电接触的接触电阻研究

电接触的接触电阻研究（共7篇）

电接触的接触电阻研究 篇1

1 引言

电连接是电力电子设备与系统中必不可少且大量存在的环节,而电接触是电连接的核心。电连接可分为强电(电力)连接和弱电(电子)连接。强电连接的主要功能是传输能量,其中电弧与热效应问题是影响连接寿命和可靠性的主要因素;弱电连接的主要功能是传递信号,对这一类连接的故障或电连接可靠性问题,环境是主要的影响因素之一[1]。

电连接的质量与水平对设备与系统的可靠性有着重要的影响。电接触学属于交叉学科。它将物理、机械、电学、材料、化学、环境等多个学科的概念和理论应用于电连接可靠性问题,形成了电接触理论。电接触是电子、通信、控制、电力系统中存在着的普遍现象。现代系统的元件之间、整机甚至系统之间都需要电气连接,如果接触点发生故障,则可能影响到整个系统的可靠运行。由此引出了电接触的稳定性、寿命等与可靠性相关的研究内容。而接触电阻是电连接的一个基本、重要的参数。这一参数与电接触的材料、结构、制造工艺、工作环境都有密切关系。由此,由接触电阻引起的电连接可靠性问题越来越受到研究者的重视,并取得了一定的研究成果。

2 接触电阻的影响因素

应用中一般希望得到低而稳定的接触电阻,以保证电接触工作的可靠性。影响接触电阻的因素主要有导体材料性质、接触形式、接触压力、温度、腐蚀、频率等。

2.1 材料性质

用于电接触领域的金属材料范围很广。按使用范围分类时,铜、铝以及铜、铝合金在大电流(强电)接触领域使用最多,而贵金属材料及其合金则大多应用在小电流(弱电)接触领域。纯贵金属主要用作镀层材料。

构成电接触的金属材料性质直接影响接触电阻的大小,这些性质主要有材料的电阻率ρ、材料的硬度H等。

每个导电斑点表现的收缩电阻与ρ成正比。接触面上导电斑点的数目则由材料的接触硬度决定。

根据对材料接触硬度H的定义,接触面上微小接触面积与接触压力F之间有如下关系:

F=ξHπa 2

式中,ξ为小于1的常数;a为微小接触面的半径。

2.2 接触形式

电接触按接触形式可概括为三类:点接触、线接触和面接触。

接触形式对收缩电阻Rs的影响主要表现在接触点的数目上。一般而言,面接触的接触点数n最多,收缩电阻Rs=ρ/2na最小。点接触的接触点数n最少,收缩电阻应最大。线接触介于二者之间。

接触形式对膜电阻的影响主要表现在每个接触点上所承受的压力,如果触头上外加压力为F,接触点数为n,则每个接触点上的压力F1=F/n,由此可见,每个接触点上的压力F1与接触形式有关。一般认为点接触的接触点数n最少。在触头外加压力F相同的条件下,点接触形式下每个接触点所承受的压力最大,也就是最容易破坏接触表面的表面膜,从而使膜电阻Rb减小。反之,面接触的接触点数n最多,排除和破坏表面膜的能力小,膜电阻Rb就增大。线接触介于两者之间。此外,接触形式对接触电阻的影响还与接触压力的大小有关。当接触压力较小时,面接触的接触电阻不一定比点接触或线接触的接触电阻小。表1的数据可说明这一点。

2.3 接触压力

由表1可以看出,接触压力F对接触电阻Rj有重要影响,没有足够的压力,只靠加大接触面的外形尺寸,并不能使接触电阻有明显的下降。

当增大接触压力F,材料受压超过弹性变形的极限,就会产生塑性形变,这时接触面增加,接触点也增加,Rs=ρ/2na减小。同时增大接触压力可以压碎金属表面的薄膜,使膜电阻下降。所以增大接触压力,可以使接触电阻减小。

2.4 温度

接触点温度升高后,金属的电阻率增大,但材料的硬度有所降低,使有效接触面积增大,接触点增加。前者使Rs增大,后者使Rs减小。二者相互补偿,所以接触电阻变化甚微。但是,如果接触处通过的电流超过短路电流Ie时,温度会急剧升高,使接触面氧化,加剧氧化膜的生长、变厚,使膜电阻Rb增大,导致发热更甚,形成恶性循环。为了使接触电阻保持稳定,电接触的长期工作允许温度规定得很低。

2.5 腐蚀

电接触所处的外界环境也会对电接触产生影响。其中腐蚀会严重影响电接触的接触电阻,从而影响电接触的可靠性。影响电接触可靠性的腐蚀或污染形式可分为三种:孔隙腐蚀、蠕变腐蚀和失泽。

孔隙腐蚀是指空气污染物和基体金属之间通过镀层表面的孔隙和其他薄弱环节发生的化学或电化学反应。反应形成的绝缘膜和腐蚀产物会导致接触不稳定、加速摩擦、接触电阻增加等现象,最终导致电接触失效。

铜等基体金属与金等贵金属镀层粘接后会发生蠕变腐蚀反应。该反应过程的特点是在金镀层表面明显分布有基体材料的蠕变腐蚀产物。

有些金属生成硫化物的趋势超过生成氧化物的趋势,靠近镀层附近的气态含硫类物质会在这些金属的表面发生化学反应,并产生扩散现象,从而导致金属失泽,失泽也会对电接触的可靠性产生影响。Abbott、Antler以及其他研究人员分别就失泽现象对电连接器的影响进行了广泛研究。

2.6 信号频率

当接触点通以交流电时,由于存在集肤效应,电流仅流经导体的表面,在高频情况下更为明显。集肤深度δ可按下式计算:

式中,ρ为导体电阻率;f为交流激励的频率;μ0为真空磁导率。

图1为两个具有相同半径圆柱和相同的球形顶端构成的导体的接触情况。

假定由于集肤效应,有效电流仅在穿透深度限定的薄层外壳流过,并且假定其值小于接触斑点的半径,Malucci给出了计算由于集肤效应而导致的附加电阻的公式:

式中,ρ为导体电阻率;δ为集肤深度;a为两导体接触处圆柱最小半径;B0为接触圆柱最大半径。

3 接触电阻模型的研究进展

3.1 霍姆电接触模型[4]

霍姆(Holm)提出,总接触电阻应是所有实际接触点电阻的并联值(称为自身电阻)与因相互影响而造成的电阻值(称为相互电阻)相串联,即:

式中,Rj为总接触电阻,α称为相互电阻的霍姆半径或点集半径。

后来,S.Timoshenko等[5]通过对某一密集点群作繁荣估算得出结果与Holm公式基本一致。

3.2 格林伍德电接触模型[6]

1966年格林伍德(Greenwood)在假定电流是通过接触点圆之间的接触来导电的模型下给出了计算接触电阻的公式:

式中,ρ为电阻率,ai为第i个点圆的半径,dij为第i个点圆与第j个点圆之间的距离,Rpar和Rint分别为所有独立点圆的并联电阻和考虑每个点圆之间相互影响的电阻值。若假定所有点圆的大小都相同,则上式可近似为:

2001年Lionel Boyer[7]对格林伍德给出的计算公式进行了推广,通过增加一形状因数S(N),使得格林伍德给出的计算公式也可以用来计算其他形状导电斑点的接触电阻。其中方形形状因数与Nakamura的0.868非常接近。三角形的形状因数而在Nakamura的文献中。

3.3 考虑表面膜的电接触

电接触表面上,由于种种原因覆盖着一层导电性很差的物质,例如金属氧化物、硫化物、灰尘、污物或夹在接触面间的油膜、水膜等。一般来说,电接触表面氧化膜居多,而氧化膜多半是半导体,电阻率很高。氧化膜使接触电阻大大增加。接触表面导电膜层的存在,对导电斑点收缩电阻的影响既有有利的一面又有有害的一面,这主要取决于膜和基底材料电阻率间的关系。膜的存在还可以改变接触表面的硬度,并通过改变接触表面的变形方式影响接触电阻。

当接触表面膜层很薄(厚度约为),膜层电场强度低于108~109 V/m时,由薛定谔方程可知膜的隧道电阻率为:

式中,U为接触面之间的电压;J为流过膜的电流密度。则电子穿过半径为a的斑点表面所遇到的膜电阻为:

如果接触面内有n个导电斑点,平均半径为ap,则总膜电阻为。

4 工程上接触电阻的计算

接触电阻Rj由两部分组成,其值为收缩电阻和表面膜电阻之和,即Rj=Rs+Rb。但由于计算导电斑点数n和平均半径ap非常困难,所以工程上常用以下经验公式计算接触电阻:

式中,Rj为接触电阻,mΨ;F为接触压力,N;m为与接触形式、压力范围和实际接触点的数目等因素有关的指数(实验证明,在压力不太大的范围内,对于点接触取m=0.5,线接触取m=0.5~0.8(一般取m=0.7),面接触取m=1);kj为与接触材料、表面状况等有关的系数,其值由实验确定,见表2。

必须指出,此公式的局限性很大,不能概括各种因素对接触电阻的影响。应用中还常采用测量接触电压的方法来实测接触电阻值。

图2是接触电阻的测量电路图,图中Rj代表电连接器的接触电阻,Vm代表测量的电接触电压,Vin为电源电压,接触电阻可按下式计算:

5 结束语

考虑到电机工程和电子学中高频的应用日益重要,频率对接触电阻影响的研究还不够充分,特别是多点接触的情况。另外随着频率的提高,仅用接触电阻这一个参数很难很好地描述电接触模型,这时就需要研究电接触的阻抗模型,包括接触电容和电感,虽然这方面的研究已有报道,但仍需进一步研究。另外,纳米级的接触随着纳米级尺寸电子设备的飞速发展,特别是随着微电子机械系统(MEMS)的发展,相关电接触问题的研究变得更迫切且更有价值。

参考文献

[1](加)布朗诺维克,(白俄)康奇兹,(俄罗斯)米西金著,许良军等译.电接触理论、应用与技术[M].北京:机械工业出版社,2010.

[2]郭凤仪,陈忠华.电接触理论及其应用技术[M].北京:电力出版社,2008.

[3]Malucci R D.High Frequency Considerations for Multi-Point Contact Interfaces[J].Proceeding of the Forty_FifthIEEE Hol m Conference on Electrical Contacts,2001.

[4]Hol m R.Electrical Contacts[M].New York:Springer,1979.

[5]Ti moshenko S,Goodier J N.Theory of Elasticity[M].New York:Mc_Graw Hill,1951.

[6]Greenwood J A.Constriction Resistance and the Real Areaof Contact[J].Brit.J.Appl.Phys.,1966,17:1621-1632.

[7]Lionel Boyer.Contact Resistance Calculations:Generaliza_tions of Greenwood’s Formula Including Interface Fil ms[J].IEEE Transactions on Components and PackingTechnologies,2001,24(1):50-59.

[8]Nakamura M,Minowa I.Computer Si mulation for theConductance of a Contact Interface[J].IEEE Transactionson Components,Hybrids and Manufacturing Technology,1986,CHMT-9:150-155.

电接触的接触电阻研究 篇2

触点材料广泛应用于各类接触器、继电器、照明开关、故障电流开关、辅助开关和家用电器中, 其工作电流从几安培至几百安培不等, 不同工业应用需求使触点材料的组分、制备工艺与结构特征各异。触点对是电器开关内完成导通、分断电流功能的载体, 因此其电接触性能是影响电气与电子工程可靠性的关键[1]。触点对间的导电面积远远小于视在接触面积的特征造成了电流线在接触面间的急剧收缩, 所形成的收缩电阻和表面膜电阻一并构成了触点材料的接触电阻[2]。

现代电气与电子工程应用环境的复杂性与严酷性使机电元件的接触电阻保持能力面临严峻的考验, 工程现场应用中通常表现为接触电阻稳定增大、无规律增大、周期性变化、间歇性变化等失效现象, 阻值过大将导致电接触位置焦耳热或信号插入损耗相应增大。统计分析表明电气系统中70%的电气故障均与电接触问题直接相关[3], 因此连通导电状态下保持低而稳定的接触电阻已成为电气电子工程“高可靠、长寿命”发展的根本保证。

近年来, 电器生产制造商对配套电器元件的触点材料提出了越来越高的要求, 触点批次产品接触电阻的指标已成为电器生产制造商的关注热点。同时按照电器生产制造商的需求为其选择最高质量等级的触点材料产品, 从而保证所设计的电器电接触性能最佳, 也将体现触点材料生产制造商的高端服务等级。触点材料的接触电阻不仅直接与触点材料的电阻率、硬度、接触压力、测试电流相关, 而且对空间环境的温度、湿度、气氛、气流、触点表面的粗糙度也具有一定的依赖性。通过经典的电接触理论计算固然可以定性分析接触电阻的影响因素, 但在适用性和计算准确度方面仍然存在一定缺陷。

本文根据GB/T 15078—2008《贵金属电触点材料接触电阻的测量方法》中的相关测试要求设计了一种新型的自动测量系统及相关测试方法, 实现了多触点接触电阻的自动连续测量, 并通过试验完成了不同电触头材料静接触特性的测试, 试验结果表明测试系统稳定可靠。该系统不仅适用于触点材料生产制造商对接触电阻参数进行质量检测, 同时也适用于开关电器生产制造商触点装配前对接触电阻状况进行检测评估。

2 新型接触电阻自动测量系统的设计

新型接触电阻自动测量系统的主要特点在于, 接触压力和测试电流可控条件下自动连续精确测量多个触点的接触电阻, 在保证测量过程中触点材料无损伤的前提下实现批次样品接触电阻参数的快速有效评测。自动测量系统由精密机械系统和电控测量系统构成, 以单片机和可编程逻辑控制器为核心单元完成机构运动控制和电测量任务, 并由PC机完成试验条件设定及测试结果读取、显示、统计分析、保存等功能。

2.1 机械系统设计

机械系统示意图如图1所示。三个电动滑台正交布局连接构造成三维定位系统。机械系统还包括多触点定位夹具和接触力控制机构。多触点定位夹具由定位精度为0.02 mm的X轴电动滑台、Y轴电动滑台以及可一次装卡20个触点的多触点夹具体构成。X轴滑台行程300 mm, Y轴滑台行程40 mm, 自动测量系统对X轴滑台和Y轴滑台进行控制, 使探针 (镀金球头或同类别触点材料) 能够在规定平面范围内精确定位, 实现探针与多触点夹具体各个触点的定位功能。接触力控制机构由定位精度为0.02 mm的Z轴滑台、分辨率为50 mg的应变式力传感器和刚度为0.5 N/mm的弹性元件构成。系统控制Z轴滑台向下运动实现探针和触点材料接触力加载, 同时通过接收力传感器的反馈信号实现接触力的闭环控制。弹性元件起缓冲作用, 提高接触力的控制精度, 并且避免探针与触点材料接触时产生较大的冲击力。Z轴滑台由步进电机驱动器进行64倍分频, 实际步长为0.15μm。通过M22等级标准砝码进行校准, 接触力控制机构对接触压力的控制范围为0.2~300 g, 控制精度50 mg。为提高测量的稳定性, 减小气流扰动、温度变化和微振动等环境因素对结果的影响, 机械系统采用隔振平台并采用透明有机玻璃外罩防护。

2.2 测量系统设计

参照GB/T 15078—2008《贵金属电触点材料接触电阻的测量方法》, 采用四线法测量接触电阻, 示意图见图2。采用可控恒流源对触点施加电流, 测量图2中P+和P-两端的电压降, 通过计算电压降与电流的比值求得电阻值, 由此可消除引线电阻对测试结果的影响。为了使测得的数据尽量接近真实的接触电阻值, 应使P+、P-两个接线端尽量靠近触点材料。接触电流可调范围为1~1000 m A, 步进率1 m A, 精度±2.5%, 开路电压5~200 m V。接触电阻测试范围为0~450Ω, 通过1、10、100 mΩ的0.01级标准电阻进行校准, 精度达到±1%+5字, 分辨率0.1 mΩ。

测量系统以Micro Logix可编程逻辑控制器和C8051F120单片机为核心, 对三自由度电动滑台进行精确控制, 实现标准压头和触点材料的闭合、加力、卸力与分离, 并根据应变式力传感器的回馈信号闭环控制接触压力。C8051F120单片机通过内部D/A (数/模) 转换器输出可调电压模拟量控制恒流源, 使其产生大小可调的恒定电流。接触电压、电流信号和力传感器的输出信号分别通过低噪声前置放大器和斩波放大器进行信号放大, 经过4通道24位模/数转换器 (ADC) 转换为数字量输入C8051F120单片机。单片机根据所测得的电压、电流值计算得出电阻值, 通过滑动窗口平均滤波算法得到电阻的稳定值, 并将所得电阻值上传至上位机。同时, 系统采用128×64液晶屏对其运行状态和测试结果进行辅助显示。测量系统以电磁屏蔽外壳形式防护, 框图如图3所示。系统在镀金球头和触点材料闭合时测得的电阻值为其接触电阻与触点材料接触部分外的附加电阻之和。测量系统首先对附加电阻值进行测定, 通过上位机软件完成附加电阻值的去除。

2.3 系统软件设计

Lab VIEW是一个工业标准的图形化开发环境, 结合了图形化编程方式的高效能与灵活性以及专为测试测量与自动化控制应用设计的高端性能与配置功能, 为数据采集、仪器控制、测量分析与数据显示等各种应用提供必要的开发工具。

自动测量系统应用Lab VIEW软件设计上位机操作界面, 实现与C8051F120单片机的数据传输和人机对话。操作界面分为接触电阻测试界面、附加电阻测试界面和系统位置校准界面三部分。系统位置校准界面用来对标准压头在水平面X轴、Y轴方向的偏移进行清零, 从而保证压头与触点材料间的精准定位。附加电阻测试界面可对附加电阻进行测定, 记录并显示附加电阻值。接触电阻测试界面中可输入触点电流、接触压力、触点材料尺寸等参数, 并显示、保存测量结果。

3 试验结果分析

分别选取Ag Cd O、Ag Sn O2和Ag Ni铆钉触点材料试样各40只, 试验中电流水平分别为5、10、20、50 m A, 每种电流条件下试样各10只。接触压力测试范围为1~100 g, 1~50 g区间步长为1 g, 50~100 g区间步长为5 g。测试环境为室温21℃, 相对湿度65%RH。不同电流条件下Ag Cd O、Ag Sn O2和Ag Ni铆钉触点材料静接触特性的试验结果如图4~6所示。

压力加载过程中接触电阻随接触压力的增加而减小, 且接触电阻降低趋势减缓, 接近线性常数。同时, 压力卸载过程中接触电阻的增加过程较加载过程曲线稍低, 此种现象即与大多数学者所得到的结果相似, 称为滞回现象[4~6]。Timsit[5]对此指出随着接触力载荷的增加, 接触对间的微观表面凸丘发生挤压塑性变形的个数趋向增多, 凸丘的塑性压扁状态伴随着导电斑点个数的增加, 因此所产生的收缩电阻及接触电阻将具有减小趋势。卸载过程中的局部塑性变形无法恢复即是接触电阻存在滞后现象的根本原因。

测试电流对触点材料静接触特性具有一定影响, 5 m A电流条件下接触电阻的滞回现象相对最弱, 而10、20和50 m A电流条件下的滞回曲线均十分相近, 并在100 g接触压力条件下接触电阻随电流的增加而呈单调下降趋势。因此电流幅值在微观导电表面的热效应将使得接触面积增大是致使收缩电阻和膜电阻减小的主要原因。

4 结论

本研究所设计的接触电阻自动测量系统具有以下特点: (1) 能满足0.1~450Ω的接触电阻测量, 分辨率为0.1 mΩ; (2) 自动控制最多20个触点连续测量, 触点定位精度为0.02 mm; (3) 触点接触压力可调范围为0.2~300 g, 控制精度为50 mg; (4) 触点电流可调范围为1~1000 m A, 控制精度为1 m A。

接触电阻自动测量系统的设计可直接满足我国电触点材料产品的批量检测、质量评估与可靠性分析的实际需求, 具有良好的应用推广前景。

参考文献

[1]土屋金弥.电接点技术[M].刘茂林, 译.北京:机械工业出版社, 1987.

[2]Holm R.Electrical Contacts:Theory and Application[M].4th ed.New York:Springer, 1967.

[3]Swinler J, Mcbride J W, Maul C.Degradation of Road Tested Automotive Connectors[J].IEEE Transactions on Components and Packaging Technologies, 2000, 23 (1) :157-164.

[4]Yunus E M, McBride J W, Spearing S M.The Relationship Between Contact Resistance and Contact Force on Au Coated Carbon Nanotube Surfaces[C].Proceedings of the53rd IEEE Holm Conference on Electrical Contacts, 2007, 167-174.

[5]Timsit R S.Electrical Contact Resistance:Properties of Stationary Interfaces[J].IEEE Transactions on Components and Packaging Technology, 1999, 22 (1) :85-98.

电接触的接触电阻研究 篇3

近年来, 随着内燃机增压技术的快速发展, 内燃机摩擦副的磨损问题更加突出, 而缸套-活塞环摩擦副是内燃机最重要的摩擦副之一, 这对摩擦副摩擦学性能的优劣直接影响着内燃机的动力性、经济性和可靠性。由于缸套-活塞环摩擦副的工作条件十分苛刻, 经常处于高温、高压和高冲击负荷工作状态, 所以缸套-活塞环摩擦副的摩擦状态复杂多变。有关资料显示, 内燃机机械损失中活塞及活塞环与缸套间的摩擦损失所占比例最大, 几乎达到机械损失的一半以上, 因此该摩擦副的摩擦磨损直接影响发动机的性能、可靠性和耐久性, 采用具有较好的摩擦磨损性能的缸套-活塞环是一种经济有效的方法。

为了研究缸套-活塞环的摩擦磨损规律, 本文通过对摩擦副表面的润滑油膜的厚度进行研究, 采用的是接触电阻法。通过对缸套-活塞环接触表面的电阻大小的测量, 研究润滑油膜的在不同载荷下的厚度变化规律, 判断缸套-活塞环表面的摩擦状态的变化规律。

1 试验部分

1.1 试验设备

针对试验中不同参数的模拟, 利用自主研制的往复式摩擦磨损试验机进行试验。电源供电, 变频器调整转速, 电动机和曲柄连杆机构使缸套-活塞环摩擦副在平面一定范围内做往复运动, 试验机由传动装置、加载装置、供油装置、加热装置、缸套-活塞环摩擦副以及信号采集装置组成。

1.2 试验材料

本试验采用缸套-活塞环摩擦磨损试验机, 对缸套试样加热到设定温度, 载荷由加载装置通过活塞环传递到缸套与活塞环试样之间的摩擦副界面, 评价摩擦副在不同温度和所受载荷下, 4652-D加氢润滑油与不同种类缸套-活塞环配对副的摩擦学特性。

1.3 试验原理

根据电路原理, 则

根据上式可推导出

可推导出膜厚比λ与摩擦副间电压Uc的函数关系为

继而判断在不同接触电压下摩擦副处于何种润滑状态。

1.4 试验步骤

1.4.1 试验整体电路的连接、检验及校正

(1) 缸套-活塞环的安装

(2) 往复式摩擦磨损试验机的绝缘检验

(3) 整体电路的连接

(4) 电路的静态校正

(5) 采集电路的采集校正

1.4.2 试验方法

首先, 需要对缸套—活塞环试样进行磨合试验, 即磨合期。磨合的时间一般为1个小时。磨合时载荷为20Mpa。磨合期的目的是消除缸套—活塞环摩擦副表面较大的毛刺等加工缺陷, 避免对整个试验的测定产生重大影响。在磨合期, 当摩擦力和接触电压的数据趋于一些规律时开始数据采集。磨合期结束之后, 开始正式的试验。

2 试验结果讨论及分析

图2和图3分别为摩擦力随载荷变化曲线和接触电压随载荷变化曲线。由各个曲线可见, 随着载荷的增大, 缸套-活塞环摩擦表面的摩擦力逐渐增大, 而接触电压逐渐下降, 也就是接触电阻逐渐减小。缸套-活塞环摩擦副的摩擦力来自于两部分, 一部分来自于摩擦副接触表面的微凸体部分, 摩擦初期作用比较明显;另一部分来自于摩擦副接触表面的润滑油膜之间的摩擦力, 摩擦后期作用比较明显。缸套-活塞环摩擦副的接触电阻, 试验开

始且载荷比较小时, 表面只有少量微凸体接触, 此时接触电阻比较大, 并且此时的摩擦力大部分来自于微凸体的作用。而随着试验的进行, 载荷的升高, 缸套-活塞环接触表面的相接触的微凸体越来越多, 磨合的继续使微凸体对摩擦力的作用减小而油膜的作用会增强, 接触电阻也随之减小。但是当稳定的润滑油膜形成之后, 接触电阻不会完全为零, 它会达到某个稳定状态。

根据Tallian的油膜连续程度曲线可知, 此时缸套-活塞环摩擦副一直处于混合润滑状态。由图4可见, 随着载荷的增大, 接触电阻逐渐减小。当载荷达到15Mpa时, 稳定的流体动压润滑油膜基本形成, 使接触电阻不会继续下降太多。

3 结论

3.1放大电路的可行性。本试验的结果表明利用电压信号放大电路研究接触电阻的演变规律具有一定的可行性。通过LM386芯片将微弱电压增大180倍, 在电路中通过微弱的小电流可以减小很多因素对接触电阻测量的干扰, 提高了测量的准确性。

3.2当缸套-活塞环摩擦表面刚开始接触时, 微凸体对摩擦力作用明显, 流体对摩擦力作用微弱。随着磨合进行, 微凸体对摩擦力作用开始减弱, 流体对摩擦力作用增强。在载荷阶梯变化过程中, 微凸体接触的数目是一直增加, 但增加的速度在试验后期变小, 这样使摩擦系数先快速增大, 而在15Mpa之后影响摩擦系数减小。膜厚比随着载荷的增大而减小, 在15Mpa后减小幅度变小, 慢慢趋近于稳定。

参考文献

[1]朱代根.内燃机活塞环-缸套润滑状态研究[J].云南:昆明理工大学, 2006.

[2]张家玺.基于系统理论的缸套-活塞环摩擦副失效分析[J].农业机械学报, 33 (3) .2002.

[3]彭梨花, 樊瑜瑾.内燃机活塞环—缸套摩擦过程研究[J].云南:昆明理工大学, 2004.

[4]雷爱莲.电阻测试润滑油添加剂的抗磨膜形成及其应用[J].润滑油与燃料, 17 (1) , 2007.

电接触的接触电阻研究 篇4

电接触元件是高低压开关电器核心部件,担负着电器接通、分断、导流、隔离等工作,其性能直接影响电器、电子等传导系统工作的整体可靠性、稳定性、精确性和使用寿命,保证电接触元件性能优良的关键是新材料的研发及其制备。目前,对电接触材料的研究与应用已成为电力、自动化、通讯、精密电子仪器等领域的重要课题[1]。

在电接触材料中,研究与应用最广的为银基电接触材料。由于银基电接触材料具有良好的耐电磨损、抗熔焊性、导电性、接触电阻小且稳定,广泛用于各种轻重负荷的高低压电器、家用电器、汽车电器、航空航天电器,特别是断路器和接触器这些量大面广的电器几乎全部采用银基电接触材料。

1 银基电接触材料的性能要求

电接触材料对不同类型的接触方式要求不同,如对滑动接触,主要要求材料的抗摩擦和磨损能力;对分离接触,由于电弧对触头的严重烧蚀及分断接通操作过程中的机械磨损,要求非常苛刻。概括地讲, 理想的银基电接触材料需满足以下几方面要求。

(1)物理性能:

要求具备低的电阻率和蒸汽压,高的热导率、熔点、沸点、熔化热和升华热,并且热稳定性好,热容量大,电子逸出功高,以保证高起弧电压和低电流。

(2)化学性能:

要求对较宽范围的不同介质有良好的耐蚀性能,在大气中不易氧化、碳化、硫化及形成导电的化合物或盐渣膜层,形成氧化物或硫化物,不但要求挥发性高,而且要求机械强度低[2]。

(3) 电接触性能:

要求接触电阻低且稳定,良好的抗熔焊性以及耐电弧侵蚀特性。接触电阻受触头表面状况的影响显著,要求其表面平整;为了保证触头材料有良好的抗熔焊性,一方面要提高触头材料的热物理性质,另一方面也要在材料中加入与基体材料化学亲和力小的组分;良好的耐电弧侵蚀特性要求较高的最小起弧电压、最小起弧电流及表面良好电弧运动特性[3]。

(4)除上述要求外,电接触材料应尽可能地易于加工,具有较高的性价比。

出于绿色环保考虑,要求不能污染环境,如今环境问题越来越受到人们的重视。由此看来,对电接触材料的要求面广且苛刻,而且许多要求交织联系甚至互相矛盾,所以完全满足上述所有性质要求的电接触材料是不存在的。电接触材料的研制、生产和选用只能根据具体使用条件来满足那些最关键的要求[4]。

2 银基电接触材料的分类

目前,已研究出的电接触材料有数百种,但形成产业化和实际应用的只不过几十种,基本上可归纳为4个系列,即Ag/C系列、Ag/WC系列、Ag/Ni系列和Ag/MeO系列,其电性能和用途见表1。

2.1 Ag/C(3%～5%C)系列电接触材

Ag/C系电接触材料具有优良的导电导热性,电弧移动性好,接触电阻低而且稳定,抗熔焊性随石墨含量的增加而提高。尤其是采用非对称配对可以改善材料的迁移,使其整体抗熔焊性大大提高,保证电器操作可靠,信号传递无误。Ag/C系材料的接触特性与石墨颗粒在银基体中的分布状态有很大关系。过去的制造方法是混粉法,其耐电磨损性不佳。20世纪70年代起采用了烧结挤压法,可使石墨呈纤维状分布于银基体中,耐磨损性显著成倍提高。因此烧结挤压法已成为目前生产高性能Ag/C触头材料最重要的方法[5]。

虽然Ag/C电接触材料几乎是完全不熔焊的,但电弧在其表面的移动特性很差, 所以它必须与其它触头材料配对使用,即前面提到的非对称性配对。此类电接触材料常见的配对是与Ag/Ni电接触材料配对用于断路器中,以弥补Ag/Ni电接触材料抗熔焊性的不足。Ag/C 电接触材料也可与铜配对,用于微型断路器和漏电开关,这种配对方式由于电弧容易集中在铜表面,因而能避免Ag/C受到电弧侵蚀的影响。另外,石墨是还原剂, 与铜配对时不会因电弧高温作用产生氧化,因而不会增加接触电阻。这样的配对方式可以节省1/2的银基触头材料。

用金刚石、碳纤维甚至碳纳米管作为一种添加相完全或部分替代石墨加入银基触头, 可以提高银基触头的硬度和热导率, 并可改善其耐电弧侵蚀性。碳元素存在石墨和金刚石两种同素异构体,以金刚石形式加入会对触头的性能产生积极影响。目前,一个重要的研究方向是如何获得金刚石颗粒在银基合金中呈均匀分布的电接触材料[6,7]。

2.2 Ag/WC(30%～70%WC、W)系列电接触材料

Ag/WC系电接触材料自1935年问世以来一直广泛用于频繁操作的强电(1kA) 电器上,具有良好的热、电传导性,耐电弧腐蚀性和金属迁移的熔焊趋势小等优点,主要缺点是在工作电流下和空气中频繁通断时会在触点表面生成混合氧化物(钨酸银Ag2WO4),形成导电不良的表面膜,使接触电阻升高。因此,近年来国内外对Ag/WC的研究较多地放在改善其接触电阻方面。主要从以下两个方面着手:(1)在材料成分上革新,向Ag/WC电接触材料中添加金属铜、锌、镁、氧化铝及铁族元素,其中以添加钴对改善Ag/WC接触电阻的效果较显著,比原来的Ag/W合金低1/3～1/2,但是磨损率增大,耐电弧腐蚀性能有所降低。向Ag/WC中加入钛,在某种程度上没有上述缺陷,密度和价格均较低,耐电蚀性与标准的Ag/WC触头相当,但这种材料的产业化情况尚不清楚。(2)在制造工艺方法上。李玉桐等[8]提出了用化学包覆法制备Ag/W(12)C(3)并对其各项性能作了较全面的测试。结果证明,用化学包覆法制备的Ag/W(20)C(3)的各项性能指标均优于用机械混粉法制备的Ag/W(12)C(3),在我国某新型飞机的断路器中顺利通过了地面各项性能及5年飞行后的性能考核并已经生产使用。Shengke Zeng[9]指出采用MA技术球磨后的Ag/WC触头材料比没有高能球磨的Ag/WC触头材料的导电性好,但灭弧性能有所下降。对比电性能的试验表明,随着球磨时间的延长,触头材料的抗电弧烧蚀性能明显提高。银钨组分、钨粉粒度、制备方法等对Ag/WC电接触材料性能都有影响。在高银含量的Ag/W合金中,钨含量越高,接触电阻越大,钨颗粒越粗,硬度越低,耐电弧腐蚀性越差[10]。

2.3 Ag/Ni(10%～40%Ni)系列电接触材料

早在1939年大负荷继电器就已使用Ag/Ni材料,且这种合金电接触材料至今仍被沿用。相对于其它电接触材料,Ag/Ni材料突出的特点是其加工工艺,即无需附加焊接用银层(即覆层),节Ag达40%是其最大优点[11]。但是,这种触头在大电流下抗熔焊性能差,通常要与Ag/C触头配对使用。为了进一步提高Ag/Ni电接触材料的性能,向Ag/Ni添加0.2%稀土能细化晶粒,并以固溶或球状第二相形式存在,可以强化合金,有效延缓材料的回复与再结晶,使其力学及摩损性能特别是弯曲次数得到明显提高[12];向高镍含量的银镍合金中添加1种或多种难熔金属(钨、钼、铬) 或难熔金属的碳化物, 可提高该合金的抗熔焊性能。向银镍合金中加入少量的石墨(0.15%～1%)或金属氧化物(如CuO、ZnO、SnO2)还可适当降低银含量,触头性能相当或优于银氧化镉材料, 抗熔焊性亦可得到提高。向银镍合金中添加高熔点、耐腐蚀的金属钛能提高银镍合金的硬度和耐电弧腐蚀性能[12]。现在对Ag/Ni系列触头报道大量集中在添加剂引起性能的改变上,对其新工艺的报道比较少。

2.4 Ag/MeO系列电接触材料

Ag/MeO是电接触材料中人们研究与应用得最多的材料。Ag/MeO触头合金中,氧化物的作用主要是阻止触头熔焊和腐蚀。当电触头上发生熔焊时,氧化物将聚集在固液界面,从而使形成的焊接点变脆,减少熔焊的危险。氧化物可以从两个方面阻止触头腐蚀:(1)当两个触头之间产生电弧时,氧化物发生吸热性分解,以冷却周围基体,同时熄弧;(2)具有氧化物的熔融体粘度增大,可以将熔融银保持在触头表面,并可阻止银被电弧吹掉。

Ag/MeO触头是一种性能优良的电接触材料,特别是接通电流高达5000A时,有比Ag/C、Ag/Ni、Ag/W更好的抗熔焊性、抗电弧侵蚀性、导热率及导电率。目前研究和使用较多的Ag/MeO触头材料有Ag/CdO、Ag/SnO2、Ag/ZnO、Ag/REO等。

(1) Ag/CdO(10%～15%CdO)系列电接触材料

最早出现的Ag/CdO电接触材料是由F.R.Hensel等制造的。Ag/CdO系列电触接触材料具有良好的耐电弧磨损性、抗熔焊性、导电性、导热性以及接触电阻小而稳定等众多优点, 被称为“万能触头”, 是目前高低压开关电器应用的主要电接触材料。但是这种性能优良的电接触材料在生产、使用和回收等过程中都面临着“镉毒”的危害问题[13]。随着人们环保意识的增强,这个问题越来越受到重视。欧盟发布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》,世界卫生组织也对空气中的含镉量有着严格的要求,如禁止含镉材料与人体和食物接触,生产含镉材料有着严格的防护措施和废水、废气排放标准,许多工业发达国家如欧盟、日本、美国等已经立法严格禁止生产、进口和使用银氧化镉产品,因此, 尽快开发新型的环保电接触材料以替代现有的AgCdO已到了刻不容缓的地步[14]。

(2) Ag/SnO2(10%～12%SnO2)系列电触头材料

Ag/SnO2电接触材料引起世界范围的关注始于20世纪70年代中期。自日本学者在第七届国际电接触会议上公开了用合金内氧化法制备AgSnO2 触头材料后,对AgSnO2材料的研究工作显著增多,在成分、工艺、材料物理性能、电气使用性能以及物理机理等各个方面都得到了较深入的研究。

Ag/SnO2电接触材料是将具有抗电弧烧蚀和耐腐蚀性能的SnO2颗粒均匀地分布在Ag基体中所形成的一种电接触合金材料。Ag/SnO2电接触材料是目前最理想的Ag/CdO替代材料。但Ag/SnO2电接触材料的性能也存在不足:①接触电阻增大,温升较高, 严重影响了电气使用性能;②加工异常困难, 产品成品率低, 成本增加;③AgSnO2于AC1和AC4(IEC60947-4-1-1990、GB1404814-1993 接触器标准规定,交流接触器划分为AC1、AC2、 AC3、AC4 4种使用类别,即指其所带负载性质及工作条件,AC4类用于笼型异步电动机的起动及短时反复接通和断开的电容器及照明电路)条件下虽然有很高的电寿命,但在AC3(用于笼型异步电动机的起动,但在运转时断开)条件下其电寿命比AgCdO短,且电弧烧蚀率大。为了解决以上问题,国内外学者主要从以下3个方面进行研究,并取得了一些的成果。

(1)通过添加剂来改变Ag/SnO2材料电气使用性能,即在银氧化锡电接触中添加1种或多种金属氧化物添加剂(如In2O3、Bi2O3、CuO、WO3、Fe2O3、RuO2、La2O3等)来改变其性能。添加剂的主要作用是使SnO2颗粒悬浮在渣层中,进而改善接触电阻和温升问题。曹曙光等[15]的研究表明,稀土元素(La、Ce、Y)的掺杂能降低触头材料的内氧化温度,细化合金的显微组织及晶粒,提高合金的硬度等。王家真等[16]研究发现,通过添加CuO能改善Ag对Sn偏聚的润湿性。加入CuO后,液态Ag渗入氧化物颗粒间隙,同时发生氧化物向Ag区的扩散,形成牢固的润湿界面,减少形成氧化物聚合区的几率,可有效降低开关操作过程中的温升,从而减小Ag/SnO2电接触材料在电弧作用下接触电阻的提高。现在,对于添加剂的报道较多地集中在对Ag/SnO2电寿命影响的研究方面,较少有文献探讨Ag/SnO2材料的烧结性能及烧结体组织。

(2)发展新的制备工艺来改善Ag/SnO2的加工性能。研制新电接触材料的制备方法是目前电接触材料研究的热点问题。Ag/SnO2材料的物理性能和电性能在很大程度上取决于粉末制造工艺,即Ag粉末和SnO2粉末的最终制取粒度和SnO2在Ag基体上的分布状况。所以要提高Ag/SnO2接触材料的综合性能,实现大规模商业化生产,进而全面替代Ag/CdO,必然要求不断研制新的制造加工工艺。桂林电科院采用内氧化法批量生产银氧化锡氧化铟(AgSnO2/In2O3)电触头材料[17];西安交通大学利用高能球磨技术制备纳米Ag和SnO2粉末, 经热压烧结后得到的SnO2颗粒均匀分布于银基体上的组织结构[18];昆明理工大学与昆明贵金属研究所采用具有自主知识产权的反应合成技术成功制备了AgSnO2 材料[19] ,所制备的材料具有接触电阻小、硬度低、便于冷加工的特点, 为AgSnO2材料的规模化生产提供了有力的技术支持。

(3)积极发展纳米AgSnO2电接触材料。随着电接触器件小型化、高集成度和精确性要求的不断提高,促使材料尺寸越来越小,性能越来越高。纳米技术正好符合这一要求。应用纳米技术可以使电接触材料晶粒超细化,导致材料的蒸气压、电导率、热导率、强度及硬度等许多性质发生明显变化,并引起材料微观组织的进一步均匀化及电性能的改善。郑冀等[20,21]通过溶胶-凝胶法制备了SnO2粉末,并通过掺杂Ti化学包覆等工艺改善了SnO2的导电性能和Ag的浸润性,用这种改性后的SnO2粉末制成Ag/SnO2电接触材料,可降低其接触电阻,改善组织的均匀性,提高机械加工性能。Lee等[22]通过机械合金化(MA)工艺制备了AgSnO2纳米粉末,然后用热挤压技术制备了致密的纳米SnO2粒子弥散强化的纳米AgSnO2。这是一种性能良好的电接触材料。有研究表明[23],纳米电接触材料中纳米相在一定条件下可以使电弧由收缩型转变为扩散型,从而使电弧均匀地分布在触头表面。利用这一特性通过细化AgSnO2中的SnO2至纳米级尺寸,可以降低AgSnO2材料的电弧腐蚀率。

(3) Ag/ZnO(8%～10%ZnO)系列电触头材料

Ag/ZnO系触头材料是20 世纪60年代末70年代初发展的一种性能优良的电触头材料。ZnO的热稳定性比CdO高,熔点为1975℃,所以Ag/ZnO具有抗大电流冲击、分断性能好、燃弧时间短、耐电腐蚀、无毒等特点。AgZnO电触头材料的应用没有AgCdO和AgSnO2广泛,但在某些领域作为AgSnO2的补充,是一种不可或缺的替代AgCdO的环保型触头材料,是分断电流为3000～5000A低压电器的首选材料,特别适合制造尺寸规格较大的触点。目前,该材料在DW17型(ME)断路器上获得良好的应用[24]。

在强电流作用下,Ag/ZnO材料的电接触特性远低于Ag/SnO2电触头材料,如何改进这种缺陷是Ag/ZnO电触头材料研究的重要方向之一。

(4) Ag/REO 系列电触头材料

稀土氧化物是很好的弥散剂,并具有高熔点和高稳定性,多年来在无Cd 触头材料的研究开发中, Ag/REO 的研究也取得了很大进展。银基体中稀土氧化物的作用主要表现在:①细化晶粒;②提高再结晶温度,增强合金的热稳定性;③微合金化作用,在银金属基体中起弥散强化作用;④降低基体金属的层错能,增大位错密度。

在目前研究的Ag/REO 电触头材料中,研究较多的是Ag/La2O3[25]。Ag/La2O3中La2O3含量基本为8%～12%,制备方法主要是机械合金法和粉末冶金法。另外对其它Ag/REO电接触材料也取得一些成果,如昆明理工大学[26,27]采用原位合成技术成功地制备了Ag/Y2O3和Ag/CeO2电触头材料,改善了增强相与基体浸润不良的问题, 使材料致密度得到提高,综合性能优良。S.Iwano 等[28]研究了Ag-In-RE合金触头,发现在Ag-In-RE 体系中存在一种i相, i相能克服合金体积膨胀而造成触头开裂的缺点。稀土元素的原子半径能控制i相形成, 且对该触头的热稳定性也起到至关重要的作用。近年来,许多文献提出在贵金属材料中添加双稀土元素,如向Ag中加入La和Y、向Pt中加入Y和Lu或La和Y或La和Ce等,实验证实经适当选择的双稀土元素可以发挥“共乘作用”,明显改善基体金属的综合性能指标。

(5) 其他Ag/MeO电接触材料

除上述几种常见的AgMeO 电触头材料外, Ag/CuO、 Ag/NiO、梯度AgMeO、Ag/WO3、Ag/Fe2O3/ZrO2等也是Ag/MeO电接触材料中的研究热点(特别是梯度AgMeO[29]电接触材料),提出了新颖的电触头材料设计思想, 突破了传统电触头材料设计和材料性能参数上的“均衡性”, 从而为无毒、节银和高性能电触头材料的研究拓宽了发展方向, 由此引入的对非均匀条件下的电接触物理研究可能会形成一个新的学科热点。表2列举了常用银基电工触头材料的部分物理性能。

3 银基电接触材料的制备工艺

银基电接触材料的性能与制造工艺密切相关,所选择的制造方法既影响其物理性能,又影响其接触性能(如腐蚀速率、电弧运动和抗熔焊特性等)。对于不同电器使用的电接触材料,应根据不同工艺特点选择合适的制备方法。

目前,电触头的制备工艺可分为两类:一类是传统工艺,大致归纳为两种,即一般粉末冶金法(传统粉末冶金法、反应喷雾法、机械合金化法、反应合成法)和内氧化法(合金内氧化法、预氧化合金法)[30,31,32];另一类是有利于提高触头性能的新工艺,如喷射沉积法、溶胶-凝胶法、纤维强化法、等静压制法、等离子体喷涂法。传统工艺目前应用比较广泛,其相关报道也较多, 本文不再赘述,仅简要介绍制备触头的几种新工艺。

3.1 喷射沉积法

喷射沉积的过程也是一个快速凝固的过程,其工艺流程短,综合制造成本明显降低,具有明显的市场竞争优势。由于在喷射沉积过程中增大了液态合金和冷却介质的接触面积,从而可以在较大程度上加快冷却速度,有效抑制第二相的析出和长大,并且由于雾化沉积是在真空或惰性气氛中进行的,大大降低了材料中的气体含量。存在的主要问题是“过喷现象”、产品的尺寸均匀性难以控制和工艺参数复杂难以控制等。

目前,昆明贵金属研究所和中科院金属研究所共同合作将喷射成形技术引入电接触材料的生产领域,并建立了配套生产线,主要用于细晶银Ag/Ni、Ag/SnO2电接触材料的制备[33]。另外,秦国义等[34]采用超音速电弧喷射成型制备了Ag/Ni、Ag/Fe电接触材料,其性能达到国标水平。

3.2 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法(Sol-gel)可用于制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等,其机理是以金属醇盐M(OR)为原料,对其进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅烧成粉体。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低,过程易控制,颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。缺点是:目前所使用的原料价格比较昂贵,有些原料为有机物,对健康有害;整个溶胶-凝胶过程所需的时间通常较长,需要几天或几周;凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中又会逸出许多气体及有机物。

研究人员利用将SnO2颗粒细化至纳米级尺寸或直接制备纳米级Ag/SnO2粉末的方法来改善Ag/SnO2电接触材料的综合性能。刘想梅等[35]利用溶胶-凝胶法研究了掺杂纳米氧化物的Ag/SnO2电接触材料,制备了性能符合国标且优于美国和日本同类产品、具有良好应用前景的Ag/SnO2电接触材料(如表3所示)。

3.3 纤维强化法

用难熔金属纤维代替粒子, 并使纤维具有一定的方向性, 不仅可以提高触头材料的电导率, 而且还能控制难熔金属的氧化飞溅, 从而获得耐电弧腐蚀的优良触头。缺点是在高温下使用的纤维强化复合材料必须考虑纤维与基体间的热稳定性。这是因为在高温、长期工作过程中,两相会发生互扩散,使纤维溶解,失去强化作用。

美国西屋公司用纤维强化法制备了Ag/W 触头材料, 其损蚀量比粒子弥散型合金减少了1/3。美国还用此法制造了铜石墨滑动触头和电刷,其接触电阻低、通过的电流密度大、耐磨性好。此法也可用于制造Ag/Ni材料,德国和日本制造了Ag/Ni 纤维触头材料, 其损蚀量比一般用混合烧结工艺制造的Ag/Ni电接触材料减少50%[36]。制备工艺是把镍丝插入银管中,拉至5mm,进行定长剪切,并将约5000根并放在一起,然后插入钢管中,通过轧制、锻造或拉丝剧烈变形,以化学和机械方式除去钢套,复合丝经拉丝或轧制达到最终尺寸。所制材料的电气性能优良,银使用量低,可靠性提高,熔焊、粘结故障也大大减少。此外,还发展了具有纤维结构的银氧化镉触头材料,即首先将氧化镉粉填入银管中,经捆扎、拉制、扩散焊等工序制成触头材料,其电寿命比内氧化法制备的高13%,通过的极限电流强度也高得多。

3.4 等静压制法

等静压制法是利用密闭高压容器,在各向均等的超高压压力状态下成型的超高压液压先进制备技术,这种技术在电接触材料的应用主要是:(1)制备一些大型、异型触头;(2)为了减少触头材料中的残余气体, 提高压坯的强度和密度,直接压制金属骨架, 然后在氢气或真空中烧结。

德国Doduco公司利用液等静压机制备的材料坯块,每个质量为40～50kg。若采用热等静压方法制备触头,其密度可达理论密度的99.99%,性能远优于其它方法制备的触头性能。吕大铭等[37]采用热等静压工艺制备铜铬系真空触头材料,使材料达到接近完全致密化,解决了目前其它方法生产的制品存在较多孔隙的弊端,并研究了钨铜触头材料的热等静压处理,发现W60Cu40触头材料经热等静压处理后,密度、硬度、抗弯强度和电导率均大幅提高,效果良好。

3.5 等离子喷涂法

该方法主要用于制备合金纳米涂层,粉末材料快速熔化,并以极高的速度喷散成较细的、具有很大动能的颗粒,这些金属颗粒撞击到基体后,由于机械变形及冶金结合等作用,可以在基体上形成一个强度与密度很高的纳米涂层。有研究表明,等离子喷涂可以有效抑制纳米粒子的长大[38]。该方法制备复合电接触材料不仅能获得导电性能优良的纳米涂层,而且生产周期短。缺点主要是针对纳米涂层来说,随着超声频率的继续增加,涂层未熔化区大量减小,涂层的平均晶粒度增大严重,纳米涂层逐渐向常规涂层过渡,这对改善涂层的结合强度是有害的。此外,涂层的厚度、表面缺陷也严重制约该技术的应用[39]。

利用等离子喷涂法制备纳米涂层复合电接触材料,电流、电压/Ar流量是最重要的喷涂参数,并将此参数定义为临界喷涂参数。控制该参数的目的是:①抑制喷涂过程中纳米晶粒长大;②控制粉末原料发生化学变化;③控制高温下的相稳定。纳米涂层的相组成、喷涂过程的相转变、涂层密度、涂层硬度、晶粒尺寸均与该临界喷涂参数有密切关系。用于喷涂的纳米颗粒最终是球形纳米颗粒组成的微米尺寸的团聚体。这种颗粒是多孔的,等离子体能穿透颗粒进入到其内部,不仅能加热微米颗粒表面,而且还能加热团聚体颗粒内部的空气,破环其团聚状态,因而能形成细小的颗粒。未被熔化的颗粒将保留原始粉末的纳米结构直至沉积到基体上形成涂层。付仲等[40]采用等离子喷涂制备的AgSnO2/Cu复合电接触材料,不仅涂层致密,而且具有良好的耐电弧侵蚀特性。

4 结语

电压不同,对电接触材料性能的要求不同,其发展趋势也不同。强电材料朝着大电流、大容量趋势发展,中等电负荷触头有向小型化发展的趋势,材质仍以银基合金及银金属氧化物为主,弱电触头材料也有向小型化、高寿命和高灵敏度方向发展的趋势。针对我国银基电触头行业,笔者以为电接触材料今后主要应朝以下几个方面发展。

(1)积极发展绿色环保触头。

研究无毒、无公害、环保型、能广泛使用的新型电工触头材料,积极发展AgCdO的替代材料。

(2)研制出新的电接触材料制备方法。

电接触材料的制备方法主要是粉末冶金法和内氧化法, 但这两种方法仍不完善,因此,研制出一种新的电接触材料制备方法仍是电接触材料研究的热点。

(3)积极开发纳米银基电接触材料。

当今对电接触材料尺寸要求越来越小,而对其性能要求越来越高。纳米技术正好符合这一要求。可以预测,纳米电接触材料必将是21世纪该领域的研究重点之一,纳米技术在该材料上的应用将会取得更多成果。

(4)发展复合相电接触材料。

在已有的电接触材料中加入有效的第三组分, 从而使原电接触材料的性能更完善。如Ag/CdO/SnO2点触点材料将CdO抗熔焊力强和SnO2耐点磨损性好的特点结合在一起, 具有良好的使用性能。

(5)加强理论研究。

电接触材料的理论研究还存在极大不足。人们在新接触材料的选用及研制过程中仍主要依靠已有的经验和通过大量试验对众多潜能材料进行筛选,最后确定一种合乎要求的材料。因此,提高新材料的研制效益,加强电触头理论研究,建立起能指导材料开发的设计理论,得出接触材料性质参数与其电性能之间关系的理论模型已迫在眉睫。

摘要：鉴于银基电接触材料在电力系统、电器工业中的重要性,综合近年多种文献资料,阐述了Ag/Ni、Ag/C、Ag/WC和Ag/MeO等4个主要系列的银基电接触材料的特点。分析了喷射沉积法、溶胶-凝胶法、纤维强化法、等静压制法、等离子体喷涂法等制备银基电接触材料的工艺特点。结合现阶段研究工作,研制和改进电接触材料的制备工艺,发展新型环保触头材料、多相复合触头材料及纳米触头材料是今后银基电接触材料发展的主要方向。

AgSnO2电接触材料研究概述 篇5

Ag Sn O2电接触材料是第二相Sn O2颗粒弥散分布于银基体中的金属基复合材料,是近年发展较快的一种无毒无害、环境友好型电触头材料[1]。Ag Sn O2具有优良的耐电弧侵蚀性、良好的热稳定性和耐磨损性、较好的抗材料转移能力以及优异的抗熔焊性能,是目前在直流接触器、功率继电器及低压开关中代替Ag Cd O的理想材料[2]。但是,在Ag Sn O2材料发展中存在两个难题:一是Sn O2在承受电弧的作用时不易分解,且与熔融液态Ag的润湿性差,容易在电磁力的搅拌作用下上浮到触头表面形成不导电Sn O2富集区,从而造成触头接触电阻增大,在有连续电流通过时容易造成温升过高;二是由于Sn O2的硬度较高,导致Ag Sn O2材料的塑性和延展性能比较差,加工成形变得异常困难,这在板材的挤压和轧制、丝材的挤压和拉拔以及铆钉的墩制过程中表现尤其突出。温升较高和加工工艺性能的不足在一定程度上限制了Ag Sn O2电接触材料的应用[3~5]。为此,国内外的材料研究者一直都在研究如何通过改进制备工艺和加入添加剂来克服上述两个缺点。

2 Ag Sn O2电接触材料制备方法

Ag Sn O2电接触材料加工性能和电学性能的优劣与其制备方法和制备设备密切相关,对于不同电器用的电接触材料,应根据不同工艺的特点选择合适的方法,以获得特定条件下的最佳综合性能(如耐磨性、抗电弧侵蚀性、抗熔焊特性以及电弧运动特性等)[6]。目前,Ag Sn O2的制备工艺一般为内氧化法和粉末冶金法。

2.1 内氧化法

20世纪70年代中期,日本中外电气工业成功研制了Ag Sn O2In2O3内氧化电接触材料,但该材料存在氧化物颗粒析出不均等不足。20世纪90年代中期,日本住友金属矿业公司成功开发了Ag-Sn二元合金高压内氧化工艺[7~9]。该工艺是在大于10 MPa的氧压下对Ag-Sn二元合金进行高压氧化,制得的材料中心区域无氧化物贫乏层,Sn O2颗粒细小且弥散分布于银基体内。经过近40年的发展,内氧化法已经成为一种较成熟的Ag Sn O2制备方法,其典型的制造工艺为:Ag-Sn合金真空熔炼→铸锭→压片→内氧化→切边→轧制或拉丝→冲压→成品。常规合金内氧化工艺氧分压为0.02~3.0 MPa,在700~850℃范围内将合金中的Sn氧化为Sn O2颗粒。但当Ag-Sn合金中Sn含量大于5%(质量分数)时,由于内氧化过程中Sn会向合金表面扩散,并生成致密的Sn O2层,阻止氧扩散至材料深处,使材料不能完全氧化。为此,必须对铸锭进行反复锻打加工以加快氧在合金内部的扩散,或者在内氧化法过程中加入In等第三元素并通入高压氧以加快内氧化的速度,因此金属In与O2的成本问题限制了内氧化制造工艺的发展。同时内氧化法制备的Ag Sn O2在性能上也有其不足之处,如Sn O2呈网状析出或富集,导致材料急剧脆化[10~12]。此外,内氧化法制得的材料电导率较低,组织均匀性不佳,生产周期较长。

2.2 粉末冶金法

粉末冶金法是较为传统且最为重要的Ag Sn O2电接触材料制备方法,目前已经达到很高的技术水平,是制备Ag Sn O2电接触材料的首选方法。其优点是所得材料组织结构均匀,无氧化物贫乏层且可以根据需要任意调配材料组成[13,14]。粉末冶金法典型的制造工艺为:制粉(机械合金化、反应合成法、反应雾化法、化学镀)→筛选→压制成形→烧结→挤压或轧制→冲压→成品。影响用该方法制备材料最终组织的主要因素是原料本身(如粉末粒度分布、粉末特性、粉末形貌等)以及制粉过程,粉末的烧结以及后续加工也对其组织有一定影响。由于微细粉末十分容易团聚,会造成复合粉末不均匀、烧结性能较差,即使采用很大的压力压制,致密度仍然不够高,材料的塑性和延性差,难以进行大变形的加工。在制备过程中采用热挤压工艺,可改善材料的加工性能并使其电性能得到很大提高,且在整个使用期间显微组织、使用性能较均匀一致。

2.3 其他先进制备方法

西北有色金属研究院李进采用喷射共沉积反应制备Ag Sn O2电接触材料,将Ag2O粉末进行处理并喷射共沉积,随后对复合材料进行原位化学处理和挤压、轧制、拉拔制备Ag Sn O2电接触材料。该方法制备的材料具有较优异的加工性能,Ag和Sn O2反应界面新鲜,可以较好地解决电接触材料的温升问题。

付翀等对超音速等离子喷涂制备的Ag Sn O2/Cu复合电接触材料及其性能进行了研究,结果表明,制得的Ag Sn O2涂层具有等离子喷涂涂层所特有的层状结构,且涂层较为致密;该复合触头材料具有较低的质量损失率和良好的抗电弧侵蚀特性。Lungu等[15]采用此种方法制备出了性能优异的Ag Sn O2电接触材料。

化学包覆法是通过添加水合肼等还原剂,直接沉积出Ag包裹在Sn O2表面的Ag Sn O2复合粉末,进而制造出金相组织均匀的Ag Sn O2电接触材料。

Zoz H等[16]将一定比例的银粉(微米粉)和纳米Sn O2粉放入高能球磨机中球磨,然后通过热压等技术制备加工Ag Sn O2电接触材料,纳米Sn O2颗粒可高度弥散在银基体中,所制备的材料性能优异。

3 Ag Sn O2电接触材料微观组织

材料的微观组织在本质上决定材料的性能。微观组织有缺陷,必将严重影响产品的使用性能[17]。Ag Sn O2电接触材料是第二相Sn O2颗粒弥散分布于银基体中的金属基复合材料,银基体相与Sn O2颗粒相的浸润性以及颗粒的形貌和分布特征均直接影响材料的加工性能与电学性能。图1、2分别为昆明贵金属研究所粉末冶金法和内氧化法制备的Ag Sn O2材料SEM照片[18]。图中灰白色区域为银基体,黑色颗粒为Sn O2。对比分析图1、2可知,内氧化法制得的材料中Sn O2颗粒较细小,呈近球形,并且均匀地弥散分布在银基体中,无明显团聚、夹杂等缺陷;而粉末冶金法制得的材料中,Sn O2颗粒较粗大,且存在部分团聚,颗粒分散性不好。

周晓龙等[19]针对Ag Me O电触头材料显微组织不均匀的问题,提出了采用累积挤压大变形技术对该类材料进行显微组织均匀化,研究了不同真应变条件下累积大塑性变形对原位合成法Ag Sn O2、Ag Cu O和内氧化法Ag Y2O3线材材料微观组织均匀性的改善效果以及材料中第二相原始颗粒大小对改善效果的影响,结果表明,在现有加工设备的基础上,采用累积挤压大变形技术能够对Ag Me O电触头材料的显微组织进行均匀化处理;Ag Me O电触头材料制备过程中获得细小或纳米级第二相颗粒是大塑性变形过程中获得显微组织均匀化的保证;采用大塑性变形对Ag Me O电触头材料显微组织进行均匀化时,需根据颗粒增强金属基复合材料的体系来选择不同的大塑性变形强度。

4 国内外Ag Sn O2电接触材料现状

Ag Sn O2电接触材料已广泛应用于交、直流接触器和交、直流功率继电器以及中低压开关中。国外AMI DODUCO公司、OMG公司以及METALOR公司自20世纪70年代中期以来对Ag Sn O2的性能和制造工艺进行持续改进,目前已经实现了稳定的工业化生产。日本TANAKA(田中)公司、三菱材料公司、丸善公司、韩国喜星公司等企业以生产添加In2O3的Ag Sn O2电触头材料为主,并已在日、韩全面替代了Ag Cd O系电触头材料,详见表1。国内从20世纪90年代初期开始研制生产Ag Sn O2电接触材料,目前主要的生产企业有桂林金格公司、上海中希公司、福达合金公司、温州宏丰公司等。由于普遍存在管理水平低下、生产设备陈旧、工艺手段落后、技术人员缺乏、研发能力不足、产品种类单一等致命弱点,国内企业在生产规模、工艺水平、产品性能稳定性等方面与日、韩和西欧国家还有相当大的差距[20~22]。当前国内许多高校和科研院所都在加紧研究和开发Ag Sn O2电接触材料,如昆明贵金属研究所、桂林电器科学研究院有限公司、西北有色金属研究院、天津大学、昆明理工大学等,但该材料的塑性差、难加工等问题至今未得到有效解决,极大地限制了国产Ag Sn O2电接触材料的全面推广生产。国内外Ag Sn O2(12)电接触材料的性能对比见表2。由表2可以看出,目前国内产品基本物理性能的指标值与国外主要生产企业产品的差距不大。

5 结束语

正己烷接触者神经电生理检测研究 篇6

1 资料与方法

1. 1 一般资料

正己烷接触者26 例, 男1 例, 女25 例, 年龄19 ~49 岁, 平均37. 6 岁, 均在鞋厂从事刷胶作业; 模拟现场空气检测正己烷浓度为215. 6 ~436. 5 mg·m- 3; 正己烷接触时间为1 ~4 年; 主要自述症状为头晕、头痛、乏力、恶心, 血常规、生化、肝肾功能等常规检查均未见明显异常, 尚未确诊为正己烷中毒, 就诊行神经电生理检测以协助诊断。正常对照组26 例, 均为女性, 年龄18 ~ 45, 平均36. 3 岁。

1. 2 检测方法

神经传导及针电极肌电图 ( EMG) 均使用丹麦Keypoint肌电图/ 诱发电位仪, 受检者皮温保持在30 ~35 ℃ , 每位受检者均常规检测四肢周围神经, 包括感觉神经传导 ( SNAP) 和运动神经传导 ( CMAP) 。双上肢SNAP使用环指电极逆向记录法, 正中神经置于第2 指, 尺神经于第5 指记录; 双下肢SNAP使用表面电极逆向记录法, 四肢CMAP使用表面电极记录。EMG检测包括拇短展肌、第一骨间肌、肱二头肌、胫前肌、股内侧肌。

1. 3 统计学处理

采用SPSS 11. 0 统计软件对样本进行t检验。

2 结果

2. 1 CMAP

所有受检者均检测双侧正中神经、尺神经、腓总神经、胫神经, 测量数据包括远端潜伏期、波幅、传导速度。其中远端潜伏期、传导速度与正常对照组相比差异无统计学意义 ( P > 0. 05) ; 左尺神经波幅较正常组降低, 差异有统计学意义 ( P <0. 05) 。见表1。

2. 2 SNAP

所有受检者均检测双侧正中神经、尺神经、腓浅神经、腓肠神经, 测量数据包括波幅、传导速度。传导速度: 正己烷接触者右正中神经、双侧尺神经、双侧腓肠神经与正常对照组相比均减慢, 其差异有统计学意义 ( P <0. 05 或P < 0. 01) ; 波幅: 正己烷接触者左尺神经较正常对照组下降, 差异有统计学意义 ( P <0.05) 。见表2。

2. 3 电流刺激

记录刺激右侧正中神经CMAP及SNAP时能引起最高稳定波幅电位再增加20% 的电流值, 即超强刺激电流。正己烷接触者CMAP平均电流量为24. 59 ±6. 50, 较正常对照组 ( 34. 8 ± 7. 21) 低 ( P < 0. 01) ; SNAP平均电流量为16. 92 ±3. 96, 亦较正常对照组 ( 21. 2 ±4. 13) 低 ( P < 0. 01) 。

2. 4 EMG检测

正己烷接触者肢体远端肌均可见高波幅运动单位, 近端肌运动单位形态基本正常。

3 讨论

正己烷长期职业性接触低浓度可致慢性中毒, 引起多发性周围神经病[1]。目前尚无明确的正己烷中毒诊断标准, 怀疑慢性正己烷中毒者, 须根据长期正己烷的职业接触史, 以及以多发性周围神经损害为主的临床症状、体征、以及神经肌-电图改变, 结合现场卫生学调查及空气中正己烷浓度测定等资料, 排除其他病因引起的周围神经病方可诊断。有报道, 工人在正己烷340 ~2 200 mg·m- 3空气浓度下最短2 个月、最长6 个月即可发生周围神经病, 我们检测26 例正己烷接触者均为鞋厂刷胶作业者, 未配戴手套及防毒面罩, 因此易通过呼吸道及皮肤吸收入体。正己烷引起的中毒性周围神经病主要侵犯周围神经的轴索, 肝微粒体中氧化为2, 5-己二酮等代谢产物, 此为原发性亲神经毒剂, 能与神经纤维内线粒体的供能糖酵解酶结合, 使其失去活性, 影响轴突内轴微运输失能性障碍乃至停滞, 引起局限性轴突肿胀、纤维变性及神经元性肌萎缩等病理变化; 另外还能直接与神经细胞内的微丝相结合而影响神经纤维的正常传导功能[2]。本组共26 例正己烷接触者, 神经电生理检测结果显示右正中神经、双侧尺神经、腓肠神经SNAP传导速度均较正常对照组减慢, 左尺神经CMAP、SNAP波幅均较正常对照组降低; 据此提示正己烷接触者神经损害主要存在以下几个方面: ( 1) 主要累及周围神经感觉纤维, 以脱髓鞘为主。 ( 2) 周围神经运动纤维轴索受累为主, 虽然正己烷接触者在运动神经传导检测里仅发现左尺神经波幅下降, 但EMG可见肢体远端所检肌高波幅运动单位, 提示周围神经运动纤维轴索均有轻度受累。CMAP检测的波幅主要反映神经干功能, 而EMG可以反映支配至肌肉的神经分支, 后者可以在更细微平面衡量运动神经功能是否有损害, 这与有关报道称暴露正己烷可引起以轴索变性为主的多发性神经病[3]相符。 ( 3) 本研究所检正己烷接触者EMG异常主要表现为轻收缩见高波幅运动单位, 嘱放松时所有病例均未见自发电位, 与有关文献[4]不同。 ( 4) 主要累及肢体远端神经。另外检测中发现以右侧正中神经为例, CMAP及SNAP所需电流量与正常组相比明显减少; 电刺激在神经传导的检测中是必不可少的, 常规使用皮肤电极电刺激作用于神经干上, 引起一个去极化和超极化, 逐渐加大电流可获得一个超强刺激下全部神经纤维兴奋起来的动作电位, 一般来说, 如有神经病变, 超强刺激需要更高的电流量; 而我们研究发现正己烷接触者超强刺激电流量较正常人小, 这可能与正己烷接触者神经应激阈值降低有关, 有待进一步研究。目前神经电生理检测所需表面电极受材料及信噪比等所限, 主要反映神经干功能, 期待有更多的技术如纳米铂黑修饰微电极阵列[5]等应用于硬件更新, 使神经电生理检测更敏感、更准确。

摘要：目的:探讨神经电生理检查对早期发现正己烷接触亚临床患者神经系统损害的作用。方法:对26例正己烷接触者及26例正常对照者进行神经传导及针电极肌电图检测, 每位受检者均常规检测四肢周围神经, 包括运动神经传导 (CMAP) 、感觉神经传导 (SNAP) 、针电极肌电图 (EMG) 。结果:神经传导检测中正己烷接触者左尺神经CMAP、SNAP波幅均较正常对照组降低;右正中神经、双侧尺神经、腓肠神经SNAP速度均减慢, 差异均有统计学意义;EMG中正己烷接触者组肢体远端肌均可见高波幅运动单位, 近端所检肌运动单位形态基本正常。结论:神经电生理检查可以早期发现正己烷对神经系统的损害, 对临床及时应用药物干预及治疗以提高患者生活质量有重要指导作用及意义。

关键词：正己烷,神经,电生理

参考文献

[1]林飞, 罗飞亚.正己烷的毒理学研究现状及风险评估[J].中国药事, 2013, 5 (27) :525-529.

[2]潘洁, 唐焕文.正己烷慢性神经毒作用机制研究进展[J].中国职业医学, 2009, 5 (36) :412-414.

[3]黄凤珍, 马红薇.正已烷致多发性周围神经病1例报告[J].中国工业医学杂志, 2004, 17 (3) :203.

[4]冯达仁, 潘侃达, 王森达.慢性正己烷中毒神经损害的肌电图评价[J].中国临床康复, 2002, 6 (17) :2544-2545.

电接触的接触电阻研究 篇7

电子探针X射线显微分析仪简称电子探针, 它的主要功能为微区成分分析。除H、He、Li、Be等几个较轻元素外, 对其余元素都可进行定性和定量分析。电子探针显微分析已是冶金、地质、半导体、化工、医学、生物及考古学等各个学科中广泛应用的分析技术。随着电子光学技术和计算机技术的发展, 电子探针兼具结构分析与扫描电镜 (SEM) 的形貌观察等功能, 其应用领域越来越广泛, 目前已应用于所有固体物质的研究工作中 (尤其是材料研究领域) 。这种仪器不仅是研究工作中的重要工具, 也是质量检查的手段之一。本文以日本电子公司的JXA-8230型电子探针为例, 在阐述其工作原理、分析方法的基础上, 重点介绍了其在电接触材料研究领域中的应用, 旨在使材料研究者更好地了解电子探针的分析功能并利用电子探针进行材料研究与分析。

2 电子探针的结构与工作原理

电子探针是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器, 图1为JXA-8230型电子探针的结构示意图。由图1可知, 电子探针主要由电子光学系统 (包括灯丝、加速场、电磁透镜、偏转系统、光阑和物镜) 、试样室、信息检测系统、能量分析器、计算处理系统、观察显示系统和真空系统组成。加速后的电子束照射到样品上, 会产生特征X射线、二次电子、背散射电子等各种信息。电子探针利用这些信息, 从微区到大面积进行图像观察、定性分析、定量分析以及元素面分布观察。

电子探针的工作原理为用经5~30 k V电压加速且聚焦得很细 (50 nm~1μm) 的电子束去轰击待分析试样上微米至亚微米尺度 (一般直径为1~50μm) 的某个点, 利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度确定分析区域中的化学组成[1]。在电子探针中X射线是由样品表面以下1微米乃至纳米数量级的作用体积内激发出来的, 如果这个体积内含有多种元素, 则可以激发出各个相应元素的特征波长X射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体, 入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程2dsinθ=λ时, 这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。电子束轰击样品后, 被轰击区域即为X射线源。要使X射线分光、聚焦, 并被检测器接受, 需要配置波谱仪。直进式波谱仪的工作原理如图2所示, 其优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的, 即出射角保持不变, 这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同, 即吸收条件相同。

3 电子探针的主要功能

JXA-8230型电子探针主要由五道波谱仪组成。与能谱相比, 波谱具有如下优点:峰值分辨率、峰背比高;定量分析精度高, 能做痕量元素、轻元素及有重叠峰存在时的分析;擅长做线分析和面分析图且分辨率高。

3.1 微区图像观察

微区分析是电子探针的重要特点之一, 它能将微区化学成分与显微结构对应起来, 是一种显微结构的分析。它与扫描电镜一样可以观察材料的形貌及断口。图3为电子探针在Ag Ni触头材料电弧侵蚀后的形貌观察图。

3.2 定性分析

定性分析是指通过分析待测样品上激发出的特征X射线的波长 (或特征能量) 来确定样品中所含元素的种类[2]。能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数, 在较短的时间内得到定性分析结果, 而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。但是与能谱相比, 波谱的定性分析具有更高的分辨率, 尤其对于轻元素或微量元素的测定, 电子探针具有能谱无可比拟的精度与灵敏度。且随着超晶格人工晶体在电子探针中的实用化, 如今只需要4块晶体 (如LDE2、TAP、LIFH、PETJ) 就可在5 min内对从Be到U的元素进行定性分析。对于定性分析结果中出现的“B-rank”元素, 可以通过单个元素的定性分析来确定其是否真的存在, 从而使分析结果更符合实际。

3.3 定量分析

定量分析是指通过分析待测样品上激发出的特征X射线的强度, 确定样品中对应元素含量。它的依据是某元素的X射线强度与该元素在试样中的浓度成比例。电子探针中常用的定量分析方法有ZAF法和工作曲线法[3]。ZAF法是电子探针中最常用的定量分析方法, 其特点为必须全元素测量, 定量分析准确度高。如果在相同的电子探针分析条件下, 同时测量未知试样和已知成分的标样中A元素的同名X射线强度, 经过修正计算就可得出试样中A元素的相对百分含量。工作曲线法也是电子探针中比较常用的定量分析方法, 常用来测量合金中的微量元素。其优点是可以单元素测量, 准确度比ZAF法高, 只需测量目标元素的X射线强度;缺点是不易搜集到一组成分已知、可用来做工作曲线的组合标样。

3.4 线分析

线分析指将谱仪 (波谱仪或能谱仪) 固定在待测量元素特征X射线信号 (波长或能量) 的位置上, 使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描, 便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。电子探针的线分析与能谱相比, 优势在于对微量元素偏析的测量方面, 因为波谱对微量元素的分析有更高的灵敏度, 比能谱约高10倍, 分辨率约为0.01%。

3.5 面分析

面分析指电子束在样品表面做光栅扫描时, 将X射线谱仪 (波谱仪或能谱仪) 固定在接收某一元素特征X射线信号 (波长或能量) 的位置上, 此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像, 研究材料中夹杂、析出及元素偏析常用此方法。EPMA的样品台最小移动步长为0.02μm, 因此其面分析精度极高, 图像的分辨率也比能谱仪高。

4 电子探针在电接触材料研究中的应用实例

银基电接触材料广泛应用于电子电路、低压电器、汽车继电器、航空航天电器领域, 其性能直接影响开关、电器等传导系统运行的可靠性、稳定性、精确性及使用寿命, 被称为电器的“心脏”[4~6]。Ag Ni触头 (10%~40%Ni) 具有良好的导电、导热性能, 接触电阻低而稳定, 对金属的转移、电弧侵蚀的抵抗能力较强, 耐磨性好, 并且具有高的强度、硬度及良好的延展性和加工性能[7]。触头材料中各元素的含量以及分布状态对其性能有很大影响。而电子探针可以对样品中微区成分进行精确定量, 并可获得高分辨率的各元素分布图像。以下为电子探针在Ag Ni铆钉触头研究中的应用实例。

4.1 定性分析

图4为Ag Ni铆钉样品微观组织, 对图中圈内区域进行定性分析, 结果如图5所示。从图5可以看出, Ag Ni铆钉样品中含有四种元素:Ag、C、W和Ni。定性分析中的半定量结果见表1。

4.2 元素分布状态分析

图6为Ag Ni铆钉样品的成分相图。

由图6可以看出照片中存在三种不同的衬度:黑色 (图中1区) 、深灰色 (图中2区) 和浅灰色 (图中3区) 。三种不同的衬度表示有三种不同的成分相存在。为了解各元素的存在形式和分布状态, 对Ag Ni铆钉样品进行了元素面扫描分析。图7为对应图6中的各元素面扫描分析结果。由图7可以看出, 元素W主要分布在深灰色区域内 (图6中2区) ;元素Ag主要分布在浅灰色区域内 (图6中3区) ;元素Ni主要分布在浅灰色和深灰色区域内 (图6中2和3区) , 而元素C主要分布在浅灰色区域内 (图6中3区) 。因此, 元素C主要和元素Ag分布在一起, 而元素W主要和元素Ni分布在一起。

4.3 元素定量分析

图8为Ag Ni铆钉样品的成分相图。对图8中不同相进行定量分析, 其结果见表2。

定量分析结果表明黑色相中主要含有Ni, 浅灰色相主要是Ag, 而元素W主要分布在深灰色相中, C的分布相对较均匀。定量分析结果与前面的元素面分布结果吻合得很好。

5 结束语

本文主要介绍了电子探针的工作原理、主要功能以及在电触头材料研究中的相关应用。尽管电子探针的高倍形貌观察不如扫描电镜, 但它在定性分析、定量分析以及线和面扫描方面的分析精度和灵敏度均优于能谱仪。另外, 电子探针独特的轻元素、微量元素以及夹杂物、析出相、电镀层、涂层、渗层、扩散层等方面的分析使得其成为材料研究领域中不可缺少的分析手段之一。

参考文献

[1]徐萃章.电子探针分析原理[M].北京:科学出版社, 1990.

[2]周玉, 武高辉.材料分析测试技术[M].哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社, 1998.

[3]曾毅, 吴伟, 高建华.扫描电镜和电子探针的基础及应用[M].上海:上海科学技术出版社, 2009.

[4]陈仲, 廖宏彬, 张明江, 等.欧洲电触头产业发展状况[J].电工材料, 2002 (3) :37-43.

[5]蒋鹤磷, 祁更新.银合金及银复合材料的技术发展[J].贵金属, 2000, 21 (3) :56-63.

[6]《电工材料应用手册》编委会.电工材料应用手册[M].北京:机械工业出版社, 1999.