废弃食用油脂论文

废弃食用油脂论文（共10篇）

废弃食用油脂论文 篇1

废弃食用油脂(Waste edible oils, WEOs)是指餐饮业、食品加工业在生产经营活动中产生的不能再食用的动植物油脂,包括油脂使用后产生的不可再食用的油脂(如炸制老油、火锅油等),含油脂废水经油水分离器或者隔油设施分离出的不可再食用的油脂[1]。近年来,废弃食用油脂流入食品市场所造成的危害已经引起人们的高度重视。单细胞蛋白(Single cell protein, SCP),亦称微生物蛋白或菌体蛋白,主要是指利用酵母、细菌、真菌和某些低等藻类等微生物,在适宜基质和条件下进行培养获得微生物菌体,然后从菌体中提取的蛋白质[2]。单细胞蛋白的开发与生产为解决动物饲料和人类食品问题开辟了新途径。因此,将废弃食用油脂生物转化成富含营养的单细胞蛋白,既可减轻环境压力,又能产生良好的经济效益。

1 材料与方法

1.1 原料

废弃食用油脂由校学生食堂提供。试验前做预处理:将废弃煎炸油冷却至室温,沉淀48 h后,过滤以除去上层泡沫和下层固体杂质[3]。处理后的样品作为微生物利用的碳源。经测定,油密度为0.873 g/mL.

1.2 菌种来源与筛选

前期从陕北石油污染土壤中经富集、分离、纯化得到的石油烃降解菌,由本实验室保存。以废弃食用油脂为碳源,分别将菌株摇瓶培养, 取3个平行样,测其培养前后发酵液的光密度(OD)差值,选取OD差值最大的菌种做后续研究。

1.3 SCP生产试验

1.3.1 培养基的制备

斜面培养基:牛肉膏蛋白胨固体培养基[4]。

种子培养基:成分同斜面培养基,不加琼脂。

发酵培养基: 无机盐培养基[5]成分如下:磷酸盐缓冲液:K2HPO4·3H2O 81.22 g,NaH2PO4·2H2O 42.9 g,用 NaOH 调pH为7.5,蒸馏水定容至1 000 mL;1 mol/L MgSO4 溶液;1 mol/L CaCl2 溶液;取上述磷酸盐缓冲液25.0 mL,MgSO4 溶液0.5 mL,CaCl2 溶液0.1 mL,微量元素溶液1.0 mL,1.0 g NH4NO3,定溶至1 000 mL。于121 ℃蒸汽灭菌20 min,备用。

1.3.2 培养过程

(1) 种子扩大培养:

挑取冷藏的斜面菌种,接种于装有100 mL种子培养基的250 mL锥形瓶内,于30 ℃、200 r/min摇床培养24 h,制成菌悬液备用。

(2) 发酵培养:

移取一定量种子菌悬液,接入50 mL发酵培养基中,纱布封口,于30 ℃、200 r/min摇床培养。每个条件采用3个平行样同时培养,测定值取平均值。

(3) 菌体的收获:

将发酵培养液于8 000 r/min下离心10 min,收集菌体用蒸馏水洗3次,105 ℃烘箱中烘干。

1.4 分析项目及方法

1.4.1 细胞产量的测定

以每升培养液细胞干质量表示[6]。 取发酵培养液40 mL,于8 000 r/min下离心10 min,收集菌体 ,用蒸馏水洗涤3次,再离心,最后一次菌体用少量蒸馏水洗至已称重的坩埚内, 105 ℃ 烘箱中烘至恒重,称量。

1.4.2 蛋白质含量的测定

采用常量凯氏定氮法[7]: 称取菌体产品0.1 g置于500 mL凯氏烧瓶中,加入0.2 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),6 g硫酸钾,10 mL浓硫酸和数粒玻璃珠。置通风柜内加热煮沸至产生三氧化硫白烟,待溶液变澄清且呈绿色后继续消解15 min,放冷,将消解液全部转入250 mL容量瓶中,用蒸馏水定容。量取100 mL消解液至凯氏瓶中,加入20 mL 40%氢氧化钠,迅速连接氮球和冷凝管,用50 mL 2%硼酸溶液(加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂)吸收,摇动凯氏烧瓶使溶液充分混合,加热蒸馏至冷凝管流出液为中性为止。馏出液用硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.01 mol/L)滴定至绿色转变至淡紫色为止。

粗蛋白含量用下式计算:

粗蛋白含量undefined式中:

V2——滴定样品时消耗硫酸溶液体积,mL;

V1——空白试验消耗硫酸溶液体积,mL;

C——经标定的硫酸溶液浓度,mol/L;

W——样品质量,g。

1.4.3 测试方法

培养液中的细胞密度采用比色法[8]测定, 用722 型紫外可见分光光度计于600 nm处测定光密度(OD)。以培养前后的OD差值作为细菌增殖的评价指标。培养液的pH值采用 pHS—3C型精密酸度计测定。

1.5 发酵条件研究

1.5.1 单因素试验

分别考察了5种因素(培养基初始pH值、碳源投加量、氮源种类、发酵时间、碳氮比)对单细胞蛋白产量的影响,对每个因素进行了单因子试验。

1.5.2 正交试验

为了寻找试验菌种的最佳发酵条件,在单因素试验的基础上对pH值、碳源投加量、氮源及发酵时间进行了正交试验。每个因素设计了3个水平,采用L9(34)正交表进行试验,对发酵条件进行优化。

2 试验结果与讨论

2.1 菌种筛选

为筛选出能够较好利用废弃食用油脂的菌种,将本实验室保存的10株细菌进行摇瓶发酵培养,培养条件为:氮源NH4NO3浓度1 g/L,碳源投加量4%,培养基pH值7.5,30 ℃摇床培养48 h。测定培养液的OD差值,结果如表1所示。

从表1看,S5菌株细胞增殖最多,这说明S5菌株能够较好地利用废弃食用油脂生产单细胞蛋白。且从同课题组得知,S5菌株在生长过程中可产生鼠李糖脂生物表面活性剂,这种表面活性剂能使油脂较好地分散于培养体系中,促进细菌对碳源的利用。因此,选取S5菌株作为发酵生产单细胞蛋白的最适菌种。

2.2 单因素试验

2.2.1 碳源投加量对发酵过程中细胞产量的影响

碳源是发酵培养基中的主要成分,碳源投加量对细胞产量有一定影响。试验比较了体积分数为2%~10%的5种不同投加量的废弃煎炸油对细胞产量的影响,结果见图1。

从图1可以看出,4%(约35 g/L)的碳源投加量可得到最高的细胞产量,这与之前Zhu等人的研究结果相近[3]。油的投加量过小,供微生物生长的碳源不足,投加量过大,过多的油脂造成培养液中的溶解氧含量降低,S5为好氧细菌,过低的溶解氧会抑制其生长。

2.2.2 发酵时间对发酵过程中细胞产量的影响

图2为S5菌株在培养过程中生物量随发酵时间的变化情况。由图2可知,菌体浓度在30 h至72 h趋于稳定,此时微生物生长处于静止期,72 h后进入衰亡期。为节省能源,可取48 h为最佳发酵时间。pH总体呈下降趋势,说明该发酵过程是一个产酸过程。

发酵时间/h

2.2.3 不同氮源对发酵过程中细胞产量的影响

氮源提供微生物合成蛋白质所需的原料。本试验对比了5种无机氮源对细胞产量的影响(图3),结果显示,氮源为硝酸钾时的细胞产量最大,且相比于铵态氮,硝态氮更有利于细菌生长。

2.2.4 培养基初始pH对发酵过程中细胞产量的影响

大多数细菌的pH适应范围在4~10之间,一般要求中性和偏碱性。从图4看,细菌S5在利用废弃食用油脂发酵生产单细胞蛋白时,在pH 6~10范围内均可生长,在pH 9时可获得最高的细胞产量。可见,S5的pH适应范围较大,在偏碱性和碱性条件下生长较好。

2.2.5 碳氮比对发酵过程中细胞产量的影响

不同微生物细胞的元素组成比例不同,对各营养元素的比例要求也不同,这里主要指碳氮比(或碳氮磷比)。从图5看,细菌S5在C/N(废弃食用油与KNO3的质量比)为3 ∶1时细胞产量达到最大(此时硝酸钾浓度为11.6 g/L),可产生5.5 g/L的干细胞物质。因此,S5菌在以硝酸钾为氮源时,最佳C/N为3 ∶1。

2.3 正交试验

正交试验的设计见表2。正交试验结果及其统计学分析如表3所示。

从表3可以看出,4个因素对S5菌株发酵生产单细胞蛋白影响的主次顺序为:氮源种类>碳源投加量>发酵时间>pH值。从中确定最优化组合为A3B3C2D1,即最优培养条件为:初始pH值9,氮源为硝酸钾,碳源投加量4%,发酵时间48 h。

2.4 蛋白质含量

单细胞蛋白可以被用来补充食物中的蛋白质,从而替代价格较高的传统蛋白质来源,如豆粉、鱼粉等,缓解蛋白质缺乏问题。有关文献表明,利用酵母菌生产的SCP的蛋白质含量为30%~60%,而利用细菌所产蛋白含量较高,可为50%~80%,氨基酸含量也较高[9,10]。

将不同氮源条件下培养得到的S5菌体烘干,采用凯氏定氮法测定粗蛋白含量,所得结果如表4所示。

结果表明,S5菌以氯化铵和硫酸铵为氮源生产的SCP粗蛋白含量最高,分别为59.6%和59.5%。结合2.2.3结果,经计算得到这5种氮源生产的SCP的粗蛋白产量(表4),S5菌以硝酸钾为氮源时的蛋白质产量最高,虽然用氯化铵作氮源可以得到蛋白含量较高的SCP,但其细胞产量低,蛋白质产量也较低。

3 结论

S5菌株可作为利用废弃食用油脂发酵生产单细胞蛋白的最适菌种,最佳发酵条件为:培养基初始pH 9,碳源投加量4%(体积比),氮源为硝酸钾,C/N为3 ∶1,发酵时间48 h。细胞产量可达5.5 g/L,收获SCP产品的蛋白质含量为43.8%~59.6%。

参考文献

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废弃食用油脂论文 篇2

一、油脂的性状

食用油脂是从油料中提取的脂肪，是一分子甘油和三分子脂肪酸化合而成的甘油酯。多数食用植物油大都由不饱和脂肪酸组成，不饱和脂肪酸的凝固点都比较低，因此植物油在常温下多呈液体。

由于油脂的不饱和脂肪酸在一定环境条件下受空气中氧气所氧化，生成过氧化物进而降解为挥发性的醛、酮、羟酸的复杂混合物，使得油脂酸败变苦，产生难闻的哈喇味。这就是油脂酸败的主要原因，所以含不饱和脂肪酸多的油脂，比较不耐储存。根据酸败形成的方式不同，可将酸败的原因及其解决的办法分为以下几个方面：

二、影响油脂酸败因素及其解决的办法

1.水分。水分是参与脂肪水解的重要介质，并能助长酶的活性与微生物的繁殖。因此，油脂中混有水，就会加速油脂的水解而酸败变质。

一般认为，油脂含水量超过0.2%，水解作用就会加强，游离脂肪酸也会增多。含水量越高，水解速度就越快，油脂就会迅速酸败变质，失去食用价值。由此可见，油脂中的水分含量是油脂安全储藏的重要条件，也是引起油脂酸败变质的重要因素。所以，在油脂的保管中，要严格防止水分的浸入。

2.杂质。油脂中，特别是未精炼的毛油中，常含有如磷脂、蛋白质、蜡、饼末、种皮等杂质。这些杂质最有利于微生物的生长繁殖，能加速油脂的酸败，如在高温下，酸败的过程就会更快。

通常油脂中杂质含量超过0.2%时，就容易引起油脂分解酸败，杂质含量越多，油脂酸败速度就越快，失去食用价值。因此，杂质多的油脂不耐储藏。

3.空气。空气中的氧是引起油脂氧化变质（自动氧化）的主要因素。油脂长期接触空气，空气中的氧就会加速不饱和脂肪酸的氧化而酸败变质。因此，应严格密封储存。

4.温度。油脂在较高的温度下，可以加速它的氧化反应，增强脂肪酶的活性，促进微生物生长繁育，并分泌蛋白酶、解脂酶，使油脂中不饱和脂肪酸加速氧化分解、酸败变质。一般每升高10℃，油脂酸败速度约可增加一倍，而降低温度则能中止或延缓油脂的酸败过程，所以油脂应存放在阴凉处。

5.日光。日光照射不仅会增加油脂的温度，还因在日光的紫外光的照射下，常能形成少量臭氧，当油脂中不饱和脂肪与臭氧作用时，在其双键处能形成臭氧化物。进一步分解成醛、酮类物质而使油脂产生哈喇味，失去食用价值。

与此同时，在日光照射下，油脂中所含的维生素E受到破坏，抗氧化的功能减弱，因而也会加快油脂氧化酸败的速率。故储存油脂应注意避免日光照射和强烈的照明。

三、酸败油脂的品质变化

食用植物油品种主要有大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、橄榄油等。

植物油脂在储存过程中，由于保管不善，常会引起油脂酸败变苦现象。油脂酸败变苦一般分为三个阶段：首先是游离脂肪酸增加，酸值增高；其次是油脂中的沉淀物增多，透明度变小，颜色变深，浑浊度增大；最后是酸败，产生酸的和苦的滋味及气味，俗称哈喇味，食用品质大为降低，导致不能食用。酸败过程也使油脂中的营养素（如亚油酸、亚麻酸、油酸）同时遭到破坏。

长期食用变质油脂，机体可因缺乏必需脂肪酸而出现中毒现象。

四、科学鉴别食用油脂的伪劣

油脂酸败后，其物理化学指标会有所改变，如油脂的比重、折光指数、酸值、过氧化值及皂化价都会增加。

通常鉴别油脂是否酸败，一般都从检验油脂的酸值、过氧化值、沉淀物、透明度、色泽、气味等方面入手，而酸值、过氧化值超过国家标准规定，又有哈喇味的，为酸败的主要标志。

综上所述，我们了解了食用植物油在储存期间容易引起酸败的原因，同时食用植物油是人们日常生活一日三餐的必需品，我们该从哪些方面鉴别食用油脂的伪劣？下面向大家介绍二种科学鉴别方法：

一种是食用植物油的化学鉴别法：根据国粮发[2000]143号文件《粮油储存品质判定规则》中食油储存品质控制指标规定，食油以酸值（即酸价）、过氧化值二项指标来判别，只要有一项符合下表“陈化”规定的，即判定为陈化食油，不宜食用。

食油储存品质控制指标

一般情况下，新鲜的油脂在感官上感觉不到异常，当酸价高于3.5mgKOH/g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4mgKOH/g较多时，人们食用后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败的油脂不能食用。同时，在GB1535-2003《大豆油》、GB1536-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0mgKOH/g，四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0mgKOH/g，由此可见，食用植物油的酸价控制3.0mgKOH/g范围之内，消费者可以放心食用。

对于过氧化值指标，成品大豆油、菜籽油应控制在12meq/kg范围之内；成品花生油，葵花籽油的过氧化值指标应控制在15meq/kg范围之内（GB1534-2003《花生油》及GB 10464-2003《葵花籽油》标准中规定），消费者可以放心食用。

另一种是食用植物油的感官鉴别法，消费者需掌握以下几点要领：

一看色泽：油的色泽深浅因品种不同而色泽不同。一级油的颜色最浅，但太浅了以至于发白也不好。各种植物油都会有一种特有的颜色，经过精炼，会将它们清除一些，但是不可能也没必要精炼到一点也没有，精炼程度越高，营养损失相对多一点，有点颜色对身体无害。

二看透明度：要选择澄清、透明的油。

三看沉淀物：质量正常的油无沉淀物和悬浮物、粘度小。

四闻：各品种的油都有其固有而独特的气味，闻其应无酸臭等异味。取一、二滴油放在手心，用双手快速摩擦发热后，用鼻子闻应没有异味。如有异味就不能食用。

五尝：质量正常的油应无怪味，如油有苦、辣、酸、麻等味感则表明已变质。

废弃食用油脂论文 篇3

关键词：不确定度,废弃食用油脂,胆固醇

废弃食用油脂是指食品生产经营单位在经营过程中产生的不能再食用的动植物油脂[1,2]。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性, 与测量结果相联系的参数[3], 也是定量说明测量结果质量好坏的一个参数。我们参照文献[3-4]对反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的不确定度进行了评定, 旨在评价废弃食用油脂中胆固醇测定结果的准确性。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 仪器

美国Waters 2695型高效液相色谱仪 (分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统) , 配Waters 2489 UV/Visible检测器, Empower色谱管理软件;瑞士LABOROTA 4001标准型旋转蒸发仪。

1.1.2 试剂

胆固醇标准品 (德国Dr.Ehrenstorfer Gmbh, 纯度为95%) ;氢氧化钾、氯化钠、乙醚、石油醚和丙酮均为分析纯, 甲醇和乙醇为色谱纯, 水为超纯水 (18.25 MΩ·cm) 。

1.2 测定方法

1.2.1 色谱条件

流动相:100%甲醇;色谱柱:Sunfire C 18柱 (250 mm×4.6 mm×5μm) , 柱温:30℃;紫外检测器波长:203 nm;进样量:20μl。

1.2.2 标准储备液的配制

称取0.050 00 g胆固醇标准品, 于50 ml小烧杯中, 加入少量乙醇超声溶解, 转移到50 ml容量瓶中, 用乙醇洗涤烧杯数次, 将洗涤液转入容量瓶中, 用乙醇定容到50 ml, 摇匀, 即得1 mg/m L的标准储备液。

1.2.3 样品前处理方法

准确称取1.00 g油样于50 ml塑料离心管中, 加入5 ml乙醇摇匀, 加入2 ml质量浓度25%氢氧化钾溶液, 在100℃水浴中皂化1 h, 每隔15 min振摇1次离心管, 加速造化速度。在皂化后的试管中加入3 ml水, 加入少量氯化钠, 加入20 ml (V乙醚∶V石油醚=1∶1) , 振摇, 静止分层, 将上清液转移到100 ml浓缩瓶中, 重复萃取2次, 合并上层萃取液, 浓缩近干, 加入乙醇定容到5 ml, 过0.45μm的有机滤膜, 上机测定。

1.2.4 不确定度评定方法

按照《测量不确定度评定与表示》 (JJF 1059—1999) [3]进行评定。

2 建立数学模型

式中:x—样品中的胆固醇含量, mg/g;C—由标准曲线上查到胆固醇的含量, mg/m L;V—样品定容体积, ml;m—样品取样质量, g。

3 分析不确定度的来源

反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度影响因素主要有以下几个方面:标准溶液引入的不确定度u (1) , 曲线拟合引入的不确定度u (2) , 取样质量引入的不确定度u (3) , 样品定容体积引入的相对不确定度u (4) , 样品重复性测定引入的不确定度u (5) 和样品前处理过程中回收率不同所引入的不确定度u (6) 。

3.1 标准溶液引入的相对不确定度urel (1)

3.1.1 标准品纯度 (p) 引入的相对不确定度

由于胆固醇的纯度为95%, 即a为1.0%, 因此纯度p为0.95±0.10, 由于无关于不确定度数值的其他信息, 以矩形分布估算, 引入的标准不确定度为, 标准物质纯度引入的相对不确定度urel (p) =u (p) /0.95=0.060 7。

3.1.2 标准溶液配制过程中引入的相对不确定度

标准溶液配制过程引入的不确定度主要来自称量过程中使用的天平和定容体积引入的不确定度。

(1) 天平的标准不确定度, 天平检定证书给出的最大允许误差0.03 mg, 按均匀分布换算成标准不确定度为, 即称量标准物质引入的相对不确定度为:urel (m) =0.017 3/50=0.000 346。

(2) 标准溶液配制时所用容量瓶体积为50 ml, 根据JJG 196-2006《常用玻璃器检定规程》[5]A级100 ml容量瓶的容量允许误差为±0.05 ml, 按三角分布考虑, 取, 其标准不确定度为, 则校准引入的相对标准不确定度:urel (v) =u (v) /50=0.000 408。

(3) 环境温度变化引入的相对不确定度。校准容量瓶时温度为20℃, 实验室的温度变化范围是 (20±5) ℃, 因此温度变化引入的不确定度可以通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算。水的膨胀系数2.1×10-4/℃, 假设温度变化是矩形分布, 取, 则温度变化引入的标准不确定度, 温度变化引入的相对不确定度urel (T) =u (T) /50=0.000 606。

3.1.3 标准使用液稀释过程中引入的不确定度

标准使用液稀释过程引入的不确定度主要来自使用的移液管、容量瓶, 即来自玻璃容器的容量标准的不确定度, 以配制0.012 mg/ml的使用液为例, 需吸取0.3 ml标准储备液, 所用容量瓶体积为25 ml, 吸量管为1 ml, 根据JJG 196-2006《常用玻璃器检定规程》A级25 ml容量瓶和1 ml的吸量管的容量允许误差分别为±0.03ml、±0.008 ml, 按三角分布考虑, 取, 其标准不确定度分别为, 则校准引入的相对标准不确定度:, 此时温度变化引起的不确定度远小于容量瓶和吸量管体积误差引起的不确定度, 所以温度变化引起的不确定度忽略不计。

标准容液引入的相对不确定度urel (1) :

3.2 曲线拟合引入的相对不确定度urel (2)

使用最小二乘法拟合曲线程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵坐标的量的不确定度, 在实际应用中, 校标标准溶液的不确定度足够小以至可以忽略。

对于样品皂化提取液中胆固醇测量值C0, 其由于曲线拟合引起的测量不确定度

式中:—标准系列溶液浓度Ci的平均值;P—样品溶液重复测定次数;n—标准系列个数。

在高效液相色谱法分析中, 自变量为浓度C, 应变量为峰面积A, 此时

式中:Ai—标准系列测定峰面积;Ci—标准系列溶液浓度值。

配制浓度Ci分别为0.012、0.024、0.048、0.08、0.12和0.18 mg/ml 6个胆固醇标准系列溶液, 用高效液相色谱仪紫外检测器测定, 得到相应的峰面积121 776、240 317、481 805、801 382、1 212 126、1 801349用最小二乘法拟合, 获得直线方程Ai=a+b Ci。

线性最小二乘法拟合的结果是:a为1 325, b为1.00×107, 相关系数r=0.999 9, syx=5.43×103。对定容后的样品溶液测定10次, 得到的浓度值C0=0.017 mg/ml。

3.3 取样质量引入的不确定度urel (3)

由天平校准证书查得, 天平的准确度为σ=0.01, 采用矩形分布计算称量不确定度为:

3.4 样品定容体积引入的相对不确定度urel (4)

3.4.1 由容量瓶示值允差引起的不确定度u1

定容体积为5 ml, 根据JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》A级5 ml容量瓶的容量允差为±0.02 ml, 按三角分布考虑, 取, 则。

3.4.2 由配制时充液到容量瓶刻度线的读数重复性引起的不确定度u2

用A级5 ml单标线容量瓶加入纯水10次定容至刻度并称重, 计算单次标准差为

3.4.3 由温度引起的不确定度u3

A级5 ml单标线容量瓶的标称体积是20℃, 实验室的温度变化范围是 (20±5) ℃, 该影响引起的不确定度可以通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算。液体的膨胀系数明显的大于容量瓶的体积膨胀, 故只考虑液体的体积膨胀。水的膨胀系数为 (2.1×10-4) ℃, 假定温度变化为矩形分布, 取, 则温度引起的不确定度为:

3.4.4 样品提取浓缩定容体积引入的相对合成标准不确定度urel (4) 为:

3.5 由样品重复性测定引入的不确定度urel (5)

由于考虑到本实验在标准制备过程中需要经过皂化、提取、浓缩、仪器进样等因素的影响, 因此对废弃食用油脂中胆固醇含量进行10次重复测定, 计算结果分别为0.019、0.013、0.014、0.018、0.001 5、0.016、0.021、0.017、0.024、0.001 5 mg/ml, 平均值为0.017 mg/ml, 相对标准偏差为0.003 4, 重复性测定样品所引入的相对标准不确定度urel (5) =0.003 4/0.017=0.20。

3.6 由样品前处理过程中回收率不同所引入的不确定度urel (6)

本实验采用外标法, 测量结果的回收率分别为92.3%、93.1%、92.8%、94.7%、90.6%、93.5%、94.1%和93.9%。平均回收率为93.1%, 相对偏差为0.013 2, 故由样品前处理过程中回收率所引入的相对标准不确定度urel (6) =u (6) /0.931=0.014 2。

3.7 合成相对标准不确定度urel (c)

根据上述计算所得的废弃食用油脂中胆固醇含量测定各不确定度分量, 合成相对标准不确定度为:

3.8 合成标准不确定度u (c)

3.9 扩展不确定度U

取包含因子k=2[6], 得到胆固醇的扩展不确定度:

4 结论

反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇, 当k=2 (95%置信概率) 时, 废弃食用油脂中胆固醇含量为 (0.085±0.036) mg/g。测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。

参考文献

[1]毛新武, 贾煦, 胡国媛, 等.潲水油等废弃食用油脂检测指标的建立研究[J].中国卫生检验杂志, 2007, 17 (2) :258–260.

[2]曹文明, 孙禧华, 陈凤香, 等.“地沟油”鉴别技术研究展望[J].2012, 37 (5) :1–5.

[3]JJF 1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].

[4]倪育才.实用测量不确定度评定[M].北京:中国计量出版社, 2004:35.

[5]JJG 196-2006.常用玻璃量器检定规程[S].

废弃食用油脂论文 篇4

甲方：

镇

小学（以下简称甲方）地址：

联系电话：

乙方：

镇

村村民

（以下简称乙方）地址：

联系电话：

为加强食堂废弃物的管理，规范食堂废弃物的处置，防止食堂废弃物回收后违法加工、处理和销售，保障人民身体健康，为了保障我校食堂废弃物的去向，甲方自愿将本校食堂所产生的餐厨废弃物送（卖）给乙方作猪饲料，现双方在平等自愿的基础上签订本协议，以共同遵守。

1、甲方应设置符合标准的餐厨废弃物收集容器，将餐厨废弃物与非餐厨废弃物分类收集、单独存放；保证餐厨废弃物收集容器、污染防治设施完好，密闭和整洁，并保持周边环境干净、整洁；每天本餐饮服务单位所产生的餐厨废弃物24小时内送（卖）给乙方作猪饲料，不得将餐厨废弃物排入雨水管道、污水管道、河道、水库、沟渠和公共厕所。

2、乙方每天应及时收取餐厨废弃物用作猪饲料，不得将产生的餐厨废弃物油脂和餐厨废弃物加工食用或销售。否则所产生的一切法律后果自负。

3、甲方应索取乙方资质证明材料（身份证、营业执照、养猪专业户无执照的由所在村委出具养殖证明）各复印一份存档。

4、本协议一式二份，甲乙双方各执一份存档备案。

5、本协议自双方签字之日起生效。

甲方（盖章）：

乙方（盖章）：

甲方负责人（签字）：

乙方负责人：

废弃食用油脂论文 篇5

关键词：食用植物油 油脂色泽 变化及影响

中图分类号：TQ645.1 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0020-03

植物油脂是人类必不可少的主要膳食成分之一，具有重要的生理功能，是人体必需脂肪酸的主要来源，同时也是重要的工业原料。近年来，国家在各类标准都规定的食用植物油的相应标准，保证了人们食用的安全。根据加工精度不同食用植物油分成不同等级，一般来说，食用植物油分为原油、一级、二级、三级、四级等由低到高等五个等级的类别，植物油等级是按照其加工精炼程度来区分，一般从色泽、气味滋味、酸值、过氧化值、水分杂质、280℃加热试验、溶剂残留等理化指标来判断油脂是否符合国家相关标准，全精炼的油（一级、二级）脱水、脱酸，脱色、脱胶、脱臭，脱脂等工艺后，形成色泽清亮，透明度好、杂质、酸价、过氧化值较低的食用植物油；半精炼油（三级、四级）经过脱酸、脱胶、脱脂等工艺后，色泽较深，透明度较一级二级油差。

食用植物油色泽主要来源于各类油料中所含有的色素，植物油料里含有叶绿素、类胡萝卜素、黄酮色素及花色苷，少部分则来至于制油过程中油料种子内还原糖类物质与氨基酸或蛋白质结合而生成的物质。除上述物质外，在油料种子细胞内，还有一种叫色原体的物质，在可被空气氧化，而呈现出颜色。

色泽是油脂重要的质量指标之一，同时也是定等定价及消费者选购时的外观依据，因而成为油脂质量检验常规项目。影响油脂色泽因素有以下几个方面：

结论：

（1）油脂在正常条件下储存，杂质变化不大，而且随着储存时间增长，杂质会慢慢沉淀，只要油脂属于正常加工，正常储存，那么对于色泽影响不是很大；杂质在油脂质量指标（以菜籽油为例）限量为0.05，只要在范围之内，是不会对油脂本身品质造成影響，也就不会因为品质改变而影响油脂本身色泽。

（2）油脂极易被空气氧化而发生品质改变，主要是由于油脂中不饱和脂肪酸容易氧化酸败。油脂一旦发生氧化，轻微的变化时，油脂本身不会发生较强改变，不会因为油脂酸败产生的醛酮等化合物而发生油脂内的物质沉淀，因此油脂色泽改变不明显；油脂发生氧化程度比较严重，油脂内的成分开始发生严重变化，发生蛋白质开始分解、醛酮等化合物分解加剧，分解出来的产物就会沉淀于油脂内部，导致油脂色泽变深。所以，油脂过氧化值变化增加，会导致油脂色泽加深。

（3）酸价是中和1g油脂脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，酸值大小反映了油脂中游离脂肪酸的多少。在正常储存条件下，被油脂中被分解的游离脂肪酸较少，所以酸价变化不大。但是，只要析出分解产物，就会对油脂颜色产生影响，导致其颜色加深。

综上所述，油脂因过氧化值、酸价变化产生醛酮类化合物及游离脂肪酸的分解，会影响到油脂本身色泽。色泽改变的持续加深，首先说明油脂纯净度、透明度不够高，油脂无论是精炼程度高低，都应该是澄清透明的，色泽改变带来纯净度、透明度降低，从外观来说，油脂本身颜色不好，也会影响在销售、加工、储存中的所有流通环节；再者油脂色泽加深，说明精炼程度不够或者是储存条件发生改变，也影响到油脂本身品质，严重者发生酸败产生哈喇味，最终会导致不能食用。

油脂色泽油脂销售、加工、储存等过程中一项必检项目，是油脂质量好坏的外在表现。因此研究油脂色泽变化在制取优质油脂和评定油脂品质有重要意义，以及在油脂加工工艺和安全贮藏提供科学依据。

参考文献

[1]孙凤霞，杜红霞，周展明.《油脂色泽测定方法研究进展》中国油脂，2002.4（总第76期）.

[2]郑光华.《浅析影响油脂色泽的因素》中国油脂，1999.

浅谈食用油脂新鲜度的检验 篇6

1 缩醛检验法

1.1 原理。

油脂酸败后产生醛类, 如环氧丙醛, 它在酸败的油脂中不呈游离状态, 而成为缩醛, 但在盐酸的作用下被逐渐地释出, 遇间苯三酚产生桃红色 (环氧丙醛与间苯三酚的凝集物) 。

1.2 试剂。

间苯三酚试纸:将新华l号滤纸剪成长5～7cm, 宽0.5cm的纸条, 浸泡在0.1%间苯三酚乙醇溶液中, 10min后取出, 避光凉干, 置棕色试剂瓶中贮存备用。

1.3 仪器。

取50mL锥形瓶, 瓶口装一适宜的单孔软木塞、塞上插入一长5cm、内径为0.5cm的玻璃管, 管内悬间苯三酚试纸条。

1.4 操作步骤。

称取油样5g, 置50mL锥形瓶中, 加入盐酸5ml混合后, 立即加入大理石5～6粒, 塞好已装有间苯三酚试纸的软木塞, 在25℃左右放置20min, 试纸变红表示有醛, 说明油已酸败。试纸呈黄色或微橙色时, 均属阴性。

2 过氧化值检验法

2.1 原理。

油脂中所含的过氧化物与氢碘酸作用而析出游离的碘, 再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘, 根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的量, 计算出油脂中过氧化值的含量。

2.2 试剂。

(1) 冰醋酸与氯仿混合液:按体积1∶1比例进行配制。 (2) 0.002mol/L (或0.005mol/L) 硫代硫酸钠标准溶液:临用时用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准液稀释而成。 (3) l%淀粉指示剂。 (4) 碘化钾饱和溶液:取10g碘化钾, 加入7mL水。临用时新配。

2.3 操作步骤

(1) 称取油样2～3g (固体油脂先熔化, 然后称重) , 置于250mL带塞锥形瓶中, 加入30mL冰醋酸与氯仿的混合液, 再加入1mL饱和碘化钾溶液, 立即加塞, 摇匀, 放置暗处5min。

(2) 取出, 加入100mL水, 以淀粉为指示剂, 用0.002mol/L或0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定, 同时作空白试验 (除不加油样品之外, 其他条件完全与测定条件相同) 。

(3) 计算过氧化值= (V1-V2) ×c×0.1269m×100%

式中:V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL;

V2——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL;

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L;

m——样品的质量, g;

0.1269——1/2I2的毫摩 (g/mol)

3 甲基酮检验法

3.1 原理

在某些含有低级脂肪酸的油脂中 (如椰子油、奶油等) 其酸败的主要原因是由于霉菌的繁殖作用而产生甲基酮所致, 检验酮是否存在, 能够反映这类油脂的质量指标。甲基酮从酸败的油脂中被蒸馏出来, 在硫酸的存在下与醛作用, 产生一种粉红～深红色物质而被检出。

3.2 操作步骤

(1) 空白试验。

在一个250mL蒸馏烧瓶中, 加入150mL水, 装上冷凝管, 取一支50mL比色管收集馏出液25mL, 加入0.4mL纯水杨醛, 猛力摇2min后, 用离心机以2000r/min离心5min, 使内容物沉淀。弃去上层溶液至剩下约有4mL时, 摇匀, 在不接触管壁情况下, 滴加2mL硫酸, 猛烈振摇lmin, 静置, 其上清液应为浅黄色或微显粉红色。

(2) 测定。

取油佯l0g (固体样品先熔化) , 加入上述蒸馏瓶内的残留水中, 蒸馏。用50mL比色管收集馏出物25mL, 以下操作同空白试验。醛层显粉红至深红色表示有酮存在, 如果颜色很淡时, 将样品管、空白管浸入沸水浴中15min再进行检定。

4 酸价检验法

酸价是中和1.0g油脂中含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。新鲜油脂的酸价很小, 随着贮存期的延长和油脂的酸败, 其酸价随之增大, 油脂中游离脂肪酸含量增加, 可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。

4.1 原理

油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应, 从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

4.2 试剂

(1) 中性醇醚混合剂或中性苯醇混合剂:取化学纯95%乙醇和乙醚按2:1体积混合, 或苯和95%乙醇等体积混合, 然后加酚酞指示剂数滴, 用0.1mol/L氢氧化钾溶液中和至微红色。 (2) l%酚酞指示剂。 (3) 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液。

4.3 操作步骤

准确称取油样5.0～10.0g置于烧杯中, 加入混合溶剂50mL, 振摇溶解 (必要时加热) , 加入酚酞指示剂3～4滴, 用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色于1min内不褪色为终点。按下式计算:

酸价=N×V×56.1/W

式中:N——标准碱溶液的浓度;

V——消耗标准碱溶液的量, mL:

56.1——1mol/L碱溶液lml所含氢氧化钾的量, mg;

W——样品的质量, g。

5 戊烷检验法

油脂酸败的检验法, 常用检测酸败的中间产物——醛、过氧化值和酸价的方法, 所需设备简单, 操作较方便, 一直被国内外广泛使用。戊烷是油脂酸败氧化过程的最终产物, 有人建议以戊烷量来表示油脂酸败的指标, 其最大优点是随着油脂酸败的继续, 产生的戊烷浓度逐渐增加, 测定结果与感官检验紧密相关。

6 结语

餐厨废弃物油脂提取技术的研究 篇7

关键词：餐厨废弃物,油水分离技术

1 引言

随着我国国民经济的快速发展, 人民生活质量得到了普遍提高, 与此同时, 城市化进程也在不断加快, 随之而来, 城市生活垃圾的排放量也愈来愈大, 其中餐厨废弃物所占比例日渐上升, 占到了城市生活垃圾的37%-62%[1]。目前, 餐厨废弃油脂已在制备生物柴油、化工原料、饲料及混凝土制品脱模剂等领域取得了显著的研究成果, 展示出了良好的应用前景[2]。但在所有深加工之前面临的一个难题就是首先必须将油脂从组成复杂的餐厨废弃物中尽可能充分的分离和回收起来。在餐厨废弃物中油脂的成分和存在形式相当复杂, 成分主要为各种动植物油脂, 存在形式一般为乳化油、悬浮油、分散油、溶解油和固相内部油脂, 其中较难处理的是以乳化状态存在的油脂和吸附在固体餐厨废弃物上的油脂[3]。现有的油水分离技术虽然较多, 但都集中于石油开采、水处理和化工行业, 有物理分离 (如重力分离技术、离心分离技术、聚结分离技术、膜分离技术等) 、化学分离 (如絮凝沉淀分离技术、电解分离技术等) 、物理化学分离 (如浮选分离技术、吸附分离技术等) 和生物化学分离四大类, 但鲜有用于处理餐厨废弃油脂的油水分离技术。

2 餐厨废弃油脂处理工艺中油水分离技术的研究现状

2.1 物理分离技术

2.1.1 重力分离技术

重力分离技术是利用油和水的密度差及不相溶性, 在油水混合物静止或流动状态下实现油与水的分离。重力分离过程中, 分散在油液中的水滴在重力作用下缓慢下沉, 水滴下沉的速度取决于水滴的大小、油与水的密度差、流动状态及油液的粘度等, Stokes公式描述了这种沉降关系。

其中Vt为油滴上升速度, g为重力加速度, μ为水液动力粘度, P水为水的密度, P油为油的密度, DP为油滴直径。由此可知, 油在水中的上升速度与油粒直径的平方、水与油的密度差成正比, 而与水的绝对粘度成反比。即油粒直径越大、水与油的密度差越大, 油在水中的上升速度越快;水的绝对粘度越小, 油的上浮速度也越快。因此, 增大油粒直径、增大水与油的密度差、降低水的绝对粘度, 是提高油在水中上升速度的三个有效途径。

2.1.2 离心分离技术

离心分离技术是利用油水两相的密度差, 通过高速旋转产生不同的离心力, 使轻组分油和重组分水分布在旋转器壁面和中心, 最终实现较为彻底的油水分离。由于离心设备可以达到非常高的转速, 产生高达几百倍重力加速度的离心力, 因此离心设备可以较为彻底地将油水分离开, 并且只需很短的停留时间和较小的设备体积。常用的离心分离设备是旋流分离器。但是这些离心设备能耗较大, 而且运动部件还需日常维护, 处理成本相对较高, 因此在国内其使用仅限于试验室的分析仪器和中小型设备上, 但在发达国家旋流脱油技术已在大量用于处理海上石油开采产生的含油废水。目前关于旋流油水分离技术的报道国内相对较少, 用旋流油水分离技术处理餐饮废弃油脂的报道几乎没有。宁娜等人为了提高餐厨垃圾中废弃油脂分离回收效率, 采用湿热-离心法分离餐厨废油脂, 通过试验探讨了加热时间、温度以及离心转速等处理参数对餐厨废弃油脂分离回收效率的影响;同时, 将其与湿热-重力法进行了比较。结果表明:湿热-离心法较湿热-重力法更有利于餐厨废油脂的分离。虽然, 离心分离技术油水分离效果良好, 但是设备的投入和运行费用高昂, 很难在实际餐饮废弃油脂的处理过程中加以应用。

2.1.3 膜分离技术

膜分离技术是近年来快速发展的一类高效分离技术, 目前主要应用于医药工业、食品工业、高纯水等行业。它是利用多孔薄膜的亲油性或亲水性, 通过筛分、膜分相、反渗透或者超渗透原理将液/液分散体系中的油和水分开。与其他分离技术相比, 膜分离技术具有能耗低、分离效率高、工作可靠性强、设备占地面积少、自动化控制程度高等优点。处理各种含油废水时, 不消耗化学药剂, 不产生二次污染。国内早期采用聚丙烯腈膜、醋酸纤维素膜处理含油废水, 但这些有机膜存在化学稳定性差、易老化、使用寿命短 (仅为2~3年) 、更换费用高以及不耐高温、酸、碱及有机溶剂的诸多缺点。目前, 国内外已出现使用无机陶瓷膜处理各种含油废水的趋势。与有机膜相比, 无机膜具有耐高温、耐酸碱腐蚀、机械强度高、使用寿命长 (大于5年) 、膜孔径分布窄、截油率高和运行稳定性好的优点。孙必旺设计制作了一台基于聚结分离技术和膜分离技术的油水分离试验装置, 并利用该装置对32#汽轮机油和环己烷分别进行了油水分离试验, 对不同温度、流量和初始水含量的条件下聚结分离器的脱水性能进行了测定, 同时利用膜组件对聚结分离器中沉降水进行了膜过滤试验。虽然膜分离技术在水处理中应用很广泛, 但是廉价、性能完备的膜的制备和膜污染问题影响着膜分离技术在餐饮含油废水处理过程中的应用。为此, 研究新材料与开发制膜新工艺、开发性能完备的集成膜分离技术以及开发膜分离与传统的分离技术相结合的新型膜分离过程将是未来一段时期内的主要研究方向。

2.1.4 超声波分离法

超声波分离法也是一种对重力分离技术的改进。超声波是一种高频机械波, 其频率一般高于20000赫兹。超声波在水中可以发生凝聚效应、空穴或空化效应。当超声波通过油水混合液时, 凝聚、空穴或空化效应使得微小油滴与水滴一起不断振动, 由于大小不同的粒子具有不同的相对振动速度, 水滴于水滴之间、油滴和油滴之间将会相互碰撞、结合, 水滴和油滴的体积都逐渐增大。增大后的水滴会重力下沉, 而油滴则凝聚并上浮, 从而达到良好的油水分离效果。超声处理乳化油污水时, 超声波的频率对油水分离效果具有显著的影响, 一般需要通过实验确定最佳的超声波频率, 否则可能出现超声粉碎效应, 影响油水分离效果。目前, 该技术大多还处于实验室研究阶段, 还难以实现工业化。曹书翰等人采用超声波法处理餐饮废水中较难分离的乳化油, 并与传统重力法的进行了对比, 发现超声波法的油水分离效果特别是分离乳化油层的效果明显优于传统静置法。由于超声波的传播不受乳状液类型的影响, 所以超声波分离技术适用于各类油水乳状液, 而且超声波分离技术与化学破乳剂相结合还能提高油水分离效率, 发展前景很好, 但目前这种技术由于受限于工业化装置还仅限于实验室研究阶段。

2.2 物理化学分离

2.2.1 气浮分离技术

气浮分离技术 (浮选分离技术) 是国内外正在深入研究和推广的一种分离技术。该技术是在油水混合物中通入空气或其它气体产生微细气泡, 使细小悬浮油珠附着在气泡上, 随气泡一起上浮到水面形成含油泡沫层, 再用适当的撇油器将油撇去, 从而实现油水分离, 该方法可脱除直径比50μm小得多的分散油和乳化油。目前气浮分离技术按照产生气泡的方式不同分为溶气气浮、曝气气浮和电解气浮等类别。

2.2.2 吸附分离技术

吸附分离技术是目前化工领域中一种被广泛采用的分离技术。它以多孔固体颗粒为吸附剂, 由于吸附剂本身的化学结构、化学键能等物理化学性质, 可以形成物理吸附或化学吸附。而且吸附剂对某些组分有较高的吸附选择性, 有脱除痕量物质的能力, 这对气体或液体混合物中组分的提纯、深度加工精制及废气污染防等有重要的意义。目前常用的吸附剂有活性炭、活性白土、高分子聚合物等, 其中活性炭应用最多。活性炭不仅对油有很好的吸附性能, 而且能同时有效地吸附废水中的其他有机物, 但缺点是吸附容量有限, 且成本高, 再生困难, 限制了它的应用。运用吸附技术分离后的水质较好, 使用吸附柱占地面积也很小, 但是吸附剂再生比较困难而且投资费用也较高, 所吸附的油脂因填充在吸附剂的内部空间, 也无法回收利用, 所以在现阶段基本用于处理含油废水, 而难以用于回收油脂的油水分离过程。

2.3 化学分离

2.3.1 絮凝沉淀分离技术

絮凝沉淀分离技术是目前国内外油水分离方法中应用最广泛、成本最低廉的一种方法。该技术借助絮凝剂对油水混和体系中的胶体或乳液颗粒的静电中和、吸附、架桥等作用, 以及无机盐电解质和胶体或乳液颗粒表面电荷产生的凝聚作用, 破坏胶体或乳液颗粒的稳定性, 最终使其发生凝结而沉淀析出。目前国内外对絮凝沉淀分离技术的研究热点集中在絮凝剂的选择, 而可用于餐厨废弃油脂油水分离处理过程的絮凝剂主要包括无机絮凝剂、有机絮凝剂和无机-有机复配或复合絮凝剂三大类。但实际处理中往往要根据餐饮废弃油脂的具体特性选择絮凝剂。张惠灵等人研究了不同无机絮凝剂对餐饮污水的处理效果, 发现Al/Si摩尔比为3∶1时的聚硅硫酸铝 (PASS) 对餐饮废水处理效果较好, 并将其与阳离子聚丙烯酰胺 (PAM) 复配, 以提高COD的去除率。丁保宏等人以聚硅酸铝为混凝剂, 用化学法絮凝处理餐饮废水。韩香云等人发现将聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺和腐植酸钠复配使用, 可以促使餐饮废水中的乳化油迅速破乳分离。尹艳华等研究了碱式氯化铝、硫酸铁、氯化铝、硫酸亚铁、硫酸铝钾五种单一絮凝剂以及硫酸铝钾+聚丙烯酰胺复合絮凝剂对餐饮废水的絮凝处理效果。絮凝沉淀分离技术处理含油废水的工艺成熟且效果较好, 但不足之处与吸附分离技术相同, 处理后废水达到了排放标准, 但被除去的油难以回收利用, 此外絮凝装置占地面积大、且要使用较多药剂, 容易造成二次污染, 所以很难在需要回收油脂的餐饮废弃物处理工艺中加以实际应用。

2.3.2 电解技术

电解分离技术是将乳状液置于高压的交流或直流电场中, 在电场对水滴的作用下, 削弱乳状液的界面膜强度, 促进水滴间的碰撞、合并, 使之聚结成粒径较大的水滴, 在重力作用下加速沉降, 最终与油分离开来。由于用电解分离技术处理含水率较高的乳状液时, 会产生电击穿而无法建立电极间必要的电场强度, 所以该法一般不独立使用, 而是作为其它油水分离处理方法的后序过程, 该方法一般应用于油田和炼厂。虽然电解分离技术除油效率高, 但耗电量大、装置复杂以及对待处理含油废水的特殊要求等因素大大制约了该方法在餐厨废弃油脂中的应用, 目前该方法仅出现于研究报道中, 未见实际应用案例。张凤娥等采用铸铁加工废料—铸铁屑为处理剂, 以内电解法对含油餐饮废水进行了除油研究。试验结果表明, 在所有影响因素中, 温度对除油效率的影响较大, 低温下除油效率较低, 提高废水的电导率可以缩短处理时间, 降低处理成本, 但并不能提高除油效果。电解分离技术虽然除油效率高, 但耗电量大、装置复杂, 目前还难以在餐厨废弃油脂的回收过程中加以利用。

3 结束语

鉴于我国餐厨废弃物危害严重和资源匮乏的严峻现实, 采用适当的技术手段回收提取餐厨废弃物中油脂, 并加以深加工, 从而变废为宝, 不仅可以节约资源, 实现资源的循环利用, 而且能解决餐厨废弃物对城市环境造成的巨大压力, 同时也从源头上杜绝了类似“地沟油”、“垃圾猪”等餐厨废弃物引发的食品安全问题。油水分离技术是餐厨废弃油脂回收富集过程中的一个关键环节。本文较全面地探讨油水分离的多种技术与方法, 虽然现有的油水分离技术种类较多, 但各种技术都不是专为餐厨废弃油脂的回收而设计, 都有其局限性, 每个单一的技术或方法很难实现餐厨废弃油脂高效彻底的分离, 所以今后必须在结合我国各地, 特别是各大城市餐厨废弃物的实际组成情况的前提下, 综合所需设备的投入和运行成本, 将不同的油水分离技术有机的结合起来, 形成油水分离效果好、运行成本低的成套油水分离技术, 并因地制宜的研究和设计适宜当地餐厨废弃油脂的回收处理和深加工工艺及设备, 只有这样才能促使我国餐厨废弃油脂的回收利用走上规模化、效益化的可持续发展之路。

参考文献

[1]许杰龙, 张国霞, 许玫英, 吴泳标, 吴晓玉, 孙国萍.餐厨废弃物资源化利用的微生物技术研究进展[J].微生物学通报, 2011, 38 (6) :928-933

[2]胡宗智, 彭虎成, 赵小蓉, 丽琴.餐饮废油的回收利用研究进展[J].中国资源综合利用, 2009, 27 (1) :16-18

废弃食用油脂论文 篇8

1 餐厨废弃油脂现状

1.1餐厨废弃油脂相关数据调查

四平市市内共有各类餐饮服务单位1 203户,此次调研共抽取了各类业态餐饮企业97户作为数据样本,其中大型餐饮单位12户,大中型食堂15户,中型餐饮单位25户,小型餐饮单位25户,火锅店20户。在对餐厨废弃油脂去向的调查中显示,由于四平市及所辖县(区)均未成立有资质的餐厨废弃油脂回收单位,因此被调查的97户餐饮服务单位中,有42户企业将餐厨废弃油脂混同废弃物交由无回收资质的个人回收后作为饲料喂养牲畜,占被调查总数的43%;有52户企业直接将餐厨废弃油脂混同废弃物丢到垃圾点及下水井内,占被调查总数的54%。另有3户企业将餐厨废弃油脂混同废弃物部分交由无资质个人回收,部分直接丢弃到垃圾点及下水井内,占被调查总数的3%。在对餐饮单位安装“油水分离器”情况调查中显示,被调查的97户餐饮单位中无一安装“油水分离器”。

1.2 餐厨废弃油脂处理现状

1.2.1餐厨废弃油脂回收处理设施不完善

由于没有合法的回收机构和合理的处理程序,作为餐饮服务单位,目前唯一可以选择的餐厨废弃油脂处理方式只有混同餐厨废弃物交由无资质的个人回收或直接丢弃。通过调研了解到,无资质个人在回收餐厨废弃油脂、废弃物时,往往采取按照废弃物(俗称“泔水”)的数量给予餐饮单位一定费用的办法。以小型饭店为例,一个月大约收入40~80元左右,一年可有500~1000元的收入不等。显然对于餐饮单位来说,“卖泔水”既有钱赚,还可以卸去负担,当然是一举两得的好事。

1.2.2餐饮企业对于餐厨废弃油脂处置重要性认识不足

尽管“地沟油”的问题已经引起全社会的广泛关注,但对于餐饮企业来说,并没有认识到“地沟油”的形成就可能产生于自身。此外,“油水分离器”、“餐厨废弃物集中处理”等概念对于企业来说,还十分陌生,个别企业对此类油脂处理设施昂贵价格产生恐惧,对强制安装有抵触。

1.2.3餐厨废弃油脂所占废弃物的比例较小,与废弃物混合程度较高

根据餐饮单位日用油量与日销售额的比例数据所推算出的废弃油脂比例来看,废弃油脂仅占总废弃物的十分之一不到,并且基本混合于其他废弃物之中。即便是餐饮服务提供者愿意将餐厨废弃物分类处置,如果没有专用的设施设备,也很难做到。

2 餐厨废弃油脂监管现状

2.1监管措施不给力

由于缺乏强有力的监管措施,对企业的约束力不够,市场规范得不到保障。面对掏捞、粗加工地沟油的非法人员,四平市相关执法部门只有驱散和没收违法工具等有限手段,对不按规定排放餐厨垃圾的餐饮单位一般仅有极其轻微的行政手段,无法从根本上起到震慑作用。

2.2监管标准不明确

关于餐厨废弃物的处置,现行《餐饮服务食品安全操作规范》在餐饮服务环节除要求建立制度、登记台账及分类放置外,对于如何分类、怎样存放、用什么样标准的容器存放等等,均没有明确的要求。

2.3监管环境不成熟

由于餐厨废弃油脂处理的合法产业链条尚未成熟,甚至四平市这类小城市尚未建立起合法的产业链条,导致餐厨废弃油脂不非法处置便无法处置的尴尬局面。在这种情况下,即便是监管的依据充分,措施给力,但从经济及民生的角度来讲,监管部门也无法完全履行餐厨废弃物的监管职能。

2.4巨额利润导致废弃食用油脂回收再用

1吨地沟油从掏捞到粗加工成本不过几百元,售价高达4000多,一个人一天差不多就能赚几百元,从粗加工到深加工中间每一道转手都可以得到千元左右每吨的利润,而对于餐馆、街边的饮食店而言,回收“地沟油”当作食用油价格低廉,能降低经营成本,增加利润,在缺乏有力监管的情况下自然不乏冒险者。

2.5我国检测标准、方法滞后

现行的国家《食用植物油卫生标准》GB2716-2005,食用油检验酸价、苯并芘、农药残留等9项指标[1]。而如果仅检验这9项,地沟油多数能“合格”,可以蒙混过关。2011年9月以来卫生部从7家技术机构征集到的5种地沟油检测方法,经专家论证后,尚不能作为地沟油的有效判断手段。

3 监管对策

3.1加强食用油采购环节监管,严防非法流入

以城郊结合部、农家乐等餐饮业集中地为重点地区,以学校食堂、企事业单位食堂、小餐馆和火锅店等为重点单位,以食用油等食品原料进货查验、索证索票和采购记录制度的落实情况为重点内容,加大对辖区内各类餐饮服务单位的监督检查力度,增加监督检查频次,依法从严查处从非法渠道购进食用油、使用“地沟油”加工食品以及重复使用餐桌废弃油脂的行为。

3.2落实主体责任,严格餐厨废弃物处置

督促餐饮服务单位强化食品安全责任意识,坚持诚信守法经营,切实履行社会责任,建立健全并严格执行餐厨废弃物台账管理、分类放置、日产日清和流向追溯制度,餐饮废弃物台账应详细记录餐厨废弃物的种类、数量、去向、用途等情况。集体食堂、大中型餐饮服务单位、集体用餐配送单位按照有关规定设置油水分离器、隔离池等设施,严禁乱倒乱堆餐厨废弃物,禁止将餐厨废弃物直接排放到雨水管道、污水管道、公共厕所、公共水域或交给无资质单位处置。

3.3 加大社会宣传力度,强化餐饮单位责任意识

3.3.1宣传废弃食用油脂对人体健康的危害

废弃食用油脂会不断发生酸败、氧化和分解等[2],从而产生重毒性物质,人一旦食用,就会引起消化不良、头痛、头晕、失眠、乏力、肝区不适等症状。其中含有的黄曲霉素、苯丙芘,这两种毒素都是致癌物质,可以导致胃癌、肠癌、肾癌及乳腺、卵巢、小肠等部位的癌肿[3]。

3.3.2强调对市场经济秩序的危害

商家为降低经营成本,增加利润就会购买价格较低的废弃食用油脂加工成的油品,这将直接影响正常食用油的市场销售,不利于市场经济的健康发展,使人们对商家的道德诚信产生了强烈的质疑和不信任,最后强调对政府公信力的危害。

3.3.3签订承诺书,强化企业负责人责任意识

加强对餐饮服务从业人员的食品安全知识培训,使之了解到餐厨废弃物处置对于遏制“地沟油”违法行为的重要意义,进一步提高从业人员的从业素质和食品安全保障能力。广泛开展形式多样的有针对性的宣传活动,倡导文明就餐,提倡顾客适量点菜和餐后打包,帮助消费者树立节约的消费理念,增强全市居民的环境意识,监督意识,形成社会共同参与餐厨垃圾处理的长效管理机制。

3.4 规范收运,完善收运网络

3.4.1国家应加快小城市餐厨废弃物资源化处理产业链条建设

由上级政府给予政策扶持,鼓励建设餐厨废弃物集中处理厂,实施餐厨垃圾和废弃食用油脂收运、处置实行转移联单制度和台账管理制度。收运、处置企业收运餐厨垃圾及废弃食用油脂时,建立餐厨垃圾及废弃食用油脂收运、处置台,记载收运的种类、数量和时间并由产生单位予以确认,按季度报市容环卫专业管理部门备案。市容环卫专业管理部门就备案情况组织进行检查、监督。

3.4.2统一制定收集容器的设置标准和运输、处置相关作业规范和技术要求

餐饮服务企业也要严格按照标准和作业规范、技术要求操作,自觉接受市容环卫行政主管部门和食品安全监管相关部门监督,由环卫部门要根据业主单位餐厨垃圾处理的实际情况建立相应的监管档案,对餐厨垃圾的产生源头,收运过程及后续处置进行全程监管。对餐厨垃圾产生单位实施申报制度,对承担餐厨垃圾收运和处理的单位实施备案登记,对餐厨垃圾的处理设施和设备实施备案登记,从而使餐厨垃圾的处理达到相应的标准和要求。

为加快完善餐厨废弃油脂的监管措施,吉林省食品安全管理办公室已要求大型企业强制性安装油水分离器,强化中小型企业餐厨废弃物去向监管,明确餐厨废弃物处置的具体标准及违规处置餐厨废弃物的监管措施,同时还提出要加大打击力度,提高违规成本。对餐饮企业废弃物处置实行分级管理,对未建立并严格执行餐厨废弃物台账管理、分类放置、日产日清和流向追溯制度,乱倒乱堆餐厨废弃物的餐饮服务单位,将其列入餐饮服务食品安全监管“黑名单”进行约谈,并将有关信息及时通报给有关部门,严厉打击取缔非法收运单位及黑作坊,保证市场运行秩序。

参考文献

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[2]刘栋,韩雯,张骁栋.上海市虹口区废弃食用油脂处理现状及监管对策探讨[J].上海预防医学,2012,03:62-64.

废弃食用油脂论文 篇9

关键词：LC-MS/MS,食用油,质量安全,BaP

苯并芘 (Benzo (a) pyrene, Ba P) , 又称3, 4-苯并芘, 是一种含5个环的稠环芳烃, 分子式为C20H12, 结构如图1所示。苯并芘常温下是黄色结晶, 几乎不溶于水, 可溶于苯、甲苯和环己烷, 稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的国际公认的强致癌物, 可以通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体, 可损伤生殖系统, 易导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化和不育症等疾病。苯并芘在自然界中广泛分布, 在油料加工和油脂生产中的不当操作以及苯并芘的亲脂能力可能使其污染食用油。GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》规定食用油中苯并芘含量的最高上限为10μg/kg。

目前, 食用油脂中Ba P的分析方法主要有纸 (板) 色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法。由于食用油成分复杂, 其中苯并芘含量又极低, 同时还存在着大量的干扰物质, 因此无论使用哪种分析方法, 都必须对样品进行分离、富集等处理。在GB2716-2005中, 苯并芘按GB/T 5009.27《食品中苯并[a]芘的测定》方法进行测定, 测定方法是荧光分光光度法和目测比色法。这两种方法存在着操作复杂、溶剂毒性大、费时和准确度低等问题, 以至于很难对油脂中苯并芘残留进行有效的检测。2008年, 国家质检总局颁布了GB/T 22509-2008《动植物油脂苯并芘的测定反相高效液相色谱法》, 该测定方法采用的是液相色谱荧光检测方法, 样品经填充的氧化铝柱子净化之后, 再浓缩、检测。GB/T 22509-2008测定方法的分析时间长、操作繁琐、溶剂消耗比较大, 不同操作人员的数据差异比较大。随着分离和分析技术的发展, 出现了商品化的固相萃取柱子, 固相萃取与液相或者气相色谱-质谱联用技术已经应用于油脂中苯并芘的检测。与传统方法相比, 固相萃取可以提高重复性、节约溶剂消耗, 但是同样操作比较繁琐。因此, 寻求并研究快速、准确的食用油中苯并芘检测技术具有十分重要的意义。吴海智等人建立了高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的方法, 油样经稀释、过滤以后直接进样分析。这种方法前处理简单, 但是所需要的样品量比较大 (2.5g) , 灵敏度低, 且采用外标法进行定量。而采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 检测油脂中苯并芘的方法还未见报道。

本文采用LC-MS/MS建立了食用油中苯并芘的测定方法, 利用内标法进行定量, 并且与国标方法进行了比较。结果显示:该方法灵敏、快速, 适合于食用油中苯并芘的检测。

1 试验材料和方法

1.1 试验材料

苯并芘标准品 (纯度≥98%) 、氘代苯并芘 (d12-Ba P, 纯度≥98%) , 购自美国Supelco公司;乙腈、四氢呋喃、甲苯均为色谱纯, 试验中所用水是去离子水。

1.2 试验仪器

安捷伦1200液相色谱仪, 配有G1329A自动进样器、G131l A四元混合泵和G1316A柱温箱, 美国安捷伦公司;API 5500三重四极杆串联质谱仪, 配有光电离离子源 (APPI) 和Analyst 1.5软件数据处理系统, 美国应用生物系统公司;日立L-2130泵, 日本日立高新技术公司;KQ-700DB型数控超声波清洗仪, 昆山市超声仪器有限公司。

1.3 分析方法

1.3.1 标准溶液的配制

储备液及工作液:用乙腈准确配制苯并芘 (1g/L) 和氘代苯并芘 (1g/L) 的一级单标储备液, 储存于棕色玻璃瓶中, 于-40℃下保存。分别准确量取一级单标储备液苯并芘 (1m L) 和氘代苯并芘 (1m L) 于2个10m L棕色容量瓶, 用乙腈定容至刻度, 得到二级单标储备液 (100mg/L) 。

1.3.2 样品前处理

样品前处理参考先前报道的方法并做了适当的修改。即准确称取1.00g (精确到0.01g) 油样于10m L容量瓶中, 加入5m L四氢呋喃后, 加入200μL的氘代苯并芘, 然后用乙腈定容到10m L。放入超声仪中超声10min, 然后过0.22μm的有机相滤膜, 待测。

1.3.3 标准曲线绘制

取7个10m L的容量瓶, 依次加入2、5、10、20、50、100和300ng的苯并芘标准品, 并且各加入200ng的氘代苯并芘, 然后用乙腈定容至刻度, 并且混匀, 最终的浓度为0.2、0.5、1、2、5、10和30ng/m L (氘代苯并芘为20ng/m L) 。按照1.4中的液相和质谱条件分析, 以标准溶液浓度/内标的浓度为横坐标, 标准溶液峰面积/内标的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

1.3.4 回收率和精密度试验

准确称取已测定苯并芘含量的油脂1g, 分别加入低、中、高3个浓度的苯并芘标准品, 按照1.3.2的前处理方法处理样品, 并测定其苯并芘含量, 每个水平重复5次, 按下式计算回收率:

选取低、中、高3个样品, 在同1d内测定其含量5次, 计算其平均值和RSD。

1.4 色谱-质谱条件

色谱条件:Dionex ACCLAIM C18色谱柱 (150mm×3mm, 3μm) ;流动相∶水, 乙腈溶液;柱温40℃;进样量5μL。掺杂剂甲苯, 流速为100μL/min;洗脱条件∶乙腈∶水, 95∶5 (V/V) , 流速为550μL/min, 分析时间为8min。

质谱条件:光电离离子源, 多反应监测, 正离子扫描方式;点喷雾电压700V, 雾化气75psi, 气帘气15psi, 辅助加热气50psi, 温度600℃, 射入电压10V, 碰撞能9e V;去簇电压110V, 驻留时间50ms。本试验中所采用的定量离子对为253.2→252.1, 定性离子对为253.2→251.1, 内标的离子对为265.2→263.1。

2 结果和讨论

2.1 色谱柱的选择

考察了不同柱子对于苯并芘的分离效果。其中XTerra MS C18 2.5μm 2.1×50mm柱子出峰太早, 对于苯并芘几乎无保留;Aglent XDB-C18 3.5μm 2.1×150mm即使乙腈比例达到100%, 峰形也不是很好;ACQUITY U-PLC BEH C18 1.7μm 2.1×100mm对于苯并芘的保留时间约为1.8min, 但是由于实际样品比较复杂, 无法和干扰物得到有效的分离。因此, 最终选择Dionex ACCLAIM C18色谱柱 (150×3mm, 3μm) , 在1.4的色谱条件下, 苯并芘和干扰物得到有效的分离如图2所示, 且保留时间比较合适, 样品中苯并芘的保留时间为4.03min, 氘代苯并芘为3.85min。

2.2 超声时间的选择

选取同一个样本, 按照1.3.2的前处理方法处理样品, 做6个平行, 其超声时间分别为10、15、20、30、40和60min, 过滤膜以后测定其苯并芘的含量, 结果发现:苯并芘的含量并不随着超声时间的延长而增加, 因此最终选择10min做为最佳的超声时间。

2.3 标准曲线和检测限

苯并芘的标准曲线如图3所示, 利用内标法进行定量分析, 在0.2~30ng/m L范围内具有良好的线性关系。以信噪比 (S/N) 不低于3时的进样浓度为检测限 (LOD) , 方法检测限为0.1ng/m L;以信噪比 (S/N) 不低于10时的进样浓度为定量限 (LOD) , 方法定量限为0.3ng/m L。

2.4 回收率和精密度

分别选取了0.5、5和20ng/m L 3个添加水平做回收率, 方法平均回收率范围为89.8%~102%, RSD (相对标准偏差) 在1.48%~2.59%, 具体分析测定结果见表1。表明方法对食用油分析具有良好的精密度和重复性。

2.5 方法对比

利用建立的LC-MS/MS方法和GB/T 22509-2008的方法对某品牌的食用植物油中苯并芘含量进行了测定, 结果见表2。2个方法的相对标准偏差均小于5%, 说明LC-MS/MS准确度良好, 可以满足油脂中苯并芘含量快速测定的要求。

3 结论

本研究建立了一种食用油中苯并芘检测的液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 方法。方法前处理简单, 重复性好, 分析时间短, 并且采用内标法进行定量, 检出限为0.1ng/m L, 平均回收率范围为89.8%~102%, 能较好的满足食用油中苯并芘的快速检测需求。

参考文献

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废弃食用油脂论文 篇10

关键词：油脂溶剂,残留测定,浓度峰面积,稀释

为增产油脂，提高经济效益，近十几年来，我国的油脂工业已越来越多地釆用溶剂浸出法来代替压榨法制取食用植物油。浸出法制油的溶剂有很多种，目前我国主要采用的溶剂是以脂肪族烷烃类化合物为主的轻汽油，谷称六号溶剂油。浸出油溶剂残留是指浸出法制取的成品油中所残存的微量生产性溶剂。

浸出油中溶剂残留量的多少，与油脂生产的设备条件、工艺技术及溶剂本身性质有关。溶剂残留量偏高，会降低油脂的卫生品质，损害人体健康，增加溶剂消耗量，带来经济损失。因此，浸出油中溶剂残留量的检验是一项极为重要的工艺指标的检验。其测定方法为气相色谱法(GB/T5009.37-2003)，通过对该方法和标准进行研究，将植物油残留溶剂检测中应注意的事项总结如下。

1 残留溶剂测定的原理

将植物油试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化并达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪中进行测定，与标准曲线比较定量。

2 检测中注意的事项

2.1 测定前准备

气化瓶(顶空瓶)气密性试验：把1mL己烷放入瓶中，密塞后在60℃热水中放置30min，密封处无气泡外漏为合格。制备标准试样时避免在装有色谱仪的室内进行，以免溶剂油蒸汽干扰仪器的灵敏度。

2.2 测定条件

溶剂油在常温下具有挥发性，在一定温度密闭容器内，食用油液面上溶剂油蒸汽的多少与它在食油中的浓度成正比;但若温度不恒定，则不能保持正比关系，造成误差。因此，操作时，应控制未知样品加温时间和温度与处理标准样品时一致。加热温度愈高这种干扰就愈多，尤其是当油脂有酸败现象时，干扰尤为明显，所以该法选择50℃为适宜。加热时间最少为30min，也可延长到60～150min。

2.3 测定仪器

进注样品的注射器和进注标准液的注射器要分别专用，每次使用后应用纯水洗净以免污染下一个样品。由于各型仪器的特异性以及电源、环境等因素，都会影响色谱仪的出峰，所以每次测定未知试样都要重新做标准样品测试，并与原标准曲线对照有无差异。若差别显著应重新制备标准样品，用标准样品测试并绘制新曲线。进样器应选择使用100μL微量注射器比较方便。进样量应选择20～80μL，误差较小。

2.4 试样称量

GB/T5009.37-2003中规定未知试样称样量是25.00g，当未知试样峰面积不在标准曲线响应值范围内时，尤其是峰面积≥2倍时，应该对未知样品进行稀释。稀释目标是调整新制备的未知试样中溶剂残留量，使测定时峰面积与中等浓度的标准试样接近。方法如下。

依据未知样峰面积A与测定中浓度最大标准试样峰面积A5之比f=A/A5，得出未知样品最佳取样量m=50%×25.00/f(响应值在曲线50%处为最佳)。例如：f=2.7, m=50%×25.00/2.7=4.60，则最佳取样量是4.60g。再加入体底油使总量为25.00g，并摇匀。稀释时使用的体底油可以是无干扰的植物油或者一级大豆油。

2.5 色谱分析

定量分析所需采集的色谱仪响应值应该用峰面积，尽量不用峰高。因为该方法测定的溶剂油残留量是多种组分的混合物;标准方法所用的色谱柱不能对各个组分做完全分离，因此色谱峰不对称、不规则的;而且多数情况下标准样品所用溶剂油和未知样品中溶剂油不相同，采用峰高定量常会导致较大误差。

将溶剂油样品进行色谱分析测定，其不同溶剂油质量分别对应的响应值如表1所示。分别采用峰高法和峰面积法测定未知试样，其结果如表2所示。由表2可知，2种方法测定结果差异较大，达到147mg/kg。

参考文献

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