PP-R树脂（共3篇）
PP-R树脂 篇1
0 引言
PP-R管是以无规共聚聚丙烯树脂为原料生产的管材[1,2]。因其具有出色的耐压、耐高低温性、耐腐蚀、抗结垢以及卫生性优良等性能而具有广泛的用途。PP-R材料具有较好的耐热性,其维卡软化点为131.5℃,最高工作温度可达95℃,长期(50年、1.2 MPa压力)使用温度一般可达60℃,完全满足一般条件下的输水要求。但是当输送介质的温度过高时,管材将会出现热变形甚至开裂等现象,特别是在某些特殊情况下(如冬天北方地区的热水、暖气等的输送),其应用更是受到了极大限制,而且国产PP-R树脂在抗冲击强度、热变形温度等物理性能上与进口树脂相比还有较大差距[3]。因此,研究采用超微粒子改善PP-R树脂性能,特别是力学性能和耐热性能,使材料能满足温度超过100℃介质的输送要求,具有十分重要的经济和社会效益。
晶须是一种单晶纤维材料,其直径极小,几乎不存在任何缺陷,由于内在的完整性,高度有序的原子排列,使其强度接近晶体理论值。晶须凭着微细的直径、较短的长度、极高的强度,成为一种新型补强增韧剂[4,5,6,7,8,9]。本文采用偶联剂对CaSO4晶须进行了改性,将经改性处理后的CaSO4晶须加入到PP-R树脂中,制备了CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料,并对复合材料的性能进行了表征。
1 试验
1.1 原材料
PP-R树脂:牌号401,熔融指数3 g/10 min,燕山石化总厂产;CaSO4晶须:直径0.2～0.6μm,长度100～250μm,上海科程保温材料有限公司产;硅烷偶联剂(KH550、KH560)和钛酸脂偶联剂(NTC401、CT136、JSC):均由南京曙光化工厂提供。所使用CaSO4晶须的形状见图1。
1.2 仪器设备
TSJ-25双螺杆挤出机,同向旋转,L∶D=30∶1,张家港新鼎机械有限公司;PS40E5ASE型精密注射机,日本日精树脂工业株式会社;AG-10TA型电子拉力机,日本岛津;DUPONT200型热变形温度仪;JEM-100CX型电子显微镜,日本电子公司(JE-OL);烘箱;超声波振荡仪;76-1型恒温玻璃水浴电动搅拌机;JL-1155型激光粒度分布测试仪;FA2004型电子分析天平。
1.3 CaSO4晶须/PP-R复合材料的制备
(1)CaSO4晶须的改性:将偶联剂按比例溶入乙醇溶剂中,再将晶须放入后进行20 min的超声分散,过滤,并在80℃下烘干后备用。
(2)将改性后的CaSO4晶须按一定配比与PP-R粒料于高速搅拌机内预混合,预混料经双螺杆挤出机挤出造粒,在注塑机中注塑成标准样条。试验流程见图2。
1.4 分析测试方法
CaSO4晶须的偶联改性效果由活化指数表征,具体方法为:分别称取一定量的改性后的样品,加入盛有一定量蒸馏水的烧杯中,充分搅拌并静置1 h以上,然后将沉降于烧杯底部的物料分离,干燥后称量(W2)。用原样质量(W1)减去其沉降部分的质量,即可得到样品中漂浮部分的质量(W1-W2),粉体的活化指数R=(W1-W2)/W1。
复合材料的拉伸性能按ASTM D638进行测试;热变形温度按ASTM D648进行测试;试样通过液氮低温脆断后,采用JEM-100CX型电子显微镜拍摄扫描电镜照片。
2 结果与讨论
2.1 CaSO4晶须的改性
2.1.1 不同偶联剂对CaSO4晶须活化指数的影响
为了选择对CaSO4晶须进行改性的最佳偶联剂,采用NTC401、CT136、JSC、KH550、KH560等5种偶联剂,以8%的用量分别对晶须进行表面改性,并测试了改性后样品的活化指数,结果见图3。
从图3可以看出,几种偶联剂均可不同程度地改善CaSO4晶须的分散性能,其中硅烷偶联剂KH550对CaSO4晶须的改性效果最好,活化指数为0.996,粉体基本上不被水所浸润。因此,本研究采用KH550对CaSO4晶须进行表面改性。
2.1.2 偶联剂用量对CaSO4晶须活化指数的影响
选择KH550对CaSO4晶须进行改性,考察偶联剂用量对CaSO4晶须改性效果的影响,结果见图4。
从图4可以看出,随着偶联剂用量的增加,CaSO4晶须的活化指数上升,当偶联剂用量超过8%时,活化指数上升趋势不明显,因此,适宜的偶联剂用量为CaSO4晶须质量的8%。
2.2 CaSO4晶须用量对复合材料性能的影响
将Ca SO4晶须按一定比例加入到PP-R树脂中,形成CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料,研究了Ca SO4晶须用量对复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、热变形温度和软化温度等性能的影响,结果见图5～图8。
从图5～图8可以看出,随着CaSO4晶须用量的增加,复合材料的热变形温度、软化温度呈上升趋势,而拉伸强度、断裂伸长率呈先上升后下降的趋势。CaSO4晶须用量为5%时,热变形温度由72℃提高到104℃,断裂伸长率由45%提高到122%。这些现象可以从PP-R树脂的形态结构加以解释,PP-R树脂分子中存在交联网络,微区分离的程度直接影响PP-R树脂的物理力学性能。加入高模量、高强度的CaSO4晶须后增加了交联点的密度,使微相分离完全,从而使PP-R树脂的拉伸强度、断裂伸长率均有所提高。由于晶须含量很高时易发生团聚现象,在基体中分散不均匀,受力时复合材料中就会局部产生较大的内应力,甚至出现裂纹,导致强度和断裂伸长率在Ca SO4晶须含量过高时反而降低。
试验结果表明,PP-R树脂中加入CaSO4晶须的质量含量为5%～7%时,复合材料具有最佳的综合性能,因此选择改性晶须的添加量为5%。
2.3 CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料的断面形貌
PP-R树脂的表面和内部不可避免地存在许多微小裂纹和缺陷,如表面划痕、微孔、微量杂质、晶界和晶界面等,在应力作用下,往往在这些薄弱环节产生断裂。当加入晶须后,应力可通过基体传递给晶须,由于晶须的模量远高于弹性体,因而能起到补强增韧作用,而补强增韧主要靠外来负荷力在界面附近发生变化而部分被吸收来实现[10],因此,CaSO4晶须在树脂基体中均匀分散显得尤其重要。图9为添加未改性CaSO4晶须的PP-R树脂冲击断面扫描电镜照片,图10为改性CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料的冲击断面扫描电镜照片。
从图9和图10可以看出,经改性处理后的CaSO4晶须在PP-R树脂中呈均匀分散状态,与树脂的界面粘结紧密并镶嵌在树脂基体中,降低了复合材料体系的能量,进而起到增强增韧作用。
3 结语
(1)偶联剂可极大地改善CaSO4晶须的分散性能,在NTC401、CT136、JSC、KH550、KH560等5种偶联剂中,KH550的改性效果最好,其适宜用量为CaSO4晶须质量的8%,相应的活化指数为0.996。
(2)将经改性处理后的CaSO4晶须掺入PP-R树脂中,使PP-R的各项性能都有较大幅度的提高,其适宜添加量为5%,复合材料相应的热变形温度由72℃提高到104℃,断裂伸长率由45%提高到122%。
(3)复合材料断面的SEM显示,经改性处理后的CaSO4晶须在PP-R树脂中呈均匀分散状态,起到了增强增韧的效果。
参考文献
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PP-R树脂 篇2
纳米TiO2是一种面向21世纪的新型多功能材料, 呈白色粉末状, 具有抗菌、抗紫外等多种功能, 可广泛应用于涂料、电子、纺织、建材、生物医药及航天航空等领域。研究结果表明, 纳米TiO2与PP-R树脂基体的复合, 不仅对树脂起到了增韧改性作用, 而且还可提高材料的自洁净能力[5,6]。同时, 晶须是一种单晶纤维材料, 其直径极小, 几乎不存在任何缺陷, 由于内在的完整性, 其原子排列高度有序, 使其强度接近晶体理论值。因此, 晶须凭借微细的直径、较短的长度、极高的强度, 成为一种新型补强增韧剂[7,8]。将纳米TiO2及CaSO4晶须同时加入到PP-R树脂中, 可望在提高PP-R树脂力学性能的同时, 极大地提高复合材料的抗紫外老化能力。
本研究采用偶联剂对CaSO4晶须及纳米TiO2进行改性, 将经改性处理后的CaSO4晶须和纳米TiO2加入到PP-R树脂中, 制备了CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料, 研究了复合材料的力学性能及紫外辐射对其力学性能的影响。
1 实验
1.1 实验原材料
PP-R树脂, 燕山石化总厂, 牌号B4101, 熔融指数0.25g/10min;CaSO4晶须, 上海科程保温材料有限公司, 直径0.2~0.6μm, 长度150~200μm;纳米二氧化钛, 市售, 粒度20~30nm, 晶型为锐钛型。KH550、KH560、KH570为硅烷偶联剂, NTC401、CT136、JSC为钛酸酯偶联剂, 均由南京曙光化工厂提供。所使用的CaSO4晶须和纳米二氧化钛的形状如图1所示。
1.2 实验设备
张家港新鼎机械有限公司TSJ-25双螺杆挤出机, 同向旋转, L/D=30/1;日本日精树脂工业株式会社PS40E5ASE型精密注射机;日本岛津AG-10TA型电子拉力机;日本电子公司 (JEOL) JEM-100CX型电子显微镜;烘箱;超声波振荡仪;76-1型恒温玻璃水浴电动搅拌机;FA2004型电子分析天平。
1.3 样品制备
纳米粒子及晶须的改性:将偶联剂按比例溶入乙醇溶剂中, 再分别将晶须或纳米粒子放入后进行20min的超声分散, 过滤并于80℃烘干后备用。
将改性后的晶须和二氧化钛按一定配比与PP-R粒料于高速搅拌机内预混合, 预混料经双螺杆挤出机挤出造粒, 在注塑机中注塑成标准样条, 实验流程如图2所示。
1.4 分析测试方法
用活化指数表征CaSO4晶须及纳米TiO2的改性效果, 具体方法为:分别称取一定量的改性后的样品, 加入到盛有一定量蒸馏水的烧杯中, 充分搅拌并静置1h以上, 然后将沉降于烧杯底部的物料分离, 干燥后称重 (W2) ;用原样质量 (W1) 减去其沉降部分质量, 即可得到样品中漂浮部分的质量 (W1-W2) , 粉体的活化指数R= (W1-W2) /W1。材料的抗菌性能通过菌液滴下法测定灭菌率来表征, 即把菌液滴在试样表面使其形成液滴, 将初始单位面积细菌浓度减去含纳米TiO2的复合材料光照30min后单位面积细菌浓度, 再除以初始单位面积细菌浓度, 即可得到其灭菌率 (实验中所用光源为8W紫外灯) 。将标准样条在室温下的紫外灯箱中用30W紫外灯照射, 间隔一定时间取出试样, 按ASTM D638标准测定样品的力学性能和耐热性能;试样通过液氮低温脆断后, 再用电子显微镜拍摄其扫描电镜照片。
2 CaSO4晶须及纳米TiO2的改性
2.1 不同偶联剂对CaSO4晶须活化指数的影响
为了获得对纳米TiO2及CaSO4晶须改性的适宜偶联剂, 选用KH550、KH560、KH570、NTC401、CT136、JSC六种偶联剂以8% (质量分数) 的用量分别进行了改性, 并测定了改性后样品的活化指数, 实验结果如图3所示。从图3可以看出, 几种偶联剂均可不同程度地改善CaSO4晶须及纳米TiO2的分散性能, 其中硅烷偶联剂KH550对CaSO4晶须的改性效果最好, 活化指数为0.996, KH570偶联剂对纳米TiO2的改性效果最好, 活化指数为0.941, 说明经改性处理后上述2种粉体基本上不被水所浸润。因此, 本研究分别采用KH550、KH570对CaSO4晶须、纳米TiO2进行表面改性。
2.2 偶联剂用量对CaSO4晶须及纳米TiO2活化指数的影响
图4为不同用量的KH550、KH570偶联剂对CaSO4晶须、纳米TiO2的改性效果。从图4可以看出, 随着偶联剂用量的增加, 两种纳米粒子的活化指数均大幅度提高。但是, 当KH550用量超过7% (质量分数) 、KH570用量超过6% (质量分数) 后, 继续增加偶联剂用量, 纳米粒子的活化指数提升不再明显, 说明偶联剂对纳米TiO2的改性效果已经趋于饱和。因此, KH550的适宜用量为CaSO4晶须质量的7%, KH570的适宜用量为纳米TiO2质量的6%。
3 改性剂用量对树脂性能的影响
3.1 CaSO4用量对PP-R树脂性能的影响
表1为CaSO4晶须用量与CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料性能之间的关系。从表1可以看出, 改性CaSO4晶须的添加极大地提高了材料的各项性能。未添加晶须的纯PP-R树脂的断裂伸长率仅有45.32%, 热变形温度也只有72.03℃, 但添加5% (质量分数) 的改性晶须后, 其断裂伸长率提高了1倍以上, 达到了122.27%, 热变形温度提高了30℃以上, 达到104.78℃。此时再增加CaSO4晶须用量, 树脂性能的提高不大。因此, 选择改性CaSO4晶须的添加量为5% (质量分数) 。
3.2 TiO2用量对CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料性能的影响
由于锐钛型纳米TiO2具有较好的光催化性能, 能吸收空气中的紫外线, 起到抑菌、抗菌及降解有机物等作用, 适当添加一定量的锐钛型纳米TiO2, 可使复合材料在保持原来优异的力学性能、耐热性能的同时, 赋予其良好的抗菌性能, 这将使材料具有更加广泛的用途。
为了确定纳米TiO2的用量对PP-R树脂抗菌性能的影响, 固定CaSO4晶须用量为5% (质量分数) , 研究了纳米TiO2的用量对CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料性能的影响, 结果如表2所示。
从表2可以看出, 纳米TiO2的加入对CaSO4晶须/PP-R树脂的力学性能和耐热性能没有明显的影响, 但却能极大地改善PP-R树脂的抗菌性能。与未添加纳米TiO2的CaSO4晶须/PP-R树脂相比, 当纳米TiO2的添加量只有0.1% (质量分数) 时, 材料的抗菌率就达92.36%, 当纳米TiO2粒子的用量为0.5% (质量分数) 时, 复合材料的抗菌率达99%以上, 此时再增加纳米TiO2用量, 复合材料性能变化不明显, 说明纳米TiO2的适宜添加量为0.5% (质量分数) 。
4 CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料的紫外老化性能研究
在上述研究基础上, 以5%CaSO4晶须+0.5%纳米TiO2 (质量分数) 为添加剂, 制备了CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料, 并研究了其力学性能、熔融温度及表面形貌与紫外辐射时间的相互关系。
4.1 力学性能与紫外辐射的关系
图5为CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料力学性能与紫外辐射时间的关系。从图5可以看出, 纯PP-R树脂的力学性能随紫外辐射时间延长而显著降低, 当紫外辐射时间为36d时, 其拉伸强度由24.3 MPa下降到16.21MPa, 冲击强度由3.26kJ/m2下降到1.87kJ/m2, 下降幅度分别达33.3%和42.6%;CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料的力学性能下降幅度虽然没有纯PP-R树脂大, 但是其下降趋势同样明显;然而对CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料而言, 紫外辐射36d后, 其拉伸强度仅下降了1.5MPa, 冲击强度仅下降了0.57kJ/m2, 下降幅度分别仅为4%和15%。由此可见, CaSO4晶须虽然可以大幅度增强PP-R树脂的力学性能, 但是对树脂的紫外老化性能的影响却不明显, 而纳米TiO2的加入及其在树脂基体中的均匀分布起到了紫外屏蔽、吸收作用, 使较深层的PP-R树脂免于被紫外光和氧破坏, 从而极大地延缓了复合材料的老化。
4.2 熔融温度与紫外辐射的关系
图6为材料的熔融温度随紫外辐射时间的变化曲线。由图6可以看出, 3种材料的熔融温度随紫外辐射时间的延长均呈下降趋势, 但是添加纳米TiO2的复合材料其熔融温度下降幅度明显小于纯PP-R树脂及CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料。经紫外辐射72d后, 纯PP-R树脂的熔点由132.3℃降为120.9℃, 下降了11.4℃;CaSO4晶须/PP-R树脂复合材料的熔点由144.2℃下降到131.2℃, 下降了13℃;而CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料的熔融温度由144.2℃降为141.9℃, 仅下降了2.3℃。其原因在于PP-R树脂链上存在大量不稳定的叔碳原子, 在紫外线照射和有氧存在的条件下, 只需要很小的能量就可以将叔碳原子上的氢脱除, 脱掉氢后叔碳自由基成为起始的活性中心从而使分子发生断链[9]。由于纳米TiO2能吸收大量紫外线并使之转变为热能, 因而它的加入保护了PP-R基体, 极大地延缓了复合材料的老化。
4.3 紫外辐射对材料表面形貌的影响
图7为纯PP-R树脂和CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料分别经48d紫外辐射后的表面扫描电镜照片。由图7可见, 两种材料的表面均出现了裂纹, 但CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料的表面裂纹为银纹, 而纯PP-R树脂表面裂纹为裂缝, 这进一步说明添加纳米TiO2可以延缓复合材料的紫外老化。
5 结论
(1) 偶联剂可极大地改善CaSO4晶须、纳米TiO2的分散性能。在NTC401、CT136、JSC、KH550、KH560、KH570等6种偶联剂中, KH550偶联剂对CaSO4晶须的改性效果最好, 其适宜用量为CaSO4晶须质量的7%, 相应的活化指数为0.996;KH570偶联剂对纳米TiO2的改性效果最好, 其适宜用量为纳米TiO2质量的6%, 相应的活化指数为0.941。
(2) 经CaSO4晶须改性处理后的PP-R树脂的各项性能都有较大幅度的提高, 其适宜添加量为5%, 相应的热变形温度由72.03℃提高到104.78℃, 断裂伸长率也由45.32%提高到122.27%。
(3) 纳米TiO2的加入对CaSO4晶须/PP-R树脂的耐热性能和力学性能没有明显影响, 但却能大幅度增强复合材料的抗菌性能, 纳米TiO2的适宜添加量为0.5%, 此时复合材料的抗菌率达99%以上。
(4) 紫外老化性能研究表明, 与纯PP-R树脂及CaSO4晶须/PP-R复合材料相比, CaSO4晶须/纳米TiO2/PP-R树脂复合材料的紫外老化速率明显低得多, 说明纳米TiO2的加入可以大幅度提高PP-R树脂的紫外老化性能。
参考文献
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PP-R树脂 篇3
PP-R塑铝稳态管具备成熟的应用经验:PP-R塑铝稳态管参照德国塑料中心 (SKZ) 标准、德国气体和水领域协会 (DVGW) 的技术条令 (W542-1997、DVGW/MP52) 生产, 德国班宁格尔公司、洁水公司、HSM公司等世界着名塑料管道制造公司, 在欧洲生产和应用该项产品有近十年的历史, 是欧洲国家在给水、采暖领域的领先产品。普通PP-R铝塑管管将外层壁厚加厚, 采用热熔连接, 属于国内独创, 但没有相应的国际 (ISO) 或其他先进国家 (如DIN) 、中国 (GB) 等相关标准的支持, 西方发达国家未有此项产品运用的依据和相应工程应用经验。在国外, 供水、采暖管道系统通常采用“并联”形式, 普通PP-R铝塑复合管在应用中, 分水器与用水器具 (如水龙头、散热器) 连接的管道上没有接头, 管道两端采用压紧式机械接头联接, 管道安全性有保障、接头能够检修, 但没有热熔连接的先例。
PP-R塑铝稳态管结构合理, 稳定性高:给水管从力学角度分析, 管道径向应力的分布, 由内向外, 从大到小, 越到外壁环向应力越小, 即管道内壁应力最大, 管外壁最小 (零) 。PP-R塑铝稳态管内管完全符合ISO/DIS15874-1999中管系列S的标准尺寸要求, 起主要承压作用。合金铝层接近管外壁, 承受应力较低, 是功能层――既降低PP-R管的膨胀系数, 又提高了PP-R管抗蠕变性能, 结构合理, 稳定性高。普通PP-R铝塑管是由交联聚乙烯材料、聚丙烯材料和铝材三种杨氏模量相差很大的材料组成的多层管, 在承受内压时, 厚度方向的管环应力分布是不等值的, 和全塑管不同, 不能用标准尺寸比SDR值大小来表征管材承受载荷的能力;不能用管系列S来选用管材, 确定管材的壁厚。普通铝塑管宜适合采用压紧式机械连接方式。如果采用热熔连接, 容易出现“分层”现象, 抗压强度降低, 稳定性差, 国外发达国家尚无此先例。
连接可靠, 安全度高:暖气片采暖的热水循环应用, 热媒水呈碱性, 对合金铝箔的腐蚀性非常强, 工程应用中, 管材的铝层不允许接触循环热水。PP-R塑铝稳态管采用热熔连接, 连接前, 用专用工具剥去管材外覆的塑铝复合层, 内管尺寸符合标准管系列要求, 热熔方式与PP-R一样, 铝层完全不接触热媒水, 接头牢固, 安全度高, 操作方便, 不易渗漏。普通PP-R铝塑管在中间, 在热熔连接前, 在管材端面加盖封帽, 依靠帽内的橡胶圈密封以防止水的渗入而腐蚀铝箔, 这种密封方式是不可靠的, 一旦铝箔接触水即腐蚀, 主要结构层将遭到破坏, 可能会出现爆管现象, 管道系统的安装。