脱硫添加剂

2024-11-06

脱硫添加剂（精选3篇）

脱硫添加剂篇1

摘要：采用鼓泡式烟气脱硫反应装置, 研究了己二酸、硫酸镁、无机盐A和无机盐B等4种添加剂的脱硫强化作用。实验结果表明:4种添加剂均能较明显地提高脱硫浆液的脱硫率, 且添加无机盐A和无机盐B的脱硫效果更好;随着添加剂加入量的增加, 脱硫率逐渐提高, 综合考虑, 本实验适宜的添加剂加入量为1.0 g/L。现场实际应用中加入质量比为1∶1的无机盐A和无机盐B作为复合添加剂, 在使用2台循环泵、烟气流量约1 020 km3/h、初始SO2质量浓度由2 981 mg/Nm3增加至约3 843 mg/Nm3的条件下, 脱硫率仍由81.79%提高到89.92%。

关键词：烟气脱硫,石灰石-石膏法,添加剂,脱硫率,废气处理

目前国内火电厂多采用石灰石-石膏法烟气脱硫工艺来控制SO2的排放[1,2]。由于现有脱硫工艺所用煤的含硫量较设计值已有大幅提升, 导致脱硫效率降低, 加之新的火电厂大气污染物排放标准的实施, 使得烟气脱硫形势日益严峻[3,4]。对现有脱硫工艺进行扩容改造是常用的对策, 但投资和能耗巨大, 而加入脱硫添加剂可使脱硫系统在机组负荷增大、燃煤含硫量提高、石灰石活性降低等不利工况下的SO2脱除率仍较高[5,6,7], 具有操作简单、投资和运行费用低、不占用空间等优势[8,9]。脱硫添加剂分为两类:一是无机添加剂, 通常为可溶性金属盐;二是有机添加剂, 通常为弱酸性。两类添加剂均已应用于烟气脱硫过程, 且取得了良好的效果[10,11,12,13,14]。

本工作采用鼓泡式烟气脱硫反应装置, 比较了己二酸、硫酸镁、无机盐A和无机盐B等4种添加剂的脱硫强化作用, 考察了无机盐A、无机盐B和复合添加剂加入量对脱硫率的影响。并在山西太原第二热电厂烟气脱硫系统中进行了添加复合添加剂的应用试验, 取得了良好的效果。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

无机盐A、无机盐B、硫酸镁、碳酸钙、己二酸:均为分析纯;实验用水为去离子水。

AS2099型消压式烟气分析仪:广州市臻康环保科技有限公司;85-2A型数显测速恒温磁力搅拌器:北京四环科学仪器有限公司;PHS-3C型p H计:上海康仪仪器有限公司。

1.2 实验装置和实验方法

脱硫反应实验装置示意见图1。实验所用模拟烟气由SO2气体和高纯N2混合而成, 通过调节钢瓶减压阀和流量计来控制模拟烟气中初始SO2体积分数;反应器前设置缓冲瓶, 保证进入反应器的烟气流量稳定且混合均匀;为防止气路管道对SO2产生吸附作用, 烟气管道采用聚四氟乙烯管, 同时可避免气路管道被模拟烟气所腐蚀。反应器为密闭的1.0 L磨口烧瓶。

1 N2钢瓶;2 SO2钢瓶;3流量计;4缓冲瓶;5热电偶;6反应器;7吸收瓶;8 p H计;9烟气分析仪

取0.35 g碳酸钙作为吸收剂, 加入去离子水配成1.0 L的反应液, 分别加入一定量的添加剂, 搅拌得到脱硫液。打开气瓶调节模拟烟气中初始SO2体积分数, 模拟烟气流量为1.45 L/min, 将模拟烟气从反应器顶部通入脱硫液中。同时打开烟气分析仪测定反应器出口的SO2体积分数, 计算脱硫率。

2 结果与讨论

2.1 含不同添加剂时的脱硫率

在模拟烟气中初始SO2体积分数为1.9×10-3、添加剂加入量为1.0 g/L的条件下, 含不同添加剂时的脱硫率见图2。由图2可见:加入添加剂后, 脱硫率均明显提高;无机盐B的脱硫率最高, 其次是无机盐A, 再次是己二酸。这是因为, 加入这3种添加剂可使溶液的p H缓冲能力加强, 有利于碳酸钙的溶解。实验发现, 加入己二酸后, 脱硫液表面会出现不均匀的白色泡沫, 这与Frandsen等[14]的实验结果一致, 此外由于吸收过程发生了副反应、生成了戊酸和戊二酸而使脱硫液有恶臭味。由于无机盐A和无机盐B价格低廉, 因此, 无机盐A和无机盐B是较好的单一脱硫添加剂。

2.2 添加剂加入量对脱硫率的影响

在模拟烟气中初始SO2体积分数为1.8×10-3的条件下, 添加剂加入量对脱硫率的影响见图3。由图3可见:随着添加剂加入量的增加, 脱硫率逐渐提高;当添加剂加入量为1.0 g/L时, 含无机盐A的脱硫率为94.4%, 含无机盐B的脱硫率为95.7%;继续增加添加剂加入量, 脱硫率提高幅度不大。综合考虑本实验适宜的添加剂加入量为1.0 g/L。

2.3 复合添加剂加入量对脱硫率的影响

在模拟烟气中初始SO2体积分数为1.764×10-3的条件下, 以质量比为1∶1的无机盐A和无机盐B为复合添加剂, 复合添加剂加入量对脱硫率的影响见图4。由图4可见:随复合添加剂加入量的增加, 脱硫率逐渐提高;当复合添加剂加入量为4.0 g/L时, 脱硫率可达96.1%。

3 实际应用效果

山西太原第二热电厂采用石灰石-石膏法烟气脱硫系统。吸收塔塔径12.5 m, 脱硫液液位约11.0~11.5 m, 同时增加一个相同尺寸的连通箱, 则脱硫液总体积为2 700~2 800 m3。吸收区域设置4层喷淋层, 分别对应4台循环泵, 烟气流量约1 020 km3/h。

停运2台循环泵, 使系统的烟气脱硫率降至81.79%;然后在吸收塔地坑中加入2.5 t复合添加剂, 加水配制成质量分数约为9×10-4的溶液, 由地坑泵自动打入吸收塔, 与脱硫液混合后, 进行喷淋。同时将吸收塔入口初始SO2质量浓度由2 981mg/Nm3增加至约3 843 mg/Nm3, 当入口初始SO2质量浓度高出设计值约1 000 mg/Nm3时, 脱硫率仍可达89.92%, 且不会引发产生泡沫等不良现象, 可见复合添加剂具有良好的经济效益和环境效益。

4 结论

a) 在鼓泡式烟气脱硫反应装置中分别加入己二酸、硫酸镁、无机盐A和无机盐B等4种添加剂, 均能较明显地提高脱硫率, 且添加无机盐A和无机盐B的脱硫效果更好。

b) 随添加剂加入量的增加, 脱硫率逐渐提高。综合考虑, 本实验适宜的添加剂加入量为10 g/L。

c) 现场实际应用中加入质量比为1∶1的无机盐A和无机盐B作为复合添加剂, 在使用2台循环泵、烟气流量约1 020 km3/h、初始SO2质量浓度由2 981 mg/Nm3增加至约3 843 mg/Nm3的条件下, 脱硫率仍由81.79%提高到89.92%。

脱硫添加剂篇2

关键词：过渡金属添加剂,煤热解脱硫,影响

矿物质是煤的重要组成部分, 其对煤热解脱硫有着重要的影响。就目前来看, 关于过渡金属添加剂对煤热解脱硫影响的研究较少。本文以实验为基础, 探讨了Fe、Cr、Mn等三种过渡金属添加剂不同形态对煤热解脱硫的影响。

1 过渡金属添加剂概述

对于煤热解脱硫来说, 过渡金属元素在热解过程中产生的催化加氢性能良好, 过渡金属添加剂对煤热解的影响也较多。过渡金属元素与煤催化活性有一定的关系, 只有一个d电子控d轨道, d电子能够与s电子配电, 产生化学吸附作用, 反应生成氢自由基, 能够提升氢自由基的供给速率。Co、Ni、Fe及Zn等过渡金属的铝盐对于促进煤裂解有着一定作用。现有研究中, 关于Co、Ni、Fe及Zn等过渡金属对煤热解特性影响的研究较多, 但关于Cr、Mn等过渡金属添加剂对煤热解脱硫的影响较少, 这也是本文研究的主要方向。

2 实验部分

2.1 煤样和添加剂

将兖州煤 (LS) 和大同煤 (JX) 进行破碎和研磨作为煤样, 粒径在0.15mm~0.25mm之间。进行煤样工业分析及元素分析, 用于之后的对比分析。以库伦滴定法对煤中硫含量进行测定, 以国标GB/T214-2007中方法对煤中各形态硫含量进行测定[1]。

采用机械混合法, 将Fe、Fe2O3、Cr、Cr2O3、Mn2O2等添加剂粉碎, 保证其粒径在0.074mm之下, 与煤样进行机械混合, 混合时间为30min。

采用等体积浸渍法:将Fe Cl2、Fe Cl3、Cr Cl3、Mn (CH3COO) 2, 在一定浓度溶液中浸渍煤样, 机械搅拌均匀之后静置30min, 干燥12h (常压80℃) 。保证添加剂技术质量占基煤样质量的3%。

2.2 实验方法

以小型固定床煤热解实验为基础, 研究过渡金属添加剂对煤热解通过硫的影响。实验装置主要包括五部分, 分别是电气加热罐式炉、石英管反应器、石英管外套和焦油与气体收集装置。装置图如图1所示。

固定床热解实验:在小型石英管固定床反应器中进行热解实验, N2、H2和模拟焦炉煤气为热解气氛 (N2:10%, H2:55%, CO:10%, CH4:25%) 。在石英管中放入6.0g样品, 以100ml/min流量通入N2, 排进空气之后, 进行升温, 分别升温到400℃、700℃和1050℃, 升温速度为5℃/min, 恒温放置30min, 之后冷却到失稳, 检测热解过程中含硫气体, 热解温度在150℃进行取样分析, 之后每隔50℃进行一次取样分析[3]。分别进行焦中硫总量、硫残留率及硫脱除率的计算。

3 过渡金属添加剂对煤焦化脱硫的影响

从不同添加剂对煤总脱硫影响结果来看, 加入添加剂后, 大同煤的脱硫效率更高。

对于大同煤来说, 其有机硫占全硫比例为84.7%, 在焦化过程中, 有55.1%的有机硫转移到气相或液相中, 而对于兖州煤来说, 其有机硫占全硫比例为55.0%, 其中被脱除的有机硫仅为6.7%。由此可见, 大同煤中的有机硫脱除更容易, 兖州煤中有机硫则不容易脱除, 这是导致两种煤脱硫效率差异性明显的根本原因所在。

对比不同添加剂对有机硫脱除率的影响与对总脱硫影响可知, 对于两种煤来说, 加入铬系添加剂之后, 能够提升两种煤总硫和有机硫的脱除率, 但铬系添加剂的加入不会对无机硫的脱出率产生较大影响。而对于锰系添加剂和铁系添加剂来说, 能够提升两种煤有机硫的脱除率, 但同时也会影响无机硫脱除率, 会大大降低煤中无机硫的脱除率, 且对有机硫脱除率的提升幅度小于对无机硫脱除率的降低幅度, 这就使两种煤总硫脱除率的降低, 且相较于铁系添加剂来说, 锰系添加剂产生的固硫作用要更强一些。究其原因, 是矿物质与含硫气体会发生化学反应, 从而生成金属硫化物, 这些金属硫化物会在焦中滞留, 使硫在焦中滞留, 降低了煤热解脱硫率。而在加入过渡金属添加剂之后, 其会与煤热解生成的H2S产生化学反应, 这就增加了焦中滞留的硫的含量。

加入铁系添加剂和锰系添加剂之后, 煤焦化无机硫脱除率明显降低, 加入铬系添加剂之后, 煤无机硫脱硫率基本上没有发生变化。分析原因, 是因为在炼焦后期, 存在还原性气氛和高温环境, 氢气会还原生成的金属硫化物, 从而生成金属单质, 其可以作为加氢脱有机硫的催化剂, 从而加速有机硫的脱除。

在整个焦化过程中, 对于同种金属来说, 不同形态催化剂对煤焦化脱硫率的影响有着一定的差异性。在所有过渡金属添加剂中, 盐的脱硫效果最优良, 这是因为盐在煤表面的分散度较大, 与煤作用面积大, 从而更能有效地改变煤的表面性质, 提升脱硫效果[5]。而对于单质和氧化物形态的过渡金属添加剂来说, 煤种类的不同或金属种类的不同都会对煤脱硫率产生不同的影响。此外, 相较于机械混合法来说, 以浸渍法加入过渡金属添加剂更能够提升脱硫率, 这是因为浸渍法加入的添加剂会在煤表面分散度更好, 从而促进氢脱硫反应, 提升有机硫脱除率。

4 结论

过渡金属添加剂对煤热解脱硫的影响是十分复杂的, 其中Fe3+会氧化黄铁矿, 降低其硫含量, 这是对硫形态的影响, 而其他添加剂对硫形态基本无影响。过渡金属盐类形态的添加剂比单质或氧化物形态的添加剂有着更加优良的脱硫效果, 铬系添加剂能够提升脱硫效率, 铁系添加剂和锰系添加剂则会降低脱硫效果。

参考文献

[1]王之正, 等.高硫煤热解脱硫技术研究现状[J].洁净煤技术, 2014, 02:76-79.

脱硫添加剂篇3

本工作在研究焦炭燃烧过程中使用钙基添加剂固硫的基础上,探讨了Fe2O3或K2CO3对CaO脱硫脱硝的影响。

1 实验部分

1.1 试剂和材料

CaO,CaCO3,Ca (OH)2,Fe2O3,K2CO3:分析纯。

焦炭:取自某钢铁厂烧结厂的现场燃料,其成分和粒度分布见表1。

1.2 实验装置

实验装置的示意图见图1。该装置由氮气瓶、空气压缩机、加热炉、在线烟气分析仪等部分组成。以碳硅管为加热元件,加热炉炉温可达1 300℃。烟气在线检测采用德国M RU公司MG A5型移动式红外烟气分析仪,该设备可准确检测烟气中CO,CO2,SO2,NO,O2的含量。

1.3 实验方法

1.3.1 复合焦炭的制备

取一定量的添加剂加入到去离子水中,在中速搅拌下制成悬浮液;将研磨后的焦炭加入到悬浮液中浸渍,中速搅拌1 h,置于120℃干燥箱中干燥12 h,分别制得含3.0%(w,下同)CaO,3.0%CaCO3,3.0%Ca (OH)2,3.0%Fe2O3,3.0%K2CO3,1.5%CaO+1.5%Fe2O3,1.5%CaO+1.5%K2CO3的复合焦炭试样,将试样研磨,过100目筛备用。

1.3.2 脱硫脱硝实验

首先将氮气以1 L/min的流量送至加热炉内,同时将加热炉升至指定900℃,待加热炉温度稳定后,再鼓入氮气30 min,排空加热炉内O2的同时使系统稳定。准确称量200 mg复合焦炭,将其均匀平铺在石英舟上,并平稳地送至加热炉的指定温度区域。2 min后,关闭氮气阀门,同时打开空压机阀门,使空气以1 L/min的流量鼓入加热炉,开始计时。同时,对燃烧尾气进行在线检测,每隔1 min记录一次数据。当O2含量恢复至初始值、CO2含量为0时,反应结束。

1.4 分析方法

将整个实验过程中SO2 (或NO)的瞬时排放浓度和烟气流量的乘积对时间求积分,可得SO2 (或NO)的排放总量。

2 结果与讨论

2.1 单一成分添加剂的脱硫脱硝效果

2.1.1 脱硫效果

一般认为,钙基添加剂在焦炭燃烧过程中转化为CaO后的固硫反应如下[3]:

CaO固硫的整个过程可分为两个阶段:1)表面化学反应阶段。SO2和O2在CaO颗粒表面进行反应,生成CaSO4产物层;2)产物层扩散阶段。随CaSO4产物层的增厚,SO2通过CaSO4产物层,扩散到内部的CaO表面,继续进行脱硫反应,生成CaSO4。研究发现,产物层扩散阶段为整个反应过程的控制步骤。

钙基添加剂种类对尾气中SO2质量浓度的影响见图2。由图2可见:分别加入3种钙基添加剂后,焦炭燃烧过程中的SO2排放浓度整体降低很多;且CaCO3和Ca (OH) 2的脱硫效果优于CaO。添加CaO,CaCO3,Ca (OH)2后,SO2的排放总量分别比纯焦炭降低了69.93%,93.37%,90.85%。这是因为:钙基添加剂对于焦炭燃烧过程中的固硫本征反应具有很好的催化作用;另外,在反应的过程中添加剂表面生成的脱硫产物CaSO4较添加剂自身的摩尔体积大,从而使添加剂随反应的进行变得疏松,改善了添加剂表面的孔结构和孔隙率,使得孔型分布趋于复杂,平均孔径增加[4],从而改善了气体的流动条件,因而能更好地吸收SO2;且由于所使用的CaCO3和Ca (OH) 2的比表面积比CaO大,所以能更好地与气相中的SO2接触,使得反应更充分,从而提高了固硫效率。

●无添加剂;■3.0%CaO;▲3.0CaCO3;◆3.0%Ca(OH)2

Fe2O3和K2CO3对尾气中sO2质量浓度的影响见图3。由图3可见,单独加入Fe2O3或K2CO3时并不能显著脱除SO2。

●无添加剂;■3.0%Fe2O3;▲3.0%K2CO3

2.1.2 脱硝效果

在焦炭的燃烧过程中释放出的挥发性组分包括NH3、HCN、含氮多环芳香化合物等物质[5]。有研究发现[6],在燃烧过程中CaO表面发生如下反应,抑制了HCN的挥发并促进了NH3的形成:

而HCN向NH3的转化有利于降低NOx的生成。因此,加入CaO能够降低焦炭燃烧过程中NO的排放。

钙基添加剂种类对尾气中NO质量浓度的影响见图4。由图4可见:将CaO,CaCO3,Ca (OH)2添加到焦炭中进行燃烧,NO的排放浓度总体而言出现明显下降;且CaO的降幅高于CaCO3和Ca (OH)2。添加CaO,CaCO3,Ca (OH)2后,NO的排放浓度均值(去除起点和终点)由纯焦炭燃烧时的141.86mg/m3分别降至44.75,59.38,80.38 mg/m3,NO的排放总量分别比纯焦炭降低了64.38%,52.30%,33.43%。说明钙基添加剂在焦炭燃烧过程中能够减少NO的排放,且CaO的脱硝效率高于CaCO3和Ca(OH)2。

●焦炭;■3.0%CaO;▲3.0%CaCO3,◆3.0%Ca(OH)2

有研究表明,铁的氧化物对焦炭中的含氮化合物向N2的转化反应以及NO-半焦反应(NO的还原反应)均有催化作用,其可能的反应机理如下[7]:

Fe2O3和K2CO3对尾气中NO质量浓度的影响见图5。由图5可见:焦炭中加入3.0%Fe2O3后,降低了NO的排放浓度,NO的排放总量减少了69.7 1%,说明Fe2O3能够有效地催化NO的还原反应,抑制焦炭中的氮向NO的转化;而加入K2CO3后同样能够催化NO的还原反应,减少焦炭燃烧过程中NO的排放,但相应的机理研究很少,可能是由于碱性化合物中的碱性中心在燃烧过程中形成了固体碱,因而表现出很高的催化活性[8]。

●无添加剂;■3.0%Fe2O3;3.0%K2CO3

2.2 复合添加剂的脱硫脱硝效果

2.2.1 脱硫效果

复合添加剂组分对尾气中SO2质量浓度的影响见图6。由图6可见,加入Fe2O3或K2CO3替代部分CaO后,均比单独加入CaO的脱硫效果要好,说明Fe2O3和K2CO3的加入对CaO的焦炭脱硫具有积极作用。添加3.0%CaO,1.5%CaO+1.5%Fe2O3,1.5%CaO+1.5%K2CO3后,SO2的排放总量分别比纯焦炭降低了69.93%,75.98%,79.98%。在CaO中分别加入Fe2O3和K2CO3制成复合添加剂并加入系统后,CaO的孔结构、孔分布和表面性质等均发生了改变[9],改善了固硫效果。另外,许多金属氧化物,尤其是过渡金属的氧化物,由于其结构中存在着大量的晶格缺陷和分子空穴,具有吸附氧和释放氧的功能,因此,当Fe2O3表面吸附氧后,可将SO2氧化成SO3,SO3与CaO反应生成CaSO4。同时,Fe2O3加入后,一方面对CaO有分散作用,使CaO的表面更加裸露,增加了CaO与SO2的接触机会,提高了脱硫效率;另一方面又改善了反应产物CaSO4的透气性,降低了气体流动的阻力,也对提高脱硫效率有利[10,11]。而加入K2CO3后能提高固硫效率的原因首先是碱金属离子的离子效应;其次是碱金属碳酸盐可作为CaO的疏松剂,改善了添加剂的表面活性[12]。但过多的Fe2O3和K2CO3也会使CaO孔隙堵塞,增大SO2的扩散阻力,反而导致脱硫效率降低,故添加量不宜过高。

●无添加剂;■3.0%CaO;▲1.5%CaO+1.5%Fe2O3;◆1.5%CaO+1.5%K2CO3

2.2.2 脱硝效果

复合添加剂对尾气中NO质量浓度的影响见图7。

●无添加剂;■3.0%CaO;▲1.5%CaO+1.5%Fe2O3;◆1.5%CaO+1.5%K2CO3

由图7可见:在焦炭中加入3.0%CaO后,NO的排放浓度出现大幅下降,经计算N O的排放浓度均值由纯焦炭燃烧时的141.86 mg/m3降至44.75mg/m3,NO的排放总量下降64.38%;加入Fe2O3或K2CO3替代部分CaO后,NO的瞬时排放浓度比单独加入CaO时进一步降低。添加3.0%CaO,1.5%CaO+1.5%Fe2O3,1.5%CaO+1.5%K2CO3后,NO的排放总量分别比纯焦炭降低了64.38%,79.73%,84.14%。对于脱硝反应,复合添加剂改变了CaO的孔结构及表面性质,同样能提高焦炭燃烧过程中的脱硝效率。同时,添加的K2CO3在制备过程中被高度分散到CaO及焦炭表面,产生了更多的活性中心数,使得NO向NO2的转化速率大幅提高,促进了NO2与CaO反应几率的增大,脱硝效率增加。对于金属氧化物,由于金属的化学和物理结构中具有大量的晶格缺陷和分子空穴,使之具有很好的催化活性,可加速NC向N2的转化速率。

3 结论

a)焦炭与钙基添加剂充分混合后进行燃烧,能够减少SO2和NO的排放;但在不加入CaO而单独添加Fe2O3或K2CO3时,对SO2的减排效果不明显,但能有效减少NO的排放。

b)加入Fe2O3或K2O3替代部分CaO后,焦炭燃烧排放的SO2和NO均比单独加入CaO时有所减少。添加3.0%CaO,1.5%CaO+1.5%Fe2O3,1.5%CaO+1.5%K2CO3后,SO2的排放总量分别比纯焦炭降低了69.93%,75.98%,79.98%,NO的排放总量分别比纯焦炭降低了64.38%,79.73%,84.14%。

c)将Fe2O3或K2CO3与CaO混合制备的复合添加剂加入焦炭后,降低了表面化学反应的活化能,增加了反应的活性中心,并改善了添加剂的表面性质,因而能够更好地减排焦炭燃烧过程中产生的SO2和NO。

参考文献

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