残留物分析（精选12篇）
残留物分析 篇1
宫内残留物是蜕膜组织、绒毛组织、胎盘组织、胎膜组织和血凝块等在各种流产、引产和足月产后残留于宫腔所致。在产科临床实践中, 无痛人工流产和药物流产被广泛应用, 其成功率相对较高可达到80%, 但仍有20%左右的不全流者产, 包括自然流产、引产和足月产者均可出现宫腔内组织残留。近年来, 笔者对82例临床怀疑宫内组织残留者进行了B超检查, 对其临床诊断价值进行分析。现将结果报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
本组82例就诊者, 年龄介于19~46岁, 平均 (中位) 年龄36.5岁;其中行人工流产者34例, 药物流产者44例, 自然流产者3例, 中孕引产者1例;术后2周以上, 49例就诊者出现不规则阴道流血, 32例就诊者出现下腹部持续性疼痛。
1.2 检查方法
超声诊断仪探头频率3.5MHz。嘱患者适度充盈膀胱, 平卧位经腹扫查, 仔细观察子宫大小、形态、宫内情况及双侧附件区有无包块, 认真测量各径线, 并对是否存在宫内残留物进行判断。
2 结果
2.1 超声检查结果
本组82例就诊者经超声检查, 提示宫内组织残留者78例, 提示未见组织残留者4例。
78例超声提示宫内组织残留者均进行清宫处理, 并将刮出物送病检, 76例与B超诊断相符, 另外2例未刮出绒毛组织。
4例超声提示未见组织残留者中, 有2例宫腔内见液性暗区, 未见异常团块, 考虑为积血, 有1例宫腔线毛糙, 边缘较模糊, 考虑为内膜炎, 这2例未做清宫处理, 临床进行相应对症处理治疗后复查B超, 宫腔内未见异常。另外有2例宫腔内见低回声团, 边界清楚, 考虑为浆膜下肌瘤或息肉, 还有1例宫腔内未发现异常, 这2例患者经B超检查后, 仍有腹痛、阴道流血等症状, 行清宫处理后, 均现少许绒毛组织。
2.2 超声与病理诊断结果的综合分析
本组资料显示, 超声结果与刮宫术后及病理检查结果对照, 均阳性者76例, 误诊3例, 漏诊1例。
3 讨论
对于人工流产及药物流产后出血时间在2周以上或者闭经、血β-HCG升高或部分正常的患者, 目前普遍认为蜕膜组织、微绒毛缺损或残留是导致流产后阴道出血的主要原因。残留物的存在可造成子宫收缩不良、继发感染甚至导致绒癌的发生。因此, 及时准确地诊断至关重要, 超声检查具有操作简单、方便快捷等优点, 且能清楚显示宫腔内的情况, 成为目前首选方法。
3.1 宫内组织残留物声像图的临床分析和临床意义
宫内组织残留的声像图包括4种类型: (1) 不均匀低回声。共计9例, 该类型图像形态不规则, 内部回声不均匀, 未见明显彩色血流。 (2) 稍强回声团块。共计36例, 该类型图像的宫腔内见杂乱增强回声, 边界清楚, 周围及中央可见点状或短线状血流, 并可测及动脉频谱, 为低阻、高舒张期血流频谱[1]。 (3) 强光带。共计11例, 该类型图像的宫腔内见稍强回声, 最厚处达1.2cm, 周边可见点状彩色血流。 (4) 混合型回声。共计21例, 该类型图像的宫腔内见强弱不等的实质光团回声, 形态不规则, 多为中等回声、高回声及液性暗区, 个别见强回声伴声影, 内部及周边均未见明显彩色血流。
二维彩超显示的局灶性血流丰富区大小与残留组织的多少有密切关系。血流丰富区范围较大时, 往往提示残留组织多[1];但当残留物较少时, 尤其靠近宫角附近时, 二维彩超易出现假阳性。一般来说, 宫内组织残留物可影响子宫复旧, 表现为子宫增大。本组病例子宫均有不同程度的增大, 宫内残留物的异常声像图表现与其大小及病理过程有关[2]。残留物多, 残留时间短, 大多为低回声, 时间长, 残留物坏死变性及部分机化, 大多表现为不规则增强回声, 伴有骨性组织时, 则表现为强回声后伴声影。
3.2 误诊和漏诊的临床分析
本组病例中, 超声诊断与病理检查均提示为宫内残留物者76例, 符合率为92.68%, 3例误诊, 1例漏诊。其发生原因表现在: (1) 患者条件准备不充分, 周围肠气增多, 使宫腔显示不清, 本组有1例患者药流后第5d, 腹痛, 阴道少量流血, B超提示宫腔内未见异常回声, 宫颈被肠气掩盖显示不清。1d后, 患者疼痛加剧, 妇检发现宫颈内口有一核桃大小肿物, 质地较软, 行刮宫术, 于宫颈内口处清出大量绒毛组织及凝血块。 (2) 病史较长, 症状不典型, 本组中有1例患者停经3个月, 阴道不规则流血数日, 来我院检查, 4个月前在当地医院做过人流手术, 查血β-HCG增高达200IU/m L, 超声检查发现宫腔内见3.8cm×3.6cm一类圆形强回声团, 边界清楚, 内部可见不规则暗区, 周围彩色血流信号, 提示宫腔内实质性灶, 不排除黏膜下肌瘤。临床医师仔细询问病史, 决定对患者进行诊刮, 诊刮后送病检, 提示大量蜕膜、绒毛组织并坏死物及机化物。 (3) 声像图不典型, 易与子宫内膜息肉、子宫内膜增生、子宫内膜癌、子宫黏膜下肌瘤相混淆。本组有2例误诊为黏膜下肌瘤或息肉, 后经清宫术后, 均证实为宫内组织残留。还有2例患者均为人流术后1周, 有少量阴道出血, 超声检查提示宫腔内见棱形稍强回声, 不排除少许残留组织, 清宫2次均未刮出任何组织, 于是行抗感染治疗, 2个月后复查B超提示宫内未见异常。对这2例患者进行分析, 考虑B超所示棱形强回声为人流术后瘢痕组织, 经过自身的修复, 消炎后自行愈合。经阴道超声结合彩色多普勒超声血流显像难以鉴别宫内残留物的特殊表现与恶性滋养细胞肿瘤, 必须结合病史、临床特点及B超随访[3]。有的患者血流信号不明显, 清宫后经病理检查证实为宫内残留, 可能与残留时间长、动脉过细、血供减少等因素有关[4]。因此, 为了提高宫腔内组织残留物的诊断率, 超声检查要结合病史和临床情况进行综合分析, 以免误诊和漏诊。
宫内残留物的及时正确诊断对指导临床治疗具有非常重要的意义, 特别对人工或药物流产后及中孕引产后阴道不明原因出血时, 它不仅可提供宫内残留物诊断的有力依据, 还可以为临床医师提供确切的部位及在超声引导下行剖宫术, 同时, 通过平时的经验积累, 可以不断提高诊断水平。
参考文献
[1]陈常佩, 陆兆龄.妇产科彩色多普勒诊断学[M].北京:人民卫生出版社, 2000:75-83.
[2]陈苏兰, 李新新.超声诊断宫内妊娠残留物[J].中国医学影像技术, 2000, 16 (11) :980.
[3]穆仲平, 余春燕.宫内残留物的不典型超声表现[J].安徽医学, 2007, 28 (1) :18-19.
[4]谢红宁.妇产科超声诊断学[M].北京:人民卫生出版社, 2004:235.
残留物分析 篇2
长春市主要蔬菜中农药残留分析
采用速测法和气相色谱法研究了长春市市场销售的主要蔬菜中的.农药残留问题.秋季对长春市的9个蔬菜批发市场的16种蔬菜进行抽样检测,蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药平均超标率为11.05%,残留的主要农药种类是甲胺磷、氧化乐果和敌敌畏.检测16种蔬菜中有9 种超标.春季同样对9个蔬菜市场的17种蔬菜进行抽样检测,农药残留平均超标率为11.0%,残留的农药主要种类是甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、敌敌畏、氯氰菊酯和氰戊菊酯等,检测的17种蔬菜中有3种严重超标.由此可见蔬菜中农药残留还是很严重的问题,政府与有关部门仍需加强管理.
作 者：孙胜龙 李雪飞 刘歆瑜 SUN Sheng-long LI Xue-fei LIU Xin-yu 作者单位：东北师范大学城市与环境科学学院,吉林,长春,130024刊 名：生态环境 ISTIC PKU英文刊名：ECOLOGY AND ENVIRONMENT年，卷(期)：14(2)分类号：X592关键词：蔬菜 农药残留 长春
食品中农药残留分析技术探讨 篇3
关键词：食品 农药残留 分析技术
中图分类号：TS207.53 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）04-0040-01
2006年，我国颁布实施《中华人民共和国农产品质量安全法》，以法律的形式明确规定开展农产品质量检验工作。目前我国的农产品中农药、兽药、重金属等有毒物质的残留现象比较严重，不仅对农产品的质量造成影响，同时也带来了严重的环境问题。
1 食品中农药残留给人体带来的危害
食品中残留大量的有机氯农药，随着人体摄入食物的同时，这些有机氯农药也被摄入人的体内，并且在脂肪含量较高的组织中积蓄起来。当人体摄入一定量的有机氯农药时，就会出现中毒现象，损害人的肝、肾器官，并且对神经中枢造成影响。有机磷农药可以经过皮肤、呼吸和肠胃的吸收进入人的体内，造成中毒现象，一般表现为出汗、心跳加速、中枢神经系统失常等，严重时可能会致癌。
2 农药残留分析技术在食品检测中的应用
农药残留分析技术是一项复杂的分析科学，不仅涉及面很广，而且综合性很强，农药检测的方法有很多，本文对最常用的几个方法进行简单介绍：
2.1 质谱检测技术
农药的种类多样化，不同的农药化学性质和结构也有很大的不同，对农药残留进行检测时，有时还要对有毒代谢物和转化物进行相应的检测，近年来，食品安全问题引起越来越多的关注，国际上对食品农药最高残留量的控制也越来越严格，这就给农药残留检测工作提出了更高的要求。在农药残留检测中，质谱检测法是最常用的一种方法[1]。
这种方法可以对样品的离子的质荷比进行分析，可以检测出食品中残留的十几种甚至是几百种已知或者是未知的农药，其灵敏度非常高。在目前的食品农药残留的分析检测中，一般采用的都是这种方法，它可以为保证农药残留分析工作中的数据是科学准确的。
2.2 酶抑制技术
胆碱进行神经传导时要依赖一种重要的介质，这种介质就是乙酰胆碱。根据研究表明，在正常情况下，乙酰胆碱在完成传导作用之后，就会被人体内的一种叫做胆碱酯酶的物质进行分解，胆碱酯酶可以将乙酰胆碱分解成胆碱和乙酸。同时在人体内，胆碱酯酶被乙酰化，变成乙酰化胆碱酯酶，在极短的时间内立即水解成乙酸和胆碱酯酶，胆碱酯酶又重新作用于乙酰胆碱。某些农药如有机磷、氨基甲酸酯类农药进入机体以后，在机体内与胆碱酯酶相结合，生成不易水解的磷酰化胆碱酯酶，这样水解乙酰胆碱的活力就丧失了[2]。如果多数的胆碱酯酶结合成难以水解的磷酰化胆碱酯酶，那么就会造成乙酸胆碱在人体内的大量积聚，产生迟发性神经毒性，会出现运动失调等情况。
可以在对农药的残留检测中运用到这种毒理学原理。昆虫如果摄入含有过量农药残留的蔬菜，那么昆虫的中枢神经和周围的神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性就会被那么蔬菜中的有机磷等农药抑制，造成乙酰胆碱的积聚，从而破坏神经的正常传导，严重时可以使昆虫死亡。这种方法具有快速、简便、成本低廉等优点，正越来越多的运用到蔬菜、水果、茶叶等领域的药物残留检测中。
2.3 生物活体监测技术
生物活体检测法就是直接用大量的敏感性活体生物接触待检样品，根据生物活体的数量变化进行统计分析，检测农产品中的农药残留量。比如在进行检测蔬菜的农药残留量的试验时，可以直接把家蝇当做生物活体。具体的方法就是用待检样品喂食家蝇，根据家蝇的死亡率对蔬菜中才残留的农药量进行判断[3]。使用这种方法可以很快的得出结果，一般在4～6小时之内就可以检测出蔬菜农药含量是否超标。
2.4 传感器技术
生物传感器是指一种生物的敏感部件与转换器紧密配合，对某种特定的化合物或者是生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。待测样品与分子识别元件在结合的过程中，会产生一定的光和热，这些光和热通过信号转换器的转化，可以变成能输出的电信号和光信号，这些光信号和电信号，经过电子技术处理，可以被记录在仪器上，为了顺利的进行食品农药残留的检测工作，要对这些电信号和光信号进行详细的分析。
按照不同的分类标准传感器技术可以分为各不相同的类型，以生物分子识别元件上的敏感物质为分类标准的话，可以分为免疫传感器、酶传感器、组织基因传感器、微生物传感器等。通常情况下，酶生物传感器在食品农药残留分析技术中是最常用的。采用酶生物传感器对农药残留进行分析时，要注意这种方法不能对多种样品同时分析，而且容易受到诸多外界因素的干扰。但是这种方法可以缩短响应时间同时提高测量的准确度，比较适合现场检测。
2.5 气象色谱法
目前我国对农药残留的检测还是以色谱法为主，但是在检测过程中，将更多的使用选择性检测器。气象色谱法在农药残留检测中得到了广泛的应用，易气化并且气化后不发生分解等现象的农药残留一般都可以采用气象色谱法进行检测，但是农药的种类是多种多样的，要注意根据农药不同的种类具体采用不同的检测器。在农药检测过程中，以下几种类型是最常用的检测器：电子捕获检测器、氮磷检测器、原子发射检测器、火焰光度检测器。
2.6 分光光度法
在对食品中的农药残留进行分析时，我国较早采用的方法是分光光度法。为了提高检测的灵敏度，要对样品进行必要的富集，同时在使用这种方法时，容易受到其他因素的干扰，造成分析结果不准确，由于分光光度法本身的缺陷，现在这种方法已经逐渐被更加精确方便的方法所代替。
3 结语
当今，食品安全问题也已经成为大众关注的热点，农药残留不仅会对人的身体健康造成影响，同时还会破坏生态环境。为了真正的保证食品的质量和安全，必须加强食品农药残留的检测工作。
参考文献
[1]易军. 食品中农药残留分析技术的研究与应用[D].厦门大学，2002.
[2]吴玉杰. 食品中农药残留分析方法研究[D].湖南师范大学，2004.
残留物分析 篇4
电气火灾发生的数量一直据于全国各类火灾的首位。跟据公安部消防局《中国火灾统计年鉴》数据显示:2008年全国共发生火灾13.3万起(指统计月,不含森林、草原、军队、矿井地下部分火灾,下同),其中电气火灾4万起,占火灾总数的30.1%。1993年至2007年15年间,全国共发生火灾152.76万起,其中电气火灾37.37万起,占火灾总数的24.5%[1]。
电气火灾发生的原因大致可以分为电气设备导线短路和电热器具电热丝过热两类,因此对其残留物的研究也应围绕这两个方面展开。我国对该类火灾原因的技术鉴定方法还大多停留在利用金像分析法研究,但实践表明,金像分析法有一定的适用范围和局限性,如它对不便制样的微小痕迹进行分析和鉴别时非常不便。
近年来,涌现出一种新的鉴定火灾残留物方法——SEM分析方法。即利用扫描电子显微镜,对火场中遗留的物证痕迹表面进行分析,根据其微观形貌特征,查找出引发火灾的原因[2]。该研究便是通过实验分别制备出铜铝导线和电热丝的熔断痕迹,然后利用扫描电子显微镜分析其表面的微观形貌,以此来验证此方法在火灾调查中的可行性。
2 扫描电子显微镜简介
扫描电子显微镜作为一种有效的显微结构分析工具,具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点[3]。它的最大特点是能够对极微小的样品进行形态观察,放大倍数连续可调,可高达数十万倍,对现场发现和提取的微量检材,几乎都可以检验;而且不破坏检材,可以直接对样品的微观形貌进行观察分析,对解决不便制取金相样品的微小痕迹、喷溅痕迹、断口痕迹等的检验具有较大的作用。目前,场发射枪扫描电镜大幅度提高了扫描电镜的分辨率;高温环境扫描电镜可在通气环境下直接观察不经表面处理(喷金)的非导体样品的形貌与结构,克服了扫描电镜对非导电样品需要表面喷镀导电处理的缺点[4]。
3 实验内容
3.1 实验设备
KYKY-2800B型扫描电子显微镜。(分辨率6nm,放大倍数15～250000×,加速电压0～30kV)。
SRJX-4-9箱式电阻炉。(炉膛尺寸200mm×125mm×325mm,额定功率4kW,额定电压220V,最高温度1100℃)。
IDGC-4/0.6调压器、BXG-160型电焊机、DRZ-4电阻炉温度控制器、DM6801A点温计、普通汽油喷灯。
3.2 实验材料
2.5mm2单芯聚氯乙烯绝缘铜导线、2.5mm2单芯聚氯乙烯绝缘铝导线。
由于各类电热器具的原理大致相同,都是利用电流通过电热丝发热工作,因此这里选择最具代表性的电热毯来制备电热丝的熔断痕迹[5]。材料:赛莲牌调温型电热毯,规格TT145×66cm,电压220V,频率50Hz,功率100W。
3.3 实验方法
铜铝导线一次短路:分别将铜铝导线接在电焊机两端,通过电焊机电弧模拟短路大电流(U=220V,I=140A),得到其一次短路熔痕。
铜铝导线二次短路:分别将铜铝导线接在调压器(U=220V,I=140A)两端,然后放在汽油喷灯上进行灼烧,得到其二次短路熔痕。
铜铝导线火烧:由于一般的火场温度为700℃左右,而且火灾的扑救时间不会超过30分钟。因此分别将铜铝导线放入箱式电阻炉,然后将电阻炉温度控制器调节在700℃并加热30分钟,得到其火烧后的熔痕。
电热丝通电过热:将电热毯反复对折8折后,通电直至发生短路,得到其通电过热的熔痕。
电热丝火烧:将电热毯放入箱式电阻炉,然后将电阻炉温度控制器调节在700℃并加热30分钟,得到其火烧后的熔痕。
3.4 样品制备
用酒精对样品表面进行去污,然后用导电胶把样品固定在样品杯上,待凝固后放置于样品台上,送至样品室内。当样品室真空度达2×10-5乇(1乇=133.329Pa)以上时,接通探测器高压及灯丝加热电源,选择加速电压、束流、光栏及观察倍数,对样品外表面进行微观形貌的观察、拍照和分析[6]。
4 实验结果
4.1 正常使用的铜铝导线微观形貌
正常使用的铜铝导线表面平滑,具有明显的加工方向性,铝导线相对于铜导线更加明显。铜铝导线表面处均存在裂纹,当受到外力作用时,裂纹处容易破坏(如图1和图2所示)。
4.2 一次短路的铜铝导线微观形貌
一次短路的铜导线熔痕表面呈卵形花样,有气孔,气孔大而疏,分散均匀,呈圆形且有光泽;一次短路的铝导线熔痕表面呈抛物线卵形花样,暗灰色,气孔排列细密,比较规则,无集中缩孔,气孔内壁比较平滑,很少有粗糙的纹迹(如图3和图4所示)。
4.3 二次短路的铜铝导线微观形貌
二次短路的铜导线熔痕表面粗糙,有明显的凹凸差别,气孔大小不一,数量较多,有的大气孔内有小气孔,气孔边缘坡度较缓,有平行花纹,气孔较深;二次短路的铝导线熔痕表面呈窝状花样,浅灰色,光泽较强,气孔大小不均匀(如图5和图6所示)。
4.4 火烧后的铜铝导线微观形貌
火烧后的铜导线熔痕表面无明显变化,表面平整,有少量块状物,无气孔,有熔化痕迹,光泽性不强,原始组织的加工方向性仍然可以看到,有大量较小的再结晶颗粒,局部呈网格状花样;火烧后的铝导线熔痕表面处可以清晰地见到丘陵状和线状,有极少块状物,表面平整,无气孔(如图7和图8所示)。
4.5 正常使用的电热丝微观形貌
正常使用的电热丝表面有明显的沟槽状纵向加工划痕,其上光滑平整,无颗粒状物质和凹坑,颜色略微发白(如图9所示)。
4.6 通电过热的电热丝微观形貌
通电过热的电热丝熔痕表面沿沟槽状的纵向加工划痕方向出现了一些白色的絮状物,并呈均匀分布,其中部分以片状形态出现,局部出现凹坑和凸起(如图10所示)。
4.7 火烧后的电热丝微观形貌
火烧后的电热丝熔痕表面纵向加工划痕已经被一层厚厚的颗粒状物质所覆盖,并且部分已脱落,粗糙且凹凸不平,表面颗粒粗大,松散,杂乱无章(如图11所示)。
5 分析与讨论
5.1 铜铝导线一次短路熔痕的成因分析
一次短路熔痕是在环境温度条件下,电路中负载发生故障,导线之间相碰或由于导线绝缘层破损,导线和金属套管相碰,电路发生短路,这时电路中电流强度瞬间上升,在极短的时间内短路造成金属熔化的爆炸性电弧(电弧高温可达2000～3000℃,铜的熔点只有1083℃)并向四周喷射灼热的熔滴[7]。一次短路熔痕形成的环境有两个特点:一是空气中氧浓度较高,为21%左右,存在空气的溶解,特别是氧气的溶解现象的产生。二是环境温度较低,一般不超过70℃[8]。由于一次短路在形成过程中,气孔内的气体来不及排出,大部分都留在熔痕内,所以气孔表面看起来比较光滑,呈现出均匀细密的特征,只要不被破坏,即使经过火场的高温作用,其表面的微观形貌也不会发生很大变化。由此即可判断导线熔痕为火灾前形成的。
5.2 铜铝导线二次短路熔痕的成因分析
二次短路熔痕是导线在火灾中短路形成,又称火烧短路熔痕。由于现场温度高,熔珠冷却速度慢,过冷度小,凝固时间长,虽然逸出的气体较多,但火灾环境中氧浓度较低,一般为14%～21%,同时还存在大量的灰尘、杂质和各种燃烧产物,以及受火灾热作用而蒸发的水蒸气等溶入的气体量也就较多,因而,二次短路熔痕内气孔大小不均匀,并且气孔数目较多[9]。由于二次短路熔痕在形成过程中,气孔表面在短暂的时间和高温下有沸溢现象,并且处在高温的时间比一次短路要长,所以气孔表面粗糙并形成龟条纹迹。由此即可判断导线熔痕为火烧后形成的。
5.3 铜铝导线火烧熔痕的成因分析
火烧熔痕是在火灾环境中,由于高温加热超过固体熔点时使其熔化形成的。它与其他熔痕的本质区别在于不带电,并且温度持续时间长,火烧范围大,熔化温度低于短路电弧。由于火烧熔痕在形成过程中,火灾现场的温度较高,冷却速度相当缓慢,凝固时间较长,所以导线熔化时,溶解的气体有充分逸出时间,导致其表面没有气孔并且比较平整。由此即可判断导线熔痕为火灾热作用形成的。
5.4 电热丝通电过热熔痕的成因分析
通电过热时,电热丝由于其自身的热作用而熔断,产生弧光放电,表面因过热,加工划痕几乎已经看不到了,取而代之的是出现了明显的氧化痕迹,沿加工方向覆盖了许多颗粒状的氧化物和杂质,并且大面积出现凹坑和裂纹,表面凹凸不平[10]。以上现象都是由于电热丝通电过热后高温氧化所致,这种情况在绝大部分常温情况下通电过热的电热器具内部普遍存在,可以作为鉴别其通电与否的基本依据。
5.5 电热丝火烧后熔痕的成因分析
火烧作用时,电热丝表面因高温的氧化作用形成了一层厚厚的氧化层,表面氧化颗粒粗大,分散,并且夹杂有空气中的一些杂物。这与正常使用和通电过热的电热丝均有不同[11]。
6 结论
综上所述,可以得出以下结论:
(1)铜铝导线分别在正常使用、一次短路、二次短路和火烧时,其熔痕表面的微观形貌特征有明显差异,通过扫描电子显微镜可以准确鉴定出其发生短路时间与火灾作用的关系。
(2)电热丝在正常使用、通电过热和火烧的情况下,其熔断痕迹表面的微观形貌也不尽相同,利用扫描电子显微镜进行观察,可以证明电热器具在火灾发生前是否处于通电状态。
(3)实践证明,以扫描电子显微镜为技术核心的微观形貌分析方法,在实际操作中具有准确快速等特点,能够作为今后消防部队进行火灾原因认定的有效而可靠的技术方法。
参考文献
[1]公安部消防局.中国火灾统计年鉴[M].北京:中国人事出版社,2008
[2]泉美治,芝哲夫,加藤俊二,等.仪器分析导论[M].刘振海,译.北京:化学工业出版社,2005:151～153
[3]里默.弹性系统在光学中的研究[J].扫描电子显微镜,1985(45)Reimer.Spring Series in Optical Science[J].Scanning Electron Microscope,1985(45)
[4]罗天元.扫描电镜在环境试验中的应用[J].环境技术,2001(5):24LUO Tian-yuan.Scanning electron microscopy in environmental test applications[J].Environmental Technology,2001(5):24
[5]金河龙.火灾痕迹物证与原因认定[M].长春:吉林科学技术出版社.2005
[6]王希庆,韩宝生,邸曼.电气火灾现场勘查与鉴定技术指南[M].沈阳:辽宁大学出版社,1996
[7]贝兰.电弧熔痕的测试研究[J].消防与纵火调查,1994(6)Beland.Examination of Arc Beads[J].Fire and Arson Investiga-tor,1994(6)
[8]王希庆,邸曼.如何鉴别火灾现场中的导线熔痕[J].消防科学与科技,1991(3):43～46WANG Xi-qing,DI Man.How to identify a fire in the wire arcing[J].Fire Science and Technology,1991(3):43～46
[9]王书运,张晓凯,周忠平,等.火灾中铜导线及其熔珠显微结构的SEM分析[J].分析测试技术与仪器,2005(3):63～67WANG Shu-Yun,ZHANG Xiao-kai,ZHOU Zhong-ping,et al.Fire and molten copper wire bead SEM analysis of microstructures[J].Analysis and Testing Technology and Instruments,2005(3):63～67
[10]武巍,康乐.电热毯火灾模拟与微观形貌分析方法研究[J].武警学院学报,2009(10):5～8WU Wei,KANG Le.Electric blanket fire simulation and analysis of microstructure[J].Armed Police Force Academy,2009(10):5～8
环境样品中杀菌剂的多残留分析 篇5
环境样品中杀菌剂的多残留分析
苯并咪唑类化合物(benzimidazoles)如涕必灵(thiabendazole)常作为杀菌剂普遍用在瓜果及农作物上.用液相色谱法分析这些物质比较困难:例如涕必灵,在硅胶基质的`色谱柱上会发生严重的拖尾现象,酸性条件下尤为明显.涕必灵和多菌灵(carbendazim)在pH10的情况下使用XTerra? MS C18色谱柱会得到较好的峰形,但在较高的pH值下,其它类型杀菌剂或杀虫剂可能不稳定,故难以用适合这些碱性杀菌剂的高pH值条件进行同时分析.
作 者：Michael S Young Kevin M Jenkins 作者单位：Waters Corporation 刊 名：环境化学 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 24(3) 分类号：X8 关键词：农药残留危害及检测技术的分析 篇6
关键词 农药残留；危害；检测技术
中图分类号：S481.8 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2016）06--02
当前，农药残留问题越加突出，得到各个国家以及全社会的共同重视，国际食品贸易组织也对农药残留最高量进行了规定，因此，对农药残留量进行检测成为国际贸易及安全执法的关键问题和重要手段。农药残留检测技术可以有效保障人们的健康，提高我国食品的行业竞争力。因此，开发高选择性、高灵敏度的检测方法以及有效、快速、简单的处理技术是当前检测技术的主要发展趋势。
1 农药残留的危害
农药可以有效防止病虫害对农作物的危害，是当前农业生产必备物质，对提高农业产量有积极作用[1]。但随着科学的发展，农药的品种以及数量持续增加，近些年，在水果、蔬菜及粮食的种植中，因为农户没有对农药进行合理、正确的使用，导致农药污染情况时有发生，其残留量严重超标，并且呈现逐年上升的趋势。
我国因为农药残留而导致中毒的品种主要有西维因、抗芽威、百克威、倍硫磷、久效磷、甲胺磷、马拉硫磷、乐果和氧化乐果等。如果农民没有遵照使用规定而滥用上述农药，很容易在食品中形成农药残留，残留的农药被人们误食，在身体中蓄积，会对人的神经系统造成损害，导致肌肉麻痹，出现中毒情况[2]。
我国作为世界农业大国，农药产量及用量也在世界前几位，但是加入世贸组织后，我国由于农药残留量不符合国际标准，造成农产品出口遇到阻碍。当前，为了维护我国人们的利益以及保护人们的身体健康，我国已经出台了大量的农药残留限量标准，控制农药的使用量，对水果、蔬菜和粮食中的农药残留量进行有效监控，在保障人们身体健康的同时，满足国际贸易的需求。
2 农药残留检测技术的发展
当前，因为农药用量以及品种持续增加，其已经成为食品和环境的重要污染源，受到社会公众以及国家政府的普遍关注，其检测技术也逐步受到重视。近些年，我国在农药残留检测技术领域得到长足进步，尤其是分析农药残留方法以及残留分析量等方面，都取得了关键进展。
对农药残留进行分析主要测定样品中的降解产物、代谢产物及农药量，分析过程通常由取样、处理样品及测量等几个步骤组成。当前，由于人们对食品质量提出更高的要求。因此，检测技术也在逐步提高检测灵敏度，处理样品更加省力省时，向自动化、微型化以及环保化方面发展。
当前，随着对农药残留的不断深入研究，其检测方法也日趋成熟，并且向低成本、多残留、灵敏高、易推广、检测快等方向发展，随着科学技术的发展，其分析技术也正在逐步完善和更新。
3 农药残留检测技术的分析
检测农药残留量是具有很强技术性的工作，其涉及的质量控制、蔬菜品种、农药品种、样本大小以及抽样布点等因素对检测结果的真实性及科学性有直接影响。随着科学技术的发展，检测方法日渐成熟。当前，国际使用较多的检测方法有固相微萃取、超临界萃取、加速溶剂萃取、微波提取及固相萃取等技术[3]。当前，我国主要采用柱层析净化、液液分配及溶剂萃取等技术方法，其不仅污染环境、还具有自动化程度较低、速度慢和效率低等劣势。
对农药残留进行分析，就是利用仪器对食品中含有的农药量进行检测，主要包括样品前期处理以及测试两个环节。
3.1 样品前处理环节
样品前处理是检测的核心，处理样品要求速度快，处理方式简单以及误差小，当前主要运用的样品前处理技术主要有：第一，固相萃取，其主要运用吸附剂将样品中的化合物充分吸附，使干扰化合物和基体分离，达到分离化合物的效果；第二，固相微萃取，其是一种高效、新型的处理技术，无溶剂、方便、简单，不对环境造成污染，是一种绿色处理方式；第三，微波萃取，其利用极性分子吸收能量对水、丙酮、甲醇以及乙醇等极性溶剂进行加热；第四，加速溶剂萃取，其是一种先进的处理样品方式，在较高的压力以及温度下，利用有机溶剂进行萃取；第五，凝胶渗透，其使用范围较广，不仅净化效果好，而且回收率高，重现性好，是当前普遍采用的净化方式。
3.2 测试环节
当前，主要常用的常规方法有薄层色谱法、凝胶色谱法及气象色谱法，速测方法有酶抑制率法以及免疫分析技术这两种，其中免疫分析技术具有安全可靠、检测成本低、分析容量大、快捷方便、灵敏度高及特异性强等优点，应用于我国大量样品和现场样品的检测，是我国市场上大规模使用及广泛推荐的检测技术。免疫分析技术及酶抑制率法处理方法都比较简便，都可以用于直接测试。随着我国对农药残留测试技术的不断研究，新的检测技术不断出现，绿色、简单、有效和快速的检测技术是我国当前主要研究方向。
4 预防农药残留的措施
农药残留基本有两种形式，第一是附在食品表面，第二是深入到食品内部。为了杜绝农药残留对人身体的伤害，可以采取以下几种措施：第一，将水果和蔬菜放在阳光下，利用阳光破坏和分解食品中的残留农药；第二，蔬菜中的酶以及空气中氧可以对残留农药起到分解作用，将食品买回来后，储存一段时间后，可以有效降低残留农药的危害；第三，由于食品表面含有蜡质，因此有些农药容易附在食品表面，在食用之前，应该食品进行去皮；第四，水可以有效分解农药中的化学成分，因此，食品置于洗涤剂水、淘米水、碱水或者食盐水中浸泡，也可以降低农药残留量。
5 结语
农药对人们的健康危害巨大，同时还污染生活环境，各级管理部门一定要加大监管力度，遵照国家规定以及行业标准，对不按用药次數、用药量及使用范围的违法行为进行严厉打击，做好宣传工作，指引农药的使用者、经营者以及生产者使用和推广经济、高效及安全的农药，调整农药品种结构，实现我国食品的安全绿色，促进食品行业健康发展。
参考文献
[1]范鹏志.试论农药残留检测的前处理技术[J].湖南农机，2011，38（3）：52，54.
[2]侍冬阳，栾振祥.试论食品检测中农药残留的检测技术[J].商品与质量·学术观察，2013（4）：239.
[3]卫艳英.试论HACCP在气相色谱法农产品农残检测体系中的应用[J].农民致富之友，2015（4）：78-78，79.
残留物分析 篇7
1 资料与方法
1.1 一般资料
择取2013年4月-2014年4月在笔者所在医院接受诊治的72例患者, 均通过手术、病理检查得到确诊。年龄20~44岁, 平均 (30.85±4.29) 岁。其中, 人工流产39例, 药物流产26例, 早孕自然流产3例, 正常分娩3例, 中期引产1例。临床症状:不规则阴道流血43例, 下腹部疼痛42例。
1.2 方法
在实施腹部B超检查之前, 护理人员应该叮嘱患者保持膀胱适当的充盈, 同时在耻骨部位通过腹壁对患者子宫附件实施联合上扫[2], 注意监测患者子宫内膜回声、宫腔内的变化。在实施腹部扫描后, 能够清晰地观察到患者子宫及其周围结构的轮廓。并且, 还能观察到患者宫腔的大小、形态、位置、子宫内膜的厚度等情况[3]。对患者宫腔内部团块回声的位置、大小以及双侧附件是否具有异常肿物进行监测, 并如实记录。最后, 对患者子宫残留物的宫内横切面图像、纵切面图像予以保留, 以便为临床医生提供参考依据。
1.3 仪器
本组研究选用PRO全数字化高档黑白超声诊断仪, 型号为LOGIQ200, 探头选择凸阵探头, 探头频率调节为3.75 MHz。
1.4 统计学处理
采用SPSS 13.0软件对所得数据进行统计分析, 计量资料用均数±标准差 (±s) 表示, 比较采用t检验;计数资料以率 (%) 表示, 比较采用X2检验。P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 腹部B超声像图特点分析
本组研究观察显示, 患者的超声检查声像图可以分成两组基本声像图。其中, A组为混合声像图, 具体表现为子宫形态正常, 体积比较大, 实质回声十分均匀。宫腔内存在不等光团, 其直径为8.0~16.0 mm, 光点夹表现小片状且不规则, 没有回声的混合团块, 未发现正常的宫腔线状回声, 共有45例患者。B组为光点回声图像, 具体表现为子宫形态正常, 体积比较大, 实质回声非常均匀。宫腔内存在强回声光点, 其直径为5.0~8.0 mm, 边界比较清晰, 但呈不均匀分布, 共有27例患者。
2.2 腹部B超与病理检测结果分析
A组45例混合生图像患者中, 44例患者与病理检查诊断相符, 符合率为97.8%;B组27例光点回声图像患者中, 22例患者与病理检查诊断相符, 符合率为81.5%。两组患者诊断符合率比较, 差异有统计学意义 (P<0.05) 。详见表1。
3 讨论
子宫内存在妊娠残留物时, 能够导致患者反复性阴道出血[4], 同时大部分出现于子宫过度屈曲, 如果人工流产手术技术操作不熟练, 药物流产的月份比较大, 中期引产导致胎盘与胎膜发生粘连, 宫腔瘢痕、宫腔形态出现异常改变等情况。临床中对宫腔是否存在残留物的诊断过程中, 一般具有较大难度, 但超声检查可准确、有效地检测宫内妊娠组织残留的详细情况。
子宫内妊娠组织残留物通过腹部B超检查, 可见主要的声图像表现为:子宫具有增大现象, 宫腔内产生异常回声, 同时回声的位置、强度、大小以及性状一般会受到妊娠组织残留物的自身性质、坏死程度等影响[5]。我国的一些研究人员在实施试验后总结, 患者宫内产生的实质性回声团, 一般会受到胎物残留的一定影响, 但是残留物通常包括脱膜、胎儿的绒毛、凝血块以及胎盘组织等物质[6]。子宫内妊娠组织残留物与患者病程时间也存在一定关系, 如果患者病程时间比较短, 大部分患者声像图可表现不规则的中低回声, 并且在团块内可观察到比较小的光点强回声, 妊娠组织残留物周围可观察到液性暗区, 宫腔有时还会呈分离状。如果患者病程时间比较长, 因为妊娠组织残留物发生坏死, 组织开始机化、变硬, 周围边界比较容易辨别, 表现为高回声或强回声, 内回声比较粗糙。妊娠组织残留物比较小时, 能够从患者宫腔黏膜层观察到一块或多块实性小斑块。由于患者病程的逐渐推移, 妊娠组织残留物逐渐坏死、机化, 回声也不断增强, 光点逐渐变粗。如果患者在发生子宫内妊娠组织残留物时, 还存在宫腔积液, 这时妊娠组织残留物则会与其对侧宫壁之间可以观察到条带状、环状, 或是不规则的分离液性没有回声区, 妊娠组织残留物则表现为条带状、梭状、扁平状、团块状以及半岛状[7], 或是影样回声内出现高回声。
通过本次研究结果不难看出, 腹部B超检查诊断声像图表现为混合型回声图像的44例患者, 因为其宫腔内妊娠组织残留物相对比较多, 声像图显示的更加清晰, 所以临床诊断的符合率相对更高, 能够及时对患者实施清宫术加以治疗, 进而有效防止发生宫内感染的可能。对于腹部B超检查诊断声像图表现为光点回声图像的27例患者, 因为很难与血凝块加以辨别, 所以临床诊断与病理检查的符合率会有所降低。对于这类患者, 可以先利用抗感染药物、宫缩剂进行常规治疗, 若是治疗没有效果, 再实施清宫术予以治疗, 尽可能避免不必要的宫腔操作, 最大程度地减少患者所承受的痛苦。本组72例患者中, 1例患者流产14 d后, 还有少量的阴道流血, 对患者宫腔进行探查可知, 存在实性高回声团块, 其直径约为1.1 cm, 由此说明患者宫内妊娠组织残留物仍然存在, 刮宫干预后, 病理检查确诊为内膜息肉。可能是由于临床医生忽略了内膜息肉边缘规整, 周围边界比较清晰, 回声实性较为均匀等特点。尽管腹部B超检查已经成为临床诊断宫内妊娠组织残留物的一项重要检测手段, 但是实际诊断过程中, 还应该确定超声声像图没有显著特异性, 并且将超声检查结果与临床询问月经史、分娩史、流产史等资料相结合, 同时与血尿h CG检查相结合, 能够使诊断的准确率得到明显提高, 减少临床误诊率, 还应该注意与其他宫腔占位性疾病相互区分。
综上所述, 宫腔内的妊娠组织残留物是导致患者经历流产后, 或是晚期产后子宫发生出血、感染的一种关键诱因[8], 同时患病率相对比较高。在以往大量临床诊断过程中, 临床医生一般会通过常规刮宫的方法对患者进行治疗, 为患者带来了诸多不必要的麻烦及痛苦, 同时清宫术的适应证也很难掌握。除此之外, 部分子宫内妊娠组织残留物的患者发生出血症状比较晚, 并且出现的比较突然, 所以对患者造成了很多安全隐患。腹部B超检查诊断不但可以准确地检测出子宫内是否具有妊娠组织残留物, 还可以准确地观察到妊娠组织残留物的确切位置、大小、与宫肌壁之间的相互关系, 为临床医生能够准确地判断宫内妊娠组织残留物提供科学、准确的参考依据。并且, 混合生图像组中, 44例患者与病理检查诊断相符, 符合率为97.8%;光点回声图像组中, 22例患者与病理检查诊断相符, 符合率为81.5%, 可见诊断的准确程度还与病程时间有关。腹部B超检查还能有效引导临床医生实施清宫术, 有效防止了以往手术操作的盲目性, 以利于提高手术治疗的成功率, 降低临床并发症的出现, 临床应用、推广价值较高。
摘要：目的:研究分析子宫内妊娠残留物的腹部B超影像的临床特点。方法:选择2013年4月-2014年4月在笔者所在医院接受诊治的7例患者, 应用B超诊断前, 护理人员叮嘱患者维持适当充盈膀胱, 同时在耻骨处通过腹壁对子宫附件实施联合上扫, 注意监测患者子宫内膜回声及宫腔内的变化情况。结果:本组72例患者的超声影像图可分成光点回声图像 (27例) 与混合声像图 (45例) , 其中混合声像图与病理诊断的符合率为97.8% (44/45) , 光点回声图像与病理诊断的符合率为81.5% (22/27) , 两者比较差异有统计学意义 (P<0.05) 。结论:B超检查不但可以准确检测子宫内是否存在妊娠组织残留, 还可以准确地显示出残留物的实际位置、大小、与子宫肌壁的相互关系, 同时在超声引导下实施清宫术, 使手术成功率明显提高降低了临床并发症的产生。
关键词：子宫,妊娠组织,残留物,腹部B超,影像
参考文献
[1]查晓霞, 常山.中晚期妊娠产后子宫内妊娠残留物的B超影像分析[J].西南国防医药, 2011, 19 (5) :516-517.
[2]杨爱红.B超对药物流产后宫腔残留的诊断价值[J].福建医药杂志, 2011, 15 (4) :137-138.
[3]易炼.中晚期妊娠产后子宫内妊娠残留物的B超影像分析[J].实用临床医药杂志, 2012, 12 (9) :445-446.
[4]青山, 廖东萍.B超诊断宫腔内妊娠组织物残留的临床价值分析 (附86例报告) [J].中华实用医药杂志, 2011, 30 (22) :160-161.
[5]许桂玲, 陈淑霞.55例药物流产后宫内妊娠残留物的超声检测分析[J].医学理论与实践, 2011, 32 (6) :233-234.
[6]张锦丽.B超诊断早期妊娠流产宫内组织残留的体会[J].中国现代医生, 2011, 46 (29) :156-157.
[7]叶红.妊娠10~16周药物流产后宫内妊娠组织残留物B超监测[J].中华妇产科杂志, 2011, 12 (7) :169-170.
残留物分析 篇8
随着社会和经济的迅速发展, 火灾成为当今世界上常发性灾害中危害极大的一种, 不仅造成了严重的经济损失和人员伤亡, 还影响了社会的稳定。这些火灾中, 放火案件占有相当的数量, 国内2001年至2005年五年内放火案件所占比例为6.1%[1]。因此, 在火灾现场, 收集助燃剂的残留成分并检验鉴定, 对放火案件的调查及定性起着至关重要的作用。
放火案件通常可从测定的起火点处或可能的起火点处收集燃烧残留物, 从中检出残留的助燃剂成分。在放火案中, 由于案犯借火毁证和灭火过程中对现场的破坏, 往往很难取到物证。常见的助燃剂有汽油、煤油、柴油等矿物油, 尤其是汽油, 由于比较容易得到, 所以经常被使用[2]。助燃剂的检验有三个特点: (1) 量少, 大多数残留物是痕量级的; (2) 组分复杂, 本身是多组分的; (3) 变化大, 从现场采取的样品很少是原样, 由于燃烧、氧化、分化、水溶以及其他因素影响, 检验的组成与原样不同, 甚至相差很大, 不能直接比对。这就使物证的提取和检验相当困难[3]。
本文采用红外光谱法分析汽油在不同载体上燃烧不同时间后产生烟尘及残留物的方法, 并在制样时采取了固体压片的方法, 克服了用有机溶剂提取方法导致杂质干扰大、矿物油轻组分容易丢失、有机溶剂对人体毒害大等缺点, 实验取得了较好的效果。
汽油主要成分是C4~C12的烷烃, 沸点范围为40~200℃, 它的性质稳定, 发热量大且不易氧化。汽油中还含有长链烷烃及苯酚的同系物等。目前使用的无铅汽油, 含有芳烃、烯烃、含氧化合物及异构烷烃, 并且含有苯[4]。充分燃烧后多数转化为CO2和水。在发生火灾时, 根据燃烧时间的不同, 会有不充分燃烧的产物, 在燃烧残留物及烟尘中会留下一些矿物油的组分和不易燃烧的重组分。可以借助有关仪器分析来鉴定这些组分[5], 本文采用红外光谱对燃烧烟尘及残留物进行分析。
1 材料与方法
1.1 实验原理
傅立叶变换红外光谱是鉴定常用的有机官能团的重要分析方法之一, 已广泛应用于各种物证材料 (包括无机物证材料) 样品的定性和定量分析, 不仅能准确地确定物证材料的各种化学成分, 还可以采用对比检验分析的方法, 快速有效地直接得到取证结果。
1.2 实验仪器、材料及样品
1.2.1 实验仪器
红外分光光度计 (Avatar-370DTGS)
1.2.2 实验材料
90#汽油、93#汽油、97#汽油、无水KBr粉末、坩埚、烧杯、量筒、脱脂棉、木柴、皮革、布料、白纸
1.3 实验方法
1.3.1 样品制备及提取
1.3.1. 1 烟尘的提取
将汽油置于坩埚中点燃, 将一块长宽约30 cm的玻璃平放于火焰上方约20 cm处收集烟尘, 收集完毕后用脱脂棉擦拭玻璃, 并将收集的烟尘放入试样管中, 并贴好标签。
1.3.1. 2 残留物的提取
将汽油置于放有一定量脱脂棉、木柴、布料、皮革等载体的坩埚中, 用上述方法收集完烟尘后, 用滤纸将坩埚底部的残留物刮下, 放入试样管中, 并贴好标签。
1.3.1. 3 制样技术
固体样制备:通过实验对比, 发现对于固体样品来说, 用压片法得到的谱图效果最好, 因此本实验中绝大多数样品制备采取压片法。本实验中用空白KBr压片作片基, 将样品分别加无水KBr研磨至粉末并分别压片。
液体样制备:对于汽油液体原样, 我们采取了涂片法, 即先将无水KBr研磨至粉末并压片, 然后用脱脂棉蘸取少量汽油液体样品均匀地涂抹在片基上, 自然挥发至干燥, 然后进行实验。
1.3.2 定性测定
将压成片的样品放入Avatar370DTGS型红外光谱仪中, 在400~4000nm波长范围内进行红外光谱扫描分析, 打印出图谱。
2 结果与分析
2.1 原样谱图分析
为了使实验更具对比性, 我们对未经燃烧的矿物油也进行了红外光谱分析, 其结果如表2.1所示。
由上述表2.1可以看出, 未经燃烧的汽油的红外吸收图谱比较复杂, 可见未经燃烧的汽油成分比较复杂, 且大多含有二聚体、多聚体、羧酸二聚体、芳香族、氨基及烷烃、烯烃、炔烃等。
2.2 汽油燃烧烟尘分析
2.2.1 汽油与不同干扰物共同燃烧产生的烟尘的分析
在实际的火灾现场, 通常会存在木柴、布料等载体, 这些物质的存在往往会影响到检测结果。因此, 本实验中选取了几种较常见的干扰物与汽油在一起燃烧, 对其烟尘进行红外光谱分析, 为了更好地比较同一种矿物油在不同载体中的燃烧情况, 分别将两张红外谱图平行叠加形成如下的综合谱图 (图2.2.2.1~2.2.2.2) , 其主要特征吸收峰数据见表2.2.2.1~2.2.2.2。
2.2.2 图表数据
从表2.2.2.1~2.2.2.2和图2.2.2.1~2.2.2.2分别对比中可以看出, 各种型号的汽油在常见的干扰物上燃烧产生的烟尘的红外吸收谱图基本上是一致的, 特征峰的波长也基本一致, 峰值差别也不大, 因此可以说, 载体对汽油燃烧烟尘成分的影响不大。
2.2.3 汽油燃烧不同时间下的燃烧烟尘的分析
在实际的火灾现场上, 可燃物一般都不能完全燃烧, 由于燃烧程度的不同, 其燃烧产生的烟尘及残留物也是不一样的, 这往往也会影响到检测结果, 因此, 本实验中, 对汽油进行了不同时间段的燃烧, 分别采集各时间段的燃烧烟尘及残留物进行分析, 以下对汽油燃烧不同时间产生的烟尘进行红外光谱分析, 分别选取燃烧时间为180秒、270秒、445秒的红外吸收峰, 见表2.2.3。445秒以后的燃烧情况与其完全一致, 即可以认为在445秒以后样品是完全燃烧的。
从表2.2.3可以看出, 93#汽油不同燃烧时间的燃烧烟尘的红外特征谱图基本上一致, 也就是说我们可以将此谱图与汽油原样相对比, 从而判定该矿物油为汽油。
2.3 汽油燃烧残留物的分析
2.3.1 汽油在不同载体上燃烧残留物的分析
在实际的火灾现场上, 通常会存在木柴、布料等有机或无机物, 这些物质的存在往往会影响到检测结果。因此, 本实验中也选取了几种较常见的干扰物与汽油在一起燃烧, 对其残留物进行红外光谱分析, 其主要结果见表2.3.1.1~2.3.1.2。
从表2.3.1.1~2.3.1.2可以看出, 汽油在棉布、皮革、纸、木柴和棉花等不同载体上燃烧产生的残留物的红外吸收谱图基本上是一致的, 因此可以看出, 载体对汽油燃烧残留物成分的影响不大, 其特征峰的波长基本一致, 但各自的峰值有所不同, 这是由于汽油型号不同, 其所含成分的C链长短不一样, 燃烧程度不同。
2.4 汽油燃烧烟尘及残留物的红外吸收谱带对比
在火灾现场, 烟尘通常附着在较光滑的物体表面、较高处, 如玻璃等;由于条件的限制, 提取物证时可能只提取到其中的一种, 那么, 烟尘与残留物这两种物质的红外光谱检测结果能不能相互替代呢?为了解决这个问题, 我们将汽油燃烧烟尘及残留物进行了对比分析, 主要结果见表2.4及图2.4。
由表2.4及图2.4可以看出, 汽油在同一载体上燃烧的烟尘及残留物的特征谱图基本上是一致的, 因此, 由以上分析可知, 在实际火场中, 为了能够更准确的检测助燃剂的种类, 要尽量将烟尘和残留物都收集到, 但如果受到条件的限制, 只能采集到其中一种, 我们也可以从这一种的检测结果判定出助燃剂的种类。
2.5 对比实验
为了提高该实验的对比性, 证明该鉴定方法的可行性, 本试验中还采取了与紫外光谱分析相对比的方法。
紫外光谱法是对含有双键和共轭体系, 能够发生电子能级跃迁而产生吸收光谱位于紫外光部分的物质进行分析的方法。而易燃液体类着火物多数具有这一特征。利用这一特征, 对常见易燃液体的残留炭化物与已知同类物质在同一条件下模拟试验处理后, 进行紫外光谱对照分析鉴定, 记录特征峰的波长, 从而得知矿物油的种类。
在对比实验中, 我们采用Aglient-8543紫外可见分光光度计作为检测仪器, 且紫外光谱分析中样品的制备方法与红外光谱分析中制样方法完全一致, 得到一系列燃烧烟尘及残留物, 为了保证样品的溶解度, 实验中采用了乙腈作溶剂, 波长扫描范围为190nm~800nm, 我们选择了用汽油以木柴为载体燃烧产生的烟尘做对比。实验得出的该样品紫外可见光谱图如图2.5所示。
通过谱图分析, 得出汽油+木柴样品中含有多聚体、羟基、芳香族类化合物等, 与红外光谱分析得出的结论基本一致。
3 讨论
实验表明, 汽油即使与常见的干扰物一起燃烧, 仍能表现出较强的红外吸收特征, 这些特征的吸收峰可以作为分析火场残留物中是否有汽油成分的依据。因此, 在判定火灾现场使用的引燃剂类型时, 由于有了红外光谱分析技术, 利用该技术的高选择性, 可以彻底排除样品中杂质的干扰, 在相同条件下提高了检测灵敏度, 因此, 在分析火灾原因时, 红外光谱分析技术是一项更有应用价值同时又很有发展前景的技术。
摘要：本文根据汽油燃烧有可能生成复杂的多环芳烃及其他官能团的特点, 对汽油燃烧后产生的烟尘及残留物进行提取, 并利用红外吸收光谱分析方法对汽油原样、燃烧烟尘及残留物进行分析。通过分析总结实验得出数据及谱图, 并与汽油原样的数据及谱图进行对比分析, 结果证明:利用红外吸收光谱分析方法可以快速鉴定出火场中燃烧烟尘及残留物中可能存在的汽油成分, 为放火案件中火灾性质的定性, 提供了一种快速有效的方法。为了提高该实验的可靠性, 证明该鉴定方法的可行性, 本文将紫外光谱分析实验的结果进行了对比。
关键词：傅立叶红外光谱法,火灾,汽油燃烧,烟尘分析,残留物分析
参考文献
【1】郑执, 刘峰, 袁春.紫外光谱法分析火场残留物汽油物成分[J].武警学院学报, 2005, (6) :28~29.
【2】公安部消防局编.中国消防年鉴2005[M].北京:中国人事出版社, 2004.
【3】张成功, 王长富, 凌友青.应用SPME-GC/MS检测放火现场中助燃剂的研究[J].中国司法鉴定, 2003:18-20.
【4】M.N.A, Mac Donald, R.A.An Evaluationofa Network Smoke Control Model.SHRAE Transactions, Volume 97, 1991:275-282.
残留物分析 篇9
1 试验仪器
动力粘度试验使用玻璃制成的毛细管,各支毛细管均划分B、C、D三段,B、C、D各段均设置相应的系数,且所有系数均经质量技术监督部门检测。因为玻璃加工具有一定的特殊性,所有毛细管的各段标定系数均不相同,在应用过程中需予以注意。(2)通常情况下,B、C、D各段标定系数,以及毛细管的规格、型号和编号均由仪器生产企业的相关资料中进行了规定,操作人员应对上述技术资料进行妥善保管。(3)
2 试验方法
2.1 试验仪器
第一,毛细管清洗。使用三氯乙烯将试验所需的真空毛细管彻底洗涤干净,如果管壁上有油污,需使用蒸馏水和洗液等进行彻底洗涤。洗涤完成后在烘箱中烘干。第二,毛细管的选择。对待测试样的粘度水平进行预估,根据沥青动力粘度试验T0620-2000的相关规定,对真空毛细管进行选择,应保证规定体积试样流经时间超过60s。对于高分子聚合物改性乳化沥青残留物,一般选择2.0mm半径的毛细管。在乳化沥青添加改性剂前,应选择1.0mm至0.5mm半径的毛细管作为残留物动力粘度试验仪器。在大量添加改性剂后,需变为4.0mm半径的毛细管。第三,温控仪调节。水温设定在60.00℃左右,保证温控系统能够正常运行,加热浴缸中的水温应恒定为60.00±0.01℃。
第四,在玻璃浴缸中加水,并保证水面与箱盖之间距离在30mm左右。打开U型水银管两端的锁紧阀,也就是以垂直位置替代常规的水平位置。将真空系统电源开关调整为关闭状态,接通电源后将开关打开。
2.2 试样准备
第一,试样准备。加热事先预备的高分子聚合物改性乳化沥青残留物试样,将其调整为流动状态,均匀搅拌后,将其置入另一毛细管的小盛样器内,从而为试样的灌入提供方便,试样量在50cm3左右,并盖好用盖,在(145℃±5℃)恒温的烘箱中保存。第二,试样和毛细管的预热。在(145℃±5℃)恒温的烘箱将试样和毛细管连续加热30min。第三,在所选的玻璃容器中竖立放置预热处理的毛细管,并在毛细管中注入沥青试样自装料管A,将装料线处试样液面控制在±2mm以内。试样装入时要避免管壁上附着试样。第四,在(145℃±5℃)的烘箱中放置加入试样的毛细管,连续保温(10min±2min),从而避免管中试样出现气泡。
2.3 试验步骤
将3支装置试样的毛细管由烘箱中取出,连续2min在室温下冷却,并在保持恒定试验温度的水浴中安(下转第207页)(上接第193页)装,应将其位置保持在I标线水浴液面下20mm左右处。真空阀门确认关闭后,接通毛细管和真空管的入口端,并保证其不存在漏气现象。毛细管从烘箱中取出后,安装在恒温水浴中,并控制操作时间在5min以内。对真空系统连接部位的可靠性和密闭性进行检查。真空开关开启30秒钟后,开始运行真空泵,真空度控制在(300±0.5mm Hg)左右,后自动关闭真空泵,并保持真空度的稳定性。调节按钮使用液晶显示,将待测的毛细管B、C、D各段系数和管号输入液晶显示屏菜单中并确定。连续30min在恒温水浴中保存试样毛细管后进行测定。测定过程中,开启各个真空压力开关,在沥青到达相应刻度后,将控制面板的“计时”键按下。完成1号毛细管的试验后,重复前述各项操作,对2、3号毛细管进行检测。完成3支毛细管的试验后,仪器能够自动计算出试验结果。
2.4 结果计算
尽管自动化的试验仪器能够对测量结果进行自动计算,但试验人员也应了解测量结果的计算方法。根据下述公式对动力粘度进行计算:=K×t,其中,t单位为s,指的是经过第一对60s以上标线所需的时间,K单位为Pa·s/s,指的是第一对60s以上标线的粘度计常数,单位为Pa·s,指的是测定温度下试样的动力粘度。
3 试验结果
通过不同类型改性剂,以及相同的试验条件和试验材料,实施高分子聚合物改性乳化沥青残留物动力粘度试验,结果表明,乳化沥青未添加改性剂时,残留物动力粘度较小,仅为94.1 Pa·s左右,而添加高聚物改性剂后,其残留物动力粘度提高幅度较大。在添加量为3.0%时,改性前SBR为359.0 Pa·s,而改性后SBR为2998 Pa·s,且改性剂增加后,不管是SBS还是SBR改性,动力粘度均会发生明显上升。试验结果证实,改性后的SBS蒸发残留物,其动力粘度明显大于改性前的SBR,改性前的SBR残留物动力粘度均不超过1000 Pa·s,而改性后的SBS均超过2000 Pa·s。(4)
在使用相同改性剂时,乳化剂的不同并不会对动力粘度产生较大影响。同时,由试验结果可知,在添加3.0%的SBR后,高分子聚合物改性乳化沥青残留物的动力粘度无法达到相关的规定。(5)
4 总结
我国颁布实施的《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)中,严格规定了高聚物改性乳化沥青残留物动力粘度这一指标。若工程需要进行SBS改性,可通过SBR进行替代,但试验结果无法达到指标要求,由此可见,无法对添加物是否为SBS改性剂进行甄别。两者之间事实上存在较大的差异,因此,建议可将高聚物改性乳化沥青残留物动力粘度试验作为其基本检验项目,并参考弹性恢复、韧性和粘韧性等检验指标,从而为高聚物改性乳化沥青质量的提高提供保证。
参考文献
①马和平,唐响亮.聚合物改性乳化沥青的制备与应用[J].交通科技,2005.1(5):112-113.
②陈旭煌,邢伟高,胡立新,陈新泰.聚合物改性乳化沥青研究进展综述[J].中国建筑防水,2012.1(10):7-9.
③王振军,沙爱民,肖晶晶等.水泥对乳化沥青混合料微观结构的改善机理[J].武汉理工大学学报,2009.31(5):16-19.
④卢哲安,肖贵泽,杨柄尧.粘弹性界面对复合材料有效性能的影响[J].武汉理工大学学报,2001.23(5):15-19.
农药残留的常用分析方法 篇10
由于目前农药品种多、化学结构和性质各异、样品待测组分复杂,同时农药残留检测需要进行定性、定量(微量或超微量)分析,因此农药残留检测对检测方法和仪器都有很高要求。本文就对目前农药残留检测中的常用方法做一些简要介绍。
1 酶抑制法
有机磷和氨基甲酸酯类农药目前在我国仍大量使用,因此这两类农药残留在农产品中占有较大比重。这两类农药能抑制昆虫体内胆碱酯酶的活性,使其失去分解乙酰胆碱的能力,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,引起神经功能紊乱,使昆虫中毒致死,酶抑制法就是根据这一毒理学原理对农药残留进行检测。目前常见的酶抑制法有两种应用方式,一种是速测卡法,一种是酶抑制率法(分光光度法)。速测卡法将胆碱酯酶和靛酚乙酸酯分别固化在纸片的两端,胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯水解成乙酸和靛酚呈蓝色,而当样品中存在上述两类农药时则会抑制胆碱酯酶的催化水解作用,最终使变色过程发生改变,通过和空白对照判断样品中是否有高剂量农药残留。酶抑制率法根据酶抑制率和农药残留量的正相关,通过酶催化乙酰胆碱水解产物和显色剂反应,用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值,计算抑制率,再由抑制率判断样品中是否有高剂量农药残留。速测卡法和酶抑制率法对部分农药有较低的检出限,速测卡法对敌百虫的为0.3 mg/kg,酶抑制率法对呋喃丹的为0.05 mg/kg[1]。酶抑制率法因为方便、快捷,通常应用于市场、超市及现场检测,但容易因样品组分复杂而出现假阳性。
2 气相色谱法(GC)
气相色谱法分析具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、选择性好、灵敏度高等优点,因此广泛应用于气体及低沸点样品的分析。近年来毛细管色谱柱的广泛使用,使得气相色谱法涵盖了大部分分析领域,这也使得气相色谱法成为目前农药残留分析中最常用也是最主要的分析方法。目前农药残留分析气相色谱法中常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)等。ECD、NPD、FPD对不同农药有着很高的选择性和灵敏度,ECD常用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测,NPD常用于含氮的农药和氨基甲酸酯类农药的检测,FPD常用于有机磷农药的检测,这方面已有很多报道和综述[2,3,4,5]。气相色谱法通过保留时间定性、峰面积定量来测定待测农药组分及其含量,但由于样品组分复杂因而存在一定误差。近年来出现在同一气相色谱仪上安装两个不同类型的色谱柱组成双通道,对同一样品和标准样品同时在两个进样口进样,通过两个色谱柱同时分析检测。由于同一组分在不同色谱柱上分离性能不同,因而保留时间和响应值都存在差异。根据样品和标准样品在不同色谱柱上的响应情况进行定性和定量,比单柱定性定量准确度有很大提高。农业部于2004年颁布的NY/T 761标准使用的就是气相色谱双塔、双柱方法[6]。
3 气相色谱-质谱法(GC-MS)
质谱分析是使样品中的各组分在离子源的作用下发生电离,生成不同质荷比的带正电离子,这些离子经过电场加速进入质量分析器,在质量分析器中通过磁场和电场的作用,最后将他们分别聚焦而得到质谱图,由质谱图可以确定化合物的分子量及其组成结构,因此质谱分析不仅能够确定样品中的已知组分而且还可以确定未知化合物的结构。GC-MS结合了气相色谱和质谱的优点,因而具有分析速度快、灵敏度高、鉴别能力强等特点,可同时完成多组分的定性定量分析,并且能够对混合物中未知化合物的分子结构判别、分子量测定,因此目前农药残留检测中多应用此方法。质谱检测器在使用全扫描时,需要对低浓度的样品要求预富集以提高检出限;选择离子监测(SIM)虽然一定程度上降低了被测物的信息,但大大提高了检测灵敏度。Thanh Dong Nguyen等采用QuEChERS样品制备方法使用GC-MS检测白菜和萝卜样品中的107中农药残留,结果表明当加标量在0.030~0.360 mg/kg范围时,所有农药的加标回收率在80%~115%,同时RSD小于15%[7]。
4 液相色谱法(LC)
作为色谱法起源的液相色谱经过不断发展,特别是高效液相色谱(HPLC)的出现,使得液相色谱法目前已成为高效分离分析的检测方法。HPLC特别适合分离分析高沸点、热稳定性差、高极性、高相对分子量以及离子型的物质,只要被分析组分在流动相中可以溶解且适合检测器,均可直接进样分析。目前HPLC可对80%的有机样品进行分离分析,同时HPLC具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高等特点,因而成为农药残留分析中的一种主要方法。目前农残检测中常用的色谱柱为反相的C8、C18柱[8],常用检测器有紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FD)。林子俺等通过自制Florisil柱固相萃取,用HPLC同时测定4种蔬菜样品中的甲氰菊酯、溴氰菊酯等5种拟除虫菊酯类农药残留,平均回收率在63.0%~109.3%,RSD≤14.5%[9]。刘丽萍采用高效液相色谱柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药进行了测定,回收率在96.46%~98.32%,RSD在1.54%~3.84%[10]。
5 液相色谱-质谱法(LC-MS)
与GC-MS类似,LC-MS同样结合了LC和MS的优点,因而LC-MS适合于热稳定性差不易挥发的样品分析。由于LC与MS之间的接口技术比较复杂,所以LC-MS的发展要落后于GC-MS。随着LC-MS接口等一系列问题的解决,LC-MS应用也越来越广泛。与其他分析方法相比,LC-MS简化了样品净化过程,缩短了分析周期,并且不需要进行衍生化,因而LC-MS在农药残留分析中也发挥着更大的作用。多级质谱串联对化合物组分具有更好的鉴定效果,LC与多级质谱串联的LC-MS-MS是当前LC-MS的发展趋势。李岩等利用LC-MS-MS快速筛查测定浓缩果蔬汁中的156种农药残留,回收率在57.2%~122.7%,RSD在0.9%~19.8%[11]。
6 展望
近年来,随着农药产业的发展,新的农药也不断出现,并且由单一农药向复合农药发展,因而在农药残留的检测上也由单一农药品种检测向多组分同时检测发展。随着各国对最高农药残留限量要求越来越严格,同时也对分析仪器、检测方法提出了更高的要求,分离效能高、定性准确、定量精确、灵敏度高、分析速度快,这些都将是农药残留检测方法的发展方向。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部,中国国家标准管理委员会.GB/T 5009.199-2003.蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测[S].北京:中国标准出版社,2004.
[2]Lentza-Rizos C.,Avaamides E.J,.Visi E..Determ-ination of residues of endosulfan and five pyrethroidinsecticidesin virgin live using gas chromatographywith ECD.J[J].Chrommography.A,2001,921:297-304.
[3]林秋萍,贾斌,王铁良,等.气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留[J].河南农业科学,2003(10):44-46.
[4]黄苹,陈能武,谭和平.气相色谱在线提取法检测茶叶中的农药残留[J].计量学报,2004,25(1):93-96.
[5]叶江雷,弓振斌,沈爱斯.茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定[J].分析仪器,2005(2):20-23.
[6]中华人民共和国农业部.NY/T 761-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[S].北京:中国农业部出版社,2004.
[7]Thanh Dong Nguyen,Ji Eun Yu,Dae Myung Lee,et al.A multiresidue method for the determinationof 107 pesticides in cabbage and radish usingQuEChERS sample preparation method and gaschromatography mass spectrometry[J].Food Chem-istry,2008(110):207-213.
[8]戴廷灿,倪永年,卢普滨,等.我国农药残留检测技术现状[J].农药,2004,43(9):389-393.
[9]林子俺,龚巧燕,谢增鸿.高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留[J].福州大学学报(自然科学版),2008,36(1):122-125.
[10]刘丽萍.高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留[J].中国实用医药,2008,3(8):116.
残留物分析 篇11
关键词 水产品；孔雀石绿；残留检测
中图分类号：F592.7 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2015）24--02
孔雀石绿是一种能够对人体产生伤害，甚至致癌的物质。其具有高毒性、高残留以及致癌性等特征。当生物体感染这种物质后，会迅速吸收并且在体内形成危害更大的隐性孔雀石绿，因此，对水产品中的孔雀石绿检测工作十分重要。
1 孔雀石绿的性质
孔雀石绿（Malachite green，MG），是一种有金属光泽的深绿色结晶状固体，易溶于水、甲醇、乙醇中，水溶液为蓝绿色，其化学结构见图1。
图1 孔雀石绿的结构式
孔雀石绿在环境中存放会产生隐性孔雀石绿。这种化合物质具有高强度的毒性，且残留水平较高，毒性远远高过母体的化合物。经过毒理学实验证明，隐性孔雀石绿致使各项生化指标的改变明显高于孔雀石绿。孔雀石绿与隐性孔雀石绿的毒性均与其三苯甲烷类结构有密切联系。孔雀石绿的代谢产物衍生物以及其他初级、次级代谢产物均具有和致癌芳香胺类似的结构。科学已经证明，这种化合物的分子进入到人体后会经过细胞膜，达到细胞核中的DNA，破坏DNA引发细胞癌变[1]。
2 孔雀石绿的毒性危害
孔雀石绿在使用的时候一般都是使用一定浓度的药浴或养殖塘泼洒的方法，池塘中泼洒孔雀石绿不仅会对水体造成污染，还会杀死水体中的浮游生物，严重影响鱼类的健康生长。孔雀石绿与隐性孔雀石绿都会导致鱼类的消化道、鱼鳃、皮肤轻度炎症，阻碍肠道酶、胰蛋白酶的作用[2]。孔雀石绿与隐性在孔雀石绿在水体中会分解出大量的锌元素，使水生动物中毒。同时，会导致鱼类血清中钙元素与蛋白质的含量，严重影响鱼类的生长。人体获取孔雀石绿的途径主要是使用含有孔雀石绿的鱼类、虾类等水产品，在其低浓度的水平下孔雀石绿对有孕生物十分敏感，会导致胎儿畸形。随着人们大量摄入水产品，水产品中残留的孔雀石绿会随着食物链进入人体体内，在体内积存，以危害人类健康[3]。
3 水产品中孔雀石绿残留检测技术
3.1 高效液相色谱法
3.1.1 高效液相色谱-紫外可见光检测法
在初期检测孔雀石绿均为使用PbO2填充的衍生柱来对孔雀石绿以及隐性孔雀石绿进行检测。所检测的基本原理为隐性孔雀石绿与孔雀石绿的保留时间不同，隐性孔雀石绿从分析柱脱离后再经过衍生柱，在PbO2的作用下氧化为孔雀石绿，这一通过紫外线检测器能够同时对孔雀石绿与隐性孔雀石绿进行检测。但由于当前PbO2氧化柱填充技术还不够成熟，质量有待提升，在使用时间变长的情况下会导致氧化效率失准[4]。SC/T3021-2004中高效液相色谱-紫外检测器、柱后氧化法的提取效率教导，最低检出限2 μg/kg，检测需要较多的时间，并且需要使用大量试剂。因此，正相色谱分离、紫外检测器测定的HPLC法已经逐渐被反相色谱分离与荧光检测器测定的HPLC法所取代。
3.1.2 高效液相色谱-荧光检测法
荧光检测器的反相HPLC法已成了检测孔雀石绿主要的监测方法。反相HPLC能够短时间内准确的对孔雀石绿进行检测，在该实验中首先将孔雀石绿还原为隐性孔雀石绿，由于隐性孔雀石绿可以发出荧光，因此可以利用这一性质来进行测定。这种检测方法的灵敏度较高，但无法确定孔雀石绿与隐性孔雀石绿的含量，而是以隐性孔雀石绿的总含量来替代孔雀石绿与隐性的残留量。相关检测孔雀石绿与隐性孔雀石绿的报道，在孔雀石绿与隐性孔雀石绿对应的最大吸收波长为620 mm与260 mm处对其两者的含量进行了检测，不需要氧化柱辅助[5]。孔雀石绿与隐性孔雀石绿的回收率达到84%～88%以及88%～94%，检出限为1 μg/kg以及2μg/kg.
3.1.3 超高液相色谱-串联质谱法
在对水产品中的孔雀石绿检测愈加严格的情况下，超高液相色谱应运而生。超高液相色谱能够弥补传统高效液相色谱的缺陷，更短的时间、更高的质量来完成高效液相色谱的监测工作，给用户节省宝贵的时间。
3.2 免疫学检测法
酶联免疫法（ELISA），该方法的基本原理是将酶
（下转第页）
（上接第页）
分子与抗体或抗抗体分子实现共价结合，结合产物不会导致抗体的免疫学特征改变，也不会导致酶生物活性发生变化。ELISA不仅仅特异，而且十分敏感。ELISA检测采用的是间接竞争法，使用酶联免疫试剂盒来检测水产品中的孔雀石绿的特点为检测速度快，一般2～3 h就能够完成检测。具有较高的灵敏度，鱼虾中检测灵敏度高达0.01 μg/kg。这种方式十分适合大量样品筛选。虽然ELISA发的抗原与抗体结合有较强的选择性，但是由于水产品的种类十分多样，因此，使用ELISA检测出的阳性样品还要使用其他方法来进行再次确定，并且检测出总量。因此，当前还酶联免疫试剂盒检测孔雀石绿还缺乏相应的数据标准，并且使用ELISA检测出来的结果还不具有法律效应。
4 结语
快速、准确检测水产品中的孔雀石绿残留对于保障人民健康与安全有着重要的作用。然而由于孔雀石绿与隐性孔雀石绿的活性十分强烈，前期处理过程十分复杂，有待进行简化并且提升回收率。同时，孔雀石绿与隐性孔雀石绿最大的吸收波长分别位于可见光范围内以及紫外范围内，因此，这给其两者同时的检测带来了一定的难度。当前，最为合适的检测方式为高效液相色谱法或液质联用法。
参考文献
[1]魏建华，许慨，蔡颖.出口水产品中孔雀石绿残留风险评价数学模型的建立[J].中国国境卫生检疫杂志，2012（2）：126-130.
[2]罗晓琴，付军权，崔廷婷.水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制[J].安徽农业科学，2013（11）：5040-5043.
[3]梅光明，郭远明，陈雪昌.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量[J].理化检验：化学分册，2013（8）：914-917.
[4]史东杰，孙向军，梁拥军.水产品中孔雀石绿残留检测的ELISA与HPLC法的比较[J].现代渔业信息，2009（4）：11-14，20.
[5]刘名扬，肖珊珊，于兵.水产品中孔雀石绿和结晶紫残留检测技术的研究进展[J].食品安全质量检测学报，2015（1）：35-40.
有关《农药残留分析》教学的探索 篇12
关键词：农药残留分析,教学方法,探索
随着人们对食品安全意识的增强, 农药残留问题受到越来越多的关注, 在高校化工、卫生、环境、食品、植物保护等专业中, 《农药残留分析》等相关课程相继开设, 该课程内容主要是围绕如何利用传统的或现代的分析技术将残存于生物体、农产品和环境介质如水体、土壤和空气中的微量或超微量的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物检测出来。东北农业大学农学院植物保护系在2006年面向植物保护专业、资源与环境专业开设《农药残留分析》课程, 目前该课程是本校植物保护专业农药方向专业必修课, 植物保护专业、植物保护方向和资源与环境专业的专业选修课, 经过7学年的课程讲授, 对教学内容、方法等进行了探索, 摸索出一些教学经验, 提高了学生的学习兴趣, 激发了学生的学习热情, 收到较好的教学效果。
一、合理利用现有教材, 适当调整授课内容
教师在上课前吃透教材, 对教材的结构体系、知识点、难点、重点熟练掌握, 并能结合教材根据当地农业生产习惯及学生专业知识水平, 对教材进行合理取舍、增删、重组, 汇编成符合专业需求的讲义, 不仅能很好地驾驭课堂, 也能激发学生的学习兴趣, 让学生感觉学有所用。
自课程开设起即选用安徽农业大学岳永德主编的面向21世纪课程教材《农药残留分析》进行授课, 在备课时发现, 该书主要针对研究生或相关专业本科生, 书中有些内容理论性太强, 对于非相关专业学生理解起来难度太大, 因此将原教材中理论性较强的内容进行部分删除, 如塔板理论推演过程、亨利定律、检测器工作原理等, 此处知其然不必知其所以然, 结合本专业作为农业部药检所授权农药田间试验单位的特点, 相应地扩充了关于农药残留田间试验的内容, 包括从试验地选择、试验小区设计、田间管理、客观样品采集等内容。
二、适宜的授课方法能培养学生的学习兴趣
《农药残留分析》课程属于理论性较强的课程, 需要多种教学方法及手段同时运用才能达到理想的教学效果, 但由于学校关于新教工上台讲课前三年禁止使用多媒体授课这一规定的限制, 在前三轮授课时只能选择板书授课方式, 而板书授课时教师不得不花费大量的时间对一些重要的概念和流程进行板书, 这不仅消耗体力, 而且由于课时和板书空间的限制, 教师无法对全部有用的内容进行板书, 并且这一方式枯燥、机械、缺乏生动性, 更无法激发学生的学习兴趣。为弥补这些不足, 教师不得不额外准备些挂图用于对学生进行视觉刺激, 为了激发学生学习的主动性, 教师在上课前提出一些与课程相关并且引发学生思考的问题, 如你对农药残留分析了解多少, 你在《农药残留分析》课程学习过程中最想学到的是什么等, 在上课时列举一些与《农药残留分析》课程内容相关, 并且学生能知道渊源的人或事;将时事要闻引入课堂, 如松花江水污染事件、三聚氰胺事件、海南毒豇豆事件、立顿红茶事件等;利用学生课余时间, 在实验室空闲时间, 请学生参观实验室, 并讲解实验室内与农药残留分析相关的大型仪器设备的用途及使用方法, 培养学生的学习兴趣, 激发了学生的学习热情和探索精神;对于有精力、有热情的同学可以积极鼓励他们投入到课题研究中, 进行大学生科技创新活动, 申请一些与农药残留相关的课题, 不仅使课堂知识牢固掌握并加以应用, 而且培养了学生的创新意识, 在课题进行中掌握了某个大型仪器的使用及维护方法。
三、合适的授课手段提高教学效果
《农药残留分析》课程不仅理论性较强, 对实践操作性要求也很高, 因此课程除理论教学外还设置了实验课程, 为了把理论课中实践性较强的内容更准确、清晰地传达给学生, 不仅要强化学生对课程难点、重点的记忆, 而且为学生的实验课顺利完成打下牢固基础, 这需要将多媒体技术运用于理论教学中。由于多媒体技术能把文本、图片、动画和图像等形式的信息结合在一起, 通过软件将其制作成图文并茂的课件, 既突出理论重点, 又有图像、动画等多媒体技术对该理论加以展现, 可以充分展现农药残留分析教学中实践性、操作性强的特点。
经验表明, 课前预习能让学生课上更快地接收和领会知识点, 掌握重点, 于是在多媒体制作中每章都有学习目的, 学习重点、难点和知识点, 在开学初还未上课时就请学院教学秘书通知学生上课时携带U盘等存储设备, 在上第一次课时就将课件复制给学生, 并要求他们在每次上课前要预习, 并申明, 在上课时的部分内容可能会与课件有出入, 可能会有部分增加, 但绝对不会删减, 这样就避免了学生因为手里有了老师的课件而在课上松懈偷懒, 不好好听课的现象, 反而他们会因为他们提前预习, 找到自己的兴趣点或课程难点, 在课上会更加聚精会神听讲, 而且与教师互动也会令课堂气氛活跃, 学生的学习主动性、积极性增强。
在教学的过程中不断完善教学内容, 并将其及时准确地加入多媒体课件中。在多媒体课件制作过程中, 多媒体课件一定要涵盖大量的图片、动画、视频和相关学习资料, 如色谱工作站使用手册或快速溶剂萃取装置使用方法等, 更加方便学生自学, 发现兴趣点, 以弥补教学课时偏少的缺点。学生在利用课件进行学习时, 会比较直观地理解较为抽象的农药残留分析的知识, 使理论知识更加好懂、记得更牢, 农药残留分析技术更加容易掌握, 收到良好的教学效果。对于学生普遍关心的学术问题, 可以单独做一个相关专题专门讨论, 或由学生自己讨论, 或请相关人员到场参与讨论, 不仅能解学生之惑, 也能让学生更加了解农药残留分析前沿, 更加了解农药残留分析动态。
植物保护专业是随着农业的发展而发展起来的, 有农事操作的地方就有植物保护工作, 农药残留问题是伴随着正当或不正当的植物保护操作而产生的, 作为植物保护专业的学生必须了解农药残留, 了解农药残留分析。为使学生学好《农药残留分析》课程, 本文从农药残留分析授课内容、授课方法和授课手段方面着手刺激学生的学习神经, 吸引学生的注意力, 激发学生的学习主动性, 提高学生的学习兴趣, 完善教学方法及内容, 收到了良好的效果。
参考文献
[1]张清明, 王彩霞.多媒体技术在农药残留分析教学中的应用[J].教研, 2011, (10) :64-65.[1]张清明, 王彩霞.多媒体技术在农药残留分析教学中的应用[J].教研, 2011, (10) :64-65.
[2]樊钰虎, 王进军, 丁伟.多媒体在植物保护专业课程教学中应用的利与弊[J].西南农业大学学报:社会科学版, 2010, (8) :200-201.[2]樊钰虎, 王进军, 丁伟.多媒体在植物保护专业课程教学中应用的利与弊[J].西南农业大学学报:社会科学版, 2010, (8) :200-201.
[3]曾晓红.多媒体教学中存在的问题及对策[J].信息科技, 2008, (32) :232-233.[3]曾晓红.多媒体教学中存在的问题及对策[J].信息科技, 2008, (32) :232-233.