孔隙结构分析（通用8篇）
孔隙结构分析 篇1
前言
我国是一个农业大国, 农业资源废料产生量巨大, 但是目前这些废料大多被随意丢弃在农田, 或是被直接燃烧掉了, 不仅造成资源的大量浪费, 还会产生严重的大气污染问题。如何合理利用这些农业废弃物成为人们关注的热点。寻找一条资源化利用农业废弃物的途径不仅可以达到保护环境的目的, 对于发展可持续性经济、实现资源再生也同样具有重要的意义。
本文以常见的农业废弃物玉米秸秆为原料, 采用氯化锌作为活化剂生产活性炭, 研究了相关实验条件 (活化剂浓度、浸泡时间、反应温度、反应时间) 对活性炭吸附能力的影响, 以正交实验方法得出活性炭生产的最佳实验条件, 并通过对玉米秸秆活性炭和商业活性炭内部孔隙结构的比较, 分析了农业废弃物活性炭与商业活性炭的差异, 认为玉米秸秆活性炭具有一定的商业价值和市场潜力。
1 实验
1.1 原料
以新鲜玉米秸秆为原料, 自然风干后破碎至1cm备用。
1.2 实验方法
称取一定数量的干燥原料放入烧杯中, 按照正交实验条件进行配置浸泡, 将原料转移至瓷坩埚, 放入马弗炉内完成炭化和活化过程。自然冷却至室温, 在90℃热水中煮约20分钟, 以蒸馏水反复清洗, 直至中性, 在105℃条件下烘干, 计算活性炭的产率, 同时进行活性炭亚甲基蓝吸附值和碘吸附值的检测。
2 结果与讨论
2.1 正交实验结果
从表1可以发现, 在活化剂氯化锌浓度40%、浸泡时间16h、反应温度500℃、反应时间50min的条件下, 可得产率30%、碘吸附值1005.4mg/g、亚甲基蓝吸附值417.2mg/g的活性炭, 其亚甲基蓝吸附值为国家一级活性炭标准的3倍, 而碘吸附值也超过相关国家标准 (GB/T13803.2-1999, 木质净水用活性炭一级品质量指标:碘吸附值≥1000mg/g, 亚甲基蓝吸附值≥135mg/g) 。该条件即为玉米秸秆活性炭生产的最佳实验条件。
2.2 活性炭孔隙结构分析比较
以S440型立体扫描电子显微镜对玉米秸秆活性炭和商业活性炭进行扫描, 所得电镜照片见图1、图2。
观察电镜照片可以发现, 在5000倍放大倍数下, 商业活性炭结构致密, 表面布满碎片, 有被烧失的地方, 孔内有填充物, 堵塞了一些孔隙, 虽然有部分小孔, 但是孔洞结构较少;农业废弃物玉米秸秆活性炭表面粗糙, 高低不平, 有丰富和发达的蜂窝状孔隙结构, 同时表面蜂窝结构向活性炭内部延伸, 增加了活性炭比表面积的大小, 这也是活性炭具备较强吸附能力的结构基础。
3 结论
(1) 以玉米秸秆为原料、Zn Cl2为活化剂制备农业废弃物活性炭, 在活化剂浓度为40%、浸泡时间为16h、反应温度为500℃、反应时间50min的工艺条件下, 可得产率30%、碘吸附值1005.4mg/g、亚甲基蓝吸附值417.2mg/g的活性炭, 亚甲基蓝吸附值达到国家一级活性炭标准 (GB/T13803.2-1999) 的3倍, 因而具有一定的商业价值。
(2) 玉米秸秆活性炭具有丰富和发达的蜂窝状孔隙结构, 表面蜂窝结构向活性炭内部延伸, 增加了比表面积的大小, 使其具有较强的吸附能力。
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孔隙结构分析 篇2
关键词：地基沉降；散体材料桩复合地基；刚性基础；孔隙介质模型；分级加载；分层总和法
中图分类号： TU472.1文献标识码：A
散体材料桩如碎石桩、砂石桩等加固软土地基或路基是一种广泛应用的地基加固处理技术，且散体材料桩复合地基沉降分析是地基加固处理与基础工程设计的重要依据.但是，由于这种地基的明显不均匀性和应力应变关系复杂性，使得其沉降分析理论及方法研究还需要深化和完善，有必要对此进行更深入地研究.
目前，复合模量法1-3是最为广泛的复合地基沉降分析方法之一，其基本思路是采用桩土复合模量代替天然地基压缩模量，再以分层总和法来计算复合地基的沉降，为此，盛崇文1利用桩土复合地基的面积置换率，将载荷试验确定的桩土模量进行简单的加权平均处理以获得复合模量；Omine2建立了双重介质模型，在考虑桩与土各向异性基础上，利用桩土复合地基面积置换率来确定复合模量，王凤池等3考虑了桩长、桩端土性质对复合模量的影响，并利用复合地基桩体承载机理来修正复合模量面积比公式，从而对复合模量进行修正.另外，张定4基于碎石桩复合地基变形是竖向变形和横向变形的叠加，提出了一种桩土复合地基沉降分析方法.虽然上述各种方法获得了一定的成果，但是，均未体现附加应力和应力历史对复合地基变形力学参数的影响，而且，须采用压缩试验曲线或静载试验曲线来描述桩土模量的变化，这给实际工程计算带来了不便.于是，曹文贵和刘海涛等5基于桩土复合地基沉降变形机理及其非线性特征，考虑荷载作用下桩土变形力学参数的变化，建立了刚性基础下散体材料桩复合地基沉降计算新方法.该方法反映了桩土变形力学参数的变化对复合地基沉降的影响，并且在沉降分析中避免了使用压缩试验曲线或静载试验曲线来描述模量的变化，使沉降计算过程更公式化.但是，这种方法并未反映桩土泊松比变化对复合地基沉降分析的影响，而且，在研究桩土模量变化规律时忽略了高阶变形微量的影响，存在明显的缺陷.如果在此方法的基础上合理地解决桩土模量和泊松比变化对沉降分析的影响，必将获得更为合理的散体材料桩复合地基沉降计算方法，这正是本文研究的核心内容.
为了建立散体材料桩复合地基沉降分析模型，首先做如下假定：
1建筑结构基础为理想刚性基础，因此，桩与土的竖向变形是协调相等的.
2桩与土界面水平或侧向变形连续.
3考虑到散体材料桩具有较强的透水性，孔隙水极易排出，因此，不考虑孔隙水压力对地基沉降的影响.
2桩或土体孔隙介质力学模型
散体材料桩复合地基的桩和土均为孔隙介质体，在荷载作用下，其中孔隙可以被压缩，即桩或土的体积会发生变化，从而，导致其变形力学参数也会随之而变化，但是，散体材料桩和土颗粒骨架可视为传统固体力学研究对象，其变形力学参数为常数6，因此，从孔隙介质微观分析入手，就有可能建立孔隙介质变形力学参数与孔隙介质骨架变形力学参数之间的关系.为此，必须探讨孔隙介质体应力与变形分别与颗粒骨架的应力和变形的关系，前者称为孔隙介质的表观应力和表观变形文献6中称为视应力和视应变，后者称为孔隙介质骨架的实际应力和实际变形，然后据此可建立孔隙介质力学模型，详细内容如下.
上述即为散体材料桩复合地基孔隙介质力学分析模型，下面将在此基础上探讨桩或土体变形力学参数变化规律.
3桩与土变形力学参数变化规律
3.1附加应力作用下桩和土变形力学参数变化规律
1桩和土泊松比的变化规律
以土体为例，设第i地基压缩分层土体所受第j级竖向附加应力增量为
SymbolsA@ szij，两个水平向附加应力增量分别为
桩体孔隙率的变化同样需采用递推方法进行计算，其初始值nPi0的取值也将在本文3.2节进一步讨论.
3桩和土附加应力确定方法
由散体材料桩复合地基沉降分析模型可知，要求得散体材料桩复合地基沉降值，须知道土体所受的应力增量.因为散体材料复合地基中桩与土相互影响，因此，必须从这一力学特点入手，对桩或土体进行受力分析，以求得散体材料桩复合地基的桩土应力比，从而建立散体材料桩复合地基土体所受附加应力的确定方法，具体过程如下.
以土体单元为例探讨桩或土的受力情况.本文参考文献4，5，8，9的方法，在第i地基压缩分层取一个土体单元，在第j级附加应力增量作用下，考虑水平向对称的情况，即σsxij=σsyij，并且为了分析方便，将土体单元受力变形分解为只发生水平向应变或竖向应变的两种模型4，5，8，9，如图1所示，于是，各模型应力应变关系如下：
3.2不同埋深桩和土初始变形力学参数变化规律
一般情况下，散体材料桩复合地基中桩或土的初始变形力学参数可通过室内试验确定10，但是，此时的变形力学参数未考虑不同压缩分层已完成固结变形的不同，即未考虑地基应力历史或初始地应力对变形力学参数的影响，因此，必须建立散体材料桩复合地基桩或土初始变形力学参数的确定方法.
4.2工程实例2
某水库拦河大坝13所在的河床有较深的第4纪冲击层分布，用振冲碎石桩对地基加固.选取现场试验中BC1组载荷试验曲线进行计算，该载荷板尺寸为1.8 m×1.8 m，桩体直径为1 m，长度为9 m，按正三角形布桩，面积置换率m=0.24.桩和土变形模量分别为3.5 MPa，1.5 MPa，重度分别为25 kNm3，20 kNm3.桩泊松比与孔隙率分别为0.25，0.07，土泊松比与孔隙率分别为0.40，0.52.试验荷载为108 kPa时压板实测最大沉降为42.0 mm.
计算深度按照规范12要求取9 m，将地基压缩层分为9层，每层厚度为1 m，将附加荷载及自重荷载均分为20级加载.按实例一计算过程，得桩土变形力学参数初始值见表3，沉降计算结果见表4.
—
从上述工程实例分析的过程和结果可以看出，采用本文方法计算的沉降值更接近地基沉降的实际观测值，表明本文方法具有较强的合理性和可行性.虽然本文方法与其他方法相比，计算精度虽然没有明显提高，但避免了地基土压缩试验曲线和经验系数的使用，还全面考虑了桩土变形力学参数变化对沉降的影响，因而具有明显的优越性.
5结论
1从桩土受力与微观变形研究入手，建立了反映桩土表观变形力学参数与颗粒骨架实际变形力学参数之间关系的孔隙介质模型，较现有相关模型具有更广泛地应用范围.
2考虑刚性基础下散体材料桩复合地基沉降特点，运用上述孔隙介质分析模型，引进分级加载思想，建立了附加应力和初始地应力对桩土变形力学参数的影响模型.
3建立了反映桩土变形力学参数非线性变化特征的改进分层总和分析方法，其不仅反映了桩土变形力学参数随埋深和附加应力变化的特征，而且还能避免压缩试验曲线的使用.
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煤粒的微观孔隙结构特征实验研究 篇3
1 实验原理及方法
1.1 实验仪器设备
实验所用的仪器设备是美国康塔Autosorb-i Q全自动比表面和孔径分布分析仪,如图1所示。该仪器的工作原理为等温物理吸附的静态容量法。Autosorb-i Q内置2个脱气站,可同时进行样品的分析和制备。该仪器可进行Langmuir比表面积、单点及多点BET比表面积、DH孔径分布、BJH孔径分布、DR微孔面积、平均孔径、总孔体积等物性参数的测试和计算。
1.2 煤样制作
实验采集了山西凤凰山矿9#煤层工作面的样品,其工业分析结果见表1。在实验室将煤样制备成10~20、20~40、40~60、60~80、80~100目5种不同粒径的煤粒,煤样制备情况如表2所示。
1.3 实验步骤
本实验采取BET测试,以高纯N2为吸附质,在液氮沸点温度77.2 K情况下,测定不同压力下N2的吸附体积。实验相对压力为0~1。实验步骤如下:
1)样品管毛重测定。将清洁的空样品管称重并精确至0.1 mg,记录该样品管的质量并计算其毛重。
2)样品脱气。将样品装入已称重的空样品管,放入加热包,再将样品管装到脱气站口上,在真空加热的条件下处理样品,除去样品表面的杂质和孔内的水分;处理完毕后,将样品管冷却至室温,从脱气站取下,称重精确至0.1 mg,减除毛重,即为脱气样品的质量。
3)样品分析。将新鲜的液氮倒入杜瓦瓶,保证液氮满足60 h的分析需要;连接计算机,启动Autosorb-i Q分析软件,点击开始取样,设置相应的参数,进行实验。
4)按照设置进行吸附量的测量,待取样完成后,自动生成该样品的吸附等温线。
2 吸附等温线实验结果
实验测量不同煤粒的吸附等温线,结果见图2。
由图2可知,对于N2吸附而言,不同粒度的煤样吸附等温线呈现出相似的变化趋势。N2吸附量随着相对压力p/p0的增大而增加,而且随着粒度的减小,煤粒N2吸附量也增加。对照国际纯粹与应用化学联合会划分的吸附等温线类型,本实验采用的煤粒的吸附等温线都属于Ⅱ型等温线类别,其中曲线的前半段上升缓慢,并呈向上凸的形状,表明此阶段为煤粒内部由单分子层吸附向多分子层吸附过渡的阶段;而在后半段,曲线平缓上升;当相对压力达到0.95时,曲线开始急剧上升,这表明在煤体内较大的孔里发生了毛细凝聚现象,造成吸附量的急剧增大。
3 煤粒结构参数计算分析
3.1 计算原理
表征煤粒结构的参数主要有比表面积、孔容及平均孔径,其对吸附剂的吸附量都有不同程度的影响。根据样品等温吸附线的特点,吸附剂的比表面积由BET法计算而得,样品总孔容、孔径分布由Kelvin方程计算[9]。
BET法计算模型:
式中:qm为单分子层的饱和吸附量;q为吸附剂达到平衡时的吸附量;p0为吸附质的饱和蒸汽压;p为吸附质平衡分压;c为BET常数。
比表面积:
式中:σ为1个吸附分子截面积;N0为阿伏伽德罗常数;W为修正系数;A为比表面积。
Kelvin方程表达式:
式中:r为孔隙范围,分析软件自动给出;γ为液氮表面张力;T为绝对温度;为液体摩尔体积;R为通用气体常数;θ为吸附倾角,对高压下的液体吸附而言,θ取值为0。
吸附剂总孔容可由液体摩尔体积求出。
孔径大小可由下式求得:
式中:V为吸附剂总孔容;为分析部分的平均孔径。
3.2 结果及分析
根据上述计算原理,对不同粒度煤粒的微观结构特征参数进行了计算,实验结果如表3所示。
由表3可知,在一定的粒度范围内,随着煤粒粒径的减小,煤粒的比表面积和总孔容逐渐增大,其对应的平均孔径也减小。这一结果与文献[10]研究结果“比表面积和孔容积均随着煤粒的细化、超细化将改变其孔隙结构而增大,而平均孔直径减小”相一致。
比表面积与煤粒粒度的关系见图3。由图3可知,在一定的粒度范围内,煤粒的比表面积随着煤粒粒度的增大而减小。煤粒的比表面积越大,气固(气体和煤体)接触得就越充分,对反应气体的吸附、解吸扩散等作用就会产生有利的影响。通过对煤粒粒度和比表面积的关系拟合,两者之间存在着以下关系:
总孔容与煤粒粒度的关系见图4。由图4可知,在一定的粒度范围内,煤粒的总孔容随着煤粒粒度的增大而减小。通过对煤粒粒度和总孔容的关系拟合,两者之间存在着以下关系:
平均孔径与煤粒粒度的关系见图5。由图5可知,在一定的粒度范围内,煤粒平均孔径随着煤粒粒度的增大而增大。对煤粒的平均孔径与煤粒粒度两者之间通过拟合得到如下关系:
4 结论
1)基于低温液氮吸附原理,利用康塔Autosorb-i Q全自动比表面和孔径分布分析仪,研究了不同粒径煤粒的吸附等温线。研究结果表明:不同粒径煤粒其吸附等温线呈现出相似的变化趋势,N2吸附量随着相对压力的增大而增加,而且随着煤粒粒度的减小,煤粒N2吸附量也增加。
2)对煤粒的微观结构参数(比表面积、孔容及平均孔径)进行了计算分析。研究结果表明:在一定的粒径范围内,随着煤粒粒度的增大,煤粒的比表面积、总孔容呈现出减小的趋势,而平均孔径呈增大趋势。
3)对煤粒的微观孔隙结构特征研究,可以为瓦斯在煤体内部的吸附、解吸及渗流等机理研究提供一定的理论参考。
摘要：为了进一步深入分析煤体内部的孔隙结构特征,利用美国康塔Autosorb-iQ全自动比表面和孔径分布分析仪,实验研究了煤粒(同种煤不同粒径)的吸附等温线,并对其微观结构特征参数——比表面积、孔容及平均孔径进行了分析。研究表明:不同粒径煤粒吸附等温线呈现出相似的变化趋势;随着煤粒粒径的增大,煤粒的比表面积和总孔容逐渐减小,而平均孔径增大。研究结果为煤体瓦斯的吸附、解吸及渗流等机理的研究提供了一定的理论基础。
关键词：煤粒,孔隙,微观结构,吸附等温线
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孔隙结构分析 篇4
1. 沉积相标志
(1) 颜色特征:研究区长4+5油层的砂岩颜色主要为浅灰色、灰黄色、灰色和灰褐色。泥岩、泥质粉砂岩和粉砂质泥岩以深灰色和黑色为主, 反映河道间及分流间湾沉积的产物。
(2) 岩性特征:长4+5油层组以细砂岩为主, 颗粒磨圆度较好, 多为次棱角状, 以线状接触为主, 分选中等—好。
(3) 沉积构造:长4+5主要为层理构造, 其次为滞留沉积和扰动构造, 层理构造主要有:块状层理、水平层理、平行层理、交错层理和斜层理。
(4) 古生物:研究区长4+5油层组岩心中, 在砂岩段常可见到植物的枝干, 在粉砂岩、泥质粉砂岩、粉砂质泥岩中常见到较多的由河流带来的植物茎叶与碎片。
2. 沉积微相划分及其特征
(1) 沉积微相的划分方案
通过对长4+5油层岩心的观察, 结合区域沉积背景、砂体展布的特点、沉积特征和电测曲线的特点, 将本区的沉积相划分为三角洲平原和三角洲前缘, 沉积微相主要有分流河道、分流间湾、天然堤、决口扇、河口坝、前缘席状砂等。
(2) 沉积微相展布特征
1) 单井沉积相
(1) 铁8单井沉积相分析:
整个长4+52发育5个沉积旋回。沉积微相空间相互叠置, 水下分流河道、分流间湾和河口坝是主要的沉积微相。长4+521主要发育分流间湾微相, 底部发育水下分流河道, 砂体较薄, 约为3m;长4+522主要发育水下分流河道微相, 砂厚12m左右, 反映较强的水动力特征。
(2) 铁96-85井单井沉积相分析:
该井位于研究区南部, 从铁96-85单井沉积相图可以看出, 整个研究层位长4+52发育3个沉积旋回, 主要发育水下分流河道、分流间湾和河口坝微相。长4+521发育分流间湾微相, 砂体不发育;长4+522主要发育河口坝, 砂厚12m左右。
(3) 铁101-92井单井沉积相分析
该井位于研究区东南南部, 从铁101-92单井沉积相图可以看出, 整个研究层位长4+52发育4个沉积旋回, 主要发育水下分流河道、河口坝和分流间湾微相。长4+521主要发育河口坝分流间湾微相, 中部发育河口坝微相, 砂厚约10m;长4+522发育分流间湾微相, 砂体较为发育, 砂厚12m左右, 反映较强的水动力特征。
(4) 铁90-99井单井沉积相分析
该井位于研究区东北部, 从铁90-99单井沉积相图可以看出, 整个研究层位长4+52发育3个大的沉积旋回。水下分流河道不发育, 沉积微相主要是河口坝、远砂坝和分流间湾。长4+521主要发育分流间湾微相, 以粉砂质泥岩为主要成份, 中部夹有薄层细砂岩;长4+522底部发育发育水下分流河道微相, 砂体较为发育, 为中细砂岩, 砂厚13m左右;
2) 连井剖面分析
(1) 铁91-101井―铁95-89井长4+52砂体连通剖面:是顺物源方向的剖面, 包括区内的5口井, 可以较好反映该区东南部地区地层信息。从沉积相剖面上可以看出, 长4+52油层砂体发育相对较差。从整体上看, 该剖面主要发育水下分流河道、河道侧翼和分流间湾, 河道主要由砂岩、砾岩组成。
(3) 沉积微相平面展布特征
从沉积微相平面展布图上看, 物源方向为北东方向, 河道走向为北东-南西方向, 到长4+522油层时期, 主要发育三条河道, 河道宽度较窄, 在研究区呈网状和树枝状分布, 砂体连片性一般, 中部零星发育分流间湾微相, 东部分流间湾呈片状分布。到长4+521油层时期, 主要发育三条水下分流河道, 河道宽度较窄, 呈条带状和树枝状由北东向西南延伸, 分流间湾在研究区中部和顶底部零星分布。
2 储层的孔隙结构特征
储层的孔隙类型的分类主要有两种, 一是按孔隙大小, 另一是按成因。研究区按成因类型对长4+5、长6油层组进行孔隙类型划分。原生孔隙主要是岩石原始沉积下来是就已经形成并保存至今的孔隙。这类孔隙又可细分为压实剩余的原生粒间孔隙和胶结剩余粒间孔隙, 两者统称为残余粒间孔。另外在杂基中的微孔隙也属于此类, 但该类孔隙喉道太小, 对储存石油意义不大。
通过铸体薄片观察、扫描电镜分析发现, 研究区长4+5、长6储层的原生孔以残余原生粒间孔为主, 溶蚀孔次之, 微裂缝很少。尽管在铸体薄片分析中给出了晶间孔的比例, 但自生高岭石中的晶间孔实际上是胶结剩余的粒间孔或溶蚀孔, 并不是一个独立的成因类型。
(1) 残余粒间孔:研究区长4+5、长6段内残余粒间孔占总孔隙的比例为74.58%。
(2) 溶蚀孔:在扫描电镜下沿长石解理面发生强烈溶蚀, 如元69井2148.4m, 溶孔直径可达5μm。统计表明, 本区次生孔以长石溶孔为主, 岩屑溶孔次之, 长4+5、长6为22.72%。
根据本区储层孔隙、喉道分级标准, 结合本区延长组储层孔隙结构资料分析认为, 本区目的层共有五种孔隙结构类型, 长4+5油层组以细小孔微细喉道型为主。研究区砂岩孔隙结构特征参数能较好地表征和反映延长组长6油层组的孔隙结构和储集性能。
小结
元214油藏长4+52储层砂体展布方向总体呈北东-南西方向, 与区域沉积相带的展布一致, 研究区主要发育水下分流河道与分流间湾微相, 偶尔有河口坝微相发育, 水下分流河道在平面上呈片状和条带状分布。原生孔以残余原生粒间孔为主, 溶蚀孔次之;以细砂为主, 平均占90.20%, 粉砂次之, 占5.31%, 少量的中砂, 分选较好;
摘要：本文通过对姬塬地区长4+5油层组沉积相的研究分析, 对长6油层的沉积相标志进行了分析, 确定了研究层位沉积微相的展布特征, 并对为井区的勘探开发工作奠定了良好的基础。
关键词：沉积相,孔隙结构
参考文献
[1]朱筱敏等。沉积岩石学[M]。石油工业出版社。2001.
孔隙结构分析 篇5
关键词：页岩,孔隙结构,应力敏感性,储层伤害率
1. 页岩孔隙结构
随着我国油气开采量的不断增加,人们想方设法的去研究油气的开采,由于页岩的孔隙中蕴藏着丰富的油气资源,因此研究微观的孔隙结构对油气的开采有着重要的意义。其中,孔隙结构的研究对页岩勘探开采也有重要指导作用,而且对页岩气在纳米级孔隙中的渗流机理和后期的产能预测研究具有重要指导意义。根据应用化学学会和国际理论对孔隙的定义,Chalmers等将页岩孔隙划分为微孔(<2 nm),中孔(介孔)(2-50 nm),大孔(>50 nm)三类。
2. 页岩应力敏感性
在煤层气开发中,应力敏感性,是指钻井、完井及开发过程中,基质内应力和有效地应力的变化使煤储层渗透率发生改变的现象。应力敏感性评价是储层保护方案设计、合理工作制度确定的重要依据,尤其对于低渗致密储层更显得意义重大。国内外学者关于页岩储层应力敏感性的研究已取得了显著的成果,发现页岩孔隙的尺寸是影响其应力敏感性的重要因素。
3. 页岩储层伤害率
储层本身潜在的伤害因素有:岩石骨架颗粒成分、胶结类型、孔隙结构、储层敏感性矿物、岩石表面性质及储层流体性质等,这些因素受外界条件影响会导致储层渗透率降低。应力敏感性是评价储层伤害率的一个重要指标。
4. 实验
基于页岩孔隙结构、应力敏感性、储层伤害率之间的联系,本文主要研究孔隙结构与储层伤害率之间的关系。
(1)实验设备
脉冲式孔隙度渗透率仪(岩心公司Poro PDP200)、压汞仪(麦克默瑞Auto Pore9500)
(2)实验数据评价
①三个不同孔径的页岩样品进行压汞实验测试。
②对应的样品进行压力敏感性测试,计算出应力敏感性伤害率。
5. 实验结果与讨论
图1、图2、图3为压汞法测定的三个样品的孔径分布图,三个样品最大进汞量对应的孔径分别是78.5nm、25.9nm、17.8nm。表1中2016-yy756平均孔径119.3nm,孔隙分类为大孔;2016-yy158平均孔径25.8nm,孔隙分类为介孔;2016-yy555平均孔径13.8nm,孔隙分类为微孔。图4、图5、图6为样品的应力敏感性曲线图,可以看到,随着模拟地应力的增大,样品渗透率是随之减小的。表2是相对应的应力敏感性伤害率和伤害率等级。由此可以看出,页岩样品孔径越大,应力敏感性的变化趋势越大,敏感性伤害率越大,反之,孔径越小,敏感性伤害率越小。
6. 结论
页岩储层的各种伤害因素,不仅影响增产效果,还会增加各类井下作业的工作量和成本,甚至还会影响此页岩气区的最终采气率。因此,十分必要的。根据储集层存在的应力敏感性特征及应力敏感性程度评价,可提出防止和减少伤害的可行性措施,对页岩气的开发、油气增产、保护气层有着十分重要的指导意义。
参考文献
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孔隙结构分析 篇6
分形几何作为描述图像信息的工具主要应用分形维数作为特征参数来量化表面形貌的特性[4]。胡松等[5]就利用相关的图像处理方法对不同煤种、不同燃烧阶段煤焦外表面结构的SEM图像进行研究, 借助分形理论, 并用簇分析获得了SEM图像定量信息, 对进一步研究煤颗粒燃烧这一复杂过程奠定了基础。SEM图像二维重构能还原二维孔隙结构的特征, 为以后描述单个颗粒煤内部三维孔隙结构打下坚实的基础。
1 煤的工业分析
将选取的煤样, 经过破碎、缩分等过程制备成能全面代表原来煤样的分析用煤样。对这三种不同的煤样分别标号为B1、B2、B3, 然后对其进行工业分析, 结果见表1。
对所选三种试样的煤进行工业分析, 所得结果如上表所示。通过分析可以得到B1煤为无烟煤, B2煤为褐煤, B3煤为烟煤。
2 扫描电镜实验
本次将扫描电子显微镜用于单颗粒煤样孔隙结构的观察, 通过对三种煤样进行电子显微镜扫描试验, 得到在不同放大倍数下清晰的煤的孔隙结构照片, 然后分析单颗粒煤孔隙结构的分布情况极其孔隙的情况。然后, 采用分形描述的方法对SEM图片进行更进一步的分析研究, 进一步得到单颗粒煤孔隙结构的特征。
2.1 实验设备
此实验采用了德国ZEISS Supra55热场发射扫描电子显微镜, ZEISS Supra55采用了专利的GEMI-NI镜筒设计和环形IN-LENS SE探测器, 具有束流稳定、分辨率高的特点, 配有牛津X-射线电制冷能谱仪, 能进行矿石、磁材、生物、陶瓷等材料样品的形貌观察及元素成分分析。
2.2 扫描电镜的实验结果及初步分析
单颗粒煤的内部孔隙包括两种类型:微观孔隙和微观裂隙。微观孔隙包括气孔、植物残余组织孔、溶蚀孔、晶间孔、粒间孔和铸模孔, 微观裂隙包括内生裂隙和构造裂隙两种[6]。
结合这几种分类特征, 对B1~B3煤样观察分析结果如下。
2.2.1 B1煤样电子显微镜扫描照片及分析
图2为不同放大倍数下B1煤样孔隙结构的电子显微照片, 由此可以看出B1煤样主要为植物残余组织孔和粒间孔并且这种孔大量分布, 一般这种孔孔隙较多、孔径比较大并且形状各异, 孔隙排列紧密层次感较强, 在较大倍数是单个孔的孔隙及轮廓清晰可见, 能进一步看到为孔隙的边缘缝隙, 缩小倍数是能看到更多的孔隙分布。还有一些构造裂隙, 裂隙方向行显著, 裂隙面比较平直、裂隙较长可以深入到其它分层。可以看出孔隙较为发育, 孔间贯通性良好。
2.2.2 B2煤样电子显微镜扫描照片及分析
图3为不同放大倍数下B2煤样孔隙结构的电子显微照片, 由此可以看出B2煤样为植物残余组织孔隙, 但并不是大量分布;可以看到丝质体但煤质较为致密, 大孔隙比较少, 多集为中、小孔隙, 放大一定倍数仍可见较多微孔隙, 并且这些微孔隙分布比较集中程大量分布趋势。
2.2.3 B3煤样电子显微镜扫描照片及分析
图4为不同放大倍数下B3煤样孔隙结构的电子显微照片, 由此可以看出B3煤样主要为粒间孔, 孔径较大、孔隙较多, 孔的形态各异, 并且有构造裂隙生成, 但裂隙数量较少;伴随有少量由矿物结晶作用造成的粒间间隙的晶间孔;少量矿物颗粒分布;孔隙半径分布范围相对集中, 大孔小孔几乎均匀分布。
3 单颗粒煤分形重构内部孔隙结构
3.1 图片处理及获取数据
选取B3-C照片利用MATLAB对其进行二值化处理[7], 处理结果如图4 (d) 所示。二值化图中白色部分表示孔隙, 黑色部分表示骨架。
运用MATLAB对二值化的图片进行分析, 提取孔隙的大小及其分类、计算其区域度分维数, 并对上述数据进行分析发现, 孔的最大半径为3 141.376 1 nm, 最小半径为613.912 73 nm, 平均半径为1 230.119 1 nm, 由图6可以看出孔的大小主要集中中孔, 大孔和小孔相对来说都比较少, 而中孔成大量分布。由图7可以看出孔的最大迂曲度分维数为1.200 005, 最小迂曲度分维数为1.055 694 9, 平均迂曲度分维数为1.130 477 7。
3.2 固定圆半径法
由单颗粒煤内部孔隙结构二维截面的SEM照片可看出, 各个孔隙的结构呈现出随机无序的特征, 孔隙的大小位置都是随机分布的, 因此, 在模拟单颗粒煤二维结构的模型时, 需要考虑孔隙随机分布的特点。本文所重构的单颗粒煤内部孔隙结构, 是指由两种不同力学性质的材料以类似于单颗粒煤内部孔隙结构的形式组成的复合材料, 即其中一种材料为基体, 另一种材料为球体, 类似于孔隙的夹杂的方式, 形式上均匀地分散于其中。而内部的孔隙分布可以看作是空间几何体的分布, 这些空间几何体可以抽象的用球形, 棱柱形, 棱锥形, 椭球形和凸多面体等规则形状的颗粒来进行表征。在模拟二维结构时, 圆形是比较简单且比较好控制的形状单元, 并且圆形结构也能很好的描述二维单颗粒煤内部孔隙的结构单元, 因此, 本法采用圆形作为基本构造单元, 来重构二维单颗粒煤内部孔隙的基体结构。
3.3 重构模型建立及分形重构
运用蒙特卡洛方法 (Monte-Carlo) 对单颗粒煤内部孔隙结构进行重构。蒙特卡洛方法 (MonteCarlo) 是利用随机变量的一个数值序列来得到特定问题的近似解的数值计算方法。蒙特卡洛方法的应用可以大致分为两类:第一类是所求问题具有严格确定的数学形式, 另一类是本身就是具有统计性质的问题。本文所研究的单颗粒煤的内部孔隙结构在统计意义下具有自相似性特征, 因此属于统计性质的问题。
Monte Carlo方法亦称随机模拟方法, 有时也称作随机抽样试验方法[8], 它介于理论和实验之间, 通过不断产生的随机数序列来模拟实际的变化过程。它的基本思想是[9,10]:为了求解数学、物理、工程技术等方面的问题, 首先建立一个概率模型或随机过程, 使它的某些统计参量恰好是所需求问题的解, 然后通过对模型或过程的观察或抽样试验来计算所求参数的统计特征, 最后给出所求解的近似值, 以此解答所关注的问题。本文在已给定孔隙率的前提下通过控制基本构造单元 (圆形) 的位置、大小来重构单颗粒煤内部孔隙的二维结构, 孔隙的分维数通过Matlab进行计算得到。
本次利用Matlab自编程序对单颗粒煤内部孔隙结构进行重构, 并通过可调节的基质单元的位置、大小来重构具有不同孔隙率的单颗粒煤内部二维结构, 同时, 在重构过程中, 允许圆形基体之间相互重叠, 这样可以生成更复杂孔隙形体, 更加接近真实煤的孔隙结构。重构过程程序框图如图8所示。在重构过程中, 参数的变化会使重构图形的形态发生相应的变化, 对于重构的单颗粒煤内部孔隙结构, 影响其结构特性和形态的主要控制参数是孔隙率和基质大小。
选取试样B3烟煤进行重构, 在孔隙率不变的情况下, 运用固定半径法重构出单颗粒煤的二维图形。所选试样的孔隙率为19.61%, 重构单颗粒煤的二维图形是孔隙率设定为19.61%, 在孔隙放大2 000倍下, 固定小圆的半径取5个像素点。如图9所示固定圆半径法重构的二维图形。
对上述数据进行分析发现, 孔的总体数量为748个, 其中孔的最大半径为3 277.865 6 nm, 最小半径为606.380 46 nm, 平均半径为1 212.280 6nm, 由图10可以看出孔的大小主要集中中孔, 大孔和小孔相对来说都比较少, 而中孔成大量分布, 这个结果与上章所得结果较为吻合。由图11可以看出孔的最大曲域度分维数为1.224 763 7, 最小曲域度分维数为1.067 773 3, 平均曲域度分维数为1.125 279 2, 所得分维数也要上章真实煤的数据较为吻合。最后模拟的结果无论孔隙的数量、孔隙大小的分布及分维数的范围与真实的数据相对误差都比较小, 模拟的二维孔隙结构与真实的煤的孔隙结构相符。
4 结论
通过对三种煤的工业分析, 最后测定B1为无烟煤, B2为褐煤, B3为烟煤。通过扫描电镜实验, 分析了不同煤的孔隙结构, 对不同煤孔隙结构的类型及孔隙的分布进行了描述。最后发现无烟煤煤孔隙较多、孔径比较大并且形状各异, 孔隙排列紧密层次感较强;褐煤煤质较为致密, 大孔隙比较少, 多集为中、小孔隙;烟煤煤孔径较大、孔隙较多, 孔的形态各异, 并且有构造裂隙生成, 但裂隙数量较少, 孔隙半径分布范围相对集中, 大孔小孔几乎均匀分布。
通过Matlab软件对烟煤进行分析, 最后得到烟煤孔的大小主要集中中孔大孔和小孔相对来说都比较少, 而中孔成大量分布。分形重构所得二维孔隙图形, 各项参数与烟煤的实际参数的均方根误差小于2%, 并且孔的大小主要集中中孔大孔和小孔相对来说都比较少, 而中孔呈大量分布, 这个结果与实际所得结果较为吻合。各项分维数与烟煤的实际分维数的均方根误差小于3%, 所得平均分维数与真实烟煤的较为吻合。模拟的结果无论孔隙的数量、孔隙大小的分布及分维数的范围与真实的数据相对误差都比较小, 模拟的二维孔隙结构与真实的煤的孔隙结构相符。本文所选用的烟煤具有很强的代表性, 重构方法也适用于同类型的其他煤种及多孔材料的结构重构。
摘要：运用扫描电子显微镜对所选三种煤样微观孔隙结构的观察研究, 总结出不同煤种内部孔隙的分类及孔隙的分布情况, 进一步研究不同孔隙结构对燃烧的影响。提出了一种新的重构方法, 利用Matlab软件对烟煤SEM图像进行分析处理, 运用分形理论总结得到孔隙结构的分形特征, 然后自编程序对其二维结构进行重构, 最后得到重构图像及各参数与真实图像及各参数有很好的相似度。重构结果表明, 该方法与真实实验具有很好的吻合, 其为研究单颗粒煤及其它多孔材料内部孔隙结构提供了一种方法。
关键词：孔隙,分形,Matlab,重构
参考文献
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孔隙结构分析 篇7
目前, 国内外学者对煤的孔隙结构演化进行了大量的研究工作, 揭示了孔隙度、孔隙体积、孔径分布及比表面积等特征的变化规律。本文以哈密长焰煤为研究对象, 在煤热解实验的基础上, 对煤热解过程中不同温度下哈密长焰煤的孔隙结构演化特征进行了分析[4,5]。
1 实验与方法
1.1 煤样的选取
本实验研究选取的煤样为新疆潞新公司哈密鄯善沙尔湖煤矿6号煤。选取煤样10kg, 煤样采用多层塑料包装以防止水分的蒸发和散失, 经破碎机破碎至5mm以下, 并密封保存作为试验用煤, 编号并密封保存。
1.2 实验设计与方法
将煤样作绝氧处理, 然后分别放入马弗炉中, 在隔绝氧气的条件下对煤样进行加热热解, 对于每组的6个样品 (重量100g, 粒度小于20mm) , 其实验初始温度均设为常温, 而实验终温为100℃, 200℃, 300℃, 400℃, 500℃和600℃共6个温度点, 当升温至不同试验终温后, 恒温一段时间后 (约1h) , 取出样品在绝氧容器中自然冷却至室温。采用压汞方法, 对加热过的煤样的孔隙结构进行分析。
为了便于研究, 将孔隙按其孔径的大小进行分级, 孔隙分级的标准为:微孔 (直径<10nm) 、过渡孔 (直径10～100nm) 、中孔 (直径100～1000nm) 、大孔 (直径>1000nm) 。
2 孔隙比表面积随热解温度的演化特点
图1为煤样热解过程中总孔隙比表面积随温度变化曲线, 由图1可以看出, 煤样在常温下的总孔隙比表面积最大。随着煤热解温度不断升高, 总孔隙比表面积逐渐减小, 在300℃时的比表面积远小于常温状态并达到最低。300℃以后, 随着煤热解反应的不断加剧, 比表面积略有增加, 变化幅度不大, 在400℃以后, 总孔隙比表面积趋于稳定。
图2为煤样热解过程中不同孔隙比表面积随温度变化曲线, 由图2可以看出, 无论煤热解的温度多少, 微孔和过度孔的孔隙都是组成煤的比表面积的主要孔隙, 这说明在煤热解过程中, 煤的原有孔隙虽然不断增大, 但随着煤热解的加剧, 挥发分的不断逸出, 有很多新孔隙的产生, 使微孔和过渡孔内表面积很大。
3 结论
3.1 常规热解条件下, 哈密长焰煤的总孔隙比表面积逐渐减小, 在300℃以后略有增加, 但变化不大;微孔和过度孔是组成煤比表面积的主要孔隙, 在热解过程中伴随大量新孔隙的产生。
3.2 哈密长焰煤属于年轻的长焰煤, 随热解温度的升高, 煤的孔隙结构发生了根本性改变, 既生成了许多大孔隙又有新的微小孔生成。0～300℃孔隙结构变化不大, 呈缓慢增加趋势, 300℃～600℃发生剧烈的物理和化学变化, 孔隙结构迅速增大。
参考文献
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孔隙结构分析 篇8
关键词：高石梯-磨溪,震旦系,灯影组,孔隙度,渗透率,孔洞和裂缝,铸体薄片,核磁共振
世界碳酸盐岩储层的油气储量约占世界油气总储量的50%，产量约占世界油气总产量的60%[1]。碳酸盐岩储层类型十分复杂，常常表现为不同尺度的孔、缝、洞交错发育，平面和纵向非均质性强[2,3,4]。虽然碳酸盐岩储层一般基质渗透率低、孔隙度小，但是由于裂缝的发育沟通孔洞，为气体的渗流提供通道，因此，碳酸盐岩开发效果一般比较好[5,6,7,8]。
安岳气田高石梯—磨溪区块横跨四川省资阳市、遂宁市和重庆市潼南县，位于四川盆地川中古隆起平缓构造区威远—龙女寺构造群。震旦系灯影组气藏最有利的储集岩类主要为丘滩复合体的藻凝块云岩、藻叠层云岩和藻砂屑云岩，主要储集空间为粒间溶孔、晶间孔、晶间溶孔、溶洞、裂缝。高石梯-磨溪区块震旦系灯影组18口井21井次试气结果表明:主力产气层灯二段、灯四段试气产能平面和纵向差异大，产能与储层孔隙度、厚度相关性差。文章采用先进的实验技术，对储层的微观物性(孔喉半径，可动流体饱和度)和孔、洞和缝进行描述，提高对四川盆地震旦系灯影组储层物性的认识，为有效开展储层评价和气田的高效开发提供基础和依据。
1 储层基础物性
以高石梯—磨溪区块震旦系灯影组不同井位所取得的92块岩心为代表，观察孔洞与裂缝之间的匹配关系，测试储层的孔隙度和渗透率。实验样品包括直径为2.5 cm的柱塞岩样69块和直径为7 cm的全直径岩样23块，实验结果如图1～图6所示。从图1和图2可以看出:灯影组储层同时存在高角度缝和水平缝，裂缝系统以缝网形式存在储层中，有利于气藏开发。有气井成像测井资料表明，储层裂缝以斜交和高角度缝为主，呈缝网形式，仅在局部层段发育。图3表示储层平均孔隙度为2.76%，绝大多数岩样的孔隙度分布在1%～4%，孔隙度大于4%的岩样数目所占比例不足7%，说明灯影组储层的孔隙度低。图4表示储层平均渗透率为0.8 m D，近80%岩样的渗透率分布在0.001～1 m D，反映了灯影组储层渗透率较低的特征。图5是孔隙度和渗透率的相关性散点，可以看出灯影组储层孔隙度与渗透率之间的相关性很差。
2 铸体薄片研究储层矿物和孔洞缝分布
铸体薄片是将染色树脂或液态胶在真空状态下灌注到岩石的孔隙空间，在一定的温度和压力下使树脂或液态胶固结，然后磨制成岩石薄片，再在显微镜下观察的一种研究方法[9,10]。铸体薄片主要用于鉴定矿物成分，识别岩石孔隙结构[11]。选择共计25块震旦系灯影组储层2.5 cm柱塞样开展铸体薄片测试。表1表示灯影组碳酸盐岩矿物以白云石为主。由图6可以看出，储层缝、洞发育;缝有溶蚀缝、微构造缝、构造溶蚀缝、构造缝四种，裂缝存在不同程度的充填，据图7灯影组铸体薄片分析统计，高石梯-磨溪区块震旦系灯影组储层的裂缝以构造溶蚀缝为主;孔洞大小不等，形状不规则。
3 核磁共振研究储层孔洞分布和可动流体饱和度
核磁共振(NMR)可以用于确定孔隙大小分布、可动流体饱和度等[12,13]。核磁驰豫产生核磁共振信号，饱和地层水的岩心中含有大量的氢核，测量不同T2时间下的信号衰减幅度分布，可辨识不同尺度的孔隙类型。因此，核磁共振T2谱的分布反映了孔隙大小，T2谱的幅度越大，对应的孔隙所占比例越大，均质性越好;T2时间越长，孔隙越大;T2时间越短，孔隙越小。
室内实验选择共计25块直径2.5 cm柱塞样和23块直径为7 cm全直径岩样进行核磁共振测试，并根据表2将储集空间分为5种。
图8～图11全直径核磁共振测试结果显示:灯影组碳酸盐岩核磁T2谱曲线呈多缝状，即储层由不同尺寸、比例接近的基质孔隙、裂缝和洞组成，其中高石梯灯四段以大孔隙和中孔隙为主(约共占76%);磨溪灯二段、灯四段以中孔隙为主(分别约占56%、36%)，大孔隙和小孔隙为辅;灯影组碳酸盐岩都存在一定比例的孔洞。据统计，低渗透砂岩T2谱的幅度值一般介于0～200，而震旦系灯影组碳酸盐岩T2谱的幅度值一般介于0～100，这反映了灯影组碳酸盐岩储层的非均质性相对较强;低渗透砂岩T2弛豫时间一般介于0.1～1 000 ms，而震旦系灯影组碳酸盐岩T2弛豫时间一般介于0.1～10 000 ms，这也反映了灯影组碳酸盐岩储层存在一定量的大孔隙与孔洞。
如图12所示，通过25块柱塞岩样的核磁共振测试，发现灯影组碳酸盐岩储层可动流体饱和度与孔隙度呈正相关性。
4 CT扫描研究储层孔洞分布规律
碳酸盐岩储层发育溶蚀孔洞、裂缝等，CT扫描技术是探究其形态结构、分布规律等的较好方法[14,15]。为更好研究碳酸盐岩储层非均质性，观察孔隙微观结构和形态特征，共选择10块7 cm全直径岩心进行CT扫描实验。所测试岩心物性见表3。
对以上岩心的CT扫描结果分析，总结出图13所示的9种孔隙类型，可以看出:震旦系灯影组碳酸盐岩储层缝洞发育，孔隙类型多以裂缝-孔隙型为主，储层非均质性强。图14表示即使外表看来较为均匀的同一块岩样，不同位置CT扫描切面的缝洞发育程度都相差很大。
定义面孔率满足:
将不规则溶蚀孔洞用面积相同的圆等效，可得等效圆半径分布密度函数，具体步骤为:(1)得到一系列等效半径(R1,R2，…，Rn);(2)找到最大值Rmax和最小值Rmin，将(Rmin,Rmax)划分为间距为ΔR的小区间，Ri落在不同的区间内，统计不同区间内Ri的个数，绘制统计直方图;(3)拟合统计直方图曲线，得到分布函数。通过统计拟合，得到不同尺度、不同形态的孔、洞面积和等效圆半径R数据，如表4和表5所示。
将拟合得到的期望和方差求取算术平均值，可得到综合的孔、洞面积概率密度函数和孔、洞等效半径概率密度函数:
式(1)中，fS(x)为孔洞面积概率密度函数;E为期望;σ[2]为方差;x为孔洞面积，mm[2]。
式(2)中，fr(x)为孔洞等效半径概率密度函数;E为期望;σ[2]为方差;x为孔洞等效的半径，mm。
5 结论
(1)岩心基础物性测试结果表明:震旦系储层裂缝以缝网形式存在于储层中，有利于气藏开发，但仅在局部层段发育，灯影组储层低孔低渗，孔渗之间的相关性差;
(2)铸体薄片测试结果表明:震旦系碳酸盐岩矿物以白云石为主，含少量泥质和碳质;裂缝以构造溶蚀缝为主，孔洞发育;
(3)核磁共振测试结果表明:储集空间以大、中孔隙为主(约共占65%)，存在一定的缝和洞，非均质性强，储层可动流体饱和度与孔隙度存在很好的正相关性;
(4)CT扫描测试结果表明:震旦系灯影组碳酸盐岩储层缝洞发育，孔隙类型多以裂缝-孔隙型为主，非均质性强;