲洗消解罐, 每次3~5 ml, 冲洗3~5次, 洗液并入容量瓶中, 定容至刻度, 混匀备用;同时做试剂空白。微波消解条件见表1。

1.2.3 标准曲线和样品溶液的制备

临用前采用3%硝酸逐级稀释成0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的标准系列溶液, 定容前加入10 ml 10%硝酸镧溶液。定容体积为100 ml。

钙待测液的制备:精密吸取已定容的消化液0.1ml于10 ml容量瓶中, 加入1 ml 10%的硝酸镧溶液, 混匀, 用水定容。

1.3 仪器工作条件

波长:422.7 nm;光谱通带0.4nm;负高压235.9 V;灯电流4.0 m A;空气流量:6.5 L/min;燃烧器高度:7 mm;乙炔流量:1.5 L/min。

1.4 标准曲线和样品溶液的测定

将上述标准系列、样品及空白溶液导入空气-乙炔火焰测定。

2 结果

2.1 准确度与精密度试验

依本法对同一份样品分别做6次测定, 同时加入样品本底值0.5、2、4倍的钙标准溶液, 进行加标回收试验, 得出相对标准偏差均小于5.0%, 加标回收率为95.1%~102.0%, 符合分析要求, 见表2。

2.2 线性范围及方法检出限

钙元素在0~20μg/ml范围内呈良好线性关系, 回归方程为Y=0.0025+0.015 9 X, 相关系数r=0.999 2;对空白样品连续测定20次, 计算空白值的标准偏差s, 按文献[6]中公式, L=Ks/b (K=3) 计算检出限为0.11 mg/kg。

2.3 标准物质验证分析结果

对标准物质茶叶GBW07605 (GSV-4) (推荐值为 (0.43±0.02) mg/kg) 用本法测定6次, 测定值为0.42 mg/kg, 其相对误差为2.4%, 符合分析要求。

2.4 质量控制

利用此法做省站下发的质控样品, 用前述的2种样品处理方法, 添加10%硝酸镧后上原子吸收仪测定, 结果满意, 此法完全可行, 可满足保健食品钙含量的测定。

2.5 验证试验

用湿法和微波法2种样品前处理方法消解样品, 对20份样品钙含量进行测定, 并对结果进行配对t检验, 其测定结果经统计学处理t0.05 (19) =2.093, tCa=1.043 80.05, 两方法差异无统计学意义。

3 讨论

3.1 镧盐添加问题

原子吸收的干扰主要有物理干扰, 化学干扰, 电离干扰, 光谱干扰和背景干扰。原子吸收法测钙的共存离子干扰顺序由大到小依次为Si O43-、PO43-、SO42-、NO3-、Cl-, 为消解由于火焰中不易解离的磷酸盐等化合物的化学干扰需要加入镧盐或锶盐、EDTA钠盐等, 本法选用添加硝酸镧[7,8]。

3.2 镧盐用量影响问题

镧盐能有效地抑制一定量的磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝离子等对钙的负干扰, 样品中不加镧盐, 钙的吸光度严重被抑制, 加入镧盐时, 钙的吸光度值显著增大, 因此添加镧盐量对结果的影响很大。实验证明:当添加10%硝酸镧溶液时, 可有效地抑制以上干扰。标准液与样品液添加镧盐量要一致, 这是很关键的地方, 否则, 影响测定结果的准确性。

3.3 微波消解问题

微波消解技术溶样快, 消解完全、耗酸少, 无须赶酸, 元素损失少, 污染也少, 且目前消解仪一次可同时消解多个样品, 一次消解40个样品, 适合大批量样品处理[9,10,11,12]。微波仪功率设定根据反应罐数量来决定。一二个罐子选择400 W, 3~5个罐子选择800 W, 6个及以上选择1 600 W。

3.4 干扰试验

当样品溶液镧盐浓度为15~30mg/100 ml时, 可允许下列离子 (μg) 共存而不干扰测定:Mg2+ (80) 、Zn2+ (80) 、Fe3+ (20) 、Na+ (200) 、K+ (100) 、P5+ (100) 。当P5+含量高于200μg时, 则产生干扰, 可增大镧盐用量。

3.5 取样量问题

保健食品钙含量一般较高, 因此采用火焰原子吸收光谱法可满足要求, 样品取样量不能太多, 否则易超出标准曲线范围, 如稀释后上仪器, 则易造成结果的误差。样品消解后应尽快测定, 最好不要放置过夜。

3.6 样品测定

用本法测定保健食品50份, 钙含量在10~22 g/100 g, 结果大多符合保健食品实际钙添加情况, 证明此法可行。

我们对采用湿法和微波2种样品前处理方法进行样品的消化, 火焰原子吸收光谱法测定保健食品钙含量做了系统研究, 进行了线性范围、检出限、准确度和精密度、标准物质、质控样品消解方法对照等实验, 均获得了较为满意的效果。可根据实际情况选择湿法或微波消解方法, 当添加10%硝酸镧后消除了保健食品测钙时共存离子的干扰, 使原子吸收测钙的灵敏度、准确度更好, 可以实现样品大批量的测定。

参考文献

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[2]丁宇, 劳宝法, 周睿, 等.电感耦合等离子体光谱法测定保健品中的五种金属元素的含量[J].中国卫生检验杂志, 2012, 22 (7) :1504.

[3]凌青, 余谨, 赵云斌.火焰原子吸收光谱法测量铜和铅增敏作用的研究[J].中国卫生检验杂志, 2010, 20 (10) :2424.

[4]王兴国.实用原子吸收分析技术[M].郑州:河南科学技术出版社, 1996:181.

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[6]方荣.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用[M].北京:北京大学出版社, 1991:153-155.

[7]刘亚非.火焰原子吸收光谱法测定全血中铁、锌、钙[J].中国卫生检验杂志, 2009, 19 (5) :1052.

[8]陈宇鸿, 沈仁富.微波消解-石墨炉原子吸收法测定儿童发铅[J].中国卫生检验杂志, 2012, 22 (8) :1791.

[9]江娌娜, 高志杰, 舒青青.微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产品中痕量镉[J].中国卫生检验杂志, 2011, 21 (5) :1084.

[10]刘华.微波消解技术在分析食品中微量元素方面的应用[J].中国卫生检验杂志, 2001, 11 (4) :406-408.

[11]李春野, 李建新, 宋黎军.微波消解—原子吸收法测定婴儿米粉中的多种微量元素[J].中国卫生检验杂志, 2004, 14 (4) :468-469.

卤水中钙镁含量的连续测定 篇2

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试剂

除另有说明, 该试验中所用试剂均为分析纯试剂, 试验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需的标准溶液、制剂及制品, 在没有特殊规定时, 均按GB/T 601和GB/T 603规定制备。

1.1.1. 1 三乙醇胺 (TEA) 溶液1+1;量取三乙醇胺250 ml, 用水稀释至500ml。

1.1.1. 2 孔雀绿 (MG) 溶液1 g/L;称取0.1 g孔雀绿 (MG) , 溶于水, 稀释至100 ml。

1.1.1. 3 钙指示剂 (NN) MNN:MNa C1=1∶100;称取1 g钙指示剂与100 g在600℃的高温炉中灼烧至恒重的氯化钠充分混合, 研细。

1.1.1. 4 酸性铬蓝K-萘酚绿B (K-B) MK∶MB∶MNa Cl=1∶2∶50;称取1 g酸性铬蓝K, 2 g萘酚绿B, 50 g氯化钠充分混合, 研细。

1.1.1. 5 氢氧化钠溶液浓度100 g/L;称取氢氧化钠分析纯50 g, 溶于水, 稀释至500 ml。

1.1.1. 6 盐酸溶液 (1+1) 量取250 ml盐酸, 用水稀释至500 ml。

1.1.1. 7 氨水溶液 (10%) 量取200 ml氨水, 用水稀释至500 ml。

1.1.1. 8 氨-氯化铵缓冲溶液甲p H≈10;称取54.0 g氯化铵, 溶于水, 加350 ml氨水, 稀释至1 000 ml。

1.1.1. 9 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液浓度0.02 mol/L;配制:称取8 g乙二胺四乙酸二钠, 加热, 溶于1 000 ml水中, 冷却, 摇匀。标定:称取0.42 g于 (800±50) ℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌, 称准至0.000 1 g, 用少量水湿润, 加3 ml20%的盐酸溶解, 移入250 ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。吸取35.00~40.00 ml于250 ml的三角瓶中, 加70 ml水, 用10%的氨水溶液调节溶液p H至7~8, 加10 ml p H10的氨-氯化铵缓冲溶液甲及5滴5 g/L的铬黑T指示液, 用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变成纯蓝色为终点。同时进行空白试验。

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[C (EDTA) ], 数值以摩尔每升 (mol/L) 表示, 按下式计算:

式中, M—氧化锌的质量准确数值 (g) ;V1—氧化锌溶液的体积准数值 (ml) ;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积数值 (ml) ;V3—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积数值 (ml) ;M—氧化锌的摩尔质量数值 (g/mol) [M (Zn0) =81.39]。

1.1.2 仪器

仪器为一般实验室仪器。

1.2 样品分析

吸取卤水25.00 ml, 置于250 ml三角瓶中, 加入约100 ml蒸馏水, 然后加入1+1的三乙醇胺 (TEA) 溶液5ml, 摇匀, 再加孔雀绿溶液 (MG) 1~2滴, 在摇动下滴加100 g/L的氢氧化钠溶液至溶液的绿色刚好消失为止。加入约0.05 g固体钙指示剂 (NN) , 用0.02 mol/L的乙二胺四乙酸二钠 (ED-TA) 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点 (以消耗ED-TA的体积计算钙离子的含量) 。

在滴定完钙的上述溶液中, 滴加盐酸溶液 (1+1) 约10 ml, 至溶液由蓝色变为紫红色并过量1 ml, 摇匀, 用10%氨水的溶液调至溶液呈蓝色。然后加入p H≈10的氨-氯化铵缓冲溶液10 ml, 加入约0.05 g酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂, 摇匀, 用0.02 mol/L的乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色, 即为终点 (以消耗的EDTA体积计算镁离子的含量) 。

样品中钙离子的浓度X1 (mg/L) 由式 (2) 计算, 镁离子的浓度X2 (mg/L) 由式 (3) 计算。

式中, C—乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液的浓度 (mol/L) ;V1—滴定钙离子时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积 (mol/L) :V2—滴定镁离子时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积 (ml) ;V0—吸取样品的体积 (ml) ;40080—与1.00 ml的EDTA标准滴定溶液 (C=1.000 mol/L) 相当的以毫克表示的钙质量;24320—与1.00 ml的EDTA标准滴定溶液 (C=1.000 mol/L) 相当的以毫克表示的镁质量。

2 结果与分析

2.1 指示剂的选用

用常规方法测定钙镁离子的浓度时, 一般选用铬黑T指示剂。虽然终点由紫红色变为蓝色比较敏锐, 但铬黑T的水溶液易发生聚合变质, 极不稳定, 要现用现配, 既浪费又繁琐。笔者经过多次试验, 改用酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂, 取得了较理想的效果。因为酸性铬蓝K在p H=8~13呈蓝色, 与Ca2+、Mg2+形成紫红色配合物, 对Ca2+、Mg2+的灵敏度比铬黑T高。萘酚绿B在滴定过程中没有颜色变化, 只起衬托终点颜色的作用。但在试验过程中, 如只加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂, 滴定钙时终点不敏锐, 易使结果偏高。因为滴定Ca2+时, 为了让Mg2+生成氢氧化镁沉淀, 不影响钙的测定, 溶液的p H必须控制在12~13。在p H=12~13的溶液中, 用钙指示剂与Ca2+形成红色配合物, 再用EDTA滴定, 终点由紫红色变为蓝色, 颜色变化非常明显, 因此, 在滴定钙时采用钙指示剂作指示剂, 其滴定终点十分敏锐, 且色泽不影响滴定镁时终点颜色的观察。而用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂滴定镁时终点较敏锐, 结果准确。故该试验采用钙指示剂 (NN) 和酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 (K-B) 分别为滴定钙和镁的指示剂, 其用量以0.05 g为宜。

2.2 酸度的控制

钙镁共存时, 消除对钙的测定干扰的简便方法是将溶液的p H提高至12~13, 使镁以氢氧化镁沉淀而不与EDTA反应。采用固定加入氢氧化钠溶液量和用p H试纸来调整溶液酸度的方法, 操作麻烦且结果不太准确。该试验采用加入孔雀绿的方法, 当用100g/L的氢氧化钠调至溶液绿色刚好消失为止, 此时溶液p H即在13左右。操作简单易行, 控制酸度较好, 且孔雀绿的加入不影响钙镁的测定。

在滴定完钙的溶液中, 要使生成的氢氧化镁完全溶解, 必须将溶液的p H调至10以内。经过试验, 按该方法将溶液用1+1的盐酸调至紫红色, 并过量1 ml, 氢氧化镁可完全溶解。然后用氨水回调溶液呈蓝色, 再加p H为10的氨-氯化铵缓冲溶液10 ml, 即可进行镁的测定 (此时钙已形成稳定的络合物) 。

2.3 干扰离子的掩蔽

由于样品中可能含有铝、铁等杂质, 该法采用加入三乙醇胺 (TEA) 来掩蔽试样中的Fe3+、A13+等。为不使在调节酸度时产生大量酒石酸钙沉淀而使试验失败, 故该法不采用加入酒石酸钾钠消除干扰的方法。

2.4 结果的允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于10 mg/L。

2.5 方法的精密度

依据该分析方法, 对同一样品进行6次平行测定, 其结果见表1。

由表1可以看出, 钙离子6次平行测定的精密度试验标准偏差为3.304 0 mg/L, 变异系数为0.003 2;镁离子6次平行测定的精密度试验标准偏差为0.226 7 mg/L, 变异系数为0.002 5, 说明该方法具有良好的精密度。

2.6 方法的准确度

用连续测定方法和常规二次测定方法对不同样品进行测定, 结果见表2。

由表2可以看出, 该方法连续测定与常规二次测定结果相似, 其相对误差在1%以内, 说明该方法具有较好的准确度。

mg/L

3 结论与讨论

食品中钙含量的测定 篇3

藏鸡长期生长在高原特殊的环境中,且是一个人工选择程度较低的原始品种[10],其肉和蛋具有天然绿色且营养价值高等特点[11],蛋壳在日常生产生活也有着广泛的运用,但是目前关于藏鸡蛋壳成分的研究鲜有报道。本文采用盐酸溶解试样,利用超声波提取,火焰原子吸收光谱法测定藏鸡蛋壳中钙、镁、铁的含量,此方法操作简单,污染小,其结果对研究藏鸡蛋壳的开发与利用具有一定的理论和实际意义。

1 实验部分

1. 1 主要仪器

VARIAN - AA240FS型火焰原子吸收光谱仪; 钙、镁、铁离子空心阴极灯; SK3200H型超声仪; FA1104型电子分析天平(感量0. 0001 g); KX - 202 - 2A型恒温干燥箱。

1. 2 试剂与标准溶液

藏鸡蛋,拉萨本地超市购买; 内地普通鸡蛋,超市购买;Ca标准溶液(1000μg / m L),国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院; Fe标准溶液(1000μg/m L),国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院; Mg标准溶液(浓度均为1000μg/m L),国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院; 硝酸镧(分析纯); 盐酸(1 mol/L);实验用水均为二次蒸馏水。

1. 3 实验方法

1. 3. 1 硝酸镧溶液(20 g / L) 的配制

电子天平称取6. 2340 g La(NO3)3·6H2O于小烧杯中溶解,然后转移至100. 00 m L容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀备用。此时La3 +的浓度为20 g/L。

1. 3. 2 试样的制备

(1) 随机取适量藏鸡蛋和普通内地鸡蛋,除去蛋黄、蛋清,将其洗净,再用温水浸泡除去其内膜,再次用自来水洗净,为防止引入其它杂质,用蒸馏将蛋壳冲洗干净,接着将其放入恒温干燥箱加热,在100℃下烘干后的蛋壳放入研钵,研细备用。

(2) 称取藏鸡蛋壳粉末各0. 2500 g两份,分别置于盛有30. 00 m L,1 mol / L HCl的锥形瓶中溶解,放置10 min,分别记为样品1、样品2。每个样品做平行实验三次。

(3) 称取普通鸡蛋壳粉末各0. 2500 g两份,分别置于盛有30. 00 m L,1 mol / L HCl的锥形瓶中溶解,放置10 min,分别记为样品3、样品4。每个样品做平行实验三次。

(4) 将样品2、4放于超声仪中,加快试样的溶解。样品1、3则在室温下溶解。

(5) 45 min后将两个样品置于平板电炉上加热,适当蒸发,除去多余盐酸。再将两个样品分别转移至1 L的容量瓶中,并分别滴加1 m L已配好的硝酸镧溶液,然后用蒸馏水定容至刻度线,摇匀待测。根据实验实际需要进行稀释。

1. 4 仪器工作条件

经多次实验,火焰原子吸收光谱仪测定时的最佳工作条件见表1。

2 结果与讨论

不同种类鸡蛋壳通过直接盐酸溶解和超声波助溶的方法对样品进行处理,用火焰原子吸收光谱法测得鸡蛋壳样品中钙、镁、铁的含量,实验结果如表2和表3。

实验结果表明,采用直接盐酸酸溶法和超声波酸溶法对样品进行处理,在相同的其它条件下所测得鸡蛋壳中钙、镁、铁的含量有所不同。通过比较样品1、2和3、4发现经过超声波酸溶法处理过的样品中钙、镁、铁含量明显高于直接酸溶法处理的样品,这可能是由于超声空化作用,降低了传质阻力,加快了反应和溶解速度[1],有利于待测元素的提取,同时也说明了被测元素在鸡蛋壳中可能以离子形式存在。

通过表2、表3可知: 藏鸡蛋壳中钙、镁、铁含量分别为41. 86% 、0. 35% 、0. 0128% ,而普通鸡蛋壳中钙、镁、铁含量分别为37. 09% 、0. 66% 、0. 0082% ,比较发现藏鸡蛋壳中钙、铁含量要明显高于普通鸡蛋壳。藏鸡蛋壳中钙含量较高的原因可能有: 一方面,与其长期生活在高原环境下有充足紫外线的照射,另外一方面,与藏鸡本身所吃的食物也有着密切的关联[11]。铁属于具有重要生理功能的微量元素,是负责运送氧气的血红蛋白的主要合成原料之一,由于藏鸡长期生长在高寒缺氧的地区,为了适应环境,会影响其对食物或者是环境中铁的吸收,来保证在特殊环境下的生命活动的需要[11,12]。鸡所食用的食物内微量元素与鸡蛋内微量元素的含量有着密切关系,Mabe等对鸡蛋内微量元素的研究表明食物对鸡蛋内微量元素有直接关联[12],从而可能会影响到藏鸡蛋壳中微量元素的含量。

3 结 论

食品中钙含量的测定 篇4

1.1 电子天平

CP124S, 德国赛多利斯。

1.2 原子吸收分光光度计 (火焰型)

TAS-986, 北京普析。

2 函数关系

式中:

w—质量百分数, %;

ρ—由工作曲线上查得的测定成分的质量浓度, μg·ml-1;

m—灰样的质量, g。

3 基础数据

3.1 标准曲线

设标准曲线拟合为:y=b x+a, 其中y—吸光度, x—浓度。工作曲线数基础数据, x (μg·ml-1) 分别为:0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00;对应的y分别为:-0.001、0.056、0.111、0.162、0.214、0.263。

计算得:

3.2 平行测定

将测定值y′带入拟合曲线, 求出溶液浓度x′。1 0次平行测定结果, 吸光度分别为0.113、0.116、0.112、0.112、0.116、0.108、0.108、0.106、0.111、0.109;对应的浓度分别为:4.20、4.31、4.16、4.16、4.31、4.01、4.01、3.93、4.12、4.05。

计算得:

4 不确定度分量的评定

4.1 标准溶液配置引起的不确定度urel (1)

4.1.1 钙标准溶液的配置

4.1.1.1 钙标准储备液

称取在1 1 0℃烘过1 h的高纯氧化钙 (99.99%) 1.7840g于400ml烧杯中, 加水5 0 m l, 盖上表面皿, 沿杯壁缓缓加入盐酸溶液20ml, 完全溶解后, 加热煮沸驱尽二氧化碳, 冷至室温, 移入1000ml容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 转入塑料瓶中。

4.1.1.2 标准溶液系列

准确吸取钙标准储备溶液100ml、钙标准溶液100ml、镁标准溶液25ml于500ml容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 转入塑料瓶中。

4.1.1.3 混合标准溶液系列

分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液0、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml于100ml容量瓶中, 各加镧溶液4ml, 摇匀。

4.1.2 不确定度来源及计算

4.1.2.1高纯物质, 纯度99.99%。u p) =0.01%/1.96=0.00510%

4.1.2.2天平允许差

4.1.2.3 1000ml容量瓶:

a.校准引起:

b.定容误差引起:u (V、2) =0.055ml

c.温度引起:, u (V、3) =1000×5×2.1×10-4/1.96=0.536ml

4.1.2.4 100ml移液管

b.定容误差引起:u (V、2) =0.020ml

c.温度引起:u (V、3) =100×5×2.1×10-4/1.96=0.0536ml

4.1.2.5 500ml容量瓶

b.定容误差引起:u (V、2) =0.035ml

c.温度引起:u (V、3) =500×5×2.1×10-4/1.96=0.268ml

4.1.2.6标液序列引入的不确定度

3ml取液:用到1ml移液管和2ml移液管

4ml取液:用到2ml移液管2次

4.1.3 不确定度合成

4.2 标准曲线拟合时引入的不确定度urel (2)

工作曲线数基础数据, x (μg·m l-1) 分别为:0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00;对应的y分别为:-0.001、0.056、0.111、0.162、0.214、0.263;经 (bx+a) 计算得出的吸光度分别为:0.002、0.055、0.108、0.161、0.213、0.266。由此, 计算得出[y- (bx+a) ]2分别为:0.0000116、0.0000006、0.0000090、0.0000014、0.0000002、0.0000116。

经计算得:

4.3 样品制备引入的不确定度urel (3)

4.3.1 样品的制备过程

称取灰样0.1±0.01 (称准至0.0002g) 于聚四氟乙烯坩埚中, 用水润湿, 加高氯酸2ml、氢氟酸10ml, 置于电热板上缓缓加热 (温度不高于2 5 0℃) , 蒸至近干, 再升高温度继续加热至白烟基本冒尽, 溶液蒸至干涸但不焦黑为止。取下坩埚稍冷, 加入1+1盐酸10ml、水10ml, 再放在电热板上加热至近沸腾, 并保温2min。取下坩埚, 用热水将坩埚中的试样溶液移入100ml容量瓶中, 冷却至室温, 用水稀释至刻度线, 摇匀。

吸取5ml于50ml容量瓶中, 加镧溶液2ml, 盐酸溶液1ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。

4.3.2 不确定度来源及计算

4.3.2.2 100ml容量瓶:

b.定容误差引起:u (V、2) =0.0250ml

c.温度引起:u (V、3) =100×5×2.1×10-4/1.96=0.0536ml

4.3.2.3 5ml移液管:

b.定容误差引起:u (V、2) =0.005ml

c.温度引起:u (V、3) =5×5×2.1×10-4/1.96=0.00268ml

4.3.2.4 50ml容量瓶:

b.定容误差引起:u (V、2) =0.015ml

c.温度引起:u (V、3) =50×5×2.1×10-4/1.96=0.268ml

4.3.3 不确定度合成

4.4 A类不确定度urel (4)

urel (4) =0.04307/4.13=0.0175

5 合成不确定度评定

6 扩展不确定度评定

扩展不确定度U=0.072×2=0.14%

7 测量结果

(4.13±0.14) %, k=2, p=95%

摘要：本文分析了用原子吸收分光光度法测定煤灰成分中钙的不确定度评估, 通过各种不确定度的计算, 合成标准不确定度和扩展不确定度。假设室温在20±5℃内变化。

关键词：原子吸收,钙,不确定度

参考文献

食品中钙含量的测定 篇5

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

试剂:1 000mg/L钙离子标准溶液 (水基体, ±5mg/L的误差范围) ;0.02mol/L甲烷磺酸溶液;石英亚沸蒸馏水;

DIONEX ICS-2500型离子色谱仪:Ionpac CSI2A阳离子色谱柱、LC30柱温箱、GP50四元梯度泵、CSRS-ULTRA抑制器、ED50电导检测器、0.45um微孔滤膜。

1.2 标准曲线的制定

移取标准值为1 000mg/L的钙离子标准溶液1m L至100m L容量瓶中, 用去离子水定容, 混匀, 配制成10.0mg/L的标准工作液, 依次吸取标准工作液0.0、0.1、0.2、0.3、0.5、1.0、2.0、5.0m L分别放入8只10m L容量瓶中, 用去离子水定容至刻度, 混匀。配制后标准溶液浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.5、1.0、2.0、5.0μg/m L, 上机检测。检测条件:Ionpac CSI2A阳离子色谱柱、LC30柱温箱、GP50四元梯度泵、CSRS-ULTRA抑制器、ED50电导检测器, 0.022mol/L甲烷磺酸溶液作淋洗液, 淋洗速度为1.1m L/min, 抑制电流为59m A。根据测定得到的峰面积, 用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线进行校准, 绘制工作曲线。

1.3 样品前处理与测定

由于粘土矿微生物浸出液组分复杂, 且具有时效性, 必须待浸出工艺结束后迅速进行粗过滤, 把滤液稀释到100倍, 再经0.45μm微孔滤膜过滤, 注入离子色谱仪同标准溶液的检测条件进行测定, 最后根据工作曲线计算出样品溶液中钙离子的浓度。采用上述条件对同一批浸出液进行11次平行测定, 结果见表1。

1.4 测量模型

粘土矿微生物浸出液中钙离子的浓度的数学模型为:

式中C0—样品中钙离子的浓度, ug/m L;

Cχ—离子色谱仪测得的钙离子的浓度, ug/m L;

K—稀释倍数。

1.5 不确定度来源

根据实验检测方法和钙离子浓度计算公式, 造成不确定度的来源主要包括: (1) 仪器检测重复性的不确定度; (2) 标准溶液浓度及配置产生的不确定度; (3) 前处理过程回收率的不确定度; (4) 试液定容引入的不确定度。

2 不确定度评估

2.1 离子色谱仪重复性引入的不确定度

在测定粘土矿微生物浸出液中钙离子的浓度中, 离子色谱仪会受流路系统平衡状况、电导检测器基线漂移、泵流量稳定性等因素影响, 会导致检测结果产生定量误差较大。离子色谱仪分析条件的重复性引入的不确定度属于A类不确定度。将配制的浓度为2.0μg/m L的标准试液重复进样6次, 结果见表2。

该检测过程符合均匀分布, 仪器定量重复性引入的不确定度为:

2.2 标准溶液浓度及配制引入的不确定

2.2.1 标准溶液浓度引入的不确定

试剂证书中钙离子标准溶液浓度C0为1 000mg/L, 误差范围为±5mg/L, 所以该标准溶液浓度不确定度按B类评定, 设为均匀分布, 标准不确定度u (c0) 为:

2.2.2 标准工作液配制引入的不确定度

钙离子标准溶液第一次稀释, 使用了1m L单标线移液管和100m L容量瓶, V1=1m L, V2=100m L, 根据移液器检定规程, 1m L单标线移液管的1m L检定点处容量允许误差为±0.01 m L;A级100m L容量瓶最大允许误差为±0.1m L。按均匀分布处理, 移液管和容量瓶引入的不确定度分别为:

在检测过程中, 容量瓶和移液管所处的环境温度变化很小, 由此引起的不确定度可忽略不计。

2.2.3 标准曲线制定用标准溶液的配制引入的不确定度

配制绘制标准曲线用标准溶液时, 分别使用0.2m L移液枪头2次 (0.1m L、0.2m L) 、0.3m L移液枪头1次 (0.3m L) 、1m L移液枪头2次 (0.5m L、1.0m L) , 5 m L移液枪头2次 (2.0m L、5.0m L) , 定容至10m L容量瓶中。测定中所用到的移液枪头和容量瓶允许误差见表3。本测定过程中采用移液枪头和容量瓶的容量不确定度按均匀分布处理。

采用移液枪头引起的不确定度计算公式为:

式中u (Vi) —在检定点移液枪头引起的不确定度, m L, i为3-9的序数;

V检定点—移液枪头检定点容量, m L;

S—移液枪头在检定点容量的允许误差。

计算结果见表3。

采用10m L容量瓶进行定容操作共8次, 每次引起的不确定度为:

由此得出校准曲线绘制用标准溶液的配制引起的相对不确定度为:

导出标准溶液引起的合成相对不确定度为:

2.3 试液前处理过程回收率的不确定度

在钙离子的浓度测定前, 粘土矿微生物浸出液要先经过粗滤、稀释、0.45μm微孔滤膜过滤等步骤, 产生多项实验误差。为检验操作员的前处理操作误差对整个检测结果的影响, 必须对回收率不确定度进行评定。采用空白加标回收实验, 即在相同条件、同一台设备、同一实验员、采用相同方法进行6个相同浓度 (0.40mg/L) 样品的分析检测, 计算回收率, 进而评估不确定度, 所得数据见表4。样品前处理过程回收率的不确定度为。显然, 在前处理过程中, 存在人员操作误差因素, 导致结果存在显著性差异, 所以前处理操作的连续性和稳定性对结果影响较大。

mg/L

2.4 试液定容引起的不确定度

2.4.1 由体积校准引起的标准不确定度

试液经粗滤后, 在经0.45μm微孔滤膜过滤前, 稀释到100倍, 即取1m L试液, 加去离子水定容至100m L, 1 m L移液管和A级100m L容量瓶最大允许误差分别为±0.01m L、±0.1m L。按B类评定, 假设服从均匀分布, 则由1m L移液管和100m L容量瓶校准引入的不确定度分别为:

二者相比, 由1m L移液管校准引入的不确定度可忽略不计, 由体积校准引起的标准不确定度u (v) =0.058m L。

2.4.2 由环境温度变化引入的不确定度

温度变化引起水体积变化的不确定度, 水的体积膨胀系数为α=2×10-4/℃。测定试液时的环境温度在20±3℃间变化, ΔT=3。按均匀分布处理, 为相对标准偏差。所以由环境温度变化引入的不确定度为:

显然, 环境温度变化引起的不确定度分量远大于体积校准移入的不确定度分量, 前者可以忽略, 则由试液定容引起的不确定度取为u (V) =0.058m L

3 标准不确定度各分量的评定分析

通过对影响检测结果的4个不确定度来源的标准不确定度和相对不确定度进行分析评估和计算, 数据见表5。通过表5中各不确定度分量的大小对比, 发现粘土矿微生物浸出液中钙离子含量不确定度来源贡献最主要因素是标准溶液及配制, 其次是仪器定量重复性和试液前处理的回收率, 贡献最小者为试液定容体积。由试液定容体积引入的不确定度在计算合成不确定度是几乎可以忽略不计。

4 合成相对标准不确定度

5 合成标准不确定度

6 扩展不确定度

在置信概率为95%时, 选包含因子, 检测结果y的扩展不确定度:

7 结果报告

综合以上计算, 离子色谱法测定粘土矿微生物浸出液中钙离子质量浓度的结果为 (0.740±0.052) μg/m L, 置信概率为95%, 包含因子。

8 结论

通过以上分析, 用离子色谱法测定粘土矿微生物浸出液中镁离子含量, 引入不确定度的重要分量为:

1) 标准溶液及配制;

2) 仪器定量重复性;

(3) 试液前处理的回收率;

(4) 试液定容体积。

而这4个分量中, 由标准溶液及配制引起的不确定度影响是最主要的, 所以试验中合理选择有证的标准物质, 使用标准量具, 规范操作, 可有效地降低检测的不确定度, 提高检测精度和准确度, 另外实验中保证离子色谱仪运行正常、检测条件恒定, 及在连续和稳定的条件下进行试液前处理, 同样可提高检测结果的可靠性。

参考文献

[1]曹慧君, 徐祥斌, 周吉奎.低品位含铝矿物焙烧转型浸出铝试验研究[J].轻金属, 2015, (7) :12-14;35.

[2]李旺兴.氧化铝生产理论与工艺[M].长沙:中南大学出版社, 2010.

[3]JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示[S].

[4]金焰, 江吉周, 涂飞.离子色谱法测定水中硫酸根离子的不确定度分析[J].湖北师范学院学报 (自然科学版) , 2014, 34 (3) .

食品中铝含量的测定控制 篇6

仪器与试剂

仪器

722S型分光光度计、BS210电子天平、MDS-6型微波消解仪、电热板、马弗炉、食品粉碎机。

试剂

1g/L铬天青S溶液 (1+1乙醇溶液) 、3+10 0聚乙二醇辛基苯醚 (乳化剂OP) 水溶液、3g/L溴代十六烷基吡啶 (CPB) 、乙二胺-盐酸缓冲溶液 (PH6.7~7.0) 、氨水 (1+1) 、0.5mol/L硝酸、100 g/m L铝标准液 (国家标准物质中心) 、1 g/m L铝标准使用液、1.0g/L对硝基酚乙醇溶液、硝酸 (分析纯) 、高氯酸 (分析纯) 、浓硫酸 (分析纯) 。

试验方法

在PH6.7~7.0范围内, 铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶存在下, 与铬天青S反应生成绿色四元混合胶束, 比色定量。

湿法消解

精确称取经85℃干燥4h后的样品 (面制食品不包括夹心、夹馅部分) 0.5g, 置于100 m L锥形瓶中, 加数粒玻璃珠及10~15m L硝酸-高氯酸 (5+1) 混合液, 盖好玻片盖, 放置过夜。把锥形瓶置电热板上进行缓缓加热, 待其中的混合液至无色透明, 并出现大量高氯酸烟雾时, 取下锥形瓶, 向其加入0.5 m L浓硫酸, 不加玻片盖, 再置电热板上适当加热, 除去高氯酸, 之后再加入10~15m L水、加热至沸, 取下放冷后用水定容至50 m L (如果试样稀释倍数不同, 则应保证试样液中H2SO4含量在1%左右) , 同时做试剂空白。

干法消解

精确称取经85℃干燥4h后的样品 (面制食品不包括夹心、夹馅部分) 0.5g, 先放入瓷坩埚中小火碳化至不再冒烟, 再置入550℃的马弗炉中灰化4h, 冷却后用浓度为1%的H2SO4溶液定容至50m L (备用) , 同时做消化空白。

微波消解

精确称取经85℃干燥4h后的样品 (面制食品不包括夹心、夹馅部分) 0.5g, 将其放入聚四氟乙烯溶样杯中, 并加入6m L硝酸, 经电加热炉140℃预处理后, 再向杯中加入2m L硝酸、1m L过氧化氢, 并按微波消解仪操作规程进行消解 (消解条件:一档0.5MPa消解lmin, 二档1.0MPa消解2min, 三档1.5MPa消解2min, 四档2.0MPa消解5min) , 消解完毕移入50m L容量瓶中, 用水定容, 同时消化试剂空白。

标准曲线绘制与样品测定

分别吸取0.0m L、0.5m L、1.0m L、2.0m L、3.0m L、4.0m L和5.0m L铝标准使用液 (相当于铝0.0 g、0.5 g、1.0 g、2.0 g、3.0 g、4.0 g和5.0 g) , 再分别吸取1.0m L消化好的试样液, 将混合液分置于25m L比色管中, 并向管中加入1m L浓度为1%的H2SO4溶液, 后加水至10m L;向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液, 混匀后滴入氨水至混合液变为浅黄色, 再加入0.5mol/L硝酸直至黄色消失 (此时需多加入2滴硝酸) ;向混合液中加入3.0m L铬天青S, 待混匀后加入1.0m L乳化剂OP、2.0m LCPB、3.0m L乙二胺-盐酸缓冲溶液, 加水至25m L后混匀, 待放置30min后, 将1cm比色杯置于分光度计上, 以标样零管调零, 于620nm波长处测其吸光度, 绘制标准曲线比较定量。

结果与讨论

标准曲线与线性方程

对结果进行回归统计, 线性回归方程为Y=0.1610X+0.00173, r=0.9994。

精密度试验

精确称取二种不同含铝样品, 用3种不同的消化方法, 按本试验条件分别连续测定6次, RSD分别为:湿法消化2.1%~2.6%;干法消化2.3%~2.7%;微波消解2.2%~3.1%。结果见表2, 表中结果已换算成样品中铝含量。

准确度试验

在样品B中用3种不同的消化方法进行加标回收试验, 测得其回收率分别为:湿法消化89.7%~102.0%;干法消化88.4%~96.4%;微波消化90.2%~103.4%。结果见表3, 表中结果已换算成样品中铝含量, 本底值分别为6次测定平均值。

溶液酸碱度PH值影响

PH值对本法的显色反应影响较大, 因此在试验过程中要将反应体系的pH值控制在6.7~7.0范围内。在加入显色剂铬天青S溶液以前, 要滴加稀氨水和稀硝酸调节溶液的酸碱度, 使反应体系的pH值维持在7.0左右。不同的缓冲溶液及酸度对铝测定有很大的影响。本试验用3.0mL、pH值为6.7~7.0的乙二胺-盐酸缓冲溶液, 铝离子与试剂发生反应, 从而生成吸光值最大且稳定的绿色络合物。因此, 在配制乙二胺-盐酸缓冲溶液时应注意, 若p H<6.7应加乙二胺 (1+2) 调至p H>6.7, 若p H>7.0则用盐酸调至pH<7.0。

乳化剂OP与CPB加入量的选择

在本实验条件下, 乳化剂OP加入量小于1.0mL、表面活性剂CPB加入量小于2.0mL时, 随着试剂加入量的增加, 络合物吸光度值增大, 但大于此加入量以后, 吸光度值逐渐下降, 因此最合适的加入量为1.0mL和2.0mL。

显色的稳定性试验

通过实验发现, 加入显色剂后10~120min吸光度稳定, 本方法选用显色30min后比色。

小结

光度法测定食品中甲醛含量的研究 篇7

关键词：甲醛,光度法,亚氨二乙酸,间苯三酚

甲醛是一种对人体危害很大的工业原料。近年来, 由于甲醛的广泛应用, 许多食品受到了甲醛的污染。因此, 建立快速、简便的甲醛现场检测方法非常必要。分光光度法由于所用仪器设备简单, 操作快速方便, 成为分析测定的重要方法。本文利用甲醛与间苯三酚、亚氨二乙酸在酸性条件下, 生成一种多基配体, 并与Fe3+生成一种紫色螯合物。此有色物530nm处的吸光度与甲醛浓度有较强定量关系, 从而建立光度法测定甲醛的新方法。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

UV2501PC紫外可见分光光度计;722型光栅分光光度计;HHS-2S型电热恒温水浴锅;PHS-3C酸度计。

间苯三酚溶液 (1 g·L-1) :称取间苯三酚0.1g溶于10m L乙醇中, 加水定容为100m L;亚氨二乙酸溶液 (1g·L-1) :称取亚氨二乙酸固体0.1g, 加少量水溶解后转移至100m L容量瓶中加水定容至100m L;甲醛溶液 (20 mg·L-1) :取37%的浓甲醛溶液1m L, 稀释5倍后用碘量法测定其浓度, 再用逐级稀释法稀释为20mg·L-1;Fe3+溶液[含NH4Fe (SO4) 2·12H2O 2g·L-1]:称取铁铵钒晶体0.2g溶解后, 定容为100m L;一氯乙酸缓冲溶液:p H=2.5, 配制1mol·L-1一氯乙酸溶液, 向其中加入Na OH溶液至p H=2.5。本实验所用试剂均为分析纯, 实验用水为煮沸后除去挥发物的蒸馏水。

2.2 分析方法

加入一定量的甲醛溶液于比色管中, 加入亚氨二乙酸溶液2m L、间苯三酚溶液2m L、缓冲溶液2m L和Fe3+溶液1m L, 加水定容为25m L, 将比色管放在70℃水浴中加热8min后取出冷却至室温, 以不加甲醛溶液的试剂空白为参比, 用1cm比色皿于530nm处测定其吸光度A值。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱曲线

移取10m L甲醛溶液, 依2.2步骤。在波长400~600nm的范围内对其吸光度进行扫描, 得吸收光谱曲线 (见图1) 从该吸收光谱曲线上可以看出有色物的最大吸收波长λmax=530nm, 故在本实验中采用在530nm处进行吸光度的测定。

2.2 反应温度、时间与吸光度的关系

在比色管中加入甲醛溶液10m L, 如2.2步骤加入其他试剂, 在不同温度水浴中加热, 测定吸光度A与时间的关系。

由该图可以看出, 反应速度随温度的升高而加快;而当温度过高时所能达到的最大吸光度值A反而下降, 这可能是由于甲醛在高温时的挥发性增强所致。反应温度在70℃时有最佳效果, 方法选择70℃水浴加热。在70℃条件下, 吸光度A的值在0~7min中内随着反应时间的增大而增大, 在7min后反应进行完全, 吸光度A的值基本保持平衡。因此在分析方法选择反应时间为8min。

2.3 间苯三酚浓度的影响

加入甲醛溶液10m L及不同体积的间苯三酚溶液, 其他步骤如2.2, 得图3的曲线2。从曲线2可看出当间苯三酚体积小于1.5m L时, 吸光度随其体积增大而增大, 当间苯三酚体积大于1.5m L吸光度值达最大并保持稳定。由于高浓度的间苯三酚也能与Fe3+进行显色反应, 故测定方法选择间苯三酚体积2m L。

2.4 亚氨二乙酸浓度的影响

亚氨二乙酸溶液用量对吸光度的影响如图3中曲线1所示, 由该曲线当亚氨二乙酸体积小于1.6m L时, 亚氨二乙酸体积对吸光度影响很大, 当其体积大于1.6m L时, 吸光度基本稳定。方法选择亚氨二乙酸体积为2.0m L。

2.5 Fe3+用量的影响

图3曲线3体现了Fe3+用量与吸光度的关系, 当用量小于0.7m L时, 吸光度随Fe3+体积增大而快速上升, 当体积大于0.7m L时, 吸光度达最大并保持稳定。方法选择加入Fe3+溶液体积为1.0m L。

从以上实验结果, 可总结出, 在本分析过程中铁与配位剂的配位比为1∶1。

2.6 溶液pH的影响

如2.2加入试剂后, 分别用H2SO4溶液或NaOH溶液pH值 (定容为25m L后, 精密pH计测定) , 将比色管水浴加热、冷却后测其吸光度A。实验显示, 当pH小于2时, 酸度越高, 吸光度越小。pH值在2~3.5的范围内, 吸光度受pH值的影响较小。而当pH大于3.5时, Fe3+开始水解生成沉淀。测定方法应当控制溶液p H值在2~3.5范围内。

2.7 方法灵敏度和检测限

在比色管中加入不同体积的甲醛溶液来控制其浓度, 其他试剂如2.2加入, 定容、水浴加热、冷却后测定其吸光度A。吸光度与甲醛浓度符合回归曲线方程为:A=0.0672×c+0.00322, c为以mg/L为单位的比色管中甲醛醛浓度。相关系数r=0.9982。摩尔吸光系数ε=2.24×103L·mol-1·cm-1。取试剂空白溶液, 进行10次重复测定, 吸光度A的标准偏差SA=0.001703, 检出限CLD=3SA/0.0672=0.077mg·L-1。

2.8 测定方法的选择性

保持甲醛浓度为8mg.L-1 (加入甲醛溶液10m L) , 加入干扰物, 测定后计算误差。实验发现, 100倍质量浓度的乙醛、乙醇、甘氨酸产生的误差均小于5%。3000倍的Ca2+、Mg2+、Na+和K+均不产生明显误差。而100倍的Zn2+, Ni2+和Cu2+产生5%左右的负误差。

2.9 样品的检测及回收实验

称取20.0g样品, 加少量水浸泡5min后粉碎, 再加水制成50.0m L悬浊液。充分振荡上述悬浊液后干过滤, 取滤液10.00m L用前述方法测定, 根据公式计算甲醛含量:m (mg) =0.334A-0.0016。同时与乙酰丙酮法对比, 数据如下。

如表1所示。

结果表明, 本文方法对于食品浸泡液的检测效果与乙酰丙酮法相当, 可以作为一种检测食品中甲醛含量的方法。

3 结语

用间苯三酚、亚氨二乙酸与甲醛在强酸性条件下进行mannich反应, 可生成一种多基配体 (如下式所示) , 此配体与Fe3+生成有色螯合物。

如图4所示。

该有色物的吸光度与甲醛含量有较强线性关系, 从而建立甲醛的分光光度法检测的方法。该方法有较好的选择性、准确度和较快的测定速度, 方法的灵敏度较乙酰丙酮法低。但方法克服了乙酰丙酮法试剂易挥发等缺点。显色物呈紫色这一特点, 使该法不仅可用于分光光度法, 而且改进后可用于目视比色法。但方法需要水浴加热至较高温度, 为此需要进一步的研究。

参考文献

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[2]Chan W.H, Xie T.Y.Anal[J].Chim.Acta, 1997, 339 (1～2) :173～179.