单位正交优化（精选5篇）
单位正交优化 篇1
0 引言
伴随着数控加工技术的高速发展,数控加工工艺也正变的越来越复杂,工艺参数也越来越多。同时数控机床性能也更加强大。在生产中凭经验或参考切削用量手册来选择切削用量,加工参数值往往出于安全性考虑过于保守,既不能充分发挥现代高性能机床的优势,也达不到切削用量的最优选择。另一方面,针对某些加工变量,比如切削方式、冷却方式,传统方式根本无法预测其对具体加工过程的影响规律,无法保证加工生产效率、精度。
提高加工工件质量、提高机床使用效率、降低生产成本、提高生产效率是企业提高竞争力的重要途径。而切削参数优化是保证以上要求的关键技术。目前,国内外利用各种现代优化算法,例如,蚁群算法、人工神经网络、粒子群算法[1]等,对切削参数进行优化。还有学者运用计算机仿真技术构建智能优化切削用量动态加工仿真系统[2,3],在计算机上模拟优化切削用量切削加工,也达到了优化切削参数的目的。
但各种智能优化算法计算量大、理论深度较高,不便于在实际加工中进行推广。本文基于正交试验进行切削参数优化研究,计算量小,同时在一定程度上能够满足优化的精度要求,易在实际加工中进行广泛推广,真正保证理论与实际的相结合,提高企业的加工生产效率。
1 列因素水平表
1.1 选因素
综合考虑国内外切削参数优化相关研究以及本课题研究所需,本文选择进给速度、切削模式、冷却方式三个影响因素,考察其对钢件加工表面质量[4]的影响。原因有以下四个方面:1)考察所有研究切削三要素对加工工件表面粗糙度的文献,可以得出结论:切削深度越大,表面质量越差;切削速度越大,表面质量越好。2)本文不再考虑以上两个因素的影响,只针对进给速度进行考察。进给速度越小,钢材质在切削加工时容易产生“黏刀”现象,表面质量越差;进给速度过大,对机床的动态特性要求便较高,也不利于表面质量的提高。故不同特性的机床,进给速度的最佳值亦有所区别。3)SOLIDCAM中平面加工最常用的三种模式(如图1所示):单一路径、剖面和外型,经过实际加工发现,其对表面质量的影响较大且研究甚少,本文予以研究。4)对于不同的刀具、毛坯材料,气冷与水冷对加工表面质量的影响是不同的,本文予以研究。
1.2 定水平
因素的水平需考虑机床实际情况而定,本文对每个因素选取三个水平进行研究。其中,冷却方式选为水冷时分为雾状式与流状式。具体水平值如表1所示。
2 选择正交表
正交表格是数学家预先编制好的一系列表格,它是进行正交试验的基本工具。正交表格的常用记号格式为LN( qs) , 其中 : L为正交表的代号,N为正交表的行数(即:需要做的试验次数),S为正交表的列数(最多能安排的因素个数,包含误差),q为因素的水平数。常用的正交表有二水平正交表L8(27)、L12(211)、L16(215),三水平正交表L9(34)、L18(37)、L27(313),四水平正交表L16(45)、L32(49)、L64(421)。
选正交表的原则是正交表的总自由度要大于等于要考察的因素的自由度,因素的自由度记为fA、fB、fC。
故本文中的正交试验应至少安排2×3+1=7次试验,即N≥7。在正交试验中为保证试验的精确度,在安排正交表列数的时候应至少单独留有1列空列,作为实验误差以衡量试验的可靠性,即S≥4,根据以上论述,正交表选择为L9(34)最为合适。
3 试验表头设计及试验方案编制
表头设计,顾名思义,就是把试验因素安排到正交表的各列中去的过程。表头设计对于不考察交互作用的正交试验较为简单,各因素可随机安排在各列中。
对于试验方案,当正交表确定以后,方案便随之确定。考虑实际情况所需,本研究在进行结果分析时,只进行极差分析,没有误差分析,故D列仅为保留正交表的完整性,不再具有上文所提到的误差列意义。正交表最终设计如表2所示。
4 实际加工
本文研究特针对具有表面质量要求较高的平面特征,文章针对减速器上下箱体结合表面进行试验。
图2 减速器结合平面加工
基于表1与表2,根据表3进行试验并测量表面粗糙度。
5 试验结果分析
极差分析计算工作量小,通俗易懂,使用非常广泛,能够非常方便的确定出试验因素的优水平和最优水平组合、确定出因素对试验指标影响的主次因素[5]。
因素A、B、C、D第j(j=1,2,3)水平对应的试验指标之和分别记为KAj、KBj、KCj、KDj,试验指标的平均值分别记为。故可得:
因素A、B、C的极差分别记为RA、RB、RC。
故可得:
综上,可得如表4所示结果。
由于考察指标为表面粗糙度,试验指标之和越小越好,K A1<K A2<K A3, A 1为A因素的优水平 ;K B2<K B1<KB3, B 2为B因素的优 水平 ;K C1<K C3<K C2,C1为C因素的优水平。
针对本次试验所用机床的特性、试验刀具等相关实验条件,三个因素的优水平组合A1 B2 C1为本试验的最优水平组合,即加工钢材质表面时粗糙度最小时的最优工艺条件为:进给速度选为1500,切削模式为剖面式,冷却方式选为气冷。
根据极差的大小可以判断各因素对试验指标的影响主次,RC <RB <R A,因素对试验指标影响的主→次顺序为ABC,即在本实验中进给速度影响最大,其次是切削模式,冷却方式最小。
6 验证试验
基于正交试验的切削参数优化理论要求必须对优化后的组合参数进行验证试验,以保证优化后的组合参数能够保证加工精度要求。本文优化后的组合参数为:进给速度:1500;切削模式:剖面式;冷却方式:气冷。
在CAM软件中设置“切削模式”为“剖面式”,“进给速度”设置为“1500”,“冷却方式”设置为“气冷”M07。其他设置保持不变,针对结合面再次生成程序,重新加工。最后,测得表面粗糙度的平均值为0.525,满足优化后所需表面质量[6]。
7 结论
文章对三个因素:进给速度、切削模式和冷却方式进行正交试验设计,结果表明切削速度取较小值时,表面质量较好,速度较大时,表面质量较差。由此我们可以推断出机床的动态特性较差,机床在高速运动时会出现较大的震动,柔性不好,造成工件与刀具之间的相对抖颤,影响了表面质量。且针对钢材质,其不同于铝材质,在速度较低时“黏刀”现象不明显。
冷却方式选为气冷时具有较好的表面质量,考虑本文研究所用刀具材质以及工件材质,在切削时,刀具与工件的接触区产生极高的温度,利用液体冷却会对刀具形成冷热冲击,影响刀具切削性质,会造成表面质量的下降[7]。
本文的优化目标为表面粗糙度,其优化理论过程可以进行推广。在某种场合,我们或许更加注重生产效率的提高、生产成本的降低。此时,我们可以针对不同场合研究不同的优化目标。切削参数亦可针对我们感兴趣的变量进行优化研究,考察其对目标值的影响规律。
故本研究不仅为进给速度、切削模式、冷却方式对表面质量的影响规律提供了很好的参考,其研究思路更能为相关的研究工作提供借鉴。
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正交试验法优化桑叶多糖提取工艺 篇2
关键词：桑叶,多糖,提取,工艺
桑叶为桑科桑属植物(Morus alba L.)的叶子,该属植物全世界约有16种,我国有11种,分布于全国大部分地区,以浙江、江苏等南方养蚕地区产量较大。桑叶是我国传统中药,具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目功效[1]。化学成分研究表明,桑叶中除含有黄酮、生物碱等次生代谢活性物质外,还具有丰富的多糖、蛋白质、脂肪酸、纤维素、维生素、矿物质等[2]。多糖作为桑叶的有效成分之一,具有显著地降血糖、抗氧化和抗凝血作用[3,4,5]。
目前关于桑叶多糖提取的报道较多,有热水提取、酶法提取、超声波辅助提取、超高压提取等[6,7,8,9,10],但其研究都是直接以干燥桑叶为原料进行提取。为了综合利用桑叶资源,本试验在前期研究基础上[11],以脱除黄酮的桑叶为原料,采用热水法提取桑叶多糖,可为工业化生产桑叶多糖提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料和仪器
桑叶:湖桑,采自浙江大学华家池校区,2009年12月采摘;葡萄糖、浓硫酸、苯酚等试剂均为分析纯。
752 紫外-可见光分光光度计,上海光谱仪器有限公司;BS 124S分析天平,赛多利斯公司;HH-4数显恒温水浴锅,金坛市江南仪器厂;DZF-6050型真空干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;SHB-III循环水式多用真空泵,河南太康教材仪器厂。
1.2 试验方法
1.2.1 按文献[11]所述工艺条件提取桑叶黄酮后,过滤,将滤渣在真空条件下35℃烘干。
1.2.2 标准曲线的绘制
精密称取50℃真空干燥至恒重的葡萄糖110 mg于100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀得到葡萄糖贮备液。精密吸取2 mL贮备液于50 mL容量瓶中,加水至刻度,即得0.044 g·L-1的葡萄糖对照品溶液。再分别吸取葡萄糖对照品溶液0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0 mL置于10 mL试管中,加水补足至2.0 mL,另以2.0 mL 蒸馏水作空白对照,分别加入新配制5%苯酚溶液1.0 mL,置冷水中迅速流入浓硫酸5.0 mL,冷水放置5 min后,摇匀,置沸水浴中加热15 min,再用自来水冷却,放置5 min,于490 nm比色测定吸光度。以吸光度值为纵坐标,葡萄糖浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到回归方程。
1.2.3 桑叶多糖得率的测定
吸取桑叶多糖提取溶液1.0 mL置于试管中,加水补足至2.0 mL,另以2.0 mL蒸馏水作空白对照,采用上述1.2.2方法测定吸光度。根据葡萄糖标准曲线的方程计算桑叶多糖含量,再通过下式计算桑叶多糖得率:
桑叶多糖得率undefined
1.2.4 桑叶多糖提取最优工艺条件的确定
试验首先观察不同条件对桑叶多糖得率的影响,包括提取时间、提取温度、提取液pH、料液比(桑叶质量:提取液, g/mL)和提取次数,再选取四个因素进行L9(3)4正交试验,以确定最佳桑叶多糖的提取工艺条件。
2 结果与讨论
2.1 葡萄糖标准曲线及其回归方程
按照线性关系考察方法操作一次,得到葡萄糖标准曲线图1,以吸光度值(X)对葡萄糖浓度(Y)作回归计算,回归方程如下:
Y=57.728X-0.0199
该方程线性关系良好(r2 = 0.9991),表明葡萄糖在1.0～11.0 mg·L-1范围内与吸光度呈良好线性关系,可应用此方程计算待测溶液中多糖含量。
2.2 桑叶多糖提取工艺单因素
2.2.1 提取时间对桑叶多糖提取工艺的影响
称取原料5.0 g,按料液比1:20加入去离子水,在65 ℃、pH 7的条件下提取1次,提取时间分别设定为1、2、3、4、5 h,考察提取时间对桑叶多糖提取工艺的影响,实验结果见图2。
由图2可知,随着桑叶多糖提取时间的增加,粗多糖得率呈现缓慢上升趋势,当提取时间达到4 h时,多糖得率达到最大值,5 h时反而有轻微下降。因此取4 h为桑叶多糖的最佳提取时间。
2.2.2 提取温度对桑叶多糖提取工艺的影响
取桑叶5 g,按料液比1:20加入去离子水,在提取时间为3 h、pH 7的条件下提取1次,提取温度分别为35、50、65、80、95 ℃时,考察提取温度对桑叶多糖提取得率的影响,实验结果见图3:
由图3可以看出,当提取温度上升时,桑叶粗多糖的得率也随之呈上升趋势,当温度达到95 ℃时,多糖得率达到最高值,且比65 ℃时的多糖得率提高了整整1个百分点,因此取95 ℃作为桑叶多糖的最佳提取温度。
2.2.3 提取pH对桑叶多糖提取工艺的影响
取桑叶5 g,按料液比分别为1:20加入去离子水,在提取时间为3 h,温度65℃的条件下提取1次,提取pH分别为3、5、7、9、11时,考察提取pH对桑叶多糖提取工艺的影响,实验结果见图4:
由图4可知,当提取pH上升时,桑叶粗多糖得率也随之波动,当pH达到3、7、11时,多糖得率达到较高值,考虑到提取工艺的简化及多糖在酸性和碱性条件下容易发生水解,取pH7较为合适。
2.2.4 料液比对桑叶多糖提取工艺的影响
取桑叶5 g,分别按料液比1:20、1:30、1:40、1:50加入去离子水,在提取时间为3 h,温度65℃,pH7的条件下提取1次,考察提取料液比对桑叶多糖提取工艺的影响,实验结果见图5:
由图5可知,随着料液比的增加,粗多糖得率呈现上升趋势,当料液比达到1:40时,多糖得率提高的幅度趋缓,综合考虑经济因素和后续工艺的简化,取料液比1:40为桑叶多糖提取工艺的最佳料液比。
2.2.5 提取次数对桑叶多糖提取工艺的影响
取桑叶5 g,按料液比1:20加入去离子水,在提取时间为3 h,温度65℃,pH7的条件下分别提取1、2、3、4次,考察提取次数对桑叶多糖提取工艺的影响,实验结果见图6:
由图6可知,随着提取的增加,粗多糖得率呈现上升趋势,当提取次数达到2次时,多糖得率提高的幅度趋缓,综合考虑经济因素和后续工艺的简化,取提取次数2次为桑叶多糖提取的最佳工艺。
2.3 正交试验
通过单因素试验的研究,设定提取次数为2,取影响桑叶多糖提取主要因素提取时间(A)、料液比(B)、提取温度(C)和样液pH(D)进行正交优化试验。每个因素设定3个水平,在平行操作下,按L9(34)正交设计(见表1),以多糖得率为评价指标对提取工艺条件进行优化。
2.4 正交优化实验结果与讨论
水提取桑叶粗多糖正交实验结果见表2,方差分析结果见表3。
由表2和表3可知,以多糖得率为考察指标,提取温度对多糖得率有显著影响,料液比无显著影响。正交试验结果分析表明,影响桑叶多糖得率因素顺序为:提取温度>提取时间>pH>料液比,即在试验设定的条件下,多糖得率随提取温度升高和提取时间延长而增加,而随pH提高而先增大后减小,随料液比增大而呈现轻微增加。
F0.1(2,2)=9, F0.05(2,2)=19, F0.01(2,2)=99; *有一定影响, **显著
通过上述试验结果分析,可得到以下结论:提取温度对多糖得率有显著影响,提取时间对多糖得率有一定影响;桑叶多糖的最佳工艺条件为:A2B2C3D2、即提取温度100 ℃、提取时间4 h、pH7、料液比1:30、提取2次。
在该优化条件下进行验证试验,得到桑叶多糖的平均得率为2.74 %,RSD=1.4 % (n=5),试验重复性较好。
3 结论
本试验以脱除黄酮后的桑叶为原料,利用热水法提取多糖,确定了各种提取因素对桑叶多糖得率的影响,通过单因素和正交优化实验确定了桑叶多糖最佳提取工艺条件为:提取温度100 ℃、提取时间4 h、pH7.0、料液比1:30、提取次数为2,多糖得率达2.74%。验证研究表明,该工艺稳定,重复性较好,易于工业化生产。
参考文献
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单位正交优化 篇3
1 试验原因
近年来, 稠油区块来油含水率均在90%以上, 为保证稠油脱泵含水控制在8.0%以下, 因此选取含水量作为试验的评价指标。主要因素:破乳剂加药量、沉降罐油层厚度、来油进罐温度。
2 试验部分
2.1 试验依据
根据生产实际, 对含水量影响因素的优化采用试验来确定。运行参数主要可分为:破乳剂加药量、沉降罐油层厚度、来油进罐温度。
2.2 试验安排
针对各因素的水平状态, 根据欢一联合站的实际情况分别定出水平, 见表1。
2.3试验研究
根据试验挑选出的因素及各因素所处的水平, 选用L9 (33) 正交表安排做9次试验。试验结果及分析见表2。
2.4试验结果
(1) 计算各因素的水平效应值:
同理可以求得:
通过对各因子水平的分析, 可以得出影响各因子水平的效果。
(2) 计算各平均水平效应值k i。K1=ⅠA/3=5。同理可求其它水平效应值, 见表2。
(3) 求出极差R。R A=m a x (ⅠA, ⅡA, ⅢA) -min (ⅠA, ⅡA, ⅢA) =15-12.2=2.8
同理可求得:RB=3.4;RC=2.4。
极差R是衡量实际数据波动大小的重要指标, 极差大的因素, 其变化程度对试验结果影响就大, 反之则小。
2.5 结果分析
在影响稠油脱水的因素中对因素A水平1最好, 对因素B水平2最好, 对因素C水平3最好。
影响稠油脱水性能因素的主次关系:沉降罐油层厚度—破乳剂加药量—来油进罐温度 (表3) 。
3 效益分析
3.1 气费分析
5月-10月停运3台加热炉。
节气量:150天× (1000+1100+1100) m3/10000=48万m3
节省气费W1=48×0.52元/方=24.96万元
3.2 药剂分析
进入夏季, 破乳剂加药量由120kg/d降至80kg/d。
节药量:1 5 0天× (1 2 0-8 0) k g/d=6000kg
节省药费W2=6000×8.812元/kg=5.28万元
W总=W1+W2=30.24万元
4 结论
(1) 稠油脱水性能的影响因素很多且相互制约, 仅靠单独研究某个影响因素并不能获得有效的研究结论, 而正交试验可以较好地解决这一问题, 而且研究方法科学、简便。
(2) 正交试验优化法是在某种特定条件下进行的, 如果条件发生变化, 影响因素的主次关系和最佳组合也会发生变化。
(3) 通过正交试验法优化稠油脱水运行参数, 将欢一联合站的生产指标进行了重组, 使稠油脱泵含水控制在8.0%之内, 保证了外输含水指标合格, 生产运行平稳。
摘要：欢一联采用化学加热联合脱水的方法, 致使进站加热燃气量逐年增加。针对此情况, 采取对稠油系统运行参数通过正交试验法进行优化。2012年夏季对稠油脱水运行参数进行优化, 试验使脱水达到预期的效果。
关键词：稠油脱水,正交试验,含水量
参考文献
MEFP式战斗部正交试验优化 篇4
多弹头爆炸成型弹丸(multiple explosively formed projectile,MEFP),与一般的预制破片战斗部技术相比,它具有对目标打击毁伤率高、远距离打击能力强等特点。现阶段对于MEFP的研究多偏向于对其装药结构和起爆方式等方面,对于MEFP药形罩的结构设计也多偏向于传统的轴向布置,而圆周方向布置的MEFP尚缺乏系统的研究。在此,设计了一种新型周向式MEFP战斗部,并选取其装药材料、曲率半径、材料和壁厚等结构参数进行正交试验分析,从而求得其在这种结构上的优化方案。
1 MEFP战斗部优化设计方案(图1)(图2)
将药形罩的装药类型和结构尺寸作为优化设计的对象。因此,可以把药形罩的罩顶厚δ,装药类型N,内表面曲率半径r1以及外表面曲率半径r2设定为正交优化设计的4个因素,各个水平因素的最终取值见表1。
这里,用L9(34)正交表将罩顶厚、装药类型、内表面曲率半径以及外表面曲率半径4个因素所对应的9个水平列成9个数值计算方案如表2所示。
仿真完成后将各方案仿真得到的质量、剩余速度和剩余比动能等仿真计算结果作为各方案的评定指标。
2MEFP成型过程仿真
在此,按照表2所列战斗部结构方案,分别建立有限元仿真计算模型,计算得到不同方案的EFP质量m,剩余速度vf和剩余比动能Es等模拟结果,根据参数指标对计算结果进行极差分析,就可以得到优化方案的各组成因素。下面以方案3为例来进行仿真模拟。在此方案中采用多列药形罩进行叠放,药型罩截面为变壁厚球缺形式。为简化建模过程,对列与列之间的EFP连接进行了断开处理。
由图3可以看出,在爆轰产物和爆轰压力的作用下,大约在10 μs时罩顶微元开始被压垮变形并流向药形罩的对称中心,这个时候药形罩也同时被压垮和变形,于是整个药形罩就开始向前运动(图3(b))。在大约20 μs时,药形罩微元在对称中心发生堆积现象,各微元之间相互碰撞、挤压,就使得罩壁厚不断增加,于是药形罩微元中速度高的部分就会产生“射流”,而速度低的部分就会产生“杵体”(图3(c))。在大约43 μs时,MEFP基本成型,所形成的破片具有比较均匀的质量分布和较高的速度。同时破片场的分布也很均匀(图3(d))。
由图4可知方案3形成的破片质量为15.511 g,远大于一般的预制破片,同时其速度也达到1 658.9 m/s。下面把各方案EFP的最终成型图展示如下(图5)。
3 结果分析及优化方案确定
由仿真最终成型图可以看出,破片近似与一个椭圆柱,其平均迎风面积近似为其表面积的四分之一。得到各方案破片尺寸及平均迎风面积见表3。
根据指标要求有效杀伤半径为20 m,由速度衰减公式可得各方案破片飞行20 m后的剩余速度vf,剩余动能Ef,剩余比动能Es的值如表4所示。
对以上各值进行极差分析,所得的结果如表5、表6和表7所示。
根据表5、表6和表7,可以得到各指标随各因素的变化情况如图6所示,由此可以得到药形罩结构参数对战斗部指标的影响趋势,从而得到一组最优的结构参数。
由计算结果可以看出,对于各指标,其重要性依次为:剩余比动能Es最重要,剩余速度vf次之,质量m最小。各指标随因素的变化情况如图6所示,根据极差分析可知:
罩顶厚δ对剩余比动能Es和质量m影响最大,δ越小Es越大,δ宜取2.2 mm;δ越大m越大,δ宜取2.4 mm;罩顶厚δ对剩余速度vf是第二要指标,δ越小vf越大,δ宜取2.2 mm;故罩顶厚δ取2.2 mm最好。
同理可得,内表面曲率半径r1取28 mm时各项指标最好,外表面曲率半径r2取22 mm时各项指标最好,装药类型N为8701炸药时各项指标最好。
综上分析,MEFP战斗部优化方案是;罩顶厚δ=2.2 mm,内表面曲率半径r1=28 mm,外表面曲率半径r2=22 mm,装药类型N为8701炸药。
4 小结
在MEFP成型的过程中,药形罩的装药材料、曲率半径、材料和壁厚等结构参数都对MEFP的成型都产生着影响,所以有必要对以上因素对MEFP成型的影响进行正交试验分析,把药形罩的罩顶厚、内表面曲率半径、外表面曲率半径和装药类型确定为正交优化设计的4个因素,用L9(34)正交表来安排4个因素所对应的9个水平,得到9个仿真方案,将剩余比动能、剩余速度和质量作为优化设计评定指标。通过极差分析得到一种相对最优方案是:罩顶厚δ=2.2 mm,内表面曲率半径r1=28 mm,外表面曲率半径r2=22 mm,装药类型N为8701炸药。
参考文献
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单位正交优化 篇5
关键词：枸杞多糖,提取工艺,正交试验
枸杞为茄科植物宁夏枸杞(lycium barbarum L.)的干燥成熟果实。传统的中医理论认为:其味甘,性平,具有补肝肾、益精血、明目之功能[1]。现代科学研究证明,枸杞具有调节免疫功能、降血糖、降血脂、抗衰老、抗肿瘤等作用,而其药理作用与其生物活性成分枸杞多糖(LBP)密切相关[2,3,4,5]。LBP是由阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖及半乳糖醛组成的酸性杂多糖的糖链与蛋白质的肽链以共价键的形式结合的含肽多糖,相对分子量在1.0万~8.8万之间。
近年来,LBP的研究已成为枸杞研究的热门话题,但大多数是对其药理作用的研究,而对其多糖提取工艺的研究却少有报道。由于LBP是一种蛋白多糖,若用水煮加热提取会使其变性而导致药效降低,为了科学地利用枸杞药材资源,确保其有效成分的药效,本实验采用水冷浸的方法提取,以多糖得率及多糖含量为考察指标,采用正交试验法来优化提取条件。
1 仪器与材料
枸杞(宁夏中宁);葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定所);离心机、旋转蒸发仪(上海亚荣);循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);粉碎机、DZ-1BC型真空干燥箱(天津泰斯特仪器有限公司);UV-754分光光度计(上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂)。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 正交试验设计
根据预实验,选择对水冷浸提取工艺有影响的主要因素(加水量、提取时间及提取次数),按三因素三水平表进行L9(34)正交试验。各因素水平见表1,每个实验重复3次,对正交试验所得的最佳提取工艺进行验证性试验。
2.2 枸杞多糖含量测定
采用苯酚-硫酸比色法测定枸杞多糖粗品中的多糖含量[6]。配制葡萄糖溶液绘制标准曲线,求得枸杞多糖粗品中多糖的含量。
3 讨论
多糖收率方面:从表2可知,RC>RB>RA,以最小的RA做误差估计,RC、RB分别是RA的5.1倍和3.2倍。因此,C、B是影响多糖得率的主要因素,A则是次要因素,结合各因素的K值(越大越好)可得出:最佳组合为A3B3C3。
而提取物的多糖含量方面,从表2可知,RC>RA>RB,以最小的RB做误差估计,RC、RA分别是RB的2.2倍和1.23倍。因此,C是影响多糖含量的主要因素,A、B是次要因素,结合各因素的K值(越大越好)可得出:最佳组合为A3B1C2。
根据正交试验的观点,只选取有显著性意义因素的最好水平搭配,确定出最佳方案。而对于不显著性的因素,原则上可以由实际条件酌情处理。因此,综合上述分析可知:以多糖得率为指标时,A因素是不具有显著性影响的,从后期处理和能耗的角度来考虑选A1。B因素为非显著性的影响因素,考虑到多糖的含量是提取多糖的主要目的,故选B2。以多糖得率和多糖含量为指标时,C因素均为显著性的影响因素故选C3。最后可得出最佳组合为A1B2C3。即枸杞多糖的最佳提取工艺为:取枸杞药材,加6倍量水,冷浸3次,每次冷浸8 h。
参考文献
[1]江苏新医学院.中药大辞典(下册)[M].上海:上海科技出版社,1975.1518.
[2]倪慧,卿德刚,凯撒.苏来曼,等.枸杞基础研究进展[J].新疆中医药,2005,23(5):72.
[3]薛立文,李以暖.枸杞子营养和保健功能[J].广东微量元素科学,2000,6:189-192.
[4]刘杰麟,章灵华,钱玉昆.枸杞多糖对S180荷瘤小鼠的免疫抑瘤作用[J].中国免疫学杂志,1996,12(2):15.
[5]王汉中,张民.枸杞多糖延缓衰老的作用[J].营养学报,2002,24(2):189-192.