原位分析（共12篇）
原位分析 篇1
1 前言
潮汕平原位于粤东沿海地区, 是广东第二大的平原, 在广东仅次于珠江三角洲, 分布在汕头、潮州、揭阳三市。该地区滨海相与河湖相交互沉积的软弱粘性土非常发育, 在天然状态下, 具有高含水量、高压缩性、高触变性及低强度、低透水性等特点, 对工程建设非常不利。
根据前人的研究认识[1], 岩土物理力学性质参数之间存在着一定的相互关系, 利用它们之间的规律性关系, 在软土工程实践中可避免许多不必要的重复测试工作。由于软土特性具有强烈的地域性, 因此, 通过总结、对比、分析该地区软土物理力学性质参数, 建立相应参数间的经验公式, 对该区域的软土工程研究及实际设计施工都具有一定的指导意义。
2 潮汕平原地区软土工程性质
2.1 软土工程性质
本次分析工作主要是借助潮汕民用机场飞行区详细勘察阶段进行的室内试验及十字板剪切、静力触探测试所得数据开展的。该工程选址位于潮汕平原西南部, 首期征地面积为330万平方米。区域内由于地质历史上多次海进海退, 纵面上有多层软土层分布, 本次试验主要在耕土下第一层淤泥层进行, 该层基本连续厚层状产出, 层厚0.50~21.40m, 平均厚度7.40m, 局部含贝壳碎片、腐殖质及朽木, 偶夹薄层粉细砂。
本次试验在第一层淤泥层共取原状土样216个, 据统计分析结果, 该地区淤泥具有如下特征:
⑴天然含水量高:含水量55%~108%, 平均86%;液限23%~77%, 平均54%。
⑵孔隙比大:天然孔隙比1.5~2.9, 平均2.4;饱和度90%~100%, 平均97%。
⑶压缩性大:压缩系数1.0~4.1MPa-1, 平均2.6MPa-1, 属高压缩性土。
⑷渗透性差:一般为10-7~10-8cm/s。
⑸抗剪强度低:天然快剪粘聚力c为1.9~12.9kPa, 平均7.8 kPa, 内摩擦角φ为1.0°~6.3°, 平均2.3°;固结快剪粘聚力c为4.9~15.5kPa, 平均10.9kPa, 内摩擦角φ为5.3°~13.5°, 平均8.2°;三轴固结不排水剪 (CU) 粘聚力c为10.0~15.0kPa, 内摩擦角φ为10.0°~12.0°;三轴不固结不排水剪 (UU) 粘聚力c为2.0~8.0kPa, 内摩擦角φ为1.0°~4.0°。
⑹灵敏度高:室内试验St为3.2~9.8, 十字板剪切试验St为1.2~6.7, 属中高灵敏度。
2.2 原位测试成果
为了准确查明该工程场地的软土物理力学性质指标, 在进行常规室内试验的基础上, 还进行了大量的原位测试工作, 其中包括双桥静力触探和十字板剪切试验。
静力触探是指利用压力装置将有触探头的触探杆压入试验土层, 通过量测系统测土的贯入阻力, 可确定土的某些基本物理力学特性, 如土的变形模量、土的容许承载力等。本次试验累计完成双桥静力触探孔15个, 进尺290.0m, 数据测试点1060个, 统计结果见表1。
十字板剪切试验是用插入土中的标准十字板探头, 以一定速率扭转, 量测土破坏时的抵抗力矩, 测定土的不排水的抗剪强度和残余抗剪强度。本次试验完成十字板剪切试验孔15个, 剪切试验点243个, 统计结果见表2。
3 静力触探与十字板剪切试验成果相关性分析
3.1 试验方法及原始数据筛选
为了保证十字板剪切强度cu与静力触探锥尖阻力qc具有可比性, 尽可能使两种原位测试孔相临, 测点深度相近。同时, 为了减少上覆土层对原位测试效果的影响, 两种原位测试孔均需进行钻探导孔、冲孔, 保证测试在淤泥层中进行。
为了保证分析结果的合理性及准确性, 在对原始数据进行选取时, 当原位测试曲线不稳定, 且呈较大突变时, 考虑为夹层影响, 该组数据予以剔除;另外, 较深层土由于环境条件较复杂, , 轴杆较长、自重的影响及地基中包含物增等不可知因素较多, 因此选择的试验点深度小于8m, qc取值小于0.7MPa。
3.2 cu与qc试验数据回归分析
为了探求本地区cu与qc的相关关系, 将经过筛选的相同位置处的cu与qc数据绘于图中 (图1) , 共有40组原位测试数据参与统计分析。
从散点图中可以看出cu与qc呈比较明显的线性变化关系, 随着锥尖阻力的增大, 十字板剪切强度也随之增大。因而可以利用一元线性回归分析来构建二者之间的关系。
假设回归方程为y=bx+a, 经过一元线性回归分析, 运用最小二乘法原理[2], 得到:
a=y軈-bx軈
据此得到该地区的cu与qc的回归方程为:
cu单位为KPa, qc单位为MPa。回归方程相关系数R=0.87, 具有较好的相关性。
3.3 回归方程实际验证
为了检验上述回归方程在该地区的适用性, 利用回归方程cu=25.186qc+12.608及原位双桥静力触探锥尖阻力qc测试结果, 对潮汕民用机场航站楼区的2个原位测试孔, 10个测点的不排水抗剪强度cu进行估算, 并与实测十字板剪切强度cu进行对比, 结果见表3。
从表3可以看出, 总体上, 由回归方程cu=25.186qc+12.608计算得到的十字板剪切强度[cu]与实测值cu较为接近, 相对误差基本上小于10%, 所以本文统计所得的回归方程, 在潮汕平原地区, 具有一定的适用性。
4 结论
本文在分析潮汕平原地区岩土工程地质条件的基础上, 通过对软土层大量原位测试数据统计分析, 得到该地区软土十字板剪切强度cu与静力触探锥尖阻力qc相关方程为cu=25.186qc+12.608, 经过实际验证具有较好的适用性, 对该地区工程建设具有一定参考价值。
摘要：本文在分析潮汕平原地区岩土工程地质条件的基础上, 对静力触探测试、十字板剪切试验参数进行对比分析, 并初步探讨该地区软土静力触探锥尖阻力qc与十字板剪切强度cu的相关关系。
关键词：软土,双桥静力触探,十字板剪切试验,回归分析
参考文献
[1]简文彬, 吴振祥, 刘慧明等.闽东南沿海地区软土静力触探参数相关分析.岩土力学, 2005, 26 (5) :733-738
[2]盛聚, 等.概率论与数理统计 (3版) .北京:高等教育出版社, 2001, 294-313
原位分析 篇2
1技术适用性
1.1适用的介质：污染土壤和地下水。
1.2可处理的污染物类型：适用于易挥发的污染气体和易流动的非水相污染液体（NAPL，如汽油、柴油、有机溶剂等)。密度小于水的称为LNAPL（Light NAPL），也称为轻质油，通常为石油产品，如柴油、苯、二甲苯等；密度大于水的称为DNAPL（Density LNAPL），也成为重油，通常为含卤素的有机溶剂（如PCE，PCB）和农药（DDT），还有焦化产物，如煤焦油。
1.3应用限制条件：不宜用于渗透性差或者地下水水位变动较大的场地。
2技术介绍
2.1原理：通过真空提取手段，抽取地下污染区域的土壤气体、地下水和浮油层到地面进行相分离及处理，以控制和修复土壤与地下水中的有机污染物。
2.2系统构成和主要设备：该系统主要由中央控制系统、多相抽提系统、多相分离系统、污染物处理系统四个主要部分构成。系统主要设备包括PLC控制设备、真空泵、气液分离器、油水分离器、气体处理设备、污水处理设备等。
多相抽提是指同时抽取污染区域的气体和液体（包括土壤气体、地下水和NAPL），把气态、水溶态以及非水溶性液态污染物从地下抽吸到地面上的处理系统中。多相分离是指对抽出物进行的气－液及油－水分离过程。油水分离可利用重力沉降原理除去浮油层，分离出含油量低的水。污染物处理是指经过多相分离后，含有污染物的流体被分为气相、液相和有机相等形态，结合常规的环境工程处理方法进行相应的处理处置。气相中污染物的处理方法目前主要有热氧化法、催化氧化法、吸附法、浓缩法、生物过滤及膜法过滤等。液相污染物处理目前主要采用膜法（反渗透和超滤）、生化法（活性污泥）和物化法等技术，并根据相应的排放标准选择配套的水处理设备。2.3关键技术参数或指标
2.3.1技术适用性的关键技术参数，主要分为水文地质条件和污染物条件两个方面：
2.3.2工艺运行一般关键技术参数：（1）抽提井采用UPVC材质，井径25mm，井深3.5m，影响半径约6.0m，其中筛管位于地下1m 至地下3m 的位置。（2）多相抽提中试系统的运行以单个抽提井逐一轮流抽提方式进行，总共运行25天。（3）单个抽提井每天的抽提时间在0.5小时内，25天的累积抽提时间共约8小时。（4）抽提时系统真空度控制在-0.065 MPa，抽提井井头真空度控制在-0.03MPa，平均气体抽提流量为80~100 升/分钟（L/min）。
3技术应用基础和前期准备
在技术应用前，需开展可行性测试，以对其适用性和效果进行评价和提供设计参数。参数包括：土壤性质（渗透性、孔隙率、有机质等）、土壤气压、地下水水位、污染物在土、水、气相中的浓度、生物降解参数（微生物种类、氮磷浓度、O2、CO2、CH4 等）、地下水水文地球化学参数（氧化还原电位、pH、电导率、溶解氧、无机离子浓度等）、NAPL厚度和污染面积、气/液抽提流量、井头真空度、NAPL回收量、污染物回收量、真空影响半径等。
4主要实施过程
（1）建立地下水抽提井，井与井间距应在水力影响半径范围内。抽提井中的NAPL和受污染的地下水首先会通过泵被抽出地面；在抽提井附近区域的NAPL会随着地下水对井的补给一起进入抽提井内而被抽出。对于有DNAPL存在的场地，抽提井的深度应达到隔水层顶部。（2）整个抽提管路应保持良好的密闭性，包括井口、管路、接口等。抽提开始后，根据观测流量，调节真空度及抽提管位置，使系统稳定运行。
（3）被水气两用泵抽出的土壤气体、地下水以及NAPL会在气水分离器内进行气水分离。分离出的气相部分通过真空泵排入气体处置装置；分离出的液相部分则进入油水分离器内。（4）液相在油水分离器内通过重力分离，得到的上层LNAPL和下层DNAPL污染物作为危险废物处置；受污染的地下水则通过污水泵送至现场污水处理站处理后达标排放。（5）工艺流程图。
5运行维护和监测
运行维护包括NAPL收集、抽提井真空度调节、泵流量调节、沉积物清理、仪表和电路及管路检修和校正等。同时，为有效地评估土壤原位多相抽提系统对地下环境的影响，需在运行过程中持续监测系统的物理及机械参数（抽提井和监测井内的真空度、抽提井内的地下水降深、抽提地下水体积、单井流量、风机进口流量、抽提井附近地下水位变化等）、化学指标（气相污染物浓度、气/水排放口污染物浓度、抽提地下水污染物浓度、NAPL组成变化等），以及生物相关指标（溶解性气体、氮和磷浓度、BOD、pH值、氧化还原电位、微生物数量等）。此外，为避免二次污染，应对废水和尾气处理设施的效果进行定期监测，以便及时采取应对措施。
6修复周期及参考成本
土壤原位多相抽提技术的处理周期与场地水文地质条件和污染物性质密切相关，一般需通过场地中试确定。通常应用该技术清理污染源区的速度相对较快，一般需要1-24个月的时间。其处理成本与污染物浓度和工程规模等因素相关，具体成本包括建设施工投资、设备投资、运行管理费用等支出。根据国内中试工程案例，每处理1千克NAPL的成本约385 元。
7国外应用情况
当婚姻遇到“宫颈原位癌” 篇3
因为过去将CINⅢ看作是原位癌，属于癌的范畴，因此会以宫颈原位癌作为指征进行子宫切除术，甚至加上广泛的淋巴结清扫术。随着我们对疾病认识的提高，治疗方法也有了改變，宫颈病变在这个程度可以进行宫颈锥切治疗以保住患者的子宫，只针对年纪大、随访难的患者选择子宫切除。但活检病理报告也许会因为取材的原因而诊断有失误。
她来找我后，我告诉她活检病理仅诊断癌前病变，先做宫颈锥切，如果锥切的组织进行病理检查没有升级为浸润癌，边缘也没有病灶的，那么不需要切除子宫。她同意分两步走，先锥切，根据病理检查结果决定后面的治疗。
我根据她的情况给她进行了冷刀锥切（传统的手术刀切除，而非需要用电的LEEP手术）。病理诊断依然是CIN III，没有升级，边缘也无病灶，她高高兴兴地回家了。半年后也来复查过一次，细胞学检查没有癌细胞，HPV（人乳头瘤病毒）检查是阴性。因为距离上海比较远，我建议她在当地复查就行了。后来几次当地检查一切都正常，她也就通过电话或者短信告知我一下。几次复查宫颈都没有HPV感染，宫颈的细胞学检查也是阴性的，可以说患者治愈了。这是一个简单的病例，疾病的诊断和治疗都不复杂。
做过宫颈锥切也可要孩子
前两天她又发短信告诉我要来复查，然后按照约定的时间来就诊。
我以为又是来做常规复查的，这种检查全国都能做，我刚想对她说以后就在当地检查就行了，但是她说：我怀孕了，这个孩子能要吗？
接下来我们主要讨论疾病与怀孕的关系，比如怀孕会不会让疾病加重、曾经的手术对怀孕是不是有影Ⅱ向？
“你想要吗？”
“想！”她坚决地告诉我。
“好！想要就努力，本来你就不是癌症，今天查一下宫颈TCT和HPV，如果TCT没问题，尽管大胆怀孕，孕中期可以再观察一下宫颈。另一个问题就是曾经的宫颈锥切会不会影响怀孕？宫颈锥切后宫颈的机能可能会受到一定的影响，有可能孕中期流产、早产，但只是有可能，今天给你做个超声，看看宫颈管的长度，如果宫颈管超过3厘米，这种可能性也不大。孕中期也检查一下宫颈的长度，如果有缩短的趋势，可以进行宫颈环扎预防流产和早产。”
解除了疑虑后，我开始给她体检，一边体检一边了解她的一些情况，问她前面是否顺产，孩子几岁了。
问到这里患者突然眼泪汪汪，并给我讲了她的“婚姻遇到疾病”的故事。
原来她生育过两个孩子，大女儿17岁了，顺产，小儿子5岁，剖宫产，儿女双全，原本是一个美满的家庭。一年前因为检查出得了CIN III，当地医生说是宫颈癌，老公和婆婆以为她得了不治之症，不久于人世了，老公就和她离婚了，与此同时，她还失去了两个孩子的抚养权。
手术后她痊愈了，并没有像她老公和婆家想象的那样病重而亡。而且开始了一段新的感情，对于她，她也不知道自己的病是不是真的无关紧要，因为疾病而被家人抛弃加剧了她对疾病的恐惧，而此时有了一个对她不离不弃、关爱有加的男人照顾她。戏剧的是婆家和老公看她身体恢复如初，想要复婚，她拒绝了。她说：“在我最需要家人关心和照顾的时候，他们抛弃了我，而现在的丈夫却无微不至地照顾着，我不想回到原来的生活中，只想以后能够好好过日子。因为再婚，所以我需要这个孩子。”
检查完宫颈情况，我又安排她去做超声，看胚胎发育的情况。看着报告上写着可见“胎心搏动”，她露出了笑容。交代了一些注意事项，如孕期的检查、叶酸的补充、羊水穿刺（她是高龄孕妇，建议直接羊穿）等，她高兴地回家了。
她的“婚姻遇到疾病”的故事发生在诊室之外，如果她不主动告诉我，我也一直不会了解疾病与治疗后面的悲欢离合。没有她的故事，这一个病例就是最简单的病例，诊断和治疗都是那么简单，在医生的生涯中仅仅是一个普通病例而不被深刻记忆，听了这个故事我庆幸这个患者留住了子宫，能够有今天她宝宝的顺利到来，她今后的美好生活中不会有遗憾。
乳腺原位乳头状癌9例病理分析 篇4
1材料与方法
1.1 一般资料
本组9例均为女性, 平均61.8岁, 年龄最大80岁, 最小60岁, 其中7例以乳头溢液就诊, 2例无意中触到乳腺内肿物就诊。病程最长4年, 最短一周。查体:肿物质软, 有囊性感, 腋下均未触及肿大淋巴结。
1.2 方法
材料均取自外科手术切除标本。常规福尔马林液固定, 石蜡包埋, 苏木素-伊红染色。9例均行电镜和免疫组织化学染色, 抗体为CEA、EMA、Keratin、Actin。
2病理结果
2.1 一般检查
肿物最大为 8 cm×6 cm×6 cm, 最小为4 cm×3.5 cm×2 cm肿物与周围组织分界清楚, 切面囊实相间, 其中5例囊内容有灰红、褐色液体。囊内壁可见菜花状结节, 结节大小不一, 切面呈灰白、灰红色, 质脆。其中4例找到了肿大的淋巴结, 但均未见癌转移。
2.2 显微镜检查
肿瘤细胞向腔内突出, 形成乳头状结构, 乳头呈长分支状, 亦可见短乳头和融合乳头状结构。肿瘤细胞呈单层或复层与导管轴呈垂直排列, 细胞大小, 形态较一致。核染色深, 核浆比例增大, 分裂像常见, 未见大汗腺化生。间质少或缺如, 邻近乳腺组织未见良性增生性病变。
2.3 免疫组织化学检查
CEA、CMA、Keratin、Actin, 均呈不同程度的阳性反应。Actin染色阴性。
2.4 电镜检查
癌细胞的乳头状突起没有肌上皮细胞, 基底膜缺损或完全缺乏。
3讨论
乳腺原位乳头状癌仅占乳腺癌的极小部分。大体表现为界限清楚的肿块, 一般来说乳头状癌患者年龄较大, 肿瘤单发或多发, 单发肿块一般界限清楚, 多发则呈串珠样活动结节。本组病例均为单发病灶。此类肿瘤多发于乳腺大导管, 易扩张呈囊性, 肿瘤好象是一个结节挂在囊腔内壁上, 多数病例可发生乳头溢液, 将溢液作涂片查找癌细胞对临床诊断有帮助, 行针吸细胞学检查时常可误诊为良性病变。原位乳头状癌的镜下诊断标准应严格掌握, 因为乳腺大多数乳头状病变都是良性。在各型浸润性乳腺癌中乳头成分较常见, 而纯乳头状癌甚少见。显微镜下:肿瘤细胞大小、形态态较一致, (可呈圆形、卵园形、梭形) , 无肌上皮, 核深染、核浆比例增大, 可见多数核分裂, 无大汗腺化生, 可出现筛状及小梁状结构, 间质极少, 临近乳腺组织不见良性增生性病变[1]。应注意, 以上所述没有哪一种形态特征可以单独地用来鉴别乳头状癌与乳头状瘤。如间质多少, 尽管大多数乳头状癌的间质很少或缺如, 但有些病例可以表现为大片的发良良好的间质, 所以误诊为良性病变。还易误诊的原因是在基底部散在的嗜酸性细胞 (被认做透明细胞或杯状细胞) , 这种细胞极易被误诊为肌上皮细胞。
另外, 显微镜下与乳头状瘤鉴别时, 要注意乳头状瘤的复式腺体与筛状癌相似, 易误诊认为癌;肿瘤基部有时可见出血、纤维化、变性, 导管上皮长入到间质结缔组织中, 极象癌浸润.未能对乳头状癌中乳头中的间质结缔组织做出正确估价, 而错误地认为乳头状癌的结缔组织是很纤细也是一种误诊因素。其实在少数病例中其间质是较广阔的, 乳头状癌中有时亦可出现大汗腺细胞, 多是矮立方形核密集的基底细胞型。而良性病变时也不一定都能找到大汗腺上皮成分。所以要做出原位乳头状癌的诊断时, 必须要仔细鉴别, 慎重对待。
在实际工作中, 遇到该类肿瘤应广泛、多取材、仔细观察, 认真对照良恶性诊断标准, 多数能正确判断。该肿瘤的明确性诊断一般不建于快速冰冻切片的基础上。特殊标本对良恶性鉴别诊断无很大帮助, 惟一例外的是免疫组织化学肌动蛋白 (Aetin) 染色, 可以明显记出肌上皮细胞是否存在[2]。本组病例肌动蛋白标记均呈阴性。似乎大多数乳头状癌开始就是癌。但是也有些病例据可靠的形态和免疫组化证明, 提示该种肿瘤是多发性导管内乳关状瘤的基础上发生的[3]。该肿瘤一般生长缓慢, 转移较晚, 本组9例手术效果较好, 淋巴结内均未见癌转移。
摘要：目的回顾分析乳腺原位乳头状癌组织在病理检查中的不同表现。方法将9例病理组织行常规福尔马林液固定, 石蜡包埋, 苏木素-伊红染色及电镜和免疫组织化学染色。结果①一般检查未见癌转移;②显微镜检查:肿瘤细胞呈单层或复层与导管轴呈垂直排列, 细胞大小, 形态较一致;③电镜检:癌细胞的乳头状突起没有肌上皮细胞, 基底膜缺损或完全缺乏。结论遇到该类肿瘤应广泛、多取材、仔细观察, 认真对照良恶性诊断标准, 必须要仔细鉴别, 慎重对待, 才可做出原位乳头状癌的诊断。
关键词：乳腺原位乳头状癌,病理诊断
参考文献
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黑臭河涌原位治理生物修复技术 篇5
本文介绍的是获得国家发明专利的一种治理河涌污染技术（专利公开号CN101417840A）。
专利发明者认为，黑臭河涌污染是我国城镇河网的普遍现象，究其原因是有机污染物的排入和沉积造成河涌氧平衡体系失衡。黑臭河涌的治理目前尚未有理想的方法，一般采用截污、清淤、驳岸、调水补水等市政工程手段进行整治，但由于种种原因，截污、清淤无法彻底进行，水质净化收效甚微。
本发明提供一种以曝气增氧为主导的采用生物修复技术（Bioreme-diation）治理黑臭河涌污染的方法，通过河道曝气增氧、投放复合微生物菌剂、底泥生物修复和设置生物巢系统，控制和消除河涌外源和内源污染，净化河涌水质，提高水体自净能力，达到消除黑臭的目的。本法无须在河道中兴建构筑物或将河涌水引出河道外处理，也无须清疏河道底泥。普遍适用于截污、清淤不彻底或一时无法截污、清淤的河涌，以及受潮汐影响流态变化复杂的河道进行原位治理。
本发明方法突出的优点是不必征地不必清淤，不产生二次污染。由于避开了征地和淤泥处置的难题，大大降低了治理投资和运行费用，见效快而效果好；治理后不影响河涌排水功能和自然净化功能，是解决城镇黑臭河涌污染问题的一个值得推广应用的好办法。详细内容可参阅该发明专利申请公布说明书。
由于城市规模的扩大，经济发展和城区人口的迅速增加，昔日作为城市景观的河涌实际成了公共排污渠。河涌黑臭是我国城市河网的普遍现象。目前黑臭河涌污染主要采用截污、清淤、补水、调水等市政工程手段进行治理，但水质的净化未能跟上，以致一些虽经整治的河涌，水质没有得到根本的改善，仍然发黑发臭污染环境，严重影响居民生活、城市形象和城镇投资环境。
河涌治理方法
河涌黑臭的根本原因是进入河涌的污染物量超过环境容量。有机污染物的排入和沉积，消耗水体中大量的溶解氧，使水体和底泥变为厌氧生境，在厌氧微生物的作用下，有机污染物分解产生有毒有害的气体和臭味，造成河涌的黑臭。
治理河涌污染的关键在于截污、清淤和恢复河涌正常的生态平衡。截污是切断河涌外源污染，清淤是消除河涌的内源污染。但由于种种原因，现时河涌整治采取市政工程措施，截污和清淤往往不可能彻底，甚至一时无法进行；补水、调水也仅仅是稀释水体和向其他河道转移污染，因而实际水质净化收效甚微。有鉴于此，我们提出一种采取原位治理生物修复（Bioremediation）的方法，在河道投加微生物菌剂和增加供氧，改变水体特别是底泥和底部水层的厌氧生态环境，发挥好氧微生物迅速分解有机污染物的作用，消除河涌外源和内源污染，提高水体自净能力，恢复河涌正常的生态平衡，从而消除河涌的黑臭。
原位治理生物修复技术要点 原位治理生物修复是在河涌水域范围内进行的，可以在全河涌或河涌的某一河段进行，无须在河道中修建构筑物或将河涌水引出河道外处理，也不必清挖底泥，不产生二次污染。它的具体方法和步骤如下：
① 河道曝气
在治理河段中每隔一段距离安装曝气设施，对水体进行强化曝气增氧，保持水体好氧生态环境，促进水层的交换和物流转化，有效地去除水中污染物，为恢复河涌正常生态平衡创造有利条件。
河道曝气应采用充氧效率高而环境噪声小的曝气设备。
② 投加复合微生物菌剂
在河段水体和主要排污口定时投加复合微生物菌剂。微生物是自然界中最宏大的初级生产力，配合曝气增氧投放复合微生物菌剂，可以充分利用微生物的代谢活动，降解水中有机污染物，消减河涌纳污总量，保持水体正常生态平衡，确保治理效果。
复合微生物菌剂是以工业方法生产的含光合细菌、芽孢杆菌、酵母菌、乳酸菌、放线菌、硝化和反硝化细菌等多种微生物组合，细菌数高达5×109～20×109个/g，在水中迅速繁殖形成优势菌群，有效降解有机污染物和吸收水中营养物质。细菌数高和价格低廉保证了微生物菌剂净化水质的作用。复合微生物菌剂均为天然微生物，不含基因突变或基因重组产物，不含致病菌，不会带来生物安全性问题。
③ 底泥生物修复
底泥污染物严重影响上覆水体水质。针对底泥污染，在河涌全河段投放由复合微生物菌剂、增氧剂、营养剂组成的生物修复剂，直接作用于底泥，改变底泥的厌氧生态环境为好氧生态环境，激活底泥微生物的生理活性，迅速降解底泥有机污染物和去除硫化物，根本消除河涌发黑发臭。
④ 装设生物巢系统
生物巢是固定化微生物技术之一。按水域面积在河道中装设一定数量的生物巢，组成系统。我们的生物巢由比表面积巨大的聚合物编织材料制作而成，比表面积可达200～300㎡/㎡，可吸附大量的水中微生物浮游生物，减少流失；同时还可以为鱼虾及其他许多水生生物物种提供有利的生长繁殖环境和栖息觅食场所，促进生物多元化。通过生物链生物代谢活动，生物巢系统更好发挥水生生物对水质净化作用。如在水质改善之后进一步在河涌放养鱼类和种植水生花卉，更可以美化景观增强生态修复的效果。
原位治理生物修复技术方法包括一整套完整的生物工程技术措施，实施过程将根据河涌污染状况、污染负荷和周围环境作出因地制宜的设计和调整。从技术层面讲，向河道水体和底泥增加供氧解决氧平衡体系失衡问题和利用好氧微生物代谢活动降解有机污染物是本法的核心；在具体实施方法上，各项工程技术措施可操作性强，环环相扣相互配合协同发挥作用，不同于过往在河道中单独进行曝气和∕或底泥疏浚、底泥生物氧化，也不同于一般意义的主要利用扦植水生植物吸收水中氮、磷营养物质的生物修复技术方法，如人湿地、生物浮岛、生态堤岸等技术方法，各项工程技术措施，可以控制，效果确定和明显。
治理时间和预期效果
治理时间一般需用3～6个月。
预期效果：水体除臭一周即可见效果，一个月内河涌臭味基本消除，水体颜色渐转绿色，溶解氧提高，水中微生物由厌氧向好氧演替；两个月后河涌底泥逐渐由黑色变为灰黑色，然后又变为土褐色，厚度减少，矿化度提高；3～6个月整体达到消除黑臭的要求。河水比治理前COD、BOD降低 40%～50%，DO保 持2mg/L以上，底泥总有机碳下降60%～70%，水中生物多样性增加，透明度增加，水体正常生态功能得到恢复。
治理费用
治理费用按每公里河道计算约200万～300万元。
治理后需继续维持适度的曝气和投加微生物菌剂，以保持河涌水质稳定。后期维护费用包括运行和管理费用按每吨水计约为 0.30～0.40元。
适应范围
如前所述，原位治理生物修复普遍适用于污染河道尤其是截污清淤不彻底或一时无法截污清淤的黑臭河涌的治理，也适用于受潮汐影响流态变化复杂污染物在河段来回摆荡的河道，以及湖泊、水库、水产养殖池等封闭和半封闭富营养水体的治理。
原位分析 篇6
关键词：褶皱假丝酵母脂肪酶 酯化 短程精馏 原位酶促反应 大豆油脱臭馏出物
中图分类号：O643 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）08-0000-00
作为天然抗氧化剂，生育酚备受关注。植物油脱臭馏出物是植物油精炼过程中的副产品，其中富含生育酚。目前生育酚提取纯化采用传统工业法，化学甲基化、分子蒸馏、溶剂分馏和离子交换层析结合的方式。为了实现对更高纯度产品的追求，工艺过程的研究尤为重要。但是游离脂肪酸、生育酚沸点的相近性导致无法有效分馏。本实验尝试研究游离脂肪酸甲酯化、脂肪酸甾醇化与酰基甘油水解同时进行的反应体系。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
大豆油脱臭馏出物（哈尔滨天通农业科技发展有限公司提供）；褶皱假丝酵母脂肪酶，购于日本爱知Meito Sangyo有限公司；分析纯0.5% 三氟化硼、分析纯5.9%甲醇钠、分析纯甲醇购于日本和光纯化化学工业有限公司；己酸甘油酯购于东京Kasei Kogyo有限公司；其它化学药品均属国产分析级。
1.2 仪器与设备
PL-203型电子天平：梅特勒-托利多公司；旋转蒸发器RE-52A：上海亚荣生化仪器厂；SHB-IV型循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；TY-100分子蒸馏设备：北京泽龙天宇科技有限公司；HZS-HA型恒温水浴振荡器：江苏省金坛市友联仪器研究所； HP5890气相色谱仪：美国安捷伦公司；CA-07水分测定仪：日本东京三菱化工。
1.3 方法
1.3.1 脂肪酶反应
预实验显示，由于酶对底物中甾醇和游离脂肪酸高度专一性，对酯化产物、脂肪酸甾醇酯的消极反应，导致酯化反应结果不明显。当大豆油脱臭馏出物浓缩液中含水量调整为20%时，可以适度提高反应混合物的流动性。
试验在50mL顶部留有氮气口的容器中进行。在30℃的条件下对大豆油脱臭馏出物浓缩液（含水、褶皱假丝酵母脂肪酶）进行培养，同时伴随以500r/min的速度进行混合。在分别培养5、16、24h后将甲醇注入到混合物中。
通过脂肪酶处理回收获得的油层，在80℃，5mmHg的条件下脱水60min。利用蒸馏器使脱水后的油层在160℃，0.2mmHg的条件下蒸馏。利用分子蒸馏设备去除蒸馏物中的脂肪酸甲酯。为分离残渣中脂肪酸甾醇酯，之前反应残渣在240℃，0.02mmHg的条件下进行二次蒸馏。二次蒸馏后，将含有生育酚、甾醇和游离脂肪酸的蒸馏产物放入一个1L的反应器中，同时加入含水量20%的褶皱假丝酵母脂肪酶混合液（200U/g），与脂肪酶第一次处理相同的条件下搅拌。经过16h培养，加入2mol甲醇/1mol游离脂肪酸的游离脂肪酸，反应继续进行6-10h。第二次脂肪酶处理后的油层脱水后采用阶梯式蒸馏方式：第一阶段温度、压力条件，160℃，0.2mmHg；第二阶段温度、压力条件，175℃，0.2mmHg；第三阶段温度和压力条件，240℃，0.02mmHg。
1.3.2 分析方法
每组反应混合物样品加热至90℃，直至分层。回收油层进行分析。利用气相色谱仪确定甾醇、生育酚、部分酰基甘油和脂肪酸甾醇酯的含量。利用己酸甘油酯作为内标，通过气相色谱仪确定脂肪酸甲酯的含量。从含有0.5%三氟化硼的3ml甲醇中提取0.1g样品，75℃保持5min，以完成大豆油脱臭馏出物浓缩液中脂肪酸化学性甲基化。利用含0.1- 1.0mol/L氢氧化钾的游离脂肪酸滴定的方式测定大豆油脱臭馏出物浓缩液的酸价和其它样品。通过大豆游离脂肪酸（KOH 198.8mg /g）的酸价为基准确定脂肪酸的含量。脱水后油层中的水分含量通过费歇尔滴定法确定7。
2 结果与讨论
2.1 甲醇添加对酯化的影响
脂肪酶处理大豆油脱臭馏出物浓缩液过程中甲醇的影响。含有4g大豆油脱臭馏出物浓缩液，1g水，酶活力100 U/g的褶皱假丝酵母脂肪酶混合液的混合液体，加入2mol甲醇/1mol游离脂肪酸的游离脂肪酸，在30℃的温度条件下搅拌。
结果显示，醇基酯化的抑制作用可以通过添加甲醇（恒温保存16h）的方法消除。因此，我们设计在甾醇向脂肪酸甾醇酯转化的反应达到稳定状态后再向反应混合物中添加甲醇。
2.2 甲醇用量梯度变化对酯化的影响
酶和甲醇的用量影响着大豆油脱臭馏出物浓缩液的原位反应的两个阶段。按原位反应两个阶段要求，16h恒温搅拌后加入不同含量的褶皱假丝酵母脂肪酶。然后向混合物中加入不等量的甲醇，恒温培养24h。结果表明，甲醇用量阶梯式递增可以有效抑制甲醇导致的脂肪酶失活，强化游离脂肪酸向脂肪酸甲酯的转化。
2.3 褶皱假丝酵母脂肪酶对两阶段原位反应的影响
在单一反应条件下，甾醇向脂肪酸甾醇酯的转化反应不会超过80%。为了进一步加强转化率，我们进而尝试重复处理脂肪酶。添加甲醇后，脂肪酸甾醇酯含量发生降低。
2.4 酶处理、分子蒸馏对生育酚纯度的影响
利用重復的两阶段原位反应与分子蒸馏的结合纯化生育酚的纯化。为进一步降低甾醇、生育酚含量，反应产物（脂肪酸甾醇酯、脂肪酸甲酯）利用短程精馏的方式去除。
2.5 两阶段原位反应对纯化的影响
褶皱假丝酵母脂肪酶参与反应时，游离脂肪酸、甾醇和甲醇的反应。在游离脂肪酸、甾醇和甲醇的混合物中，脂肪酶识别游离脂肪酸的能力强于甾醇，并且对脂肪酸甲酯和脂肪酸甾醇酯的作用较弱。进而，脂肪酸甲酯合成先于脂肪酸甾醇酯。
3 结语
含有褶皱假丝酵母脂肪酶的大豆油脱臭馏出物浓缩液的两阶段原位反应实现了酰基甘油的水解，脂肪酸甾醇酯化和游离脂肪酸的甲酯化。酶反应与短程精馏的结合增加了生育酚的含量（17.2%增至76.4%，回收率89.6%）。
收稿时间：2015-06-17
原位分析 篇7
关键词：甲床,覆盖,治疗,甲板,损伤
指端在工作及生活中极容易受到机械的挤伤及重物的砸伤等,造成甲床损伤、撕脱或缺损。传统的处理方法是缝合裂伤的甲床后用无菌油纱包扎,不仅换药时给患者带来了痛苦,而且远期甲板畸形率较高( 如: 甲板粗糙、纵嵴形成,甲板与甲床分离) ,影响美观和功能[1,2]。解放军第404医院骨二科于2011年1月至2013年10月,共收治甲床裂伤患者86例113指,应用三种不同处理方法进行比较,现报告如下。
1资料与方法
1. 1一般资料本组86例,男65例,女21例; 年龄19 ~ 56岁 。86例中单指64例,双指17例,三指5例 。 损伤类型: 单纯裂伤37指,星形裂伤35指,并发甲床部分撕脱29指,甲床缺损合并指骨外露12指,其中伴有末节指骨骨折51指 。 伤指甲床缺损者缺损均小于4 mm ,所有病例均未进行甲床移植 。
1. 2方法全部患指均采用指固有神经阻滞麻醉,伤指常规给予清创,将完整的甲板予以清洗消毒保留备用,甲板脱落并附带部分甲床撕脱者,将撕脱的甲床从甲板上取下备用 。
1. 3分组a) 本组25指采用传统的治疗方法,即将碎裂的甲床创缘对合整齐后,采用5 - 0无损伤线缝合,缝线张力不可过大,修复甲床后创面覆盖凡士林纱布,隔1 ~ 2d换药1次至伤后2周拆除缝合线,随访患者新生甲板的生长情况及畸形状况。b) 本组42指给予5 - 0无损伤线修复甲床,缝合后将原甲板周围修剪约1 mm宽,再在甲板中央开1个约1 mm × 1 mm的窗,然后将甲板插入甲上皮下,再用0 #线将甲板两侧缘固定在两侧的甲皱襞上,使修剪后的甲板完全覆盖甲床,并对甲床形成一定的加压作用[3]。2周后拆除固定甲板的缝线,待新生甲板将回植甲板自行推顶掉[4],观察新生甲板与第一组的差别。c) 本组46指给予5 - 0无损伤线修复甲床,同第二组的处理方法一样将甲板缝合固定,2周后拆除固定甲板的缝线,同时取下回植的甲板并拆除修补甲床的缝线,观察新生甲板与第一、二组的差别。上述3组患者术后均给予口服预防感染药物治疗3 ~ 5 d,注意保持甲下无积血,甲板引流孔通畅,以防止感染。
1. 4疗效评定内容及标准甲床修复疗效评定内容包括, a) 新生甲体外形有无纵嵴、横嵴; b) 甲体附着能力; c) 症状: 主要是有无局部的触痛[5]。
评定标准( 与健侧相比) ,a) 优: 外观基本正常; b) 良: 甲体表面有轻度的纵、横嵴,甲体与甲床附着力大于3 /4,局部无触痛; c) 差: 甲体表面有重度的纵、横嵴及嵌甲,甲体与甲床附着力小于3 /4,局部明显触痛( 见表1) 。
2结果
三组患者中甲床均生长良好,无一例感染,但远期随访甲板生长的状况有明显的差异。其中,第一组均得到随访, 第二组共失访7指,第三组共失访4指。随访时间5 ~ 38个月,平均13个月。第一组传统的甲床修补术后患者换药时较痛苦,患者惧怕换药,并对换药产生极大地恐惧心理,同时传统的甲床修补术后新生甲体畸形率明显高于后两组,严重影响美观,畸形甲还影响患者的正常工作及生活。第二组甲板回植后待回植甲板自行脱落,本组患者换药时基本没有任何痛苦,同时由于回植甲板对甲床的适度加压使修复后的甲
图1 术后 1 周换药时大体照
图2 术后 2 周拆除甲板及甲床缝合线
图3 术后 1 年随访时外观照
3讨论
指甲是手指远端的重要附属结构,可保护指尖、强化指腹感觉,维持良好的抓捏功能,同时指甲也是人体美的重要修饰部分,指甲的畸形及缺损会影响美观[6,7]。甲床损伤早期及时正确的处理是取得良好疗效的关键,传统甲床修补术后予以凡士林纱布覆盖甲床表面,由于甲床血运丰富,伤后渗血较多,与敷料黏连重,更换敷料时易导致甲床再次出血, 同时给患者带来较大的痛苦,远期造成新甲畸形、甲板与甲床分离等。a) 甲板原位覆盖治疗甲床损伤可以使修复的甲床更加平整,为新生甲板提供良好的基床,降低了传统甲床修补术后新生甲板畸形率的发生。b) 甲板原位覆盖治疗甲床损伤可以大大降低患者换药时由于凡士林纱布黏附于甲床所带来的痛苦,减少患者对换药的恐惧感,同时也降低肉芽组织及瘢痕组织形成。c) 甲板原位覆盖治疗甲床损伤2周拆除甲板固定线时一并将甲板取下,同时拆除修补甲床的缝合线,可以消除因寄存于甲板下的血痂及缝合线对新生甲板外观的影响,减少术后新生甲与甲床分离的现象。d) 对于轻度的甲床裂伤可以将甲板修剪后直接回植,无需进行甲床床较平整,为新生甲板提供了良好的基床,新生甲板畸形明显减少,但由于甲板自行脱落导致修复甲床的缝合线无法及时拆除,导致新生甲板下可见异物或新生甲板有沟痕或纵嵴及甲板与甲床分离较第三组明显增多。第三组: 甲板回植后2周拆除固定甲板缝线,同时取下回植的甲板并拆除修补甲床的缝线,本组患者换药时与第二组无差别,但由于回植甲板对甲床的适度加压使修复后的甲床较平整。同时,甲床缝合线的拆除为新生甲板提供了良好的基床,新生甲板畸形率较第一、二组明显减少( 见图1 ~ 3) 。的的修修补补,,愈愈合合效效果果更更加加理理想想。。ee)) 甲甲板板原原位位覆覆盖盖治治疗疗甲甲床损伤应注意及时换药,尤其是术后1 ~ 3 d应每日换药1次,换药时注意甲板窗是否被凝血块阻塞,如果阻塞应及时用注射器针头给予剥离通畅,防止甲下积液感染。
参考文献
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原位分析 篇8
关键词：原位生成,二氧化硅,撕裂强度,红外谱图
随着人们生活水平的提高,人们对一些生活用品的性能要求也逐步提高,在一些天然胶膜制品上也是,传统的胶膜制品已经不能满足人们的需求,因此对胶膜制品进行性能的提高已经是一种必要。
前人已经对天然胶乳的性能进行了一些研究[1,2],已经有人使用碳酸钙,二氧化硅等[3,4,5,6,7]对天然胶乳进行改性,使胶膜的性能得到改善,但是这些方法一般都是将填料改性后加入胶乳中,因此生产工艺比较复杂,同时对撕裂性能的研究不多。本实验采用原位生成法进行天然胶乳的改性,制备出NR/二氧化硅胶膜,并对其性能进行了研究。
1 实 验
1.1 主要材料
浓缩胶乳,高州农垦乳胶联合加工厂;九水合硅酸钠,广东光华化学厂有限公司;氯化铵,广东光华化学厂有限公司;KH-550,南京曙光硅烷化工有限公司;平平加“O” ,乳白色膏状,广州市鸿都化工有限公司。
1.2 实验配方
硫化分散体配方:S:150 g;促进剂ZDC:75 g;ZnO:75 g;扩散剂NF:6 g;20%KOH;60 g;水:114 g。利用智能型分散砂磨机进行分散,700 r/min,分散36 h。
1.3 NR/SiO2胶膜的制备方法
首先制备60%九水合硅酸钠溶液,饱和氯化铵溶液,10%平平加 “O”溶液,浓缩胶乳在搅拌的情况下加入占干胶重量0.5%的平平加 “O”溶液,搅拌10 nim,加入60%九水合硅酸钠溶液(SiO2占干胶重量分数的0%、0.5%、1.0%),
搅拌1 h充分反应,静置12 h,搅拌20 nim,加入适量饱和氯化铵溶液、蒸馏水,搅拌1h充分反应,加入硫化分散体系(占干胶重的2%),0.5 h升温到55 ℃,密封搅拌下预硫化1.5 h,冷却后铺膜。待胶膜干透之后进行水浴硫化,0.5 h升温到65 ℃,硫化2 h,取出胶膜,待胶膜干燥后停放过夜进行性能测试。
1.4 性能测试
1.4.1 力学性能的测试
按照GB/T58-92的标准,用IX3365型电子万能材料试验机进行定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率和撕裂强度的测试。
1.4.2 热老化性能的测试
TG测试采用热重分析仪(TGA-7, Perkin Elmer, 美国),测试条件:氛围为空气,温度为50～750 ℃,升温速率为10 ℃·min-1。
1.4.3 FTIR分析
胶膜制成标样后利用GX-1型傅里叶转换红外光谱仪进行测试,分辨率为4 cm-1,扫描范围为650～4 000 cm-1。
1.4.4 DMA分析
DMA测试采用动态热机械分析仪(DMA242,耐弛公司,德国)进行,测试条件:频率1.0 Hz,3.3 Hz,5.0 Hz,10.0 Hz,温度为-120～100 ℃,升温速率为5 ℃·min-1,采用拉伸夹具。
1.4.5 电镜分析
试样先进行脆断,脆断面经真空喷金处理后,在XL30扫描电子显微镜下进行断面观察,并进行拍照。
2 结果与讨论
2.1 力学性能分析
SiO2添加量对NR/二氧化硅复合材料力学性能的影响如表1所示,由表1可见,二氧化硅添加量不同,硫化胶的力学性能均有差异。当添加SiO2后,硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、定伸应力均匀提高,其中撕裂强度提高较明显,最高可达262.4%,500%定伸应力最高可提高39.4%,但是硫化胶的扯断伸长率略有所下降。
在NR中原位生成二氧化硅,首先生成的二氧化硅和硅烷偶联剂KH-550反应,反应过程如下:
KH-550的水解:
KH-550与SiO2粒子表面反应:
粒子表面活化的SiO2与NR分子的反应:
反应生成的二氧化硅粒子表面接枝硅烷偶联剂后和NR之间能够进行化学交联,二氧化硅粒子就相当于橡胶分子链之间的连接点,可以形成交联网状结构,使得硫化胶的撕裂强度得到大幅度的提高。
2.2 NR胶膜的热氧老化分析
采用热重法研究NR和NR/二氧化硅在空气中的热降解,所得TG和DTG曲线如图1所示,用双切线法求得NR和NR/二氧化硅的热降解反应的起始温度(T0)、终止温度(Tf)及最大失重率时的温度(Tp)如表2所示。
1．纯NR胶膜;2.NR/二氧化硅胶膜(二氧化硅含量为0.5%);3.NR/二氧化硅胶膜(二氧化硅含量为1.0%)
图1的TG曲线显示,在空气氛围中,NR胶膜仅有一个质量快速减小的台阶,但是NR/二氧化硅胶膜有两个质量快速减小的台阶,第一个台阶比较明显,DTG曲线则看到相应的两个降解峰,第一个峰比较明显。说明复合胶膜热氧降解呈两步反应,且第一步反应是主要的。第一步反应为橡胶分子主链热氧降解气化所致,第二步反应是橡胶分子的分解产物炭化、气化所致,失重曲线平缓。
从表2可以看出,三种胶膜的热降解温度相比,NR/二氧化硅胶膜的热降解温度有所降低,尤其是起始分解温度降低的程度更明显。说明NR/二氧化硅复合胶膜的热稳定性能较NR差。
2.3 胶膜的DMA分析
1．纯NR;2.NR/二氧化硅(二氧化硅含量为0.5%);3.NR/二氧化硅(二氧化硅含量为1.0%)
动态力学分析(简称DMA)是在程序温度下,测量物质在震动负荷下动态模量和力学损耗与温度关系的一种技术,测量方式有拉伸、压缩、弯曲、剪切和扭转等。用弹性粘弹谱仪对聚合物测试分析,获得的谱图包括三种谱线,即贮存模量、损耗模量和内损耗正切角(tanδ)随温度的变化曲线。tanδ最大值可反映材料的内损耗,所对应的温度,可比较准确的反映聚合物分子链段或基团的开始运动的转变温度(Tg)。
通过图2可以发现,只有在Tg时tanδ值变化较明显,同时随着二氧化硅添加量的增加,在65 ℃的tanδ值逐渐变小,相对于纯NR胶膜,二氧化硅添加量为0.5%、1.0%时,tanδ值分别减小了3.3%、8.3%,变化不是太大。
2.4 胶膜的红外谱图分析
由红外谱图(图3)可以看出,1 088 cm-1处的吸收峰为Si-O-Si反对称伸缩振动峰,830 cm-1处的吸收峰为Si-O-Si对称伸缩振动峰(两处峰都发生了偏移),1 310 cm-1为Si-OR(R为CH3或OH)的吸收峰,2 958 cm-1和2 917 cm-1为C-H的不对称和对称伸缩振动,1 450 cm-1和1 375cm-1为C-H的不对称和对称弯曲振动吸收,通过谱图分析可知二氧化硅粒子成功接到了聚合物中。
a．二氧化硅含量为0.5%;b．二氧化硅含量为1.0%
2.5 胶膜的电镜分析
a.NR/二氧化硅胶膜(二氧化硅含量为0.5%);b.NR/二氧化硅胶膜(二氧化硅含量为1.0%)
NR/二氧化硅胶膜硫化胶脆断面的SEM照片如图4所示。从照片可以看出,结合面比较粗糙,粒子的形状不规整。这说明二氧化硅粒子和NR之间的结合力比较大,相互作用较强;同时可以发现粒径较小,且断面有明显的不规则拉伸现象,说明二氧化硅粒子已经通过偶联剂的作用接枝到NR橡胶链中。
3 结 论
(1)接枝二氧化硅可以提高天然胶乳胶膜的力学性能,撕裂强度可达到87.3721 MPa。
(2)通过红外谱图和电镜照片的分析,可知二氧化硅粒子已经接枝到NR分子链中。
参考文献
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原位分析 篇9
1 病例介绍
病人, 女, 67岁, 家庭妇女, 因“子宫内膜腺癌Ⅱ期”在我院行腹腔镜下广泛全子宫、双附件切除+盆腔淋巴结清扫术后, 1个月后再次入院行紫杉醇静脉化疗, 请PICC小组专职人员会诊。评估病情:化疗疗程6个周期, 每次用药3d, 病人双肘静脉条件差, 病人无外伤史、无PICC置管禁忌证。评估后决定采用赛定格技术行三向瓣膜PICC导管置入。化疗前1d, 常规签署PICC置管同意书, 开立医嘱, 选择右贵要静脉, 采用赛定格置管技术进行穿刺, 穿刺过程顺利, 送管至25cm处, 反复多种方法送管均失败。同法选择左上肢贵要静脉, 同样采用赛定格技术穿刺, 送管顺利, 置入46cm, 外留4cm。顺利完成两个疗程的化疗。1周后病人因家庭护理不到位, 导管脱出18cm收住入院。请静脉治疗小组成员会诊:冲洗导管通畅, 补液速度能维持100gtt/min, 暂作中长管使用, 继续维持通道。5d后PICC穿刺处出现渗液, 再次评估导管, 肝素液推注无阻力, 回抽有回血, 继续接补液, 仍有渗液, 考虑导管有部分堵塞或导管周围形成血管鞘的可能。考虑到病人静脉条件差, 尚有4个疗程化疗未完成, 决定予以原位换管。换管过程顺利, 在送管至原来长度25cm处时出现阻力, 反复多次送管均失败, 引起病人及家属的不满, 最终修剪导管至18cm, 以盲穿技术由颈外静脉置入, 使病人顺利完成治疗。
2 原因分析
2.1 出院宣教不到位
对病人进行PICC相关知识反馈提问, 病人只能正确回答50%的内容。
2.2 家庭护理知识差
夏天天气炎热, 病人为了节约电费, 不愿意开空调, 加之病人肥胖, 较平常人容易出汗, 贴膜松动未及时更换, 导致PICC导管脱出。
2.2 自我观察不到位
导管最初脱出5cm时病人思想上未认识到严重性, 没有马上就医, 而是等第2天再次住院行化疗才来院, 使导管继续脱出18cm。
2.3 换管前评估不足
换管前未充分考虑25cm长的中长管使用5d后血管内膜的变化、导管周围的变化, 未充分考虑出现渗液的原因, 导致使换管失败。
2.4 导管脱出后处理不当
病人导管脱出18cm后就医, 静脉治疗小组就应该评估到病人的管道不能长期使用, 考虑到病人的后期治疗应该立即予以换管, 以维持通道, 而不是以中长管继续使用。
3 对策
护士不但要把详细的带管知识告知病人, 同时还要及时反馈病人的理解程度, 对于文化层次低、接受能力差的病人, 护士应该对其和家属同时反复宣教, 确保病人或家属2个以上的人员掌握PICC家庭护理知识, 才可以让病人带管回家。
对导管脱出后处理不能草率, 中长管使用只是短期行为, 不能满足病人整个疾病治疗期的应用。因此, 静脉治疗小组对遇到自己没处理过的问题处理方式欠佳。正确的防范措施:可以组织静疗组多名成员、病房护士长、责任护士、主管医生、血管科医生进行集体会诊, 共同确定方案。
更换导管时处理不能盲目, PICC导管出现渗液的原因, 血管内膜的变化尚未清楚就决定换管, 处理过程有点仓促。正确的防范措施:采用多学科合作的方式进行处置可提高PICC置管安全性及置管成功率,
4 讨论
PICC管因其具有操作安全, 病人痛苦小、留置时间长、创伤小、无严重并发症等优点, 被临床广泛应用。由于种种原因出现一些不可避免的并发症, 明显缩短导管的使用寿命。黄秀红等[3]研究认为, 原位换管操作简单易行。
上述病例警示临床操作者, PICC临床实践过程中会出现很多意想不到的情况发生, 护士在处理过程中不能凭经验和感觉, 而是要通过专家会诊和X线室、B超室、血管外科等, 在理论依据充足的前提下多方合作[4], 为病人提供最适合的治疗手段。
关键词：经外周静脉置入中心静脉导管,原位换管,导管脱出
参考文献
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原位分析 篇10
1 资料与方法
1.1 一般资料
乳腺导管原位癌的随机临床对照试验。其中患者的纳入标准为,患者均经过细胞学或者病理学的检查,确诊为乳腺导管原位癌。入选患者均排除:无恶性肿瘤病史,有急性感染,毒脓出血者,明显恶病质患者,严重消瘦患者以及有血液系统异常者。根据患者在保乳手术后选择放疗和非放疗等的辅助治疗手段,放疗组和非放疗组。
1.2 文献检索
对相关的乳腺导管原位癌的临床试验的文献资料进行搜索,其中分别在万方数据库,中国期刊全文数据库,中国生物医学文献数据库等进行手工相关的检索。其中检索的内容为乳腺导管原位癌相关,主要的检索关键词包括:乳腺导管原位癌,放射治疗,辅助治疗等。检索的年限在1990~2012年。
1.3 质量评价
对搜索的相关的乳腺导管原位癌文献资料进行临床试验结果质量评价。其中对于文献质量评价的指标应该包括有:随机方法;在试验中是否有采取盲法;研究试验数据的完整性,试验过程中是否有患者出现失访或者退出试验的情况,以及患者退出试验的意向分析情况等;分配方案的隐藏情况等。根据以上的评定标准对使用呢进行偏倚的评价,若以上提出的标准有4条符合则说明试验的偏倚可能行相对较少;若其中有2条或以上的不满足的则存在有中度的偏倚;若只有一条符合评定标准,则认为该实验存在有严重的偏倚性。同时对相关的乳腺导管原位癌的文献采用Jadad的评分标准进行方法学的评价[2],其中3分以下的试验属于低质量试验,评分在3分或者以上的试验则属于高质量的评分。
1.4 统计学分析方法
采用RevMan5.0的统计分析软件进行Meta的分析。其中本文的可信区间在95%,既认为置信水平为0.05。其中计量数据则采用加权均数差,计数数据则采用风险比。对于各种可能导致差异的因素进行卡方检验,研究各个样本之间的差异性。对于亚组之间的各项研究没有存在有明显的统计学差异时,则可以采用固定的效应模型进行Meta的分析。
2 结果
2.1 文献检索结果
在初步相关乳腺导管原位癌的初步文献搜索中可以找到有文献710篇,然后对不符合入选标准的相关乳腺导管原位癌文献进行排除,然后再对仔细查看文献,最终得到4篇[3,4,5,6]文献能够纳入统计研究分析,共8个随机对照试验,共1221例患者进行统计分析。
2.2 质量评价
对搜索的4篇文章进行质量评价,在随机方法,分别隐藏,失访,意向性分析和盲法等进行判断。具体的数据见表1。
2.3 Meta分析结果
对于纳入研究分析的4篇报道对于乳腺导管原位癌患者采用保乳术后进行放疗以及其局部复发的关系进行Meta分析。其中8个随机试验没有异质性检验结果,各个检验结果之间没有显著的异质性,因此可以继续采用固定效应模型进行数据的合并。具体的结果见表2。
根据上表结果非放疗组的局部复发率明显要高于放疗组,两组之间的差异具有统计学的意义
3 讨论
乳腺导管原位癌目前临床上采用保乳术加术后的复杂放疗的临床效果较好,对乳腺癌的根治术相对比其远期疗效相当,但保乳术的手术范围较少,患者术后恢复较快,产生的痛苦相对较少,具有一定的美容效果[7]。对于乳腺导管原位癌的患者,由于其发病患者的年龄较轻,采取保乳术治疗有一定的临床价值和意义。并且根据本文的研究分析结果可以看出,乳腺导管原位癌接受保乳术后的辅助化疗能够有效降低患者术后的局部复发情况。联合手术后的辅助化疗能够有效降低局部复发情况,但需要小心选择放射的部位以及放射药物的计量。如早期的乳腺导管原位癌患者,若没有进行腋窝淋巴结的清扫则其照射范围应该要包括同侧的乳腺,全腋窝以及锁骨上淋巴结等。
乳腺导管原位癌的临床症状相对不显著[8],但随着影像学的检查手段提高,临床上对于乳腺导管原位癌的早期诊断的成功率相对较高。配合进行保乳术手术治疗以及术后的辅助放射治疗能够有效切除肿瘤细胞以及降低肿瘤局部复发率,从而提高患者在手术后生存率以及术后的生活质量。
摘要：目的 乳腺导管原位癌保乳术后辅助放疗的Meta分析。方法 对相关的乳腺导管原位癌的临床试验的文献资料进行搜索,其中分别在万方数据库,中国期刊全文数据库,中国生物医学文献数据库,Pubmed等进行手工相关的检索。并且对相关的文献进行Meta的分析。结果 在初步相关乳腺导管原位癌的初步文献搜索中可以找到有文献710篇,然后对不符合入选标准的相关乳腺导管原位癌文献进行排除,然后再对仔细查看文献,最终得到4篇文献能够纳入统计研究分析,共8个随机对照试验,共1221例患者进行统计分析。对于纳入研究分析的4篇报道对于乳腺导管原位癌患者采用保乳术后进行放疗以及其局部复发的关系进行Meta分析。非放疗组的局部复发率明显要高于放疗组,两组之间的差异具有统计学的意义。结论 乳腺导管原位癌保乳术后辅助放疗能够有效降低患者术后的局部复发率,提高患者手术后的预后质量以及生活质量,延长患者的寿命。
关键词：乳腺导管原位癌,保乳术,辅助放疗,Meta,分析
参考文献
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原位覆盖法对底泥中磷释放的影响 篇11
关键词：原位覆盖；底泥；磷的释放；营养盐
中图分类号： X52文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）02-0301-02
收稿日期：2013-07-13
基金项目：安徽高校省级自然科学基金（编号：KJ2010B106、KJ2011B088）；蚌埠学院自然科学基金（编号：2010ZR03）；蚌埠学院优秀人才计划；蚌埠学院重点实验室资助项目。
作者简介：朱兰保（1979—），男，硕士，讲师，主要从事环境质量与安全研究。E-mail：zhulanbao@139.com。原位覆盖技术是20世纪70年代后期发展起来的，并开始应用于受污染底泥的修复。原位覆盖控制底泥污染是通过在污染底泥上面铺放1层或多层覆盖材料，使底泥与上覆水隔离，从而阻止底泥污染物向上覆水中释放。它与传统的底泥受控自然恢复技术和疏浚技术相比具有良好的修复效果、较小的生态风险和低廉的成本，是目前具有较好发展前景的一种底泥污染控制技术[1-3]。目前，国外原位覆盖控制技术已经在水库、河口、河道和近海岸等区域有较广泛的应用[4-5]，而我国采用原位覆盖技术来控制底泥污染还停留在试验探索阶段[6-7]，并且对覆盖材料的选用、覆盖效果的影响因素和施工技术缺乏系统的研究。在前期研究[8]的基础上，本研究以红土和煤渣为覆盖材料，通过室内模拟试验研究在原位覆盖控制技术下环境因子对底泥中磷释放的影响，以期为地表水体底泥污染物的释放控制提供理论依据和技术支撑。
1材料与方法
1.1试验材料
利用抓斗式底泥采样器采集安徽省蚌埠市珠园富营养化景观水体的表层底泥样品，送至实验室进行理化性质分析和磷的释放模拟试验，其中pH值为7.34，有机质含量为309%，总氮、总磷、铵态氮、硝态氮含量为3 624.41、697.02、340.96、5.57 mg/kg。底泥覆盖材料为洁净的煤渣和红土，用木棒将其碾碎，过孔径为0.5 mm的筛子备用。
1.2试验方法
将新鲜底泥均匀地摊平在3 L烧杯底部，使底泥厚度为 4 cm。然后在底泥上面仔细、均匀地添加煤渣、红土作为覆盖材料，控制覆盖层厚度为4 cm，同时设置对照试验。用虹吸法添加上覆水，上覆水厚度控制为5 cm，加水时避免冲起覆盖材料和底泥。每7 d取样1次，采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[9]测定上覆水中的总磷含量。
2结果与分析
2.1覆盖材料对底泥磷释放的影响
以煤渣和红土为覆盖材料，在覆盖层厚度为4 cm、环境温度（T）为20 ℃、上覆水pH值为7.0、溶解氧含量为 6.8 mg/L、避光静置的条件下，研究底泥中磷向上覆水中的释放量随试验时间的变化而变化的情况，结果见图1。
由图1可知，煤渣和红土覆盖层均能有效抑制底泥中的磷向上覆水中释放。在试验周期内，上覆水中总磷含量随时间推移呈上升趋势，但随时间的推移，上升速率明显减缓，最终释放趋于稳定状态。经过静置释放试验后，没有覆盖材料的对照组上覆水中总磷浓度为1.38 mg/L，分别为覆盖红土、煤渣底泥上覆水中总磷浓度的3.94、2.33倍。在前2周试验周期内，煤渣和红土2种覆盖材料对底泥中的磷释放的抑制效果无明显区别，从第2周开始至试验结束这段时间内，煤渣覆盖底泥的上覆水中的总磷含量均高于红土覆盖。这可能与煤渣粒径比红土大，导致煤渣之间存在较大孔隙而使其控制效果差；另外，红土本身由于具有黏性，在入水后稍微溶解即会使表面与上覆水接触的地方尤为紧密，对底泥能起到密封的效果，所以增强了其对底泥中磷释放的抑制作用。总体上看，在试验周期内红土覆盖对底泥中磷释放的控制效果比煤渣覆盖好。
2.2pH值对底泥中磷释放的影响
以红土（覆盖层厚度为4 cm）为覆盖材料，分别调节上覆水的pH值为5.0、7.0、9.0，且每天都调节维持上覆水pH值的稳定，在环境温度为 20 ℃、上覆水溶解氧含量为6.8 mg/L、避光静置的条件下，研究底泥中磷的释放试验，结果见图2。
由图2可知，在试验设定的时间内，随时间的延长，不同pH值的上覆水中的磷含量均呈增加趋势。在设定的pH值范围内，上覆水pH值对底泥磷释放影响较大，在酸性或碱性条件下均能促进底泥中的磷向上覆水体中释放；中性条件下，底泥中磷的释放量最小。上覆水中磷含量在pH值为 5、9时分别为0.588、0.819 mg/L，是pH值为7时的168、2.34倍，因此，碱性条件比酸性条件更有利于磷的释放，因为pH值会影响磷与底泥的离子发生交换和吸附作用。在碱性条件下，磷以离子交换为主，使磷酸盐解析作用增强，刺激磷向水体中释放[10]；酸性条件下可能会刺激微生物，使其活性增强，微生物在促使磷转换与有机磷分解的过程中产生的代谢产物会影响上覆水的pH值，使上覆水的pH值至中性；在中性条件下，水体中的正磷酸盐主要以HPO42-和H2PO4-的形式存在，容易与底泥中的金属元素络合而被吸附[10]。
2.3温度对底泥磷释放的影响
nlc202309040833
以红土（覆盖层厚度为4 cm）为覆盖材料，控制其他条件（上覆水pH值7.0、溶解氧含量为6.8 mg/L、避光静置）不变，将释放试验装置分别置于温度为10、20、30 ℃的环境体系中（用恒温水浴锅保持水温恒定），研究温度对底泥中磷释放的影响，试验结果见图3。
由图3可知，在温度为30 ℃时，磷释放速度最快，经过7周的释放后，上覆水中磷的含量为0.647 mg/L，分别为10、20 ℃ 释放的3.05、1.85倍。因为温度升高可以增强底泥中微生物的活性，促进生物扰动和矿化作用，导致间隙水耗氧增多，使环境由氧化态向还原态转变，有利于Fe3+→Fe2+转化，使Fe3+无法与磷结合以磷酸铁（Fe3PO4）的形式沉积到底泥中，从而促进底泥中磷的释放；另外，生物的活动还可使底泥中的有机态磷转化为无机态磷酸盐而释放。
2.4扰动对底泥磷释放的影响
河流、湖泊和水库等地表水体易受人为扰动的影响，为了解水体扰动对原位覆盖法控制底泥磷释放的影响，本研究以覆盖层厚度为4 cm红土的底泥为研究对象，控制其他条件不变（T=20 ℃、上覆水pH值7.0、溶解氧含量为6.8 mg/L、避光），设定不同的搅拌转速（0、100、200 r/min），每天扰动 30 min，静置24 h后取上覆水测定总磷含量，结果见图4。
从图4可以看出，扰动强度越强，在相同的试验周期内底泥中磷向上覆水的释放量就越大。在释放初期，两者差异不大，随着时间的延长，两者差异越来越大，经过7周的扰动释放，搅拌转速为200、100 r/min下磷的释放量分别为静置时的2.36、1.99倍。前4周总磷的释放量缓慢增加，但从第4周开始，总磷的释放速度明显加快，这是因为扰动会使底泥中的颗粒磷再悬浮，增强磷的泥-水界面交换，扰动强度越强，磷从底泥中的释放量也就越大。从第5周开始磷的释放并没有增加，反而有小幅的减少，这可能是由于扰动促进了底泥的悬浮，导致上覆水中能够与磷发生物理、化学和生物吸附的颗粒物数量增加，有利于底泥对磷的专属性吸附；同时也增加了上覆水中磷与这些物质的接触机会，强化了细小颗粒物的絮凝与聚集，从而加快了底泥对磷的吸附与固定。虽然强扰动条件会促进底泥中磷向上覆水体中释放，但与没有覆盖任何材料的对照相比，最强扰动底泥释磷量仅为对照的60%。
2.5光照对底泥磷释放的影响
以红土（覆盖层厚度为4 cm）为覆盖材料，在环境温度为20 ℃、上覆水pH值为7.0、溶解氧含量为6.8 mg/L、避光或有光照的条件下静置，研究光照对底泥中磷释放的影响，结果见图5。由图5可见，光照对原位覆盖法控制底泥磷释放的影响不明显。避光条件下，上覆水中总磷含量略高于光照条件下的含量，相对来说避光更有利于底泥中磷的释放。这可能是由于光照会使底栖藻类生物作用更加旺盛，因此铁、铝等结合态磷更容易被藻类吸收同化，从而导致铁、铝等结合态的磷酸根离子的释放能力相对较弱，进而磷的释放量也随之减少。
3结论
在试验周期内，煤渣和红土覆盖层均能有效抑制底泥中的磷向上覆水中释放；红土覆盖对底泥磷释放的控制效果比煤渣覆盖更好。酸性或碱性条件均有利于底泥中的磷向上覆水中释放，碱性条件比酸性条件更有利于底泥中磷的释放；在中性条件下，磷的释放量最小。环境温度对底泥中磷释放的影响较大，温度升高有利于底泥中磷的释放。扰动强度越大，在相同的试验时间内底泥中磷向上覆水中的释放量越大；在释放初期两者差异不大，随着时间的延长，两者差异越来越大。光照对原位覆盖法控制底泥中磷释放的影响不明显，相对来说避光更有利于底泥中磷的释放。原位覆盖法可以有效控制底泥中的磷向上覆水中释放。
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原位分析 篇12
声发射(Acoustic Emission, AE)技术是实时监测材料或结构状态最重要的无损检测方法之一。它利用材料局部产生的瞬时弹性波,当弹性波到达材料表面时,引起材料表面的机械振动,压电传感器将机械振动转变为电信号,电信号经过滤波、放大等处理后得到声发射信号[1]。最后通过对声发射信号的分析和处理即可判断材料或结构的状态。Bellenger等[2]采用声发射事件计数、上升时间来监测铝合金点蚀现象。Kordatos等[3]采用声发射监测了铝合金的疲劳过程,并用声发射能量、上升时间来评估铝合金的疲劳损伤程度。
传统的声发射信号分析方法为参数分析法,如计数[4,5,6],幅值[7],能量[8,9]等来描述材料状态。虽然参数分析法能够简单、直观、快速地提供声发射源特征,但是该方法只是对声发射信号波形局部特征的描述,因此损失了大量的信息。目前工业中如压力容器及管道声发射检测的评价,主要根据声发射特征值的大小来划分声发射源的强度,根据声发射特征值出现的频度来划分声发射源的活度,再综合声发射源的强度和活度来判断声发射源的状态等级[10]。
波形分析法[11,12]是根据声发射系统所记录的AE信号时域波形及相关的频谱等来获取有关声发射源信息的方法。高阶谱分析方法是近年来信号处理领域中涌现出来的一种数学工具,已在许多领域展现出了巨大的优越性。高阶累积量的多维傅里叶变换定义为高阶谱(或称多谱)[13]。与功率谱相比,高阶谱可以抑制高斯噪声,分辨率高,并能够得到信号相位、能量和非线性等有用信息。对铝合金声发射信号进行高阶谱分析,能够获得以往信号分析方法未能提取出的大量有用信息。Piotrkowski等[14]对热浸镀锌试样不同腐蚀程度获取的声发射信号进行了小波变换,不同的损伤机制分布在不同的频段,双谱分析评估了不同损伤机制之间的关系。
本工作基于声发射和数字图像法对7N01铝合金三点弯曲过程中裂纹演变进行了监测,采用传统的参数和双谱法分析了7N01铝合金裂纹缺陷萌生及失稳扩展的声发射特征。
1 双谱分析法
高阶谱中双谱的阶数最低,计算较为简单,但包含了高阶谱的所有特征,所以本工作中采用了基于三阶谱也称双谱的分析法。双谱估计有直接法和间接法:直接法先估计其傅里叶序列,然后对该序列作三重相关运算,即可得到双谱估计;间接法先估计三阶累积量,再取累积量序列的傅里叶变换得到双谱。本工作中双谱估计采用间接法,双谱的定义如下[13]:
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式中Cundefined(τ1,τ2)为三阶累积量估计。
间接法进行双谱估计的主要步骤:
1)将长度为N的实验数据sn(t)分成K段,每段有M个数据,即N=KM,进行去均值操作。
2)设sundefined(k)为第i段数据,计算每段数据的三阶累积量估计:
undefined
3)对undefined进行统计平均,得到K组数据的累积量估计,即
undefined
4)根据三阶累积量估计undefined进行二维傅里叶变换,得到双谱估计:
undefined
2 实验
2.1 实验设备
实验材料为在高速列车车体制造中广泛使用的7N01铝合金[3]。加载设备为万能材料试验机;监测仪器为PCI-2型数字化声发射监测系统,主要包括声发射传感器、前置放大器、PCI-2声发射数据采集卡和主机;数字图像监视系统,主要包括显微镜、CCD摄像机、监视器、图像采集卡及主机,图1是实验装置示意图。
2.2 传感器布置及参数设置
试样形状及尺寸为250mm×40mm×12.5mm(如图2所示),在试样底部用线切割切2.5mm深的槽,试件缺口端面用砂纸打磨抛光,以便在实验过程中对缺口尖端进行显微图像监测。光学显微系统(由CCD摄像机和显微镜组成)的分辨率为0.7μm。
实验选用的AE传感器为谐振式传感器(频率为70～200kHz)和宽带式传感器(频率为100～1000kHz),传感器间距设置为80mm(见图2)。传感器使用凡士林耦合,并用夹具固定在试样表面。声发射阈值设置为40dB,以减少环境噪声对声发射信号的影响。三点弯曲试样跨距为200mm。
2.3 实验步骤
将布置好传感器的试样装入万能试验机中,再将声发射传感器用电缆与前置放大器、PCI-2声发射系统连接好。实验前预加一定的载荷,以减小压头、支柱与试样之间的摩擦噪声。试验机的加载速率设为1.2mm/min,启动试验机同时触发声发射系统和图像采集系统,对试样进行加载直至载荷出现较快下降后停止加载,同时停止声发射和图像采集。
3 结果与讨论
3.1 参数分析法
参数分析法常用的特征参数主要有能量、幅值、上升时间等。参数分析法选取能量、累积能量和质心频率(Centroid Frequency, CF)对7N01铝合金三点弯曲过程中采集的声发射信号进行了特征分析,见图3。
根据图3(a),声发射能量、累积能量、载荷随时间变化图(图中1,2,3为能量突变点,G,E为载荷曲线的切点,声发射信号由谐振传感器采集)中的G,E切点以及铝合金缺口尖端损伤演变过程(如图4所示),可将整个实验时间分为三个区间:弹性变形区、塑性变形及裂纹扩展区、裂纹失稳扩展区。根据能量突变点1,2,3,可将三点弯曲时间段分为四个区:Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ区。
从图3(a)可以看出,7N01铝合金三点弯曲过程中,早期(即I区,弹性变形阶段)的声发射信号很少,且能量较低。随着载荷的增加,在1点产生一个能量峰值(能量达到319eu,对应的时间为154s,此时离G点约为7s),意味着缺口尖端在应力集中的作用下开始产生塑性变形,此时能量值仍然较小。随着载荷的增加,在Ⅱ区后半部分声发射能量逐渐增大并呈指数级增长,在2点又达到一个能量峰值(能量达到3045eu,对应的时间为273.5s),并逐渐降低,此时缺口尖端产生微裂纹,并不断汇聚产生较大的微裂纹。载荷继续增加使得裂纹向前稳定扩展,在Ⅲ区可以看到,前半部分能量保持较低的值,后半部分能量在290.5s达到3576eu,随后在294.6s达到能量最大峰值21051eu,此时比E点提前约9s,之后裂纹产生失稳扩展。
图3(b)为声发射质心频率与载荷随时间变化图(声发射信号由宽带传感器采集)。质心频率在I区和II区前半部分主要集中在290～540kHz频带内,随着载荷的增加,在250.5s后声发射信号逐渐增多,并且频率分量逐渐增加,此时高幅值AE信号(振幅>70dB)的质心频率主要集中在143～298kHz频带内。可以推断7N01铝合金在裂纹扩展阶段声发射信号主要集中在低频段。
7N01铝合金缺口尖端表面的显微观测(图4中箭头所示,其中图4(a)～(f)对应于图3(a)中标记的A～F点)验证了AE能量与质心频率对缺口尖端损伤演变的预测。从图4可以看出,缺口在应力集中下产生明显的塑性变形(如图4(b)所示),随着载荷的增加,微裂纹萌生(图4(c),(d)所示)直至裂纹失稳扩展(如图4(e)所示),实验结束可见裂纹扩展方向呈树丫状,缺口左右端裂纹长约400μm和100μm(如图4(f)所示)。
3.2 双谱分析法
选取宽带传感器采集的声发射信号能量突变点的信号波形,如图5所示,其中声发射信号1,2,3分别为7N01铝合金三点弯曲过程中塑性变形、裂纹萌生扩展、裂纹失稳扩展阶段声发射能量突变点(对应于图3(a)中的1,2,3点)的时域信号。声发射时域波形图的统计特征值(见表1)显示,波形1,2为突发型波形,其上升时间较短,而波形3为突发连续混合型波形,其上升时间较长,并在高幅值持续较长时间。这种现象主要与裂纹扩展时的应变能释放有关,在裂纹萌生与稳定扩展阶段,微小裂纹的扩展呈脉冲衰减波,而裂纹失稳扩展其释放的应变能更大且持续时间更长。
对声发射信号1,2,3进行了双谱估计,并作出双谱估计的等高线图,如图6所示。对比分析不同状态下声发射信号双谱估计的等高线图,可以看出声发射信号的双谱模呈逐渐增大的趋势。信号1的双谱峰值主要分布在(40,160)和(160,40),而信号2在(40,120),(80,80)和(120,40)具有较高的双谱峰值,信号3的双谱峰值在(40,80),(80,40)和(120,120)。由此可见,等高线图清晰地表明了两个频率成分之间的耦合关系,从而使得识别7N01铝合金三点弯曲损伤过程中的三个不同阶段变得相对容易。
由于双谱三维图数据量较大,为进一步分析声发射信号间差异,对双谱三维图形沿f1=f2的主对角进行切片处理[13],得到各声发射信号双谱对角切片图。为了便于比较,对切片图的双谱模进行归一化,如图7所示。
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其中,V1为归一化的双谱模,V为切片图的双谱模。对比分析声发射信号的双谱对角线切片图可知,塑性变形阶段声发射信号双谱模(图7(a))主要集中于0～200kHz范围内,信号存在两个峰值点,分别为80,160kHz;裂纹稳定扩展阶段AE信号的双谱模(图7(b))同样主要集中在0～200kHz区域内,同时峰值点160kHz处的双谱模出现了较高的增长;裂纹失稳扩展阶段声发射信号双谱模(图7(c))的峰值点出现在120kHz处,同时在200～720kHz之间出现了高频信号,因此通过分析声发射信号双谱对角线切片图可以区分7N01铝合金三点弯曲不同损伤阶段。
4 结论
(1)声发射能量和质心频率可以有效预测微裂纹的萌生。在微裂纹的萌生扩展过程中,声发射能量呈指数级增长,高幅值AE信号的质心频率主要集中在143～298kHz的低频段。
(2)声发射信号时域波形特征表明,塑性变形和裂纹萌生阶段能量突变的声发射信号为突发型信号,而裂纹失稳扩展阶段的声发射信号为突发连续混合型信号。