黄连配方颗粒（共7篇）
黄连配方颗粒 篇1
黄连解毒汤出自于《肘后备急方》,此书中提及黄连解毒汤有清热解毒的功效。随着医药水平进步专家对此药进一步研究发现其临床可用于治疗肠热脱肛、反胃、脓泡疮等疾病[1]。传统汤剂是通过煎煮或浸泡药物后经过去渣取汁得到的液体剂型。汤剂具有以下优点:(1)可根据病情改变成分及用量。(2)以水为溶剂,无刺激及副作用。(3)制备简单。(4)有效发挥药物成分的作用[2]。但现今有学者认为,汤剂味苦,服用、携带不方便,其花时较长[3]。因此,近年来对汤剂进行了剂型改变,颗粒剂便是其中效果较好的剂型。但选择何种剂型治疗疾病得到人们关注。本次笔者所在医院通过对慢性胃炎患者和发热患者分别采用黄连解毒汤不同剂型进行治疗,发现近期两种剂型疗效相同,但长期汤剂效果好,现报道如下。
1资料与方法
1.1一般资料
选取2013年5月-2014年8月笔者所在医院90例慢性胃炎合并发热患者,按入院时间分为治疗1组、治疗2组,每组45例。所有患者均符合慢性胃炎临床诊断标准和发热临床诊断标准[4,5]。治疗1组男22例,女23例,年龄23~69岁,平均(38.7±5.6)岁;发热病程2~9 d,平均(3.4±1.1)d;慢性胃炎病程5~18个月,平均(8.9±3.1)个月。治疗2组男23例,女22例,年龄26~72岁,平均(39.4±5.8)岁;发热病程2~10 d,平均(3.7±1.4)d;慢性胃炎病程6~21个月,平均(9.1±2.7)个月。两组患者的性别、年龄、病程比较,差异均无统计学意义(P>0.05),具有可比性。
1.2方法
治疗1组服用黄连解毒汤(黄柏6 g、黄连9 g、栀子9 g、黄芩6 g,加入清水,煎煮3次,将3次汤液混合均匀、浓缩)汤剂;治疗2组服用黄连解毒汤(黄柏、黄连、栀子、黄芩按6∶9∶9∶6比例将药物颗粒溶在水中混合均匀、浓缩)颗粒剂。
1.3观察指标与疗效评价标准
观察慢性胃炎患者治疗2、4周后疗效,发热患者治疗前3 d上下午分别测量体温,取六次体温平均值为基础体温,观察记录用药12 h、1 d、2 d、1周后体温变化。根据文献[6]对慢性胃炎恢复评价标准,显效:患者上腹疼痛感明显缓解,食欲明显增长,腹胀感明显改善,各项症状均有明显好转。有效:患者上腹疼痛感有缓解,食欲出现好转,其各项症状有改善。无效:患者疼痛感无改善或疼痛感加重,其他症状也无改善。总有效=显效+有效。
1.4统计学处理
采用SPSS 18.0软件对所得数据进行统计分析,计量资料用均数±标准差(±s)表示,比较采用t检验;计数资料以率(%)表示,比较采用字2检验,P<0.05为差异有统计学意义。
2结果
2.1两组疗效对比
治疗2周后,两组患者症状均有明显缓解,治疗1组总有效率为57.8%,治疗2组为73.3%,治疗2组较治疗1组疗效好(字2=4.501,P<0.05);治疗4周后,治疗1组总有效率高达91.1%,治疗2组为77.8%,治疗1组优于治疗2组,差异有统计学意义(字2=6.735,P<0.05),见表1。
2.2两组治疗后体温变化比较
与治疗前比较,治疗12 h、1 d、2 d、1周后,两组患者体温均有明显降低,但治疗2组均较治疗1组体温降低效果好,差异均有统计学意义(P<0.05),见表2。
3讨论
配方颗粒剂是将多种单味中药饮片颗粒按一定比例融合再进行浓缩制成颗粒,其不仅保留原中药饮片全部特征,可满足医师进行辨证论治,根据患者病症加减用药,同时具有不需要煎煮、可直接服用、起效快、疗效确切、便于携带以及保存等优点[7]。《删补名医方论》中曾提及黄连可解心经火毒,栀子有通泻解火毒的功效。有学者研究发现黄连解毒汤有以下药理作用:(1)黄连、黄柏、黄芩可起到抗菌作用。(2)黄柏和黄芩对患者免疫功能以及抗感染作用有影响。(3)黄连有解热作用。(4)黄连、栀子有抗病原微生物作用且难于形成耐药性。(5)黄连、黄柏可起到降压作用及对血液系统和心血管系统的影响[8]。
本次研究发现治疗2周后,治疗1组总有效率为57.8%,治疗2组为73.3%,治疗2组较治疗1组疗效好(字2=4.501,P<0.05);用药4周后,治疗1组总有效率高达91.1%,治疗2组为77.8%,治疗1组疗效优于治疗2组(P<0.05)。与治疗前比较,治疗12 h、1 d、2 d、1周后,两组患者体温均有明显降低,但治疗2组均较治疗1组体温降低效果好,差异均有统计学意义(P<0.05)。结果表明黄连解毒汤颗粒剂起效快,但汤剂长期治疗效果好。
综上所述,采用颗粒剂治疗疾病,起效快,但长期疗效没有汤剂好,医生可根据患者病情选择相应剂型用药治疗。
摘要：目的:对患者采用不同剂型的黄连解毒汤进行用药疗效分析,选择有效剂型治疗疾病,提高患者生活质量。方法:选取2013年5月-2014年8月笔者所在医院90例慢性胃炎合并发热患者,按入院时间分为治疗1组、治疗2组,每组45例,治疗1组采用黄连解毒汤汤剂治疗,治疗2组采用颗粒剂进行治疗,观察两组慢性胃炎患者情况以及体温变化情况。结果:治疗2周后,两组患者症状均有明显缓解,治疗1组总有效率为57.8%,治疗2组为73.3%,治疗2组较治疗1组疗效好(P<0.05);治疗4周后,治疗1组总有效率高达91.1%,治疗2组为77.8%,治疗1组较治疗2组疗效好(P<0.05)。与治疗前比较,治疗12 h、1 d、2 d、1周后,两组患者体温均有明显降低,但治疗2组均较治疗1组体温降低效果好,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:采用颗粒剂治疗疾病,起效快,但长期疗效没有汤剂好,医生可根据患者病情选择相应剂型用药治疗。
关键词：配方颗粒,黄连解毒汤,传统汤剂
参考文献
[1]陈国华,梅瑰,邱昕,等.黄连解毒汤对APP/PS1双转基因AD小鼠脑组织IL-6、IL-1β水平及SP、NFTs数量的干预作用[J].中国神经免疫学和神经病学杂志,2011,18(5):352-356.
[2]马雅銮,王蓓蓓,韩俊燕,等.黄连解毒汤对高脂饮食apo E-/-小鼠全身和主动脉血管局部免疫反应影响的研究[J].中国中西医结合杂志,2013,33(11):1520-1525.
[3]王文哲,邱碧菡,周静,等.黄连解毒汤的组合树脂精制物在脑缺血模型大鼠体内的整合药动学研究[J].中国实验方剂学杂志,2013,19(23):154-158.
[4]何健卓,张敏州,郭力恒,等.加味黄连解毒汤对多器官功能障碍综合征大鼠核转录因子-k B通路的影响[J].中国中西医结合急救杂志,2011,18(5):303-306.
[5]邱碧菡,李欢,潘林梅,等.不同大孔树脂组合精制黄连解毒汤复方水提液的吸附-解吸动力学比较研究[J].中国中药杂志,2011,36(15):2056-2060.
[6]朱华旭,邱碧菡,李欢,等.黄连解毒汤水溶液体系化学成分与树脂吸附-筛分原理关联的初步研究[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(7):1-5.
[7]何凤,顾晓莹,郭立玮,等.基于黄连解毒汤药动学的差异性优化中药复方制备工艺[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(10):165-169.
[8]钱智磊,李欢,朱华旭,等.黄连解毒汤中指标性成分药动学与药效学相关性的初步研究[J].中国实验方剂学杂志,2011,17(11):122-128.
黄连配方颗粒 篇2
1 材料与方法
1.1 材料:本次研究对象为60例健康SD大鼠, 雌雄各一半, 体质量182~200 g, 普通级, 动物合格证号:SCXK (沪) 2006-0004。
1.2 药品与主要试剂
1.2.1 配方颗粒汤剂制备:本次实验所需的药材分别为栀子、黄连、黄芩以及黄柏饮片, 制剂方法如下:①制备栀子配方颗粒。取2 kg栀子饮片, 加水煎煮2次, 第1次时间为90 min, 第2次时间为60 min, 将煎液合并后过滤, 浓缩滤液为清膏, 干燥后成为干浸膏, 粉碎, 用95%乙醇进行制粒, 干燥后得550 g颗粒。②制备黄连配方颗粒。取2 kg黄连饮片, 加水煎煮2次, 两次时间均为90 min, 将煎液合并后过滤, 浓缩滤液为清膏, 干燥后成为干浸膏, 粉碎, 用95%乙醇进行制粒, 干燥后得500 g颗粒。③制备黄芩配方颗粒。取2 kg黄芩饮片, 加水煎煮2次, 第1次时间为60 min, 第2次时间为45 min, 将煎液合并后过滤, 浓缩滤液为清膏, 干燥后成为干浸膏, 粉碎, 用95%乙醇进行制粒, 干燥后得600 g颗粒。④制备黄柏配方颗粒。取黄柏饮片4 kg, 加入70%乙醇进行1 h浸泡后, 对其进行2次提取, 第1次时间为75 min, 第2次时间为60 min, 将两次回流液合并后过滤, 滤液中的乙醇回收后, 浓缩成为清膏, 粉碎, 用95%乙醇进行制粒, 干燥后得600 g颗粒。
1.2.2 传统饮片汤剂制备:取黄芩6 g、黄连9 g、栀子9 g、黄柏6 g, 加入240 m L水后进行浸泡, 时间约为20 min, 然后进行30 min的煎煮, 滤渣后加入180 m L水, 再进行30 min煎煮, 将2次滤液合并后过滤, 浓缩至实验所需浓度。
1.3 仪器:钳形单孔打孔器、多功能提取罐、数字温度计、AG285分析天平以及自制排水法足跖容积测量仪。
1.4 方法:取SD大鼠60只, 每10只为1组, 分为6组, 具体分组和给药剂量见表1。实验期间, 每天定时测量大鼠体温, 上午和下午各1次, 将平均值作为基础体温, 选择体温变化控制在0.3 ℃左右的大鼠再进行分组, 连续给药3 d, 1次/天。3 d后, 将25 mg/kg的2, 4-二硝基苯酚注入大鼠体内, 于1 h、3 h测量一次体温, 对比分析基础温度和实际温度。
1.5 统计学分析:本次实验数据采用SPSS17.0软件进行统计学分析, 其中组间数据资料对比采用t检验, 计数资料对比采用卡方检验, 以P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
剂量不同组的配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂对4-二硝基苯酚致大鼠发热在不同程度上均有缓解作用, 其中, 二者中的高、中剂量组疗效显著高于低剂量组 (P<0.05) , 且在等剂量的情况下, 配方颗粒组明显优于传统饮片组 (P<0.05) , 见表1。
3 讨论
随着我国医疗卫生事业的不断发展, 中药现代化也逐渐成为人们关注的焦点, 既要将中医药特色保留, 又要不断改进制药工艺。中药配方颗粒不仅具有易于质控、免煎易服的优点, 又可以满足中医临床随证加减、辨证论治的要求, 但是想要广泛运用在临床上, 还需要进一步研究。黄连解毒汤是中医治疗“里热证”的一种有效药物, 临床上里热证以急性炎症、不恶寒以及发热为主要表现, 有口渴、面红、咽燥以及目赤等症, 所以发热是热证的一个重要临床表现[2]。2, 4-二硝基苯酚是一种代谢刺激剂, 进入机体后, 可以释放和生成致热源, 使调节体温的中枢调定点明显上移, 增强产热, 降低散热, 从而导致机体发热, 与“里热证”表现具有一定的相似性[3]。由于黄连解毒汤具有清热、泻火解毒之功效, 所以本文将对2, 4-二硝基苯酚致大鼠发热的影响作为基本依据研究和探讨了两种汤剂的解热作用。研究结果显示, 在2, 4-二硝基苯酚致大鼠发热的实验中, 剂量不同组的配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂在不同程度上均有解热作用, 其中, 二者中的高、中剂量组疗效显著高于低剂量组, 且在等剂量的情况下, 配方颗粒组明显优于传统饮片组。
综上所述, 本实验为黄连解毒汤配方颗粒汤剂的临床运用提供了理论依据, 提示在中药饮片的改革中, 中药配方颗粒可以作为一种新形式, 在一定程度上有助于中药饮片现代化的实现。
摘要：目的 探析配方颗粒汤剂与黄连解毒汤传统饮片汤剂药效对比。方法 从对2, 4-二硝基苯酚致大鼠发热的影响, 研究两种汤剂的药效区别。结果 剂量不同组的配方颗粒汤剂和传统饮片汤剂对4-二硝基苯酚致大鼠发热在不同程度上均有缓解作用, 其中, 二者中的高、中剂量组疗效显著高于低剂量组 (P<0.05) , 且在等剂量的情况下, 配方颗粒组明显优于传统饮片组 (P<0.05) 。结论 相比较黄连解毒汤传统饮片汤剂而言, 配方颗粒汤剂的药效较高, 治疗效果显著。
关键词：配方颗粒汤剂,黄连解毒汤,传统饮片汤剂
参考文献
[1]张艺平.韩鹏.黄连解毒汤药理研究最新进展[J].中国实验方剂杂志, 2012, 6 (6) :61-63.
[2]雷鹏.刘韶.李新中.黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒主要活性成分含量比较[J].中药新药与临床药理, 2013, 16 (5) :353-356.
黄连配方颗粒 篇3
中药配方颗粒在我国经过10多年的发展,在全国部分地区和医院逐渐广泛应用起来,患者也逐渐开始接受配方颗粒作为中药应用的一种新形式。中药配方颗粒与中药饮片同样具有符合中医药辩证论治的优势和特色,又具有中成药携带方便和服用简单的优点。本文作者选取一常用方剂黄连解毒汤作为例子,通过高效液相色谱法分析同一方剂中传统汤剂与配方颗粒间的主要成分含量高低,以此说明两者差异。
1 实验材料
1.1 仪器
上海伍丰LC-100系列高效液相色谱仪,(上海伍丰科学仪器有限公司),超声波清洗器6L DL-180A(上海之信仪器有限公司),分析天平BT25S(德国塞多利斯)
1.2 试剂与试药
甲醇(色谱纯,天津协和昊鹏色谱科技有限公司)、磷酸(分析纯,天津百世化工有限公司)、乙腈(一级色谱纯,天津四友精细化学品有限公司)、蒸馏水、盐酸小檗碱标准品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200208)、黄芩苷标准品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200208)、实验所用黄连解毒汤饮片黄连、黄芩、黄柏、栀子均由康美药业股份有限公司提供;黄连解毒汤配方颗粒均由江阴天江药业有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 实验操作环境:
室内恒温25℃,恒湿65%。
2.2 色谱条件
色谱柱C18ODS(迪马C18钻石色谱柱5μm,4.6×250mm)反相色谱柱;柱温:25℃;流动相:甲醇:乙腈:0.4%磷酸=50:45:5;流速:1.0ml/min;检测波长:314nm。
2.3 对照品溶液制备
精密称取盐酸小檗碱标准品51.40mg,黄芩苷标准品61.20mg同置于50ml容量瓶中加甲醇制成盐酸小檗碱、黄芩苷标准品浓度分别为1.028mg/ml、1.224mg/ml的溶液,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
2.4 系统适用性试验
精密吸取“2.3”项下对照品溶液2ml置于10ml容量瓶中,用甲醇定容,在上述色谱条件下,进样20μL测定,盐酸小檗碱与黄芩苷两种成分均被洗脱且达到基线分离,保留时间分别为5.50,8.78min。对照品溶液HPLC色谱图见图1。
2.5 供试品溶液制备
2.5.1 传统汤剂供试液
按黄连9g、黄柏6g、黄芩6g、栀子9g的处方比例称取4味中药,加8倍量水即240ml浸泡30min,煎煮60min,8层纱布滤过,滤渣再加6倍量水即180ml,煎煮30min,8层纱布滤过,合并两次滤液,于蒸发皿中浓缩至干,放冷,加甲醇溶解后定容成10ml,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
2.5.2 配方颗粒供试液
分别称取与药材当量的4味配方颗粒(黄连配方颗粒每袋0.5g相当于饮片3g、黄柏配方颗粒每袋0.5g相当于饮片6g、黄芩配方颗粒每袋2g相当于饮片10g、栀子配方颗粒每袋1g相当于饮片10g),混合,加入80℃~100℃热水200ml,搅拌溶解,超声处理20min,于蒸发皿中浓缩至干,放冷,加甲醇溶解后定容成10ml,用0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液即得。
2.6 线性关系考察
分别精密吸取“2.3”项下对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、10ml分别置于10 ml容量瓶中,用甲醇定容,作为线性关系考察工作溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。在上述色谱条件下五瓶工作溶液均吸取20μl进样测定峰面积。以对照品溶液浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,
得盐酸小檗碱回归方程为:
A=2.0×106C+67019r=0.9997
线性范围为:0.05~1.1mg/ml
得黄芩苷回归方程为:
A=5.0×106C-35919r=0.9998
线性范围为:0.06~1.3mg/ml
2.7 精密度试验
精密吸取工作溶液Ⅲ20μL,重复进样5次,测定峰面积,结果得RSD盐酸小檗碱:6.69%,RSD黄芩苷:4.23%(n=5),仪器精密度良好。
2.8 稳定性试验
取“2.5.1”和“2.5.2”项下供试品溶液,存放于冰箱中24h,分别于0、4、8、10、16、24 h时各进样一次,记录峰面积,传统汤剂中两组分RSD为2.91%、4.33%;配方颗粒中两组分RSD为1.89%、2.65%,均说明其在24h内稳定(n=3)。
2.9 重复性试验
平行制备同一供试品溶液传统汤剂和配方颗粒各3份,分别精密吸取20μL进样,测定峰面积,结果以盐酸小檗碱为例RSD传统饮片=6.80%,RSD配方颗粒=7.33%,重复性较好。
2.10 样品测定
取“2.5.1”和“2.5.2”项下供试品溶液,按上述色谱条件分别进样20μl,色谱图见图2、图3。
平行测定6组传统汤剂与配方颗粒中两组分的含量,结果见表1(以每方30g计算,即按黄连9g、黄柏6g、黄芩6g、栀子9g的处方比例)
结果表明,配方颗粒中盐酸小檗碱及黄芩苷的含量均比传统汤剂中的要高。
3 讨论
3.1 检测成分的确定
黄连解毒汤中君、臣药分别为黄连、黄芩,主要有效成分为盐酸小檗碱与黄芩苷。根据文献[3、4]了解盐酸小檗碱与黄芩苷具有多种药理活性,因此,实验选用这2种成分作为黄连解毒汤测定的指标。
3.2 流动相的确定
经过反复试验比较甲醇、乙腈、磷酸三者不同比例,最终确定甲醇:乙腈:0.4%磷酸=50:45:5,作为流动相,基本能在30min内全部出峰,分离度良好且拖尾现象不明显。
3.3 检测波长的确定
采用紫外检测器,于200~400nm波长范围对对照品液进行光谱扫描,结果与李清等[5]所测盐酸小檗碱最大吸收波长一致,分别是227nm、262nm、340nm,黄芩苷最大吸收波长分别是214、277、314nm,据图谱了解这2种成分在314nm处都有较强吸收,且杂质干扰少,灵敏度高,故检测波长选择314nm。
摘要：目的 建立HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷含量的方法。方法 色谱柱:C18ODS反相色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50:45:5);流速:1.0 ml/min;检测波长:314nm;柱温:25℃。结果 盐酸小檗碱、黄芩苷分别在0.05～1.1 mg/ml(r=0.9997),0.06～1.3 mg/ml(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系。所测6组黄连解毒汤传统汤剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量平均值分别为0.789 mg和1.79 mg,6组黄连解毒汤配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量平均值分别为1.16 mg和2.10 mg。结论 结果表明黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量均以后者较高。
关键词：黄连解毒汤,传统汤剂,配方颗粒,盐酸小檗碱,黄芩苷,HPLC
参考文献
[1]吴宏伟,唐力英,付梅红,等.不同煎煮条件下黄连解毒汤有效成分分析.中国中医药信息杂志,2010,17(2):42.
[2]李清,王璐,戴荣华,毕开顺.高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量.西北药学杂志,2004,19(2):51.
[3]乔晓莉,赵倩,肖学风.黄连解毒汤研究概况.天津药学,2008,20(1):65.
[4]刘金保,周杰.黄连解毒汤药理作用的研究进展.中国现代临床医学杂志,2008,7(3):49.
黄连配方颗粒 篇4
关键词：双黄连颗粒,提取,工艺
双黄连颗粒为棕黄色的颗粒。双黄连颗粒由金银花、黄芩、连翘组成。双黄连颗粒具有疏风解表, 清热解毒的功效。双黄连颗粒常用于外感风热致的感冒[1,2,3,4,5]。药典对双黄连颗粒金银花、连翘提取工艺中的煎煮时间、煎煮次数、浓缩相对密度、醇洗静止时间等参数均有明确要求。本实验对药典中没有明确规定的煎煮加水量、加醇时药液温度、加醇速度、搅拌速度等参数进行研究。
1 仪器与试药
FA-B120电子分析天平 (上海精科电子天平) ;water-20n超纯水器 (中科仪 (北京) 仪器有限公司) ;LC-600高效液相色谱仪 (南京科捷分析仪器有限公司) ;AT-830制冷、加热两用色谱柱温箱 (杭州瑞析科技有限公司) ;单槽式超声波清洗机 (东莞市达科超声波工业设备有限公司) ;乙腈 (郑州派尼化学试剂厂) ;甲醇 (长沙明瑞化工有限公司) ;乙醇 (深圳市琪运达化工有限公司) 。
2 单因素的考察
2.1 加水倍数的考察。
金银花、连翘加水温浸30分钟, 分别采用16倍水、12倍水、10倍水、8倍水煎煮, 煎煮二次, 每次1.5小时, 滤过, 滤液浓缩成清膏, 冷却, 以1000L/h的速度加入乙醇, 使含醇量达75%, 搅拌三十分钟 (搅拌速度为900转/分钟) , 静置12小时, 取上清液, 残渣加75%乙醇适量, 搅匀, 静置12小时, 滤过, 将滤液与上步上清液合并, 回收乙醇并浓缩成清膏, 减压干燥。采用16倍水收率为4.63%, 采用12倍水收率为4.61%, 采用10倍水收率为4.23%, 采用8倍水收率为3.91%。实验结果表明加水倍数对提取收率有明显影响。
2.2 加醇速度的考察。
金银花、连翘加水温浸30分钟, 采用12倍水煎煮, 煎煮二次, 每次1.5小时, 滤过, 滤液浓缩成清膏, 冷却, 分别采用1200L/h、1000L/h、800L/h、600L/h的速度加入乙醇, 使含醇量达75%, 搅拌三十分钟 (搅拌速度为900转/分钟) , 静置12小时, 取上清液, 残渣加75%乙醇适量, 搅匀, 静置12小时, 滤过, 将滤液与上步上清液合并, 回收乙醇并浓缩成清膏, 减压干燥。采用1200L/h的速度加入乙醇收率为4.43%, 采用1000L/h的速度加入乙醇收率为4.61%, 采用800L/h的速度加入乙醇收率为4.69%, 采用600L/h的速度加入乙醇收率为4.67%。实验结果表明加醇速度对提取收率有明显影响。
2.3 搅拌速度的考察。
金银花、连翘加水温浸30分钟, 采用12倍水煎煮, 煎煮二次, 每次1.5小时, 滤过, 滤液浓缩成清膏, 冷却, 采用1000L/h的速度加入乙醇, 使含醇量达75%, 搅拌三十分钟, 分别采用1000转/分钟、900转/分钟、800转/分钟、700转/分钟为搅拌速度, 静置12小时, 取上清液, 残渣加75%乙醇适量, 搅匀, 静置12小时, 滤过, 将滤液与上步上清液合并, 回收乙醇并浓缩成清膏, 减压干燥。采用1000转/分钟为搅拌速度收率为4.63%, 采用900转/分钟为搅拌速度收率为4.61%, 采用800转/分钟为搅拌速度收率为4.41%, 采用700转/分钟为搅拌速度收率为4.31%。实验结果表明搅拌速度对提取收率有明显影响。
2.4 正交试验。
由于加16倍水和加12倍水收率无明显差异, 所以选择加12倍水、10倍水、8倍水为水平因素。采用800L/h和600L/h的加醇速度无明显差异, 所以选择1200L/h、1000L/h、800L/h为水平因素。搅拌速度为800转/分钟和700转/分钟无明显差异, 所以选择1000转/分钟、900转/分钟、800转/分钟为水平因素。以加水倍数、加醇速度、搅拌速度为因素, 每因素3水平安排正交实验, 见表1。
3 含量测定
3.1 供试品溶液的制备:
取金银花、连翘提取膏适量, 加70%乙醇50ml, 超声处理20分钟, 过滤, 将滤液转移至100毫升容量瓶内, 用70%乙醇定容, 摇匀, 即得。
3.2 对照品溶液的制备:
精密称取连翘苷5mg, 置于100m L量瓶中, 加70%乙醇适量, 超声使溶解, 放冷, 用70%乙醇定容至刻度, 取1毫升至10毫升容量瓶内, 70%乙醇定容至刻度。
3.3 色谱条件。
依据查阅文献及考查的结果, 确定色谱条件如下[6,7,8,9,10,11,12]。流动相:乙腈-水 (19:81) 为流动相, 检测波长:277nm, 流速:1.0ml·min-1。柱温:30℃。理论板数按连翘苷计算应不得低于2000。
3.4 标准曲线的制备。
精密称取适量葛根素对照品, 加入70%乙醇使溶解分别配制成每毫升含2、4、8、16、24、32、40、50微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL, 注人液相色谱仪, 依照3.3项下的色谱条件测定, 记录色谱峰。以峰面积 (Y) 为纵坐标, 对照品进样量 (X) 为横坐标, 绘制标准曲线。结果表明, 连翘苷在2~50μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。
3.5 精密度试验。
精密吸取连翘苷对照品溶液重复进样5次, 测定峰面积积分值, 对照品峰面积积分值的RSD为0.66%。
3.6 重现性试验。
分别称取同批金银花、连翘提取膏6份, 按质量标准含量测定项下方法测定含量, 并计算样品的RSD值为0.55%, 此含量测定方法的重现性良好。
4 讨论
本实验对双黄连颗粒金银花、连翘提取工艺进行研究, 确定了回流提取为最佳提取方法。按照L9 (34) 正交设计表条件进行试验, 各因素对试验结果影响从大到小依次为加水量、加醇速度、搅拌速度。我们确定最佳工艺为加水量:12倍、加醇速度:1000L/h、搅拌速度:900转/分钟。按最佳工艺提取金银花、连翘膏连翘苷含量均在6.5mg/g以上。本方法可靠、简单, 可用于生产。
参考文献
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中药配方颗粒浅析 篇5
1 中药配方颗粒的优点
1.1 服用方便, 便于携带和保存
传统饮片的煎煮是一个很复杂的工艺, 普通患者很难按照要求进行操作, 而且汤剂又很难携带和保存, 遇到外出等情况很难保证准时服药。而中药配方颗粒单味定量包装, 供药剂人员依临床医师处方, 按规定剂量调配给病人直接服用。它不需煎煮, 即服即冲, 改变了中药饮片的粗、大、黑形式, 使传统中药汤剂摆脱了煎煮麻烦、携带不便、口服量大等缺点, 而变得简单、快捷、方便, 是中药汤剂的一种改革。
1.2 剂量准确
普通汤剂只是说一剂煎煮几次, 每天服几次, 没有准确含量, 不同人煎煮差异很大, 给治疗带来很多不确定性。而中药配方颗粒可以达到定量的水平, 相当于原药材的数量, 主要成分的含量都可以很精确。可以达到需要的血药浓度, 而且又不会波动太大。对药物剂量的控制更加准确, 尤其对有毒的药物意义更为重大。
1.3 质量可控
中药饮片的质量标准大多是定性的, 很难定量。一般是外观、形状、色泽等物理特性, 化学鉴定较少, 即使有也是定性。中药配方颗粒可以对药物中某一成分做定量要求, 而且随着高科技手段的应用, 定量水平也会不断提高。此外, 对于卫生学标准更容易检测和控制, 可以达到质量可控的目的。
1.4 主要成分提取完全
传统煎煮用水提取, 只能提取水溶性成分, 脂溶性成分不能有效提取, 挥发性成分又大量流失。而中药配方颗粒采用恰当的溶媒和工艺进行提取, 可以对脂溶性成分有效提出, 并且对挥发性成分可以保留, 最大程度提高溶出率, 可以说是“全成分”提取。
2 中药配方颗粒的几点质疑
2.1 中药配方颗粒无法达到“共煎”目的
在传统中医理论指导下, 中药组方讲究君、臣、佐、使和七情配伍方法。中药汤剂的临床疗效往往体现在复方配伍的综合作用和整体作用上。现代研究表明, 在传统"共煎"的过程中, 能产生一系列物理化学变化, 达到增强疗效、缓和药性之目的, 充分发挥中医方剂中各药物的配伍作用。中药"共煎"能改变饮片有效成分的溶解度研究显示, 糊化淀粉对芦丁、槲皮素等酚性药物有增加溶解度的作用。中药"共煎"还能降低某些药物的毒性, 增强其疗效, 实验证明, 附子在单独使用时, 其强心作用既不明显, 也不持久, 且有一定毒性, 但在传统共煎"四逆汤"中, 尽管干姜、甘草无强心作用, 但配伍后, 附子的强心作用增强持久, 毒性下降[1]。中药"共煎"能降低细菌的耐药性在黄连单方与复方耐药性强弱的比较实验中, 单方细菌耐药性远远高于复方。中药配方颗粒则无法达到这一目的。
2.2 中药配方颗粒生产过程中的辅料是否影响疗效
中药饮片以“绿色”和天然为优势, 经过提取加工这种优势就会减弱。在提取过程中, 针对某些成分要采用一些特殊溶剂, 或者制粒过程中要用一些赋型剂, 由于中药成分复杂, 这些辅料能否与药物成分发生作用, 是否会影响药物疗效, 是否会带来不良反应, 这些问题还没有可靠论证。
2.3 经济因素是否抑制中药配方颗粒的发展
据调查现在市场上的中药配方颗粒比同等数量饮片价格略高, 大约高出30%~50%, 主要是由于生产投入加大造成的, 这样的价格能否被低收入者接受, 会不会加重医疗支出。这个问题可以通过大批量生产、优化生产工艺来降低成本, 从而降低价格。
3 中药配方颗粒发展现状
3.1 疗效得到基本确认
通过几年的临床应用和观察, 中药配方颗粒的疗效已经得到确认。大量临床资料显示, 中药配方颗粒的疗效优于或同于传统饮片, 这方面的报道很多:河南省中医院党中勤报道中药配方颗粒治疗胃炎46例疗效满意;广西中医学院第二附属医院林寿宁等用壮肝逐瘀免煎中药对乙型肝炎有显著疗效[2]。
3.2 制度逐步完善
早在2001年6月4日, 原国家药品监督管理局注册司在北京召开有关专家会议, 讨论拟订“中药配方颗粒管理办法”。2001年7月5日《中药配方颗粒管理暂行规定》及《中药配方颗粒质量标准研究的技术要求》正式发布, 首次规定将中药配方颗粒纳入饮片管理范畴, 并与饮片一样逐步实施文号管理。全国政协委员、中华人民共和国药典委员会执行委员周超凡在两会上递交了一个关于中药配方颗粒剂的提案。建议中药配方颗粒要尽快统一质量标准并颁布实施, 逐步进入国家医疗保险药品目录。中药配方颗粒的生产企业也应在国家相关政策的扶持下, 尽量降低成本, 使更多的医生放心使用中药配方颗粒, 更多的普通群众用得起中药配方颗粒, 我们相信随着制度的完善, 中药配方颗粒的发展一定会更快。
3.3 国内外市场份额加大
中药配方颗粒剂在日本、韩国发展迅速, 已纳入日、韩等国家及地区的医疗保险用药范围。我国已有30多个省市400多家知名医院使用中药配方颗粒。目前中药配方颗粒的市场份额逐渐加大, 2009年, 全国中药配方颗粒年试制产量超1万吨, 年销售额达10多亿元人民币且每年以30%以上的速度递增。有些推广使用较早的医院已经占30%~50%的中药份额, 大多医院也达到20%左右。而且出口数量也在日益加大[3]。
3.4 患者逐步认同
中药配方颗粒得到了患者的认同, 大多患者认为疗效很好, 而且方便卫生。价格略高得到了更多的利益和效果。
4 两点展望
4.1 制定国家标准
由于目前执行的是企业内部质量标准, 对于质量控制和监督都很不利, 应该通过进一步和传统饮片的对比, 充分开发和利用每一种药物, 在确保疗效的前提下, 提高有效成分的提取率, 并尽快制定国家级质量标准。这些工作虽然任重道远, 但是对中药走向世界具有不可估量的意义。
4.2 作为制药企业的原料
众所周知, 国内中成药的制药企业, 都是购买原药材, 自己通过一定的工艺流程进行提取分离, 进一步加工成合格的药品。如果中药配方颗粒发展到一定程度, 那么完全可以取消每个企业的前处理工艺, 直接用配方颗粒制成需要的药品。这样就会把药物的提取集约化生产, 节约每个制药企业的资源。
综上所述, 中药配方颗粒具备传统饮片无法比拟的优点, 它适应中药现代化和国际化的发展要求, 得到了医患的认可, 疗效得到确认, 市场销量逐步增加。虽然存在一些质疑和阻碍发展的因素, 但中药配方颗粒是传统中药饮片改革的一大举措, 中药饮片改革是中医药现代化的一个组成部分, 前景广阔, 任重道远, 是传统中医药的发展希望所在。中药配方颗粒的研究与应用, 不仅方便百姓, 减轻药房劳动强度、改变中药房脏、乱、差等微观方面, 还对国家药材资源充分利用;减少医疗资源浪费;避免工厂中药提取的重复投资;稳定饮片价格;增加中药出口创汇等大的宏观方面有重大意义。所以, 饮片改革势在必行。从大处着眼, 推广使用中药配方颗粒利大于弊, 具有重要的社会效益和经济效益。
参考文献
[1]李仪奎.中药药理实验方法学[M].上海:上海科学技术出版社, 1991:300.
[2]林寿宁, 黄彬, 朱永苹.壮肝逐瘀煎抗肝纤维化的临床观察[J].广西中医药, 2002, 25 (1) :17-18.
中药配方颗粒的研究进展 篇6
1 中药配方颗粒的原材料制备研究
中药配方颗粒的原材料与传统的中药饮片相同, 均来自于各个产地的道地药材, 产地、收获时间、采摘过程以及饮片的粗加工等, 对中药配方颗粒的药性和药效都具有决定性的影响[2]。 (1) 集团化产业发展路线:中药配方颗粒的配方固定, 供求关系比较稳定, 因此对所需大宗道地药材可以在原产地进行人工种植和收获, 通过签订供求合同, 对道地药材的药龄、药性、药效等严格要求, 确保产量的同时, 从原材料开始保障药效稳定。 (2) 原材料产地选取:道地药材指的是在当地具有适宜的药材生长环境、较长的药材采集和加工历史, 相比于其他地区的同类药物, 品质更佳、药效更强[3]。例如山东平邑的黄芪具有悠久的历史, 有研究记载其有效成分黄芪苷的含量达到22.3%, 与其他地区相比, 含量超出3~5个百分点。 (3) 原材料的制备:祖国医学历来医药不分家, 手工制备药物原材料作为中医大夫的必备技艺, 药效普遍优于机器粗加工。但随着产业化的发展方向, 在产量和工艺方面难以做到兼顾。目前的制备方式仍然是机器制备, 人工检验, 从一定程度上提高了原材料制备的标准, 但仍然存在诸多问题, 为今后的研究提供了发展方面。
2 中药配方颗粒的加工工艺研究
中药材原材料的品种具有多样性, 包括根、茎、叶、花、果实、种子、全草等, 各自的加工工艺差别很大;另外, 现代药理研究中中药的有效化学成分鉴别, 是提取加工中药配方颗粒的基础, 同样是一项十分繁琐的工作。因此中药配方颗粒的加工工艺, 是一项集科研、创新等多方面素质的研究。中药配方颗粒的加工工艺比较复杂, 包括有效成分的浸润提取、分离和浓缩、喷雾干燥、制粒包装等步骤[4]。 (1) 浸润提取:根据有效成分存在水溶性、脂溶性以及挥发性等性质, 利用沸点、密度等数据, 结合化学特质, 进行提取[8]。 (2) 分离和浓缩:分离主要针对提取出的有效成分溶液中的部分杂质, 除难溶物外, 对胶状体、淀粉及其他粘性物质, 也有相关的分离措施。浓缩工艺目前主要采用真空薄膜浓缩工艺, 利用真空减压条件下, 低温浓缩特性, 可以有效的增加浓度, 而不破坏有效成分[5]。 (3) 喷雾干燥:上述浓缩后得到浓缩膏状体, 对其进行喷雾干燥, 通过调节进风和出风的温度以及压力, 加速干燥过程。 (4) 制粒包装:作为产品的最后环节, 在制备的基础上还要担负起检验的要求。目前的加工工艺主要以单项有效成分提取为主, 但现代临床药理研究发现, 中药材的有效成分不能以偏盖全, 多种有效成分的综合作用才是中药材制剂药效最有利的保证。因此多成分提取制备工艺的研究和发展, 在未来相当长的时间内都将成为中药配方颗粒制作工艺的研究热点。
3 中药配方颗粒的药理药效研究
中药配方颗粒与传统中药饮片在药理、药效方面是否存在差异, 是对中药配方颗粒的最大质疑。有文献研究发现, 利用动物进行药效试验实验, 从十数种传统成方、验方的中药饮片煎煮汤剂与提取的有效成分合剂对照实验发现, 两种方案的药理药效并不具备明显的差异, 而且与传统中药饮片相比, 有效成分提取液在药效时间方面, 还具有相当大的优势, 提示中药配方颗粒的药理药效可以适应祖国医学的传统诊疗方式包括阴阳脏腑、六经辨证等[6]。
4 中药配方颗粒的产业质量标准研究
中药配方颗粒发展到今天, 已经形成一条产品研发、动物检验、临床试验、临床推广的发展模式, 各类新型制剂层出不穷, 无论医师还是患者都对其药效和适应症等有标准化的诉求。作为祖国医学的延伸, 并没有国外相关经验的借用, 因此在产品规范化、标准化方面必须走独立自主的道路。目前已有的质量标准包括药性和含量标准, 如借助气/液两相色谱分析仪、红外光度仪、毛细管电泳仪、重金属检测仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、薄层数码成像技术等多种现代分析鉴别方法, 鉴别药物中的有效成分, 与已经建立的标准化中药配方颗粒有效成分色谱进行比对, 确定有效成分药性。再比如葛根配方颗粒作为常用制剂, 其有效成分为葛根素, 质量标准要求其不得低于10%。当我们必须清晰的认识到, 在中药配方颗粒产业化发展的今天, 发展的势头和产业质量标准的建立并不匹配, 一批质量低劣、以次充好的制剂产品冲击市场, 并对患者带来诸多不利因素, 对整个产业的发展都有巨大的危害。对这一现象, 既要治标, 更重要的是治本。除了号召医师、患者、商家三方进行抵制外, 加快质量标准的建立才是唯一可行的途径[7]。
中药配方颗粒发展至今, 仅20余年时间, 产业的发展尚未成熟, 不可避免的存在着一些问题。例如: (1) 部分验方尚未完全攻克[8]:生脉散中包括人参、麦冬、五味子三种药材, 现代医学中冠心病和一些循环系统疾病对此方比较适用, 中药饮片的效果已经得到临床验证。但经过提取有效成分颗粒后的混合使用发现, 药效不及中药饮片, 另外四逆汤的中药配方颗粒中乌头碱的毒性作用并未如中药饮片中经过药理作用加以去除。因此, 在未来相当长的时间里, 对已有成方的研究仍然是中药配方颗粒首要研究方向。 (2) 标准化进程缓慢:上述研究中已经提到了标准化对这项产业发展的必要性, 过于缓慢的标准化进程不但会拖累产业发展速度, 一些质量低劣、以次充好的制剂还会对市场发展带来巨大的危害。对上述不足和问题的认识并非要因噎废食, 反而为今后的发展提供研究方向和指导作用。
中药配方颗粒是一项祖国传统医学与现代制药工艺紧密结合的药品产业, 是对传统中药饮片的重大改革, 已经发展到美国、欧盟、澳大利亚、韩国、日本等多个国, 具有相当的影响力。从国家角度来讲, 制成中药配方颗粒可以提高中药材的利用效率, 减少药品和土地的浪费。而且相比于传统中药饮片, 中药配方颗粒在质量和价格监管方面, 都能在统一标准下进行, 增强了监管力度。对患者来讲, 中药配方颗粒在吸取了传统中药饮片疗效确切、副作用小的优势基础上, 增加了免煎煮, 操作方便, 安全卫生等优势。对医院来讲, 各类中药材的存放要求不一, 不但储存不易, 还会有堆放杂乱, 嗅觉影响等诸多问题。通过制成中药配方颗粒, 对改变中药房传统的脏、乱、差现象会起到立竿见影的效果。综上所述, 中药配方颗粒与传统中药饮片相比, 优势明显, 可以作为未来中药制备的发展方向, 但尚有多方面的欠缺, 需要时间和投入的支持[9]。
关键词：中药,配方颗粒,研究进展
参考文献
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牛蒡子配方颗粒制备工艺优化 篇7
关键词：牛蒡子,配方颗粒,干法制粒,工艺优化
牛蒡子为菊科二年生草本植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实, 具有疏散风热、透疹解毒的功效, 为我国传统医药的常用药, 历代本草皆有记载。现代药理学研究表明牛蒡子具有抗肿瘤、降血糖、抗菌、抗病毒、免疫调节等多重生理活性[1]。牛蒡果实含牛蒡甙经水解生成的牛蒡甙元, 具有抗癌活性。本试验以牛蒡子配方颗粒的干法制粒岗位成品率为指标, 综合分析了膏粉水分, 干法制粒机的挤压压力、挤压速度、送料速度对岗位成品率的影响。
1 设备与材料
LGJ-210C干法制粒机 (宁波华拳机械有限公司) 、ZS-650漩涡振荡筛 (江阴市瑰宝制药机械厂) 、TCS-150电子称 (梅特勒-托利多 (常州) 测量设备有限公司) 、牛蒡子干膏粉 (神威药业集团有限公司) 。
2 方法与结果
2.1 制粒工艺优选正交试验
2.1.1 正交试验设计
根据物料性质和设备性能并参考干法制粒相关文献[2,3,4,5], 膏粉的水分, 干法制粒机的挤压速度、送料速度、制粒速度对制粒效果影响最为明显。因此选择膏粉的水分、挤压压力、送料速度、制粒速度作为考察因素, 以颗粒得率为考察指标, 采用正交试验设计[5]进行工艺优化。因素水平见表1。
2.1.2 试验方法
取水分为2%、4%、6%的牛蒡子干膏粉各3份, 每份10kg, 按L9 (34) 正交表进行干法制粒, 精确称定漩涡振荡筛后粒度介于18~40目之间的颗粒重量, 计算18~40目之间的颗粒得率, 颗粒得率= (颗粒的量/投料量) ×100%。
2.1.3 试验结果按正交表的试验条件进行干法制粒, 测定颗粒得率, 结果见表2, 方差分析见表3。
注:F0.05 (2, 4) =19.000;*表示P<0.05。
由表2正交试验结果的直观分析可知, A、B、C、D 4个因素对颗粒得率的影响大小为A>B>C>D, 即膏粉水分对颗粒得率的影响最大, 其次是挤压压力, 然后是挤压速度与送料速度, 由直观分析得最佳制粒工艺为A2B2C3D2, 即膏粉水分4%, 挤压压力12MPa, 挤压速度21r/min, 送料速度26r/min。由表3可以看出, 膏粉水分、挤压压力对颗粒得率有显著影响。
2.2 验证试验
2.2.1 颗粒制备
取水分为4%的牛蒡子干膏粉各3份, 每份20kg, 按正交试验优选出的试验条件挤压压力14MPa, 挤压速度21r/min, 送料速度26r/min进行颗粒制备。
2.2.2 制粒评价及测定方法
(1) 颗粒得率:取一定量的牛蒡子干膏粉进行制粒, 制粒结束后称定经漩涡振荡筛筛后粒度介于18~40目之间的颗粒重量, 颗粒得率= (颗粒的量/干膏粉投量) ×100%; (2) 堆密度:将颗粒称重 (M) 后, 放入量筒中测量其体积 (V) , 堆密度为颗粒质量与颗粒体积的比值ρ=M/V; (3) 颗粒水分:取本品2~5g, 照水分测定法烘干法[7], 根据减失的重量, 计算供试品中的水分 (%) ; (4) 颗粒粒度:称取本品30g, 照粒度测定法双筛分法[8]检查, 取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒及粉末, 称定重量, 计算所占百分比。
2.2.3 样品的测定结果对验证试验制得的3批颗粒进行颗粒得率及堆密度的测定结果见表4。
3 讨论
由试验可以看出, 此品种在干法制粒过程中制粒效率受中药膏粉的水分、挤压压力影响极为显著, 膏粉水分过高容易导致制粒过程中粘结滚轮现象严重, 从而影响膏粉经过制粒机后形成胚片的均匀性, 也容易导致压力不均, 颗粒硬度不均, 最终影响介于18~40目之间的颗粒的得率。挤压压力小容易导致胚片松散, 经破碎后细粉过多;挤压压力大容易导致胚片硬度高, 经破碎后大部分颗粒粒度过大未达到18~40目的要求, 也造成颗粒得率低。挤压速度越快, 膏粉在两滚轮间受挤压时间越短, 胚片越松散, 颗粒得率越低, 挤压速度越慢, 膏粉受挤压时间越长, 胚片越硬, 但挤压速度过慢容易导致设备堵料, 送料速度影响最小, 试验中只要保证送料速度与挤压速度匹配合适即可, 试验中挤压速度21r/min, 送料速度26r/min能保证胚片硬度适中, 使颗粒得率最高。
参考文献
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