多元素同时分析（共8篇）
多元素同时分析 篇1
1 X荧光分析技术基本原理概述
荧光X射线辐射是由原子内电子接受不同能级的光束能, 而X荧光分析技术主要是将样品物质接受一定的激发而发射出与元素成分相关特征的X射线量, 接着发生跃迁所释放出来的能量而形成的。由于该射线的波长只和跃迁电子的初态和终态能级差相关, 利用此特征就可以应用荧光X射线波长对材料的相关化学元素成份进行鉴定。
2 X荧光分析技术在多种矿石多元素检测与分析关键技术
2.1 双激发技术
低能x光管在管压10k V, 管流150m A的作用下, 能够发射出能量较低的X射线, 但这种射线的照射强度很高, 适合用于激发荧光产额较低的轻元素;而z Pu能够放射产生能量较高的射线, 其照射强度低, 在激发重元素时能产生较强的X荧光。双激发技术就是将这两种荧光射线相结合, 同时进行轻、重元素的激发, 可以同时检测多种元素。双激发技术最大的优点在于, 在自动稳谱的同时, 还可以进行多元素分析并出结果, 而且, 这一技术还可以获得多个测量参数, 利用这些参数不仅能够完成多元线性回归分析, 也能够对样品进行自动分类。这些优点有助于有效的克服样品的基体效应, 增加其分析结果的准确可靠性。
2.2 高精度测量技术
2.2.1 比值测量技术。从X荧光计数率的基本公式中我们可以发现:
某种元素K的X射线荧光计数率IK与矿石试样中的元素含量ω (k) 成正比。在探测装置固定的情况下, KIO值是一个固定的数值。我们的测量方法是按照同类样品进行测量的, 即使样品中含有其他的样品, 系统也会采用自动分类技术进行消除, 基本可以保证数值一致性。这时, 采用同类样品作为参比样品进行比值测量, 用比值计算含量, 使结果误差减小。
比值测量技术的优点是: (1) 可以消除对测量结果的影响; (2) 对于不同的温度环境而言, 参比样和试样的谱峰同时漂移, 但计效率比值却基本不变, 消除了温度影响; (3) 正比计数器的特点是, 随着测量的进行, 所充气体会不断地消耗, 影响计数率, 比值技术却能有效地克服这一缺点。
2.2.2 自动稳谱。采用硬件和软件相结合的方式随时将谱峰凋到预置位置, 保证测量过程的一致性和稳定性。
2.2.3 利用多参数对样品进行计算机自动分类, 保证了样品在同类型条件下测量。
2.2.4 所研制的为X光管供电的高压发生器, 其管压和管流都具有独立的反馈电路控制, 长期稳定性优于0.1%。
2.2.5探测器所采用的高压负反馈式集成电路稳压, 其高压纹渡<30m V.长划稳定性优于0.1%。
2.3 多种矿石分析技术
把参比样放在仪器内部, 既能够进行参数测量的对比, 又可进行稳谱测量。采用X荧光分析参比样和分析样品是相同或相似矿石类型样本时, 一般只能得到一种矿石的元素含量。如果用同一台仪器测定多矿石元素含量, 就要采用在仪器内部增加多种矿石参比样本的方法实现, 这样一来就改变了仪器内部的构造, 使仪器的设计复杂难以实现。针对多种矿石的分析, 最近研究出一种多矿石多元素的分析技术。其具体的操作内容是首先将稳谱样样品放置到在仪器内部, 然后将参比样放置到仪器的外部。在样本分析前, 先测量同类外置参比样, 后用x荧光分析和测量仪器内部的样品, 对以上两个步骤循环反复操作, 直到把所有的样品分析完为止。利用此方法我们可以同时分析多种矿石元素。
3 X荧光技术测定矿石多元素成分基本流程
3.1 实验样品制备
X射线荧光光谱仪的分析样品固体样片可以采用压片法和熔片法两种方法进行制作, 而压片法的缺点在于其测量结果与准确值之间的偏差较大, 而熔片法能够有效地降低基体效应产生的影响。
3.2 进行荧光放射实验, 收集反应中的荧光信号, 并对结果进行分析
大量的实验表明, 荧光分析仪器的性能相对较为稳定, 并且其测试的结果也较为准确, 是在矿业中多矿石多元素进行分析时最主要的分析方法, 但其分析过程中会存在一定的误差。
4 X荧光技术与经典方法比较及测定结果分析
本次探究中选择的了铁矿石、锰矿石和碳酸岩, 对其主要成分进行了分析, 采用经典的化分法和本方法分别进行了检测, 分析结果对照表见表1。
由表1中的结果可以看出, TFe共分析了10个样品, Si O2, TMn和Ca O各分析了5个样品, 使用本方法所得到的分析结果与使用经典化分方法的分析结果, 相对双差均在允许范围内, 其合格率为100%。
通过对样品进行进行经典方法和荧光技术分析方法进行比较, 可以得出误差主要来源于以下几方面:
4.1传统的化学分析手段工序复杂、劳动强度大、费用高、污染严重, 并且其样品信息反馈之后, 不能及时地起到指示和调控的作用;而荧光分析技术具有无损、快速的特点, 能够及时地对样品信息进行反馈。
4.2样品的代表性:一般的化学分析中取0.4g左右的样本, 而荧光分析的方法取样量一般在8g左右, 因此, 从严格意义上讲, 这两者检测的并不是同一样品, 如果在样品制备的过程中其粒度不够细, 制样不够均匀, 将会引起较明显的测定误差。
4.3就人们的检测习惯而言, 一般人们在将化学分析和仪器分析进行对比时, 常常将化学分析的结果作为真值对待, 这就造成了一定程度上的化学分析误差和仪器误差的叠加。
5 结语
多种矿石多元素X荧光分析技术具有操作简便、分析迅速、测试结果准确等特点, 这一分析方法在我国的地勘行业及其他相关行业中得到了很好的应用, 并且在应用的过程中逐渐的发展成熟, 在将来的发展过程中必将占据市场的主导地位。但在X荧光技术应用的过程中, 还要注意对其进行不断的完善, 以使其更好地满足实际的需求, 在我国的地勘行业及其他相关行业中发挥重要的作用。
参考文献
[1]童运福, 周建斌, 刘磊等.多种矿石多元素X荧光分析技术[J].核技术, 2000, 23:608-613.
[2]王鹏程, 董莹.多种矿石多元素X荧光分析技术[J].科技与生活, 2012, 11:177, 192.
多元素同时分析 篇2
CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素
研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的.干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.
作 者：刘志红 刘丽 李宣 陈向阳 李英 李彬 刘贤杰 陈麒宇 LIU Zhi-hong LIU Li LI Xuan CHEN Xiang-yang LI Ying LI Bin LIU Xian-jie CHEN Qi-yu 作者单位：深圳出入境检验检疫局,深圳,518045 刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 26(6) 分类号：O657.31 关键词：化肥 CCD-ICP-AES 测定 有害元素 微波消解 钇 内标法多元素同时分析 篇3
这里, 我们要介绍多种矿石多元素选矿工艺中X荧光分析技术的应用, 包括相关的实现原理、工艺要求以及多种矿石多元素分析技术等, 并且通过实验结果的分析, 说明了X荧光分析技术在多种矿石多元素的应用前景非常广阔, 对于提高多种矿石多种元素的选矿工艺具有重要的意义。
1 X荧光分析技术的基本原理
X荧光分析技术主要是通过样品材料接受适当激发而发射出相关元素组份的特征x射线来对矿石中的不同元素进行分析的。如果有能量足够大的x射线光子和原子相撞, 就可能将逐出原子的内层电子而形成一个空位, 在极短时间内外层电子就会按照电子跃迁的选择定则规律进行跃迁并释放相应能量。这种能量如果以光的形式释放, 就称为荧光x射线辐射。该射线波长只和跃迁电子的初态和终态能级差相关。因此, 可以使用荧光X射线波长对材料的相关化学元素成份进行鉴定。荧光x射线波长 (λ) 和能量 (E) 的计算关系为:
其中h表示普朗克常数, C表示光速。
因此, 多种矿石中的多种化学元素通过x射线的照射后就会产生荧光x射线, 荧光x射线就能代表不同元素各自的特征波长, 进而对矿石中的多种化学元素进行分析。实践表明, 这种方法操作方便、分析迅速, 并且准确度也慢速相关要求, 在矿石中的选矿中得到了广泛的应用。
2 X荧光分析的基本流程
2.1 相关仪器介绍
本实验使用德国西门子有限公司研制的X射线荧光光谱仪, 并配备有Rh把X射线端窗管。该仪器的相关测定条件如下表所示:
2.2 实验样品制备要求简介
X射线荧光光谱仪对样品的要求主要包括两种:即固体样片和液体样片, 这里我们主要对固体样片的制备方法进行介绍。这又包括如下两种方法:
压片法:缺点主要是会因为矿物形成结构、研磨粒度大小或者粘结剂的加入而造成结果测定值与准确值偏离。
熔片法:熔剂可以将试样进行溶解, 然后可以通过制成均匀玻璃片的形式消除颗粒度以及矿物的效应, 并且还对基体效应的降低有一定作用。
2.3 多种矿石多元素分析技术
将参比样样品添加到仪器内部以后, 不仅可以进行参数的测量对比, 还可以进行稳谱的测量。但是由于参比样样品和分析样样品都是同一类的矿石样本, 分析过程则只能对一种矿石的元素含量进行分析。但是如果只使用同一台仪器对多矿石多元素的含量进行测定, 就必须在仪器的内部添加多种矿石的参比样样本, 这样就不得不设计更加复杂的内部换样机械装置。这里, 我们研究了一种多种矿石多元素的分析技术。具体做法主要是首先将稳谱样样品放置到在仪器内部, 而将参比样放置到仪器的外部。在对一个样本分析之前, 首先对同类外置参比样进行测量, 然后再使用X荧光分析对仪器的内部的样品进行测量分析, 并且循环往复进行, 直到所有的样品都分析结束为止。这样就可以实现同时分析多种矿石元素。
2.4 实验结果分析
下面列出了部分样品的分析数据和使用X荧光光谱仪得到的数据。
从结果的分析对比可以看到, X荧光分析仪器的性能比较稳定, 而且操作方便、分析速度快、测试结果也比较准确, 完全能够适应生产过程中多种矿石多元素的分析要求。从分析结果中可以看到存在一定的误差, 这些误差主要包括以下几个方面:
首先, 测试样品并不完全相对, 虽然分析试验过程中所使用的测试样本和分析样本的成分基本相同, 但是难免会存在一定的差异, 这种差异就有可能造成分析结果存在一定程度的误差。这是两个样品并不是真正意义上的相同, 因此引起误差也是可以理解的。除此之外, 即使是面对完全相同的同一样品, 也会由于外界环境的不同, 例如测试人员的差别、时间的差别、地点的差异等等一系列因素而造成误差的发生, 都会对测试结果产生重要影响。比较客观的作法是, 针对同一样品随机分成多分, 然后选择其中的任意一份进行X荧光分析, 选择另外一份进行化学测试分析, 并且针对每一个样品都进行相同的操作。最后对测试结果进行综合分析。
3 结论
采用X光管作为激发源的X荧光分析技术具有明显的技术优势, 必将在以后很长一段时间内在市场中占据主导地位。目前, 高压电源、高性能的X射线管和X射线探测器都已经可以进行采购, 为国内X荧光分析仪的研制和应用研究提供了方便。因此, 要加大对X荧光分析技术及其设备的研究, 使X荧光分析技术在我国选矿工业的发展中发挥重要的作用。
摘要：在针对多种矿石中的多种元素进行选矿的过程中, 传统的通过取样和化学物理分析的方式存在一定的滞后性, 对选矿施工的指导意义有一定的限制。这里, 我们主要针对多种矿石多元素选矿工艺中X荧光分析技术的应用进行介绍, 通过实验结果的分析, 说明了X荧光分析技术在多种矿石多元素的应用前景非常广阔, 对于提高多种矿石多种元素的选矿工艺具有积极的意义。
关键词：X荧光分析技术,多种矿石,多元素,X-射线荧光光谱仪
参考文献
[1]谷松海, 宋义, 郭芬, 等.X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分[J].冶金分析, 2008.
多元素同时分析 篇4
1 材料与方法
1.1 试剂
硝酸(优级纯);标准溶液:各种单元素标准溶液和混合标准溶液(国家标准物质中心提供),质谱调谐液(PerkinElmer公司生产)。
1.2 仪器
Elan9000电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)(PerkinElmer公司生产),计算机工作站。
1.3 仪器条件
用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。电感耦合等离子体质谱最佳测定条件:射频功率1 000W;载气流速0.89L/min;采样深度11mm;采样锥与截取锥类型为镍锥。
1.4 分析方法
1.4.1样品预处理
对于浑浊度<1NTU(美国ASTM的浊度单位)的清洁水样,直接用2%硝酸溶液稀释1倍;对于天然水样需经0.45μm滤膜过滤,并用2%硝酸溶液稀释1倍。
1.4.2 标准溶液配制
1.4.2. 1 Sc、Y、In、Ge、Bi混合内标储备液
准确移取Sc、Y、In、Ge、Bi各1.0ml于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,摇匀,配成质量浓度为10.0mg/L的混合内标储备液。使用前用1%硝酸溶液稀释至1.0mg/L。
1.4.2. 2 各元素标准储备溶液
选用相应浓度的混合标准溶液、单元素标准溶液,用1%硝酸溶液稀释到所需浓度。
1.4.2. 3 混合标准使用溶液
取适量混合标准储备溶液或各单元素标准储备溶液,用1%硝酸溶液逐级稀释至相应浓度,配制成下列浓度的混合标准使用溶液:B、Ba(ρ=5.0mg/L);Be、Sb、Ag、Mo、Ni、Tl和15种稀土元素(ρ=1.0mg/L)。
标准曲线的制备:移取上述混合标准使用液,用1%硝酸溶液配制成B、Ba浓度为0、5.0、10.0、50.0、100.0、500.0μg/L;Be、Sb、Mo、Ni、Tl、Ag和15种稀土元素浓度为0.5、1.0、10.0、50.0、100.0μg/L。
1.4.3 标准曲线、样品的测定及计算公式
在仪器最佳条件下,进行ICP-MS分析。以标准系列质量浓度为横坐标计数值为纵坐标绘制标准曲线。由工作站直接计算出待测溶液中金属元素质量浓度,并由计算公式计算出水样中金属元素质量浓度。计算公式如下:
式中:ρ﹙M﹚-水样中金属元素的质量浓度,mg/L;ρ1-仪器测定的金属元素质量浓度,μg/L;V1-取样体积,ml;V-定容体积,ml。
2 结果与讨论
2.1 内标元素的选择
内标元素可用于:(1)监测和校正信号的短期漂移;(2)监测和校正信号的长期漂移;(3)可校正一般的基体影响。基于各元素的性质,笔者选择In做Ba、Ag、Mo、Sb的内标,选择Sc做B、Ni的内标,选择Bi做Tl的内标,选择Re和Rh做水样中稀土元素部分的内标。
2.2 方法的检出限、定量限和线性范围
分别测定1%(V/V)硝酸空白溶液11份,计算空白溶液测定值的标准差方法检出限以倍空白溶液标准差计算,定量限以10倍空白溶液标准差计算。结果见表1。对比EPA 200.8对水样中所有元素的检出限,可以看出,本方法检出限均能满足推荐值。
2.3 方法的精密度和加标回收率实验
在水样中分别加入低、中2个浓度的金属元素标准溶液,测定样品的加标回收率,测定结果见表2。由表2可知,各元素加标回收率在92.5%～105.0%之间。同时重复测定含23种元素的中浓度加标水样7次,不同元素检测RSD均<6.1%。
注:“-”为未检出。
2.4 标准物质测定
采用本方法测定了国家环境保护总局提供的含Mo、Ag、Ni、Ba标准质控样品,测定结果见表3。由表3可知,实验测得的标准参考物测定值均在标准范围内,证明所建分析方法对未知样品的测量准确可靠。
注:“-”为未检出。
2.5 实际样品的测定
采用本方法测定了哈尔滨市生活饮用水共计102份,未检测到此23种金属元素的超标情况,表明本市生活饮用水状况良好。其中6份水的测定结果见表4。
本实验采用干扰方程和内标方法校正干扰,通过线性范围、检出限、精密度、加标回收率、标准质控样品测定等实验证明,本方法线性范围宽、检出限低、精密度好、灵敏度高,适合多种元素的同时测定。实验结果令人满意,为水质的质量监督提供了参考依据。
摘要：目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法 用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法 的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱法,23种元素,水,测定
参考文献
[1]陈兰珍,芮玉奎,赵静,等.应用ICP-MS测定不同种类蜂蜜中的微量元素和重金属〔J〕.光谱学与光谱分析,2007,28(6):1403-1405.
[2]丁亮,周志荣,张淼,等.尿中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定法〔J〕.环境与健康杂志,2009,26(4):353-354.
[3]GB/T5750.6-2006,生活饮用水标准〔S〕.
[4]Divjak B,Novic M,Goessler W.Determination of bromide,bro-mate and other anions with ion chromatography and an inductivelycoupled plasma mass spectrometer as element-specific detector〔J〕.J Chromatogr A,1999,862:39-47.
多元素同时分析 篇5
吴雪颖(2009)指出,电影是一种利用多种符号资源构建意义、传递信息的多模态语篇——利用多种符号资源构建意义,比文学作品更直观易懂。为此,本研究选择了喜剧味道最浓的1940年版的《傲慢与偏见》(Robert Z·Leonard导演,Greer Garson和Laurence Olivier领衔主演)电影作为多模态话语素材,利用多模态话语分析理论,浅析电影3个主要场景的喜剧元素,从而对文学作品产生新的认识和兴趣。
1 多模态话语分析理论
朱永生(2007)指出,模态(modality),是指交流的渠道和媒介,包括语言、技术、图像、颜色、音乐等符号系统,也即其他学者所说的语言因素和非语言因素。朱永生认为,多模态话语即同时使用两种或两种以上模态的话语,这种语篇需要用视、听等多种感觉来理解由语言、图像、声音、动作等多种手段和和符号资源所表达的意义。多模态话语分析是建立在韩礼德(Halliday)的社会符号学理论基础上的一个崭新的话语分析形式,用于分析多模态话语。
这种崭新的话语分析理论要求着眼于宏观的大环境来分析语篇,理解语篇所传达的意义。因此,不能传统地只注重对语言的剖析,而要将语言因素与非语言因素有机地结合到一起,分析音乐、图像、动作等辅因素对于语言这一主因素的强化、补充,以及多种因素之间的协调配合、互相联系,而后在一种微妙的平衡、和谐中达到对话的目的。
电影艺术虽历史不长,但可称为是人类历史上的一次创举。它融合了声音、图像、音乐、色彩、技术等多种模态,使人们得到前所未有的视觉、听觉、甚至是触觉的享受,可见这是一种最为普遍的多模态话语的素材。
2 1940年《傲慢与偏见》电影故事梗概
赫德福郡的小乡绅班纳特先生,有五个未婚的女儿。一个年轻而富裕的彬格莱搬到赫德福来居住,受到有女儿人家的注目。班纳特太太也将他视为未来的女婿。某日,举行舞会,班纳特太太带了大女儿简前去参加,得到彬格莱的青睐。在舞会上,有个名叫达西的富家子弟,他的翩翩风度吸引住姑娘们的心,但达西对她们毫不在意,尤其对班纳特的二女儿伊利莎白更是冷眼相对。而伊利莎白也颇为矜持,决定不理睬这个傲慢的青年。不久,伊利莎白富于表情的仪态和聪明活泼的举止引起了达西注意,在下一次舞会上邀请她同舞,伊利莎白报复地予以拒绝。不料,彬格莱的妹妹却对达西一见钟情,又妒嫉达西对伊利莎白的追求,便设法阻止哥哥彬格莱对简的关系。而达西也不满班纳特太太和其小女儿丽蒂亚的鄙俗轻浮,认为彬格莱如果与简结婚,将有辱彬格莱的身份,就怂恿彬格莱离开赫德福郡。正在此时,班纳特先生的一位远亲柯林斯牧师突然光临。班纳特原本无子嗣,准备在死后将遗产交柯林斯继承。柯林斯为了能更名正言顺取得合法的继承权,也为了报答班纳特准备娶班纳特的一位女儿为妻。他知道简已有意中人,便向伊利莎白求婚,竟遭拒绝。他一气之下,追求伊利莎的女友夏绿蒂,不久成婚。
与夏绿蒂结婚的柯林斯仍不忘班纳特惠赐遗产的恩情,邀请伊利莎白来家作客。伊利莎白又遇到了态度骄傲的达西,达西又追求伊莎利白,伊利莎白不满他的傲慢无礼,愤然拒绝。这使达西省悟到傲慢使他失去美好的生活。他临别去信,在信中告诉伊利莎白:他拆散简和彬格莱是因他轻视班纳特太太,而魏克汉所谈掠夺财产事纯属谎言。实际上是魏克汉自己挥霍掉那笔财产,还想诱骗达西的妹妹私奔。伊利莎白读后颇为后悔,错怪了达西。次年,她再度与达西邂后,发现达西已一改过去傲慢的态度,由此也改变自己原来对他的偏见。当两人堕入情网时,伊利莎白得悉魏克汉欠了赌债和自己的小妹丽蒂亚私奔。她因家中出此丑事,恐遭达西歧视,便毅然拒绝他的求婚。不久,丽蒂亚去找伊利莎白,无意中告知达西替魏克汉还清赌债,还帮助他俩结婚。她又悔恨当时不该严加拒绝,现已难以挽回。
数日后,彬格莱和达西一起来临。彬格莱与简正式订婚。伊利莎白暗暗等待达西向自己表白,不料达西却毫无动静。一件意外的事忽然促成他俩的婚姻,达西的女恩主想让自己的女儿嫁给达西,听到传说达西钟情伊利莎白,便赶到班纳特家,蛮横地要求伊利莎白保证和达西断绝来往。伊利莎白一气之下,严加拒绝。达西知道后,想到伊利莎白已改变对他的看法,再次前去求婚,一对情人终成眷属。
3 喜剧元素分析
3.1 场景一:贝内特家
电影开篇便展现了贝内特夫妇的对话:新来的富有的单身汉宾利先生激起了贝内特太太的希望,她盘算着如何让自己的女儿钓到这个金龟婿。首当其冲自然是让自己的丈夫去拜访人家。可是贝内特先生不为所动。这段对话生动地展现了人物之间的喜剧性冲突,讽刺了贝内特夫妇的婚姻现状,此外,演员表演也使人捧腹不止。虽然只是刚刚开始,但简·奥斯丁的喜剧天才已经可见一斑。以下是电影对白。
Mr.Bennet,Mr.Bennet,Mr.Bennet!
Yes,My dear?
Mr.Bennet!Netherfiled Park has been let at last(1)
…
Well,don't you want to hear who's taken it?
Well,you want to tell me,I have no objection to hearing it.(2)
…
And he's single,my dear.Think of it!
What a fine thing for our girls!
Is it?
Mr.Bennet,you know perfectly well what I mean!
I am thinking of his marrying one of our daughters.
Oh,Is that his design in settling here?
How can you,talk so,Mr.Bennet?This is a serious matter!
You must go and visit him at once!
You and the girls go.Or better still,send the girls by themselves.
For you're as handsome as any of them.
And Mr.Bingley may like you best of all.
Well,my dear,you flatter me.
When a woman has five grown-up daughters she ought to give over thinking of her own beauty.
In such cases,a woman hasn't much beauty to think of,my dear.(3)
…
Mr.Bennet,how can you abuse your own children in such a way?
You take delight in vexing me.
You have no compassion!
And my poor nerves!
Oh,you mistake me,my dear.
I have the highest respect for your nerves.I have heard you mentioned them with consideration for the last 20 years.(4)
在第(1)个片段中,一共出现了4次Mr.Bennet,语气一次比一次焦急,一听到有有钱的阔少要来的消息,她便激动不已,几乎是跑着进去向自己的丈夫通报这一消息,脸上有掩饰不住的兴奋与快乐。而就在一旁的贝内特先生却一言不发,似乎完全忽视了他的妻子的存在。在一开头便亮出这样鲜明的冲突,令人捧腹。
第(2)个片段中,贝内特夫妇的一冷一热表现得更加明显,显然,贝内特先生早已习惯了他的妻子,也很是无奈,只有任由自己的妻子在那里自作多情,这种冲突渐渐被激化了。
第(3)个片段,也是贝内特太太想要讨论的真正话题,于是她便努力使丈夫集中注意力。她的丈夫终于应付了几句,如"Is it?",简直是明知故问嘛,他对妻子的不耐烦可见一斑。后来,他还不失时机地讽刺妻子几句,但他那头脑平庸的妻子根本没有领会,还一直滔滔不绝。他对他妻子的讽刺让我们看到了一种恶毒的幽默。
第(4)个片段二人的矛盾激化,贝内特太太“一碰到不称心的事,便自以为神经衰弱”,假兮兮地哭泣着,这样的神经质和无知使人哭笑不得。贝内特先生的话暗示了他们婚姻生活的不幸福,这么多年来,他们的婚姻也许就是一直这样度过的吧,使人感到心酸与可笑。
这个场景重点突出了贝内特夫妇的喜剧性冲突。一个愚昧、无知、神经质;另一个不闻不问,无奈,甚至是无能。一冷一热鲜明的对比造成了出人意料的喜剧效果,两个人的对话、动作、神态令人看来妙趣横生,而贝内特太太这个经典的喜剧人物也来了一个高调的亮相。
3.2 场景二:柯林斯家
伊丽莎白来到已结婚的好友——夏洛特家中做客,看见了这样的一幕:好友的丈夫柯林斯先生和其大恩人凯瑟琳夫人在门口的一段对话。作者在这里极尽表现柯林斯可笑之能事。以下是电影对白。
It's Lady Catherine de Bourgh and her daughter,Anne.
Oh,Is that all?
I expected at least that the pigs had gone into the garden.
Oh,pigs,I must go down at once!(1)
…
Let me see,Lady Catherine,A fellow petticoat for Mrs.Hodge.
A quarter pound of tea for old Marcus Brett.
And a handwoven cloth for the Burtons.
But nothing for the Smiths,do you understand?Nothing whatever.
You must learn,Mrs.Collins,to draw a firm line between the deserving poor and the underdeserving.
What wise benevolence!
Are the chicken seedlings satisfactory?
They've fallen to half a little these last days.Then given them half full Mrrs.Collins.
If that has no effect,then,it means they're incorrigible.
It must be killed and boiled!Killed and boiled.
Well,Mr.Collins,I shall expect you all to dinner this evening.
Goodbye,Mr.Collins,Goodbye.
Permit me to say how much I appreciate your ladyship's affability and kindness.
Drive on,Smith.
What extraordinary condescension!
I'm quite delighted of this for Miss Elizabeth's sake.(2)
在第(1)个片段中,伊丽莎白的话实在让人大吃一惊!高高在上的凯瑟琳夫人竟被拿来与猪相提并论,多么辛辣的讽刺!这种违背当时常理的言行无疑造成了一种讽刺性的喜剧效果。
在第(2)个片段中,柯林斯对地位很高的凯瑟琳夫人毕恭毕敬,言听计从,眼神谄媚,还不失时机地奉承一下她老人家,十分滑稽可笑。尤其是在最后,他原想说一番漂亮的恭维话,却被凯瑟琳夫人的"Drive on,Smith"给打断,实在让人忍俊不禁。柯林斯盲目自信,装腔作势;但在地位比自己高的人面前又自卑自贱,两下里相比,更加突出了他的喜剧性色彩。
3.3 场景三:贝内特家
贝内特家的幺儿丽迪亚与威克汉私奔后结了婚,回家竟受到贝内特太太的热情相待。以下是电影对白。
Mama,Oohh!
Look,Mama!
A ring!
Oh,my dear,dear son-in-law!May I give you a hug,too?
What do you think of that,Kitty?
It's better than one of your old books!
Well,Jane.
Oh,Lydia,Elizabeth.
You can't imagine what fun we've had.
Oh,Mama!
That will do for now.
Did you see?We got the liveries secondhand.
But,they're awfully smart,don't you think so?
Are they your servants?
We're rich,mama.
Rich!Oh,my sweetest child!Rich.
本场景中,丽迪亚和威克汉在威风凛凛的号角声中出场,一进门后丽迪亚便迫不及待地开始显摆自己的结婚戒指,并向大家炫耀她的仆人,此段的配乐是婚礼进行曲,在这样的欢天喜地背后,影片毫不留情地向我们展示了丽迪亚的愚昧、无知、虚荣和贪图安逸,特别是母女俩的一唱一和,加倍了这样的效果。尤其是最后一句话,体现了母女俩的愚昧无知。音乐表面上看来光冕堂皇,却是一种潜在的反讽,讽刺这段毫无爱情和追求的婚姻。尤为可笑的是,私奔在当时看来是十分危害到一个家庭名誉的事,而愚昧无知的贝内特太太还为这种可鄙的事感到高兴!将这对私奔的夫妻当宝贝似的捧上了天!这使她的个性表现得极有喜剧特点。
4 结束语
简·奥斯丁的文学作品《傲慢与偏见》在电影技术多模态语境里,通过语言、图像、声音、视频等符号资源对文学作品的意义进行了再现,通过一幕幕喜剧场面,给观众呈现了一部19世纪英国中产阶级丰富多彩的生活画面,也使1940年版的《傲慢与偏见》成为了一部深受观众喜爱的经典好莱坞电影。
在电影的帮助下,对文学作品有了更加深刻的理解。电影使一切变得直观,浅显,生动。而文学作品需要人们的想象。因此,在以后的文学作品教学过程中,电影及其他多模态话语素材将成为教学的好助手。这种使多种感官融合起来的方法,无疑会使学生大大加强对学科的兴趣以及学习的效率。
参考文献
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[7]李雅新.傲慢与偏见中的人物对话风格分析-语用学应用探讨一例[J].解放军外语学院学报,1997(4):18-27.
多元素同时分析 篇6
关键词：栗子,微量元素,电感耦合等离子体一原子发射光谱法
前言
栗子,又称板栗、栗果、大栗等,为山毛榉科栗属落叶乔木,我国栗子分板栗、锥栗和茅栗三种。板栗,与枣、柿并称“铁杆庄稼”、“木本粮食”之美名[1]。栗子是质地优良的果中佳品,栗子中蛋白质含量与面粉相似,栗子的蛋白质含量高于稻米,脂肪高于大米,氨基酸比玉米、面粉、大米高l～5倍,比苹果、梨和桃子高5～10倍。蛋白质中赖氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、颉氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸等氨基酸的含量超过FAO/WHO的标准,食用栗子可以补充禾谷类和豆类中限制性氨基酸的不足,有利于改良谷物和豆类的营养品质[2]。栗子不仅是佳果,亦是一味良药,据祖国医学记载,栗子果肉性温、味甘、无毒,有养胃健脾、补肾强筋、活瘀止血、拔毒消肿之功效。可治疗病后虚弱、营养不良、慢性气管炎、便血以及肾虚、月经不调等症[3]。栗子之所以具有很高的保健价值,这与它含有的微量元素是分不开的,而这些微量元素又与人体健康密不可分。本文通过采用湿法消解法对栗子样品进行消解,应用ICP-AES测定栗子中的微量元素,为科学合理的利用栗子提供了理论依据。
1、实验部分
1.1 实验仪器与工作条件
IRIS Intrepid II型电感耦合等离子体一原子发射光谱仪(美国热电Thermo公司)。功率(W):1150;氩气压力(MP a):0.5;雾化气压力(L/m i n)2 6.0;冲洗泵速(r/m i n):1 0 0;分析泵速(r/m i n):1 0 0。
T-214电子天平(美国丹佛仪器公司)。
1.2 试剂与标准溶液
硝酸(GR)、高氯酸(GR)。
标准储备液:C a、M g、P、K、F e、C u、M n、Z n、A s、S i、C r、Co的标准液均为1000ppm(北京纳克分析仪器有限公司)。
混合标准液:将标准储备液用2%硝酸逐级稀释,混合至浓度Ca、Mg、P、K、F e、C u、M n、Z n、A s、S i、C r、C o分别为0.0 0、0.1 0、0.5 0、1.0 0 p p m。
1.3 样品处理
样品去皮后切碎,于80℃烘至恒重,将样品研磨粉碎后,过80目筛,置于阴凉干燥处,密封保存。湿法消解称取0.5g左右样品,置于100 mL聚四氟乙烯坩埚内,加入浓HNO3与HCl O4混合溶液(5:1,v/v)20ml,静置过夜.然后置于加热板上,100℃下消解2h,溶液澄清后,将温度升至180℃,消解4h,直至溶液透明。将溶液完全转入50m L容量瓶中,2%硝酸定容,待测,同时做样品空白实验。
1.4 测定
在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线(浓度为0、0.10、0.50、1.00ug·m L-1),相应的线性相关系数达0.9998以上,根据校准曲线对各个样品进行测定。
2、结果与讨论
2.1 ICP-AES分析波长的选择及背景的校正
ICP-AES对每个元素的测定都同时选择多条特征谱线,而且光谱仪具有同步校正功能,因此实验中对每个测定元素选取2、3条谱线进行测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度好的分析线(见表1)。
2.2 方法的检出限
对样品空白溶液重复测定10次,取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限(见表2)。
2.3 测定结果与精密度
将所有已消解并定容至50 mL容量瓶中的试样(包括空白试样)用ICP仪进行元素测定,每种样品为3个平行样,每样重复测定3次,取平均值,其中Ca、As、Pb、Co、Zn未检出,其测定后的数据经单位换算后,结果如表3所示。
由表3可以看出,栗子中富集高含量的钾、磷、镁、锰等元素,这些元素与人体健康有着密切的关系,且不含有毒金属元素,因此具有良好的开发前景;测定结果的相对标准偏差小于4.2%,准确度较好。
2.4 加标回收实验
为了考察方法的可靠性,本实验对样品进行加标回收率实验。分别添加溶度为0.1,1.0 mg·L-1的多元素混合标准溶液到样品中,平行三次,测得各元素回收率在88.0%～114%之间,结果说明,建立的方法对栗子中几种金属元素的测定准确度能够满足测定要求。
3、结论
本文用湿法消解样品,ICP-AES法同时测定栗子中Mg、P、K、Cu、Pb、M n、Z n、A s、S i、C r、C o等1 2种微量元素的含量,这种方法具有样品用量少、消解时间短、节约试剂及操作简便、测定结果检出限低、精密度好及回收率高等优点。结果发现,栗子中富集高含量的钾、磷、镁、锰等元素,不含有毒金属元素,具有绿色无污染等性质,具有良好的开发前景。
参考文献
[1]侯海涛.保健美食-栗子[J].山东食品科技.2004(5):16.
[2]高荣海,阮树安,李冬生等.栗子的营养药用价值及加工制品的研究进展[J].北方园艺.2008(12):184～186.
多元素同时分析 篇7
我公司于2010年末采购了一台丹东东方测控技术有限公司的DF-5701在线分析仪,也是国内首台自主研发的中子活化水泥多元素在线分析仪,布置在入生料立磨皮带上。我厂石灰石通过铁路进厂,厂内设有石灰石预均化堆场,经过生料调配站,进入生料立磨。购入DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪后,生料质量控制由X-荧光分析仪取样改为活化分析仪在线质量控制,因入库生料质量稳定,生料均化库的均化功能几乎不影响入窑生料质量。采用在线分析仪后,因入窑生料均齐性提高,对窑产能、熟料质量、烧成系统热耗及耐火砖寿命等均有帮助。
2 电气连接示意图(图1)
3 工作原理
DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪是跨皮带式水泥物料在线检测装置,采用中子活化瞬发γ射线分析(PGNAA)技术,是国内中子活化应用于水泥成分检测的首例新技术。慢化后的热中子照射水泥物料,物料中各元素原子核与中子发生热中子俘获反应,放射出不同能量的特征γ射线,通过检测特征γ射线的能量辨识物料中元素种类,通过检测特定能量γ射线的强度得出元素含量。同时测量SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3、MgO含量,并计算出三率值KH、SM、AM;测量控制周期为一分钟;生料配料软件根据分析结果和生料配料质量控制指标实时控制原料喂料机,调整喂料比例,使之按照生料质量控制的三个质量控制标准(KH、SM和AM)进行配料,从而控制生料的质量。
4 故障现象及处理
(1)秋季定检时发现分析仪检测结果不准确,经检查发现检查信号处理柜的灰尘堆积过多,造成电子模块接触不良。清洁信号处理柜后,重新上电,经过一段时间,直到探测器温度控制点达到正常值为止,分析仪恢复正常。由于水泥厂的工作环境相对恶劣,我们对此进行了小改,将空压机的风用直径为5mm的铜管接入柜内,加入单向阀,使柜内保持正压,经过一段时间,发现故障再没出现。
(2)原料磨调试期间,石灰石库和别的库调换了一下,发现测出来的值发生了变化,经研究分析发现,在换库后,原料信息所对应的位置发生了变化,于是将配料控制软件做出相应调整,并输入换库后对应的原料成分,这样配料就会针对当前的原料库情况进行自动配料,问题消除。由于调试期是在春夏交际的时候,物料水分大,料粘堵仓引起频繁断料,对在线分析仪的分析精度产生影响,我们厂针对这种情况对均化堆场采用防雨措施,并减少原料输送时皮带的漏雨面积,加装顶棚,从而收到了很好的效果。
(3)在线分析仪在2011年7月10日四点班检测失真,经维护人员现场排查,发现是皮带秤上称重传感器发生了故障,经抢修更换,恢复了正常。由于分析仪是一种在线,连续、自动测量装置,如要保证其最佳性能,皮带秤的维护及标定起着至关重要的作用,只有皮带上物料流均匀且具有足够的载荷(一般物料厚度不少于10cm),分析仪才能工作在最佳状态,从而保证生料的充足供应。
5 结语
多元素同时分析 篇8
现代高技术战争中导弹的攻防对抗已成为重要的作战模式, 作为主要信息源的雷达被推向了战争的最前沿。随着航空兵器的速度提高, 传统两坐标雷达难以应付多批次、多方向和多层次的空中攻击, 因此, 各国竞相研制了数据处理率高、探测速度快、精度高和抗干扰能力强的三坐标雷达。
三坐标雷达主要测量目标的3个坐标 (方位、高度和距离) , 为导弹和火炮提供目标数据, 引导火控系统对目标实施打击。高精度的三坐标雷达还可直接引导防空导弹进行目标攻击, 大大提高系统反应速度。根据三坐标雷达作战使命的特点, 其关键性能指标包括:空域覆盖、威力 (作用距离) 、分辨率和精度。此外, 随着现代战争需要, 其反应时间、低截获性能、抗干扰能力和便携能力等也都制约着雷达整体性能。
三坐标雷达与传统两坐标雷达最主要的区别是俯仰空域探测能力, 包括俯仰空域的覆盖、俯仰角度分辨率及测量精度等。如对于低空、超低空目标, 其俯仰波束覆盖应该能满足0~5 km高度、0°~40°俯仰空域;要具有较强的生存能力;可及时地获取25 km范围内来袭目标信息, 以较高的精度提供给相应的指挥系统、火控系统, 或直接引导武器系统有效地拦截入侵目标。此外, 为了满足武器系统的高作战反应速度要求, 雷达要具有较高的数据更新率, 一般天线以60圈/分的速度扫描, 达到每秒一次的数据更新率。
1 三坐标雷达技术体制分析
地面对空情报三坐标雷达主要用于搜索、监视空中目标, 并对飞机进行作战引导。从20世纪50年代以来发展了采用单部天线实现防空情报三坐标雷达, 这些雷达通常是方位上机械旋转, 而仰角上采用了不同扫描方式, 主要有频率扫描、堆积多波束、一维相扫、混合扫描以及多波束等扫描方式。
1.1 频率扫描体制
频率扫描是利用天线阵列性能随频率变化的特点而实现天线波束变化。在天线阵列的馈线上, 随着载波频率变化导致波长变化, 其子阵相位也随着频率变化而变化, 导致天线面的等相位面发生偏转, 最终天线阵面合成方向图也随着发生偏移。
一般为增加频率改变对相位的影响程度, 馈线常采用蛇形馈线方式, 实现原理简单, 设备量少;但由于扫频因素, 如覆盖较大角度区域, 雷达设备需要占用较大的带宽。
1.2 堆积多波束体制
堆积多波束体制是采用多个天线指向不同俯仰方向, 分别进行探测, 依靠多个天线实现空间覆盖。该体制设备量随着堆积波束数量而成倍增加。
1.3 一维相扫体制
一维相扫体制是在俯仰方向上, 利用相控阵体制实现波束扫描。主要采用移相器对天线阵面各子阵单元进行移相, 使天线阵的等相位面发生偏转, 从而实现波束扫描。通常采用TR组件实现, 相位扫描控制较为灵活, 扫描速度快。
1.4 混合扫描体制
一般采用多种扫描方式共同实现, 如频扫加相扫和机扫加相扫等。为了弥补某项指标的不足而采取的一种较为折中的方式。根据组合方式的不同, 其某项或某几项指标有所提高, 但总体指标略有下降。同时带来设备量、复杂程度以及体积的增加。
1.5 多波束体制
多波束体制多为有源相控阵体制, 即在各子阵单元和路网络中进行特殊处理, 使得天线阵列具备多路输出, 根据设计实现波束数量、波束指向和波束宽度的变化, 最终实现多波束。
多波束体制与波束堆积体制不同, 可同时覆盖俯仰角度, 相对积分时间较其他体制长得多, 其信噪比大大提高。在相同威力要求条件下, 其发射功率大大降低, 可以简化整机实现难度。理论上收发天线可以互逆, 但实现多波束接收容易, 多波束发射较为困难。一般多波束天线常采用收发不同控制方式实现。
1.6 各种体制比较
还有其他一些三坐标实现体制, 这里不再介绍。根据设备的实现难易程度、威力、精度、设备量、反应时间、功耗和体积等因素, 对多种实现体制进行对比, 对比结果如表1所示。
根据以上分析可以看出, 频率扫描体制易于实现, 但占用频谱较宽, 容易受到干扰, 可应用于普通环境下的警戒监视。一维相扫体制与多波束体制波束覆盖灵活, 抗干扰能力较强, 可应用于战场环境条件下。多波束体制其数据更新率高、功耗小, 对高速飞行目标的预警与目标快速指示具有较强优势, 特别适用于连续波搜索雷达。
2 同时数字多波束体制
2.1 数字波束形成原理
直线阵列扫描原理图如图1所示。
对于平面阵列天线, 为了使阵列天线在空间扫描, 可在每个辐射源中附加一个相位, 设各阵元附加相移分别为0, θ, 2θ, ……, (N-1) θ, 则阵列天线波束指向由θ=0变到θ0。θ0与θ的关系为:
N个阵元上θ0+θ方向远场矢量和为:
由上式可得扫描时的方向性函数为:
式中, 为由于波程差引起的相邻阵元辐射场的相位差。在θ方向上, 各阵元的辐射场之间, 由于波程差引起的相位差正好与移相器引入的相位差相抵消, 导致各分量同相相加获得最大值。改变θ0值, 可改变波束指向, 从而达到波束扫描的目的。
2.2 数字复用实现同时多波束
多波束形成方法有多种, 如采用巴特勒矩阵网络和FFT算法等。此外, 还可以对各子阵信号进行多路复用后, 再采用移相的方法实现不同波束指向。数字复用实现多波束原理框图如图2所示。
以接收阵列为例, 多路天线子阵接收信号经过A/D采样形成数字信号;将各单元数字信号分配到数字复用器, 再根据需要重新组合输出至波束形成器;波束形成器内集成数字移相器, 可对各路子阵接收信号进行移相控制, 形成不同指向波束合成信号。可根据需要任意调整多波束数量及波束指向。由于数字分配不存在能量损失和增加噪声, 所以数字波束形成具有很高的合成效率。
2.3 数字波束形成指标论证
数字波束形成主要指标包括:俯仰角度覆盖范围、角度测量精度和天线增益及效率、作用距离、波束形成个数、波束宽度、栅瓣影响和副瓣等。
作用距离和角度测量精度往往决定了天线阵列增益和合成波束方向图波束宽度。高精度测角精度必然要求合成波束角度分辨率要高, 而对应天线阵列增益必然提高, 作用距离相对也较容易实现。俯仰角度覆盖范围与波束合成方向图决定了波束形成个数, 而波束形成个数也决定了接收机信号处理通道数量。合成天线阵列增益确定后, 天线效率和栅瓣决定了天线子阵数量, 也确定了射频前端的通道数量。
2.4 数字波束形成幅相校准
决定波束形成效果主要因素为各通道幅相一致性, 包括天线单元、馈线、接收通道、A/D采样和信号处理等部分的幅相一致性。数字复用内部采用统一时钟同步, 不会产生幅度、相位偏差, 不需要进行校准。A/D采样主要由于模拟放大器和采样时钟不同步, 造成信号幅度、相位偏差, 通过时钟分配器和设计可减少时钟不同步误差。为了避免相位模糊, 接收机常采用IQ正交通道。对于IQ正交性也需要进行校准。接收通道一般采用校准通道进行幅相校准, 其原理框图如图3所示。
在输入端馈入校准信号, 经过与实际信号相同路径到接收机;分别对各路信号进行幅度相位计算, 得到各通道幅度相位差值, 统一进行修正。该方法可在自检过程中完成, 较为准确方便。但随着校准通道的加入, 又引入了校准通道的幅相一致性误差;一般校准通道尽量采用无源器件, 使用仪器校准进行标定。
天线单元和馈线校准通常采用远场平面波仪器测量方法完成, 可在校准控制端对各项误差进行校准。
3 连续波多波束三坐标雷达的实现
同时多波束三坐标雷达的实现原理框图如图4所示。
雷达发射采用宽波束 (余割平方) 天线, 接收采用俯仰一维天线阵。接收单元经放大、下变频以及A/D采样得到一组数字信号;波束控制器对波束形成角度进行控制;信号经数字复用和多波束形成器, 得到所需方向的合成信号;信号经信号处理、数据处理最终得到目标的俯仰角度、距离和多普勒信息;结合伺服座体方位角度信息, 最终得到目标的方向、高度和距离等三坐标信息。
4 结束语
连续波同时多波束三坐标雷达具有低截获概率和较强抗干扰能力, 其数据更新率快, 可广泛应用于防空预警、监视、武器系统引导打击和反恐等领域。上述分析了同时多波束三坐标雷达的原理和特点, 研究了幅相校准关键技术, 给出了实现方案, 对同类产品的研究和实现具有一定的借鉴意义。
摘要：根据三坐标搜索雷达的特点, 对频率扫描、堆积多波束、一维相扫、混合扫描和多波束等多种雷达体制进行论述, 通过综合比较, 最终确定了采用连续波同时数字多波束体制实现三坐标搜索雷达。阐述了数字多波束形成原理, 给出了数字复用实现同时多波束的方法, 论证了数字多波束形成的技术指标, 详细分析了幅相校准关键技术。给出了连续波三坐标雷达的多波束实现方案, 并通过实践检验, 理论和方法具有实用性。
关键词：同时数字多波束,三坐标搜索,数字复用,幅相校准
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