纳米涂层管（精选7篇）
纳米涂层管 篇1
通常将水接触角大于150°的材料称为超疏水材料,由于超疏水材料具有自洁、防污、防水和抑菌等效果,因此在各个领域中都有广阔的应用。近年来对超疏水材料的研究更是受到人们的广泛关注。自然界中存在很多超疏水现象,其中最为人知的就是荷叶效应。这是由Wilhelm Bart Hlott 在1997 年对荷叶的超疏水现象进行研究后揭示了荷叶的疏水性与自洁净之间的关系。研究发现,这是由于粗糙表面上二级阶层结构的微凸起及其表面油蜡状物共同作用的结果[1,2]。目前,获得超疏水表面通常有2种途径:改变疏水表面的粗糙系数和在粗糙表面修饰低表面能物质[1,3]。目前,制备超疏水表面的方法主要有激光[4,5]或等离子处理法[6]、溶胶- 凝胶法[7,8]、电纺法[9,10]、化学气相沉积法[11,12]和相分离法[13,14]等。这些方法都有一个共同的特点,就是采用一种材料来控制表面粗糙度,并在这种材料表面附上另外一种物质来降低表面能。
近年来,采用碳纳米管作为超疏水材料原料的报道不断增多,如采用具有定向排列的碳纳米管簇可以制备出水接触角大于160°的超疏水材料[15,16,17,18]。但是对于制备大面积的碳纳米管超疏水材料的报道却不多[19]。
1实验部分
1.1试剂与仪器
硬脂酸钠(分析纯,北京化学试剂公司);乙酸(分析纯,北京化学试剂公司);多壁碳纳米管(直径20nm,长度10μm,纯度95%,中科院成都有机所);无水乙醇(分析纯,北京化学试剂公司)。
超声分散器((Sonicator3000,Misonix);扫描电镜(SEM ,FEI QUANTA 200),接触角测试仪(SL200B,上海索伦信息科技有限公司)。
1.2碳纳米管超疏水涂层的制备
将0.1g多壁碳纳米管(MWCNT)和硬脂酸钠(SST)按照一定的质量比加入80mL去离子水中,加热至80℃,搅拌10min,超声分散1h。在分散液中取出5mL,用去离子水稀释到100mL,在搅拌的同时加入1mL无水乙酸。真空抽滤得到沉淀物,用50mL去离子水洗涤3次。得到的产物在真空烘箱中70℃下干燥6h。超疏水涂层采用真空抽滤干燥的方法将碳纳米管超疏水涂层附着到尼龙滤膜表面制得。
1.3测试及表征
采用扫描电镜观察涂层的表面形貌,接触角用接触角测试仪测定,采用去离子水进行测试。每个样品进行5 次测试,然后取平均值。
2结果与分析
2.1碳纳米管超疏水涂层的表面形貌
图1显示了不同放大倍数下的碳纳米管超疏水涂层的表面形貌。从图1(a)可以观察到类似于荷叶结构的凸起,这些凸起的大小在10μm左右,并均匀的存在于碳纳米管超疏水涂层的表面。值得注意的是,从高倍率的图1(c)可以看到许多独立的直径在700nm左右的粒状结构,这些粒状结构是由表面附着有STA-SST的多壁碳纳米管构成的。这些凸起结构可以构成分层形式的粗糙度,正如荷叶的结构一样,使得空气有效的存在于这些空隙中,这也是材料具有超疏水特性的因素之一。
(a:5k;b:10k;c:20k;SST/MWCNT比例为0.25∶1,超声分散时间30min)
2.2硬脂酸钠用量对碳纳米管超疏水涂层超疏水特性的影响
经过实验制备出大面积的超疏水涂层,所用的基材可采用具有微孔的薄膜,如滤纸和织物等。本研究选用孔径为0.2μm的尼龙滤膜作为基底材料,通过真空过滤干燥的方法制备出含有碳纳米管超疏水涂层的超疏水涂层材料。图2和图3是未含有碳纳米管超疏水涂层的纯尼龙膜和含有不同硬脂酸钠用量的超疏水涂层材料的表面水滴照片和接触角曲线。从图2的水滴照片可看出,未含有碳纳米管超疏水涂层的纯尼龙膜几乎没有任何疏水特性,而含有碳纳米管超疏水涂层后,材料明显具有疏水特性。通过图3可看出,随着硬脂酸钠用量的增加,材料的接触角也随之增大。在硬脂酸钠与碳纳米管的比例为0.25∶1和0.5∶1时,材料的接触角分别为129°和147°。在硬脂酸钠与碳纳米管的比例达到1∶1时,材料的接触角迅速升高到162°。然后在比例达到2∶1时,材料的接触角又下降到126°。
当水滴滴落到碳纳米管超疏水涂层后,材料的润湿特性可以用修正的Cassie-Baxter方程来表示(式1)[20,21,22]:
式(1)中,θr 、θ分别表示实际接触角与本征接触角,f表示接触面中固体的面积分数;rf 表示粗糙因子。
(a:纯尼龙膜;b:0.25∶1;c:0.5∶1;d:1∶1;e:1.5∶1;f:2∶1)
(超声分散时间为30min)
在硬脂酸钠附着到碳纳米管表面之后,材料的rf值变大;如果将硬脂酸钠与碳纳米管的比例增大到2∶1,硬脂酸钠成为接触面中的主要成分,使得rf值变小,从而导致材料的接触角变小,疏水性能减弱。所以在比例为1∶1时,材料的疏水性能达到最好,接触角为162°。
2.3超声分散时间对碳纳米管超疏水涂层超疏水特性的影响
图4是在不同超声时间下,材料的水滴形状。图5是SST/MWCNT为1∶1条件下,不同超声时间对接触角的曲线。从图5可以看出,随着超声时间的延长,材料的接触角出现先升高后下降的趋势。在超声时间达到30min时,材料的接触角达到最大。这是因为超声有助于碳纳米管在溶液中的分散,但是太长的超声时间也会使得碳纳米管的长度变短,不利于形成粗糙结构;而太短的时间会使得碳纳米管在溶液中的分散情况不理想,甚至会重新发生聚集,也会影响最后材料表面的结构。因此,必须选择合适的超声分散时间,在能够将碳纳米管分散的同时,又不会将碳纳米管的长度变短且影响超疏水性能。
(a:15min;b:30min;c:45min;d:60min)
(SST/MWCNT=1∶1)
3结论
以硬脂酸钠和多壁碳纳米管为原料,采用溶液混合法制备了仿荷叶超疏水薄膜。硬脂酸通过硬脂酸钠与乙酸的反应附着到碳纳米管的表面,硬脂酸的存在降低了碳纳米管的表面能。通过SEM观察到材料的表面具有大量的微小凸起结构,这些结构可以将空气保留在空隙之中,有助于提高材料超疏水性能。不同的超声分散时间和不同硬脂酸钠条件下制备出的碳纳米管超疏水涂层的润湿特性表明,超声时间在30min,硬脂酸钠与碳纳米管比例为1∶1的情况下,制得的材料具有最好的超疏水特性,其接触角可以达到162°。本研究采用的方法可以利用现有的各种商业纸张和织物,方便快捷的制备出大面积超疏水涂层材料,具有广阔的应用前景。
纳米涂层管 篇2
二氧化钛纳米管是Zwilling等[3]1999 年首次报道的一种生物材料,具有很好的生物相容性,可以作为局部用药的载体,已经有学者尝试用这种载体来装载药物[4]。现有大多实验是采用简单浸泡的方法来让二氧化钛纳米管装载药物[5],但是这种方法装载药物剂量不可控制,效率低,浪费大,尤其对于一些很贵重的药物,这些缺陷就会更加突出。简易冻干法最早应用于多孔硅材料加载药物,将加载入材料的药物溶液在真空中冻干,使得药物完全加载到材料中[6,7],并且不改变药物的生物活性。本实验拟采用简易冻干法在二氧化钛纳米管中装载药物,克服简单浸泡法加载药物存在的缺陷,使得加载剂量可控,并提高装载效率。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
直径1 cm的圆钛片(99.9%,西北有色金属研究院);硅砂纸(600,800,1000,1200,1500 目);牛血清白蛋白(Sigma公司,美国);电磁搅拌仪;铂电极;场发射电子显微镜- X射线能量色散谱(S- 4800,Hitachi公司,日本);原子力显微镜(VEECO dilnnovan,VEECO公司,美国); 冻干机(ES- 2030, Hitachi公司,日本);白蛋白酶联免疫反应试剂盒(BSA ELISA KIT,科盈美公司,北京);接触角测量仪(FM 40 Easy Drop,KRUSS GMBH公司,德国)。
1.2 二氧化钛纳米管的制备
1.2.1 钛片的预处理
60 枚钛片依次用600、 800、 1000、 1200、 1500 目碳化硅砂纸进行序列打磨抛光。抛光完成后依次用丙酮、无水乙醇及去离子水进行15 min超声清洗,干燥后备用。制备好的试样称为光滑组试样。
1.2.2 阳极氧化制备二氧化钛纳米管
配制1 mol/L H3PO4 以及0.3% HF的电解液,置入电磁搅拌仪中持续搅拌。取上述干燥后的光滑组试样45 枚放入电解液中,与阳极相连,铂为阴极,在20 V电压、持续搅拌的条件下进行1 h的阳极氧化处理,在试样表面生成二氧化钛纳米管。试样制备完成后依次用丙酮、无水乙醇及去离子水进行15 min超声清洗,干燥后备用。制备好的试样称为二氧化钛纳米管试样。
1.3 表面形貌及物理特性分析
1.3.1 试样表面场发射电镜(SEM)观察以及元素分析
在清洗好的光滑组和二氧化钛纳米管组试样中各随机选择5 枚真空干燥后,SEM观察分析试样表面元素构成和形貌,并利用X射线能量色散谱(EDS)分析二氧化钛纳米管组试样表面元素组成。
1.3.2 粗糙度
在清洗干燥好的光滑组和二氧化钛纳米管组试样中各随机选择5枚,利用原子力显微镜(AFM)观察试样的表面形貌以及测量平均粗糙度(Ra)。使用SPSS 12.0软件进行配对t检验,分析2 组试样Ra是否有差异。
1.3.3 接触角
用接触角测量仪测量去离子水在试样表面的接触角来反映试样的亲水性。在清洗干燥好的光滑组和二氧化钛纳米管组试样中各随机选择5 枚来进行接触角测量。测量时,每次滴3 μl去离子水在试样表面,室温维持在(25±1) ℃。每个试样测10 次取平均值为该试样的接触角;每组试样接触角值的平均值为该试样组的接触角。使用SPSS 12.0软件进行配对t检验,分析2 组试样接触角是否有差异。
1.4 加载蛋白以及缓释曲线
1.4.1 简易冻干法加载蛋白
利用简易冻干法在二氧化钛纳米管中加载牛血清白蛋白(BSA)[6,7,8]。用PBS溶液将BSA配制成0.5 mg/ml的溶液。在清洗并干燥完成的二氧化钛纳米管表面加载BSA。每次在二氧化钛纳米管表面移液管滴加10 μl BSA溶液,尽量铺匀整个表面。然后将试样放入冻干机中,在温度设定为室温,抽真空,干燥2 h。重复上述加载步骤,直到每片试样加载到100 μg(A组,n=5)或每片加载到200 μg(B组,n=5)。在最后一次加载蛋白干燥后,每一试样用移液管吸取500 μl PBS 快速冲洗表面,移除未与纳米管牢固结合多余的BSA。收集冲洗液,保存用于后续分析。实验重复3 次。
加载量D1, 冲洗下来的量是D2,那么加载效率为:undefined
1.4.2 分析其加载效率并制作缓释曲线
将冲洗后的试样放入24 孔板中,用500 μl PBS浸泡,置于每分钟70 转的摇床上。在120 min内,每15 min取出200 μl PBS备用,再加入200 μl新鲜的PBS。取出的液体用ELISA法检测浓度,计算释放的剂量,绘制释放曲线。
2 结 果
SEM分析, 光滑试样表面没有特殊结构(图 1A);而阳极氧化后二氧化钛纳米管试样表面形成了均匀的纳米管结构, 纳米管管径大约(100±10) nm(图 1B~D)。XPS分析结果显示,二氧化钛纳米管试样主要元素组成是钛、氧,并含有少量的氟以及微量的磷、硅(表 1)。
图 2为AFM的三维立体图,经过分析,纳米管组试样的粗糙度是9.1 nm,光滑组7.2 nm(表 2),纳米管组粗糙度大于光滑组(P<0.05)。纳米管组的接触角为22.3°,光滑组为57.9°, 纳米管组接触角小于光滑组(P<0.05)(表 2),亲水性大于光滑组。
A:光滑组试样表面(×25k); B:二氧化钛纳米管组(×25k); C:二氧化钛纳米管组(×50k); D:二氧化钛纳米管组(×100k)
经过计算得出分别加载100、 200 μg BSA的二氧化钛纳米管试样载药涂层加载药物的加载效率分别为
A: 光滑组试样; B: 二氧化钛纳米管组
81.2%、 86.7%(P<0.05)。
图 3显示了在70 r/min的摇床上,BSA载药涂层从二氧化钛纳米管中释放的速度。加载100 μg的试样,在60~75 min的时间段BSA完全释放出来;加载200 μg的试样,在75~90 min的时间段BSA完全释放出来。
A: 100 μg组; B: 200 μg组
3 讨 论
由于颅颌面经皮种植体经皮部位与口内种植体的穿龈部位直接暴露于有菌环境,且软组织与种植体没有达到紧密的封闭,其生长以及环境的维持长期受到细菌和异物的侵袭和干扰。细菌感染会破坏软组织与种植体的结合界面,甚至破坏骨结合,最终导致经皮种植体的失败。Karakoca的3 年随访显示,颌面种植体的软组 织反应发生率是 100%, 并且软 组 织反应会反复发作;在未接受放疗的患者中种植体的失败率接近8%[9]。因此,种植术后,往往要求患者配合使用药物以克服上述问题,提高成功率。这些药物包括抗菌药、抗感染药和生长因子。但是药物的传统用法都是通过口服、静脉注射或者肌注等全身用药,作用于种植体局部的效果很难保证。在这种现状下,种植体局部载药具有了很大的优势,可以使得药物直接在种植体周围发挥作用。
二氧化钛纳米管就是一种很好的种植体局部载药的载体[4],有学者进行了很好的尝试。自从1999 年Zwilling第一次在论文中报道这种生物材料后[3],很多学者对其进行了深入的研究,而且已经证明具有很好地生物相容性,体外实验已经证明这种材料可以促进骨髓间充质干细胞的分化[10],促进成骨细胞的黏附增殖[11],促进软骨细胞黏附[12],促进表皮细胞和成纤维的黏附生长[13],抑制细菌的黏附[14]。
载药纳米管涂层在颅颌面种植体经皮部位可以有很多的应用。应用于装载抗菌药[8],可能会大大减少细菌感染;装载抗炎药,抑制炎症反应的发生;装载生长因子,促进成纤维细胞在种植体表面的黏附增殖,或者促进表皮细胞的生长,形成良好的软组织封闭,减少异物和细菌侵袭。这些尝试可能会降低经皮种植体的感染,增加存活率和保存时间。
但是考虑到若将这个生物材料应用于临床,可能会存在一些问题。比如种植体基台虽然与软组织结合部位会有很好的生物效果,但是由于相对常用的光滑基台,其皮上部位增加了粗糙度,使得菌斑和异物更容易堆积[15]。这个问题,可以通过分段处理解决:与软组织结合部位采用纳米管载药涂层处理,而基台皮上部位仍然采用光滑的处理。
目前的研究中,一些学者采用简单浸泡的方法来让二氧化钛纳米管装载药物[5],简单有效,但是有一些局限性: 装载药物剂量很难精确控制,不能保证装载有效浓度的药物使载药涂层发挥作用,效率低,浪费大,尤其对于一些贵重药物,这个缺点就更加突出。
本文使用的简易冻干法操作简单,配制合适的浓度,通过控制滴加溶液的剂量来控制加载药物的总量,加载计量可控。结果显示阳极氧化后纳米管结构均匀,管径100 nm左右,可以用作药物的载体,并能使得药物装载均匀。元素分析显示二氧化钛纳米管试样除了钛、氧,含有少量的氟以及微量的磷、硅,不会产生细胞毒性。二氧化钛纳米管粗糙度9.1 nm高于光滑组7.2 nm(P<0.05),接触角22.3°小于光滑组为57.9°(P<0.05),亲水性大于光滑组,滴加的药物溶液更容易均匀地铺展在试样表面,使之在真空环境下渗透进纳米管中,使得药物加载效率得到提高。通过检测,加载100 μg/200 μg BSA的载药涂层的装载效率均达到80%以上,浪费少。药物在震荡加速析出的情况下,100 μg BSA在60 min后才完全释放,200 μg BSA在80 min后才完全释放,释放时间较长,我们可以根据对药物缓释时间不同的需求,加载不同的药物剂量。
4 结 论
纳米涂层管 篇3
单纯镍铁氧体的复介电常数虚部以及磁导率的虚部均较小[12],因此单纯镍铁氧体作为吸波剂,不利于涂层向“薄、宽、轻、强”方向发展。 目前有关CNTs/镍铁氧体复合材料中CNTs含量对涂层吸波性能影响的研究尚未见报道。因此结合CNTs和镍铁氧体吸波性能的优点,同时兼顾二者形成复合材料与空气阻抗匹配进行深入的研究,对优化材料的吸波性能以及制备“薄、强”吸波涂层具有重要意义。
1 实验部分
1.1 材料与仪器
氯化铁、硝酸镍、柠檬酸,均为分析纯;多壁碳纳米管(MWCNTs-2040),深圳碳纳米港公司。
XRD衍射仪(RigakuD/max-RA10型);微波矢量网络分析仪(AV3618型);扫描电镜(S-3400N型);马弗炉。
1.2 样品制备
氯化铁∶柠檬酸=1∶2,硝酸镍∶柠檬酸=3∶2(化学计量比),分别置于2 个烧杯中,加少量蒸馏水溶解,然后分别于80℃水浴中搅拌,在此过程中不断有HCl气体和NO2等气体放出。当2个烧杯中的液体开始变黏稠时,将2个烧杯中的溶液混合继续置于80℃水浴中搅拌至液体为黏稠的胶状体。将所得溶胶置于120℃ 的烘箱中3h,得到干燥的凝胶。将所得凝胶置于500℃马弗炉煅烧3h,样品在炉内自然冷却,得到镍铁氧体。再将镍铁氧体和不同质量MWCNTs混合均匀后,加20mL无水酒精后超声分散40min,干燥得到不同MWCNTs质量分数的复合材料;然后再加一定量的石蜡混合均匀得到样品1#~4#(各物质质量分数如表1所示)。
1.3 样品检测
采用X射线衍射测定样品的相成分;采用扫描电镜观察样品中镍铁氧体成分的粒径;采用微波矢量网络分析仪测定样品的电磁参数。
2 结果与讨论
2.1 样品分析
图1是实验制备的镍铁氧体的XRD谱图。通过该实验方法制备的镍铁氧体的XRD衍射谱图与ICCD(No.10-325)较为一致[13],因此合成物质的成分为镍铁氧体NiFe2O4,从XRD物相分析可以看出合成的NiFe2O4成分较为纯净,含有极少量的杂质成分可能为Fe3O4。 在2θ 为30.4、35.76、40.44、55.42、57.5和63.1°等处为镍铁氧体NiFe2O4晶体的特征衍射峰,所对应晶面为(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)。在2θ为33.12、37.26和43.08°等处可能为Fe3O4的衍射峰。因此XRD衍射结果表明,实验制备得到了较为纯净的NiFe2O4。图2为MWCNTs/镍铁氧体复合材料(样品4#)的扫描电镜图。如图所示,镍铁氧体和MWCNTs的分布较为均匀,所制备的镍铁氧体晶粒发育充分,平均晶粒粒径约为2μm左右。
2.2 吸波性能
涂层的吸波性能与涂层材料的电磁参数密切相关。涂层材料的电磁参数包括复介电常数εr=ε′-jε″和复磁导率μr=μ′-jμ″(ε′,ε″,μ′,μ″分别为复介电常数的实部、虚部和复磁导率的实部、虚部,j为复数的单位)。图3(a)和(b)分别为实验测得样品的复介电常数和复磁导率。图3(a)显示,随着样品中MWCNTs含量的增加,复介电常数的实部和虚部均增大;随着微波频率增加,复介电常数的实部减小;当MWCNTs的含量为20%时,在10GHz附近,复介电常数虚部出现峰值,这是因为碳纳米管在该频率范围能对微波产生较强的损耗;当微波频率大于7.9GHz时,MWCNTs含量为30%样品的复介电常数的虚部值大于实部值,这说明当MWCNTs含量大时,样品对微波损耗能力迅速增加。 图3(b)也显示了在2~18GHz频段范围内,不同样品复磁导率的实部在1.0~1.3左右变化,同时样品也有微小的磁导率虚部。
[(a)复介电常数;(b)复磁导率]
图4为利用Matlab软件,根据电磁参数和吸波性能公式(1),计算得到厚度为1mm时,不同样品的微波反射率Γ:
式中传播常数为样品的特性阻抗与空气阻抗的比值,ηr越接近1,样品与空气的阻抗匹配越好。式(1)中f为微波频率,d为涂层的厚度,c为真空中的光速。由图可见,当涂层厚度较薄(d=1mm)时,样品1#的吸波能力较差,在2~18GHz频段范围内,其反射率的绝对值不大于0.5dB;当MWCNTs和镍铁氧体复合时,由图的反射曲线可见,形成的复合材料能增强吸波性能。当复合材料中的MWCNTs含量从10%变化到30%时,涂层的反射峰先增大后减小;而且MWCNTs的质量分数在10% ~30% 之间时,MWCNTs的含量对吸波性能的影响非常明显。当MWCNTs含量为20% 左右时,涂层的吸波性能最佳,反射峰值达-14.02dB,吸收峰小于-10dB的带宽达3GHz,吸收峰位于15.2GHz。对于厚度为1mm的涂层,当MWCNTs的质量分数为10%时,微波吸波峰位于18GHz左右,而吸波峰值约为-2.1dB;当MWCNTs的质量分数为30% 时,微波吸收峰位于11.2GHz,吸收峰值约为-6.4dB,而且具有较宽的吸收峰。即随MWCNTs含量的增多,吸收峰位置向低频移动。
2.3 吸波性能讨论
从图3来看,样品2#—4# 主要属于电损耗型材料。样品1#的复介电常数和复磁导率均较小,因此这个样品涂层与空气阻抗匹配较好。但当样品涂层的厚度较薄时,样品1#薄涂层的吸收较弱,出现如图4样品1#吸收峰不强的原因。而样品2#—4#的吸波性能也可用微波损耗情况分析。
样品2#—4#虽然对微波能产生磁损耗,但磁导率虚部较小,所以样品2#—4#与微波相互作用主要产生电损耗。微波的电损耗功率密度[14]pd=πfε0εr″EM2,f,ε0分别为微波频率和真空电容率,介质中的场强EM与入射微波场强E、入射角度以及极化方式有关。为了便于研究,仅考虑垂直入射情况,此时微波透射系数T=2η2/(η2+η1)表示介质内表面的电场强度E2与入射微波场强E的比值,即T=E2/E。在介质中,沿微波播方向z的场强EM=E2exp(-γ·z),γ=α+jβ为微波在介质中的传播常数,其中α,β分别为微波在介质中的衰减系数和相位因子,其中衰减系数,所以微波垂直入射面积为S、厚度为d的涂层,来回反射一次的损耗功率可按式(2)计算。
式(2)表明,平均损耗功率与涂层材料的电磁参数、涂层的结构和微波入射场强密切相关。式(2)中的定义为涂层的电损耗系数K,能反映一定结构涂层的吸波效果。式中电损耗系数K描述了微波在面积为S、厚度为d的吸波涂层中来回反射一次的电损耗情况。当微波入射场强E、涂层面积S和厚度d一定时,系数K越大,涂层对微波的电损耗越强,也即涂层的吸波效果越好。
图5为根据电磁参数和厚度d作出系数K的曲线图。由图5,当厚度d=1mm时,在2~18GHz频段,随MWCNTs含量的增大,涂层介质中的电损耗系数K增大,这是因为虽然MWCNTs含量大的样品涂层与空气界面的阻抗匹配较差,但是由于MWCNTs含量大,样品复介电常数的虚部较大,因此微波在该样品中也可能产生较大的损耗;在10~17GHz频段,含MWCNTs为20%的样品的电损耗数K大于含MWCNTs为10%和30%的样品,所以作为电损耗型的吸波材料,厚度为1mm的薄涂层,样品3#涂层在此频段的吸波性能优于样品2#、4#涂层,这也就是图4中,样品3#在12.3~18GHz频段范围内优于其他样品吸波性能的主要原因;因为样品1#、2#与空气的阻抗匹配较好,所以在样品1#、2#中,从金属界面反射回来的微波,进入空气的能流比样品3#、4#大,即样品3#、4#能更好地吸收在涂层和空气以及涂层和金属界面来回反射的微波;图5中样品3#的电损耗系数K与图4中样品3#反射率间对应的频率有微小差别,这主要是因为只讨论了微波在空气和金属界面来回反射一次的电损耗,而忽略了微波在涂层中来回多次反射的电磁波的损耗和较小的磁损耗等的影响。
3 结论
通过微波网络矢量分析仪测定了MWCNTs/镍铁氧体材料的电磁参数。根据电磁参数,利用Matlab软件研究了复合材料制成1mm厚度的薄涂层的吸波性能;通过吸波性能分析,发现复合材料中碳纳米管的质量分数对吸波性能影响相当敏感;同时也得出了厚度为1mm的薄涂层,当其中的MWCNTs质量分数为20%时,涂层的吸波效果最佳;通过微波在涂层中的电损耗功率研究了涂层的吸波机理,给出了1mm薄涂层中,MWCNTs含量为20% 时吸波性能最优的理论解释;研究结果对于制备MWCNTs/金属氧化物“薄、强”的吸波涂层具有指导意义。
摘要：采用柠檬酸络合物形成的溶胶凝胶制备了镍铁氧体,并将所得镍铁氧体与碳纳米管混合均匀,得到不同碳纳米管质量分数的复合材料。采用微波矢量网络分析仪测量了复合材料的电磁参数,根据电磁参数研究了1mm厚涂层在2~18GHz频段的微波反射率。结果表明:复合材料的吸波性能明显优于单纯的镍铁氧体材料,而且复合材料中碳纳米管含量对吸波性能有明显的影响。对于厚度为1mm的薄涂层,当碳纳米管的质量分数为20%时,涂层具有最优的吸波性能,最大吸收峰值达-14.02dB,小于-10dB的有效带宽达3GHz;然后通过电损耗功率密度分析了复合材料的微波吸收机理,并给出了厚度为1mm的薄涂层,当其中的碳纳米管含量为20%时,吸波效果最佳的理论解释。
热喷涂纳米涂层技术 篇4
热喷涂技术是表面工程领域中应用十分广泛的技术。如今, 纳米热喷涂技术已成为热喷涂技术新的发展方向。但由于普通纳米粉尺寸小、质量轻, 易被气流吹散或被高温火焰烧蚀掉, 故不能直接用于热喷涂。几年前研究出的纳米粉末的再造粒方法, 使具有纳米结构的粉末材料能够用于传统的热喷涂喷枪上, 从而使制备出纳米结构热喷涂涂层成为可能。另外, 由于目前的陶瓷材料普遍存在着脆性大和热震抗力低这两大缺点, 限制了陶瓷材料的使用范围。而作为涂层材料使用, 还要考虑到陶瓷涂层与基体材料间的结合强度以及涂层本身的致密性。上世纪末, 美国英佛曼公司采用王铀发明的纳米合金化技术制造出了具有十分优异的强韧性能、耐磨抗蚀性能、抗热震性能及良好的可加工性能的纳米陶瓷涂层。如开发出的纳米结构氧化铝/氧化钛陶瓷涂层比目前广泛使用的商用美科130涂层具有十分优
异的强韧性能及良好、耐磨抗蚀的可加工性、能抗热。这震热热喷涂纳米结构涂层技术一在世界上首获实际应用, 被的喷美国海军称之为一项革命性
的先进技术, 并已被广泛应用涂于军舰, 潜艇, 扫雷艇和航空
母舰设备上的数百种零部件纳上。2001年, 该技术获得被美
奖的世界研究开发项奖和美国媒体誉为应用发明诺贝尔米奖国。作为一种绿色环保技术国防部军民两用先进技术, 涂这种纳米陶瓷涂层是不仅可
以替代有污染的电镀铬方法, 层而且可以大幅度提高材料的
表面性能, 大幅度提高机械装技备的寿命, 大大地降低了能
令人倍感欣慰的是耗, 因而用途十分广泛。, 现就术职于黑龙江省哈尔滨工业大
学的王铀教授, 将先进的纳米陶瓷涂层技术从国外带回了国内, 并志士不移地进行创新研究, 开展了高性能精细纳米陶瓷喷涂材料项目的研制工作, 该项目技术成果成功地解决了陶瓷涂层韧性低和抗热震能力差的两大难题, 与处于世界领先水平的美国海军在用的热喷涂纳米结构陶瓷粉体材料相比, 主要性能达到了同等水平。如所开发出的纳米结构氧化铝/氧化钛陶瓷涂层比目前广泛使用的商用美科130涂层有着高出3~10倍的耐磨性, 高出1倍的抗蚀性, 高出1倍左右的断裂韧性, 高出1~2倍的结合强度和抗热震性能, 高出5~10倍的疲劳抗力。
纳米涂层管 篇5
胆管塑料支架可更换且价格便宜,适用于良性狭窄及胆漏治疗。但胆管支架置入胆管后,支架的末端位于十二指肠腔内,oddis括约肌失去功能,胆管压力降低使十二指肠内容物返流,十二指肠腔内的细菌返流进入胆管,潜在增加胆系感染及引起支架阻塞[6]。使用目前材料制作的支架及附件均无抗菌作用。胆管纳米银涂层塑料支架的应用未见相关报道。
1 胆管塑料支架纳米银涂层制备原理及步骤
以直径8.5 Fr,长5 cm国产普通聚四氟乙烯材料制成的塑料胆管支架为载体,采用化学氧化还原法,利用超声波振荡及磁力搅拌等方法,以硝酸银为原料,将纳米银颗粒还原并沉积在载体材料表面,使支架内外表面均匀附着纳米银颗粒。纳米银涂层支架制作流程如图1所示。
(1)除油
将胆管聚四氟乙烯支架浸于无水乙醇中振荡超声清洗。
(2)粗化(还原)
粗化液配制:将一定量的金属钠加入到四氢呋喃与萘的溶液。磁力搅拌器室温下搅拌,直至溶液颜色呈现深褐色或黑色。
金属钠为强还原剂,空气中易燃烧。因此以萘为分散剂,通过磁力搅拌器搅拌将钠均匀溶于有机溶剂四氢呋喃中,将除油后塑料支架放入粗化液中腐蚀(通过还原法)粗化4小时,目的是除去支架表面的部分氟原子,在表面形成部分碳化层和某些极性基团。
(3)清洗
首先,用二次去离子水充分清洗,以除去支架表面吸附的钠和大部分萘、四氢呋喃(2Na+H2O→2NaOH+H2↑);然后,用乙醇浸泡超声清洗支架进一步除去多余的萘、四氢呋喃。
(4)粗化(氧化)
将清洗后的塑料支架室温下放入稀硝酸溶液中进行氧化。稀硝酸为强氧化剂,使支架表面引入羟基、羰基和不饱和键等极性基团,这些基团能使表面能增大,接触角变小,润湿性提高,由憎水性变为亲水性,并在其表面形成适当的粗糙度,以保证银沉积层具有良好的附着力。一般来说,温度高,粗化效果好。但温度过高,塑料制品容易变形,所以,粗化温度要受到塑料制品热变形温度的限制。
(5)清洗
二次去离子水充分清洗胆管塑料支架。
(6)敏化
敏化液配制:取适量Sn Cl2.2H20及Sn粒加入二次去离子水配成Sn Cl2水溶液。将清洗后胆管塑料支架迅速放入敏化液中。目的是支架表面吸附有还原剂Sn2+。因为+2价Sn不稳定,有明显的还原性。Sn+2在空气中也容易被氧化为Sn4+。
(7)镀银(活化)
将敏化后胆管塑料支架迅速浸入银氨水(缓冲)溶液(氨水+Ag NO3水溶液)的活化液中,恒温水浴锅中保温。发生如下反应:Sn+2++2Ag+=Sn+4+2Ag↓,还原剂Sn+2将金属银还原成金属,吸附于制品表面形成纳米银涂层。胆管支架内外壁均匀附着纳米银,呈黑色见图2。
(8)清洗
将沉积纳米银涂层后的胆管支架用二次去离子水充分清洗。镀纳米银前后的聚四氟乙烯支架如图2所示。
2 纳米银涂层与性能检测
2.1透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy TEM H-9000型日本日立公司)观察制备的纳米银涂层颗粒大小为5-80nm,见图3。
2.2 通过扫描隧道显微镜(Scanning Tunnelin gMicroscopy STM IIIA美国DI公司)观察,在银氨溶液浓度一定时,纳米银银涂层厚度随银氨溶液用量增加而增加。30 ml银氨溶液制得纳米银涂层厚约1 mm;60 ml银氨制得纳米银涂层厚约5 mm,见图4。
2.3 X射线能谱分析(Energy Dispersive X-rayanalysis,EDXA)利用TEM所带X射线能谱仪检测聚四氟乙烯塑料胆管支架纳米银涂层各元素的含量及其分布情况(见图5)。结果发现,纳米银涂层中仅含有Ag,未含有其他成分。至于Al的小峰,能谱仪探头上的铝所致,铜峰是样品置于铜网检测所致。
2.4摩擦系数检测
摩擦系数是指两表面间的摩擦力和作用在其表面上的垂直力之比值。它只跟材料、接触面粗糙程度有关,跟接触面积无关。滑动摩擦系数m:m=f/N,N为正压力,f为滑动摩擦力。支架表面光滑程度决定了表面沉积的物质数量最少。因此支架摩擦系数大小决定了支架内腔堵塞的程度。
利用扫描隧道显微镜(STM)测定胆管聚四氟乙烯塑料支架及沉积不同厚度纳米银涂层后的胆管塑料支架的摩擦系数(见表1)。
从表1可以看出,5 mm厚纳米银涂层塑料支架摩擦系数最小。所以,涂银纳米涂层后胆道支架的插入性能有了改善,同时不容易堵塞。
2.5 弹性系数检测
杨氏模量(Young’s Modulus):是沿纵向的弹性模量(Elastic Modulus),也是材料力学中的名词,是弹性材料的一种最重要、最具特征的力学性质,是物体变形难易程度的表征。杨氏模量大小决定了支架的顺应性、安全性。
杨氏模量取决于材料的组成。杨氏模量越大,该材料的刚性越大,反之,杨氏模量越小,该材料的弹性越大
利用扫描隧道显微镜(STM)测定胆管聚四氟乙烯塑料支架及沉积不同厚度纳米银涂层后的胆管塑料支架的弹性系数及支架表面微观形貌,支架表面凹凸不平的程度(高度),见表2。
从表2可以看出,,随着银层厚度增加,杨氏模量最大峰值有增大趋势,但主峰值变化并不大,说明弹性系数无巨大变化;随着涂层厚度增加,支架表面凹凸不平程度差异变小,说明沉积纳米银涂层后支架表面更为平整,与摩擦系数检测结果具有一致性。
2.6 抗菌试验
应用标准大肠杆菌菌株进行定性抑菌试验,用无菌棉拭子蘸取10 8CFU/ml菌液,在管壁上挤压去掉多余菌液。用棉拭子涂布整个MH培养基表面,反复3次,每次将平板旋转60度,无菌条件下将长0.5 cm无菌胆管支架剖开,平分为2等分,无菌镊子随机挑取1片紧贴在平板中间,置于37℃恒温培养箱培养18小时,实验重复3次。纳米银涂层可见直径达6.5±0.74 mm抑菌圈。
3 动物试验
健康巴马小型猪10只健用于研究。实验用胆管支架环氧乙烷熏蒸独立包装。实验动物按体重随机分为2组.即普通胆管聚四氟乙烯支架组(n=5,普通支架组);胆管纳米银涂层聚四氟乙烯支架组(n=5,纳米银支架组)。全麻成功后,腹腔镜监视下,分离并完全游离胆囊管及胆囊动脉,电凝切断胆囊动脉,距胆囊管根部0.5-1.0 cm处锐性剪断胆囊管,建立胆漏动物模型。胆漏造模术后(30分钟-1小时)行内镜逆行胆管造影(ERC)及胆管塑料支架置入。术后20天处死存活动物,取出胆管支架,扫描电镜(SEM)观察支架内表面菌斑情况。纳米银支架组见细菌散在分布,其间可见纤维样物质交联,细菌堆积稀疏,相对疏松。SEM低倍观察支架表面可见膜状物附着。普通支架表面可见大量细菌粘附,细菌相互交织堆积成团,细菌数量及堆积厚度明显增加。低倍观察可见支架表面粗糙,膜状物附着明显。
4 讨论
本研究通过化学还原法,以聚四氟乙烯塑料胆管支架为载体,经过除油、化学粗化、敏化、活化、镀银等过程,使Ag+还原为Ag原子,并生长为纳米银颗粒均匀附着于支架内外壁。
银作为一种广谱抗菌材料,不仅抑菌也能杀菌,而且细菌对银离子不产生耐药[7]。纳米技术的出现,更是大大增强了银的杀菌抗毒效力[8]。纳米是一个长度单位,纳米材料(nano materia1)又称为超微颗粒材料,具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。纳米银成黑色而不是呈银的银白色,就是因为随着银颗粒的减小,出现了质子振动和能级不连续等特点,光的吸收、发射和散射发生变化而造成的。而且纳米颗粒越小,颜色越深。
纳米银可发挥其表面效应,增加金属银与细菌接触的机会,通常在低浓度下即可显示出抗菌效能,而且其抗菌性与纳米粒子的总表面积有关[9],粒径越小,杀菌效果越好[10]。
纳米银在医药上的应用成为近年来研究的热点,新型的纳银米抗菌纤维、纳米银敷料、纳米银骨水泥、纳米银凝胶、纳米银妇科产品等不断地被开发出来[11,12,13,14]。但纳米银抗菌涂层胆管支架应用国内外未见相关报道。本实验通过定性抗菌实验及动物试验,说明制备纳米银胆管支架体内外均明显具有抑菌、抗菌作用。
在粗化剂的选择上我们先后试用浓硫酸,但由于氧化性太强,塑料胆管支架变型严重,故放弃;试用高锰酸钾Mn KO4进行氧化(粗化)后,再用Sn Cl2进行敏化,还原银氨水缓冲溶液(氨水+Ag NO3水溶液)中的Ag+,银沉积效果较好,但考虑到锰的毒性,放弃使用高锰酸钾;稀硝酸的氧化性比较温和,同时活化液中的硝酸银本身就有硝酸根离子,所以最终选择使用稀硝酸作为粗化剂(氧化剂)。
将敏化后胆管塑料支架置入银氨水(缓冲液)(氨水+Ag NO3水溶液)中,可发生如下反应:Sn2++2Ag+=Sn4++2Ag↓。氨水(NH3●H2O)为缓冲溶液,具有弱碱性。胆汁为弱碱性液体,因此,在弱碱性环境中制备纳米银涂层置入胆管后性能稳定。
通过EDXA发现,本研究所制备纳米银涂层仅含有Ag,未含有其他化学成分,达到无毒标准,适用于动物体内。
杨氏模量(Young’s Modulus):是沿纵向的弹性模量(Elastic Modulus),是弹性材料的一种最重要、最具特征的力学性质,是物体变形难易程度的表征。应用扫描隧道显微镜(TEM)检测原始胆管塑料支架及沉积纳米银涂层后的胆管塑料支架杨氏模量(见表2)发现:随着银层厚度增加,杨氏模量最大峰值有增大趋势,但主峰值变化并不大;大体观察发现,在外力作用下支架弯曲度变大,当外力去除后,纳米银涂层支架可完全恢复原来形状。这种可恢复的变形称为弹性变形。说明改性后支架弹性无明显变化。
Coene[15]等对不同材料的支架做了广泛的研究,认为支架材料摩擦系数越低,支架发生堵塞的机率就越小。本实验,我们使用TEM检测胆管聚四氟乙烯支架及沉积纳米银涂层后的胆管塑料支架摩擦系数发现,沉积纳米银涂层后胆管塑料支架摩擦系数均较原始胆管塑料支架摩擦系数有变小趋势(见表1)。提示沉积纳米银涂层后支架表面更为光滑。
5 结论
(1)通过化学氧化还原法,以胆管塑料支架为载体,钠、稀硝酸为粗化剂,四氢呋喃为溶剂,萘为分散剂,Sn Cl2●2H20为还原剂,硝酸银为原料,氨水(NH3●H2O)为缓冲溶液,在弱碱性环境中成功制备在胆汁中可稳定释放的,支架内外壁均均匀附着纳米银颗粒的无毒纳米银涂层塑料胆管支架。
(2)制备纳米银涂层纳米颗粒分布均匀,纯度高:纳米颗粒大小约5-80 nm,纳米银涂层仅含有Ag;
纳米涂层管 篇6
陶瓷涂层由于具有良好的热绝缘、抗氧化及耐腐蚀等优异性能, 在机械工程、化工、生物医疗、电子、航天航海等众多领域都有广泛应用。如航空发动机的叶片由于工作温度高达1000℃以上, 金属基底上往往要沉积或涂覆上一层几百微米厚的耐高温的陶瓷涂层以保护内部部件, 而涂层与基底之间的界面粘结性能则关系到相关结构和部件的可靠性与服役寿命。
一旦涂层与基底之间界面开裂, 涂层剥落, 暴露在高温下的金属基底将很快失效。因此研究涂层与基底之间的界面粘结性能、提高二者之间的界面结合强度一直是工业应用的迫切需求。而纳米结构涂层作为一种新型的结构材料, 由于微结构 (晶粒) 从传统的微米尺度减小到百纳米甚至几十纳米, 比界面积急剧增大, 展现出很多不同于传统涂层及块体材料的力学性能, 如模量增加、导热性降低等, 那么它与基底间的界面结合强度怎样呢?对这一问题的理解不仅对指导实际应用, 而且对发展微纳尺度力学都具有重要意义。
微/纳米复合涂层的耐空蚀性能 篇7
高速流动的液体会产生一微射流或冲击波,冲击工件表面,使之发生空蚀,进而导致水泵等流体机械中的过流部件失效,直接影响流体机械的性能和使用寿命[1]。这不仅威胁着水电站的安全运行,也严重威胁着电网的安全运行。流体机械零部件加工复杂、周期长、价格高,不可能频繁更换,我国水电机组每年由于空蚀损伤造成的发电量损失超过1.28×1012 kW·h[2]。空蚀仅发生在材料的表面,作用深度很浅,采用耐空蚀性能较强的合金或化合物在材料表面形成一定厚度的冶金层或涂层是解决空蚀的有效方法之一[3]。如化学镀Ni-P涂层热处理后硬度增加,有利于提高其耐空蚀性能[4];激光熔覆合金涂层的抗空蚀性能较好[5,6]; 利用前驱体碳化物复合技术制备粉末,在中碳钢表面制备等离子熔覆高铬铁涂层,该涂层具有较高的显微硬度,具有一定的耐空蚀性能[7]。上述方法虽然能够显著提高材料的耐空蚀性能,但涂覆工艺复杂,施工周期长、难度大。微/纳米有机涂层具有优异的耐腐蚀性能,但其相关研究主要集中在微/纳米有机涂层的抗冲蚀性能方面[8,9,10,11],对其耐空蚀性能的报道较少,且有机涂层需要加热固化,施工较困难。
本工作所提出的微/纳米复合涂层采用多层复合结构,保证涂层与基体之间、层与层之间的结合强度,使其抗冲蚀和抗空蚀性能提高;采用辅助表面层,可直接通电加热使涂层固化;涂覆施工操作方便,方便现场施工,更有利于对大型部件进行修复,延长过流部件的使用寿命。水泵等流体机械在工作过程中的磨损失效形式主要是泥沙冲蚀与气泡空蚀的交互联合作用。本工作研究了不含泥沙条件下,低转速水泵等流体机械的过流部件(如叶轮)表面微/纳米复合涂层的耐空蚀性能,以期为制备具有良好抗冲蚀与空蚀性能的涂层提供参考。
1 试 验
1.1 微/纳米复合涂层的结构及制备
1.1.1 结构
微/纳米复合涂层由粘接底层、过渡层、微/纳米抗磨蚀橡胶层及辅助电热层4部分构成。粘接底层由40%~60%的环氧树脂胶料、20%~30%的低分子聚酰胺固化剂、10%~12%氧化物颗粒填料和13%~15%增韧剂组成;过渡层由合成橡胶、固化剂(由聚酰胺和聚氨酯固化剂混合而成)和矿石粉构成;微/纳米抗磨蚀橡胶层由质量比为1 000 ∶136的聚氨酯预聚体和聚氨酯固化剂构成,并加入10%~12%超硬氧化物微/纳米颗粒以改善其抗蚀性能;辅助表层由胶液、半导粉、导电粉和阻燃粉构成[12]。
1.1.2 制备
按照各部分的物料构成进行配比并混合均匀后,在45钢基材表面由底层逐部向上分层涂刷。过渡层由3层薄层组成,分3次涂刷,涂敷时间间隔以前层粘手、但不带起胶液为好。过渡层的总厚度为0.2~0.4 mm;微/纳米抗磨蚀橡胶层的厚度为1.5~2.0 mm。涂刷完成后通电加热固化,时间为3~5 h,温度100~120 ℃。所制备涂层表面为深黄色、硬胶质光滑表面,总厚度为 2.5~3.0 mm,各层之间无明显界限。
另外,选用4种传统的表面处理方法对45钢进行表面处理以作对比研究,每种方法各制作2个试样。5种表面处理方法及试样性能见表1。其中,3,4号试样是直接购买的,涂层厚0.8 mm;渗碳温度为910 ℃,时间为0.5 h;5种试样的淬火方式均为水淬,温度均为840 ℃,时间均为0.5 h;1,3,4号试样回火温度均为150 ℃,2号试样的回火温度为600 ℃,时间均为1 h。
1.2 复合涂层的抗空蚀性能测试
设备为转盘式磨损试验机[13],空蚀圆盘为2个盘叠合而成,圆盘两面各镶嵌6块试件,试件分布在直径为316 mm的圆周上,在直径为300 mm的圆周上分布着直径为15 mm的通孔,见图1。
在给定的转盘转速、转盘室压力下,以通孔为空泡诱发源产生空穴正好作用于空蚀试件中央。试验参数:电机转速为3 000 r/min,转盘室压力为0.1 MPa,设备通水流量为40.6~42.0 m3/h,空蚀磨损时间为30 h。每5 h采用AB304-S电子秤(精度0.1 mg)对试样称重,用失重法分析材料的耐空蚀性能;空蚀磨损30 h后,采用KYKY-2800型扫描电镜观察试件表面的微观形貌。
2 结果与讨论
2.1 耐空蚀性能
图2为5种试件的空蚀失重曲线。从图2可以看出:5种试件的失重量均随空蚀磨损时间的增加而增大,2号试件的抗空蚀磨损性能最差,失重曲线陡斜,空蚀30 h后失重量为127.3 mg,其次是1,4号试件;3号试件的总失重量为37.6 mg,为2号的1/3,磨损较轻微,空蚀失重曲线较为平缓;5号试样的抗空蚀磨损性能最好。
与2号试样相比,1号试件进行了渗碳处理,其硬度较高,因此具有较高的抗空蚀性能;3,4号试样用Ni基合金粉末进行了表面处理,Ni基合金粉末具有较高的耐磨和耐冲击能力,能有效阻碍微裂纹的扩展,使试件抗空蚀性能得到了显著提高,其中3号试样由于硬度更高,所以具有更好的抗空蚀磨损性能。5号试件涂层的微/纳米抗磨蚀橡胶层具有良好的弹性,能有效缓冲空蚀气泡溃灭产生的微射流或冲击波,从而减缓了空蚀对试件的破坏;同时,其粘接底层与基体材料具有较好的结合力,能有效防止涂层从基体材料剥落。
从图2还可以看出:1,2号试件在空蚀磨损前10 h没有失重或失重很小,空蚀磨损10~30 h时,失重量很大,3,4号试件空蚀磨损15 h还没有失重或失重很小,15 h后才出现明显失重,4号试件最大失重量为79.3 mg,耐空蚀性能比1,2号试件好,但明显比3号试件差;5号试件在空蚀过程中质量增加,这可能是高分子材料在高应力与瞬时高温的作用下,与水发生了化学反应产生结晶所致,具体原因有待于进一步研究。
2.2 形 貌
图3为5种试件空蚀磨损30 h后的表面SEM形貌。图3显示:1~4号试件表面上存在的大小不一的圆形铁元素结晶体,因为空蚀磨损是一种疲劳磨损,在微射流的高速冲击下,可近似认为材料承受绝热压缩过程,局部温度会大幅度上升,表层和亚表层氧化形成了氧化铁晶体;1号试件虽然表面硬度比较高,但其韧性较差,在高压水流的反复冲击下,容易产生塑性堆积、疲劳剥落和裂纹,磨损量大,故出现了疲劳失效;2号试件表面磨损后变得很粗糙,存在许多小孔、有较深的凹坑和一些微裂纹,且大凹坑内壁的突起上微裂缝密集而粗大,坑的内壁存在粗糙而又宽大的断裂截面,表明表层和亚表层已被磨损;3号试件表面有针眼和小凹坑,磨损轻微,磨损机理主要是疲劳损伤和塑性变形,而断口处存在粗糙而又宽大的断裂截面,这可能是由于材料本身的缺陷所致;4号试件表面同样存在着疲劳裂纹和剥落坑,但剥落坑比3号试件的更大、更深,其磨损机理与以上相似,磨损较严重;5号试件表面没有变得粗糙,也没有出现针眼和小凹坑,表面出现的凹陷是涂层材料发生疲劳磨损所致,其磨损只发生在涂层上。5号试件涂层材料中的微/纳米抗磨蚀橡胶层具有良好的弹性,能有效缓冲空蚀气泡溃灭产生的微射流或冲击波,从而减缓空蚀对试件的破坏;由于粘接底层与基体材料具有较好的结合力,空蚀所产生的疲劳应力也没有导致涂层材料从基体剥落。
3 结 论
45钢经5种不同表面处理方法处理后的空蚀磨损机理基本相同,即主要是材料表面在微射流的反复冲击下,产生塑性变形、疲劳凹坑和坑边缘的塑性堆积,从而导致材料的流失。与传统表面处理方法相比,微/纳米复合涂层的耐空蚀性能最好,空蚀磨损30 h后,基本没有失重。
摘要：为提高流体机械的耐空蚀性能,模拟实际工况,利用转盘式磨损试验装置研究了涂覆微/纳米复合涂层及另外4种传统表面处理方法处理的45钢的耐空蚀性能;采用失重法和扫描电镜(SEM)对空蚀磨损结果进行了分析。结果表明:5种试件的空蚀磨损机理基本相同,主要是材料表面在微射流的反复冲击下,产生塑性变形、疲劳凹坑和坑边缘的塑性堆积,从而导致材料的流失;与4种传统表面处理方法相比,微/纳米复合涂层的耐空蚀性能最好,空蚀磨蚀30 h后,基本没有失重。