滴定分析能力

2025-02-02

滴定分析能力（共6篇）

滴定分析能力篇1

摘要：滴定分析的特点是理论与实践紧密结合, 滴定分析实验一直是化学实验教学中的难点, 进行理论与实践整体教学设计无疑是一个行之有效的办法。教学过程中注重细节的实施方法, 能取得满意的教学效果。

关键词：中职学生,滴定分析能力,教学尝试

滴定分析是分析化学实验的重要部分, 其特点是理论与实践紧密结合, 实践性很强, 应用范围广, 是化学最重要也是最实用的基本操作技能之一。滴定分析是利用专用仪器和化学反应计量关系来认识客观世界的一种化学方法, 它对学生的化学思维能力、综合分析能力、动手操作能力、理论结合实践的能力等都有较高的要求。目前, 中职学生的现状是学习基础差, 领悟能力、逻辑思维能力、分析判断能力、模仿能力以及自我约束和纠错能力参差不齐, 能自觉进行钻研性学习的学生屈指可数, 因此滴定分析实验一直是化学实验教学中的难点。由于课程的教学时间有限, 要想达到理想的效果, 进行理论与实践整体教学设计无疑是一个行之有效的办法。

1 如何进行整体教学设计

1.1 审视教学内容, 挖掘学生问题所在

传统的化学教学是以事实为本的教学, 因为它通常是围绕着事实性知识展开的, 这种教学注重对具体事实的学习, 强调识记性的知识, 侧重于较低水平的认知, 教学发生在教师的孤立传授和学生的孤立记忆之间, 而孤立的事实性知识的价值是有限的。任何知识都具有多元价值, 要实现知识价值的多元化, 就需要将教学的重心从传授事实性知识转移到“使用”事实, 这样才能使学生所学知识具有长远性和迁移性, 才能有效发展学生的深层理解力和复杂思维能力。人民卫生出版社出版的《分析化学》一书中, 其教学内容是按照学科的逻辑知识结构来编排的, 以往教学通常是按书本的顺序, 先讲授理论, 紧跟着安排相应内容的实验, 由于受授课计划的安排, 实验中出现的问题基本上只能点到为止, 学生并没有彻底地理解和掌握。尤其是滴定分析中对误差的理解和控制, 在学生没有任何滴定分析操作经验, 甚至是对分析化学的概念和用途还模糊不清的前提下, 试图通过教师详尽的讲解或是学生大量的练习来达到目的几乎是不可能的, 时间上不允许, 实际上也达不到。由于学生不能很好地理解误差, 操作中对“量”的概念也就大打折扣。

此外, 以结果为目标的实验课, 使得学生按照既定的实验方案进行实验, 以看到预期的实验现象为目标, 学生完成任务的感觉较重, 没有自己探索得到结果的成就感, 因此, 做的滴定次数增多的时候, 学生就会自以为是, 认为自己已经掌握了实验, 不再认真思考和注意细节, 这样的态度对学习分析化学是不利的。

1.2 围绕“量”这个核心, 制订授课计划, 实施整体设计

滴定分析操作的核心是对“量”的控制, 这个“量”有“发散性”, 它使分析理论与操作之间形成密切的联系。在教学中, 强调学生要以“过程”为重心, 在实验过程中摸索药品的取用方法和数量的把握、实验条件的设置、工具的选择、数据的记录、实验的步骤等, 遇到异常情形, 自己思考或同学之间讨论应该如何调整实验方案或步骤。在原有课时不变的情况下, 以《分析化学》一书中从天平的使用到酸碱滴定法为例, 实施整体设计如下。

2 教学过程中注重细节的实施方法

例如在“分析天平称量练习”实验中, 每批20多名学生, 人数较多, 教师对着分析天平讲解仪器操作, 学生围着看, 效果较差。后改为:每位学生面对一台仪器, 由教师指挥进行每一步操作 (对指导教师要求较高, 要预见到每一步骤可能出现的问题) , 同时讲述每步正常情况、操作注意点及出现异常情况的处理方法。要求学生严格遵守纪律, 一个操作正确无误完成后, 才能进行下一步操作。同批学生的程度参差不齐, 在教学过程中, 可以让较快掌握操作要领、完成实验的学生帮助慢一些的学生, 这样, 慢一些的学生会放松紧张的情绪, 愉快地练习;而动作快的学生则利用这个机会巩固所学内容, 事半功倍。

我校有机械式和电子式2种分析天平, 为了学生走向社会能满足各种需求, 要使学生2种天平都能熟练使用。在教学中, 教师总结出简单易行的操作步骤, 先让学生预习实验, 在熟悉天平构造的基础上, 反复看操作步骤, 以便第二天能较快接受教师的讲解。比如“减重法”操作步骤如下: (1) 粗称, 记录m粗=11.2 g, (2) 左物右码, 整数在砝码盒, 小数在圈码, 小数点后第一位在外圈, 第二位在内圈, 半开天平, 光标数字偏左则物重, 需加码, 反之则减码, 直到光标数字移动缓慢, 就可全开天平, 记录读数m1=11.3 840 g。 (3) 估算m1-0.2=11.1 840 g, 根据计算结果, 调整砝码, 然后多次少量地敲药品, 直到天平平衡, 记录m2=?g, 如此重复第三步, 可以称出m3=?g, m4=?g。电子天平的步骤就更简单, 按照下面的步骤进行操作就可以了。开on→显示0.000 0 g→放入药品→有读数, 但不用记录→按“去皮”键一次→显示0.000 0 g→敲药品, 注意少量多次地敲→敲出我们需要的数据范围的数时, 就可记录m1=?g→重复划线步骤, 可以称出m2=?g, m3=?g, m4=?g。步骤简单, 学生普遍都能掌握。

滴定分析中, 主要有称量, 容量器皿的洗涤, 滴定管、移液管、容量瓶使用滴定终点的判断等操作, 由于课时有限, 我们利用学生课余时间, 开展“天平称量练习”、“滴定分析仪器的使用练习”实验, 使学生有专门时间对分析仪器的使用进行反复练习。比如酸碱滴定管使用练习中, 在规范操作的前提下, 要强化训练3种加液的方法:逐滴连续滴加;只加一滴;使液滴悬而未落, 即加半滴。指导教师要讲清要点, 逐个督促检查, 直到学生能基本完成滴定管、移液管、容量瓶使用的正确操作, 在后续的实验教学中进一步巩固这些操作, 使学生最终能熟练掌握规范的操作技能、技巧。

改革测评方法, 采用形成性测评与总结性测评相结合的测评方法。形成性测评是对学生平时的各实验过程和结果的及时测定与评价, 贯穿在学生解决问题时推理判断、实验活动、交流总结的全过程。如实验报告的分值要适当调低, 实验的预习、操作等分值应适当提高, 因为后者更能反映学生的实验操作技能和观察能力。总结性测评是在实验课结束后, 由学生随机抽取实验题目由教师为其实验过程和结果进行考核评分, 即实验考试。这种方式, 可以较集中、全面地考查学生对知识的积累、运用程度, 也是对经常性实验活动的检验。

3 教学总结、评价和反思

在整体设计教学之前, 学生学习过程中存在的问题大致有以下几方面:称量数与滴定所耗体积数不成正比, 同一份样品标定出的浓度每个小组的实验结果都不相同, 终点颜色各异, 相对平均偏差普遍都大于0.2%, 操作技能不熟练, 实验兴趣低下, 部分学生对实验有厌烦情绪。通过整体设计教学, 学生边实验边学理论, 而且是反复实验, 在反复的过程中, 教师边指导, 边启发, 给出合理的建议和整改方案, 比如, 操作过程中应该每人独立完成实验, 仪器的洗涤和其他操作应该严格按照规定来做。在硫代硫酸钠标准溶液的标定中, 需加50 ml蒸馏水稀释溶液, 学生通过思考与查阅参考书, 了解到水的多少影响到溶液的酸度, 直接影响结果, 这就说明学生确实在自觉主动和研究性学习方面大有进步。还比如高锰酸钾法测硫酸亚铁的含量实验中, 溶液的酸度对结果大有影响, 除了会析出二氧化锰外, 铁离子也容易水解产生沉淀。这些都是学生实验中发现的问题, 然后在教师的指导下很好地理解和掌握了实验原理, 从而对滴定操作的控制提升了一个层次。

综合起来, 整体教学设计有下面几个特点:一是从分析化学的学科特点出发, 注重“量”的核心概念, 注重严谨的操作训练, 以学生为中心, 重视对学生的自学和探究, 有效地把理论和实践联系在一起, 实现课程整体设计的目标;二是从中职教育的特点出发, 理论精讲, 以够用为原则, 教学节奏和教学内容的难度和深度把握得当, 重视对学生动手能力的培养, 培养学生严谨的学习态度和学习习惯, 使学生逐步养成研究式的学习习惯;三是充分运用直观教学, 积极创设问题情境, 将问题设计在生活和实验过程中, 将学生的感性经验和理性思维结合, 并且使学生全程高效地参与课堂教学, 学生学得生动和轻松, 取得了很好的教学效果。使学生掌握了分析化学实验的基本知识、基本操作技能和初步运用的能力;加深了学生对分析化学理论知识的理解, 提高了其分析问题、解决问题的能力;培养了学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风, 为学习后续课程和将来从事化学教学、科学研究工作打下坚实基础。

参考文献

[1]吕彩玲.关于“单元整体教学设计”的尝试与思考[J].化学教学, 2008, 11:42～44.

[2]郑雅敏.“天然气的利用—甲烷”课堂教学设计[J].化学教学, 2008, 12:38.

[3]徐丽丽, 赵颖俊.堤高高专分析化学实验教学效果探索[J].新课程研究, 2010, 1:105.

[4]赵军.改革测评方法, 提高大学化学实验教学质量[J].化学教育, 2008, 4:33.

滴定分析法测定硫酸根篇2

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

锥形瓶25m L;酸式滴定管;刚果红试剂;马弗炉;盐酸 (1+49) ;EDTA标准溶液 (约0.01mol/L) :称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶于水中, 移入1000m L容量瓶中, 加蒸馏水稀释到标线。锌标准溶液标定:精确称取0.6538g纯锌, 溶于 (1+1) 盐酸中 (6m L) , 待其全部溶解后移入1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 即为0.1000mol/L锌标准溶液。吸取此溶液25.00m L置于锥形瓶中, 加入75m L水及10m L氨一氯化铵缓冲液, 3滴5%铬黑T指示剂, 摇匀后, 用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。记录用量, 用下式计算其浓度:

式中:C1-EDTA标准溶液浓度 (mol/L) ;V1-消耗EDTA标准溶液体积 (m L) ;C2-锌标准溶液浓度 (mol/L) ;V2-锌标准溶液体积 (m L) 。

氨—氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵, 溶于500m L水中, 加l00m L浓氨水, 用水稀释至l000rn L, 得p H=10的缓冲溶液。5%铬黑T指示剂。钡、镁混合液:称取3.05g氯化钡 (Ba C1·2H2O) 和2.5g氯化镁 (Mg C1·6H2O) 溶于100m L水中, 移入1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 此溶液浓度0.025mol/L。 (1+1) 盐酸:优级纯, 其他试剂为分析纯, 实验用水为去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1称取草酸样品1 0g于已干燥的瓷中, 在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发, 加入少许水, 转移至250m L锥形瓶中, 加水至50m L, 滴加 (1+1) 盐酸, 使刚果红试纸由红变蓝色, 加热煮沸l-2min以除去二氧化碳。:

1.2.2趁热加入4m L钡镁混合液, 同时不断摇动, 加热至沸, 保持10-20min, 从电炉上取下, 沉淀6h后滴定。

1.2.3滴定前补充蒸馏水保持锥形瓶里的溶液为50m L, 加入 (1+1) 氨水调节p H值约为8-9, 加入10m L氨-氯化铵缓冲溶液, 2滴铬黑T指示剂, 用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色, 记录EDTA标准溶液用量。

1.2.4同时做空白试验。

1.2.5计算:硫酸盐 (SO2-4%) = ( (V1-V2) C96.06*l00/1000*G) % (2)

式中:V1-空白消耗EDTA溶液体积 (m L) ;V2-试样消耗EDTA溶液体积 (m L) ;C-EDTA标准溶液浓度 (mol/L) ;G-试样量 (g) 。

2 结果与讨论

2.1 灼烧温度的影响

在5个瓷蒸发皿中, 分别加入10.0000g草酸, 并分别在l00℃、l50℃, 200℃, 250℃、300℃中灼烧2h, 取出观察, 结果100℃、150℃的草酸挥发不完全, 因此, 灼烧温度应在200℃以上。同时, 在5个瓷蒸发皿中分别加入20mg硫酸根, 分别200℃, 250℃、300℃、350℃、400℃灼烧2h, 按上述步骤进行测定, 实验数据见表1。

结论:在200℃时, SO42-的标准回收率为98.34%, 符合要求;250℃、300℃、350℃、400℃的标准回收逐个偏低, 说明温度越高, SO42-的损失越多, 因此, 选择200℃为灼烧温度。

2.2 p H对沉淀SO42-的影响

取20mg SO42-于250m L烧杯中, 加入50m L水, 用 (1+49) 的盐酸调节p H分别为l、2、3、5、67, 加热煮沸l-2min, 趁热加入4m L钡镁混合液, 加热至沸, 保持10-20min, 沉淀6h。滴定前加水保持锥形瓶的溶液为50m L, 加入 (1+1) 氨水调节p H为8-9, 加入10m L氨一氯化铵缓冲溶液, 2滴络黑T指示剂, 用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点, 根据滴定结果, 计算SO42-含量的回收率, 见表2。

从表2看出, p H在4时, 结果满意, 在其他范围时结果相对偏低。

2.3 精确度与准确度

表3是根据实验方法中的步骤测定的结果。

表4是根据实验方法中的步骤加入标准SO42-量后测定的结果。

从上两表分析结果显示, 相对标准偏差为0.27%, 加标回收率为96.2%-111.3%, 符合对测定的要求。本法适用于草酸中硫酸盐含量为0.02%以下范围分析, 结果满意。

参考文献

[1]华中师范学院, 东北师范大学, 陕西师范大学.分析化学[M].北京:高等教育出版社, 1985.282-300

酸碱中和滴定中几个问题的分析篇3

1 酸碱中和滴定的原理

根据H++OH-=H2O, 用已知物质的量浓度的酸 (或碱) 来测定未知物质的量浓度的碱 (或酸) 。

2 滴定所用的仪器

铁架台、酸 (碱) 式滴定管、锥形瓶、移液管, 容量瓶、烧杯。

3 操作步骤

(1) 用已知浓度的HCl标准溶液标定未知浓度的Na OH溶液。将实验所用的酸式滴定管、移液管和锥形瓶用自来水洗涤干净 (以内壁不挂水珠为准) 。将滴定管倒满自来水, 夹在滴定管架上垂直静置2~3分钟试漏, 然后将活塞旋转180°再试漏。如果不漏, 酸式滴定管、移液管和锥形瓶用蒸馏水润洗2~3次。滴定管用HCl标准溶液润洗3次 (每次用约5~10m L溶液) , 移液管用待测Na OH溶液润洗3次 (每次用约移液管的1/3溶液) 。

装已知浓度的HCL标准溶液至滴定管“0”刻度以上, 用右手拿住滴定管上端无刻度处, 下面放一废液桶, 使滴定管稍微倾斜大约30°, 左手迅速打开活塞, 使溶液快速流出, 赶走气泡, 使尖嘴全部装满溶液。再补充HCl标准溶液至“0”刻度以上, 把外壁的溶液用滤纸擦拭干净, 把滴定管固定在滴定管夹上, 然后调整滴定管液面使其保持在“0”刻度。滴定时, 在锥形瓶下垫一白纸, 左手控制活塞, 右手握住锥形瓶瓶颈, 按同一方向摇动锥形瓶, 边滴边摇, 使溶液混合均匀, 不要前后摇动。滴定速度先快后慢, 开始时滴定速度3~4滴/秒为宜, 接近终点时一滴一摇, 观察溶液颜色的变化, 当溶液颜色由黄色变为红色且半分钟内不褪色, 即达到滴定终点, 读数并记录。

(2) 用已知浓度的Na OH标准溶液标定未知浓度的HCL溶液。碱式滴定管、移液管和锥形瓶的洗涤及碱式滴定管的试漏同3.1的步骤。

装已知浓度的Na OH标准溶液至滴定管“0”刻度以上, 观察橡胶管内及尖嘴玻璃管内是否有气泡。如果有气泡, 将滴定管夹在滴定管架上, 使橡胶管向上弯曲, 玻璃嘴管倾斜向上, 用左手挤玻璃珠上边的橡胶管, 使溶液从管口喷出, 使气泡排出。注意当气泡排出后, 橡胶管放直后才能松开拇指和食指, 否则气泡排不干净。再补充Na OH标准溶液至“0”刻度以上, 用滤纸擦拭滴定管外壁, 把滴定管固定在滴定管夹上, 然后调整滴定管液面使其保持在“0”刻度。用一干净的烧杯内壁碰去悬在滴定管尖端的液滴。用移液管吸取规定量的HCl溶液放入洁净的锥形瓶里。加入2滴酚酞指示剂, 摇匀, 溶液呈无色。

滴定时, 在锥形瓶下垫一白纸。操作时用左手拇指和食指捏挤橡胶管, 右手握住锥形瓶瓶颈, 按同一方向摇动锥形瓶, 边滴边摇, 使溶液混合均匀, 不要前后左右摇动。滴定速度先快后慢, 接近终点时一滴一摇, 观察溶液颜色的变化, 当溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色, 即达到滴定终点, 读数并记录。为保证检测结果的准确性, 至少应该做两个平行试验, 并取两次的平均值。

4 注意事项

(1) 滴定管用自来水洗涤干净后, 装满自来水验漏, 如果不漏再用蒸馏水和标准溶液润洗, 以避免在滴定过程中发生漏液, 耽误时间。

(2) 初读数前要将滴定管内的气泡赶尽使尖嘴内充满溶液, 用滤纸将管外壁擦拭干净。

(3) 移液管用蒸馏水润洗后外壁一定要用滤纸擦干, 尖嘴内的水用滤纸吸干后再用待测液润洗, 否则稀释了待测液;移液管移取待测液时插的不要太深也不要太浅 (太浅造成空吸) , 用滤纸擦拭管外壁;移液管放出待测液时, 移液管垂直, 锥形瓶倾斜45º, 移液管靠在锥形瓶内壁上, 溶液全部流出后等待10~15 S, 尖嘴内的溶液不吹。

(4) 溶液颜色由浅到深易于识别临界点, 由深变浅则不易识别。应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸滴定强碱时用甲基红, 溶液颜色由黄变为红色易于识别;强碱滴定强酸时用酚酞做指示剂, 溶液颜色由无色变为粉红易于识别。

(5) 滴定操作时最好每次从“0”刻度开始, 在某一段体积范围内滴定, 减少滴定管的刻度误差。

(6) 读数时手持滴定管无刻度的上端使滴定管垂直或将滴定管夹在滴定管架上使滴定管垂直;初读数和终读数应静止30~60 s后使附着在内壁的滴定液流下来再读数, 并将数据立即写在原始记录上;对于无色或浅色溶液读数时视线、刻度、液面凹面最低点在同一水平线上, 对于深色溶液如高锰酸钾, 视线应与液面两侧的最高点相切。

(7) 摇动锥形瓶时按同一方向做圆周运动, 不要前后左右摇动, 不能使瓶口接触滴定管, 摇动幅度不宜太大, 溶液不能溅出。边滴边摇, 使溶液混合均匀。

(8) 滴定过程中要集中精力注意溶液颜色的变化, 不要看滴定管里溶液的刻度;滴定速度先快后慢, 开始时也必须成滴而不能成液柱流下, 滴定速度3-4滴/秒。接近终点时一滴一摇, 观察溶液颜色的变化, 当溶液变色且半分钟内不褪色, 即达到滴定终点, 读数并记录。

(9) 不能用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液, 因为酸腐蚀橡胶管。不能用酸式滴定管盛放碱溶液, 因为碱和Si O2反应使活塞和滴定管粘在一起。

5 误差分析

5.1 仪器产生的误差

(1) 干燥后的滴定管没用标准溶液荡洗。分析:标准溶液吸附在滴定管内壁上, 读出的标准溶液体积大于实际消耗的体积, 读数偏大, 结果偏高。

(2) 滴定管用自来水洗涤干净后, 用蒸馏水润洗, 没用标准溶液荡洗。分析:滴定管内壁的蒸馏水稀释了标准溶液, 读出的标准溶液体积大于实际消耗的体积, 读数偏大, 结果偏高。

(3) 盛标准溶液的滴定管滴定前有气泡, 滴定后气泡消失。分析:读出的标准溶液体积大于实际消耗的体积, 读数偏大, 结果偏高。

(4) 移液管用蒸馏水润洗后, 未用滤纸将外壁擦拭干净, 尖嘴的液体没有用滤纸吸。分析:附在移液管的蒸馏水稀释了待测液, 结果偏低。

(5) 移液管移取待测液, 放入锥形瓶后, 用洗耳球吹移液管。分析:放入锥形瓶内的待测液大于实际体积, 消耗的标准液体积增加, 结果偏高。

5.2 读数产生的误差

(1) 装标准溶液的滴定管, 滴定前俯视或滴定后仰视。分析:俯视时读出的体积比实际体积小, 仰视时读出的体积比实际体积大, 结果偏高。

(2) 滴定操作完立即读数。分析:附在滴定管内壁的标准溶液还没完全流下来, 读数偏大, 结果偏高。

5.3 操作不当产生的误差

(1) 滴定时标准溶液滴到锥形瓶上方的壁上没用蒸馏水冲下来。分析:滴到锥形瓶上方壁上的标准溶液没参与中和反应, 读数偏大, 结果偏高。

(2) 滴定终点时, 滴定管尖嘴外还悬挂一滴标准溶液。分析:悬挂的标准溶液参与计算, 读数偏大, 结果偏高。

酸碱滴定虽然是一个简单的实验操作, 但是这个实验是考验化验员基本化验功底和心理素质的一个实验, 在操作中任何一个步骤出错, 都会影响检测结果的准确性, 所以每位化验员在做实验时都应细致认真, 用心操作。

参考文献

[1]刘珍.化验员读本:化学分析 (上册) .化学工业出版社, 2011年5月第4版.

滴定分析能力篇4

1. 实验前准备

(1) 准备试剂。主要试剂类型有HCl标准溶液 (0.1081mol·L-1) 、含有烯、醇的废酸液、医用级别的乙醇 (在使用时需要将其稀释, 从95%稀释到70%) 、Na OH标准溶液 (0.0956mol·L-1) 、分析纯。

(2) 准备仪器。旋转蒸发器 (型号为R501B) 、p H值计 (型号为PHS-2F) 、超声波清洗槽 (型号为KQ520B) 、紫外线可见光光度计 (型号为Lambda25) 。

(3) 准备材料。需要准备的材料为紫甘蓝, 要求新鲜干净。本实验使用的紫甘蓝主要是在超市购买。

2. 实验过程

(1) 提取紫甘蓝色素并检测其颜色变化。具体内容为: (1) 提取色素。提取紫甘蓝色素需要使用到的设备有:圆底烧瓶、超声波清洗槽、过滤器和打孔吸附树脂分离器。具体过程为:首先将购买回来的新鲜的紫甘蓝色素洗干净并剁碎, 然后将剁好的紫甘蓝放到圆底烧瓶内, 在瓶内加入70%的酒精。将加入酒精的紫甘蓝放入超声波清洗槽内进行提取, 提取1.5h。提取完成后进行过滤和压缩, 并使用打孔吸附树脂对其进行分离。最后将分离得出的紫色素进行冰冻干燥, 形成所需的紫色粉末。 (2) 检测颜色变化。具体是检测紫甘蓝色素在不同p H值溶液中的颜色变化情况。检测需要使用到的溶液和仪器有蒸馏水、Na OH和HCl溶液及p H计。具体检测步骤为:使用蒸馏水稀释紫色粉末, 形成溶液后取出50m L溶液, 在这50m L中加入0.1081mol·L-1HCl溶液调节溶液, 使用p H计详细记录整个过程中的颜色变化情况。

(2) 进行酸碱滴定。该环节具体包括三个内容: (1) 准备指示剂和标准滴定溶液。指示剂使用的是紫甘蓝色素和酚酞, 指示时以紫甘蓝色素变成蓝色为准。选择的标准溶液有两种, 即0.1081 mol·L-1HCl和0.0956 mol·L-1Na OH两种标准溶液。 (2) 废硫酸硫酸浓度测定。该测定分两种情况进行, 第一种是废酸液总量为10.0m L, 具体做法是:将10.0m L的废酸液稀释十倍, 变成100.0m L, 然后使用0.0956 mol·L-1Na OH标准液对这100.0m L废酸液进行滴定, 同时测定废酸液的硫酸浓度, 指示剂为紫甘蓝色素和酚酞两种药液。第二种是废酸液总量为100.0m L, 分为五份, 每份20.0m L。这五份溶液中加入0.1081 mol·L-1HCl标准溶液, 第一份加入1.0m L, 第二份加入2.0m L, 以此类推, 第三、第四、第五份分别加入3.0m L、4.0m L、5.0m L。然后使用0.0956mol·L-1Na OH标准溶液对五份溶液进行滴定, 指示剂同样为紫甘蓝色素和酚酞。 (3) 检测金属阳离子是否对滴定实验产生不良影响。具体分两种情况:第一种是检测金属阳离子对标准溶液的影响。做法是将5.0 m L、0.1mol·L-1金属阳离子溶液放入20.0m L的HCl标准溶液当中, 使用紫甘蓝色素作为指示剂, 分析在滴定管中标准溶液的变化情况。第二种情况为检测金属阳离子对紫甘蓝色素的影响。具体做法是使用稀释成10.0m L的5.0 m L、0.1mol·L-1金属阳离子溶液加入到1.0m L5%紫甘蓝色素当中, 使用紫外线可见光光度计对溶液的吸收光谱情况进行全程检测。

二、实验结果

1. 提取和颜色变化结果

(1) 提取结果。本实验使用提出紫甘蓝的提取剂为70%的乙醇, 提取方式为超声提取, 提取的时间为1.5h, 提取的次数总共有3次, 提取剂的总量由甘蓝碎片的大小决定, 一般是以刚好能够侵没整个碎片为好。

(2) 颜色变化结果。由于紫甘蓝色素为生物碱类物质, 因此在不同p H值下其颜色会发生较为明显的变化。通过颜色变化测试结果显示, 紫甘蓝色素在不同p H值下有如下规律:随着p H值的不断增加, 颜色变化依次为红、紫、蓝、绿;p H值在7.24位置时, 颜色突然间由紫向蓝转变, 这个点为紫甘蓝色素作为酸碱指示剂的前提条件。

2. 酸碱滴定结果

(1) 酚酞指示剂的颜色及滴定颜色变化结果。将酚酞作为指示剂进行酸碱定酸, 其p H值的测定结果显示, 当p H值等于8时, 那么酚酞的颜色会发生突变, 由原来的无颜色变成粉红色。这个结果显示, p H值等于8是酚酞成为酸碱滴定指示剂的前提条件。

(2) 废硫酸硫酸浓度测定结果。测定结果显示, 紫甘蓝色素和酚酞作为指示剂加入HCl标准溶液进行硫酸浓度回收时, 这两者的回收率分别为99.06%~101.08%和99.84%~102.48%。两者数据差距非常小, 可以说基本一致。这个结果也确定了紫甘蓝色素和酚酞均能够作为酸碱滴定的指示剂, 且紫甘蓝色素指示剂测定结果准确度更高。

滴定分析法测定铁矿石中的铁含量篇5

1 实验

1.1 试剂及配制方法

本实验用到的主要实验试剂及配制方法如下:

(1)盐酸,将浓度为1.119 g/m L的浓盐酸按照1∶1的比例与蒸馏水混合配制;

(2)氟化钠固体,Na F;

(3)5%的氯化亚锡溶液(Sn Cl2·2H2O),称取5.0 g的氯化亚锡粉末,溶解于20 m L的盐酸中,之后用蒸馏水稀释到100 m L备用;

(4)30%的氯化亚锡溶液(Sn Cl2·2H2O),称取30.0 g的氯化亚锡粉末,溶解于100 m L的盐酸中,备用;

(5)25%的钨酸钠(Na2WO4)溶液,称取25.0 g的钨酸钠粉末,溶解于少量的蒸馏水中,过滤,加入浓度为1.70 g/m L的磷酸,摇匀,用蒸馏水稀释到100 m L备用;

(6)5%的三氯化钛(Ti Cl3)溶液,取5 m L的15%~20%的三氯化钛溶液与5 m L盐酸混合,混匀,用蒸馏水稀释到100 m L备用;

(7)硫酸-磷酸混合酸(H2SO4-H3PO4),取200 m L浓度为1.84 g/m L的硫酸慢慢加到650 m L的蒸馏水里,待硫酸冷却到室温后,加入150 m L浓度为1.70 g/m L的磷酸,摇匀,备用;

(8)0.32%的二苯胺磺酸钠(C12H10NNa O3S)溶液,称取0.32 g的二苯胺磺酸钠粉末,溶于100 m L的蒸馏水中,备用;

(9)重铬酸钾标准溶液(K2Cr2O7),准确称取1.76 g的重铬酸钾(摩尔浓度为0.0358 mol/L)溶于少量的蒸馏水中,完全溶解后用蒸馏水定容到1000 m L的容量瓶中,过夜备用。

1.2 铁矿石样品的采集和处理

本实验中用到的铁矿石样品来自于同一矿山的不同位置及不同深度的颗粒比较小的粉状铁矿石以及块状的铁矿石[5,6]。在实验中接受反应的是颗粒比较小的粉状铁矿石以及块状的铁矿石中具有炼制价值的赤铁矿(Fe2O3)、磁铁矿(Fe3O4)以及菱铁矿(Fe CO3)。准备好和提矿石的硬度以及粒度均对等的破碎设备,设置好破碎程度之后,对铁矿石进行破碎以及研磨。注意用同一种铁矿石来清洗破碎机以及研磨机。将铁矿石样品加入到破碎机中之后,使用制样机细致地研磨破碎出来的铁矿石样品,直到达到进行滴定实验的标准。

1.3 铁矿石样品中铁含量的测定

(1)准确称取0.20 g的铁矿石样品,小心地加入到250 m L锥形瓶中;

(2)向锥形瓶中滴加若干滴蒸馏水将样品润湿,轻轻摇匀;

(3)加入10 m L的硫酸-磷酸混合液,如果铁矿石样品中含有较多的碳化物,需要同时加入1 m L的浓硝酸,置于电炉子上,加热分解样品[7,8,9];

(4)采用低温或者小火加热几分钟,之后逐步将温度提高,一直到溶液开始冒白烟。此时的样品溶液应该呈现清亮的颜色,里面的样品残渣变为浅色或者白色时表明铁矿石样品已溶解完全。

(5)将锥形瓶从电炉子上取下,稍微冷却一段时间后,小心加入10 m L的盐酸,并趁热慢慢滴加氯化亚锡溶液,当溶液的颜色变为浅黄色的时候,说明大部分的三价铁已经被还原成为了二价铁。

(6)滴加10滴的钨酸钠溶液,再滴加三氯化钛溶液,当溶液颜色呈现蓝色,且蓝色保持30秒不变色的时候,加入去离子水80 m L。

(7)用重铬酸钾溶液滴定,一直到蓝色刚好消失。

(8)滴入5滴二苯胺磺酸钠作为指示剂,滴加重铬酸钾标准溶液一直到溶液呈现出紫色,且紫色保持30秒不变色为止。

(9)使用以下公式计算铁矿石中的铁含量:

式中,c为重铬酸钾的浓度,V为铁矿石样品中消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,V0为空白对照消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,55.85为铁的摩尔质量,m为铁矿石样品的质量。

1.4 注意事项

(1)使用氯化亚锡还原三价铁离子的时候,溶液的温度不可以过低,温度过低的话会导致反应的速度降低,观察的时候不容易看到黄颜色的褪去,容易造成氯化亚锡的过量[10]。

(2)使用三氯化钛还原三价铁离子的时候,溶液的温度也不可以过低,同样的原因,温度过低的话会导致反应的速度降低,容易造成三氯化钛的过量[11]。

(3)在硫酸+磷酸的混合酸液中,铁电对的电极电位会变小,二价铁离子在这种环境中更容易被氧化,所以混合酸液放置过久的话不能再使用,而应该现配现用[12]。

2 结果与讨论

2.1 铁矿石样品中铁含量的计算结果

本实验中,我们对10个铁矿石样品进行了检测,通过该方法计算出每个铁矿石中铁的含量分别为:4.52%,2.71%,2.42%,3.87%,5.32%,5.66%,6.27%,7.54%,5.45%,3.53%。

2.2 精密度实验

本实验对10种铁矿石样品,使用氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定分析法进行了铁含量检测,按照上述实验步骤重复测定了5次之后,计算出结果的平均值以及相对标准偏差,详细结果如表1所示。

(%)

氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定分析法测定铁矿石样品中的铁含量,该方法的相对标准偏差保持在0.68%~2.6%范围内,这足以看出该方法具有较高的精密度,而且测量过程可以节省较多的时间,实验速率得到极大的提高。

2.3 铁矿石样品的加标回收

本实验选取10种不同的铁矿石样品,在每种待测样品中分别加入标准溶液,使用氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定分析法测定铁矿石中的铁含量以及对铁矿石样品加标之后的铁含量。实验结果如表2所示。

氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定分析法测定铁矿石中的铁含量,该方法的加标回收率保持在91.9%~97.9%的范围内,这很直观的表明该方法具有准确性高、稳定性强、简便快速等优点,在测定铁矿石中的铁含量时应加大对该方法的推广。

3 结论

滴定分析能力篇6

1实验部分

1.1仪器和试剂

自制交换柱:⌀=20 mm , 长550 mm, PVC管, 管口一侧固定不锈钢丝网或耐酸碱塑料筛, 于滴定架上备用。

硫酸标准溶液c=0.1 mol/L、0.5 mol/L;氢氧化钠标准溶液c=0.1 mol/L;5%氢氧化钠再生液;1+2甲基红-次甲基蓝指示剂。

1.2试验步骤

将待评价复苏树脂装入微型交换柱, 用5%氢氧化钠再生液约400 mL进行再生, 用脱盐水置换, 正洗树脂交换柱至中性。用大度移液管准确移取100 mL硫酸标准溶液 (c=0.1 mol/L) 至烧杯中, 用滴管缓慢加入到树脂交换柱中, 速度控制在5 mL/min, 用脱盐水少量多次将微型交换柱洗至中性, 试液收集于500 mL烧杯中, 准确称取500 mL烧杯中的试液100 g于250 mL烧杯中。加入1～2甲基红-次甲级蓝指示剂, 用氢氧化钠标准溶液 (c=0.1 mol/L) 滴定至灰绿色为终点[1] 。

1.3计算复苏后硫酸的质量

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式中:m (H2SO4) 为试液中硫酸的质量, g;c为碱标准溶液浓度, mol/L;V为碱标准溶液体积, mL;0.04904是换算系数, g/mol。

2结果与讨论

2.1复苏液配方对对树脂复苏影响的分析在35～40℃下, 按复苏液的不同配方对阴树

脂进行复苏, 用5%氢氧化钠再生液再生后, 再用硫酸标准溶液进行运行试验, 进行交换率参数的测定, 结果见表1。

注:在试验中, 微型树脂交换率与硫酸回收率之和为1, 下同。

从表1中看出, NaClO+NaCl+NaOH配方, 按1.0%+8%+2%比率复苏效果最好。

2.2复苏液温度对树脂复苏的影响

用 NaClO+NaCl+NaOH配方, 按1.0%+8%+2%比率, 在不同温度下进行阴树脂复苏后, 先用5%氢氧化钠再生液再生后, 再用硫酸进行运行测试, 评价结果见表2。

从表2看出, 当复苏液温度在35～40℃时, 树脂复苏效果最好。

2.3不同浸泡时间对树脂复苏影响效果的分析结果