三七胶囊

三七胶囊（共8篇）

三七胶囊 篇1

冠心丹参胶囊是中医临床上常用于活血化瘀、理气止痛的方药,由丹参、三七和降香油三味药材组成,收载于中国药典2010年版一部,用于气滞血瘀所致的胸痹,症见胸闷刺痛、心悸气短;冠心病心绞痛见上述证候者[1]。2010版药典制定了丹参中丹参酮IIA的含量测定控制指标,而对方中三七药材无含量测定控制指标。三七丹参均为该方的主要药味,并且近年来随着三七价格的不断上涨,冠心丹参胶囊生产过程中在三七投料方面存在减少投药量和三七药材以次充好的现象,故有必要对冠心丹参胶囊中三七的3个总皂苷的含量制定含量测定控制指标[2,3]。本文建立了RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1200系列高效液相色谱仪(G1322A脱气机,G1311A四元泵,G1313A自动进样仪,G1316A柱温箱,Chemstation色谱工作站)。

1.2 试药

三七皂苷R1对照品(批号:110745-200517)、人参皂苷Rg1对照品(批号:110703-200424)和人参皂苷Rb1对照品(批号:110704-200420),对照品由中国药品生物制品检定所提供,为含量测定用。乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂为分析纯。冠心丹参胶囊样品3批,批号:090603、090607、090609,由国药控股深圳中药有限公司提供,批号090603的样品作为方法学考察的样品。

2 方法与结果

2.1 试液制备

2.1.1 混合对照品溶液

分别取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL分别含三七皂苷R1 0.0655mg、人参皂苷Rg1 0.198mg和人参皂苷Rb1 0.1802mg的混合对照品溶液,摇匀,即得。

2.1.2 供试品溶液

取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,称定重量,放置过夜,置水浴中加热回流2h,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.2 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～12min 19%A;12～35min19%A→25%A;35～60min 25%A→40%A);流速:1.0mL·min-1;柱温:23℃;检测波长为203nm;进样量:10μL。在此色谱条件下,样品中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1与其他杂质峰可达到较好分离,缺味无干扰。结果见图1。

2.3 方法学验证

2.3.1 线性关系考察

分别精密吸取对照品溶液(三七皂苷R1 0.065 5mg/mL,人参皂苷Rg1 0.1980mg/mL、人参皂苷Rb10.180 2mg/mL的混合溶液)1、3、5、10μL;(三七皂苷R10.109 2mg/mL,人参皂苷Rg1 0.330 0mg/mL、人参皂苷Rb1 0.300 3mg/mL的混合溶液)10μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的峰面积,以峰面积(Y)对进样量(X)进行线性回归,线性方程分别为:三七皂苷R1:Y=278.81X+2.656 7,r=0.999 8;人参皂苷Rg1:Y=281.83X+8.666 1,r=0.999 8;人参皂苷Rb1:Y=218.09X+4.641 3,r=0.999 9。结果表明:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.065 5～1.092μg/mL、0.198 0～3.299 7μg/mL、0.180 2～3.003 2μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.3.2 精密度试验

取混合对照品溶液(三七皂苷R1 0.0655mg/mL,人参皂苷Rg1 0.1980mg/mL、人参皂苷Rb1 0.1802mg/mL的混合溶液),按上述色谱条件,重复进样6次,测定峰面积,结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1峰面积的RSD分别为1.1%,0.9%,1.1%,表明仪器精密度良好。

2.3.3 重复性试验

取同一批供试品(批号:090603)制备6份供试品溶液,按“2.1～2.2”项下方法测定,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的平均值(n=6)分别为3.44,19.87,17.39mg/g,RSD分别为0.1%,0.2%,0.2%,结果表明该方法重复性良好。

2.3.4 稳定性试验

取供试品溶液,室温下放置,分别于0,1.5,4,7,13,23h进样测定,记录色谱峰面积。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1色谱峰面积的RSD分别为0.5%、0.8%、0.2%,表明供试品溶液在23h内稳定。

2.3.5 回收率实验

取已知含量的样品(批号:090603,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量分别为3.44、19.87、17.39mg·g-1)6份,每份取约0.12g精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入0.4094mg·mL-1三七皂苷R1 1mL,1.2828mg·mL-1三七皂苷Rg1 3mL,1.1262mg·mL-1三七皂苷Rb1 2mL,按“2.1～2.2”项下方法测定,计算回收率。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的平均回收率(n=6)分别为98.8%、100.3%、100.4%;RSD分别为0.9%、3.1%、0.5%。

2.4 样品测定

取各批次冠心丹参胶囊样品0.5g,精密测定,按“2.1～2.2”项下方法测定,以外标法计算含量,结果见表1。

(mg/粒)

3 讨论

3.1 提取条件的选择

分别考察了加热回流、超声提取法对3种成分的提取效率,结果表明回流提取法提取效率更高;提取溶剂考察了甲醇、70%甲醇、乙醇、70%乙醇,结果表明70%甲醇对3种成分提取效率较高;同时对70%甲醇用量25、50、100倍量进行考察,结果表明50倍量即可提取完全;对回流提取1h、2h、3h进行考察,结果表明回流提取2h即可提取完全。

3.2 柱温的考察

三七中人参皂苷Rg1与其附近的人参皂苷Re色谱峰分离比较困难,通过降低柱温,可使分离度达到1.5以上,故在分离人参皂苷Rg1和人参皂苷Re时,可适当降低柱温,选择23℃为宜。

4 结论

本法操作简便,测定结果正确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。

摘要：目的:建立高效液相色谱法同时测定冠心丹参中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温23℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0655～1.092μg/mL(r=0.9998),0.1980～3.2997μg/mL(r=0.9998),0.1802～3.0032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.8%,100.3%,100.4%,RSD均小于3%。结论:所建立的方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。

关键词：冠心丹参胶囊,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,反相高效液相色谱法

参考文献

[1]中国药典委员会.中国药典[S].一部.2010:433.

[2]WAN XIAOQING,XIA BOHOU.Determination of saponninsin different processed products of Panax Notoginseng[J].CJTCMP,2011,26(4):841-843.

[3]QIU MINGMING.HPLC-ELSD determination of notoginsen-oside Rl,ginsenoside Rgl and ginsenoside Rb1in Sanqi Xue-shangning Capsules[J].Chin J Pharm Anal,2010,30(4):629-631.

三七胶囊 篇2

在得知老王服用过偏方后，中药房临床药师亲自到病房去询问详情，结果老王自己也是稀里糊涂的，不知道其中配方究竟是三七还是土三七。药师说尽管一字之差，但作用殊异。因个体差异，每个人中毒耐受量会不同，对药物的反应也会有所不同。

众所周知，三七是名贵的中药材，为五加科植物三七的干燥根及根茎。别名田七、参三七。含三七皂苷、人参皂苷等，具有止血散瘀、消肿止痛的功效。小剂量使用具有止血作用，大剂量使用具有活血作用。此外，还有一种土三七，记载于《本草纲目》中，与三七活血化瘀功效相似，是菊科植物菊叶千里光的全草或根，别名菊叶三七，习称土三七。由于土三七也具活血、消肿的功效，民间多用于替代三七治疗跌打损伤、创伤出血和吐血等症状，使用方式多为浸酒、煎煮口服等。土三七主要含吡咯双烷类生物碱，有确凿的药理学研究证明，土三七长期过量使用会导致肝窦和肝小静脉的内皮细胞损伤和坏死，肝脏的血“只进不出”，引起门静脉压力增加，形成腹水、黄疸等症状。而且这种损害一经形成，常常无法逆转，最终发展成为肝功能衰竭或顽固性腹水。有临床文献报道土三七会引起过敏反应、腹痛腹胀等消化道不良反应，甚至会引起腹腔积液及严重的肝脏损伤。

根据老王的描述，他购买了350克，打粉，每日一次，一次一大勺（约15克）吞服，连续服用6日（共服用约100克）后，出现食欲减退，腹痛腹胀，四肢出现红色瘀斑，双足背部尤为严重。老王出现上述症状，与文献报道土三七超量服用，会引起腹痛腹胀、腹腔积液等不良反应相一致。

药师说，很多中草药功能相近，但是也有细微差别，有时就是这些细微的差别，会造成严重的不同后果。同样的一味药，用法用量不同也会效果悬殊。中草药虽有效用，但是患者一定要在医生指导下按照规定的剂量服用，以免造成身体的损害和不必要的经济损失。

三七胶囊 篇3

1 材料与方法

1.1 三七样本采集

分别深入文山、砚山、西畴三县4个三年生三七园, 采取随机抽样法, 分别采集健康植株、已表现典型病毒病症状三七各10株, 带回实验室待测。

1.2 三七生物学性状测定

采取尺量法, 分别测量健康三七和感病三七的株高、茎粗、中叶长、中叶宽, 并进行统计, 计算平均值。

1.3 三七单株鲜重测定

剔除地上部分, 采用上海垒固仪器有限公司生产的马头牌JYT-1架盘天平, 对各点病、健三七的块根逐一称重, 统计各采样点单株鲜重, 计算平均值。

1.4 三七有效成分测定

1.4.1测定材料。仪器:SHIMADZU岛津 (日本) LC-20A液相色谱仪、Q250超声仪 (中船七院七二六所生产) 、721-分光光度计 (上海第三分析仪器厂生产) 。试剂:CH3CH (色谱纯) 购自美国, CH3CN (色谱纯) 购自美国, 标准品 (人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1) 均购自中国药品生物制品检定所, 水为重蒸水, 其余试剂为分析纯。样品:样品为各采集点病、健植株的主根部分, 干燥至水分约为13%时, 测定皂苷含量。

1.4.2测定方法。 (1) 对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量, 加甲醇制成每1 m L含人参皂苷Rg10.4 mg、人参皂苷Rb10.4 mg、三七皂苷R10.1 mg的混合溶液, 即得。 (2) 供试品溶液的制备:精密称取三七样品粉末约0.6 g, 精密加入甲醇50 m L, 称定重量, 放置过夜, 置80℃水浴上回流煮沸2 h, 放冷, 用甲醇补足重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 用0.45μm微孔滤膜过滤即得。 (3) 色谱条件:日本岛津LC-20A液相色谱仪, C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm) ;检测波长203 nm;柱温25℃;进样量10μL;流速为1 m L/min, 流动相A (乙腈) 和B (水) 进行梯度洗脱:0~12 min, 流动性 (A) 19%→19%, 12~60 min, 流动性 (A) 19%→36%。

2 结果与分析

2.1 三七生物学性状

感病三七与健康三七生物学性状比较如表1所示。可以看出, 各点采集的健康三七平均株高为23.45~32.15 cm, 感病三七平均株高为14.32~28.11 cm, 后者比前者株高降低0.40~17.83 cm, 平均降幅达27.60%。各点采集的健康三七平均茎粗为0.63~0.69 cm, 感病三七平均茎粗为0.529~0.710 cm, 其中砚山江那、西畴西洒2个采集点的茎粗分别为0.699、0.710 cm, 略高于健康三七, 但4个采集点感病三七茎粗平均降幅仍达5.64%。

各点健康三七平均中叶长为10.75~13.14 cm, 感病三七平均中叶长为6.37~10.31 cm, 后者比前者减少1.28~5.29 cm, 平均减幅达26.95%。各点健康三七中叶宽为3.96~4.74 cm, 感病三七中叶宽为3.08~4.04 cm, 感病三七比健康三七减少0.20~1.36 cm, 平均减幅达17.02%。

由此可以看出, 感病三七的几个生物学性状指标都有不同程度的减少, 其中减幅最大的是砚山稼依点的感病三七, 各项指标减幅均达15%以上。其次是文山东山采集的感病三七, 除中叶长仅次于西畴西洒点样本外, 其余指标均高于西畴西洒、砚山江那样本。减幅最少的是砚山江那点感病三七, 但4项指标平均减幅仍达5%以上。

2.2 三七单株鲜重

感病三七与健康三七单株鲜重比较如图1所示。可以看出, 各点健康三七平均单株鲜重为18.50~51.06 g, 感病三七平均单株鲜重为11.57~17.00 g, 感病三七比健康三七平均减少19.74 g, 减幅达48.18%, 其中西畴西洒点减幅高达77.34%;即使砚山江那点减幅最低, 亦达8.11%;其余采集点感病三七单株鲜重减幅均超过40%。

2.3 三七皂苷含量

三七皂苷含量比较如表2所示。可以看出, 健康三七R1在样品中的含量为0.83%~1.13%, 平均含量0.95%;感病三七在样品中的含量为0.55%~0.94%, 平均含量0.80%, 后者比前者减少0.15个百分点。健康三七Rg1含量为4.58%~6.99%, 平均含量5.85%;感病三七Rg1含量为4.06%~6.37%, 平均含量4.15%, 感病三七Rg1含量比健康三七减少1.7个百分点。健康三七Rb1含量为2.73%~4.57%, 平均含量3.33%;感病三七Rb1含量为2.29%~3.80%, 平均含量3.03%, 感病三七Rb1含量比健康三七减少0.3个百分点。健康三七总皂苷含量为8.46%~12.51%, 平均含量10.13%;感病三七总皂苷含量为7.29%~10.75%, 平均含量9%, 感病三七总皂苷含量比健康三七减少1.13个百分点。

(%)

从各点样品皂苷含量看, 文山东山、砚山江那采集点感病三七的皂苷R1比健康三七略高0.01%~0.02%, 文山东山Rb1比健康三七高0.50%, 但各点总皂苷含量均低于同园健康三七, 减幅为0.46%~1.76%, 平均减少1.13个百分点。

3 结论与讨论

(1) 三七病毒病对三七生长、三七有效成分含量均有不同程度的影响, 感病三七与健康三七相比, 株高平均降低27.60%、茎粗减少5.64%、中叶长及中叶宽分别减少26.95%, 17.02%;单株鲜重平均减少达48.18%, 说明三七病毒病可明显降低三七生物产量。由于感病后三七处于病理生长状态, 三七有效成分不能正常形成, 因而也随之降低, 其中R1减少0.15个百分点、Rg1平均含量减少1.7个百分点、Rb1平均含量减少0.3个百分点、总皂苷平均含量减少1.13个百分点, 说明感病三七质量有所下降。

(2) 受三七生长环境、七园管理水平等因素的影响, 不同七园所取样本间存在一定的生长差异, 但相同七园病、健植株在生物性状、有效成分含量上的差异则是因病毒病的侵染而导致的。其中砚山稼依点的样本不论是生物学性状还是有效成分含量, 感病三七明显低于健康三七, 说明该七园病毒病的发生较之其他七园为重。

(3) 该研究结果表明, 病毒病对三七产量和质量的影响是显著的, 原因主要是三七病毒病的发病过程是一个系统而漫长的过程, 通常以隐症状态存在于三七中, 以致三七种植者常常忽略了病毒病病原的危害, 而当三七表现出典型的病毒病症状时, 病原已对植株造成了严重伤害。目前, 生产上使用带病种子 (苗) 、对病毒病不加防治、病健植株混合采挖、运输和收储等传统操作方法, 以及现有商品化病毒病药剂数量少、防效差等因素, 使得三七病毒病的危害呈扩展蔓延之势, 今后在三七生产过程中应引起重视。

参考文献

[1]陈昱君, 王勇, 杨建忠, 等.三七皱缩型病毒病与环境因子的关系研究[J].现代农业科技, 2014 (16) :108-109.

[2]宋丽敏.三七病毒病害病原的初步鉴定[D]北京:中国农业大学, 2005.

[3]宋丽敏, 梁文星, 姜辛, 等.三七上番茄花叶病毒的初步鉴定[J].云南农业大学学报, 2003, 18 (4) :111-112.

[4]金羽, 张永江, 陈燕芳, 等.三七花叶症的检测与鉴定[J].中国植保导刊, 2005, 25 (6) :10-11.

[5]金羽.三七病毒病病原的初步研究[D].哈尔滨:东北农业大学, 2005.

[6]YAN Z L, SONG L M, ZHOU T, et al.Identification and molecular characterization of a new potyvirus from Panax notoginseng[J].Arch Virol, 2010, 155:949-957.

[7]燕照玲, 周涛, 李怀方, 等.三七Y病毒检测体系的初步建立[C]//中国植物病理学会2009年学术年会论文集.2009:368.

[8]包改丽, 朱静, 王海宁, 等.三七病毒病病原的初步鉴定[C]//中国植物病理学会2012年学术年会论文集.2012:258.

[9]朱静.几种药用植物potyviruses的鉴定及分子变异分析[D].云南:云南农业大学, 2013.

[10]李晓静.三七病毒病病原种类鉴定及其相关病毒分子变异分析[D].云南:云南农业大学, 2014.

[11]LI X J, LIU F, LI Y Y, et al.First report of Tomato yellow leaf curl China virus with Betasatellite infecting Panax notoginseng[J].Plant Dis, 2014, 98:1284.

三七及其伪品的鉴别 篇4

1 三七及其伪品功效、气味、性状、来源鉴别

分析三七、菊三七、藤三七、莪术在功效、气味、性状及来源等多方面的差异。详见表1。

2 三七及其伪品的显微镜鉴别

2.1 三七

三七根部横切面显微镜特点具有以下特征[3,4]: (1) 三七栓内层并不明显, 木栓层:数列细胞; (2) 韧皮部:散在的树脂道; (3) 形成层:呈现环状; (4) 木质部:1~2列导管纵向排列; (5) 草酸钙簇晶, 稀少;薄壁细胞含有淀粉粒;射线宽广。三七粉末呈现灰黄色, 淀粉粒众多。单粒呈圆多角形、半圆形或者圆形, 直径1~30μm。复粒多由2~10个分粒组成。树脂道碎片内含有黄色分泌物。螺纹、网纹、梯纹导管, 直径15~55μm。

2.2 菊三七

(1) 菊三七的木栓组织由5~7列扁平的细胞组成; (2) 皮层的薄壁细胞呈多边形或者圆形, 有明显间隙; (3) 外韧型维管束, 2~3轮环形排列, 呈放射状同心圆。单个维管束呈现圆锥形。韧皮部细胞紧密排列, 外侧呈现弧状。木质部有多列导管, 沿径向延长;射线细胞沿径线排列; (4) 薄壁细胞内部含有大量菊糖。髓明显。

2.3 藤三七

(1) 藤三七木栓层有9~12列细胞;皮层狭窄;内侧有少量散在纤维状、类梭形石细胞;壁较薄, 壁孔明显 (单个或者2、3个成群) ; (2) 外韧型维管束, 呈环形排列, 较为稀疏, 木质部及韧皮部均较狭窄;形成层呈压缩状环; (3) 髓占大部分。散在性小型的维管束。薄壁组织含圆形黏液细胞。薄壁细胞内含淀粉粒。

2.4 莪术

(1) 莪术木栓层含8~11列细胞;有时附有非腺毛; (2) 皮层占半径1/4。薄壁细胞中含有糊化的淀粉团块。分泌细胞呈椭圆形或者类圆形, 内部含黄色油状的分泌物; (3) 维管束密集呈环, 包绕中柱;伴分泌细胞及纤维; (4) 维管束有限外韧型, 散在于中柱薄壁组织。粉末呈淡黄色。

3 结语

三七具有消肿定痛、止血散瘀的功效。藤三七和菊三七是三七的伪品, 它们虽亦具有消肿、活血的功能, 但和三七相比, 功效差异较大, 因此禁止替代、混用。莪术具有消积止痛、破瘀行气的作用, 功效与三七功效截然不同。应予以取缔。由此可见, 藤三七、菊三七、莪术的性状、产地、来源、功效、显微特征等与三七差异较大。注重三七及其伪品的特征差异, 从性状、显微特征等多方面综合鉴定, 对辨别三七真伪、确保药品质量具有重要意义。

参考文献

[1]张延莹, 张金巍, 刘岩.近红外光谱技术鉴别三七及其伪品[J].中药材, 2010, 33 (3) :364-366.

[2]李海涛, 徐红欣, 张娜, 等.三七及其混伪品的紫外谱线组法鉴别研究[J].安徽农业科学, 2012, 40 (9) :5161-5163.

[3]郑琦.三七及其伪品的性状鉴别[J].浙江中西医结合杂志, 2012, 22 (9) :742-743.

三七丹参颗粒质量标准研究 篇5

关键词：三七丹参颗粒,丹酚酸B,薄层色谱法,高效液相色谱法

三七丹参颗粒由三七和丹参两味药制成,具有活血化瘀、理气止痛的功效,长期服用有预防和治疗冠心病、心绞痛作用。为了有效控制其质量,本文采用了薄层色谱法对制剂中的三七和丹参进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对其所含的丹酚酸B进行含量测定。

1 仪器与试药

Waters515 输液泵,Waters 2487 紫外检测器,色谱柱为迪马(Diamonsil C18150mm×4.6mm,5μm),浙江大学2010色谱工作站,CQX25-06超声清洗器。

试验用的对照品丹酚酸B、丹参对照药材、人参皂苷Rb1、Rg1均由中国药品生物制品检定所提供;样品三七丹参颗粒为海口市制药厂有限公司中试实验自制品(批号:050301)。

2 方法与结果

2.1 三七鉴别[1]

取本品5g,研细,置50mL具塞锥形瓶中,加水数滴润湿,加入以水饱和的正丁醇15mL,具塞振摇,放置2h,分取正丁醇层(必要时离心取上清液),正丁醇饱和的水洗2次,每次20mL,分取正丁醇层,置蒸发皿中,水浴上蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷对照品Rb1、Rg1,加甲醇制成1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液在105℃烘约5min。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.2 丹参鉴别[1]

取本品颗粒5g,研细,加乙醇20mL,振摇,放置1h,滤过,滤液挥发至2mL溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,加乙醇10mL,振摇,放置1h,滤过,滤液挥发至2mL,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ)试验,吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.3 丹酚酸B含量测定

色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相;检测波长为286nm;理论塔板数按丹酚酸B计算应不低于4 000[1]。

2.3.1 对照品溶液制备

取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加水制成1mL含60μg的溶液,即得。

2.3.2 样品提取条件选择

不同提取时间提出的丹酚酸B效果不一样,本文参照药典收载品种复方丹参片和复方丹参滴丸中水溶性成分测定方法,选择以水为溶媒,超声处理(功率为300W,频率为50Hz,25℃),不同处理时间下测定所提取丹酸酚B的量,以确定提取条件,结果见表1。

试验结果表明,用水为溶媒提取30min,样品中有效成分丹酚酸B可完全提出,因此,提取条件是以水为溶媒超声处理30min。

2.3.3 供试品溶液制备

取本品适量,研细,精密称定约1g,置100mL容量瓶中,加水50mL,超声处理(功率300W,频率50kHz)30min,放冷,加水至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。

2.3.4 阴性对照试验

取缺味丹参制成的颗粒剂,按“2.3.3”方法制备阴性样品液,对三七丹参颗粒的供试品溶液、对照品溶液、阴性样品液分别进样测定,结果见图1。

从上述色谱图可看出,制剂中的辅料及其它成分对丹酚酸B的测定无干扰。

2.3.5 线性关系考察

取丹酚酸B对照品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀作为对照品溶液贮备液。取该储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别用水定容至10mL,摇匀后用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液各20μL进样。以浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标进行线性回归,得回归方程Y=26057.10X-63761.65,相关系数r=0.9999,说明丹酚酸B在22.2～111.0mg/L的范围内峰面积和浓度呈良好线性关系,可满足含量测定要求。

2.3.6 精密度试验

取三七丹参颗粒(批号050301)样品适量,按“2.3.3”方法制成供试品溶液,精密吸取同一份样品溶液20μL重复进样6次,测定其峰面积,结果其RSD为1.2%。

2.3.7 重复性试验

精密称定三七丹参颗粒(批号050301)样品,别称取6份,制备供试品溶液,进样测定,结果样品中丹酚酸B的含量为4.64mg/g,RSD=1.6%。

2.3.8 稳定性试验

精密称取同一批样品三七丹参颗粒(批号050301), 按正文含量测定方法,精密称定1.0632g,制成供试品溶液, 分别于配制后0、1、2、4、6、8h依法测定峰面积,求得丹酚酸B峰面积RSD=0.35%。

2.3.9 回收率试验

采用加样回收法,精密称取已知丹酚酸B含量的三七丹参颗粒样品(批号050301),丹酚酸B含量(4.6mg/g)约2g,精密称定,分别精密加入丹酚酸B对照品溶液(22.2mg/L)6、8、10mL,每个浓度取3份,按供试品溶液制备方法操作并按上述色谱条件测定,结果平均回收率为99.5%,RSD为1.6%(n=9)。

2.3.10 样品测定

精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL,注入色谱仪,按上述色谱条件测定,三个批号中丹酚酸B的含量测定结果见表2。

(n=3,mg/g)

3 讨论

原部颁标准未提供三七丹参颗粒中丹参的鉴别方法和丹酚酸B的含量测定方法,本文参照中国药典2010年版一部中复方丹参片和复方丹参滴丸质量控制方法及相关文献资料[3],建立了三七丹参颗粒中丹参的薄层鉴别方法和丹酚酸B的含量测定方法,试验结果表明,本文所建立的方法能收到良好的效果,可行性强,从而进一步完善和提高了原部颁质量标准。

选择展开系统鉴别三七时,曾用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶20)在10 ℃下放置,取其下层液展开,结果发现,斑点的Rf值极不稳定,因此不宜选此系统做为展开剂,而以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂效果较好。鉴别丹参时,以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂也达到较好的分离效果。

丹参为常用中药,具有祛瘀活血的功效,是治疗冠心病的要药。丹参的多种水溶性酚酸成分中以丹酚酸B在药材中含量最高,其药理作用与丹参素、原儿茶醛等相似,而活性更强,但稳定性较差,故在制剂中控制选取丹酚酸的含量比控制原儿茶醛更有意义[4]。 三七中人参皂苷Rg1 和Rb1含量较高,三七鉴别时主要以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1 为指标成分[5],本文以人参皂苷Rg1、Rb1 为指标成分鉴别三七。

在200～400nm波长范围内对丹酚酸B对照溶液进行紫外扫描,发现其在286nm波长处有最大吸收,故本试验选择286nm为测定波长。

参考文献

[1]中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010.

[2]张启伟,张颖,李计萍,等.高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B[J].中国中药杂志,2001,26(12):848.

[3]刘训红,王玉玺,房克慧,等.中药材薄层色谱鉴别[M].天津:天津科学技术出版社,1990:129,173.

[4]肖禾,宋民宪,赖娟.国家药品标准中丹参的质量控制情况[J].中国药事,2006,20(1):57-58.

滇中三七优质种苗繁育技术 篇6

关键词：红塔区,三七优质种苗,繁育技术

三七是我国名贵的传统中药材, 也是云南省重要的特色药物资源[1], 近年来, 随着三七产业的快速发展, 云南省的种植规模也在不断扩大, 但是由于种植源头种苗的种植较少, 导致三七种植不能满足产业需求, 所以发展种苗基地的建设, 扩大种苗数量, 提升种苗质量是三七种植急需解决的问题, 而红塔区的山区坡地气候生态条件、土壤条件、地理位置、水利基础设施都适合三七的生长, 因此从文山引进三七作物, 以建立红塔区三七种苗繁育中心为目的, 探索适合红塔区应用的优质种植繁育技术, 为红塔区三七产业发展打基础。

1 三七的生长习性

三七适合在海拔1400~1800m, 年均温15~17℃, 最冷月均温8~10℃, 最热月均温20~22℃, ≥10℃年积温4500~5500℃, 年降水量1000~1300mm, 无霜期300天以上的自然环境中生长。三七种子有后熟性, 在湿润条件下才能完成后熟阶段, 对土壤水分很敏感, 以年降水量900~1200mm, 空气相对湿度经常保持70%~80%, 土壤含水量20%~30%为宜。如果降水过多, 就要特别注意排水防涝;在干燥环境下, 如果不及时浇水保湿, 易丧失生命力不发芽。三七种子一般播种后2个月以上才能萌发[2]。

三七的生长土壤以疏松、排水良好、富含腐殖质的土壤较理想, 播种地以南向东或东南向背风斜坡较合适, 坡度在15°左右。选择三七园地尽量不要靠近菜园或村舍, 以防病虫害传播及鼠害。

2 红塔区三七优质种苗繁育技术要求

2.1 科学选地

三七较大的加工企业维和集团建在玉溪, 并已建立新的提取车间, 在玉溪地区的海拔1700m左右的地区发展三七的优质种苗繁育基地, 有利于减少运输成本, 而且因为长距离运输会导致幼苗离地时间过长而不能进行生产, 造成损失。红塔区属于玉溪地区范围, 红塔区的海拔范围在500~2400m间, 三七适合在海拔1400~1800m的地方生长, 所以在红塔区种植三七应该选择海拔在1600~1750m间的耕地, 这样在红塔区种植的三七种苗能最大限度提供玉溪的三七种植需求, 而且也能减少运输成本, 减少损失。

还要选择向阳、背风的地方, 土壤为含沙红壤土, 耕地要有水源, 保证三七发芽生长有充足的水分, 还有排灌要方便, 避免因降水量过多导致三七种苗根部腐烂而死。地表坡度在15°以下, 田块间埂高不超过50cm, 以避免三七接受的光照过弱, 导致根部不发达, 主根细小, 产量低。

2.2 播种

2.2.1 种子储藏。

在储藏三七种子的过程中, 将三七果实采收后, 要将果皮去掉, 将其中的单个种子拔出, 然后将种子水分晾干, 用湿砂保存备用, 有利于保证种子存活。

2.2.2 种子选择与分级。

先将三七种子按下表1的要求进行分级, 然后在选择三七种子时, 以择优的标准选择, 三级以上种子才能在生产中使用。

2.2.3 播种时间。

播种时间最好选在12月中下旬至翌年1月中下旬。因为这个时间段播种三七种子, 避开了干燥的秋季, 冬季也快过去, 空气的湿度和土壤的水分基本能满足种子发芽的需求。而且如果在12月中下旬至翌年1月中下旬播种三七种子, 2~4月就会出苗展叶;5月以后, 地下部分逐渐形成明显的块根和休眠芽;8月前后, 块根和休眠芽完全形成, 并继续发育粗壮;在11月到翌年1月间呈半休眠状态, 气候条件正好符合三七的生长要求。

2.2.4 种子处理。

在播种三七种子之前, 要将三七种子进行适当处理, 用58%瑞毒霉锰锌500~800倍液, 或1.5%多抗霉素200mg/ml浸泡种子30~50分钟, 然后将种子晾干, 晾干后才能播种, 如果没有用药剂浸泡种子, 就需要用专用包衣剂将种子包衣后再播种。这样处理的原因是, 种子在播种后2个月才能萌芽, 时间较长, 容易发生霉变, 经过处理有利于防止种子发生霉变。

2.2.5 整地造园。

前面作物收获后, 要及时翻地碎土造园, 确保土细, 每667m2用100kg生石灰处理土壤。11月上中旬搭棚, 为便于遮阳网管理, 以1.95m×1.95m造空, 应根据园区情况选择沟的深度, 一般20~30cm为宜。在播种前墒面措施恶霉灵进行土壤消毒。

2.2.6 播种的密度。

三七种子经过处理, 土地也进行整理, 就可以进行播种, 但是播种的密度要把握好, 如果播种过于密集, 会造成土壤的肥力和水分无法满足众多种子发芽生长的要求, 如果过于稀疏, 则不利于提高产量, 三七种子的播种密度一般为4cm×4cm或5cm×5cm, 每667m2播种量18~20万粒。

2.2.7 播种方法。

先用自制打穴器在床面打出浅穴, 然后人工进行点播, 或者用三七专用播种机机播。

2.2.8 覆土和施肥。

用细土覆盖三七种子, 以见不到种子为准。覆土后, 用三元复合肥均匀撒施于床面, 每667m2施用20~25kg。

2.2.9 盖草保墒。

将山草、松叶、作物桔杆等切成5cm x10cm长, 均匀铺盖于床面, 以床面土不外露为准。最好覆盖2~3cm厚, 以达到保水、防草和防水冲击作用。松毛与稻草相比, 由于稻草较松, 厚度大, 苗比盖松毛的株高高1~2cm, 其它性状差异较小。出苗无明显区别, 但盖稻草因较厚, 三七苗株高明显高出2~4cm, 苗弱。生产中建议用松毛。

2.2.1 0 地膜育苗。

播种后, 可用白色地膜覆盖, 有利于改善土壤环境, 提高土壤温度, 提早出苗 (20天左右) , 促进种苗地下部分生长, 还可防霜冻。

2.2.1 1 浇水。

播种后浇透水1次。之后每隔5~7天浇水1次, 保持土壤湿度在25%~30%之间, 直至雨季来临。

2.3 田间管理

2.3.1 除草。

播种后, 每隔7~10天除草1次, 保持床面及作业道清洁无杂草。禁止使用化学除草剂, 尽量人工除草。

2.3.2 追肥。

苗期肥料以三元复合肥为主。出苗展叶30%左右, 施第1次肥, 每667m2施用20~25kg。隔30~35天追施1次。出苗期施肥量减半施用, 之后逐步增加用量, 但于8月底停止施肥。注意在全部干施后用风机将枝叶上的肥料吹落。

2.3.3 修补荫棚。

因日晒雨淋, 荫棚时常破损, 应及时修补, 保证透光均匀。

2.3.4 防涝。

雨季随时检查三七种植园, 及时排水。

2.3.5 防病虫。

防病虫是三七育苗的关键。必须做好土壤处理和苗期防治工作。用幸硫磷和恶霉灵伴沙土进行土壤消毒。苗期以预防为主, 一般7~10天防治1次。红塔区三七苗主要病害有园斑病、黑斑病、根腐病、立枯病。用药可选甲霜-霜霉威、腐霉利、丙森-缬霉威、菌核净、氯硅唑等交替使用。土壤消毒选用恶霉灵拌毒土措施。可多种药剂混合使用。

3 结语

总而言之, 目前由于三七的种苗数量无法满足市场的需求, 导致三七种苗价格不断升高, 也制约了三七种植面积的扩大, 影响三七产业的发展, 为满足市场的需求, 就必须发展种苗基地的建设, 扩大种苗数量, 提升种苗质量。然而, 红塔区山区坡地气候生态条件、土壤条件、地理位置、水利基础设施来看, 都很适合三七的生长, 根据红塔区三七优质种苗繁育技术要求, 在红塔区建立优质种苗生产基地, 有利于提高三七的产品质量, 满足市场需求, 减少管理成本, 减少损失, 还能使三七的种植技术在玉溪上升一个新的台阶, 使玉溪地区真正掌握三七生产的全过程。

参考文献

[1] 陈中坚, 杨莉, 王勇.三七栽培研究进展[J].文山学院学报, 2012 (6)

三七的主要病虫害及其防治 篇7

1. 立枯病

又名“烂脚瘟”。主要危害三七的种子、种芽及幼苗。种子受害腐烂呈乳白色浆汁状, 种芽受害呈黑褐色死亡, 幼苗受害假茎 (叶柄) 基部呈暗褐色环状凹陷, 幼苗折倒死亡。

防治方法:播种前用多菌灵或紫草液进行土壤消毒;发现病株及时拔除, 在病株周围撒施石灰粉, 并喷洒50%甲基托布津1 000倍液或50%甲基立柏磷1 000倍液。

2. 根腐病

又名“鸡屎烂”。主要危害三七的根部, 受害根部黑褐色逐渐软腐呈灰白色浆汁状, 有腥臭味。

防治方法:选排水良好的地块种植, 雨季及时排水;移栽时选用健壮无病三七;及时拔除病株和用石灰消毒病穴;发病期用多菌灵100倍或50%甲基托布津1 000倍液浇灌病区。

3. 疫病

又名“搭叶烂”。主要危害三七的叶片, 受害叶片呈暗绿色水渍状。6~8月高温多湿时发病重。

防治方法:清洁田园, 冬季拾净枯枝落叶, 集中烧毁;发病前喷1∶1∶50的波尔多液, 半月1次, 连续2~3次;发病后喷65%代森锌500倍液, 或50%退菌特1 000倍液, 或敌克松500倍液, 每隔7天喷1次, 连喷2~3次。

4. 炭疽病

主要危害三七的地上部, 叶部病斑黄褐色, 有明显的褐色边缘, 后期病斑上有小黑点, 易穿孔;叶柄和茎部病斑为中央下陷的黄褐色棱形斑;果实上病斑呈圆形微凹的褐色斑。高温多湿发病重。

防治方法:清洁田园, 及时烧毁枯枝落叶;选用无病三七作种, 移栽前用1∶1∶200波尔多液浸一下, 晾干后移栽;种子用100~150倍的40%福尔马林浸10分钟后用清水洗净, 晾干后播种;发病期喷65%代森锌500倍, 或50%退菌特1000倍液, 每隔7天喷1次, 连喷2~3次。

5. 锈病

又名“黄腻”、“黄疱症”, 主要危害三七的叶片。叶上病处初呈针尖突起的小黄点, 扩大呈圆形或放射状, 边缘不整齐, 病菌孢子堆破裂后散失黄粉。

防治方法:冬季剪除病株的茎叶, 喷波美1~2度石硫合剂;发病期喷200~300倍二硝散或波美0.3度石硫合剂, 或敌锈钢300倍液, 每隔7天喷1次, 连喷2~3次。

6. 白粉病

主要危害三七的叶片, 病叶上布满灰白色粉末。

防治方法:冬季清园并剪除病株叶, 喷波美1~2度石硫合剂;发病初期喷渡美0.3度石硫合剂或50%甲基托布津1 000倍液, 每隔7天喷1次, 连喷2~3次。

二、虫害

1. 短须螨

又名火蜘蛛, 成、若虫群集于叶背吸食汁液并拉丝结网, 使叶片变黄, 最后脱落。花盘和红果受害后造成萎缩和干瘪。

防治方法:冬季清园, 拾净枯枝落叶烧毁, 清园后喷波美1度石硫合剂;4月开始喷渡美0.2~0.3度石硫合剂, 或用20%三氯杀螨砜可湿性粉1 500~2 000倍液, 或25%杀虫脒水剂500~1 000倍液喷雾, 每周喷1次, 连喷数次。

2. 蛞蝓

又名鼻涕虫, 为一种软体动物。咬食种茎、茎叶成缺刻。晚间及清晨取食为害。

三七的药理作用分析及真伪鉴别 篇8

关键词：三七,药理作用,真伪鉴别

三七也被称为田七, 为伞形目五加科植物, 主要分布于我国的云南、江西、广西以及四川等地区。中药材三七主要是将根部作为药用部分, 具有消肿定痛、散瘀止血的作用[1]。目前, 临床中主要用于咳血、吐血、便血、产后血晕、外伤出血、跌打瘀血、痈肿疼痛以及崩漏等血症, 在临床中应用较为广泛。本研究主要分析了三七的药理作用, 并探讨真伪的鉴别方法。

1 三七的药理作用分析

1.1 止血作用

临床中, 三七具有“止血之神药”的说法, 是伤科的重要药物。其具有较好的止血作用, 由于三七成分三七素不够稳定, 经加热处理后, 易发生破坏。另外, 三七水溶性成分三七素能明显增加血小板计数, 减少小鼠凝血时间。止血原理是通过机体代谢, 诱导血小板释放出凝血物质, 进而起到止血的作用[2]。如云南白药成分即以三七为主。

1.2 抗血栓作用

中医理论中, 三七具有止血、化瘀的作用, 属于一种具有化瘀作用的止血药物, 适用于出血兼瘀滞患者;能够对血小板聚集、白细胞黏附以及过氧化物的产生等产生抑制作用, 进而有利于提高血小板中环腺苷酸 (c AMP) 的含量, 减少血栓素A2的生成, 有效抑制血栓形成。

1.3 补血作用

三七不仅具有较好的止血作用, 而且还具有补血作用。由于三七中含有三七总皂苷成分, 能有效增强造血细胞的增殖能力, 加大GATA-1与GATA-2转录调控蛋白的合成, 并增高其和上游调控区启动子与增强子结合的活性, 对造血细胞增殖与分化相关基因的表达进行调控, 增强补血作用。

1.4 抗炎作用

中医理论认为, 三七具有较好的消肿、镇痛以及抗炎作用。药理研究表明[3], 三七总皂苷能够提高小鼠的细胞吞噬率与吞噬指数, 减少白细胞移动指数, 增加外围血中的白细胞总数;另外, 在体外, 其能够促进人体淋巴细胞的有丝分裂;还能对多种原因导致的血管通透性增加产生抑制作用。

临床实践中, 三七主要对中枢神经系统、心血管系统、血液系统等产生作用, 主要具有免疫调节、抗衰老、保肝以及抗炎等作用。在心血管疾病、肝炎、多种外科疾病、顽固性头痛等疾病的治疗中得到广泛应用。

2 三七的真伪鉴别

由于三七在临床中应用较为广泛, 且价格较昂贵, 进而导致市场中出现销售假冒三七的情况。为将三七作用有效发挥, 需及时进行真伪鉴别。

2.1 正品三七

我国三七主产地为广西、云南等, 其属于五加科植物, 性状鉴别:为干燥根, 主要呈类圆柱形或不规则纺锤形, 表面呈灰棕色或灰黄色, 蜡样光泽, 长度为1.5~5.0 cm, 直径为1.5~4.0 cm;表面呈断续不规则形状, 有纵皱纹;质坚实, 体重, 将其击碎后, 皮部和木部分离;横断面为灰绿色、黄绿色;木部存在放射状纹理, 味苦, 后微甜;易被折断;将粗支根剪下后, 称作“筋条”;细支根为“剪口”, 最细根为“绒根”。显微鉴别:三七粉末为黄色, 淀粉粒比较多, 粒子直径为4~28μm, 单粒呈圆形、圆多角形或者半圆形, 粒子大, 则层纹更加明显;复粒主要由2~10分粒构成;易见树脂道碎片, 含有黄色分泌物;导管直径为15~54μm, 导管主要为梯纹、网纹、螺纹[4]。

2.2 水田七

水田七属于琦翦薯科植物, 干燥块茎;长度为2~4 cm, 直径为10~14 cm, 呈卵圆形、长圆形或者略里圆锥形;与莪术、三七相比, 块茎组织差别较大, 中部小, 且为弯曲状;表面较粗糙, 存在纵向粗糙纹或横向粗糙纹, 须根痕为小点状突起;呈灰棕色或灰黄色, 顶端残存皱缩膜质叶基;显微鉴别:存在点状维管束, 可见草酸钙针晶、针尖束以及淀粉粒等, 无草酸钙簇晶和树脂道。

2.3 菊叶三七

菊叶三七主要具有祛瘀行血、止吐血、衄血的作用, 用于积血不行、跌打损伤等症的治疗。产地主要为广西、云南、贵州、四川等, 属于菊科植物, 为菊三七的干燥根茎, 喜湿, 长度为3~6 cm, 直径为3 cm, 根茎呈团块状或拳形, 全体为断续弧状沟纹和瘤状突起, 表面为灰黄色或灰棕色, 质坚, 不易被折断;气微, 味甘后苦;显微鉴别:为不规则瘤状突起, 突起部位顶端存在芽痕或者茎基;维管束外韧型, 韧皮部位存在分泌道, 2~3轮环列为同心放射状, 髓较明显, 根茎横切面髓部显著, 不存在淀粉粒, 薄壁含有菊糖[5]。

3 结束语

中药三七为临床常用药物, 发挥着重要的化瘀、止血、抗炎以及补血等作用, 因此, 要求临床医师要充分认识三七的药理作用, 并熟练掌握鉴别真伪三七的有效方法, 更好的为患者提供服务。

参考文献

[1]于秀娟, 张景洪.三七的药理作用分析及真伪鉴别[J].中国实用医药, 2013, 8 (19) :249-251.

[2]王晓蓉, 余琳.三七花的鉴别与应用[J].中国中医药现代远程教育, 2010, 8 (13) :102-103.

[3]段寅慧, 吴敏.三七总皂苷药理研究及临床应用进展[J].中医药信息, 2014, 14 (2) :108-110.

[4]郁相云, 钟建华, 张旭.中药三七对血液系统的药理活性研究[J].中国中医药现代远程教育, 2010, 8 (12) :249-249.