最佳工艺方案

最佳工艺方案（共7篇）

最佳工艺方案 篇1

在公司产品中, 有一个类似图1的汽车零件, 目前该类零件月产量已达到3万台以上。在开发初期, 我们先对该类零件进行分析, 零件材料为球铁铸件, 属箱体类零件;内部装配很多零件, 尺寸精度、形位公差等要求非常高;单边加工余量达到2mm;该零件还属于总成装配本体, 安装孔之间的位置度和位置尺寸要求也很高, 直接决定总成在汽车上的安装位置并极易产生安装干涉, 如图2所示。

工艺分析

该类零件可以简单看成是A、B两种孔系, 各孔系由若干大小不一的孔类尺寸组成, 要求各孔相互同轴, 两组孔系要求两两垂直。需加工部位分为三大块:壳体安装孔安装面的加工、A孔系及B孔系的加工。

这三大块的加工难点有:

(1) 壳体安装孔安装面的加工直接决定后续工序的加工基准, 对孔的位置和孔径大小等要素均要求高。

(2) 在A、B孔系的加工中, 由于要考虑到铸件毛坯的铸造精度而留的加工余量, 需要分粗、精加工两个环节。

(3) A组孔系的特点是孔径比较大, 还存在断续切削区。根据加工经验, 此类孔极易产生孔径椭圆、缸体孔壁容易形成振纹等情形。

(4) B组孔系中孔的特点是孔径小, 长径比达到8, 因此此类孔加工时容易形成锥度, 孔表面粗糙度也很难达到要求。

根据以上这些加工特点, 结合公司设备的实际情况, 讨论后决定分两种生产模式:柔性生产线加工和柔性、专机组机联合加工。决定在批量小的时候采用柔性生产线, 这样组建时间短、交货期快, 并且易于调整变换, 不仅保证操作便利性, 还能保证稳定的产品质量。当产品得到市场和用户肯定以后, 即大批量生产时采用柔性生产线和专机联合加工模式, 这样不仅可以节约资源, 降低成本, 而且可以更快的提高产能。

柔性生产线加工

在产品开发的初期, 考虑到产品质量和交货期, 公司采用现有各类CNC设备合并组成柔性生产线。工序流程为:

(1) 立式加工中心, 铣壳体安装面→钻安装孔→绞安装孔。

(2) 卧式加工中心工艺流程。以一面两销的定位方式, 用壳体安装孔定位压紧在模块夹具上, 粗加工A孔系→旋转工作台粗加工B孔系→再旋转工作台精加工A孔系→第三次选择工作台精加工B孔系。

(3) 数控车, 车B孔系另一端的油封孔。

根据工序, 我们选定了Hass (哈斯) 的立式加工中心、Cincinnata (辛辛那提) 卧式加工中心、长城数控车等设备, 并配置模块化夹具, 设置相关的中间站, 使用“一个流”的精益生产模式, 考虑到一人多机提高效率, 将生产线布置成“二”字形排列, 为此, 我们建立了两条壳体柔性生产线。

经过三轮批量的生产验证, 该柔性生产线操作方便, 生产的产品质量稳定可靠, 特别是在产品开发的初期, 各类大同小异的产品都能在生产线上得到尽快适应和转换, 这种作战能力强、适应性广的生产模式深得生产一线的高度评价。

柔性、专机生产线混线加工

试生产半年后, 公司产品在国际市场得到反馈信息:由于产品性价比高, 国外订单猛增。结合月产量分析两条柔性生产线, 这时问题凸显出来:

(1) 工序比较集中, 产能得不到大的提高。

(2) 粗精加工没有分开, 对设备不利, 对产品质量也不利, 因为设备直接影响产品质量。

(3) 转换性强但专一性弱, 并且柔性生产线中的CNC设备大都是价格昂贵的高端设备, 使用费用很高。

这时, 我们考虑到了专机生产。专机生产的特点:针对性强、专一性强, 适应变换小、大批量生产等特点。结合公司自制能力的优势, 再借助机床厂家的力量, 采用“自制”、“改制”、“定制”三种方案, 使专机迅速得到落实。

结合年初的生产线设计, 经过前期验证, 最后决定:实行专机取代部分柔性加工单元;用专机辅助部分柔性加工单元;将批量大、有特殊点的加工工序采用专机生产, 将需要经常变换和调整的工序使用柔性单元生产;将粗、精加工分开。最后, 将前期的”二”字形柔性生产线整合成“非”字形混合生产线。

经过近几年的生产检验和修改, 这种混搭模式非常适应公司的产品特点, “非”字形混合生产线一度被评价为最高效的生产模式。

柔性化制造PK专机的观点

柔性生产单元转换灵活, 适应性强, 非常适合产品开发的前期, 特别适合于品种多、转型快、并线混线生产等生产模式。

专机生产针对性强、专一性高, 非常适合高产能、大批量的生产模式, 对部分特殊性工序更能显现它的优点。

从公司的实例来看, 将柔性生产和专机生产二者有机结合, 优劣整合, 填短补长, 更能体现高效。“非”字形生产线就是在这样的背景下应运而生, 它的出现, 使我们的“一个流”生产变得更加流畅、更加快捷, 关键工序、重要工序被各个制造单元牢牢掌控。“非”字形生产线的高效被得到充分的展现。

摘要：本文针对转向器壳体的加工工艺特点, 针对柔性生产线和专机生产线两种不同装备的加工工艺优劣, 从生产周期、生产成本、产品质量因素上进行分析, 寻求最佳的生产工艺方案。

关键词：柔性化制造,专机,工艺方案

糙米酵素最佳工艺条件研究 篇2

“糙米酵素”是在糙米的主要营养来源——胚芽及糠中, 加入蜂蜜后, 利用酵母和乳酸菌发酵而成。酵母菌和乳酸菌在吸取糙米营养的同时, 会衍生出数十种新的酵素, 这就是“糙米酵素”。其营养价值, 不仅超越了糙米本身, 还能赋予现代饮食生活所缺乏的“生命”。

1 材料与方法

1.1 实验材料

糙米、玉米粉、食用盐、椴树蜜、高活性干酵母粉、白砂糖、牛奶、保加利亚乳杆菌等。

1.2 实验方法

1.2.1 糙米浸泡发芽工艺

取适量糙米置于烧杯中用自来水清洗, 然后置于恒温水浴锅内浸泡, 浸泡温度 (25～35℃) , 浸泡期间严格控制水温和浸泡时间, 使糙米充分吸水。浸泡结束以后, 用水轻轻冲洗糙米并沥干水分, 均匀地摊于器皿内, 盖上无菌的纱布, 置于培养箱中培养, 糙米发芽至0.5～1mm长后终止发芽。将发芽糙米沥干水后放入 (55～65℃) 干燥箱内, 干燥后物料含水量﹤15%。

1.2.2 糙米酵素发酵工艺

已干燥发芽糙米, 粉碎备用。将干酵母置于28℃液体培养基中, 活化30分钟。保加利亚乳杆菌在无菌条件下接入鲜牛乳中活化, 温度为40℃、时间6h。根据制作要求, 将酵母菌与保加利亚乳杆菌进行混合发酵, 比例为2∶1。玉米粉、发芽糙米粉按1∶3的比例先进行干法混合, 以干粉体计, 添加8%蜂蜜、150%水, 3%发酵剂, 发酵温度35℃, 时间6h。发酵粉干燥温度为55～65℃, 终点含水量≤8%。

2 结果与分析

2.1 糙米发芽的结果与分析

根据实验结果可知, 最适宜的浸泡温度与时间分别是30℃, 24h, 在该发芽条件下, 发芽率最高 (达到93.2%) 。糙米浸泡温度和时间与发芽率有密切的关系, 在前16h, 浸泡温度高, 发芽率高。

2.1.1 糙米浸泡温度和时间与吸水率关系

浸泡温度对糙米吸水率有较大的影响, 浸泡温度高, 糙米吸水快。在25℃, 30℃, 35℃三个浸泡温度条件下糙米吸水都很快, 4h后吸水率就超过20%, 12h后吸水率明显变缓慢, 在浸泡吸水24h后糙米吸水率趋于稳定。故浸泡温度以25～30℃, 浸泡时间以20～24h左右为宜。

2.1.2 糙米吸水率与发芽率的关系

在30℃, 24h条件下浸泡, 在温度30℃条件下发芽24h, 其发芽率最高 (93.2%) 。在30℃, 浸泡24h的吸水率达24.7%, 发芽率为93.2%, 以后稍有下降, 至36h时又稍有上升。之后随浸泡时间的延长, 发芽率逐渐下降,

2.1.3 发芽温度和时间与发芽率的关系

从实验结果可以看出, 糙米在一定的条件下浸泡后, 发芽温度、发芽时间与糙米发芽率密切相关。在20℃, 25℃, 30℃温度条件下发芽率较高, 且出芽时间集中在发芽过程的16～24h这一时间段。因此试验需控制发芽温度在35℃以下, 以25～30℃左右为宜。从发芽时间来看, 20h内发芽率增加较快, 24h达到高峰, 以后趋于平稳。发芽时间延长, 使胚芽生长过长, 干燥后胚芽容易脱落, 因此发芽时间以24h左右为宜。

2.1.4 糙米发芽条件的结果

根据发芽率的结果计算出极差R的大小, 可以看出对发芽率影响大小的因素顺序依次为发芽时间、发芽温度、浸泡时间、浸泡温度, 最适宜的发芽条件为A3B2C3D3, 即发芽时间24h, 发芽温度32℃, 浸泡时间24h, 浸泡温度30℃。

2.2 糙米酵素发酵工艺的结果与分析

2.2.1 发酵剂接种量

(1) 接种量的选择。

采用的接种量为1～4%。接种量过多, 产酸过多, 不仅口感粗糙, 甜度不够, 还会影响其外观形态。反之, 如果接种量过少, 产品中乳酸的含量太少, 酵素的酸味会显得不够。本实验中根据所用菌株和发酵条件, 选用的接种量为2%、3%、4%。

(2) 发酵时间的选择。

发酵时间对于发酵过程中风味物质的产生与时间有很大的关系, 并且对成品的质构性也有一定的影响。当发酵时间过长, 成品的硬度和感官都呈现出下降的趋势。而发酵时间过短, 则会导致成品的风味物质产生不足, 酸度不够。所以综合考虑, 发酵时间选用4h、5h、6h。

(3) 发酵温度的选择。

根据杆菌与酵母菌的最适存活温度来定发酵温度, 通常在30～38℃之间, 不同的菌种发酵的最适温度也不一样。所以选用的温度为30℃、35℃、38℃。

(4) 保加利亚乳杆菌和酵母菌比例的选择。

根据乳酸菌和酵母混合发酵制品的制作要求, 所以, 选择保加利亚乳杆菌和酵母菌的比例为1∶1、1∶2、2∶1。

(5) 发酵工艺条件的确定。

为了选择最佳的工艺条件, 经分析确定出发酵时间、发酵温度、保加利亚乳杆菌和酵母菌比例、接种量是影响产品的重要因素。所以采用三水平四因素的正交试验L9 (34) 。

从表1可以看出:四个因素对产品感官品质的影响程度为B>A>D>C, 较优的水平组合为A2B2C1D1, 即发酵时间为6h, 发酵温度为35℃, 保加利亚乳杆菌和酵母菌比例为1∶2, 接种量为3%是最佳工艺条件。

2.2.2 加水量对菌种生长的影响

水分是影响发酵剂生长的重要条件。当水分活度较大时, 微生物生长良好, 产酸效果明显, 当水分活度减少时, 微生物生长受到抑制, 产酸较少。200%的加水量对菌种产酸影响最大, 但水分含量过高会给后期干燥带来困难, 所以选定150%为最佳水分条件。

2.2.3 添加蜂蜜量对菌种的影响

蜂蜜中可发酵性糖含量可达40%, 且矿物质含量丰富, 适于微生物生长, 酸度随着发酵时间延长增加, 在5h后产酸量趋于稳定, 加蜂蜜12%效果并不十分明显, 选定8%左右为最佳范围。

2.2.4 加玉米粉对菌种生长的影响

玉米粉含有丰富的淀粉糖和矿物质元素, 是优质的微生物培养基, 并可为糙米提供玉米特有的香气。1.2%的添加量对菌种产酸影响最大, 其次是1.0%和0.8%。

2.2.5 加盐量对菌种生长的影响

1.2%的加盐量对菌种产酸影响最大, 其次是0.8%和1.0%。

2.2.6 正交试验确定最佳培养基

(1) 根据单因素实验确定最佳区域, 建立L9 (34) 正交实验。L9 (34) 试验因素水平见表2。

采用级差分析法, 根据各因素的K, K (-) , R值的大小, 对试验结果进行分析。从表2可以判断出各因素对菌种产酸影响的主次顺序为:水>蜂蜜>玉米粉>盐。最优组合为A3B2C2D2, 即150%的水、8%的蜂蜜、1.0%的玉米粉和1.0%的盐。

3 结论

最佳糙米发芽参数为浸泡温度30℃、时间24h、发芽温度32℃、发芽时间24h。采用优化后的糙米发芽率大于90%。

糙米酵素最佳发酵参数工艺:150%的水、8%的蜂蜜、1.0%的玉米粉、1.0%的盐。, 发酵剂用量3% (其中酵母菌与保加利亚乳杆菌的比为2∶1) 、时间6h、温度35℃。成品酸甜可口, 带有浓浓的醇香味, 呈乳白色。

摘要：对糙米发芽条件进行了研究。确定糙米发芽工艺参数为浸泡温度30℃, 浸泡时间24h、发芽温度32℃、发芽时间24h。以发芽糙米为主要原料, 添加蜂蜜、玉米粉、盐及发酵剂进行发酵制得糙米酵素, 采用正交试验的方法确定最佳发酵条件的是:水150%, 蜂蜜8%, 玉米粉1.0%, 盐1.0%, 发酵剂用量3% (其中保加利亚乳杆菌和酵母菌比例为1∶2) 、时间6h和温度35℃, 产品酸甜可口、带有浓浓的醇香味、呈乳白色。

关键词：糙米,酵素,工艺,研究

参考文献

[1]李崇光, 郭犹焕.中国大米与油料比较优势分析[J].中国农村经济, 1998, (6) :17-21.

[2]张守文.糙米的营养保健功能[J].粮食与饲料工业, 2003, (12) :38-41.

[3]康彬彬, 陈团伟, 张鑫桐等.发芽糙米的营养价值及开发利用[J].中国食物与营养, 2005, 11:21-22.

深海鱼油炼乳最佳工艺的研究 篇3

试验的目的在于添加乳化剂使鱼油均匀、稳定地存在于炼乳中, 主要以碘值为指标衡量不饱和脂肪酸在保健炼乳中的稳定性, 结合黏度、脂类的百分含量和感官性质的评定, 得出深海鱼油保健炼乳的最佳工艺过程及参数, 从而得到一种保健性能高、营养损失少的保健炼乳制品。

1 材料与方法

1.1 材料和设备

1.1.1 原辅料

原料乳为新鲜无抗生素的牛乳 (市售) , 深海鱼油 (广东仙乐制药有限公司) , 单甘脂, 大豆磷脂。

1.1.2 试剂

1 mol/L氢氧化钠标准溶液, 乙醚, 石油醚, 一氯化碘, 冰乙酸, 环己烷, 碘化钾, 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液, 铬酸钾, 可溶性淀粉, 0.1 mol/L Na OH溶液, 0.5%中性酚酞试剂, 72%酒精等, 所用试剂均为国产分析试剂。

1.1.3 仪器设备

HH-8恒温水浴锅 (金坛市新航仪器厂) , DZX-6050B型AL204电子天平 (梅特勒—托利多仪器有限公司) , RE-5205旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂) , NDJ-8S数显黏度计 (上海方瑞仪器有限公司) 等。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

1.2.2 操作要点

(1) 乳化剂的确定。为使深海鱼油均匀、稳定地存在于保健炼乳中, 在制作过程中加入单甘脂、大豆磷脂两种常用乳化剂, 添加量均采用0.3% (占成品质量的百分比) 。分别对存放24 h后的炼乳上1/3、下1/3层进行精确的脂肪含量、黏度、碘值指标的测定, 并且设置不添加乳化剂为参照组, 设定杀菌条件为90℃7 min, 真空浓缩前添加鱼油, 添加鱼油量0.4% (占成品的百分数含量) , 真空浓缩温度55℃。

(2) 鱼油加入时机的确定。综合考虑选择预热杀菌前添加鱼油、真空浓缩前添加鱼油、真空浓缩后添加鱼油三个水平。试验中其他各因素的参数控制为:深海鱼油的添加量为0.4%, 90℃7 min杀菌, 真空浓缩温度55℃, 测定在不同时机添加鱼油后炼乳产品的感官品质, 确定鱼油的最适添加时机。

(3) 真空浓缩。蒸发是在真空 (减压) 条件下进行的, 炼乳的沸点主要与真空度有关, 选择原料乳在低温下沸腾, 从而减轻产品营养成分的损失[3]。根据以往研究成果并结合预试验, 选择蒸发温度55℃。

(4) 检测方法。不饱和脂肪酸测定采用国标碘值法, 黏度仪测定黏度, 感官评定标准见表1。

1.3 统计分析

根据单因素试验结果, 各项数据统计分析采用SAS 3.1处理。

2 结果与分析

2.1 乳化剂对产品品质的影响 (见表2)

脂肪上浮是引起炼乳稳定性不好的主要原因[4], 乳化剂提高了油脂在水溶液中的稳定性, 因此在加有深海鱼油的炼乳产品中添加乳化剂更为重要。由表2可以看出, 加入乳化剂的炼乳产品脂肪稳定性比未加入乳化剂的炼乳产品脂肪稳定性要好。由空白与添加两种乳化剂产品的脂肪含量差异性显著可以看出, 添加大豆磷脂效果较好。

注:数据肩标大写字母不同, 表示差异显著 (P<0.05) 。

不同乳化剂的加入, 对产品稳定性的影响不同, 且对产品的滋味、口感也会带来较大的影响, 如由于黏度的增大, 炼乳产品口感黏厚[5], 失去了炼乳原有爽口、细腻的特性。因此, 选择对炼乳黏度影响较小的乳化剂效果较好。由表2可看出, 大豆磷脂对炼乳的黏度影响小、产品稳定性较好。感官品质上, 鱼油在炼乳产品中的分层更加均匀, 乳糖结晶颗粒小而均匀, 口感细腻。

2.2 鱼油加入时机对产品品质的影响 (见表3)

由于炼乳产品在生产工艺中长时间高温处理, 给新添加深海鱼油的稳定性带来威胁。通过测定在预热杀菌前、真空浓缩前和真空浓缩后三个添加时机进行试验, 测定碘值来衡量深海鱼油在产品中能否稳定存在。

由表3可以看出, 无论加入哪种乳化剂, 不同的添加时机对产品感官品质的影响都较大。在预热杀菌前加入, 鱼油产品上下层碘值差异显著 (P<0.05) , 说明前期加入鱼油氧化性增加。真空浓缩后添加, 上下层碘值差异最为显著, 鱼油不能很好地融入产品, 导致鱼油上浮, 炼乳产品的腥味大, 严重的影响了产品的感官品质。而在真空浓缩前, 产品上下层碘值差异不显著, 既减少了长时间高温处理, 又提高了乳化剂对鱼油的乳化效果。因此, 由碘值和感官评定值得出, 在真空浓缩前添加效果较好。

注:数据肩标大写字母不同, 表示差异显著 (P<0.05) 。

3 结论

(1) 深海鱼油炼乳的最佳生产工艺为:深海鱼油添加量0.4%, 真空浓缩前添加鱼油, 大豆磷脂添加量0.3%, 杀菌条件90℃7 min, 真空浓缩温度55℃。

(2) 深海鱼油具有较大的鱼腥味, 并且很难消除, 有些消费人群不易接受。因此, 在进一步的生产工艺研究中, 应对有效的脱味处理加以研究, 以适应人们对口味的要求。

(3) 结合前人经验, 复合乳化剂比单一乳化剂更能达到理想的稳定效果, 因此在之后的工艺研究中, 选用复合乳化剂效果更佳, 复配比例、最佳用量等还需进一步探究。

参考文献

[1]孙远明.食品营养学[M].2版.北京:中国农业大学出版社, 2010.

[2]刘桂芹, 李发兰, 冯燕.深海鱼油保健炼乳的研制[J].聊城大学学报, 2011, 24 (3) :64-68.

[3]张芳.乳品生产真空浓缩过程的控制[J].辽宁工学院学报, 2001, 4 (2) :54-57.

[4]郭淑然.关于甜炼乳的变稠及其改善品质的分析[J].食品研究与开发, 2004, 32 (6) :44-49.

玉米活性肽制备最佳工艺条件研究 篇4

玉米活性肽是玉米蛋白经过酶解分离提取而成, 根据分子量不同其活性也有所不同。其中低聚肽混合物由2~6个氨基酸组成, 分子量集中在200~1000, 可以不经肠胃消化而被直接吸收, 完全可以应用在食品中。新近研究发现玉米肽富含支链氨基酸, 具有在肌肉中促进蛋白质合成和抑制蛋白质分解的作用, 可以用于运动员食品和临床营养品;玉米肽含有大量丙氨酸, 可使减缓身体吸收乙醇的速度并促进酒精代谢, 大大减少饮酒引起的急性酒精中毒。此外, 玉米肽还具有降血压、降血脂, 辅助治疗肝病和乳腺癌的生理活性作用。因此, 开发玉米肽已成为玉米综合利用研究的新热点。

制备玉米活性肽, 首先通过连续逆流超声技术提取玉米蛋白粉中的醇溶蛋白, 对提取物进行水解并优化各项工艺参数, 同时采用二级膜分离水解物, 可以得到两种纯度较高的不同分子量玉米活性肽产品。

制备玉米活性肽工艺

1. 材料

玉米蛋白粉 (蛋白质含量60%, 市售) 、蛋白酶Alcalase (诺维信公司) 、Na OH、HCL、甲醛、乙醇。

2. 仪器

恒温水浴锅、分析天平、分光光度计、酸度计、温度计、膜过滤装置, 连续逆流超声提取装置、万用电炉等。

3. 方法

(1) 氨基氮测定方法

采用甲醛滴定法, 在参照G B/T5009.39-2003的基础上略有改动, 操作如下:将水解液在5000r/min下离心10min, 取2m L上清液于三角瓶中, 用0.1mol/L的Na OH溶液滴定到p H值8.2, 加入4m L37%的甲醛溶液 (提前用0.1mol/L的Na OH调到p H=8.2) , 再用0.01mol/L的Na OH溶液滴定到p H=9.2, 记录加入甲醛后把溶液滴定到p H=9.2所消耗碱量, 空白对照用蒸馏水代替样品, 采用p H计测量p H值。

采用以下公式计算氨基氮:

式中h—样品中氨基酸含量;

V1—滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (m L) ;

V0—滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (m L) ;

NNaOH—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 (mol/L) 。

(2) 水解度的计算方法

采用以下公式计算水解度

水解度 (DH) = (h1-h0) /htot

式中h1—测得水解液中氨基氮含量 (mg/mL) ;

h0—测得玉米蛋白粉混悬液中氨基氮含量 (mg/mL) ;

htot—每毫升水解液中总氮含量 (mg/mL) 。

4. 工艺流程

工艺流程具体如下所示:

结果与讨论

1.玉米蛋白粉的预处理

本研究首先对玉米蛋白粉进行粉碎, 以有利于目的产物的提取和分离, 然后采用连续逆流超声提取技术提取玉醇溶蛋白的提取率。在玉米蛋白粉过40目筛, 超声波频率40kHz, 温度为40℃的条件下研究乙醇的浓度、乙醇-水溶液pH值、料液比和提取时间这4个因素对玉米醇溶蛋白提取率的影响进行正交试验, 确定最佳提取工艺条件, 实验设计如表1所示。

正交试验结果及分析如表2所示。

由正交试验结果分析表明, 极差R的大小决定因素影响的主次顺序为:RA>RB>RD>RC。此外由k值可知, 最佳组合水平为A1B2C3D2, 经实验得知在此组合下玉米醇溶蛋白提取率为43.96%。因此, 连续逆流超声提取玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件为:以p H8.0、浓度75%的乙醇作萃取液, 玉米蛋白粉过40目筛, 料液比1∶6, 在温度40℃、超声频率40k Hz的条件下提取1h, 玉米醇溶蛋白的提取率达到43.9%。

2. 蛋白酶水解玉米醇溶蛋白工艺条件的确定

以底物浓度、酶浓度、酶解时间3个可能影响水解度的因素做单因素优化实验, 确定蛋白酶水解玉米醇溶蛋白的最优工艺条件。

(1) 底物浓度对水解度的影响

在酶浓度3.0%、温度50℃、pH8.5的条件下, 水解1h, 选择不同质量浓度3%、3.5%, 4%、4.5%, 5%、5.5%, 6%的玉米醇溶蛋白, 记录不同底物浓度下水解度的变化, 作底物浓度与水解度的关系曲线。

由图1可以看出, 随着底物浓度的增加, 水解度逐渐上升, 当底物质量浓度达到5%时, 水解度最大;当底物质量浓度大于5%时, 随着底物质量浓度的增加, 水解度反而降低, 其原因可能是底物质量浓度增大后, 蛋白不能充分与酶接触, 影响了酶对蛋白的作用, 因此, 酶解反应的底物浓度以5%为佳。

(2) 酶浓度对水解度的影响在底物浓度5.0%、温度50℃、p H8.5的条件下, 水解1h, 选择酶浓度1%、2%、3%、4%、5%, 6%记录不同酶浓度对水解度的变化, 做出酶浓度与水解度的关系曲线。

由图2可以看出, 酶浓度为3%时, 水解度最大;随着酶浓度的增加, 水解度并非成正比例的增大。因此, 仅增酶浓度来提高水解度效果不显著。由此可以确定酶解反应的最适酶浓度为3%。

(3) 酶解时间对水解度的影响

在底物浓度5.0%、酶浓度3%、温度50℃、pH8.5的条件下, 选择不同的酶解时间0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h, 3h, 3.5h记录不同酶解时间对水解度的变化, 做酶解时间与水解度的关系曲线。

由图3可以看出, 反应开始时, 水解度随着时间的延长而明显升高;但1h以后, 水解度变化不是很明显。由此可以确定最佳水解时间为1h。

综合以上实验结果, 在试验中我们选用碱性蛋白酶酶解玉米醇溶蛋白的条件为:玉米醇溶蛋白浓度调至5%, 用0.1mol/L的氢氧化钠调至p H8.5, 酶浓度3%, 在50℃条件下保持1h。反应过程中用1mol/L氢氧化钠调p H值, 在此条件下醇溶蛋白水解度可达到41.82%。

3. 精制

将酶解液灭酶离心分离, 提取液用活性炭进行脱色, 然后采用二级膜分离对没解产物进行分离, 首先采用截留分子量为10000~30000Da超滤膜分离提纯, 然后采用纳滤膜分离浓缩。最终得到两种不同分子量范围的玉米活性肽:浓缩液中玉米活性肽分子量在3000~6000Da之间的达到80%以上, 透过液中分子量在1000Da以下的达到90%以上。再经离子交换、浓缩、干燥得到最终的玉米活性肽产品。

图4为先后经过超滤和纳滤后透过液中玉米活性肽的分子量分布图。直接酶解后的产物分子量主要集中在200~10000Da, 这部分约占整个峰面积的90%以上, 其中分子量在200~6000Da约占78%;分子量大于10000Da的约占8%.这部分应该是未被水解的蛋白质;分子量小于200Da的约占2%。经超滤后有效地将分子量在10000Da以上的大分子量物质去除, 酶解液的分子量均在10000Da以下。其中分子量在2000~6000Da约占85%, 200~2000Da的部分约占11%, 分子量小于200Da的约占4%。超滤后透过液再经进一步纳滤, 获得两种不同分子量的活性肽产品。其中透过液中分子量范围在1000Da以内的活性肽含量占到90%以上, 截留液中分子量范围在3000~6000Da的活性肽含量在88%以上, 有效保证了活性肽产品的活性。

总结

本文对制备玉米活性肽的工艺进行了研究, 分别从预处理、酶解、精制3个主要的方面进行了研究, 得到了以下结论:

(1) 确定了以玉米蛋白粉为原料制备玉米活性肽产品的工艺路线。

(2) 利用连续逆流超声提取设备提取玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件:以p H8.0、浓度75%的乙醇作萃取液, 玉米蛋白粉过40目筛, 料液比1∶6, 在温度40℃、超声频率40 k Hz的条件下提取1h, 玉米醇溶蛋白的提取率达到43.96%。

(3) 蛋白酶酶解玉米醇溶蛋白的最佳工艺条件为:将玉米醇溶蛋白浓度调至5%, 用0.1mol/L的氢氧化钠调至pH8.5, 酶浓度3%, 在50℃条件下保持1h, 水解度可达到41.82%, 反应过程中用1mol/L氢氧化钠调pH值。

(4) 酶解后产品采用超滤、纳滤分离, 得到两种分子量相对集中的活性肽产品, 一种分子量范围在3000~6000Da之间的玉米活性肽含量达到88%, 另一种分子量范围在1000Da以下的玉米活性肽含量达到90%。

最佳工艺方案 篇5

在圈流粉磨系统中,选粉机作为重要的配套分级设备[1],虽然本身没有粉碎物料的作用,但其性能好坏直接影响到系统的粉磨效率、产品质量与能耗,即影响系统的运行状态。在系统的运行调试过程中,为使与高效选粉机配套的闭路粉磨系统具有更高的粉磨效率、产量及较低的能耗,以及对产品的粒度分布实施更有效的调节与控制,从而得到既能满足工艺要求又具有合理粒度分布的产品,即为使粉磨系统处于最佳运行状态,对选粉机最佳工艺匹配参数加以分析与实验研究将具有十分重要的意义。

1 实验方案设计及实施

1.1 实验方案设计

鉴于目前选粉机有关方面的实验大多是在实验室工况条件下,将选粉机作为独立设备来实施相关实验的,往往以选粉效率作为目标函数,以给料量、转子转速、风量等作为可调整变量,所得结论对选粉机选型、使用等的指导意义不言而喻;但在实际粉磨系统中,选粉机是仅作为系统的一部分,而不是作为一个独立的设备发挥作用的,因而这类实验结果往往与实际生产出入较大。在应用于实际生产的粉磨系统中,选粉机的工况是24 h连续生产,其给料量(即加料速度)取决于系统中选粉机的上游设备——管磨机的粉磨效率;选粉机的风量取决于系统风机的风量,风机风量又受系统阻力的影响,系统阻力一般与系统风速的平方成正比。在实验室工况条件下,将选粉机作为独立设备来实施相关实验时,风量调节较为方便;而在实际粉磨系统中,选粉机的风量并不可控,它主要取决于选粉机的出口负压。实验室工况条件下将选粉机作为独立设备来实施相关实验时,常以选粉效率作为目标函数;但对任何实际粉磨系统而言均以追求最大经济效益为目标,故本次实验设计将合格水泥的产量作为单一目标函数,而选粉效率仅作为参考性指标。

故将实验方案设计为:针对应用于实际生产的粉磨系统中的选粉机,以生产42.5级普通硅酸盐水泥的产量作为单一目标函数,以成品比表面积、选粉机转子转速、选粉机出口负压作为可调整变量进行正交实验。本次实验用水泥闭路粉磨系统工艺示意图如图1所示。

1.2 实验主要设备及其工艺参数情况

在江苏八菱海螺水泥有限公司大力支持下,采用4#水泥粉磨系统,进行了近一个月的实验测试,以生产P.O 42.5产量为单一目标函数,以成品比表面积、选粉机转子转速、选粉机出口负压作为可调整变量进行三因素三水平正交实验,意在探寻成品比表面积、选粉机转子转速、选粉机出口负压三因素对成品产量的影响情况。其主要设备表与主要工艺参数如表1与表2所示。

本实验依托企业江苏八菱海螺水泥有限公司年产400万t水泥粉磨生产线采用集散式控制系统(DCS)。本实验在4#水泥磨系统上进行,所得数据全部从集散控制系统对应计算机屏幕上直接调整、读取并记录。

1.3 正交试验[2]

在全面分析闭路水泥粉磨系统中选粉机各工艺参数对粉磨系统产量的影响规律之后,为探讨各工艺参数之间的内在联系,并确定选粉机的最佳工艺匹配参数,本次实验过程中,采用三因素三水平的正交实验。三因素分别是A—选粉机转子转速(rpm)、B—选粉机出口负压(MPa)、C—成品比表面积(m2/kg)。

国家标准《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》(GB175-1999)规定:普通硅酸盐水泥比表面积≥300 m2/kg、42.5级普通硅酸盐水泥28 d抗压强度≥42.5 MPa[3],水泥选定工艺参数要满足比表面积的需求[4]。故江苏八菱水泥有限公司确定生产P.O 42.5内控质量标准为:比表面积≥350 m2/kg、28 d抗压强度≥47.5 MPa。该企业生产P.O 42.5时上述三因素控制范围为:选粉机转子转速1 120 rpm～1 230 rpm,选粉机出口负压2.2 MPa～3.0 MPa,成品比表面积控制标准为≥350 m2/kg。三因素三水平数据表分别如表3所示。

为了提高选粉机合格产品的产量Q,需要通过实验选择最佳的生产方案。经初步分析,主要有3个因素影响产量,它们是转速、负压及比表面积,每个因素都考虑3个水平。对一个3因素3水平的问题,如果每个因素的每个水平都互相搭配着进行全面实验,必须做实验27次。进行27次实验要花很多时间,耗费不少的人力物力,故希望减少实验次数,但又不能影响实验效果,应当把有代表性的搭配保留下来。为此,按正交表L9(34)表前3列的情况从27个实验中选出9个进行试验,实验搭配及实验结果如表4所示。

1.4 循环负荷及选粉效率相关实验

为进一步探索实际闭路粉磨系统中,循环负荷、选粉效率、成品比表面积、选粉机转子转速、选粉机出口负压、成品产量之间的相互关系,在做上述正交实验测量相关数据的同时,间或测定了9次4#水泥粉磨系统的循环负荷及45μm选粉效率(表5)。

2 实验结果分析

2.1 正交实验结果分析

表6正交实验结果分析表中K1这一行的3个数,分别是因素A、B、C的第1水平所在的实验中对应的产量(减去100)之和;类似地,K2这一行的3个数,分别是因素A、B、C的第2水平所在的实验中对应的产量(减去100)之和;K3以此类推。

k1、k2、k3是各水平所对应的平均值。同一列中,k1、k2、k3这3个数中的最大者减去最小者所得的差叫做极差。一般地说,各列的极差是不同的,这说明各因素的水平改变时对实验指标的影响是不同的。极差越大,说明该因素的水平改变时对实验指标的影响越大。由表6正交实验结果分析表可知,对生产P.O 42.5的产量而言,A为主要影响因素,即选粉机转子转速对粉磨系统产量的影响最为显著,因而A为需考虑的主要因素,它的3个水平所对应的产量(减去100)平均值分别为7.67,15,4.67,第2水平所对应的数值最大,所以取它的第2水平最好;其次是C,即成品比表面积;最后是B,即选粉机出口负压,分析过程以A类推。

根据表6,可确定最佳工艺匹配参数为A2B3C2,即选粉机转子转速1 180 r/min、选粉机出口负压2.3 MPa、成品比表面积370 m2/kg。此最佳匹配参数条件下产量为120 t/h,与原先系统最低产量102 t/h比,产量增加了18 t/h。

注:表中A、B、C下方的1、2、3分别表示A、B、C三因素的三水平。

2.2 循环负荷及选粉效率相关实验结果分析

由表5看出,第6组数据为最理想工作状态,此时产量最高,选粉机转子转速分别为1 220 rpm及1 140 rpm,成品比表面积较低时,系统产量相对较低,且选粉机出口负压无明显影响。由此可见该结果与上述正交实验结论基本一致。

3 实验结论

(1)最佳工艺匹配参数为A2B3C2。A为主要影响因素,即选粉机转子转速对粉磨系统产量的影响最为显著;其次是C,即成品比表面积;最后是B,即选粉机出口负压。

(2)循环负荷越高,则选粉效率越低;反之亦然。

(3)选粉效率最高,系统产量不一定最高。系统产量在受循环负荷、选粉效率等影响的同时,更大程度上取决于管磨机当时的研磨效率。如表5中第8 组数据选粉效率最高,但成品产量却较低。

(4)循环负荷与选粉效率相关实验结果与正交实验结果基本一致,可相互印证。

参考文献

[1]方莹,张少明,于学成,等.离心转子式选粉机操作参数的优化研究[J].硅酸盐通报,2002(6):17-20.

[2]陈魁.试验设计与分析(第二版)[M].北京:清华大学出版社,2005:72-138.

[3]GB175-1999,硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥[S].

中药枸杞口服液最佳制备工艺研究 篇6

按照下列因素进行实验, 以口服液中多糖的含量为指标, 考察加水量A、煎煮时间B、煎煮次数C及醇沉浓度D对口服液制备工艺的影响, 根据设计因素进行实验, 正交实验样品测定结果见表1, 正交实验结果统计分析见表2, 方差分析见表3。

因素1:加水量 (料/水比) 为1:8, 煎煮时间1小时, 煎煮次数1次, 醇沉浓度 (%) 为50%。

因素2:加水量 (料/水比) 为1:10, 煎煮时间2小时, 煎煮次数2次, 醇沉浓度 (%) 为60%。

因素3:加水量 (料/水比) 为1:12, 煎煮时间3小时, 煎煮次数3次, 醇沉浓度 (%) 为70%。

由分析可知, 影响粗多糖含量的主要因素依次为C、A、B、D。按最优组合A3B2C2D1, 即加水12倍, 煎煮2次, 每次2 h, 煎液过滤并浓缩至相对密度为1.00g/m L, 以95%醇沉淀使含醇量为50%, 放置24h。取上清液, 回收乙醇, 浓缩至一定量, 冷藏放置作为口服液原液备用。

2 标准曲线的绘制

分别精密吸取葡聚糖对照品液0.2, 0.4, 0.6, 0.8和1.0mL置于干燥具塞试管内, 加蒸馏水至2mL, 再加4m L5%的苯酚试液, 摇匀, 放冷至室温后在490nm下测定吸光度A。加水与5%的苯酚试液为空白。以浓度C对吸光度A回归, A=4.9136C+0.0454, R=0.9999。葡聚糖的标准曲线见图1。

3 供试品含量测定

精密吸取供试品液1mL, 置于干燥具塞试管内, 加蒸馏水至2mL后, 再加4mL5%的苯酚溶液摇匀, 放冷至室温, 在490nm下测定吸光度A, 根据标准曲线计算供试品液中多糖的含量。表4为口服液含量结果。

4 结论

4.1 利用正交实验设计, 筛选出最佳制备工艺:加水12倍, 煎煮2次, 每次2h, 煎液过滤并浓缩至相对密度为1.00g/mL, 以95%醇沉淀使含醇量为50%。测得吸光度, 利用标准曲线法计算口服液的浓度, 求得生药中多糖平均浓度为0.086 g/mL。

4.2 枸杞多糖是枸杞中的重要组成组分, 含量丰富。

4.3 紫外可见分光光度法是一种高效灵敏, 准确度高的测定方法, 可以用于多糖含量的测定。

参考文献

[1]陈庆伟, 陈志桃.枸杞多糖药理作用研究进展.海峡药学.

[2]曲红, 王德山.枸杞多糖的药理及临床研究概况.山东医药工业.

[3]汪积慧, 李鸿梅.枸杞多糖免疫凋节作用的研究[J].齐齐哈尔医学报。

[4]刘彦平, 毛辉青, 李萍, 等.枸杞多糖对小鼠T淋巴细胞亚群和淋巴细胞转化作用的研究[J].青海医学院学报.

最佳工艺方案 篇7

1 仪器与试药

1.1 仪器

Waters e2695高效液相色谱仪, Waters 2998型检测器;METTLER AE240型十万分之一分析天平 (瑞士MET-TLER公司) ;FA1004B型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司) ;DFT-100型高速万能粉碎机 (温岭市林大机械有限公司) ;KQ-250DB型数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司) 等。

1.2 药材

生关黄柏饮片购自大连开发区保健大药房, 经辽宁中医药大学翟延君教授鉴定为芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。

1.3 试药

盐酸巴马汀对照品 (中国食品药品检定研究院, 供含量测定用, 批号110732-200506) , 盐酸小檗碱对照品 (成都曼斯特生物科技有限公司, 纯度≥98%, 批号MUST-10090303) ;乙腈、甲醇为色谱纯, 其他试剂均为分析纯, 水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 正交试验

根据炮制规范对炒炭工艺进行正交实验设计, 对关黄柏按照L9 (34) 正交因素水平表进行炮制, 以关黄柏中的主要成分盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量为考察指标, 结合生产实际选择炒制时间、炒制温度为考察因素, 因素水平见表1。

2.2 样品制备

取9份关黄柏, 每份20g, 按照正交试验因素表炮制样品。

2.3 盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量测定[3]

2.3.1 对照品溶液制备

取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品适量, 精密称定, 加甲醇制成每1mL含105.2、14.96μg的对照品溶液, 即得。

2.3.2 供试品溶液制备

取各样品粉末 (过60目筛) 约0.2g, 精密称定, 置50mL量瓶中, 加入60%乙醇40mL, 超声处理 (功率250W, 频率40kHz) 45min, 放冷, 加60%乙醇至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得。

2.3.3 色谱条件

Agilent TC-C18 (150mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱, 以乙腈为流动相A, 以0.1%磷酸溶液 (加入磷酸二氢钠使其达到0.02mol/L) 为流动相B, 按表2中的规定进行洗脱, 检测波长:345nm, 流速:1.0mL·min-1, 柱温:25℃, 进样量:10μL, 结果见表3。色谱见图1-图3。

2.3.4 线性关系考察

精密吸取各生物碱对照品溶液适量, 注入液相色谱仪, 按“2.3.3”项下色谱条件测定, 并记录峰面积, 以对照品的进样量 (μg) 为横坐标X, 峰面积 (A) 为纵坐标Y, 绘制标准曲线, 得盐酸小檗碱与盐酸巴马汀回归方程分别为:Y=4 062 106.770 8X-12 224.201 8 (r=0.999 3) , Y=4 131 597.030 5X+9 112.494 4 (r=0.999 1) , 结果表明盐酸小檗碱在0.005 26~0.157 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系, 盐酸巴马汀在0.006~0.09μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 精密度试验

分别精密吸取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品溶液5μL, 连续进样6次, 按“2.3.3”项下条件测定各对照品的色谱峰面积, 计算其RSD分别为1.1%和1.3%, 表明仪器精密度良好。

2.3.6 稳定性实验

取同一关黄柏炭供试品, 放置于室温, 于0、2、4、6、8、10、12、24h后, 按“2.3.3”项下条件操作, 结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的峰面积RSD分别为1.5%和2.3%, 表明该供试品溶液在室温下24h内稳定。

2.3.7 重复性试验

取同一关黄柏炭供试品6份, 按“2.3.3”项下条件测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀各成分的含量, 计算其RSD分别为1.8%和1.5%, 结果表明供试品重复性良好。

2.3.8 加样回收率试验

取6份已知含量样品0.2g, 精密称定, 分别精密加入盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品各10mL, 按“2.3.2”项下条件操作。测得盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的平均回收率分别为101.97%和99.83%, RSD分别为1.9%和1.2%。

2.4 炒炭工艺优选

盐酸小檗碱、盐酸巴马汀均为关黄柏中指标性成分, 且在2010年版《中国药典》中以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀为检测指标, 故在综合评分中将盐酸小檗碱、盐酸巴马汀权重系数均定为0.5。综合指标OD= (mAi×0.5/mAmax+mBi×0.5/mBmax) ×100。炒炭试验结果见表3, 方差分析见表4。

注:F0.05 (2, 2) =19.0。

2.5 结果

方差分析结果表明, 炒制温度和炒制时间对关黄柏炭中小檗碱和巴马汀含量均有显著性影响, 主次顺序为A (炒制温度) >B (炒制时间) 。从正交试验结果可以看出A1B3综合评分最高, 但结合关黄柏炭成品质量, 即表面焦黑色, 内部深褐色的要求, 最终选定关黄柏的制炭优化工艺为A2B2, 即每100g关黄柏在240℃条件下炒4min。

2.6 验证试验

按“2.5”项得到的炮制参数进行验证性试验, 得到以下结果, 见表5。从结果可以看出所指定的关黄柏炭工艺稳定可行。

3 讨论

试验中考察指标为盐酸小檗碱和盐酸巴马汀, 为尽量客观反映各个因素之间的关系及因素水平对关黄柏炮制品质量的影响, 拟采用综合加权评分法。即以一个综合指标 (overall desirability, OD) , 将各个考察指标统一综合考察, 以综合指标进行直观分析。在综合评分中将盐酸小檗碱、盐酸巴马汀权重系数均定为0.5。综上, 综合指标OD= (mAi×0.5/mAmax+mBi×0.5/mBmax) ×100。同时, 在确定关黄柏炒炭的最佳工艺时将炮制后的饮片外观性状是否符合要求作为首要筛选条件。

本试验中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定方法参照2010版药典中关黄柏的含量测定内容。由于在实际进样时发现在同一进样量下各样品中指标成分含量差别较大, 为了使其在同一线性范围内, 故在1~20μL范围内根据实际情况选取不同的进样量。

本实验参照了文献中的关于盐酸小檗碱和巴马汀的测定方法, 最终选定药典的方法, 其操作方法简单, 测定结果快捷。最终制定的关黄柏炒炭工艺在验证实验中结果良好, 说明本工艺稳定可行, 适合工业化大生产。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社, 2010.

[2]贾天柱.中药炮制学[M].上海:上海科学技术出版社, 2008.