提纯工艺改进（精选7篇）
提纯工艺改进 篇1
三氯杀螨醇(英文通用名称:Dicofol,商品名Acarin,Cekudifol,Decofol,Dicaron等)是一种杀虫谱广,活性高,对天敌和作物安全的有机氯杀螨剂。它作为神经毒剂,对害螨具有较强的触杀作用,无内吸性,对幼螨和成螨均有效,可广泛用于棉花、果树、甘蔗、山楂、木瓜和花卉等防治多种害螨,并可用于象蚕体上寄生的虱状芜螨的防治,除对茄子、红玉、旭日2种苹果外,对其他作物无药害,是目前我国常用的作物杀螨品种之一。
三氯杀螨醇在国内已经有30年的生产历史。目前国内生产厂家大多采用的是三步法生产工艺,即首先将DDT通过碱解反应生成DDE,然后将DDE氯化得到氯化滴滴涕,再将氯化滴滴涕水解得到三氯杀螨醇。该工艺所得三氯杀螨醇原药含量在80%以上,DDT相关杂质(简称DDTr’s)含量约5%。由于自2003年6月起,国家执行新的三氯杀螨醇行业标准,该标准规定对三氯杀螨醇原药,其中的有效成分含量不低于90%,DDT相关杂质含量不高于0.5%。由于单纯依靠合成手段无法达到这样低的滴滴涕相关杂质含量,所以必须对水解后得到的三氯杀螨醇原药进行提纯处理。
1 三氯杀螨醇提纯原理与方法
文献报导的三氯杀螨醇提纯原理和方法主要有以下几种:
1.1 加合反应法
其原理是在一定条件下p,p′-三氯杀螨醇和某种给电子化合物,如二甲基亚砜、吡啶、醋酸等反应形成加合产物,加合物的结构可表示为:
式中的x代表上述给电子化合物。
据称,在把加合产物分离出来后,再在一定条件下把p,p′-三氯杀螨醇游离出来,能够得到具有很高纯度的p,p′-三氯杀螨醇。
1.2 直接重结晶法
就是根据混合物中不同物质在一定溶剂中,不同温度时溶解度的差异,将混合物配成溶液后冷却,使其中的目标物达到过饱和而结晶析出。此方法适用于存在溶解度随温度下降而显著减小的物质的混合物,并且混合物中的目的物和其他成分在一定温度时的溶解度要有明显差异。
1.3 原料精制-重结晶法
所谓原料精制-重结晶法,就是先把原料DDT在适当溶剂(如异丙醇)中精制,得到含p,p′-DDT 97%以上的DDT,然后经碱解,氯化,水解和重结晶得到含DDTr’s 0.5%以下的p,p′-三氯杀螨醇。
1.4 选择性溶剂萃取法
所谓选择性溶剂萃取法就是根据三氯杀螨醇和DDTr’s在2个特定液相中有不等的分配率和选择性,将DDTr’s分离出来,同时提高三氯杀螨醇的含量。这实际上类似于一种双溶剂萃取法。据报导,一般可以使用连续逆流接触萃取或者串联间歇萃取方式。从经济角度考虑,前者更适用于DDT相关杂质含量超过1%的情况,后者则更适用于DDT相关杂质低于1%的情形。
1.5 重结晶-溶剂萃取法
通过对上述各种精制方法进行综合比较,并配合相关实验,同时考虑国家新标准的具体要求,发现选择性溶剂萃取法可能是比较符合实际的、可行性较好的精制工艺。我们着重对这种工艺进行了研究,得到了优化的操作条件,然后安排了中试。通过实验得到的选择性溶剂萃取法的优化工艺条件是:
以90%的甲醇-水溶液作为溶剂,配制粗含量为50%的三氯杀螨醇溶液,在5 ℃左右每次以定量萃取剂庚烷进行多次萃取操作,一般经过5次萃取后,所得三氯杀螨醇精品就可以达到国家新行业标准规定的质量指标。对萃取相中溶解的三氯杀螨醇,则利用反萃取方法加以回收,一般经过2～3次反萃取操作,就能使三氯杀螨醇的综合回收率达到92%～96%。
然而在中试时发现这种方法有时存在结晶堵罐的现象,单批回收率和溶剂消耗也不理想,但所得晶体质量不错。故根据这个现象,并通过分析中试条件与实验室小试条件的区别,又进一步设计出了重结晶-溶剂萃取法的实验方案。
2 实验部分
2.1 主要仪器和试剂(或原料)
三口烧瓶、单口烧瓶、分液漏斗、直型冷凝管、真空蒸馏弯头、电动搅拌器、低温浴槽、电热套、水环真空泵。
工业庚烷(其中含正庚烷80%以上)、工业甲醇、三氯杀螨醇工业品(含量80%左右)。
2.2 基本操作方法
首先要配制原溶液,就是把工业三氯杀螨醇(粗品)溶解到适当溶剂中配成一定浓度的溶液(三氯杀螨醇原液)。实验表明,使用含水在9%～11%的甲醇作溶剂效果较好。根据前述选择性溶剂萃取法优化工艺,首先将工业三氯杀螨醇溶解于90%甲醇-水溶液(其中甲醇占90%,水占10%,重量百分比,下同)中配成粗浓度为50%左右的三杀原液,并滤去不溶性杂质。
2.2.1 重结晶操作
在过滤得到的三氯杀螨醇原液中加入一定量的萃取剂正庚烷,在三口烧瓶中于低温动态结晶一定时间,然后过滤析出结晶,滤液保留,再用适量正庚烷淋洗结晶,离心过滤可得合格三氯杀螨醇原药。
2.2.2 萃取与反萃取操作
萃取和反萃取操作的大部分实验条件参照上述选择性溶剂萃取法的优化条件。
将得到的滤液及淋洗液合并,分层去掉上层庚烷相,剩余甲醇相再用适量庚烷萃取3次,最终得到的甲醇相经蒸馏脱溶剂,所得溶剂回收套用,得到三氯杀螨醇原药。
将上述分出的庚烷相,经脱溶剂后浓缩,再用适量上述甲醇-水溶液反萃取3次,得到的甲醇相经蒸馏脱溶剂,得到三氯杀螨醇原药。所得三氯杀螨醇原药重新用于原液配制,得到的庚烷相则经蒸馏脱除溶剂庚烷后,得到杂质(主要是氯化滴滴涕)含量很高的三氯杀螨醇原药,可采用三氯杀螨醇水解工艺条件,将其中的氯化滴滴涕转化为三氯杀螨醇再循环套用。
按照国家新行业标准规定,对三氯杀螨醇以及DDTr’s含量的分析采用高效液相色谱法。
3 结果与讨论
3.1 结晶温度对结晶析出量与含量的影响
将取自车间的三氯杀螨醇原药120 g(含量81.6%,杂质6.03%)充分溶解在120 g含甲醇90%的甲醇-水溶液中,然后过滤。在过滤得到的三氯杀螨醇原液中加入150 g正庚烷,在三口烧瓶中于不同温度动态结晶60 min,考察析出结晶情况,所得结晶每次用100 g正庚烷淋洗2次后离心过滤。结果如表1所示。
结果表明温度较低时结晶析出数量较大,但温度对所得结晶的有效成分与杂质含量的影响无明显差异。
3.2 结晶时间对结晶析出量与含量的影响
固定动态结晶温度4 ℃左右,改变动态结晶时间,其他操作条件同3.1,结果见表2。
结果表明采用60 min左右结晶时间比较合适,时间再延长杂质含量有增加的趋势。
3.3 溶剂正庚烷用量对结晶析出量和含量的影响
固定动态结晶温度4 ℃左右,动态结晶时间60 min,改变溶剂正庚烷用量,其他操作条件同3.1,结果见表3。
可见在上述投料条件下,每次使用100 g正庚烷效果最好。
3.4 萃取用正庚烷量对三杀回收量和质量的影响
将得到的滤液及淋洗液合并,分层去掉上层庚烷相,剩余甲醇相再用适量庚烷于5 ℃左右萃取3次,最终得到的甲醇相经蒸馏脱溶剂,所得溶剂回收套用,得到三氯杀螨醇原药。表4是正庚烷不同用量时的实验结果。
把所得合格三杀与结晶出来的三氯杀螨醇原药合并,计算结果显示此时的三氯杀螨醇回收率为77%,而单纯采用选择性溶剂萃取法的单批(即不经过反萃取)回收率不到50%,如表5所示。
注:以处理120 g粗品三氯杀螨醇原药为标准
3.5 萃取相中溶解的三氯杀螨醇的回收
在经过以上重结晶-萃取操作后,有超过75%的三氯杀螨醇(有效成分)被作为合格产品提取出来,其余则存在于庚烷相中,故必须加以回收。
实验采取反萃取法,也就是使用一定量的90%甲醇-水溶液作为萃取剂,与庚烷相混合,再分层、分离。这样,大部分的三氯杀螨醇被萃取到甲醇相中,再采取适当方法进行处理。
具体操作方法:将上述分出的庚烷相(约550 g),经脱溶剂后浓缩(到115 g),再每次用适量(65 g)上述甲醇-水溶液反萃取3次,得到的甲醇相经蒸馏脱溶剂,所得溶剂回收套用,得到三氯杀螨醇原药(约27 g,测其含量约为78%左右,杂质含量约为5%左右)。所得三氯杀螨醇原药重新用于原液配制,以循环套用。得到的庚烷相则经蒸馏脱溶剂庚烷,得到杂质(主要是氯化滴滴涕)含量很高的三氯杀螨醇原药(约10 g),可采用三氯杀螨醇水解工艺条件,将其中的氯化滴滴涕转化为三氯杀螨醇循环套用。
4 结论
采用重结晶-溶剂萃取法对三氯杀螨醇粗品进行提纯与单纯采用选择性溶剂萃取法相比,优点是所用溶剂量较少,提纯时能耗较小,步骤较短,操作条件较稳定,单批合格品收率明显提高。
摘要：介绍了三氯杀螨醇提纯工艺研究现状,选择了将重结晶和溶剂萃取相结合的优化方法,所得合格三氯杀螨醇原药含量达到90%,其中的DDT相关杂质含量≤0.5%;单批回收率较溶剂萃取法提高25%以上,溶剂和能耗明显降低,产品质量达到新国标要求。
关键词：三氯杀螨醇,改进的提纯工艺,重结晶-溶剂萃取法
参考文献
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[7]Jaime Palencia Adrubau;Jaume CastellàSolà.Process forpurifying technical grade 1,1-Bis(chlorophenyl)-2,2,2-trichloroethanol(Dicofol)[P].US 5075512,1991-12-24.
高摩闸瓦生产工艺改进浅探 篇2
关键词：高摩擦 闸瓦 工艺 改进
中图分类号：TG162 文献标识码：A 文章编号：1007-3973（2012）003-044-02
背景概述
闸瓦是铁道车辆制动配件的最末端配件，安装在车辆转向架上的制动梁上，在车辆需要制动的时候，在列车制动机作用下，由制动梁将压力传递给闸瓦，闸瓦摩擦面与车辆轮对踏面相接触，进而对车轮的运动加以阻滞，以达到降低列车速度或者停车的目的。是铁道车辆的重要制动配件。高摩擦系数合成闸瓦是目前新型的制动闸瓦，主要用于货车车辆。货车车辆闸瓦最初是铸铁材料，先后经历了中磷时期和高磷时期。以铸铁材料中磷的含量作为区分。中磷闸瓦中磷的含量一般为0.4～2%，高磷闸瓦一般为2～2.5%。铸铁闸瓦的主要特点是原材料成本低廉，工艺过程相对简单。1980年代以来，随着国民经济的快速发展，钢铁材料价格上涨，铸铁摩擦材料成本不再低廉，加上铸铁生产耗费能源、污染环境、摩擦系数偏低，不能适应铁道车辆的高速运行条件。进入21世纪，铁路多次提速，制动摩擦材料逐步向合成材料改进。目前主要应用的合成闸瓦也由原来的低摩擦系数向更高摩擦系数发展。本文涉及的高摩擦系数合成闸瓦生产工艺既是符合《TB/T 2403-1993货车用高摩擦系数合成闸瓦》和《TB/T 2403-2010铁道货车用合成闸瓦》标准的作业系统。
按照最新的《TB/T 2403-2010铁道货车用合成闸瓦》标准的要求，高摩擦系数合成闸瓦在列车时速130km/h的摩擦系数应在0.326€?.05的范围内，低摩擦系数闸瓦在车速100km/h时为0.128€?.03范围内。
高摩擦系数合成闸瓦生产的的基本流程是以钢制瓦背为基底，粉状合成材料在充分均匀混合后，在模具内经压力机加温压制为固体，最后经固化热处理，达到《TB/T 2403-1993货车用高摩擦系数合成闸瓦》标准。生产过程比较复杂，影响质量的因素比较多，任何环节都有可能造成产品质量问题。
2 高摩闸瓦生产工艺基本流程
高摩擦系数合成闸瓦生产的基本工艺流程为五大部分：钢制瓦背制作、摩擦材料准备、压制成型、固化热处理和检验。
(1)钢制瓦背制作工序有：下料、冲孔、瓦鼻成型、梅花孔冲压、梅花孔翻边、整体成型、瓦背抛丸除锈和粘接剂涂刷，共八道工序；
(2)摩擦材料的准备工序：进料、按配方指定的比例称重、炼胶、混料；
3)压制成型：涂刷脱模剂、将混合后的材料称重后装入压力机模腔，按自动设定的程序压制、出料脱模、清理毛刺；
(4)固化热处理：将清理后外观检验合格的成品放入自动烘箱，按设定的程序进行热处理；
(5)检验：将热处理后的成品按规定的标准进行物理、化学性能的试验。主要项目有密度、压缩强度、压缩模量、硬度、抗弯、粘接、剪切、冲击强度和固化水平等。
3 各环节存在的主要问题及原因分析
3.1 钢制瓦背制作过程
首先有材料问题，板材的厚度，《TB/T 2403-2010铁道货车用合成闸瓦》规定不得小于4mm，材质必须符合GB/T700 Q235国家标准。现场实际监控中发现有材质脆硬，造成冲压过后裂纹。
然后是模具问题，模具设计和调整不当造成成型瓦背不能通过量规检测。
3.2 摩擦材料准备
外购的原材料虽然一直采用固定的供货商，由于季节、气候以及生产批次的不同，性能会有明显差异。称重配料时，一些比例较小的原料计量误差也是很重要的影响因素。
3.3 压制成型
压制程序人工设定以后，压力机可以按固定的程序完成压制过程。但是模腔加热温度的控制不够稳定，时常造成成品闸瓦性能上的较大差异。
3.4 固化热处理
烘箱的加热程序是可以人工设定的，按照工艺要求设定后，烘箱按照固定的程序进行热处理，尽管如此，实际上每次的过程曲线却不尽相同。
3.5 检验
试样的制作精度不高，对试验结果影响较大。
4 改进的建议措施
4.1 钢制瓦背制作
严格原材料入厂检验制度，对瓦背板材进行强度试验，每批板材都要取样检验；
冲压模具定期校验，做好调整记录，以供比对。
4.2 摩擦材料准备
目前不具备对所有摩擦材料进行化学性能检验的条件，但是可以设置样品，进行比对目测，可以直接排除明显差异的材料进入流程；
对于季节、气候的影响，增加材料预先烘干工艺，保证原材料原始性能；
严格微量配料称重，专人监督，落实制度。
4.3 压制成型
落实计量检定制度，确保压力表和温度表精度误差可控。
4.4 固化热处理
改造烘箱过程记录方式，由过去的墨水+记录纸改为电脑记录仪，定期抽查过程记录。
4.5 检验
《TB/T 2403-2010铁道货车用合成闸瓦》对检验项目做了较大修改，更新现有的电脑检测设备，按新铁标进行项目检测，严格按新标准制作试样，保证试验结果的可靠性。
试样要求如表1。
5 效果
在工艺质量控制方面，主要还是要考虑人员、设备、原材料、工艺方式和环境等方面持续改进与优化组合，按ISO 9000标准整合各项资源，使产品质量得到最大程度的保证。
2008年以来，公司生产的高摩擦系数合成闸瓦进行过多次的装车追踪试验，产品质量保持稳定。表2是收集的相关数据。
6 结束语
与《TB/T 2403-1993货车用高摩擦系数合成闸瓦》相比， 新的《TB/T 2403-2010铁道货车用合成闸瓦》主要在检验标准上做了较大修改，工艺过程基本未变。由于一些指标的变化，化验方法方面删减了生产实践中不影响质量本质的吸水吸油性能实验，增加了丙酮可溶物的测定以及横向、纵向的粘接拉脱实验。还增加了红外光谱分析和热重分析项目。这些新的检验项目都是以前不曾接触过的，我们还要在推广新标准的过程中不断实验和探索，达到生产的闸瓦质量在物化指标和装车试验指标上面完全符合部颁标准，确保最终实现铁路行车安全的大目标。
参考文献：
[1] TB/T 2403-1993货车用高摩擦系数合成闸瓦[S].
[2] TB/T 2403-2010铁道货车用合成闸瓦[S].
[3] GBT 1041-2008 塑料压缩性能的测定[S].
[4] GBT 700-2006 碳素结构钢[S].
[5] GB/T19001-2008/ISO9001：2008质量管理体系[S].
异丙醚提纯工艺的研究 篇3
1 实验部分
1. 1 实验原料
异丙醚为锦州石化公司异丙醇车间副产, 其主要组成见表1。
硫酸为葫芦岛生产, 质量分数95% ~ 98% ( 试验中按98% 计) 。
1. 2 试验原理
利用醚与硫酸反应生成盐, 此盐在水中迅速水解成醚的化学性质将其分离。而在发生主反应的同时, 少部分的烯烃也与硫酸发生反应生成烷基硫酸, 溶解在硫酸中。
主反应:
副反应:
1. 3 分析方法
异丙醚采用气相色谱仪分析。仪器: SP -6890 型气相色谱仪; 色谱柱: SE54; 检测器: FID;程序升温: 35 ~ 120℃, 升温速率5℃ /min。
2 结果与讨论
试验过程中控制反应温度小于60℃, 主要通过控制滴加硫酸的速度来实现。试验主要考察了硫酸质量分数、硫酸用量 ( 硫酸与原料的质量比) 、反应时间对反应的影响。
2. 1 硫酸质量分数对反应结果的影响
粗异丙醚为100 g; 反应时间为4 h, 硫酸质量分数分别为98% 、90% 、80% 、70% , 考察硫酸质量分数对反应结果的影响。试验结果见表2。
从表2 看出, 硫酸的质量分数越高, 粗产物中异丙醚含量越高, 醚收率相应也高, 但总油收率下降。这是因为烯烃和硫酸反应生成溶于硫酸的烷基硫酸, 而使总油收率下降。综合各方面考虑, 采用质量分数为90% 的硫酸作为酸洗剂。
2. 2 硫酸与异丙醚质量比对反应的影响
粗异丙醚100 g ( 含异丙醚38. 6 g) , 反应时间为4 h, H2SO4质量分数为90% , 考虑硫酸和烯烃也反应, 选取硫酸与粗异丙醚的质量比为2、1. 5、1、0. 5 进行试验, 结果见表3。
从表3 看出, 随硫酸用量的增大, 醚纯度有所提高, 醚收率也高, 总油收率无明显变化, 硫酸与异丙醚质量比为1 就能满足分离需求。
2. 3 反应时间对反应的影响
粗异丙醚为100 g; 硫酸质量分数为90% , 考察反应时间对反应的影响, 试验结果见表4。
从表4 看出, 反应时间选择为2 h, 能达到试验需求, 但由于试验任务紧急, 未做详细大量的试验考察, 有待进一步优化。
2. 4 放大试验
投料量增大到5 倍, 选取上述试验确定的反应条件: 硫酸质量分数为90% 、硫酸与异丙醚质量比为1、反应时间为2 h进行放大试验, 水解过程中水用量为硫酸用量的1. 6 倍 ( 尚未做大量的试验考察) , 结果见表5。
从表5 看, 放大后粗产物中异丙醚含量重复性很好, 醚收率及总油收率有所降低, 其主要原因是反应过程中物料较多, 冷却水浴较小, 温度较高造成损失较大, 这也是今后试验与生产应该注意的问题。
2. 5 二次酸洗试验
将一次酸洗精馏后得到的质量分数大于95% 的馏分收集起来, 做二次酸洗试验, 试验结果见表6。
从表6 看出, 精馏通过二次酸洗异丙醚质量分数可达99. 5% 以上, 经脱色后产品总收率为60. 7% , 结果较好。
3 结论
采用硫酸酸洗和精馏连用的方法提纯异丙醚, 一次酸洗后异丙醚的质量分数由38. 6% 提高到87% 左右, 再将此粗醚进行精馏得到质量分数大于95% 的馏分, 这部分馏分再进行酸洗, 异丙醚的质量分数提高到99. 58% , 其总收率为63. 7% , 结果较好。
摘要：研究了异丙醚的提纯工艺。采用酸洗的方法, 用硫酸做酸化剂与异丙醇副产叠合油中的异丙醚反应, 静止分离, 水解, 精馏得到高纯度的异丙醚。讨论了硫酸质量分数、硫酸与异丙醚的质量比、反应时间对反应的影响, 所得异丙醚的质量分数大于99%。
关键词：异丙醇,叠合油,异丙醚,硫酸
参考文献
[1]李树凯, 张成中.合成异丙醚的研究进展[J].锦州师范学院学报, 2000 (4) :20-23.
改进补骨脂炮制工艺的研究 篇4
【关键词】 补骨脂；补骨脂素和异补骨脂素；炮制研究
【中图分类号】 R28【文献标识码】 B【文章编号】 1007-8231（2011） 07-0343-01
补骨脂为豆科植物补骨脂Psora1ea corylifolia L．的干燥成熟果实，是中药常用品种之一，其使用记载在唐宋年间就已经作为药材饮片使用，是一种常用中药[1]。其性辛、苦，温。归肾、脾经。具有温肾壮阳、固精缩尿、温脾止泻之功效。用于阳痿尿频，腰膝冷痛，肾虚作喘，五更泄泻；外用治疗白癜风，斑秃[2]。补骨脂中主要含有香豆素类、黄酮类、脂肪类等其它成分，其中以香豆素类中的补骨脂素和异补骨脂素为其主要活性成分且含量较高[3]。
补骨脂的临床应用非常广泛，然而性质温燥，易伤阴助火，制约了临床使用范围。药物的性味燥烈与它的炮制密切相关，因此补骨脂的炮制工艺显得尤为重要。炮制工艺的改进，既能增加它的疗效，又能减少其毒副作用。
1材料与方法
1.1材料 补骨脂1000g（从南阳市医药公司购入），平均分3份：
（1）1份原药。
（2）1份原工艺炮制：取补骨脂，与盐水拌匀（每100kg补骨脂，用盐2kg），稍闷，炒至表面微鼓起，有爆裂声，香气逸出时，取出，摊凉；
（3）1份新工艺炮制：取补骨脂原药，加2~3倍量水，浸泡2天，倒去浮水，干燥，再加盐水拌匀、闷片刻，用文火（武火易焦）炒至表面微鼓起，有爆裂声并有香气时，取出，摊凉。
取小白鼠150只（体重19~23g，均为雄性，从河南省郑州大学医学院购入）。
1.2方法
1.2.1毒性实验小白鼠60只平均分3组，取3种试品等条件浓煎出液，分别给予小鼠1ml／s灌胃给药，并测小鼠半数致死量（LD50）。
1.2.2升白细胞作用实验小白鼠90只平均分5组。取生品组、老工艺制品组、新工艺制品组分别给小白鼠灌胃2.5g／kg.d。另设对照组和正常组小白鼠灌胃给水。灌胃后第四天除正常组小白鼠外腹腔注射环磷酰胺100mg/kg，继续给药至10天，自眶静脉丛取血，测白细胞总数。
1.2.3统计学处理
采用SPSS 17．0统计学软件进行统计学处理．采用均数±标准差表示，计量资料采用t检验，以P<0.05为差异有统计学意义。
2结果
2.1毒性实验测得小鼠半数致死量为生品（33.24±7.89)g/kg；老工艺制品（35.87±7.45）g/kg；新工艺制品（38.95±8.52)g/kg。3组数据之间进行t检验，P<0.05，差异有统计学意义。说明新工艺制品毒性最小，老工艺制品毒性次之，生品毒性最大。
2.2升白细胞作用结果见表1。
由表1可以看出:组内对比，P<0.05，新、老制品组与生品组与给药前比较均有升白细胞作用；组间对比，P<0.05，给药后三组之间比较，新、老制品组均优于生品组，而新制品组又优于老制品组。
表1各组白细胞数测定结果比较(±s)
3讨论
补骨脂的炮制，早在南北朝刘宋时代的《雷公炮制论》中就有用酒浸蒸以除燥毒的记载。宋代有炒（《圣济总录》）、酒炒（《洪氏集验方》）、盐炒（《济生方》）等法。元代有“如缓急，只以盐同炒令香，去盐用亦得”的记载（金·《儒门事亲》）。清代增加了麸炒（《本草述》）、童便浸、乳浸、盐水炒（《本草备要》）等炮制法。古代补骨脂炮制工艺虽多，其中最主要的有炒法、浸法、蒸法。而炒法中的麸炒、酒炒主要增加其温脾止泻作用，临床应用并不多。乳、童便等因其难以收集或价格高，难以广泛应用。盐水炒因其原料来源广泛，价格低廉，又能引药走肾，增强补骨脂补肾壮阳、固精缩尿作用，因而是补骨脂炮制最常用的炮制方法，被收载于《中国药典》和各地炮制规范当中。
随着现代药理学不断发展，资料表明补骨脂的有效成分为补骨脂素、异补骨脂素，有毒成分为补骨脂酚。现代药理认为：补骨脂酚在生物体内以邻位羟基桂皮酸苷的形式存在，环合成内酯，也就是有效成分补骨脂素和异补骨脂素，炮制过程中主要关键因素是：(1)酶的作用，(2)高温的作用。其中酶的作用要远远强于高温的作用。浸法可使生物体内酶活化，把补骨脂酚酶解为补骨脂素、异补骨脂素类有效成分，酶在高温时易被破坏。因此，老炮制工艺不能充分利用酶的作用。新炮制工艺比老炮制工艺增加了水浸环节，在利用高温作用的同时充分利用生物体内酶的作用，达到增效减毒的目的[4]。新工艺传承了古法炮制并有所发展，符合现代药理，达到增效减毒目的。
参考文献
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α-萘酚酞的合成及提纯工艺研究 篇5
α-萘酚酞化学名称为3,3-(4-羟基-1-萘基)-1-(3H)异苯并呋喃酮。α-萘酚酞为淡粉色粉末,易溶于醚、乙醇和冰醋酸,微溶于苯、氯仿,不溶于水。纯品及醇溶液为无色,通常含有少量的异构体。碱溶液呈蓝色,溶于浓硫酸呈绿色。
α-萘酚酞指示剂是有机弱酸,属于酚酞类指示剂,pH值6.7左右时为无色～桔黄色,pH值7.9左右时由橘黄变为蓝色,因此广泛用于pH值测定[1]。由于在弱碱性水溶液中溶解成蓝色,因此可以作为显色剂用于制作墨水或油墨,且该溶液吸收空气中的二氧化碳导致pH下降,成为无色化合物,墨水或油墨的颜色自动消失,因此人们以此开发出变色墨水/油墨或自动褪色墨水/油墨,又由于使用该化合物制作的水性墨水溶剂含量大幅降低,且可以书写后直接用水擦拭,因此可以制备即无粉尘又低溶剂含量的环保墨水[2,3]。文献报道可以以此制备高分子接枝或包埋,即胶囊式可反复使用的pH试纸[4]。因此α-萘酚酞的用途越来越广,需求越来越大。
现有技术中已公开的α-萘酚酞制备方法仅限于Emil Alphonse Werner: “The preparation of α-naphtholphthalein”, in: Journal of the Chemical Society, Transactions: Volume 113 (1918), S. 20～21。具体方法是:3.8g邻苯二甲酸酐和7.0gα-萘酚在60℃使用0.75ml浓硫酸做催化剂反应4h得到粘稠状粗品,经大量的水稀释硫酸并破碎使产物成粒状,然后用大量0.5%的稀碱(NaOH)加热至70℃溶解产物过滤分离副产物,再经盐酸调pH使产物α-萘酚酞析出,静置沉淀过滤洗涤并重复碱溶酸析一次,经硫酸真空干燥得到2.3g产品[5]。
文献中的制备方法转化率低,只有21.3%,经过我们按上述方法重复试验,产品的纯度较低,反复提纯也很难达到98%以上的纯度。由于反应转化率低,分离提纯不适应大规模单元化工业生产,如使用的NaOH溶液浓度只有0.5%,最高至1%,为了中和催化剂的浓硫酸和未反应的邻苯二甲酸酐,所需配制的碱液体积过大,很难实现工业化批量生产。目前该产品只有试剂级供应,价格十分昂贵。
经我们研究,优选催化剂,并设计分段反应温度和反应时间,大幅提高产物转化率,所有单元操作都适应工业化批量生产,不仅降低了成本而且适合大规模工业化生产高纯度α-萘酚酞。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
尼高力IS10红外光谱仪(美国尼高力公司);BRUKER核磁共振波谱仪(瑞士BRUKER公司);Agilent1100液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);PG5002—S型电子天平(美国梅特勒-托利多集团);WRS—1A数字熔点仪(武汉格莱莫检测设备有限公司)。
2.1.2 试剂
α-萘酚,用粉碎机打成粉末状,(西亚试剂);邻苯二甲酸酐,用粉碎机打成粉末状(阿拉丁);甲磺酸,(苏宁化工);无水氯化锌,(永飞化工);浓硫酸,(永飞化工);无水乙醇,(进丰化工);氯仿,(西亚试剂)。所用试剂以及药品均为市售分析纯产品。
2.2 实验过程
2.2.1 合成路线如图1所示
2.2.2 合成工艺
取邻苯二甲酸酐114g、α-萘酚210g,将2种原料粉碎成粉末充分混合,加入装有搅拌的1L三口瓶中,加入甲磺酸90ml,外温15℃保温9h。恒温放置62h(外温15℃),升温至40℃,恒温9.5h,反应结束。
2.2.3 后处理工艺
产物加入大量的无水乙醇中,过滤白色不溶物,滤液用NaOH溶液调节pH值至中性,析出大量絮状沉淀,过滤,所得滤液冰箱中冷冻过夜,过滤充分除沉淀,将滤液减压蒸馏,除去乙醇,产物用热氯仿洗,去离子水洗,即得粗品。
粗产品用无水乙醇-去离子水重结晶,过滤,干燥,即得高纯度α-萘酚酞,纯度大于98%。收率:28.03%。
3 结果与讨论
3.1 合成α-萘酚酞的影响因素
3.1.1 缩合剂的选择和用量
文献中用的缩合剂是浓硫酸,我们又选用了其他几种缩合剂:甲磺酸,浓硫酸和无水氯化锌,甲磺酸和无水氯化锌。通过实验(表1)发现甲磺酸做缩合剂,主产物C的转化率比较高,杂质少,有利于后处理,所以选用甲磺酸为缩合剂(表1)。
注:*用液相色谱跟踪产物的转化率(液相色谱含量)。
3.1.2 缩合剂的用量
在一定的条件(原料的摩尔比相同,反应温度和时间相同)缩合剂甲磺酸的用量对反应的影响很大。通过实验(表2)发现缩合剂甲磺酸的用量(摩尔比以苯酐为1)1∶1.80时转化率最高,甲磺酸用量小无法和苯酐和α-萘酚充分的混合,反应转换率较低。所以缩合剂甲磺酸用量优选为1∶1.80(表2)。
3.1.3 反应温度和时间
反应温度低时,主要生成主产物C,反应速率低,所需的时间长,但是随着时间的延长,副产物D的转化率会提高,主产物C也会向副产物D转化,这时要提高温度,反应速率加快,反应物基本完全反应,主产物C和副产物D的转化率都有所提高,所以选用阶梯温度,先低温15℃反应9h,放置2天,再升温至40℃反应9h。
3.1.4 后处理的改进
本反应的转化率较低,副产物多,据文献介绍的后处理方法是:将反应物粉碎,使反应物成松散的棕黄色粉末,经滤干和水洗后溶于0.5%～1%的NaOH溶液中,加热到60℃,过滤,然后,用1∶1的HCl中和至酸性(中和温度不能高于10℃)过滤,低温干燥后得产品。这个后处理方法要用到大量的水洗涤(7g产品用到5L的蒸馏水),而且0.5%～1%的NaOH溶液的用量太大(7g的产品要用4600g的1%的NaOH溶液)且只能的到约95%纯度的产物。所以,这种后处理方法不适合工业化的批量生产。我们重新研究了后处理方法,将产物加入无水乙醇中,过滤白色不溶物,滤液用20% NaOH水溶液调节pH值至中性,析出絮状沉淀,抽滤后除掉不溶的杂质,所得滤液在冰箱中冷冻过夜,过滤除去沉淀物,将滤液减压蒸馏,回收乙醇,产物用热氯仿洗,蒸馏水洗涤,再用无水乙醇-水重结晶,过滤,干燥,得到的α-萘酚酞纯度大于98%,收率为28.03%。这种方法在保证收率和质量的前提下,简化了工艺,减少了污染,该方法适合于工业化单元操作。
3.2 结构表征
3.2.1 化合物α-萘酚酞红外光谱
3000cm-1以上的ν特征,以及1600cm-1、1580cm-1、1500cm-1、1450cm-1,及在780cm-1附近的C-H弯曲(面外)强吸收峰,说明是芳香化合物;1731 cm-1附近的强吸收峰是五元内酯中的νC=O的吸收峰;3432cm-1附近的是-OH吸收峰。
3.2.2 化合物α-萘酚酞 1H-NMR
1H-NMR(MEOD 400MHZ):δ=8.23～8.25(d,2H),δ=7.98～8.00(d,2H),δ=7.90～7.92(d,2H),δ=7.58～7.66(m,4H),δ=7.29～7.32(t,2H),δ=7.13～7.17(t,2H),δ=6.73～6.75(d,2H)。
3.2.3 化合物D(CAS:3561-17-9,spiro [dibenzo [c,h]xanthene-7,1'-phthalan]-3'-one) 1H-NMR
1H-NMR(CDCL3 400MHZ):δ=8.77～8.79(d,2H),δ=8.12(s,1H),δ=7.84～7.86(d,2H),δ=7.72～7.74(d,2H),δ=7.64(s,4H),δ=7.51～7.53(d,2H),δ=7.11～7.12(s,1H),δ=6.85～6.87(d,2H)。
4 结论
产物α-萘酚酞液相色谱含量:99.28%,熔点为246.7～246.9℃(1℃/min),外观:淡粉色,合成收率:28.03%。
本实验研究表明,以甲磺酸为缩合剂合成α-萘酚酞的工艺,可以提高转化率。改进的提纯工艺,适合工业化单元操作,且具有提高产率和纯度的优点。
参考文献
[1]高竹梅,李东艳.以1-萘酚酞为指示剂测定苯酚生产中氧化液酸度[J].石化技术与应用,2010,28(1):56-57.
[2]范远华.水解板书墨水组成物[P].CN1448448A,2003-10-15.
[3]董文娟,李建晴,李俊,等.一种无尘板书写液及其擦剂王俊谦[P].ZL200610048142.0,2006-08-09.
[4]刘志宏,刘俊峰,陈天禄.邻甲酚酞甲醛缩合物及其纤维素膜的pH敏感性[J].高分子学报,2006,(3):432-436.
提纯工艺改进 篇6
天然石墨具有很多优异的性能,除耐高温外,还具有与金属材料类似的性能,如导电导热和良好的润滑性能等。同时,石墨具有很好的化学稳定性,强酸、强碱、有机溶剂和强烈的活性气体等都对它不起作用。石墨的这些物理化学性质使其广泛应用于冶金、化工、航天和核工业等各领域,成为现代工业技术中不可缺少的一种非金属材料[1,2]。
我国天然石墨成形地质条件好,分布广泛,资源丰富,质量好,储量和产量都居世界首位,是我国优势矿产之一[3]。湖南省天然隐晶质石墨的储量、产量及出口量均居国内之首,且品质远高于国内其他产地。但天然隐晶质石墨的深加工技术水平和深加工能力较低,目前仍主要以原矿和粗加工产品应用为主,产品的技术含量和附加值极低,造成矿产资源的大量流失和浪费,而我国市场需要的高纯超细石墨制品则多数依赖进口[4,5,6,7]。因此,迫切需要研发出一种能有效将隐晶质石墨提纯到高品位的技术。
目前石墨的纯化方法可以分为物理方法和化学方法,其中物理方法主要为浮选法[8],化学方法主要有碱酸法[9]、氢氟酸法[10]、氯化焙烧法[11]、高温法等。其中,浮选法成本最低,能耗和试剂消耗最少,但要获得含碳量95%以上的石墨很难;碱酸法提纯后的石墨含量可达99%以上,但在碱煅烧过程中能量消耗大、提纯工艺步骤长[12,13];氢氟酸法和氢氟酸-盐(硫)酸法的除杂效率高,能耗也比较低,但由于氢氟酸的毒性大和强腐蚀性对环境造成污染而使该法的应用范围受到限制[14]。因此有必要优选化学纯化剂体系,尽可能减少对环境的影响。本研究采用的氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨对环境污染小,而且提纯效率高,能有效弥补氢氟酸提纯石墨技术的缺陷。
1 实验
1.1 原料及仪器
湖南郴州产隐晶质石墨,固定碳含量83.08%;盐酸,含量36%~38%,分析纯;氟化铵,分析纯。DF-2集热式磁力加热搅拌器,上海浦东物理光学仪器厂;雷磁PHS-3C型pH计,上海精密科学仪器有限公司;马弗炉,塑料烧杯,DW-1无级恒速搅拌器,真空抽滤机,干燥箱等。
1.2 实验过程
本研究采用无机盐氟化铵和盐酸一步化学法对天然隐晶质石墨进行纯化处理。通过单因素实验,考察氟化铵的比例(20%~70%)、实验次数(0~5次)、反应温度(40~80 ℃)、液固比(1.5~3.5)对石墨纯化效果的影响,从而确定最佳的提纯工艺条件。实验过程中每次取30 g石墨,按照上述实验参数将氟化铵和盐酸与石墨混合均匀,加热搅拌120 min后过滤,然后将得到的滤渣用自来水洗涤至中性,烘干后得到提纯的隐晶质石墨。
1.3 检测方法
按照石墨化学分析方法GB/T 3521-2008[15]对最终石墨进行灰分测定,灰分以质量分数ω1 计,数值以10-2或%表示。
ω1=(m1/m)×100% (1)
式中:m1为灼烧后残余物的质量,g;m为灼烧前干燥物的质量,g。
通过扫描电镜和XRD分析隐晶质石墨的形貌和晶体结构。
2 结果与分析
2.1 不同因素对隐晶质石墨固定碳含量的影响
(1)氟化铵加入量对隐晶质石墨固定碳含量的影响
在氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨的过程中,氟化铵的加入量对隐晶质石墨的固定碳含量影响较大,所以首先考虑反应过程中所加入的氟化铵的用量对纯化结果的影响。图1为氟化铵用量对天然隐晶质石墨纯化后固定碳含量的影响。当氟化铵的添加量小于45%时,隐晶质石墨的固定碳含量随着氟化铵加入量的增加呈现递增的趋势;当氟化铵的添加量大于45%后,氟化铵的加入量对隐晶质石墨的固定碳含量的影响较小,变化趋于平缓。当氟化铵的加入量为45%时,隐晶质石墨的固定碳含量为98.49%。出现这样的结果是因为随着氟化铵加入量的增加,反应液的浓度也增大,有利于隐晶质石墨中的杂质与反应液中的H+、F+等发生反应,生成溶于水或酸的化合物,有利于杂质的去除,从而提高隐晶质石墨的固定碳含量。但是随着氟化铵加入量的进一步增加,反应物浓度增大对除杂反应的影响降低,从而导致整个实验结果呈现图1的变化趋势。考虑到成本及节省能源等因素,取氟化铵最佳比例为45%。
(2)温度对隐晶质石墨固定碳含量的影响
图2为反应温度对隐晶质石墨固定碳含量的影响。从图2中可以看出,当反应温度为40 ℃时,隐晶质石墨固定碳含量为97.62%;当反应温度升高到70 ℃时,隐晶质石墨固定碳含量达到98.63%;当反应温度升高到80 ℃时,隐晶质石墨的固定碳含量反而下降到98.53%。总体来看,隐晶质石墨的固定碳含量随温度的升高呈现先增大后减小的变化趋势。这是因为随着反应温度的升高,反应物的活性增强,可以让杂质更好地与盐酸及氟化铵反应,从而更好地去除杂质。但是,随着反应温度的升高,盐酸和氟化铵的挥发也会增多,导致反应物浓度降低,不利于反应的进行,从而影响隐晶质石墨的纯化,导致隐晶质石墨固定碳含量降低。因此,在温度对隐晶质石墨固定碳含量的影响实验中,取最佳的反应温度为70 ℃。
(3)液固比对隐晶质石墨固定碳含量的影响
采用氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨,在确定了氟化铵的加入量以及反应温度后,还要考虑纯化反应过程中所加液体盐酸的体积与固体石墨和氟化铵总质量的数值之比(即液固比)对纯化结果的影响。图3为液固比对天然隐晶质石墨纯化后固定碳含量的影响。从图3中可以看出,在其他实验条件固定的情况下,增大液固比,隐晶质石墨固定碳含量呈现先升高后降低的趋势,这是由于随着液固比增大,石墨能与酸更好地接触,有利于反应的进行,但是随着液固比的进一步增大,产物中不溶性硅凝胶增多,体系黏度大,阻碍已转化成可溶性金属盐的杂质溶出,使得纯化后隐晶质石墨的固定碳含量反而降低。因此在纯化实验中取液固比为3∶1。
(4)纯化次数对隐晶质石墨固定碳含量的影响
在确定了氟化铵的加入量以及反应温度和液固比后,本研究还考虑实验次数对隐晶质石墨固定碳含量的影响。纯化次数对隐晶质石墨固定碳含量的影响如图4所示。当反应次数为1次时,隐晶质石墨的固定碳含量为98.18%;当反应次数为2次时,隐晶质石墨的固定碳含量为99.16%;当反应次数为3次时,隐晶质石墨的固定碳含量达到了99.31%;重复反应5次后,隐晶质石墨的固定碳含量可达99.47%。随着重复反应次数的增加,隐晶质石墨的固定碳含量呈现递增的趋势,但第3次反应之后,继续增加次数,对隐晶质石墨固定碳含量的影响逐渐减小。结果表明,适当增加反应的次数能使隐晶质石墨固定碳含量有较大幅度的提高,这是因为石墨纯度提高后,杂质含量较少,能使石墨中的杂质与反应液充分接触;但随着反应次数的增加,隐晶质石墨固定碳含量的增加趋势减弱,这说明提纯3次后,隐晶质石墨中易于反应的杂质基本反应完全,再增加纯化次数,虽然可以继续提高其固定碳含量,但同时也会造成酸液的浪费,甚至还可能将反应液的杂质带入高纯石墨中。
2.2 纯化前后隐晶质石墨的XRD分析
纯化前后的隐晶质石墨的XRD图谱如图5所示。由图5可以看出,纯化前后的XRD图谱中均出现了石墨晶体特有的衍射峰,其中(001)和(004)衍射峰强度较高,峰型对称性好,纯化前后峰位相同,其他衍射峰的峰位也基本相同。从图5中的A衍射谱线可以看出,隐晶质石墨原矿中还含有杂质峰,由于石墨的衍射峰太强,导致杂质的衍射峰强度相对较低,表明杂质的含量较低或者结晶程度不是很高;而B衍射谱线上小的衍射峰明显减少,这说明纯化处理能减少隐晶质石墨中杂质的含量。XRD分析结果表明,采用氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨不会改变其晶体结构。
2.3 纯化前后隐晶质石墨的SEM分析
原矿隐晶质石墨纯化处理前后的SEM表面形貌照片如图6所示。由图6(a)、(b)可以看出,纯化前原矿隐晶质石墨中存在明显的杂质颗粒,纯化处理后这些杂质颗粒已去除。由图6(c)、(d)可以看出,纯化前原矿隐晶质石墨间存在由少许颗粒堆成的细小孔洞和由于晶界断裂而形成的孔隙,杂质主要存在于石墨微晶颗粒间,采用氟化铵-盐酸法进行纯化处理,可脱除石墨微晶颗粒之间的大部分杂质,且并未对隐晶质石墨颗粒的形貌产生较大影响。
3 结论
采用氟化铵-盐酸法提纯湖南郴州地区固定碳含量为83.08%的隐晶质石墨,可以将隐晶质石墨固定碳含量提高到99.47%。提纯的最佳工艺条件为:氟化铵的加入量为45%,液固比(即酸与石墨的比例)为3∶1,在恒温70 ℃的条件下反应2 h,重复提纯的次数为5次。
摘要：为了提高隐晶质石墨的固定碳含量,扩大隐晶质石墨的应用范围,采用湖南郴州地区的隐晶质石墨为原料,用氟化铵-盐酸法对其进行纯化处理。研究了氟化铵的用量、反应温度、液固比以及反应次数对隐晶质石墨固定碳含量的影响,确定了氟化铵-盐酸法提纯隐晶质石墨的最佳工艺条件。结果表明:在氟化铵的含量为45%,液固比为3∶1,恒温70℃反应2h,重复5次的条件下能够将隐晶质石墨的固定碳含量从83.08%提高到99.47%。研究表明氟化铵-盐酸法可以有效提高隐晶质石墨的固定碳含量。
提纯工艺改进 篇7
在用4--氨基铵替比林氯仿萃取比色测定中, 用到显色剂4--氨基铵替比林。有些厂家生产的4--氨基铵替比林的质量差, 或是试剂保存时间过长受污染等;因此, 进行空白试验时, 消光值接近0.1或超过0.1, 常规分析中规定空白实验的消光值应在0.1以下, 这样大的空白值对分析测定结果带来很大的误差。为了解决这个问题, 有关材料提供了提纯4--氨基铵替比林方法。
《水和废水监测分析方法》中介绍了4--氨基铵替比林的提纯方法。但这种提纯方法在整个操作过程中, 会引入别的物质--苯。且提纯过程较麻烦, 有重新被污染的可能。为了克服上述各种弊端, 提供以下较为简便易行的提纯方法。
称取2.0克4--氨基铵替比林溶于水中。稀释到100毫克。若发现溶液略带红色时, 必须进行提纯, 否则空白值一定会达到0.1以上。将所配的上述溶液, 置于250毫升的分液漏斗中, 向漏斗中加入氯仿, 按4--氨基铵替比林与氯仿比为10:1的体积比加入。盖好塞后, 充分振荡并注意放气, 静止至氯仿沉淀下来为止, 把氯仿层放掉。若4--氨基铵替比林溶液的颜色还较深时, 继续提纯, 直到溶液的颜色为浅黄色为止。将此溶液置于棕色试剂瓶中, 放在冰箱中保存。保存这种试剂时可加几滴氯仿, 氯仿自动形成氯仿球, 对试剂有自行提纯作用, 此种保存方法, 溶液至少可稳定两周。
用上述方法提纯的4--氨基铵替比林, 若试剂和实验条件都符合常规要求, 提纯后的4--氨基铵替比林, 方法检出限可达到0.001微克/毫升以下, 而常规分析方法中的最低检出限为0.002微克/毫升, 为求检出限, 做了全程空白试验, 为验证这种方法对样品测定结果的准确度是否有影响, 做了加标回收率实验。
二、试验结果
1、空白值的测定及其意义
每天做两个蒸馏空白, 同时做标准曲线, 连续做五天, 实验测得的数据见表 (一)
表中m--天数。
n--每次做的平行样个数。
B--每次所做的平行样测定浓度的总和。
B2--为B的平方值。
检出限公式
式中:
L--检出下限。
tf (0.05) --是t值表中单侧概率为0.05自由度为n的t值, 批内自由度n'=m (n-1) 。
s--空白试验值的批内标准偏差。
(2) 式中
XI--各个空白试验值, 其它各种符号的意义与 (1) 式相同。
把空白实验测得的值带入 (1) 、 (2) 两式, 测得的最低检出限值为0.008毫克/升。
在痕量分析中, 空白值与精密度有如下关系:
(3) 式中:
f (c) 测锝结果的精密度。
xb--空白试验的平均值。
XC--被测物含量的平均值。
由式 (3) 可以看出, 空白值越高, 测的结果的精密度越差, 在特定的条件下, 要提高测量结果的精密度, 一方面提高分析方法的精密度, 另一方面尽可能降低空白值。
用上述方法提纯4--氨基铵替比林后, 在其它试剂及实验条件不变的情况下, 对标准物质及工矿企业污水中的挥发酚的测定, 结果都比较满意的。
2、测定准确度的实验结果
同时做水样的测定记录, 还做工作曲线, 计算加标回收率公式:
标准曲线a=-0.0033 b=0.0367 r=0.9993
由计算得上午做的水样的加标回收率为9.63%, 下午的为97.2%, 从而可证明测样结果的准确度也是很好的。
三、小结
1、从降低空白值来看, 用这种方法提纯4--氨基铵替比林获得较好的效果。
2、降低空白值的同时, 使实验分析的精密度和准确度保持良好水平。