颗粒（精选10篇）
颗粒 篇1
金属纳米颗粒论文：金属纳米颗粒的性质研究及其应用
【中文摘要】纳米材料的合成和应用证明了其在物理、化学、材料科学等领域的巨大发展潜力,尤其是纳米材料所具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,使其产生了独特的光学、电学、化学性质以及催化性质。金属纳米颗粒的性质在近十几年受到了广泛关注。纳米尺度的金属纳米材料具备许多块体材料没有的优越性质,其中,金属纳米颗粒所具备的独特光学性质——表面等离子体共振性质已经成为研究热点之一。金属纳米颗粒中的表面等离子体共振是描述其导带电子在电磁场作用下集体振荡的一个物理概念,共振性质受尺寸、形状以及周围介质影响非常显著。对纳米颗粒尺寸及其形貌的有效控制一直都是大家关注的。近几年来,随金、银金属纳米颗粒表面增强拉曼散射效应、荧光效应的广泛应用,金属纳米颗粒已经广泛应用于催化、光催化、信息存储、表面增强拉曼、太阳能电池、生物传感器、化学传感器、非线性光学、光电子学等领域。本论文的工作主要致力于金、银纳米颗粒的合成、性质及应用：通过油相中无机金属盐的热分解,合成不同粒径的银纳米颗粒；在水相中利用柠檬酸盐
【英文摘要】The synthesis and applications of metal nanomaterials suggests their great potential foreground in the physical science, chemical science and materials science, especially for unique properties, such as surface effect，volume effect, quantum size effect and macroscopic quantum tunneling effect.These properties render new applications in optics, electrics, chemists and catalyzers.The properties of noble metal nanomaterials attract much attention in recent years.Metal materials in nano-scale have predominant characters which bulk metal lacks of.In particular, metal nanomaterials have excellent optical properties due to the surface plasmon resonance(SPR).SPR is a physical concept of describing the collective oscillations of conduction band electrons in the electromagnetic field, which is influenced significantly by size, shape and surrounding medium.Size and shape of nanoparticles has been the effective control of all concerned.In recent years, with a wide range use of surface-enhanced Raman scattering, fluorescence effect of gold and silver nanoparticles, metal nanoparticles have been widely used in catalysis, photocatalysis, information storage, surface-enhanced Raman, solar cells, bio-sensors, chemical sensors, nonlinear optics, optoelectronics and other fields.This thesis focus emphasis on the synthesis, properties and applications of gold and silver nanoparaticls:the thermal decomposition of inorganic salts in oil phase for synthesis of silver nanoparticles, resulting in different size;using of
citrate reduction of HAuC14 in the aqueous phase for synthesis of gold nanoparticles.With changing different protective agent(oil amine, carboxylic acides of different chain length), the size and solubility of the metal nanoparticles change.Besides, the means of transmission electron microscopy(TEM), high resolution transmission electron microscopy(HR-TEM), scanning electron microscopy(SEM), X-ray powder diffraction(XRD), UV-visible absorption spectroscopy(UV-Vis)were used to characterized the metal nanoparticle’s phase, size, morphology and optical properties;through different sulfhydryl groups replacing the surface protective agent, we studied the size and surface protective agents dependence of SPR effects.Furthermore, we use spin-coating after photolithography electrodes, to study the electronic properties of metal nanoparticles, and to explore the possible applications in semiconductor devices;when the size of metal nanoparticles drastically reduced, its boiling point sharply decline.After the sintering of the nanoparticles, they can be applied as the electrods of organic semiconductor devices.This paper illustrated the use of silver nanoparticles to serve as electrodes, and explored the role of sintering temperature and sintering time.Finally, we studied the interaction between the
absorption spectra of metal nanoparticles, semiconductors and dyes, exploring their prospects for the applications in solar cells.This thesis mainly focused on the use of chemical liquid phase synthesis methods, combining the structure, performance and applications together, expecting offering help in the preparation of fuctional devices and dye-sensitized thin film solar cells.【关键词】金属纳米颗粒 表面等离子体共振吸收 喷墨打印银电极 太阳能电池
【英文关键词】metal nanoparticles surface enhanced plasmon resonance silver inkjet printing electrodes solar cell 【目录】金属纳米颗粒的性质研究及其应用8-10ABSTRACT10-11
摘要
第一章 1.2 金
符号说明12-13引言13-19属纳米颗粒的应用15-1719-46
1.1 课题研究的背景和意义13-1414-15
1.3 本论文工作及内容安排参考文献17-19第二章 金属纳米颗粒研究现状
19-21
2.2 金属纳米2.2.2 光性质参考文献2.1 金属纳米颗粒的制备颗粒的性质21-3733-3739-4646-67
2.2.1 电性质21-33
37-392.3 金属纳米颗粒的表征第三章 金属纳米颗粒的制备及性质研究3.1 引言部分46
3.2 羧酸保护银纳米颗粒合成46-5747-483.2.1 实验部分46-473.2.3 结果与讨论48-57
3.3.1 实验部分
3.2.2 样品表征3.3 油胺保护银纳米57-58
3.3.2 样品颗粒的合成57-61表征58析58-593.3.3 结果与讨论58-613.3.3.1 样品形貌分
3.4 金纳3.4.2 金3.5 总结3.3.3.2 扫描电镜形貌表征59-61
3.4.1 实验部分61-623.4.3 结果与分析62米颗粒的合成61-62纳米颗粒的表征6262-6467-77参考文献64-674.1 引言部分67-68
第四章 金属纳米颗粒的应用
4.2 金属纳米颗粒SPR对
4.2.2 结果与4.3.1 实光阳极的增强68-70讨论68-70验部分7172-7479-80
4.2.1 实验部分68
4.3 喷墨打印银电极研究70-724.3.2 结果与讨论71-72参考文献74-77
4.4 总结
致谢学位论
第五章 结论77-79附录: 攻读硕士期间完成的论文80-90
文评阅及答辩情况表
颗粒 篇2
颗粒度计量属于新兴的边缘计量学科, 由于颗粒度测试技术不断与各种高新技术的融合, 颗粒度测试技术已趋向成熟, 已广泛应用于航空、航天、船舶、兵器、核工业、电力、冶金、化工、能源等行业。为了保证颗粒度测量仪器量值准确可靠, 应按期计量进行量值溯源, 众多国家普遍采用标准物质构成颗粒度的量值传递模式, 其中油相颗粒标准物质应用最为广泛, 我国基本采用油相颗粒标准物质实施颗粒度量值的传递。通过油相颗粒标准物质建立不间断的比较链与最高颗粒度计量标准建立起统一的量值关系, 因此, 颗粒度计量油相颗粒标准物质得到广泛的开发与应用。
2 颗粒度计量油相标准物质组成
颗粒度计量油相标准物质是一种以固体颗粒为材质、洁净油液为载体配制的标准颗粒悬浮液, 它性能稳定, 具有量值准确的定值和测量不确定度。国内外颗粒度计量油相标准物质的基本组成一样, 由基础载液和标准粉尘组成, 随着颗粒度计量发展, 基本组成的成分也随之发生变化。
2.1 基础载液
国际上颗粒度计量油相标准物质的基础载液选择通常采用美国空军在20世纪50年代初期研制MIL-H-5606航空液压油, 其基础油是精制的轻柴油馏分。由于其性能稳定, 粘度适中, 价格不高且易得, 因此被国外大多数机构和国际标准化组织选作液压系统污染试验用标准流体, 在颗粒度计量和污染控制领域获得广泛应用。我国的基础载液选择采用GJB1177-1991《石油相航空液压油》规定的国产YH型航空液压油, 与MIL-H-5606技术指标基本一致。
2.2 标准粉尘
标准粉尘按照颗粒形状不同, 分为规则形和不规则形两种。规则形的标准粉尘通常由相同或近似相同粒径的颗粒组成, 一般称为单分散球形颗粒, 通常采用折光系数约为1.59的聚苯乙烯或交联聚苯乙烯单分散球形颗粒粉作为规则形颗粒标准粉尘, 该粉尘通过化学方法采用气溶胶颗粒发生器制备而成, 颗粒的圆直径为颗粒的尺寸, 粒径范围为1μm—150μm。
不规则形标准粉尘通常采用收集某区域特定的自然粉尘, 经过特殊工艺加工分级, 由多种不同粒径的颗粒混合而成, 其化学成分和粒径分布与实际颗粒度领域检测固体污染度杂质的主要的化学成分和粒径分布一致。通常将不规则形标准粉尘分为ISO ACFTD (Air Cleaner Fine Test Dust) 和ISO MTD (Medium Test Dust) 两种, 分别以颗粒最长弦和颗粒投影等效圆面积的直径定义这两类标准粉尘颗粒尺寸。
ISO ACFTD是空气滤清器精细试验粉尘的英文缩写, 由美国通用汽车公司的AC火花塞分批生产。ISO ACFTD通过收集美国亚利桑那州特定区域内的沙漠沙, 经球磨后分级而成, 粒径范围为1μm—100μm, 采用罗勒分析器或激光衍射技术来测定每批的平均体积颗粒尺寸分布。目前, ISO ACFTD粉尘已经停止生产, 逐渐退出颗粒度计量领域。
ISO MTD是ISO中级试验粉尘的英文缩写, 由美国粉末技术公司进行生产。ISO MTD也是通过收集美国亚利桑那州特定区域内的沙漠沙, 只不过是采用干式喷磨法加工生产而成, 其平均体积颗粒尺寸分布是采用库尔特多尺寸分析器的电极区分技术进行测定的, 为了与ISO ACFTD区别其粒径采用μm (c) 表示, 其中 (c) 是英文“certified”的缩写, 是经过验证的意思, 粒径范围为1μm—50μm (c) 。ISO MTD已经在颗粒度计量领域中替代ISO ACFTD。
3 颗粒度计量油相标准物质分类
国际上不同国家研制了近百种的颗粒度计量油相标准物质, 分类不尽相同, 可查阅相关的技术文献。我国颗粒度计量油相标准物质按照标准粉尘的颗粒形状不同, 分为不规则形的油相颗粒标准物质和规则形的油相颗粒标准物质两类, 已通过国家质量监督检验检疫总局批准生产此两类标准物质。
不规则形颗粒油相标准物质一般采用质量容量法配制, 按照其配制质量浓度不同进行分类, 适用颗粒度计量不同领域的需要。目前我国研制的不规则形颗粒油相标准物质有八种, 见表1所示。
规则形球形颗粒油相标准物质一般配制成浓缩悬浮液, 按照其配制单分散球形颗粒粒径不同进行分类, 以适用颗粒度计量不同领域的需要。目前我国研制的规则形球形颗粒油相标准物质有十种, 见表2所示。
4 颗粒度计量油相标准物质研制
颗粒度计量油相标准物质研制过程中, 为了保证批与批之间的均匀性、一致性和稳定性, 必须对标准物质的制备工艺、均匀性和稳定性评定要求、定值方法、不确定度评定方法、包装方式、检验规则等相关技术内容进行统一的规定和要求。按照JJG 1006-1994《一级标准物质技术规范》要求, 颗粒度计量油相标准物质研制步骤基本有以下四个方面:首先, 选择合理的制备程序、工艺, 并防止外来污染及待定特性量的量值变化, 采用满足颗粒度计量特殊要求无色透明平底瓶子分装包装储存, 便于在校准过程中随时观察标准物质的用量与状态;然后按照随机数表由同批制备的样品中随机抽取样品, 组成检查样本, 进行均匀性检验;再则标准物质在规定的储存或使用条件下, 定期进行稳定性检验;最后在均匀性检验和稳定性检验合格后进行定值并评定不确定度。其中标准物质定值方法是标准物质研制的关键技术, 定值是对标准物质的赋值。在颗粒度计量油相标准物质定值方法研究中, 国内外颗粒度领域基本采用相同原理的方法, 采用绝对测量方法对颗粒度计量油相标准物质进行定值。一般通过膜分离技术, 将单位体积的颗粒度计量油相标准物质中的固体颗粒收集在超细的微孔滤膜上, 使用光学显微镜或扫描电子显微镜采集微孔滤膜上颗粒的特征图像, 采用软件统计分析不同颗粒粒径的数量及大小, 得出最终定值结果。
5 颗粒度计量油相标准物质应用
颗粒度计量油相标准物质可用于仪器校准、评价测量方法和给物质赋值等领域, 目前主要应用于液体自动颗粒计数器计量。液体自动颗粒计数器在使用过程中, 由于电子电路的漂移、老化, 光学元件的位移、磨损等, 电气参数与光学参数是处于不断变化之中的。因此, 为了保证测试结果准确可靠, 每隔六个月至一年, 必须对其进行校准, 最长周期不得超过一年。国内外根据液体自动颗粒计数器的主要性能参数, 制定其计量项目一般为七个:尺寸校准、阈值噪声水平、取样体积误差、体积测量变动系数、重合误差极限、流速极限和分辨力, 颗粒度计量油相标准物质主要应用于尺寸校准和分辨力这两个项目。
尺寸校准结果的准确与否, 对液体自动颗粒计数器的测量结果起着决定性的影响, 是整个液体自动颗粒计数器校准的核心, 是每次校准必不可少的项目。分辩力决定了液体自动颗粒计数器相邻两通道所能检测颗粒尺寸的最小差值, 对不同尺寸的颗粒, 分辩力是不同的, 颗粒尺寸越大, 分辩力越好;颗粒尺寸越小, 分辩力越差, 分辨力测试是判别仪器的性能优劣的最佳参数。
分辩力采用单分散标准颗粒校准方法进行校准, 尺寸校准的方法有两种:单分散标准颗粒校准方法和多分散标准颗粒校准方法。单分散标准颗粒校准方法是采用近单分散的标准颗粒应用半计数法或移动窗口半计数法进行校准的。多分散标准颗粒校准方法采用多分散不规则形标准颗粒应用颗粒计数比较法进行校准。将颗粒度计量油相标准物质的应用归总表4。
6 结论
颗粒度计量油相标准物质保证颗粒度测试仪器校准结果的准确性和一致性, 使颗粒度量值正确传递, 有利于颗粒度领域计量管理和量值统一, 现有的种类与颗粒度计量领域目前的技术发展状况基本相适应, 满足污染控制领域的计量量值传递体系的服务需求。然而, 随着颗粒度测试领域持续发展的需要, 新型不同种类的颗粒度计量油相标准物质颗粒研发与应用前景更加广阔。
参考文献
[1]GJB 1177-1991《石油相航空液压油》
[2]JJG 1006-1994《一级标准物质技术规范》
颗粒 篇3
关键词：可吸入颗粒物；细颗粒物；空气质量等级；空气污染物；城市空气环境 文献标识码：A
中图分类号：X513 文章编号：1009-2374（2015）14-0097-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.14.048
在现代科学的定义中，可吸入颗粒物是指空气动力学当量直径小于或者等于10微米的颗粒物，其也可称之为PM10。而细颗粒物则是指空气中空气动力学当量直径小于或者等于2.5微米的颗粒物，其也可以称之为PM2.5。总体来说，细颗粒物自身可以归纳到可吸入颗粒物的范围内，而且可吸入颗粒物和细颗粒物虽然在名称以及当量直径上有所不同，但是其对于空气质量的污染都是非常严重的。其中可吸入颗粒物包括粉尘、亚微粉尘、雾尘、烟尘等颗粒，可吸入颗粒物在空气环境中的比例较多会造成大气环境的能见度下降，引发人们产生呼吸道、肺泡等部位的疾病。而细颗粒物则更加微小，包括扬尘、海盐、细菌、孢子等颗粒内容，空气中细颗粒物的比例较多则代表着该区域的空气质量已经受到严重的污染，对大气环境的深层质量和人体健康都会造成相当不利的影响。
也正因此，对一个城市的空气质量情况进行鉴定以制定针对性的改善措施，必须对该城市空气环境中可吸入颗粒物以及细颗粒物的浓度含量进行科学细致的计算，对可吸入颗粒物以及细颗粒物对空气质量环境的影响做出科学准确的判断，制定可吸入颗粒物与细颗粒物对城市空气环境质量等级的影响，进而制定相应的城市环境改善措施。而判断城市空气环境中可吸入颗粒物以及细颗粒物对空气环境质量等级的影响，具体应该包含以下内容：
1 可吸入颗粒物对空气质量等级的影响
空气质量等级的评价标准是由国家环保统局一规定划分，其根据对空气质量监测系统中一系列复杂的空气监测数据按照相关的计算公式进行换算之后得出具体的空气污染指数，进而根据空气污染指数确定空气质量等级的多少。判断可吸入颗粒物对空气质量等级的影响，首先应该对当前城市空气环境中可吸入颗粒物的具体浓度进行清晰的计算，依据相关的质量评价标准分别对空气质量中可吸入颗粒物的浓度对空气质量等级的具体影响做出评价。具体来讲，判断可吸入颗粒物对空气质量等级的影响应该做好以下工作：
首先，测试单位应该对当前城市某一个时间段的所有空气质量等级评价数据进行收集，同时对该城市空气监测系统中对当前城市日常监测过程中所有监测项目中可吸入颗粒物以及细颗粒物的具体浓度数据进行收集，根据《环境空气质量标准》《环境空气质量指数（AQI）技术规定（试行）》两项国家出台的法律法规来进行空气环境吸入颗粒物对空气质量等级影响的评判。其次，测试单位可以根据收集到的数据来对当前城市空气质量等级、空气环境中可吸入颗粒物的浓度指数、空气质量指数、城市空气污染程度等做出相应的曲线变化图。例如在空气质量等级不变的时间里，空气中可吸入颗粒物的浓度指数的变化情况的关系图；或者在空气中可吸入颗粒物的浓度指数不变下，空气质量等级出现的变化情况；或者是空气质量在不同污染程度的变化情况下空气环境中可吸入颗粒浓度的变化情况的关系图。测试单位可以通过对空气质量指数为良的情况下空气环境中可吸入颗粒物的浓度情况以及空气质量等级为污染的情况下空气环境中可吸入颗粒物的浓度情况来对空气环境中可吸入颗粒物对空气质量等级的影响情况做出相应的判断。
事实上，根据相关的数据分析可以很明显地得出以下结论：（1）当空气质量等级较高、空气质量指数较为良好时，可吸入颗粒物在城市空气环境中的浓度数值较为低少。而当空气质量等级较低、空气质量指数较差时，可吸入颗粒物在城市空气环境中的浓度数值也会随之提升。（2）在空气质量等级下降的过程中，可吸入颗粒物在城市空气环境中的浓度值变化情况并不高，不能有效地证明空气质量等级下降的主要原因是由于可吸入颗粒物在城市空气环境中的浓度增高的原因。
2 细颗粒物对空气质量等级的影响
细颗粒物相对可吸入颗粒物来说颗粒直径更小、活性更强，更加容易附带金属、有毒以及人体有害物质，对人体健康造成的伤害以及对大气环境质量造成的不利影响更加深远和难以消除。分析细颗粒物对空气质量等级的影响和分析可吸入颗粒物对空气质量等级的影响的方法应该是一样的。不同的是，在吸取了可吸入颗粒物对空气质量等级影响数据收集的经验以后，对城市中细颗粒物浓度变化情況的数据收集应该相应地增加空气中二氧化碳、二氧化硫、臭氧等更多造成空气质量污染因素的数据采集。
总体来讲，判断空气环境中细颗粒物对空气质量等级的影响应该首先完成某一时间段内城市空气环境中细颗粒物以及其他相关空气质量污染元素的数据收集工作，完成城市空气质量等级数据以及空气质量指数的数据收集工作，完成空气质量评价数据收集的工作。其次，测试单位应该综合收集到的相关数据做好相关的曲线绘制图，曲线图的绘制数量应该根据空气中污染因素收集的数量来决定，例如只观测到了细颗粒物、二氧化硫、二氧化碳等污染因素的数据，那么就只针对这三种污染因素分别做出相应的曲线绘制图。其中曲线绘制图的种类主要应该包括空气质量等级较为良好时细颗粒物在空气环境中的浓度变化情况、空气质量等级较差时细颗粒物在空气环境中的浓度变化情况以及空气质量等级在由好变坏的情况下细颗粒物在空气环境中的浓度变化情况。二氧化碳以及二氧化硫的曲线绘制图工作与细颗粒物的绘制方法一模一样。最后，测试人员应该对制作好的数据图做好科学的对比工作，做好相关的数据挖掘工作，对比得出细颗粒物、二氧化碳以及二氧化硫因素分别对空气质量等级的影响及其影响范围和影响能力的差别。
事实上，根据上述内容做出的实验可以清晰地得出以下结论：（1）城市空气质量等级的变化与城市空气环境中细颗粒物的浓度变化有着非常明显的内在关系。同样，城市空气质量等级的变化情况与城市空气环境中二氧化碳、二氧化硫的浓度变化也有非常紧密的联系。当城市空气环境中细颗粒物的浓度较高时，城市空气质量等级必然较差；而城市空气环境中细颗粒物的浓度较低时，空气质量等级也会有些许的提升。（2）相比于可吸入颗粒来说，细颗粒物的浓度变化情况能够更加清晰地反映出空气质量等级的变化情况。与细颗粒物的对比下，可吸入颗粒的浓度变化情况已经不能够有效地作为空气质量等级的评定标准。（3）使用细颗粒物的浓度变化情况作为评价城市空气质量等级的标准很好地弥补了原有的空气质量等级评价内容的不足之处，更加有效地实现了对空气环境质量的监测，也更加有助于空气环境的治理。但是与之相应的是，对细颗粒物浓度的变化和评价标准，相关部门仍然需要进一步的细化和
深入。
3 结语
随着城市建设脚步的加快，城市空气环境的质量情况也越来越受到严重的污染，地方政府应该积极做好城市空气质量影响因素的防治措施，加强对空气环境中可吸入颗粒物以及细颗粒物的治理，实现城市建设的可持续发展以及和谐进步。
参考文献
[1] 方谨继，黄仙花.可吸入颗粒物与细颗粒物对空气质量等级的影响分析[J].资源节约与环保，2014，
（6）.
[2] 张秀丽，王晓军，冷广东.可吸入颗粒物对我市环境空气质量的影响及对策建议[J].黑龙江环境通报，2011，（3）.
[3] 王存忠，俞卫平.影响空气质量的可吸入颗粒物[J].中国科技术语，2002，（3）.
作者简介：张先飞，男，安徽桐城人，马鞍山安质环科技咨询服务有限公司副总经理，工程师，研究方向：环境污染防治、职业卫生工程、安全工程。
阿胶颗粒说明书 篇4
【商品名称】阿胶颗粒
【拼音全码】AJiaoKeLi
【主要成份】阿胶。辅料为蔗糖。
【性状】阿胶颗粒为浅棕色的颗粒;气微，味甜。
【适应症/功能主治】滋阴养血，补肺润燥。用于血虚萎黄，眩晕心悸，心烦不眠，肺燥咳嗽，贫血。
【规格型号】10g*30袋
【用法用量】口服或配方兑入药汁中服用，一次半块(袋)，一日2～3次。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】尚不明确。
【注意事项】1.忌油腻食物。2.凡脾胃虚弱，呕吐泄泻，腹胀便溏、咳嗽痰多者慎用。3.感冒病人不宜服用。4.孕妇、高血压、糖尿病患者应在医师指导下服用。5.阿胶颗粒宜饭前服用。6.按照用法用量服用，小儿应在医师指导下服用。7.服药二周或服药期间症状无改善，或症状加重，或出现新的严重症状，应立即停药并去医院就诊。8.对阿胶颗粒过敏者禁用，过敏体质者慎用。9.阿胶颗粒性状发生改变时禁止使用。10.儿童必须在成人监护下使用。11.请将阿胶颗粒放在儿童不能接触的地方。12.如正在使用其他药品，使用阿胶颗粒前请咨询医师或药师。
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
【贮藏】密封。
【包装】10g*30袋/盒。
【有效期】24月
【批准文号】国药准字Z3158
【生产企业】河南省新四方制药有限公司
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
阿胶颗粒(新四方)的功效与作用阿胶颗粒(新四方)滋阴养血，补肺润燥。用于血虚萎黄，眩晕心悸，心烦不眠，肺燥咳嗽，贫血。
阿胶颗粒服用常见问题
问：阿胶颗粒(新四方)服用的时候要注意什么?
玻化微珠、聚苯颗粒施工方法 篇5
施工程序：基面准备→涂刷界面砂浆→用聚苯颗粒（玻化微珠）浆料抹灰饼、冲筋→抹第一遍（玻化微珠）→抹第二遍（玻化微珠）→抹第三遍（玻化微珠）→配聚合物砂浆→抹聚合物砂浆压入网格布→刮柔性腻子→涂外墙涂料。
施工要点：
基层墙体处理：墙面应清理干净，无油渍、浮尘等。旧墙面松动、风化部分应剔除干净，现场办公凸起部分应铲平。
基层界面处理：用滚子或扫帚蘸取配制好的界面砂浆，均匀涂刷于基面，形成1∽4mm凹凸状砂浆涂层抹灰饼，冲筋：吊垂直，套方找规矩，弹厚度控制线，拉垂直、水平、垂直通线、套方作口，按设计厚度用复合聚苯颗粒保温浆料（玻化微珠）作标准灰饼。
配制聚苯颗粒保温浆料（玻化微珠）：先将36∽40kg水倒入砂浆搅拌机内（视具体情况可酌调水量），然后倒入一袋20kg胶粉料搅拌3∽5min后，再倒入一袋聚苯颗粒（玻化微珠）轻骨料继续搅拌3min，搅拌均匀后倒出。该材料应随搅拌随用，在4h内用完。
抹聚苯颗粒（玻化微珠）保温浆料：聚苯颗粒（玻化微珠）保温层可根据厚度不同分层施工，抹完第一遍聚苯颗粒（玻化微珠）浆料，间隔24小时后第二遍聚苯颗粒（玻化微珠）浆料，每遍厚度不宜超过2cm，待干燥后用聚合物砂浆找平。如果施工温度低，间隔时间可延长；（玻化微珠）聚苯颗粒浆料施工时应达到贴饼、冲筋的厚度，再用大杠搓平，使墙面平整度达到要求；保温层固化干燥后（一般5d），方可进行下一道工序的施工。
抹聚合物砂浆压入网格布：抹聚合物罩面砂浆厚度约3∽4mm，抹完一定宽度产即铁抹子压入侧，再抹一些罩面砂浆在压入另一侧，严禁干搭。网布铺贴药平整，无皱褶，砂浆饱满度达100%。首层应铺贴双层网格布，第一层铺贴加强网格布，加强网格布应对接，然后进行第二层普通网格布的铺贴，两层网格布之间找面砂浆必须饱满。
颗粒 篇6
相对于完整的岩体, 节理岩体的破坏机理相当复杂, 节理的空间分布、倾角及强度等都会对岩体的力学性能及破坏模式产生重要的影响[2]。国内外学者针对节理岩体的强度、变形及破坏模式等开展了大量的研究:Reik等[3]利用真三轴试验装置, 对不同节理分布及围压比条件下的岩体进行了试验研究;陈新等[4]对一组预置张开裂隙石膏试件进行了单轴压缩试验, 对节理组的产状和节理的连通率对节理岩体的压缩强度、弹性模量以及应力-应变关系的影响进行了深入的分析;曹平等[5]则通过对不同法向应力下的节理岩石进行剪节试验, 分析了节理在不同法向应力作用下的抗剪强度与节理表面形貌变化的关系。物理试验能较准确反映节理岩体的力学特性, 但由于节理岩石试样的唯一性, 无法进行相同试样的重复性试验, 试验结果的稳定性差, 试验成本也进一步制约了节理岩体破坏机制的深入研究[6]。随着计算机技术的发展, 计算机数值模拟分析已经成为解决岩石力学工程问题的重要方法。由于节理岩体属于典型的非连续介质材料, 采用常用的连续介质力学很难反映岩石节理的破碎、分离等破坏机制, 而颗粒离散元法作为一种非连续介质力学数值模拟方法, 在模拟节理引起的破坏以及裂纹的发展时不受网格变形的限制, 可反映出介质在外荷载作用下的应力–应变关系、屈服强度、峰后应变硬化或软化等特性的演化规律, 已在节理岩石的力学性能研究中得到了应用。Park等[7]建立了基于颗粒离散元的岩石试样, 对岩石的链接强度进行了弱化来模拟节理, 实现了节理岩石了直剪试验;周喻等[8]进行了岩石节理的PFC数值直剪试验, 解决了建模过程中的悬浮颗粒消除、恒定法向荷载伺服机制的施加等问题, 对节理在直剪过程中的力学演化特征和破坏机理进行了探讨。上述的研究采用圆形颗粒来构建节理岩石的模型, 没有考虑矿物颗粒形状对岩石力学性质的影响, 而实际上矿物颗粒的形状对岩石的力学性能有很大的影响[9], 但由于颗粒形状自身的复杂性, 之前不少学者对颗粒形状的描述大多采用定性的方法, 对颗粒形状缺乏规范的量化方法[10]。
基于离散元理论和PFC2D程序, 在利用内嵌的fish语言生成5种矿物颗粒的基础上, 建立节理岩石的PFC2D数值模型, 进行了单轴压缩试验, 真实的反映了岩体在不同节理方向下的强度、变形以及能量变化机制, 深入探讨了岩石的力学深化规律和破坏机理。结合已有的物理试验结果进行比较分析, 验证了数值模拟的可靠性, 研究成果可为颗粒流法在工程应用中提供思路。
1 颗粒流岩石模型及细观参数标定
1.1 岩样形貌与CLUMP单元
岩样来自于新疆喀什地区塔县齐热哈塔尔引水隧洞, 以似斑状片麻状花岗岩为主, 夹少量黑色斜长角闪岩条带, 中—粗粒结构, 块状或片麻状构造, 围岩与微观形貌见图1, 由图1 (b) 可以看出, 花岗岩的矿物颗粒形貌十分复杂。PFC2D程序是由圆形颗粒来表示组成岩石的矿物颗粒, 当岩石受力后颗粒会产生移动引发颗粒的变形, 颗粒的移动过程会受到周围颗粒的制约, 颗粒的凹凸程度与其平移过程中受到的阻力密切相关, 大量研究表明圆形颗粒很难真实反映岩石的物理力学性能[11]。
鉴于花岗岩矿物颗粒的复杂性, 要模拟每个颗粒的形状显然是不现实的, 因此在对其形貌特征进行归类总结的基础上, 将矿物颗粒的形状分为5类。参照矿物颗粒的形貌特征, 将圆形颗粒进行排列并结合起来, 模拟花岗岩颗粒的形状效应。本文采用颗粒流中的CLUMP技术, 提取颗粒的几何信息通过颗粒重组最后生成clump单元, 利用圆形颗粒的连续结合形成凹凸面来表现颗粒的棱角, 从而实现颗粒形状对力学性能的影响, 见表1。
1.2 试样细观参数
模拟花岗岩颗粒的形态, 采用5种由CLUMP形成的颗粒形状, 生成的试样尺寸为100 mm×50 mm, 其中圆形颗粒最小半径为0.80 mm, 最大半径为1.328 mm。生成的试样总颗粒数为32 205, CLUMP数为4 106 (见图2) , 图中绿色代表造岩矿物中强度较高的造岩矿物, 黄色代表黑云母, 本文采用计算机Hp Z820工作站, 利用其对7种不同工况下的节理进行数值计算, 历时3 d, 由于CLUMP相当于刚体, 只在周边的颗粒边界上出现微小变形, 内部的颗粒并不参与运算, 使得岩样的运算量大为减小, 降低了运算成本。
PFC中的细观参数与宏观参数没有直接的对应关系, 无法直接标定, 需要采用“试凑法”来反复调试细观参数, 以使数值试样得到的抗压强度、弹性模量等宏观力学性质与物理试验结果相近[12], 根据齐热哈塔尔水电站引水隧洞Ⅱ标段岩石物理力学试验结果[13], Ⅱ标段新鲜的片麻花岗岩单轴抗压强度、泊松比分别为112 MPa、0.4, 采用表2的细观参数, 在轴向压力为0.2 MPa单轴压缩条件下获得的单轴抗压强度、泊松比分别为117 MPa、0.35 (见图3) , 试验结果与室内试验的结果基本一致, 因此采用表2的细观参数可以较准确的模拟花岗岩的力学特性。
1.3 节理裂隙模型预制
SJM (smooth joint model) 模型是一种全新的接触模型 (见图4) , 接触模型由surface 1和surface 2两个面和一个倾角θ组成。单位法向量nj决定着节理平面的方向且正交于tj。当球1和球2被赋予节理接触时, 将通过各自指定的节理平面建立联系, 法相接触力、切向接触力以及位移将通过库伦滑移定律来计算。当接触模型嵌入SJM模型, 那么位于节理平面两端相邻颗粒间的“原生态”接触模型都将转化成光滑节理模型。相比于传统的颗粒流法模拟节理岩石所产生的“颠簸”效应将被消除[14]。基于颗粒流理论, 通过考虑颗粒形状的影响建立数值模型, 在所建立的数值模型中引入光滑的节理平面, 光滑节理的细观力学参数仍采用“试凑法”, 根据文献[14]的试验结果, 最终经过反复的调试得到节理模型的细观力学参数如表3所示, 将预制节理模型按节理倾角从缓到陡依次分为0°、15°、30°、45°、60°、75°、90°。不同倾角的单一节理数值计算几何模型见图5。
2 试验结果分析
2.1 强度影响
根据数值模拟试验的结果, 将节理倾角为0°~90°的7种试样的应力-应变规律进行整理, 见图6。由图6可看出:
(1) 倾角各不相同的节理岩样, 曲线在弹性阶段的上升速率各不相同, 60°的上升速率明显低于0°、15°、30°、45°、75°、90°, 即60°节理倾角的弹性模量显著低于节理倾角为0°、15°、30°、45°、75°、90°的岩样。一般对于层状的岩石块体, 节理倾角为水平 (0°) 或垂直 (90°) 时, 弹性模量和强度均较高[15,16];
(2) 岩样的峰值应力强度与节理倾角有很大的相关性, 0°、90°的岩样试件峰值强度总体上明显高于15°、30°、45°、60°、75°;
(3) 峰值点过后, 曲线进入应变软化下降段, 0°、90°节理岩样曲线近乎直线, 可看作脆性破坏, 倾角为30°、45°、60°的曲线下降段出现上下波动且下降的斜率不断减小, 表现出塑形破坏的形态特征;
(4) 相比于完整的岩样 (见图3) , 节理岩样的强度下降了55%, 而弹模的变化较小。数值试验的峰后曲线显示的节理岩样的峰后延性增加, 这与文献[17]室内试验结果基本吻合。
当节理平面的长度相同时, 峰值强度随着节理倾角的减小而不断增大[4], 表现出非线性负相关的关系, 其室内试验得到的结果:0°倾角的岩样强度最大, 这与数值模拟试验的结果不谋而合, 对于单结构面的岩体根据Jaeger理论, 岩体压缩条件下强度最小的条件为:
式 (1) 中:θ为节理倾角, ψ为内摩擦角。本文节理细观参数的取值ψ为35°, 根据Jaeger理论, 节理倾角为62.5°抗压强度最低, 由图6可看出, 倾角为60°节理岩体强度最低与Jaeger理论值基本吻合。
2.2 变形的影响
由图6可看出, 岩样的变形与节理倾角的大小相关, 7组试验的典型应力-应变曲线具有明显的相似特征, 基本可分为微裂纹压密阶段、弹性阶段、屈服阶段、峰后破坏四个阶段 (见图9) 。微裂纹压密阶段在应力-应变曲线很难看出, 甚至在曲线上不显现, 但从岩样试件中可观察到见图9 (a) , 此阶段主要是压密岩样中的裂隙, 裂纹数目较少, 裂纹在岩样中分布不均匀, 呈弥散状分布;花岗岩属于硬岩, 弹性阶段时长较长 (见图7) , 弹性加载初期随着应力的增大, 不同倾角轴向应变和径向应变均呈一定比例增大, 具有良好的一致性。储存的应变能呈非线性增加 (图8) , 倾角为60°的节理岩体上升速率较低于其余倾角, 微裂纹总数发展较稳定。随着荷载的继续增大, 岩样的变形与荷载呈现非线性关系, 出现少量的非线性变形, 应力-应变曲线呈微凸状, 斜率渐减;随着微裂纹的不断发展, 节理岩体开始进入屈服阶段[图9 (c) ], 该阶段轴向波动、侧向波动同步, 裂纹总数不断增加, 此外屈服段曲线具有较明显的波动性, 表明峰前节理岩体的损伤破坏具有显著的阶段性和渐进性, 随着节理倾角的增大, 峰后应力-应变曲线的波动幅度明显减弱, 峰后应力-应变曲线越陡, 岩体的脆性贯通性质表现越强[18], 节理倾角为60°的岩样峰后应力应变曲线最陡 (图7) , 贯通性质最强, 内部颗粒状岩体在荷载的作用下贯通越充分, 其抵抗外界荷载变形的能力较弱即应变能较低, 强度则较低, 与上述分析的结果相符。
随着荷载的继续施加断裂区域中诸多裂纹不断相互贯通, 形成控制强度的宏观裂纹时, 裂纹进入不稳定阶段, 即峰后破坏阶段[图9 (d) ], 材料强度从峰值强度下降至残余强度, 曲线逐渐趋于平缓。但由于破损带处的部分裂纹开始闭合即裂纹总数出现波动性甚至出现阶梯状, 应力曲线出现一定程度上的反弹。归结原由主要是因为断裂损伤处岩体内部不规则块体单元的摩擦阻碍作用, 此作用在很大的程度上为岩体的峰后强度做出了贡献。
2.3 破坏模式的影响
单轴压缩状态下, 对于含不同倾角的节理数值试件在初始阶段, 试件裂纹的起裂、扩展方向几乎与主应力的方向平行或成很小的夹角[19], 其试件的变形形态和完整试件的变形形态大体相同。随着加载的继续, 试件产生了不同的破坏模式。从岩样损伤 (表4) 可以看出, 岩样断续节理的破坏模式可归纳于三大类:翼裂纹的扩展张拉模式、剪切模式和拉剪复合耦合模式, 当节理倾角为45°、60°、75°时, 其破裂的方式主要是沿着节理的尖端且近视平行于结构面的走向发生贯通破坏, 为剪切破坏模式。当节理倾角为0°、90°时, 破裂主要从节理的尖端位置起裂, 近视平行于轴向加载方向贯通, 为张拉模式[19], 当节理倾角为15°、30°时, 节理平面与最大主应力均成一定的角度, 节理平面在加载时同时受到压缩作用和剪切作用, 以此同时节理岩体两侧的岩样在加载作用下均发生张拉效应和剪切效应。由于完整岩块的抗剪强度与抗拉强度均低于节理平面的抗压强度且在smooth joint光滑节理局部位置应力集中效应较为严重, 岩样的两端受应力集中效应的影响开始被拉裂, 试件的端部区域为翼型的张拉模式, 在靠近节理尖端处为剪切模式, 此种破裂为拉剪复合耦合模式。
通过数值模拟的结果表明, 基于颗粒形状的节理花岗岩破坏的模式其本质是由裂纹局部区域的张拉破坏引起的, 微裂纹的萌生、扩展、贯通破坏阶段性较明显, 微裂纹之间的“扩展交流”取决于相邻区域应力场的强弱程度以及颗粒形状的分布状态。不同倾角的节理岩体具有不同的强度特征, 加载过程中的拉应力引起的裂纹起裂是导致各种宏观破坏的主要诱因。
3 结论
(1) 基于clump单元建立的离散元数值模型可以很好的反映在不同角度下节理的强度、变形、破坏过程。
(2) 对于单一结构面的岩体, 节理岩体的强度与节理倾角有很大的相关性, 0°、90°的岩样试件峰值强度总体上明显高于15°、30°、45°、60°、75°, 其中节理60°倾角的岩体强度最低。
(3) 对于不同倾角的节理, 断续节理的破裂模式分为三类:翼裂纹的扩展张拉模式、剪切模式和拉剪复合耦合模式。但是从细观角度去看, 拉应力引起的裂纹起裂是导致各种宏观破坏的主要诱因。
综上所述, 基于颗粒形状的节理花岗岩的力学特性和破坏模式, 可弥补数值计算和对比试验的不足, 可作为一种新的方法为光滑节理模型的破坏机制提供帮助。
细微颗粒全球吐纳图 篇7
在深秋的中国深吸一口气,空气看起来十分清新,但说不定你已经吸入了数百万计对身体有伤害的细微颗粒。9月22日,美国太空总署(NASA)公布了一份全球空气颗粒污染浓度图。该图用颜色标识出了2001～2006年世界各地区的PM2.5平均值。从深蓝、浅蓝,到黄色、橙色以及暗红色,表示PM2.5浓度由低到高。通过这张图我们可以清楚地看到,全球PM2.5污染最严重的地区是从非洲撒哈拉沙漠延伸到中国中东部的这一大片区域。在中国的版图上,除了西藏附近、黑龙江和内蒙古的交界处PM2.5在10以下,其余的大部分地区污染现象都十分严重,PM2.5基本上都在20以上,无论长三角这样的经济发达地区还是内蒙草原都没有幸免,其中部分区域研PM2.5数值甚至超过了80!
什么是PM2.5?
PMZ.5,指空气中悬浮的直径小于或者等于2.5微米的颗粒,而PM污染浓度一般用ug/m3(微克/每立方米)作为单位。这种规格大小的细微颗粒能够穿透我们的肺泡到达血液,也称可入肺颗粒物。
通常在空气质量分析中,将总悬浮物叫做PM100,即直径小于或者等于100微米的颗粒物。可被人体吸入的颗粒叫做PM10,人体鼻腔中的纤毛可以起到滤除这些颗粒的作用,然而微小PM25能够穿越这种防御结构进入肺部深处,很可能会引起像哮喘、冠心病、支气管炎等各种各样的疾病。大量的研究证明PM2.5在PM10中占了很大的比例,而且越是污染严重的地区,PM2.5与PM10的比值也越大,一般污染较轻的城市这个比值在0.3～0.4之间,在污染较重的城市这个比值在0.5～0.7之间。
流行病学家怀疑,空气中的细微颗粒可能导致每年数百万人过早死亡。美国心脏协会(American Heart Association)估计,仅仅在美国,每年PM2.5污染就可能诱发6万人死亡。美国的平均PM2.5只有10左右,其西部污染比东部污染轻微一些,最严重的地方也没有超过20。
PM2.5中各种颗粒混杂,而且经常有新的混合粒子产生,致使卫星和地面监测器材都很难分清每种颗粒独自造成的影响,所以不能确定在细微颗粒中究竟是哪一种才是罪魁祸首,比如硫酸盐、硝酸盐、细微粉尘以及其他的所有微粒中,到底哪种才是最具危害的。同时,也无法得出自然和人类因素造成的污染程度的精确百分比,但显而易见的是,在那些污染最严重的地区这两种因素都起到了推波助澜的作用。比如在阿拉伯和撒哈拉这样的沙漠地区,风卷起的漫天黄沙;中国东部和印度北部高度城市化的地区,缺乏过滤装置的工厂在燃煤过程中排放的大量硫酸盐和烟尘粉粒;煤燃烧、汽车尾气以及农业废弃物焚烧也释放了数量可观的微粒。
用卫星技术引领PM2.5研究
在许多发展中国家,由于地表空气污染检测器的缺乏,科学家们无法得到关于某种污染颗粒的具体数据,即使粗略的估计数字也很难得到。不过,在这次研究中。通过对2001～2006年卫星数据的采集,终于完成了全球污染颗粒浓度图的绘制工作。
研究人员在监测的过程中,除了利用Terra卫星上的多角度成像光谱仪(MISR)以及Aqua和Terra两颗卫星都拥有的中等分辨率航天成像光谱仪(MODIS)所提供的数据,也利用了一种叫做GEOS-Chem的化学传输模型。
成像光谱仪通常在航空遥感领域,用于获得地面物体的空间分布状态,它可以通过光谱仪得到地面物体在特定光谱域的连续光谱信息,同时用摄像光学仪器获得物体的影像和空间信息。来自加拿大达尔豪斯大学(Dalhousie University)的研究人员Aaron van Donkelaar和Randall Martin将两颡NASA卫星的监测仪器得到的数据结合起来,得到地表与大气之间的细微颗粒总量。再与一种综合大气结构和化学组成详细情况的化学传输模型计算出的细微颗粒垂直分布量结合在一起,估算出各个地区的PM2 5值,最终得到了这张浓度图。研究人员将所得到的估计值与那些发达地区的地表仪器监测值进行比较,结果一致,证明这种方法是可靠的。
然而,对于地面监测系统比较完善的发达地区,这种方法并没有带来更为精确的污染数据。而且,研究人员称,这张图并不能一锤定音地确定PM2 5在全球的分布状态。来自马里兰州NASA戈达德航天中心参与该研究的遥感专家Ralph Kahn解释称,尽管先进的应用技术为我们提供了一个更为清晰的细微颗粒的全球视野,但是,在某些区域,不确定因素可能致使PM2.5估计值偏低了25%甚至更多。
对PM2.5的全景式研究
这张最新的浓度图为细微颗粒研究提供了一种全景式的信息。在其之上的相关研究,会指导和帮助相关的研究人员解决关于PM2.5的一系列问题。最基本的问题包括:在全球的范围内,空气污染对公共健康到底造成了怎样的影响?该图的制作者之一马丁说:“我们可以清楚地看到,有庞大的人口生活在颗粒污染特别严重的地区,然而到目前为止,还没有人研究这对疾病和死亡率究竟造成了怎样的影响。大部分流行病研究还是主要集中在北美和欧洲这些发达国家。”
现在,根据这张浓度图以及相关的数据,流行病专家可以进一步研究在像亚洲的新兴城市、非洲北部的沙漠这些研究匮乏的地区,颗粒污染对长期居住在那里的人们的健康究竟造成了怎样的影响。
痔疮止血颗粒说明书 篇8
【拼音全码】ZhiChuangZhiXueKeLi(TongRenTang)
【主要成份】槐花、荆芥(炒)、陈皮、侧柏叶、地榆、仙鹤草。辅为蜂蜜、蔗糖、糊精、β-环糊精。
【性状】痔疮止血颗粒(同仁堂)为黄棕色至棕褐色的颗粒;味甜,微苦。
【适应症/功能主治】清解湿热，凉血止血。用于痔疮少量出血。
【规格型号】5g*6袋
【用法用量】开水冲服。每次5g，一日3次。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】尚不明确。
【注意事项】1.忌烟酒，忌食辛辣、油腻及刺激性食物。2.用药期间不宜同时服用温热性药物。3.孕妇慎用，儿童及年老体弱者应在医师指导下服用。4.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者均应在医师指导下服用。5.内痔出血过多或原因不明的便血应去医院就诊。6.服药3天症状无缓解，应去医院就诊。7.对痔疮止血颗粒(同仁堂)过敏者禁用，过敏体质者慎用。8.痔疮止血颗粒(同仁堂)性状发生改变时禁止使用。9.儿童必须在成人监护下使用。10.请将痔疮止血颗粒(同仁堂)放在儿童不能接触的地方。11.如正在使用其他药品，使用痔疮止血颗粒(同仁堂)前请咨询医师或药师。
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
【贮藏】密封，防潮。
【包装】6袋/盒。
【有效期】24月
【批准文号】国药准字Z0093
【生产企业】南京同仁堂药业有限责任公司
健胃消炎颗粒说明书 篇9
健胃消炎颗粒与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，建议患者用药应该要谨慎，应该在医生或相关专业人士的指导下用药，而健胃消炎颗粒是能用于治疗脾胃不和所致的上腹疼痛的药品，那么，健胃消炎颗粒服用多久见效?
健胃消炎颗粒服用多久见效，是因人而异的，因为每个人的身体状况都有所不同，对于用药方面需根据患者自身疾病情况从而去判断服用药物的时间。健胃消炎颗粒主要用于脾胃不和所致的上腹疼痛，痞满纳差以及慢性浅表性胃炎见上述证候者，还可用于治疗慢性非萎缩性胃炎、HP阳性慢性浅表性胃炎以及餐后不适综合症型功能性消化不良等症。具有健脾和胃，理气活血的作用。在使用健胃消炎颗粒时，要注意对健胃消炎颗粒过敏者禁用，过敏体质者慎用。健胃消炎颗粒性状发生改变时禁止使用。请将健胃消炎颗粒放在儿童不能接触的地方。儿童必须在成人监护下使用。如正在使用其他药品，使用健胃消炎颗粒前请咨询医师或药师。
健胃消炎颗粒是不可以经常吃的，因为任何药品都是有一定的副作用的，即使是没有副作用，也会发生一些不可控制的不良反应，而健胃消炎颗粒的副作用是暂不明确的，使用时偶见腹泻、呕吐等不良反应的发生，一般停药后可恢复，脾胃虚寒或寒湿中阻者不宜服用，笔者在此建议身体疾病恢复后即可在医生指导下进行停药，毕竟身体健康时随意服药不仅浪费药物，同时对身体也会造成一定的负担，是有害而无利的。
升红颗粒质量标准研究 篇10
【摘要】目的：建立升红颗粒的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对制剂中鸡血藤、花生红衣进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中儿茶素进行含量测定。色谱柱：SEPAX Amethyst C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-甲醇-乙腈-冰醋酸（90∶5∶5∶0.4）；流速：0.8ml/min；检测波长：280nm；柱温：35℃。结果：TLC谱斑点清晰，分离度良好，阴性对照无干扰。儿茶素进样量在0.0982～3.9269μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）；平均加样回收率为92.32%，RSD=2.72%（n=6）。结论：该方法简便、快捷、重现性好，可用于升红颗粒的质量控制。
【关键词】升红颗粒；质量标准；薄层色谱法；儿茶素；高效液相色谱法
【中图分类号】R286 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）03-0014-03
升红颗粒是根据我院肿瘤科临床验方开发的纯中药复方制剂，由鸡血藤、花生红衣、大枣、枸杞子4味药材制成，具有活血补血、健脾养血、滋补肝肾的功效，临床用于治疗肿瘤患者化疗所致的血小板、白细胞减少等症。研究证实，方中的鸡血藤[1]、花生红衣[2]均含有刺激造血祖细胞增殖的儿茶素类成分，且鸡血藤的黄酮类成分还具有促进血虚动物模型造血功能[3]。研究采用薄层色谱法对制剂中的鸡血藤、花生红衣进行鉴别，采用HPLC法对制剂中儿茶素进行含量测定，取得了满意的效果。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Agilent HP1100系列高效液相色谱仪（包括Agilent G1310A单元泵、Agilent G1316A柱温箱、Agilent G1314A可变波长检测器，美国Agilent公司） ；威玛色谱工作站；B2500S-MT型超声波清洗器 （必能信超声上海有限公司）；FA2004电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；
1.2 材料 升红颗粒（批号： 141010、141018、141027，自制）；儿茶素对照品（批号：110877-201203）、芒柄花素对照品（批号：111703-200603）、鸡血藤对照药材（批号：121173-201103）、花生红衣对照药材（批号：121491-200401）均由中国食品药品检定研究院提供；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯；高效硅胶G薄层板（10cm×10cm，青岛海洋化工厂）。
2 方法与结果
2.1 TLC鉴别
2.1.1 鸡血藤的TLC鉴别[4-5] 取本品3.0g，加二氯甲烷25ml，浸泡30min后，超声 （功率：100W；频率：40kHz）处理 20min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，摇匀，作为供试品溶液。另取芒柄花素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg芒柄花素的溶液，作为芒柄花素对照品溶液。另取鸡血藤对照药材2.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成鸡血藤对照药材溶液。按处方量称取不含鸡血藤的其他饮片各适量，照升红颗粒的制备方法，制成缺鸡血藤阴性样品，取缺鸡血藤阴性样品3.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成缺鸡血藤的阴性样品溶液。按照2010年版 《中国药典》（一部） 附录VIB的薄层色谱（TLC）法试验，吸取上述4 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-石油醚-甲醇（5∶15∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm 紫外光灯下检视。结果供试品色谱中在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无相应的斑点。见图1。[JP]
2.1.2 花生红衣的TLC鉴别[6] 取本品3.0g，加乙酸乙酯25ml，浸泡30min后，超声 （功率：100W，频率：40kHz） 处理20min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，摇匀，作为供试品溶液。另取花生红衣对照药材2.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成花生红衣对照药材溶液。按处方量称取不含花生红衣的其他饮片各适量，照升红颗粒的制备方法，制成缺花生红衣阴性样品，取缺花生红衣阴性样品3.0g，照上述供试品溶液的制备方法制成缺花生红衣阴性样品溶液。按照2010年版 《中国药典》（一部） 附录VIB的薄层色谱法试验，吸取上述3 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-石油醚-甲醇-乙酸（8∶3∶1∶2） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，放冷，置日光下检视。结果供试品色谱中， 在与花生红衣对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的紫红色斑点，阴性对照液色谱无相应的斑点。见图2。
2.2 含量测定[7]
2.2.1 色谱条件 色谱柱：SEPAX Amethyst C18 （250mm×4.6mm，5μm）；流动相：水-甲醇-乙腈-冰醋酸（90∶5∶5∶0.4）；流速：0.8ml/min；检测波长：280nm；柱温：35℃；进样量：20μl。
2.2.2 对照品溶液的制备 取儿茶素对照品适量，精密称定，置于量瓶中，加甲醇制成每1ml含0.9817mg的溶液，即得。[JP]
2.2.3 供试品溶液的制备 取样品研细，精密称定约1g，置于具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定质量，浸泡30min后，超声（功率：100W，频率：40kHz）处理20min，放冷，再次精密称定，加50% 甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.4 阴性样品溶液的制备 取缺鸡血藤和花生红衣的阴性样品适量，按“2.2.3”项下方法制成阴性样品溶液，即得。[JP]
2.2.5 系统适用性试验 取上述对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各20μl，分别按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果，色谱峰基线平稳，供试品溶液中儿茶素与其它组分分离度良好，阴性无干扰；理论塔板数按儿茶素峰计算应不低于4000，分离度>1.5，拖尾因子：0.96。色谱见图3。
2.2.6 线性关系考察 精密量取“2.2.2”项下的儿茶素对照品溶液适量，加甲醇依次稀释成质量浓度分别为0.0049、0.0098、0.0196、0.0491、0.0982、0.1963mg/ml的溶液，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以进样量 （x，μg） 为横坐标、峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为y=666049x-23116（r=0.9999）。结果表明，儿茶素的进样量在0.0982～3.9269μg范围内与其峰面积的积分值呈良好的线性关系。
2.2.7 精密度实验 精密吸取“2.2.6”项下质量浓度为0.0491mg/ml的儿茶素对照品溶液20μl，按“2.2.1”项下色谱条件重复进样6次，记录峰面积。结果，儿茶素峰面积的RSD为0.98%，表明仪器精密度良好。
2.2.8 稳定性实验 取同一供试品溶液适量，分别于制备0、1、2、4、6、8h时，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，儿茶素峰面积的RSD为2.46%，表明供试品溶液在8h内稳定性良好。
2.2.9 重复性实验 取同一批次（批号：141010）升红颗粒1g，共6份，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，计算峰面积，并计算样品含量。结果，儿茶素的平均含量为0.9255mg/g，RSD为1.13%，表明本方法重复性良好。
2.2.10 加样回收率实验 精密称取已知儿茶素含量（0.9255mg/g）的升红颗粒（批号： 141010） 1.0g，共6份，分别置于具塞锥形瓶中，精密加入儿茶素对照品溶液（1.0012mg/ml）0.9ml，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定， 记录峰面积，并计算加样回收率，结果见表1。
2.2.11 样品含量测定 取3批样品各适量，分别按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，计算样品含量，结果见表2。
3 讨论
3.1 花生红衣的薄层色谱鉴别 考察花生红衣的薄层色谱鉴别方法时，参照文献[6]的方法，但该方法制备供试品须经水煎煮提取、酸化及乙酸乙酯萃取等操作过程，比较繁琐费时，因此直接用乙酸乙酯进行超声提取，实践证明改进后的方法不仅操作简便，而且斑点清晰，分离效果同样比较理想。另外，原方法采用的展开剂为甲苯-丙酮-乙酸（3∶3∶1），考虑到甲苯毒性较大，对环境和实验人员健康的影响较大，因此尝试用极性相似的溶剂系统进行替代。实验考查了二氯甲烷-甲醇-乙酸（8∶1∶1.5、5∶1∶1、3∶1∶1）及二氯甲烷-石油醚-甲醇-乙酸（8∶3∶1∶2、8∶6∶1∶2.5）等系统，结果以二氯甲烷-石油醚-甲醇-乙酸（8∶3∶1∶2）的展开效果比较理想，斑点清晰，Rf值适中。
3.2 HPLC法测定儿茶素含量 HPLC法测定升红颗粒中儿茶素含量的色谱条件借鉴了本课题的前期研究中摸索出的HPLC法测定花生红衣中儿茶素含量的色谱条件[8]，经验证，该条件同样适合升红颗粒中儿茶素含量的测定，分离度、脱尾因子均符合要求。
在研究供试品的制备条件时，提取溶剂分别考察了水、乙醇、50%甲醇、50%乙醇等溶剂的提取效果，提取方法考察了回流提取（1、1.5、2h）及超声提取（20、30min）。结果以先用50%甲醇浸泡30min后，再超声提取20min的方法比较好，操作简便且儿茶素提取比较完全。
3.3 由于本制剂制备的批次较少，随着投料量的变化和制备工艺的改进，儿茶素的含量仍不稳定，需稳定工艺后进一步积累数据，以确定儿茶素的含量限度，才能用于本制剂的质量控制。
参考文献
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