大蒜提取物

大蒜提取物（精选6篇）

大蒜提取物 篇1

大蒜又名胡蒜、独蒜、独头蒜, 为百合科葱属二年生草本植物。由于它富含生物活性成分和营养成分。研究表明, 大蒜精油不但具有消炎、杀虫、抗菌、抗癌等作用, 亦有降血脂、抗动脉硬化、抗肿瘤、抗病毒、抗氧化等功效。大蒜精油因其特有的功能, 而被誉为“天然广谱抗生素”, 已被广泛应用于医药、保健品及食品等领域。

大蒜精油的提取已有报道, 而水蒸气蒸馏是精油提取的常用方法之一, 本文采用水中蒸馏法提取大蒜精油, 并通过正交试验确定最佳工艺条件。

1 试验材料与方法

1.1 材料与仪器

大蒜 (市售) ;无水乙醇、环己烷、石油醚、正丁醇、乙酸乙酯、正庚烷, 均为分析纯。

洛贝榨汁机, 东莞市乐邦电子有限公司;KDM型调温电热套, 山东省城永兴仪器厂;BT124S电子分析天平, 赛多利斯科学仪器有限公司;Nexus-470型红外光谱分析仪, 美国Nicolet公司;WAY-2WA阿贝折射仪, 上海万衡精密仪器有限公司。

1.2 大蒜精油的提取

1.2.1 试验流程

大蒜→挑选→去皮→加水粉碎→恒温酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油

1.2.2 试验方法

称取大蒜150g, 加入少量水用榨汁机打浆粉碎后, 装入干燥的1 000m L三口圆底烧瓶中, 再加入一定量的蒸馏水, 放入恒温水浴锅中进行一定时间的酶解。酶解结束后, 接好试验装置, 从油水分离器上端添加蒸馏水直至蒸馏水流入烧瓶为止, 并检查气密性。用电热套加热烧瓶至沸腾, 并在常压下保持微沸蒸馏数小时。当提取器中油量不再增加, 停止加热。待系统冷却至室温后, 开启油水分离器下端活塞, 将水缓缓放出至油层下降至0刻度后静置片刻, 收集上层的淡黄色透明油状液体 (大蒜精油) 并称重, 计算精油提取率。

1.2.3 大蒜精油提取率计算

1.3 大蒜精油的定性分析

1.3.1 红外光谱分析

选取比较澄清的大蒜精油样品进行红外测试。

1.3.2 薄层色谱分析

分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇做展开剂, 对大蒜精油进行薄层色谱分析。

1.4 大蒜精油的物性测定

按照国家标准分别测定大蒜精油的酸值、酯值、乙醇溶混度和折光率。

2 结果与讨论

2.1 大蒜粉碎程度对精油提取率的影响

由图1可知:大蒜粉碎越小, 其精油提取效果越好。这是因为大蒜只有在粉碎后, 蒜氨酸才能在蒜氨酸酶的作用下转变成为蒜素。试验数据表明, 当大蒜粉碎至蒜泥时, 大蒜精油的提取率最高, 因此本试验选用蒜泥。

2.2 物料比对大蒜精油提取率的影响

由图2可知:随着蒸馏水量的增加, 精油提取率先增大后变小。分析其原因是当蒜与水质量比较小时, 大蒜精油难以随着水蒸气蒸馏出来, 影响精油含量;而且水含量过低, 蒜泥易于被水蒸气高温蒸熟, 蒜与水混合液的颜色由初始的淡黄色迅速变成绿色, 使大蒜油带有熟臭味道。当蒜与水质量比较大时, 水的含量过高, 大蒜精油易于随着溜出液在液位分离时被水相带走, 影响精油含量。由试验数据可知, 当蒜与水质量比为1∶4时, 大蒜精油提取率最大。所以, 确定最佳物料比为1∶4。

2.3 发酵温度对大蒜精油提取率的影响

由图3可知:随着温度的升高, 大蒜精油提取率先增大后减小。这是因为发酵温度较低时, 酶的活性很低, 导致酶促反应速度较慢, 进而转化率较低。当发酵温度升高时, 酶促反应速度随之增加, 在60℃时精油提取率达到最高;而当发酵温度再升高时, 由于过高的温度降低了蒜氨酸酶的活性, 甚至可能引起蒜氨酸酶因受热而失活, 致使提取率降低;或大蒜精油的主要成分含硫化合物挥发损失, 使精油含量迅速降低。所以综合考虑, 确定酶促反应最佳温度为60℃。

2.4 发酵时间对大蒜精油提取率的影响

由图4可知:随着发酵时间的延长, 大蒜精油提取率逐渐上升。在发酵时间为3h时达到最大, 当进一步延长酶解时间, 精油提取率却下降。这可能是由于开始酶解时, 蒜氨酸基本上转变成为蒜素;时间再延长, 则大蒜中蒜素等挥发性物质有所损失, 反而降低了大蒜精油的含量。所以, 确定蒜氨酸酶的发酵时间以3h为佳。

2.5 蒸馏时间对大蒜精油提取率的影响

由图5可知:随着蒸馏时间的延长, 大蒜精油提取率随之增加。当蒸馏时间延长到2h时, 大蒜精油提取率达到最高。然而当蒸馏时间继续延长时, 精油提取率就有所下降。这是因为在一定时间 (2h) 内, 大蒜精油基本上被蒸馏出来, 若再继续蒸馏, 则溜出液中会含有其他副产物, 影响大蒜油中蒜素的含量及大蒜油的风味。因此, 确定最佳蒸馏时间为2h。

除以上各因素会影响大蒜精油的提取率外, 加热程度是影响精油提取量及质量的另一主要因素。加热程度越大, 则产生的蒸汽越多, 提取速度越快。但提取速度过快时, 因冷凝不充分, 常会造成挥发性成分的散失。同时, 因剧烈的沸腾, 使水蒸气与挥发油之间的相互作用加剧, 易产生乳化现象。所以, 在试验中应注意控制温度, 当烧瓶内的物料烧开后, 调节电加热套旋钮使电热套的输出电压为100V, 保持微沸, 各次试验尽量同一标准, 以免影响结果。

2.6 正交试验

为优化提取工艺条件, 在确定大蒜粉碎成蒜泥的情况下, 以大蒜精油提取率为指标, 选择物料比 (A) 、发酵温度 (B) 、浸泡时间 (C) 和蒸馏时间 (D) 作为考察因素, 采用L9 (34) 正交试验设计优化工艺条件。称取大蒜150g, 用榨汁机粉碎成蒜泥, 按L9 (34) 表作正交试验, 记录精油提取率, 并进行极差分析, 结果见表1。

由表1可知:在9组试验中水蒸气蒸馏法提取大蒜精油的最佳提取条件为A2B2C3D1, 即:物料比为1∶4、在60℃下发酵4h后, 蒸馏1.5h, 大蒜精油提取率最高。这与单因素结果稍有不同, 分析原因是在正交设计表中没有A2B2C2D2这组试验。极差R的大小反映各因素对指标影响程度, 根据表1极差分析可知, 极差RB>RA>RC>RD, 表明发酵温度 (B) 对大蒜精油提取率的影响最大, 其次是物料比 (A) 和发酵时间 (C) , 而蒸馏时间 (D) 的影响最小。结合K值越大越好, 因素A以2水平为最好, 因素B以2水平最好, 因素C以3水平为最好, 因素D以3水平最好。由于因素D (蒸馏时间) 对精油提取率的影响最小, 从节约能源考虑, 选择1水平。因此, 可以确定水蒸气蒸馏法提取大蒜精油的最优水平搭配为A2B2C3D1, 即:物料比1∶4, 在60℃下发酵4h后, 蒸馏1.5h, 所得大蒜精油提取率最大。

为确定A2B2C3D1工艺的可靠性和稳定性, 在上述正交试验的基础上, 对筛选的最佳工艺条件, 进行重复验证试验。试验结果见表2。

由表2可知:大蒜精油平均提取率为0.265%。验证结果与正交试验数据 (0.298%) 稍有偏差, 分析原因可能是前后试验所用的大蒜不同所致。所以, 可以认为本试验的数据可靠且比较准确, 该工艺条件稳定、可行。

2.7 大蒜精油的定性分析

2.7.1 红外光谱分析

由红外光谱图分析可以确定提取的大蒜精油中含有-CH2、C=C和C-O。

2.7.2 薄层色谱分析

分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇做展开剂, 对提取的大蒜精油进行薄层色谱分析。由展开结果可知:用环己烷、石油醚和正庚烷作展开剂时, 均未出现斑点, 说明大蒜精油中含有的非极性组分较少;用乙酸乙酯和丙酮作展开剂时, 均出现一个斑点, 说明大蒜精油中至少含有一种中等极性的组分;用正丁醇作展开剂时, 出现了一个斑点, 说明大蒜精油中至少含有一种极性较强的组分。

2.8 大蒜精油的物性测定

参照国家标准测定大蒜精油的酸值、酯值、折光率分别为3.3 (KOH) / (mg/g) 、263 (KOH) / (mg/g) 、1.580, 且大蒜精油可与1.8m L的乙醇 (95%) 容混。

3 结论

本试验以大蒜为原料, 采用水蒸气蒸馏法提取大蒜精油, 并通过正交试验优化工艺条件, 得到结论如下:

(1) 经单因素条件试验考察, 确定大蒜粉碎成泥, 物料比为1∶4时, 在60℃下恒温发酵3h后, 蒸馏2h精油提取率可达0.230%。

(2) 在大蒜粉碎成泥的情况下, 以大蒜精油提取率为指标, 选择物料比 (A) 、发酵温度 (B) 、发酵时间 (C) 和蒸馏时间 (D) 为考察因素, 采用L9 (34) 正交试验设计, 得出最佳工艺条件为A2B2C3D1, 即:物料比为1∶4, 在60℃下发酵4h后, 蒸馏1.5h, 精油提取率可达0.298%, 且发酵温度对大蒜精油提取率的影响最大。

(3) 由红外光谱图可知:提取的大蒜精油中含有-CH2、C=C和C-O等基团。由薄层色谱分析可知:提取的大蒜精油中至少含有一种中等极性组分和一种极性较强的组分, 而非极性组分相对较少。同时参照国家标准测定了大蒜精油的酸值、酯值、折光率分别为3.3 (KOH) / (mg/g) 、263 (KOH) / (mg/g) 、1.580, 且大蒜精油与1.8m L乙醇 (95%) 容混。

参考文献

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[2]Rui Li, Wei-chang Chen, et al.Extraction of essential oils from garlic using ligarine as solvent and its immunity activity in garlic cancer cat[J].Medicinal Chemistry Rsesarch, 2009, (24) :15～28.

[3]郑丽红, 林建, 张绪龙.大蒜油对喂饲高脂饲料大鼠血脂的影响[J].海峡药学, 2010, 22 (9) :27～29.

[4]王摇风, 孙芸, 熊晓辉, 等.大蒜油提取技术的研究进展[J].中国调味品, 2010 (3) :31～33.

[5]金婷.提高大蒜精油得率的酶控工艺研究[J].农产品加工, 2009 (5) :62～65.

[6]姚乐.大蒜油萃取工艺优化研究[J].安徽农业科学, 2010 (10) :5306～5307.

[7]胡银川, 李明元, 徐坤, 等.大蒜油醇提工艺优化及其成分分析[J].中国调味品, 2010 (8) :90～92.

[8]GB/T14455.5-93.精油酸值的测定.

[9]GB/T14455.6-93.精油酯值的测定.

[10]GB/T14455.3-93.精油乙醇中混溶度的测定.

超声辅助大蒜多糖提取研究 篇2

大蒜为单子叶植物百合科葱属植物蒜的鳞茎, 含有多种营养物质, 具有药、食、保健等多种功效, 大蒜多糖是其主要活性成分之一[1]。相关研究表明, 大蒜多糖具有抗菌消炎、抗血凝、降血脂、防止动脉粥样硬化、保护肝功能、抗肿瘤和预防衰老等作用, 目前国内外对大蒜多糖的研究非常活跃[2,3,4]。大蒜中的大蒜多糖含量比大蒜素高一个数量级且更为稳定, 因此开发研究大蒜多糖更有优势和积极意义。

超声波技术因具有成本低、安全、操作简单、无污染等一系列优点[5], 近年来越来越多地被用于植物有效成分的提取。与传统提取方法相比, 其优势表现在缩短提取时间、提高提取效率、节约能源、环保等优势, 因此被看作是“绿色技术”, 美国环保局 (EPA) 已将超声波提取法作为基本分析方法[6]。利用超声波辐射使植物细胞内的极性物质尤其是水分子吸收电磁能产生大量的热量, 使细胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞, 细胞壁和细胞内部水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹, 使胞外溶剂易进入细胞内, 从而有利于对大蒜多糖的提取[7,8]。

2 大蒜多糖的提取

大蒜中富含蛋白质、碳水化含物、矿物质、维生素等营养元素。新鲜大蒜鳞茎每100g约含有水分70g、蛋自质4.4g、脂肪0.2g、碳水化合物23g、粗纤维0.7g、灰分1.3g、钙8mg、磷44mg、铁0.4mg、硫胺素0.24mg、核黄素0.03mg、尼克酸0.9mg、抗坏血酸3mg、生物素2.2mg, 以及微量的硒、铜、锌、锗、碘等。其中, 碳水化合物含量为22%—26%, 占其总干物质含量的80%以上, 碳水化合物主要为菊糖类多糖[9]。

2.1 主要试剂和仪器

试剂:纤维素酶、二次蒸馏水、无水乙醇、丙酮、乙醚、苯酚、葡萄糖、正丁醇、氯仿、丙酮、石油醚、正己烷、无水乙醇、浓硫酸、3, 5-二硝基水杨酸等, 均为国产分析纯。

仪器:打浆机、低速离心机、海尔冰箱、SHB-III型循环水真空泵、真空干燥箱和722N型可见光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) 、UV751-GD型紫外/可见光分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) 、HH.S21-Ni6型恒温水浴锅 (北京长安科学仪器厂) 、RE-5299型旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂) 、KQ-500DE型数控超声波清洗器 (昆山超声仪器有限公司) 、DDS-307型数字式电导率仪 (上海精密科学仪器有限公司) 、PHS-3C型酸度计 (上海精密科学仪器有限公司) 、精密电子分析天平等。

2.2 实验方法

工艺流程:大蒜去皮清洗→粉碎→脱脂 (乙醚、丙酮、石油醚) →过滤→脱脂蒜泥→ 超声辅助酶解→加水、灭酶→提取→离心、分离、醇析→纯化得大蒜多糖。

主要操作过程:①大蒜脱脂。取去皮大蒜100g, 用打浆机打碎后用300mL 95%的乙醇回流两次, 除去大蒜中的脂肪, 每次60min, 过滤, 滤渣用乙醚、丙酮、石油醚洗涤, 收集滤渣即为大蒜泥。②大蒜多糖的超声辅助酶解。将脱脂大蒜泥置于洁净干燥的500mL烧杯中, 加入NaAc-HAc缓冲溶液调节pH值, 再加入一定量的纤维素酶搅拌均匀, 在一定温度下超声波辅助酶解反应一段时间, 再调节溶液pH为7.0, 在95—105℃下60min使纤维素酶失去活性[10,11]。③热水提取。在中性环境中以二次蒸馏水作为提取剂, 以一定的料液、时间和温度提取大蒜多糖。④离心、浓缩、醇沉、烘干得粗品。将提取液在3000—3500r/min下离心, 取上层清液置入旋转蒸发浓缩仪中, 使提取液浓缩至原体积的1/4, 取上层清液测定多糖含量;浓缩液加入95%乙醇, 使浓缩液中乙醇浓度达到70%—80%, 放入冰箱4℃中静置24 h醇沉, 再在3000—3500 r/min条件下离心20 min, 分离乙醇与沉淀, 冷冻干燥得淡黄色粉末即为大蒜多糖, 称重并记录。⑤纯化。提取之后, 用乙醇进行反复沉淀洗涤, 除去醇溶性蛋白质、色素、低聚糖等杂质, 然后用Sevage法脱游离蛋白质, 或用硅溶胶膨润土等除去蛋白, 即得大蒜多糖纯品[12]。

多糖含量与提取率测定:采用苯酚—硫酸法测定总糖含量, 采用3, 5-二硝基水杨酸 (3, 5-dinitro salicylic acid, DNS) 法测定还原糖含量, 以葡萄糖作为标准品[13,14,15], 总糖含量undefined, 还原糖含量undefined。式中, C1、C2分别为样品总糖浓度和还原糖浓度 (mg/mL) , D为测定总糖时的稀释倍数, V为定容体积, m为供试样品质量 (g) 。多糖含量 (g/g) =总糖含量 (g/g) -还原糖含量 (g/g) , 多糖提取率undefined。

3 结果与分析

前期试验采用纤维素酶提取大蒜多糖。研究表明, 在温度为50℃、pH=5时, 5%的纤维素酶活性最大, 此时大蒜多糖的提取率也将增大。因此, 在预先确定超声波酶解温度为50℃、pH=5, 5%的前期条件下进行提取研究。

3.1 单因素试验

超声酶解时间对多糖提取率的影响:超声波研究发现, 一定超声波条件能破坏植物组织的细胞结构但不破坏分子结构, 使提取物易于从组织中快速溶解到提取溶剂中, 同时能增强提取物的生物活性, 因此提高了提取效率。按照本文以上的方法, 分别取去皮大蒜100g, 在脱脂后加5%的纤维素酶超声波酶解, 分别设定超声酶解时间为20min、40min、60min、80min、100min, 之后调节pH=7灭酶, 在一定的料液比下进行水蒸气蒸馏, 测定提取液中大蒜多糖含量, 结果见图1。由图1可知, 在超声波40min之前大蒜多糖的提取率呈上升趋势。随着超声时间的推移, 大蒜多糖的提取率增加缓慢。这是由于超声波产生强烈震动, 高速、强烈的空化效应和搅拌作用加速了大蒜多糖的浸出速度, 增大了酶的接触面积, 但不破坏大蒜多糖的主要化学成分, 因此加速了反应, 约40min超声波就可打碎大蒜组织细胞, 使组织几乎完全溶解到溶剂中, 而且超声波有助于溶剂、酶与大蒜多糖充分均匀混合, 再延长时间其作用就非常有限。在实际提取过程中, 为了节约时间和能耗, 故选定40min为最佳超声时间。

料液比对多糖提取率的影响:由于酸碱提易破坏多糖的立体结构与活性, 而单纯水法提取时间长且效率低[16]。本试验采用水溶液加酶法提取多糖, 在温和条件下尽可能不引入杂质易, 提高大蒜多糖提取率。按照本文以上方法, 分别设定料液比 (m/V) 为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5进行水蒸气蒸馏, 测定大蒜多糖含量, 结果见图2。由图2可知, 料液比 (m/V) 在1∶3时提取率最大。如提取时加水过少, 大蒜不能完全润湿;加水越多, 溶液越稀越易沸, 损失也越多, 使大蒜多糖的提取率降低, 因此选用的料液比 (m/V) 为1∶3。

提取温度对多糖提取率的影响:按照本文以上方法, 分别设定提取温度为55℃、65℃、75℃、85℃、95℃进行水蒸气蒸馏, 取提取液测定大蒜多糖含量, 结果见图3。由图3可知, 随着提取温度的升高, 大蒜多糖提取率不断增加, 在85℃前提取率增加明显, 但升高温度使水分蒸发也增加, 随之损失的大蒜多糖增多, 提取率反而下降。此外, 考虑到高温可能对多糖的结构与活性有一定的影响, 因此选择最佳提取温度为85℃。

提取时间对多糖提取率的影响:按照本文以上方法, 分别设定提取时间为10min、30min、50min、70min、90min进行水蒸气蒸馏, 取提取液测定大蒜多糖含量, 结果见图4。由图4可知, 提取率随着提取时间的延长而增加, 但增幅趋于平缓, 在50min前提取率明显增大, 50min之后其增大率减小, 可以认为大蒜多糖基本被提取, 因此在实际提取中采用50min。

3.2 正交试验优化大蒜多糖提取工艺条件

正交试验设计:根据单因素结果, 以大蒜多糖提取率为评定指标, 选择大蒜的超声波酶解时间、料液比 (m/V) 、提取温度、提取时间为考察因素, 每个因素3个水平, 选择L9 (34) 正交表, 试验设计见表1。

正交试验结果:由表2中极差直观分析, 各因素主次顺序为A>C>D>B。表3的方差分析结果表明, 在A、B、C、D四个因素中, A、C的影响具有非常显著的意义 (P<0.05) , 最佳水平为A2B2C3D2, 即超声波酶解时间为40min、料液比 (m/V) 为1∶3、提取温度85℃、提取时间为50min。

3.3 验证试验

为了进一步验证正交试验结果的可靠性与重现性, 按正交法的最佳工艺条件进行3次平行试验, 大蒜多糖的提取率分别为72.25%、73.18%、72.49%, 平均含量为72.64%。

3.4 传统热水提取法与超声波辅助提取法比较

由表4可知, 与传统的热水浸提法相比, 超声波辅助提取可显著提高大蒜多糖得率, 而且能缩短提取时间, 降低能量消耗, 具有快速、节能、高效、绿色等优点。

注:F0.05 (2.2) =19.00, F0.01 (2.2) =99.00;表中**表示P<0.01, 有极显著统计学意义。

4 结论

通过单因素试验和正交试验方法, 确定了超声波酶解大蒜多糖的最佳条件。即先期在温度为50℃、pH=5时, 5%的纤维素酶条件下超声波辅助酶解40min、料液比 (m/V) 1∶3、温度85℃、提取50min, 提取率可达到72.64%。

摘要：大蒜多糖具有众多的生理功能, 有很高的经济价值。以大蒜为原料, 采用超声辅助酶解法提取大蒜多糖, 具有高速、高效、节能、环保等优点。在单因素试验的基础上, 通过正交试验进一步优化提取工艺条件, 确定影响提取率的主次因素分别为超声酶解时间、料液比、提取温度和提取时间。结果表明, 先期酶解条件为温度50℃、pH 5.0、酶用量5.0%, 最佳提取条件为超声波酶解时间40min、料液比 (m/V) 1∶3、提取温度85℃、提取时间50min, 多糖提取率达72.64%。

大蒜提取物 篇3

1 材料和方法

1.1 原料

选用皮薄、瓣厚、无霉烂的大蒜为原料。

1.2 主要试剂

正己烷 (分析纯) , 无水乙醇 (分析纯) , 大蒜素对照品 (以三硫二丙烯计含量为88.4%) , 中国药品生物检定所提供。

1.3 仪器

DS10260D型微波提取仪, 组织捣碎机, GC-2010气相色谱仪 (日本岛津) 。

1.4 实验方法

1.4.1 工艺流程

大蒜→去皮洗净→捣碎加入溶剂萃取→离心分离→上清液→浓缩→大蒜素溶液→测定含量。

1.4.2 溶剂选择

用正己烷和无水乙醇分别做萃取溶剂, 然后用正己烷和无水乙醇按不同比例 (1∶1、1∶2、1∶4、1∶6) 分别进行萃取比较实验, 萃取时间为80 min。

1.4.3 萃取条件

将大蒜用组织捣碎机捣成蒜泥, 取5份样品, 按料液比1g∶4 ml加入正己烷—无水乙醇 (1:4) 萃取, 离心分离后测定萃取液中的大蒜素含量。分别考察不同的萃取方法、萃取温度、萃取时间对大蒜素提取率的影响。

1.5 大蒜素的测定

1.5.1 色谱条件

Rtx-5毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm×0.25μm) ;柱温:130℃;进样口温度:150℃;检测器 (FID) 温度:160℃;载气为高纯氮气 (99.999%) ;柱头压力为60 k Pa;分流进样, 分流比为20:1。

1.5.2 对照品溶液的配制

精密称取大蒜素对照品0.226 3 g, 置10 ml容量瓶中, 加入正己烷定容至刻度, 此溶液含大蒜素浓度为20.0 mg/ml。

1.5.3 线性范围

取对照品溶液, 按1.2.1色谱条件实验, 进样量1μl (n=2) , 测定大蒜素峰面积。以大蒜素浓度为横坐标, 以大蒜素峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线, 并进行线性回归计算, 得线性方程Y=190 282.5 X-11 734.5, r=0.999 3, 线性范围为0.3~3.0 mg/ml, 结果表明大蒜素浓度与峰面积呈良好线性关系, 具体见图1、图2。

2 结果与讨论

2.1 溶剂

实验中不断改变正己烷与无水乙醇的比例, 处理样品时先用无水乙醇提取, 然后再加入正己烷, 使样品溶液与对照品溶液为同一比例的正己烷—无水乙醇混合溶剂, 经反复实验证明, 实验中选用正己烷—无水乙醇 (1:4) 为溶剂提取80分钟效率较好, 提取率见图3。

2.2 样品提取方法的选择

通过实验比较了浸泡萃取法、超声萃取法的萃取效率。实验表明, 超声萃取法的萃取效率最好, 且操作简便、快速, 故选用超声萃取法提取样品。

2.3 样品超声时间

比较不同超声时间内的实验结果, 实验表明, 超声提取80 min提取效率最好, 因此, 实验中提取时间定为80 min。提取时间与提取率的关系见图4。

本文建立了一种微波超声萃取-毛细管气相色谱定量测定大蒜中大蒜素含量的方法, 该法提取率高, 方法简便、快速, 结果准确。

参考文献

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[3]黎维勇, 吴波, 宋波.固相微萃取——气相色谱法测定大蒜素注射液的含量[J].中国药科大学学报, 2005, 36 (1) :90～91.

大蒜提取物 篇4

大蒜最早原产于欧洲南部和亚洲西部, 在公元前116年, 张骞从西域引入到中国陕西汉中地区, 后来逐渐遍及全国。十六世纪前叶逐步扩展到了非洲和南美洲, 十八世纪后叶在北美洲也开始栽培, 目前已经遍及全球。大蒜的化学成分比较复杂, 种类繁多, 也很齐全, 其中含有丰富的对人体有益的脂肪、蛋白质、微量元素、氨基酸、维生素、硫化物等。大蒜精油是大蒜中一种特殊提取物, 是一种明亮呈琥珀色的液体, 其中含有丰富的活性硫化物, 它有益于一般的心脏血管的保健。大蒜精油中含有大约140种的天然活性物质, 主要可分为两类:挥发性成分和非挥发性成分。近代生物学家、医学家通过大量的科学检测和临床医学试验证实了大蒜精油的“五大功效”: (1) 抑菌杀病毒。大蒜对多种致病菌有抑制和杀灭作用, 如链球菌、脑膜炎菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、百日咳杆菌等细菌及感冒病毒。 (2) 降血脂、抗血小板凝固、预防动脉硬化、预防和治疗心脑血管疾病。大蒜精油中的烷基二硫化物、蒜氨酸可以降低血液中胆固醇和甘油三脂的含量, 使血脂恢复正常。 (3) 降血糖, 降低糖尿病的发病率。 (4) 保护肝脏, 防止肿瘤产生及扩散, 大蒜精油有抑制化学致癌物诱发肿瘤的作用。 (5) 降脂减肥, 大蒜精油可溶解脂肪颗粒, 有助于分解脂肪。

2 大蒜精油的提取和检测方法

目前, 大蒜精油的提取方法主要有:水蒸气蒸馏法, 溶剂浸提萃取法和超临界CO2萃取法等。

2.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是以水作为提取溶剂, 在常压或加压下将水蒸气通入难溶于水且具有挥发性的有机物中, 加热到一定温度使该有机物有效成分蒸馏出来。通过分析大蒜精油的生产过程中的影响因素, 水蒸气蒸馏法虽然设备简单、稳定性好, 但对热敏性的大蒜精油有效成分提取得率较低, 蒸馏温度过高, 蒜氨酸酶活性下降, 导致大蒜精油的出率较低。

2.2 溶剂浸提萃取法

利用大蒜精油易溶于乙醇、苯等有机溶剂的性质, 可以用有机溶剂将大蒜油萃取出来。如何选择正确的有机溶剂是关键, 要求溶剂对大蒜油的溶解性好, 浸提后易于分离, 且不含其它气味和溶剂残留。此法在目前广泛使用, 也比较传统。在低温环境下提取的大蒜精油更多的保持了大蒜原有的风味。

2.3 超临界CO2萃取法

超临界流体萃取技术是利用流体溶剂在临界点附近某一区域内, 与待分离的溶质有异常相平衡行为和传递性能, 且对溶质溶解程度随着压力、温度变化在具有一定宽度的范围内变动的特性而达到溶质分离出来的一项技术。CO2无毒性, 且价格低廉, 因此常被作为超临界流体萃取法中的萃取剂。

2.4 大蒜精油的提取和检测方法

目前, 我国检测大蒜精油的主要方法是定硫法和硝酸汞沉淀法。检测衡量大蒜精油的成分及质量主要是参考《美国化学药典》FCCⅢ中的标准, 如表1所示:

3 对大蒜精油提取方法的优化

3.1 实验过程

大蒜预处理:将500g的大蒜去皮后洗净, 再用捣碎成蒜泥, 用纤维素酶水解。

萃取:将处理好的大蒜装填到萃取柱中密封。在压力10M P a, 一定温度和萃取剂流量下进行分离萃取得到大蒜油。

3.2 实验结果

表2是采用纤维素酶进行酶解后浸提大蒜精油的实验数据:

从结果得出的萃取大蒜精油的操作工艺为:投入500g经预处理的大蒜, 在压力10M P a、温度45℃下进行分离3h, 萃取剂流量约1L/min, 大蒜精油的提取率为0.5709%。

现如今我国的大蒜精油提取及检测技术仍处于初步发展阶段, 虽然目前已取得了一定的绩效, 但在很多方面还存在不足, 仍需要不断加强改进。

4对大蒜精油提取及检测方法的优化建议

4.1 对大蒜精油提取方法的优化建议

我国作为全球重大的大蒜生产出口国, 主要是出口初级产品和原料型产品。因此, 为增强我国在国际市场中的竞争力, 需要加强对大蒜深加工工艺, 尤其是提升大蒜精油的产量和质量。这就要求我们不断地完善大蒜精油的提取工艺。传统的水蒸气蒸馏提取法和有机溶剂提取法, 提取耗时长, 也因为大蒜原料、提取工艺的缺陷或者大蒜精油自身的理化性质不稳定, 导致大蒜精油的质量不稳定。在大蒜精油的提取操作过程中, 要不断完善除臭技术和蒜素稳定化技术, 确保能够提取到活性较好的大蒜精油。

4.2 对大蒜精油检测方法的优化建议

大蒜精油质量的衡量标准只有美国的F C C标准, 国内单凭挥发油的物理常数来评价大蒜精油的质量, 因此, 要加强对大蒜精油的研究, 建立自己的生产质量标准。同时应深入研究开发大蒜精油的深加工产品, 用更好的产品来改变人们对大蒜精油的认知, 以促进大蒜精油提取工艺的进步。

综上所述, 发现超临界C O2萃取法的出油率高于溶剂浸提法, 且在营养成分、风味及外观上都优于溶剂浸提法提取的精油。超临界CO2萃取技术在大蒜深加工中的应用较为广泛, 因其具有生产周期短、出油率高且安全可靠特点, 相信此法将会得到更进一步的发展。

摘要：大蒜, 百合科葱属二年生草本植物, 在有的地方也叫胡蒜、独蒜或独头蒜。由于它含有丰富的生物活性营养成分, 大蒜中的大蒜精油也具有其特有的功能, 例如降血脂、抗病毒等功效, 因而有“天然抗生素”的美名, 且大蒜精油已在医药、保健品等各大领域得到了广泛应用。文章从大蒜精油的主要用途入手, 列举其主要成分以及具体的提取工艺流程, 最后提出了对大蒜精油提取工艺及检测方法的优化建议。

关键词：大蒜精油,提取工艺,检测方法优化

参考文献

[1]段斌;大蒜的保健食疗作用及脱臭方法[J];中国调味品, 1999年1月

[2]曹庆穗, 徐为民, 严建民;大蒜的功能成分及其保健功效[J];江苏农业科学, 2004年6月

大蒜提取物 篇5

1 项目开发的依据

本项目产品的研究就是合理利用当地紫红皮大蒜资源，采用二氧化碳萃取、现代生物、真空冷冻干燥技术为一体提取紫红皮大蒜精。该技术产品已通过小试，样品经过青海省卫生厅检测部门检测表明，产品富含有33种硫化物，17种氨基酸以及锗、钙、铁、钾、镁等微量元素，还含有维生素A1、B1、C等。紫红皮大蒜精的质量优于同类产品，能为生物医药等行业提供高效优质的原料。其技术指标，达到或超过国内同类产品标准，填补了国内空白。提取的紫红皮大蒜的精华物质———植物蒜氨酸，絮凝在大蒜精中，将大蒜的附加值提高了几十倍。此外，独特的大蒜精工艺及制备方法，可以将大蒜精与大蒜的固体物质一并提取。本项目的开发充分激活了紫红皮大蒜的深加工产业，可为广大蒜农及从事蒜精加工的企业带来可观的经济效益和广泛的社会效益。

2 工艺流程、技术特点、关键技术

2.1 工艺路线

紫红皮大蒜→筛选→去皮→检验→预处理→标准化处理→入冻却器→预热→入萃取器→分离器→真空冷冻干燥→检验→成品(加入冻干保护剂)

2.2 技术特点

选择萃取后的紫红皮大蒜产物冷冻干燥组合制备大蒜精。

2.3 关键技术

(1)挑选优质大蒜用大落地脱皮机或化学方法脱去大蒜的外衣及内衣，然后分选并清洗干净，再用0.02%～0.05%ZS-3脱臭剂浸泡脱臭，保留了大蒜一切有效成分，包括辛辣味，仅仅脱去了大蒜的特有臭味。

(2)将脱臭的大蒜切成厚薄均匀的落地片，在95～98℃的热水中漂水1～3分钟，然后迅速在冷水中清洗2～3遍，用离心机脱水、沥干。

(3)将沥干、脱水的蒜片置于低温干燥设备中，温度在60℃以下恒温5～6小时，至含水量低于5%左右。

(4)对干燥后的蒜片，进行筛选除杂，并用粉碎机粉碎成粉，再用80～100目筛过筛，然后按特级、1级、2级分开。产品色泽为白色、乳白色，或略带微黄色，蒜香味浓郁，含水率5%以下，采用铝箔或复合薄膜袋包装，也可瓶装。

3 市场前景

目前，我国市场大蒜保健食品共有数十种，而以大蒜精为原料的健康食品更多。紫红皮大蒜精产品具有较高的生物活性，是目前市场大蒜精的替代产品，可广泛应用于食品、医药、日用化工等行业中，是一种应用领域广泛、潜力巨大的保健食品。目前，国际市场上紫红皮大蒜精的需求量在20万吨/年左右，年消费水平以8%～10%的速度递增。国内紫红皮大蒜精产品的需求量为4.5万吨/年，生产高质量的紫红皮大蒜精产品具有广阔的市场前景。

4 综合效益分析

4.1 经济效益

本项目的完成，将大大提高紫红皮大蒜产品的附加值。假设生产期内年平均销售10吨紫红皮大蒜精,(10吨紫红皮大蒜的价格仅为5万元)销售收入将为1 000万元，企业净利润为159万元/年，缴税总额80万元/年。

4.2 社会效益和生态效益

(1)该项目充分利用了当地资源，并且适应工业化规模生产的要求。其产品市场广阔，出口创汇能力强，属于国家重点发展的保健产品之一，被列入《中国高新技术产品目录》。

紫红皮大蒜精的开发、生产，既可以满足人民群众对大蒜保健食品的要求，又可促进地方经济的发展。随着经济的发展和科学技术水平的提高，紫红皮大蒜精及其衍生物的新用途还将不断地开发。

(2)带动特色资源利用,将资源优势转化为经济优势。由于紫红皮大蒜精的市场价值高，有利于提高大蒜的附加值和农民收入，有利于调动农民种大蒜的积极性，调整农业结构，有利于提高资源产地的经济收入。本项目的实施不仅能调整和改善我国保健行业的产品结构，促进国内外大蒜精产品的升级换代，而且将有力地促进我国其他相关行业的技术进步和产业发展，具有重大而深远的意义。

参考文献

[1]孙书静.大蒜素提取技术[J].杭州食品科技,2003,(2):35-36.

大蒜提取物 篇6

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 供试材料。

大蒜、生姜;新鲜、大小色泽均匀、表面无破损的草莓、青椒和西红柿;以上材料均购于山西农业大学北院菜市场。

1.1.2 指示菌。

细菌:金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、大肠杆菌(Escherichia coli);真菌:黑曲霉(Aspergillus niger);酵母菌:酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae);以上菌种均由山西农业大学食品院微生物实验室提供。

1.1.3 指示菌培养基。

牛肉膏蛋白胨琼脂培养基;马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)培养基[4]。

1.2 试验方法

1.2.1 指示菌种活化。

将供试细菌和真菌分别接种于牛肉膏蛋白胨和PDA固体斜面培养基上,并将其分别放于37℃和28℃恒温培养箱中培养48h,连续传代2次。

1.2.2 指示菌菌悬液的制备。

在无菌条件下,取活化好的菌株,用接种环分别挑取2环菌体,用无菌生理盐水梯度稀释指示菌,振荡数秒混匀,稀释菌液经计数,将霉菌孢子和菌体浓度控制在105~106 cfu/m L。

1.2.3 复配提取液的制备。

取生姜200 g,混合磨碎匀浆,加入1 000 m L水,将混合物于40℃下经200 W、40 k Hz超声波提取30 min,过滤即得提取液[5]。取鲜大蒜剥皮,称取10 g经组织捣碎机捣碎,加水100 m L,在45℃浸提10 min,过滤,渣弃去,离心,得上清液备用[6]。将大蒜、生姜提取液进行等体积混合即得到复配提取液,4℃储藏备用。

1.2.4 牛津杯法测抑菌效果。

在无菌条件下,采用涂布法,用无菌移液枪吸取200μL指示菌悬液均匀涂布于相应的培养基平板上,凝固后,每个培养基中等距离、平稳放置3个无菌牛津杯,并用无菌移液枪向牛津杯内分别滴加大约0.25 m L的大蒜生姜复配液和苯甲酸钠(CK1),对照加0.85%的生理盐水,3次重复,将细菌于37℃培养24 h。霉菌、酵母菌于28℃培养48 h后,移去牛津杯,用游标卡尺精确量取各抑菌圈的直径,比较抑菌效果。

1.2.5 耐热性的测定。

将复配液分别在60、80、100℃下处理10 min,按1.2.4方法测量抑菌圈的直径。

1.2.6 防腐试验。

将新鲜的供试材料放入大蒜生姜复配液中浸泡5 min,同时以蒸馏水作为对照(CK2),捞出后置阴凉通风处晾干,装入保鲜袋中,室温(25±3)℃阴凉处存放,定期观察样品外观形态。

2 结果与分析

2.1 大蒜、生姜提取液及其复配液抑菌效果的测定

从表1可以看出,各种提取液对供试菌都有不同程度的抑制作用。对金黄色葡萄球菌、黑曲霉、酿酒酵母具有最强抑制作用的是大蒜、生姜复配提取液;对大肠杆菌具有最强抑制作用的是大蒜提取液,单一提取液的抑菌谱较窄;大蒜、生姜(体积比1∶1)复配对供试菌株的抑制作用优于单一提取液,也优于化学防腐剂苯甲酸钠。虽然,大蒜素易溶于有机溶剂乙醇,并且大量的试验是用乙醇对大蒜进行浸提;考虑到乙醇也具有抑菌杀菌作用,会造成试验误差,在试验中采用了水超声波浸提。

(mm)

注:(1)提取液按相同体积比复配;(2)抑菌圈直径为3个重复的平均值。

2.2 复配液耐热性的测定

从表2可以看出,经过60、80℃处理后的复配液对所测试菌的抑制效果较好,100℃处理后的复配提取液,可能因为高温使复配提取液的抑菌成分被破坏或者挥发,故对供试菌的抑制作用不是很明显,也证明了复配提取液在100℃的高温下不稳定。

(mm)

注:(1)表格中“-”表示无抑菌圈,或抑菌圈很小;(2)抑菌圈直径均为3个重复的平均值。

2.3 防腐保鲜效果

从表3可以看出,防腐保鲜的蔬菜水果其贮藏效果好于对照组。对照组的草莓经处理6 d时已有失水现象;而经过保鲜的草莓在12 d后仅仅变软,且未出现腐斑。对照组的青椒在第12天时已腐烂,而经过保鲜的青椒虽稍有松软,但未出现腐烂;西红柿在贮藏过程中其外观变化不大,未经处理的西红柿变软,梗脱落,而经过保鲜的西红柿仍保持原有硬度。复配液对果蔬有较强的保水作用,而可以延长果蔬的货架期。

3 结论

该试验证明大蒜、生姜复配提取液可以抑制细菌及真菌生长,效果优于苯甲酸钠,而果蔬采后腐烂变质在很大程度上是由于病原微生物的侵染而致,大蒜、生姜复配提取液在不同程度上提高了果蔬保鲜效果、延长货架期,为大蒜、生姜复配液开发成为食品天然植物防腐剂提供依据。

摘要：对大蒜、生姜提取液复配,以苯甲酸钠为对照,测定对指示菌的抑菌效果,结果表明:复配提取液的抑菌效果优于苯甲酸钠;耐热性测定表明复配提取液的抑菌成分对高温不稳定;并通过对果蔬保鲜进一步观察,用复配提取液浸泡后可延长货架期。

关键词：大蒜,生姜,复配提取液,抑菌防腐,保鲜效果

参考文献

[1]李静,吴卫东.大蒜、生姜水浸液对体外细菌抑制的对比研究[J].中国调味品,2008(12):27-29.

[2]余珍.生姜的挥发性化学成分[J].云南植物研究,1998,20(1):113.

[3]周红,李疆,刘袁,等.不同提取条件对生姜提取物抑菌效果的影响[J].四川食品与发酵,2008,44(2):60-62.

[4]郝林.食品微生物学实验技术[M].北京:中国农业出版社,2001.

[5]吴涛.生姜提取液对白莲鱼肉的保鲜作用研究[J].长江大学学报:自然科学版农学卷,2010,7(1):79-82.