食用油的分析与检测

食用油的分析与检测（共8篇）

食用油的分析与检测 篇1

近日, 山东平阴地沟油事件在全国14个省份引起了高度的关注, 在群众愤怒之余, 各地相关部门也在纷纷出台各项举措严厉打击地沟油黑色产业链。

目前卫生部正全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。按照国务院食安办的统一部署, 卫生部组织科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局及中国疾控中心等有关方面共同研究制定了地沟油检验方法论证方案, 并组建了包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等领域权威专家和相关机构在内的检验方法论证专家组, 对相关技术机构研发的检验方法进行科学论证。

此次, 是否能够攻克地沟油的检测方法, 真正杜绝地沟油, 目前不得而知。本期《分析与检测》栏目针对食用油的一些特性展开分析讨论, 希望对地沟油的检测有所裨益。

食用油的分析与检测 篇2

食用合成色素用于食品加工中，主要是为了改善食品的外观色泽。大量的研究证明，几乎所有的食用合成色素都不能向人体提供营养物质，且食用过量的食用合成色素会对人体产生一定的安全性问题，因而我国规定了食用合成色素的使用限量及检测方法。食用合成色素的种类很多，但国际上允许用于食品加工行业的仅有30多种，且因其存在着安全性问题而在不断减少。因油溶性色素不溶于水，在人体内不易排出，毒性较大，因此我国允许使用的食用合成色素多为水溶性色素，主要有柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红、苋菜红、亮蓝等。色淀也是合成色素中的一部分，它是由水溶性食用合成色素加入到许可使用的不溶性基质上所制备的特殊色素，不溶性基质主要为氧化铝。

食用合成色素，因其具有资源丰富，成本低，色泽鲜艳，颜色可调，着色力强，性质稳定等特点，而被广泛应用于食品加工生产中。同时，由于食用合成色素多以苯、甲苯等化工产品为原料，经一系列有机反应制得，食用过量对人体健康具有一定的危害。随着食品工业的快速发展和人们食用加工食品的日益增多，市场上滥用食用合成色素的行为不断扩张，为保证食品质量安全，了解有关食用合成色素的知识，研制简便、快速、高效的分析检测方法尤为重要。当前用于检测食用合成色素的方法较多，主要有高效液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法和分光光度法。本文对食用合成色素及其检测技术的研究进展分别进行了综述。

1.高效液相色谱法

该法为食品中合成色素检测的国家标准方法第一法，也是目前用于食品中合成色素检测的常用方法之一。该法是在酸性条件下，用聚酰胺粉将样品中的食用合成色素吸附，并用甲醇甲酸溶液将使用天然色素洗去后，使用乙醇氨水水溶液作为洗脱液，将食用合成色素洗脱并收集。洗脱液经浓缩、调节pH值、过滤后，经高效液相色谱仪进行分离检测。检测在254nm下使用梯度洗脱方式进行，准确性高，重现性好。

采用高效液相色谱法进行合成色素的分离检测时，国标方法采用梯度洗脱单波长检测，但在该条件下会产生较严重的基线漂移，灵敏度较差。当前，使用该方法进行食品中的合成色素检测时，样品的前处理过程除按照国标方法进行之外，通常有以下几种：(1)液态食品：碳酸饮料通常经加热或超声震荡，除去其中的二氧化碳；酒类食品先于水浴上加热，除去乙醇；含乳饮料，将蛋白质离心沉淀后除去。然后，调节待测液的pH值，经0.45um滤膜过滤后待测。(2)肉制品：含水量较多的肉制品，先于水浴上将过多的水分蒸出，经石油醚将肉制品中脂肪除去，再采用乙醇氨水水溶液进行合成色素提取，提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白，离心除去蛋白质后，将提取液于水浴上浓缩后再定容至一定体积，经0.45um滤膜过滤后待测。(3)糕点类食品：该类食品经乙醇氨水溶液提取色素后，旋蒸除去其中所含乙醇，经甲醇溶液洗去样品中所含的天然色素后，经氨水的甲醇溶液洗脱并收集合成色素，经0.45um滤膜过滤后待测。

利用二极管阵列检测器对肉制品中食用合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红和日落黄进行光谱扫描，由光谱图确定了不同食用合成色素的最大吸收波长。结合在梯度洗脱条件下，不同食用合成色素的出峰顺序，在不同时间段分别采用相应食用合成色素的最佳检测波长进行检测，样品中的食用合成色素得到了很好的分离，且相比于使用单一波长检测灵敏度有较大提高，同时克服了254nm下梯度洗脱时造成的基线漂移，减少共存物的干扰。4种食用合成色素回收率为91.5％～99.3％，相对标准偏差小于1.5％。

2.薄层色谱法

该法是通过在酸性条件下，采用聚酰胺粉吸附样品中的水溶性酸性合成色素，再在碱性条件下解吸附，通过薄层色谱法进行分离后，由分光光度计进行吸光度检测，与标准比较进行定性定量。通过自制硅胶板，用薄层色谱法将辣椒酱中的苏丹红1分离，刮下斑点溶解后再利用分光光度法测定，所得的波长和吸光度的谱图与标准溶液的谱图进行对照，从而确定辣椒样品中存在苏丹红Ⅰ。该方法简便快捷、现象明显、经济实用、结果可靠，尤其适合于基层检测机构及小工厂的有关食品检验。但该方法的检出量为50ug，灵敏度较低，适用于含有大量合成色素的样品的分析检测。

3.分光光度法

分光光度法用于测定食用合成色素是利用物质对光的吸收具有选择性，且在一定浓度范围内，峰高同样品中食用合成色素的含量成正比，故将不同的食用合成色素的吸收谱图同标准谱图对照，即可进行快速定性，同时根据标准曲线进行定量。以稳定回归分光光度法同时测定3组分食用色素，改进了最小二乘法(通过最小化误差的平方和寻找数据的最佳函数匹配)受异常点影响显著及对测量波长的位置要求严格等不足，并将该方法用于混合标准试样及市售饮料中的合成色素测定，结果满意。

4.其他方法

示波极谱法测定合成色素，是根据食品中的合成色素在特定的缓冲溶液中，在滴汞电极上产生敏感的极谱波，该极谱波的波高同样品中合成色素的浓度成正比。该法用于定性分析时，灵敏度较低，一般用于定量分析。采用示波极谱法对饮料及糖果中的柠檬黄进行了检测，该方法具有仪器价廉、操作简单、灵敏度高、选择性好等特点，其最低检出浓度为0.2mg／mL，加标回收率为96％～112％。

毛细管电泳法，是以弹性石英毛细管为分离通道，在其两端加以高压直流电场作为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现样品中不同成分的分离，再对分离后的组分进行检测的分析方法。采用毛细管电泳法直接分离测定饮料中日落黄、胭脂红、柠檬黄。在波长247nm，分离电压15kV，pH=10.0，10mmoL／L的NaH2P04 10mmoL／L的Na₂B₄O₇缓冲溶液中，日落黄、胭脂红、柠檬黄在8min内得到了较好的分离，用于测定市售饮料中3组分含量得到满意结果。

采用高效液相色谱质谱连用法测定饮料中的人工合成色素，对8种人工合成色素进行了定性和定量分析。该方法简单、准确、灵敏，能够针对饮料中这8种人工合成色素进行确认和定量分析。

食用油质量检测的相关方法分析 篇3

食用油质量检测相关技术指标

食用油质量检测工作的主要目的是判断食用油质量是否可靠安全、能否供消费者食用。因此, 在质量检测过程中, 必须要有一定的判断指标和依据, 才能对食用油的质量得出准确的检测结果。

感官检测是判断食用油质量的基本手段, 即通过人体感官功能, 对食用油的味道、颜色、气味和燃烧声音等进行辨别, 从而初步判断食用油的质量。从感官检测的具体内容上来看, 该方法存在很大的主观性和局限性, 会受到检测者感官灵敏度的影响, 往往在检测结果上出现较大差别。且在掺假技术不断提升的背景下, 感官检测已很难对食用油的质量进行判断。因此, 就需通过更加科学可靠的手段进行食用油质量检测。当前, 食用油质量检测的主要技术指标有比重、水分、酸度、折光度、皂化值、过氧化值、重金属碘值、胆固醇、氯离子含量、钠离子含量、脂肪酸相对不饱和度、氧化产物和挥发性有机物含量等。

食用油质量检测的相关方法

电导法

食用油具有一定的导电性, 且不同品类的油, 其导电率存在一定差异。基于此, 可通过电导法测定食用油的电导率以判断食用油的质量。在劣质油中, 由于具有少量的金属离子和盐分, 因此能表现出一定的导电性;而在品质极低的油中其往往含有大量的水溶性物质, 会使其导电性大幅升高。相关研究表明, 正常情况下合格食用油的电导率和劣质油品存在区别, 而在进行混杂后, 其电导率会偏离正常值。所以, 通过电导率对食用油质量进行检测是可行的。但这种方法还存在很大的局限性, 第一, 若劣质油经深度加工处理, 在电导率上和正常食用油可达到一致, 使电导法失去作用。第二, 电导法在食用油含量低于80%的情况下才能发挥作用, 若是劣质油掺杂量低于20%, 检测结果很有可能不准确。

色谱法

色谱法在食用油质量检测中使用较多, 一般可分为液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法。

液相色谱法的流动相为液体。在食用油质量检测中使用液相色谱法, 一般是在常温状态下检测食用油样品中的游离脂肪酸, 以此确定食用油的质量。通过Spherisoeb为基础的CN柱, 同时以乙醇和正己烷作为流动相, 构成了高效的液相色谱检测法。利用液相色谱法对柠檬草挥发油中的柠檬醛进行精准的测定, 同时从特异性参数、线性度等方面获取优良性能。将异丙醇和己庚烷作为流动相, 以此构建液相色谱法对食用油受到的污染进行检测, 可得出精准的结果。

气相色谱法和液相色谱法相比, 其流相状态为气体。在食用油质量检测中通过高温处理得出气相检测样本, 对脂肪酸含量进行测定。通过气相色谱内标法对植物油、动物油和地沟油中包含的37种脂肪酸进行检测, 明确了其中的差异, 对食用油质量判别起到显著效果。

薄层色谱法主要是通过对油品中含有的极性物质进行检测, 以判定食用油质量。通过高温氧化油脂中特定指示剂的比移值差异, 鉴定出极性化合物的不同含量。对食用油、精炼油和潲水油进行极性成分检测分析得出, 在薄层色谱中, 潲水油会出现明显的拖尾现象, 而食用油和精炼油则不会出现这一情况。

光谱法

光谱法在食用油质量检测中占据着重要地位, 主要有近红外光谱检测法、荧光吸光广度法和原子吸光光谱法等。

近红外光谱法是通过近红外光谱反映食用油中有机化合物对光波的吸收特征, 以此判定食用油的组成成分及各成分的含量, 以判断食用油质量。通过该法对植物食用油和地沟油进行光谱分析, 发现植物食用油在处理后的光谱强度值在885~897 nm内的比值大于1.4, 而地沟油在这一范围的比值小于1.1。在波段范围上升到2430~2 445 nm时, 植物食用油出现明显峰值, 而地沟油则没有。如此, 通过光谱分析可明确植物食用油和地沟油间的显著差别。

荧光吸光光度法是利用食用油中的表面活性剂对特征荧光的反应不同, 判断食用油的质量等级。对纯净的食用油和混杂有味精、砂糖和食盐的食用油进行荧光光谱分析, 发现存在明显的荧光强度差异, 由此可见该方法对食用油质量检测具有较好的效果。

原子吸收光谱法是对食用油蒸馏所辐射出的特征谱线进行吸收, 从而进行分析。唐艳等人对煎炸老油使用HNO3-H2O2处理的基础上进行原子吸收, 检测铁、铜、铅、锌等元素, 发现煎炸老油中这些金属元素的含量远高于纯净食用油。

结语

食用油的分析与检测 篇4

中国是一个人口大国, 因此, 对食用油的需求极大。作为人们日常生活中最为常用的一种油脂, 研究食用油的质量安全与检测方法已成为该领域重要的课题。一旦人们食用了不安全的食用油, 就会引发诸多疾病, 因此, 加强食用油品质检测技术是有效保障人们生命安全的重要途径之一。

我国食用油检测现状及近红外光谱技术概述

我国食用油检测现状

就我国人口数量和人口分布情况而言, 不仅人口数量众多, 而且人口分布密集, 因此, 对油的需求量极大。根据我国最新的数据调查报告得知, 我国每年仅大豆油的消耗量就高达1214 万t。目前, 我国已将食用油的安全生产工作作为国家战略安全的重要组成部分。由此可见, 食用油质量检测工作已成为当前我国油品检测科学家们关注的焦点问题。

目前, 我国食用油质量检测方法, 仍然是采用传统单一的感官评定检测模式。这种检测模式会受到工作人员工作经验和主观因素等方面的限制。一方面, 这种检测模式需要工作人员具有丰富工作经验和实践经验;另一方面, 由于检测工作实施的主体是工作人员, 因此, 从某种程度上来讲, 食用油检测结果会受工作人员主观因素的影响。除此之外, 运用较广的食用油检测方式还有气相色谱法、筛析色谱法等。采用这些检测方法虽然会大大提高检测结果的精确性, 但是这些方法对应的设备比较昂贵, 并且对试验条件要求较高。

近红外光谱技术概述

近红外光谱是指波长在780 ~ 2500 nm范围内的电磁波, 主要是借助红外光谱区包含的物质用于有机物质定性和定量分析的一种技术。这种技术具有操作简单、成本低、分析范围广、快速高效、无须外加剂、不污染环境、检测结果较为精确和可在线检测等特点。随着科学技术的快速发展以及现代信息技术发展脚步的加快, 近红外光谱技术逐渐被运用于食品和农产品质量检测分析方面。相较于传统的感官评定检测模式而言, 这种这种检测技术比较适合我国的基本国情。

食用油检测中近红外光谱技术的应用

食用油种类与掺假鉴别中近红外光谱技术的应用

首先, 就近红外光谱技术在食用油种类方面的应用而言, 主要是对6种食用油的23 个样本进行试验、分析与检测, 采用的方法是以偏小二乘线性判别分析法和拉曼光谱技术为主。其操作步骤如下。第一步, 分别对6种不同种类的食用油采用偏小二乘线性判别分析法和拉曼光谱技术进行快速定型鉴定与分析。定型检测分析工作完成之后, 分别采用自适应迭代最小二乘法 (air PLS) 和特卡洛无信息变量法消除拉曼信号和法筛选波长变量。究其原因是波长点数和运算量是影响食用油识别率的两大因素, 消除拉曼信号和波长变量可以有效提高食用油整体辨别率。第二步, 在第一步基础上采用PLS - LDA进行多种类食用油识别的检测。采用PLS - LDA检测方法不仅可以提高检测结果的精确性, 而且这种检测技术不受试验条件的限制。第三步, 采用傅里叶拉曼光谱技术判定不同种类食用油之间的区别以及脂肪含量, 同时结合线性判别研究方法对比分析光谱技术效果, 其结果表明:将傅里叶红外光谱技术与线性判别研究方法有机结合进行食用油种类检测的结果是最好的, 其准确率高达99%。

其次, 就近红外光谱技术在食用油掺假方面的应用而言, 主要是以遗传算法和应用线性判别分析法为主。其操作步骤如下。第一步, 对掺杂低比例菜籽油的山茶油用遗传算法进行检测与分析, 同时借助应用线性判别方法建立分类模型。第二步, 根据Halphent-est试验原理建立假棉籽油定量模型。建立模型的目的是检测掺假食用油样品特质是否发生异常变化。将假棉籽油定量模型与外光谱透反射模式进行有机结合, 用于检测纯菜籽油与掺假菜籽油之间的区别。试验研究表明, 这两种模式的结合不仅可以有效区分纯菜籽油与掺假菜籽油之间的纯度, 还可以确保检测结果达到99%。

食用调和油中近红外光谱技术的应用

所谓调和油是指将两种或者两种以上不同种类油脂根据一定的科学比例调制成的食用油, 香油除外。目前, 我国已根据食用油市场情况制定了有关食用油的标准和准则, 但是, 对于调和油检测技术方面还没有达成一致意见, 也没有统一的检测技术作为检测方法。这就导致消费者购买调和油时主要以品牌作为衡量和鉴别的标准, 在他们的消费观念里, 品牌决定质量。

就调和油油品检测而言, 借助近红外光谱检测技术的操作步骤如下:挑选花生油、玉米油、大豆油和葵花籽油根据一定的比例进行调和。检测方法主要采用偏小二乘方法, 通过建立近红外光谱定标模型达到检测调和油油品和调和油成分油与样品之间区别的目的。检测含量在0% ~ 100%, 最终检测的预测值与实际值相关系数为0.9996。

由于我国对食用调和油检测方面的监管力度不够, 缺乏系统化和科学化的监管体系, 导致消费者不能通过科学有效的方法鉴别调和油油品的高低。但是, 将近红外光谱技术引入食用调和油检测中, 不仅可以为市场监管提供技术保障, 还可以促进食用调和油油品检测技术的进一步发展。

结语

食用油质量与安全问题及检测方法 篇5

主要的食用油质量与安全问题

记者:目前主要的食用油及其质量与安全问题有哪些?

姚卫蓉

工学博士, 江南大学食品学院副教授, “食品安全与质量控制”研究中心负责人, 法国国立高等农业和食品工业学院食品安全博士后, 主要从事食品安全与质量控制方面的研究;自1995年工作以来, 主持完成了2项国家科技攻关子项目, 目前主持“食品质量安全控制关键技术研究与示范”“大城市现代营养配餐技术研究与产业化”两项国家“十一五”科技支撑计划项目;《食品安全指南》《食品安全与化学污染防治》主编, 《食品安全概论》教材副主编, 参与编辑《中国食品科技发展报告》, 在国内外刊物上发表论文46篇。

姚卫蓉:在目前国内市场上, 食用油主要是指植物油和动物油。常见的食用植物油有大豆油、菜籽油、棉籽油、花生油、棕榈油、椰子油、玉米胚芽油、茶籽油、芝麻油、米糠油、橄榄油、亚麻油、红花籽油、核桃油、葵花籽油、葡萄籽油、小麦胚芽油等;常见的食用动物油有猪油、牛油等。

食用油的质量与安全问题来自油料作物的种植、收割、储藏、加工和使用各个环节, 具体可以概括为以下几个方面: (1) 油料作物在种植、收割、储藏过程中带入的黄曲霉毒素 (花生油等) , 硫苷、恶唑烷硫酮 (菜籽油) , 棉酚 (棉籽油) , 苯并芘 (椰子油) 等天然毒素;另外, 一些脂肪酸, 如菜籽油中的芥酸、棉籽油中的环丙烷酸也是食用油面临的安全问题 (尚存在争议) 。 (2) 转基因食用油, 如转基因大豆油。 (3) 杀虫剂和多氯联苯超标。 (4) 重金属污染。在种植过程中, 土壤水体中的重金属会在油料作物体内累积, 并进入食用油中;加工过程中生产设备中的重金属也会进入食用油。 (5) 加工带来的苯并芘、反式脂肪酸以及浸出毛油中的溶剂超标问题。 (6) 高温煎炸过程中形成的杂环化合物、热氧化聚合物等有毒有害物质。例如, 土豆片在高温下油炸会形成丙烯酰胺。 (7) 油脂储藏过程中会出现氧化、酸败, 导致酸价和过氧化值升高。 (8) 非法添加或掺假问题。非法添加是近年来导致食品安全事件的主要原因, 食用油中同样存在非法添加问题, 如过量添加BHT/BHA/TBHQ等抗氧化剂, 煎炸过程中使用硅酮 (消泡剂) 、羟基硬脂酸甘油三酯 (结晶抑制剂) ;非法添加非食用香精、色素以及工业用油 (如地沟油) 等违禁添加物。

食用油掺假问题及检测

记者:近年来, 掺假几乎成为食品行业的普遍现象。食用油掺假目的及方式有哪些?

姚卫蓉:实际上, 任何掺假目的皆是通过不正当手段获得暴利或不义之财。具体的掺假形式有以次充好或加入有毒有害非法添加物掩饰产品质量问题等。掺假不但影响食用油的营养、卫生, 而且还会严重危害消费者的健康。

目前来看, 主要的掺假方式有在高价植物油中掺入廉价植物油, 如在芝麻油中掺入菜籽油、棉籽油、大豆油、葵花油;在菜籽油中掺入棕榈油、棉籽油;在橄榄油中掺入榛子油;在优质油品中掺入棕榈油、菜籽油等。另外, 一些不法厂商还将国家禁用的有毒物或过期变质油品掺入合格油中, 如向食用油中掺入有毒或非食用的矿物油、桐油、大麻油等。

记者:关于食用油的掺假检测, 常用的方法及特点是什么?

姚卫蓉:目前, 针对食用油掺假的检测方法主要是理化检验方法, 例如薄层层析法、气相色谱法、近红外光谱法、高效液相色谱法及同位素比值法等方法。

理化检验法主要用于过氧化值、羰基价、酸价、碘值、折光指数等的检测, 属于传统的检测方法, 灵敏度不高;目前过氧化值检测的国家标准是碘量法, 该法需要使用许多化学试剂, 对环境和操作者都有很大的危害;操作繁琐, 人为因素对结果影响较大。薄层层析法可定性检测矿物油。该法使用设备简单 (除光密度计外, 不需特殊设备) , 操作简便;一块板上可同时分离多种样品, 并且分离效果较好, 时间较短。气相色谱法的最大优点是方便, 可对各异构体进行准确的定性、定量分析, 具有很高的灵敏度, 可用于微量反式脂肪酸的定性检测;缺点是样品预处理比较复杂, 如需对样品进行衍生化等处理, 并且分析时间较长。近红外光谱技术不需要对样品进行前处理, 对样品无破坏, 可在线检测;对环境无污染, 方便快捷, 可同时检测多种组分, 测定速度快, 投资及操作费用低, 但需要经常校正近红外光谱仪。高效液相色谱法具有高压、高效、高灵敏度的特点, 应用范围广。同位素比值是元素中各同位素丰度之比, 即该元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比;由于同位素比值难以准确测定, 因此样品的同位素比值通常可用它与某一标准物质的同位素比值的千分差来表示。

记者:对于食用油中掺入地沟油的问题, 监管与检测并重。就检测来说, 哪种或哪些技术与方法用于地沟油检测更具前景?

姚卫蓉:地沟油的检测方法有很多种, 依据的原理是正常食用油与地沟油在理化性质方面的差异, 具体可通过测定样品中的氯化钠、皂化值、酸价、羰基值、过氧化值、碘值、重金属、脂肪酸相对不饱和度、胆固醇、残留检测、氧化产物等指标进行判断。虽然通过检测理化指标可以鉴别地沟油, 但都不是地沟油的唯一特征指标, 而且大部分指标的检测耗时较长, 实验步骤复杂, 涉及设备昂贵, 不易进行现场操作。

目前有研究者在研究基于其他指标的鉴别方法。如有专家研制成功一种可对食用油中的“地沟油”比例进行准确分析的仪器。该仪器利用不同油脂在冷冻状态下结晶形状的不同, 结合实践中总结的审伪量化标准, 综合运用色谱、比色等分析手段, 可在一小时内准确检测出食用油中“地沟油”的含量。最近, 武汉工业学院有研究者认为, 通过检测样品的电导率, 也可进行地沟油的判断 (多次实验表明, 潲水油电导率是一级食用油的5~7倍) 。后述两种方法都是最新的研究成果, 能否真正应用到实际检测中, 还有待验证。

抗氧化剂的检测

记者:油脂非常容易发生氧化变质, 为了防止或延缓食用油的氧化, 一些不法油脂加工厂往往会过量使用抗氧化剂, 甚至添加非食用型抗氧化剂。针对这一现象, 业界采用哪些手段进行检测把关?

姚卫蓉:为了防止或延缓食用油的氧化, 允许适量添加BHT/BHA/TBHQ等抗氧化剂, 但添加量必须符合添加剂使用规范。为了得到更好的抗氧化效果, 一些油脂加工厂会在食用油中添加一些违禁物质, 如芳香胺类抗氧剂 (二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉等化合物及其衍生物或聚合物) , 受阻酚类抗氧剂【2, 6-三级丁基-4-甲基苯酚、双 (3, 5-三级丁基-4-羟基苯基) 硫醚、四[β- (3, 5-三级丁基-4-羟基苯基) 丙酸]季戊四醇酯】。研究表明, 这些物质与前列腺癌等的发病有关, 并且可能存在慢性毒性及致畸、致突变、致癌的危害。

针对这些抗氧化剂的检测, 业内采用的方法主要有薄层色谱法、比色法、电化学方法、气相色谱法和高效液相色谱法等。薄层色谱法检测抗氧化剂虽然只能粗略定量, 但所用设备简单, 检测成本低, 便于实施;比色法检测抗氧化剂在一般实验室非常容易实行, 但只能检测油脂中的BHT, 适用范围受到限制;气相色谱法和高效液相色谱法虽然在检测合成油脂抗氧化剂时存在涉及试剂繁多、操作过程复杂、检测成本高等问题, 但因其检测灵敏度、精密度高, 检出限低, 结果准确等优点, 目前仍是主要的检测方法;电化学方法检测抗氧化剂精密度高, 检测程序简单, 快速便捷, 是实现快速、精确检测的重要方法之一, 应用潜力巨大;GC/MS可以定性定量检测上述抗氧化剂。

黄曲霉毒素的检测

记者:黄曲霉毒素是食用油中重要的污染物之一, 已经受到越来越多的重视。目前针对油料、食用油中黄曲霉毒素的检测方法都有哪些?

姚卫蓉:油料作物、食用油中黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层层析法 (TLC) 、高效液相色谱法 (HPLC) 、免疫亲和柱-荧光分光光度法、免疫亲和柱-HPLC法、酶联免疫吸附法 (ELISA) 、金标试纸法、微柱筛选法、微柱快速法、数量检测法、近红外检测法等, 这些方法均已有相应的国家标准。

薄层色谱法检测黄曲霉毒素具有灵敏度低、重现性差、操作繁琐、时间长且安全性差等缺点, 已越来越不能适应现代分析的要求;高效液相色谱法是目前国内绝大多数检测机构都在使用的方法, 虽然灵敏度高, 但存在样品前处理相对复杂, 检测周期长、程序复杂, 所需试剂繁多等缺点, 在速度上已不能满足现代检测的要求;ELISA法操作简便、快速且无污染, 但因样品存在复杂多样性以及酶的不稳定性, 易出现假阳性或假阴性结果;免疫亲和柱法的优点很多, 但因检测费用过高而无法普及;荧光计是黄曲霉毒素的主要检测仪器。随着现代荧光技术的快速发展, 建立一种荧光直接分析多种黄曲霉毒素的方法已经成为可能, 尤其要发展同步荧光, 这样可减少许多样品前处理步骤, 缩短分析时间, 降低检测成本。

包材中有害成分的检测

记者:近年来, 有关包材对内容食品的危害日益受到关注。针对桶装食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测, 主要采用何种方法?

姚卫蓉:随着社会的发展、科技的进步, 越来越多的研究证明塑料材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在油脂储存过程会进入油脂, 危害人体健康。鉴于邻苯二甲酸酯的危害, 2008年我国已经制定了《G B/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》《GB/T 21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》两个国家标准, 这两个标准中规定的检测方法均是气相色谱-质谱串联 (GC-MS) 法。

实际上, 除了以上提到的食用油安全问题, 食用油在生产、加工、储藏及使用中还存在其他一些质量或安全问题。在脱胶、脱酸、脱色工艺中, 辅料及试剂使用不当, 都会引入铅、砷、汞等重金属。对于重金属的检测主要采用原子吸收方法。为了减少重金属的引入, 建议油脂加工企业做好质量控制工作, 如选用合格辅料, 规范氢氧化钠使用等级等等。在储藏过程中, 油脂特别容易发生氧化酸败, 形成分子量较低的醛、酮、酸等混合物, 不但会产生不良气味, 而且还会对健康产生直接的危害;同时, 由于这些产物可与共存的蛋白质、维生素作用, 因而会降低油脂的营养价值。对于加工用油的品质, 可以通过分析烟点、黏度、游离脂肪酸等理化指标的变化进行判断。

食用植物油快速检测方法分析 篇6

食用植物油是人类膳食中不可或缺的物质, 对人体健康产生重要影响。植物油长期存放后容易发生变质, 主要是因为其发生了氧化反应, 油中的酸价以及过氧化物含量超过正常值, 不仅营养价值变低, 安全性也得不到保证。因此, 需要采用科学的方法对食用植物油中的过氧化值进行检测。

过氧化值检测的材料、试剂及检测方法

材料与试剂

首先要准备食用植物油样品, 将所有油样都标好号。1-11号为不同品牌的植物油;1-7号为市面散装食用油;1-3号为品牌油样, 久置处理;1-5号为普通油样, 久置处理;1-6号为地沟油;1-13号为煎炸老油。

需要的试剂为次甲基蓝、藏红花、液体石蜡、乙醇、葡萄糖和氢氧化钠。其中次甲基溶液浓度为0.2%, 制备过程如下:准备100 m L无水乙醇以及0.2 g次甲基蓝, 将后者溶于前者中, 完成后移至滴瓶中。藏红花溶液浓度为0.2%, 要求为碱性, 制备过程如下:准备100m L去离子水和0.2 g碱性藏红花, 将后者溶于前者, 完成以后移至滴瓶中。

具体检测方法

油脂经过久置或者重复利用以后其中的一些物质可能会被氧化, 产生过氧化物, 而过氧化物具有氧化能力, 能实现物质由还原态到氧化态的转变, 反应过程中颜色会发生变化, 快速检测试验时就通过氧化态颜色深浅来判断过氧化物含量, 最终判断出过氧化值的高低。需要提前准备一个10 m L的显色管, 将5 m L的显色溶剂加入其中, 然后再加入2 m L的液体石蜡, 盖上塞子静置。等到溶液褪色完成以后, 再向其中加入1 m L待测油样 (需要使用移液枪) , 然后再静置, 观察颜色变化。对比实验时, 待测油样需要用有机溶剂溶样, 然后重复上述步骤。

检测结果分析

首先是判断显色剂溶液。查阅资料以后得知, 选择以上两种溶液作为显色剂溶液时, 需要先将其还原为无色, 一般使用葡萄糖溶液。配置次甲基蓝显色剂溶液过程如下:准备0.3 g氢氧化钠和3 g葡萄糖, 然后将其溶在100 m L的去离子水中, 溶解完以后加入之前准备好的0.2%甲基蓝显色剂, 加入1 m L, 制备完成。配置碱性藏花红显色剂溶液的过程如下:准备1 g氢氧化钠和3 g葡萄糖, 然后将其溶在100 m L的去离子水中, 溶解完以后加入之前准备好的0.2%碱性藏花红显色剂, 加入1 m L, 制备完成。

其次是应用次甲基蓝显色剂溶液进行实验, 取5 m L溶液加入比色管 (容量为10 m L) 中, 再将2 m L液体石蜡加入其中, 盖上塞子后静置10~30分钟, 等到颜色退去后加入1 m L待测油样, 再静置5分钟左右, 观察颜色变化, 将标号号码的所有油样颜色一一记录下来。从检测结果中可以判断出, 不同油样显示出的颜色不一样, 颜色越深, 过氧化值就越大。随着过氧化值的增高, 溶液出现浑浊现象。其中地沟油的颜色最深, 溶液最浑浊。而对于煎炒老油来说, 煎炸的次数越多, 溶液颜色就越深, 经过油样自身颜色叠加以后, 溶液出现变绿现象。

最后是应用碱性藏花红显色剂溶液进行实验, 基本步骤与上述一致, 需要将温度控制在30℃左右, 上下差不能超过2℃, 静置时间控制在20分钟至一个小时, 具体要根据溶液碱性大小以及温度来决定。加入油样后需要静置两个小时, 然后观察颜色变化。实验结果表明, 该溶液不会对液体石蜡颜色产生影响, 显色时在油样液体下方, 显色效果比较明显。但是, 用该种溶液作显色剂显色时间较长, 一般不能满足“快速检测的需要”, 且检测条件比较苛刻, 对温度要求比较严格, 且用碱量较大, 操作不当容易对人体造成伤害, 因此在制作试剂盒时一般选择次甲基蓝显色剂溶液。

试剂盒的试制

准备规格为2 m L的试剂瓶, 加入1 m L次甲基蓝显色剂溶液 (取液移送时仍需要使用移液枪) , 然后将0.5m L液体石蜡加入试剂瓶中, 塞上塞子后静置, 然后将其装在试剂盒中固定。取用试剂瓶之前应该将其静置, 避免其发生震荡, 这样次甲基才能够被顺利还原, 如果发现颜色没有褪为无色, 说明不能使用。如果发现液体石蜡变红, 则为正常现象。为了避免溶液接触到空气, 试验时要使用注射剂直接从塞子白色部分插入, 将试验油样直接注射到内部。通过以上方式试制试剂盒取得了一定效果, 但是进行商品化生产还需要很多问题需要研究, 批量生产还有待进一步探索。

结语

食用油的分析与检测 篇7

1 资料与方法

1.1 资料来源

2008-2014年老河口市疾病预防控制中心盐碘监测报表。

1.2 监测方法

根据《全国碘盐监测方案》要求, 全市2008-2011年每年按东、西、南、北、中划分五个片区, 共随机抽取9个乡 (镇、街道办事处) , 其中东、西、南、北片各随机抽取2个乡 (镇、街道办事处) , 中片区随机抽取1个乡 (镇、街道办事处) ;在每个乡 (镇、街道办事处) , 随机抽取4个行政村 (居委会) , 在每个行政村 (居委会) 抽取8户居民食用盐, 共抽取盐样288份。2012~2014年随机抽取5个乡 (镇、街道办事处) ;在每个乡 (镇、街道办事处) 随机抽取4个行政村 (居委会) , 每个行政村 (居委会) 抽取15户居民食用盐, 共抽取盐样300份。每份样本重量大于50 g。

1.3 检测方法

采用直接滴定法 (GB/T13025.7-1999) [4]进行盐碘测定。

1.4 判定标准

2008-2011年依据GB5461-2000《食用盐国家标准》[5], (35±15) mg/kg为合格碘盐, 加碘食盐中碘含量低于或超过 (35±15) mg/kg为不合格碘盐, 非碘盐为小于5 mg/kg;由于新老标准盐在市场中共同存在, 合格碘盐判定结合新老标准, 全市采用新标准下限及老标准上限进行判定, 2012-2014年合格碘盐判定标准为18~50 mg/kg, 不合格碘盐为小于5~18 mg/kg或大于50 mg/kg, 非碘盐标准不变。

1.5 统计学方法

采用Excel软件进行资料汇总、数据统计分析, 计算居民户食用盐的非碘盐率、碘盐覆盖率、碘盐合格率、合格碘盐食用率[6]。

2 结果

2008-2014年共抽样监测居民户碘盐2052份, 共检出含碘盐2033份, 居民各年碘盐覆盖率在97.57%~100.00%;其中合格碘盐2016份, 历年碘盐合格率为98.32%~100.00%, 合格碘盐食用率为97.22%~99.00%, 盐碘含量中位数在25.80~35.72 mg/kg, 符合国家标准。7年中非碘盐共检出19份, 占监测总数的0.93%, 各年度非碘盐检出率为0.00%~2.43%, 见表1。

利用Excel软件统计分析的结果显示, χ2=4.59, P=0.03<0.05, 我们可以在5%的显著性水平上拒绝原假设:所检测盐样本的组成结构与年份是独立的。2008-2014年老河口市分年度碘盐覆盖率和合格率差异有统计学意义。此外, 分析年份与碘盐覆盖率和合格碘盐食用率的相关系数分别为0.77和0.33, 呈明显的正相关关系。随着年份的增加, 老河口市食盐加碘防治碘缺乏病的措施取得了扎实有效的成果。

3 讨论

湖北省是碘缺乏病严重流行的省份之一。近几十年来, 采取了以食用盐加碘为主的碘缺乏病综合防治措施, 大体经历了食盐加碘试点、食盐产区机械化集中加碘、碘缺乏病查治到1995年实现全民食用盐加碘几个阶段[7]。2009年襄阳市9个县 (市、区) 均达到了碘缺乏病消除标准。2008-2014年老河口市居民每年碘盐覆盖率高达97.57%~100%, 各年度碘盐覆盖率均符合全国消除碘缺乏病标准 (大于等于95%) 。各年度居民的碘盐合格率均在90%以上, 符合GB 16006-2008碘缺乏病消除标准, 与荆州市、宜昌市碘盐监测结果大体一致, 说明老河口市食盐加碘防治碘缺乏病的措施扎实有效。

2008-2014年共检出非碘盐19份, 说明碘盐市场监管仍存在漏洞, 盐政部门与食品监管部门应高度重视, 紧密配合, 加大执法力度, 严查非碘盐来源, 从各个环节杜绝非碘盐流入市场;7年间共检出不合格碘盐17份, 提示要不断深入开展碘缺乏病防治健康宣传教育及健康促进活动, 教育居民认识到食盐加碘的科学性和重要性, 树立自我保护意识, 自觉抵制购买无碘盐, 同时正确掌握储存、使用碘盐方法。

综上所述, 2008-2014年老河口市碘盐覆盖情况良好, 居民食用合格碘盐达到消除碘缺乏病国家标准。鉴于尿碘及生活饮用水中碘含量反映居民碘营养水平, 应加强尿碘和生活饮用水碘含量的监测。由于儿童和孕妇对碘摄入量有着更严格的要求, 应当针对重点群体开展相应监测。随着2012年食用盐新标准的执行, 还需密切关注食盐碘含量调整对人群营养水平及健康状况的影响, 不断改进和完善食盐加碘的措施。

摘要：目的 详细、精确采集老河口市居民实际使用碘盐质量及其覆盖状况, 剖析其中部分存在问题便于采取对应干预措施。方法 深入市区及各乡镇村组随机运用抽样法、直接滴定法 (GB/T13025.7-1999) 进行盐碘检测。结果 2008-2014年老河口市碘盐抽样检测居民户2052份, 检出合格碘盐2016份, 不合格碘盐17份, 非碘盐19份;2008-2014年居民碘盐覆盖率97.57%100.00%, 各年碘盐合格率为98.32%100.00%, 合格碘盐食用率在97.22%99.00%。结论 2008-2014年老河口市食盐加碘工作成效显著, 碘盐覆盖情况良好, 居民食用合格碘盐达到消除碘缺乏病国家标准。针对部分地区具体情况接下来应加强尿碘和生活饮用水碘含量监测, 时刻关注食盐碘质量, 高质量地保证居民人群营养及健康状况。

关键词：食用碘盐,监测,防治措施

参考文献

[1]温玉学.防治碘缺乏病-一个常抓不懈的话题[J].家庭健康:医学科普, 2015, 35 (5) :44.

[2]申红梅.中国碘缺乏病防治达到消除标准后面临的问题与挑战[J].中华预防医学杂志, 2013, 47 (1) :5-7.

[3]石青, 熊培生, 周素华, 等.湖北省2003-2011年碘盐监测结果分析[J].公共卫生与预防医学, 2012, 23 (5) :608-609.

[4]GB/T 13025.7-1999, 制盐工业通用试验方法:碘离子的测定[S].1999.

[5]GB 5461-2000, 食用盐国家标准[S].2000.

[6]全国碘盐监测方案, 附录4碘盐监测指标计算公式[S].2001.

食用油的分析与检测 篇8

1 资料与方法

1.1 抽样方法 按照《全国碘盐监测方案》采样[1], 按全区东、西、南、北、中随机抽取9个街道 (乡) , 其中东、西、南、北部分各随机抽取2个街道 (乡) , 中部随机抽取1个街道 (乡) , 每个街道 (乡) 随机抽取4个社区 (村) , 每个社区 (村) 抽取8户居民盐样, 千金乡除按上述抽取外另随机抽样12户居民盐样。

1.2检测方法 根据国际标准GB/T 13025.7-1999, 采用直接滴定法检测碘盐[2,3]。

1.3 判定标准

根据GB 5461-2000标准, 对居民户食用盐进行判断。合格碘盐:盐碘为20~50mg/kg;非碘盐:<5mg/kg;不合格碘盐:盐碘为5~<20mg/kg或>50mg/kg。

2 结果与分析

2.1 2011-2015年碘盐检测结果 2011-2015年检测居民碘盐1488份, 不合格碘盐23份, 非碘盐2份, 碘盐覆盖率为9 9.9%, 碘盐合格率98.6%, 合格碘盐使用率98.5%, 非碘盐率为0.1%。2011-2015年碘盐覆盖率和合格碘盐使用率均达到97%以上, 并逐年稳定在98.5%~9 9.5%之间;2013年碘盐覆盖率在当年抽检中降低至9 9.3%。见表1。

2.2 2011-2015年碘盐含量分布情况

2011-2015年碘盐的平均碘含量波动范围:24.1~31.2mg/kg, 均数为28.9mg/kg;盐碘最低为0mg/kg, 最高为58.3mg/kg, >50mg/kg为2份, 占0.1%;合格碘盐浓度在20.1~50mg/kg波动, 大部分集中在20~30mg/kg和30~40mg/kg内, 分别占57.7%和39.2%。见表2。

3 讨论

碘是人体必需的微量元素, 碘缺乏严重危害身体健康, 碘盐的覆盖率及合格碘盐使用率是消除碘缺乏病的最有效手段。抚顺市作为碘缺乏病病区, 以随机抽样形式进行碘盐覆盖率及合格率检测并控制碘缺乏病的发生尤为重要。

从2011-2015年的监测结果看, 每年碘盐覆盖率、合格碘盐使用率均达到97%以上, 且不合格碘盐情况逐年减少, 达到了国家碘缺乏病的消除标准, 说明我区碘缺乏病的基本防治措施已经完全开展并落实。2013年当年碘盐覆盖率下降至99.3%, 说明仍存在隐蔽的非碘盐市场, 碘盐供应仍存在问题, 需要相关部门共同努力打击非碘盐制售, 进一步加强碘缺乏病的防治工作。

食用碘盐是消除碘缺乏病最有效、最经济的措施。每年实施碘盐检测是对人群碘盐使用情况的最直接监测方法。

参考文献

[1]袁帆, 黄鲜.2012-2014年兰州市安宁区居民食用碘盐检测结果分析[J].甘肃医药, 2015, 7 (3) :187-189.

[2]黄继红, 吴声荣, 杨永亮, 等.2007年-2012年广西隆林各族自治县居民食用碘盐检测结果分析[J].基层医学论坛, 2013, 17 (34) :4520-4522.