实验室能力验证

实验室能力验证（共12篇）

实验室能力验证 篇1

能力验证是指利用实验室间比对判定实验室的特定检测/校准能力。能力验证的出现是因为早期一些管理者担心实验室检测的准确性而自发组织不同的实验室进行比对试验产生的,发展到今天实验室能力验证已经作为国际通行的实验室质量控制方法之一。目前,世界上可以组织实验室能力验证的机构在英国有FAPAS、LGC,美国有EPA,澳大利亚有ANQAP,中国有CNAS。本文主要介绍英国能力验证体系的基本特点和先进经验,以对我国实验室能力验证起到参考借鉴作用。

1 英国实验室能力验证概况

能力验证的出现是一些管理者因实验室检测准确性而经常引发的检测数据纠纷寻求的解决办法。英国是世界上较早实行实验室自发参加能力验证计划的国家。英国的能力验证都是非强制性的,由一个或几个专门的机构来组织,具有很高的权威性。在英国,提供能力验证的机构主要有英国中央实验室和英国政府化学家实验室,并且均是我国合格评定国家认可委员会承认的能力验证项目提供者。

1.1 英国主要实验室能力验证计划

1.1.1 英国政府化学家实验室(LGC)能力验证计划

政府化学家实验室(Laboratory of Government Chemist,LGC)由英国政府于1842年设立,并将设立政府化学家列入了议会法律条文中,在食品安全法和农业法中也有规定,任何实验室之间发生数据纠纷,并因此需要付诸法律或影响行政层面的最高问题时,最高仲裁者应将保留样品交由政府化学家进行分析。英国政府化学家每届只有一位,任期三年,到目前为止,所有的政府化学家都出自LGC。

LGC在英国与中国计量院在中国的工作类似,主要职责是使不同的测量方法能够溯源到国际标准单位,以保证不同国家、不同实验室之间测量结果的可比性。LGC在英国的工作职责之一就是确保英国国内实验室的测量一定要具有目的性,即要为某些正确目的做测量,并且数据也要准确。LGC与不同国家的计量院开展实验比对活动,以便发现不同计量系统间测量的差异,从而确保该层面测量数据的一致性。

1996年LGC开始私有化,虽已私有化,但LGC一直是化学和生物计量及标准物质方面的市场领导者,并一直深受英国政府的信赖。2004年,作为LGC的重要分支机构——LGC标准品公司,其生产要求通过了ISO 34的最高要求,成为全球第一个获得此证书的标准品生产商,证书编号为0001,主要提供标准物质分销、组织实验室能力验证和分析能力培训等业务。目前LGC在英国设有8个分支机构和12个实验室,在法国、印度等国设有办事处和实验室,每年全球检测的样品数量可达数百万个。2009年,LGC在中国设立了办事处,进一步开拓亚洲市场,部分中国实验室对LGC的标准品和能力验证计划也开始有了初步认识,并积极参与,毕竟通过国际公认的能力验证计划已成为检测实验室检测结果获得认可的重要条件。

1.1.2 英国中央实验室(CSL)能力验证计划

英国中央实验室(Central Science Laboratory,CSL),由英国政府食品和乡村事务部(Defra)负责管理。1990年,英国农业部和卫生部创办FAPAS,是Defra的一个执行机构,属于非赢利性官方组织,由CSL负责管理。FAPAS是专门从事食品、水质、化工等检测方面的能力验证机构,在全球提供4种主要的能力验证服务:FAPAS (食品化学分析)、FEPAS (食品微生物检测)、GEMMA (转基因生物分析)和LEAP (水/环境分析检测)。

FAPAS目前约为世界3,000家实验室提供医学、食品检测等方面的能力验证计划,已经建立起一套完整的能力验证提供者的评价制度。该体系在全球各国的食品分析实验室迅速普及,已是食品分析领域全球第一的国际评价体系。2004年FAPAS进入中国,目前有4个国内代理商,所提供的能力验证计划是我国检测实验室参加最广泛的国际实验室间比对活动,也是农产品质检机构参加最多的国际实验室能力验证活动。

1.2 主要特点

无论是LGC还是FAPAS都拥有世界顶尖水平的检测队伍,每年投入大量的资金和力量研究全球食品安全及检测方法,使能力验证体系更适合全球检测机构的最高需求。总的来说,英国的能力验证体系主要有以下几个特点。

1.2.1 测试材料广泛,测试项目齐全。

例如:FAPAS测试项目的材料广泛,包括初级农产品、农业投入品、加工品和食品成品等,测试指标包括FAPAS、FEPAS、GEMMA和LEAP项目中的营养成分、食品配料成分、污染物、农兽药残留、添加剂、食品真实性分析等。LGC在食品、饮料、水、环境等方面都有检测计划,项目也基本包括农残、微生物、转基因、过敏原等各方面。

1.2.2 测试次数多,周期短。

LGC每年都组织多次能力验证计划,帮助用户杜绝检测不稳定现象的发生,参评实验室可以参加1～12月组织的所有测试,LGC可以出具评价12个月表现的报告,也可给予阶段性的评价报告。FAPAS每年都会根据全球食品安全事件发生的风险,由风险评估专家编制全年的能力验证计划,并通过网站、邮件、传真等形式公布。用户无论是参加LGC或是FAPAS能力验证计划都可根据公布的能力验证项目,结合自身实验室的工作性质选择性参加。

1.2.3 测试灵活性高,服务针对性强。

参加能力验证计划的实验室可以自愿选择FAPAS或是LGC提供的测试项目,自行选择参加时间和分析方法,并按照要求网上填报测试结果。能力验证提供者会运用统计学的方法对结果、方法等进行评估,并向参评实验室提供评价报告,提供参考性建议和个性化的服务。

1.2.4 测试结果不公开,仅作为检测实验室自身质量控制的手段之一。

对于检测实验室来说,参加能力验证相当于日常小测验,只是借此对实验室的质量管理进行一次阶段性的检查,从而完善检测质量,提高检测能力。无论是FAPAS或是LGC都不会对外公布能力验证单位的国籍、名称和测试结果,对每个参加能力验证计划的实验室只提供一个编号和密码,用于检测实验室查询自身的测试结果。

1.3 质量保障

英国实验室能力验证体系之所以在全球有较高的声誉并且结果与欧盟互认,除了其拥有上述特点外,主要是拥有一套完善而规范的质量保障体系。

FAPAS用于测试的样品全部由其统一制备,测试样品完成后,由FAPAS的一个实验室进行同一性和均匀性试验,随机抽选一定数量的样品进行测试,并对有效值运用统计学方法进行判定;样品分发过程通过优选包装材料和邮递公司,以及实时追踪邮递信息等措施保障测试样品及时到达目的参评实验室。

LGC也有一套解决实验室数据纠纷的保障体系:制定良好的质量控制体系,健全管理体系,严格分析人员的操作规程,校准检测时采用高质量的标准物质和低水平的测试样品等。

此外,鉴于参评实验室数量较大,为保证判定结果的合理性,进行结果统计时FAPAS或LGC都会选定一个“指定值”(所有采用不同方法的参评实验室共同认可的值),采用国际上通行的离群Z值的方法,根据Z值的范围判定结果是否满意。

通过对自身体系的不断完善和规范,FAPAS或LGC已拥有各自完整的评价制度和用户权益保障制度,保证能力验证计划的可信性和公认度。

2 我国主要的实验室能力验证概况

2.1 中国合格评定国家认可委员会(CNAS)

中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2006年正式成立,是由原中国认证机构国家认可委员会(CNAB)和原中国实验室国家认可委员会(CNAL)整合而成的。CNAS根据国际实验室认可合作组织(ILAC)、亚太实验室认可合作组织(APLAC)相关要求制定能力验证政策和要求,组织开展能力验证活动并参加国际能力验证计划。2006年5月,《实验室能力验证管理办法》发布,国家认监委负责我国实验室的能力验证工作,由CNAS具体实施,每年结合国家质检总局的工作重心和社会的关注重点,设置能力验证项目。截至2009年初,国内约有1,600多家实验室参加CNAS组织的能力验证计划。

国家认监委的能力验证计划包括A、B两类计划项目,其中A类是带有强制性的,B类是自愿性的。能力验证通知规定国家质检总局直属获得相关检测项目资质(计量认证)的各省级(自治区、直辖市、计划单列市)产品质量监督检验院(所)、各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心必须参加相关A类计划测试项目;获得食品安全检测专项项目中相关检测项目资质(计量认证)的各省级(自治区、直辖市、计划单列市)产品质量监督检验院(所)、各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心必须参加A类计划中相关食品安全检测项目,不能参加上述两项项目的机构要向国家认监委提交书面报告;其他实验室可自愿参加A类项目,实验室也可自愿参加B类计划项目。以2010年国家认监委下达的能力验证通知为例,A类计划项目有19项,其中8项是食品安全检测专项,B类计划项目20项。

2.2 各行业部委能力验证计划

以农业部为例,近年来我国农业系统也加强了对本系统内各检测机构开展能力验证工作。2003年农业部开始组织能力验证,项目主要包括蔬菜中农药残留、畜禽水产品中兽药残留,土壤肥料中重金属污染以及乳制品中添加剂含量测定等,已有超过200家农业系统内质检机构和相关检测实验室参加此项计划。行业内部的考核通常带有一定的强制性,农业部能力验证计划也不例外,要求承担农业部任务的检测机构必须参加,并将能力验证结果作为考评检测机构检测能力的一个重要方面。

3 英国实验室能力验证体系对我国能力验证体系的借鉴作用

3.1 我国能力验证体系存在的不足

我国在实验室能力验证工作方面起步较晚,体系建设还有待完善,现有水准与英国、美国、欧盟等国家或地区有一定差距,尚未与欧盟达成互认,国际化程度不高。无论是CNAS还是农业部组织的能力验证计划都带有一定的政策性,并且我国的能力验证体系没有专门的毒理研发和生产质量控制样本的专一机构,能力验证项目的提供者由能力验证管理者委派一些权威性相对较高的实验室来具体执行质控样本的生产工作,导致我国能力验证的专业化总体水平低、能力验证项目欠缺,行业之间参差不齐,另外由于某些项目的参评实验室数量不大,结果统计存在差异,结果评定的合理性还有待研究,对结果的趋势性分析和利用率也不高。

目前,全国范围内通过实验室资质认定的实验室约26,000家,但由于能力验证的测试项目较少,大多数只局限于与产品质量安全相关的重点产品和项目。因此,参加能力验证的实验室覆盖面少,能力验证计划尚不能作为提高全国实验室技术和管理能力的有效措施,管理者也不能通过这些能力验证项目全面掌握我国实验室的总体检测技术能力。由于我国实验室参加国际能力验证计划的数量较少,数据也还不能完全得到国际认可。

3.2 建议

为进一步完善我国能力验证体系,通过对英国两大能力验证体系概况的基本了解,有利于我国借鉴其先进经验,笔者提出如下建议:

能力验证提供者要公平、公正地服务于每个参评实验室,不断提高自身实验室质控水平,确保考核样品的均匀性和稳定性,这是保障能力验证计划顺利实施的关键环节;

能力验证参加者要客观地认识能力验证的目的和作用,将能力验证作为考核本实验室检测质量的一次日常小测试,正确地对待能力验证结果,不特别关注分数和排名,只作为促进自身检测能力和技术水平的有效手段,这是保障能力验证计划顺利实施的前提条件;

能力验证组织者要正确引导和宣传实验室能力验证工作的重要性,监督能力验证计划的组织和实施,对能力验证提供者实行有效的技术考核与监督检查,这是保障能力验证计划顺利实施的有效手段。

此外,对能力验证相关大类项目和测试样本的提供者进行整合,有利于分散资源的统一,有利于监督管理的实施,有利于全面提升我国能力验证体系的专业化、国际化水平。

参考文献

[1] 全国认证认可标准化技术委员会.GB/T 15483． 1-1999利用实验室间比对的能力验证第1部分:能力验证计划的建立和运作.北京:中国标准出版社,1999．

[2] Tish Shukla.Overview of Proficiency Testing Services at CSL.The Third International Food Safety Symposium,Hangzhou,2008．

[3] Brain Brokman.LGC Standards Proficiency Testing.The Fourth International Food Safety Symposium,Shanghai,2009．

[4] 崔野韩,刘鹏程,王嫒.实验室能力验证现状及对策初探.农业质量标准,2009(6) :35-38．

[5] 李文龙,郭栋.有效发挥认监委对全国实验室能力验证工作的管理职能.现代测量与实验室管理,2009(1) :34-35,39．

实验室能力验证 篇2

2010年实验室能力验证结果

一、能力验证结果满意的实验室名单（表扬名单共223家）

1、食品中的六六

六、滴滴涕

江西省产品质量监督检测院 江西省粮油质量监督检验站 江西省分析测试中心 南昌大学分析测试中心 江西省食品药品检验所 景德镇市疾病预防控制中心 抚州市粮油质量监督检验站 江西省宜春市食品药品检验所 江西省吉安市质量技术监督检测中心 赣州市粮油质量监督检验站

南昌市食品质量卫生安全监督检测中心 江西省婺源县疾病预防控制中心 江西省德兴市疾病预防控制中心 江西省广丰县疾病预防控制中心 江西省玉山县疾病预防控制中心 井冈山市疾病预防控制中心

2、食品中的柠檬黄

江西省产品质量监督检测院 江西省分析测试中心 江西省食品质量监督检验站 赣州市疾病预防控制中心 宜春市疾病预防控制中心 九江市产品质量监督检测所 江西省抚州市疾病预防控制中心 江西省上饶市产品质量监督检测所 南昌市疾病预防控制中心

— 1 — 南昌市食品药品检验所 江西省吉安县疾病预防控制中心 江西省新余市疾病预防控制中心 江西省吉安市疾病预防控制中心 新余市食品药品检验所 宜春市产品质量监督检测所 景德镇市产品质量监督检验所 新余市技术监督检测中心 赣州市产品质量监督检验所 鹰潭市食品药品检验所

南昌市食品质量卫生安全监督检验中心 抚州市食品药品检验所 萍乡市食品药品检验所 九江市疾病预防控制中心 赣州市食品药品检验所 九江市食品药品检验所 萍乡市产品质量监督检验所 渝水区疾病预防控制中心 江西省南康市疾病预防控制中心

3、食用油中的酸价、过氧化值

江西省食品药品检验所 江西省食品质量监督检验站 赣州市疾病预防控制中心 宜春市疾病预防控制中心 景德镇市疾病预防控制中心 九江市产品质量监督检验所 江西省抚州市疾病预防控制中心 抚州市粮油质量监督检验站 江西省上饶市产品质量监督检验所 南昌市疾病预防控制中心 南昌市食品药品检验所 — 2 — 江西省新余市疾病预防控制中心 江西省吉安市疾病预防控制中心 新余市食品药品检验所

江西省宜春市产品质量监督检验所 江西省宜春市食品药品检验所 景德镇市产品质量监督检验所 新余市技术监督检测中心

江西省吉安市质量技术监督检测中心赣州市产品质量监督检验所 赣州市粮油质量监督检验站 江西省景德镇市食品药品检验所 鹰潭市食品药品检验所 吉安市粮油质量监督检验站 萍乡市食品药品检验所 九江市疾病预防控制中心 赣州市食品药品检验所 九江市食品药品检验所 萍乡市产品质量监督检验所 江西省樟树市食品药品检验所 江西省九江县疾病预防控制中心 江西省瑞昌市疾病预防控制中心 江西省星子县疾病预防控制中心 德安县疾病预防控制中心 丰城市粮油质量监督检验站 江西省丰城市疾病预防控制中心 武宁县疾病预防控制中心 江西省于都县疾病预防控制中心 兴国县疾病预防控制中心 章贡区疾病预防控制中心 德兴市粮油质量监督检验站 江西省永修县疾病预防控制中心

新干县疾病预防控制中心 江西省安福县疾病预防控制中心 江西省龙南县疾病预防控制中心 江西省浮梁县疾病预防控制中心 上高县疾病预防控制中心 遂川县疾病预防控制中心 江西省万安县疾病预防控制中心 江西省高安市疾病预防控制中心 分宜县疾病预防控制中心 渝水区疾病预防控制中心 上栗县疾病预防控制中心 江西省宜丰县疾病预防控制中心 南康市粮油质量监督检验站 吉安市吉州区疾病预防控制中心 江西省贵溪市疾病预防控制中心 井冈山市疾病预防控制中心 宁都县疾病预防控制中心 江西省会昌县疾病预防控制中心 江西省上犹县疾病预防控制中心 江西省婺源县疾病预防控制中心 江西省德兴市疾病预防控制中心 江西省赣县疾病预防控制中心 大余县疾病预防控制中心 江西省寻乌县疾病预防控制中心 高安市产品质量监督检验站 江西省广丰县疾病预防控制中心 江西省奉新县疾病预防控制中心 江西省吉水县疾病预防控制中心 江西省都昌县疾病预防控制中心 江西省吉安县疾病预防控制中心 东乡县产品质量检验中心 — 4 — 江西省泰和县疾病预防控制中心 乐平市疾病预防控制中心 江西省永丰县疾病预防控制中心 中央储备量萍乡直属库粮油检测中心

4、钢筋的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率

江西省产品质量监督检测院 江西省交通工程质量检测中心 江西省建筑工程质量检测中心 江西赣粤高速公路工程有限责任公司 江西省交通桥梁检测加固有限公司 江西省水利厅基本建设工程质量检测中心站 江西省水利水电建设有限公司中心实验室 江西恒信科力工程检测有限公司 江西洪建工程质量检测有限公司 江西铁建工程检测有限公司 江西港航质量检测中心 江西赣昌工程质量检测中心 江西省机诫产品质量监督总站 九江市产品质量监督检验所 上饶市产品质量监督检验所 景德镇市产品质量监督检验所 新余市技术监督检测中心 赣州市产品质量监督检验所 吉安市质量技术监督检测中心 江西省力展建材检验有限公司 九江市建筑工程质量检测中心 南昌市赣建工程质量检测中心 吉安市正大工程质量检测有限公司 抚州公路质量检测中心

赣州诚正公路工程监理有限公司质量检测 九江县天平建设工程质量检测有限公司

上饶市建安建筑工程质量检测有限公司 上饶县建信建筑工程质量检测有限公司 分宜县建筑工程质量检测站

安福县建筑工程质量检测中心 高安市建筑工程质量检测中心 安义县建筑工程质量检测有限公司 江西省吉安公路工程质量检测中心 井岗山市发展建筑工程质量检测中心 余江县建筑工程质量检测中心 万年县建业建设工程质量检测有限公司 泰和县建设工程质量检测有限公司 吉安县建筑工程质量检测站 南昌市洪崖建筑工程检测有限公司 江西建威检测调试有限责任公司 鹰潭市建筑工程检测中心 丰城市建筑材料检测站 宜春市公路工程检测中心

鄱阳县建安建筑工程质量检测有限公司 永丰县建筑工程材料检测中心 贵溪市建筑工程检测中心 吉安市建筑工程质量检测中心 中铁二十四局集团贵溪桥梁有限公司 九江宏信建设工程质量检测有限公司 宜丰县建筑工程检测站 崇义县建筑工程检测中心 江西省萍乡公路工程质量检测中心 宁都县工程质量检测中心 湖口县维平工程质量检测有限公司 南昌市建筑工程质量检测中心 上饶市建盛建设工程质量检测有限公司 上饶市工程建设质量监督检测中心站 — 6 — 大余县建筑工程检测中心

万载县永恒建设工程质量析测有限公司 吉安市赣信建设工程质量检测有限公司 新余市建筑工程质量检测中心 新余市袁水建设工程检测中心有限公司 新余建新建筑工程检测站 寻乌县建筑工程质量检测站 于都县建筑工程质量检测站 彭泽县安居建设工程检测有限公司 奉新县建筑工程质量检测站 江西建设职业技术学院工程检测中心 宜春市建工建材检测中心

吉水县恒辉建筑工程质量检测有限公司 都昌县恒信建筑工程质量检测有限公司 定南县建筑材料检测中心 樟树市建业建设工程质量检测中心 宜春市交通工程质量检测中心 井冈路桥检测中心

赣县方正建筑工程质量检测有限公司 江西应用技术职业学院测试研究所 南康市康建建筑工程质量检测有限公司 万安县质安建设工程检测有限公司 兴国县建筑工程质量检测中心 新干县中诚建设工程质量检测中心 铅山县工程建设质量检测中心站 江西省东方建筑质量检测中心 婺源县建筑材料质量检测中心 信丰县建筑工程质量检测站 萍乡市欣科瑞工程检测有限责任公司 江西衡宇工程检测公司

铜鼓县科信建筑工程检测有限公司

横丰县建筑材料质量检测中心 赣州志远建设工程质量检测有限公司 江西天一建设工程检测中心 江西瑞祥检测技术开发有限公司 黄石益服工程质量检测有限公司 金溪县建筑工程检测中心 江西诚鑫建设工程质量检测中心 南城县建筑工程质量检测站

江西省高速公路工程试验检测有限公司 贵溪振业检测中心

江西省泰昌工程检测有限公司

修水县建设工程质量检测中心

石城县方正建筑工程质量检测有限公司

二、能力验证结果可疑的实验室名单

1、食品中的六六

六、滴滴涕 鹰潭市食品药品检验所（六六六结果可疑）

2、食用油中的酸价、过氧化值 江西省铅山县疾病预防控制中心（酸价结果可疑）江西省莲花县疾病预防控制中心（过氧化值结果可疑）玉山县疾病预防控制中心（酸价结果可疑）江西省横峰县疾病预防控制中心（酸价结果可疑）江西省南康市疾病预防控制中心（过氧化值结果可疑）中央储备粮上高直属库粮油检测中心（过氧化值结果可疑）上饶市药品检验所（过氧化值结果可疑）江西省信丰县疾病预防控制中心（酸价结果可疑）永新县疾病预防控制中心（酸价结果可疑）

3、钢筋的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率

瑞金市建设工程质量检测站（屈服强度、抗拉强度结果可疑）会昌县建筑工程质量检测站（屈服强度、抗拉强度结果可疑）江西恒路建工程检测有限公司（屈服强度、抗拉强度结果可疑）— 8 — 新余市交通工程质量检测中心（断后伸长率结果可疑）靖安县工程质量检测站（屈服强度、抗拉强度结果可疑）江西昌盛工程质量检测有限公司（屈服强度、抗拉强度结果可疑）武宁县建设工程质量检测中心（屈服强度、抗拉强度结果可疑）南昌县建设工程质量检测中心（抗拉强度结果可疑）南昌中成建筑工程质量检测有限公司（断后伸长率结果可疑）江西诚辉工程质量检测有限公司（抗拉强度结果可疑）遂川县建设工程质量检测中心（抗拉强度结果可疑）

赣州市建设工程质量检测中心（屈服强度、抗拉强度结果可疑）

龙南县南(林/土)建设工程质量检测有限公司（屈服强度、抗拉强度结果可疑）景德镇市建设工程质量检测中心（屈服强度、抗拉强度结果可疑）江西赣中工程试验检测有限公司（断后伸长率结果可疑）南丰县诚正建设工程材料检测有限公司（断后伸长率结果可疑）乐平市建设工程质量检测中心（抗拉强度结果可疑）

九江市科创水利水电工程质量检测公司（屈服强度、抗拉强度结果可疑）景德镇市昌盛公路工程试验检测有限公司（抗拉强度结果可疑）余干县建筑工程质量检测中心（屈服强度、断后伸长率结果可疑）安远县建筑工程质量检测站（断后伸长率结果可疑）抚州市建伟建设工程质量检测中心（抗拉强度结果可疑）

三、能力验证结果不满意的实验室名单

1、食品中的六六

六、滴滴涕

江西省铅山县疾病预防控制中心（六六

六、滴滴涕结果不满意）

2、食用油中的酸价、过氧化值

中央储备粮南昌直属库粮油检测中心（过氧化值结果不满意）万载县疾病预防控制中心（酸价、过氧化值结果不满意）中央储备粮宁都直属库粮油检测中心（过氧化值结果不满意）崇义县疾病预防控制中心（酸价结果不满意）抚州市食品药品检验所（酸价、过氧化值结果不满意）江西省修水县疾病预防控制中心（酸价结果不满意）

3、钢筋的抗拉强度、屈服强度、断后伸长率

— 9 — 九江市赣北公路监理咨询有限公司（屈服强度、抗拉强度、断后伸长率结果不满意）赣州市益健工程质量检测有限公司（抗拉强度结果可疑，断后伸长率结果不满意）江西交建工程试验检测有限公司（屈服强度、抗拉强度结果不满意）江西交苑公路工程试验检测中心（抗拉强度结果不满意，屈服强度结果可疑）萍乡宏业建材检测有限公司（屈服强度、断后伸长率结果不满意）赣州中建建设工程质量检测有限公司（屈服强度、抗拉强度结果不满意）新建县建筑工程质量检测中心（屈服强度、抗拉强度结果不满意，断后伸长率结果可疑）玉山县建筑材料检测站（屈服强度、抗拉强度结果不满意）

全南县科正工程质量检测有限责任公司（屈服强度、抗拉强度、断后伸长率结果不满意）抚州市交通工程试验检测中心（抗拉强度、断后伸长率结果不满意）

江西交通工程监理公司试验检测中心（屈服强度结果不满意，抗拉强度结果可疑）

注：本次能力验证结果采用Z值法进行判定，判定结果分为3种情况：│Z│≤2 为满意；2＜│Z│＜3为可疑值结果；│Z│≥3为不不满意结果（离群值）。

验证地球自转的傅科摆实验 篇3

1851年，法国物理学家傅科为了验证地球自转，在巴黎的一个大厅里做了一个成功的实验。他用一根长67米的绳子和一个重28公斤的摆锤，在一个巨大的沙盘上空摆动。摆锤下面是尖的，摆动时就会在沙盘上划出摆线。

很多人屏住呼吸观看，过了一段时间，摆锤划的摆线真的慢慢偏转了！在场的人们不禁惊呼起来：地球真的转动了（见图1）！

这个实验是根据单摆的特点设计的。单摆就是用一根细长的线（t）吊着一个重锤，使重锤在一个很小的角度（0小于5°）下摆动。如果不加外力，根据单摆定理，摆动的方向（摆动面）应该保持初始方向不变（见图2）。现在，摆线方向发生了偏转，这充分说明大地（地球）在旋转。

傅科的实验条件符合单摆定理条件（绳子很长，摆动角度很小，几乎不受外力），所以当摆锤在沙盘上划的线偏转时，人们相信这是地在转动。傅科的实验令人信服地证实了地球自转的事实，被后人评价为史上最完美的十大物理实验之一。傅科做的摆也被人们称作傅科摆。

现在，全世界很多天文馆和科技馆里都有精美的傅科摆展示给观众。北京天文馆里也有一个傅科摆（见图3）。

动手做个傅科摆

学习了傅科摆的故事，你受到什么启发了吗？原来科学家并不是听到什么就信什么，而是要做实验去证实的。既然傅科能做一个摆来证实地球自转，天文馆里也有人做出一个跟傅科一样的摆。你能不能也做一个简易的摆，看看它是不是有偏转，来简单验证一下地球的转动呢？如果成功了，不仅能帮助你像科学家一样打开思路，拓宽视野，还能激发你更多的探究热情和梦想！

为了做好实验，我们需要准备一些器材：

1.一根细而长且又结实的线，最好是钓鱼用的尼龙线；

2.摆锤或者沙袋（见图4、图5）；

3.地面画线的水笔。

傅科摆的实验过程

1.用细线把摆锤系住；

2.把摆锤吊在高处；

3.在摆锤下面划上十字交叉线；

4.用手轻轻捏住摆锤，沿十字线的某个方向拉开，轻轻松手使之摆动；

5.观察并记录摆动起始时间和停止时间，并记录摆动偏转角度（与十字线偏离的角度）。

小链接：国家天文台里的傅科摆实验

看看同学们在国家天文台大厅里做的傅科摆实验过程吧：

1）用普通包装绳把重物挂在顶棚的横梁上，摆锤的重量是1100克（是把3个铁秤砣绑在一起），吊点据地面高度是5米（绳长4.8米）；

2）在地面铺上一张白纸，并画出十字线；

3）顺着一条十字线轻轻拉开摆锤约0.4米的距离，轻轻放开手，让它自己摆起来；

4）摆锤一共摆了约14分钟，才慢慢停了下来，可以看到摆动角度有明显的偏转（见图6、图7）。

同学们，你能自己在家里或学校做一个傅科摆实验吗？请把你的实验记录和数据寄给我们，大家一起分享成功验证地球自转的喜悦吧！

实验室比对/能力验证工作探析 篇4

关键词：计划,实施,报告,能力评价

一、计划

在实施比对验证之前应制定验证计划, 计划内容应包括样品名称、检测项目、检测方法、样品制备方案、检测作业指导书、向参加实验室提供的数据、统计分析的设计、能力评价模式、时间安排及专家组名单。

1. 样品制备方案

用于比对验证的样品是否具有足够的均匀性是验证试验成败的关键, 应对该环节严格控制。制备方案应明确制备要求, (如样品数量、保质期、配制值、均匀性等) 及样品均匀性检查方式 (包括样品份数、检测项目、检测方法、可接收的均匀性指标、评价方式等) 。

2. 检测作业指导书

作业指导书是为了确保各参加实验室结果有效性和一致性的一份指导性文件, 其内容包括样品接收状态确认、样品数量、检测项目、检测方法 (条件) 、样品保存条件、检测完成时限及检测结果传达方式等。

二、实施

1. 样品制备

样品是能力验证的基础, 应与实验室日常检测的样品相同或相似。样品制备前向承担制备单位充分说明制备要求, 并对其制备能力进行现场评价。在样品成分含量检测值符合制备要求时, 再进行均匀性检查, 针对不同样品的特性设计不同的均匀性检查方案, 只有保证测试样品的均匀性、稳定性合乎要求, 才能确保比对验证过程中出现的离群值不是由于样品的差异所致, 才能估算参加实验室在测试过程中产生的测量不确定度, 才能客观反映出实验室检测的真实能力。

2. 样品发送

用于验证试验样品应充分评估在发送时各种条件对样品状况的影响, 并针对样品的具体特性及发送条件采取相应措施确保试验样品在发送过程中各种状态下不发生变化。向各实验室发送样品应同时发送验证计划作业指导书及待测样品接收状态确认表。

3. 检测结果的统计处理

每次验证活动应进行统计分析的设计, 确定有关的统计量, 并利用各实验室的检测数据进行统计分析。

一般采用稳健统计方法, 计算各实验室的Z比分数, 并以Z比分数的大小评价比对结果。

⑴、当|Z|≤2, 由于该结果在95%置信区间内, 因此该结果为满意。

⑵、当2<|Z|<3, 由于测量结果出现在该区间的概率较小, 仅为5%左右, 因此该结果为可疑结果。

⑶、当|Z|≥3, 该结果出现的概率不到1%, 因此该结果为不满意结果, 为统计分析中的离群值。

4. 技术分析

对验证活动进行的技术分析应包括人员操作能力、检测方法 (熟习方法) 、标准物质 (试剂的选择) 、仪器设备 (计量器具的核查核准、检测限) 及环境条件等内容。对比对验证中发现的技术问题应能有针对性地提出改进意见。

三、报告

能力验证计划报告的内容根据具体计划的目的而变化, 但应清晰和全面, 并且包含所有实验结果分布的数据, 以及各参加者能力的说明。能力验证计划报告一般应包括以下内容:

1) 参与本次验证计划实验室的名称和地址、邮编, 联系电话和传真、联系人;

2) 样品编号

3) 检测项目4) 测试方法/标准

5) 仪器设备名称及型号、检出限;

6) 检测结果 (保留有效数字位数) ;

7) 验证计划报告批准者、审核者、参与验证计划检测者

8) 报告的发布日期

9) 需要说明的其他事项

四、能力评价

能力验证评价一般应包括以下内容:

1) 确保评价的方法适合于维持该计划的可信性

2) 总体性能与原先期望值 (应考虑不确定度) 的比较

3) 实验室内和实验室间的变异

4) 方法与程序之间的差异

5) 误差 (指极端结果) 的可能性来源和改进能力的建议

6) 结论

参考文献

[1]能力验证计划的建立和运作.GB/T15483.1-1999

[2]实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用.GB/T15483.2-1999

实验室间比对和能力验证的区别 篇5

实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。

能力验证：利用实验室间的比对，对实验室的校准或检验工作进行判定。实验室间比对可以自己组织（简单方法：一被测物由其他一个或多个实验室测量后再由自己实验室测量，比对测量结果）

能力验证则需得到CNAS承认的机构组织的才行（不能自己组织）：

CNAS承认的能力验证活动包括：

1、实验室认可国际合作组织，如亚太实验室认可合作组织（APLAC）、欧洲认可合作组织（EA）等开展的能力验证活动；

2、国际和区域性计量组织，如国际计量委员会（CIPM）、亚太计量规划组织（APMP）等开展的国际比对活动；

3、国际权威组织实施的行业国际性比对活动；

4、我国国家认证认可监管部门和国家计量院组织的能力验证活动；

5、CNAS认可的能力验证计划提供者提供的能力验证计划；

6、与CNAS签署相互承认协议的认可机构组织的能力验证计划；

7、与CNAS签署相互承认协议的认可机构认可的能力验证计划提供者（已在CNAS备案的）组织的能力验证活动；

实验室能力验证 篇6

尽管还有很多疑问，研究人员认为它并非“上帝粒子”或“希格斯玻色子”。这两种基本粒子是物理学家假设的物质质量的来源。“标准模型”预言了62种基本粒子的存在，这些粒子基本都已被实验所证实，寻找希格斯玻色子成为当前物理学界最重要难题之一。

“这可能是目前未知的某种新力。如果这种力被证实，将为物质之间的相互作用带来一个崭新世界。”负责分析实验数据的费米实验室国际研究小组物理学家乔尼瓦•庞兹说，“希格斯玻色子会衰变为重夸克或其他粒子，但根据我们的最新观察，发现它正在衰变为普通夸克，显示出与希格斯玻色子不同的特征。我们唯一能确定的就是，这不是希格斯玻色子。”

对此，加拿大国家粒子与核物理实验室主管奈杰尔•洛克说：“费米实验室研究小组的发现令人兴奋，但现在就肯定结果还为时过早。一方面，需要明确的证据来解释一些问题；而另一方面，能解释这种微妙现象的其他替代原因，也能列出一长串清单。”

洛克还是费米实验室对撞机探测器前发言人，他宣布下个月粒子加速器将开展另一项大型实验，是去年6月D-Zero计划的姐妹项目，将给这些数据提供进一步佐证。到下个月，理论物理学家将得出一个基本结论。

“希格斯玻色子已成了目前的一个谜题，”庞兹说，“但这次发现向前走了一小步，预示着一种新的相互作用，一种新的力。”

实验室能力验证 篇7

能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动, 也是认可机构加入和维持国际相互承认协议 (MRA) 的必要条件之一。寻求CNAS认可和已获准认可的机构必须满足CNAS的能力验证相关政策, 并按照CNAS能力验证领域、频次要求参加CNAS组织或承认的能力验证活动, 包括:能力验证计划、实验室间比对和测量审核活动。了解和掌握能力验证相关基础知识, 是有效开展能力验证活动的最基本要求。

1) 基本概念。

实验室间比对是指:按照预先规定的条件, 由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。

能力验证 (Proficiency Testing) 是指:利用实验室间比对, 按照预先制定的准则评价参加者的能力 (主要类型见表1) 。

测量审核:一个参加者对被测物品 (材料或制品) 进行实际测试, 其测试结果与参考值进行比较的活动。 (测量审核是对一个参加者进行“一对一”能力评价的能力验证计划。)

2) 能力验证和室间比对的作用及关系。

从能力验证和室间比对的定义中不难看出, 实验室间比对是开展能力验证的基础, 而能力验证又是在实验室间比对的基础上, 对实验室的能力加以确认。两者之间相互依存, 不可分割的关系, 使他们存在如下共同的作用:

(1) 评定实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力;

(2) 识别实验室存在的问题并启动改进措施, 这些问题可能与诸如不适当的检测或测量程序、人员培训和监督的有效性、设备校准等因素有关;

(3) 建立检测或测量方法的有效性和可比性;

(4) 增强实验室客户的信心;

(5) 识别实验室间的差异;

(6) 根据比对的结果, 帮助参加实验室提高能力;

(7) 确认声称的不确定度;

在实际工作中, 某些检测、校准活动对比对结果的一致性和适用性要求较高, 对参与活动的实验室的能力有特殊要求, 如:参与的实验室必须处于同一水平。因此, 实验室间比对相对于能力验证有其特有的作用:

(1) 评估某种方法的性能特征——通常称为协作试验;

(2) 用于标准物质/标准样品的赋值及评定其在特定检测或测量程序中使用的适用性;

(3) 支持由国际计量局 (BIPM) 及其相关区域计量组织, 通过“关键比对”及补充比对所达成的国家计量院间测量等效性的声明。

2 开展能力验证的作用及意义

(1) 能力验证是实验室能力拓展的主要客观依据

ISO17025是实验室评审活动的主要依据, 相关评审文件的要求基本是以定性描述为准。在实际的评审过程中, 评审专家通过现场评审活动对组织的管理体系与准则的符合程度予以判定, 因此评审结果受评审员的主观因素影响较强。能力验证结果是判定实验室质量管理体系有效性以及在某一领域技术能力的最主要客观证据。借助这一依据, 实验室可以在时间上有效分解技术验证工作, 降低现场评审的工作强度, 提高评审的效率。

(2) 有效开展能力验证活动是提高实验室能力的重要手段

检测结果是实验室的最终产品, 其准确性是体现实验室能力的最重要指标。积极参加能力验证活动, 有助于及时发现样品接受和传递、实验方法的研究等方面工作中存在的问题, 并采取相应的改进措施。能力验证的结果是验证自身实力的重要指标, 也是发现自身与其他实验室之间的差距的有效途径。此外, 检测人员通过能力验证方法研究和结果分析工作, 可以在技术上得到锻炼和提升, 有利于自身综合素质的提高, 也为实验室的持续发展储备了人才资源。

(3) 参加能力验证活动对保障实验室质量有积极的作用

实验室能力验证是对实验室技术水平和管理状况进行考核的主要方法, 是实验室外部质量评价的重要依据, 也是实现自我监控的有效措施。能力验证活动, 涉及检测流程的各个环节。因此, 开展能力验证活动, 可以反应试验室的运行状态, 便于及时发现实验室的质量问题并提出改进方法和措施, 从而全面保障试验结果的准确性。

3 实验室开展能力验证活动时的几点建议

我国能力验证工作起步较晚, 各实验室对于能力验证工作的认识还处在一个了解和消化阶段, 目前还存在诸多困难和不足, 为了使能力验证工作起到预期的效果, 保证工作有序开展, 提出如下几点建议:

(1) 科学制定年度能力验证工作计划

实验室应对能力验证领域表和频次表进行系统的整理。甄选出实验室能力范围内的能力验证领域和开展频次, 为实验室确定年度能力验证计划提供参考。制定并实施年度能力验证计划, 便于检测室调配人员和资源, 协调检测和能力验证工作间的关系, 确保能力验证及日常检测工作的有序开展。

(2) 广泛搜集能力验证计划

根据国际惯例, 能力验证不能重复开展。结合我国现状可以理解为能力验证不能由CNAS和其认可的能力验证提供者重复开展。因此, 从未来能力验证计划的开展趋势来看, CNAS将会逐年较少能力验证计划, 能力验证活动将逐步依靠CNAS认可的能力验证提供者开展。因此实验室应该尽早认清这一发展趋势, 放宽视野, 对我国PT试验实的分布及认可范围进行系统的梳理, 编制PT实验室能力范围图谱, 为能力验证的报名和信息搜集工作打好基础。

(3) 加强能力验证结果分析

能力验证结果分析是能力验证整体工作中不可或缺的重要环节, 是实验室能力水平评价及定位的重要依据。理想的能力验证结果评价工作应该是在实验室收到能力验证结果后, 系统总结整理出检测样品的特征, 所用的检测方法、重复次数、被测次数、参与能力验证的组织数量, 组织机构用于评价参加者能力的准则等方面的信息。基于上述信息认真分析能力验证结果, 例如能力验证项目结果统计分析及能力的评定、技术分析和技术建议等。对于有问题的结果应给予重点关注, 采取逐一排除法, 进行原因分析和试验, 找出问题产生的原因并确定改进措施。

4展望

可以预见, 随着我国实验室评定工作不断与国际接轨, 能力验证工作将会得到越来越广泛的重视, 认可机构对实验室参与能力验证活动的要求也将逐步提高, 积极参与和开展能力验证的相关工作, 不断积累经验, 总结不足, 是实验室能力提高的有效手段。

摘要：实验室能力验证作为外部技术措施, 是证明实验室能力的重要客观因素。在我国, CNAS将能力验证结果作为判断实验室能力和获准认可实验室维持其技术能力的重要客观依据, 其在认可活动中所占比重也将逐年提升。作为检测机构, 应该充分认识能力验证的相关政策和要求, 并有效利用能力验证这一技术手段提高自身技术和管理水平。

关键词：实验室管理,质量,能力验证

参考文献

[1]中国合格评定国家认可委员会, 《能力验证提供者认可准则》, 2010

实验室能力验证 篇8

实验要求:严格控制煮沸时间, 也就是氧化—还原进行的时间, 这一步对实验结果准确与否至关重要, 只有控制好时间, 才能得到较好的重现性。

煮沸后, 要小火加热, 控制温度, 防止溶液溅出。如果不小火加热, KMn O4也会分解从而使分析结果偏高。

《GB/T 5009.60-2003》食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法中要求做空白试验, 而本次实验不要求做空白试验, 原因是质量技术监督局给的是已处理好的液体样品, 所有参加质控的实验室空白试验值都是一样的。只有当实验室自己处理样品, 并且需用自己实验室自制纯水的时候, 才要做空白实验, 以消除实验室之间不同的影响因素。

2 饮料中铜的测定

《G B/T 5009.13—2003》食品中铜的测定方法

第一法, 原子吸收光谱法中提到, 饮料、酒、醋、酱油等液体试样, 可直接取样测定, 也就是说样品中不用加酸, 但标准系列各管中都加了1%的硝酸, 这样就造成测定样品跟标准曲线基体不匹配, 二者酸度的差异会影响铜的原子化程度和雾化效率, 从而造成测定误差。我们在实际工作中测定上述样品时, 可取一定体积的样品加一定量的酸, 使样品管及标准系列管中酸的浓度一致, 在同等的测定条件下再进行测定, 最后根据稀释因子进行换算。

该次试验中要求做回收率校正, 回收率校正方面做加标回收时的加标量要适当, 太高或太低都不会得到预期的效果。因为在原子发射光谱中存在着谱线自吸的现象, 所以加入的量过高会产生误差, 从而影响判断;如果加入的量太低, 比较接近检出限, 或明显小于分析组分的含量, 也会有比较大的误差。因此在进行加标回收时, 一是标准加入的量要明显高于检出限, 二是要尽量与分析组分的含量一致。

3 水中铜及氨氮的测定

我们收到的质控样品常常采用安剖包装, 总量约20 m L, 一般吸取10.00 m L按要求进行逐步稀释, 有些实验室吸取5.00 m L, 更或是2.00 m L进行稀释, 量取的样品体积小, 容易造成较大偏差。

测定氨氮样品时, 要求使用无氨水, 要用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾重蒸馏后制得, 制备起来比较麻烦, 我们通过实验发现, 采用近期生产同一批号娃哈哈纯净水代替无氨水, 效果还不错 (用之前也可以先加入纳氏试剂和酒石酸钾钠检验一下是否含氨氮) 。纯净水为小瓶独立包装, 随开随用, 很是方便, 值得大家参考。

测定氨氮样品时, 最好在独立实验室操作, 创造一个无氨环境, 以免对测定结果造成影响。

4 化妆品中铅、砷的测定

该次质控推荐使用GB/T7917.2-1987《化妆品卫生化学标准检验方法砷》和GB/T7917.3-1987《化妆品卫生化学标准检验方法铅》的检验方法。样品预处理中, 砷样品预处理包括硝酸—硫酸湿式消解法、干灰化法、微波消解法。铅样品预处理包括湿式消解法、微波消解法、浸提法。胡蓉等人对几种处理方法进行了总结如表1[2]。我们采用的是微波消解法, 效果很好。

因为质控样品制备时加了一定量的砷、铅, 并且没有给定含量参考范围, 为了防止高浓度样品对仪器造成污染, 在样品预处理完定容后, 先取少量处理定容液稀释100倍进行预测定, 然后根据含量再进行适当稀释, 使所测元素浓度在实验室配制的标准溶液曲线浓度范围内。

5 室内空气中甲醛的测定

采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定空气中甲醛, 具有方法步骤简单, 重现性好, 显色液的稳定时间较长等优点[3]。实验前应将质控样品置于室温平衡, 摇动均匀后打开, 特别要注意的是, 配制样品和甲醛标准溶液时, 必须用吸收液稀释定容。由于甲醛极易挥发, 在移取样品以及在配制标准系列加甲醛标准溶液时, 动作要迅速。

6 建议

实验室质控和能力验证是实验室管理和检验技术能力的综合表现, 对于实验室技术能力的提升、检测人员的业务水平及满足市场需求是非常必要的[4]。我们都应该认真对待, 在此提出几点建议, 希望对大家有所帮助:

(1) 省质监局每年都会在年初做出一年中实验室质控及能力验证安排, 因为所需标准液要用有效期内的有证标准物质, 邮购又需要一定时间, 所以我们要提前购买, 做好准备。最好有两种不同来源的有证标准物质互相对照, 避免因标准物质影响结果。 (2) 实验所需容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等要经校准合格后才能使用。 (3) 实验所需玻璃容量器皿均需按要求处理, 用酸浸泡。特殊样品特殊对待, 如测定氨氮所需玻璃器皿要用无氨水冲洗。 (4) 每次实验室质控, 最好跟做回收率校正, 确保质控样品结果的准确性, 并加测实验室内部质控样, 为评价所得数据的可靠性提供参考。 (5) 如有可能, 安排至少2名有经验的实验人员, 按照确定的方案各自独立地进行样品的检验, 获得具有重现性的检测结果。

摘要：随着GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005[1]及《实验室资质认定评审准则》在实验室管理中的广泛应用, 实验室的管理走上规范化道路。若要使实验室持续、稳定地发展, 质量控制是很重要的一个环节。做好实验室质控不仅能提高实验室的检测能力, 更能为检测结果的准确性、可靠性及公正性打下良好的基础。2011年我中心理化实验室参加了省质量技术监督局组织的5次7个项目实验室质控, 均顺利通过并取得满意结果。测定的项目涉及食品包装、食品、水、化妆品和室内空气, 分别是:食品用塑料包装中高锰酸钾消耗量的测定;饮料中铜的测定;水中铜及氨氮的测定;化妆品中铅、砷的测定;室内空气中甲醛的测定。下面就5次实验室质控及能力验证谈一下自己的经验和体会。

关键词：实验室质控,能力验证,经验

参考文献

[1]国家质量监督检验检疫.检测和校准实验室能力的通用要求[S].北京:中国标准出版社, 2008.

[2]胡蓉, 商少明.化妆品重金属分析中的样品处理[EB/OL].中国科技论文在线, 2008.

[3]陈雯雯, 邵华.空气中甲醛快速简易检测方法的研究进展[J].中国卫生检验杂志, 2008, 18 (4) :753-754.

微生物能力验证实验结果分析 篇9

关键词：能力验证,菌落总数,大肠菌群,沙门氏菌,金黄色葡萄球菌

实验室能力验证, 是指利用实验室间指定检测数据的比对, 确定实验室从事特定测试活动的技术能力。

能力验证实验是多家实验室分析同一样本并由质控管理机构 (上级检测机构或参考实验室) 收集和反馈实验室上报结果并评价实验室能力的过程, 可作为一个外部监控指标提示室内质控难以发现的偏差或系统误差, 促进实验室进一步改进工作, 提高质量, 是判断和监控实验室能力的有效手段。通过能力验证, 出现异常结果的实验室说明在检测结果评价等方面还存在问题, 需要进一步改进。就像是实验室的一面镜子一样, 实验室既能够发现自身的不足, 也能对照和相同实验室之间的差距。能力验证是评价实验室检验能力的重要方法, 参加能力验证的实验室应严谨、科学地对待能力验证工作。

能力验证是提高检验水平的重要途径, 是对细菌实验室检测质量评价的方法。该实验室2010年第一次参加国家认可委 (CNAS) 组织的微生物检测能力验证计划, 均取得了较好的效果。

1 材料与方法

1.1 待测样品

4瓶冻干制品样品代码分别为T0504-A、T0504-B、T0504-C和T0504-D。

1.2 仪器与试剂

生物安全柜, 恒温培养箱。3M测试片 (菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌) , 平板计数琼脂、营养琼脂、月桂基硫酸盐胰蛋白胨 (LST) 、煌绿乳糖胆盐肉汤 (BGLB) 、缓冲蛋白胨水、四硫磺酸盐钠煌绿增菌液 (TTB) 、亚硒酸盐胱氨酸增菌液 (SC) 、亚硫酸铋琼脂 (BS) 、HE琼脂、木糖赖氨酸脱氧胆盐琼脂 (XLD) 、三糖铁琼脂 (TSI) 、赖氨酸脱羧酶肉汤、沙门菌诊断血清、7.5%氯化钠肉汤、Baied-Parker琼脂、脑心浸出液肉汤 (BHI) 、冻干血浆及沙门氏菌所有生化鉴定管均购自北京陆桥有限公司。

1.3 检测依据

GB 4789.2-2010菌落总数检验;GB 4789.3-2010大肠菌群检验 (MPN法) ;GB 4789.10-2010金黄色葡萄球菌 (平板计数法) ;GB 4789.4-2010沙门氏菌检验。

1.4 操作步骤

1.4.1 样品水化

分别将4瓶冻干制品样品按测试要求用40 mL灭菌生理盐水进行再水化, 震荡充分混匀成待测试样品。

1.4.2 T0504-A菌落总数

从1.4.1中制备的测试样品原液中取出1 mL加入到9 mL生理盐水中制成1×10-1的稀释液, 同方法进行下一步稀释, 共制成1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 再从每个稀释度的稀释液中分别取出1 mL加入到4个平板和2个3M纸片中。分别用平板计数琼脂、用营养琼脂作为培养基倒入平板中, 凝固后再倒入约4 mL培养基使成双层培养基, 防止有蔓延菌落的生长。待培养基凝固后放入36℃培养箱中进行倒置培养。培养48 h后取出进行计数[1,2]。

1.4.3 T0504-B大肠菌群

同1.4.2中方法制成1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 再从每个稀释度的稀释液中分别取出1 mL加入到3个LST管和2个3M纸片中, 然后放入36℃培养箱中培养。48 h时取出进行观察, 将所有产气管接BGLB, 再进行36℃、48 h的培养。48 h后取出观察, 计下每个稀释度的BGLB管产气管的数量并查表计算。

1.4.4 T0504-C金黄色葡萄球菌

同1.4.2中方法制成1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 再从每个稀释度的稀释液中分别取出0.3、0.3、0.4 mL加入到3个Baied-Parker平板上再分别取出1 mL加入到2个3M纸片上, 然后用无菌棒涂布整个Baied-Parker平板。涂布后, 等样品匀液吸收后翻转平皿, 倒置于培养箱, 36℃培养48 h。培养后观察平板上的菌落特征。从中任选5个典型菌落, 分别做血浆凝固酶试验, 同时以血浆凝固酶试验阳性和阴性葡萄球菌菌株的肉汤培养物作为对照。

1.4.5 T0504-D沙门氏菌

从1.4.1中制备的测试样品原液中取出25 mL加入到225 mL灭菌缓冲蛋白胨水中, 震荡充分后进行36℃培养8～18 h, 然后从中分别取出1 mL加入TTB和SC中, TTB进行42℃、24 h培养, SC进行36℃、24 h培养。培养后将TTB和SC及阳性对照菌伤寒沙门氏菌分别进行平板划线HE、BS、XLD平板并进行36℃、24 h培养。

2 结果与分析

2.1 水化过程的影响

水化过程是制备样品的关键步骤, 如果水化不彻底或不均匀都会对实验结果造成影响, 从而影响最终的Z值。现将水化后立即检验与水化后放置6 h后的结果进行对比 (均采用平板计数琼脂作为培养基以及相同的培养温度和时间) (见表1) 。

由表1可知, 放置6 h后的样品结果明显少于水化后立即检验的结果, 表明在放置过程中, 由于环境及其它条件的影响使菌体大量死亡, 从而对结果产生较大影响, 所以冻干样品在水化后应立即检验。现将具体水化方法做以介绍:

水化方法要严格按照测试要求进行 (此次冻干样品要求用40 mL 稀释液进行水化) 。样品开启后应立即在1 min内加入少量 (2～4 mL) 稀释液进行水化, 稀释液合计40 mL, 待溶解后, 吸入无菌瓶中, 然后反复用余下的稀释液清洗西林瓶, 回收清洗液放入这些无菌瓶中, 此溶液即是待测样品原液, 全过程20 min内完成。

2.2 T0504-A菌落总数

由表2可以看出, 平板计数琼脂与营养琼脂的结果比较相近, 这是因为两者的培养基成分比较相近, 而且平板计数琼脂的透明度要好于营养琼脂, 在菌落计数时就比较容易观察, 便于计数, 所以结果要稍高于营养琼脂的结果。3M纸片法为2008版国标中规定的检验方法, 在其培养基成分中特殊添加了TTC物质, 在这种物质的作用下可以使菌落产生红色, 更便于观察计数, 所以其结果要明显高于其它2种方法。

此次样品检验中有蔓延菌落产生, 培养后计数时最好双人进行, 取平均值, 减少误差。该次试验采用平板计数琼脂, 营养琼脂和3M纸片3种方法同时进行, 并且多稀释度多平行样 (做了1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 每个稀释度做了4个平板, 标准中规定每个稀释度做2个平板) , 因为在样品中菌体浓度未知的情况下选用多稀释度可防止漏检, 确保有适宜稀释度的菌落数在可计算范围之内, 使检测更加精确。结果表明, 取平板计数琼脂和营养琼脂方法的平均值, 即100 000 cfu·mL-1。最终Z=0.70, 为满意结果。证明这种试验方法是可行且误差相对较小。

2.3 T0504-B大肠菌群

由表3可以看出, MPN法与3M纸片法的结果比较相近但单位不一致, 这是由于两种方法选用的培养基不同, 但2种单位在一定程度上有近似性。检验中采用了多稀释度方法, 防止漏检, 确保有适宜的稀释度的菌落数在可计算范围之内, 使检测更加精确。结果表明选取MPN法的数据, 即4 600 MPN·mL-1。最终 Z=0.00, 为满意结果。证明MPN法结果是相对比较精确的, 而且这种试验方法是可行且误差相对较小的。

注:+表示阳性, 即产气;-表示阴性, 即未产气。

2.4 T0504-C金黄色葡萄球菌

由表4可以看出, 平板计数法与3M纸片法结果差距比较大, 相差近2倍多, 这是由于采用的方法及培养基不同, 3M操作中每个稀释度取1 mL加入到纸片上而平板计数法每个稀释度取0.3、0.3、0.4 mL加入到Baied-Parker平板上, 并且最后结果计算时3M纸片法是取平均值而平板计数法是取总和, 所以造成结果的差异较大。检验中采用了多稀释度方法, 防止漏检, 确保有适宜的稀释度的菌落数在可计算范围之内, 使检测更加精确。结果表明选取平板计数法的结果, 即4 200 cfu·mL-1。最终Z=0.08, 为满意结果。证明平板计数法结果是相对比较精确的, 而且这种实验方法是可行且误差相对较小的。

注:共挑取5个典型菌落接BHI, 且5个菌落都呈血浆凝固酶阳性。

2.5 T0504-D沙门氏菌

TTB划线的HE、BS、XLD平板上均没有菌落生长;SC划线的HE平板上菌落特征为桔黄色菌落、BS平板上菌落特征为黑色菌落、XLD平板上菌落特征为黄色菌落, 挑起4个可疑菌落, 编号分别为1、2、3、4, 阳性对照菌接种TSI和赖氨酸脱羧酶试验以及其它生化实验, 36℃培养24 h (见表5) 。

注:A为产酸, K为产碱, +为阳性, -为阴性。

在样品检验中菌落形态基本相近, TSI反应均产硫化氢, 生化现象也均比较相似且最终结果都为阴性。虽然均非沙门氏菌但在检验中也要仔细观察平板上的菌落特征, 多挑取菌落进行鉴定, 这样不至于疏漏, 还可使用显色培养基、API鉴定卡或全自动微生物鉴定仪, 方便检验也确保结果的准确性。沙门氏菌一直是引起食物中毒的高发菌[3,4], 对沙门菌鉴定特别注意菌落形态特征。综合以上生化试验鉴定的结果, 该试验最后报告结果为25 mL样品中未检出沙门氏菌。最终沙门氏菌指定值为阴性, 为满意结果。结果证明这种实验方法是可行的。

3 结论

该次能力验证采用多稀释度、多平行样、多方法进行检验, 使检测更加精确。结果表明:在菌落总数检验中采用平板计数和营养琼脂方法比较好, 结果比较精确;在大肠菌群检验中MPN法与3M纸片法均可以, 但MPN法结果相对更准确;在金黄色葡萄球菌检验中采用平板计数法更好, 结果更精确;在沙门氏菌检验中要注意平板上的菌落特征, 多挑菌落进行鉴定, 防止疏漏, 还可使用显色培养基、API鉴定卡或全自动微生物鉴定仪, 方便检验也确保结果的准确性。

该次能力验证共有471个参试实验室参加, 其中262个实验室参加了菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的4项能力验证, 其中共有151个实验室取得了全部4项的满意结果, 占参加此4项能力验证实验室的58%, 占全部参加能力验证实验室的32%, 齐齐哈尔出入境检验检疫局实验室4个项目均取得满意结果, 且Z值均小于1 (要求Z值的绝对值小于等于2为满意结果) 。该次待检样品为4瓶冻干制品, 含有不同种类杂菌干扰, 增加了一定的难度。该次检测能力验证, 可增强实验室竞争力, 更提高了实验室检验人员对突发传染病、细菌性食物中毒的病原诊断及应急能力, 促进国家认可实验室水平的不断提高。

参考文献

[1]孟昭赫.食品卫生微生物学检验方法注解[M].北京:人民卫生出版社, 1988.

[2]俞树荣.微生物学和微生物学检验[M].2版.北京:人民卫生出版社.

[3]佐藤静夫.不容忽视的沙门菌[J].国外畜牧科技, 1992, 19 (2) :50-51.

实验室能力验证 篇10

1 材料与方法

1.1 非特异性抗体检测样品

样品编码:GSTP1201、GSTP1202、GSTP1203、 GSTP1204、GSTP1205用TRUST。

1.2 特异性抗体检测样品

样品编码GSTP1201、GSTP1202、GSTP1203、 GSTP1204、GSTP1205用ELIS。

1.3 仪器、试剂、操作步骤

1.3.1 仪器

移液器、洗板机、梅标仪FA2100 KJ201A型振荡器、水浴箱。

1.3.2 试剂

(1) TRUST梅毒甲苯胺红不加热血清诊断试剂。生产厂家:上海荣盛生物有限公司, 批号20120301, 有效期20120317。

(2) ELST梅毒螺旋体抗体诊断试剂盒 (梅联免疫法) 试剂。生产厂家:珠海丽珠试剂有限公司, 批号20120304, 有效期20130311。

1.3.3 操作步骤

本人于 2012/8/15在编码64-4、名称为兰州市安宁区疾控中心艾滋病病毒抗体初筛实验室, 根据TRUST 梅毒甲苯胺红不加热血清诊断试剂盒、ELST 梅毒螺旋体抗体诊断试剂盒 (梅联免疫法) 操作步骤进行实验检测。

2 结果与分析

2.1 梅毒非特异性抗体监测结果分析 (见表1)

备注:+代表阳性, -代表阴性, (-) 表示没有滴度。

2.2 梅毒特异抗体检测

酶联免疫吸光度结果见表2。

2.3 分析能力验证 (见表3和表4)

3 结束语

实验室质控ELISA原始记录5% ;阳性对照5%;阴性对照5%;临界值算术5%, 合计得分20.0%、综上PT得分80.0%, 本实验室PT得分100.0%。本次实验很成功。

通过检测实验了解到梅毒血清学诊断, 必须要用两种或两种以上实验方法才能确诊为梅毒阳性。这对临床确诊有很大意义。

摘要：通过开展实验室能力验证活动, 客观评价本实验室的检测结果, 帮助实验室人员尽可能发现检测中存在的问题, 不断提高中心实验室的梅毒抗体检测水平。

关键词：爱滋病,梅毒抗体,检测

参考文献

[1]梅毒诊断标准WS273-2007.中华人民共和国卫生标准[S].北京:人民卫生出版社, 1900.

[2]卫生部.中国预防与控制梅毒规划2010—2020[Z].2010.

[3]卫生部.全国艾滋病检测技术规划 (2009修订版) [S].

实验室能力验证 篇11

关键词：氢气制取；性质验证；家庭趣味实验；实验设计；实验改进

文章编号：1005–6629（2015）7–0057–04 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

新课程倡导鼓励化学教师开发研究成本低、污染少、现象明显、安全性高和操作方便的化学实验。同时也鼓励教师和学生充分利用生活中的常见物品和废弃物，设计富有特色的实验和实践活动。开发的化学实验仪器或实验装置应有助于激发学生学习化学的兴趣，创设生动活泼的教学情景，帮助学生理解和掌握化学知识和技能，训练学生的科学方法，培养学生的科学态度和价值观[1]。

作为初中教材中三大重要气体之一，氢气的制取及性质实验在教学和考查中有重要地位。但教材中氢气制取及性质实验的器材、药品选择，不适用于学生进行家庭实验，且制取气体的操作相对复杂，有些性质验证实验安全性欠缺，教师做实验容易产生畏难情绪，学生做实验也会有心理压力。同时，由于实验内容较多，在教材中比较零散，缺乏整体性，容易产生遗忘等。结合新课程倡导的要求和相关知识的重要地位以及相关知识在教材中的分布情况，我们有必要在传承的基础上，以“生活化”为基础，“绿色、安全、实用”为主要目标，进行二次创新设计，以期达到最佳的实验效果[2]。为此，我们进行了实验创新设计。主要设计思路：我们用大注射器作为制取氢气的反应装置，用低泡洁厕液和废旧电池上锌片作为反应药品，用眼药水瓶收集氢气进行验纯，用粗针头作为燃烧尖嘴管，以带打火机点火器的小注射器作为不纯氢气爆炸装置，以自制酒精打火机作为热源等，所用物品皆来源于生活中。改进后的实验装置简单，实验现象明显；所有实验完成仅需要4分钟，极大地缩短了实验时间；同时，改进后的实验降低了操作的难度，提高了实验的成功率和实用性。其中，爆炸实验安全且有震撼力，能激发学生学习兴趣，便于学生进行家庭实验。2014年12月，我们将此设计在江苏省初中化学实验教学技能大赛上代表盐城地区参加展评，获省一等奖。

1 设计理念

实验用品选用和设计体现“生活化”理念；实验装置设计反映“一体化”理念；实验过程凸显“绿色化”理念。

2 实验用品

注射器、眼药水瓶、输液管、打火机点火器、玻璃管、打火机（装酒精）、一次性水杯、洁厕灵（低泡型）、废电池、肥皂液、铜丝等

3 设计方案

3.1 制取氢气

氢气发生装置见图1。

3.1.1 实验步骤

（1）打开注射器活塞。

（2）装锌片。

（3）吸取洁厕液。

（4）固定装置。

3.1.2 注意事项

（1）锌片要清洗干净，去除表面杂物。若有杂物或一些碱性物质会影响反应的速度。

（2）洁厕灵要选择低泡型的，高泡型的在反应过程中会产生大量泡沫，影响实验效果。

（3）发生装置的注射器不可太小，经过多次实验发现，完成后续实验采用50mL的注射器较为可行。

3.1.3 实验说明

（1）下方一次性水杯为溢水杯，为后续排水法收集气体作准备。

（2）药品以洁厕灵为酸液，与废电池的锌片反应制取氢气；洁厕灵有一定的腐蚀性，使用时应避免碰到皮肤，若不小心碰到皮肤上，要及时用水冲洗，并用肥皂进行擦洗。

（3）将锌片预先装入注射器，需要反应时吸取洁厕液，实验结束推出酸液，实验可以反复进行。

3.2 排水法收集氢气并检验氢气纯度

实验装置见图2。

3.2.1 实验步骤

（1）药水瓶吸满水。

（2）倒置套在注射器口。

（3）检验氢气纯度。

3.2.2 注意事项

（1）选择口径较小但能套在注射器口的药水瓶（眼药水瓶较好），口径稍大会收不住水，就无法完成排水法收集。

（2）排尽水后，要用手指压住瓶口，口向下移近火焰，才能确保验纯的可靠性。

3.2.3 实验说明

（1）其收集原理是利用大气压压住水的原理，倒置时水不流出，气体进入，水被排出来。

（2）移近火焰，氢气不纯有爆鸣声，气体纯净则声音很小。

（3）该实验安全可靠，实验效率高。

3.3 点燃氢气

点燃氢气的装置见图3。

3.3.1 实验步骤

（1）插上针头。

（2）点燃氢气。

（3）拔下针头。

3.3.2 注意事项

（1）验纯后插上针头，待约5秒后点燃，防止针头内残留少量空气，点燃引起爆炸。

（2）实验过程中不可以移动注射器活塞，防止吸入空气，引起爆炸。

（3）针头要粗一点，出气量大，火焰明显。

（4）要采用拔下针头的方法熄灭火焰，这种灭火方法比较安全可靠。不可以用嘴吹灭，防止将火焰吹进反应容器，或者没有熄灭，引起安全事故。

3.3.3 实验说明

（1）作为家庭实验，该实验现象明显，但如果作为课堂演示实验，由于氢气量较小，其现象不易观察，这时可以用火柴头靠近火焰，证明燃烧。

（2）指导学生做该实验时，严格按照操作要求来完成，即：先验纯，装针头后过2～5秒，再点燃，其安全性是肯定有保障的。

3.4 发射“火箭”

不纯氢气点燃爆炸实验见图4。

3.4.1 实验步骤

（1）排水法收集氢气。

（2）换装带电子打火的活塞。

（3）按动打火按钮。

3.4.2 注意事项

（1）收集气体的注射器预先吸入半注射器水为宜，实践得出作为家庭实验，此量对于学生来说比较好把握，其效果也非常好。

（2）换装带电子打火的活塞时，要将活塞推进到堵住小孔，形成密封空间。

（3）电子打火是从电子打火机拆卸下来，打火前端要用两根铜丝焊接加长，以确保能伸到注射器内。焊接后，要测试一下，确保打火质量，然后安装到注射器活塞上，并用胶带固定。

（4）由于爆炸后有较强的冲击力，因此点火时，不能对着人或易碎物品，以确保安全。

3.4.3 实验说明

（1）图4中间部分为排水法收集氢气装置（原理同实验二）。收集前，预先在注射器活塞末端打一小孔，用手按住小孔，吸入半注射器水，用封闭的针尖头封住注射器口，再用排水法收集氢气。

（2）图4右边部分为点火装置。在换装点火器时，要确保点火器前端不能靠到注射器管壁，防止沾水影响打火质量，造成实验失败。

（3）告知学生，该实验操作方便，安全可靠，成功率高，现象明显，让学生克服恐惧心理，从而很好地完成该家庭实验。

3.5 还原氧化铜及吹肥皂泡

氢气还原氧化铜实验见图5。

3.5.1 实验步骤

（1）连接带玻璃管的导气管。

（2）插入表面氧化的铜片。

（3）通入氢气，加热。

（4）冷却，抽出铜片。

（5）用玻璃管口蘸取肥皂水，吹肥皂泡。

3.5.2 注意事项

（1）连接后，要通约5秒氢气，后预热，再集中加热，防止混有空气引起爆炸。

（2）现象明显后，先移去热源，在氢气流中冷却20秒左右，再拿出铜丝，防止还原后的铜在较高温度下又被氧化。

3.5.3 实验说明

（1）我们经过多次实践发现，铜片氧化后再还原，比用铜丝现象明显，且耗时要短；玻璃导管尽量细一点，用时会较短，现象较明显；对于热源，我们尝试用烛焰及煤油打火机，发现容易将玻璃管熏黑，影响实验现象的观察，我们将煤油打火机的燃料换成酒精，就解决了这个问题。

（2）铜片现场氧化，效果最佳；氧化铜片时要用灯外焰氧化，防止铜片被熏黑，影响实验结果。

（3）本实验按照操作要求完成，其安全性是完全有保证的。

4 价值与指导

我们将这个实验作为家庭实验布置给学生去完成，主要基于以下三个原因：一是，知识价值。有关氢气知识的系列实验是初中化学的重要实验之一，学生必须全面理解和掌握，通过自己动手完成家庭实验，学生对相关知识的理解会更加深刻；二是，实践价值。通过指导进行家庭实验，为学生动手、动脑提供了条件，这是课堂教学的一个重要补充。学生在家中利用身边常见的瓶瓶罐罐、废物废料，自己动手做家庭实验，其具有演示实验、分组实验所不能替代的作用，能弥补课堂教学的不足；三是，素养价值。我们发现，不管课程标准如何变化，但教材上的实验装置设计绝大部分还是传统的实验装置，多年没有变化，或者变化很小，学生头脑中形成固定思维，学习过程中不懂变化，也不敢变化，学生思维产生惰性，不利于学生创新能力培养。所以本实验在让学生熟练掌握传统装置的同时，教给了他们一种实验创意设计的意识，学会实验仪器、药品的迁移、联想，引导学生大胆突破原有的固定思维框架，多角度去发散创意思维，培养学生的创新能力[3]。

实践证明，本组家庭实验设计确实意义不凡。一是，实验用品的“生活化”培养了学生“因陋就简”的科学理念；二是，气体的产生、收集、验证等实验现象明显，爆炸实验安全且有震撼力，激发了学生的学习兴趣；三是，将氢气制取、收集和性质验证等零散实验“一体化”，简化了实验装置，学生容易整体把握相关知识；四是，本实验设计，节约了药品，实现化学实验过程的“绿色化”，需要反应时吸入酸液，需要反应停止就排出酸液。但创新不忘继承，如用吹肥皂泡说明氢气密度小的实验，操作简单，现象明显，我们设计时便加以吸收。

5 实践与收获

我们充分认识到，家庭实验有着演示实验、分组实验不可替代的作用，我们在家庭实验的开展方面做了有效的探索，并取得一些成效，本组实验只是其中一例。为达到最佳效果，我们认为：首先，要从思想上高度重视家庭实验，要有检查督促机制；其次，就是要有目的、有计划地开展家庭实验。一要拟好计划。家庭实验作为化学实验课的内容之一，必须按照教学计划执行实施，教师在开学前一定要吃透教材，对涉及的内容非常熟悉，根据教材中的内容，对家庭实验的开展拟定详细的研究计划，结合教材内容及当地情况对家庭实验进行适当增减，动员和组织培训学生，激发学生的热情。二要精选家庭实验。这个过程要考虑家庭实验的“时间性”，有些可以在所授课程内容之前布置，有些实验可以放在课程内容完成后才布置给学生做；要考虑“趣味性”，如上述实验学生兴趣会很浓的；要考虑“生活性”，学生用生活中的物品来完成实验，一方面便于学生取材，节约实验室的仪器和药品，另一方面让学生感受到生活中处处有化学，化学贴近生活。三要加强指导、督促和交流。特别是在交流过程中，学生参观、比较、评价他人“实验成果”的同时，会主动对照自己的实验结果，发现成功和不足，分析原因；再次，要取得家长配合。做家庭实验，用到一些实验物品、器材，需要有一定的经济基础作后盾，家长对家庭小实验的支持与否，是影响实验顺利进行的因素，教师应通过多种渠道与家长沟通交流，使家长了解家庭实验对学习化学的重要作用，力争得到家长的配合。除了物质支持外，家长还可以对实验的安全进行、学生完成实验的过程起到一定的督促作用。

通过实践，我们体会到家庭实验能弥补课堂教学的不足，是化学课堂教学很好的补充，它培养了学生的独立思维能力、独立实验技能和独立解决问题的能力，培养了学生善思、严肃、认真、务实的好习惯，提高了学生学习化学的积极性和主动性。更为重要的是培养了学生的创新思维能力和创造能力。虽然我们在学生家庭实验方面的实践还在路上，但我们已经尝到了甜头，在大力开展家庭实验后，我校学生学习化学的热情空前高涨，学生不仅在化学课堂上津津乐学，甚至课后谈论的话题也经常是实验，其直接体现就是化学成绩快速提升，我校化学抽测成绩已经跃居全市前列。

参考文献：

[1]中华人民共和国教育部制定.义务教育化学课程标准（2011年版）[S].北京：北京师范大学，2011.

[2]祭彦加等.中学实验室管理与实验技术[M].南京：南京师范大学出版社，2007：229～244.

实验室能力验证 篇12

1 资料来源

资料来源于2010年~2012年青岛市疾病控制中心参加中国合格评定国家认可委员会 (CNAS) 、省质监局、省地研所及国家食品安全风险评估中心等上级业务部门组织的能力验证/实验室间比对活动资料。

2 结果

2.1 检测分布情况

2010年~2012年参加CNAS、省质监局等上级业务部门组织的能力验证/实验室间比对53次, 共130个检测项目。其中, 参加CNAS组织的19次, 占35.8%, 检测项目35个, 占26.9%;省质监局组织的9次, 占17.0%, 检测项目23个, 占17.7%;参加省地研所组织的6次, 占11.3%, 检测项目9个, 占6.9%;参加国家风险评估中心组织的2次、占3.8%, 检测项目27个, 占20.8%;参加其他部门组织的17次, 占32.1%, 检测项目36个, 占27.7%, 见表1。

2.2 检测领域和检测项目情况

2010年~2012年参加能力验证/实验室间比对涉及食品、食品添加剂、食品容器及包装材料、水、化妆品、疾病控制类样本、放射防护、作业场所、公共场所与室内空气等检测领域。其中食品及相关产品所占比例最多, 检测次数占45.3% (24/53) , 检测项目占53.1% (69/130) ;疾病控制类检测其次占22.6% (12/53) , 检测项目占9.2% (12/130) ;公共场所与室内空气类最少占1.9% (1/53) , 检测项目占0.8% (1/130) , 见表2。

2.3 检测结果情况

2010年~2012年共参加能力验证/实验室间比对53次, 130个检测项目。其中, 结果均为满意的49次, 次数满意率达92.5%;检测项目125个满意, 可疑项目2个, 离群项目3个, 项目满意率达96.2%, 不满意率为3.8%。检测结果不满意项情况汇总见表3。

3 讨论

3.1 各监管部门加大组织力度、但互相独立、增加基层实验室负担

从能力验证/实验室间比对组织方分布看, 各监管部门在逐年加大能力验证活动组织力度。其中CNAS作为国际国内公认的实验室第三方, 参加其组织的次数较多, 省质监局作为政府部门也加大了对实验室质控力度, 组织次数在逐年增多;其他业务上级部门组织的如盐碘、尿碘、水氟等基金项目近几年基本不变;国家食品安全风险评估中心组织的食品安全风险监测质控考核亦在逐步转为常规化。存在的问题是, 各认证认可及监管部门互相独立、各自组织的能力验证活动互不承认, 导致当年度同一领域重复性参加能力验证活动, 给实验室造成不必要的重复性工作, 增加各基层实验室的负担。例如, 卫生管理部门组织的能力验证活动省质监及CNAS均不予承认, 省质监部门组织的能力验证活动CNAS不予承认等;导致2011年重复性参加省质监局和CNAS组织的化妆品中铅、汞、砷的测定能力验证活动。

3.2 检测领域分布不平衡、部分领域缺乏能力验证提供者

按照CNAS-RL02:2010《能力验证规则》要求, 只要存在可获得的能力验证, 获准认可合格评定机构应满足CNAS能力验证领域和频次要求且获得满意结果[1]。从检测领域和检测项目情况看, 自2011年CNAS-AL07《能力验证领域和频次表》新规实施后, 参加CNAS组织活动明显增多, 尤以食品各子领域的能力验证活动居多;疾病控制类能力验证活动较为稳定;作业场所、公共场所及室内空气检测领域活动较少;其他如消杀产品、医院消毒效果、生物安全柜、洁净室及毒理检测等领域由于受样本制备及其稳定性、可评价性及领域特殊性等因素限制, 缺乏能力验证提供者, 导致检测领域分布不平衡[3]。部分领域存在能力验证活动提供者 (PTP) 匮乏[4], 例如, CNAS新规要求化妆品化学分析领域参加频次1次/1年, PTP组织方全国仅有广东省疾病预防控制中心一家, 选择范围窄、项目也较单一。

3.3 查找原因、纠正预防、实现质量管理体系良性运转

从参加能力验证结果看, 中心参加能力验证/实验室间比对质控考核总体情况良好, 结果满意率高, 大部分结果评价优秀, 反映了本实验室质量体系处于良性运转状态, 质控措施落实, 检测结果准确可靠, 但部分项目检测水平仍需进一步提高。对于不满意结果认真查找原因, 从人、机、料、法、环、测等环节逐步分析, 制订整改纠正和预防措施, 总结经验, 推动提高实验室质量管理水平。近3年实验室内结果不满意的原因有未选用推荐的检测方法、样品前处理操作不当及检测过程中监督职能未到位等等。例如2010年参加CNAS T0504食品微生物学能力验证活动中金黄色葡萄球菌结果不满意原因为新进人员工作经验不足, 未选用推荐的BP平板计数, 而采用MPN计数法导致结果偏低。总结经验、溯其根本, 人员为重中之重, 加强人员培训、强化责任意识、确保今后试验中杜绝类似事件的发生;进一步完善质量控制工作、实现质量管理体系可持续良性运转。

摘要：目的 探讨青岛市疾病控制中心2010年2012年能力验证/实验室间比对结果。方法 对中心参加中国合格评定国家认可委员会 (CNAS) 、省质监局等上级业务部门组织实施的能力验证计划、实验室间比对情况进行分析。结果 参加CNAS组织的能力验证活动多占35.8%, 省质监局组织占17.0%, 其他上级业务部门组织占47.2%;参加食品及相关产品领域能力验证活动较多, 占45.3%, 疾病控制类检测其次占22.6%, 其他领域占32.1%;检测结果满意率较高, 次数满意率为92.5%, 项目满意率为96.2%。结论 各监管部门逐年加大组织力度但存在相互独立及检测领域分布不平衡, 部分领域缺乏能力验证提供者;实验室部分项目检测水平有待进一步提高, 通过查找原因、纠正预防, 实现质量管理体系良性运转。

关键词：能力验证,实验室间比对,疾病控制

参考文献

[1]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-RL02:2010能力验证规则[S].2010.

[2]席静, 张思群, 刘静宇, 等.论能力验证活动对实验室能力建设的作用和意义[J].中国卫生检验杂志, 2011, 21 (6) :1576-1578.

[3]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-AL07:2011能力验证领域和频次表[S].2011.