化工分离方法的选择(共4篇)
化工分离方法的选择 篇1
化工分离的方法有许多, 当要对某个混合物确定分离方法时, 一般设计人员不能立刻选出适合的分离方法。有许多因素对分离方法有着影响, 这些因素会随着条件的改变而发生变化, 所以, 能够在所有条件下可以应用的模式并不存在, 需要设计员的仔细考虑。
1 可行性
任何一个可提供考虑的分离方法, 首先必须是可行的, 也就是说, 应用该分离方法有可能获得所要的结果。这虽然是一个看来很简单的原则, 但用处常常是很大的。利用它可以把大量的分离方法筛选掉。通常, 某一种方法是否可行, 还常常和需要不需要苛刻的工艺条件有联系。什么算苛刻的工艺条件, 当然并无严格的界限。但一般的概念是如果要求很高或很低的压力或温度时, 就不如采用不要这些条件的方法。将一个多组分混合物分离成为数不多的几个产品时, 也有可行性问题。因为不同的分离方法是以不同的原理为依据的, 所以同一混合物按不同的分离方法分离时, 分得产品的顺序不一定相同。
2 产品的价值
产品的价值常常影响到分离过程的选择。从海水淡化所得的淡水、裂解气分离所得的乙烯, 以及很多醛、酮、酸, 直到很多药物, 其价值可以相差达几个数量级之多。显然, 有些分离方法对高价值产品是合适的, 但对低价值的产品则不能用。产品的经济价值越低, 就要求采用能耗尽量小或加入的分离介质是很便宜的那些过程。单价便宜的物质一般情况都是大量生产的, 此时, 在分离过程的选择中, 工厂及分离设备的能力常常是一个重要因素, 因为有些过程是难以大规模进行的。
3 产品的损坏
避免产品的损坏, 常常是分离方法选择中的一个重要因素。一个问题是要采取必要的步骤, 以防止因热而使产品损坏, 其中包括变质、变色, 以及产生聚合物等。若采用精馏的办法有使产品因热而损坏的危险时, 则常采用减压以降低釜温, 此外, 还常采用特殊的设计以缩短物料在高温下的停留时间。另一个问题是加入的分离介质对产品质量所产生的影响。例如解吸过程所用气体中是否有氧存在, 对易氧化的物质来说常常是一个决定性的因素。再如对生物制品来说, 冷冻有可能导致不可逆的组织破坏, 因此必须选择合适的条件。
4 过程的类别
从各类分离方法用于不同的过程时所具有的优点和缺点来说, 可对各类分离过程列出某些一般性的规律。
一般说来, 以能量为分离介质的过程, 其热力学效率较高。这是因为以物质为分离介质的过程中, 由于混合过程加入了另一个组分, 以后又要将它分离, 则必定要花费能量。因此, 在选用以物质为分离介质的分离过程时, 应有较大的分离因子才行。
另一个重要因素是分级。膜分离过程较难实现多级过程, 而精熘则可在一个塔内设很多的级。也有另一些方法很适合于需要很多的级的分离。按过程类别加以考虑后, 可以认为精馏是一种较好的分离方法。
5 分子性质
不同的分离方法所依据的物质的宏观性质是不同的。精馏是依靠蒸气压的不同, 而萃取和吸收则是溶解度的差别, 等等。这些宏观性质的差别必定是分子本身性质不同的反映。目前, 已知下列分子性质对于分离因子的大小有重要的决定作用:相对分子质量;分子体积通常是用物质在常压沸点下的摩尔体积来表示;分子形状指分子是链状的、圆的等, 常用键角来度量;偶极矩及极化度这些性质说明分子间力的大小;分子电荷;化学反应。
6 经验
经验在选择分离方法中起重要的作用, 一般设计人员都愿意应用巳经取得较好经验的分离方法, 因此很多方法常常是慢慢地才被广泛采用的。一个优秀的工程技术人员应该是既勇于采用先进技术, 又能仔细分析已有的经验, 包括本人和本单位的经验, 也包括旁人和外单位的经验, 这样才能有所创造, 有所前进。
摘要:化工分离的方法有许多, 当要对某个混合物确定分离方法时, 一般设计人员不能立刻选出适合的分离方法。有许多因素对分离方法有着影响, 这些因素会随着条件的改变而发生变化, 所以, 能够在所有条件下可以应用的模式并不存在, 需要设计员的仔细考虑。
关键词:化工分离方法,选择,可行性
参考文献
[1]罗旋.化工行业发展模式初探[J].科学技术与工程, 2006, 6.[1]罗旋.化工行业发展模式初探[J].科学技术与工程, 2006, 6.
[2]齐健国.关于化工理论与政策的思考[J].经济纵横, 2004, 3.[2]齐健国.关于化工理论与政策的思考[J].经济纵横, 2004, 3.
化工分离过程的开发及方法选择 篇2
开发基础研究、过程研究及工程研究三个因素组成了化工技术开发, 而在化工新技术开发的三个关键环节中最主要的就是放大技术。放大技术有四种方法即:逐级经验放大、数学模型方法、参照类似工业装置放大和工程理论指导放大。
1.1 逐级经验放大
逐级经验放大的方法是:先对过程进行小的试验, 根据试验来确定相关的反应条件和相应的设备, 来满足理想的技术经济指标。小试验如果获得成功就进行规模再大一点的试验, 来确定设备变大后的相关影响作用也就是放大效应, 根据放大的效果再次进行放大到工业规模的大型设备。
1.2 数学模型方法
数学模型方法结果的可靠性, 取决于数学模型的合理性, 而数学模型的合理性则取决于对过程的简化是否抓住了本质, 得到了不失真的物理模型。所谓不失真, 并不是要求模型与原过程在各方面都惟妙惟肖 (如是这样, 就无所谓简化) , 而是要求在所研究问题的方面, 模型与原过程等效。因此, 抓住研究过程的内在规律的特殊性, 明确研究的目的性, 是能否得到合理简化的物理模型的关键。如果模型方程可靠, 就可由数学模型方法的结果直接设计出大设备, 不存在什么放大效应问题, 与逐级经验放大方法相比, 可以节省试验费用, 缩短开发周期, 结果比较可靠, 所以是工程开发者试图遵循的。但是, 数学模型法尽管在方法的逻辑上合理, 从方法论上说也很科学, 但在化工中的实际应用至今仍然有限。主要原因在于化工过程太复杂, 可靠又合理简化的数学模型难以建立。
就传质分离操作而言, 对于常用的蒸馏、吸收, 已经达到了相当探度的认识, 对于工程上广泛遇到的物系, 其设计可以从基本物性和基础平衡数据出发进行, 几乎不必进行实验, 就可以完成设计。对于不熟悉的新物系, 或希望开发的塔设备, 一般也只要作下述的实验测定工作:1) 平衡关系以及必要的热力学和传递物性的测定;2) 板效率, 传质单元数或传质系数的测定。因相平衡热力学的迅速发展, 开发出了一些比较可靠的关联式, 使得相平衡的实测工作量可以大为减少。
总之, 能否自觉应用正确的方法论和利用规律性知识作指导, 开发的速度和效果将大不一样。
2 化工分离方法的选择
随着社会科技水平的提高, 化工分离的方法也越来越多, 每中方法都有利有弊。分离工序的第一步就是进行方法的可行性研究, 对方法进行合理选择, 既要在技术上先进还要更加经济节能。以下的集中方法仅提供些准则, 供大家参考。
2.1 分离方法选择可行性
在对分离的方法进行选择的时候, 第一个要考虑的就是这个分离方法能否可行。通过对分离方法的严格筛选, 选出最好的方法。
如果一个方法在原理上完全可行, 能够满足我们的要求, 我们也要看看进行这个反应所需要的条件, 如:温度、压力等我们是否具备。比如丙酮和乙醚的分离操作, 单单从两种物质的凝固点来看的话, 我们运用升华干燥、浸取和逐区熔融的方法都可以进行两种物质的分离, 达到我们的目的。但是他们的凝固点温度很低, 如果选择这个方法的话, 就得看看我们有没有低温制冷设备进行此次试验, 如果没有设备还是不能选择这个方法。如果我们有了低温制冷设备, 也要考虑一下成本是否较大, 成本很高的话也是得考虑别的方法。所以, 如果有多个分离方法可以选择的话, 我们还是得多多比较, 选择最经济、最合理的方法。
相同的一种原料, 我们如果用不一样的方法进行分离提纯, 得到产品的先后顺序和纯度也不一样。比如丙二烯、丙烯和丙烷这三样物质的混合在一起来分离操作, 采用蒸馏的方式进行分离, 首先我们得到的是丙烯;采用萃取蒸馏的方法进行操作, 加入极性溶剂, 我们首先得到的就能够成为丙烷;采用萃取方法进行操作, 我们加上跟丙二烯、丙烯和丙烷不溶解的极性溶剂, 我们首先得到的将是丙二烯。由此看出, 分离路线的选择也非常重要。
2.2 分离过程类别的选择
通常情况下, 我们把传质分离分成平衡分离过程和速率控制分离过程;也可以根据添加剂的不同成分, 分成添加物质型分离过程和添加能量型分离过程两种。这几种过程都有自己的优点和缺点, 我们可以进行合理选择。
如果考虑能量消耗的量大与量小, 在进行多级分离过程时, 我们应当优先选择平衡分离过程, 其次考虑速率控制过程。之所以这样选择是因为:多级速率控制分离的每一级试验中需要消耗的添加剂量大, 而在平衡分离的试验中添加剂只需要加入一次。平衡分离过程中我们先运用能量添加型分离过程。因为物质添加型分离过程中添加的溶剂在试验的过程中可以再次利用。跟能量添加型的相比起来, 需要消耗更多的能量。所以, 在丙二烯一丙烯-丙烷分离时, 我们先运用蒸馏, 其次萃取蒸馏, 最后选择萃取。当然, 个别的分离试验操作只能够让我们选择多级分离过程。分离过程中有固态的分离, 就会在生产中的连续性造成困难, 只能用复杂的设备来处理。拿气固吸附作为例子, 如果运用固定床吸附的时候我们一定要考虑到吸附剂的动态吸附平衡, 应当使用复套固定床的生产流程线, 但是这个也仅仅能够对混合物中低浓度组分的分离。
2.3 物性与分子性质
利用萃取和吸收操作进行分离的原理就是同一种溶质在不同的溶剂中的溶解度不同。更深层的原因就是分子的偶极矩或分子间的化学反应平衡和极化强度的大小, 从结晶的过程看, 在大的方面表现出来的是溶解度的大小不同, 其实是因为各个分子聚集能力的不同, 跟分子的大小、形状和所带的电荷有很大关系。
3 结论
化工分离过程是一个复杂的过程, 方法有很多, 在选择方法时既要考虑原理上的合理, 还要考虑成本的降低。因为作者自身能力有限, 文中不当之处还请读者批评指正。
摘要:本文根据作者多年经验, 从化工分离过程的开发与方法和方法的选择两个方面探讨了作者对化工分离过程开发及方法选择的见解。
关键词:化学,化工分离,开发,方法
参考文献
[1]任立鹏, 侯侠.化工分离技术的发展.化学与黏合, 2012 (11) .
化工分离方法的选择 篇3
1 采用PBL教学模式
基于问题式学习 (Problem-Based Learning, 简称PBL) 的教学模式最早出现在20世纪60年代中期的美国医学教育中。PBL教学强调把学习设置于复杂的、有意义的问题中, 通过让学生合作解决实际问题来学习隐含于问题背后的科学知识, 培养学生解决问题的技能和自主学习的能力[2]。课堂上, 教师将自己的课堂教学思维方法“复制”传授给学生, 让学生掌握本知识系统所需的合理思维路线和基本分析方法, 在听课的同时与老师一起参与分析构筑知识体系, 使学生的思维过程与教师的讲课过程并行演进 (对较好的或大部分学生) , 或随后沿思维“路标”跟进 (对反应相对较慢的学生) , 实现学生的能动思维。课堂外, 精心设计问题, 根据学生已经掌握的知识水平和下一步希望学生掌握的内容进行问题设计, 同时要确保学生在分析问题和解决问题过程中具有足够的可利用资源、资料收集的多途径和良好的探究学习环境, 便于学生的自主活动。利用参考书和文献提高学生的阅读量, 培养学生的专业兴趣和工程思维, 给学生提供更丰富、更真实的学习经历。PBL模式的教学过程逐渐形成教师和学生间的学术对话, 锻炼学生提问题、想问题和辨问题能力, 促进学生思维的培养和探究知识的兴趣提升, 同时也是对教师自身教学方法、能力和知识水平的更高考验。
2 改变考核方式
注重在实践中培养学生的综合能力, 改变传统以解题式作业为主的方式, 强调学生的主动探索创新精神。尝试大作业与小作业相结合的作业模式, 在利用小作业强化学生建模及计算能力的同时, 采用研究型和调研型的大型作业。可以考虑学习完一种新型分离方法后, 让学生与实习工厂实际联系, 运用课本知识和查阅文献资料, 完成工艺改进并以小论文的形式提交。初步的教学改革实践表明, 学生独立获取、归纳、综述信息和科技写作能力得到改善, 创新能力和实践能力有了明显进步, 课堂教学效果也有了很大提高。
3 树立新型教学理念
3.1 关注科技前沿
随着社会的发展, 分离工程的使用已不限于化学工业和石油工业, 它已逐渐渗透到核能开发、生物技术研究、环境保护和信息工程等行业[3]。同时, 生产对分离技术的要求越来越高, 安排介绍科学发展前沿及化学行业的具体应用必不可少。新型分离技术发展迅速, 膜分离、新型萃取分离、色谱分离、电渗析、特种精馏、泡沫吸附分离、层析技术、耦合与集成技术等新技术层出不穷。在授课中, 充分利用多媒体工具, 介绍和展示分离过程的原理、工艺图及设备图和学科前沿的新进展。这些新型分离技术普及给化工类学生, 可以使学生适应高新技术快速发展的步伐, 使毕业生在化工分离过程方面具有初步的创新与应变能力, 满足人才市场的需要。
3.2 强化工程意识, 建立清洁观念
学生通过工业实习, 对工厂中各种常规和特殊分离过程及其各种形式的分离设备有了一定的了解。利用工厂实例来弥补课堂教学的缺陷, 引导学生的思维方式从以科学、严谨、抽象、演绎为主的“理”与以综合、归纳、合理简化为主的“工”结合起来, 使其建立用理论指导工程技术及技术经济的观点[4]。通过处理工厂实际问题和独立设计并完成实验, 不仅提高了课堂教学的吸引力, 并最终能达到强化学生工程意识, 提高学生创新能力和总体素质的目的。另外, 帮助学生建立清洁工艺的观念。清洁工艺是面向21世纪社会和经济可持续发展的重大课题, 将生产工艺和防治污染有机地结合起来, 将污染物减少或消灭在工艺过程中, 从根本上解决工业污染问题。此过程离不开对传统分离技术的改进, 对新型分离技术的研究、开发和工业应用, 以及分离过程之间、反应与分离过程之间的集成耦合。讲授时注意结合各类分离方法的发展情况, 有选择的针对新型分离技术、工艺及设备进行经济和环境保护方面的分析比较, 使学生能适应化学工业清洁化发展的要求。
3.3 注重实践教学
实践教学是实现培养人才目标的重要方面, 对提高学生的综合素质, 培养学生的动手操作能力和动脑思考能力, 提高学生创造性思维能力, 使学生成为一个复合型人才具有不可替代的作用。具体措施包括: (1) 调整理论教学与实践教学的比例。在坚持“厚基础、宽专业”的原则下, 适当压缩一些理论教学课时, 提高实践教学的比例。 (2) 增加实践教学的环节。实践教学形式可多样化, 包括教学实验、实习课程设计、业务实习过程实践、社会调查研究、课外科技活动、科研训练、各类学科竞赛和参加生产实践等。在实践教学中, 充分尊重学生的主体地位, 允许学生按照教学要求自行设计实验方案, 发挥学生的想像力和创造力。 (3) 制订相对独立的实践教学计划。围绕学生必须具备的能力和技能来设计实践教学环节, 统筹安排, 并用教学文件的形式固定下来。 (4) 建立现代的综合实验教学模式。在实验内容上实现由验证性试验向综合性、设计性试验转变, 突出创新性和实践性, 以培养学生的专业基本操作为中心, 鼓励学生自主设计分离路线, 进行相关物质的纯化, 培养学生利用所学知识分析解决问题的能力。
3.4 教学科研结合
在教学过程中, 把相关的科研工作内容带入课堂, 结合教材内容加以分析和发挥, 丰富了课堂教学内容, 加深了学生对所学化工分离工程知识的理解, 激发了他们的学习积极性、求知欲和探索精神, 有利于培养其创新思维方法和能力, 为其将来从事科研工作、开发和利用本地资源生产化工产品提供思路、奠定理论基础, 同时对报考研究生的学生也具有引导作用。当然, 这也督促教师要不断钻研该课程的前沿知识, 提高自身科研素质和教学水平。
4 加强学生计算机编程和计算机软件应用能力的培养
分离过程研究开发的方法包括解析法和模型法。它是在对过程有了一定深度的理解后, 利用化学工程分析及基础数据建立理论模型, 再利用现有生产装置或类似生产装置的结果与计算机计算结果对比, 修正模型后以此为根据进行新的设计计算[5]。计算过程复杂, 多采用计算机编程求解, 过程的实现需要学生具有一定的计算机能力。但教学中发现许多学生的计算机编程解决实际问题的能力不够, 因此建议在分离工程课程教学前开设相关化工计算软件课程。化工模拟软件在化工计算与设计中显示出越来越重要的作用, 可以实现数值计算及流程模拟等多种功能[6,7]。采用模拟技术提高计算效率、开阔思路、巩固基本概念、进行多因素考察和实现整体优化。随着CHEMCAD、ASPENPLUS、PRO II等模拟软件的出现, 学生可以使用这些通用模拟软件完成化工分离过程计算, 计算效率大幅提高, 教学重点也可由编程转变为过程分析, 深化了学生对分离过程本质的理解, 激发了学生的学习兴趣, 从而达到拓展教学内容和强化能力培养的目的。同时此类软件紧密联系工业生产, 有助于增加学生的就业机会。
5 开通网络课程
网络课件是河南省教育厅“新世纪网络课程建设工程”项目, 它是以现代化的信息技术为手段, 开发出适合远程传输的便于交互式学习的大信息量的网上教育软件[8]。课件主要板块包括:课程首页, 内容导航, 课程简介, 教学大纲, 练习思考, 在线习题, 网络课程, 相关链接, 师生交流和网上答疑。网络课件通过形象生动的教学媒体介入, 为学生提供了丰富准确的教学内容及详实科学的教学资料。网络的跨时空性、强大的交互功能又可加快分离工程知识的补充更新, 帮助学生了解本学科相关的最新科技动态, 拓展了本课程教育的时间与空间。网络课件更为学生利用课后时间自学提供了极大的方便, 使学生的学习富于独立性和创造性, 能充分发挥学生自我管理、自我教育的实践功能, 从而促使学生独立观察、分析能力的发展和主动获取信息、处理信息能力的培养。
6 合理结合多媒体与传统教学手段
多媒体教学是指在多媒体平台上, 借助预先制作的多媒体教学课件来组织实施的教学活动。它具有直观性、容量大、可重复性和深刻性等优点, 变抽象为形象, 将传统教学手段难以展示的各分离单元操作及其设备工作原理用动画、影像、图像等方式在课堂上模拟演示[9,10], 为学生提供了丰富的教学内容及详实的教学资料, 使得课堂教学生动有趣。但其弊端在于颠倒了教与学的主导与主体关系, 不利于课堂师生情感交流, 不利于发挥学生的想象力, 不能突出课堂内容的重难点。因此多媒体的使用应取决于课堂教学的内容, 要根据具体内容进行传统板书与多媒体教学的合理结合, 既发挥多媒体教学的优势, 又发挥教师的主导作用。通过对教学过程的设计和灵活多变的操作, 把握好多媒体使用时机, 正确处理好多媒体和粉笔、黑板、普通教具、语言表达等传统教学手段之间的关系, 正确处理好多媒体教学时间与课堂讲解、板书、交互、反思时间的关系, 通过两者的优势互补, 突出教学重难点, 使多媒体在教师的驾驭下发挥最佳教学功能, 从而达到预期的教学目的。
7 结语
经过数十年来对化学工程专业《化工分离工程》课程的教学改革和探索, 我们已经初步建立了一套可行的教学方法, 提高了学生分析解决问题的能力, 有利于学生工程素质的培养, 使学生初步具有了从事化学工程行业的环境适应能力、技术改造能力和科学技术能力, 切合了化学工程专业的培养目标。今后, 我们还需要积极不断地研究和探索新的教学方法, 使课程教学质量得到更大的提高。
参考文献
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[3]张景亚, 王宪龄, 李朋伟.制药工程专业制药分离工程教学改革的探索[J].价值工程, 2011, 25 (6) :230-231.
[4]吴如春, 谢涛.化工分离工程课程教学改革新尝试[J].广西民族学院学报:自然科学版, 2005, 11 (2) :101-104.
[5]李士雨, 齐向娟.采用CHEMCAD软件强化“化工分离过程”课程教学[J].化学工业与工程, 2005, 22 (1) :61-62.
[6]李伟, 朱家文, 徐心茹, 等.现代化工模拟软件在分离工程课程教学中的应用[J].化工高等教育, 2007, 11 (2) :66-67.
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[8]李华, 胡国勤, 熊跃龙.《制药分离工程》网络课件的设计与开发[J].化工高等教育, 2008, 19 (5) :84-87.
[9]叶庆国, 徐东彦, 钟立梅.多媒体与传统教学在分离工程教学中的结合[J].现代教育技术, 2008, 19 (13) :52-54.
化工分离方法的选择 篇4
1实验部分
1.1原料制备
1.1.1 煤精制软沥青制备
本溪北台焦化厂高温煤焦油蒸馏到280℃得软沥青(软化点≤35℃);软沥青采用混合溶剂萃取的方法,制得精制软沥青B作为炭化实验原料。
1.1.2 煤精制软沥青炭化馏出物制备煤焦油精制软沥青在500℃、N2保护条件进行热转化4h,收集得到的馏出物,作为实验原料备用。
1.2煤精制软沥青炭化馏出物分析方法
1.2.1 气相色谱法
柱 HP-5;载气N2,流量为1.8 mL/min;进样口温度280℃;柱箱温度,程序升温,初始温度100℃,保持5 min,第一阶段:4 ℃/min,升温至220℃,第二阶段:10 ℃/min ,终止温度250 ℃,保持4 min。氢火焰检测器,温度300℃,氢气流量35 mL/min,空气流量300 ℃/min,尾吹气,N2气20 mL/min
1.2.2 高效液相色谱法
A:ODS分析柱0.46×15 cm,流动相:V(甲醇) ∶V(水)=9 ∶1,UV检测器,波长280 nm,流速1 mL/min。
B:正相硅胶柱(0.46×25 cm,AKZONOBEL),流动相:正庚烷,检测器:示差RID-10A,流量:1 mL/min。
1.3煤精制软沥青炭化馏出物分离方法
1.3.1 精馏法分离
用48齿精馏柱,从210℃开始有连续液滴滴出,以1 ℃/min的升温速率升至280℃;接着温度以5 ℃/min的速率上升至300℃;之后温度基本稳定在300~320℃之间。
1.3.2 柱层析法分离
硅胶为填料,分别以正庚烷、甲苯、四氢呋喃和三氯乙烯为洗脱液对原料及各馏分段进行洗脱,得到更多的馏分段,分别进行液相检测。
1.3.3 水蒸气蒸馏法分离
将原料进行水蒸气蒸馏后,进行萃取,所得物质进行气相检测。
1.3.4 冷却结晶法分离
将不同馏分段的样品于10-15℃的室温下静置3天,将所得晶体过滤,检测。
2结果与讨论
2.1分析方法及条件的选择
2.1.1 分析方法的选择
采用气相色谱和高效液相色谱法对原料进行分析。从分离度看,气相色谱法优于高效液相色谱法,但本实验所用的气相色谱仪气化温度最高300℃,限定了它对气化温度高于300℃组分的检测。所以分析方法选择气相色谱和高效液相色谱法互补进行。
2.1.2 气相色谱条件选择
(1)对柱温、进样量等进行选择。
在载气流速为30 mL/min不变的条件下,柱温100℃时原料谱图严重拖尾,120℃稍有拖尾,150℃时各段峰形都很好。薄涂柱固定液的涂渍量低于1% , 要求进样量小, 以避免色谱柱超负荷, 影响分离, 但进样量太小,则不出峰,选择进样量为0.4 μL。
2.1.3 HPLC条件的选择[3]
对色谱柱、流动相、检测器、检测波长等进行选择。选择条件如表1。
比较7种色谱条件的分离效果,紫外检测器优于视差检测器,反相ODS柱色谱柱优于正相硅胶柱色谱柱,275 nm优于其它波长。
采用HPLC法检测精制软沥青炭化馏出物的可行条件:反相ODS柱,紫外检测器,甲醇或V(甲醇)/V(水)=9/1为流动相,检测波长275 nm。
2.3分离方法和条件的选择
2.3.1 分离方法的选择
精馏法分离得210~280℃、280~300℃、300~320℃和残液四个馏分段,采用气相色谱检测结果见图3。
根据保留时间可知判定,四个馏分段所含物质种类不完全相同,说明精馏法可以用于煤焦油精制软沥青的初步分离,但各段中有交叉,需进一步寻找最佳分离条件。
柱层析法所得各馏分段采用HPLC法检测,分离效果不理想,有待进一步选择分离和检测条件。
水蒸气蒸馏法所得馏分的气相检测结果见图3。冷却结晶法得到晶体的气相谱图见图4。
由图3和图4保留时间可以判断,水蒸气蒸馏气相与原料气相谱图不同,说明水蒸气蒸馏法也可以用于煤焦油精制软沥青炭化馏出物的分离,但仍然是混合物;冷却结晶得到的产品纯度较高,含量最高的物质经气质标定是1-异丙烯基萘。
3结论
1)煤焦油精制软沥青炭化馏出物的组成分析可采用气相色谱和高效液相色谱相结合的方法,温度低于300℃的组分用气相色谱法分析,而温度高于300℃的组分用液相色谱法分析。
2)煤焦油精制软沥青炭化馏出物的分离可采用精馏、水蒸气蒸馏和降温结晶相结合的方法,按要求进行分离,得到所要求的产品。
参考文献
[1]水恒福,张德祥,张超群.煤焦油分离与精制[M].北京:化学工业出版社,2007.
[2]陈敏,燕慧,杨文智,等.煤焦油主要组分测试方法探析[J].煤化工.2004,5,39-41.
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