丙烯酰胺（共12篇）
丙烯酰胺 篇1
以淀粉为主要成分的食品在高温烘焙 (>120℃) 或煎炸过程中, 成分中的还原糖和天冬酰胺发生反应会产生丙烯酰胺, 并且随着加工温度的升高, 其含量会逐渐升高;另外, 水分含量也是影响其形成的重要因素, 特别是烘烤食品的最后阶段水分减少、表面温度升高后, 丙烯酰胺形成量更高。1994年, 国际癌症研究机构 (International Agency for Research on Cancer, IARC) 已将其列为对人类的可疑致癌物, 其毒性与多环芳烃相当。因此, 消费者在享受焙烤食品的美味时, 也经受着丙烯酰胺对人体造成的伤害。2002年4月, 瑞典国家食品管理局 (NFA) 和斯德哥尔摩大学宣布, 油炸、高温烘烤的淀粉类食品中丙烯酰胺的含量比世界卫生组织规定的饮水中丙烯酰胺含量 (成人每日从饮水中摄入的丙烯酰胺为1μg) 高出500倍以上。此报道一出立刻引起了极大轰动, 并引起欧盟、FAO/WHO、美国谷物化学家协会 (AACC) 、FDA、美国食品工艺师协会 (IFT) 等相关政府机构和国际组织的广泛关注。丙烯酰胺已成为当今食品安全领域关注的热点。
有效降低丙烯酰胺的新技术
目前, 许多研究机构正在致力于通过调整烧烤过程中的加工条件或改变配方和原料, 寻找防止焙烤食品中丙烯酰胺形成的方法。结果发现, 通过改变加工工艺和配方 (包括缩短烘烤时间、降低温度和pH、用蔗糖浆溶液代替转化糖浆、添加对抗氨基酸和选择发酵粉等) 可以有效减少焙烤食品中丙烯酰胺的形成, 但是, 这些方法在限制丙烯酰胺形成的同时, 也限制了正常的美拉德反应, 可能使口感 (如香脆度) 、外观及其他感官特性受到影响。
针对这一现象, 全球生物领域的领导者诺维信投入大量精力, 专门研发出了天冬酰胺酶Acrylaway®, 它是第一个应用于食品工业的商品化天冬酰胺酶, 能够将丙烯酰胺的前提物质天冬酰胺转化为天冬氨酸 (见图1) , 非常有效的减少丙烯酰胺的生成。它已成功通过由诺维信、多家独立研究机构以及多家食品制造商进行的在一系列焙烤食品中的应用测试。
Acrylaway®效果不同凡响
在面团烘焙之前将Acrylaway®混入面团中, 能够将面团中的天冬酰胺转化为天冬氨酸, 从根源上抑制丙烯酰胺的形成。在诺维信烘焙实验室、美国烘焙学院 (AIB) 及烘焙行业进行的试验表明, Acrylaway®能够在一系列广泛的由面团制成的食品中发挥卓越效果, 并能将普通饼干和曲奇、薄脆饼干、薄脆面包干和烤面包片、休闲小吃中的丙烯酰胺减少90% (见图2) ;Acrylaway®能够有针对性的去除天冬酰胺, 而产品的其他成分 (氨基酸和糖) 则保持原有活性, 仍然参与美拉德反应, 不会影响面团特性、食品的烘焙过程, 从而使最终产品保持原有的风味和外观;通过调整某些参数, 如酶的用量和作用时间, 可以对Acrylaway®的应用进行优化, 使其适用于不同的食品工艺, 试验表明, 增加Acrylaway®用量及延长作用时间可进一步减少成品中丙烯酰胺的含量。
Acrylaway®使消费者喜爱的焙烤食品变得更健康, 同时, 大大减少了消费者在享用美味焙烤食品时对丙烯酰胺危害的担忧。
丙烯酰胺 篇2
用激光光散射技术研究了丙烯酰胺-丙烯酸共聚物(简称P(AM-AA))的溶液行为.结果表明,纯水中P(AM-AA)分子的`流体力学半径Rh 的分布存在100～500 nm的范围,与溶液中的网状结构对应.当加入NaCl后,Rh分布变窄,集中在100 nm以下的范围内,100～500 nm这一范围消失,说明 P(AM-AA)在纯水溶液中主要以网状结构存在,小分子盐如NaCl的加入会破坏这种网状结构.网状结构的破坏导致溶液稳定性下降,在0.1 mol/L NaCl溶液中,当cc*时,放置一段时间后,溶液中出现白色絮状沉淀.
作 者：张珍坤 左榘 张凌云 安英丽 陈瑜 何炳林 淡宜 王琪 作者单位：张珍坤,张凌云,陈瑜(化学系,南开大学,天津,300071)
左榘(四川大学高分子材料工程国家重点实验室,成都,610065;吸附分离功能高分子材料国家重点实验室,南开大学,天津,300071;化学系,南开大学,天津,300071)
安英丽,何炳林(吸附分离功能高分子材料国家重点实验室,南开大学,天津,300071)
淡宜,王琪(四川大学高分子材料工程国家重点实验室,成都,610065)
丙烯酰胺 篇3
摘要：为快速测定圆面包中丙烯酰胺含量，本实验从烘烤温度、烘烤时间、酵母用量、砂糖用量对丙烯酰胺生成量的影响入手，通过正交实验得到丙烯酰胺生成量最少的圆面包配方为：烘焙温度为170℃，酵母用量1.6/100克，烘焙时间为20分钟，砂糖用量16/100克。研究结果表明，时间长、酵母用量少和砂糖用量高都会促使圆面包中丙烯酰胺含量的升高。
关键词：丙烯酰胺；烘焙食品
基金项目：2014年沈阳师范大学大学生科学研究基金项目
中图分类号： R154 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2015.14.033
丙烯酰胺（Acrylamide，AM）。2002年4月时报道出在一些油炸、烧烤类的淀粉食品，如土豆片、薯条等中检出丙烯酰胺。1994年丙烯酰胺被国际癌症机构（IARC）列为“人体可能致癌物”。目前常用的分析方法有液相-质谱联用法等，但检测速度慢，所以提倡采用紫外分光光度法。丙烯酰胺是由游离的天门冬酰胺在高温加工中通过羰氨反应形成，且丙烯酰胺在120℃开始形成，故加热温度、加热时间，糖用量等会影响丙烯酰胺的生成。
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1 仪器UV 9000型紫外可见分光光度计；DHG-9146A电热恒温鼓风干燥箱；AXTD5A台式低速离心机；烤箱；醒发箱；电子分析天平。
1.1.2 试剂、材料 高筋面粉；干酵母；一级纯净水；白砂糖；加碘盐；大豆油；鸡蛋；丙烯酰胺（纯度>99）；甲醇（分析纯）。
1.2 面包的烘焙
根据实验需要采用直接发酵法，准确称量250克高筋面粉、食盐5克、水130克、油20克、鸡蛋35克。改变酵母量和白砂糖用量进行和面→发酵→成型（125春/个）→醒发，在一定温度下焙烤。
1.3 紫外光谱扫描
配置1.0毫克/毫升浓度的丙烯酰胺标准品甲醇溶液，对标准溶液紫外光谱扫描，设置扫描波长范围为190～350纳米。确定出现丙烯酰胺最大吸收波峰的波长。
1.4 标准曲线的绘制
称取干燥处理后的丙烯酰胺标准品0.100克，用甲醇溶解配制成浓度为0.25微克/毫升、0.50微克/毫升、1.0微克/毫升、2.0微克/毫升、4.0微克/毫升、5.0微克/毫升、6.0微克/毫升、8.0 微克/毫升的一组标准溶液备用，用时现配，测定并记录所得数据。
1.5 丙烯酰胺的提取
称取2克均质的样品两份，加入10毫升甲醇（分析纯），于50毫升离心管在4000转/分钟下离心15分钟，吸取上清液，4℃条件下备用分析。
1.6 丙烯酰胺含量的单因素实验
在其他条件相同的前提下，分别研究烘焙温度、酵母用量、烘焙时间、砂糖用量4个单因素对圆面包中丙烯酰胺含量的影响。
1.7 正交实验
实验采用 L9（34）正交表，以焙烤温度（A）、焙烤时间 （B）、酵母用量（C）、砂糖用量（D）作为4 个考察因素，选取3个水平进行试验。
2 结果分析
2.1 丙烯酰胺的吸收峰
应用紫外分光光度计依次对丙烯酰胺标准溶液进行紫外光谱扫描，扫描的光谱图如图1所示。丙烯酰胺在207纳米 处有最大吸收波峰，因此波长选择207纳米。
2.2 丙烯酰胺标准曲线建立
丙烯酰胺标准溶液在0.25～8.0微克/升的范围，质量浓度与吸光值成线性关系，线性回归方程为y=0.0653x+0.0195，线性相关系数为r =0.9912。
2.3 单因素实验结果
2.3.1 烘焙温度对圆面包中丙烯酰胺含量的影响 将和好的面团分别在150℃～230℃温度条件下烘烤，烤至棕黄色且各个面包的颜色相近，测定面包中丙烯酰胺含量。
由结果可知，随温度升高丙烯酰胺含量先增加后下降，在15℃～190℃范围内丙烯酰胺含量增加幅度明显，在150℃下烘烤的圆面包丙烯酰胺含量较低，达到相同的成品色泽需要较长的时间，面包出品率低。在190℃～230℃范围内丙烯酰胺含量减少明显的原因为丙烯酰胺在高温条件下不稳定，发生聚合反应，且温度高导致加热时间缩短。
在后续单因素试验中，采用190℃进行烘烤，因为若温度过低会使面包过度失水；若温度过高，会造成外焦里生的现象。
2.3.2 烘焙时间对圆面包中丙烯酰胺含量的影响 将圆面包生面团在190℃下烘烤，烘烤的时间分布在15～35分钟，测定圆面包中丙烯酰胺的含量。
由结果可知，随着温度的升高圆面包中丙烯酰胺含量增加 。面包在烤制10分钟后开始上色，表面色泽随着烘烤时间延长而加深，这是由于美拉德反应和焦糖化反应加剧，而使丙烯酰胺含量显著增加。
考虑到面包口感和出品率，后续实验采用烘烤时间为25分钟。
2.3.3 酵母用量对圆面包中丙烯酰胺含量的影响 在圆面团中添加不同量（1～5克）的酵母进行发酵。并测定丙烯酰胺含量。
由结果可知，酵母量在1～5克范围内丙烯酰胺含量下降，其原因为，酵母具分解丙烯酰胺产生的重要前提物质单糖的能力，单糖的减少使丙烯酰胺含量下降；且酵母量增加使面团的pH下降，而丙烯酰胺生成的最佳pH为中性，酸性条件有效抑制丙烯酰胺生成，即使高温也不会使丙烯酰胺含量增加。
酵母用量过高时，会使面团发酵过度，面团偏酸影响口感，固后续实验采用酵母量为3克。
2.3.4 砂糖用量对圆面包中丙烯酰胺含量的影响 含不同砂糖量（35～55克）的生面团，在同一条件下烘烤，测定丙烯酰胺的含量。
由结果可知，随砂糖量的增加丙烯酰胺含量增加，原因为在微酸性pH、高于100℃条件下加热，蔗糖等糖类容易水解产生单糖，可以与天冬酰胺反应产生丙烯酰胺。
2.4 正交实验结果
根据正交因素水平设计L9（34）正交试验，结果见表1。
由表1的极差结果可得，R1>R3>R4>R2，则四个因素对烘焙面包丙烯酰胺含量影响排序为：焙烤温度>焙烤时间>砂糖用量>酵母用量。通过正交实验可得到优化的烘烤方案为A1B3C2D1，验证烘烤方案A1B3C2D1，进行两次平行实验，圆面包中丙烯酰胺平均含量为38.57微克/公斤，低于表2中每一项试验结果，故A1B3C2D1为最佳烘烤方案，可以得到丙烯酰胺含量最低的圆面包。
2 结论
本实验利用紫外分光光度计对圆面包中丙烯酰胺含量进行快速测定，利用单因素试验确定温度、时间、酵母量、砂糖量对丙烯酰胺生成量影响的具体范围，使用正交实验对面包中丙烯酰胺产生量进行控制，得到最佳配方为：烘焙温度为170℃，酵母用量1.6克/100克，烘焙时间为20分钟，砂糖用量16克/100克。其丙烯酰胺含量可减少为38.57微克/公斤。
参考文献
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作者简介：钱程，沈阳师范大学，食品科学与工程专业在读本科生。
丙烯酰胺 篇4
本研究针对现有吸水树脂吸水后不耐高温 的缺点,以四烯丙基氯化铵为交联剂,采用水溶液聚合法制备了耐高温吸水树脂,研究了单体配比、交联剂和引发剂用量以及中和度对吸水树脂在200℃下吸水性能的影响,并考察了吸水树脂在不同温度下的吸水性能和耐盐性能。
1实验部分
1.1主要原料
丙烯酸(AA,化学纯),国药集团化学试剂有限公司;丙烯酰胺(AM,化学纯),天津博迪化工有限公司;过硫酸钾(KPS, 化学纯 ),国药集团 化学试剂 有限公司;四烯丙基 氯化铵 (TAAC,化学纯),江苏富淼科技股份有限公司。
1.2耐高温吸水树脂的合成
将适量的NaOH溶液加入到AA中,搅拌均匀后加入适量的AM,固定单体质量浓度为35%,冷却至室温后将上述混合溶液加入到250mL四口烧瓶中,通氮气30min后依次加入TAAC和KPS。10min后停止通 入氮气,65℃ 下反应4h后, 将凝胶烘干粉碎,备用。
1.3吸水性能测定
称取0.2g吸水树脂于陈化釜中,加入足量的蒸馏水或不同质量浓 度的NaCl溶液,密封后置 于不同的 温度 (50~ 300℃)下,待吸水饱和后冷却至室温,用100目尼龙袋过滤, 并静置30min,称量凝胶 质量。按式 (1)计算吸水 树脂吸液 倍率[5]。
式中,Q为吸水倍 率 (g/g);m1为吸水树 脂吸水前 质量 (g);m2为吸水树脂吸水后质量(g)。
1.4吸水树脂凝胶表面形貌分析
通过日立S-4800型冷场扫描电镜观察吸水树脂在室温和高温下吸水后的表面微观形貌。
2结果与讨论
2.1单体配比对吸水树脂吸水性能的影响
单体配比对吸水树脂在200℃蒸馏水中吸水性能的影响如图1所示。吸水树脂吸水倍率随n(AM)/n(AA)增大先增大后减小。随着体系中AM的增多,三维网络结构中Na+逐渐减少,—COO-基团间的 负电荷斥 力增加,吸水倍率 增加。 当AM加入量过多 时,由于—CONH2亲水性不 如—COO-, 吸水树脂内外渗透压减小,吸水倍率减小[6]。
[n(KPS)/n(AA)=0.1%,n(TAAC)/n(AA)=0.14%, 中和度为75%]
2.2交联剂用量对吸水树脂吸水性能的影响
图2反映了交联剂用量对吸水树脂在200℃蒸馏水中吸水性能的影响。吸水树脂吸水倍率随n(TAAC)/n(AA)的增大而先增大后减小。这是由于当交联剂浓度过大时,吸水树脂内部交联密度过大,吸水倍率降低。当交联剂浓度过小时, 形成的交联聚合物偏少且不能形成有效的网络结构,水溶性部分高温下全部溶于水,吸水倍率较低[7]。
[n(AM)/n(AA)=0.35,n(KPS)/n(AA)=0.1%, 中和度为75%]
2.3引发剂用量对吸水树脂吸水性能的影响
引发剂用量对吸水树脂在200℃蒸馏水中吸水性能的影响如图3所示。吸水树脂吸水倍率随着n(KPS)/n(AA)的增大先增大后减小。当KPS用量较少时,聚合体系中反应活性中心少,反应速率慢,导致转化率和交联度均较低,吸水倍率 也较低;当KPS用量较多时,体系中反应活性中心多,反应速率快,导致自由交联度过大,生成的吸水树脂相对分子量相对较小,甚至部分出现水溶性,因此吸水倍率也会降低[8]。
[n(AM)/n(AA)=0.35,n(TAAC)/n(AA)=0.14%, 中和度为75%]
2.4中和度对吸水树脂吸水性能的影响
图4反映了丙烯酸中和度对吸水树脂在200℃ 蒸馏水中吸水性能的影响。吸水树脂吸水倍率随中和度的增大先增大后减小,这主要是 归因于—COOH和—COO-的协同效 应。 当中和度逐渐增大时,主链上会出现更多的—COO-,吸水树脂内部与外部溶液的渗透 压增大,吸水倍率 升高。当中和度增加到一定程度时,越来越多的Na+会进入吸水树脂内部与 —COO-结合,电荷斥力减小,交联密度增大,吸水倍率降低[9]。
[n(AM)/n(AA)=0.35,n(KPS)/n(AA)=0.1%, n(TAAC)/n(AA)=0.14%]
2.5吸水树脂在不同温度下的吸水倍率
图5是在其他合成条件一样,分别以相同质量的NMBA、 TAAC为交联剂合成吸水树脂在不同温度下的吸水倍率。以NMBA为交联剂合成的吸 水树脂在 温度较低 时吸水倍 率较高,当温度为150℃及更高时,吸水树脂全部溶于水;以TAAC为交联剂合成的吸 水树脂吸 水倍率随 温度的升 高无明显 变化,在250℃ 时吸水倍 率为306g/g,耐高温性 能良好。 以NMBA为交联剂时,随着温度的升高,交联酰胺键发生水解, 高温下全部溶于水;而以TAAC作为交联 剂时,TAAC中不含易水解化学键,且与主链间形成两个稳定的五元环结构(如图6所示),即使高温下也很难断裂,因此吸水树脂在高 温下吸水后也不溶于水。
2.6吸水树脂高温下耐盐性能
吸水树脂200℃下在不同质量浓度的NaCl溶液中的吸水倍率如图7所示。吸水树脂高温下吸水倍率随NaCl质量浓度的增大而减小。这主要是随NaCl溶液浓度的升高,溶液的离子强度增大,使聚合物网络内外渗透压差减小,吸水倍率降低[10]。此外,在质量浓度分数为1%的NaCl溶液中的吸水倍率可达86g/g,高温下耐盐性能良好。
2.7扫描电镜分析
图8是吸水树脂在25℃和200℃下吸蒸馏水后扫描电镜图,从图8中可以观察到吸水树脂在高温下吸水后的表面形 貌与其在25℃下吸水后的表面形貌无明显区别,均是多孔状结构。这也间接验证了所合成的吸水树脂具有良好的耐温性能。
[(a)25℃;(b)200℃]
3结论
(1)以四烯丙基氯化铵为交联剂,过硫酸钾为 引发剂,丙烯酸和丙烯酰胺为共聚单体,通过水溶液聚合成功制备了耐高温吸水树脂。
(2)通过考察单体配比、交联剂浓度、引发剂浓 度和中和 度对吸水树脂在高温下吸水性能的影响,得到最佳合成条件为:丙烯酰胺、引发剂、交联剂占 丙烯酸的 摩尔比例 分别为0.35、0.1%、0.14%,中和度为75%。
(3)最佳条件下合成的吸水树脂 耐高温性 能良好,200℃ 下在蒸馏水中的吸水倍率为299g/g,250℃下在蒸馏水中的吸水倍率为306g/g。并且该树脂样品高温下耐盐性能优异,在200℃的1%(wt,质量分数)的NaCl盐水中的吸水倍率可达86g/g。
摘要：以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,四烯丙基氯化铵(TAAC)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过水溶液聚合法制备了耐高温吸水树脂。考察了单体配比、引发剂和交联剂用量以及中和度对吸水树脂在200℃下吸水性能的影响,并对吸水树脂在不同温度下吸水后的表面形貌进行扫描电镜分析。结果表明,在最佳条件下合成的吸水树脂耐高温性能良好,200℃下蒸馏水中的吸水倍率为299g/g。且该树脂样品高温下耐盐性能优异,200℃下在1%(质量分数)的NaCl盐水中的吸水倍率为86g/g。
关键词：耐高温吸水树脂,四烯丙基氯化铵,吸水性能,水溶液聚合
参考文献
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丙烯酰胺 篇5
聚N-对羟苯基丙烯酰胺与重氮树脂的氢键自组装
1991年Decher? [1]?首先从带相反电荷的聚电解质, 通过静电相互作用在基片上交替沉积形成超薄膜, 这种通过静电作用形成超薄膜的方法称为静电自组装. 与L-B膜技术相比, 静电自组装不需要专用设备, 一般在水体系进行, 无污染. 此外, 静电力比形成 L-B膜的`范德华力强, 从而使其自组装膜比L-B膜要稳定. 由于这些优点, 静电自组装技术近年来得到迅速发展? [2~8]?. 通过氢键作用形成超薄膜的方法(氢键自组装)是最近才发展起来的技术. , 沈家骢等? [9,10]?通过静电吸引和氢键组装了有序超薄膜. 几乎同时, Rubner等? [11]?报道从聚苯胺与聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯醇实现了氢键自组装超薄膜的制备. 自组装超薄膜, 无论是通过静电力还是氢键组装的, 稳定性均较差, 尤其不耐极性溶剂侵蚀, 所以如何提高自组装膜的稳定性, 是一个令人关注的问题. 一种以重氮树脂为聚正离子的感光性静电自组装膜, 光照后具有共价交联结构, 从而变得非常稳定? [5,6]?. 本文首次报道重氮树脂与?N-对羟苯基丙烯酰胺(NHPA)的均聚体或共聚体通过氢键组装的超薄膜, 它经光照后随着重氮基的分解, 组装膜的结构亦转为共价交联, 膜的抗溶剂性也大大提高.?
作 者：杨朝辉 曹廷炳 陈金玉 曹维孝? 作者单位：北京大学化学与分子工程学院,北京100871 刊 名：高等学校化学学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 年，卷(期)： 23(2) 分类号：O633 关键词：聚?N-对羟苯基丙烯酰胺 重氮树脂 光活性多层膜 氢键自组装?丙烯酰胺 篇6
关键词：南苜蓿；SSR标记；PAGE
中图分类号： S540.1文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）11-0382-03
收稿日期：2014-11-10
基金项目：江苏省科技支撑计划（编号：BE2012340）；江苏省普通高校研究生科研创新计划（编号：CXLX_1429）。
作者简介：陈祥（1990—），男，江苏扬州人，硕士研究生，研究方向为牧草种质资源评价与遗传育种。E-mail：yzdxchenxiang@163.com。
通信作者：魏臻武，博士，教授，主要从事牧草遗传育种与种质资源评价研究。E-mail：zhenwu_wei@hotmail.com。南苜蓿（Medicago polymorpha）属于豆科苜蓿属，是一年生或越年生苜蓿，别称秧草、草头、金花菜[1-2]、多形苜蓿[3]等。南苜蓿多产于长江中下游地区，如江苏、浙江等地，在安徽、江西、云南等地也有分布。南苜蓿常作为田间绿肥，也可作蔬菜和牧草。目前，随着秧草保健功能的不断彰显，多地已经形成了以秧草为主的产业。南苜蓿实现了牧草功能的延伸，是长三角生态农业新的增长点，成为我国南方草业发展的新亮点[4]。
简单序列重复（Simple sequence repeat，SSR），是重复序列的重要组成部分。SSR是由1～6个核苷酸为重复单位序列组成的串联重复序列。SSR以PCR技术为基础，并均匀分布于整个基因组中。由于SSR分子标记具有共显性、涵盖范围广、标记数量丰富、所揭示的多态性高等优点[5]，已经在分子育种、指纹图谱构建、种子纯度鉴定、基因定位等方面得到广泛应用[6-7]。同样，对于遗传背景缺乏、没有测序信息的植物，SSR仍然具有极高的利用价值。
聚丙烯酰胺凝胶电泳（Polyacrylamide gel electrophoresis，PAGE），是一种以聚丙烯酰胺凝胶作为介质的常用电泳技术。由于其检测灵敏度和分辨率都比较高，是分子生物学和基因工程上不可缺少的试验技术，特别适合SSR标记扩增产物的检测[8-9]。本研究在张丽芳等模式植物蒺藜苜蓿（Medicago truncatula）SSR标记的PCR反应体系[10]和Eujayl 等苜蓿属变种PCR反应体系[11]的基础上，建立一种适用于南苜蓿SSR标记的聚丙烯酰胺凝胶电泳银染检测的方法。
1材料与方法
1.1试验材料
本试验所用的南苜蓿材料由扬州大学草业科学研究所野外搜集所得（表1），于2014年4月种植于扬州大学扬子津校区实验地，在植株成型后取嫩叶研磨，提取的叶片DNA作为PCR反应的模板。试验所用的MgCl2、dNTP、Taq聚合酶试剂均购自生工生物工程（上海）股份有限公司，其他常规试剂均为国产分析纯。
1.2DNA提取
南苜蓿叶片基因组DNA提取采用魏臻武的CTAB法[12]。取10～15张叶片在液氮中迅速研磨成粉末，用于后续DNA的提取，提取的DNA经0.8%琼脂糖凝胶电泳和紫外分光光度计检测质量和浓度。样品稀释10倍放入4 ℃冰箱备用，原液放入-70 ℃冰箱长期保存。
1.3引物
引物来源于扬州大学草业科学研究所提供的100对蒺藜苜蓿SSR引物，由生工生物工程（上海）股份有限公司合成。引物粉末用超纯水稀释，保证引物的浓度高于10 μmol/L。待完全溶解后在漩涡混合器中混匀，离心，放入-20 ℃冰箱中保存待用。
1.4PCR反应体系和扩增程序
SSR反应体系[10]为10 μL（每孔添加量）。10 μL PCR体系含0.24 μL dNTP （10 μmol/L），3 μL Primer（10 μmol/uL），0.16 μL Taq polymerase（1 U），1.5 μL 10×buffer （1 μmol/L），3 μL DNA 模板（20～90 ng/μL），0.9 μL Mg2+（20 mmol/L），1.2 μL ddH2O。
一年生苜蓿PCR扩增程序[13]：94 ℃预变性3 min；95 ℃变性1 min，，55 ℃退火1.5 min （不同引物退火温度不同），72 ℃延伸1min，共循环35次；最后72 ℃保温8 min，4 ℃保存。
苜蓿属变种PCR扩增程序[11]：95 ℃预变性10 min；95 ℃变性50 s，55 ℃退火50 s（不同引物退火温度不同），72 ℃延伸90 s，共循环40次；最后72 ℃保温10 min，4 ℃保存。
1.5PCR扩增产物的电泳检测
PCR扩增产物中加入l L loading buffer （溴酚蓝缓冲液），在8%非变性聚丙稀酰胺凝胶（PAGE）上，于100V电压电泳0.5 h，200 V电压电泳1 h，然后银染检测。
1.6图片处理
电泳照片用Adobe Photoshop CS2 9.0进行裁剪；引物信息采用Excel 2003整理。
2结果与分析
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用100对蒺藜苜蓿SSR引物进行亲本母本温岭材料和父本楚雄材料及其杂交F1代多态性分析，筛选出8对多态性较好的作为南苜蓿特异性SSR引物，引物信息如表2所示。聚丙烯酰胺凝胶电泳检测PCR扩增产物，最后银染上色，其结果见图1、图2。
试验结果表明，蒺藜苜蓿SSR引物MtB152、MtB34、MtB147、MtB18、MtB21、MtB50、MtB16、MtB8在一年生苜蓿SSR-PCR反应体系中和苜蓿属变种SSR-PCR反应体系中均能扩增出条带，但条带质量有差异。具体表现为一年生苜蓿SSR反应体系扩增出的产物经电泳检测后得到的谱带要比苜蓿属变种的SSR反应体系扩增出的谱带背景更加清晰，多态性位点更易于辨认，但扩增出的位点明显少于苜蓿属变种SSR的反应体系。在2种反应体系中，引物MtB18、MtB147、MtB50、MtB8扩增出的条带数明显多于其他引物，多态性好于其他引物。
基于一年生苜蓿SSR反应体系和苜蓿属变种的SSR反应体系，分别采用聚丙烯酰胺凝胶电泳后对南苜蓿进行SSR标记检测，均能够得到稳定、易辨、背景清晰的谱带，是一套快速有效的检测方法。
3结论与讨论
由于SSR的诸多优点以及技术的日趋成熟，已经成为一种比较理想的分子标记技术，被广泛运用到多个领域。在农作物中，水稻（Oryza sativa）[14-15]、小麦（Triticum aestivum）[16-17]、玉米（Zea mays）[18]、大豆（Glycine max）[19]、大麦（Hordeum vulgare）[20]等都已进行了SSR标记的研究。
南苜蓿早期作为蔬菜和田间绿肥推广[4]，在分子生物学研究方面，还没有相关的文献报导，导致其遗传背景缺乏，试验工作无法借鉴，给遗传育种工作带来了困难。试验证明，根据南苜蓿的分类学地位，将其作为一年生苜蓿属植物的属性来研究，能够开展SSR分子标记的研究。根据引物之间的通用性，已开发的蒺藜苜蓿SSR引物，通过聚丙烯酰胺凝胶电泳技术，在一年生苜蓿SSR-PCR反应体系和苜蓿属变种的SSR-PCR反应体系的基础之上，能够扩增出条带清晰、多态性高的谱带，可以用于南苜蓿试验分析与交流。
要想获得清晰可靠的条带可以改变引物的退火温度、Mg2+浓度以及反应的循环数[21-22]。基于一年生苜蓿SSR反应体系的谱带要比苜蓿属变种的SSR反应体系的清晰，但是扩增出的位点数要少于苜蓿属变种的反应体系，这可能与各自的反应体系的退火温度及循环次数有关，需要进一步设计试验来摸索证明，才能最终得到位点数多而且条带清晰可靠的SSR-PCR反应体系。
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丙烯酰胺 篇7
凝胶是指高分子聚合物相互联结形成三维空间网状结构又在网状结构的空隙中填充了液体介质的分散体系[1]。水凝胶是一些交联高聚物或共聚物吸收大量水分溶胀而成的半固体[2],具有优良的理化性质和生物学性质,可控制药物释放,并具有生物黏附、生物相容和可生物降解等特性。根据水凝胶对外界刺激的响应情况,水凝胶可以分为传统水凝胶和智能水凝胶。前者对环境的变化不敏感,后者对于外界微小的物理化学刺激,如温度、电场、磁场、光、pH、离子强度、压力等,能够感知、处理并通过作功来应答[3]。由于智能水凝胶能对外界刺激产生应答,近年来,该领域的研究和开发工作十分活跃,已广泛用于细胞分离与培养、物料萃取、固定化酶、药物的控制释放和靶向药物等领域[4,5]。目前文献中报道的凝胶合成方法一般是在外加交联剂的条件下与丙烯酰胺类单体自由基共聚制得[6,7]。本实验将合成的N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺(NBCBAA)新单体与丙烯酰胺(AM)在溶剂中进行自由基共聚反应,合成了N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺与丙烯酰胺的共聚物(NBCBAA-co-AM),在不外加交联剂的情况下使共聚物在热引发条件下发生自身交联,形成了具有优异溶胀性能的一类新型水凝胶。本实验首次将苯并环丁烯(BCB)功能团引入凝胶的结构中,BCB功能基团作为共聚单体的一部分,在形成凝胶过程中又起到了至关重要的交联剂作用,为不同交联度聚合物的制备提供了一种较为通用的方法。制得了性能优良的新型凝胶,并采用红外光谱对凝胶的结构进行了表征。测定了凝胶的平衡溶胀度、吸水速率和保水率,初步研究了凝胶的温度及pH敏感性,结果显示,所制备的凝胶具有较好的智能水凝胶性质。
1 实验
1.1 试剂与仪器
四氢呋喃(THF),加钠回流至二苯甲酮显蓝色后收集使用;三乙胺,除水后重蒸;丙烯酰氯,购自Alfa Aesar化学品公司;偶氮二异丁腈(AIBN),在无水乙醇中重结晶真空干燥24h后使用;丙烯酰胺(AM),用氯仿重结晶后使用;4-溴苯并环丁烯(4-BrBCB),参考文献[8]的方法合成,纯度大于97%;4-氨基苯并环丁烯(4-ABCB),采用文献[9,10,11]的方法合成;其它试剂均为市售分析纯,直接使用。
核磁共振,Avance Bruker-400型核磁共振仪(CDCl3为溶剂,四甲基硅烷为内标);红外光谱,Nicolet FIT-IR 6700型红外分光光度计,KBr压片; XT-4双目显微熔点测定仪,北京泰克仪器有限公司(温度计未校正)。
1.2 NBCBAA单体的合成
将100mg(0.84mmol)4-氨基苯并环丁烯(4-ABCB)、340mg(3.36mmol) 三乙胺、10mL无水二氯甲烷冰浴下依次加入反应瓶中,在氮气保护下将115mg(1.26mmol) 丙烯酰氯溶于5mL无水二氯甲烷,然后向反应瓶中缓慢滴加,滴加完毕后在冰浴中持续反应8h。反应液依次用水(3×20mL)、5% 碳酸钠溶液洗, 用无水硫酸钠干燥过夜。将溶剂旋干后得灰色粗产品溶于二氯甲烷进行硅胶柱层析(洗脱液为二氯甲烷),收集第二组分,浓缩后经二氯甲烷/石油醚(体积比1∶1)重结晶得N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺晶体颗粒107.6mg,产率为74%,熔点为141～143℃。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ 3.14ppm(s,4H,CH2-CH2);δ (5.72～6.43)ppm(m,3H,-CH=CH2);δ (6.97～7.45)ppm(m,3H,ArH)。NBCBAA的合成路线如图1所示。
1.3 共聚物NBCBAA-co-AM的制备
将化学计量的NBCBAA、AM、AIBN依次加入干燥的具支试管内(n(NBCBAA)∶n(AM)分别按1∶25、1∶50投料),溶于THF中,在氮气保护下放入带磁力搅拌的油浴锅中,于60℃反应2h。
将反应液滴加入甲醇中沉淀得白色粉末状固体,将其在THF溶液中分散后用甲醇再次沉淀,真空干燥24h,得白色粉末状NBCBAA-co-AM,其合成路线如图2所示。
1.4 固化水凝胶的制备
将一定量不同投料比的NBCBAA-co-AM固体分别置于干燥的具支试管中在氮气保护下放入沙浴中于200℃反应2h,将产物放在蒸馏水中浸泡3天,每隔一段时间换1次水,充分洗去未反应的单体及其它杂质,真空60℃干燥24h得到固化后乳白色干凝胶聚合物A(n(NBCBAA)∶n(AM)=1∶25)和聚合物B(n(NBCBAA)∶n(AM)=1∶50)。
1.5 凝胶性能的评价
1.5.1 平衡溶胀度的测定
称取一定量的凝胶,干燥至恒重,称其质量(m1),用蒸馏水浸泡至溶胀平衡,然后用滤纸轻轻吸干凝胶表面的水分,称其质量(m2),按式(1)计算凝胶的平衡溶胀度 (W):
W=(m2 - m1 )/m1 ×100% (1)
1.5.2 吸水速率的测定
称取一定量干燥至恒重的凝胶,浸泡于盛有50mL蒸馏水的烧杯中,静置7h,每隔1h将凝胶取出,用滤纸吸干表面水分,称重,计算出不同时间所对应的平衡溶胀度,以吸水时间为横坐标、平衡溶胀度为纵坐标作图,得平衡溶胀度与吸水时间的关系曲线。该关系曲线可表征凝胶的吸水速率。
1.5.3 重复吸水速率的测定
方法同吸水速率的测定。
1.5.4 保水性能的测定
保水性能是指凝胶在吸水膨胀后保持其水溶液不离析状态的能力。称取定量吸水饱和的凝胶(m3),置于50℃(60℃)的恒温烘箱中加热7h,每隔1h取出凝胶,称其质量 (m4),按式(2)计算保水率(B):
B=m4 /m3×100% (2)
1.5.5 pH敏感性的测定
用盐酸以及氢氧化钠配制出不同pH值的溶液,将干凝胶准确称重后放入以上配置好的溶液中。在25℃的条件下使凝胶达到溶胀平衡,取出凝胶,用滤纸擦干凝胶表面的水分,称重。凝胶的平衡溶胀比(We)按式(3)计算:
We=(me-m1 )/m1×100% (3)
式中:me为不同pH值时凝胶达到溶胀平衡后的质量;m1为干凝胶的质量。
1.5.6 温度敏感性的测定
将干凝胶准确称重,在25℃的条件下使凝胶达到溶胀平衡,取出凝胶,放入不同温度的溶液中,一段时间后取出凝胶,用滤纸擦干凝胶表面的水分,称重。凝胶的平衡溶胀比(Wt)按式(4)计算:
Wt=(mt-m1 )/m1×100% (4)
式中:mt为不同温度时凝胶达到溶胀平衡后的质量;m1为干凝胶的质量。
2 结果与讨论
2.1 结构表征
图3为PAM、NBCBAA-co-AM和固化后NBCBAA-co-AM凝胶的IR谱图。图3中1670cm-1附近的吸收峰是仲酰胺中羰基伸缩振动峰,3300cm-1附近的吸收峰是仲酰胺中N-H键缔合态伸缩振动峰,1606cm-1、801cm-1附近的吸收峰是苯环骨架振动峰。在3200～3350cm-1处出现了伯酰胺中N-H键缔合态伸缩振动峰,表明样品中存在AM结构单元。1548cm-1处为仲酰胺-CONH-C-的特征峰,是由C-N键的伸缩振动与N-H的弯曲振动偶合产生,可作为NBCBAA-co-AM的特征识别谱峰。1478cm-1处是苯并环丁烯四元环的吸收峰,NBCBAA-co-AM和固化后NBCBAA-co-AM凝胶在1478cm-1处强度的变化表明,固化是通过四圆环打开的方式进行的。
2.2 凝胶溶胀行为分析
2.2.1 溶胀速率的测定
图4为不同NBCBAA用量的NBCBAA-co-AM水凝胶的溶胀速率曲线。
从图4中可以看出,聚合物A的溶胀速率、溶胀度均大于聚合物B。这可能是由于NBCBAA功能单体中有刚性的苯环结构,使凝胶具有较大的网孔结构,从而具有较高的平衡溶胀度。另外,氢键对NBCBAA-co-AM凝胶的形成有很大影响,也可能使其具有更高的平衡溶胀度。从图4中还可以看出,聚合物A的吸水速率较快,聚合物B的吸水速率较慢;NBCBAA-co-AM凝胶在7h内的平均吸水速率也与NBCBAA含量有关。这可能是由于NBCBAA-co-AM固化后形成的凝胶分子链上悬挂着具有刚性结构的侧链,不利于高分子间的相互缠绕,而有利于形成较大的网孔,因此其吸水速率较快。
2.2.2 重复吸水速率的测定
图5为NBCBAA用量对NBCBAA-co-AM凝胶重复吸水速率的影响。从图5中可以看出,NBCBAA-co-AM凝胶的溶胀速率以及平衡溶胀度相比于图4均无明显变化,体现了良好的重复性。
2.2.3 保水性能的测定
图6为NBCBAA-co-AM凝胶的保水率。由图6可见,NBCBAA-co-AM凝胶保水率均随时间的延长而降低。随着温度的降低,NBCBAA-co-AM凝胶的保水性逐渐增强,在60℃恒温烘箱中加热5h后,凝胶失水基本达到平衡;在50℃恒温烘箱中加热7h后,凝胶失水还未达到平衡。从图6中还可以看出,随着NBCBAA用量的增加,保水性反而下降。这可能由于NBCBAA-co-AM固化后形成的凝胶分子链上悬挂着具有刚性结构的侧链,不利于高分子间的相互缠绕,而有利于形成较大的网孔,一方面可提高其吸水速率,另一方面不可避免地降低了凝胶的保水性。
2.2.4 pH敏感性的测定
图7为NBCBAA用量对NBCBAA-co-AM水凝胶pH敏感性的影响。从图7中可以发现,当外界pH<6时,凝胶的平衡溶胀比随着pH值的增大变化较平稳;而当外界pH>6时,凝胶的平衡溶胀比突变性地增大,即凝胶表现出不连续的体积相变;当外界pH>8时,凝胶的平衡溶胀比受pH值的影响不大。
2.2.5 温度敏感性的测定
图8为NBCBAA用量对NBCBAA-co-AM凝胶温度敏感性的影响,可以看出NBCBAA-co-AM凝胶对温度变化具有一定的敏感性。当外界温度低于30℃时,凝胶的平衡溶胀比随温度的升高而明显增大;当环境温度高于30℃时,凝胶的平衡溶胀比随温度的升高而有较小幅度的减小。
3 结论
AM与含BCB功能团结构的单体NBCBAA在溶剂中进行自由基聚合反应,固化后合成了聚丙烯酰胺水凝胶。在一定范围内对NBCBAA在凝胶中用量的变化进行了研究,发现随着NBCBAA用量的增加,凝胶的溶胀速率以及平衡溶胀比均上升,而保水性有所下降。固化后形成的NBCBAA-co-AM水凝胶具有一定的温敏性、pH敏感性和很好的重复性。
摘要：含苯并环丁烯(BCB)功能基团的单体N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺(NBCBAA)与丙烯酰胺(AM)在溶剂中发生自由基共聚反应,固化后形成聚丙烯酰胺水凝胶,采用红外光谱对其结构进行了表征。通过系列实验对凝胶的溶胀行为进行了研究,结果表明,不同的共聚比例对凝胶的溶胀速率以及平衡溶胀比有影响,该凝胶具有良好的重复吸水性、一定的温敏性和pH敏感性。
关键词：N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺,丙烯酰胺,固化,水凝胶
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丙烯酰胺 篇8
本研究以白油为连续相,以山梨糖醇酐油酸酯/聚乙二醇辛基苯基醚(Span-80/OP-10)为复合乳化剂,过硫酸铵-亚硫酸氢钠(APS-Na HSO3)为氧化还原引发剂制备了稳定的丙烯酸-丙烯酰胺(AA-AM)反相乳液,并对AA-AM反相乳液的共聚工艺条件进行探讨。
1 实验部分
1.1 主要实验材料与仪器
1.1.1 主要实验材料
丙烯酰胺(AM),AR,天津市化学试剂研究所;丙烯酸(AA),AR,天津市永大化学试剂开发中心;山梨糖醇酐油酸酯(Span-80),AR,上海森灏精细化工有限公司;聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10),AR,苏州工业园区正兴化工研究所;亚硫酸氢钠(Na HSO3),AR,上海试一化学试剂有限公司;过硫酸胺(APS),AR,上海森灏精细化工有限公司;
甲醇,AR,长沙湘科精细化工厂;丙酮,AR,湖南汇虹试剂有限公司;白油,市售;去离子水,自制
1.1.2 主要实验仪器
YL501超级恒温水浴器,上海跃进医疗机械厂;BS300-0电子天平,北京赛多利斯天平有限公司;JJ-1电动调速定时搅拌器,常州澳森电器有限公司;ZKF035型电热恒温干燥箱,上海实验仪器厂有限公司;TJ270-30红外分光光度计,天津市光学仪器厂;ZRY-2P高温综合热分析仪,中国上海精密仪器厂
1.2 实验方法
1.2.1 合成方法
在三颈瓶中加入适量的乳化剂和白油,搅拌,使其混合均匀;然后将一定量混合好的AM、AA单体溶液加入到三颈瓶中,待溶液乳化形成W/O型乳液后,添加少量的氧化还原引发剂,保持反应温度在35~45℃反应3h,制备得到均匀稳定的AA-AM聚合产品。
1.2.2 产品处理
取上述AA-AM乳液于烧杯中,加入一定量的甲醇,使聚合物大分子沉淀絮凝,并用丙酮洗涤2次后,放入恒温箱中干燥至恒重。
转化率(%)=100%
1.3 测试与分析
1.3.1 红外测试与分析(IR)
聚合后的乳液在搅拌下倒入过量的丙酮中沉淀;样品在索氏管中用丙酮抽提24h,抽真空干燥至恒重,KBr压片后,用红外分光光度计(IR)测定。
1.3.2 热重分析
将AA-AM聚合物真空干燥至恒重,加入20mg左右于ZRY-2P型高温综合热分析仪中,气体氛为N2,气流量为120m L/min,升温速率10℃/min。
2 结果与讨论
2.1 单体浓度对转化率影响
在反应体系中,AM/AA质量比为4:1,引发剂浓度为0.25%(占乳液的质量分数),乳化剂(Span-80:OP-10=7:3)质量分数为6%,反应温度40℃,反应3h。在上述条件不变的情况下,改变单体的浓度,考察单体浓度对聚合转化率的影响,探讨结果如图1所示。
由图1可知,在单体浓度低于20%时,聚合转化率随着单体浓度的增加而增大;因为当单体浓度过低时,单体之间接触和碰撞的几率较小,不利于分子链的增长,且反应速率慢,时间长,聚合不完全;但单体用量的增加使的反应速率变大,聚合时间变短,所以聚合物黏度变大,相对分子质量也就增大,也就单体转化率增大。当AA、AM单体在浓度为20%时,聚合转化率达到最大值。但在单体浓度在高于20%后,聚合转化率会随着单体浓度增大而减小;是因为当单体用量超过一定值后,过量的单体较难参加聚合反应,聚合放出的热量不能及时散出,大量的放出的热破坏乳化作用,造成反应中的“破乳”,甚至出现交联,导致聚合物的相对分子质量和转化率降低。从图1可看出在单体AM与AA的质量比为4:1,单体的浓度为20%时,单体转化率最好。
2.2 乳化剂配比及其浓度对转化率影响
乳化剂的作用是将单体水溶液分散成小的单体液滴,稳定分散在油相中,达到乳化的效果,然后小的单体液滴成核,即活性自由基进入单体小液滴中引发聚合,生成聚合物。在反应体系中,AM与AA的质量比为4:1,质量分数为20%,引发剂的质量分数为0.25%,反应温度40℃时,不同配比的乳化剂浓度与转化率之间的关系图如图2所示。
由图2可知,对于不同浓度的乳化剂,当复合乳化剂中的Span-80的含量达到70%左右时,都出现最大转化率。并且在Span-80:OP-10为7:3这一比例时,单体转化率以乳化剂浓度为6%时最大。这是因为当聚合反应中乳化剂用量较低时,乳胶粒子表面吸附的乳化剂分子较少,表面乳化膜不致密,胶粒易聚结,所以使得聚合反应速率下降,聚合反应转化率降低;随着乳化剂用量增加时,胶粒数目增多,聚合反应速率加快,聚合反应转化率增加;但达到一定值后继续增加会使得油水之间的界面膜增厚,反而阻碍引发自由基的扩散,导致聚合反应速率下降,转化率降低。所以乳化剂的最适配比为Span-80:OP-10为7:3,最适浓度为6%。
2.3 引发剂浓度对转化率影响
引发剂分解为自由基时需克服其活化能,即经过热分解生成具有活性的带电引发离子。在反应体系中,AM与AA的质量比为4:1,质量分数为20%,乳化剂的质量分数为6%、Span-80/OP-10为7:3,反应温度40℃时,不同浓度的引发剂含量与转化率之间的关系如图3所示。
图3看出引发剂APS/Na HSO3浓度在0.25%时,单体转化率达到一个最佳值。并可看出在较低引发剂用量时,单体转换率较低,是因为引发剂用量不足时聚合应速率慢,链增长不能顺利进行;随着引发剂浓度增加,单体转化率提高,是因为温度一定时,当体系中自由基浓度增加,引发速率加快,聚合物的分子质量增加,同时更多的单体参与聚合反应;当引发剂浓度达到适宜值后继续增加,反而使得转化率下降,因为反应过程中产生的热不易散开,导致分子链断裂。所以以APS-Na HSO3作引发剂,浓度为0.25%时,达到反应的最适工艺条件。且从合理使用能源和经济价值来讲,其温度远低于APS作引发剂时反应温度为70~80℃[9~10],宜采用APS-Na HSO3作引发体系。
2.4 反应温度对转化率的影响
聚合反应链引发、链增长都与体系的温度密切相关。在本实验用APS-Na HSO3作氧化还原引发体系,降低引发温度,使聚合反应在较低的温度下进行。在聚合反应体系中,在其他反应条件不变的情况下,该变反应温度。得到不同反应温度与转化率之间的关系曲线如图4所示。
从图4可看出在较低温度下,引发剂分解及自由基活化也都受影响,活性基与单体作用较弱,阻碍聚合链增长,因此单体转化率不高;随着温度的升高,链引发速率常数增加,聚合物相对分子质量增加,同时,乳胶粒布朗运动加剧,使乳胶粒之间进行撞合而发生聚结的速率增大,所以单体转化率增大;但在较高温度下(>50℃),链引发速率常数和链终止速率常数同时增大,反应速度过快,使得产生大量的热,发生暴聚行为,至使单体转化率降低。一般宜控制温度在40℃左右.
2.5 IR光谱分析
图5为AA-AM共聚物样品的IR光谱图,在3632cm-1处和3568cm-1处为酰胺基团的N-H特征吸收峰;2928cm-1处为-CH,-CH2特征吸收峰,1652cm-1~1704cm-1处为羧酸基团的-COOH特征吸收峰;1652cm-1处为丙烯酸和丙烯酰胺的C=O特征吸收峰;在1400cm-1处为丙烯酰胺的C-N特征吸收峰。由于高分子聚合材料中官能团的环境更加复杂,使峰位有所移动甚至不明显。由聚合得到的样品的光谱图可知,共聚物中含有AA、AM等链接单元。
2.6 热重分析
图6是在气体氛为N2,气流量为120m L/min,以升温速率10℃/min上升的差热分析曲线。
当失重温度在162.5~301.3℃时,聚合物样品的损失为28%;失重温度在370.1~442.8℃时,聚合物样品的损失为46%;出现了两个平台。且从DTG曲线看出该共聚物的两个最大失重速率温度分别为237.3℃和391℃。由于整个过程中伴随打开双键发生分子间的交联反应,所以在较高温度下也难以完全失重。由TG曲线可知,该高分子聚合物在162.5℃时开始分解,说明了该高分子聚合物在该温度以下使用时有较好的稳定性。
3 结论
通过对AA-AM氧化还原体系的反相微乳液聚合,考察了单体浓度,引发剂用量,乳化剂配比及其浓度,反应温度对聚合转化率的影响。探讨出较佳的反应工艺条件为:AM与AA质量比为41、质量分数为20%,Span80与OP-10质量比为7:3、质量分数为6%,引发体系APS-Na HSO3的质量分数为0.25%,连续相为白油,温度40℃,反应时间3~5h。在此条件下,单体的转化率较佳,可达92.7%。
参考文献
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[4]雷武,平春霞,王风贺等.含荧光基团的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的合成[J].PETROCHEM ICAL TECHNOLOGY,2006,35(2):145~150.
[5]杨建平,赵京波,张兴英.丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物絮凝剂的合成及性能研究[J].石油化工,2005,34(4):338~342.
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[8]BENDA D.Inverse emulsion polymerization of acrylamide and salts of acrylic acid.Eur.Polym.J,1997,33:1345~1352.
丙烯酰胺 篇9
1 实验部分
1.1 仪器
高效液相色谱仪(日本岛津公司LC-20AT)配紫外检测器;色谱柱：C18,4.6 mm×250 mm×5μm;旋转蒸发器和氮吹仪;简易固相萃取仪。
1.2 试剂和材料
丙烯酰胺标准储备溶液：利用丙烯酰胺纯品配制出浓度为100 mg/L的标准溶液，溶剂为甲醇，存放于4℃冰箱中。去离子水(电阻率18.2 MΩ·cm)，甲醇：HPLC级，吸附剂：100目活性炭。
1.3 色谱条件
通过查阅相关文献可知，当色谱波长为205 nm时，丙烯酰胺溶液的峰面积相应值为最佳。故本实验采用紫外检测器波长为205 nm。色谱流动相、色谱柱柱温、流量则通过实验进行分析，其中，色谱流动相通过改变甲醇和水混合的比例来确定;色谱柱柱温通过在30℃，35℃，40℃，45℃等不同温度下进行分析比较，进而得出最佳柱温温度;高效液相色谱流量分别为0.4 mL/min,0.8 mL/min,1.2 mL/min，因此通过实验分析得出最佳流量。
2 色谱条件优化结果
通过对色谱流动相分析，实验结果显示，当流动相为甲醇∶水(5∶95)、甲醇∶水(10∶90)、甲醇∶水(15∶85)、甲醇∶水(20∶80)时，丙烯酰胺标准溶液有显著的峰面积。通过进一步比较分析得出，在流动相为甲醇∶水(10∶90)时，峰面积信噪比为最优。由此可见，最佳流动相为甲醇∶水(10∶90)。
本实验分别选取30℃，35℃，40℃，45℃作为色谱柱柱温进行比较，其中，当色谱柱柱温为35℃和40℃时，丙烯酰胺标准溶液信噪比为最佳，考虑到成本及能耗，35℃为本实验的最佳色谱柱柱温。
通过对不同流速的研究分析，发现当流速为0.8 mL/min时，泵压为8.0～12.0 Pa，若流速过小则泵压就很低，出峰时间加长，流速过大就会造成泵压过高。因此为使仪器长期不受影响，故采用0.8 mL/min为最佳反应流速。
3 实验结果
在优化后的色谱条件下进行标准样品和水样分析。结果显示，色谱条件：流动相为甲醇∶水(10∶90)，色谱柱柱温为35℃，流速为0.8 m L/min，紫外检测器波长为205 nm。
3.1 标准曲线测定
采用外标法定量。移取100μL丙烯酰胺标准溶液于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到1 mg/L的标准使用液。分别用甲醇稀释，配制成20μg/L,40μg/L,80μg/L,100μg/L,400μg/L 5个标准系列工作液，以峰面积与对应的浓度，绘制标准曲线。同步用甲醇作空白测定。
移取20μL不同浓度的标准系列溶液，缓慢注入高效液相色谱仪进行分析，绘制浓度-峰面积校准曲线。连续5天绘制校准曲线结果见表1。
3.2 检出限的测定
(μg/L)
检出限是分析测试工作中的一个重要概念。一般仪器噪声的3～6倍，即仪器能辨认的最小物质的信号时的溶液浓度为检出限。通过多次稀释测定，当溶液浓度为0.2μg/L时，仪器信噪比S/N=5.09，符合规定要求。所以，该方法的最低检出限为0.2μg/L。当取水样500 mL时，本方法最低检出浓度为0.8×10-5μg/L。测定结果见图1，信噪比检测见表2。
3.3 准确度的测定
用质量浓度为50μg的丙烯酰胺标准溶液进行空白加标的回收率测定。取5个500 mL的分液漏斗，分别加入500 mL的去离子水，再加入500μL浓度为100 mg/L的丙烯酰胺标准使用液，分别按样品操作步骤进行前处理及测定，进样20μL于高效液相色谱仪中进行分析，计算加标回收率结果见表3。
4 结果与讨论
1)本实验对色谱条件进行了优化，得出在流动相甲醇∶水(10∶90)，色谱柱柱温35℃，流速0.8 mL/min，紫外检测器波长205 nm时，为丙烯酰胺测定的最佳色谱条件。
2)本实验采用高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺进行分析，从连续5天的工作曲线可以看出，相关系数为0.999 8，满足实验室分析方法的相关要求。
3)按照国家环境监测总站相关规定要求对检出限进行测定，测得丙烯酰胺检出限为0.2μg/L。当取水样500 mL时，本方法最低检出浓度为0.8×10-5μg/L。
4)准确度测定结果，用质量浓度为50μg的丙烯酰胺标准溶液进行回收率测定，测得加标回收率平均值为97.5%。
摘要：介绍了高效液相色谱仪检测烯酰胺浓度的方法,并利用高效液相色谱仪对水中丙烯酰胺进行了分析,通过对各种影响因素研究,得出试验方法优化液相色谱的色谱条件,试验表明,在同等条件下采用标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高,该方法经济、简单、灵敏、准确,具有成本较低,分析速度快,精度高等特点。
丙烯酰胺 篇10
1 材料与方法
1.1 实验动物
健康雄性昆明小鼠26只, 体重18~20g, SPF级, 由上海实验动物中心提供。
1.2 饲养条件
SPF动物房中饲养。自由饮水、饮食, 室温 (20±2) ℃, 湿度 (50±10) %。
1.3 动物试验设计
适应性饲养5d后, 昆明小鼠26只随机分为3组, 分别为对照组和试验组。将丙烯酰胺溶解于生理盐水中, 按10m L/kg·bw给小鼠腹腔注射, 注射剂量分别为20mg/kg·bw (低剂量组) 、40mg/kg·bw (高剂量组) , 对照组注射生理盐水。每周5次, 连续30d。
1.4 石蜡包埋和切片
最后一次给药24h后, 剪开腹腔, 冰上取材, 取下睾丸, 放入4℃4%的多聚甲醛后固定24h (在冰箱中进行) 。组织块取材大小为1.5cm×1cm×0.3cm。石蜡包埋后切片, 经HE染色后做好的片子完全凉干, 在Motic系统下观察并拍照保存。
2 结果观察与分析
由图1~3可见睾丸从外向内可分为睾丸生精上皮细胞, 各级生精细胞, 精子以及中间的间质细胞和支持细胞。对照组睾丸生精上皮完整, 各级生精细胞及精子排列有序。低剂量组曲细精管管腔增大, 生精上皮不完整, 各级生精细胞减少, 精子减少。高剂量组生精生皮进一步不完整, 各级生精细胞减少并排列不规则, 精子减少。间质细胞和支持细胞无变化。
3 讨论
本实验观察到, 各染毒小鼠随染毒剂量递增, 睾丸的损伤加大, 本实验提示, 接触一定量的AA对睾丸有损伤作用, 可降低雄性动物的生育能力, 在日常的实验过程中, 接触AA时要做好个人的防护。
摘要：丙烯酰胺是实验室常用的一种化学试剂, 本实验将丙烯酰胺溶解于生理盐水中, 按10mL/kg·bw给小鼠腹腔注射, 注射剂量分别为20mg/kg·bw (低剂量组) 、40mg/kg·bw (高剂量组) , 对照组注射生理盐水。实验结束后取睾丸做病理组织切片, 以观察丙烯酰胺对小鼠睾丸的损伤程度。
丙烯酰胺 篇11
大庆炼化公司采用共聚工艺生产高分子量聚丙烯酰胺，产品质量一直不稳定，特别是溶解性较差，产品溶解后有许多不溶性胶团（外观有疙瘩）。为此，针对共聚高分子量聚丙烯酰胺溶解性较差的实际情况，进行了高分子量聚丙烯酰胺聚合工艺和配方技术的研究。
1 合成工艺概况
丙烯酰胺聚合是典型的自由基聚合，单体丙烯酰胺是α、β不饱和胺，带有两个活性中心（一个乙烯基团和一个胺基基团），因此，丙烯酰胺可以和各种化合物反应而产生许多聚丙烯酰胺的衍生物，而这些衍生物具有多种性能，如絮凝性，增黏（稠）性，表面活性等。驱油用聚丙烯酰胺一般为阴离子部分水解聚丙烯酰胺，通常的合成方法为丙烯酰胺均聚水解法和丙烯酰胺与丙烯酸共聚法。
1.1 前加碱均聚共水解
该聚合方法以丙烯酰胺单体为原料，水做溶剂，用碳酸钠等碱类调节水解度。在一定的初始温度下，首先催化剂释放自由基，随着丙烯酰胺链引发、链增长的进行，自由基逐渐被消耗，最后由链转移剂终止反应。
1.2 丙烯酰胺、丙烯酸共聚
共聚合成聚丙烯酰胺以丙烯酰胺、丙烯酸为原料，水为溶剂，反应前通过NaOH调节pH值，聚合体系在一定的初始温度下发生自由基聚合反应，最后得到含羧基的聚丙烯酰胺产品。
2 聚合工艺的选择
通过对聚合反应机理的研究， 用现有均聚技术和共聚技术进行实验，对比2种工艺在原料、反应、产品质量以及生产成本等方面的特点，确立聚合工艺。
2.1 聚合反应特点
大庆炼化公司聚丙烯酰胺装置是1995年引进法国SNF公司生产技术和设备的超大型聚合物生产装置，设计标准：相对分子质量为（5.0—15.0）×106 ，采用均聚碳酸钠水解工艺。1998年在原装置部分生产线进行技术改造，开发了丙烯酸共聚生产技术，分子质量：≥16.0×106 。
由聚合反应可知，均聚反应引发和整体反应速度均慢于共聚反应，最终温度也略低于共聚反应。比较反应过程，均聚胶体由于反应放热以及水解生成的CO2、NH3和水，体积增加2.5倍，共聚胶体没有较大的膨胀。
（1）. 前加碱均聚共水解法提高高分子量聚丙烯酰胺的溶解性是可行的，所研究开发的均聚高分子量聚丙烯酰胺聚合技术，突破了原法国SNF均聚技术无法生产高分子量产品的缺陷，同时使共聚产品溶解性差的问题得到解决，提高了高分子量聚丙烯酰胺产品质量。
（2）.用该技术生产的高分子量聚丙烯酰胺溶解性能好，黏度高，在同类高分产品中质量佳。
参考文献
[1] 严瑞宣.水溶性高分子.北京：化学工业出版社，1998：101-153.
食品中丙烯酰胺含量的研究进展 篇12
我国是一个以粮谷类食物为主的国家, 在人群膳食结构中存在大量油炸、烘烤食品, 且消费人口多, 消费量大。但是到目前为止我国还缺少足够数量的各类食品中丙烯酰胺含量数据, 以及各类食品人群的摄入量数据, 所以还不能确定我国人群丙烯酰胺的暴露水平。并且摄入量因文化、经济、生活习惯等因素的影响而有所不同, 因此我国各个地区都应该进行丙烯酰胺膳食摄入量评估。现在对文献报道相关地区的结果做以下总结:
1.北京地区的检测数据[3,4,5]如下 (丙烯酰胺含量单位μg/kg) , 油条、油饼、炸馒头片、麻花、麻球中丙烯胺含量280, 煎饼果子、炸糕、糖耳朵、糖火烧、火烧100, 焦圈、薄脆、排叉620, 面包26, 奶、饮料、酒和茶均小于5, 巧克力奶11, 米饭、米粉小于5, 炒饭、炒米粉44, 面条、馒头、花卷、水饺均小于5, 通心粉、炒面、煎饺、春卷40, 大饼、烙饼66, 炒青菜40, 肉炒青菜18, 炒肉菜、炖肉小于5, 披萨饼20, 汉堡包小于5, 薯条膨化食品450, 薯片1200, 烤果仁、烤豆类30, 奶油炸果仁、炸豆85, 烤白薯99, 甜点 (蛋糕、果酱饼) 14, 饼干180, 巧克力20。
2.福州部分监测数据[6]:焙烤食品中丙烯酰胺含量范围为14.4-1121.29μg/kg, 其中11件油炸食品为29.5-681.0μg/kg, 6件考薯条为55.06-1121.3μg/kg, 14件其他焙烤食品为14.40-495.2μg/kg (其中3件炸薯条高于1000μg/kg) 。
3.佛山市部分检测数据[7] (丙烯酰胺含量单位mg/kg) :薯条和薯片类中丙烯酰胺的平均含量0.663, 面包和饼干类0.573, 汉堡包类0.536, 炸鸡和炸肉类0.533, 烤肉和烤鸡类0.482, 油条、麻枣类0.410, 咸水角、春卷类0.397。
4.淮安市部分检测数据[8,9,10,11] (丙烯酰胺含量单位μg/kg) , 薯片丙烯酰胺含量1312, 薯条537, 面包50, 饼干423, 油条37, 烧饼的20, 麻花的112, 锅巴57, 雪饼10, 油果25, 方便面15, 油面筋50, 油炸馓17, 卤豆腐干290, 椒盐花生米24。
5.重庆部分检测数据[12] (丙烯酰胺含量单位mg/kg) :烤豆干 (1.46-4.42) 、炸土豆 (0.02-0.1) 、炸油饼 (0.08-0.29) 、烤韭菜 (0.11-0.19) 、烤金针菇 (0.11-9.84) 、烤鱼 (<0.1) 、烤羊肉串 (0.01-0.09) 、炸火腿肠 (0.09-0.21) 、烤排骨 (0.01) 。
6.广东省部分地区的监测数据[13]:油条 (均值486μg/kg) , 油饼 (均值446μg/kg) , 麻花 (均值397μg/kg) , 煎堆 (均值278μg/kg) , 方便面 (均值31.3μg/kg) , 面包 (均值27.4μg/kg) , 蛋糕 (均值32.6μg/kg) , 饼干 (均值177μg/kg) , 薯片 (均值586μg/kg) , 虾片 (均值393μg/kg) , 粟米条 (均值298μg/kg) , 鱼片、肉松等 (均值1.4μg/kg) 。
7.咸阳市部分检测数据如下[14] (单位μg/kg) :薯片 (898) 、薯条 (471) 、油条 (395) 、炸馍叶、炸电烤饼 (386) 、棋子豆 (371) 、麻叶 (368) 、烤馍片 (322) 、麻花 (267) 、麻团 (236) 、散子 (219) 、千层饼 (194) 、饼干 (167) 、烤红薯 (106) 、爆米花 (94) 、油糕 (88) 、油酥饼 (87) 、烙饼 (84) 、锅巴 (83) 、油饼 (83) 、水煎包 (82) 、煎饺 (80) 、面包 (73) 、电烤饼 (71) 、锅盔 (57) 、石头馍 (53) 、方便面 (42) 、蓼花糖 (39) 、棒棒馍 (34) 。
除广东外, 其他地区没有进行动态监测。尽管广东省的食品污染物监测体系对丙烯酰胺的污染情况已经连续监控了5年, 但仍缺少足够数量的各类食品中丙烯酰胺含量数据和各类食品的摄入量调查评估, 还不能确定广东省人群的暴露水平, 相关食品中丙烯酰胺的标准限值还没有制定。全国其他地区没有相关动态检测丙烯酰胺污染情况的报道, 因而全面掌握食品中丙烯酰胺污染物的含量水平和变化规律, 开展相关食品的摄入量调查评估, 客观反映油炸和焙烤食品安全现状的任务非常艰巨, 需要相关部门及广大专业人员不断努力。综上所述, 全国各个地区都应该对各类食品中丙烯酰胺含量进行动态检测, 建立食品中丙烯酰胺含量监测数据库, 更进一步加强对人群丙烯酰胺暴露水平的风险评估。
摘要：近年来, 各国围绕食品中丙烯酰胺做了各种研究, 目前已取得很大进展。本文就丙烯酰胺含量检测方面进展做一综述。