物质检验

2024-07-05

物质检验（通用10篇）

物质检验篇1

物质的检验、分离与提纯是化学实验中的重要内容, 也是高考的常考考点。这部分内容以离子检验、气体的制备与检验、元素化合物性质为基础知识, 以化学实验基本操作、材料的组织水平和语言能力为基础进行考查, 且考查的内容逐渐加深, 形式渐趋多样化。现对该实验专题复习如下, 望对同学们有所帮助。

【考情分析】

2011年各地高考化学试卷对“物质的检验、分离与提纯”内容考查情况见下表:

这类试题常以元素及其化合物知识为载体, 将化学基础知识和实验基本操作融为一体, 能较好地考查学生对学科知识的掌握情况。这类试题的特点有: (1) 限用一种试剂的鉴别题, 考查对元素及其化合物知识的掌握情况及思维的灵活性。 (2) 不用其他试剂的鉴别题, 考查化学实验技能和思维的灵活性、有序性。 (3) 给出未知溶液两两混合后的实验现象, 判断各未知溶液, 考查分析、判断能力和思维的有序性。 (4) 选取适当的试剂及分离的方法除去被提纯物中指定的杂质, 或确定除去被提纯物中指定含有的杂质和所需加入试剂的先后顺序。 (5) 将分离、提纯与物质制备、混合物成分的确定等内容融为一体, 形成综合性实验题。物质分离与提纯操作中应注意的问题, 判断操作的正误, 根据要求选择实验仪器, 分离、提纯、鉴别物质时选择适当的试剂:这四点仍然是今后高考的重点内容。其中, 不用任何化学试剂或选用一种试剂区别一组 (通常是四种) 物质的检验, 则是高考经常考查的热点。

【知识概述】

一、物质的检验

物质的检验是化学实验中的重要内容, 也是高考的常考内容, 通常包括物质的鉴定、鉴别和推断三大类。它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应, 选择适当的试剂和方法, 准确观察反应中的明显现象, 如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等, 进行判断、推理。

1.物质的鉴定

物质的鉴定是指根据物质的特性, 通过实验, 用化学方法来确定某物质的组成, 要求将组成的各部分一一确定下来 (或者确定其阴、阳离子) 。

物质的鉴定的一般步骤为:取少量样品→加入某种试剂→加热、振荡等操作→观察现象→得出结论。任何具有明显现象差异的物理性质、化学性质都可用于物质的鉴定。

2.物质的检验

(1) 常见离子的检验

(2) 常见气体物质的检验

检验常见气体 (如H2、O2、Cl2、NH3、CO2、SO2、NO、NO2、HCl、C2H4、C2H2等) 时, 其常用方法是“一观色、二移盖 (闻或让少量气体进入空气) 、三试纸、四试剂、五点火”。如鉴别H2、CO2、H2S、SO2、NO2、NH3、C2H2、Cl2、CH4、HCl、NO等11瓶气体。首选观察, 呈红棕色的是NO2, 呈黄绿色的是Cl2;移开盖, 散逸出的气体呈红棕色的是NO, 在瓶口产生白雾的是HCl;用手轻轻煽动瓶口, 有臭鸡蛋气味的是H2S, 有刺激性气味的是SO2;用湿润的红色石蕊试纸放在瓶口, 试纸变蓝的是NH3, 用湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口, 试纸变浅红的是CO2;向剩余的气体中倒入少许酸性高锰酸钾溶液, 溶液褪色的是C2H2;用导管把未鉴别出的气体导出点燃, 用内壁涂有澄清石灰水的烧杯罩住火焰, 烧杯变模糊的是CH4, 不模糊的是H2。

(3) 常见有机物的检验

(4) 物质检验的一般方法

若是固体, 一般应先用蒸馏水溶解。若同时检验多种物质, 应将试管编号。要取少量溶液放在试管中进行实验, 绝不能在原试剂瓶中进行检验。叙述顺序应是:实验 (操作) →现象→结论→原理 (写方程式) 。

3.物质的鉴别

物质鉴别的类型分三种:无试剂鉴别、限用一种试剂鉴别、任选试剂鉴别, 以限用一种试剂鉴别为常见类型。

(1) 不用任何外加试剂鉴别多种物质

(2) 只用一种试剂鉴别多种物质

解答试题所选用的试剂必须能和被检验的大多数物质反应, 且能呈现不同的实验现象。常用的鉴别试剂有强酸、强碱、FeCl3溶液、AgNO3溶液、氨水、AlCl3溶液、H2S、NaHCO3溶液、Na2CO3溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液、新制Cu (OH) 2悬浊液、指示剂等。

主要解题方法有:①先分析被鉴别物质的水溶性、溶解热、密度、溶液酸碱性等, 确定能否选用水或指示剂进行鉴别。②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时, 可依据“反向思维”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时, 可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时, 可选用酸或水解呈酸性的溶液作试剂。③若几种溶液中含有不同的阳离子, 首选试剂是强碱;若几种溶液中含有不同的阴离子, 首选试剂是强酸。④先用一种试剂鉴别出其中的一种, 再用这种物质作试剂鉴别出其他物质。⑤常用溴水、新制Cu (OH) 2悬浊液、KMnO4酸性溶液、FeCl3溶液等作试剂鉴别多种有机物。

(3) 任选试剂鉴别多种物质

此类题目对试剂不加限制, 只要求将被检验的物质简明扼要的一一区别开来即可。可根据被检物质的特性, 如被检验物质的酸碱性或其中阴阳离子的特征反应, 进行鉴别。因为此类题目不限所加试剂的种类, 鉴别方案有多种, 答案应力求简明扼要、合乎要求, 最好选用最简单的方案。

物质 (或离子) 的检验常以简答题的形式出现, 回答问题时要掌握以下要领:①选取试剂要最佳。选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一, 使之一目了然。②不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用, 若原瓶操作, 试剂污染, “别”而无用, 要有“各取少许”字样。③不许“指名道姓”。结论的得出来自实验现象, 在加入试剂之前, 该物质是未知的, 叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。一般简答顺序为:各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。④语言要准确, 气体试剂要用“通入”, 切不可把液体或固体试剂“通入……中”。

4.物质的推断

物质的推断是依据物质的特殊性质和特征反应, 选择适当的试剂和方法, 准确观察反应中的明显现象, 如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等, 进行推理、判断, 从而确认被检验物质的性质、组成或名称。

物质推断题的一般解题方法如下: (1) 顺推法。根据题设条件逐步分析推理, 逐步作出判断, 缩小范围, 最后得出全部结论。 (2) 逆推法。从欲求的未知物出发, 抓住某一关键的依据为突破口, 层层上推, 形成思路, 获得结论。 (3) 筛选法。根据已知条件, 经过反复推敲和筛选, 弄清原因, 加以讨论, 筛去不可能的信息, 使推断范围不断缩小, 最后得出正确的结论。 (4) 尝试法。可先找出若干种可能的答案, 逐个代入题中进行尝试, 检查是否与题意相吻合, 从而获得正确结论。 (5) 突破法。将题中最充分、最显露的已知条件作为解题的突破口, 作为推断其他物质的起点, 然后顺藤摸瓜, 逐步得出结论。

以上这些方法在解题时往往同时应用、综合求解。

二、物质的分离与提纯

物质的分离与提纯是根据物质性质的差异, 运用不同实验方法使之净化的一种操作。物质的分离是将两种或多种混合物的不同组分逐一分开的过程;物质的提纯是将不纯物质中的杂质去掉, 得到更为纯净物质的过程。物质的分离与提纯的目的不同, 但所遵循的原则与实验操作却非常相似。

1.物质的分离与提纯的基本原则与思路

物质的分离与提纯的基本原则:①除杂要完全;②“不增”, 即提纯或分离过程中不能增加新的杂质;③“不减”, 即提纯或分离的物质不能变成其他物质;④“易分离”, 即提纯或分离的物质易与杂质分离;⑤“易复原”, 即如果被分离的物质转化为其他物质, 应采用适当的方法将其恢复为原物质;⑥除杂剂廉价、易得、不污染环境。

分离与提纯方法的选择思路, 是根据分离提纯物的性质和状态来定的。具体如下:①分离提纯固体样品——加热 (灼烧、升华、热分解、氧化) 、溶解、过滤 (洗涤沉淀) 、蒸发、结晶 (重结晶) 、电解精炼。②分离提纯液体样品——分液、萃取、蒸馏。③分离提纯气体样品——洗气。④分离固液样品——互溶时, 采用萃取、蒸发、蒸馏;不互溶时, 采用过滤。⑤分离提纯胶体样品——盐析、渗析。

2.物质的分离与提纯的方法

(1) 常用的物理方法

(2) 常用的化学方法

根据物质化学性质上的差异分离、提纯, 主要有:生成沉淀法、生成气体法、氧化还原法、正盐与酸式盐相互转化法、利用物质的两性除去杂质法、离子交换法。

①加热法:混合物中混有热稳定性差的物质时, 可直接加热, 使热稳定性差的物质分解而分离出去, 有时受热后能变为被提纯的物质。如除去Na2CO3中的NaHCO3。

②沉淀法:在混合物中加入某试剂, 使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀, 这时应注意后加试剂要能将先加试剂的过量部分除去, 最后加的试剂不引入新杂质。如加适量BaCl2溶液除去NaCl溶液中的Na2SO4。

③转化法:不能通过一次反应达到分离的目的, 而要经过转化为其他物质才能分离, 然后再将转化物质恢复为原物质。如苯酚中混有硝基苯时, 先加入NaOH溶液, 后分液, 再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚。注意转化过程中要尽量减少被分离物的损失。

④酸碱法:被提纯物不与酸反应, 而杂质与酸可反应, 用酸作除杂试剂;被提纯物不与碱反应, 而杂质与碱易反应, 用碱作除杂试剂。如用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉。

⑤氧化还原法:若混合物中含有还原性杂质, 加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质;若混合物中含有氧化性杂质, 可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。如FeCl2中含有FeCl3, 加入铁粉, 振荡过滤, 既可除去FeCl3而又不引入新的杂质。

进行物质鉴别时, 多综合应用物理和化学方法进行分类提纯。如分离苯和苯酚的混合物时, 先用过量NaOH溶液将苯酚转化为溶于水的苯酚钠溶液, 然后再进行分液, 上层为苯, 下层为苯酚钠溶液, 最后在下层溶液中通入过量的CO2或加入过量的盐酸, 便可得到苯酚。

3.有机物的分离与提纯

分离与提纯有机物的方法有很多, 总的原则是:根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学方法或物理方法的处理, 达到分离和提纯的目的, 而化学处理往往为物理分离作准备, 最后均需经过物理方法进行分离。最常用的方法是蒸馏法、分液法 (萃取) 和洗气法。

(1) 蒸馏法:两种或两种以上互溶的有机物分离或提纯时常采用此法。蒸馏前, 有时需加入某种试剂, 所加试剂必须使混合物中的某种物质转化成难挥发的物质。如分离乙酸与乙醇, 可先加入NaOH蒸馏出乙醇, 再在乙酸钠溶液中加硫酸蒸馏出乙酸。

(2) 分液法:两种均不溶于水或一种溶于水的有机物形成的混合物可用此法分离或提纯。分液前, 有时需加入某种试剂, 所加试剂必须能使其中一种有机物溶于水或与之反应生成溶于水的物质, 使之分层。如分离苯和苯酚, 可以先加NaOH溶液, 振荡、静置分层, 分出苯层, 在苯酚钠溶液中加入盐酸, 又出现分层, 分出苯酚层。

(3) 洗气法:适用于气体混合物的提纯, 洗涤剂必须只能吸收杂质气体, 如甲烷中含乙烯, 可使之通过盛有溴水的洗气瓶。

此外, 还有盐析法、过滤法、渗析法等。

【题型归纳】

题型一、物质鉴别的考查

1.考查不用任何试剂鉴别多种物质

例1.下列各组溶液, 不用外加试剂, 就能实现鉴别的是 ( )

①Na2CO3、BaCl2、AgNO3、Na2SO4 ②CuSO4、KHSO4、KNO3、KOH ③NaAlO2、Na2SiO3、H2SO4、NaCl ④NH4NO3、Na2SO4、BaCl2、AlCl3

A.①④ B.①② C.②③ D.③④

解析:本题主要考查了不用任何试剂的鉴别, 意在考查考生的分析判断能力。由于不能用任何试剂, 故只能根据待检物的自身性质, 从各自固有的特性或两者相互反应发生的现象上寻出路。①组不外加试剂不能鉴别;②组中CuSO4溶液为蓝色, 可利用这一特征鉴别出KOH溶液, KHSO4电离出的H+可将Cu (OH) 2溶解, 可鉴别出KHSO4;③组可利用列表优选法鉴别;④组不外加试剂不能鉴别。

答案:C

2.考查只用一种试剂鉴别多种物质

例2.下列各组溶液, 仅用水及物质相互反应不能一一区别的一组是 ( )

A.Na2O2、Al2 (SO4) 3、MgCl2、K2CO3

B.BaCl2、 (NH4) 2SO4、Na2SO4、KOH

C.AgNO3、NaCl、KCl、CuCl2

D.Fe2 (SO4) 3、K2CO3、KHSO4、NH4Cl

解析:对只用一种试剂鉴别多种物质的题目, 应先考虑选用“一次鉴别”的试剂, 如果无法选出, 可以考虑选用一种试剂能鉴别出尽量多的物质, 再选用一种已检出的物质对未检出的物质进行二次鉴别。A项中Na2O2为淡黄色固体, 且遇水能放出气体, 生成NaOH溶液;NaOH分别滴加到剩下三种溶液中, Al2 (SO4) 3溶液先沉淀后溶解, MgCl2溶液只沉淀不溶解, K2CO3溶液无现象, 仅用水可鉴别;B项中四种溶液两两混合, BaCl2能产生两种沉淀, (NH4) 2SO4能产生一种沉淀和一种气体, Na2SO4只产生一种沉淀, KOH只产生一种气体;D项中Fe2 (SO4) 3为棕黄色溶液, 与K2CO3发生双水解反应生成沉淀和气体, K2CO3和KHSO4反应产生气体, K2CO3与NH4Cl反应无明显变化;只有选项C无法仅用水和物质相互反应进行区别。

答案:C

3.考查不确定试剂鉴别多种物质

例3.5支编号的试管里分别装有K2CO3、KNO3、K2SO4、KOH和Ba (OH) 2溶液, 现需要用最少种类的试剂将它们一一区别开来, 则所需试剂的种类数是 ( )

A.1种 B.2种

C.3种 D.不用任何试剂

解析:本题是一道难度较大的物质鉴别题, 未确定用什么试剂, 也不知道用几种试剂, 但要特别审清题意“最少”试剂种类, 故只能按照所加试剂由少到多的顺序进行鉴别。先不用任何试剂, 两两相互滴加, 只能鉴别出Ba (OH) 2, 无法鉴别出其他四种物质, 但可把剩下四种物质分成两类, 一类是能与Ba (OH) 2溶液反应产生白色沉淀的K2CO3和K2SO4, 另一类是与Ba (OH) 2溶液不反应无现象的KNO3和KOH。在此基础上, 只要再分别加入一种试剂AlCl3溶液即可分别把K2CO3和K2SO4鉴别出来, 也可把KNO3和KOH鉴别出来。

答案:A

4.考查有机物的鉴别

例4.下列叙述错误的是 ( )

A.用金属钠可区分乙醇和乙醚

B.用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3-己烯

C.用水可区分苯和溴苯

D.用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛

解析:本题主要考查有机物的鉴别, 意在考查考生对简单有机物性质的掌握情况及实验能力。鉴别有机物时, 往往利用官能团的特征反应现象进行鉴别。乙醇含有羟基, 能与金属钠反应放出氢气, 乙醚不能;3-己烯可使酸性高锰酸钾溶液褪色, 己烷不能与其反应;苯的密度比水小, 溴苯的密度比水大, 可以用水将二者区别开来;甲酸甲酯和乙醛中均含有醛基, 均能与新制的银氨溶液反应。

答案:D

题型二、物质检验的考查

1.考查离子的检验

例5.向四支试管中分别放入少量不同的无色溶液进行如下操作, 结论正确的是 ( )

解析:本题考查常见离子的检验, 意在考查考生的推断及实验能力。离子检验时, 一定要掌握各种离子检验的方法、现象及干扰因素等。A项, 加入BaCl2溶液得到白色沉淀, 原溶液中可能含有SO $_{4}^{2 -}$ 或CO $_{3}^{2 -}$ 或SO $_{3}^{2 -}$ 或Ag+;B项, 溶于CCl4显紫色的为I2, 即原溶液中含有I-;C项, 观察K+的焰色反应需透过蓝色钴玻璃以排除Na+的干扰;D项, 应加入浓NaOH溶液, 且需要加热, 故无法确定其是否含有NH $_{4}^{+}$ 。

答案:B

2.考查离子的推断

例6.有一无色溶液, 其中可能含有Fe3+、Al3+、Fe2+、Mg2+、Cu2+、NH $_{4}^{+}$ 、K+、CO $_{3}^{2 -}$ 、SO $_{4}^{2 -}$ 等离子中的几种, 为分析其成分, 取此溶液分别进行了四个实验, 其操作和有关现象如下图所示:

第③个实验中, 生成白色沉淀的量与加入NaOH的量有右图所示的相互关系。据此可知:

(1) 在原溶液中一定不存在的离子有______。

(2) 为满足该溶液中一定存在的离子的要求, 一般可溶解两种常见物质, 其化学式分别为______和______。

(3) 写出第③个实验中可能发生的所有反应的离子方程式:______。

解析:本题主要考查离子推断。推断离子时一定要先挖掘题给隐含条件, 如题干中的“无色”, 知该溶液中一定不含Fe3+、Fe2+、Cu2+。然后根据特征反应及其现象来确定一定存在的离子, 如根据所给图示焰色反应显浅紫色, 知应含有K+;加入BaCl2溶液和稀盐酸反应产生白色沉淀, 知原溶液中含有SO $_{4}^{2 -}$ , 加入Na2O2固体反应产生无色无味气体, 故原溶液中无NH $_{4}^{+}$ ;从加入过量NaOH溶液生成白色沉淀的量与加入NaOH的量的关系可知, 原溶液中一定含有Al3+、Mg2+, 根据“互斥性”原则可以排除CO $_{3}^{2 -}$ 的存在。综上所述, 原溶液中一定含有Al3+、Mg2+、K+、SO $_{4}^{2 -}$ ;一定不含Fe3+、Fe2+、Cu2+、NH $_{4}^{+}$ 、CO $_{3}^{2 -}$ 。

答案: (1) Fe3+、Fe2+、Cu2+、NH $_{4}^{+}$ 、CO $_{3}^{2 -}$

$\begin{array}{l} (2) Κ A l (S Ο_{4})_{2} \cdot 12 Η_{2} Ο Μ g S Ο_{4} \\ (3) Μ g^{2 +} + 2 Ο Η^{-} =_{}^{} Μ g (Ο Η)_{2} ↓ \end{array}$

、 $A l^{3 +} + 3 Ο Η^{-} =_{}^{} A l (Ο Η)_{3} ↓$ 、Al $(Ο Η)_{3} + Ο Η^{-} =_{}^{} [A l (Ο Η)_{4}]^{-}$

3.考查物质的推断

例7.现有A、B、C、D、E五种可溶性化合物, 它们在水中分别溶解形成澄清溶液, 并电离产生下表所示离子 (五种化合物电离的离子不重复) :

(1) 无需实验就可判断两种物质的组成, 则这两种物质的化学式是______、______。

(2) 为确定各物质的组成, 现进行如下实验:

a.向五种溶液中分别滴加酚酞试液, A、B的溶液显红色, C、D、E的溶液不变色;

b.向C的浓溶液中加入铝片, 无明显现象, 加热后有红棕色气体产生;

c.向D的溶液中加入过量的B溶液, 产生的白色沉淀先增多后减少, 但最终没有全部消失。

①滴加酚酞试液后, A溶液显红色的原因是______ (用离子方程式表示) 。

②若将E溶液加热、蒸干、灼烧后, 最终所得固体的成分是______。

③步骤b中发生反应的离子方程式为。

④若B与D按物质的量之比4∶1发生反应, 则反应后所得溶液中主要含有的阴离子是 ,

反应的离子方程式为______。

解析:本题主要通过物质的溶解性、物质的特征性质及离子的特征反应来推断物质, 考查考生严密的思维能力及分析推理能力。利用离子共存知识, 无需实验即可确定有Na2CO3, 因为CO $_{3}^{2 -}$ 会与H+、Fe3+、Al3+、Ba2+四种离子生成沉淀或气体均不共存。另一种不用实验即可确定的物质是Ba (OH) 2, 因为OH-与H+、Fe3+、Al3+三种离子均不共存。这两种物质水溶液均显碱性, 其余几种物质均是强酸弱碱盐, 其水溶液均显酸性。根据实验a知, Na2CO3和Ba (OH) 2是A、B中的其中一种。C、D、E分别为剩余的三种物质, 一种为强酸, 另两种为铁盐和铝盐。根据实验b知, C为浓硝酸。根据现象c知, D一定为Al2 (SO4) 3, B一定为Ba (OH) 2, 从而也确定了A为Na2CO3, E为FeCl3。4molBa (OH) 2溶液和1molAl2 (SO4) 3溶液反应时, 3molSO $_{4}^{2 -}$ 可沉淀3molBa2+生成3molBaSO4沉淀, 同时2molAl3+可恰好消耗8molOH-生成2mol[Al (OH) 4]-, 由此即可写出该反应的离子方程式。

答案: (1) Na2CO3 Ba (OH) 2

$(2) ① C Ο_{3}^{2 -} + Η_{2} Ο \overset{}{⇌} Η C Ο_{3}^{-} + Ο Η$ - ②Fe2O3

$\begin{array}{l} ③ A l + 6 Η^{+} + 3 Ν Ο_{3}^{-} =_{}^{△} A l^{3 +} + 3 Ν Ο_{2} ↑ + 3 Η_{2} Ο \\ ④ [A l (Ο Η)_{4}]^{-} 2 A l^{3 +} + 3 S Ο_{4}^{2 -} + 3 B a^{2 +} + 8 Ο Η^{-} =_{}^{} 3 B a S Ο_{4} ↓ + 2 [A l (Ο Η)_{4}]^{-} \end{array}$

题型三、物质分离与提纯的考查

1.考查物质的提纯

例8.为提纯下列物质 (括号中为杂质) , 所选除杂试剂和分离方法都正确的是 ( )

解析:本题考查物质的分离与提纯。物质的提纯所用方法要简便, 反应特征要典型。除杂时需考虑:①除杂试剂需过量;②过量试剂需除尽, 去除多种杂质时要考虑加入试剂的顺序;③选择最佳的除杂途径。A项中, 由于浓硫酸能吸收氨气, 故不能用来提纯氨气;B项中, 乙酸能与碳酸钠溶液反应, 乙酸乙酯不能与碳酸钠反应, 且饱和碳酸钠溶液能降低乙酸乙酯的溶解度, 便于分层, 可通过分液法分离;C项中, 虽然除去了I2, 但却使KCl中混有了KI等新的杂质;D项中, 苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚能溶于苯中。

答案:B

2.考查物质的分离

例9.照相用的废定影液中含有Na+、[Ag (S2O3) 2]3-、Br-等离子。某研究性学习小组拟通过下列实验程序, 对某照相公司的废定影液进行如下实验处理, 回收其中的银和溴。

(已知: $4 Η^{+} + 2 [A g (S_{2} Ο_{3})_{2}]^{3 -} =_{}^{} A g_{2} S ↓ + 3 S ↓ + 3 S Ο_{2} ↑ + S Ο$ $_{4}^{2 -}$ +2H2O)

(1) 操作Ⅲ的名称是______, 操作Ⅱ需要的主要玻璃仪器有______。

(2) 加入锌粉的目的是将少量溴化银中的银还原出来, 该反应的离子反应方程式为。

(3) 液体B中除含有Br-, 还有SO $_{4}^{2 -}$ , 检验溶液中存在SO $_{4}^{2 -}$ 的操作是______。

(4) 步骤③实验操作时, 也常采用加入适量硝酸钾加盖后再灼烧的方法, 推测加硝酸钾的目的可能是______。

(5) 通过上述回收银的流程, 从绿色化学的要求看, 存在的不足为______。

解析:本题通过物质制备的工艺流程图, 考查考生的分析推断能力、实验基本操作能力及物质鉴别、分离能力。 (1) 加入CCl4后所得溶液分为水层和溴的CCl4层, 可采用分液法将其分离, 故操作Ⅱ所需的主要玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。液体C为溴的CCl4溶液, 可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法得到溴。 (3) 鉴定SO $_{4}^{2 -}$ 通常加入BaCl2溶液产生不溶酸碱的BaSO4沉淀, Br-的存在不干扰SO $_{4}^{2 -}$ 的检验。 (4) 步骤③是灼烧Ag2S得到Ag, 需要O2。KNO3受热时能分解出O2, 可增大O2的浓度使Ag2S充分反应, 且加快反应速率。

答案: (1) 蒸馏分液漏斗、烧杯

$(2) 2 A g B r + Ζ n =_{}^{} 2 A g + Ζ n$ 2++2Br-

(3) 取少量液体B于小试管中, 滴加BaCl2溶液, 有白色沉淀, 说明有SO $_{4}^{2 -}$

(4) 提供氧, 使Ag2S充分反应

(5) 在空气中灼烧产生的SO2有毒, 污染空气

【易错点回顾】

解答物质的检验、分离与提纯的试题时, 常见的错误有以下几点:

(1) 对题目要求理解不透, 限制条件被忽视。如①对括号内的说明视而不见;②忽视用“化学方法鉴别”;③对“不用化学试剂, 只用一种试剂”还是无此限制条件等注意不到。

(2) 相关物质检验的基础知识掌握不熟练, 一些特殊物质的典型性质不能做到心中有数。

(3) 对基本的除杂、分离操作的原理理解不透。如对蒸馏 (分馏) 、分液、蒸发、渗析等操作不熟悉, 造成失误。

(4) 物质的检验方法、检验试剂选择不当。如检验SO $_{4}^{2 -}$ 的最佳试剂 (盐酸和BaCl2溶液) 及方法应当是:先加盐酸, 无沉淀 (排除Ag+、SO $_{3}^{2 -}$ 、CO $_{3}^{2 -}$ 、PO $_{4}^{3 -}$ 等离子的干扰) , 再加入BaCl2溶液, 有白色沉淀。常见错误有:①先加BaCl2溶液, 再加盐酸 (不能排除Ag+的干扰) ;②选用盐酸和Ba (NO3) 2溶液 (不能排除Ag+、SO $_{3}^{2 -}$ 的干扰) ;③选用硝酸和Ba (NO3) 2溶液 (不能排除SO $_{3}^{2 -}$ 的干扰) 。

(5) 物质的分离与提纯, 选择试剂和实验措施应注意三个原则:①不能引入新杂质, ②提纯后的物质成分不变, ③实验过程和操作方法简单易行。

(6) 有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法, 较多地使用蒸馏 (或分馏) 、分液等方法, 以及物理与化学的综合法。在分离提纯有机物时, 常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如, 除去乙酸乙酯中混有的乙酸, 如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法, 试图将乙酸转化为乙酸乙酯, 这是适得其反的。

(7) 检验物质时对操作顺序叙述不准确、不精练、描述不完整等。常见错误:如不会用“取少量或少许”、“另取少量”、“加入到一洁净试管中”、“待检物 (待检液) ”、“振荡”、“静置”、“充分混合”、“充分反应”等;再如, ①直接明确提出要检验物质的名称, ②在原试剂瓶中直接加药品操作, ③现象和结论倒置叙述。

【专项训练】

1.下列各物质不用其他试剂就可鉴别的是 ( )

A.稀盐酸、AgNO3溶液、NaCl溶液、稀硝酸

B.甲酸、葡萄糖、乙酸

C.CO2气体、SO2气体、氯气

D.无水硫酸铜、氢氧化钠固体、硝酸钾固体

2.下图所示的实验或操作中, 能达到实验目的的是 ( )

A.图①常用于分离沸点不同且彼此互溶的液态混合物

B.图②可用于实验室制备并收集少量的NH3

C.图③表示的是实验室闻氯气气味的方法

D.图④可用于除去SO2中的氯化氢气体

3.某溶液含有Ⅲ中的离子 (见下表) , 欲用Ⅰ中的试剂来检验溶液是否还有Ⅱ中的离子, 能够进行成功检验的是 (说明:实验过程中不允许加热、过滤、萃取等操作) ( )

4.某无色透明溶液中可能大量含有SO $_{4}^{2 -}$ 、SO $_{3}^{2 -}$ 、Cl-、Br-、NO $_{3}^{-}$ 、HCO $_{3}^{-}$ 、K+、Fe3+中的一种或若干种, 现进行如下图所示实验 (每次实验所加的试剂均足量) :

请回答下列问题:

(1) 气体D的化学式为______, 反应生成沉淀B的离子方程式为______。

(2) 根据以上实验, 待测液中肯定没有的离子是______, 肯定存在的离子是______。

(3) 检验该溶液中阳离子的实验操作是______。

参考答案: $1 . C 2 . C 3 . D 4 . (1) Ν Ο Η C Ο_{3}^{-} + B a^{2 +} + Ο Η^{-} =_{}^{} B a C Ο_{3} ↓ + Η_{2} Ο (2) F e^{3 +}$ 、Br- K+、HCO $_{3}^{-}$ 、SO $_{3}^{2 -}$ (3) 用一支洁净的铂丝蘸取少量原溶液, 在酒精灯上灼烧, 透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色, 若为紫色, 则说明有K+存在

物质检验篇2

（一）、气体的检验

１、氧气：带火星的木条放入瓶中，若木条复燃，则是氧气．

２、氢气：在玻璃尖嘴点燃气体，罩一干冷小烧杯，观察杯壁是否有水滴，往烧

杯中倒入澄清的石灰水，若不变浑浊，则是氢气．

３、二氧化碳：通入澄清的石灰水，若变浑浊则是二氧化碳．

４、氨气：湿润的紫红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则是氨气．

５、水蒸气：通过无水硫酸铜，若白色固体变蓝，则含水蒸气．

（二）、离子的检验.６、氢离子：滴加紫色石蕊试液／加入锌粒

７、氢氧根离子：酚酞试液／硫酸铜溶液

８、碳酸根离子：稀盐酸和澄清的石灰水

９、氯离子：硝酸银溶液和稀硝酸，若产生白色沉淀，则是氯离子

１０、硫酸根离子：硝酸钡溶液和稀硝酸／先滴加稀盐酸再滴入氯化钡１１、铵根离子：氢氧化钠溶液并加热，把湿润的红色石蕊试纸放在试管口

１２、铜离子：滴加氢氧化钠溶液,若产生蓝色沉淀则是铜离子

１３、铁离子：滴加氢氧化钠溶液，若产生红褐色沉淀则是铁离子

（三）、相关例题

１４、如何检验NaOH是否变质:滴加稀盐酸，若产生气泡则变质

１５、检验生石灰中是否含有石灰石：滴加稀盐酸，若产生气泡则含有石灰石１６、检验NaOH中是否含有NaCl：先滴加足量稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，若产

生白色沉淀，则含有NaCl。

17、检验三瓶试液分别是稀HNO3,稀HCl,稀H2SO4

向三只试管中分别滴加Ba(NO3)2 溶液，若产生白色沉淀，则是稀H2SO4；再分别

滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀则是稀HCl，剩下的是稀HNO318、淀粉：加入碘溶液，若变蓝则含淀粉。

标准物质在煤炭检验中的应用探究篇3

摘要：近年来，随着煤炭工业的不断发展，逐渐促使煤炭检验工作受到越来越多的关注。而在煤炭检验过程中，标准物质是其重要的组成部分，同时也是煤炭检验结果真实性的重要保障。因此，如何选用标准物质，提高煤炭检验结果的准确性，是当前广大煤炭企业亟需解决的一大问题。文章就标准物质在煤炭检验中的应用进行探究，并作出针对性分析，以期借鉴。

关键词：标准物质;煤炭检验;应用

中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）03-0175-01

标准物质指的是具有一个或多个特性值的材料或物质，在分析测量行业得到广泛使用，并且在测量物质或材料特性值、生产过程中产品的质量控制等方面发挥重要的作用[1]。现如今，标准物质被广泛运用在煤炭检验工作中，在保证检验结果准确度上具有较大的作用。因此，在实际煤炭检验工作中，为了确保煤炭检验质量，应当根据具体考察方法选择合适的标准物质。

1 探讨标准物质的合理应用及有效控制

1.1 科学选择及采购标准物质

标准物质的选择与采购在煤炭检验前期是一项重要的准备工作，因此这便需要工作人按照相关规范进行选择，其中主要依据煤炭的实际应用效果、测量范围等要求进行选用。同时，在确定煤炭标准物质的过程中，应当制定一份科学且能有效满足煤炭使用要求的申请计划书。

另一方面，在采购时，需严格选择供应商，既要具备较高的资质，又要有一定的信誉。然后，在采购前期制定详细的采购计划，并且根据采购计划进行相关采购，以及对标准物质的质量、有效期限、型号等方面进行严格确认，以便提高标准物质的选用质量，确保煤炭的供应质量[2]。

1.2 严格验收和检查标准物质的质量

在正式应用前期，工作人员需做到：检查标准物质的外观包装、验收标准物质的证件、有效期限等，只有严格执行以上检查工作，才能保证标准物质在煤炭检验中的应用有效性。

1.3 强化保管和保存措施

存放标准物质时，首先根据特性对其进行分类，以便实施分类的有效保管，同时要求保存环境具有一定地合理性，保证合适的温度、湿度，以及定时监控保存环境及条件，从而保障标准物质的使用效果。

1.4 合理发放和领用标准物质

如果标准物质得到使用，必须由专人发放，并且做好实名登记、出库数量等记录工作。另外，对于已经使用过的标准物质禁止放回原存储容器当中，以免对其他合格的标准物质形成污染，影响应用效果。

2 标准物质在应用过程中的要求

①标准煤样必须按照实验室要求实施采购，以便保证煤样的质量，降低标准偏差。

②标准物质在煤炭检验正式进行时，需首先审查煤样的质量、有效期限等方面。待确定能够投入使用后，将煤样摇匀并采取加盖储存。

③在实际应用标准物质前期，需严格检测周边环境，以及有效测定空气干燥基水分，以免使用同一水分。

④由于标准物质使用稳定性较弱，因此必须严格重视标准物质的使用期限，并且定期向相关部门申请质量证书，以便提高标准物质的稳定性。

3 探究标准物质在煤炭检验过程中的实际应用

对标准物质进行定期检查和验收，有助于明确标准物质的特性指标结果是否符合规定，从而进一步提升煤炭检验结果的精确度和准确度。其中标准物质在煤炭检验中的应用方法包括以下几种。

3.1 应用于煤质分析标定中

主要指的是测流仪器的标定和侧热仪器热容量的标定，其中：①测流仪器的标定。使用仪器测量含硫量的过程中，首先利用煤炭标准物质对库仑仪进行合理标定，其次在实际操作时，应确定测量条件及操作程序均处于正常状态，选用标准物质的量值应当与被测物质样品量值基本接近。然后，科学校准库仑仪曲线，以及在确认实际参数后，则可对样品实施检测。

②测热仪器热容量的标定。在正式检测煤的发热量过程中，应首先确定测热仪的热容量，而后根据设定的数据量值，在规定期内严格处理苯甲酸，并根据相关要求确定仪器热容量的标定。

当前，大部分厂家在生产热仪器的过程中，为了提升测定速度，在不规范的标准下根据不合理的设计促使热仪器的热容量在不同温升范围内出现不同的热容量值，进而造成煤炭检测结果出现不稳定现象。因此，为了有效解决此类问题，应当根据苯甲酸的不同含量标定热容量值，从而确保检测结果的准确性。

3.2 应用于测量仪器自校中

通常情况下，在煤炭挥发分的检测过程中，在温度及检验技巧等领域上具有极为规范的要求，如果电阻炉炉膛恒温区的温度出现不稳定现象，则会对检测结果产生严重的影响，甚至视为无效[3]。因此，为了保证检测结果具有意义，必须定期检测电阻炉的使用质量及安全性，同时根据检定和自校的区别得出，实施自校是重要的方法。自校指的是根据检测要求，能够进行自我校准，是一种针对性较强的校准手段。例如，在挥发分的检测过程中，对检测仪器具有较高的温度要求，通常仪器温度分辨力为10 ℃，而实验要求的温度误差为10 ℃，所以若想仪表温度和颅内温度形成平衡，通过将煤炭标准物质进行有效应用，便能快速解决此类问题。其中操作程序为：选用符合要求的标准物质，并在空气干燥基水分测定完毕后，对仪器温度调整到标准值，然后根据相关标准测定挥发分。另外，在测定最终结果时，如果出现温度偏高或偏低的现象，则应及时找出原因并调整至规定范围，待检测结果符合规定后，方可对煤炭样品进行实验检测。

3.3 应用于测量过程评价中

①利用标准物质通过数据评价对被测物质样品的挥发分中的检验数据进行有效确认。

②通过标准物质对煤炭中氢元素的测定进行判断。例如，首先根据要求进行空白实验，其次对标准煤样监测仪器的使用作出评价，然后确定检测结果与标准值的正常范围，如果与规定范围形成较大的偏差，则需对仪器进行调整，并直到仪器处于合格的工作状态[4]。

③利用库仑法测定煤炭硫含量中，应当选用与被测样品基本接近的低硫、中硫等标准。同时，在样品检测过程中，每1～3个样品之间插测1次标准物质，并且对其测量值进行严格测定，以便保证检测结果的有效性。

④为了保证新设备的应用质量，应选择不同含量的标准物质对其实施检测，且严格统计数据信息，并及时检查其检测结果是否符合标准范围，进而促使测量仪器的可靠性得到进一步保证。

⑤在仪器热容量标定过程中，应利用标准物质评定其标定结果是否具有准确性，如果热容量值处于规定范围内，则表示选用的仪器热容量具有较高的可靠性，反之，则可靠性较低，必须重新标定仪器热容量值。

3.4 应用于仲裁基准参考中

若在确定煤炭质量检测结果中产生不同议论时，应采取科学、合理的方式评定其中一方检测结果的可靠性。如意见相左的双方选择与争议样品相近的标准煤样进行测定，如果测定结果接近于标准值，则表示该方的测定结果具有一定的准确性。

4 结语

在煤炭检验中，应科学保管和保存标准物质，并对其进行合理应用，从而确保煤炭检验结果的准确度。

参考文献：

[1] 杨华玉. 煤物理特性和化学成分分析标准物质认定证书有关问题的探讨[J].煤质技术，2014，（2）.

[2] 于李欢，孙红芬.对我国煤炭检验技术的探析[J].科技创新与应用，2013，

（22）.

[3] 黄继革，陈光林.标准煤样在电厂煤分析中的应用与管理[J].科技与企业，2014，（18）.

[4] 巴玉洁.关于煤质管理中煤炭检验的应用分析[J].内蒙古煤炭经济，

物质的检验、分离与提纯专题突破篇4

一、总览全局,夯实基础

万丈高楼平地起,正确解答这类化学试题的前提是熟悉相关物质的性质,对物质的检验、分离与提纯的原理、方法、基本原则了然于胸。

1.物质检验

(1)物质检验分鉴别和鉴定:鉴别是用一定的方法把两种或两种以上的物质一一区别开来;鉴定是用化学方法来确定某物质的组成,要求对组成的各部分一一确定下来(例如:离子化合物可以通过确定阴、阳离子来鉴定;有机物可以通过官能团的性质来确定)。

(2)物质检验的方法:物质的检验一般是通过该物质独有的物理性质或化学性质来鉴别、鉴定。常见的物理方法有观察物质的颜色、闻气味或焰色法等;常见的化学法是通过加热或加入化学试剂后产生特定的现象(如沉淀、气体或显现特殊颜色)来进行判断。

(3)物质检验实验操作过程的简答题表述规范:取样少许→使用某些仪器→加入某试剂→通过某操作→根据某现象→ 总结出相应的结论。

【例1】为确定下列置于空气中的物质是否变质,所选检验试剂(括号内物质)不能达到目的的是()

A.Na2SO3 溶液(BaCl2)

B.FeCl2 溶液(KSCN)

C.KI(淀粉溶液)

D.HCHO溶液(石蕊试液)

【简析】题中的亚硫酸盐、亚铁盐、碘化钾、甲醛看似互不相关,但它们有“还原性较强”这一共同的性质,这四种物质在空气中都易被氧气氧化,分别生成SO42-、Fe3+、I2、HCOOH。所以,从实验角度分析检验亚硫酸钠是否变质,实质上是要在SO32-存在下检验有无SO42-,用BaCl2 达不到目的,A项错误;检验FeCl2溶液是否变质,是要在Fe2+大量存在下检验有无Fe3+,用KSCN可达到目的,B项正确;检验KI是否变质,是要在I-大量存在下检验有无I2,淀粉遇I2会显蓝色,能达到目的,C项正确;检验HCHO是否变质,是要在HCHO大量存在下检验有无HCOOH,HCOOH存在于水溶液中,使溶液显酸性,用石蕊试液能检验出来,D项正确。

【答案】A

【启示】从某种意义上看,解决物质检验问题的过程,实质上就是寻找差异的过程。无论是状态、颜色、密度、气味等物理性质方面的差异,还是酸性、碱性、氧化性、还原性、稳定性等化学性质都可以用于判断待检物质。

【例2】某溶液中含有的离子可能是K+、Ba2+、Al3+、Mg2+、AlO2-、CO32-、SiO32-、Cl-中的几种,现进行如下实验:

1取少量溶液加氢氧化钠溶液过程中无沉淀生成;

2另取少量原溶液,逐滴加入5 mL0.2mol·L-1盐酸,发生的现象是:开始产生沉淀并逐渐增多,沉淀量基本不变后产生气体,最后沉淀逐渐减少至消失;

3在上述2沉淀消失后的溶液中,再加入足量的硝酸银溶液可得到沉淀0.43g。

下列说法中正确的是()

A.该溶液中一定不含Ba2+、Mg2+、Al3+、SiO32-、Cl-

B.该溶液中一定含有K+、AlO2-、CO32-、Cl-

C.该溶液是否有K+需做焰色反应(透过蓝色钴玻璃片)

D.可能含有Cl-

【简析】实验1中,取少量溶液加氢氧化钠溶液过程中无沉淀生成,可推断原溶液中不存在Al3+、Mg2+。

实验2中,逐滴滴加一定量盐酸溶液时,实验现象如下:先有沉淀→后有气体→沉淀全部溶解。可得出如下四个结论:第一,原溶液中存在AlO2-、CO32-;第二,原溶液中不存在SiO32-(若有SiO32-,沉淀不可能完全溶解);第三,原溶液中不存在Ba2+;第四,原溶液中必定存在K+(结合实验1,溶液中不存在Al3+、Mg2+、Ba2+,所以溶液中的阳离子只能是K+)。

利用实验3中数据,可通过定量计算判断出原溶液中必定还存在Cl-。

【答案】B

【启示】这类离子推断题,本质上也是检验题,要求学生思维严密、审题严谨,经过一系列的实验,通过各种实验现象来进行推理,进而形成最后的结论。审题时特别要做到以下几点:1注意题干中“过量”、“少量”、“全部”、“部分”、“可能”、“一定”等用词;2注意先加的试剂可能会对后面的实验现象或实验结果产生干扰;3注意是分别取样的分组实验还是取一次样的连续实验;4注意利用离子是否共存来确定其他离子存在与否;5有数据出现时,注意用质量守恒或电荷守恒来做定量计算后再加以推理。

【例3】固体粉末X中可能含有FeO、Fe2O3、MnO2、K2SiO3、K2SO3、KAlO2、MgCl2、K2CO3、NaNO2中的若干种。为确定该固体粉末的成分,取X进行连续实验,实验过程及产物如下:

根据上述实验,以下说法正确的是()

A.溶液甲中一定含有K2SiO3、NaNO2,可能含有KAlO2、K2CO3

B.由于在溶液甲中加入足量稀盐酸后再加入BaCl2溶液,因此无法判断溶液中是否有K2SO3

C.气体A和气体B一定均为纯净物

D.原混合物中一定含有Fe2O3

【简析】根据题给框图中上半部分可作出如下判断:

(1)根据“加水溶解得到溶液甲,溶液甲中加过量稀盐酸生成有色气体A”,可判断出原样品中必定存在NaNO2。

(2)根据“加水溶解得到溶液甲,溶液甲中加过量稀盐酸生成溶液A,溶液A中再加氯化钡溶液不生成沉淀”,可判断出原样品中不存在K2SO3。因为若是NaNO2、K2SO3 共存时遇稀盐酸肯定会有SO42-生成。

(3)根据“加水溶解得到溶液甲,溶液甲中加过量稀盐酸生成沉淀A”,可确定原样品中必定存在K2SiO3,进而可确定一定不存在MgCl2。无法对K2CO3 和KAlO2存在与否作出判断。所以气体A可能是混合气体。

根据题给框图中下半部分可作出如下判断:

(1)根据“加水得到固体甲,固体甲中加足量浓盐酸生成有色气体B”,可判断出原样品中必定存在MnO2。

(2)根据“加水得到固体甲,固体甲中加足量浓盐酸生成溶液B,溶液B中再加KSCN溶液产生血红溶液”,不能判断原样品中是否存在Fe2O3,因为若是有FeO也会有类似现象产生。

综上所述,可确定原样品中一定存在NaNO2、MnO2、K2SiO3,至少存在FeO、Fe2O3中的一种,K2SO3、MgCl2一定不存在,可能存在K2CO3、KAlO2。

【答案】A

【启示】这类试题属于较难题,学生要快速、正确地解答这类试题,必须熟悉相关化合物的性质,还要有较强的逻辑推理能力。问题的结论往往是一环扣着一环,要求学生得出一个结论后,还要顺着思路再分析得出进一步的结论。在审题和判断过程中,不要得出一个初步结论就停止思考。

【模拟练习1】某强酸性溶液X中可能含有Na+、K+、NH4+、Fe2+、Al3+、CO32-、SO32-、SO42-、Cl-、NO2-中的若干种,某同学为了确认其成分,取X溶液进行连续实验,实验过程及产物如下:

下列结论正确的是()

A.X中肯定存在Na+、Fe2+、Al3+、NH4+、SO42-

B.气体F经催化氧化可直接生成气体D

C.沉淀C一定是BaSO4,沉淀G一定是Fe(OH)3,沉淀I一定是Al(OH )3

D.X中不能确定的离子是Al3+、Na+、K+和Cl-

【答案】D

2.物质的分离与提纯

(1)物质的分离与提纯原理基本一致,就是把混合物分开,但目的不同,提纯是为保留一种物质而除去其他杂质。

(2)物质的分离与提纯的原则:1不增(不引入新杂质);2不减(不减少被提纯物);3除杂试剂须过量;4过量的试剂需要除尽。

(3)物质的分离与提纯常见的方法:1过滤和洗涤;2蒸发和结晶;3萃取和分液;4蒸馏和分馏;5升华;6渗析;7盐析和醇析;8纸层析;9化学转化法。在分离流程图中,分离方法的选择关键是根据分离前后各物质的状态来定的。

(4)根据物理性质的差异选择恰当分离(提纯)方法的思维建模。

1“固体+固体”混合物的分离(提纯):

2“固体+液体”混合物的分离(提纯):

3“液体+液体”混合物的分离(提纯):

(5)实验考查中分离 (提纯)考点的设置方式。

试题编制者要考虑考试角度的多样性,设分点必然多角度。分离(提纯)一般从以下三个角度考查:1分离(提纯)的方法;2分离(提纯)仪器;3分离(提纯)的操作过程。

【例4】(2013·新课标全国卷Ⅰ)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()

【简析】萃取的基本原理是利用被萃取的物质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度来进行分离,要求萃取剂与原溶剂互不相溶且密度相差较大,乙醇与水互溶,故A项错误;分液的前提是两种液体互不相溶,根据相似相溶原理,同为有机物的乙酸乙酯和乙醇能相互溶解,不宜用分液法分离,故B项错误;除去KNO3 固体中混杂的NaCl,其原理是利用高温下KNO3的溶解度远大于NaCl的溶解度(操作过程:蒸发浓缩结晶→趁热过滤→冷却结晶→过滤→重结晶),故C项错误;相互溶解的丁醇和乙醚因沸点相差较大,可用蒸馏法分离,故D项正确。

【答案】D

【启示】合理分离方法的选择,是建立在熟悉各种分离方法原理的基础上的,如分馏是利用混合液体各物质沸点不同且沸点相差较大,通过控制各自的蒸馏温度,分别收集不同温度下的馏分而达到分离的目的。

【例5】(2013·新课标全国卷Ⅰ)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

可能用到的有关数据如下:

合成反应:

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯:

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题:

(1)装置b的名称是______。

(2)加入碎瓷片的作用是______;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是______(填字母,下同)。

A.立即补加B.冷却后补加

C.不需补加D.重新配料

(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并______;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或 “下口放出”)。

(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______。

(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有______。

A.圆底烧瓶B.温度计

C.吸滤瓶D.球形冷凝管

E.接收器

【简析】(1)装置b是中学生最熟悉的“直形冷凝管”。

(2)碎瓷片的作用是防止暴沸。加热后需要补加碎瓷片,否则会暴沸,但必须等冷却后再加,立刻补加可能有蒸气逸出造成危险,又因物料均在烧瓶中,不必重新配料。

(3)有组合衔接部位的仪器装液体都需要检漏,分液漏斗在使用前需要检验活塞和旋塞处是否漏液。从表格中数据可以看出产物环己烯的密度比水小,分液时应从上口倒出。

(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是“干燥”,类似于用工业酒精制无水酒精时生石灰的作用。

(5)蒸馏时无需抽滤装置“吸滤瓶”,需要冷凝管,但不能用球形冷凝管,只能用直形冷凝管。

【答案】(1)直形冷凝管

(2)防止暴沸B

(3)检漏上口倒出

(4)干燥(或除水、除醇)

(5)CD

【启示】(1)现在高考中考查仪器名称的频率越来越高,命题者主要目的是让学生走进实验室,而不是记仪器。同学们在学习过程中应到实验室动手做一些基本实验,认识并了解常见化学仪器的结构、基本功能和用途。必做的几个分离(提纯)实验有:1蒸馏(含分馏);2蒸发结晶;3蒸发浓缩、冷却结晶;4分液;5萃取;6过滤(含抽滤和热过滤);7渗析;8倾析;9纸层析。注意仪器名称是专有名词,不能出现错别字。(2)要注重实验操作的细节。例如:在进行蒸馏操作时,冷凝管进出水口的位置,温度计水银球的位置,根据反应条件选择合适的加热方式;在进行抽滤操作时,布氏漏斗口斜面与抽滤瓶支管的位置,如何合理地把滤纸贴在布氏漏斗内,抽滤结束时先关水龙头还是先拆橡皮管,哪些物质又不适合抽滤;蒸馏前的气密性检查和分液前的检漏等基本操作。

【模拟练习2】实验室制备苯乙酮的化学方程式为等副反应。主要实验装置和步骤如下:

(Ⅰ)合成:

在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

(Ⅱ)分离与提纯:

1边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层;

2水层用苯萃取,分液;

3将1 2所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品;

4蒸馏粗产品得到苯乙酮。

回答下列问题:

(1)仪器a的名称:______;装置b的作用:______。

(2)合成过程中要求无水操作,理由是______。

(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致______(填字母,下同)。

A.反应太剧烈

B.液体太多搅不动

C.反应变缓慢

D.副产物增多

(4)分离和提纯操作2的目的是______。该操作中是否可改用乙醇萃取______?(填“是”或“否”),其原因是______。

(5)使用分液漏斗前须______并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并______后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先______,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。

(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是______,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是______。

【答案】(1)干燥管吸收HCl气体

(2)防止三氯化铝和乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)

(3)AD

(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶

(5)检漏放气打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔)

(6)CAB

二、剖析信息,注重细节

物质的检验、分离(提纯)等操作经常出现在高考试卷第Ⅱ卷中的实验综合题中,最近几年在合成题中出现的频率很高。对学生来说,合成题中的反应物、生成物甚至副产物几乎都是陌生的,这些物质的性质在题中以图像、图表、流程图、装置图或文字说明等形式给出直观信息或隐蔽信息,要求学生有较强的提取信息、剖析信息、处理信息的能力。学生要结合检验、分离(提纯)的基本原理,熟悉每个实验步骤,洞察设计某实验步骤的原因,综合分析,作出判断。在考查过程中,问题的设置都非常注重细节和规范,如结晶方式的选择、过滤方式的选择、洗涤剂的选择和沉淀是否洗净的标准表述等。

【例6】(2014·浙江卷)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:

物质检验篇5

一、选择题。

1、下列操作能证明溶液中有SO2-4存在的是( )

A、加入硝酸酸化的Fe(NO3)3，产生白色沉淀。

B、加入BaCl2溶液，如果产生白色沉淀，则一定含有SO2-4。

C、先加入HCl溶液，如果无明显现象，再加入BaCl2，如果产生白色沉淀，则有SO2-4。

D、向溶液中加盐酸酸化的BaCl2，如果产生白色沉淀，则一定有SO2-4。

解析：干扰SO2-4检验的离子有CO2-3、SO2-3，所用检验试剂若是BaCl2，干扰离子还有Ag+，故检验时必须排除干扰。

答案：C。

2、氯仿可作全身麻醉剂，但在光照下易被氧化成剧毒的光气：2CHCl3+O2=====光照2COCl2+2HCl，为了防止事故的发生，使用前要检验是否变质，你认为检验使用的最佳试剂是( )

A、溴水。

B、烧碱溶液。

C、硝酸银溶液。

D、碘化钾淀粉试纸。

解析：若氯仿变质，将产生HCl，HCl与AgNO3溶液反应，产生白色沉淀。

答案：C。

3、焰色反应每次实验都要用试剂洗净铂丝，这种试剂是( )

A、Na2CO3溶液。

B、NaOH溶液。

C、硫酸。

D、稀盐酸。

答案：D。

4、以下是对某水溶液进行离子检验的方法和结论，其中正确的是( )

A、先加入BaCl2溶液，再加入足量的HNO3溶液，产生了白色沉淀。溶液中一定含有大量的SO2-4。

B、加入足量的CaCl2溶液，产生了白色沉淀。溶液中一定含有大量的CO2-3。

C、加入足量浓 NaOH溶液，产生了带有强烈刺激性气味的气体。溶液中一定含有大量的NH+4。

D、先加适量的盐酸将溶液酸化，再加AgNO3溶液，产生了白色沉淀。溶液中一定含有大量的 Cl-。

解析：A、BaCl2溶液中既有Ba2+，又有Cl-。Ba2+可与SO2-4反应生成既不溶于水也不溶于HNO3溶液的BaSO4沉淀;Cl-可与Ag+反应生成既不溶于水也不溶于HNO3溶液的AgCl沉淀。B、CaCl2溶液中既有Ca2+，又有Cl-。在溶液中，CO2-3、SiO2-3、SO2-3、SO2-4、PO3-4等离子都能与Ca2+反应生成白色沉淀;Cl-可与Ag+反应生成白色沉淀。C、能在溶液中与OH-反应生成带有强烈刺激性气味的气体(NH3)的离子只有NH+4。D、加盐酸使被检验的溶液新增加了Cl-，即便是原溶液里没有Cl-，也会产生白色沉淀。

答案：C。

5、按下列添加试剂的先后顺序，即可将盐酸、硫酸、硫酸钾、氢氧化钠和硝酸钾五种无色透明溶液鉴别开来的是( )

A、石蕊溶液、AgNO3溶液、稀HNO3。

B、BaCl2溶液、酚酞溶液、AgNO3溶液。

C、石蕊溶液、BaCl2溶液。

D、酚酞溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

解析：在五种溶液中，遇紫色石蕊溶液变蓝色的是NaOH，变红色的是HCl和H2SO4，不变色的是K2SO4和KNO3。然后再借助BaCl2将HCl和H2SO4、K2SO4和KNO3鉴别开。

答案：C。

6、为了证明长期暴露在空气中的氢氧化钠浓溶液已部分变质，某同学先取2 mL试样于试管中，而后进行如下实验，其中不能达到目的的是( )

A、加入少量盐酸，观察现象。

B、加入澄清石灰水，观察现象。

C、加入氯化钡溶液，观察现象。

D、通适量CO2气体，观察现象。

答案：D。

7、能把Na2SO4 、NH4NO3、KNO3、(NH4)SO4四瓶无色溶液加以区别的一种试剂是(必要时可以加热)( )

A、BaCl2。

B、NaOH。

C、Ba(OH)2。

D、AgNO3。

答案：C。

8、许多地区的自来水是利用氯气消毒的，为了检验Cl-的存在，最好选用下列物质中的( )

A、紫色石蕊试液。

B、四氯化碳溶液。

C、氢氧化钠溶液。

D、硝酸银溶液。

解析：检验Cl-的试剂是经稀硝酸酸化的硝酸银溶液，形成不溶于稀硝酸的.白色沉淀氯化银。

答案：D。

二、非选择题。

9、某河道两旁有甲、乙两厂，它们排放的工业废水中含有K+、Ag+、Fe3+、Cl-、OH-、NO-3六种离子，甲厂的废水明显呈碱性，故甲厂废水中所含的三种离子是________、________、__________。乙厂的废水中含有另外三种离子，如果加一定量________(填“活性炭”“硫酸亚铁”或“铁粉”)，可以回收其中的金属________(填元素符号)。

另一种设想是将甲厂和乙厂的废水按适当的比例混合，可以使废水中的________________转为沉淀，经过滤后的废水主要含________，可用来浇灌农田。

解析：甲厂的废水呈碱性，一定含有OH-，与OH-可以共存的离子有K+、Cl-、NO-3，考虑Ag+与Cl-不共存，所以甲厂废水中含OH-、K+和Cl-，乙厂废水中含有Ag+、Fe3+、NO-3，在乙厂废水中加入一定量的铁粉可得到Ag。

答案：OH-、Cl-、K+、铁粉、Ag、Ag+、Fe3+、Cl-、OH-、KNO3。

10、A、B、C、D四种可溶性盐，它们的阳离子分别可能是Ba2+、Ag+、Na+、Cu2+中的某一种，阴离子分别可能是NO-3、SO2-4、Cl-、CO2-3中的某一种。

(1)若把四种盐分别溶解于盛有蒸馏水的四支试管中，只有C盐的溶液呈蓝色。

(2)若向(1)的四支试管中分别加盐酸，B盐溶液有沉淀产生，D盐溶液有无色无味气体逸出。

根据(1)、(2)实验事实可推断它们的化学式为：A________、B________、C________、D________。

解析：因A、B、C、D都是可溶性盐，故Ba2+不能与SO2-4、CO2-3组合;Ag+只能与NO-3组合;Cu2+不能与CO2-3组合。由(1)可知，C为铜盐，由(2)可知，B盐为AgNO3;D盐含CO2-3，而CO2-3与Ba2+、Ag+、Cu2+均不能共存，故D只可能为Na2CO3，余下的阳离子为Ba2+，故A含之;余下的阴离子为SO2-4、Cl-，而Ba2+与SO2-4不能共存，故A只可能为BaCl2，而C为CuSO4。

答案：BaCl2、AgNO3、CuSO4、Na2CO3

11、A、B、C、D分别是NaNO3、NaOH、HNO3和Ba(NO3)24 种溶液中的一种，现利用另一种溶液X，用如图所示方法可将它们依次确定。试确定A、B、C、D、X各代表哪种溶液。A________，B________，C________，D________，X________。

解析：NaNO3、NaOH、HNO3和Ba(NO3)24种溶液中能和其他物质生成白色沉淀的只有NaOH和Ba(NO3)2两种溶液，能同时与NaOH和Ba(NO3)2两种溶液生成白色沉淀的常见物质是MgSO4，生成的沉淀是Mg(OH)2和BaSO4。Mg(OH)2能溶于HNO3，而BaSO4不溶。

答案：NaOH、NaNO3、Ba(NO3)2、HNO3、MgSO4。

12、(能力提高)实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手边只有混有硫酸钠的氯化钠。某学生设计了如下方案：

如果此方案正确，那么：

(1)操作①是否可改为加硝酸钡溶液?为什么?

(2)进行操作①后，如何判断SO2-4已除尽，方法是__________________________。

(3)操作②的目的是________，为什么不先过滤后再加碳酸钠溶液?理由是________________________________________________________________________。

解析：本题实质上是考查如何除去NaCl溶液中混有的硫酸钠，解题关键是牢记物质提纯的原则：不增、不减、易分离、复原。NaCl、Na2SO4均为易溶于水的物质，要制取纯净的氯化钠溶液，可向溶液中加入BaCl2溶液，除去SO2-4，但此过程中引入了Ba2+，故需在后续过程中把Ba2+除去，可加入Na2CO3，既除去了Ba2+，又不引入新的杂质。其中操作①不能改为硝酸钡溶液，因硝酸盐均为易溶于水的物质，在后续过程中无法除去NO-3。检验SO2-4是否除尽可用以下方法：取滤液的上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO2-4已除尽。BaSO4、BaCO3均为不溶于水的白色沉淀，可在这两种物质沉淀完全后进行一次过滤即可。

答案：

(1)否，因为改用Ba(NO3)2会使溶液中引入新的杂质NO-3，以后操作中无法除去。

(2)取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀说明SO2-4已除尽。

生物质锅炉的制造监督检验实践篇6

据科学调查统计数据表明:生物质锅炉产汽量高, 是燃煤锅炉的1.125倍。“秸秆煤炭”是一种新型的生物质再生能源, 加工成本低、利润空间大, 且价格远远低于原煤。

近年来, 从节能考虑并结合长沙锅炉厂的具体情况, 长沙锅炉厂一直重视生物质锅炉的开发制造和研究, 并于2009年12月制造完成首个代替燃煤的C S G-7 5/5.29-J生物质锅炉, 该锅炉向大气中排放的烟尘浓度比使用煤炭时可减少99%, 使使用单位率先实现SO2与烟尘的超低排放。从这台锅炉的制造监检中发现的问题, 将对此类锅炉的制造监督检验具有借鉴作用。

1 锅炉设计的审查问题及整改

根据《特种设备安全监察条例》规定, 锅炉的设计文件应经国务院特种设备安全监督管理部门核准的检验检测机构鉴定, 方可用于制造。从锅炉产品出厂时设计上存在的问题看, 锅炉设计文件鉴定应得到设计部门、特种设备核准机构部门的重视。

1.1 设计文件严重滞后

由于市场竞争十分严峻, 导致使用单位经常向制造企业提近乎苛求的合同:从签合同到产品制造完工的周期十分短。这样的直接后果就是锅炉厂在完成图纸设计后, 边进行图纸鉴定边制造以, 保证按合同规定时间完成任务。

该75t生物质锅炉正是如此。但是监检员在车间巡查时发现某省煤器的出口集箱, 原设计图纸没有开排污管座, 但是设计鉴定机构在鉴定中要求开一个排污管座, 由于中间环节没有及时地传达信息, 导致在做水压时产品仍然是按原图纸做的, 未按新图纸进行相应修改。

监督检验人员在现场抽查水压核对新图纸时发现此问题, 立即通知设计处、质检处, 要求其认真查找原因, 按新图纸进行开孔, 并检验和重新试压。

1.2 设计图纸对燃烧介质的改变未考虑或考虑不充分

锅炉厂设计人员水平较低, 当设计中更改介质时, 未对炉拱及燃烧效率等匹配技术进行相应更改, 仅仅对锅炉型号和燃烧介质进行改动。

该75t生物质锅炉考虑了介质, 但具体技术论证不够充分, 这样可能导致以后使用单位对燃烧效率产生质疑。

2 锅炉制造过程中的问题、原因及其整改

2.1 质量计划

此台75t生物质锅炉为新型产品, 从设计图纸到受压元件材料和各种制造工艺, 都与以前制造的锅炉有很大的区别, 所以根据TSGZ0004-2007《特种设备制造、安装、改造、维修质量保证体系基本要求》必须制定相应的质量计划。具体检查的内容有:是否按种类或型号编制质量计划设置是否合理, 控制内容和要求是否明确并具有可操作性, 责任人员和相关人员是否按规定签字确认。

对于新类型的产品制造厂必须通过质量计划找到各个控制点 (包括审核点、见证点、停止点) , 这样监检员才能有重点的进行监督检验。

该锅炉编制了质量计划, 但是过于粗糙和抽象, 监检员提出意见后有所改善。

2.2 材料及其复验

该75t生物质锅炉使用了不锈钢这种特殊的材料, 在进行材料入厂复登记和监检确认时, 发现以下问题:

(1) 监督检验中发现材料质量证明书中, T P 3 0 4和T P 3 4 7材质证书按A S TM标准中A 2 1 3/A 2 1 3 M-0 7应标注晶粒度级别, 而未标注。后查实原因为制造厂责任工程师对ASTM标准中A213/A 2 1 3 M-0 7不熟悉, 理解不透彻, 后将材质证书返回原材料生产厂家要求其标注晶粒度。

(2) 锅炉受压元件材料未按JB/T3375执行入厂复验。

直径大于22mm, 且壁厚不大于40mm的20G入厂复验按J B/T 3 37 5的6.1.2.2应做压扁试验, 而发现有大量的20G材料入厂复验记录中未作压扁试验。通过与材料责任工程师和相应机械性能试验人员沟通后发现:该厂对标准不熟悉、理解不透彻, 以为只有直径大于22mm, 且壁厚不大于40mm的合金钢才需要做压扁试验, 而实际标准规定是直径大于22mm, 且壁厚不大于40mm的按GB5310供货的就需要做压扁试验。

监检员发现后发监督检验意见通知书, 要求立即补做压扁试验, 并要求制造厂加强对标准的学习和理解, 制造厂进行了相应的整改。

(3) 正因为该7 5 t生物质锅炉用到了不锈钢TP3 04和TP 34 7特殊的材料, 所以相应的焊条也有变化, 焊条为不锈钢焊条Ni317, 入厂复验按JB/T 3 3 7 5的6.1.4.1应做熔敷金属化学成分分析, 而未做。

通过与制造方了解, 知道该厂不具备对不锈钢焊条Ni317做熔敷金属化学成分分析的试验设备条件, 后来要求制造方对外委托有资质单位对不锈钢焊条Ni317做熔敷金属化学成分分析。

2.3 焊接工艺评定

焊接工艺评定是用以评定施焊单位是否有能力焊出符合《蒸汽锅炉安全技术监察规程》和产品制造技术条件所要求的焊接接头, 验证施焊单位制订的焊接工艺指导书是否合适。焊接工艺评定是在焊接性试验的基础上进行的生产前工艺验证试验, 应在制订焊接工艺指导书以后, 焊接产品以前进行。作为施焊单位焊接能力的见证。

此台锅炉产品涉及不锈钢材料T P 3 0 4和TP 3 4 7, 而该锅炉厂以前很少涉及此种材料的焊接工艺评定, 所以在设计图纸出来时, 监检员到焊接工艺处重点查找不锈钢材料TP304和TP347以及与其他合金钢的异种钢焊接, 结果证实缺近十个焊接工艺评定。监检员立即通知焊接工艺处, 必须认真对照新图纸补充相应的焊接工艺评定。

3 总结

由此可知, 锅炉制造监督检验员监督制造厂制造生物质锅炉这种新型锅炉的重点是设计图纸、质量计划、材料及其复验和焊接工艺评定。

本文就笔者在制造监督检验工作中发现的问题谈上述意见, 从某种意义上可以反映出生物质锅炉这种新型产品在制造检验工作中的某种缺失, 希望对同行能起到参考借鉴作用。

摘要：以一台75t秸秆生物质锅炉为例, 从监督检验锅炉制造在中发现的实际问题出发, 分析出现问题的原因, 提出相应的整改方法。并汇总了此类锅炉的监督检验重点, 希望能给以后大型的生物质锅炉监督检验提供一定的参考借鉴作用。

关键词：生物质锅炉,检验,设计图纸,质量计划,材料复验,焊接工艺评定

参考文献

[1]蒸汽锅炉安全技术监察规程1999版

[2]TSGZ0004-2007特种设备制造、安装、改造、维修质量保证体系基本要求

[3]国质检[2003]194号锅炉压力容器产品安全性能监督检验规则

[4]JB/T 3375-2002锅炉入厂材料验收规则

[5]ASTM标准:A213/A213M-07

[6]姜述杰, 赵伟英.浅谈秸秆生物质直燃发电技术[J].锅炉制造, 2009 (4)

[7]范树华.生物质直燃锅炉的发展[J].中国特种设备安全, 2008 (2) :49~50

物质检验篇7

复习课究竟怎样上才能提高学生的学习效率?这个问题一直困扰着我多年。因为复习课的内容对于学生来说都已经学过, 极难引起学生的积极性和学习热情。因此, 教师要对复习内容进行再设计、再创造, 让学生再次产生浓厚的兴趣, 让学生通过再学习, 达到对知识的再记忆、再理解、再整合、再迁移, 重新构建知识框架是上好复习课的关键。物质的检验、鉴别及推断题是中考的必考题型, 这类题型所包含的内容较多、条件隐蔽、关系复杂、综合性强, 是学生较容易失分的题型。因此有必要对这一内容的复习和这类题目的解题技巧做一些探究。

我校九年级学生经过两年的EEPO学习方式的训练和近一年的化学知识储备, 已经具备了小组合作探究的能力, 所以在这一节复习课里我采用EEPO平台互动式教学组织学生进行复习。这种学习方式具有知识性强、容量大、速度快的特点, 并且通过小组的互动, 更能提高学生学习的主动性。

我把这节课设计为两个平台, 一是考点总结, 二是巩固练习。教学过程实录如下。

二、教学过程

(一) 考点总结

师:同学们, 在二战期间美军用白磷的二硫化碳溶液涂在小老鼠身上成功地炸掉了德国戒备森严的军工厂。这是利用了上述物质的什么性质?

生:利用了白磷着火点低、二硫化碳易挥发的性质。

师:掌握物质的性质是我们做好解答推断题的关键。首先请同学们一起回忆有关的考点知识 (列清单) 。

课件展示: (平台一)

让学生阅读要求, 明确任务。

两人合作完成其中一组物质的总结, 然后小组内交互, 交换学习卡, 把其他同学的知识总结补充到自己的学习卡上。

学生代表把学习卡投影出来, 其他组的同学进行纠错或补充。

教师点评学生列举的情况, 并进行精讲:溶于酸的沉淀有不溶性的碱以及碳酸盐;含有铜离子的溶液都显蓝色, 含有铁离子的溶液都显黄色, 含有亚铁离子的溶液都显浅绿色。

过渡:物质的检验能用物理方法的尽量用物理方法, 如果不能用物理方法就用化学方法检验。下面我们复习用化学方法来检验酸碱盐。

课件展示:

生:6人小组合作, 组长根据各组员的实际情况进行分工归纳总结, 并把个人成果写在小卡上。组内交互, 组长负责整理, 并把成果写在大卡上。

各组把大卡展示在教室的四周合适的位置, 然后进行生生互评。

最后由教师补充精讲。

(二) 巩固练习 (平台二)

三、课后反思

(一) 教学亮点

1.复习的引入马上激起学生浓厚的兴趣, 教学各个环节间过渡自然, 教学过程流畅。

2.设计了两个平台, 一个是总结考点知识清单, 一个是中考真题演练。每个平台的设计都能抓住关键要素, 围绕目标构建了多个向度的方法和途径, 打破了以往的教师讲, 学生听、记等沉闷的复习模式, 促使学生主动、积极地进行归纳和探究, 自觉地运用总结出来的知识分析、解决问题, 把学习主动权完全交给学生, 教师只是起到主导和点拨的作用。

3.注重知识的掌握和应用。物质的检验、鉴别和推断涉及的知识点多、难度大, 按以往的教学模式, 一节课的时间也只能归纳考点清单。而本节课先让学生分组整理知识点, 然后进行充分交互, 课堂容量大, 节约时间, 而且大胆交出主动权, 培养学生自主、合作、探究的学习习惯, 且在汇报和生生互评的环节中加强了知识间的强化, 知识点强化次数不断得到攀升。用20分钟的时间进行考点知识总结后, 及时通过练习检测学生对考点的理解和应用情况, 有效提高复习质量。

(二) 不足之处

这节课让人感觉遗憾的地方是时间掌控不好, 有点前松后紧。出现这个问题的原因主要是在平台一考点总结时, 一是没有完全放开让学生自选向度去完成, 而是把知识归纳分为两次小组活动, 这样就让学生动得过多了。二是对小组管理力度不足, 有个别小组迟迟不能组织起来, 且分工不明确, 导致不能在预设的时间内完成任务。

课前我的设计思路是考虑到考点内容过多, 所以平台一我分两个活动来完成, 这是一个不敢完全放开的表现。所以, 经过课后反思, 我做了如下的修改:

1.投影复习目标, 让学生阅读。

2.角色分工, 分别让不同的小组探讨完成不同考点的总结任务:1组和2组完成特殊固体颜色的归纳;3组和4组完成沉淀的颜色的归纳;5组和6组完成特殊溶液的颜色;7组和8组完成常见酸碱盐的检验。

3.同类小组 (1组和2组、3组和4组、5组和6组、7组和8组) 交流、互评、补充。

4.异类小组交流。

5.各小组汇报展示, 其他同学点评。

6.教师精讲补充, 归纳知识点。

做了修改后, 我认为有以下两个优点:一是交换学习卡, 少中体现多, 强化次数得到攀升;二是通过组内角色分工和角色互换, 使得课堂容量得到加大, 并使学生形成自觉学习、自主探究的习惯。

物质检验篇8

一、常见离子的检验

例1(2011年天津卷)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行表1所示操作，结论正确的是()

解析:原溶液滴入Ba Cl2有白色沉淀，此溶液可能含有SO42-、CO32-、SO32-、Ag+等(相应生成物均是白色沉淀)，故(A)项错误;振荡、静置，CCl4萃取了I2(氯水氧化I-生成I2)分成两层，CCl4在下层且因溶解I2而呈紫色，故(B)项正确;蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，原溶液一定有Na+，但K+可能有也可能无，故(C)项错误;滴加稀Na OH溶液后还须加热，若不加热即使原溶液含有NH4+也可能没有NH3生成，不会使试纸变蓝，故(D)项错误．答案:(B).

点评:中学阶段常见阳离子的检验有:H+、Fe3+、Fe2+、Al3+、NH4+、Cu2+、Na+、Mg2+、K+、Ag+等，常见阴离子的检验有:OH-、Cl-、Br-、I-、SO42-、SO32-、NO3-、CO32-、HCO3-、Al O2-等，复习时要掌握离子检验的原理、操作、试剂、现象等，还要了解可能有哪些离子对离子检验造成干扰．

二、常见气体的检验和鉴别

例2(2014年重庆卷)下列实验可实现鉴别目的的是()

(A)用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2

(B)用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2

(C)用CO2鉴别Na Al O2溶液和CH3COONa溶液

(D)用Ba Cl2溶液鉴别Ag NO3溶液和K2SO4溶液

解析:SO2、SO3均能与KOH反应，都没有明显现象，(A)项错误;Br2(g)、NO2都是红棕色气体且有强氧化性，都能氧化KI而生成I2，使淀粉显蓝色，(B)项错误;偏铝酸的酸性弱于碳酸，CO2通入偏铝酸钠溶液中生成氢氧化铝沉淀，醋酸酸性强于碳酸，CO2通入醋酸钠溶液无现象，(C)项正确;氯化钡和硝酸银反应生成氯化银沉淀，与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀，现象相同不能鉴别，(D)项错误．答案:(C).

点评:中学阶段必须掌握如下气体的检验:可燃气体(如H2、CO、CH4、CH2=CH2等)、酸性气体(如CO2、SO2、H2S、HCl等)、碱性气体(如NH3)、强氧化性气体(如O2、Cl2、NO2等)、其他气体(如NO等)．

三、有机物的检验和鉴别

例3(高考组合题)下列检验和鉴别方法正确的是()

(A)(2010年天津卷)用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH=CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO

(B)(2009年四川卷)将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成，该物质一定属于醛类

(C)(2013年江苏卷)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯

(D)(2013年海南卷)用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳

解析:碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都褪色，故(A)项错误;能发生银镜反应的官能团为醛基，但醛基还可存在于甲酸、甲酸某酯或甲酸盐中，(B)项错误;能使溴水褪色的气体除了乙烯还有SO2等，(C)项错误;乙醇燃烧火焰为蓝色，苯燃烧伴有浓烟，四氯化碳不能燃烧，(D)项正确．答案:(D).

点评:有机物的检验和鉴别大多数是考查官能团的检验和鉴别，所以复习时要注意总结以下常见官能团的特征反应、所需试剂、条件要求、实验现象:饱和烃、碳碳双键、碳碳叁键、卤原子、醇羟基、酚羟基、醛基、羧基、酯基等．

四、物理方法鉴别物质

例4(高考组合题)下列实验不能达到目的的是()

(A)(2014年海南卷)CCl4可用于鉴别溴水和碘水

(B)(2013年江苏卷)用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液

(C)(2010年天津卷)用核磁共振氢谱鉴别1-溴丙烷和2-溴丙烷

(D)(2014年福建卷)用可见光束照射以区别溶液和胶体

解析:CCl4萃取溴水和碘水中的Br2和I2，分成两层，下层颜色各不同(橙红色、紫红色)，故(A)项正确;焰色反应呈黄色的溶液只说明其中含有钠元素，不能说明是钠盐溶液，如Na OH溶液也行，(B)项错误;1-溴丙烷有3种等效氢原子，其核磁共振氢谱有3个峰，而2-溴丙烷有2种等效氢原子，其核磁共振氢谱有2个峰，故(C)项正确;用可见光束照射，胶体有丁达尔现象而溶液没有，(D)项正确．答案:(B).

点评:物理方法鉴别物质，常有:(1)观察法，观察鉴别物质的状态、颜色等;(2)嗅试法，判断气体或有挥发性物质的不同气味;(3)焰色法，常用于金属或金属离子的检验;(4)水溶法，观察被鉴别物质在水中的溶解情况、密度及溶液颜色变化等;(5)其他方法，如丁达尔效应、核磁共振氢谱法等．

五、选择试剂鉴别物质

1．仅用一种试剂鉴别多种物质

例5(2009年重庆卷)下列各组溶液中，用括号内的试剂及物质间相互反应不能鉴别的一组是()

(A)Ba(OH)2KSCN Na Cl Mg(NO3)2(Fe Cl3溶液)

(B)Na NO3Na HCO3(NH4)2SO3Na2Si O3(H2SO4溶液)

(C)NH4Br K2CO3Na I Ca Cl2(Ag NO3溶液)

(D)(NH4)3PO4Na Br Cu SO4Al Cl3(KOH溶液)

解析:(A)项分别滴入Fe Cl3，有红褐色沉淀的是Ba(OH)2，呈血红色的是KSCN，将Ba(OH)2滴入另两种溶液，有白色沉淀的是Mg(NO3)2，无现象的是Na Cl;(B)项分别滴入H2SO4，有气泡但无气味的是Na HCO3，有刺激性气味的是(NH4)2SO3，有白色沉淀的是Na2Si O3，无现象的是Na NO3;(C)项分别滴入Ag NO3,K2CO3和Ca Cl2均有白色沉淀，故无法鉴别;(D)项分别滴入KOH并加热，产生现象分别是:刺激性气味、无现象、蓝色沉淀、白色沉淀，故可鉴别．答案:(C).

点评:仅用一种试剂鉴别时要考虑:(1)被鉴别物质的水溶性、密度、颜色等;(2)被鉴别物质的特性、阴阳离子的性质特点等;(3)已检出的物质或产物可用作后续鉴定试剂;等等．

2．不用任何试剂鉴别多种物质

例6(2009年北京卷)下列各组物质的无色溶液，不用其他试剂即可鉴别的是()

1 KOH Na2SO4Al Cl3

2 Na HCO3Ba(OH)2H2SO4

3 HCl Na Al O2Na HSO4

4 Ca(OH)2Na2CO3Ba Cl2

(A)12(B)23(C)134(D)124

解析:(1)中Na2SO4与另两种溶液相互滴加无明显现象，KOH和Al Cl3相互滴加现象不同:KOH逐滴加入Al Cl3中立刻产生沉淀，而Al Cl3滴入KOH中一段时间后才出现大量沉淀，可以鉴别;(2)相互滴加能产生两种白色沉淀的是Ba(OH)2，向产生的两种沉淀中分别滴加Na HCO3或H2SO4，能将一种沉淀溶解的是H2SO4，可以鉴别;(3)和(4)相互滴加时无法鉴别．答案:(A).

点评:不用试剂鉴别时可考虑如下6法:(1)特征连锁法，先鉴别出某一特征的物质(根据色、味、态、硬度、挥发性、水溶性等)，再用这种物质去鉴别其他物质，进行连锁式鉴别;(2)加热法，若待检物均无明显外观特征，可考虑用加热出现不同现象加以鉴别;(3)焰色反应法，利用焰色反应将待检物质的不同阳离子鉴别开来;(4)互滴法，利用两溶液互滴现象不同加以鉴别;(5)逐一检出法，首先利用两种物质(或溶液)之间的特征反应鉴别出两种物质(或溶液)，再利用此两种物质逐一鉴别出其他物质;(6)简明列表法，即两两混合，列出表格，记录反应现象，比较、分析表格的不同混合现象确定出每一种物质．

3．限选或任选试剂鉴别多种物质

例7(2011年重庆卷)不能鉴别Ag NO3、Ba Cl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是()

(A)盐酸、硫酸(B)盐酸、氢氧化钠溶液

(C)氨水、硫酸(D)氨水、氢氧化钠溶液

解析:此题实际是限选2种试剂来鉴别4种物质．滴加盐酸可鉴别出Ag NO3溶液和K2SO3溶液，另两种溶液可用硫酸鉴别出Ba Cl2，或可用Na OH鉴别出Mg(NO3)2溶液，故(A)(B)项可鉴别;C项滴加氨水可鉴别出Ag NO3溶液(先出现白色沉淀，后又溶解)和Mg(NO3)2溶液(白色沉淀)，另两种溶液再用硫酸能够鉴别，(C)项可以;(D)项两种试剂均不能鉴别出Ba Cl2和K2SO3溶液．答案:(D).

点评:若以主观题(简答题等)的形式进行考查，要求我们限选或任选试剂来鉴别多种物质，那么在选择试剂时应遵循如下原则:操作步骤简单，试剂使用最少，现象最明显．

六、检验与推断物质的成分

高考试题往往就某一物质(样品、混合溶液等，可以是纯净物或混合物)的成分进行检验、分析、推断，其中尤以检验与推断混合溶液的离子成分最为常见．

1．定性检验与推断物质的成分

例8(2013年浙江卷)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如图1实验．

已知:控制溶液p H=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀．该同学得出的结论正确的是()

(A)根据现象1可推出该试液中含有Na+

(B)根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根

(C)根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+

(D)根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+

解析:加入Na OH(aq)和Na2CO3(aq)后，在滤液中引入了Na+，故焰色反应的黄色火焰不能判断试液是否含Na+,(A)项错误;葡萄糖能发生银镜反应而葡萄糖酸根不能，故现象2与试液是否含葡萄糖酸根毫无关系，(B)项错误;调节p H=4，只能沉淀出Fe(OH)3，在过滤后的滤液中分别加入NH3·H2O(aq)和Na2CO3(aq)，加入NH3·H2O(aq)不产生沉淀，说明滤液中不含Mg2+，加入Na2CO3(aq)产生白色沉淀，说明滤液中含Ca2+,(C)项正确;出现现象5，可能是因为原溶液中含Fe3+，也可能是H2O2把Fe2+氧化成了Fe3+，故不能推出试液中一定含Fe3+,(D)项错误．答案:(C).

2．定性和定量相结合检验与推断物质的成分

例9(2013年上海卷)某溶液可能含有Cl-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Al3+和K+．取该溶液100 m L，加入过量Na OH溶液，加热，得到0.02 mol气体，同时产生红褐色沉淀;过滤，洗涤，灼烧，得到1.6 g固体;向上述滤液中加足量Ba Cl2溶液，得到4.66 g不溶于盐酸的沉淀．由此可知原溶液中()

(A)至少存在5种离子

(B)Cl-一定存在，且c(Cl-)≥0.4 mol/L

(C)SO42-、NH4+一定存在，Cl-可能不存在

(D)CO32-、Al3+一定不存在，K+可能存在

解析:根据加入过量Na OH溶液并加热，得到0.02 mol气体，说明有NH4+，而且为0.02 mol，同时产生红褐色沉淀，说明有Fe3+，而且为0.02 mol，根据互斥性原则可知没有CO32-，根据不溶于盐酸的4.66 g沉淀，说明有SO42-，且为0.02 mol，则根据电中性原则可知一定有Cl-，至少有0.04 mol,(B)项正确．答案:(B).

点评:检验与推断混合溶液的离子成分，要遵循“四项基本原则”:(1)肯定性原则，根据实验现象推出溶液中肯定存在或肯定不存在的离子;(2)互斥性原则，在肯定某离子存在的同时，结合离子共存规律，否定一些离子的存在:(3)电中性原则，溶液呈电中性，一定既有阳离子，又有阴离子，且溶液中正、负电荷总数相等(利用这一原则可确定一些隐含的离子);(4)进出性原则，在实验过程中加入试剂，会引入、生成新的离子或会使原离子发生变化而消失，故要考虑其对离子的检验、判断造成的干扰．

七、设计物质检验方案

例10(2014年福建卷实验题节选)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一，易被空气氧化．检测Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是:_______．

解析:Na2S2O5中硫元素的化合价为+4，若被氧气氧化则生成SO42-，检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的方案相当于检验SO42-.

答案:取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则证明Na2S2O5晶体已被氧化．

点评:分析近年高考试题，设计物质检验方案往往是融合在综合实验题中进行考查，一般以填空题或简答题的形式出现．在叙述检验方案时要注意语言的规范性，答题模板一般为:取少许某样品(固体或溶液)于某仪器(多为试管)中→溶解(限固体)→加入某试剂(气体要用“通入”)→操作→描述现象→得出结论．

八、物质检验综合实验

例11(2013年四川卷)为了探究Ag NO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验．

Ⅰ．Ag NO3的氧化性

将光亮的铁丝伸入Ag NO3溶液中，一段时间后将铁丝取出．为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验．可选用的试剂:KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水．

(1)请完成表2.

【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+.

Ⅱ．Ag NO3的热稳定性

用如图2所示的实验装置A加热Ag NO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体．当反应结束后，试管中残留固体为黑色．

(2)装置B的作用是_____________．

(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是．

(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水．

【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:

ⅰ．Agⅱ．Ag2Oⅲ．Ag和Ag2O

【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了表3实验．

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是_____(填实验编号)．

【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出Ag NO3固体热分解的产物有______________．

解析:(1)检验Fe3+用KSCN溶液，反应后溶液变成红色;在Fe3+和Fe2+混合溶液中检验Fe2+可用K3[Fe(CN)6]溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液后，有蓝色沉淀生成;(2)固体加热产生气体通入溶液或水槽的实验装置需防止倒吸;(3)O2用带火星的木条检验，木条复燃证明是O2;(4)已知Ag2O可溶于氨水，单质Ag不溶于氨水，Ag和Ag2O都溶于稀硝酸，且Ag与稀硝酸反应生成NO气体．实验a可确定固体中含有Ag但不含Ag2O，故此实验可证明是设想ⅰ;实验b虽确定含有Ag但不能确定是否含有Ag2O，故此实验只能排除设想ⅱ，但不能证明究竟是设想ⅰ还是设想ⅲ．根据上述分析可知只能采用实验a的结论，故Ag NO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2.

答案:(1)溶液呈红色K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)b Ag、NO2、O2

点评:这是一道物质检验型的综合探究实验题，考查了常见离子、气体、物质组成成分的检验知识．从中可看出，高考综合实验题的命制不管如何创新变化，构思复杂，但实际考查的知识落点都不很高，大多是我们已学过的知识技能，所以只要我们在平时复习时注意夯实双基，强化训练，总结提高，就能以不变应万变，从容自如地应对高考．

总之，化学实验的复习只有注重研究近几年高考化学试题的考查特点，领会试题的考查意图和高考命题方向，才能在复习中有的放矢，提高效率．

附练习题:

1.(2012年广东卷)下列实验能达到目的的是()

(A)用溴水鉴别苯和正己烷

(B)用Ba Cl2溶液鉴别SO42-、SO32-

(C)用浓HNO3与Cu反应制备NO2

(D)将混有HCl的Cl2通入饱和Na HCO3溶液中除去HCl

2.(2013年北京卷)用如图3所示装置检验乙烯时表4中不需要除杂的是()

3.(2012年浙江卷)水溶液X中只可能溶有K+、Mg2+、Al3+、Al O2-、Si O32-、SO32-、CO32-、SO42-中的若干种离子．

某同学对该溶液进行了如图4所示实验:

下列判断正确的是()

(A)气体甲一定是纯净物

(B)沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物

(C)K+、Al O2-和Si O32-一定存在于溶液X中

(D)CO32-和SO42-一定不存在于溶液X中

物质检验篇9

1物质检查方法的选择

不同的物质检查分析方法对于检测杂质含量的精确与专属性有重大影响。所以, 研究杂质第一个问题是选取合理的分析杂质的检验方法。其一, 如果我们忽略检验方法的对比、优化研究, 很有可能导致选取的分析法不恰当, 而无法正确检检出药物中的有关物质。进行有关物质的分析检测时, 应当高度重视分析、研究技术的进展。某些新的技术可以提供更好地确保质量或者通过验证其科学合理性, 就应当大胆采用。其二, 如果检测有关物质的方法不止一种时, 比如各个国家药典记载有不一样的检测方法, 应当对这些方法的优点与缺点进行对比分析, 并且对这些方法所检测样品的成功进行比较, 优先选择专属性以及灵敏度更加良好的方法。

2物质检查方法的验证

分析方法验证是证实所采用的方法和期望的目标是否相一致。证明检测有关物质的方法的应当根据有关的技术准则来开展, 其中专属性以及灵敏度是验证的重要内容。而专属性指的是在其余成分并存的状况下, 所采取的方法能够精确检测出杂质的性能。验证专属性以前, 应当根据化合物的自身结构、制成的工艺以及降解路径等分析研究, 研究药品中可能存在的杂质, 以便论证工作更加具有针对性。如果能够获取杂质, 利用在原料药物或者药物制剂中添加适量的杂质, 可以清楚地看到杂质峰和杂质峰、与主成份峰间的分离状况。在对药品中潜在的杂质缺少充足讯息或者无法获取杂质时, 通常采取原料药物制成中间体以及粗品、原料药物或者药物制剂通过适当破损之后的样品, 验证方法的专属性。检测峰的纯度对于分析方法的专属性的意义非常重要。针对全新的检测有关物质的方法, 则通过与药典法或者经过证明的其余方法的分析比较, 也能够证明该方法的专属性[2]。比如, 川杛素对光比较敏感, 大部分的降解物是光的降解产物。川杛素的原料药物与药物制剂有关物质的检测方法进行证明时, 需要尤其注意光降解的产物峰分离的状况。

3样品测试适用性实验

系统地进行适用性实验是诸多分析法的关键构成部分。因色谱法对于分析仪器与设备的依赖度过高, 所以应当对全部的色谱法的指标进行充分验证, 并且把适用性当作该方法的构成部分。高效液相色谱法的适用性实验一般有n (理论板数) 、R (分辨率) 、重复性以及T (拖尾因子) 四个参数。而分辨率以及重复性是适用性实验中更加具有实际意义的指标。此外, 在测试样品测中, 如果色谱图或者数据等存在异常现象, 比如时有时无的鬼峰、保留的时间出现漂移、分辨率变得更差、色谱峰前伸以及色谱峰出现分叉等问题, 应当及时分析出现的原因并且加以解决, 以确保检测成果的稳定可靠性。

4物质安全性验证

通常来说, 药品杂质的安全性以及限度的科学性能够利用市场上的药品的质量讯息、文献资料等展开论证。与市场相同类型药品的杂质进行分析比较是证明杂质的安全性的好办法。即运用同一种已经过充分验证的物质分析方法检查实验样品与已上市产品的杂质。如果实验样品中的杂质种类可见于上市产品中, 并且其含量不超过上市产品, 表明实验样品的安全性是能够通过检验。这一验证方法的前提条件是, 上市产品的安全性是可以肯定的, 验证中用到的对比产品为原发厂的产品。此外, 当某一杂质是药品服用后的代谢产物, 在制定杂质含量限度时可不予以考虑安全性的因素。

参考文献

[1]国家食品药品监督管理局.化学药物杂质研究的技术指导原则[EB/OL].[2005-03]http://www.sda.gov.cn/gsz05106/03.pdf.

物质检验篇10

日前,北京市医疗器械检验所(以下简称器检所)经过所内科研团队的长期探索,开发研制的三水平冷冻人血清中钙(Ca)、三水平冷冻人血清中硒(Se)、冷冻人血清中白蛋白、前白蛋白和冷冻人血清中载脂蛋白A-I等8个标准物质均通过国家质量监督检验检疫总局的批准,获得了国家二级标准物质的定级证书和制造计量许可证。

以上标准物质由器检所体外诊断室标准物质研制小组历时近三年成功研制,将主要应用于体外诊断制造商校准测量系统、测定试剂盒准确度评价、常规测量方法产品校准品的量值传递、实验室运行参考测量程序的质量控制以及能力验证等方面,对于实现血清中钙、硒无机离子和人血清中白蛋白、前白蛋白、载脂蛋白A-I体外诊断测量的标准化将起到重要的推动作用。此标准物质的研制可为生产企业相关产品研发和质量评估以及科研机构开展分析研究和技术交流提供技术服务,同时也,提高了器检所在全国范围内的行业竞争力。

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