稀土化合物纳米粒子（共4篇）
稀土化合物纳米粒子 篇1
一、前言
纳米材料是自身具有特殊的性能与结构, 其被广泛的应用在生物医药、光学、电子学、物理学、化学等众多领域。近年来, 一维纳米材料, 包括纳米线、纳米管、纳米棒等特殊的性质, 以及其在纳米器件方面的应用, 致使其受到了广泛的关注。目前, 制备纳米棒的方法有许多中, 主要包括水热法、CAD法、SLS法、模板法等, 其中水热法具有纯度可控、组成、操作简单的优点, 致使其比其他制备纳米棒的应用更广泛。稀土化合物在医药、催化、磁性材料、光学材料等方面的应用, 而纳米稀土化合物纳米粒子的宏观两字隧道效应、截面效应、尺寸效应等, 致使其在化学活性、催化、热、词等方面具有更加优异的性能。
二、水热合成反应合成稀土纳米粒子和纳米棒的原理
水热原来是用于地质学中描述地壳中水在压力和温度联合作用喜爱的反应过程, 随后越来越多的化学反应也广泛的应用水热这一词汇。水热法也叫热液法, 属于化学法的范围, 其指的是以水为溶剂, 在密封的压力容器中, 在高压、高温的条件下进行化学反应。根据会热反应类型的不同, 可以将水热反应分为:水热结晶、水热水解、水热合成、水热沉淀、水热还原、水热氧化等。水热法的原理为先溶解、再结晶的原理:即先在水热介质中将营养料溶解, 保证营养料以分子团、离子的形式进入溶液中, 然后通过一定温度的反应釜, 把这些离子团、分子团、离子等运输到低温区, 保证其与籽晶的生长区进行结晶, 例如实验中的稀土氟化物纳米粒子与稀土氢氧化镨纳米棒都是用这种方法制备的, 由于两者在经理水热处理过程的溶解和重结晶的形式存在一定的差异, 致使其晶体的结构也存在一定的差异, 生成不同微观形状的纳米棒和纳米粒子。
三、实验
1.制备稀土氢氧化镨纳米棒。精确称量氧化镨3.5g, 将其溶解在体积分数为10%的硝酸溶液中, 制备澄清透明溶液, 然后用10%的氢氧化钾溶液将其PH值调节至11.0-12.0之间, 制备得到胶状沉淀物, 把胶状沉淀物添加到聚四氟乙烯内胆的水热反应釜之中, 在160℃的密封状态下反应15个小时, 经过水热处理后经过自然冷却得到沉淀物, 然后将沉淀物用去离子水洗涤, 然后再用乙醇洗涤, 当清洗干净后在60℃下进行脱水干燥, 得到的产物就是稀土氢氧化镨纳米棒。
2.制备稀土氟化物纳米粒子。精确称量氧化镧3.5g, 将其溶解在体积分数为10%的硝酸溶液中, 制备澄清透明溶液, 然后加入氟化钠声场胶状沉淀物, 再用质量分数为10%的氢氧化钾溶液将溶液PH值调节至3.0-4.0之间, 将得到的胶状混合物添加到聚四氟乙烯内胆的热水反应釜之中, 在100℃的密封状态下反应15个小时, 经过水热处理后经过自然冷却得到沉淀物, 将沉淀物用去离子水洗涤, 再用乙醇洗涤, 当洗涤干净后在60℃下进行脱水干燥, 得到的产物就是稀土氟化物纳米粒子。
3.表征。利用Thermo ARL SCINTAG TRA X射线衍射仪就进行X射线衍射分析, 采用Cu Kα辐射, λ=0.15406nm。管流45m A, 管压为50k V, 采用步进扫描, 步长为0.02°, 步扫时间为2秒, 然后利用透射电镜和发射扫描电镜进行观察, 然后再用Thermo Noran VANTAGESI能谱仪对产物进行扫描, 然后进行结果分析。
四、结果与分析
1.氢氧化镨纳米棒的表征。经过用发射扫描电镜和透射电镜的观察, 发现水热合成的氢氧化镨纳米棒长度差异较大, 表现为25nm-260nm, 平均长度为125nm, 纳米棒直径相对均匀, 平均直径为23nm。根据水热合成的氢氧化镨纳米棒的TG-DTA分析得知:其在350℃具有吸热峰, 并且氢氧化镨纳米棒在310℃-350℃范围内具有明显的失重, 失重率R=11.3%, 经过对吸热峰和失重率的分析得知, 氢氧化镨纳米棒并没有产生其他的吸放热和其他失重状况, 证明水热合成的氢氧化镨纳米棒具有很高的纯度;根据水热合成氢氧化镨纳米棒的XRD衍射峰分析得知:水热合成的氢氧化镨为六方晶体, 晶胞参数为c=0.3546nm, a=0.6154nm, 经过与标准卡片的比较, 其中并没有出现杂峰, 仅有氢氧化镨的衍射峰, 表明氢氧化镨纳米棒具有较高的纯度。
2.稀土氟化物纳米粒子的表征。经过用发射扫描电镜和透射电镜的观察, 发现水热合成的稀土氟化物纳米粒子为类球形或者球形, 在水热反应温度为100℃, n (Ln) :n (F) =1:3, PH=5.0时, Sm F3、Pr F3纳米粒子的平均直径分别为34.3nm、34.5nm。将稀土氟化物纳米驴子的XRD衍射峰和相应的标准卡进行比较, 并没有出现其他的杂峰, 这就表明水热合成的稀土氟化物纳米粒子的纯度很高。此外, 经过观察发水热合成的稀土氟化物为六方晶型, 并且与相应的衍射图片相对一致, 表明稀土氟化物纳米粒子的结晶度很高。
结束语
根据稀土氟化物纳米粒子的表征得知:水热合成的稀土氟化物纳米粒子的平均粒径为34.4nm, 并且其中大部分纳米粒子为类球形或者球形, 并且水热合成的稀土氟化物纳米粒子具有很高的纯度与结晶度;根据稀土氢氧化镨纳米棒的表征得知:平均长度为125nm, 平均直径为23nm, 水热合成的氢氧化镨纳米棒为六方晶型, 并且氢氧化镨纳米棒具有很高的纯度。
参考文献
[1]韩小斐, 赵杰, 陈卫祥.稀土化合物纳米粒子和纳米棒的水热合成和表征[J].浙江大学学报 (工学版) , 2007 (2) ;333-336.
[2]宋旭春, 杨娥, 郑遗凡, 王芸.水热合成Dy (OH) 3纳米棒和纳米带[A].稀有金属材料与工程, 2007 (3) ;670-673.
稀土化合物纳米粒子 篇2
1 稀土化合物纳米材料的制备法
当前, 被制备出来的稀土化合物纳米材料包括稀土氧化物、稀土氟化物、稀土氢氧化物、稀土磷酸盐、稀土碳酸盐、稀土草酸盐等, 且具有多种制备方法, 比如化学沉淀法、燃烧法、水热法、SOL-GEL法、微乳液法等。水热法是近年来在不断的研究中发展起来的一种合成超细微粉粒的新兴纳米材料制备法, 包括水热氧化、水热沉淀、水热晶化、水热合成、水热分解几种技术类型。水热法主要是在特制的容器中将水溶液作为进行压力传递的反应介质, 加热反应体系至临界或亚临界温度, 从而在容器中创造出一个高温高压环境, 使得难溶、不溶物质能够绝大多数溶解于液态水或气态水中, 使反应体系接近均相并易于进行反应。稀土化合物在高温高压的水溶液环境中被赋予了常温条件下不具备的特性, 比如材料溶解度、离子活度有所增大, 化合物的晶体结构易转型等。目前, 水热制备法已经成功制备出各种磁性材料、催化材料和储能材料等。在稀土化合物纳米材料的水热制备中, 反应物自身性质、反应起始量、反应温度、反应时间以及反应PH值都会影响水热合成, 可适当调节反应条件以实现对反应和晶体生长过程的控制。
2 稀土化合物纳米材料的水热制备与表征
下面笔者以Y2O3:E3+纳米管的水热制备及表征为例, 希望为完善一维纳米材料的可控生长技术提供帮助。
2.1 实验准备
在合成Y2O3:E3+一维纳米材料时, 主要实验试剂为Y2O3、Eu2O3、HNO3、Na OH、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、无水乙醇、氨水、去离子水, 实验设备为高速离心机、数码恒温磁力搅拌器、高压釜、电子天平、超声波清洗器、电阻炉、远红外辐射干燥箱。表征手段为热分析、TEM (电子显微学分析) 、生物显微镜分析、XRD分析。在实验之前, 按照实验要求配置一定的前驱溶液, 首先以47:3的比例称取Y2O3、Eu2O3粉末, 按量准备浓硝酸, 使粉末溶解于其中, 为了完全除去浓硝酸, 以50℃的温度进行加热直至浓硝酸完全去除, 然后按照配置浓度要求加离子水配置[Y (NO3) 3-Eu (NO3) 3]溶液, 浓度为0.05M。
2.2 Y2O3:E3+纳米管的水热制备
第一, 在配置好的溶液中倒入Na OH粉末, 一边倒一边搅拌, 保证搅拌的均匀性;第二, 将搅拌均匀后的溶液倒入高压反应釜中, 直到溶液达到反应釜的80%, 反应釜底部为聚四氟乙烯, 然后进行搅拌, 为了确保搅拌的均匀性, 应控制好搅拌时间, 最好保持在10min, 之后密封高压反应釜;第三, 将高压反应釜装入烘箱中, 进行水热反应, 在此之前应当根据溶液初始量确定反应时间以及反应温度, 以使溶液充分反应;第四, 将反应完毕后的物质在离心机中进行离心分离, 用去离子水和无水乙醇分别将分离出来的沉淀物洗涤, 将洗涤后的沉淀物倒入容器中加热到60℃进行干燥, 持续10h后会产生白色粉末;最后, 把粉末移入梯度电阻炉中进行加热, 每分钟升温2℃, 待到温度升至600℃和800℃保温4h, 得到Y2O3:E3+纳米管。
2.3 Y2O3:E3+纳米管的表征
2.3.1 光学显微镜分析
通过光学显微镜分析, 浓度为0.05M的[Y (NO3) 3-Eu (NO3) 3]溶液的样品在不同条件下的相关数据如表1:
由上表可知, 不管是实验温度还是沉淀剂浓度都对样品形态产生了影响, 当温度较高且沉淀剂浓度较大的时候, 生成的Y2O3:E3+纳米管长度和直径都比较大。
2.3.2 XRD分析
通过热分析发现, 浓度为0.05M的[Y (NO3) 3-Eu (NO3) 3]溶液在600℃和800℃时的衍射峰位置相同, 也就是说当烘焙温度达到600℃后, Y2O3:E3+就能够完好的发育出来, 而d值也与标准卡上所标列的值基本相吻合, 这主要是因为在配置液体的时候只掺入了少量的Eu2O3, 以微量的E3+来取代Y3+并不能明显将原来的晶系和晶胞参数结果改变。
2.3.3 热分析
在热分析中, 利用热重法在一定温度下对样品的质量变化与温度变化之间的关系进行分析, 产生热重曲线, 从热重曲线中发现, 从室温开始加热直至达到250-365℃和370-575℃时, 在热重曲线中出现了两个失重台阶, 两个失重台阶分别对应着11.35%和5.70%的质量损失, 也就是说在这两个阶段中, 样品的质量损失最严重, 这个过程就是[Y (NO3) 3-Eu (NO3) 3]纳米管经过二次脱水后转化为Y2O3:E3+的过程, 加温至600℃后, 热重曲线开始趋于平衡, 这表明600℃后样品不会再出现质量损失, 也就是说Y2O3:E3+纳米管已形成。
2.3.4 电子显微学分析
利用电子显微镜以高压加速的高能电子束照射在样品上, 样品被聚焦与放大后就会产生物象, 然后将样品物象投射到荧光屏或照相底片上进行观察。电子显微镜的放大倍数高达几十万, 具有较高的物象分辨功能和结构分析功能, 以此来分析样品在不同条件下的形貌、结构和成分。通过电子显微镜分析发现有两种样品同时存在纳米管, 即样品1和样品4, 最终得出结论:温度在纳米管的形成中起着重要作用, 纳米管的长度和直径是随着温度的增加而增加的, 温度越高, 纳米管的直径就越均匀, 表面就越光滑, 所以要想调节纳米管的尺寸、直径, 可以通过控制温度来实现。
3 结语
总之, 稀土化合物纳米材料具有非常广阔的研究和发展前景。稀土化合物纳米材料是纳米材料中非常重要的一类, 纳米粒子所具备的特殊的结构特性和效应使得稀土化合物纳米材料表现出的物理化学性质也非常独特, 并影响着激活离子的光学和力学性质, 比如光吸收、能量传递、浓度猝灭性质等。Y2O3:E3+具有非常优越的性能, 它是一种红色荧光粉, 目前已被广泛应用于彩电显像管、荧光灯等方面。科学技术的发展对荧光粉的发光性能比如导电性、发光的稳定性、发光效率等都提出了更高要求, 所以加大对纳米尺寸的Y2O3:E3+的研究, 加强对Y2O3:E3+尺寸分布、直径的控制, 这对社会各个领域都具有重要意义。
参考文献
[1]张宁.稀土化合物一维纳米材料的合成与表征[D].中南大学, 2009 (5) :22-61.
[2]尹小斌.几种稀土纳米材料的合成及性能研究[D].中国科学技术大学, 2010 (4) :16-54.
[3]何红梅.几种纳米稀土材料的可控合成、表征及其光学性质研究[D].中国科学技术大学, 2012 (11) :18-39.
稀土化合物纳米粒子 篇3
关键词：银纳米粒子,复合纳米材料,电纺丝,制备
聚合物与贵金属粒子结合来制备贵金属粒子/有机复合纳米材料, 可大大提高结构高分子材料参与电子转移和输运的能力, 拓宽其可能应用的范围, 因而具有巨大的应用潜力。近年来, 以纳米银粒子填充聚合物合成功能性复合材料已经取得很大进展, 已经报道的聚合物有聚乙烯醇、聚吡咯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等。纳米复合材料由于分散相与基体相之间的界面面积特别大, 如分散相粒径为15～20nm 时, 其界面面积高达160～640 m2/g , 当分散相和基体的性质充分结合起来时, 将对基体的物理和化学性质产生特殊的作用。银/聚合物复合材料同时具有了纳米银和聚合物的优良特性, 并赋予材料一些特异或新的功能, 从而使其在光子学、电子学、生物医学和信息材料学等诸多领域具有广阔的应用前景[1,2,3,4,5] 。因此其制备与应用已经成为目前纳米材料研究领域关注的热点课题。
静电纺丝法是通过高压静电来制备连续的聚合物纳米纤维的重要方法。它是将高分子、纳米微粒/聚合物溶液或熔融体在几千至几万伏的高压静电场作用下产生正电荷, 带电荷的高分子或纳米微粒/聚合物溶液或熔体首先在喷射孔处形成Taylor圆锥形液滴, 在高压电场所产生的拉伸力克服了液滴的表面张力后, 该带电液滴形成喷射流, 由于电场的作用以及自生电荷的相互排斥而发生劈裂, 该喷射流进一步被拉伸, 然后由于溶剂挥发或熔体冷却而固化, 最后以无纺布状的形式形成纤维状纳米材料[6,7,8]。
1 银纳米粒子/聚合物复合纳米纤维的制备
在电纺丝方法的研究初期, 人们将注意力主要集中在单组分高分子纤维的制备方法和电纺丝理论的研究方面。自本世纪初, 这一领域的研究开始转移到有机/无机纳米复合材料的制备, 特别是一维有机/无机纳米复合材料的研究。近年来, 运用电纺丝技术将贵金属纳米粒子引入聚合物纳米纤维矩阵中已倍受人们关注, 其中最早被研究的是将银纳米粒子添加到聚合物纳米纤维当中, 可以获得具有相应功能的银纳米粒子/聚合物复合纳米纤维。
运用电纺丝技术制备银纳米粒子/聚合物复合纳米纤维在当前纳米材料研究中占有极其重要的地位。丙烯腈上的腈基 (CN) 贡献出它们外层轨道的孤对电子和银的空轨道形成配位键, 银离子可以和丙烯腈上的 CN 键络合, 使得聚丙烯腈 (PAN) 成为银的理想载体。在2003年, Yang等在首次获得表面光滑、尺寸均匀、直径较细的PAN纳米纤维后, 这为原位合成银纳米粒子提供了非常好的条件, 最后在还原剂作用下, 采用液相原位化学还原法先制备银纳米粒子, 银离子被还原为单质银, 并迅速被PAN 包裹起来, 形成了相应的溶胶。又将 (PAN) 保护的银溶胶利用静电纺丝技术制备了银/PAN复合纤维, 并且发现银纳米粒子的晶体结构在高压电场下能保持稳定, 从而为进行该类研究打下了很好的基础[9]。PAN纤维及银/PAN纤维的电镜照片见图1。
2006年, Yang等在聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 溶液中, 采用液相原位化学还原法, 乙醇直接还原银离子得到银纳米粒子;在PVP上的O原子有孤对电子与银粒子的外层电子空轨道形成配合键, 生成的银粒子就被高分子包覆起来, 阻止了粒子之间紧密接触而生成沉淀。并用以上溶液为原料来制备银/PVP复合纳米纤维, 并且对其拉曼光谱性质进行了研究[10]。
抗菌材料中的核心成分是抗菌剂。抗菌剂根据其基质材料的不同, 可以分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂三种。无机抗菌剂是通过将无机材料固有的稳定性和抗菌成分的抗菌高效性及广谱性相结合, 比有机抗菌剂有更为显著的优点, 在抗菌陶瓷、抗菌搪瓷、抗菌塑料、抗菌纤维制品及抗菌涂料等方面都有广泛的应用。银系无机抗菌剂以其优越的抗菌性能得到了广泛的关注。为提高抗菌剂的活性和使用分散性能, 以纳米粉体为载体的抗菌剂成为研究热点。Youk的研究小组研究含有银纳米粒子的聚合物纳米纤维及其抗菌性能的研究方面成果显著。最初, 他们对如何控制稳定的纳米银粒子的尺寸和晶型, 改善其形貌, 避免纳米银粒子制备后的团聚现象, 在聚合物基质内制备出尺寸均一、形状可控的纳米银粒子做了较为细致的研究。他们制备了含有银纳米粒子的PAN纳米纤维、PVP纳米纤维及PVP/聚乙烯醇 (PVA) 复合纤维, 对这类含有银纳米粒子的聚合物纳米纤维制备条件进行了初步探索[11,12]。Son等采用电纺硝酸银/纤维素复合溶液, 得到含有银盐的纤维素纤维, 通过紫外灯照射还原阴离子, 得到了银纳米粒子/CA复合纳米纤维;复合纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌具有较好的抗菌性能[13,14]。
Youk等报道了银/PVA复合纤维的制备过程, 并对其生物抗菌性能进行了研究, 表明复合纤维对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯菌具有较好的抗菌性能[15,16]。最近, 他们在非水溶性聚合物纳米纤维内掺杂了银纳米粒子制得了银/PCL-PU复合纤维, 这种非水溶性的抗菌纤维必将有良好的应用前景[17]。
2 结 语
稀土化合物纳米粒子 篇4
本研究主要是应用一个相对较新的DSC技术, step-scan DSC, 来研究PET/SiO2, PET/At的熔融结晶行为以及不同纳米粒子形态对PET纳米复合物熔融结晶行为的影响。
Step-scan DSC是调制DSC (TMDSC) 的一种[7,8,9]。它主要是在普通DSC上加了个加热 (冷却) -等温程序。其工作过程主要是当样品加热 (冷却) 升温 (降温) 到设定的温度后, 开始等温程序 (等温的时间可以自己设定) 。当等温时间结束后, 又开始加热程序。如此往复。由于样品中可逆的热信号只有在加热过程中才可以观察到, 而不可逆信号只能在等温过程中观察, 所以step-scan DSC能把总的热信号分成可逆部分 (CP, A) 和不可逆部分 (CP, IsoK) 2部分。因此能把聚合物熔融过程中相互重叠的熔融过程和重结晶过程更好的分离开来, 给我们提供更多的信息。
1 实验部分
1.1 样品的制备
PET/SiO2, PET/At纳米复合物都是通过原位聚合合成的。两种纳米粒子在聚合物中的质量分数分别是0.5%和2%。聚合物的质均分子量大约是25000~30000g/mol。纳米粒子的尺寸在10纳米左右, 均匀的分散在聚合物基体中。
1.2 测试
本实验所有的热处理以及测量都是在配备了冷却机的Perkin-Elmer Pyris Diamond DSC (Pyris software 6.5) 仪器上进行的。用来测量的样品大约3~4mg, 封装在铝盘中。所有的测量都是在氮气氛围下进行的。
在测量时, 首先, 所有的样品 (PET/0.5%SiO2, PET/2%SiO2, PET/0.5%At, PET/2%At) 加热到280℃, 并保持5min, 以消除以前的热历史。然后, 快速 (防止降温过程中的结晶) 降温到215℃, 并在215℃下保持一定时间 (5、10、30min) 。当结晶时间结束后, 开始升温并测量。本实验SDSC的3个主要参数设置如下:加热步长为1℃, 等温时间为1min, 基础升温速率为5℃/min。
2 结果与讨论
图1是PET/0.5%SiO2和PET/0.5%At在215℃下结晶一定时间的SDSC熔融曲线的可逆部分。从图1可知, PET纳米复合物在熔融过程中都出现双峰。无论PET纳米复合物在215℃下结晶时间的长短 (5、10、30min) , 双峰的峰位基本固定, 就是强度有所变化。对PET/0.5%SiO2来说, 低温峰在247.8℃附近, 高温峰位于254.7℃;而对于PET/0.5%At, 低温峰则升高到250.4℃, 高温峰则达到258.9℃。随着结晶时间的增加, 低温峰强度是逐渐增加的 (虽然变化不明显) , 而高温峰强度则是逐渐减小的。无论是低温峰还是高温峰, PET/0.5%At的峰强都要强于PET/0.5%SiO2, 而峰位则移向更高温。
图2是PET/0.5%SiO2和PET/0.5%At在215℃下结晶一定时间的SDSC熔融曲线的不可逆部分。图2中各重结晶峰的峰位以及峰面积经过计算后列在表1中。从表1中我们可以看出, 随着结晶时间的增加, PET纳米复合物的重结晶峰峰位逐渐移向高温, PET/0.5%SiO2从248.6℃移向249.3, PET/0.5%At则从251.9移向252.4;重结晶峰峰面积逐渐减小, PET/0.5%SiO2从1.29减小到1.17, PET/0.5%At从1.68减小到1.33。当PET纳米复合物在215℃结晶相同时间时, PET/0.5%At无论峰位还是峰面积都要比PET/0.5%SiO2高。
图3与图4分别是不同含量纳米粒子PET复合物的SD-SC曲线的可逆部分和不可逆部分。
从图3可知, 对于同一种纳米复合物, 随着纳米粒子含量的增加, 低温峰强度是减小的而高温峰强度是增大的。当纳米粒子含量相同时, PET/At双峰的强度以及峰位都要高于PET/SiO2。但是当纳米粒子含量从0.5%增加到2%时, PET/At双峰强度的变化幅度明显小于PET/SiO2, PET/SiO2峰强度有一个突变。图4中各重结晶峰峰面积经计算列于表2中。
3 讨论
对于纳米粒子含量为0.5%的PET复合物, 随着在215℃等温结晶时间的增加, 低温峰强度逐渐增加而高温峰强度逐渐减小。这主要是由于, 当结晶时间增加时, PET纳米复合物中由于纳米粒子的束缚而运动缓慢的分子链也可以规整排列从而结晶, 所以结晶度有所提高。因此, 低温峰随着结晶时间的增加强度逐渐增加。
纳米粒子含量从0.5%增加到2%时, 低温峰强度减小而高温峰强度增大。这主要是由于, 纳米粒子含量增加, 对分子链的束缚增大, 减小了分子链的活动能力, 从而使PET纳米复合物在215℃的结晶度有所下降;当在熔融重结晶时, 由于温度的升高, 分子链获得更多的能量, 足以克服纳米粒子的束缚进行规整排列结晶, 所以重结晶随着纳米粒子含量的增加而增加 (表2) 。
PET/At的双峰强度以及峰位都高于PET/SiO2。这主要由于At (凹凸棒) 是棒状一维结构, 而SiO2是圆球状零维结构。一维结构可能有利于PET分子链沿着一定方向取向, 当结晶时, 这同一取向的分子链更易规整排列形成晶体。
当纳米粒子含量从0.5%增加到2%时, PET/At双峰强度的变化幅度明显小于PET/SiO2, PET/SiO22峰强度有一个突变。这主要是由于SiO2含量达到2%, PET纳米复合物中形成缠结网络, 对分子链的束缚更大。熔融重结晶时, 由于温度升高, 分子链获得足够能量克服束缚形成结晶。而PET/2%At则没有形成缠结网络。这可能是由于纳米粒子的形态结构决定的。
4 结论
PET纳米复合物在熔融过程中出现双峰, 这主要是由于熔融重结晶引起的。低温峰主要是由于等温结晶时形成的晶体熔融引起的, 而高温峰则是由熔融过程中形成的重结晶晶体的熔融导致的;纳米粒子含量增加, 结晶度降低, 熔融重结晶增加;一维结构的At (凹凸棒) 有利于PET分子链沿着一定方向取向, 结晶度增加;SiO2含量达到2%, PET纳米复合物中形成缠结网络。
参考文献