速测技术

速测技术（共7篇）

速测技术 篇1

摘要：我国是农业大国, 农产品产量位居世界前列。因此, 农产品的质量安全直接关系到国计民生, 关系到人民群众的切身利益, 必须采取恰当的措施防止出现违规使用农药的现象, 对市场上的水果蔬菜加强监管, 建立一套快速的、科学的农药残留检测技术, 目前应用较为广泛的检测技术之一就是酶抑制法。基于此, 就酶抑制法及其检测效果的影响因素展开探讨。

关键词：农药残留,速测技术,技术发展

目前, 我国已有的如高效液相色谱、气质联用仪等检测设备和检测技术的结合运用, 能够满足农产品农药检测的精度需求。但存在成本高、耗时长等缺点, 不适合在农业生产基地或者菜市场等场所开展快速检测。因此, 研究并发展农药残留速测技术至关重要。

1 酶抑制快速检测法

目前应用较为广泛且有效性较高的农药残留速测技术之一就是酶抑制法, 其原理是昆虫毒学原理, 当农产品提取液中残留少量或者不存在氨基甲酸酯类农药或有机磷类农药时, 酶的活性就不会受到限制, 会水解试验中加入的基质, 产生水解物, 水解物会与显色剂发生反应而呈现不同的颜色;如果农产品提取物中存在大量氨基甲酸酯类农药或有机磷类农药, 那么酶的活性就会被抑制。可以使用分光光度计测定吸光值, 根据显色剂的颜色变化来计算抑制率, 以精准判断农药的残留情况。在农药残留检测工作中, 如果酶的抑制率超过50%, 就可以判定农产品中的氨基甲酸酯类农药或有机磷农药已经超标, 但是一次检测得到的结果可能不准确。第一次检测数据超过50%的农产品, 要经过若干次重复检测以确保检测结果的有效性[1]。

2 影响酶抑制法检测效果的因素

酶抑制法具有方法简便、检测时间较短等优点, 非常适合在农产品市场或者生产基地进行农药残留检测。但是, 由于样品质量、检测环境、显色剂等因素影响, 会导致在农药残留检测中出现假阴性或者假阳性等状况, 影响对检测结果的正确判断。

2.1 酶活性

乙酰胆碱酯酶的活性对于农药残留检测结果的准确性有直接影响, 酶的质量、稳定性关系到检测灵敏性、可靠性和稳定性。因此, 检测前必须检查酶的活性, 确保酶处于正常的活性范围内, 以免得到不准确的结果。为了实现快速检测, 检测前应将适量的酶溶解得到的溶解液分装在玻璃瓶中, 将暂时不用的溶解液放在冷冻室内。但是, 为了保证酶的可用性, 酶溶解液的解冻次数不应超过2次。

2.2 检测样品

一些农产品包含的色素如叶绿素等会给显色带来干扰, 如果没有恰当处理, 将会直接影响检测结果。在采集样品前, 要将农产品表面清理干净, 但是不能水洗样品, 将样品切成1 cm3的小块, 太碎会导致色素流失。如果样品是叶子数量较多的蔬菜, 应选取不同植株的叶尖作为样本;如果是西红柿等果实蔬菜, 应该在表皮取样, 并且选择不同个体的表皮, 以保证取样的一般性, 不要让样品中含有果实或者叶片的汁水, 防止出现试样浑浊, 影响检测结果的准确性。同时, 应严格控制检测时间。如果时间太短, 无法完全提取样品表面的农药残留;如果检测时间太长, 样品中的色素会逐渐析出, 对显色剂造成干扰。因此, 应控制好检测时间, 防止各种不利因素对检测结果造成的干扰。

2.3 检测温度

温度和时间也会对检测结果造成影响, 当温度高于40℃时, 或者反应时间相对较长, 酶的活性就会大幅度下降, 对于农药检测的敏感性降低;如果检测温度低于20℃, 酶的活性无法完全发挥, 反应速度就会变慢。因此, 要根据实际情况适当延长酶和缓冲剂的反应时间, 确保样品和对比样品的反应时间和温度的一致性。

2.4 农产品的种类

酶抑制法在蘑菇、洋葱、蒜、辣椒等农产品检测中并不适用, 主要是因为农产品成分会破坏酶的成分, 还可能导致出现显色剂褪色等问题。对于这些农产品, 检测时要控制好样品大小和反应时间, 适当缩短浸泡时间, 增加充分检测次数, 或者将整颗蔬菜浸泡在酶提取液中提取样本, 提高检测结果的准确性。

3 结语

酶的活性和敏感度对于不同的蔬菜和不同的农药有较大差别, 因此在检测中要尽量降低无关因素带来的影响, 提高检测的准确性。

参考文献

[1]周海杰.我国农药残留检测技术现状[J].农药, 2014 (8) :115.

速测技术 篇2

本文阐述了农产品农药残留检测技术—酶抑制率法 (分光光度法) , 在农产品农药残留快速检测方面取得了广泛的应用和良好的效果以及很大的社会效益。

一、农药残留速测技术的应用

有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留问题和引发中毒的情况较为突出。尤其是在蔬菜上滥用剧毒、高毒的有机磷和氨基甲酸酯类农药的现象屡禁不止, 造成市场上时常出现“毒菜”, 不少食用者出现中毒情况。农药残留速测技术具有可以进行现场检测, 快速、简单、准确的特点, 满足了蔬菜上市的需要, 同时也防止了“毒菜”流入市场。

二、农药残留快速检测的原理及方法

农药残留快速检测技术—酶抑制率法 (分光光度法) 的原理是在一定条件下, 有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用, 其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下, 酶催化神经传导代谢产物 (乙酰胆碱) 水解, 其水解产物与显色剂反应, 产生黄色物质, 用分光光度计在412nm出测定吸光度随时间的变化值, 计算出抑制率, 通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率大于50%时, 表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在, 样品为阳性结果, 阳性结果的样品需要重复检验2次以上。酶抑制率法对部分农药的检出限见表1。

蔬菜农药残留速测方法为中华人民共和国国家标准 (GB/T 5009.199—2003) 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》。农药残快速检测仪型号为CNY-1201C。

三、农药残留快速检测的优点

1. 经济

该技术只需要使用普通的农药残毒速测仪, 仪器及药品价格低廉, 并且对实验条件要求不高。

2. 简单、方便

农药残毒速测仪直接显示抑制率, 使用操作简便易懂。且适用于车辆上移动检测。

3. 快速

检测所需步骤简单, 前期处理、上机读数时间短。

4. 检测农药种类广

本方法可以同时检测样品中有机磷与氨基甲酸酯类农药残留, 不需要单一的农药标准品, 方便实用。

四、存在的问题

酶抑制法的优点是能够简单、快速、高效、环保、便利、较准确的进行检测, 但是该方法在检测上也存在一定的问题。芫荽、葱、蒜、萝卜及番茄汁液中, 含有对酶有影响的植物次生物质, 容易产生假阳性。在处理这类样品时, 可采用整株蔬菜侵提。对一些含叶绿素较高的蔬菜, 可采取整株蔬菜侵提的方法, 减少色素的干扰, 提高准确度。另外, 当温度条件低于37℃, 酶反应的速度随之放慢, 加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长, 延长时间的确定, 应以胆碱酯酶空白对照测试3分钟的吸光度变化ΔA值在0.3以上, 即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3分钟的吸光度变化ΔA值小于0.3的原因一是酶的活性不够, 二是温度太低。因此, 检测人员在进行检测时要考虑更多的因素更好的控制检测条件, 减少检测结果出现假阳性或假阴性的状况。

摘要：文章总结了农药残留速测技术应用的现状。详细阐述了农药残留速测技术的原理、方法 、以及存在的优缺点。

关键词：农药残留,速测,发展现状

参考文献

[1]邬元娟, 岳晖, 张道成, 尚燕.食品中农药残留检测前处理技术的发展现状[J].中国食物与营养, 2008 (04) .

速测技术 篇3

关键词：农残速测仪,蔬菜,检测原理,速测方法,注意事项

1 检测原理

农残速测仪检测原理是采用酶抑制法, 在一定条件下, 有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制胆碱酯酶的活性, 其抑制率与农药的浓度呈正相关[1,2]。在正常情况下, 酶催化代谢产物水解, 其水解产物与显色剂反应, 产生黄色物质, 用分光光度计在410 nm处测定吸光度随时间的变化值, 计算出抑制率, 通过抑制率的大小可以判断样品中是否有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

2 农残速测方法

2.1 试剂配制与保存

2.1.1 缓冲液。

用量筒量取500 m L蒸馏水, 先用少量 (100~150 m L) 的蒸馏水缓缓倒入放有缓冲剂干粉的量杯中, 用玻棒搅拌至完全溶解后将量筒中剩余的蒸馏水倒入量杯中充分搅拌 (摇匀) , 待用。

2.1.2 显色剂。

用刻度吸管吸5.2 m L缓冲液注入显色剂瓶中, 盖上盖摇匀, 置于0~5℃环境中备用, 切勿冷冻。

2.1.3 底物。

用刻度吸管吸5.2 m L蒸馏水注入底物干粉瓶中, 盖上盖摇匀, 置于0~5℃环境中备用。

2.2 样液制备

取干净的蔬菜, 用天平准确称取2 g, 叶菜取叶片部分, 果菜横截削下一片, 叶片、瓜肉等剪成1 cm2, 置于100 m L小烧杯内;用吸管吸10 m L缓冲液注入小烧杯中, 振荡提取2 min左右;提取结束后静置2~3 min, 取上层清液作为样液。

2.3 仪器操作与样品测定

2.3.1 仪器预热。接通电源, 仪器自检, 自检结束后待机预热10 min, 仪器工作稳定后进行测量[3,4,5,6,7]。

2.3.2 对照测定。

向检测板最左排比色孔中用专用的移液枪分别加10μL酶试剂, 再用250μL移液枪吸取250μL缓冲液于比色孔, 按上下键选择“启动振板”菜单后按“确认”键启动振板10 s, 振板结束后, 让酶试剂和缓冲液混合液静置反应10 min, 用专用的移液枪向比色孔分别加入10μL显色剂和10μL底物, 立即将检测板放入托盘, 按“对照”键测量 (反应时间设为1 min) 。测试结束, 按“确认”键显示对照吸光度变化值。待空白对照值的吸光度变化值在0.15~0.30, 才可测定样品, 否则要重新做空白测定。测量结束后仪器自动保存当前的对照值, 下一次测量样品时就可以不用继续进行对照测量。

2.3.3 样品测定。

若已完成各通道的对照测试, 将检测板上所有比色孔作为样品测量。用不同移液枪分别给比色孔加酶液10μL/孔, 加注样品液250μL/孔, 显色剂10μL/孔。操作步骤同对照测试, 最后按“样品”键测量, 测试结束后, 显示当前测量的样品抑制率结果和吸光度变化值。可根据需要打印被测样品抑制率。

2.3.4 测试结果的判定。

测定结果以抑制率表示。根据GB/T5009.199-2003判定要求, 当样品对酶的抑制率≥50%时, 表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在, 样品为阳性结果。阳性结果的样品需重复检测2次以上。

3 注意事项

(1) 定期校正调试、科学使用移液枪。选用250μL和10μL可调移液枪, 将枪嘴先用清水冲洗再用纯净水冲洗, 在电子天平上进行吸液量校正。移液器使用时, 必须遵循器具专用原则:吸取酶、显色剂、底物的移液器贴上专用标签, 移取试剂时一一对应使用。

(2) 检测室温度要控制在20~25℃, 否则会影响酶的活性, 影响结果[3,4]。若完成对照测量后, 仪器关机重启, 则需重新测量对照。进行对照测量时, 1 min后对照吸光度变化值应在0.15以上, 否则该酶试剂不能继续使用。

(3) 样液制备过程中, 浸提要充分, 缩短时间对结果影响较大。酶试剂和样品液或缓冲液的混合液静置反应时间为10 min, 反应时间不同, 结果不同。试剂从冰箱取出, 先恢复至室温, 摇匀后再使用。酶、显色剂和底物不能漏加或多加, 否则对结果影响大。试剂使用时, 必须遵循只出不进原则:从酶、显色剂、底物试剂瓶中移取出的试剂, 不得返回原试剂瓶中, 以免污染原试剂[5]。若被测比色杯中有气泡产生, 应排除, 以免影响测量结果。

(4) 测量结果抑制率A%为“----”, 表示测量结果无效。可能由以下几个原因造成:试剂从冰箱取出后, 未恢复到室温进行对照测试;对照测试时间与样品测试时间相隔太久, 导致光照与样品测试温度条件相差较大;被测样品色素干扰较严重;反应试剂取用量是否准确。另外, 其他非测试孔空白的孔位可能也会出现“----”[6,7]。仪器操作时, 注意托盘上的孔位不能有头发、棉丝等其他异物, 如有污物或液体可用过滤纸擦干净, 以免影响光路测量。应做好抽样单、检测结果等原始记录的整理并保存好。

(5) 抑制率≥50%的样品, 至少要重复检测2次, 才能确定此样品是否合格。葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、蘑菇及番茄汁液中, 含有对酶有影响的植物次生物质, 容易产生假阳性。处理这类样品时, 可采取整株 (体) 浸提, 避免次生物质干扰。若浸提液色素干扰严重, 将浸提液移到另一个烧杯中, 加入0.1~0.5 g活性炭, 振荡3 min, 用吸管吸取上层液至离心管, 离心到上层液清澈后取出, 放在离心管架上作为样液。

参考文献

[1]叶小君, 蓝萍.农药残留速测仪在蔬菜农残检测中的应用[J].农技服务, 2010 (1) :138.

[2]潘德宏.使用NC-800农残速测仪检测蔬菜农药残留步骤及应注意的事项[J].科技信息, 2010 (12) :339.

[3]周和喜.农残速测方法及GNSPR-8D农残速测仪[J].食品安全导刊, 2010 (4) :28-29.

[4]新型农残速测仪问世[J].饲料世界, 2003 (3) :59.

[5]刘辉.福州22个市场配备蔬菜农残速测仪[J].中国果菜, 2003 (1) :13.

[6]吴鹏, 秦智伟, 周秀艳, 等.蔬菜农药残留研究进展[J].东北农业大学学报, 2011 (1) :138-144.

速测技术 篇4

河南农大农业测试技术与仪器研究中心 (又名河南农大测试技术研究所、河南农大迅捷测试技术有限公司) , 是以发展快速检测技术与装备为宗旨的产学研一体的校办研究中心, 成立于1992年。拥有一支优秀的研究团队, 依靠河南农大学科齐全的优势, 大力推进现代检测技术与农业的结合。

主要产品有:

一、迅捷土壤养分速测仪系列 (8种) 。是高效、准确、低廉、便携、多用集为一体的土壤速测仪比实验室测试成本低10~15倍, 科技部重点攻关成果。特点是:

1.常量元素有效氮磷钾的联合浸提剂:提高浸提速度24倍, 节约测试时间70%。 (发明专利2项) 。已制定为农业部行业标准。

2.铵态氮、速效钾、碱解氮速测分析方法:提高分析速度2~24倍, 发明专利2项、实用新型专利1项。有效磷温度自动校准。已制定为农业部行业标准。

3.土样水分测定比色方法:3分钟完成测试, 不受土类的影响适于现场测定鲜土。免除风干过程, 缩短测试周期2~3天。

4.触摸屏、多通道、多项目 (常量微量元素) , 以及GPS定位测土施肥网络服务平台。

二、迅捷植株营养诊断仪系列。用于诊断作物营养, 指导作物追肥, 有三类产品:

1.迅捷反射仪-试纸条作物营养诊断仪:按试纸条功能, 可测定植株任意成分, 为国内首创产品。国产、进口试纸条都可使用, 摆脱了国外高价耗材的技术垄断控制。已申报发明专利。

2.迅捷反射式叶绿素仪:为国内外首创, 与日本SPAD, 或美国CM-200等透射式叶绿素仪相比, 其叶片厚度及叶绿素浓度不受限制。大大提高了高浓度叶绿素叶片的检测精度。

3.迅捷反射式叶绿素定量直读测定仪。已申报发明专利。

三、迅捷食品安全速测仪系列4种。是国家食品安全关键技术专项子项目产品, 特点是检测项目多, 兼具生化 (酶抑制率) 和理化比色功能, 具有消除假阳性功能, 实用新型专利。可测杀虫剂、杀菌剂生长调节剂残留, 重金属、有害添加剂等20多种食品中的有害成分。

四、迅捷瞬稳式化学发光分析仪两种。国家创新基金产品, 特点:一是可观察发光动力学全过程。二是无须仪器药剂泵送与分配系统, 大大简化结构和成本, 而重现性误差不大于2.5%。实用新型专利。是大陆唯一静态注射瞬稳式化学发光分析仪, 和唯一化学发光教学专用仪。

五、迅捷表面等离子生物分析仪。可检测大分子蛋白, 病毒、激素、DNA、兽药残留等, 在大陆是唯一小型化, 生物芯片可更换产品, 耗材费用低。已出口朝鲜。

年底将推出激光一字线型新一代SPR生物分析仪。

土壤水分速测仪的设计 篇5

土壤水分是一切农作物生长的基本条件,我国农业用水利用率不高。以目前农业用水效率来分析,农业用水效率只有30%～40%,如果灌溉用水效率提高10%～20%,则每年可节约用水量约30～70Gm3。测定土壤水分不仅能够有效缓解因农业用水带来的淡水资源危机,而且在很大程度上对于研究农作物的需水规律,指导农作物生长,实施合理节水灌溉具有重要现实意义。

土壤水分的测量方法有几十种,如传统的烘干法、张力计法、射线法、电阻法等,利用光学原理测量土壤水分,以及利用土壤的介电特性测量土壤含水量的TDR,FD,SWR等方法,它们各具优缺点;但精度高、价格低、少标定的土壤水分测试技术一直是近年来研究的主要方向。笔者根据土壤介电常数并利用传输线测量理论研制了土壤水分快速测量仪,试验表明:该土壤水分测量仪输出稳定、成本低、适用于大多数土壤类型的测量。

1 系统工作原理与总体设计

1.1 测量原理

土壤是由空气、土壤颗粒和水组成的多孔介质。现代物理学认为:所有非金属,甚至在一定情况下的金属,都属于电介质,因此土壤可以看作是一种特殊的电介质[1]。

土壤的介电特性可用下式表示,即

undefined (1)

式中 ε—土壤复介电常数;

ε′—介电常数;

ε″—介电损耗;

ε0—真空介电常数;

f—电磁频率;

σ—土壤直流电导率。

从式(1)中可以看出:土壤介电特性随着频率的变化而变化,选择合适的电磁频率对于利用介电常数测量土壤水分起着关键作用。同时,为了减小介电损耗对测量的影响,通常频率选取100MHz。在这样的电磁频率下,水的介电常数约为80,土壤颗粒的介电常数约为4,空气的介电常数约为1,土壤的介电常数主要是由水来决定。因此,通过测量土壤介电常数可达到测量土壤水分的目的。

信号源产生100MHz的电磁波,沿传输线传送到土壤探头,由于探头阻抗与传输线的特征阻抗不匹配,一部分电磁波沿传输线反射回来,一部分继续沿探头传播。这样在传输线上,入射波与反射波叠加形成驻波,使传输线上各点的电压幅值存在变化;而探头阻抗主要取决于土壤的介电常数,因此传输线上电压的变化就反映了土壤中水分的变化。测量原理图、测量等效电路图如图1和图2所示。

根据传输线理论,并假设传输线为无损传输线,可以得到A点的峰值电压为

Ua=A(1+ρ) (2)

如果传输线长度为电磁波波长的1/4,则B点的峰值电压为

Ub=A(1-ρ) (3)

这样A,B两点的电压差为

ΔUAB==2Aρ (4)

反射系数为

undefined (5)

式中 ZL—土壤探头阻抗,与土壤介电常数有关;

Zc—传输线的特征阻抗;

ρ—传输线在A点的反射系数。

当传感器的探头插入土壤时,ZL主要由土壤介电常数决定,随土壤含水量的多少而改变,进而引起输出电压ΔUAB的改变。因此,可以通过测量传输线两端的电压差来间接得到土壤含水量的多少。

1.2 系统总体设计

设计的土壤水分测量系统可实现数据采集、数据处理、故障报警等功能,主要由传感器、A/D转换和STC89C58为核心的单片机系统3部分组成[2],系统总体组成框图如图3所示。其中,显示器和键盘组成人机联系的部件,其作用是沟通操作者和仪器之间的联系。

2 系统设计

2.1 传感器设计

传感器是由100MHz 的高频信号源、一段特征阻抗为50Ω标准同轴电缆和土壤探头组成。探头由直径为3mm的3根不锈钢针构成,检波电路置于信号源和探头内,传感器组成如图4所示。

探头采用三针结构,可认为它是一段几何形状非规则的传输线,土壤充当其中电介质,因此可通过传输线理论来分析它的阻抗变化规律[3]。土壤探头阻抗是以容抗或感抗形式存在,并在一定条件下发生相互转化,设计中应使土壤探头阻抗呈单调变化。

为了缩小整机体积,简化操作程序,达到随测随插,即插即读,快速方便的目的,传感器的形状设计成单手操作使用型,外壳材料采用ABS工程塑料压模制成,设计的土壤探头如图5所示。

2.2 系统硬件设计

2.2.1 单片机选择

宏晶科技生产的STC89C58单片机,具有64/32/16/8kB片内Flash程序存储器;具有在应用可编程(IAP)、在系统可编程(ISP);可实现远程软件升级;无需编程器、性价比高等特点。单片机与时钟及复位电路如图6所示。

2.2.2 人机接口

系统选用了LCD1602作为显示器件,显示容量16×2个字符;芯片工作电压4.5～5.5V;工作电流为2.0mA(5.0V);模块的最佳工作电压5.0V;字符尺寸为2.95mm×4.35(W×H)mm。

LCD的连接方式为:1脚接地;2脚接+5V电源;3脚为对比度调试引脚;4脚接单片机引脚P2.5;5脚接单片机引脚P2.6;6脚接单片机引脚P2.7;8～14脚接单片机引脚P0.0～P0.7;15,16脚为背光引脚。

2.3 系统软件设计

系统软件设计包括键盘扫描程序、显示程序、参数修改程序、采样与滤波程序、故障报警等,可实现对土壤水分的测量显示,同时还可对不同土壤类型进行标定。主程序流程图如图7所示。

3 试验结果与分析

3.1 土壤种类对传感器输出的影响

实验采用中壤土(容重1.36g/cm3)、粘土(容重1.25g/cm3)和沙土(容重1.43g/cm3),测量结果如图8所示。从图8中可以看出土壤种类对传感器输出有一定影响,但影响较小。对测量数据统一标定曲线,则体积含水量最大误差为4.8%,若要取得较高精度,可对每种土壤进行单独标定。

3.2 土壤容重对传感器输出的影响

实验采用中壤土,将其容重由1.36g/cm3增大到1.42g/cm3 ,图9为不同容重下传感器的输出结果。从图9中可以看出容重的增大会使传感器的输出电压增大,但影响不大。若要取得较高精度,也可采用分别标定。

3.3 土壤盐分对传感器输出的影响

实验采用中壤土,对同一容重(1.36g/cm3)下的不同含水量的土样中加入不等的氯化钾,同时与未加入氯化钾的土样进行对比,测量结果如图10所示。从图10中可以看出含水量相同土样,加盐与未加盐的测量结果有很大差别。因此,土壤电导率对土壤水分的测量有较大影响,尤其是当被测土壤本身含盐量较高时,应特别进行标定。

4 结束语

依据土壤介电常数并利用传输线理论制成土壤水分测量仪,可以有效地对大多数类型土壤进行较高精度的测量。土壤种类、容重对土壤水分测量有一定影响,但影响不大;若要取得较高的测量精度,可采用分别标定;土壤含盐量对传感器输出影响较大,如测量含盐量较高的土壤,需对传感器特别标定。

摘要：介绍了一种根据土壤介电常数和传输线理论来测量土壤含水量的新型土壤水分测试仪,主要由土壤水分传感器和STC89C58为核心的单片机系统组成。实验研究表明:土壤种类、容重对传感器输出影响较小,可满足对大多数土壤的测量要求;土壤含盐量对传感器输出影响较大,如需测量含盐量较高的土壤,应对传感器进行特别标定。

关键词：土壤水分,介电常数,传输线

参考文献

[1]马孝义,熊运章.土壤水分介电测量方法的潜力分析[J].农业工程学报,1995,11(2):21-26.

[2]田思庆,史庆武.基于单片机的土壤湿度测量仪的研究[J].农机化研究,2008(9):75-77.

[3]孙宇瑞.土壤探针阻抗计算方法的理论分析与实验研究[J].土壤学报,2002,39(1):120-124.

农残速测中常见结果异常分析 篇6

关键词：农残速测,酶抑制法,问题

采用酶抑制原理进行的农残速测, 因其检测时间快、成本较低、操作简便, 是目前基层检测机构中广泛采用的农药残留检测方法。目前蓝田县农检中心采用厦门绿洲农残速测仪, 主要工作任务就是应用农残速测仪对生产及销售环节的农产品进行例行监测和监督抽检。但是, 农残速测在实际应用中经常会出现一些结果异常现象, 以至于造成个别镇检测人员对农残速测方法的科学性及可靠性提出了质疑。笔者通过1a多的工作实践, 认为检测异常结果的出现除少数是因为仪器故障和试剂质量的原因以外, 多数原因都是由于试剂配制、检测室温度、样品前处理 (即待测液制备) 方法、操作熟练程度等因素所致。在此, 笔者对常见的检测结果异常现象产生原因及避免方法做一简单分析。

1 常见的结果异常现象

1.1 假阳性

即在6个通道的抑制率中同时出现2个或2个以上≥50%。这是经常出现的情况。

1.2 0.01%或负值

即在同时检测出的6个抑制率中同时出现2个或2个以上为0.01%。这种偶尔出现的现象。

1.3 个别通道没数值

这种现象出现几率不大。

2 可能导致检测结果异常的因素

2.1 速测仪器

目前, 蓝田县配置的12台速测仪中有3台出现某个分光光度计光源不亮的故障。当速测仪器的某个紫外光源出现故障不亮时, 则该通道会出现抑制率无数值的异常情况。

2.2 检测试剂

从农残速测的酶抑制原理可以看出, 检测所用的试剂是确保检测结果正确的关键和基础。在缓冲剂、酶、显色剂、底物这4种试剂中, 酶和底物最易出现问题。如果在工作中没有严格按照酶试剂所要求的保存温度和反应温度进行保存和使用试剂, 致使酶活性降低或失去活性, 酶在底物中不起作用, 底物不能被水解, 也因此无法与显色剂结合生成黄色。此时, 就会出现假阳性。而底物也存在自动水解的问题。

2.3 操作技术

在当抑制率出现异常结果时, 首先应先检查仪器和试剂, 在确认仪器无故障、试剂正常有效的前提下, 肯定就是我们的操作出现了问题。试剂配制是否规范, 空白对照检测值是否正确, 样品提取方法得当, 检测室的坏境温度是否合适, 样品检测和对照检测温度和时间是否一致, 检测人员操作是否熟练, 加入底物后是否迅速放入比色池, 这些都是影响检测结果的重要因素。

3 结果异常原因分析及避免办法

3.1 假阳性

当6个通道的抑制率同时有2个或2个以上≥50%, 这一般即可判定为假阳性。具体原因可从以下几方面去查找:

3.1.1 对照检测值

从农残速测的基本原理可以看出, 抑制率是样品值与空白对照值的一个比率, 故空白对照值是检测结果正确与否的关键。故出现系统性的假阳性 (即全部或多数样品是阳性) 时, 应检查对照值是否正常和准确。

3.1.2 反应温度

温度对酶的活性和稳定性影响很大, 实验室必须在恒温条件下进行, 所以, 如果实验室不能满足恒温条件时应将10min的酶反应过程放在水浴锅中进行, 故在冬季检测时都必须使用水浴锅。在夏季, 酶液在稍高温度下其活性会随着时间延长而明显下降。上午配制好的试剂, 其上午所做的对照检测值一般要比其下午的对照检测值大, 如下午进行检测没有重新作对照检测, 那么这时检测出的结果则常常会出现假阳性。所以夏季得试剂应随用随配, 每次进行检测前都必须先做出准确的对照检测值。

3.1.3 取样方法

有的果蔬其取样方法不当也会造成假阳性。如生姜、葱、蒜、韭菜、香菜、西红柿、青椒、胡萝卜等蔬菜因其本身含有对酶有影响的次生物质或叶绿素较高, 容易产生假阳性。对以上样品应使用整株浸泡法或冲洗法取样。当一组抑制率中出现2个以上抑制率为阳性时, 应检查取样方法是否得当。

3.1.4 反应时间

不同抑制时间影响酶的抑制率, 随着酶抑制时间的延长, 抑制率也随之提高。如检测结果中同时出现几个抑制率为阳性, 操作者要检查自己在实验操作过程中是否由于操作不熟练等原因导致样品加入底物后没有迅速放入比色池。

3.2 抑制率出现多个0.01%或负值

这一般是由于对照检测值小于实际值造成的系统错误。抑制率是样品值于对照值比较而得到的, 如果在作对照检测时, 由于操作不熟练加入的试剂量不准确而导致测出的对照值小于实际值, 就会出现检测出的抑制率中有多个0.01%的异常现象。在实际工作中出现这种情况时, 要重做对照。在工作中应正确掌握移液枪的使用方法, 避免溶液洗空或推液不尽导致所取溶液体积不准, 造成检测数据偏差。

3.3 个别通道无数值

蔬菜农药残留速测方法及注意事项 篇7

1 蔬菜农药残留速测方法

1.1 试剂的配置及保存

一是提取试剂, 即缓冲溶液, 每小袋用1 000 m L蒸馏水溶解。二是胆碱酯酶, 用10 m L缓冲溶液溶解, 贮存在0~5℃冰箱内。三是底物 (碘化乙酰硫代胆碱) , 用10 m L蒸馏水溶解, 贮存在0~5℃冰箱内。四是显色剂 (二硫二硝基苯甲酸) , 用10 m L缓冲溶液溶解, 贮存在0~5℃冰箱内。

1.2 空白样处理

于平底小试管中加入50μL酶、3 m L提取液即缓冲溶液、50μL显色剂。常温下放置15 min, 加入50μL底物, 立即倒入比色皿中, 再放入仪器比色池中, 按“空白”键, 3 min后得空白吸光度值。

1.3 样品处理

从田间采摘2.0~2.5 kg可食用菜样, 分成3份, 1份备案, 1份用于复检, 1份用于检测。取表面干净的蔬菜, 用天平准确称取, 叶菜类取2 g, 非叶菜类取4 g, 叶菜取叶片部分, 果菜如番茄、黄瓜等横截削下1片。将叶片、瓜肉等切成1 cm见方, 置于小玻璃瓶内, 加入20 m L提取试剂, 振荡1~2 min, 倒出上清液于大试管中, 静置3~5 min。于平底小试管中加入50μL酶、50μL显色剂、3 m L样本提取液, 常温下放置15 min。于待测的平底小试管内加入50μL底物, 分别倒入比色皿中, 再放入仪器比色池中, 按“样品”键, 3 min后得样品吸光度值和样品抑制率。冬天如果室温偏低, 可将50μL酶、50μL显色剂、3 m L样本提取液或缓冲溶液放入比色皿中置于37℃恒温培养箱内。

1.4 检测结果判断标准

检测结果以抑制率 (%) 表示。如果抑制率<70%, 判为合格;如果抑制率≥70%, 判为不合格。

2 注意事项

2.1 正确使用仪器与试材

开机后预热, 第1次必须做空白, 在没有关机的状态下, 第2次则可同时做7个样品。只要有空白样时, 按仪器的“空白”键;当只有样品时, 按“样品”键。空白3 min前后吸光值在0.4~0.8为好, 0.6为最佳, A1范围最好在0.2左右, A2<1.0;如果空白低于0.4, 可适当加大酶的使用量。使用比色皿时注意不要摸比色皿的光面, 要拿毛面, 光面对准光路。里面的液体要超过2/3, 且不得溢出, 保持光面外侧的洁净。

2.2 各种蔬菜检测注意事项

对葱、大蒜、韭菜等蔬菜, 采用酶抑制法速测, 出现假阳性的可能性极大, 且辛辣味愈浓的大蒜品种, 出现假阳性频率愈高, 未发现测试过程出现假阴性问题。紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素, 并且多汁, 采用酶抑制法速测, 其结果不受色素和汁液的干扰;对绿叶蔬菜中的菠菜、芹菜等, 采用酶抑制法测试结果正常, 出现假阳性、假阴性的可能性不大[3]。小白菜、韭菜、芹菜、豆角等为必检项目, 因这几类蔬菜或容易残留农药, 或使用农药次数多、密度大, 但也不可忽视对其他蔬菜种类的检测。

2.3 检测结果的判定

做好抽样、检测结果等的原始记录, 便于存档、备查等管理。检测仅起监督作用, 该方法仅对含有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留进行粗筛, 对其他农药的检测无作用[4]。在对蔬菜样品的检测过程中, 应严肃认真按操作程序进行, 建议对抑制率≥70%以上的菜样, 应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析, 以确定其农药残留是否真的超标。

2.4 定期对仪器进行维护和保养

定期检查发光二极管能量值, 操作方法为:同时按下“样品”和“查询”键至屏幕显示V x.xxx, 转动发光二极管至V示值最大为最佳位置, 然后按“样品”键, 看每个样池的V值, 应该是上述V最大值±0.003;如果V值<0.5, 需更换二极管。另外, 还要定期检查光斑是否偏移, 操作方法为:用白纸挡住光源出口, 若发生偏移, 转动光源, 调正为止。

参考文献

[1]杨慧, 王富华.我国蔬菜农药残留速测技术的应用与发展[J].农业环境与发展, 2008, 25 (5) :67-72.

[2]王富华, 杨素心.速测技术在蔬菜农药残留检测技术中的应用[J].湖北农学院学报, 2003, 23 (2) :81-83.

[3]李冬梅.蔬菜农药残留速测方法中存在的问题及解决方案[J].中国园艺文摘, 2010 (7) :137.