氧化钙含量（精选10篇）
氧化钙含量 篇1
1 概述
随着社会科技的发展, 我国钒渣的生产量和进口量不断增加, 以及钢铁冶炼工艺的精益求精, 对微量元素的含量控制提出了新的要求。微量钙对各种高性能精密合金钢的冶炼有不良影响, 在钢的冶炼过程中属于严格控制元素。普通的湿法分析无法对含量在2.00%以下的微量氧化钙进行准确、快速的分析测定, 运用原子吸收光谱法测定钒渣中微量氧化钙, 较快捷有效的解决了这个问题, 并且经济费用低, 无污染。
2 实验部分
2.1 方法原理:
试样以盐酸、硝酸分解, 在一定酸度介质下以镧盐为释放剂, 用钙空心阴极灯做光源, 将试样溶液吸喷入空气-乙炔火焰中, 于原子吸收分光光度计上波长422.7nm处, 测其吸光度, 用标准曲线法确定氧化钙含量。
2.2 主要试剂及设备
2.2.1 碳酸钠 (无水) ;
2.2.2盐酸: (1.19g/m L) ;2.2.3盐酸: (1+1) ;2.2.4盐酸: (5+95) ;2.2.5硝酸: (1.42g/m L) ;2.2.6高氯酸: (1.67g/m L) ;2.2.7氢氟酸: (1.15g/m L) ;2.2.8三氯化镧溶液 (20mg La/m L) :称取54.6g三氯化镧 (La Cl3·7H2O) , 用水溶解后定溶于1000m L容量瓶中;2.2.9氧化钙标准液:称取0.4661g预先在105±2℃烘1h, 并冷至室温的碳酸钙 (高纯试剂) , 置于300m L烧杯中, 加入5m L盐酸 (2.2) 溶解, 冷却后移入250m L容量瓶中, 以水稀至刻度, 混匀, 此溶液1m L含1.00mg氧化钙, 作为储备液;2.2.10移取50.0m L氧化钙标准液于500m L容量瓶中, 以水稀至刻度, 混匀, 此溶液1m L含0.10mg氧化钙。2.2.11背景溶液:2.2.11.1五氧化二钒溶液: (5.0mg/m L) ;2.2.11.2二氧化钛溶液 (1.0mg/m L) ;2.2.11.3三氧化二铝溶液: (1.0mg/m L) ;2.2.11.4铁溶液 (10mg/m L) ;2.2.11.5钠溶液: (1m L含碳酸钠100mg) ;北京普析通用TAS-990原子吸收分光光谱仪;KJ-B无油空压机。超纯水:本方法所用的水全部为超纯水, 电导率大于18M.Ω;乙炔: (>99.9%) 。
2.3. 操作步骤
2.3.1 测试液的制备。
称取试样0.2000g于500m L烧杯中, 以水润湿摇散, 加入20m L盐酸 (2.2.2) , 低温溶解试样, 待溶解作用停止后加入2m L硝酸 (2.2.5) 微热溶解至反应停止, 继续蒸发至干涸, 取下, 稍冷, 以水冲洗杯壁再次蒸发冒烟至干涸。稍冷, 加入12m L盐酸 (2.2.3) 以约10~20m L热水冲洗烧杯, 煮沸溶盐, 取下, 以中速滤纸过滤于500m L烧杯中, 以檫棒檫净杯中残渣, 并以热盐酸 (2.2.4) 洗净烧杯, 洗沉淀及滤纸3~4次, 再以水洗净。滤液浓缩至约50~80m L, 作为主液保留。将残渣及滤纸置于铂坩埚中, 灰化, 在约900℃灼烧10min, 冷却后加入几滴水润湿, 加入1m L高氯酸 (2.2.6) , 5m L氢氟酸 (2.2.7) , 慢慢加热至白烟冒尽, 冷却, 加入1.0g碳酸钠 (2.2.1) , 在马弗炉中于950~1000℃进行熔融, 后取出, 洗净锅底, 置于主液中以温水浸取, 冷却后, 移入100m L容量瓶中, 以水稀至刻度, 混匀。移取试液10.0m L于50m L容量瓶中, 加入10.0m L三氯化镧溶液 (2.2.8) , 4.0m L盐酸溶液 (2.2.3) , 以水稀释至刻度, 混匀。随同试样做空白试验。2.3.2光谱测定。调波长至422.7nm, 调好燃烧器, 点燃火焰、预热10~15min后, 喷入最高浓度校准溶液, 调节火焰状态、溶液提升量和燃烧器位置, 以获得最大吸光度, 反复以最高校准溶液与水确认读数无漂移后, 以水调零。然后分别测定空白试液、待测试液和校准曲线系列溶液的吸光度。在标准曲线上查得氧化钙含量。2.3.3标准曲线的绘制。取50m L容量瓶五个, 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00m L钙标液 (2.2.9.2) , 加入与待测液相同的背景溶液 (2.2.10) 各一定量, 加入5.0m L盐酸 (2.2.3) , 加入10.0m L三氯化镧溶液 (2.2.8) , 以水稀释至刻度, 混匀。以校准系列氧化钙的浓度为横坐标, 以吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
3 实验结果与讨论
3.1 溶样酸对测钙的干扰
钒渣的分析中, 试样的处理一般都采用盐酸、硝酸分解。但有资料指出由于硝酸的强氧化性将试料中大量的铁离子氧化成三价, 大量的Fe3+对钙的测定产生负干扰, 针对该问题, 本文采取加硝酸助熔后煮沸, 冒烟至干涸, 取下, 稍冷, 以水冲洗杯壁再次蒸发冒烟至干涸, 加盐酸溶解盐类。用盐酸溶解样品, 并加硝酸助熔后煮沸, 两次冒烟至干涸, 加盐酸溶解盐类, 能有效消除大量的Fe3+对原子吸收测定钒渣中微量钙的干扰。另外, 实验还发现, 当样品难溶时, 滴加双氧水即可起到破坏碳化物的作用, 又可起到助溶的作用, 并且, 双氧水加热易挥发除去, 效果更优于滴加硝酸。
3.2 钒渣中各组分对测钙的干扰
钙是一个比较典型的多干扰元素, 有资料指出[1]:测试液中低于100μg/m L的五氧化二钒、20μg/m L的三氧化二铝、40μg/m L的二氧化钛、160μg/m L的铁基、40μg/m L的氧化锰、20μg/m L的三氧化二铬对氧化钙的测定均无影响。P4O3-、Si4O2-、Al3+、高浓度的Cu2+, Fe3+对钙的测定产生负干扰;Mg2+对钙的测定产生正干扰。采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定钒渣中微量钙, 但试料中往往大量共存的Si、Al、P对钙的测定有严重的负干扰[2]。
3.2.1 硅、磷干扰的消除:
原子吸收光谱法 (AAS) 在442.7nm波长处测定钙时受到大于0.10mg/L硅、磷共存的干扰, 使钙的测定结果偏低, 而且此负偏差降低的幅度随磷、硅浓度的增加而增大。当共存磷的量在0.1~6.0mg/L之间时, 钙测量值的负偏差幅度与磷浓度之间存在明显的相关性[2]。本文研究了用火焰原子吸收光谱法测钙时P4O3-、Si4O2-对钙的测定的干扰情况以及用有关方法消除P4O3-对钙干扰的效果。用Sr Cl2、La Cl3和EDTA单独消除硅、磷的干扰进行了实验研究。
3.2.2 三价铁干扰的消除:
由于钒渣里铁元素的含量颇高, 在试样的处理过程中易生成大量的三价铁离子, 对钙的测定产生严重的负干扰。消除的方法一是采用含钙量<0.0001%的高纯铁基, 进行机体消除;另外就是在试样的处理过程中避免产生三价铁离子, 所以采用盐酸溶解, 硝酸或者双氧水助溶, 之后加热挥发除去硝酸或双氧水。
4 结论
火焰原子吸收法测定中钒渣中微量钙具有灵敏度高、重复性好、经济有效等特点。但由于测定微量钙的干扰多, 机体效应大, 所以实际运用困难大, 本文针对这些问题进行实验研究, 基本有效的解决了这些问题。
摘要：本文进行了运用火焰原子吸收光谱法测定钒渣中氧化钙含量的各项实验条件的实际实验研究, 并通过对实验数据及结果的分析总结, 提出了实际的实验方法过程。
关键词：原子吸收光谱法,三氯化镧溶液,钙含量,钒渣
参考文献
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[2]中国标准出版社.日本工业标准-矿产品类分析方法, 冶金工业部标准化研究所编译.[2]中国标准出版社.日本工业标准-矿产品类分析方法, 冶金工业部标准化研究所编译.
氧化钙含量 篇2
NBS氧化流动注射化学发光法在土壤腐殖酸含量测定中的应用
摘要：在碱性条件下,NBS直接氧化腐殖酸产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定土壤庸殖酸舍量的流动注射化学发光分析法并详细研究了影响化学发光信号强度的`各种因素.方法的测定线性范围为1.0×10-7～1.0×10-3g/ml,检出限(3б)为3×10-8g/ml.对5.0×10-5g/ml的腐殖酸进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%.将该法用于实际土壤样品分析,结果令人满意.作 者：方卢秋 FANG Lu-qiu 作者单位：长江师范学院化学及环境科学系,重庆,涪陵,408003期 刊：中国环境监测 ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA年，卷(期)：,23(2)分类号：X833关键词：NBS 土壤 腐殖酸 流动注射 化学发光
氧化钙含量 篇3
关键词： 油樟；黄酮；双波长分光光度法；抗油脂氧化
中图分类号： R284 1；O657 32 文献标志码： A
文章编号：1002-1302（2015）08-0308-03
油樟[Cinnamomum longepaniculatum （Gamble） N Chao]属樟科樟属香料植物，为中国特有树种 ，主产于四川省宜宾市，其叶富含芳香油，已成为香料、医药、日用、化工产品的重要原料来源 [1-2]。目前对油樟叶资源的开发利用主要以提取芳香油为主，对提取芳香油后残渣的开发利用较少，每年有大量废叶残渣被随意抛弃，不仅浪费资源，而且破坏生态平衡 [3]。油樟叶提取芳香油后的残渣具有多种生物活性，如抗微生物 [3]、抗癌 [4]、抗炎 [5]、镇痛 [6]等。目前对提取芳香油后油樟叶渣的化学成分未见报道。黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤、抗癌、抗炎、镇痛、护肝、抗菌、抗病毒、防止动脉硬化等多种生物活性，被广泛应用于食品、化妆品、医药等领域 [7]。黄酮类化合物在抗油脂氧化方面有显著效果，从植物中提取安全、天然的黄酮类物质以取代人工合成抗氧化剂是油脂或含油食品添加剂的发展趋势 [8-9]。本研究利用双波长分光光度法测定油樟叶总黄酮含量，采用烘箱贮藏法测定其抗油脂氧化活性，旨在为综合开发利用油樟资源提供依据。
1 材料与方法
1 1 材料
油樟叶采自四川省宜宾市翠屏区邱场乡油樟种植基地。芸香苷标准品（中国药品生物制品检定所，批号：100080—200707）；猪油（新鲜猪板油经高温湿法熬炼制备）、菜籽油（市售现场压榨）均不含任何添加剂；其他化学试剂均为分析纯。AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；LG-5A 真空冷冻干燥机（上海市离心机机械研究所有限公司）；HH4数显恒温水浴锅（金坛市正基仪器有限公司）。
1 2 方法
1 2 1 油樟叶总黄酮的提取 将油樟叶用水上蒸馏法蒸馏3 h除去芳香油，残渣于60 ℃烘干，粉碎，取60～80目油樟叶粉末，用石油醚（沸程30～60 ℃）索氏抽提1 h脱脂，残渣 60 ℃ 烘干，称取脱脂油樟叶粉10 g，加入体积分数为70%的乙醇300 mL，80 ℃水浴回流提取4 h，过滤浓缩至浸膏，加100 mL水溶解，用100 mL石油醚萃取，取水层定容至500 mL即得油樟叶总黄酮样品测定液，将测定液用体积分数为85%的乙醇醇沉（以沉淀形式除去多糖、蛋白、鞣质等），过滤，滤液减压浓缩至膏稠状，真空冷冻干燥得油樟叶总黄酮粗品。
1 2 2 标准曲线的建立
1 2 2 1 芸香苷标准溶液的制备 精确称取120 ℃干燥至恒质量的芸香苷标准品10 0 mg，置于50 mL容量瓶中，加体积分数为70%的乙醇溶液溶解，用70%乙醇定容至刻度，摇匀即得0 2 mg/mL芸香苷标准溶液，4 ℃冰箱保存待用。
1 2 2 2 显色体系及测定方法 参考中国药典槐花中总黄酮测定方法 [10]，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色体系进行显色，分别精确吸取不同量的芸香苷标准溶液或样品溶液置于25 mL容量瓶中，均加水至6 0 mL，加5% NaNO2钠溶液1 mL，混匀，放置6 min，加10% AI（NO3）3溶液1 mL，摇匀，放置6 min，加1 mol/L NaOH溶液10 mL，加水至刻度，摇匀，放置15 min，以相应试剂空白为参比溶液，在不同波长下测定吸光度。
1 2 2 3 测定波长、参比波长的选择 分别吸取3 mL芸香苷标准液、3 mL样品测定溶液，按上述显色方法显色，以试剂空白为参比溶液，在400～700 nm范围内进行光谱扫描，选择标准品液和样品溶液显色络合物最大共同吸收波长为测定波长，选择最大吸收波长下端某一点波长为参比波长 [11]。
1 2 2 4 标准曲线的制作 精确吸取芸香苷标准溶液1 0、2 0、3 0、4 0、5 0、6 0 mL至25 mL容量瓶中，按上述显色方法显色后，分别在测定波长和参比波长下测定吸光度，求吸光度差ΔD（D测定波长-D参比波长），以ΔD为纵坐标，质量浓度C（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，求出线性回归方程。以在测定波长处的测定值为单波长分光光度法测定结果。
1 2 3 显色稳定性试验 吸取样品溶液2 mL至25 mL容量瓶中，按上述显色方法显色后，分别在室温下放置0、30、60、90、120、150 min后测定吸光度差值ΔD，计算RSD值。
1 2 4 精密度试验 分别精确吸取3 mL样品溶液至5个25 mL容量瓶中，按上述显色方法显色后，测定吸光度差值ΔD，计算RSD值。
1 2 5 重现性试验 精确称取脱脂油樟叶粉末5 g，共5份，按油樟叶总黄酮的提取方法、显色测定方法操作，分别测定吸光度差值ΔD，计算RSD值。
1 2 6 加标回收率试验 分别精确吸取3 mL已知浓度的样品溶液至3个25 mL容量瓶中，各加1 mL芸香苷标准溶液，按上述显色方法显色后，测定吸光度差值ΔD，根据标准曲线计算溶液浓度，求平均回收率、RSD值。
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1 2 7 样品溶液的测定 精确吸取3 mL样品溶液至25 mL容量瓶中，按上述显色方法显色后，测定吸光度差值ΔD，根据标准曲线回归方程计算样品中总黄酮含量，重复测定5次。
1 2 8 抗油脂氧化试验 采用烘箱储藏试验法 [12]测定，称取30 g猪油或菜籽油置于50 mL碘量瓶中，按0 08%、016%、0 32%、0 64%质量百分比添加油樟叶总黄酮粗品，以0 02% 2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）、0 08%抗坏血酸（维生素C）为阳性对照，以纯猪油或菜籽油为空白对照，70 ℃ 加热搅拌30 min充分混匀，置于（70±1） ℃烘箱中，每隔12 h搅拌1次，并交换在烘箱中的位置，每24 h参照GB/T 5009 37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》规定的方法测定油样过氧化值（POV）。同时以BHT为协同增效剂，油樟叶黄酮和BHT分别按油样质量0 16%、0 02%加入油样进行协同抗氧化试验。参考GB 10146—2005《食用动物油脂卫生标准》、GB/T 5538—2005《动植物油脂 过氧化值测定》 对猪油、菜籽油POV的规定，设定猪油、菜籽油氧化诱导终点POV为0 2 g/100 g。将油脂的氧化过程归为一级反应，其反应方程如下：
[JZ]lnC=-kt+lnC0。
式中：C为油脂氧化后的过氧化值，C0为油脂初始过氧化值，k为速率常数，t为时间。根据该方程求出油脂氧化速率常数k，由回归方程计算出油脂POV达到0 2 g/100 g时的氧化诱导时间。
抗氧化保护系数（PF）是添加抗氧化剂的油脂氧化诱导时间与空白油脂的氧化诱导时间之比，表示抗氧化剂的抗油脂氧化作用强弱，PF越高，抗氧化作用越强。评价标准为PF=1，无抗氧化作用；2≥PF>1，有一定抗氧化作用；3≥PF>2，有明显抗氧化作用；PF>3，有显著抗氧化作用 [13-14]。
2 结果与分析
2 1 总黄酮含量的测定
由图1可知，芸香苷标准品最大吸收波长为510 nm，样品溶液的最大吸收波长发生了蓝移，为490 nm，二者存在一定差异，可能由于样品溶液中存在其他干扰成分导致吸收波长蓝移。根据双波长分光光度法波长选择原则 [15]，样品溶液在510 nm处也有较强吸收，选择510 nm为测定波长，选择其下端与芸香苷标准品吸收曲线交叉处的等吸收点585 nm为参比波长。采用双波长分光光度法、单波长分光光度法测定芸香苷标准曲线回归方程的r2分别为0 999 2、0 999 3，二者相近，可见在0 008 0～0 048 0 mg/mL浓度范围内，2种方法测定芸香苷的线性均良好（图2）。双波长法和单波长法的显色稳定性在0～150 min内吸光度变化较大，样品溶液吸光度RSD分别为7 48%、7 98%；0～60 min内，样品溶液吸光度RSD分别为4 51%、4 91%，表明在显色0～60 min内测定油樟叶总黄酮，2种方法的稳定性均较好，但双波长法优于单波长法。精密度、重现性、加标回收率试验表明，双波长法RSD均小于单波长法，但2种方法RSD均小于5%，加标平均回收率分别为92 23%、90 11%。可见，测定油樟叶总黄酮2种方法显色60 min内稳定性、精密度、重现性、回收率均较好，双波长法比单波长法更准确可靠。双波长分光光度法测得脱脂油樟叶总黄酮提取液中总黄酮含量为19 21 mg/g，低于单波长法测得的含量（20 18 mg/g）（表1）。10 g脱脂油樟叶采用醇提法获得总黄酮粗品382 mg，双波长法测得其纯度为3587 mg/g。孙崇鲁等采用正交试验研究了与油樟同属植物香樟[Cinnamomum camphora （Linn ） Presl]叶中总黄酮的提取工艺，其黄酮提取含量达39 68 mg/g [16]，高于本试验制备的油樟叶中总黄酮含量，可见油樟叶总黄酮的提取工艺值得进一步研究。
2 2 抗油脂氧化试验
由图3、图4可知，猪油、菜籽油经高温加速诱导后，随着氧化时间的增加，各组POV值逐渐升高。猪油、菜籽油中添加不同浓度油樟叶总黄酮粗品后，相同时间内加抗氧化剂油样的POV值均低于纯油空白组。同一时间下，随着油樟叶总黄酮粗品添加量的增加，油样POV值逐渐降低。由表2可知，添加抗氧化剂后，油样氧化诱导时间、PF值均大于空白纯油对照，测试浓度范围内抗氧化剂的PF值均大于1小于2，可见油樟叶总黄酮粗品对猪油、菜籽油均具有一定抗氧化活性，且有明显剂量效应关系。0 08%油樟总黄酮对猪油、菜籽油的PF值与0 08%维生素C均相近，但较小，表明当油樟叶总黄酮粗品添加量达到0 08%时，其对猪油和菜籽油的抗氧化活性与维生素C相当，但活性较弱。0 32%油樟总黄酮对猪油的PF值与0 02%BHT相近，0 16%油樟总黄酮对菜籽油的PF值与0 02%BHT相近，表明油樟总黄酮对油脂的抗氧化活性与0 02%BHT相当，在猪油中添加量需达到032%，在菜籽油中添加量需达到0 16%。当油樟叶总黄酮添加量高于0 32%时，其对猪油、菜籽油的抗氧化活性强于0 02%BHT。油樟总黄酮低浓度添加量对猪油的PF值小于菜籽油，高浓度添加量（0 64%）则相反，表明油樟总黄酮中低浓度添加量对菜籽油的抗氧化效果好于猪油，高浓度添加量对猪油的抗氧化作用优于菜籽油。
3 结论与讨论
采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色体系测定样品中总黄酮含量较为常见，对于组分较复杂的样品溶液，采用单波长测定方法容易引起干扰，双波长测定法可消除共存组分的干扰，获得更高的可靠性 [15，17]。本试验结果表明，双波长分光光度法、单波长分光度法的稳定性、精密度、重现性、回收率均较好，2种方法均可用于油樟叶总黄酮含量的测定。但单波长测定法的稳定性、精密度、重现性、回收率RSD值均高于双波长测定法，测得样品中总黄酮含量高于双波长法，这可能是由于油樟总黄酮提取液中含有较多其他干扰组分，影响了显色反应体系，造成单波长法的可靠性偏低，测定结果偏高 [18]。测定液显色后，与芸香苷标准溶液相比，油樟总黄酮提取液的吸收光谱发生一定程度蓝移，这一现象也表明油樟叶提取液中可能含有较多干扰吸收的组分。因此，对于油樟叶提取液的总黄酮含量测定，采用双波长法比单波长法能更好地消除复杂组分等背景干扰。双波长分光光度法测得脱脂油樟叶总黄酮含量为19 21 mg/g，其结果准确可靠，可作为油樟叶总黄酮含量测定方法。黄酮类化合物可通过消除铁、铜等金属离子的催化作用来提高氧化反应的活化能，从而阻碍氧化反应；也可将氢供给脂肪自由基（R·）和过氧化自由基（ROO·）后转变为酚基自由基（A·），分别生成脂肪分子（RH）、氢过氧化物（ROOH），酚基自由基能降低自动氧化连锁反应速度，从而抑制油脂进一步氧化 [18]。本试验结果表明，油樟叶总黄酮对猪油、菜籽油均有一定抗氧化作用，具有一定量效关系。0 08%维生素C对猪油、菜籽油的抗氧化活性均较弱，可能是由于维生素C属水溶性抗氧化剂，在油脂中溶解度低，有效浓度低导致抗油脂氧化活性弱。0 32%油樟总黄酮与0 02%BHT对猪油抗氧化作用相当，0 16%油樟总黄酮与0 02%BHT对菜籽油抗氧化作用相当；当油樟叶总黄酮添加量高于0 32%时，其对猪油、菜籽油的抗氧化活性均强于0 02%BHT。油樟总黄酮与BHT联合使用具有协同抗猪油、抗菜籽油氧化作用。
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降低氧化铝产品氧化钠含量的探讨 篇4
1氧化铝产品质量主要化学成份要求
中华人民共和国国家标准GB/T24487-2009氧化铝化学成分要求如表所示下
氧化铝的化学性质(纯度)是影响原铝质量的主要因素,同时也影响铝电解过程的技术经济指标,因此必须尽可能地降低氧化铝中的杂质含量。氧化铝中典型的化学杂质含量如表所示。
氧化钠是氧化铝产品中的主要杂质,在碱法生产氧化铝中, 送往焙烧的氢氧化铝中氧化钠以两种形式存在:一种是在氢氧化铝洗涤过程中没有完全洗涤干净残留其中的母液,可以通过增加洗涤次数、增加洗涤量以及使用表面活性剂使过滤滤饼脱水等来减少这部分碱含量;另一种是在氢氧化铝分解过程中结合进入氢氧化晶格中的结合碱,这部分碱是整个碱含量的主要部分,目前尚没有适宜的经济办法将这部分化学结合碱脱除。
2氧化铝的化学性质对铝电解的影响
氧化铝中氧化钠含量的升高对电解槽的运行有很大的影响,当电解质中的钠含量增加时,必须多加入氧化铝以维持正常的Na F/Al F3比值,使氟化盐的消耗量增加[1],同时增加了电解槽中电解质的体积。氧化铝中的氧化钠在电解质化学变化和电解槽的传料和工艺控制方面起着重要作用。氧化钠在铝电解是可与氟化铝发生反应生成氟化钠,使电解质的正常分子比发生改变,为了保持电解质的正常组成,必须补充相应数量的氟化铝[2]。
引领市场低钠产品更具有竞争优势。为了实现低钠氧化铝(氧化钠含量小于0.3%)、同时提高溶液产出率和降低能耗, 需要对分解过程作进一步的优化。
3原因分析及采取措施
影响氧化铝中Na2O含量主要取决于洗涤条件和氢氧化铝的粒度。
3.1为进一步降低产品中Na2O,首先加大平盘洗涤用水量, 平盘洗涤水量偏大造成影响:
3.1.1不利方面:种母浓度降低约1.5g/l(且未考虑分解槽碱煮回碱,其它氧化铝厂分解槽碱煮后液碱回循母槽,该厂回分解出料槽),比较如下表
3.1.2有利方面:氧化铝中Na2O含量降低0.138%,产品质量得到提高。
3.1.3成本影响:1即该厂1吨氧化铝中少含0.138%Na2O、 多含Al2O30.138%。0.138%Na2O即1.38kg Na2O折Na OH1.78kg, 3.20元;Al2O30.138%即1.38kg氧化铝折产值3.17元;2该厂平盘洗涤多用水12t/h,蒸发需多耗蒸汽3t/h,每小时产氧化铝55t/ h,蒸汽单耗升高0.055t/t-AO,折成本4.4元/t-AO;3造成该厂成本升高4.43元/t-AO。
3.2影响产品中Na2O的其它因素和解决办法如下
3.2.1氢铝中晶格碱含量高是影响该厂氧化铝中钠含量高的主要因素
氢氧化铝中碱有三种:(1)晶格碱,水无法洗去;(2)硅酸钠结合碱,此部分碱含量极少,主要由精液脱硅指数决定,含量0.002%-0.005%;(3)AH附碱。目前该厂氢氧化铝中Na2O含量0.21%,其中硅酸钠结合碱0.005%、附碱0.02%、晶格碱0.185% (0.21%-0.005%-0.02%),因此晶格碱0.185%是影响氢氧化铝中氧化钠含量高的主要因素。
3.2.2氢铝中晶格碱形成机理及降低手段
晶格碱的形成机理:铝酸钠溶液分解过快时,会导致析出的细小晶粒来不及长大,便同其它小晶粒附聚在一起产生结晶不完善的结合体,其中就形成了许多空隙,这些空隙会包裹大量溶液中游离的碱,即结晶碱,从而使氢氧化铝中钠的含量大大增加。因此要降低产品中的钠含量,首先要控制好铝酸钠溶液的分解速度,使氢氧化铝在晶核的基础上慢慢长大,形成结晶完善的产品。
影响氢氧化铝中晶格碱含量主要因素:分解温度、分解时间、精液ak等
(1)温度影响:在种子量相同的情况下,分解初温越高,铝酸钠溶液稳定性越强,进行分解诱导期越长,氢氧化铝结晶越完善,氢氧化铝中氧化钠含量越低。
(2)分解时间:分解时间越长,氢氧化铝结晶越完善,氢氧化铝中氧化钠含量有降低趋势。
(3)精液ak影响:精液ak越高,进行分解诱导期越长,分解速度越慢,氢氧化铝结晶越完善,氢氧化铝中氧化钠含量越低。
(4)解决方法:
控制分解速度,降低氢铝中晶格碱,首先抓住最重要的影响因素分解温度为突破口,分解首温65℃、末温50℃控制,AH中氧化钠可降至0.16%以内(氧化铝中氧化钠可降至0.25%以内),但基于该厂实际生产情况首温63℃、末温50℃控制;针对分解温度较高,增加分解槽液量至68000-70000m3,延长分解时间。提高精液ak虽然也可以降低氢铝中氧化钠含量,但严重影响循环效率和精液产出率,因此不建议提高精液ak。
4结语
通过不断的分析及进行现场操作的控制,保证了生产的稳定运行,近一步降低了产品中的Na2O。在氧化铝生产中,氧化铝产品质量不断优化可促进我国铝产业的快速发展。
参考文献
[1]吕鲜翠、唐海红.氧化铝质量的改善及其对铝电解的影响,中国有色冶金[B]2006-03-01.
氧化钙含量 篇5
关键词：NOx 燃烧器；氧量；摆角
华电章丘发电有限公司300MW机组配制的1025t/h亚临界压力控制循环锅炉采用了引进的国外先进技术，锅炉由上海锅炉厂有限公司生产制造的SG-1025/17.50-M885型亚临界压力、一次再热、控制循环、汽包炉，锅炉燃用挥发分较高的烟煤。
过热汽温度调节以喷水为主，燃烧器喷嘴摆动调节再热汽温度，并辅以微量喷水，锅炉过热汽、再热汽温度在65%-100%负荷范围内保证额定值；炉膛水冷壁、过热器、再热器、空气预热器等受热面布置有吹灰器。
锅炉配置三台BBD4060A双进双出钢球磨煤机。每台磨煤机的一端带四角一层一次风喷嘴，一台磨带两层一次风喷嘴。正常情况下投运三台磨煤机带BMCR工况，特殊情况下允许两台磨煤机带ECR工况。
1.低NOx燃烧器改造方案
华电章丘发电有限公司300MW亚临界锅炉低NOx燃烧器改造，原理为水平浓淡+偏置周界风+SOFA燃烧器，采用水平浓淡燃烧器代替原有的WR煤粉燃烧器；燃烧器上方增设SOFA燃烧器；煤粉燃烧器的一、二次风喷口全部更换。
技术特点：保持原有燃尽高度：18.11 m；至拐点距离不变：5.03 m；有合理的空间增设SOFA燃烧器；低NOx改造效果明显；燃烧器区域放热强度有所提高，燃烧效率维持不变；不影响锅炉效率；能够到达最佳的降低NOx排放目标。
2.试验项目
常规运行工况试验；二次风门及SOFA风门优化试验；氧量及燃烧器摆角优化试验。
3.试验条件
3.1低氮燃烧调试在280MW、200 MW两个负荷工况下进行，负荷达到并稳定1小时后进行调整，调整期间的负荷应当稳定，每个工况2-3小时，锅炉负荷波动不超过±5.0%。
3.2 负荷达到调试工况，停止全部吹灰器运行。
3.3 燃烧调整期间的入炉煤质保持不变。
4.试验结果及分析
4.1燃烧器改造前后运行性能参数比较及分析
4.2改造前后运行性能参数分析
4.2.1 NOx排放情况：#3炉改造前西安热工院进行摸底试验时NOx=800mg/Nm3，在烟煤锅炉而言相当高，经改造调试后NOx排放量在300mg/Nm3以下，NOx降低幅度60-70%，最低预计可以达到240-260 mg/Nm3（燃烧器摆角下摆15°左右），改造效果显著。
4.2.2 过热器减温水：过热器减温水量减少了约40%，提高机组运行安全性。
4.2.3 再热器减温水：改造前再热减温水量0-20t/h，改造后为0t/h。改造前再热减温水量按平均10t/h计算，改造后机组效率提高约0.2%，折算成锅炉效率提高约0.5%，折算成标准煤耗节约1400吨/年，大幅提高机组运行经济性。
4.2.4 炉膛结焦情况：改造前整个炉膛从冷灰斗拐点到屏底大面积结焦，导致锅炉过、再热器大量喷水和高温受热面超温，特别是再热器喷水导致机组运行经济性下降，严重影响机组运行经济性；改造后任何工况下再热器喷水量为0，末再壁温也无超温现象，确保锅炉在安全和经济条件下运行。
4.2.5飞灰和大渣含碳量：飞灰可燃物比改造前基本持平或略有上升，大渣含碳量比修前下降了约30%。
4.2.6 烟温偏差：改造前炉右侧高且烟温偏差较大，改造后炉左侧高且烟温偏差大幅减小。
4.2.7 末再壁温及其偏差：改造前炉右侧高，经常超温，改造后炉左侧高，无超温现象。
4.2.8 排烟温度：改造前后基本持平，查预热器入口烟温改造后比改造前下降了4℃。
5.结论和建议
通过此次对#3炉的调试试验，发现此次低氮燃烧器改造的烟气排放NOx值在230 mg/Nm3～300 mg/Nm3。炉膛无结焦，再热器无喷水，烟温偏差小，受热面壁温余量大，运行安全经济，改造效果理想。通过试验总结了以下几个调节时注意的因素：
5.1 AB1、BC1层二次风门开度与NOx值成正比。AB2、BC2层二次风门开度与NOx值成反比。
5.2 由于一次风在线风速不准，从一次风母管压力来看，一次风速参差不齐，有些显示极高，导致着火推迟，影响燃烧效率和NOx排放。建議对一次风在线进行标定，然后再调节一次风母管压力等手段进行降低一次风速。
5.3 通过摆角试验调整表明NOx值随着摆角下摆的增大而降低，在不影响再热器气温及着火稳定性的情况下燃烧器喷嘴尽量下摆。
5.4 通过改二次风配风方式试验，已确定降低NOx最佳配风方式，NOx在230-300mg/Nm3左右。
5.5 通过变氧量试验。氧量的增加锅炉效率降低，NOx值增大。通过其他工况的分析以及比较，兼顾效率以及NOx值，建议氧量控制在3.0%以下是最合适的。
氧化钙含量 篇6
原料杂质含量不同,在冶炼过程中加入的造渣剂就不一样,从而产生的渣型也不同,对分析来说就是基体不同,所以需要考虑加入的掩蔽剂也不同,以上情况使准确检测该物料的成份变得很困难,其中Ca的分析尤其复杂,光谱分析和化学分析的结果经常很难吻合。这样一来使得定量分析结果误差较大,近而影响X荧光光谱分析工作标样的数据,曲线线性较差,所以给出的分析结果误差较大,间接影响到生产用造渣剂的控制和产品的质量。
本研究针对传统化学方法进行改进,并结合ICP光谱仪器分析建立一套成熟的分析方法,运用化学法和ICP光谱法两种方法进行一套工作标样的准确定值,并作为标准值来绘制X荧光工作曲线,应用X荧光光谱法准确快速测定废杂铜冶炼渣中氧化钙含量,解决以往的检测数据误差大,复检频率高等难题。
1 实验部分
1.1 化学法
1.1.1 主要试剂及分析样品
主要试剂:EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L);钙指示剂;铜试剂(5%);盐酸羟胺溶液(10%);三乙醇胺溶液(1+4):氢氧化钾溶液(20%);六次甲基四胺溶液(30%)
试式验样品:选取的有一定梯度和代表性的废杂铜渣样7个(每个样品不少于200g),经研磨,过200目筛,烘干后放入干燥器内备用。
1.1.2 实验方法
称取废杂铜渣样0.2000g于300mL烧杯中,加入1 0mL盐酸低温加热溶解片刻,然后加入10mL硝酸继续加热溶解,视样品中硅含量高低加入3～5mL氢氟酸溶解至试样完全溶解,并蒸干至剩5mL后,加入3mL浓硫酸蒸至白烟冒尽,取下冷却。然后用水吹洗杯壁,加入3mL盐酸,微热溶解可溶物,用氨水调至沉淀出现,再用盐酸(1+1)调至沉淀消失,并调回到原来的黄绿色。根据样品中Al、Fe含量加入30～40mL六次甲基四胺,加水至120mL,加热到70℃保温15min,取下冷却。然后根据铜等杂质含量加入不同量的铜试剂30～50mL搅匀,静置1h,考察铜试剂加入量对分离效果的影响。将溶液定容于200mL容量瓶中,摇匀。用快速滤纸过滤溶液于300mL烧杯中。移取25mL滤液于250mL烧杯中,分别加入2mL盐酸羟胺、5mL三乙醇胺、5mL氢氧化钾溶液,然后加入少许钙指示剂,用EDTA溶液滴定,颜色由酒红色变为蓝色即为终点:
1.2 ICP原子发射光谱法
1.2.1 主要仪器设备及试剂
美国PE公司的OPTIMA7000DV等离子发射光谱仪:中阶梯光栅双光路色散分光系统,波长范围165～850 nm,在200 nm处的光学分辨率为0.009 nm,自激式固态射频发生器,CCO检测器,正交叉型雾化器,scott雾化室,等离子体观察方式为双向观测,WIN LAB数据处理软件。
试剂:盐酸(1.19g/mL优级纯;硝酸(1.42g/mL)优级纯:氢氟酸(1.70g/mL)优级纯;氧化钙标准溶液(1mg/mL):准确称取1.7848 8基准碳酸钙(预先在900℃灼烧40分钟并于干燥器中冷却至室温),放入300mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),加热溶解后,煮沸1～2min。取下烧杯,冷却到室温,移入1000mIL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此标准溶液为氧化钙含量为1 mg/mL。
1.2.2 试验方法
称取试样0.1 000g置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加10mL盐酸,6mL氢氟酸,5mL硝酸于高温电炉上至试样溶解完全并蒸发近干。取下吹少许水加10mL盐酸于电炉上煮沸溶解盐类,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀待测。随同试样做空白试验和标样试验。
1.2.3 工作曲线溶液的配制
分别移取氧化钙标准溶液(lmg/mL lmL、2mL、4mL、8mL于一组300mL聚四氟乙烯烧杯中,每份加入国家纯铜标样0.02g,随同样品处理后定容于1 00mL容量瓶中。
1.2.4 仪器测定条件
分析线Ca波长:317.9 nm,纵向观测方式。
在ICP-AES仪器上,选取波长317.9 nm处测定其强度,当工作曲线线性r≥0.999时,进行试样溶液的测定。检查其元素谱线背景并进行校正,由计算机自动给出各测定元素的含量。
2 结果与讨论
2.1 化学分析法铜试剂加入量对分离效果的影响
铜试剂加入量是根据熔炼渣中杂质元素含量决定。取含铜、铝、铁等杂质含量不同的渣样进行试验:分别加20、30、40、50mL铜试剂。实验结果表明:铜等杂质含量低于4mg的样品加30mL铜试剂;高于4mg低于12mg的样品加40ml铜试剂;高于12mg的样品加50mL铜试剂分离较完全,滴定终点突变明显。
2.2 ICP-AES仪器测定条件的确定
2.2.1 功率的选择
随着RF功率从750～1500W逐渐升高,各元素分析谱线的强度逐渐增强,但增幅逐渐减小,在一般情况下,增大射频发生器的功率提高光谱等离子体的温度,使谱线的信号增强,但背景也增大;较低的功率有利于较好的信背比,但基体影响较严重,综合考虑这些影响因素,根据样品中元素的含量范围,确定光谱的功率为1300W。
2.2.2 雾化器流量的选择
在稀硝酸的环境下,辅助气流量0.2L/min、载气流量为12L/min,雾化器流量对CaO强度值的影响如表2所示。
根据表2,选定雾化器流量为0.8L/min。
2.2.3 分析谱线的选择
由于样品中分析元素在高频等离子的激发下,产生成千上万条谱线。因而要分析某种元素,首先选择仪器推荐的该分析元素的第一灵敏线,检查Cu元素的所有谱线是否对分析元素的第一灵敏线有干扰.然后观察其背景浓度和激发能级。一般地在Cu基体元素对分析元素谱线不产生干扰的情况下,尽可能选用背景浓度小,激发能级低的谱线,根据这一原则,本实验选用谱线,见下表3。
2.2.4 最终ICP-AES测定条件
2.3 化学法与ICP光谱法准确度试验结果
(1)加标回收试验,测定结果见表5。
(2)国家标准样品检测试验,测定结果见表6。
从试验结果看,化学法与ICP光谱法加标回收率在99.00～105%之间,国家标准物质的检测结果也在允差范围内,因此用此种方法可以准确的测定熔炼渣中氧化钙的含量。
2.4 精密度试验
对含量不同的四个渣样按上述分析方法分别进行7次测定,试验结果列于表7。
由上述试验结果可知,化学法测定结果相对标准偏差小于3.50%,说明此方法精密度好,重现性、稳定性都满足能本厂生产控制要求;ICP光谱法方法中,氧化钙含量在0.10～15.00%范围内RSD小于3,精密度均满足分析试样要求。
2.2X荧光光谱法
2.2.1主要仪器设备及元素分析条件
MXF-2400型X射线荧光光谱仪;压样机。
对熔炼渣中CaO的测定条件进行了选择,确定了X光管电压为40KV,电流为70mA,积分时间为40s为最佳测定条件。
2.2.2仪器参数
2.2.3工作曲线绘制
对上述7个熔炼渣样的化学法结果和ICP结果数据进行统计,将平均值作为标准值输入X荧光数据列表中。然后将制备好的样品在压片机上压片成形,用X荧光光谱仪测定强度,绘制强度-含量工作曲线。CaO的质量分数为2.3%～12%,一次线线性良好。利用此工作曲线测定样品,结果与化学法经分析对照在允差范围内。
2.2.4 X荧光光谱法精密度和准确度试验
(1)精密度试验
取一渣样A按上述方法制成7个样片,分别测定荧光强度值,从工作曲线上查到质量分数，计算其精密度,结果良好,见表9。
(2)准确度试验
另取4个熔炼渣样分别用化学法和X荧光光谱法两种方法进行分析对照,结果见表10。
由表9可知,化学法和X荧光光谱法的测试数据均在允差范围内,准确度较高,可达99%。
2.2.5 X荧光工作曲线
由图1可知,结合以上两种方法结果进行X荧光工作标样定值,建立起来的X荧光光谱法工作曲线线性良好。
3 结论
1.对传统化学法从溶解度、杂质掩蔽等条件试验方面进行了深入的研究,建立了一套适合废杂铜冶炼渣中CaO测定的成熟的化学分析方法。
2.为验证方法的准确性和适用性,采用多种方法对照试验。ICP原子发射光谱法从仪器最佳条件选择、光谱干扰等条件试验方面进行了研究,利用ICP光谱法分析废杂铜冶炼渣中氧化钙含量。
3.结合以上两种方法结果进行X荧光工作标样定值,建立起来的X荧光光谱法工作曲线线性良好,利用此工作曲线能快速检测渣中氧化钙的含量,结果准确率达99%。
摘要：本研究建立了一套成熟完善的适合废杂铜冶烁渣中CaO含量洲定的化学方法和ICP光谱法两种方法的加标回收率在99%-105%之间.精密度试验中RSD值均小于3.5%。结合以上两种方法结果建立起来的X荧光光谱法工作曲线线性良好.利用此工作曲线能快速检测渣中氧化钙的含量.结果准确率达99%.
水泥中二氧化碳含量的测定 篇7
1 方法原理
用磷酸分解试样, 碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管, 先除去硫化氢和水分, 然后被碱石棉吸收, 通过称量来确定二氧化碳的含量。
2 测定装置
测定装置结构如图1所示。
1.吸收塔:内装钠石灰或碱石棉;2.U形管:内装碱石棉;3.缓冲瓶;4.反应瓶:100mL;5.分液漏斗;6.电炉;7.球形冷凝管;8.洗气瓶:内装浓硫酸;9.U形管:内装硫化氢吸收剂;10.U形管:内装水分吸收剂;11、12.U形管:内装碱石棉和水分吸收剂;13.U形管:内装钠石灰或碱石棉
其工作流程及工作原理如下:
1) 抽气:本装置在抽气的最后部分安装一个适宜的抽气泵和一个可调气体流量的玻璃转子流量计, 以保证气体通过装置均匀流动。
2) 空气净化:进入装置的气体先通过装钠石灰 (二氧化碳吸收剂) 的吸收塔1和装碱石棉的U形管2, 除去其中的二氧化碳。
3) 酸分解反应:反应瓶4中装入样品。浓磷酸通过分液漏斗5加入到反应瓶中, 样品中的碳酸盐被酸分解生成二氧化碳。反应瓶底部用电炉加热, 促使碳酸盐分解反应进行完全。
4) 气体的净化:反应产生的二氧化碳随同净化的空气通过球形冷凝管7, 其中的水分大部分被冷凝下来。接着, 气体进入含浓硫酸的洗气瓶8, 进一步除去其中的水分。最后, 通过含硫化氢吸收剂的U形管9和水分吸收剂的U形管10, 气体中的硫化氢和水分被除去。
5) 二氧化碳的定量吸收:净化后的气体通过两个可以称量的U形管11和12, 内各装3/4碱石棉和1/4水分吸收剂。对气体流向而言, 二氧化碳吸收剂装在水分吸收剂之前。反应生成的二氧化碳在U形管11和12中被定量吸收, 称量后根据U形管增加的质量, 计算试样中二氧化碳的含量。
6) 保护:U形管13内装钠石灰或二氧化碳吸收剂, 以防止空气中的二氧化碳和水分从后面进入U形管12中。U形管13的后端接流量计和抽气泵。
3 装置气密性检查
将进气口处的橡胶管用止水夹夹住, 关闭分液漏斗5的活塞, 接通各U形管的活塞, 打开电源开关和气泵开关, 调节气体流速为60～100 mL/min左右。经1～3 min后, 洗气瓶8中气泡明显减少 (每分钟不超过2个气泡时) , 即达到气密性要求。否则, 检查各活塞处是否紧密接触, 必要时涂以薄层凡士林;检查各接头处是否连接良好, 橡胶管是否老化。
4 试样的测定步骤
1) 除去装置中的二氧化碳和水分
每次测定前, 将一个空的反应瓶连接到装置上, 连通U形管9～13, U形管的磨口塞都置于开的位置。打开电源开关和气泵开关, 加热调节旋钮置于关的位置, 控制气体流速约为50～100mL/min (每秒3～5个气泡) , 通气30min以上。
2) 恒量U形管11和12
关闭抽气泵开关和U形管10～13的磨口塞, 取下U形管11和12放在平盘上, 在天平室恒温10min, 然后分别称量。重复此操作, 再通气10min, 取下, 恒温, 称量, 直至每个管子连续二次称量结果之差不超过0.001 0g为止, 以最后一次称量值为准。如果U形管11和12的质量变化连续超过0.001 0g, 更换U形管9和10。
3) 测定试样
称取约1g试样, 精确至0.000 1g, 置于干燥的100mL反应瓶中。
将反应瓶和已称量的U形管11和12连接到测定装置上。打开电源开关、气泵开关和计时开关, 控制气体流速约为50～100mL/min。加入20mL浓磷酸到分液漏斗5中, 小心旋开分液漏斗活塞, 使磷酸滴入反应瓶4中, 并留少许磷酸在漏斗中起液封作用, 关闭活塞。打开电炉的加热调节旋钮, 调节至电炉丝呈暗红色, 加热约5min使反应瓶中的液体至沸, 并继续加热微沸5min, 关闭电炉, 并继续通气25min。
关闭气泵开关和计时开关, 关闭U形管10～13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上, 在天平室恒温10min, 然后分别称量。用每根U形管增加的质量计算水泥中二氧化碳的含量。
如果U形管12的质量变化小于0.000 5g, 计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被U形管11吸收。如果U形管12的质量变化连续超过0.001 0g, 应更换U形管11, 并重新开始试验。
4) 空白试验
同时进行空白试验。除不加入试料之外, 采用完全相同的分析步骤, 取相同量的试剂进行试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值。
5) 连续测定和反应瓶的处理
待一个测定结束后, 取下反应瓶, 装上另一个盛装试料的反应瓶继续下一个样品的测定;将测定后反应瓶中的残余物倒出, 洗净反应瓶, 烘干备用。测定时现称样, 避免称量好的试样长时间在反应瓶中吸收空气中的二氧化碳。如结束测定后, 在装置上装一个干燥的空反应瓶, 关闭所有的磨口塞。防止空气中的二氧化碳和水分进入测定装置中。
5 注意事项
1) 反应瓶:用前洗净、烘干。不要在电炉上高温加热, 以防反应瓶变形。使用一段时间后, 用稀的盐酸溶液或稀的氢氧化钠溶液洗涤瓶内壁上的残留物。
2) 冷凝管:连续测定样品时, 冷凝管上端如有较多水汽凝结, 需更换冷凝管。
3) U形管及吸收塔磨口处应用滤纸擦干净, 涂以少量薄层凡士林, 保证密封效果。凡士林不要漏在U形管表面上, 避免U形管的质量发生变化;凡士林不要过多, 以免堵塞进出气孔;反应瓶4的磨口处不要涂凡士林, 因其系受热部位, 凡士林受热易碳化。
4) U形管和吸收塔每次装好试剂后, 试剂上面以及吸收塔底部进气嘴处放一小团棉花, 防止试剂流动而堵塞进出气孔。
5) 高氯酸镁、碱石棉和钠石灰极易吸水和二氧化碳, 在制作此试剂或向干燥管中加入时要迅速, 装好后要将活塞或磨口关闭;试剂瓶用后要马上密封, 避免试剂长时间暴露在大气中而失效。
6) U形管要轻拿轻放, 将要称量的U形管放在干净、干燥的瓷盘内, 防止污染后质量发生变化。
7) 拆装U形管11和12时, 应戴手套, 防止手上汗液玷污U形管。注意勿对U形管两臂向内或向外施加过大压力, 以免弯曲部分断裂。
8) 浓硫酸遇水放出大量的热, 往洗气瓶8中加注浓硫酸时, 瓶中不应有水。磨口处不要涂凡士林, 以免被浓硫酸碳化。
9) 在较长时间内停止使用装置时, 用止水夹将干燥塔的进气管夹住, 将U形管的磨口塞关闭, 套上一个空的干燥反应瓶, 防止空气中的水分和二氧化碳进入装置中。
10) 本装置连接管使用Φ6mm的硅橡胶管, 硅橡胶管不易老化, 使用寿命长。
6 试剂的更换
1) 吸收塔1中的钠石灰为粉红色颗粒。使用一段时间后, 如有1/2部分粉红色褪去变为淡粉色或成为粉状物, 则应更换。
2) U形管2中的碱石棉为颗粒状。如左边的碱石棉有1/2粉化且颜色变为白色时, 应更换。
3) 在多次测定硫化物含量较高的样品 (例如矿渣或矿渣水泥样品) 后, 洗气瓶8中的浓硫酸会逐渐浑浊。在使用一段时间后, 如沉淀物过多, 可酌情更换。
4) U形管9左侧支管中的硫化氢吸收剂有1/3变黑后, 更换该部分吸收剂。吸收剂颗粒大小要适中。若太粗, 则总表面积太小, 吸附能力不强, 除硫化氢的效果不好;若太细, 则气体不易通过, 气体阻力大, 抽气时间需延长。
5) 如果U形管11和12的质量变化连续超过0.001 0g, 应更换U形管9中的硫化氢吸收剂和U形管10中的无水高氯酸镁。
6) 在恒量过程中, 如果U形管12的质量变化连续超过0.001 0g, 应更换U形管11中的吸收剂, 并重新开始试验。
如何降低烟气中氮氧化物的含量 篇8
氮氧化物 (NOX) 是锅炉排放气体中的有害物之一。燃煤锅炉在1996年国家要求控制在650mg/m3, 而2004年第3时段排放标准进一步提高要求控制在450 mg/m3;所以对于我们燃煤机组的火电厂热电厂减少NOX的排放迫在眉睫。
在燃烧过程中, NOX生成的途径有3条:
1) 热力型NOX:是空气中氮在高温 (1 400℃以上) 下氧化产生;
2) 快速型NOX:是由于燃料挥发物中碳氢化合物高温分解生成的CH自由基和空气中氮气反应生成HCN和N, 再进一步与氧气作用以极快的速度生成NOx;
3) 燃料型NOX:是燃料中含氮化合物在燃烧中氧化生成的NOx, 称为燃料型NOx。
2 降低的方法
对于没有脱硝设备和脱硝燃烧器的燃煤锅炉来说, 也就是采用低氮燃烧技术来减少NOX的生成机会。
1) 在燃用挥发分较高的烟煤时, 燃料型NOX含量较多, 快速型NOX极少。燃料型NOX是空气中的氧与煤中氮元素热解产物发生反应生成NOX, 燃料中氮并非全部转变为NOX, 它存在一个转换率, 降低此转换率, 控制NOX排放总量, 可采取:
(1) 减少燃烧的过量空气系数;
(2) 控制燃料与空气的前期混合;
(3) 提高入炉的局部燃料浓度。
2) 热力型NOx:是燃烧时空气中的N2和O2在高温下生成的NOX, 产生的主要条件是高的燃烧温度使氮分子游离增本化学活性;然后是高的氧浓度, 要减少热力型NOX的生成, 可采取:
(1) 减少燃烧最高温度区域范围;
(2) 降低锅炉燃烧的峰值温度;
(3) 降低燃烧的过量空气系数和局部氧浓度。
具体来说, 就是在保证锅炉燃烧安全的前提下, 采取以下措施来减少氮氧化物的生成:
(1) 低过量空气燃烧
使燃烧过程尽可能在接近理论空气量的条件下进行, 随着烟气中过量氧的减少, 可以抑制NOX的生成。这是一种最简单的降低NOX排放的方法。一般可降低NOX排放15~20%。但如炉内氧浓度过低 (3%以下) , 会增加化学不完全燃烧热损失, 引起飞灰含碳量增加, 使锅炉燃烧效率下降。因此, 在锅炉运行时, 应选取最合理的过量空气系数。
(2) 空气分级燃烧
基本原理是将燃料的燃烧过程分阶段完成, 采用倒三角的配风方式。在第一阶段预燃阶段, 将从主燃烧器供入炉膛的空气量减少 (相当于理论空气量的80%) , 使燃料先在缺氧的富燃料燃烧条件下燃烧。此时第一级燃烧区内过量空气系数α<1, 因而降低了燃烧区内的燃烧速度和温度水平。因此, 不但延迟了燃烧过程, 而且在还原性气氛中降低了生成NOX的反应率, 抑制了NOX在这一燃烧中的生成量。第二阶段燃烬阶段, 为了完成全部燃烧过程, 完全燃烧所需的其余空气则通过布置在主燃烧器上方的专门二次风喷口送入炉膛, 与第一级燃烧区在“贫氧燃烧”条件下所产生的烟气混合, 在α>1的条件下完成全部燃烧过程。这一方法弥补了简单的低过量空气燃烧的缺点。在第一级燃烧区内的过量空气系数越小, 抑制NOX的生成效果越好, 但不完全燃烧产物越多, 导致燃烧效率降低、引起结渣和腐蚀的可能性越大。因此, 为保证既能减少NOX的排放, 又保证锅炉燃烧的经济性和可靠性, 必须正确组织空气分级燃烧过程。
(3) 燃料分级燃烧
在燃烧中已生成的NO遇到烃根CHi和未完全燃烧产物CO、H2、C和CnHm时, 会发生NO的还原反应, 重新还原为N2。利用这一原理, 将主要燃料送入第一级燃烧区, 在α>1条件下, 燃烧并生成NOX。送入一级燃烧区的燃料称为一次燃料, 其余15~20%的燃料则在主燃烧器的上部送入二级燃烧区, 在α<1的条件下形成很强的还原性气氛, 使得在一级燃烧区中生成的NOX在二级燃烧区 (再燃区) 内被还原成氮分子, 送入二级燃烧区的燃料又称为二次燃料, 或称再燃燃料。在再燃区中不仅使得已生成的NOX得到还原, 还抑制了新的NOX的生成, 可使NOX的排放浓度进一步降低。在采用燃料分级燃烧时, 为了有效地降低NOX排放, 再燃区是关键。因此, 需要研究在再燃区中影响NOx浓度值的因素。
(4) 烟气再循环
目前使用较多的还有烟气再循环法, 它是在锅炉的空气预热器前抽取一部分低温烟气直接送入炉内, 或与一次风或二次风混合后送入炉内, 这样不但可降低燃烧温度, 而且也降低了氧气浓度, 进而降低了NOX的排放浓度。但是, 在现有设备没再循环就得进行设备改造, 还是进行经济性和安全性比较后才能实施。
(5) 试验情况
我厂设备实际情况, 锅炉为东方锅炉厂DG670/13.7-19型, 其燃烧器采用百叶窗式水平浓淡燃烧器如右图所示;燃烧器共布置14层喷口, 包括有4层一次风喷口 (A、B、C、D层) , 2层3次风喷口, 1层顶二次风喷口, 7层二次风喷口1、3次风喷口均布置有周界风;锅炉没有设计烟气再循环。
根据我厂设备情况在不改造设备的条件下并结合上述方法, 确保安全燃烧同时采用降低氧量、加大下层煤粉浓度、采用倒三角配风来控制氮氧化物, 并兼顾了锅炉运行的经济性, 在同负荷和同种煤种的前提下, 试验前后燃烧比较NOx降低了22%左右;试验证明采用低氮燃烧技术在降低NOx方面取得了比较明显的效果。
3 结论
在没有低氮燃烧器和脱氮设备的燃煤电厂用低氮燃烧技术在降低NOx的排放会起到很好的效果;所以, 在日常运行中要提高我们的运行水平, 在保证安全燃烧的前提下采用低氮燃烧技术会取得很好的经济效益。
参考文献
[1]任剑锋, 等.大气中氮氧化物的污染与防治[J].科技情报开发与经济, 2003 (5) :92-93.
[2]赵宗彬, 陈皓侃.煤燃烧过程中NOx的生成和还原[J].煤炭转化, 1999, 22 (4) .
氧化铅矿石中铅含量的测定及分析 篇9
我国铅锌矿产分布广泛, 从富集程度和现保有储量来看, 主要集中于云南、内蒙、甘肃、广东、湖南、广西等6个省。本文中所检测的铅矿石为内蒙古地区某氧化矿石。
铅矿石中铅的测定方法有很多, 其中E D TA容量法测定铅含量, 因它具有操作简便, 准确度较高等优点而被广泛使用。
1 测定原理
矿石试样用盐酸、硝酸分解, 在硫酸存在下, 使铅生成硫酸铅沉淀, 与其他元素分离, 再用乙酸-乙酸钠缓冲液 (p H5.4~p H5.9) 溶解硫酸铅, 以二甲酚橙作指示剂, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。
2 试剂的准备
(1) 盐酸 (l.19 g/m L) ;
(2) 硝酸 (l..42 g/m L) ;
(3) 无水乙醇;
(4) 抗坏血酸;
(5) 硫酸: (1+1) 和 (1+9) ;
(6) 二甲酚橙:0.2%水溶液;
(7) 乙酸-乙酸钠缓冲液 (p H5.4~p H5.9) :称取200 g乙酸钠溶于水后, 加9m L冰乙酸, 加水稀释至1000 m L。
(8) 铅标准溶液ρ (P b) =1.0 0m g/m L:精密称取1.0 0 0 0 g金属铅 (≥9 9.99%) , 置于250 m L烧杯中, 盖上表面皿, 沿烧杯壁加入10 m L硝酸 (1+1) , 加热溶解。冷却后用少量水洗去表面皿, 移入1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。
(9) EDTA标准溶液c (EDTA) =0.01mol/L的配制和标定:
(1) EDTA标准溶液配制:精密称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶于水, 转入1000 m L的容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。
(2) 用EDTA标准溶液标定铅标准溶液的滴定度:吸取20.00 m L铅标准溶液置于250m L烧杯中, 加入50 m L乙酸-乙酸钠缓冲液, 搅拌, 加入0.1 g抗坏血酸, 加水稀释至100m L。搅拌后, 加入3滴~5滴二甲酚橙溶液, 用EDTA标准溶液滴定至由溶液由红色变为亮黄色为终点。平行实验三次, 并同时进行空白试验。
按下式计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。计算结果表示到小数点后三位。
其中:
T—EDTA标准溶液相对于铅的滴定度, 单位为毫克每毫升 (mg/m L) ;
ρB—铅标准溶液的浓度, 单位为毫克每毫升 (mg/m L) ;
V B—分取铅标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) ;
V—滴定铅标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的平均体积, 单位为毫升 (m L) ;
V0—滴定空白试验溶液消耗的E D TA标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) 。
3铅矿石试样的预处理
将铅矿石粉碎加工, 粒径小于97μm。再将试样放于60℃~80℃的烘箱中干燥2小时~4小时, 并放于干燥器中冷却至室温。
4 测定步骤
4.1 矿石试样
精密称取处理后的铅试样0.2 g~0.5 g, 精确至0.l mg。
4.2 矿石试样分解
(1) 将试样置于250 m L烧杯中, 用少量水润湿, 加入15 m L盐酸, 盖上表面皿, 放在电热板上加热溶解20分钟, 再加入5 m L硝酸, 继续加热溶解, 待试样溶解后, 用少量水洗表面皿, 蒸发至5 m L左右, 取下冷却。
(2) 向烧杯中加入20 m L (1+1) 硫酸加热至冒浓烟, 取下冷却。用少量水冲洗烧杯壁, 再加热蒸发至冒浓烟, 取下冷却。加入50 m L水加热煮沸2分钟, 放置两小时或放置过夜。
(3) 用脱脂棉过滤, 用硫酸溶液 (1+9) 洗涤烧杯和沉淀各5次, 滤渣可留在原烧杯中, 将滤棉连同沉淀放回原烧杯中, 加入50 m L乙酸-乙酸钠缓冲液搅拌加热至沸并保持5min, 使硫酸铅沉淀完全溶解, 取下冷却。
4.3 测定试样中铅含量
在试液中加人0.1 g抗坏血酸, 以消除Fe+3的干扰, 加水稀释至100 m L, 搅匀后, 加入3滴~5滴二甲酚橙溶液, 用EDTA标准溶液滴定, 至溶液由红色变为亮黄色为滴定终点。
4.4 测定结果计算
按下式计算铅的质量分数:
其中:
ω (Pb) —铅的质量分数, %;
V1—滴定试样溶液所消耗E D TA标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) ;
V0—滴定空白试验溶液所消耗E D TA标准溶液的体积, 单位为毫升 (m L) ;
T—EDTA标准溶液相对于铅的滴定度, 单位为毫克每毫升 (mg/m L) ;
m—称取的矿石试样量, 单位为克 (g) 。
计算结果表示到小数点后两位。
5 测定结果记录及处理:
铅锌矿试样的质量:m矿样=0.2328g
基准物铅的质量:m铅=0.5003g
EDTA的质量:m EDTA=3.7225g
EDTA标准溶液对铅的滴定度:
铅在铅矿石中的含量:
6 测定结果分析
氧化钙含量 篇10
二氧化硅在自然界中广泛存在, 是矿石、黏土和多数陶瓷材料的主要成分。SiO2的化学性质不活泼, 不与水反应, 也不与酸反应 (氢氟酸除外) , 但SiO2具有酸性氧化物的其他通性, 高温下能与碱 (强碱溶液或熔化的碱) 反应生成盐和水, 能与碱性氧化物反应生成盐。
1 常用的二氧化硅测定方法
1.1 重量法
将试样用酸分解, 或用碱 (多采用无水Na2CO3作熔剂) 于高温炉中熔融 (或烧结) 之后酸化成溶液, 在电炉上用蒸发皿蒸发至干, 然后加酸煮沸。置于温度为60~70 ℃的水浴上, 加入动物胶使硅酸凝聚, 再加水溶解可溶性盐类, 过滤分离出硅酸沉淀物。置于瓷坩埚内在电炉上灰化, 然后在950~1 000 ℃的高温炉中灼烧至恒重。冷却后称重, 即可计算SiO2的百分含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊试样, 如萤石由于含有大量的氟, 会使试样中的Si以SiF4的形式逸失, 因而不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品, 在形成硅酸的同时会生成其他沉淀, 并夹杂在硅酸沉淀中, 因而这些样品也不能采用重量法测定。
1.2 K2SiF6容量法
对于不能被酸分解的试样, 多采用KOH作熔剂在银坩埚 (或镍坩埚) 中熔融, 然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成的游离硅酸, 在过量的F-离子和K+离子存在下生成K2SiF6沉淀, 该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸, 用NaOH标准溶液滴定, 根据NaOH标准溶液消耗的体积计算SiO2含量。
该方法的关键是掌握溶液的酸度、温度和体积。酸度以3 mol/L左右为宜;溶液温度宜≯30 ℃;溶液体积控制在30~50 ml。酸度过高会给洗涤、中和带来困难, 过低则易形成其他盐类的氟化物沉淀, 干扰测定;温度过高或体积过大, 会增大K2SiF6沉淀的溶解度, 致使分析结果偏低。该方法的影响因素比较多, 因而与操作者的熟练程度有很大关系。如能熟练掌握该法, 不仅测定结果准确, 而且费时较少。
1.3 挥发法
若试样中SiO2的含量在98 %以上, 可采用氢氟酸挥发重量差减法 (即挥发法) 来测定SiO2含量。具体测定步骤为:将铂坩埚中已测定过烧失量的试样用少量水润湿, 加入4~5滴硫酸及5~7 ml氢氟酸, 放在电炉上低温加热, 挥发至近干时, 取下稍冷, 再加2~3滴硫酸及3~4 ml氢氟酸, 继续加热挥发至干, 然后升高温度, 至SO3白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中, 于950 ℃温度下灼烧30 min, 取出稍冷, 置于干燥器中冷却至室温, 称重。如此反复灼烧, 直至恒重。SiO2的含量按 (1) 式计算:
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式中:m1——灼烧后试样和坩埚的质量, g;m2——残渣和坩埚的质量, g;m——称样质量, g。
若试样中SiO2含量在98 %以下, 采用上述方法测定SiO2的含量将引起较大的误差。这种情况下, 宜采用重量法或K2SiF6容量法测定。
1.4 比色法
试样中SiO2含量在2 %以下时, 宜采用比色法测定。比色法有硅钼黄法和硅钼蓝法两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸配合物 (硅钼黄) ;而硅钼蓝法是将生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的配合物 (硅钼蓝) 。在一定的条件下, 由于黄色或蓝色的硅钼酸配合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比, 因此, 可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以比硅钼蓝法测定的SiO2含量更高, 而后者的灵敏度却远比前者要高。所以, 在一般的分析中, 对低含量SiO2的测定都采用硅钼蓝比色法。
采用比色法测定SiO2时, 最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态存在。因此, 在制备试样溶液时, 为了获得稳定的单硅酸溶液, 一般多以无水K2CO3 (或Na2CO3) -硼砂混合熔剂 (2+1) 、NaOH (或KOH) 分解试样, 并且采用逆酸化法, 即将熔剂熔融后用水浸出所得的碱性溶液, 迅速转入稀盐酸溶液中, 使溶液由碱性迅速越过pH=3~7的范围, 到达pH=0.5~2的微酸性溶液, 这样可以大大减少聚合硅酸的形成。另外, 溶液的酸度、温度以及共存离子等因素均会对测定结果造成影响。因此, 应根据实际情况采取相应的措施, 以减少或消除可能产生的误差。
2 二氧化硅测定方法的改进
上述4种SiO2测定方法虽各有优点, 但测定时间均比较长且操作繁琐。本文在实验的基础上, 提出一种SiO2的快速分析方法, 省去了传统方法中的蒸发、过滤及HF处理等步骤, 因而测定耗时较少。该方法在将试样熔融后, 采用酸碱滴定法来测定试样中的SiO2含量。可用于石英、土壤、陶瓷材料、粉煤灰等中的SiO2测定。
2.1 实验试剂与仪器
(1) 试剂:
Na2CO3、盐酸、NaF、甲基红, 均为分析纯。
(2) 仪器:
研钵、铂坩埚、分析天平、高温炉等。
2.2 操作步骤
首先将试样磨成细粉, 称取试样0.1~0.5 g (以试样中SiO2含量来确定) , 然后将试样与无水Na2CO3按1∶10的比例充分混合均匀后放入铂坩埚, 置于950 ℃的高温炉中加热30 min。取出盛有熔融物的铂坩埚在水中淬冷, 将熔融物用热水转入聚乙烯或特氟隆容器中并充分搅拌, 这时就会在溶液中形成一种胶状的硅酸悬浮物。该溶液呈强碱性, 这是由于过量的NaF、Na2CO3的存在以及Na2SiO3的水解、试样中所含的碱性成分所致。然后以甲基红为指示剂, 用盐酸溶液 (1+10) 中和该溶液, 然后称取一定量的氟化钠 (10 mg) 加入到溶液中, 以便使硅酸与F-离子在水中反应并置换出相应物质的量的OH-离子, 然后用盐酸标准溶液滴定。其主要化学反应如下:
(1) 样品的熔融:
SiO2+Na2CO3—→Na2SiO3+CO2 (2)
(2) 浸取:
Na2SiO3+2H2O—→H2SiO3+2NaOH (3)
(3) 中和反应:
NaOH+HCl—→NaCl+H2O (4)
(4) 置换反应:
H2SiO3+4NaF+H2O—→4NaOH+SiF4 (5)
(5) 滴定反应:
HCl+NaOH—→NaCl+H2O (6)
由于最后生成的碱与试样中的SiO2含量之间有化学计量关系 (SiO2≈H2SiO3≈4NaOH≈4HCl) , 故通过碱量可定量测定SiO2含量。按 (7) 式计算:
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式中:TSiO2——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数, mg/ml;m——样品的质量, mg;V——滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml。
2.3 结果分析
采用本方法与传统方法进行了比对分析, 测定结果见表1。