实验室的能力验证

实验室的能力验证（精选12篇）

实验室的能力验证 篇1

能力验证是指利用实验室间比对判定实验室的特定检测/校准能力。能力验证的出现是因为早期一些管理者担心实验室检测的准确性而自发组织不同的实验室进行比对试验产生的,发展到今天实验室能力验证已经作为国际通行的实验室质量控制方法之一。目前,世界上可以组织实验室能力验证的机构在英国有FAPAS、LGC,美国有EPA,澳大利亚有ANQAP,中国有CNAS。本文主要介绍英国能力验证体系的基本特点和先进经验,以对我国实验室能力验证起到参考借鉴作用。

1 英国实验室能力验证概况

能力验证的出现是一些管理者因实验室检测准确性而经常引发的检测数据纠纷寻求的解决办法。英国是世界上较早实行实验室自发参加能力验证计划的国家。英国的能力验证都是非强制性的,由一个或几个专门的机构来组织,具有很高的权威性。在英国,提供能力验证的机构主要有英国中央实验室和英国政府化学家实验室,并且均是我国合格评定国家认可委员会承认的能力验证项目提供者。

1.1 英国主要实验室能力验证计划

1.1.1 英国政府化学家实验室(LGC)能力验证计划

政府化学家实验室(Laboratory of Government Chemist,LGC)由英国政府于1842年设立,并将设立政府化学家列入了议会法律条文中,在食品安全法和农业法中也有规定,任何实验室之间发生数据纠纷,并因此需要付诸法律或影响行政层面的最高问题时,最高仲裁者应将保留样品交由政府化学家进行分析。英国政府化学家每届只有一位,任期三年,到目前为止,所有的政府化学家都出自LGC。

LGC在英国与中国计量院在中国的工作类似,主要职责是使不同的测量方法能够溯源到国际标准单位,以保证不同国家、不同实验室之间测量结果的可比性。LGC在英国的工作职责之一就是确保英国国内实验室的测量一定要具有目的性,即要为某些正确目的做测量,并且数据也要准确。LGC与不同国家的计量院开展实验比对活动,以便发现不同计量系统间测量的差异,从而确保该层面测量数据的一致性。

1996年LGC开始私有化,虽已私有化,但LGC一直是化学和生物计量及标准物质方面的市场领导者,并一直深受英国政府的信赖。2004年,作为LGC的重要分支机构——LGC标准品公司,其生产要求通过了ISO 34的最高要求,成为全球第一个获得此证书的标准品生产商,证书编号为0001,主要提供标准物质分销、组织实验室能力验证和分析能力培训等业务。目前LGC在英国设有8个分支机构和12个实验室,在法国、印度等国设有办事处和实验室,每年全球检测的样品数量可达数百万个。2009年,LGC在中国设立了办事处,进一步开拓亚洲市场,部分中国实验室对LGC的标准品和能力验证计划也开始有了初步认识,并积极参与,毕竟通过国际公认的能力验证计划已成为检测实验室检测结果获得认可的重要条件。

1.1.2 英国中央实验室(CSL)能力验证计划

英国中央实验室(Central Science Laboratory,CSL),由英国政府食品和乡村事务部(Defra)负责管理。1990年,英国农业部和卫生部创办FAPAS,是Defra的一个执行机构,属于非赢利性官方组织,由CSL负责管理。FAPAS是专门从事食品、水质、化工等检测方面的能力验证机构,在全球提供4种主要的能力验证服务:FAPAS (食品化学分析)、FEPAS (食品微生物检测)、GEMMA (转基因生物分析)和LEAP (水/环境分析检测)。

FAPAS目前约为世界3,000家实验室提供医学、食品检测等方面的能力验证计划,已经建立起一套完整的能力验证提供者的评价制度。该体系在全球各国的食品分析实验室迅速普及,已是食品分析领域全球第一的国际评价体系。2004年FAPAS进入中国,目前有4个国内代理商,所提供的能力验证计划是我国检测实验室参加最广泛的国际实验室间比对活动,也是农产品质检机构参加最多的国际实验室能力验证活动。

1.2 主要特点

无论是LGC还是FAPAS都拥有世界顶尖水平的检测队伍,每年投入大量的资金和力量研究全球食品安全及检测方法,使能力验证体系更适合全球检测机构的最高需求。总的来说,英国的能力验证体系主要有以下几个特点。

1.2.1 测试材料广泛,测试项目齐全。

例如:FAPAS测试项目的材料广泛,包括初级农产品、农业投入品、加工品和食品成品等,测试指标包括FAPAS、FEPAS、GEMMA和LEAP项目中的营养成分、食品配料成分、污染物、农兽药残留、添加剂、食品真实性分析等。LGC在食品、饮料、水、环境等方面都有检测计划,项目也基本包括农残、微生物、转基因、过敏原等各方面。

1.2.2 测试次数多,周期短。

LGC每年都组织多次能力验证计划,帮助用户杜绝检测不稳定现象的发生,参评实验室可以参加1～12月组织的所有测试,LGC可以出具评价12个月表现的报告,也可给予阶段性的评价报告。FAPAS每年都会根据全球食品安全事件发生的风险,由风险评估专家编制全年的能力验证计划,并通过网站、邮件、传真等形式公布。用户无论是参加LGC或是FAPAS能力验证计划都可根据公布的能力验证项目,结合自身实验室的工作性质选择性参加。

1.2.3 测试灵活性高,服务针对性强。

参加能力验证计划的实验室可以自愿选择FAPAS或是LGC提供的测试项目,自行选择参加时间和分析方法,并按照要求网上填报测试结果。能力验证提供者会运用统计学的方法对结果、方法等进行评估,并向参评实验室提供评价报告,提供参考性建议和个性化的服务。

1.2.4 测试结果不公开,仅作为检测实验室自身质量控制的手段之一。

对于检测实验室来说,参加能力验证相当于日常小测验,只是借此对实验室的质量管理进行一次阶段性的检查,从而完善检测质量,提高检测能力。无论是FAPAS或是LGC都不会对外公布能力验证单位的国籍、名称和测试结果,对每个参加能力验证计划的实验室只提供一个编号和密码,用于检测实验室查询自身的测试结果。

1.3 质量保障

英国实验室能力验证体系之所以在全球有较高的声誉并且结果与欧盟互认,除了其拥有上述特点外,主要是拥有一套完善而规范的质量保障体系。

FAPAS用于测试的样品全部由其统一制备,测试样品完成后,由FAPAS的一个实验室进行同一性和均匀性试验,随机抽选一定数量的样品进行测试,并对有效值运用统计学方法进行判定;样品分发过程通过优选包装材料和邮递公司,以及实时追踪邮递信息等措施保障测试样品及时到达目的参评实验室。

LGC也有一套解决实验室数据纠纷的保障体系:制定良好的质量控制体系,健全管理体系,严格分析人员的操作规程,校准检测时采用高质量的标准物质和低水平的测试样品等。

此外,鉴于参评实验室数量较大,为保证判定结果的合理性,进行结果统计时FAPAS或LGC都会选定一个“指定值”(所有采用不同方法的参评实验室共同认可的值),采用国际上通行的离群Z值的方法,根据Z值的范围判定结果是否满意。

通过对自身体系的不断完善和规范,FAPAS或LGC已拥有各自完整的评价制度和用户权益保障制度,保证能力验证计划的可信性和公认度。

2 我国主要的实验室能力验证概况

2.1 中国合格评定国家认可委员会(CNAS)

中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2006年正式成立,是由原中国认证机构国家认可委员会(CNAB)和原中国实验室国家认可委员会(CNAL)整合而成的。CNAS根据国际实验室认可合作组织(ILAC)、亚太实验室认可合作组织(APLAC)相关要求制定能力验证政策和要求,组织开展能力验证活动并参加国际能力验证计划。2006年5月,《实验室能力验证管理办法》发布,国家认监委负责我国实验室的能力验证工作,由CNAS具体实施,每年结合国家质检总局的工作重心和社会的关注重点,设置能力验证项目。截至2009年初,国内约有1,600多家实验室参加CNAS组织的能力验证计划。

国家认监委的能力验证计划包括A、B两类计划项目,其中A类是带有强制性的,B类是自愿性的。能力验证通知规定国家质检总局直属获得相关检测项目资质(计量认证)的各省级(自治区、直辖市、计划单列市)产品质量监督检验院(所)、各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心必须参加相关A类计划测试项目;获得食品安全检测专项项目中相关检测项目资质(计量认证)的各省级(自治区、直辖市、计划单列市)产品质量监督检验院(所)、各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心必须参加A类计划中相关食品安全检测项目,不能参加上述两项项目的机构要向国家认监委提交书面报告;其他实验室可自愿参加A类项目,实验室也可自愿参加B类计划项目。以2010年国家认监委下达的能力验证通知为例,A类计划项目有19项,其中8项是食品安全检测专项,B类计划项目20项。

2.2 各行业部委能力验证计划

以农业部为例,近年来我国农业系统也加强了对本系统内各检测机构开展能力验证工作。2003年农业部开始组织能力验证,项目主要包括蔬菜中农药残留、畜禽水产品中兽药残留,土壤肥料中重金属污染以及乳制品中添加剂含量测定等,已有超过200家农业系统内质检机构和相关检测实验室参加此项计划。行业内部的考核通常带有一定的强制性,农业部能力验证计划也不例外,要求承担农业部任务的检测机构必须参加,并将能力验证结果作为考评检测机构检测能力的一个重要方面。

3 英国实验室能力验证体系对我国能力验证体系的借鉴作用

3.1 我国能力验证体系存在的不足

我国在实验室能力验证工作方面起步较晚,体系建设还有待完善,现有水准与英国、美国、欧盟等国家或地区有一定差距,尚未与欧盟达成互认,国际化程度不高。无论是CNAS还是农业部组织的能力验证计划都带有一定的政策性,并且我国的能力验证体系没有专门的毒理研发和生产质量控制样本的专一机构,能力验证项目的提供者由能力验证管理者委派一些权威性相对较高的实验室来具体执行质控样本的生产工作,导致我国能力验证的专业化总体水平低、能力验证项目欠缺,行业之间参差不齐,另外由于某些项目的参评实验室数量不大,结果统计存在差异,结果评定的合理性还有待研究,对结果的趋势性分析和利用率也不高。

目前,全国范围内通过实验室资质认定的实验室约26,000家,但由于能力验证的测试项目较少,大多数只局限于与产品质量安全相关的重点产品和项目。因此,参加能力验证的实验室覆盖面少,能力验证计划尚不能作为提高全国实验室技术和管理能力的有效措施,管理者也不能通过这些能力验证项目全面掌握我国实验室的总体检测技术能力。由于我国实验室参加国际能力验证计划的数量较少,数据也还不能完全得到国际认可。

3.2 建议

为进一步完善我国能力验证体系,通过对英国两大能力验证体系概况的基本了解,有利于我国借鉴其先进经验,笔者提出如下建议:

能力验证提供者要公平、公正地服务于每个参评实验室,不断提高自身实验室质控水平,确保考核样品的均匀性和稳定性,这是保障能力验证计划顺利实施的关键环节;

能力验证参加者要客观地认识能力验证的目的和作用,将能力验证作为考核本实验室检测质量的一次日常小测试,正确地对待能力验证结果,不特别关注分数和排名,只作为促进自身检测能力和技术水平的有效手段,这是保障能力验证计划顺利实施的前提条件;

能力验证组织者要正确引导和宣传实验室能力验证工作的重要性,监督能力验证计划的组织和实施,对能力验证提供者实行有效的技术考核与监督检查,这是保障能力验证计划顺利实施的有效手段。

此外,对能力验证相关大类项目和测试样本的提供者进行整合,有利于分散资源的统一,有利于监督管理的实施,有利于全面提升我国能力验证体系的专业化、国际化水平。

参考文献

[1] 全国认证认可标准化技术委员会.GB/T 15483． 1-1999利用实验室间比对的能力验证第1部分:能力验证计划的建立和运作.北京:中国标准出版社,1999．

[2] Tish Shukla.Overview of Proficiency Testing Services at CSL.The Third International Food Safety Symposium,Hangzhou,2008．

[3] Brain Brokman.LGC Standards Proficiency Testing.The Fourth International Food Safety Symposium,Shanghai,2009．

[4] 崔野韩,刘鹏程,王嫒.实验室能力验证现状及对策初探.农业质量标准,2009(6) :35-38．

[5] 李文龙,郭栋.有效发挥认监委对全国实验室能力验证工作的管理职能.现代测量与实验室管理,2009(1) :34-35,39．

实验室的能力验证 篇2

能力验证是利用实验室间比对确定实验室的检测能力。所谓实验室间比对是按照预先规定的条件，组织两个或多个实验室对相同或类似的样品进行检测或测量，并且评定其结果。能力验证计划包含测量比对计划、实验室间检测计划、分割样品检测计划、定性计划、已知值计划、部分过程计划等六种类型。认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时，通常采用实验室间检测计划。

能力验证的组织和运作

为组织和运作一个能力验证计划，能力验证提供者首先应成立技术和统计专家组，负责对能力验证计划方案的设计、样品的制备、均匀性及稳定性检验;负责能力验证数据处理的统计设计和能力验证结果的评定。

2.1 能力验证方案设计

能力验证计划的方案设计是能力验证计划能否取得成功的基础。经能力验证提供者专家组探讨后，应将具体方案文件化，作为整个能力验证计划组织和运作过程的指导。

2.2 样品的制备

样品是能力验证的基础，应与实验室日常检测的样品相同或相似。为保证能力验证计划结果的准确性，计划所提供测试样品的均匀、稳定是利用实验室间比对进行能力验证的关键。只有保证测试样品的均匀性、稳定性合乎要求，才能估算参加实验室在测试过程中产生的测量不确定度。才能客观反映出实验室的真实损0量能力。因此，应严格控制能力验证计划的样品制备过程。

样品的均匀性检验通常在样品被分装成最小包装单元后，加以编号。随机抽取10个或10个以上的样品，在重复性条件下至少测试2次;选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验;均匀性检验所用的测试方法其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度;均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量;在尽可能短的时间内，由同一实验室、同一人员、采用同一方法、同一设备，完成样品的均匀性检验;对均匀性检验结果，可采取单因子方差分析法(F检验法)或ISO 13528i 2005中介绍的S ≤0.36-准则;若样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。

稳定性检验对校准能力验证计划以及性质相对不稳定的样品，尤为重要。至少，从能力验证样品发放的开始至收回参加实验室的反馈结果期间，在一定的贮存条件下，对样品的稳定性进行检验。当稳定性检验期间，测定结果的偏差不超过测试方法的精密度时，则认为该样品在测试时间内是稳定的。当样品有多个特性值时，可选择易变的和有

代表性的特性值进行检验;由进行均匀性检验的同一实验室、同一人员，采用同一方法、同一设备，完成样品的稳定性检验;对稳定性检验结果的统计可采用t检验法、平均值一致性检验法或0.36-准则等方法。

为保证提供给参加者均匀一致的测试样品，能力验证提供者还应保证样品具有适当的存储设施和条件、适当的运输和分发管理途径。

2.3 能力验证的运作

在完成能力验证计划方案后，应由能力验证提供者中负责协调参加者的人员发出能力验证报名表，包括：能力验证项目、计划范围、参加费用等。能力验证提供者在完成样品的均匀性检验后，可向能力验证的参加者提供验证试验具体日程安排，让参加实验室做好准备。

能力验证提供者按规定的日期向能力验证参加者分发测试样品时，同时应提供能力验证作业指导书，包括：接收样品时的注意事项、样品保管注意事项、详尽的检测方法要求、数据处理、修约要求，结果反馈要求、检测日程、申述途径等。

能力验证提供者可要求参加者使用规定的测试方法，在允许参加者使用其他方法时要求参加者提供所用方法的细节。以利于比较和评价不同测试方法得到的结果。

在能力验证计划的实施过程中，能力验证的提供者应及时解答参加者未理解、表示质疑的程序环节，但不应涉及与能力验证测试过程及结果有关的内容，以免误导能力验证参加者。

2.4 能力验证数据的统计处理

稳健统计技术是目前能力验证常采用的数据处理方法。它无需剔除极端数据结果，而将极端结果对统计结果的影响减至最小。对能力验证数据的处理需要计算以下七个稳健总计统计量：结果数量、中位值、标准四分位数间距(NIQR)、稳健变异系数CV、最小值、最大值和变化范围。

为统计和评定参加实验室的结果，需计算稳健z比分数。对于单一样品的检测设计，需计算稳健Z比分数：

Z= [X-中位值(X)]/ NIQR(X)式中，X为测试结果;中位值(X)为测试结果的中位值;NIQR(X)为测试结果的标准四分位数间距。

对于分割水平设计的样品(样品A与B)的检测结果，稳健Z比分数分为实验室问Z比分数ZB和实验室内Z比分数ZW：

测试结果判定原则：

︱Z︱≤2 为满意结果。

2<︱Z︱<3 为可疑或有问题结果。

︱Z︱≥3 为不满意结果。

Z 比分数可以衡量某一测试结果在一组数据中的相对于中位值的偏离程度，Z绝对值越小，表明该结果的偏离程度越低。对于分割水平设计的检测样品的ZB值反映了实验室测试结果的系统误差;而ZW值反映了实验室测试结果的随机误差，更有利于分析实验室的检测能力，寻找可能存在的问题。

2.5 能力验证结果报告

在完成能力验证计划的数据处理后，应以中期报告的形式提供给参加者与之相关的统计结果，允许参加者对可疑或有问题结果、不满意结果提出解释。如在我单位设计实施的能力验证计划过程中，某参加者报送的结果由于未符合作业指导书要求的有效数字位数，而导致测试结果与中位值偏离1000倍。因此，发送中期报告可以提供给参加者一个解释可疑或有问题结果、不满意结果的机会。便于能力验证提供者对结果进行准确处理和评价。

同时，能力验证结果报告要尽可能分析出参加者产生可疑或有问题结果、不满意结果的原因，以利于实验室提高技术水平。

3.检验机构参加能力验证的程序及意义

实验室必须对参加能力验证的过程进行严格的控制和管理。首先，在确定参加能力验证计划后，就应组织相关技术人员检验所用仪器设备（如玻璃仪器、检测设备等）是否符合此次能力验证计划的要求。同时认真研究检验方法，组织实验室内部人员模拟能力验证计划过程，自行制备样品，进行内部比对。对模拟过程中出现的问题提前解决，为参加能力验证计划做好充分准备。

在收到能力验证计划样品后，参加者需仔细检查样品包装状态，如样品出现破损等异常情况，应及时与能力验证提供者联系。样品应按要求妥善保存。组织相关技术人员认真学习作业指导书的具体要求。按要求完成测试工作。由有经验的人员审核检验报告。由于能力验证通常要求在较短时间内完成少量样品的测试工作，因此，可为评价实验室的真实检测能力提供依据。

CNAL/AR07：2003{能力验证规则》明确规定，要求已认可实验室和申请认可的实验室必须参加能力验证活动，同时也欢迎其他机构参加CNAL组织的能力验证活动。能力验证计划强制规定了参加计划的实验室范围，同时鼓励计划外的实验室踊跃参加，这是由我国目前实验室能力验证发展水平所决定的。

国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告《实验室能力验证实施办法》中说明：国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单;达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验;鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。另外，参加能力验证对于实验室还具有以下几点作用：

1）确保实验室维持较高的检测、校准或检定工作水平，有利于实验室的自我评定;

2）识别实验室存在的问题并制定相关的补救措施，这些措施可能涉及诸如人员行为、方法或仪器的校准等问题，以此，对实验室的质量控制及管理起到补充、纠正和完善的作用;

3）加强了客户对实验室可持续出具可靠的检测和校准结果能力的信任;

4）增强了实验室的自信心。

对出现不满意结果的实验室，认可机构可能要求实验室采取纠正措施。参加者应在纠正过程中认真查找原因，通过参加能力验证真正提高检测、校准和检定水平。

溴乙烷水解实验产物的验证 篇3

检验反应产物中Br-的存在，进而证明溴乙烷在NaOH水溶液中发生了取代反应。

二、实验原理

CH3CH2Br+NaOH水△CH3CH2OH+NaBr

三、实验用品

铁架台、试管3支、具支试管1支、胶头滴管、酒精灯、导管、橡胶管、溴乙烷、NaOH溶液、稀硝酸、硝酸银溶液。

四、实验过程

图1如图1所示将溴乙烷和NaOH的水溶液混合于具支试管中，用力振荡，用铁架台固定好，右侧用橡胶管与试管A相连，点燃酒精灯，小火加热，防止溴乙烷的挥发，继续加热，溴乙烷挥发至试管A中，停止加热。待具支试管冷却后，用胶头滴管吸取上层清液于试管B中，加入过量硝酸，再加入硝酸银溶液。另取NaOH溶液于试管C中，滴加硝酸银溶液。

实验现象：试管A中无沉淀，试管B中出现淡黄色沉淀，试管C中出现褐色沉淀。

实验结论：溴乙烷水解反应中有Brˉ的生成，属于取代反应。

五、实验说明

1.试管A和C中实验为对照实验，由于溴乙烷水解产物中有少量挥发出的溴乙烷、NaOH溶液和NaBr溶液，直接加硝酸银溶液进行检验无法排除溴乙烷、NaOH溶液对实验的干扰，通过对照实验验证溴乙烷、NaOH溶液不能与硝酸银溶液产生淡黄色沉淀进而说明淡黄色沉淀只能是Br-与Ag+作用的结果，实验更严谨。

2.由于溴乙烷沸点为38.4℃且有毒，因此加热具支试管时应注意：试管开始分层时便应停止加热，防止溴乙烷的逸出。

(收稿日期：2013-11-12)效果更好，这是因为I2在苯中具有更大的溶解度。此外，以C6H6作萃取剂还能起到液封的作用，防止溶液中的Fe2+被空气中氧气氧化。

2.KSCN溶液浓度的探究

取50 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液，加入10 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，振荡使其充分反应，静置。取分别用20 mL苯萃取3次，取萃取后的溶液2 mL分别置于试管中。分别滴加5%、15%、20%的KSCN溶液，观察现象，结果见表2。

表2

实验编号123KSCN浓度5%15%20%V（KSCN）5滴～6滴5滴～6滴5滴～6滴实验现象溶液为微红色，放置后颜色无明显变化溶液为浅红色，放置后颜色无明显变化溶液为血红色，放置后颜色无明显变化实验研究发现，KSCN溶液的溶度影响KI与FeCl3溶液反应检验效果，这是因为SCN-与Fe3+的反应存在下列平衡：

Fe3++nSCN-2Fe(SCN)(n-3)-n

较大浓度的SCN-，有利于Fe(SCN)(n-3)-n的形成。当KSCN的溶液质量分数达到20%时，就能达到理想的效果。

三、实验结论与启迪

通过对“证明KI与FeCl3溶液的反应是可逆反应”的实验探究，我们发现，获得明显实验效果的条件为：

（1）取5 mL 0.1 mol/LKI溶液与1 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液反应。

（2）取2 mL苯萃取3次。

（3）加20%KSCN溶液于萃取后溶液中显色。

实验室的能力验证 篇4

实验要求:严格控制煮沸时间, 也就是氧化—还原进行的时间, 这一步对实验结果准确与否至关重要, 只有控制好时间, 才能得到较好的重现性。

煮沸后, 要小火加热, 控制温度, 防止溶液溅出。如果不小火加热, KMn O4也会分解从而使分析结果偏高。

《GB/T 5009.60-2003》食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法中要求做空白试验, 而本次实验不要求做空白试验, 原因是质量技术监督局给的是已处理好的液体样品, 所有参加质控的实验室空白试验值都是一样的。只有当实验室自己处理样品, 并且需用自己实验室自制纯水的时候, 才要做空白实验, 以消除实验室之间不同的影响因素。

2 饮料中铜的测定

《G B/T 5009.13—2003》食品中铜的测定方法

第一法, 原子吸收光谱法中提到, 饮料、酒、醋、酱油等液体试样, 可直接取样测定, 也就是说样品中不用加酸, 但标准系列各管中都加了1%的硝酸, 这样就造成测定样品跟标准曲线基体不匹配, 二者酸度的差异会影响铜的原子化程度和雾化效率, 从而造成测定误差。我们在实际工作中测定上述样品时, 可取一定体积的样品加一定量的酸, 使样品管及标准系列管中酸的浓度一致, 在同等的测定条件下再进行测定, 最后根据稀释因子进行换算。

该次试验中要求做回收率校正, 回收率校正方面做加标回收时的加标量要适当, 太高或太低都不会得到预期的效果。因为在原子发射光谱中存在着谱线自吸的现象, 所以加入的量过高会产生误差, 从而影响判断;如果加入的量太低, 比较接近检出限, 或明显小于分析组分的含量, 也会有比较大的误差。因此在进行加标回收时, 一是标准加入的量要明显高于检出限, 二是要尽量与分析组分的含量一致。

3 水中铜及氨氮的测定

我们收到的质控样品常常采用安剖包装, 总量约20 m L, 一般吸取10.00 m L按要求进行逐步稀释, 有些实验室吸取5.00 m L, 更或是2.00 m L进行稀释, 量取的样品体积小, 容易造成较大偏差。

测定氨氮样品时, 要求使用无氨水, 要用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾重蒸馏后制得, 制备起来比较麻烦, 我们通过实验发现, 采用近期生产同一批号娃哈哈纯净水代替无氨水, 效果还不错 (用之前也可以先加入纳氏试剂和酒石酸钾钠检验一下是否含氨氮) 。纯净水为小瓶独立包装, 随开随用, 很是方便, 值得大家参考。

测定氨氮样品时, 最好在独立实验室操作, 创造一个无氨环境, 以免对测定结果造成影响。

4 化妆品中铅、砷的测定

该次质控推荐使用GB/T7917.2-1987《化妆品卫生化学标准检验方法砷》和GB/T7917.3-1987《化妆品卫生化学标准检验方法铅》的检验方法。样品预处理中, 砷样品预处理包括硝酸—硫酸湿式消解法、干灰化法、微波消解法。铅样品预处理包括湿式消解法、微波消解法、浸提法。胡蓉等人对几种处理方法进行了总结如表1[2]。我们采用的是微波消解法, 效果很好。

因为质控样品制备时加了一定量的砷、铅, 并且没有给定含量参考范围, 为了防止高浓度样品对仪器造成污染, 在样品预处理完定容后, 先取少量处理定容液稀释100倍进行预测定, 然后根据含量再进行适当稀释, 使所测元素浓度在实验室配制的标准溶液曲线浓度范围内。

5 室内空气中甲醛的测定

采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定空气中甲醛, 具有方法步骤简单, 重现性好, 显色液的稳定时间较长等优点[3]。实验前应将质控样品置于室温平衡, 摇动均匀后打开, 特别要注意的是, 配制样品和甲醛标准溶液时, 必须用吸收液稀释定容。由于甲醛极易挥发, 在移取样品以及在配制标准系列加甲醛标准溶液时, 动作要迅速。

6 建议

实验室质控和能力验证是实验室管理和检验技术能力的综合表现, 对于实验室技术能力的提升、检测人员的业务水平及满足市场需求是非常必要的[4]。我们都应该认真对待, 在此提出几点建议, 希望对大家有所帮助:

(1) 省质监局每年都会在年初做出一年中实验室质控及能力验证安排, 因为所需标准液要用有效期内的有证标准物质, 邮购又需要一定时间, 所以我们要提前购买, 做好准备。最好有两种不同来源的有证标准物质互相对照, 避免因标准物质影响结果。 (2) 实验所需容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等要经校准合格后才能使用。 (3) 实验所需玻璃容量器皿均需按要求处理, 用酸浸泡。特殊样品特殊对待, 如测定氨氮所需玻璃器皿要用无氨水冲洗。 (4) 每次实验室质控, 最好跟做回收率校正, 确保质控样品结果的准确性, 并加测实验室内部质控样, 为评价所得数据的可靠性提供参考。 (5) 如有可能, 安排至少2名有经验的实验人员, 按照确定的方案各自独立地进行样品的检验, 获得具有重现性的检测结果。

摘要：随着GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005[1]及《实验室资质认定评审准则》在实验室管理中的广泛应用, 实验室的管理走上规范化道路。若要使实验室持续、稳定地发展, 质量控制是很重要的一个环节。做好实验室质控不仅能提高实验室的检测能力, 更能为检测结果的准确性、可靠性及公正性打下良好的基础。2011年我中心理化实验室参加了省质量技术监督局组织的5次7个项目实验室质控, 均顺利通过并取得满意结果。测定的项目涉及食品包装、食品、水、化妆品和室内空气, 分别是:食品用塑料包装中高锰酸钾消耗量的测定;饮料中铜的测定;水中铜及氨氮的测定;化妆品中铅、砷的测定;室内空气中甲醛的测定。下面就5次实验室质控及能力验证谈一下自己的经验和体会。

关键词：实验室质控,能力验证,经验

参考文献

[1]国家质量监督检验检疫.检测和校准实验室能力的通用要求[S].北京:中国标准出版社, 2008.

[2]胡蓉, 商少明.化妆品重金属分析中的样品处理[EB/OL].中国科技论文在线, 2008.

[3]陈雯雯, 邵华.空气中甲醛快速简易检测方法的研究进展[J].中国卫生检验杂志, 2008, 18 (4) :753-754.

实验室间比对或能力验证程序 篇5

保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。2 范围

适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。3 职责

3.1 技术负责人的职责

批准比对或能力验证方案，维护本程序的有效性。3.2 技术负责人的职责

负责制定每年比对或能力验证计划。3.3 办公室的职责

组织相关检测室实施比对或能力验证工作。3.1 检测室的职责

负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。4 工作程序

4.1 比对或能力验证工科的内容

4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。4.1.2 实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。4.1.3 内部质量控制 4.1.3.1 控制的内容 a.统计技术； b．使用标准物质；

c．用相同的方法或不同的方法重复检验； d．保留样品再检验；

e．一个样品不同特性检验结果的相关性。4.1.3.2 控制的方法

a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。

b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订

4.2.1 本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。

4.2.2 由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。4.2.3 内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》 的规定确定运行检查的对象，两次检定或自校之间至少应进行一次；人员能力比对检验和方法比对检验，技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工作的需要进行安排。

4.3 比对或能力验证实施方案的制订

4.3.1 检测室根据“比对或能力验证计划”和“仪器设备运行检查计划表”的要求编制能力验证实施方案。

4.3.2 检测室比对或能力验证计划时间安排和承担人，包括人员能力比对安排、仪器设备运行检查安排、方法比对安排。

4.3.3 针对每个项目安排以附件的形式编写“实施细则”, 其内容包括： 4.3.3.1 目的； 4.3.3.2 样品：可以是标准物质，保留样品或其他未知样品，优先选择标准物质，对样品已知值应保密；

4.3.3.3 参加人员：确定项目负责人，人员能力比对应是检测室全体人员，其他比对由检测室指定两名以上经验丰富的人员；

4.3.3.4 检测项目名称指标：检测项目或指标可以只选一个； 4.3.3.5 方法（标准）：确定检测标准及抽样方祛、检测方法； 4.3.3.6 确定对比实验室； 4.3.3.7 时间进程安排；

4.3.3.8 检测报告的编写方法；

4.3.3.9 结果的统计分析和判定方法：采用方差分析法，计算平均值、极差、标准差并运用统计假设检验，根据实际情况还可采用其他的分析方法； 4.3.3.10 其他有关规定。

4.4 比对或能力验证工作的实施

4.4.1 由其他机构组织的能力验证和本中心与外部实验室进行的比对，由技术负责人编制方案并下达计划．按照相应的能力验证规定进行。

4.4.2 用于内部质量控制的能力验证由检测室依据“计划”和“实施细则”组织实施。

4.4.2.1 检测室负责人将样品和实施细则分发给参与比对的检测人员，并阐明比对应遵守的各项规定；

4.4.2.2 检测人员在熟悉实施细则的基础上开始检测，最后根据检测结果填写原始记录和报告；

4.4.2.3 检测室汇总检测结果并根据“实施细则”的规定进行统计分析并做出判定。最后编制“内部质量控制的比对或能力验证报告” 报技术负责人审批。4.4.2.4 仪器设备运行检查报告应报办公室审核，技术负责人批准。4.5 比对或能力验证后的管理

4.5.1 编写的比对或能力验证报告及总结报告交组织比对或能力验证的牵头单位。

4.5.2 本中心组织的比对或能力验证工作

4.5.2.1 检测报告及原始记录交技术负责人，对比对的检测结果做出评价，提出意见，编写全中心比对或能力验证总结报告。

4.5.2.2 人员能力比对检测结果应通知本人并将结果存档，对不合格的个人再培训后仍达不到要求者不能上岗。

4.5.2.3 仪器设备运行检查中若发现检测结果与样品真值有差异应立即停止对该仪器的使用并贴上红色停用标记，待查明原因并消除后，再进行准确度和可靠性确定并送检合格后方能启用。

4.5.2.4 办公室根据比对或能力验证中存在的问题进行分析，提出改进方案和措施并限期整改，如属质量体系运行造成的，应组织内部审核进行临时审核。4.5.3 对比或能力验证检测资料整理后由办公室存档。5 相关文件

5.1 《合同评审程序》

5.2 《检测方法及方法确认程序》 5.3 《纠正预防措施控制程序》 5.4 《管理评审程序》 5.5 《量值溯源程序》

5.6 《检测结果质量控制程序》 6 质量记录

6.1 《实验室间比对或能力验证计划、方案表》6.2 《实验室间比对或能力验证评定》

编制人： 日期： 年审核人： 日期： 年批准人： 日期： 年

地转偏向力的实验验证及表现举例 篇6

一、问题提出

在高一的地理课本中讲道：由于地球自转，地球表面的物体在沿水平方向运动时，其运动方向发生一定的偏转，在北半球向右偏转，在南半球向左偏转。真的会这样吗?我们能否用实验来验证这一结论呢?为此，在老师的帮助下，我们设计并完成了下面两个实验。

二、活动目的

研究和验证沿地表做水平运动物体的地转偏向现象。

三、实验活动

实验一

实验工具：伞、红墨水。

实验步骤：

(1)甲同学撑开伞，站在一个空旷的地方，抬头仰视伞面内侧(排除其它因素对实验现象的影响)。

(2)甲同学顺时针地转动伞。乙从伞顶往下看则为逆时针转动，所以模拟的是北半球的地球自转。

(3)乙同学向转动的伞面顶部滴红墨水(模拟沿水平方向做运动的物体)。

(4)观察红墨水的流动过程，发现墨水向运动方向的右边偏转。

(5)甲同学逆时针转动伞，乙同学在伞面上滴红墨水，观察到墨水向左偏转(模拟南半球沿地表做水平运动物体的地转偏向现象)。

结论1：地转偏向力在北半球向右偏转。

结论2：地转偏向力在南半球向左偏转。

不足：①没有模拟出越过赤道后的地转偏向现象。②没有模拟出纬向运动的地转偏向现象。③伞面转动与地球自转的实际差别很大。

改进措施：①加快伞的旋转速度。②重复实验。

实验二

实验用具：地球仪、绳子、一个小木块。

实验步骤：

(1)用绳子拴住小木块，套在地球仪的北极点上(北半球其它点也可以)，让它自由下垂，不转动地球仪时，木块运动路线与经线重合；当自西向东转动地球仪时，发现小木块向右偏转。

(2)让小木块沿着赤道运动，同时转动地球仪，发现小木块不偏转。

(3)将地球仪的南极朝上，用绳子拴住小木块，套在地球仪的南极点上(南半球其它点也可以)，让它自由下垂，不转动地球仪时，木块运动路线与经线重合；当自西向东转动地球仪时，发现小木块向左偏转。

原因分析：沿地表做水平运动的物体由于惯性的作用，总是力图保持原来的方向和速度。如下图，在北半球，质点向北沿经线取A₁B₁。方向做水平运动，经过一定时间后，经线L₁转至L₂位置。沿经线方向运动的质点，由于惯性，必然保持原来的方向和速度，取A₂B₂的方向前进，这时在L₂位置上的人看来，运动质点已经离经线方向而向右偏了。

结论：由于地球自转，地球表面的物体在沿水平方向运动时，其运动方向发生一定的偏转，在北半球向右偏转，在南半球向左偏转。

四、定量描述

在《地球概论》一书中可以查到地转偏向力的大小：f=2vωsinφ。f为单位质量物体的地转偏向力的大小；v为物体的水平运动速度的大小；ω为地球自转的角速度；sin是正弦函数；φ为物体所处的纬度。方向为垂直于物体速度的水平分量方向，北半球向右，南半球向左。

五、实际应用

地转偏向力会对洋流、河流、风及其它具有水平运动的事物产生影响。如南亚地区夏季风的形成、秘鲁寒流在流动中呈离岸的趋势、一条大河的两岸所受到的不同侵蚀。

在生活中还可以看到下面的例子。

1、水漩涡的形成

当我们打开水龙头向塑料桶中注水时，当水库放水(放水口在水下)时，水槽放水时等，都会看到在水面形成漩涡。注水时呈顺时针旋转，放水时呈逆时针旋转。因为当向桶中注水时，水从注水点向四周流动，北半球在地转偏向力的作用下右偏，漩涡呈顺时针方向旋转。南半球则呈逆时针方向旋转。放水时表面水都流向下层出水点，北半球在地转偏向力的作用下右偏，漩涡呈逆时针方向旋转。南半球则呈顺时针方向旋转。例如，在洗碗池中放满水，打开放水口，可发现在放水口形成一个逆时针方向辐合的漩涡。不过江河中的漩涡不一定符合这一规律，因为它还受到河床特征的影响。

2、车辆和行人靠右行

不是所有国家或地区的车辆和行人都靠右行，但靠右行是最为合理的。因为靠左行，北半球车辆在地转偏向力的作用下右偏，都偏向道路中间，更容易与对面过来的车辆相撞，发生车祸的频率会更高。而靠右行，北半球车辆在地转偏向力的作用下右偏，都偏向路边，路边是司机开车注意力的集中点，司机会不断调整方向来保证行车安全。

车辆靠右行导致人也靠右行，这样更安全些。由于长期习惯，所以人们无论在哪里行走都喜欢右行。

3、跑道上逆时针跑行

实验室的能力验证 篇7

然而,在实际的 海洋监/检测工作 中,由于监/检测对象复杂、随机多变,时间、空间和量级上分布广泛,不易准确测量,因此难免出现调查资料衔接不好、部分监/检测数据不能利用的现象。而许多大规模海洋调查工作任务常常需要由多个实验室完成,因而实验室测量准确度的高低,直接决定着任务的成败,这就要求各实验室提供的数据具有足够的准确性和可比性,以保障调查数据及结果的有效性。因此,针对现今海洋形势,如何保障全国海洋环境监/检测机构的检测能力及检测结果数据的准确可靠,向国家和地方交出满意的检测结果尤其重要。实验室能力验证恰好是对全国海洋行业实验室的能力进行总体掌握,督促实验室提高其能力的重要手段之一。

1能力验证及其意义

我国GB/T27043-2012《合格评定能力验证计划的通用要求》规定,能力验证是指“利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力”。能力验证类型主要包括:定量计划、定性计划、顺序计划、同步计划、单个计划、连续计划和抽样等。能力验证实施的典型目的有:评价实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力;识别实验室存在的问题并启动改进措施;建立检测或测量方法的有效性和可比 性;增强实验室客户的信心;识别实验室的差异;根据比对结果,帮助参加实验室提高能力;确认实验室声称的不确定度等[1]。

综合起来讲,开展海洋行业实验室能力验证结果可以客观反映参加实验室的海洋监/检测工作的能力,可以确定实验室进行某些特定要素的检测能力,可以利用评价测量结果数据对实验室的质量管理要素如检测标准(方法)的确认、仪器设备、人员技术能力、质量控制情况进行分析,并督促其通过整改提高自身能力,确保实验室出具高质量的监/检测结果数据,从而增加实验室出具数据的可信度。实验室能力验证 结果作为实验室内部质量控制的补充,同时也可以作为评审专家进行实验室现场评审的重要补充,可弥补现场评审时间有限、不够全面等缺点。

2当前海洋行业实验室能力验证组织现状

近年来,国家海洋局高度重视海洋行业实验室能力验证工作,并委托国家海洋标准计量中心(以下简称“标准计量中心”)承担实施。标准计量中心依据GB/T27043-2012《合格评定能力验证计划的 通用要求》、《海 洋计量工 作管理规定》(国海发〔2008〕2号)及其他能力验证工作相关规定,遵循科学合理、操作可行原则,在开展海洋行业实验室能力验证方面做了大量工作。

2.1组织及参与范围

标准计量中心结合全国海洋监/检测机构实验室的具体情况,分别于2009年、2010年、2012年在全国海洋行业实验室之间组织了能力验证活动。海洋行业实验室能力验证主要对象为承担全国海洋监/检测工作的实验室 (含获得海洋领域资质认定计量认证证书的实验室),主要分布在沿海省、市、自治区,参与单位主要来自国家海洋局局属单位、沿海海洋厅(局)所属单位和部分高校。

2009年在全国50余家海洋监/检测工作机构中验证了镉、DDT、硝酸盐、盐度、沉积物中铜和铅6项参数。2010年在全国70余家海洋监/检测工作机构中验证了海水中砷、盐度,沉积物中锌和铬,贝类中铅和镉6项参数。2012年在全国60余家海洋监/检测工作机构及有关实验室中验证了海水中油类、海水盐度、镉,生物体中总汞,沉积物中铬5项参数。

2.2评判方法及评判结果举例

各个实验室将每个样品进行平行测定后取平均值为测量结果,在能力验证初测结果汇总统计完成后,根据CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》,对检测结果采用稳健(robust)统计技术处理,对每个项目的计算结果总数(N),中位值(median),标准化四分位间距(normIQR)、稳健变异系数(robustcv)、极小值(minimum)、极大值 (maximum)和变动范 围(range)进行统计计算[2]。

分别计算每个 项目各实 验室的稳 健Z比分数。

Z=（测量结果-中位值）/标准化四分位间距

∣Z∣≤2,满意结果

2<∣Z∣<3,可疑结果

∣Z∣≥3,不满意或离群的结果

通过以上评判方法,分别对各实验室测量结果进行分析,对结果进行评判,评判后向各实验室发放结果中期报告。对于存在不 满意或离群结果的实验室,将组织其参加一次补测,对其再次发放不同数值的样品,测量完成后,对补测结果进行统计评判。

3能力验证主要特点

海洋行业实验室能力验证处于刚刚起步阶段,从近几次能力验证的总体情况来看,各参与实验室均高度重视,达到了督促实验室提高自身能力的目的。 总结起来,能力验证 存在以下特点。

(1)能力验证参与范围广,并逐步扩大。能力验证工作已经取得了一定的影响力,在发布了2012年能力验证计划后,除了海洋行业实验室,水运交通部门的有关实验室也参与到能力验证中来,进一步扩大了能力验证参与范围。

(2)能力验证参数多,安排合理。标准计量中心是国家计量认证海洋评审组挂靠单位,可以全面掌握各参与实验室的资质水平,从而为能力验证计划的项目安排提供了一定的依据,同时结合当年海洋行业监/检测工作重点来安排验证项目,贴合实际,更具可操作性和实用性。

(3)能力验证样品均达到标准物质的水 平,性能均匀稳定。所使用样品的生产厂家均为标准物质生产厂家,能够保证样品符合要求,满足《CNAS—GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的有关要求。

(4)实验室能力水平稳步持续提高。经过统计分析能力验证结果数据可以看出,大多数实验室在经过收到中期结果报告后,对可疑和不满意项目进行分析整改后,提交的补测结果数据基本上能够达到满意。相信在今后越来越多的能力验证实践后,各实验室水平能够继续上升至一个新的高度。

4改进建议

通过多年实践和总结,标准计量中心已经具备了组织能力验 证的相关 经验,熟练了操 作模式。在总结相关经验的基础上,标准计量中心正在努力构建成熟的海洋行业能力验证运作体系框架,从某种意义上来说,这也是更加科学、有效地实施能力验证工作的重要保障。

(1)验证项目范围虽然多,但分布相对不均匀。海洋行业监/检测要素主要有水文、气象、水质、沉积物、生物体、生物生态、大气等,现今实施的海洋行业能力验证计划均为定量计划,主要领域涉及海水水质、沉积物和生物体,而其他要素还未涉及,主要原因是海水等领域通过计量认证的单位比较多,可以达到能力验证结果判定所要求的数量有限,实验室结果只有达到一定数量,其结果才更有可比性;同时这几类要素的样品制备也比较成熟,样品在保存、存储和转运等过程中性能比较稳定。但组织其他诸如气象等领域的能力验证则相对较困难,能力验证覆盖的领域相对不均匀。今后需多途径多领域(如生物等)开拓能力验证计划。

(2)应使能力验证参与者正确认识能力验证的作用。各实验室对能力验证工作高度重视,实验室管理者也给了相关实验人员部分压力,但也因此让很多实验室人员担心结果不满意而承担责任,实验室人 员对能力 验证结果 认识存在 偏差,致使实际操作人员积极性下降。因此造成了不同实验室人员相互沟通检测数据的现象。要杜绝这种现状,就要使实验人员正视不满意的能力验证结果[3],从某种意义上说,发现不满意结果,对实验室的能力提高有很大的帮助。

(3)应充分利用能力验证结果。通过分析能力验证结果,可以对海洋行业实验室的能力进行整体掌握,而实验室对能力验证计划结果的使用还比较单一。海洋行业实验室之间存在千丝万缕的联系,依据实验室能力验证结果,上级主管部门可合理分配海洋监/检测工作任务,发挥强强联合的作用。实验室之间也可相互帮助,能力较强的实验室帮助较弱的实验室,能力较弱的实验室在向能力强的实验室学习的同时达到改进提高的目的。

(4)应增加海洋行业能力验证技术和统计专家数量。海洋行业能力验证工作尚在起步阶段,运作过程需要经验丰富、熟悉相关标准、专业知识全面并且熟悉能力验证工作的技术专家、统计专家和组织人员来完成。因此,需要建立一套专家数据库,针对相应的海洋要素,征集相关领域知名专家的参与,才能提高能力验证的科学性和严谨性。

(5)应加大能力验证工作宣传力度。建立交流机制和平台,增加实验室交流机会,了解其他领域的能力验证状况和特点,开阔思路,不断提高各相关方参加能力验证的能力。

5结束语

实验室的能力验证 篇8

能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动, 也是认可机构加入和维持国际相互承认协议 (MRA) 的必要条件之一。寻求CNAS认可和已获准认可的机构必须满足CNAS的能力验证相关政策, 并按照CNAS能力验证领域、频次要求参加CNAS组织或承认的能力验证活动, 包括:能力验证计划、实验室间比对和测量审核活动。了解和掌握能力验证相关基础知识, 是有效开展能力验证活动的最基本要求。

1) 基本概念。

实验室间比对是指:按照预先规定的条件, 由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。

能力验证 (Proficiency Testing) 是指:利用实验室间比对, 按照预先制定的准则评价参加者的能力 (主要类型见表1) 。

测量审核:一个参加者对被测物品 (材料或制品) 进行实际测试, 其测试结果与参考值进行比较的活动。 (测量审核是对一个参加者进行“一对一”能力评价的能力验证计划。)

2) 能力验证和室间比对的作用及关系。

从能力验证和室间比对的定义中不难看出, 实验室间比对是开展能力验证的基础, 而能力验证又是在实验室间比对的基础上, 对实验室的能力加以确认。两者之间相互依存, 不可分割的关系, 使他们存在如下共同的作用:

(1) 评定实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力;

(2) 识别实验室存在的问题并启动改进措施, 这些问题可能与诸如不适当的检测或测量程序、人员培训和监督的有效性、设备校准等因素有关;

(3) 建立检测或测量方法的有效性和可比性;

(4) 增强实验室客户的信心;

(5) 识别实验室间的差异;

(6) 根据比对的结果, 帮助参加实验室提高能力;

(7) 确认声称的不确定度;

在实际工作中, 某些检测、校准活动对比对结果的一致性和适用性要求较高, 对参与活动的实验室的能力有特殊要求, 如:参与的实验室必须处于同一水平。因此, 实验室间比对相对于能力验证有其特有的作用:

(1) 评估某种方法的性能特征——通常称为协作试验;

(2) 用于标准物质/标准样品的赋值及评定其在特定检测或测量程序中使用的适用性;

(3) 支持由国际计量局 (BIPM) 及其相关区域计量组织, 通过“关键比对”及补充比对所达成的国家计量院间测量等效性的声明。

2 开展能力验证的作用及意义

(1) 能力验证是实验室能力拓展的主要客观依据

ISO17025是实验室评审活动的主要依据, 相关评审文件的要求基本是以定性描述为准。在实际的评审过程中, 评审专家通过现场评审活动对组织的管理体系与准则的符合程度予以判定, 因此评审结果受评审员的主观因素影响较强。能力验证结果是判定实验室质量管理体系有效性以及在某一领域技术能力的最主要客观证据。借助这一依据, 实验室可以在时间上有效分解技术验证工作, 降低现场评审的工作强度, 提高评审的效率。

(2) 有效开展能力验证活动是提高实验室能力的重要手段

检测结果是实验室的最终产品, 其准确性是体现实验室能力的最重要指标。积极参加能力验证活动, 有助于及时发现样品接受和传递、实验方法的研究等方面工作中存在的问题, 并采取相应的改进措施。能力验证的结果是验证自身实力的重要指标, 也是发现自身与其他实验室之间的差距的有效途径。此外, 检测人员通过能力验证方法研究和结果分析工作, 可以在技术上得到锻炼和提升, 有利于自身综合素质的提高, 也为实验室的持续发展储备了人才资源。

(3) 参加能力验证活动对保障实验室质量有积极的作用

实验室能力验证是对实验室技术水平和管理状况进行考核的主要方法, 是实验室外部质量评价的重要依据, 也是实现自我监控的有效措施。能力验证活动, 涉及检测流程的各个环节。因此, 开展能力验证活动, 可以反应试验室的运行状态, 便于及时发现实验室的质量问题并提出改进方法和措施, 从而全面保障试验结果的准确性。

3 实验室开展能力验证活动时的几点建议

我国能力验证工作起步较晚, 各实验室对于能力验证工作的认识还处在一个了解和消化阶段, 目前还存在诸多困难和不足, 为了使能力验证工作起到预期的效果, 保证工作有序开展, 提出如下几点建议:

(1) 科学制定年度能力验证工作计划

实验室应对能力验证领域表和频次表进行系统的整理。甄选出实验室能力范围内的能力验证领域和开展频次, 为实验室确定年度能力验证计划提供参考。制定并实施年度能力验证计划, 便于检测室调配人员和资源, 协调检测和能力验证工作间的关系, 确保能力验证及日常检测工作的有序开展。

(2) 广泛搜集能力验证计划

根据国际惯例, 能力验证不能重复开展。结合我国现状可以理解为能力验证不能由CNAS和其认可的能力验证提供者重复开展。因此, 从未来能力验证计划的开展趋势来看, CNAS将会逐年较少能力验证计划, 能力验证活动将逐步依靠CNAS认可的能力验证提供者开展。因此实验室应该尽早认清这一发展趋势, 放宽视野, 对我国PT试验实的分布及认可范围进行系统的梳理, 编制PT实验室能力范围图谱, 为能力验证的报名和信息搜集工作打好基础。

(3) 加强能力验证结果分析

能力验证结果分析是能力验证整体工作中不可或缺的重要环节, 是实验室能力水平评价及定位的重要依据。理想的能力验证结果评价工作应该是在实验室收到能力验证结果后, 系统总结整理出检测样品的特征, 所用的检测方法、重复次数、被测次数、参与能力验证的组织数量, 组织机构用于评价参加者能力的准则等方面的信息。基于上述信息认真分析能力验证结果, 例如能力验证项目结果统计分析及能力的评定、技术分析和技术建议等。对于有问题的结果应给予重点关注, 采取逐一排除法, 进行原因分析和试验, 找出问题产生的原因并确定改进措施。

4展望

可以预见, 随着我国实验室评定工作不断与国际接轨, 能力验证工作将会得到越来越广泛的重视, 认可机构对实验室参与能力验证活动的要求也将逐步提高, 积极参与和开展能力验证的相关工作, 不断积累经验, 总结不足, 是实验室能力提高的有效手段。

摘要：实验室能力验证作为外部技术措施, 是证明实验室能力的重要客观因素。在我国, CNAS将能力验证结果作为判断实验室能力和获准认可实验室维持其技术能力的重要客观依据, 其在认可活动中所占比重也将逐年提升。作为检测机构, 应该充分认识能力验证的相关政策和要求, 并有效利用能力验证这一技术手段提高自身技术和管理水平。

关键词：实验室管理,质量,能力验证

参考文献

[1]中国合格评定国家认可委员会, 《能力验证提供者认可准则》, 2010

微生物能力验证实验结果分析 篇9

关键词：能力验证,菌落总数,大肠菌群,沙门氏菌,金黄色葡萄球菌

实验室能力验证, 是指利用实验室间指定检测数据的比对, 确定实验室从事特定测试活动的技术能力。

能力验证实验是多家实验室分析同一样本并由质控管理机构 (上级检测机构或参考实验室) 收集和反馈实验室上报结果并评价实验室能力的过程, 可作为一个外部监控指标提示室内质控难以发现的偏差或系统误差, 促进实验室进一步改进工作, 提高质量, 是判断和监控实验室能力的有效手段。通过能力验证, 出现异常结果的实验室说明在检测结果评价等方面还存在问题, 需要进一步改进。就像是实验室的一面镜子一样, 实验室既能够发现自身的不足, 也能对照和相同实验室之间的差距。能力验证是评价实验室检验能力的重要方法, 参加能力验证的实验室应严谨、科学地对待能力验证工作。

能力验证是提高检验水平的重要途径, 是对细菌实验室检测质量评价的方法。该实验室2010年第一次参加国家认可委 (CNAS) 组织的微生物检测能力验证计划, 均取得了较好的效果。

1 材料与方法

1.1 待测样品

4瓶冻干制品样品代码分别为T0504-A、T0504-B、T0504-C和T0504-D。

1.2 仪器与试剂

生物安全柜, 恒温培养箱。3M测试片 (菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌) , 平板计数琼脂、营养琼脂、月桂基硫酸盐胰蛋白胨 (LST) 、煌绿乳糖胆盐肉汤 (BGLB) 、缓冲蛋白胨水、四硫磺酸盐钠煌绿增菌液 (TTB) 、亚硒酸盐胱氨酸增菌液 (SC) 、亚硫酸铋琼脂 (BS) 、HE琼脂、木糖赖氨酸脱氧胆盐琼脂 (XLD) 、三糖铁琼脂 (TSI) 、赖氨酸脱羧酶肉汤、沙门菌诊断血清、7.5%氯化钠肉汤、Baied-Parker琼脂、脑心浸出液肉汤 (BHI) 、冻干血浆及沙门氏菌所有生化鉴定管均购自北京陆桥有限公司。

1.3 检测依据

GB 4789.2-2010菌落总数检验;GB 4789.3-2010大肠菌群检验 (MPN法) ;GB 4789.10-2010金黄色葡萄球菌 (平板计数法) ;GB 4789.4-2010沙门氏菌检验。

1.4 操作步骤

1.4.1 样品水化

分别将4瓶冻干制品样品按测试要求用40 mL灭菌生理盐水进行再水化, 震荡充分混匀成待测试样品。

1.4.2 T0504-A菌落总数

从1.4.1中制备的测试样品原液中取出1 mL加入到9 mL生理盐水中制成1×10-1的稀释液, 同方法进行下一步稀释, 共制成1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 再从每个稀释度的稀释液中分别取出1 mL加入到4个平板和2个3M纸片中。分别用平板计数琼脂、用营养琼脂作为培养基倒入平板中, 凝固后再倒入约4 mL培养基使成双层培养基, 防止有蔓延菌落的生长。待培养基凝固后放入36℃培养箱中进行倒置培养。培养48 h后取出进行计数[1,2]。

1.4.3 T0504-B大肠菌群

同1.4.2中方法制成1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 再从每个稀释度的稀释液中分别取出1 mL加入到3个LST管和2个3M纸片中, 然后放入36℃培养箱中培养。48 h时取出进行观察, 将所有产气管接BGLB, 再进行36℃、48 h的培养。48 h后取出观察, 计下每个稀释度的BGLB管产气管的数量并查表计算。

1.4.4 T0504-C金黄色葡萄球菌

同1.4.2中方法制成1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 再从每个稀释度的稀释液中分别取出0.3、0.3、0.4 mL加入到3个Baied-Parker平板上再分别取出1 mL加入到2个3M纸片上, 然后用无菌棒涂布整个Baied-Parker平板。涂布后, 等样品匀液吸收后翻转平皿, 倒置于培养箱, 36℃培养48 h。培养后观察平板上的菌落特征。从中任选5个典型菌落, 分别做血浆凝固酶试验, 同时以血浆凝固酶试验阳性和阴性葡萄球菌菌株的肉汤培养物作为对照。

1.4.5 T0504-D沙门氏菌

从1.4.1中制备的测试样品原液中取出25 mL加入到225 mL灭菌缓冲蛋白胨水中, 震荡充分后进行36℃培养8～18 h, 然后从中分别取出1 mL加入TTB和SC中, TTB进行42℃、24 h培养, SC进行36℃、24 h培养。培养后将TTB和SC及阳性对照菌伤寒沙门氏菌分别进行平板划线HE、BS、XLD平板并进行36℃、24 h培养。

2 结果与分析

2.1 水化过程的影响

水化过程是制备样品的关键步骤, 如果水化不彻底或不均匀都会对实验结果造成影响, 从而影响最终的Z值。现将水化后立即检验与水化后放置6 h后的结果进行对比 (均采用平板计数琼脂作为培养基以及相同的培养温度和时间) (见表1) 。

由表1可知, 放置6 h后的样品结果明显少于水化后立即检验的结果, 表明在放置过程中, 由于环境及其它条件的影响使菌体大量死亡, 从而对结果产生较大影响, 所以冻干样品在水化后应立即检验。现将具体水化方法做以介绍:

水化方法要严格按照测试要求进行 (此次冻干样品要求用40 mL 稀释液进行水化) 。样品开启后应立即在1 min内加入少量 (2～4 mL) 稀释液进行水化, 稀释液合计40 mL, 待溶解后, 吸入无菌瓶中, 然后反复用余下的稀释液清洗西林瓶, 回收清洗液放入这些无菌瓶中, 此溶液即是待测样品原液, 全过程20 min内完成。

2.2 T0504-A菌落总数

由表2可以看出, 平板计数琼脂与营养琼脂的结果比较相近, 这是因为两者的培养基成分比较相近, 而且平板计数琼脂的透明度要好于营养琼脂, 在菌落计数时就比较容易观察, 便于计数, 所以结果要稍高于营养琼脂的结果。3M纸片法为2008版国标中规定的检验方法, 在其培养基成分中特殊添加了TTC物质, 在这种物质的作用下可以使菌落产生红色, 更便于观察计数, 所以其结果要明显高于其它2种方法。

此次样品检验中有蔓延菌落产生, 培养后计数时最好双人进行, 取平均值, 减少误差。该次试验采用平板计数琼脂, 营养琼脂和3M纸片3种方法同时进行, 并且多稀释度多平行样 (做了1×100 (原液) ～1×10-6的7个稀释度的稀释液, 每个稀释度做了4个平板, 标准中规定每个稀释度做2个平板) , 因为在样品中菌体浓度未知的情况下选用多稀释度可防止漏检, 确保有适宜稀释度的菌落数在可计算范围之内, 使检测更加精确。结果表明, 取平板计数琼脂和营养琼脂方法的平均值, 即100 000 cfu·mL-1。最终Z=0.70, 为满意结果。证明这种试验方法是可行且误差相对较小。

2.3 T0504-B大肠菌群

由表3可以看出, MPN法与3M纸片法的结果比较相近但单位不一致, 这是由于两种方法选用的培养基不同, 但2种单位在一定程度上有近似性。检验中采用了多稀释度方法, 防止漏检, 确保有适宜的稀释度的菌落数在可计算范围之内, 使检测更加精确。结果表明选取MPN法的数据, 即4 600 MPN·mL-1。最终 Z=0.00, 为满意结果。证明MPN法结果是相对比较精确的, 而且这种试验方法是可行且误差相对较小的。

注:+表示阳性, 即产气;-表示阴性, 即未产气。

2.4 T0504-C金黄色葡萄球菌

由表4可以看出, 平板计数法与3M纸片法结果差距比较大, 相差近2倍多, 这是由于采用的方法及培养基不同, 3M操作中每个稀释度取1 mL加入到纸片上而平板计数法每个稀释度取0.3、0.3、0.4 mL加入到Baied-Parker平板上, 并且最后结果计算时3M纸片法是取平均值而平板计数法是取总和, 所以造成结果的差异较大。检验中采用了多稀释度方法, 防止漏检, 确保有适宜的稀释度的菌落数在可计算范围之内, 使检测更加精确。结果表明选取平板计数法的结果, 即4 200 cfu·mL-1。最终Z=0.08, 为满意结果。证明平板计数法结果是相对比较精确的, 而且这种实验方法是可行且误差相对较小的。

注:共挑取5个典型菌落接BHI, 且5个菌落都呈血浆凝固酶阳性。

2.5 T0504-D沙门氏菌

TTB划线的HE、BS、XLD平板上均没有菌落生长;SC划线的HE平板上菌落特征为桔黄色菌落、BS平板上菌落特征为黑色菌落、XLD平板上菌落特征为黄色菌落, 挑起4个可疑菌落, 编号分别为1、2、3、4, 阳性对照菌接种TSI和赖氨酸脱羧酶试验以及其它生化实验, 36℃培养24 h (见表5) 。

注:A为产酸, K为产碱, +为阳性, -为阴性。

在样品检验中菌落形态基本相近, TSI反应均产硫化氢, 生化现象也均比较相似且最终结果都为阴性。虽然均非沙门氏菌但在检验中也要仔细观察平板上的菌落特征, 多挑取菌落进行鉴定, 这样不至于疏漏, 还可使用显色培养基、API鉴定卡或全自动微生物鉴定仪, 方便检验也确保结果的准确性。沙门氏菌一直是引起食物中毒的高发菌[3,4], 对沙门菌鉴定特别注意菌落形态特征。综合以上生化试验鉴定的结果, 该试验最后报告结果为25 mL样品中未检出沙门氏菌。最终沙门氏菌指定值为阴性, 为满意结果。结果证明这种实验方法是可行的。

3 结论

该次能力验证采用多稀释度、多平行样、多方法进行检验, 使检测更加精确。结果表明:在菌落总数检验中采用平板计数和营养琼脂方法比较好, 结果比较精确;在大肠菌群检验中MPN法与3M纸片法均可以, 但MPN法结果相对更准确;在金黄色葡萄球菌检验中采用平板计数法更好, 结果更精确;在沙门氏菌检验中要注意平板上的菌落特征, 多挑菌落进行鉴定, 防止疏漏, 还可使用显色培养基、API鉴定卡或全自动微生物鉴定仪, 方便检验也确保结果的准确性。

该次能力验证共有471个参试实验室参加, 其中262个实验室参加了菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的4项能力验证, 其中共有151个实验室取得了全部4项的满意结果, 占参加此4项能力验证实验室的58%, 占全部参加能力验证实验室的32%, 齐齐哈尔出入境检验检疫局实验室4个项目均取得满意结果, 且Z值均小于1 (要求Z值的绝对值小于等于2为满意结果) 。该次待检样品为4瓶冻干制品, 含有不同种类杂菌干扰, 增加了一定的难度。该次检测能力验证, 可增强实验室竞争力, 更提高了实验室检验人员对突发传染病、细菌性食物中毒的病原诊断及应急能力, 促进国家认可实验室水平的不断提高。

参考文献

[1]孟昭赫.食品卫生微生物学检验方法注解[M].北京:人民卫生出版社, 1988.

[2]俞树荣.微生物学和微生物学检验[M].2版.北京:人民卫生出版社.

[3]佐藤静夫.不容忽视的沙门菌[J].国外畜牧科技, 1992, 19 (2) :50-51.

实验室的能力验证 篇10

1 材料与方法

1.1 非特异性抗体检测样品

样品编码:GSTP1201、GSTP1202、GSTP1203、 GSTP1204、GSTP1205用TRUST。

1.2 特异性抗体检测样品

样品编码GSTP1201、GSTP1202、GSTP1203、 GSTP1204、GSTP1205用ELIS。

1.3 仪器、试剂、操作步骤

1.3.1 仪器

移液器、洗板机、梅标仪FA2100 KJ201A型振荡器、水浴箱。

1.3.2 试剂

(1) TRUST梅毒甲苯胺红不加热血清诊断试剂。生产厂家:上海荣盛生物有限公司, 批号20120301, 有效期20120317。

(2) ELST梅毒螺旋体抗体诊断试剂盒 (梅联免疫法) 试剂。生产厂家:珠海丽珠试剂有限公司, 批号20120304, 有效期20130311。

1.3.3 操作步骤

本人于 2012/8/15在编码64-4、名称为兰州市安宁区疾控中心艾滋病病毒抗体初筛实验室, 根据TRUST 梅毒甲苯胺红不加热血清诊断试剂盒、ELST 梅毒螺旋体抗体诊断试剂盒 (梅联免疫法) 操作步骤进行实验检测。

2 结果与分析

2.1 梅毒非特异性抗体监测结果分析 (见表1)

备注:+代表阳性, -代表阴性, (-) 表示没有滴度。

2.2 梅毒特异抗体检测

酶联免疫吸光度结果见表2。

2.3 分析能力验证 (见表3和表4)

3 结束语

实验室质控ELISA原始记录5% ;阳性对照5%;阴性对照5%;临界值算术5%, 合计得分20.0%、综上PT得分80.0%, 本实验室PT得分100.0%。本次实验很成功。

通过检测实验了解到梅毒血清学诊断, 必须要用两种或两种以上实验方法才能确诊为梅毒阳性。这对临床确诊有很大意义。

摘要：通过开展实验室能力验证活动, 客观评价本实验室的检测结果, 帮助实验室人员尽可能发现检测中存在的问题, 不断提高中心实验室的梅毒抗体检测水平。

关键词：爱滋病,梅毒抗体,检测

参考文献

[1]梅毒诊断标准WS273-2007.中华人民共和国卫生标准[S].北京:人民卫生出版社, 1900.

[2]卫生部.中国预防与控制梅毒规划2010—2020[Z].2010.

[3]卫生部.全国艾滋病检测技术规划 (2009修订版) [S].

实验室的能力验证 篇11

摘要：为了解世界各国食品检测机构对粮谷食品中重金属元素含量，尤其是铅、镉含量的检测能力，组织实施了大米粉中铅、镉含量测定能力验证计划。有来自世界32个国家和地区的61个实验室参加了本次能力验证。通过本次能力验证计划的实施，可以较真实的反映出目前各国对粮谷食品中重金属项目的检测能力，且汇总各实验室的检测结果，可以得出，各国对大米粉中Pb和Cd的检测能力保持在一个较高的水平上。

关键词：大米粉 重金属含量 能力验证计划

1、背景简介

能力验证是利用实验室间的比对来判定实验室或检测机构检测能力的一项活动，通过发放统一制作的测试样品给各个实验室进行测量，再将各自的测试结果进行统计分析，以各实验室结果的一致性来判定实验室对于特定项目的检测能力，从而完善和提高实验室的质量管理体系，同时有助于提高实验室的科研水平和检测质量【1】。

2、能力验证的准备工作

在能力验证开始前，组织相关专家对能力验证方案、基质以及检测对象的选择，验证样品的均匀性、稳定性等相关内容进行了研讨，参照《能力验证工作程序》（CNAS-PD21）、《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）和《能力结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL02）等相关文件，制定了能力验证实施方案。

2.1样品設计与制备

本次能力验证的样品通过在市场上购置的铅、镉含量小于0.01mg/kg的大米粉样品添加铅、镉标准溶液后，充分搅匀制得每个样品均含有铅、镉两种被测组分的两批样品 。其中铅、镉含量按照分割水平设计均在0.5-2.0mg/kg。

2.2样品均匀性检验

从制备好的样品中随即抽取10份样品，在相同的检测方法和检测条件下，每个样品独立检测4次。检测结果按照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）中的单因素方法分析法F检验，进行样品均匀性检验【3】。

2.3样品稳定性检验

稳定性检验的样品将模拟样品发放过程中的真实环境条件进行，将样品放置在-20℃、25℃和50℃环境中5天，后放置在4℃环境中保存。并在第7、15、30天时按照与均匀性检测相同的方法和条件进行稳定性检测，将检测结果检测结果按照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）中的t检验，进行样品稳定性检验。

3、能力验证结果统计

本次能力验证结果统计参考ISO 13528-2005 ： Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons以及《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》CNAS-GL02进行统计评价，以各参试检测机构的检测结果的Z比分数（Z值）作为其结果满意度的依据，一般将Z 比分数分为：∣Z ∣≤2 满意结果；2<∣Z ∣<3 有问题；∣Z ∣≥3 不满意或离群的结果[4]。

本次能力验证共回收61个检测机构的结果，其中报告铅含量的59个；报告镉含量的61个。根据测试结果评价依据，对本次能力验证的2组检测样品各有2个检测项目分别进行结果评价并进行统计。可以看出，F组样品铅、镉的结果满意率分别为86.4%、83.6%，不满意结果率分别为10.2%、1.6%；G组样品铅、镉的结果满意率分别为89.8%、86.9%，不满意结果率分别为5.1%、3.3%。

4、分析与讨论

4.1不满意结果的分析

在本次计划中，各个检测机构所使用的标准品、标准物质有不同的来源和纯度，特别是一些参加者使用标准物质要经过配制和多次稀释，或者纯度较低，能会影响最终的结果。

在某些测试条件下，将样品溶液应稀释至具有与标准溶液的当量浓度，稀释倍数可放大的体积误差，这可能最终会影响测试结果。

4.2 能力验证的作用

通过本次能力验证测试结果能过较为真是的反映出各国检测结果在粮谷食品中重金属含量检测的能力水平，对于本次能力验证结果为离群值的检测机构，应进一步加强和完善内部质量管理体系建设，加强人员培训，提高人员的检测技术水平。在日常检测过程中应该加强质量控制，在检测过程中应该同时检测样品空白、样品回收等。

因此，这项活动无疑对检测机构间的国际间合作和互认有明显的推动作用，进一步强化实验室质量管理、提高实验室竞争力具有重要的意义。

参考文献：

[1]ZHANG Zhi-xian（张志贤），ZHANG Rui-gao（张瑞镐）.分析试验室的水平测试和质量监督[J]. Chemical Standardization and Quality Control（化工标准化与质量监督），1997（3）：19-24.

[2]国外医学社会医学分册.1998年.15卷第1期40页

[3]《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）

[4]《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》CNAS-GL02

实验室的能力验证 篇12

1 资料来源

资料来源于2010年~2012年青岛市疾病控制中心参加中国合格评定国家认可委员会 (CNAS) 、省质监局、省地研所及国家食品安全风险评估中心等上级业务部门组织的能力验证/实验室间比对活动资料。

2 结果

2.1 检测分布情况

2010年~2012年参加CNAS、省质监局等上级业务部门组织的能力验证/实验室间比对53次, 共130个检测项目。其中, 参加CNAS组织的19次, 占35.8%, 检测项目35个, 占26.9%;省质监局组织的9次, 占17.0%, 检测项目23个, 占17.7%;参加省地研所组织的6次, 占11.3%, 检测项目9个, 占6.9%;参加国家风险评估中心组织的2次、占3.8%, 检测项目27个, 占20.8%;参加其他部门组织的17次, 占32.1%, 检测项目36个, 占27.7%, 见表1。

2.2 检测领域和检测项目情况

2010年~2012年参加能力验证/实验室间比对涉及食品、食品添加剂、食品容器及包装材料、水、化妆品、疾病控制类样本、放射防护、作业场所、公共场所与室内空气等检测领域。其中食品及相关产品所占比例最多, 检测次数占45.3% (24/53) , 检测项目占53.1% (69/130) ;疾病控制类检测其次占22.6% (12/53) , 检测项目占9.2% (12/130) ;公共场所与室内空气类最少占1.9% (1/53) , 检测项目占0.8% (1/130) , 见表2。

2.3 检测结果情况

2010年~2012年共参加能力验证/实验室间比对53次, 130个检测项目。其中, 结果均为满意的49次, 次数满意率达92.5%;检测项目125个满意, 可疑项目2个, 离群项目3个, 项目满意率达96.2%, 不满意率为3.8%。检测结果不满意项情况汇总见表3。

3 讨论

3.1 各监管部门加大组织力度、但互相独立、增加基层实验室负担

从能力验证/实验室间比对组织方分布看, 各监管部门在逐年加大能力验证活动组织力度。其中CNAS作为国际国内公认的实验室第三方, 参加其组织的次数较多, 省质监局作为政府部门也加大了对实验室质控力度, 组织次数在逐年增多;其他业务上级部门组织的如盐碘、尿碘、水氟等基金项目近几年基本不变;国家食品安全风险评估中心组织的食品安全风险监测质控考核亦在逐步转为常规化。存在的问题是, 各认证认可及监管部门互相独立、各自组织的能力验证活动互不承认, 导致当年度同一领域重复性参加能力验证活动, 给实验室造成不必要的重复性工作, 增加各基层实验室的负担。例如, 卫生管理部门组织的能力验证活动省质监及CNAS均不予承认, 省质监部门组织的能力验证活动CNAS不予承认等;导致2011年重复性参加省质监局和CNAS组织的化妆品中铅、汞、砷的测定能力验证活动。

3.2 检测领域分布不平衡、部分领域缺乏能力验证提供者

按照CNAS-RL02:2010《能力验证规则》要求, 只要存在可获得的能力验证, 获准认可合格评定机构应满足CNAS能力验证领域和频次要求且获得满意结果[1]。从检测领域和检测项目情况看, 自2011年CNAS-AL07《能力验证领域和频次表》新规实施后, 参加CNAS组织活动明显增多, 尤以食品各子领域的能力验证活动居多;疾病控制类能力验证活动较为稳定;作业场所、公共场所及室内空气检测领域活动较少;其他如消杀产品、医院消毒效果、生物安全柜、洁净室及毒理检测等领域由于受样本制备及其稳定性、可评价性及领域特殊性等因素限制, 缺乏能力验证提供者, 导致检测领域分布不平衡[3]。部分领域存在能力验证活动提供者 (PTP) 匮乏[4], 例如, CNAS新规要求化妆品化学分析领域参加频次1次/1年, PTP组织方全国仅有广东省疾病预防控制中心一家, 选择范围窄、项目也较单一。

3.3 查找原因、纠正预防、实现质量管理体系良性运转

从参加能力验证结果看, 中心参加能力验证/实验室间比对质控考核总体情况良好, 结果满意率高, 大部分结果评价优秀, 反映了本实验室质量体系处于良性运转状态, 质控措施落实, 检测结果准确可靠, 但部分项目检测水平仍需进一步提高。对于不满意结果认真查找原因, 从人、机、料、法、环、测等环节逐步分析, 制订整改纠正和预防措施, 总结经验, 推动提高实验室质量管理水平。近3年实验室内结果不满意的原因有未选用推荐的检测方法、样品前处理操作不当及检测过程中监督职能未到位等等。例如2010年参加CNAS T0504食品微生物学能力验证活动中金黄色葡萄球菌结果不满意原因为新进人员工作经验不足, 未选用推荐的BP平板计数, 而采用MPN计数法导致结果偏低。总结经验、溯其根本, 人员为重中之重, 加强人员培训、强化责任意识、确保今后试验中杜绝类似事件的发生;进一步完善质量控制工作、实现质量管理体系可持续良性运转。

摘要：目的 探讨青岛市疾病控制中心2010年2012年能力验证/实验室间比对结果。方法 对中心参加中国合格评定国家认可委员会 (CNAS) 、省质监局等上级业务部门组织实施的能力验证计划、实验室间比对情况进行分析。结果 参加CNAS组织的能力验证活动多占35.8%, 省质监局组织占17.0%, 其他上级业务部门组织占47.2%;参加食品及相关产品领域能力验证活动较多, 占45.3%, 疾病控制类检测其次占22.6%, 其他领域占32.1%;检测结果满意率较高, 次数满意率为92.5%, 项目满意率为96.2%。结论 各监管部门逐年加大组织力度但存在相互独立及检测领域分布不平衡, 部分领域缺乏能力验证提供者;实验室部分项目检测水平有待进一步提高, 通过查找原因、纠正预防, 实现质量管理体系良性运转。

关键词：能力验证,实验室间比对,疾病控制

参考文献

[1]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-RL02:2010能力验证规则[S].2010.

[2]席静, 张思群, 刘静宇, 等.论能力验证活动对实验室能力建设的作用和意义[J].中国卫生检验杂志, 2011, 21 (6) :1576-1578.

[3]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-AL07:2011能力验证领域和频次表[S].2011.