化学镀法（精选12篇）
化学镀法 篇1
化学气相沉淀法, 英文名称Chemical Vapor Deposition, 简称CVD法, 可以用于人工合成钻石。最近, 由于技术的突破, 可以生产出大颗粒的钻石, 国检中心在近期日常委托检验中, 陆续发现了两批次CVD合成钻石, 证明CVD合成钻石已经进入国内市场, 引起了大家的关切。笔者从宝石人工合成的角度, 介绍一下化学气相沉淀法 (也称CVD法) 合成钻石的技术。
1 化学气相沉淀法 (也称CVD法) 合成钻石的历史和现状
2006年中宝协人工宝石专业委员会在广西梧州召开了“中国人工宝石发展论坛”, 在会上, 颜慰萱教授发表了一篇论文, 叫“化学气相沉淀法 (CVD法) 合成单晶钻石综述”, 此论文后来被收入《中国人工宝石》一书中。颜慰萱教授在这篇论文中详细地介绍了化学气相沉淀法 (也称CVD法) 合成钻石的历史和现状, 现摘录如下供参考:
1952年美国联邦碳化硅公司的William Eversole在低压条件下用含碳气体成功地同相外延生长出钻石。这比瑞士ASEA公司1953年和美国通用电气公司 (GE) 1954年宣布用高压高温法合成出钻石的时间还要早, 因而Eversole被视为合成钻石第一人。但当时CVD法生长钻石的速度很慢, 以至很少有人相信其速度能提升到可供商业性生长。
从1956年开始, 苏联科学家通过研究, 显著提高了CVD合成钻石的速度, 当时是在非钻石的基片上生长钻石薄膜。
20世纪80年代初, 这项合成技术在日本取得重大突破。1982年日本国家无机材料研究所 (NIRIM) 的Matsumoto等宣布, 钻石的生长速度已超过每小时1微米 (0.001mm) 。这在全球范围内引发了将这项技术用于多种工业目的的兴趣。
20世纪80年代末, 戴比尔斯公司的工业钻石部 (现在的Element Six公司) 开始从事CVD法合成钻石的研究, 并迅速在这个领域取得领先地位, 提供了许多CVD合成多晶质钻石工业产品。
这项技术也在珠宝业得到应用, 那就是把多晶质钻石膜 (DF) 和似钻碳体 (DLC) 作为涂层 (镀膜) , 用于某些天然宝石也包括钻石的优化处理。
尽管当时CVD合成钻石的生长速度有了很大提高, 使得有可能生长出用于某些工业目的和宝石镀膜的较薄的钻石层, 但要生产可供切磨刻面的首饰用材料, 因需要厚度较大的单晶体钻石, 仍无法实现。一颗0.5克拉圆钻的深度在3mm以上, 若以每小时0.001mm速度计算, 所需的钻坯至少要生长18周。可见, 低速度依然是妨碍CVD法合成厚单晶钻石的主要因素。
进入20世纪90年代, CVD合成单晶体钻石的研发取得显著进展。先是1990年荷兰Nijmegen大学的研究人员用火焰和热丝法生长出了厚达0.5mm的CVD单晶体。后在美国, Crystallume 公司在1993年也报道用微波CVD法生长出了相似厚度的单晶体钻石;Badzian等于1993年报道生长出了厚度为1.2mm的单晶体钻石。DTC和Element Six 公司生产出了大量用于研究目的的单晶体钻石, 除掺氮的褐色钻石和纯净的无色钻石外, 还有掺硼的蓝色钻石和合成后再经高压高温处理的钻石。
进入本世纪, 首饰用CVD合成单晶体钻石的研发有了突破性进展:
美国阿波罗钻石公司 (Apollo Diamond Inc.) 多年从事CVD合成单晶钻石的研发。2003年秋开始了首饰用CVD合成单晶钻石的商业性生产, 主要是Ⅱa型褐色到近无色的钻石单晶体, 重量达1ct或更大些。同时, 开始实验性生产Ⅱa型无色钻石和Ⅱb型蓝色钻石。阿波罗钻石公司预计其成品刻面钻石在2005年的总产量为5000～10000ct, 大多数是0.25到0.33ct的, 但也可生产1 ct的 (图1, 图2) 。
2005年5月在日本召开的钻石国际会议上, 美国的Yan 和Hemley (卡内基实验室) 等披露, 由于技术方法的改进, 他们已能高速度 (每小时生长100微米) 生长出5到10ct的单晶体, 这个速度差不多5倍于用高压高温方法和其他CVD方法商业性生产的钻石。他们还预言能够实现英寸级 (约300ct) 无色单晶体钻石的生长。
由此可见, 首饰用CVD合成钻石的前景是十分喜人的, 它对于钻石业的影响也是不可低估的。
2 CVD法合成钻石工艺
化学气相沉淀法 (CVD法) 合成钻石工艺主要分两大类型:金刚石薄膜和单晶钻石。合成金刚石薄膜是指在较低的温度和压力下合成多晶金刚石薄膜的技术, 原则上不用钻石作籽晶。早在20世纪50年代和60年代, 美国和苏联的科学家们已先后在低压条件下实现了金刚石多晶薄膜的化学气相沉淀 (CVD) 开发研究, 虽然当时的沉淀速率非常低, 但无疑是奠基性的创举。进入80年代以来, 科学家们又成功地发展了多种CVD金刚石多晶薄膜的制备方法:如热丝CVD方法、微波等离子体CVD方法、直流等离子体CVD方法、激光等离子体CVD方法、等离子增强PECVD方法等。随着合成技术的日趋成熟, 金刚石薄膜的生长速率、沉积面积和结构性质已经逐步达到了可应用的程度。各种合成方法之间既有共同之处又各具不同的特点。按照等离子体的产生原理, 所有的金刚石薄膜合成方法可分为四类, 即热解CVD方法、直流等离子体CVD方法、射频等离子体CVD方法和微波等离子体CVD方法。
化学气相沉淀法是以低分子碳氢化合物 (CH4、C2H2、C6H6等) 为原料所产生的气体与氢气混合 (有的还加入氧气) , 在一定的条件下使碳氢化合物离解, 在等离子态时, 氢离子相互结合成氢气可以被抽真空设备抽走, 剩下的碳离子带正电荷, 因此在需生长金刚石薄膜或钻石的衬底上通负电, 在电场的引导下, 带正电荷的碳离子就会向通负电的衬底移动, 最后沉淀在衬底上, 并按照金刚石晶格生长规律在金刚石或非金刚石 (Si、SiO2、Al2O3、SiC、Cu等) 衬底上生长出多晶金刚石薄膜层。以金刚石为衬底生长金刚石的CVD方法也叫做外延生长法, 它按照金刚石籽晶的晶面参数不断地堆积生长, 故生长单晶钻石必须用CVD外延生长法。CVD法合成多晶金刚石薄膜的工艺本文不作介绍, 重点介绍钻石单晶的合成工艺。
对于生长单晶钻石的CVD化学气相沉淀法, 最常用的方法是微波等离子体法。颜慰萱教授在“化学气相沉淀法 (CVD法) 合成单晶钻石综述”这篇论文中也有论述, 摘录于下:这是高温 (大致800℃到1000℃) 低压 (大致0.1大气压) 条件下的合成方法。用泵将含碳气体——甲烷 (CH4) 和氢气通过一个管子输送到抽真空的反应舱内, 靠微波将气体加热, 同时也将舱内的一个基片加热。微波产生等离子体, 碳以气体化合物的状态分解成单独游离的碳原子状态, 经过扩散和对流, 最后以钻石形式沉淀在加热的基片上。氢原子对抑制石墨的形成有重要作用 (图3, 图4) 。
所谓等离子体简单说就是气体在电场作用下电离成正离子及负离子, 通常成对出现, 保持电中性。这种状态被称为除气、液、固态外物质的第四态。如CH化合物电离成C和H等离子体。
当基片是硅或金属材料而不是钻石时, 因钻石晶粒取向各异, 所产生的钻石薄膜是多晶质的;若基片是钻石单晶体, 就能以它为基础、以同一结晶方向生长出单晶体钻石。基片起了籽晶的作用。用作基片的钻石既可以是天然钻石, 也可以是高压高温合成的钻石或CVD合成钻石。基片切成薄板状, 其顶、底面大致平行于钻石的立方体面 ({100}面) 。此外, 适当掺杂不同元素可使合成钻石呈现不同的颜色, 如掺硼可使钻石呈蓝色, 掺氮可呈褐色。
3 CVD合成钻石与天然钻石的区分
CVD合成钻石进入国内市场, 人们最关心的是如何与天然钻石区分, 在何雪梅与笔者编著的《宝石人工合成技术》第二版 (化工出版社) 第146～147页有较详细的描述, 由于篇幅较长, 不再在此文中详述, 有兴趣的读者可以看书。
另外, CVD合成钻石的工艺和技术发展很快, 真的可以用“日新月异”来形容, 鉴定特征通常是合成钻石中存在的缺陷, 已经编进书的鉴定特征都是若干年前看到的CVD合成钻石的缺陷, 可能会被后来合成的新技术和新方法克服而找不到, 笔者建议参考中宝协国鉴中心发布的最新CVD合成钻石鉴定特征更好。
笔者从香港《亚洲珠宝》电子版看到的资料, 国检中心给出的CVD合成钻石主要有以下特点:首先钻石重量较大, 多为0.5克拉左右;其次, 钻石颜色接近无色, 颜色级别多在I-J色;净度级别大多为VS, 内部可见黑色包体, 与天然钻石的包体相似, 不具金属光泽。肉眼或显微镜下很难与天然钻石区别;第三, 长波紫外光下无荧光, 短波紫外光下具有弱或极弱荧光, 无磷光;红外光谱检测为Ⅱa型, 不含氮;光致发光光谱检测, 具有737nm荧光峰;目前最有效的检测方法是用Diamond View仪器检测, 可见到蓝绿色荧光以及蓝色荧光, 且具有CVD合成钻石方法特征的生长纹理。
国检中心给出的另外一个重要结论是:进入国内市场的CVD合成钻石后期又进行了热处理, 所以更加难以鉴别。
化学镀法 篇2
《化学教育科研法》是高师院校化学专业学生的入门教材，是化学系师范生的专业基础课。课程目标是培养乡村中学需要的“留得住、用得上、干得好”的实践型化学教师。因此，在学习中我们注重对教师实用技能的学习，例如：在对概念的教学上，通过这门课，我们知道概念课要提供尽可能充足的化学事实如实验、模型或图表数据等，帮助学生形成概念。同时也要要重视概念建立过程的教学，要注意运用准确、简明和逻辑性强的语言，通过归纳的方法，抽象化学事实和化学现象的本质特征；也通过演绎的方法，分析新概念与原有概念的异同，给概念下定义。而在初步建立概念后，通过正、反例分析以及范围、条件的讨论，帮助学生理解概念的内涵。
比如我们在讲元素化合物这课题时，要以实验为基础，让学生通过观察实验、模型和其他直观手段来感受、理解元素化合物知识的发现和发展的过程，初步学会化学思维方法。从而理解相关概念。还有通过实验的设计与组合要能深刻地揭示反应规律，有利于掌握化学事实。而且实验要能激发学生兴趣，调动学生的思维。
化学镀法 篇3
一、分散复习在化学教学中的应用
分散复习又可称为平时复习。讲授新课之前的复习抽查，讲授过程中复习一些与新知识有密切联系的旧知识，每堂课的课后小结、课后练习，以及阶段性的单元复习都属于分散复习。分散复习是在化学教学过程中进行的最常见的一种方式，它可以防止学生在学习中的快速遗忘。
比如，我们上课时常常遇到这样的现象：上节课讲的内容，在这节课拿来提问时，很多学生都会急着去翻书翻笔记，这就是没有及时复习使得学生将所学的知识遗忘的表现。针对这种现象，除了在课堂设计时，我还特别注意及时练习和课后小结，并有意安排当堂复习。重要的一点就是提醒学生们注意课后将所学内容，分散在几个间隔不太长的时间里进行复习。如：学完知识及时复习，每天晚上睡觉之前复习一遍当天所学的知识，早晨起床后再复习一遍，在下次上课之前利用课前的几分钟还要把上一节课所学的知识复习一遍，经过这样连续的三至四次复习就可以把上节课所学的知识牢牢地记住了。时间上的分散，就是这样将所学的内容分散在几个间隔不太长的时间里进行复习，这种分散复习的形式占用的时间不会太集中，但是也不能将间隔拉得太长或太短，一定要体现出记忆是一个不断巩固的过程，并且实现由瞬间记忆到短期记忆再到长期记忆的一个转化。
除了时间上的分散复习，在复习中我还把教学内容进行分散。内容分散复习的主要形式就是阶段性的单元复习，其目的是分析该单元中各个知识点之间的内在联系，使学生形成该知识点的结构网络，同时还可以突出该单元的教学重点，对一些基础知识加深理解，弥补教学过程中的不足和学习过程中知识上的某些缺陷。复习课教学要避免两个极端。
1.去情境的复习。这种复习课的设计不考虑教学情景的选用，也不考虑教学方式方法的改变，一味强调知识内容的组织结构，采用满堂灌的形式硬塞给学生。
2.去内容线索的复习。过于强调知识的应用情境，缺少整体性规划，忽略每一节课在模块整体复习中所处的地位，忽略内容的组织结构。提高试卷讲评的实效性，教会学生如何进行试卷分析。引领学生思考正确答案是什么？正确思路是什么？有哪些错误？为什么会错？怎样才能正确？解题关键是什么？曾经做过类似的题吗？是什么题？提高试卷讲评的实效性，展现学生思路，促动学生进行自我反思。
二、集中复习在化学教学中的作用
我们应该注意到遗忘曲线绘制的前提是机械记忆。后人的许多实验都证明，对于无意义的机械记忆内容，时间分散复习往往胜过集中复习。但在有意义的概念已形成的学习中，以及在掌握解决问题的技能技巧并形成规律的学习中，集中复习的效果会更胜一筹。对某一类题型的解题技巧进行复习时，集中训练、分专题进行训练比分散复习的效果要好得多。
例如，有关化学方程式计算的试题，为了提高学生解决这类问题的技巧，我往往是公开各地近一两年高考试卷中的试题，让学生集中训练。通过集中复习这类试题，学生们发现在计算中除了应用化学方程式的基本计算以外，还要与溶液中溶质的质量分数或者与样品中所含的杂质的质量分数联系在一起，但无论与谁联系都离不开化学方程式的计算。通过一段时间的集中复习、强化训练，有关化学方程式的计算这类问题，学生们的正确率逐步提高。这种巩固化学知识的方法正是集中复习的优势所在。
再比如，开放型试题和探究性试题。这两种试题是近几年高考逐渐流行起来的题型，它不再拘泥于学什么、考什么的模式，它要求考生凭借自己的基础知识和基本技能，迅速接受新信息，适应新情境，探寻新方法，解决新问题，以此来检测学生的学习潜能与创新精神，激发探索欲望。在对这种题型的复习上，我遵循学生为主，教师为辅的原则，由学生自己设计探索的过程。在问题研讨过程中，主要由学生自己思考运用什么原理，使用哪些仪器、药品，通过什么方法、步骤以及有关注意事项，然后由我审阅，方法可行后开放实验室让学生进行试验。这种方法有利于学生综合运用基础知识和实验技能去解决问题，还可以培养他们的开拓精神和创造力。把历年高考题集中起来进行实验复习，不但可以提高学生们解决问题的技能和技巧，还可以培养他们的创新能力。
化学镀法 篇4
以现在的技术条件,联氨化学镀法在块体试样上制备镍镀层已经非常成熟,但在微米铝粉上镀镍却仍有很多技术难题,由于铝是两性金属,微米铝粉的活性非常高,在酸性和碱性条件下都不稳定,联氨为还原剂时要求高温,此时镀液非常的不稳定,实验时的可重复性非常差,有人认为工业上应用化学镀制备粉体包覆问题基本不可能[6]。因此研究联氨化学镀法制备镍包覆铝复合粉末的新工艺具有非常重要的意义。
本实验通过改变联氨还原剂的混合方式,加入顺序,加入时间,以未活化的微米铝粉为核,成功的制备出了镍包覆铝复合粉末。该工艺简单可行,从根本上消除了镀液的不稳定性,使利用联氨化学镀制备Ni/Al复合粉末的工业化成为可能。
1 实验部分
1.1 实验装置
恒温水浴,控温精度为 ±0.5 ℃。PHS-3CT型酸度计,精度误差为 ±0.01。国华JJ-1精密增力电动搅拌器。SHANGHAI BRANSON SB5200型超声振荡仪。荣华HJ-6A型数显恒温多头磁力搅拌器。TDZS-ws型多管架自动平衡离心机。DZF-6050型真空干燥箱。BS210S型电子天平。
1.2 实验步骤[7,8,9]
(1)将EDTA二钠溶于 100mL蒸馏水中,稍加热。5~10min后将草酸加入到EDTA二钠溶液中,边加入边搅拌,然后将醋酸镍加入到混合溶液中。
(2)先使用酸度计测定pH值,使用2.0mol/L的NaOH溶液以及去离子水把混合溶液的体积调至200mL,pH值调至规定值。
(3)量取联氨溶于其4~5倍体积的蒸馏水中,充分搅拌,之后装入移液漏斗中备用。
(4)20~30min后,将Al粉加入到之前配置好的200mL混合溶液中,并超声分散3~5min,之后把混合溶液放入恒温水浴中预热,于此同时开始机械搅拌。
(5)当混合溶液的温度达到指定温度时,开始通过移液漏斗向镀液中滴加配好的联氨溶液,并开始计时。
(6)镀覆过程及时补加2.0mol/L的NaOH溶液,以保证混合溶液的PH值维持在规定值,并注意观察实验现象。达到设定时间后停止搅拌,取出镀液离心分离。
(7)对离心得到的粉末进行酸洗、水洗,乙醇清洗,之后置于真空干燥箱内烘干,温度为 60 ℃ 左右。粉末烘干后称重。
(8)测试。
1.3 镀液成分及工艺条件[7,8,9]
表1为镀液组成。镀液的工艺条件为pH值约为10,温度为85℃,镀覆时间为60min。
2 结果与讨论
对包覆前后的粉末进行了XRD分析,结果如图1、2所示。XRD测试采用Rigaku Ultima Ⅲ 型X-RAY衍射仪,粉末压片制样,起始角度 10°~ 90°,扫描速度4°/min。
从图1中可知:铝粉原料的结晶性很好,根据标准PDF卡片对比确定其为纯铝晶体;镍包覆铝复合粉末的XRD图谱中,同时存在铝和镍的衍射峰,镍的晶粒尺寸偏小,衍射峰出现明显的宽化现象,分析可知,有金属镍沉积到了铝粉颗粒表面,此应为纳米级镍包覆铝粉的典型XRD图谱。
把复合粉末分散入蒸馏水中,在溶液上方放置磁石,可观察到复合粉末均被磁石吸引,下层溶液澄清,由此可知复合粉末中镍铝结合紧密。图2为在镍包覆铝复合粉末中随机抽取5个样品做XRD分析。从图2中可知所得镍包覆铝复合粉末的均匀性优异,镍和铝相互间分散良好,没有铝团聚或镍团聚现象,即从侧面反映出既没有镍金属粉的团聚析出也没有未包覆镍的铝粉存在。
使用HITACHI S3400N 型扫描电子显微镜对包覆前后的粉末进行了观察,如图3、4所示。
由图3可知,整体镍包覆效果较好,基本实现了完整包覆。
由图4a可知沉积上去的镍金属颗粒呈类球状,粒径为100n~1μm之间。BSE图片中原子序数不同的物质具有不同的图像衬度,由图4b可知复合粉末中包覆层与核内部是不同的物质,XRD结果显示复合粉末中含有镍,铝两种金属,由粒径大小可以判断出铝为核,镍为包覆层。
为了观测核壳结构,使用H-70000FA 型100KV透射电镜对镍包覆铝粉进行了测试,如图5所示。
由图5可知,包覆效果良好,核壳结构完整,实现了完整包覆的结构。测试过程中发现复合粉末具有铁磁性,推理可知包覆层只能为镍金属。
联氨最后加入的新工艺进行镍包覆铝复合粉体的制备是应用了非稳态镀覆的机理。所谓的非稳态镀覆是指在化学镀的过程中由于联氨最后加入,高浓度的联氨和溶液融合的过
程中首先出现一个镀液的联氨高浓区,这个区域中镍的析出速度远远高于铝的反应速度,铝粉的表面被瞬间包覆了一次纳米级的金属镍晶粒,随着搅拌的进行,被包覆上镍的铝粉由于质量增重而沉入下层,下层未包覆的铝粉进而补充上来,直至所有铝粉均被镍包覆[2]。非稳态镀覆中镍的形成速度远远高于铝的反应速度,之后随着联氨溶液的滴加完毕,非稳态镀覆结束。非稳态镀覆之后是稳态镀覆的过程,未发生反应的联氨继续还原金属镍,此时是镍的晶粒长大的过程,直至形成类球状的金属镍完整包覆层。以活性颗粒为核的金属包覆结构均可利用非稳态镀覆的机理进行制备,联氨化学镀也在制备其他包覆结构方面具有潜在应用前景。
新工艺中由于使用醋酸镍,高浓度联氨与之混合不会生成沉淀或不稳定化合物,而硫酸镍与高浓度联氨混合极易生成红色沉淀 NiSO4·3N2H4[1],从而影响镀液稳定性。由于联氨的还原性极强,极易造成镀液的不稳定,而新工艺中联氨最后加入,从根本上消除了镀液的不稳定性,使联氨化学镀制备镍包覆铝复合粉末的工业化成为可能。
3 结论
(1) 以联氨为还原剂,使用化学镀方法,采用联氨最后加入的新工艺,成功的制备出了镍包覆铝复合粉末。
(2) 经XRD,SEM,TEM测试得知,制备得到的镍包覆铝复合粉末包覆效果较好,基本实现了完整包覆,既没有镍金属粉的团聚析出也没有未包覆镍的铝粉存在,铝为核,镍为包覆层;沉积上去的镍晶粒尺寸偏小,并且镍金属颗粒呈类球状,粒径为100n~1μm之间。
(3) 提出了联氨化学镀新工艺的非稳态镀覆机理。非稳态镀覆机理在制备其他包覆结构粉体方面具有潜在应用前景。基于非稳态镀覆机理设计的联氨化学镀新工艺,使联氨化学镀制备镍包覆铝复合粉末的工业化成为可能。
摘要：以联氨为还原剂,使用化学镀方法,采用联氨最后加入的新工艺,成功的制备了镍包覆铝复合粉末。目的是彻底消除联氨化学镀中镀液的不稳定性,让联氨化学镀法能工业应用于粉体包覆。采用X射线衍射,扫描电子显微镜及透射电镜对镍包覆铝复合粉末进行分析,结果表明包覆上去的镍晶粒尺寸较小,并且呈球状,粒径为1001μm之间,包覆效果良好。提出了联氨化学镀新工艺的非稳态镀覆机理。
关键词：联氨化学镀,镍包覆铝,工业化,工艺条件,非稳态镀覆
参考文献
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化学镀法 篇5
一、原理：影响水的电离平衡因素
H2OH++OH-
1.25℃，——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O=1×10-7——→Kw=1×10-14
2.25℃，加CH3COOH、H+——→平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-7
3.25℃，加NH3·H2O、OH-——→平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-7
4.25℃，加Al3+——→平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O>1×10-7
5.25℃，加CO32-——→平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O>1×10-7
6.升温100℃——→平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O=1×10-6>1×10-7——→Kw=1×10-12
7.100℃，加CH3COOH、H+——→平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-6
8.100℃，加NH3·H2O、OH-——→平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-6
9.100℃，加Al3+——→平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O>1×10-6
10.100℃，加CO32-——→平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O>1×10-6
二.利用上述原理进行相关计算
1.25℃时，pH=1的HCl溶液，c(H+)H2O为多少?
[思维路径]
利用原理2：HCl为强酸——→使水的电离平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH—)H2O<1×10-7
——→Kw=1×10-14=[c(H+)+c(H+)H2O]·c(OH-)H2O=[10-1+c(H+)H2O]·c(OH-)H2O，
因为2中c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-7，所以c(H+)H2O忽略不计，Kw=[10—1]·c(OH-)H2O=10-14，从而得出c(OH-)H2O=10-13，即c(H+)H2O=10-13<1×10-7。
2.25℃时，pH=13的NaOH溶液，c(H+)H2O为多少?
[思维路径]
利用原理3：NaOH为强碱——→使水的电离平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH—)H2O<1×10-7
——→Kw=1×10-14=c(H+)H2O·[c(OH-)+c(OH-)H2O]=c(H+)H2O·[10-1+c(OH-)H2O]，
因为3中c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-7，所以c(OH—)H2O忽略不计，Kw=[c(H+)H2O·10-1]=10-14，从而得出c(H+)H2O=10—13<1×10-7。
3.25℃时，c(H+)H2O=10—13时，该溶液的pH为多少?
[思维路径]
c(H+)H2O=10-13——→<1×10-7——→平衡向左移动——→抑制水的电离——→加CH3COOH、H+、NH3·H2O、OH-
若为酸，则pH=1;若为碱，则pH=13。
4.100℃时，pH=4的HCl溶液，c(H+)H2O为多少?
[思维路径]
利用原理7：HCl为强酸——→使水的电离平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-6
——→Kw=1×10—12=[c(H+)+c(H+)H2O]·c(OH—)H2O=[10—1+c(H+)H2O]·c(OH—)H2O，
因为7中c(H+)H2O=c(OH—)H2O<1×10—6，所以c(H+)H2O忽略不计，Kw=[10-4]·c(OH-)H2O=10—12，从而得出c(OH-)H2O=10-8，即c(H+)H2O=10-8<1×10—6。
5.100℃时，pH=11的NaOH溶液，c(H+)H2O为多少?
[思维路径]
利用原理8：NaOH为强碱——→使水的电离平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-6
——→Kw=1×10-12=c(H+)H2O·[c(OH-)+c(OH-)H2O]=c(H+)H2O·[10—1+c(OH—)H2O]，
因为8中c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10—6，所以c(OH—)H2O忽略不计，Kw=[c(H+)H2O·10-1]=10-12，从而得出c(H+)H2O=10-11<1×10-6。
6.25℃时，pH=3的NH4Cl溶液，c(H+)H2O为多少?
[思维路径]
利用原理4：NH4Cl为盐——→使水的电离平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O>1×10-7
——→NH4++H2ONH3·H2O+H+——→溶液的H+是水电离产生的——→c(H+)H2O=1×10—3>1×10-7
7.25℃时，pH=11的CH3COONa溶液，c(H+)H2O为多少?
[思维路径]
利用原理4：CH3COONa为盐——→使水的电离平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O>1×10-7
——→CH3COO-+H2OCH3COOH+OH-——→溶液的OH-是水电离产生的——→c(OH-)H2O=c(H+)H2O=1×10-3>1×10-7
8.25℃时，c(H+)H2O=10—4时，该溶液的pH为多少?
[思维路径]
c(H+)H2O=10-4——→>1×10-7——→平衡向右移动——→促进水的电离——→加强碱弱酸盐或强酸弱碱盐
若为强碱弱酸盐，则pH=10;若为强酸弱碱盐，则pH=4。
9.100℃时，c(H+)H2O=10—4时，该溶液的pH为多少?
[思维路径]
c(H+)H2O=10—4——→>1×10—6——→平衡向右移动——→促进水的电离——→加强碱弱酸盐或强酸弱碱盐
若为强碱弱酸盐，则pH=8;若为强酸弱碱盐，则pH=4。
10.25℃时，pH=3的溶液，其溶质可能是什么?水电离出氢离子的浓度为多少?
[思维路径]
pH=3的溶液，
其溶质可能是酸溶液，使水的电离平衡向左移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-7
——→Kw=1×10-14=[c(H+)+c(H+)H2O]·c(OH-)H2O=[10-3+c(H+)H2O]·c(OH—)H2O，
因为2中c(H+)H2O=c(OH-)H2O<1×10-7，所以c(H+)H2O忽略不计，Kw=[10—3]·c(OH—)H2O=10-14，从而得出c(OH-)H2O=10-11，即c(H+)H2O=10-11<1×10-7。
其溶质是强酸弱碱盐溶液，使水的电离平衡向右移动——→c(H+)H2O=c(OH-)H2O>1×10-7
化学学习中的“四诊”法 篇6
中图分类号：G633.8
“四诊”者，望闻问切也。相传为三国神医华佗所创中医诊病之程序方法。笔者略加改造，用于统摄化学新教材中令人眼花缭乱的诸多学习栏目，以简驭繁，方便学生学习，提高了学生自主学习化学的能力。
1“四诊”的含义与改造
1.1望
望，为四诊之首，其含义是察看患者的气色、肤色以及其他身体状况，感知并摄取有关疾患的信息，对病情有一个大致的印象和猜测。心理学研究表明：“人类83％的信息是通过视觉获得的”。移植于化学学习，与教材中《观察·思考》、《活动·探究》等栏目相对应，但其涵盖范围更广泛，它不仅强调化学实验的观察，而且包含化学教材的阅读等目之所及的方方面面。
1.2闻
闻者，嗅与听也。这里偏重于倾听，即倾听患者陈述病历、病情以及陈述时的说话声音、咳嗽、喘息等，进一步收集有关疾病的信息，同时兼有佐证“望”时对病情所作的判断和猜测。在化学学习中，闻主要表现两种形式：
(1)听课
虽然新课程强调学生的自主探究学习，但是在班级授课制下'教师讲课和学生听课仍然是最主要的教与学的形式。
(2)交流
即学生之间的相互沟通与了解、相互碰撞与影响，能够使学生相互启发相互激励共同进步。因此，新课程提倡交流，并特意设置一个学习栏目：“交流·研讨”。对于一个问题，假如一个学生拥有一种解法与思路，则N个学生交流就会使一个学生拥有N种解法与思路。即使并不是每一个学生都拥有解法与思路，那么，通过学习交流，也可以使没有解法与思路的学生获得解法与思路，有解法与思路的学生丰富充实解法与思路。总之，都有收获，都有进步。
1.3问
问，是在对患者病情耳闻目睹之后，询问患者未述而又对确诊病患有帮助的情况，进一步丰富由“望、闻”而产生的有关病情的信息和判断。在化学学习中，问就是破译那些自己“心求通而未得，口欲言而未达”不能为心理所悦纳的信息的过程。具有澄清思维、疏通思路、解决疑惑的作用。为此，新课程专设一个栏目：“联想·质疑”。而在我们的日常教学中，学生恰恰缺乏“问”的勇气和“问”的水平，以致于对学习的化学概念、原理、解题方法等一知半解，影响成绩的提高。所以，教师要从以下几个方面引导学生提问。
(1)问题的普遍性
唐宋八大文学家之一的韩愈说：“人非圣贤，孰能无惑。”就是被国人尊封为圣人的孔仲尼，也曾专门从鲁国千里迢迢的到苦县(现河南鹿邑)，问礼于老子，何况我们这些“非圣贤”平常之人呢?因此，要让学生放下碍于面子、羞于提问的心理，既要勤学又要好问。
(2)提问的重要性
我国教育家陶行之说，发明千千万，关键是一问。一问，使得思路畅通，茅塞顿开；一问，使得新思想破茧而出，层出不穷。例如，牛顿看到苹果落地而问，“为什么苹果要落地而不上天呢?”以致于万有引力的发现；瓦特看到茶壶盖被水蒸气顶起而问，“为什么茶壶盖会被水蒸气顶起?”以致于蒸汽机的发明。……因此，爱因斯坦说：“提出一个问题，比解决一个问题更重要”。
(3)鼓励提问
如果说，问题的普遍性，使学生放下提问丢人的担心；提问的重要性，让学生明白提问对于自己学业进步的影响，树立提问意识。那么，鼓励提问，就是教学生提问的方法，给学生提问的机会，创设能够使学生自由提问的宽松环境。在教学中，充分发扬民主，尊重学生意见，让学生勇于提问敢于提问，以问促进。
1.4切
切，就是切脉、把脉。在望、闻、问的基础上，医生通过切脉，综合病患信息，最后确诊的过程。在化学学习中，我们把“切”定义为：对摄人的化学知识、方法等信息进行组织编码、改造和贮存庑成知识同化的过程。大致对应于教材的“概括·整合”栏目。主要表现为：
(1)精缩影
即把繁杂的化学知识进行浓缩、提炼和升华，去粗取精，使之系统化、网络化，以便突出重点，纲举目张。这是把书“由厚变薄”的过程，这是学生学习“由必然王国向自由王国迈进”的过程，是任何认识要达到登峰造极的程度不可缺少的环节。
(2)原认知
即对认识过程本身的认识。具有理清思路查察得失自我评价的作用，是寻找符合自己智力水平思维习惯和个性特征学习方法的有效途径。通过对学习过程的反思和再认识，天长日久，就会找到符合自己特点的学习方法，形成自己的价值观和方法论，从而受益终生。
化学学习大致分为两个阶段：一是感性阶段，这是把知识转化衍生由少变多的过程，包括望、闻、问三点。在应用时，三者既可单独应用又可按不同顺序组合应用，目的只有一个，为后续学习积累丰富的感性材料。二是理性阶段，即“切”。它是把感性阶段积累的感性材料去粗取精、去伪存真，上升到理性认识，吸取知识精髓，内化于心，从而把知识删繁就简由多变少。这两个阶段，相辅相承，缺一不可，共同构成一个优化的学习过程。根据望、闻、问、切四者的关系，我们不妨以图1所示的“金字塔”来表示。
2运用“四诊”学习化学新课程的实例一铜与硝酸反应
2.1望
作为教师，一是引导学生认真看书，预习教材；二是提醒学生细致观察教师演示实验。同时，要求学生作好预习笔记和现象记录。
2.2问
对于该知识点，学生提出了以下问题：
问题1为什么铜与浓硝酸反应后的溶液呈现绿色?
问题2铜与稀硝酸反应生成的气体一定是NO吗?怎样收集到纯净的NO?
问题3铜与硝酸反应的化学方程式复杂，怎样有效的理解和记忆?
问题4铜与硝酸反应，硝酸的作用是什么?每种作用各占多大的比例?
问题5铜与硝酸反应和铜与浓硫酸反应有什么区别和联系?……
2.3闻
课堂上，我把问题1、问题2、问题4讲清楚，学生只要聚精会神的听课，心中的问题就会迎刃而解：
问题1：铜与浓硝酸反应生成的NO2呈现红棕色，并部分溶于溶液中；而反应生成的Cu(NO3)2则呈现蓝色，红棕色与蓝色混合则呈现绿色。验证方法是：把铜与浓硝酸反应后呈现绿色的溶液加热，驱赶溶液中的NO2，可以看到，溶液逐渐由绿色变成蓝色。
问题2：由于2NO+O2=2NO2，所以常观察到铜与稀硝酸反应生成的气体是红棕色的，而不是无色的。那么，怎样收集到纯净的NO?方法是：首先在盛稀硝酸的试管中加少量大理石，利用产生的二氧化碳营造无氧环境；然后，加入铜片；待气体有大量产生，用排纯碱溶液的方法收集NO。
问题3：铜与浓(稀)硝酸反应的化学方程式分别为：Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
从中看出：一是两个反应属于部分氧化还原反应；二是硝酸在反应中起到氧化和成盐(酸性)两个作用，在反应中所占比例分别是：铜与浓(稀)硝酸反应，氧化和成盐各占50％；铜与稀硝酸反应，氧化占25％，成盐占75％。
对于问题3、问题5呢?我们的做法是：
问题4：引导学生讨论交流，现把部分讨论心得摘录如下：一是多动笔，重复书写几次；二是标出电子转移的方向和数目；三是把它改写成离子方程式；四是作习题，加深印象。五是可以联想识记，例如，记忆铜与稀硝酸反应的化学方程式，如果与“三八妇女节、三八分界线”相联系，就很容易记住该反应的化学方程式。
问题5：引导学生从反应条件、剧烈程度、现象、反应类型等方面进行对比分析，从而得出二者的区别与联系。
2.4切
一是知识小结。在教学中，我引导学生用韵语小结，效果很好，不妨摘录一首，以飨读者：
渔家傲·铜与硝酸反应
浓酸反应风景异，同学来神无睡意。四面目光同聚起。
众目里，红云绿水人叹奇。
稀酸反应悄无息，反应比例三八计。气泡悠悠轻漾起。
人不寐，试管口边红色集。
二是学习方法的再认识。学生有如下总结：该学习过程，在预习听课的基础上，主要采用了比较学习的方法，理清了关系，贯通了知识，应该熟练掌握并应用。不足的地方是实验不够充分，学校应创造条件，让学生多动手实验，而不仅仅限于教师的演示实验。
3结束语
微波消解法测定化学需氧量 篇7
化学需氧量 (Chemical Oxygen Demand, 简称COD) 是指在一定条件下, 用强氧化剂氧化水中的还原性物质 (主要是有机物) 所消耗氧化剂相对应的氧的质量浓度, 它是表示水中有机污染程度的指标之一[1]。水体中的有机物污染很普遍, 因此C O D成为有机物相对含量的指标之一, 也是环保监测的一项重要指标。
目前, 国内COD的测试方法主要是高锰酸钾法 (CODMn) 和重铬酸钾法 (CODCr) 。CODCr多用于工业废水和生活污水的分析, 是我国测定化学需氧量的标准方法, 该方法具有测定结果准确、重现性好等优点, 但消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银, 为了消除氯离子的干扰, 需加入硫酸汞加以掩蔽, 硫酸汞毒性很大, 而且分析时间较长[1]。近年来, 快捷、省试剂、污染小、结果可靠的微波消解法测定COD, 日益引起人们的重视。但由于使用聚四氟乙烯做消解管, 造价昂贵, 且消解完毕仍需标准硫酸亚铁铵溶液回滴[2]。
本实验采用微波消解与光度法结合测定COD, 在微波能量作用下, 可加快分子运动速度, 缩短消解时间[3], 实验时间从原来的2~4 h缩短到4 min;且省去催化剂, 避免了对环境造成二次污染, 降低试验成本。该法具有分析速度快, 消解完全, 操作简便宜行, 试剂用量少等特点, 对于模拟废水的C O D测定, 取得了满意的结果。
1 仪器及试剂
1.1 仪器
λ-17型紫外-可见分光光度计 (美国P-E公司)
WP650型微波炉 (南京三乐集团有限公司)
1.2 试剂
所用试剂均为分析纯试剂。
0.10 mol/L K2Cr2O7标准溶液:准确称取120℃烘干2 h的K2Cr2O7 7.3545 g, 用二次蒸馏水溶解并稀释定容至250 mL。
0.10 mol/L (NH4) 2Fe (SO4) 2溶液:称取19.6065 g (NH4) 2Fe (SO4) 2, 加入10.0mL浓硫酸, 用二次蒸馏水稀释定容至500m L。每天标定一次。
试亚铁灵试剂:称取0.7425 g邻菲罗啉, 0.3475 g FeSO4﹒7H2O于棕色瓶中, 加去离子水50.0 mL。
COD=500 mg/L邻苯二甲酸氢钾溶液:准确称取110℃烘干2 h的邻苯二甲酸氢钾0.2128 g, 用二次蒸馏水稀释定容至500 mL。
1000 mg/L Cl-溶液:称取NaCl固体0.4120 g, 用二次蒸馏水溶解, 稀释定容至250 mL。
Ag2SO4-H2SO4 (1g-100mL) :准确称取Ag2SO4 0.5008 g, 溶于50.0 mL浓硫酸中。
2 实验方法
准确移取3.0 mL COD=500 mg/L邻苯二甲酸氢钾溶液于50 mL圆底烧瓶中, 加入3.0 mL 0.05 mo/L的K2Cr2O7标准溶液, 6.0 mL浓硫酸。将烧瓶加塞密封, 轻轻摇均, 放置在微波炉内, 在功率为520W下, 消解4 min。取出后冷至室温, 准确取出1.00 mL试液, 定容至10 mL, 用蒸馏水做参比, 在波长为440 nm条件下, 测定此溶液中剩余Cr6+的吸光度。
3 实验结果与讨论
3.1 微波消解最佳条件选择
微波加热与传统的加热方式不同, 微波具有很强的穿透力, 有非常有效的瞬时深层加热作用, 其加热是从内到外进行的[5]。
按照实验方法配置溶液, 选定不同功率和微波消解时间, 分别做5次平行测定。在功率为520 W消解4 min条件下, COD值为495.0 mg/L;在功率为520 W消解5 min条件下, COD值为554.5 mg/L;在功率为650 W消解4 min条件下, COD值为561.4 mg/L。
从结果可以看出, 消解最佳条件为功率为:消解功率520 W, 消解时间4 min。
3.2 酸的加入量
在重铬酸钾法测定化学需氧量中, 加入的硫酸的量对氧化速度有很大的影响[4]。在上面所得出的消解条件下, 不改变其他试剂加入量的情况下, 加入不同体积的浓硫酸, 进行消解测定, 分别做5次平行测定。
当浓硫酸的加入量分别为3.0 mL时, COD值为168.0 mg/L;当浓硫酸的加入量为6.0 mL时, COD值为495.0 mg/L;当浓硫酸的加入量为8.0 mL时, COD值为534.8 mg/L。
从结果可以得出, 当加入3.0 mL的浓硫酸时, 结果偏低, 消解不完全;当加入6.0 mL的浓硫酸时, 试验结果理论值保持一致, 误差仅为1.00%;当浓硫酸的加入量为8.0 mL时, 试验结果偏高而且不稳定。所以本试验选择浓硫酸的量为6.0mL, 即浓硫酸的体积体积与试样总体积的比为1:2。
3.3 催化剂的影响
传统的K2Cr2O7回流法, 用Ag2SO4作催化剂, 价格昂贵, 且易造成贵金属资源的浪费。
在以上所得出的消解功率和消解时间条件下, 即消解功率为520 W、消解时间为4 min, 不改变其他试剂的加入量, 加入6.0 mL Ag2SO4-H2SO4 (1g-100mL) 溶液, 用来代替不加催化剂时的6.0 mL浓硫酸。溶液中其他试剂的加入量同上。分别做5次平行测定。加入Ag2SO4作催化剂, 测得COD值为534.8 mg/L;不加催化剂, 测得COD值为495.0 mg/L。
从测定结果可以得出:加催化剂的情况下, 部分K2Cr2O7分解使得试验结果偏高;不加催化剂的情况下, 试验结果与理论值保持一致。所以本试验不加银盐催化剂。
3.4 化学需氧量与吸光度的关系
用邻苯二甲酸氢钾溶液配制COD值分别为500 mg/L, 400 mg/L, 300 mg/L, 200 mg/L, 100 mg/L的标准溶液, 分别加入烧瓶中, 然后分别加入5.0 mL 0.05mo/L的K2Cr2O7标准溶液, 浓硫酸10.0 mL, 在消解功率为520 W, 消解时间为4 min条件下进行消解, 消解后, 测出溶液在440 nm的吸光度A值。
可以得到C O D与A的关系式为COD=1981.71-3867.77×A, 相关系数为-0.9951。
水样测量
准确移取1.0 mL COD=500 mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液于烧瓶中, 分别加入0.5 mL, 1.5 mL, 2.0 mL 500 mg/L葡萄糖溶液, 试样总体积不足5.0 mL的用二次蒸馏水补充, 在消解功率为520 W、消解时间为4 min的条件下消解, 测出溶液在440nm的吸光度A值, 然后利用COD与A的关系式得出对应的COD值。所得结果见表1。
由实验结果可以看出, 本测定法可以用来测定C O D。
氯离子的干扰
氯离子与重铬酸根共存的情况下, 加硫酸并加热时能产生氧化还原反应, 有游离氯生成, 从而降低了重铬酸根浓度, 使测定结果偏高。但由于在常规方法中有银催化剂存在, 对氯离子的干扰有一定的抑制作用[7]。本试验通过测定氯离子存在时溶液的吸光度, 得出溶液的吸光度与氯离子浓度之间的关系式。
取COD=500 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液4.0 mL, 分别加入浓度为1000 mg/L的氯离子溶液0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 试样总体积不足5.0 mL的加二次蒸馏水补充, 然后加入5.0 mL 0.05 mol/L K2Cr2O7标准溶液, 10.0 mL浓硫酸。在微波功率为520 W, 时间为4 min条件下消解, 然后测出溶液的吸光度A值。
可以得到吸光度A和氯离子浓度之间的关系式为A=0.0013+3.25×10-4[Cl-], 其中[Cl-]<300 mg/L。
4 结论
根据重铬酸钾在酸性介质中氧化污水中的还原性物质, 从而测定污水的化学需氧量。本文利用微波做能源, 在不加银盐催化剂的条件下进行消解。实验表明, 该方法操作时间短, 测定一个样仅用10分钟, 远远低于标准方法的2~4小时;避免了硫酸汞和贵重银盐的使用, 不会造成二次污染, 降低了分析成本。该方法操作简单快速, 试剂用量少成本低, 可作为经典重铬酸钾回流法的替代方法。
参考文献
[1]李彦娥, 赵秀兰.化学需氧量测定方法的研究进展[J].干旱环境检测.2005, 19 (1) :50～52
[2]吴学深, 夏东升, 陆晓华, 等.微波消解光度法快速测定无挥发性废水的化学需氧量[J].应用化工.2005, 34 (8) :503～505
[3]李太友, 刘琼玉, 涂平.化学需氧量的快速测定方法及其研究进展[J].城市环境.2002, 16 (3) :38～39
[4]刘兴艳.用微波消解快速测定化学需氧量[J].四川师范大学学报 (自然科学版) .1 9 9 4, 1 7 (3) :35～4 0
[5]赵登山.微波消解法快速测定废水中化学需氧量[J].淮阴工学学院学报.2006, 15 (1) :63～65
[6]王振辉.分光光度法测定COD[J].环境保护科学.2003, 29 (116) :43～47
化学镀法 篇8
随着电子产业和通信事业的飞速发展以及电子电器设备的广泛应用,电磁辐射日益严重,已成为一种新的污染。为减弱设备的电磁辐射及相互之间的干扰,需要对设备机壳金属化或导电化,其中导电涂料是近期迅速发展的一种功能性涂料,它能赋予物体导电性,是尖端技术的重要材料,具有成本低、工艺简便、实用、能适应较复杂外壳形状等优点,广泛应用于现代社会的各个领域,如集成电路元件的导电连接、电磁屏蔽干扰、飞机隐形材料、导电或抗静电涂料等。其中的导电填料主要是金属粉末(Au、Ag、Cu等)或纤维,但金粉昂贵的价格限制了它的应用。银粉或银浆料是现在广泛使用的一类导电填料,具有良好的导电导热性能,但Ag在直流偏压作用下,容易发生迁移导致短路,大大降低了应用的安全系数,而Cu由于在空气中容易氧化形成一层绝缘的氧化膜,实用程度很低。在铜粉表面镀银形成铜银双金属粉,既可提高铜粉的抗氧化能力,又可保持铜粉的优良特性[1~6]。
目前铜粉镀银工作主要采用银氨溶液制备,但由于该方法利用Cu置换Ag+生成的Cu2+容易与NH3生成[Cu(NH3)4]2+吸附于铜粉表面,从而阻碍置换反应继续进行,因此经一次镀银反应只能得到点缀结构的镀层,表面含银量低,不具备常温抗氧化性,造成Ag的大量浪费,同时还存在沉积速度不高、颗粒间团聚较严重、银镀层与铜粉的结合力不强等问题。针对上述问题,本实验选用EDTA二钠盐为络合剂,与Ag+形成络合离子控制Ag的生成速率,又使生成的Cu2+形成配位体,防止[Cu(NH3)4]2+吸附于铜粉表面,可一次制得高效抗氧化镀银铜粉。
2 实验
2.1 原料
铜粉(400目)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二纳盐)、AgNO3、葡萄糖、酒石酸钾钠、NaOH、浓H2SO4、硬脂酸甘油酯、偶联剂、二甲苯,均为分析纯。
2.2 设备
S600离心机、79-1磁力加热搅拌器。
2.3 铜银双金属粉的制备
分别用质量分数为5%的NaOH和H2SO4除去铜粉表面的油渍和表层氧化物,经蒸馏水洗净后待用;在EDTA二钠盐水溶液中加入处理过的铜粉,室温下搅拌均匀;加入AgNO3溶液,使Cu置换出Ag+,让Ag沉积在铜粉表面;加入少量还原剂(葡萄糖和酒石酸钾钠)还原溶液中微量的Ag+,使微量银也沉积在铜粉上,在铜粉表面形成一层致密的银保护层。上述的反应液经离心过滤后用蒸馏水洗涤至中性,在干燥箱中烘干即得到铜银双金属粉。所得粉末用硬脂酸甘油酯、二甲苯和偶联剂等混合液浸泡1 h后干燥,得到抗氧化、多层结构的镀银导电铜粉。铜银双金属粉工艺流程示意图见图1。
2.4 性能测试及表征
2.4.1 抗氧化性测试
本实验用增重百分比表征样品的抗氧化性能。取一定量镀银铜粉置于陶瓷坩埚中,在100℃下用烘箱烘1 h,去除表面的吸附水分,然后用马弗炉分别在120℃、140℃、160℃、180℃、200℃下煅烧30 min,再用电子天平准确称量每一温度煅烧后样品的增重,按公式(1)计算增重百分比。
式中,W为镀银铜粉的增重百分比;m1为镀银铜粉的质量;m2为镀银铜粉煅烧后的质量。
2.4.2 电阻测试
用50 mL烧杯装满所得粉末,松装状态下用万用表测其电阻(表头相距3 cm,插入深度1.5 cm)。
3 结果与讨论
3.1 主盐浓度对镀层抗氧化性的影响
图2是不同AgNO3浓度对镀层抗氧化性的影响。从图2可以看出,随着AgNO3浓度的增大,铜银双金属粉的抗氧化性逐渐增强,但是当AgNO3浓度超过0.04 g/L时,铜银双金属粉的抗氧化性能随AgNO3浓度的增大而减弱。这是由于当AgNO3的浓度太低时,生成的Ag粒较少,不利于Ag对铜粉的包覆。但是当AgNO3浓度过高时,会增大Cu与Ag+置换反应的速度,在相同的时间内溶液中有更多的Ag生成,增加了Ag微粒间的碰撞机会,使晶核的形成速度和生长速度均加快,部分Ag颗粒迅速长大,导致沉积到铜粉表面的Ag颗粒较大,且有更多的Ag颗粒未能沉积到铜粉表面,造成Ag的浪费[7]。因此,AgNO3溶液的最佳浓度为0.04 g/L。
3.2 搅拌速度对镀层抗氧化性的影响
在AgNO3与Cu的置换反应中,改变搅拌速度,将制得的镀银铜粉放在马弗炉中于200℃下煅烧30 min,研究不同的搅拌速度对镀银铜粉抗氧化性的影响,结果见图3。从图3可以看出,随着搅拌速度的增加,粉体的抗氧化性先增强后逐步减弱。这是由于当搅拌速度较小时,铜粉未被均匀搅拌,Ag不能均匀地包覆在铜粉表面,导致Ag的包覆性差,故容易氧化。但是当搅拌速度过大,Ag则很难牢固附在Cu表面,镀层的抗氧化性也会变差。
3.3 EDTA二钠盐溶液浓度对镀层抗氧化性的影响
在制取镀银铜粉的过程中,EDTA二钠盐溶液与镀银铜粉的抗氧化性关系见图4。从图4可以看出,随EDTA用量的增加,铜银双金属粉的抗氧化性能先增强后减弱。这是由于EDTA与Ag+形成了稳定的络合物,降低了溶液中游离Ag+的浓度,从而有效降低了Ag+被还原的速率,并降低了Ag的形核和生长速度,有利于银晶粒在还没长大时便沉积到铜粉表面,故适量的EDTA二钠盐溶液有利于Ag的均匀涂覆,可改善包覆情况。但当EDTA的用量太多时,Ag的生成速度会很慢,先沉积到铜粉表面的Ag与Cu形成大量微电池[5],在其作用下,Ag的缓慢生成会增加其在点缀镀层部位沉积的几率,更多的Ag将沉积在点缀部位,使Ag在铜粉表面沉积得愈加不均匀,导致铜银双金属粉的抗氧化性减弱。
3.4 后处理对镀层抗氧化性的影响
将制好的镀银铜粉用硬脂酸甘油酯等混合溶液处理,浸泡1 h后干燥,将其与未经硬脂酸甘油酯溶液处理的粉末进行对比,结果见表1。从表1可以看出,使用硬脂酸甘油酯稀溶液处理的铜粉其电阻比较稳定。这主要是因为用化学方法在铜粉表面包覆Ag时,Ag含量较低,Ag层的分布不均匀,有的铜粉表面可能直接裸露在外,放置一定时间就易氧化,而在Ag保护层外再加上一层有机酸酯保护层,就能弥补Ag包覆不均匀的缺陷,使铜粉抗氧化性能高[4]。
(Ω)
4 结论
(1)制备镀银铜粉时,采用主盐浓度为0.04g/L、搅拌速度为800 r/min的工艺条件,能使铜粉获得最佳的抗氧化性能。
(2)使用EDTA二钠盐,能促使Ag均匀包覆在铜粉表面,从而使铜粉的抗氧化性增加。由于包裹了一层有机膜,弥补了在Ag含量较低情况下镀层不均匀的缺陷,从而提高了铜粉的抗氧化性。
参考文献
[1]刘志杰,赵斌,张宗涛,等.铜超微粉末的表面改性及其抗氧化性能[J].华东理工大学学报,1996,12(3):193-195.
[2]高保娇,高建峰,蒋红梅,等.微米级铜-银合金粉镀层结构及其抗氧化性[J].物理化学学报,2000,16(4):366-368.
[3]曹晓国,张海燕,黄惠平.微米级铜银双金属粉的制备及其抗氧化性能研究[J].材料导报,2006,20(10):151-153.
[4]周文君,骆超群.镀银铜粉导电涂料的研究[J].杭州师范学院学报(自然科学版),2005,4(4):301-304.
[5]高保娇,蒋红梅,张忠兴.用银氨溶液对微米级铜粉镀银反应机理的研究[J].无机化学学报,2000,16(4):669-674.
[6]廖学红,朱俊杰,邱晓峰,等.类球形和树枝状纳米银的超声电化学制备[J].南京大学学报(自然科学版),2002,38(1):119-123.
中考化学框架型推断题解法探究 篇9
例1 (2010年桂林) 图1表示初中化学里常见物质之间的转化关系 (部分生成物未全部标出) , A、B为常见的气体, C为常见液体, C、乙为植物光合作用必需的物质, 丙和戊均为黑色固体, 己为红色固体, F是一种具有刺激性气味的气体, 其水溶液呈碱性.
(1) 写出甲、C、F的化学式:甲____;C;F.
(2) 写出E和乙反应的化学方程式 .
(3) 某兴趣小组利用丁和戊反应在实验室制取物质己, 根据所得的物质己的质量, 求得参加反应的物质丁的质量, 但实际消耗的物质丁的质量远远超过计算值, 其原因可能是 (从实验过程分析, 任意答两点) .
解析:本题是一道综合性比较强的推断题, 解题的关键就是要找到突破口, 根据题给信息可知, 植物进行光合作用的原料是水和二氧化碳, 由此推知, 乙是CO2, C是H2O, 再结合题给框图分析, F是一种具有刺激气味的气体, 其水溶液呈碱性, 故知F是NH3, 可见E应该是碱, 因乙是CO2, 并结合所学知识推知甲是CaCO3, 则D是CaO, E为Ca (OH) 2, 由乙+丙→丁, 推知丙是C, 丁是CO, 再结合“丙和戊均为黑色固体, 己为红色固体”推知己是Cu, 戊是CuO.
答案: (1) 甲:CaCO3 ; C:H2O ;F:NH3 (2) Ca (OH) 2+CO2=CaCO3↓+H2O (3) ①为排尽装置中的空气需要先通一会儿丁 (CO) ; ②实验结束后, 为防止生成红色固体己 (Cu) 被氧化, 应继续通入丁 (CO) 直到装置冷却到室温.
点评:有些推断题的突破口在于对题目中所涉及物质给予一定的提示, 而本题的突破口是初中化学学习中的一些特殊的反应, 因此抓住题目所给信息以及对所学知识进行适当总结是解推断题的关键.
例2 (2008年成都市中考题) A、B可发生中和反应, D是生活中最常见的液体.通常情况下, F、G、I为气体, 且F是一种清洁能源.x是目前应用最广泛的金属, y常用作食品干燥剂.各物质间的转化关系如图2所示 (个别产物略去) .
(1) B俗称
(2) F与G混合后遇明火可能发生 与F此性质相似的气体还有
(3) 反应①的反应类型是____;使用金属X制成的刀具切、削菠萝等酸性水果后应及时____原因是____.
(4) 反应 (2) 的化学方程式为.
(5) 反应⑤中, 将B的固体粉末与 (NH4) 2SO4等混合研磨, 可区别 肥与钾肥.
(6) 反应③发生时放出大量热, 化学方程式为 .
反应④的条件是 实验现象是 .化学是研究物质及其变化的科学, 比较反应③④, 你对化学变化的认识是: (写2条) 、 .
解析:解答此题的关键是找好“突破口”, 也就是根据题中的信息先找出我们非常熟悉的容易判断的物质, 然后根据物质相互之间的关系顺推或逆推得出其他物质.根据本题目的描述, 我们很容易判断出D是水, x是铁, y是氧化钙;再进一步推出F是氢气, 然后根据相互之间的转化可分析、推断出其他物质.
答案: (1) 熟石灰 (或消石灰) (2) 爆炸 甲烷或一氧化碳等 (3) 置换反应 洗净擦干 铁比氢活泼, 酸性物质加快锈蚀速率 (4) CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl (5) 氮 (6) CaO+H2O=Ca (OH) 2 点燃 剧烈燃烧, 火星四射, 放热, 生成一种黑色的固体有新物质生成、有能量变化、有放热和吸热现象等
点评:学习应当贴近生活, 联系实际, 这是课程标准对化学教学的新要求, 日常生活中最常见的现象与问题都可能成为命题的素材.本题很好地将所学知识运用到解决实际问题中去.本题要充分利用题目所给信息, 把较为明显的信息转换成已知物质, 代入题目中推测出其他物质, 就能得出正确答案.
书写化学方程式的“五步骤”法 篇10
例如:写氯酸钾受热分解制取氧气的方程式时, 具体步骤如下。
第一步:写出反应物、生成物各物质的化学式, 反应物的化学式写在左边, 生成物的化学式写在右边, 中间用“—”相连, 若反应物生成物不只一种, 彼此间用“+”号相连。
第二步:配平化学方程式, 在反应物、生成物各物质化学式的前边, 分别配上一个适当的化学计量系数, 使反应物和生成物中同一种原子的总数都相等。
第三步:注明反应发生的条件, 若反应条件只有一个, 则将其注于“—”上方, 若反应条件不只一个, 则应分注于“—”的上、下方。如果不只一个的条件中有“加热” (即△) 通常要将“△”注于“—”下方, 其他条件注于“—”上方。
第四步:标明“↑”或“↓”的箭头, 若反应物中无气体或难溶性固体, 生成物中出现了气体或难溶性固体, 则要在生成的气体或难溶性固体物质化学式后标明“↑”或“↓”的箭头。
第五步:改“—”为“”。
书写化学方程式时, 不论是简单一些的, 还是稍复杂的都要要求学生严格按照五步骤进行, 使学生慢慢形成习惯。如:
化学镀法 篇11
摘 要：合作学习法强调学习过程中学生的主体地位，能够调动学生的积极性，有效提高课堂效率。结合初中化学的教学实践，提出了合作学习法在实施中的一些建议和做法，旨在借此推动化学教学方法的创新，进一步实现素质教育目标。
关键词：合作学习；化学教学；课堂效率
随着新课程标准的实施，教学过程中更加注重发挥学生的主体地位，促进学生思维能力、探索能力和创造能力的发展。合作学习法就是在学习过程中，通过构建学习小组，让学生自主探索、合作开展学习，教师在其中主要发挥引导作用，通过有效的互动和评价反馈，引导学生探索未知知识，加深对知识点的理解。作为一门自然学科，初中化学具有一定的探索性，开展合作学习有利于调动学生的积极性，让学生主动探索、独立思考，逐渐培养创新精神和实践能力，实现综合能力的提高。那么，在教学实践中，应该如何运用合作学习法提升化学课堂效率呢？
一、构建学习小组，引导学生进入学习过程
组建学习小组是进行合作学习的首要环节，也是提升课堂效率的基础。在组建学习小组时，应充分发挥教师的引导作用，即教师在充分了解学生的知识储备、性格特征、学习能力等方面的基础上，指导学生在自愿的基础上组成学习小组，并选出组长、记录员、监督员、汇报员等不同角色，确保每个小组内由不同学习层次、不同性格爱好的学生组成，从而使合作学习过程得以顺利进行。在学习小组成功组建后，应通过设定有效的问题或任务，引导学生进入学习过程，并按照各自不同的分工来完成学习任务。例如，在学习溶液一节时，结合本堂课的重点，我提出问题：怎样配置一定溶质质量分数的氯化钠溶液，然后让学生组成学习小组，合作进行实验探索，学生的积极性被充分调动起来，每个人都参与到实验过程中，亲身体验溶液的配制。可见，在合作学习过程中，充分发挥教师的引导作用，合理选择进行合作学习的任务，是提高化学课堂效率的关键所在。
二、小组进行合作学习，充分发挥学生的主体地位
在学生的合作学习正式开展之后，教师应放手让学生自主探索，充分发挥学生的主观能动性，让不同的学生在小组中发挥自己的作用，并学有所得。在合作学习中，教师应注意及时转变角色，多参与学生的合作学习，并在小组学习出现困难和问题时及时予以指导，确保合作学习的顺利进行。例如，在溶液的配制这一实验中，让学生按照学习任务和不同分工，自己去配制一定溶质质量分数的氯化钠溶液。在这一过程中，从化学实验器材的选取、实验步骤的设计、实验内容和结果的记录到实验结果的分析，完全由学习小组的成员自主进行，教师仅在必要的时候给予帮助。小组实验完毕后，学生以小组为单位，讨论配制不同质量分数的氯化钠溶液所需水和氯化钠的体积。这一过程中，学生在主动探索中理解了溶液的含义，掌握了溶液配制的方法，并初步掌握了溶质质量分数这一概念。
三、展示学习成果，开展师生有效互动
合作学习的最终成果需要在班级内公开展示，这不仅能够带给学生成功的喜悦，让学生体验到学习化学的乐趣；更能在师生之间、学习小组之间形成良好的互动，在共同交流中增长知识。因此，在小组单独活动结束并取得一定成果后，教师要及时组织学生在课堂上展示学习成果，开展有效的互动学习，促进合作学习效果的提升。在这一环节中，教师应至少选取一个小组为代表，然后组织学生对该小组的实验结果进行讨论分析，教师本身也应当努力融入学生的讨论中，和学生一起想办法。在交流评价的环节，如果时间有限只能使部分小组获得发表观点的机会，应多采用随机选取的方式，避免造成小组间机会不均等；另外还可以考虑在课外创造机会，比如在课后将小组合作完成的实验装置设计图或实验报告等成果展示在教室后面的学习园地等。例如，在溶液一节中，学生以小组为单位得出实验结果后，我让每个小组选出一名代表，公布本小组的记录结果，然后全班同学集体交流实验过程，如使用托盘天平称量氯化钠时要注意些什么？用量筒量取液体读数时应注意什么？准确配制一定溶质质量分数的溶液，在实际应用中有什么重要意义？这样在互动交流中，学生的理解更加透彻，既提高了课堂效率又增进了师生之间、学生之间的情感。
四、进行评价反馈，加深学生的知识体验
对学习小组合作学习结果进行评价反馈，不仅是对学生学习结果的检验，更是保证合作学习效率的关键。在评价反馈环节，教师要发挥积极作用，既要充分鼓励、尊重学生的看法和意见，又要指出合作学习过程中的不足，使合作学习小组更好地发挥作用。首先，教师应注重对小组集体的评价，让学生树立集体观念和合作意识，形成合作学习的良好局面，促进学习任务的完成。其次，教师不应忽视对学生个人的评价，对于表现突出的学生要给予充分的肯定，让学生获得一定的成功感。尤其是对于化学成绩较差的学生，更应注意发现他们在合作学习中的进步，及时给予表扬和鼓励，让他们体验学习化学的乐趣。最后，教师要注重在评价反馈环节帮助学生发现问题，并引导他们在下一步的学习中或者在课外练习中逐个突破，从而加深对知识点的理解，保障合作学习的效果，进一步提升课堂效率。
总之，合作学习的实施需要建立在化学教师充分把握教材的基础之上，结合教学难点和重点，认真筛选学习内容，并在此基础上引导学生开展充分的合作和交流，才能保障合作学习效果的实现，进一步提升化学课堂效率。
参考文献：
[1]李丛伟.高中化学课堂小组合作学习实施现状的调查与思考[D].河北师范大学，2011.
[2]刘全敏.新课程下化学课堂教学技能的研究[D].曲阜师范大学，2013.
[3]韦湘.合作学习在高中化学总复习中的实践与研究[D].广西师范大学，2007.
初中化学课堂导入法之我见 篇12
一、实验导入法
实验教学在化学教学起着非常重要的作用。用化学实验引入新课, 实验中出现的有趣现象, 可激发学生的学习兴趣和强烈的好奇心。比如在讲到物理变化和化学变化的概念时, 可先分别做水蒸发实验和胆矾跟氢氧化钠反应的实验, 提醒学生观察实验的不同之处, 通过让学生发现实验结果的不同来引出物理变化和化学变化的概念。
二、故事引入法
讲解“二氧化碳性质”时可以通过讲故事导入:在意大利那不勒斯有一个著名的屠狗洞。据说洞中有一个屠狗妖, 人进入洞内安然无恙, 狗却必死无疑。科学家波曼尔决定探个究竟。一天, 他打着火把牵着狗走人洞内。他发现火把的燃烧有点飘忽不定, 不一会儿狗就晕倒了。可是当他蹲下想看令究竟时, 他自己马上也感到呼吸困难了。他抱起狗走出洞外, 哈哈大笑:这屠狗妖就是……你能猜出屠狗妖是谁吗?这样引入新课使枯燥的知识变得趣味横溢了。
三、新闻资料导入法
所谓新闻资料导入, 指的是借鉴当今社会的热点新闻报道或者是以往的事实报道引入。既是史实和热点新闻, 学生也必定很感兴趣, 而感兴趣就有了学习的动力。
在讲蛋白质时, 可用三聚氰胺事件作导入:6月28日, 位于甘肃省兰州市的中国人民解放军第一医院泌尿科收到第一例婴儿患有“双肾多发性结石”和“输尿管结石”的病例。此后全国很多婴儿也患肾结石。后经调查才发现这些“结石宝宝”都服用了同一种奶粉———“三鹿”牌婴幼儿配方奶粉。这些奶粉均添加了三聚氰胺。三聚氰胺是一种化工原料, 可导致人体泌尿系统产生结石。为什么要添加三聚氰胺呢在乳制品中添加三聚氰胺就能提高蛋白质的检测量。通过这种方式引出蛋白质, 能激起学生了解蛋白质的动机。
在乳制品中添加三聚氰胺, 就能提高蛋白质的检测量
四、化学史导入法
在巩固元素的相对原子质量时, 可以为学生介绍我国化学家张青莲教授测得所有样品铟的平均丰度比。1991年8月, 国际原子量委员会在汉堡会议上评审根据该实验中铟同位素丰度, 得出铟原子量为114.818±0.0004, 会议决定推荐铟原子量新值为114.818±0.003, 刷新了1969年沿用的旧值114.82±0.01。这是我国测定的原子量首次被采用为国际标准。这是一件很了不起的成就, 国际友人都为之赞叹说, 一位年逾80岁的老人仍能做此精密测定工作, 非常难得。这是很高的荣誉, 也是我们国家和民族的光荣。这样的引入不但吸引学生, 还可以加强学生作为炎黄子孙的优越感和自豪感, 从而加强爱国主义教育。
五、科普导入
初中化学作为化学学习的起步, 按照《课标》的要求, 了解知识居多.在难度及深度上不作要求.但这决不意味着对初中化学知识只需了解皮毛, 教学中也需要适当对内容作纵深发掘的。在导语设计中, 有时我会适当增加一点科普知识来拓展学生的知识面。例如在讲述《酸和碱之间会发生什么样的反应》时我是这样来设计导语的:“生活中我们老听到有人说胃痛, 胃反酸, 这是因为人的胃液里有溶质质量分数为0.45%-0.6%的盐酸。胃液里的盐酸能够促进胃蛋白酶的催化作用, 使蛋白质被水解吸收, 还能够使蔗糖、麦芽糖水解, 具有杀菌功能。但胃酸过多, 会影响人的消化, 严重时会导致胃穿孔, 这时最好服用含碱性的药物, 如胃舒平 (含Al (OH) 3, ) 。为什么服用这样的药品可以治胃痛与胃反酸呢?这是用了什么原理呢?学了本节课你就会找到一个明确的答案。”我发现学生对这一小段科学知识听得津津有味, 下面的教学进行得就比较顺利了。
花样百出的新课导入, 再配上老师生动的语言, 学生在化学课堂上常常收获惊喜, 久而久之, 他们形成一种习惯的想法, 上化学课很有意思, 自然一上课就很兴奋, 很有激情, 课堂效率自然也就高了。因此, 教师应重视导课艺术的培养
参考文献
[1]陈凤姣, 化学课堂导入阶段学生兴趣调查研究[J].忻州师范学院学报2006, 22 (2)
[2]何金融浅谈初中化学教学中新课的导入[J]科教文汇2009 (11)