不同干燥方法（共9篇）
不同干燥方法 篇1
荆芥为唇形科植物荆芥(Schizonepeta tenuifolia Briq.)的干燥地上部分,性温、味辛, 亦有人认为其性平或凉; 其生品具有祛风解表,宣毒透疹, 散瘀止血之功效, 主治风寒感冒、咽喉肿痛、头痛、风疹、麻疹、疮疡初起等多种皮肤病,为中医临床常用药物。全国大部均有分布,主产于江苏、河北、江西、湖南、湖北等地。荆芥主要以全草入药。传统上,其加工方法主要是除杂后干燥,以便于贮运、调配用药。荆芥主要有效成分是挥发油,因此传统认为宜将其放在通风处阴干,不宜长久曝晒[1,2]。有研究认为,荆芥传统阴干晒干的干燥加工方法有其科学性。以挥发油含量为指标,对泽兰在不同条件下的干燥品所作比较试验表明[3],阴干法挥发油损失最少,各组间差异显著或极显著。提示产地加工时应尽量使用阴干法干燥挥发油类药材。
传统加工干燥方法简单易行,方便经济,但人为、自然等因素影响大,干燥时间长,效率低下,雨天易霉烂变质、容易被鼠、虫、灰尘等污染[4]。药材含水量、质量难以稳定。随着现代科技的进步和对质量控制的需求,中药材干燥的机械化、自动化逐渐得到应用。将现代干燥原理和技术运用于中药材的初加工,对于保证药材质量的可控、稳定,适应批量、高效率、规模化的大生产,最终保证药材供应和临床疗效都有着积极的意义,有研究表明,利用远红外线加热干燥荆芥,不但含水量(4.2%)低于传统晾晒法所得(5.3%),而且挥发油含量(0.74%)也高于后者(0.66%),且干燥时间缩短,生产效率提高[5]。徐娓等对同样主要含挥发油成分的陈皮作了低温吸附干燥、自然晾干和热风干燥法的比较试验[6],结果表明低温吸附干燥后陈皮外观性状较好、挥发油含量比另二种方法干燥所得高。荆芥主要药效成分为挥发油,沸点较低,容易挥发散失,而且对日光及温度较敏感,化学成分易于分解变质[7],因此,荆芥药材的干燥方法对其质量可产生重要影响。本文拟采用应用较为普遍的恒温烘干设备,以挥发油含量,水分含量与挥发油中有效成分为指标,比较不同温度下恒温烘干与传统阴干、晒干方法的优劣,为荆芥饮片炮制生产提供参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪;Agilent ChemStation D (003.00.611)化学工作站软件,美国Agilent公司;FA—l004电子分析天平,上海天平仪器厂;DHG-9140型电热恒温干燥箱,上海精宏实验设备有限公司。
1.2 试剂
胡薄荷酮(R-(+)Pulegone,98%)对照品和薄荷酮((-)Menthone,98%)对照品购于Sigma-Aldrich公司,供含量测定用。其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 样品采集
荆芥药材样品采自祁荆芥道地药材产地——“河北省一县一业一园工程现代农业科技示范园”安国市霍庄中药科技示范园区。产业示范区50000亩,种植品种以包括祁荆芥在内的“八大祁药”等道地药材为主。我们选择在夏荆芥传统收获期间(2008年10月18日)进行采收,用镰刀割取地上部分,立即封口包装待用。样品从采集到实验测试不超过24h。
2.1.1 药材干燥加工
将采收的荆芥样品分为5组,2组依传统干燥方法,分别置阳光下与阴凉处晾晒,在晾晒当天,晾晒后第1、2、4、6、8天分别采集样品进行测试。另3组在晾晒当天在设定恒温45℃、55℃、65℃的三个恒温干燥箱中进行烘干测试,在烘干1h、2h、4h、6h、8h后采集样品进行各项指标测试。
2.1.2 挥发油收集与含量测定
将采集的样品除去残留的根部和老茎,依茎叶(叶多脱落)/花穗重量比6:4的比例作为荆芥全草样品,称取100g(±1%),依2005版《中国药典》一部附录Ⅹ D“挥发油测定法”项下条目[8],对挥发油进行含量测定与收集,挥发油含量在进行水分测定后折算为干物质中的含量,结果见图1。
2.1.3 水分测定
将采集的样品除去残留的根部和老茎,依茎叶(叶多脱落)/花穗重量比6:4的比例作为荆芥全草样品,称取10g(±1%),依2005版《中国药典》一部附录Ⅸ H“水分测定法”项下第二法(甲苯法)[8],对样品水分含量进行测定,结果见图2。
2.1.4 挥发油供试品溶液的制备
取收集到得各样品挥发油,经无水硫酸钠除水,精密称取100mg左右,置10mL容量瓶中,乙酸乙酯稀释到刻度。分别取1mL,与1mL浓度为2.0045mg/mL的萘溶液一起加入10mL容量瓶中,乙酸乙酯定容到刻度,为加入内标的供试品溶液。同法制得含内标物萘的R-(+)Pulegone, (-)Menthone的一系列标准曲线溶液。
2.1.5 气相色谱-质谱分析与含量测定
气相色谱-质谱条件:Agilent 6890N-5975气质联用仪,毛细管气相色谱柱HP-5MS(5% Phenyl Methyl Siloxane,柱长30.0m,内径250.0μm, 膜厚0.25μm),载气为氦气,流速:1.0mL/min,分流比:20:1,进样口温度:150℃,进样量:1μL。
程序升温方法:初始温度50℃,以10℃/min速率升至100℃,保持10min,再以5℃/min速率升至200℃,保持5min。质谱四级杆温度150℃,离子源温度230℃,选择离子检测模式(特征离子及定量离子选择见表1)。取各供试溶液,过0.22μm滤膜,以气相色谱微量进样器精密吸取1μL注射入气相色谱仪,记录离子流图,用ChemStation软件进行峰识别,计算峰面积。
3 讨 论
药材经干燥加工为饮片的主要目的是减少水分以利于贮藏和流通,防止水分过多发霉虫变,影响饮片质量。2005版《中国药典》“荆芥”项下规定,饮片水分含量不得超过12%,不达到此标准的饮片应属于干燥加工不合格。从实验结果来看,晒干、阴干水分6天后,水分含量达到药典要求(图3),晒干方法水分含量下降较阴干方法为快,尤其在1～2天间。用恒温烘干的药材水分减少与温度增加密切相关,45℃,55℃和65℃烘干的药材分别于8h、6h、2h后达到或接近12%的水分含量要求(图4)。
从挥发油含量测定的结果来看, 提高烘干干燥温度到65℃虽然能在短时间(2h)降低水分至12%,但相应带来的挥发油损失也更大,同样达到水分要求标准的药材,要比其他方法水分合格的药材挥发油多损失约1/4至1/3(图1)。与传统阴干晒干方法相比,45℃和55℃恒温烘干的药材不仅能在更短时间内干燥药材(较传统加工方法的6天以上缩短至6～8h),挥发油损失也较传统方法为少(较传统方法的不足1.1mL/100g),似乎应该是比较理想的干燥方法(图2、图4)。
然而,进一步的实验表明,用传统阴干晒干方法和恒温烘干干燥方法加工的药材,其挥发油中两种主要和有效成分胡薄荷酮和薄荷酮(两者共占挥发油总量的90%以上)的含量和相对比例差异很大,干燥加工前药材挥发油中薄荷酮/胡薄荷酮含量比例约为0.48,经过不同方法干燥后这一比例上升,但经恒温干燥方法的样品比例变化更大,达到0.95～1.26,是原来的2倍还多,而传统方法干燥的药材挥发油中,这一比例只上升到0.76～0.77(表2)。有研究表明,两种不同产地荆芥挥发油的抗炎药理作用与毒性均有差异,经化学分析认为可能是主要成分薄荷酮与胡薄荷酮的比例不同而导致[9],由此看来,药材挥发油中这两种主要成分的比例可能是决定药材质量的重要因素。经过干燥加工,荆芥挥发油中的胡薄荷酮含量下降,薄荷酮含量上升,但各种温度的烘干方法加工的这一变化趋势更大,相对而言,传统加工方法的挥发油中两种有效成分含量和比例更接近干燥前的药材(图5、表2)。
毫无疑问,现代各类机械化干燥方法具有干燥条件可控,可自动化,不受天气等因素影响,处理时间短,加速生产流通等诸多优点,然而,中药是复杂的天然产品,其中的各类化学成分特别是主要成分的变化将强烈影响药材和饮片的质量,因此,恒温干燥或其他现代干燥方法是否能推广、普及用于荆芥药材的干燥加工,仍然是一个值得商榷的问题。实验结果也提示我们,现有的通过限定挥发油和主要成分含量下限的荆芥饮片质控方法可能还需要进一步完善,中药产品具有多组分多靶点的作用特点,而多组分的协同、加和等联合作用可能是其达到药效作用的关键,因此,引入指纹图谱方法,代谢组学方法等一些更具有整体和综合视角的方法对于中药质量控制的研究是十分必要的。
参考文献
[1]卫莹芳.中药材采收加工及贮运技术[M].北京:中国医药科技出版社,2007:403-405.
[2]明.李时珍.本草纲目金陵版排印本(中册)[M].北京:人民卫生出版社,1999:823.
[3]秦泽平,黄振宇.不同干燥方法对泽兰挥发油含量的影响[J].基层中药杂志,1995,9(1):29-30.
[4]任迪峰,毛志怀.我国中草药干燥的现状及发展趋势[J].农业工程学报,2001.17(2):5.
[5]程立方,崔秀君,程敬伦,等.远红外中药饮片干燥装置的研制与应用[J].中国中药杂志,1998,23(9):535-537.
[6]徐娓,赵义,丁静,等.含挥发油类中药材低温吸附干燥新技术[J].中成药,2007,27(10):1135-1137.
[7]肖祟厚.中药化学.上海:上海科学技术出版社,1987:961.
[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:附录47-57.
[9]杨旋,曾南,付田,等.两种产地的荆芥挥发油化学与药理的比较研究[J].成都中医药大学学报,2006,29(6):50-52.
不同干燥工艺对晒青茶品质的影响 篇2
关键词：晒青茶；干燥方式；感官品质；理化品质
中图分类号：TS272.4 文献标志码：A 文章编号：1002—1302（2016）01—0283—02
云南优越的自然条件孕育出品质优异的云南大叶种茶树资源，近年来，随着普洱茶良好的保健功能和较高的收藏价值等特性不断被消费者认识和接受，普洱茶蜚声中外，然而作为普洱茶原料的晒青茶关注度相对较低。云南省茶叶初制技术整体发展缓慢，一方面，生产过程传统，缺乏标准规范；另一方面，多为分散加工模式（农户、初制所、手工作坊），机械化程度低，管理粗放，加工随意性大，产品稳定性差，目前尚处于较为低端的资源型产业阶段，产品附加值低。晒青茶的加工工艺包括鲜叶摊放、杀青、揉捻和日晒干燥，日晒干燥工艺既是晒青茶品质形成的关键所在，又是其品质难以稳定的难点所在。本试验研究不同干燥方式对晒青茶品质的影响，旨在探寻晒青茶适宜的干燥工艺参数，为晒青茶初加工标准的建立提供一定理论依据。
1材料与方法
1.1试验材料
晒青茶加工原料选自云南天士力帝泊洱生物茶集团有限公司茶园的中长叶白毫一芽二叶或一芽三叶茶鲜叶。
1.2试验处理
共设置下列3个子试验：
试验1：考察晒茶棚内3 cm摊叶厚度日晒干燥对晒青茶品质的影响，以直接露天日晒干燥的晒青茶作对照，分别记作1-1和1-2。
试验2：考察先以1cm摊叶厚度分别日晒干燥2、3、4 h，后以3cm摊叶厚度日晒至足干对晒青茶品质的影响，并以1 cm摊叶厚度直接日晒至足干的晒青茶作对比，分别记作2-1、2-2、2-3、2-4。
试验3：考察晒青茶日晒干燥时以3 cm摊叶厚度日晒干燥的同时，輔以全程鼓风，鼓风至茶条水分含量30%停止鼓风2个处理，对晒青茶品质的影响，并以“先以1 cm摊叶厚度分别日晒干燥2 h，后以3 cm摊叶厚度日晒至足干”的晒青茶作对照，分别记作处理3-1、3-2、3-3。
处理2-1和3-3分别为试验2和试验3的子处理，尽管加工方式相同，但因其为不同时间段日晒干燥的晒青茶，日照的差异将对品质产生一定影响，为了加强同一试验不同子处理问的可比性，同一个试验的不同处理必须同一时间完成日晒干燥，故处理2-1和3-1并非同一个茶样。
1.3检测方法
感官评价参照GB/T 23776—2009《茶叶感官审评方法》，取3 g干茶置于审评杯中，150 mL沸水冲泡5 min，对9个试验茶开汤进行内质（汤色、香气、滋味和叶底）感官评价。
晒青茶品质评价参照GB/T 22111—2008《地理标志产品普洱茶》；茶多酚含量检测参照GB/T 8313—2008《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》方法二进行；参照GB/T8305—2002《茶水浸出物测定》测定水浸出物含量；参照GB/T 8313—2008《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》方法一测定儿茶素组分。
2结果与分析
2.1不同干燥方式对晒青茶品质感官品质的影响
参照GB/T 22111—2008，本试验晒青茶属于二级茶（一芽二叶或三叶占60%以上，同等嫩度其他芽叶占40%以下），因此在评价9个试验样茶品质优劣时，均以二级晒青茶的标准（即汤色黄绿明亮、香气清香尚浓、滋味浓厚、叶底嫩匀）加以权衡。
感官审评结果（表1）显示：（1）以3cm摊叶厚度，棚内外日晒干燥各处理（1-1、1-2）的晒青茶汤色（深黄明亮）、香气（清香浓郁）无明显差异，滋味中苦涩味较低，叶底稍有红梗。因此，在晒茶棚内以3 em摊叶厚度日晒干燥的晒青茶，虽然有红梗出现，但却可以降低茶汤苦涩味，提高滋味品质。（2）处理2-1、2-2、2-3、2-4的晒青茶汤色，除2-3茶汤黄色稍淡（黄明亮）外，其余3个晒青茶汤色均无显著差异（深黄明亮）；4个晒青茶香气均无明显差异（清香浓郁）；滋味浓度大小顺序为2-1>2-2=2-3>2-4，即随着日晒时间的延长，滋味浓度逐渐变淡；叶底，先1 cm日晒2～3 h，叶底稍有红叶，而1 cm日晒时间≥4 h则叶底无红叶。因此，先1 cm日晒2 h再3 cm日晒干燥的晒青茶尽管叶稍有紅叶出现，但其滋味品质较好。（3）辅助鼓风干燥（处理3-1、3-2、3-3）的晒青茶，无论辅助鼓风与否，其汤色、香气无显著差异；滋味浓度顺序为3-3=3-1>3-2，且鼓风的晒青茶苦涩味稍重；叶底，3个晒青茶叶底颜色无明显差异，但3-3有红红梗。因此，日晒干燥时无鼓风的晒青茶尽管叶底有红梗，但其滋味品质较好。而鼓风和前段鼓风的晒青茶尽管可以避免叶底红梗的产生，但却降低其滋味品质。（4）“3cm直接日晒干燥”（1-2）与“先1 cm日晒干燥2 h，再3 cm日晒至足干”（2-4）晒青茶品质相比，2者的汤色、香气均无显著差异，1-2的滋味上苦涩味稍淡，叶底红梗稍多。
综上所述，在晒茶棚内以3 cm摊叶厚度直接日晒至足干的晒青茶感官品质较好，但叶底仍有红梗出现。
2.2不同干燥方式对晒青茶理化品质的影响
9个试验晒青茶的理化成分含量见表2。从表2可以看出：（1）与棚外晒干干燥处理（1-2）相比，棚内日晒干燥的晒青茶（1-1）水浸出物和CG含量不变，GC、GCG、EGC、酯型儿茶素、ECG、儿茶素总量和简单儿茶素降幅分别为9.68%、7.69%、5.19%、4.51%、4.49%、3.70%和2.35%，而C和茶多酚含量增幅分别为1.14%和1.20%。（2）与1 cm直接日晒至足干（2-4）的晒青茶相比，2-1处理的CG、C、ECG、酯型儿茶素、茶多酚和水浸出物含量分别升高20.00%、2.25%、1.92%、1.86%、0.78%和0.19%，儿茶素总量保持不变，GC、GCG、EGC、简单儿茶素分别降低14.71%、8.33%、6.80%和2.48%；2-2处理的C、茶多酚和水浸出物含量分别升高4.50%、0.39%和0.19%，CG保持不变，GCG、EGC、GC、酯型儿茶素、简单儿茶素和ECG分别降低16.67%、9.52%、5.88%、1.49%、1.49%和1.15%；2-3处理的EGC含量提高0.68%，GC、CG和GCG含量相等，C、简单儿茶素、儿茶素总量、茶多酚、ECG、酯型儿茶素和水浸出物含量分别降低7.66%、3.97%、2.55%、2.33%、1.54%、1.49%和2.33%。可见，随着“先1cm日晒时间”的延长，茶理化性质含量增加的指标逐渐减少，而含量相等和降低的指标逐渐增加，晒青茶茶汤浓度随着“先1 cm日晒时间”的延长而降低。（3）3-1、3-2和3-3这3个处理GCG含量相等，水浸出物、C、GC、EGC、简单儿茶素、儿茶素总量高低顺序为3-1>3-2>3-3，因此辅助鼓风导致所有简单儿茶素组分含量的增加，继而导致儿茶素总量和水浸出物含量的增加，并且鼓风程度越高增幅越大。茶多酚含量3-1=3-2<3-3，而CG含量和ECG含量3-2低于3-1和3-3处理。（4）与2-4相比，1-2处理的CG、酯型儿茶素、ECG、C、儿茶素总量、简单儿茶素分别升高40%、7.45%、5.14%、4.73%、4.00%和2.15%，GC和GCG含量不变，水浸出物、茶多酚、简单儿茶素和EGC含量分别降低1.92%、2.33%、15.38%和8.16%。
2.3不同干燥处理茶品质差异
综合表1和表2，比较3个子试验可以看出，（1）“茶汤苦涩味有所降低”晒青茶，其水浸出物、GC和GCG含量均相等或降低，EGC含量则降低，而茶多酚、c、CG、ECG、儿茶素总量、酯型儿茶素、简单儿茶素含量这7个理化指标含量则增减不一。（2）“茶汤味醇且滋味浓度有所提高”晒青茶的GC、GCG、儿茶素总量和简单儿茶素含量均相等或降低，而水浸出物、茶多酚、C、EGC、CG、ECG、酯型儿茶素则增减不一。
3结论
在晒茶棚内以3 cm摊叶厚度直接日晒至足干的晒青茶感官品质较棚处直接晒干处理较好，但叶底仍有红梗出现。
在“摊叶厚度先1 cm，后3 cm日晒干燥”模式中，随着“先1 cm摊叶厚度”时间的延长，茶汤滋味醇度无显著差异且滋味浓度逐渐降低，并且茶多酚、水浸出物、C、GC、EGC、CG、ECG、GCG、儿茶素总量、酯型儿茶素、简单儿茶素、简单儿茶素等12项理化指标中，含量增加的指标逐渐减少，而含量相等和降低的指标逐渐增加。
晒青茶日晒干燥时，不同程度辅助鼓风可避免叶底红梗的产生，却使其滋味品质有所降低。随辅助鼓风程度的增大，其简单儿茶素组分（C、GC和EGC）、儿茶素总量和水浸出物含量的逐渐增加，但鼓风与否并不影响GCG的含量。
茶汤苦涩味有所降低的晒青茶，其水浸出物、GC和GCG含量均相等或降低，EGC含量降低，茶汤味醇且滋味浓度有所提高晒青茶的GC、GCG、儿茶素总量和简单儿茶素均相等或降低。
不同干燥方法 篇3
1 材料
分别采集初花期、盛花期的紫云英,刈割后将紫云英分别采用自然干燥( 水泥地、通风良好) 、烘箱干燥( 65℃、105℃) 的方法,干燥后粉碎过40目筛,装入广口瓶密封保存备用。
2 测定指标
测定紫云英样品中水分、干物质( DM) 、粗蛋白( CP) 、粗灰分、钙( Ca) 、磷( P) 、粗纤维( CF) 等成分的含量。
3 测定方法
水分、干物质的测定采用GB /T 6435—2006,粗蛋白测定采用GB /T 6432—94,粗灰分测定采用GB /T 6438—2007,钙测定采用GB / T 6436—2002,磷测定采用GB /T 6437—2002,粗纤维测定采用GB /T6434—2006的方法进行。
4 数据处理
试验数据采用SPSS软件进行统计分析。
5 结果( 见表 1) 与分析
由表1可见,在相同干燥方法下,不同生育期的紫云英草粉中粗蛋白、粗纤维含量差异显著 ( P <0. 05) 。粗蛋白含量按初花期、盛花期的次序呈下降趋势,粗纤维含量则逐渐上升。同一生育期的紫云英干燥方法不同,其粗蛋白含量也存在差异,同一生育期自然干燥后的草粉中粗蛋白含量低于65℃和105℃烘箱干燥,但差异不显著( P > 0. 05) 。
%
注: 同列数据肩标字母不同表示差异显著( P < 0. 05) ,相同或无肩标表示差异不显著( P > 0. 05) 。
6 讨论
刈割后紫云英地上部分与根部切断,水及溶于水中的矿物质供应被中断,但此时植物细胞仍处于生活状态,代谢作用仍在进行,合成代谢大于分解代谢。一段时间后,由于得不到营养物质的供应,只能依靠分解植物体内营养物质,加上活细胞的呼吸作用,使分解代谢大于合成代谢,从而使植物体内的有机物有一定的损失,植物体内贮存的部分糖类分解作为能源而消耗,部分蛋白质被分解为氨化物而损失。
利用高温干燥系统能够使紫云英水分含量在较短时间内迅速下降至10% ~ 12% ,缩短了干燥时间,使植物细胞迅速死亡,减少了植物的呼吸作用和酶活动时间,从而减少了营养物质的损失。因此,缩短干燥时间使紫云英草粉中的粗蛋白含量显著上升。
随着紫云英生长发育,粗蛋白含量逐渐下降,粗纤维含量逐渐增加。可能是随着紫云英的生长,叶片逐渐老化,细胞壁成分增加,木质素和其他结构性支撑物质含量增加,结构性碳水化合物增加,导致粗纤维含量增加,细胞内容物逐渐减少。
本试验结果表明,不同干燥方法对同一生育期紫云英草粉的粗灰分、钙、磷含量影响不大。说明不同干燥处理方法对粗灰分、钙、磷含量基本无影响; 但随着植物的生长,粗灰分含量呈下降趋势。
7 结论
高温干燥技术生产的紫云英草粉营养物质损失少,草粉品质好,但高温干燥生产设备昂贵,一次性投资较大; 自然干燥技术简便易行,但营养物质损失大,尤其晒干翻草过程中叶片的机械损失大,加之暴晒漂白,使营养物质损失更大。此外,收获时间越晚,紫云英草粉中的粗蛋白含量越低,粗纤维含量越高,营养价值随之下降。因此,在紫云英草粉的生产过程中,应选择适宜的收获时间和干燥方法,为动物提供优质的蛋白质和维生素。
参考文献
不同干燥方法 篇4
关键词： 石榴果粉；干燥方法；品质特性
中图分类号：TS255 36 文献标志码：A
文章编号：1002-1302（2015）08-0269-03
石榴为石榴科石榴属的落叶灌木或小乔木，原产伊朗、阿富汗等地区，相传为西汉张骞出使西域时引入中国。石榴果实含有丰富的碳水化合物、蛋白质、多种氨基酸和人体必需的元素如K、Ca、Mg、Na 等，此外还含有Cu、Fe、Zn等微量元素、多种维生素 [1]。石榴含11%～14%糖、0 4%～1 0%果酸、79%水分，维生素C含量是苹果、梨的1～2倍，在各种水果中十分突出；石榴籽粒有御饥疗渴、解酲止醉、生津化食、解毒、止泻、抗癌、抗衰老等多种功效。
果粉是将各种水果经干燥处理脱水、粉碎后制得的粉末状物质，具有既保持原有营养成分、风味物质，又有利于人体消化吸收的特点。近年来，由于果粉具有天然营养、易使用、易储运等优点，已成为果蔬加工的热点之一 [2-5]。
随着食品工业科技的发展，果蔬产品的干燥方法也愈来愈多，从早期自然干燥、热风干燥，到现在的微波干燥、喷雾干燥、真空冷冻干燥等。自然干燥方法受人为因素、自然条件的影响较大，干燥品质难以保证 [6]。热风干燥是最常用的干燥方式，温度梯度、水分梯度是呈反向变化的，越接近干燥后期，物料水分越难以蒸发，干燥时间越长，能量的消耗也就越大，且热风干燥的速度较慢，时间较长 [7]。微波干燥是现在一种新型的干燥方法，微波干燥的优点为干燥速度快、物料干燥均匀、干燥过程中物料不易结壳、能量利用效率高、投资较少；缺点是如果操作不当，微波干燥后的物料质量比较低 [8]。真空冷冻干燥是通过升华作用从冻结的物料中除去水分或其他溶剂的过程，具有保持产品的原有活性、外观、色泽、形态，以及样品溶解速度快、残余水分较低等特点，是获得高品质生物制品的干燥方法 [9]。喷雾干燥最适合富含热敏性营养元素的果蔬汁的加工，同时由于干燥过程中物料受热时间短、料温低，果蔬的营养成分与风味能得到很好的保留，而且产品颗粒度小而均匀，具有很好的分散性和速溶性。因此，喷雾干燥的产品既可以直接冲饮，又可以作为复合食品配料，具有很大优势 [10]。
目前石榴已被加工成果汁、果醋、果酒等产品，而有关石榴果粉的报道较少。本研究采用喷雾干燥、微波干燥、真空冷冻干燥法制备石榴果粉，并比较它们的物理特性，探讨石榴果粉的最佳加工方法，以期为石榴果粉的工业化生产提供理论依据和技术参考。
1 材料与方法
1 1 试验材料
石榴原汁由枣庄一家果汁公司提供；麦芽糊精、可溶性淀粉、β-环糊精均为食品级。[LM]
1 2 干燥方法
1 2 1 石榴果汁预处理 量取一定量的石榴原汁置于烧杯中，按照一定的比例（20%、30%、40%、50%）加入助干剂（麦芽糊精、可溶性淀粉、β-环糊精），用玻璃棒搅匀后放入 KL-GJJ 均质机（上海科劳机械设备有限公司）中均质处理 4 min，然后采用不同的方式干燥。
1 2 2 微波干燥 将一定量预处理的石榴汁分装于搪瓷盆中，石榴汁的厚度1 0～1 5 cm，放入KH-3HMOA微波果蔬脱水机（山东科弘微波能有限公司）中干燥，为了防止微波加热受热过度，试验采用间歇式干燥法，即微波处理4 min，间歇1 min，如此反复，干燥总时间为16 min。待冷却后用研钵研磨粉碎，得到果粉。
1 2 3 真空冷冻干燥 将一定量预处理的石榴汁倒入不锈钢盆中，石榴汁的厚度1 0～1 5 cm，首先预冻4 h，然后置于LGJ-18S真空冷冻干燥机（河南兄弟仪器设备有限公司）中冷冻干燥，样品温度为-43 ℃，冷阱温度为-66 ℃，真空度为4 9 Pa，时间22 h，将样品研磨粉碎即得石榴果粉。
1 2 4 喷雾干燥 将一定量预处理的石榴汁用SD-1000小型喷雾干燥机（深圳市科力易翔仪器设备有限公司）干燥，喷雾干燥进口温度为180 ℃，出口温度为80 ℃，热空气进量0 8 m3/min，高压气体压力180 kPa。干燥完毕收集果粉。
1 3 石榴果粉相关指标测定
1 3 1 果粉色泽测定 采用 HP-2132 型便携式色差仪测定L 值（亮度值）、a 值（红绿光区色值）、b 值（黄蓝光区色值） [11]。
1 3 2 出粉率计算 石榴果粉的出粉率计算公式为：
出粉率=（干燥后果粉质量-助干剂质量）/石榴原汁质量×100% [12]。
1 3 3 流动性测定 将漏斗固定在铁架台上适当的高度，让果粉从漏斗流下形成圆锥形，至漏斗底部出口与形成果粉圆锥的顶部相接触为止，然后测定果粉堆积圆锥的半径r与圆锥的高度h，以h与r的比值作为正切值来计算休止角 [13]，相关公式为：
[JZ]tanθ=h/r。
1 3 4 容重测定 容重指的是单位体积的质量，具体测量方法 [14]：使用量筒量取一定量的果粉，再用分析天平称量，计算出果粉的容重，多次测量取平均值。
1 3 5 分散性测定 在1个50 mL的烧杯中加入25 mL蒸馏水，精确称取1 g石榴果粉撒布于水面上，使用恒温磁力搅拌器搅拌，记录从搅拌开始到果粉结块完全溶解的时间 [15]。
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1 3 6 含水率测定 称取10 g石榴果粉，放在SC69-02C水分快速测定仪（上海万衡精密仪器有限公司）中测定含水率，分度值为0 05%，直接读取稳定时的刻度数，即样品含水率。
2 结果与分析
2 1 不同助干剂的效果比较
适当使用助干剂能加快果粉干燥的速度，不同的果粉在制备时应该选用合适的助干剂，本研究比较了使用40%麦芽糊精、40%可溶性淀粉、40% β-环糊精的效果。由表1可见，麦芽糊精在石榴汁中有很好的溶解性，石榴汁原有的色泽、气味保持不变，干燥后容易粉碎；可溶性淀粉也能溶于石榴汁，但是石榴汁颜色变为乳白色，还散发出一种腐败气味，干燥过程中可溶性淀粉会析出，干燥后为韧性很强的胶状物，很难粉碎；β-环糊精不易溶于石榴汁，混匀后也有腐败气味，干燥后不易粉碎。结果表明，可溶性淀粉、β-环糊精都不适合作为制备石榴果粉的助干剂，这2种助干剂可能与石榴汁中的某些成分发生反应，从而产生腐败变质的味道，因此选择麦芽糊精作为助干剂。
2 2 助干剂用量选择
为了确定合适的助干剂用量，本研究采用喷雾干燥方法比较了比例为20%、30%、40%、50%麦芽糊精的干燥效果，着重考察石榴果粉的色泽和黏壁程度。由表2可见，不同用量的助干剂所制果粉的亮度（L 值）差异显著，助干剂用量越少，所制果粉的亮度越高，20%的助干剂所制果粉的色泽最鲜艳，因为助干剂用量大会掩盖果粉原有的色泽；a 、b 值的差异不显著，但助干剂用量少会增加黏壁程度，20%的助干剂在喷雾干燥仓内壁上黏壁现象严重，随助干剂用量增加，黏壁程度减轻。综合考虑2个方面因素，选择30%比例的助干剂。
2 3 不同干燥方法的基本效果
由于果蔬材料的特性不同，应选用合适的干燥方法，因此比较了3种常用方法对石榴果粉干燥的一般效果，麦芽糊精的比例均为30%。由表3可知，微波干燥法对于设备的要求不高，容易操作，采用间歇式干燥方法，所需时间短，粉碎后果粉流动性好，因此是比较理想的干燥方法；喷雾干燥法对设备要求精细，操作起来比较容易，用时较短，约0 5 h完成1次干燥过程，而且直接成粉不需粉碎，果粉颗粒细腻均一，为最佳的干燥方法；真空冷冻干燥法是干燥时间最长的干燥方法，处理26 0 h干燥仍不彻底，对设备的要求也高，粉碎后的果粉易吸潮，该干燥方法不适于石榴果粉的干燥。因此，本研究下一步仅比较了微波干燥、喷雾干燥法2种方法所制石榴果粉的物理特性。
2 4 不同干燥方法对石榴果粉出粉率的影响
出粉率越高表示成本越低，同量的石榴汁则能够得到更多的果粉，所以选择干燥方法时一定要考虑出粉率。由表4可知，微波干燥的出粉率约为17%，而喷雾干燥的出粉率为20%，微波干燥的出粉率明显低于喷雾干燥，从生产成本考虑，喷雾干燥优于微波干燥。
2 5 不同干燥方法对流动性的影响
从表4可以看出，不同干燥方法制得的石榴果粉流动性有显著差异，微波干燥的休止角约为55°左右，而喷雾干燥的果粉休止角约为65°左右，说明微波干燥的果粉流动性要好于喷雾干燥的果粉。干燥方法对果粉的颗粒度和比表面积都有一定的影响，喷雾干燥的果粉颗粒是在喷雾过程中直接形成的，未经二次粉碎，果粉颗粒间黏聚力大，因此流动性相对较差。
2 6 不同干燥方法对容重的影响
容重是指单位体积果粉的质量，由表4可知，用2种方法制得的石榴果粉容重差异显著：微波干燥所制果粉容重约为0 67 g/mL，而喷雾干燥所制果粉容重约为0 30 g/mL。可能是喷雾干燥的果粉颗粒之间含有大量的空隙，果粉颗粒之间比较蓬松，使其容重较低。
2 7 不同干燥方法对分散性的影响
分散性是决定果粉溶解性的关键指标，如果分散时间短，说明果粉溶解性好，不容易在水中结块，能够快速地在水中均匀扩散。由表4可知，喷雾干燥的果粉分散时间约为92 s，而微波干燥的果粉分散时间约为130 s。这说明喷雾干燥的果粉颗粒间空隙适中，有利于亲水基团对水的吸附，易于溶解；微波干燥的果粉在水中容易结块，颗粒润湿的比表面积也相应减小，因此分散时间较长。
2 8 不同干燥方法对含水率的影响
由表4可知，喷雾干燥的果粉含水率显著低于微波干燥果粉含水率，原因可能是喷雾干燥的进口温度高，石榴汁可以得到充分干燥，并且在旋风分离器中经过热风之后，果粉含水率更低；微波干燥为瞬间干燥，干燥得快，吸湿也快，因此喷雾干燥的果粉含水率要低于微波干燥的果粉。
3 结论
不同助干剂的效果差别显著，可溶性淀粉、β-环糊精与石榴汁混合后可能发生了某些反应，产生腐败变质的气味；此外物料干燥后韧性很大，不易粉碎，因此不适合用于石榴果粉的制备。麦芽糊精在石榴汁中有着很好的溶解性，干燥后很容易粉碎，因此麦芽糊精是适宜的助干剂。陈致印等对枸杞 [16]、杨芙莲等对红枣果粉 [17]的干燥研究表明，可溶性淀粉、β-环糊精都可以作为干燥的助干剂，这说明果粉干燥时应该选用合适的助干剂。
虽然有人通过真空冷冻干燥香蕉 [18]、胡萝卜 [19]、蕨菜 [20]、龙眼 [21]等取得了良好的干燥效果，能够很好地保持原有营养物质的活性，但用于石榴汁干燥所需时间长，而且干燥不彻底，因此真空冷冻干燥不适宜用于石榴果粉制备。微波干燥法、喷雾干燥法制备的果粉品质特性有着显著差异，喷雾干燥的果粉色泽鲜艳、出粉率较高、分散时间短、容重较高、含水量较低，仅流动性较差。综合比较可知，喷雾干燥法制得的石榴果粉品质特性明显优于微波干燥法。
总之，麦芽糊精是适用于石榴果粉制作的助干剂，适宜用量为30%。通过分析果粉的各种品质特性表明，喷雾干燥法制得的果粉能够最大程度地维持石榴果粉的品质特性，能够很好地保持石榴的营养成分。
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不同干燥方法 篇5
冬瓜属于被子植物门、双子叶植物纲、葫芦目、葫芦科,为一年生草本植物。瓜形状像枕头,所以又叫枕瓜,生产于夏季。冬瓜含蛋白、糖类、胡萝卜素、多种维生素和粗纤维,且钙、磷、铁等矿物质含量高。其具有清热解毒、祛湿解暑、防治高血压、减肥和美容等功效,是夏天人们餐桌上常见的蔬菜食品。
目前,在市场上冬瓜多以直接食用为主,只有民间有晾晒冬瓜干等简易的加工方法。由于冬瓜含水量很大(新鲜样品含水量为95%～97%),尤其在夏天较易腐烂变质,对生产造成损失。晾晒冬瓜干没有一定的理论依据,完全靠经验完成,且晾晒对天气等要求比较高,较难控制产品的质量和生产效率,需要科学的方法对冬瓜深加工产品的生产予以指导。因此,研究冬瓜热风干燥等深加工技术有很好的市场前景。本文通过对冬瓜各种预处理下热风烘干干燥特性的研究,期望得到各种方法对其干燥特性的影响规律,从而为以后进一步研究冬瓜的热风干燥工艺提供研究基础。
1 实验材料与仪器
1.1 材料
1)选用无虫害且外形整齐的新鲜冬瓜。
1.2 仪器设备及其他材料
GZ-1型干燥实验装置、BT223S 型电子天平、电热鼓风干燥箱、刀、丁字尺、食盐和量杯等。
2 实验方法
2.1 冬瓜初始含水率的测定
将实验用的冬瓜去皮、去瓤、切片。由于冬瓜含水量较大,果肉较疏松,为了保持原有形状,切片厚度不宜过薄,取5mm。称取以上冬瓜样品50g,将其放置在电热鼓风干燥箱中,以105℃的温度进行干燥,直至其每小时的质量变化不大于0.02g。重复以上的实验3次,最终得出冬瓜的初始含水率为95%～97%。将实验装置调到所需的温度和风速,在进行各种预处理后,将冬瓜放入干燥机内,每隔10min取出称量,迅速放回干燥机,直至相隔两次质量变化不大为止。
2.2 不同预处理方式单因素实验
1)同一风速不同温度下的热风干燥,无预处理,风速1.4m/s,温度取55,60,65℃,得出最佳温度。
2)同一风速同一温度下,不同渗透液浓度渗透处理,再进行热风干燥,得出最佳渗透液浓度。
3)同一温度不同风速下的热风干燥,无预处理,得出最佳风速。
4) 同一风速同一温度下进行漂烫预处理,并将相同温度风速下渗透预处理和无预处理之结果进行比较,得出最佳预处理方案。
待上述实验完成后,将数据汇总,计算各个时期的失水率和干燥速率,并绘制曲线图。
3 实验步骤
3.1 同一风速、不同温度下的干燥特性曲线图
同一风速、不同温度下的湿基含水率曲线和干燥速率曲线分别如图1和图2所示。
由于果实温度较高,会引起褐变现象及淀粉糊化等问题,影响产品品质,所以实验中最高温度没有超过70℃。由图1和图2可以看出:热风的温度对冬瓜干燥过程的影响并不显著,随着温度的升高,冬瓜的含水率曲线并没有多大变化,反而温度越低的变化越快;温度为55℃时,含水率曲线反而下降最快。干燥速率曲线亦是如此,最先达到最大速度,而后衰减;在同一含水量时,也是低温烘干的曲线最先达到。由此可见,温度并不是影响干燥过程的一个主要因素,温度越高,干燥速率不仅没有加快,反而略有下降;而且通过色泽上的观察得出,过高温度干燥的冬瓜皱缩程度比较大,并且在其边缘由于果肉裸漏的表面积较大,干燥较快且温度高,已经出现焦糊现象,呈黄色;而温度较低时呈绿色,边缘处的焦黄色部分比较少甚至没有,说明温度太高对冬瓜瓜片色泽有较大的影响。这可能是在热风干燥过程中,由于较高温度引起了表面酶的褐变,且表面先干燥形成硬化的壳,阻碍了内部水分的进一步散失。因此,冬瓜热风烘干时温度不宜过高,最佳温度应选择55℃左右。过高不仅会影响品质,反而得不到想要得到的更好的效果,并且浪费能源。
3.2 不同渗透液浓度时渗透处理后热风干燥特性
将冬瓜分别泡入配置好的10%,15%,20%等3种浓度的食盐溶液里,以25℃的室温浸泡3h,捞出后用吸水纸擦干表面,再进行热风干燥,得到不同渗透液浓度下的湿基含水率曲线和干燥速率曲线,分别如图3和图4所示。
由图3和图4可知:渗透液浓度对热风干燥过程的影响也较为显著。渗透液浓度越大,到达要求的含水率所需要的干燥时间越短,这是因为在热风烘干之前渗透液浓度越高, 其渗透压就越高,扩散的浓度梯度也越大。渗透脱水就是利用果实和溶液之间的渗透压差进行水分的扩散, 因此水分渗透的速度就越快,冬瓜的失水就越大。本身各浓度的失水率变化幅度不大,正是因为在热风烘干开始前较高浓度的渗透便已脱去了较多水分,从而加快了热风烘干时冬瓜水分的蒸发,达到减少热风干燥时间、节约能源的目的。通过观察产品的外观可以看出:渗透液浓度越大,产品的皱缩程度越小。这可能是因为渗透液浓度越大,会有更多的食盐等物质在表面起到了保护作用所致。
3.3 同一温度、不同风速下热风干燥特性
同一温度、不同风速下的湿基含水曲线图和干燥速率曲线分别如图5和图6所示。由图5和图6可知:最大风速时,含水率曲线下降速度非常快;而最低风速时,下降速度比较缓慢;且最大风速时,最先达到最大速度,而后衰减;在同一含水量时,也是最大风速烘干的曲线最先达到。由此可见,风速对热风干燥过程的影响比较显著。相同温度下,风速越大,湿基含水率降低越快,干燥速率越快。这是由于风速越大,越有利于空气流通速度的提升,而且加强了原料与热空气的接触,加快了水分的蒸发和热交换,因此提高了整个干燥过程的速度。另外,不同热风速度下的产品色泽上并无明显的区别。所以,冬瓜热风干燥时的最佳风速应为2.5m/s。
3.4 渗透对热风干燥特性的影响
不同前期温度条件下的湿基含水率曲线和干燥速率曲线如图7和图8所示。
由图7和图8可以看出,渗透与否对热风干燥特性的影响较大。由于在热风干燥开始前,渗透过程便已脱去一部分水分,所以渗透处理过的冬瓜比未渗透的冬瓜达到某一含水率的时间要短。这可以节省一部分时间和节约能源,提高生产率。同时,渗透处理过的冬瓜在热风干燥后比未渗透处理的产品色泽要雪白,并且更好地保持了原有的形状,从而提高了产品的质量。
3.5 漂烫对热风干燥特性的影响
漂烫与否对热风烘干湿基含水率曲线和干燥速率曲线分别如图9和图10所示。
由图10可以看出:漂烫与否对干燥特性影响不是很显著,并且随风速的增加并无名明显的规律可言。虽说漂烫后的产品在色泽上确实稍优于未漂烫的产品,但是由于其影响并不明显,尤其是对干燥速率及含水率变化的影响不明显,而且增加了一道工序,使得工艺变得繁琐一些,所以做漂烫处理的意义不大。
3.6 各种预处理工艺对热风干燥特性的影响
不同预处理下热风烘干湿基含水率和干燥速率曲线分别如图11和图12所示。
由上述结论以及图线容易得出:经渗透过的产品无论在干燥特性方面还是品质方面,感官上都优于其他两种处理方式的产品,而且由于漂烫的作用不大,所以渗透处理还是比较实用且有效的提高产品质量和生产率的一种预处理方法。
4 结论
1)冬瓜片适宜的工艺参数为:风速2.5m/s,温度55℃左右。
2)热风风速对冬瓜干燥影响较大,随着风速的升高,干燥速率增大;温度在实验范围内影响相对较小;预处理时,渗透比漂烫更利于提高产品质量和缩短时间,节约能源。
摘要：实验研究了不同预处理方法对冬瓜热风干特性的影响,并绘制了含水率曲线及干燥速率曲线。结果表明:热风风速对冬瓜干燥特性影响较大,温度影响相对较小,渗透处理后干品从色泽上要比漂烫和未渗透的产品相对好一些。该研究可为冬瓜热风干燥工艺的研究与优化提供一定的理论依据。
关键词：冬瓜,热风干燥,预处理
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机制扁形茶不同干燥工艺试验初报 篇6
一、材料和方法
1. 材料
(1) 鲜叶原料:茶鲜叶采自建始县业州镇大寨山, 茶树品种为地方群体种, 采摘标准为单芽, 时间3月至4月。
(2) 机械设备:60型滚筒杀青机 (带热风) 、电热多功能名茶机、电热理条机、一拖二整形提香机、湖北五峰产110型八角炒干机。
2. 方法
(1) 加工工艺:鲜叶—摊放—杀青—摊凉—理条—摊凉—做形—摊凉—干燥提香。
(2) 鲜叶摊放:室内自然摊放, 摊放在蔑席上, 摊放时自然抖散, 不能用手按叶, 摊平, 厚薄均匀, 摊放厚度5-10厘米;摊放时间4-6小时;摊放程度叶色由翠绿转为暗绿, 叶表面光泽基本消失, 青草气基本消失, 能嗅到清香, 叶质不硬脆, 较柔软, 鲜叶含水量约70%左右。
(3) 杀青:鲜叶杀青在60型滚筒杀青机中进行, 杀青温度控制在进口180℃左右, 杀青时开启热风风机, 向滚筒内吹热风, 使滚筒内的水蒸气迅速散发, 防止杀青叶闷黄。杀青时间约3分钟, 杀青程度以青草气消失、闻起来有清香。杀青叶及时薄摊, 用电扇吹凉。
(4) 理条:理条在电热理条机中进行, 温度控制在120-150℃, 投叶量每槽100克左右, 时间约15分钟, 理条时开启热风。理条程度条索基本变直, 理条后的茶叶及时薄摊吹凉。
(5) 做形:在电热多功能名茶机中进行, 温度控制在120-100℃左右, 先高后低, 当茶叶受热变软后用加压棒加压, 加压采取轻重轻的原则, 先用轻棒加压约3-5分钟, 后用重棒加压3-5分钟, 再用轻棒加压3-5分钟, 加压时开启热吹风。整个做形工艺约在25分钟内完成。整形后的茶叶及时摊凉。
(6) 干燥提香:干燥工艺分别在多功能名茶机、一拖二整形提香机及110型八角炒干机三种机器中进行, 干燥程度, 茶香基本形成, 含水量约5%。
①多功能名茶机干燥提香, 温度控制在80-100℃, 投叶量每槽约300克, 时间约50分钟。
②一拖二整形提香机干燥提香, 温度控制在80-100℃, 摊叶厚度约3-5㎝, 先薄后厚, 时间约80分钟。
③110型八角炒干机干燥提香, 温度控制在80-100℃, 投叶量10-20㎏, 时间60-80分钟。
二、结果与分析
1. 品质鉴定
采用感观审评, 采用二项目六因子的评审方法, 干看外形, 湿评内质。外形占总分的40%, 条索30分, 色泽10分;内质占总分的60%, 汤色、叶底各10分, 香气、滋味各20分。
2. 审评结果
3. 分析
(1) 干燥工艺在不同机械中进行对茶叶的品质形成有不同的影响, 从外形来看, 用多功能名茶机和110型八角炒干机干燥条索比较好, 用一拖二整形提香机和110型八角炒干机干燥干茶的颜色比较好。从内质来看, 用一拖二整形提香机和110型八角炒干机干燥干茶的汤色比较好;用多功能名茶机和110型八角炒干机干燥香气比较好;滋味三种机械相差不大;叶底用一拖二整形提香机干燥最好, 用110型八角炒干机干燥比多功能名茶机干燥叶底颜色要好。综合各方面因素, 以110型号八角炒干机干燥总体水平最高, 用一拖二整形提香机干燥次之, 用多功能名茶机干燥最差。
(2) 将大宗茶机械用于名优茶加工, 可以大幅度提高工作效率, 降低劳动强度, 节省能源, 从而降低名优茶制作成本, 提高经济效益, 值得在实际生产中推广应用。
不同干燥方法 篇7
葡萄是一种世界性的水果, 也是加工比例最高、国际贸易量最大的水果类制品[1]。葡萄干出口是产葡萄国家和地区进出口贸易中的一项重要业务, 而葡萄干制技术将决定葡萄干质量的好坏, 直接影响出口贸易。因此, 各国普遍重视葡萄干制技术的研究。目前, 几乎全世界都是将葡萄直接或间接置于阳光下晒干。葡萄干制还有一种方法是利用太阳能干燥机进行干燥, 干燥时间一般只需要1周左右, 产品卫生质量高, 呈棕黄色;但是由于太阳能干燥机成本高、耗能大、生产能力小, 该方法使用不普遍。
目前, 对于葡萄干制技术的研究主要集中于太阳能干燥机的设计和干燥机干制条件下葡萄干制动力学的研究[2,3,4,5,6]。这些研究有助于开发设计太阳能干燥机, 使葡萄干制技术机械化、现代化;但由于干燥机成本过高, 对于果农来讲, 更倾向于使用自然阴干设施, 很少有人对当地的葡萄自然阴干设施进行改造。
探讨自然阴干条件下葡萄干制数学模型的建立, 进行干燥扩散系数以及干燥效果的研究, 这对于自然阴干设施优化设计, 提高葡萄干燥效率, 缩短干燥时间, 提高产品绿级品率以及降低灰尘附着都有重要作用, 但没有人进行研究。因此, 笔者设计了两种不同的太阳能自然阴干设施, 研究自然阴干条件下葡萄干制的薄层数学模型, 以及有效扩散系数, 从而为自然阴干设施进行优化设计、高效利用太阳能和大幅度缩短干制周期提供理论依据。
1 自然阴干设施
为了探寻理想的阴干设施, 本试验新建晾房两座 (黑纱网晾房和温室型晾房) 。黑纱网晾房用木材搭建房屋架构, 外层围黑纱网代替砖墙, 降低了成本, 又易于拆卸;温室型晾房同样用木材搭建房屋架构, 里层围黑纱网, 透明塑料膜罩在黑纱网外层, 底部留有进风口, 顶部装4个排风扇 (KFA-30C, 45W, 19.5m3/min) 。本试验分别将黑纱网晾房、温室型晾房记为1和2号晾房, 如图1所示。两座晾房各有特点:1号晾房结构简单, 建造成本低;2号晾房在1号晾房的基础上进行了一定的改进, 旨在吸收太阳能达到集热增温的效果, 以缩短葡萄干制时间。
2 葡萄薄层干制试验
本次葡萄干制试验在新疆哈密地区进行, 时间为2006年9月~10月中旬。本实验选用新疆地区自主研发的葡萄促干剂, 主要成分为:碳酸盐、酯、氢氧化钠、乳化剂。所有的无核白葡萄经促干剂浸泡1min后按传统悬挂方式晾制在两个试验晾房内, 并在1和2号晾房中间位置各放置3组样品, 每隔一日傍晚7点称取样品质量, 以测定水分干燥速率。
3 干燥曲线数学模型
无核白葡萄干制实验在4个晾房内分别进行, 根据葡萄干制特点, 选用薄层模型, 其一般形式为
本文选出10个常用的模型, 如表1所示。在这些模型中, MR是湿度比;Mi是任意时刻物料干基含湿量 (kg水/kg干物料) , Me是平衡干基含湿量 (kg水/kg干物料) , M0是初始干基含湿量 (kg水/kg干物料) , t为干燥时间, k为干燥常数。Me相对于初始水分含量M0来说比较小, 可以忽略不计, 故方程MR= (Mi-Me) / (M0-Me) 可以简化为
数学模型和实验数据匹配的高低程度可以用相关系数 (R2) 和卡方 (x2) 来检验, R2越高, x2越小, 匹配程度越好。卡方 (x2) 可以从下式中得到, 即
式中MRexp, i—任意时刻的实验值水分比;
MRpre, i—任意时刻的预测值水分比;
N—可以得到的数值个数;
z—常数。
在本文中, 将使用Origin Pro7.5统计软件进行非线性回归分析。
4 干制过程速率和最佳干燥模型选取
为了更准确地选择适合葡萄干制的薄层干燥模型, 对两座晾房内葡萄干制得到的MR随时间t变化的干燥曲线进行非线性回归, 得到了各薄层干燥模型干燥常数的值, 及R2和x2。在2个不同晾房的干制条件下, 对MR-时间曲线非线性回归后, 所有模型的R2>0.96, x2<4.86×10-3。比较两座晾房的平均R2和x2值。其中Page模型、Logarithmic模型、近似扩散模型、Wang-Singh模型及修正的Page方程-Ⅱ模型, R2>0.99, x2<5.83×10-4, 说明这5种模型与实验值拟合的非常好。其中, 尤以Wang-Singh模型最佳, 其R2为0.997, x2为2.93×10-4。所得方程系数如表2所示。
根据葡萄干制样品所测得的数据绘制了两座晾房葡萄干制速率曲线 (如图2所示) 。
1和2号晾房葡萄样品在晾房中部位置。直观可以看出, 图2与以往的干燥速率曲线不同, 在干燥刚开始阶段, 出现了一个转折点, 干燥速率下降又升高, 其主要原因在于晾房受外界自然条件影响大, 其干制条件是一个综合因素, 若外界气候变化剧烈, 则会使干燥速率出现明显的波动。但从曲线整体趋势可以看出, 在葡萄干制过程中, 在水分含量为1.5~2.71.5kg/ (kg干物质) 是有一个恒速干燥阶段, 并且在葡萄干制水分达到1.5kg/ (kg干物质) 时, 干燥速率快速下降, 在晾房自然阴干条件下出现了降速阶段, 这与外界温度快速下降有关。由图2可见, 2号晾房干制速率较快, 当达到同样的水分比时, 2号晾房所需干燥时间较短;但2号晾房初期干制速度较慢, 可能是由于通风状况较差所致, 在后期由于温度的优势及室内蒸发水分减少, 使得干制速度加快。但当水分含量非常低时, 小于0.5kg/ (kg干物质) , 两者的干燥速率趋于一致。
5 葡萄干燥有效扩散系数
Fick第二定律经常用来描述各种食品的薄层干燥特性。Crank (1975) [16]把Fick扩散方程演化发展为方程 (1) , 并假设为恒定的水分扩散率, 样品为球状。则
其中, Deff是有效扩散系数 (m2/s) , r是样品的半径 (m) 。对于较长的干燥过程, 设n=1, 对方程左右两边同时取对数, 方程 (2) 还可以简化为如下直线方程[17], 即
方程 (3) 中, lnMR是时间t的函数, 有效扩散系数Deff的大小取决于实验值lnMR对时间t作图其直线斜率的大小, 斜率为
再根据线性拟合所得到的斜率, 计算有效扩散系数Deff。
根据方程 (2) , 利用实验值ln MR对时间t做图, 得出无核白葡萄在各个晾房中的有效扩散系数如表3所示。前人研究一般食品的有效扩散系数在10-11~10-9之间[18,19]。与此相比, 葡萄在晾房中的有效扩散系数较小, 这是因为晾房温度偏低, 白天平均温度不到35℃, 夜间温度常在10℃以下。前人的文献中[19]提到, 扩散系数将随着温度的升高而增加。
6 结论
为了说明葡萄在晾房内自然干燥的状况, 采用了10个不同的干燥模型进行拟合, 比较相关系数和卡方值。根据研究结果, Wang-Singh模型所得到的R2为0.997, x2为2.93×10-4, 可以充分描述葡萄晾房内自然干制情况。由于晾房中葡萄干燥平均温度在35℃以下, 其有效扩散系数较小。
摘要：为了分析比较两种不同的晾房 (塑料膜晾房与纱网晾房) 中无核白葡萄晾干的干燥曲线和有效扩散系数, 并用数学模型表示出来, 采用自动记录仪测定了晾房中的空气相对湿度、气流速度以及内外空气温度, 同时测定了葡萄的干燥速度, 并将10个常用数学模型进行拟合比较。结果表明:塑料膜晾房具有较快的干燥速度和能够使葡萄获得较大的水分迁移的有效扩散系数;Wang-Singh模型能够更好地描述葡萄晾房干燥过程。上述结果对于葡萄晾房优化设计, 缩短葡萄干燥周期, 提高葡萄干燥质量具有参考价值。
不同干燥方法 篇8
Nd∶YAG (掺钕钇铝石榴石) 晶体具有优异的光学性能及良好的力学、化学稳定性和热学性能, 是目前研究最多且应用广泛的一种固体激光材料, 其粉体的性能对最终成品的性能有重要的影响。纯度高、颗粒尺寸小、分散性能好的Nd∶YAG粉体有利于制备光学性能优异的透明陶瓷[1, 2]。在诸多制备Nd∶YAG粉体的方法中, 均相沉淀法对设备要求较低, 易操作, 制备周期短、成本低等优点成为国内外研究的热点[3-6]。但沉淀法制备的前驱体在干燥过程中易发生团聚[6], 导致颗粒尺寸分布不均匀, 给随后陶瓷素胚的压制与烧结带来困难。导致团聚的主要原因是前驱体沉淀物在干燥过程中随着水分的蒸发, 颗粒间水膜表面张力增大导致颗粒相互靠近收缩[7]。因此, 如何避免干燥过程中表面张力引起的收缩问题成为研究热点, 主要有超临界流体干燥法、冷冻干燥法[8]等。超临界流体具有特殊的溶解能力, 浓度易调节、粘度低、扩散好, 而且在超临界状态下气液界面消失, 不存在液体的表面张力。因此, 超临界流体干燥法被广泛的应用于纳米材料的制备[9]。CO2超临界干燥和乙醇超临界干燥制备YAG纳米粉体的研究表明, CO2超临界干燥可以明显地改前驱体粉末的团聚, 使其煅烧后仍能保持良好的分散性和较高的比表面积[10]。
本实验采用尿素均相沉淀法制备一系列Nd ∶ YAG纳米粉体, 研究不同干燥方式、煅烧温度和钕掺杂量对YAG纳米粉体的物相组成、显微形貌和光谱性能的影响。
1实验方法
以Y2O3 (99.999%) 、HNO3 (99%) 、Al (NO3) 3·9H2O (99%) 、和Nd (NO3) 3·6H2O (99%) 为原材料, 配置硝酸盐溶液待用。按照NdxY3-xAl5O12 (x=0.006, 0.012, 0.024, 0.03) 的计量比量取硝酸铝、硝酸钇和硝酸钕三种溶液, 混合并搅拌均匀后加入适量尿素, 加热搅拌, 控制反应温度在90℃。沉淀完全后, 将沉淀用去离子水洗涤至中性, 再用无水乙醇洗涤数次, 然后将前驱体沉淀物置于CO2超临界流体釜内, 随后将液化并预热好的CO2泵入到釜中进行超临界流体干燥。平衡条件为:压力P=10 MPa, 温度T=50℃。整个干燥过程中控制CO2流速为5~10 kg/min, 干燥12 h。干燥完毕迅速泄压, 达到常压后开釜取出干燥的前驱体白色粉末。与CO2超临界干燥对比, 一部分前驱体沉淀物采用直接干燥法置于烘箱中干燥。最后将得到的前驱体粉末在空气中于800~1200℃范围内煅烧2 h。
采用热分析仪 (ZRY-2P, China) 检测前驱体焙烧过程中的质量变化和吸放热情况;对不同温度煅烧后的样品进行XRD (D/max-2400, Japan) 物相分析、SEM (S-4700, Japan) 形貌分析、BET (ASAP 2020, USA) 比表面分析、荧光分光光度计 (F-4500 FL, Japan) 测定Nd ∶ YAG粉体的发光性能。
2实验结果与讨论
2.1产物的物相分析
图1为Nd掺杂量为1% ( 摩尔分数) 的前驱体不同温度煅烧样品的XRD图。从图1中可以看出未煅烧的前驱体没有出现任何明显的衍射峰, 表明前驱体为非晶态。 800 ℃煅烧后, 明显出现衍射峰, 表明非晶态粉体已形成结晶, 对比JCPDS卡片 (No.33-40) 发现衍射峰均属于YAG晶相。随煅烧温度升高, 衍射峰的强度逐渐增加, 宽度逐渐减小, 只呈现YAG单一物相, 说明随着温度的升高Nd ∶ YAG晶粒发生长大。
YAG的形成速度主要受Y3+和Al3+的分散状态及其扩散速度的控制, 固相反应法制备YAG粉体时, Y3+和Al3+相互扩散的距离较大, 导致锻烧过程往往产生YAM和YAP的过渡相态[3], 只有提高煅烧温度和延长煅烧时间, 改善Y3+和Al3+相互扩散的能力, 促使反应进行, 使过渡相态逐渐转变成YAG相。对于直接干燥得到的前驱体, 与固相反应法得到的粉体呈现相同的规律, 由于颗粒间的团聚严重, 且分散不均匀, 导致煅烧过程中出现过渡相YAP[11], 或夹杂一些Al2O3和Y2O3物相[12], 需要较高的温度得到纯YAG。CO2超临界流体干燥的前驱体样品在800℃煅烧即可生成纯YAG相, 与固相反应法合成温度 (>1500℃) [3]相比降低了800℃左右, 说明CO2超临界干燥得到前驱体粉末活性较高, 煅烧时在较低温度即可直接生成YAG相而不出现YAM和YAP等过渡相。
a-前驱体, b-800℃, c-900℃, d-1000℃, e-1100℃, f-1200℃图 1 1% Nd:YAG 样品不同温度煅烧后的 XRD 谱图 Fig.1 XRD patterns of 1% Nd:YAG sample heated at different temperatures
2.2前驱体的TG/DTA分析
不同干燥方法得到的1%Nd∶YAG前驱体在空气中由室温加热至1100℃的TG/DTA曲线示于图2。从图2 (a) 和 (b) 可以看出, 直接干燥法和CO2超临界流体干燥得到的两种前驱体失重曲线均呈连续下降的趋势, 表明样品失重是个连续过程。整个过程中总的质量损失均约为44%, 说明两者前驱体的组成相同。主要的质量损失均发生在500℃以下, 归结于前驱体中水的脱除和氢氧化物以及碳酸盐的分解。从图2 (a) 和 (b) 的DTA曲线可以看出, 148℃和164℃左右的较宽吸热峰, 是由于结晶水和少量吸附水的脱除引起的;而267℃和282℃左右的放热峰则可能是由于前驱体化合物中残留乙醇的燃烧放热造成的[13]。从图2 (a) 和 (b) 还可看出, 温度在865℃和836℃左右时, DTA曲线上都有一个明显的放热峰, 而此时TG曲线上并没有检测到质量损失, 因此865℃和836℃处的放热峰应为氧化物反应形成YAG晶相所产生。可以看出CO2超临界流体干燥得到的前驱体形成YAG晶相的温度为836℃, 低于直接干燥得到的前驱体的相应温度, 表明CO2超临界流体干燥得到的前驱体活性较高。
2.3 Nd ∶ YAG粉体的形貌分析
图3为不同干燥方法得到的1%Nd∶YAG前驱体及其在不同温度下煅烧后样品的SEM照片。从图3 (a) ~ (c) 中可以看出, CO2超临界干燥得到的前驱体粉末呈纳米级胶球团簇状形貌, 这可能是由比表面积较高所致, BET法测得前驱体的比表面积为382.3272 m2/g。1000℃煅烧后, 样品呈类球形, 分散均匀, 尺寸分布于35~45 nm之间。温度升至1200℃, 样品颗粒明显发生长大, 呈花生状形貌, 尺寸为90 nm左右。从图3 (d) ~ (f) 中可以看出, 直接干燥法得到的前驱体粉末团聚严重, 1000℃和1200℃煅烧后的粉体仍然存在团聚, 颗粒尺寸分布不均匀。SEM结果表明, CO2超临界干燥明显改善了粉体的团聚, 使前驱体粉末具有良好的分散性和较高的比表面积, 1000℃煅烧后所得YAG粉体仍能保持良好的分散性。
a- 直接干燥，b-CO2超临界干燥图 2 不同干燥方法得到的 1% Nd ∶ YAG 前驱体样品的 TG/DTA 曲线Fig.2 TG/DTA curves of the 1% Nd ∶ YAG precursors dried by different methods
2.4 Nd ∶ YAG粉体的发光性能
采用227 nm光源激发, 得到不同温度煅烧下1%Nd∶YAG粉体在室温下的荧光发射光谱, 如图4 (I) 所示。由图可以看出, 发射光谱曲线上主要有7个Nd3+的特征发射峰[14], 400 nm左右的对应2D5/2→4I9/2电子跃迁, 434 nm附近为2K15/2→4I9/2电子跃迁, 454 nm附近对应2D3/2→4I9/2电子跃迁, 486 nm附近对应2G7/2→4I9/2电子跃迁, 525 nm附近对应2K13/2+2G9/2→4I9/2电子跃迁, 548 nm附近对应4G9/2→4I9/2电子跃迁, 617 nm附近对应2H11/2→4I9/2电子跃迁。其中, 400 nm处的发射谱带强度最强, 对应于Nd3+的能级2D5/2→4I9/2跃迁。以400 nm为监测波长得到的激发光谱如图4 (II) 所示, 由图可见, 五个样品的激发峰均出现在227 nm处, 对应于Nd3+的能级4I9/2→4F3/2跃迁。从图4 (I) 和 (II) 还可以看出, 发射光谱和激发光谱的相对发光强度均随煅烧温度的升高而增大。发光强度的增加与粉体晶粒的长大有关, 晶粒长大, 结晶度越高, 发光强度越强[15]。由XRD图可知, 1%Nd∶YAG样品的结晶度随温度升高而增大, 所以发光强度也随之增强。
采用227 nm光源激发, 得到钕掺杂量为0.2%, 0.4%, 0.8%, 1.0% 的Nd ∶ YAG前驱体1000 ℃ 煅烧后样品在室温下的荧光发射光谱示于图5 (I) 。由图可以看出, 400 nm处的发射谱带强度最强, 对应于Nd3+的能级2D5/2→4I9/2跃迁。以400 nm为监测波长得到的激发光谱示于图5 (II) 。综合图5 (I) 和 (II) 可以看出, 样品的激发光谱和发射光谱的峰型不随掺杂量的改变而改变, 相对强度随掺杂量的增加呈先增大后减小的变化规律, Nd掺杂量为0.8%时相对发光强度最大, 说明Nd3+作为激活离子, 其掺杂浓度对样品激发光谱和发射光谱存在明显的影响。掺杂浓度较低时, 随着掺杂量的增加, 激活中心数目逐渐增加, 发光强度增加, 而掺杂量过大时, 由于激活剂浓度过高会引起淬灭效应[16], 从而影响粉体的发光强度。
CO2超临界干燥:a-前驱体, b-1000℃, c-1200℃;直接干燥:d-前驱体, e-1000℃, f-1200℃
a-800 ℃ , b-900 ℃ , c-1000 ℃ d-1000 ℃ , e-1200 ℃图 4 不同煅烧温度下 1% Nd ∶ YAG 粉体的荧光发射光谱 (I) 和激发光谱 (II) Fig.4 The emission spectra (I) and excitation spectra (II) of 1% Nd ∶ YAG nano-powders calcined at different temperatures
3结论
采用尿素均相沉淀法结合CO2超临界流体干燥和直接烘干制备出纯度较高的的Nd∶YAG前驱体粉末。XRD结果表明, 相对于直接烘干, CO2超临界干燥所得的非晶态前驱体800℃煅烧后形成纯YAG相, 随着煅烧温度升高结晶度增加, 没有中间相生成。BET测试数据及SEM照片显示, CO2超临界干燥明显改善了直接烘干时发生严重团聚的问题, 使前驱体粉末具有良好的分散性和较高比表面积, 1000℃煅烧后生成的YAG粉体仍能保持良好的分散性, 颗粒呈类球形, 尺寸分布于35~45 nm之间。随着煅烧温度的升高, 晶粒平均尺寸增加, 颗粒迅速长大。荧光光谱分析表明, 1%Nd∶YAG粉体的荧光发射光谱和激发光谱的相对发光强度均随煅烧温度升高而增强, 随钕掺杂量的增加呈先增大后减小的变化趋势, 掺杂量为0.8%时发光强度最大。
不同干燥方法 篇9
1 材料与方法
1.1 试验材料
选取山西长治山西振东集团院内定植的10 株连翘为采样植株, 9 月30 日至11 月30 日, 每隔10 d, 按照东、西、南、北、中的顺序每株采集200 个连翘果实, 混合称重, 分成等重的3 份进行不同方法的干燥处理。多方位采摘连翘可以避免因光照不均匀而影响连翘的成熟度, 从而影响后续试验。
仪器与试剂有赛多利斯BSA124S电子天平, Aglient1260高效液相色谱。试验用水为双蒸水, 乙腈为色谱纯, 其他试剂为分析纯。连翘苷和连翘酯苷A对照品均购自中国药品生物制品检定所。
1.2 试验方法
依照2010 版《中国药典》连翘药材下含量测定项下高效液相色谱法 (附录VID) 测定方法对连翘苷和连翘酯苷A含量测定。
2 结果与分析
2.1 不同采收期连翘的鲜果、干果重量比较
由表1 可知, 10 月底以后采摘的连翘果实鲜重和干重基本相同, 说明10 月底之前的连翘还属于青果 (青翘) 期, 青翘和老翘中化学成分的含量高低有所不同, 在临床上治疗疾病是不同的, 因此10 月底前不宜进行老翘采摘, 影响老翘的临床功效。10 月底以后连翘已经熟透, 可以开始进行老翘的采收工作。
2.2 不同采收期老翘中连翘苷、连翘酯苷A测定结果比较
由表2 可知, 10 月以后连翘果实逐渐成熟, 连翘苷的含量均低于2010 版《药典》标准, 而连翘酯苷A的含量都高于2010 版《药典 》标准。这与之前的相关文献报道结果相同, 同时连翘苷和连翘酯苷A均有随着时间的延后含量呈下降的趋势。
2.3 不同采收期老翘采用烘干、阴干、晒干的方法比较
由表2 可知, 在果实相对发绿、未成熟阶段, 烘干法和晒干法干燥的连翘, 连翘苷和连翘酯苷A的含量均高于阴干法。10 月30 日连翘成熟后, 果实呈黄褐色, 3 种干燥方法连翘苷和连翘酯苷A的含量接近, 甚至阴干法的含量稍高于其他方法。
3 结论与讨论
据相关文献报道, 老翘中连翘脂素的含量是青翘的2倍以上, 临床上多用作肿瘤治疗药物, 结合本试验的结果, 可以确定11月初是老翘的适宜采收期, 老翘采收期后含有的水分不高, 不应采用曝晒或者高温烘干的方法进行干燥[5,6]。本试验的结果显示, 在连翘果实未熟透前, 阴干所需的时间较长, 主要原因在于连翘酶活性比较强, 所以降解了老翘中的有效成分, 从而影响老翘质量, 使得烘干和晒干的连翘苷和连翘酯苷A的含量均高于阴干。连翘成熟后, 采收期越迟、照射强度越大、干燥温度越高, 连翘苷和连翘酯苷A的含量降低的越多。结合该试验结果, 笔者认为, 在11月初连翘熟透后, 尽早采摘对保留老翘的有效成分至关重要。
参考文献
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