煤炭化验室（共8篇）
煤炭化验室 篇1
近年来, 不少煤炭化验室都在积极申请国家实验室认可。其目的: (1) 向社会各界证明煤炭实验室的体系和技术能力满足实验室用户需要; (2) 促使煤炭实验室提高内部管理水平、技术能力、服务质量和服务水平, 增强竞争能力, 使其能公正、科学和准确地为社会提供高信誉的服务; (3) 通过认可提升煤炭实验室所在企业的整体形象和在市场上的竞争力; (4) 由于煤炭产品是一个非均匀的产品, 肯定会出现供需双方检验误差, 通过认证的实验室更具有话语权。但是, 更多的煤炭化验室就如何适应中国国家合格评定委员会的实验室认可工作, 如何尽早通过实验室认可以及取得实验室认可后使煤炭实验室的体系更好地和煤炭生产、加工利用等具体工作有机结合方面, 都存在许多认识模糊或认识不清的问题。下面就自己在多年实验室认可评审和煤炭实验室管理中的一些做法和大家交流。
1 加深对实验室认可的理解
1.1 实验室认可的发展沿革
实验室认可这一概念的产生, 可以追溯到50多年前。作为英联邦成员之一的澳大利亚, 当年由于缺乏一致的检测标准和手段, 在第二次世界大战中不能为英军提供军火。为此, 在二战后便着手建立一致的检测体系。1947年, 澳大利亚建立了世界上第一个国家实验室认可体系, 并成立了认可机构———澳大利亚国家检测机构协会 (NA-TA) 。二十世纪九十年代, 更多的发展中国家 (包括我国) 也加入了实验室认可行列。我国实验室认可工作开始于1994年, 到现在才20多年。截止2011年10月31日, 已经被认可的实验室数量, 累计达到4721家。其中, 煤炭类实验室有20多家。
1.2 什么是实验室认可
实验室认可是由权威机构依据一定的准则并遵循一定的程序, 通过注册评审员和技术专家全面而系统的评价, 对其实验室技术能力和管理水平所作的一种正式承认。在我国, 实验室认可的权威机构是国家质检总局组建授权的中国合格评定委员会, 是我国唯一的实验室认可机构。实验室认可依据的认可准则为ISO/IEC17025:2006《检测和校准实验室能力通用要求》及相关认可规则, 在国内, 将该标准翻译并形成国家标准GB/T15481《检测和校准实验室能力通用要求》。实验室认可准则是经过50多年实践总结对实验室管理的通用方法和要求, 在系统性、全面性、可操作性和要求上都高于我国最早出台过的煤炭实验室管理1000分标准, 但在煤炭实验室使用中还有许多必须和行业结合后加以改进的部分, 比如煤炭实验室的采样的管理、结果报告等, 都必须考虑到煤炭行业的实际。
实验室认可遵循的程序, 我国与国际上的通行做法相仿。主要分为申请、评审、批准三个阶段。申请阶段, 包括实验室认可问询、索取文件、提交申请书等;评审阶段包括选派评审员与专家、文件评审、现场评审等;批准阶段, 包括CNACL对评审合格的实验室进行评定、办理批准认可手续等。在上述申请过程中, 实验室最容易忽视的是申请领域必须参加实验室间的能力验证。这是申请的前提。
2 煤炭实验室申请认可需要做的准备
2.1 确定申请的范围
煤炭实验室一旦确定申请实验室认可, 首先要确定申请的范围。所谓实验认可, 并不是说你的实验室有什么就必须全部认证, 而是实验室根据自己的实际, 考虑你需要认证的参数和你已具备认可要求的技术能力参数。比如总公司 (局级) 实验室一般都是综合化验室, 不但包括煤炭检测, 也包括水质、油品、气体等, 即便是单一的煤炭, 煤炭检测参数较多。你可以考虑只认证煤炭检测, 或者煤炭检测中部分参数。只有确定认可范围才能进行下一步工作。
2.2 确定质量方针和质量目标
关于质量方针, 各家可根据自己实际制定, 坚决不能使用别人的, 因为各家的情况不一样, 目标等也不一样。
质量方针是由组织的最高管理者正式发布的该组织的质量宗旨, 真情、切实的质量方针, 质量目标和质量承诺是实验室工作的灵魂。煤炭实验室的质量方针, 既要体现煤炭工作科学求真求实的精神, 也要体现煤炭实验室即为社会客户、也为企业内部客户服务的宗旨。
为避免质量方针过于空洞, 在制定质量方针时, 首先要思考:实验室的顾客是谁, 有什么需求, 为什么提出这样的需求, 实验室能满足什么样的需求, 提供什么样的服务以及竞争优势是什么。回答了这些问题, 就知道了如何制定自己的质量方针和质量目标。实验室的质量目标一定要量化, 便于日常工作中考核。
2.3 建立适合自己的质量体系文件
为了实施质量方针和质量目标, 实验室需要建立起一套能够满足自身工作质量管理体系的文件。质量管理体系文件, 就是依据实验室认可准则、把实验室的日常质量管理内容文件化、具体化、规范化和模式化, 形成一个固定的格式, 作为日常工作的准则。体系文件一般分为3个层次, 即质量手册、程序文件和作业文件 (有的实验室为便于使用, 将作业文件分为两部分:一部分是操作规程、另一部分是记录表格) 。编写质量手册, 就是按照认可准则管理部分和技术要求的各要素将其细化、分解即可;程序文件, 是质量手册支持性文件, 每一个程序按照5W+1H (即做何事what, 为何做我Why, 谁做Who, 什么时间做When, 何地做Where, 如何做How) 编写。作业指导书编写, 主要是针对具体检验项目。如果有非常明确的国家标准, 可以不写作业文件, 但必须要技术记录。如果标准写的有几种方法, 最好编制作业文件、技术记录。最忌讳的是和实验室实际不相符, 造成和工作脱节, 最终形成体系文件一套, 实际工作一套, 给实验室不但没有带来实质性的好处, 在每次评审之前, 实验室都要“造”许多记录。
2.4 认真做好内审
在认可委正式现场评审前, 质量体系一定要运行一段, 最好半年以上, 然后进行内部质量审核。审核一定是经过培训取得内审员资格的人员进行, 内审人员最好不要审核自己分管工作或项目, 自己干的让别人审, 这样才能发现问题。审核中发现和准则、质量体系文件、实际操作不相符的, 要开出不符合报告, 按照要求进行整改关闭。在此期间, 实验室都怕不符合报告太多会影响认可委评审, 这是个误区。只要在评审之前把发现问题整改到位即可。因为我们所执行的认可准则就是一个不断发现问题, 不断提高的体系。
2.5 做好管理评审
按照CNAS—GL1《实验室和检查机构管理评审指南3》则对管理评审输入要求, 将需要在管理评审会上研究的问题分解到各个部门和个人, 让大家充分准备, 对每一个问题进行分析, 看是否存在需要加强和改进, 形成管理评审记录。对存在问题, 按照评审提出不符合问题落实整改。
另外, 评审中要多和评审员沟通, 一个方面实在评审中学习, 因为许多评审员都是本行业的资深专家;另一个方面, 通过交流对存在的问题有一个更清楚的认识, 便于在以后的工作中杜绝类似问题发生。
煤炭化验室 篇2
Q/SH.Z.001—2011
神华集团煤炭化验室管理规范
Method of coal laboratory management of Shenhua group
201101发布 2012-01-01实施
神华集团有限责任公司 发布 Q/SH.Z.001—2011
目
次
前言................................................................................II 引言...............................................................................III 1 范围...............................................................................1 2 规范性引用文件.....................................................................1 3 总则...............................................................................1 4 质量体系...........................................................................1 5 人员...............................................................................2 6 设施与环境.........................................................................2 7 仪器设备...........................................................................2 8 药品、配件管理.....................................................................4 9 化验室标识标牌管理.................................................................4 10 检测方法的确认....................................................................5 11 测量溯源性........................................................................5 12 采样..............................................................................5 13 样品制备..........................................................................6 14 检验..............................................................................6 15 检测样品的处置....................................................................7 16 测试记录与与检验报告..............................................................7 17 安全与卫生........................................................................8
I
Q/SH.Z.001—2011
前言
本标准由中国神华能源股份有限公司提出。本标准由神华集团公司煤炭生产部归口。
本标准起草单位：神华销售集团、神东煤炭集团。
本标准主要起草人：华夏、陈本峰、段景波、缪希伟、刘宇、任德慧、刘兴海、庞有才、闫慧、李永飞、辛晓燕、栗峰。
本标准为首次制定。
II
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引
言
为加强神华集团各煤炭化验室内部质量控制，规范化验室工作行为，不断提高化验室管理和技术水平，根据集团质量管理要求，并参照GB/T 27025－2008《检测和校准实验室能力的通用要求》，制订本标准。
III
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神华集团煤炭化验室管理规范 范围
本标准规定了对神华煤炭化验室的质量体系、人员、设施环境、仪器设备、药品配件管理、标识管理、检测方法的确认、测量的溯源性、采样、样品的制备、检验、检测样品的处置等方面的要求。
本标准适用于神华集团各煤炭化验室，仅指导生产的化验室参考执行。2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 27025－2008 检测和校准实验室能力的通用要求 Q/SHXS 10 神华煤化验室分级与配置通用要求 3 总则
3.1 化验室管理应坚持“科学、公正、准确”的质量方针，以规范的行为、过硬的技术、高素质的人员、严格执行煤（炭）产品检验方法国家（行业）标准，保证仪器设备的精确度和良好运行状态。认真贯彻执行有关规章制度，向公司以及社会（授权）提供及时公正的优质服务和科学准确的煤炭产品检验报告。
3.2 化验室应建立建全煤炭检测质量保证体系，并根据各自的具体情况编制相应的质量文件，使采、制、化及检验结果的统计、审核、报出各环节形成科学、系统、严格的质量控制和管理机制。
3.3 化验室在认真完成上级下达的各项检测任务的同时，要认真抓好人员素质的提高和在岗培训以及新国标的宣贯、计量器具鉴定和设备的维护等工作。
3.4 化验室各级管理人员对本室管理工作负有主要责任，并以高度负责的精神认真履行岗位职责，做好化验室的各项管理工作。同时要把化验室质量管理工作列入日常重要议事日程，在布置和检查任务的同时要落实检验工作质量的完成情况。4 质量体系
4.1 各化验室应按照本标准的规定（或参照GB/T 27025－2008）和公司的具体要求建立与化验室相适应的质量管理体系，依据质量体系文件开展检测工作，并不断改进质量管理体系。
4.2 化验室的质量体系应包括以下5至17章所有内容，有质量手册，程序文件、作业指导书和记录构成的整套质量体系文件。
4.3 职责中应明确化验室主任、质量负责人、技术负责人及检验人员的职责。
4.4 化验室管理人员、采、制、化以及相关人员必须熟悉质量体系文件的相关内容，并能够在检测工作中严格执行。
Q/SH.Z.001—2011 人员
5.1 化验室应保证各类人员达到相应的文化程度和具有相应专业知识及操作技能。5.2 对人员的通用要求如下：
5.2.1 对本岗位相关的采、制、化方法、原理、步骤和应注意的事项有正确的理解。5.2.2 对所用的仪器设备应懂原理，会使用、调试、校正和维护保养。5.2.3 对药品、试剂、溶液要会配制、标定。5.2.4 对测试中出现的问题和现象能判断与处理。5.3 对人员素质的具体要求：
5.3.1 化验室主任：具备中级以上技术职称，从事本专业工作５年以上，熟悉采、制、化管理业务。5.3.2 技术负责人：具有中级以上技术职称，从事本专业工作５年以上，能够独立解决采、制、化业务中出现的各种技术问题，具有综合审查测试结果的能力。
5.3.3 技术人员：具有技术职称和独立完成５个以上项目的测试能力，能够独立解决分管业务的技术问题。
5.3.4 化验员：具有高中以上文化程度，并经相关技术培训持证上岗，能够熟练掌握煤炭常规检验项目，对有关测试项目的原理、操作应知应会。
5.3.5 维修工：具有大专以上文化程度，必须经专门培训有合格证，具有电工、电气、计算机、机械和采制化方面的基础知识，对有关仪器设备能安装、调试和维修。
5.3.6 人工采样操作人员：具有初中以上文化程度和上岗合格证，熟悉采制样基本知识原理；了解制样设备的工作原理和性能，能够按照国家标准熟练操作。
5.3.7 机械化采制样操作人员：具有大专以上文化程度，经过专业培训持证上岗，具有机电、机械、计算机和自动采样等方面的专业知识。6 设施与环境
6.1 化验室设施应保证检测工作的正确实施，并确保检测条件不会使结果无效，或不会对所要求的测量质量产生任何不良影响。如发生环境条件危及检测结果时，应停止一切检测工作。
注：化验室的设施包括工作区域内水、电、照明、采暖和试验设备。
6.2 相邻区域内如果有互不相容的活动，工作时必须进行隔离，并采取必要的安全防护措施。
6.3 化验室不允许与检验室无关的人员进入。外来人员进入化验室必须事先征得主任同意后，在有关人员陪同下方可进入。外来人员不得单独滞留在检验场所内。
6.4 化验室应保持整洁、有序和卫生，不得进行与检验工作无关的活动，不得将与检验无关的物品带入化验室。
6.5 为保证检验过程中人员及设备安全，检验场地、环境应符合健康、环保、和安全的要求。工作人员对检验现场进行监督、检查，一但发现异常情况，应立即终止检验并采取必要的纠正措施。
6.6 化验室的建设应远离灰尘、烟雾、燥音和震动的环境中，不应建在交通要道、锅炉房、机房近旁。其供电、供水、通风应满足检测工作的要求。7 仪器设备
7.1 化验室应根据其检测能力、工作量（包括采样、制样、分析和数据处理）配备相应的仪器设备，并保持良好的状态。
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7.2 用于采样、制样和检测的仪器设备及其软件的误差、准确度、分辨率、稳定性等技术指标必须符合有关标准的要求。
7.3 仪器设备的购置按照公司规定的程序进行。设备的选型必须考虑技术上先进、经济上合理、生产上适用。
7.4 仪器设备购入后化验室主任必须组织有关技术人员进行验收、安装和调试，并在验收合格投入使用前应进行校准或检查，以证实其能够满足标准或规范的要求。7.5 设备验收主要包括：
7.5.1 主机、随机附件及技术文件等是否与装箱单相符。
7.5.2 设备各部分及附件、备件在装箱、运输过程中有无损伤或锈蚀。验收人员要把检查结果填入开箱验收单并签字，发现问题应及时与供应商或相关部门交涉解决。7.5.3 设备验收试验是否能够证明其能够满足标准或规范的要求。
7.6 对操作技术复杂的仪器设备和进口设备应编制操作和维护作业指导书，由经过培训的人员操作。7.7 化验室必须建立仪器设备（软件）技术档案和台帐，仪器设备技术档案至少应包括：
a)设备及其软件的名称；
b)制造商名称、设备型号、系列号或其它唯一性标识； c)设备出厂合格证； d)设备核查记录； e)当前存放的位置； f)制造商提供的说明书；
g)所有校准报告和证书及复印件，设备调整、验收细则和下次校准的日期； h)设备的维护计划及维修记录； i)设备的损坏、故障、改装记录； j)设备报废有关文件。
7.8 化验室对所有设备应加以唯一性标识和实施“绿、黄、红”三色标识管理。7.9 仪器设备安装环境应符合规定，未经主任批准不得擅自移动。7.10 操作人员必须遵守操作规程，使用前必须对所用仪器设备进行认真检查，确认工作状态正常后再进行操作。使用过程中，随时观察仪器运行情况，发现问题及时报告处理。
7.11 操作人员必须了解仪器的性能和操作程序，大型精密仪器必须经过培训考核合格后方可上岗操作。
7.12 对自检或强制性检定的仪器、仪表、设备到使用周期时，必须经检定合格后方可使用。7.13 每台仪器应明确专人负责保管。贵重精密仪器必须打印出操作和维护保养制度。比较精密的仪器不得放在高温、潮湿、有酸气、阳光直射和震动的地方。
7.14 操作人员应保持仪器使用环境整洁，达到仪器设备要求。
7.15 操作仪器设备时要认真细致，不得使仪器超负荷或带病运转，不得精表粗用。应随时观察仪器设备的运行情况，发现异常现象及时报告主任，由维修人员进行检修。7.16 每台仪器设备应建立仪器设备使用维修记录。
7.17 化验室所有设备要定期检查、保养和修理，一年大检查一次；一季度巡检一次。7.18 标准计量器应按检定周期送计量部门进行检定和校正。同时应编制年度检定计划。7.19 要加强日常检测工作中对仪器设备的标定工作，定期用标样检查设备的精度，发现问题及时分析原因排除故障。
7.20 高温加热设备应测定其恒温区域，便于检测时使用。
7.21 化验室应购置适量的备品备件，确保检测工作的正常进行。
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7.22 对于精度不符合标准要求、陈旧、效率低或零部件无法配齐的大型设备应根据公司设备报废审批程序及时办理注销固定资产台帐。8 药品、配件管理 8.1 采购及库房存贮管理 8.1.1 采购管理
化验室需要时，根据测试项目标准要求的规格和技术指标，按集团公司相关规定报药品、配件采购计划。收到采购的药品和配件后，化验室组织相关人员进行验收。8.1.2 存贮要求
化验室按药品、配件性质贮存，标识清楚，储物货架整洁、稳固无变形，存取方便。8.1.3 存贮质量要求
化验室存贮的药品、配件无过期、无损坏、无玷污腐蚀、无腐烂干裂、无虫蛇鼠咬。8.1.4 存贮数量要求
化验室存贮的药品、配件数量充足，可保证试验工作正常运行且不造成浪费。8.2 工作场所药品、配件存放管理
8.2.1 药品配件应存放在指定地点，摆放整体、有序，保证工作场所整洁、卫生、安全。
8.2.2 化验室气瓶等与易爆炸物品、氧化剂、易燃物及腐蚀性物品隔离存放，或存放于专业气瓶柜内，存放条件要符合安全规定。
8.2.3 化学药品应放在专业柜中，氧化性与还原性、酸与碱应分开存放，危险化学品必须单独存放，并由专人保管。9 化验室标识标牌管理 9.1 标识标牌规定
9.1.1 化验室根据需要规范设置各类标识、标牌。
9.1.2 化验室标识类型有禁止、警告、指令、提示四类，标识方法有划线、颜色、设置标识牌。9.1.3 各类标识标牌尺寸大小、颜色、材料要求、设置位置应符合国家相关规定和公司本安体系及化验室管理要求。9.2 检验工作标识
9.2.1 检验样品执行标识管理，标签内容应符合化验室有关规定。9.2.2 仪器设备管理标识应包括设备名称、编号、型号、管理人等。
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9.2.3 计量器具检定标识内容包括编号、检定状态、有效期等。
9.2.4 配制的试剂溶液应有标签，标签内容应有配制日期、浓度、使用有效期等。9.3 安全标识
9.3.1 消防安全标志牌应设在与消防安全有关的醒目位置（安全通道、安全出口、避灾路线、消防器材处等）。
9.3.2 放置有高温、强光、X-射线、危险化学品环境控制场所及各类危险机械等场所应有安全警示、禁止、提示标志。10 检测方法的确认
10.1 各化验室应首选国家/行业标准方法并保证所使用的国家/行业标准为现行有效的标准。
10.2 当没有标准方法时，化验室可以采用知名技术组织、有关科学杂志发表的方法，但必须经过验证并形成文件。
10.3 当规程、标准的文本规定不够详尽，容易造成误解偏离，而不能够充分指导和规范检测工作时，化验室应编写方法的实施细则。
10.4 化验室所使用的标准及质量文件必须加盖“受控”标记，停用的标准和质量文件应及时收回加盖“作废”印章，必要时登记销毁。11 测量溯源性
11.1 化验室的检测设备和出具测量数据的量具、量器应尽可能溯源至国家级标准，以确保测量数据始终处于受控状态，维护测量结果的有效性。
11.2 执行检测任务的仪器设备必须具有相应的证书，并在有效期内使用。技术人员必须对检定的不确定度有充分的了解，确保与检测项目的要求相适应。11.3 对通用的、有计量检定规程或无检定规程但计量部门可以测试的仪器仪表，要定期送计量部门检定，提供所需的不确定度。
11.4 对检测准确性、有效性有影响的仪器设备定期检定（包括自检），测量值均应溯源至国家计量基准，无法溯源到国家基准时，应采取比对试验等技术确定测量结果的真实性。11.5 化验室应按年度制定仪器设备的溯源计划和标准物质更新计划。11.6 在有效期内发生损坏的仪器设备修复后需重新检定合格方可使用。
11.7 根据项目特点利用标准物质或标样定期检定和校核测量设备，以保证其计量性能的准确、有效。11.8 积极参加实验室比对和能力验证，分析和总结存在的问题。11.9 化验室严禁使用未经检定或检定不合格的仪器设备出据数据；禁止使用超过检定周期的仪器设备出具的数据；不准使用无证或过期未予验证的标准物质和标样。12 采样
12.1 样品的采集是否具有代表性是整个检测工作的关键，化验室应按照国家标准方法要求，确保所采取的样品具有代表性。同时要加强对采样工作的监督检查，提高采样人员的责任心和职业道德。
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12.2 机械采样应进行偏倚试验和精密度试验，且偏倚和精密度满足相关标准的要求后方可投入运行。同时要保证子样数量和主采样器按时间间隔均匀切割。如子样数相差较大时必须采取手工采样补救措施。
12.3 手工采样必须保证使用的采样器具满足标准要求。12.4 火车采样子样数量的减少必须在煤炭质量稳定，其采样精密度经核查试验证明达到标准要求，并经公司主管部门批准后方可实施。
12.5 采样人员应对采样过程有关信息详细记录，所采样品应有唯一性标识。按规定进行煤样的包装。12.6 各化验室要防止样品在运输、流传过程中丢失、污染、错样、错号等现象的出现。
12.7 样品采取后应及时送制样室进行样品的制备，防止放置时间长导致样品水分的损失和氧化。13 样品制备
13.1 各化验室根据样品要求的化验项目编写制样（样品）标签，不同化验项目的样品标签要有相应标识，要同时编写来样编号，要标明样品粒度和质量。13.2 样品制备过程中应按要求格式记录所有的信息。
13.3 在样品制备过程中，样品和其对应的标签要始终相随，不错位、不错号、不发生标签丢失。13.4 制样人员在制样前，应根据制样国家标准，检查制样设备和各种样筛，确认其规格和性能合乎要求。
13.5 样品要及时制备；当样品水分大，影响破碎和缩分时，需预干燥，如煤样能顺利通过破碎和缩分设备可以不进行干燥，但最后制样阶段的空气干燥应达到湿度平衡状态。
13.6 制样操作要严格按照标准规定进行，尽量做到一次破碎到所需粒度。尽量采用二分器缩分样品，若采用四分法缩分，必须将样品充分混合均匀，缩分样品的粒度和缩分后保留的样品质量要符合国标规定。
13.7 制备不同样品时，要清洗制样工具设备，防止样品相互污染混杂。13.8 对工艺特性测试项目用样的制备，应按测试方法中规定的样品制备方法制样，样品粒度组成和质量要符合标准规定。
13.9 一般分析煤样必须全部通过0.2mm的实验筛，不得将剩余筛上物样品弃掉。煤样应达到空气干燥状态，并经混合均匀后方可装瓶。装瓶时，要认真检查核对样品与标签，确保不错号。13.10 煤样瓶使用前必须清洗干净后烘干，避免重复使用造成样品污染。
13.11 使用破碎缩分制样机械每年至少进行一次精密度试验，并保证设备的缩分精密度满足要求。13.12 存查样通常从小于3mm煤样中缩取不少于700g。14 检验
14.1 化验室检验项目的确定应根据公司业务管理要求和用户的具体要求，参照Q/SHXS 10加以设置。14.2 检验工作应首选采用国家现行有效的标准方法进行测定。当无相应标准方法时，按本标准第10章确认检测方法。
14.3 检验人员在测试前应对仪器设备进行检查、调试、校准、登记。部分项目用标准物质标定符合要求后方可测定。
14.4 试验用的药品、试剂、纯水的品位、纯度必须符合方法标准规定及要求，标准溶液的浓度要定期标定。
14.5 检验人员应严格按测试标准进行操作。并正确解决样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断。
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14.6 要经常进行样品空白测定值的比较，每当发现有较大波动时，应分析原因，并向主任报告。14.7 要做好测试原始记录。记录的格式要规范，信息内容要满足标准要求，数据要真实、准确，不带有人为因素，要保证原始性不得随意更改。
14.8 检验人员要做好结果的计算、核查和校对工作。
14.9 化验室应结合自身工作特点编制所有检测领域的质量控制程序。并选用有效的方法来监控检验过程和结果的技术有效性。具体监控措施如下：
a)定期使用有证标准物质进行内部质量控制； b)利用相同方法或不同方法进行重复测定； c)参加实验室间的对比或能力验证计划； d)对存查样进行再检测；
e)分析同一个样品测试项目之间的相互关系。15 检测样品的处置
15.1 化验室应建立对样品的运输、接收、处置、保护、存放、保留和销毁的管理制度文件。
15.2 化验室应结合受控样品的具体情况，规定样品识别的唯一性编号和样品在检测过程中的状态标识，该标识包括唯一性编号和待检、在检、已检三个检验状态。
15.3 化验室收样人员对送到化验室的样品应及时会同送样人员进行详细检查、验收与登记。检查验收主要包括：
15.3.1 样品是否随有送样单，填写是否规范；
15.3.2 在运送过程中，样品是否发生撒失、污染或变质； 15.3.3 样品的粒度和质量是否能满足化验项目的需求； 15.3.4 样品检查验收符合要求后，双方应在送样单上签字。
15.4 收样后要进行样品的详细登记，包括化验编号、送样单位、来样编号、样品种类、样品质量和粒度、采样地点、要求化验项目、送样日期、要求提交检验报告的时间等信息。
15.5 化验室应建立样品领用和返回登记制度，不同项目的检测应填写样品传递卡。
15.6 样品管理人员应对样品在化验室期间的保存、安全、保密完好负责，并对在检期间的检测样品管理实施监督。
15.7 分析样品在检测结束后，其保存时间一般不少于2个月。16 测试记录与与检验报告
16.1 化验室应对各种测试记录表格按照标准要求的信息、内容、格式进行统一印制,测试记录主要包括:送样单、样品验收记录、样品制备记录、样品接收记录、样品传递记录、试样测试记录、标准溶液配制、标定及比对记录、分析仪器的工作曲线及数据记录、仪器设备的使用维护记录、测试报告等。
注：测试记录表格编制原则为能有效复现所记录事件。
16.2 化验室应建立三级审核制度，即检验人员互审、技术人员的统计审核，主要包括：根据煤质指标与煤化程度，煤炭组成的关系，煤的成分指标和性能指标之间的内在关系进行交叉比较，综合分析和多指标内在相关规律审查，化验室主任最终审查、签发检验报告。
16.3 测试人员应按规定的格式、技术术语和计量单位、项目符号填写原始记录。原始记录的填写必须字迹清晰、数据正确、纸面干净，不允许涂改。如填写错误需修改数据时，用“—”将原数据划去并在其上方空白处填上正确数据，加盖本人印章或签字。
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16.4 测试数据和报告值应按标准规定的有效位数进行确定；试验数据应按修约规则进行，不得随意简化。
16.5 各化验室应准确及时向相关部门报出化验结果。因特殊原因造成结果报出延误，必须向有关部门通报情况。
16.6 受检单位对检验报告发生异议时，化验室应及时分析原因，同时对检验报告进行复查，其主要内容包括：
a)样品是否倒错；
b)核对原始记录、台帐、计算机录入数据以及计算过程； c)检查操作过程有无违章现象； d)检查仪器是否正常；
e)检查标准溶液空白值是否准确；
检查结果如发现测试有误，应重新测定或采取补救措施，收回原检验报告。若检查结果均正常，应向受检单位说明情况。17 安全与卫生
17.1 新录用的职工、转岗职工、代培职工上岗前，必须进行专业安全知识培训，经考核合格后方可上岗；
17.2 实验室的水、电、气路和设备的布置必须符合安全要求并保持完好状态，任何人未经化验室主任同意，不得改变水、电和气路。
17.3 实验室不得存放过量的易燃或易爆药品；室内存放的少量该类药品必须放在远离热源、不受阳光直射和避风的地方。
17.4 实验室内严禁存放剧毒药品，该种药品由化验室办公室统一保管，并实行双人管理，检验人员用多少领多少，同时应登记存放和领取数量。
17.5 化验室应统一配备足够的消防设施，并由安全管理委员会统一管理和维护。17.6 实验室、药品库和档案室禁止非工作人员入内，外来人员入内必须经主任批准。
17.7 一切易燃、易挥发物质都应放置在远离火源的地方，加热时不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出伤人。
17.8 电气设备在使用时应注意，切不可用湿手去开关电闸或电气开关，以免触电。
17.9 在取用剧毒药品时，不能直接用手接触，应戴防护眼镜和橡皮手套，仪器用完应立即洗净。17.10 试验仪器的安装必须符合安全要求。实验室装备的电学仪器和设备的总功率，不得大于实验室的电容量。各种仪器设备必须保持良好状态，不得超负荷和带病运转。
17.11 实验室用的各种气瓶的安装，必须符合安全要求。气瓶应放在远离热源、不受阳光直射的地方。存放易燃气体的屋内严禁烟火。
17.12 气瓶应定期进行压力检验，不合格者一律不得使用。17.13 检验人员使用仪器设备时，必须严格遵守操作规程。
17.14 检验人员在试验过程中不得擅自离岗；特殊情况下需要离开时，必须先停止试验，然后离开。17.15 实验室内不得进行可能引起失火、跑水、漏电、散毒及机械损伤等危险操作，因工作需要不得不进行这种操作时，应先报告安全负责人，并采取有效预防措施。
17.16 接触有毒、有害药品和操作能产生有害物质的试验时，必须在通风柜中进行。
17.17 化验室要保证文明、整洁、卫生、设备摆放有序，便于工作，不得存放与试验无关的物品，使用后的器皿、工具应归位。
Q/SH.Z.001—2011
煤炭检测实验室质量控制探讨 篇3
关键词：煤炭检测,实验室,质量控制
对煤炭进行检测其实主要是为了使检测的数据结果更加可靠、准确, 从而为客观评价煤炭质量提供科学的依据。煤炭检测实验室中, 要实现检测结果的真实可靠就需要加强质量控制, 要做好质量控制工作, 需要从人员管理、设备、检测的方法、样品以及化验管理等环节进行全面的质量控制, 使得煤炭检测更加科学合理, 更好的提高煤炭的整体质量, 使其能够高效的应用到日常生产生活中。
1 人员管理
当前企业管理中对于人员管理的重视程度逐渐提高, 更加注重人员的精细化以及人性化的管理, 越来越多的检测实验室开始加强力度对人员进行教育培训与考核, 接受专业考核之后的人员要持有专业机构颁发的合格证书, 在指导人员进行岗前培训之后, 还需要进行继续教育, 加强对新知识以及新标准的落实与执行。近些年来, 国外的检测机构逐渐增多, 国内检测结构也突破了是空的限制, 市场竞争日渐加重。对于激烈化的市场竞争, 实验室需要加强人员的培训, 尤其是监测以及技术人员, 使其视野能够更加开阔, 了解相关知识, 加强互动, 实现考核标准, 也使得检测人员能够了解新技术、新知识以及新方法, [1]使其与实验室管理需要相适应。此外, 还需要加强检测人员的设备操作能力、检测的实施能力、科学的选择方法、对结果能够科学评价, 提高质量控制的水平。技术检测人员需要将质量控制的相关技术与原理应用到煤炭的检测中, 并强化监督机制, 使得人员培训能够实现良好的效果, 对煤炭检测质量科学控制。
2 仪器设备管理
在煤炭检测过程中, 要实现良好的检测结果, 使其满足检测目标就需要挑选合适的设备, 选择的设备仪器中需要有状态以及唯一性的标识。检测设备在投入到应用前需要对其进行校准、检定, 同时需要定期进行检定, 明确校准的计划, 使得溯源更加有效, 如果仪器设备有国家检定的规程, 就需要将其送到法定的机构进行检定, [2]如果没有就需要在权威机构对仪器设备以及检定、校准, 或者是由实验室自己进行校准。在自主校准过程中, 需要明确校准的方法, 并由实验室技术委员会进行评审。利用国际单位制对实验室检测中的相关数据进行测量。加强仪器设备的集中统一管理, 提高对定期检定的重视, 实验室中的仪器设备类型是比较多的, 并且在实验室中分散放置, 因此需要加强仪器设备的统一管理, 完善仪器的管理程序, 强化人员的素质水平, 保证仪器设备管理实现良好的效果。
3 确定科学的检测方法
在煤炭检测过程中需要选择合适的检测方法, 保证检测方法与国家、行业标准相适应, 方法选择需要涉及煤炭样品的采集以及制备, 对不确定度进行评定的方法, 对检测数据进行科学的分析处理等。尽管选择的煤炭检测方法与国家以及行业标准相适应, 但是在实际的检测中, 由于检测人员的能力素质等差异, 并不能保证操作是一致的, 因此煤炭检测实验室需要依据自身的实际情况, 对检测技术人员的操作进行指导, 使其能够真正的实现统一的操作。防止出现数据信息上的差异, 使得实验室检测效果能够更加真实、可靠。
4 对样品进行管理
在煤炭检测过程中, 需要科学的收集检测样品, 对其进行科学的管理, 采样之后需要将样品送到制样室中, 接收样品之后需要检查样品的包装、状态等, 确保没有问题之后进行记录, 然后工作人员需要在接收单上进行签字。样品采集之后, 需要严格按照样品的制备方法开展制样工作。在此过程中, 需要制样人员对样品进行科学的记录, 防止不同种类的样品混淆在一起, 制样时, 制样人员需要用标签对其进行记录。将试样装瓶之后, 需要用胶带将标签粘到瓶子上, 防止样品的标签出现混乱, 保证样品的质量。制样结束后, 需要将其保存在制样室中[3]。
5 强化化验管理
在煤炭检测实验室质量控制中, 还需要加强化验管理, 对于已经制备好的样品, 需要将其送到化验室中, 化验科的工作人员需要对样品的数量、编号、制样情况进行明确, 在保证没有问题之后然后在样品的接收单据上进行签名。按照国家标准, 化验科的工作人员化验样品, 并对结果进行计算, 审核合格之后, 由统计人员对化验的数据进行整理, 保证没有错误之后再交给技术人员。结合化验的结果、相关部门提供的信息等进行化验结果的审核检验, 保证数据没有误差, 然后将报告出具出来。
对化验结果进行核验时, 如果出现意外情况, 就需要及时告知化验人员, 并要求其重新化验, 或者是要求制样人员再次核查样品。
6 结束语
总而言之, 对煤炭检测的质量进行有效控制其实是为了提高检测结果的准确定, 加强检测结果的控制能够使得检测过程更加科学合理, 加强检测过程控制能够对煤炭检测实验室质量进行科学的控制, 进一步健全质量控制体系, 能够对质量进行全面的控制与管理, 使得煤炭实验室检测结果更加公正、科学、严谨。
参考文献
[1]肖敏, 刘振德.煤炭检测实验室内部质量控制方法[J].煤质技术, 2014 (03) :5-7.
[2]刘焕坤, 智顺, 张云红.浅析煤炭检测实验室的质量控制[J].煤质技术, 2012 (06) :24-26+35.
煤炭化验室 篇4
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浅谈煤炭检测实验室的质量控制 篇5
1 人力资源管理
为加强队伍建设,则对员工进行质量体系管理培训,对员工不仅仅进行技能培训,而且进行思想道德教育,确保每一位员工在采制化过程中做到“公平、公正、科学、准确”。除了内部的人员培训外,还通过外面进行培训。为不断提高人员素质,每年采取“请进来、送出去”的方式对各类人员进行培训,“请进来”是请有权威的煤炭检测机构的老师对相关人员进行培训,请资深的设备厂家技术人员对员工进行专项培训;“送出去”是派遗各部门的人员去相关的培训班进行培训,每年派遗人员去设备厂家进行培训,有效提高了整体的管理与技术水平。全员经过培训并持有专业机构颁发的岗位合格证,高素质的员工队伍培养为完善煤质检测提供良好的基础。
2 采样、收样管理
2.1 采样工定岗
采样工定岗有力于进行岗位练兵,提高目测能力;每次下站抽检与站方、矿方人员三方共同采样、共同制样,试验样一式三份,检测结果进行对照;中心煤样采用“密码管理”,即采样人员将采样煤质信息单上报资料室,而煤样带密码交到制样组,中心制样、化验时只以密码为唯一性标识,检测结果出来后上报资料室解密。
2.2 加强收样管理
做好样品的接收工作。对于客户送来的样品,收样人员须对样品包装、状态等进行检查并做好记录;对客户的信息及样品的信息采集完后,对制样组下任务单并对煤样编号,制样、化验过程只对唯一性标识编号,只有等到化验结果出来后才进行“解码”,确保制样、化验公正性;资料室做好资料的保密工作。
3 制样管理
3.1 加强样品的交接管理
样品交接是保证样品安全性的一个重要环节,同样必须做到安全性与可溯源性。采样后及时送到制样室进行交接,交接人员均需在样品接收记录上签名。
3.2 加强样品的制备管理
制样过程中,制样人员及时用标签记录好样品,样签与样同步,试样在盘中时用夹子把签夹在盘上,试样装瓶后签用胶带粘到瓶上,避免串签的发生,在制样过程中,根据谁制样谁负责的原则,制备完样品后要在样品制备记录单上签名。
4 化验管理
4.1 化验样品的交接
化验人员核对样品的数量、编号,确认无误后,在样品接收记录单上签名,如发现异常则需按相关程序进行审查;样品化验完后由化验人员密封签字保存,作为分样存查样。
4.2 化验管理
化验人员依据相应的国家标准对样品进行分析化验、计算结果,互相审核后,化验组长审核化验结果原始记录,再次确认无误后转交技术人员。技术人员根据掌握的煤质情况,并对化验结果进行相关性核验,核实无误后出具相关报告。在核验有关化验结果时发现异常后,通知化验人员重新化验或者由制样人员用备查样制备样品复查。
5 设备的管理
所用仪器的性能均符合相关标准的要求,仪器设备要有唯一性标识和状态标识;测量设备和具有测量功能的检测设备在投入使用前要进行检定/校准,要制定定期检定/核准计划并要保证溯源的有效性,有国家检定规程的仪器设备要送到法定计量机构(经政府计量建标考核)去检定,无国家检定规程的仪器设备要送到权威机构(经国家实验室认可)去校准,或实验室自校准。要确保实验室所进行的测量可溯源到国际单位制(SI)。若无法溯源到SI单位,应保证测量能够溯源到有证标准物质。仪器设备均有台账,有检定、使用和维修记录。
6 结论
综上所述,煤质检测质量控制的核心问题是保证检测结果的准确性;对检测结果的控制是对检测过程控制有效性的检验,检测过程的控制是煤质实验室质量控制的根本。建立完善的质量管理体系,适时改进、不断完善,进行全方位、全过程的严格控制,保证了出具的检测结果科学、公正、准确、可靠。
参考文献
煤炭化验室 篇6
Office Excel 2003是由微软公司开发的电子表格程序, 虽然微软的Excel 2007与2010已陆续推出, 但是目前这款软件在我们的办公软件使用中还是最为广泛。Office Excel 2003的许多功能是其它电子表格软件无法比拟的, 是目前较为优秀的办公自动化软件之一。它既有功能强大的各种处理模块, 又可以进行复杂的数据计算、分析和统计, 完成多种多样的图和表的设计。
<13 mm部分筛分公式的计算、建立化验数据报表库及Excel曲线图表在选煤技术检测方面的应用, 使技术检测组整理基础数据、出具试验报表节省时间、精力, 数据计算准确率大幅提高。报表数据查找、打印、报送快速、准确、及时, 化验室工作效率明显提高[1,2]。
1<13 mm部分筛分计算公式的整理
选煤厂生产大样及月综合试验煤样筛分要求:煤样>25 mm未经破碎不得缩分, 因此<13 mm煤样通常采用部分筛分。缩分比为2n, 一般取2、4、8、……。2002年—2003年期间霍州煤电集团公司 (霍州矿务局) 团柏矿组开展煤层研究课题, 组织对下组煤9#、10#、11#、1#、2#煤层及配煤进行煤层研究, 煤层研究试验历时近2 a时间, 筛分的工作量比较大, 试验结果数据整理比较繁琐、复杂、而且计算器整理经常出错, 于是产生了整理部分筛分计算公式的想法。2007年—2008年在李雅致庄洗煤厂期间经常对洗煤生产的原煤、精煤、中煤、矸石月综合进行筛分浮沉试验, 又涉及到分部筛分和结果整理, 给技术人员或技术组带班长 (临时定岗) 讲计算器整理筛分结果原理非常吃力, 经多次琢磨反复验证根据缩分比原则整理出<13 mm部分筛分计算公式, 要求比较简单, 只需要筛分试验记清楚各粒级煤样的缩分比、弃样质量, 留样质量 (后续全级浮沉试验煤样) , 根据公式就可计算, 整理速度效率明显提高。通过将这些计算公式应用到煤炭数据化验过程中, 除了能够更好地满足化验的精准度外, 同时还能够进一步提升煤炭化验的效率, 从而帮助工作人员在较短的时间内解决煤炭化验问题。
<13 mm部分筛分计算公式结果需掌握两个原则:a) 弃样质量与留样质量之和等于整理出的各粒级质量之和;b) 筛分缩分结果整理顺序与试验操作顺序相反, 试验操作顺序由13 mm、6 mm、3 mm依次缩分筛分, 筛分缩分结果整理1次、2次、3次代表3mm、6 (3) mm、13 (6、3) mm缩分。
2 建立化验数据报表库
建立煤炭化验数据报表库, 是根据选煤厂技术检测组的需要, 考虑出表及技术数据查找、打印方便而设计的。我们只列了主要的10种报表, 化验数据报表库10类报表基本涵盖主要检测项目, 设计页面A4, 每页2张报表, 即32K。Excel文件名是报表名称, 工作表以具体试验日期 (月日) 命名, 例如工作表“1102”表示试验日期11月2日, 页面都已设计好, 每次整理有关数据只需复制工作表, 更改试验日期、人员, 试验原始基础数据, 公式不用每次都输, 审查无误即可打印外报。建立化验数据报表库快捷方便, 也便于同类试验数据的比对、分析。随着煤炭化验技术的不断发展, 化验数据越来越多, 在分析这些化验数据时的复杂程度也越来越大, 因此, 通过建立化验数据报表库, 可以将形成的化验数据均存储到数据库中, 形成庞大的数据群, 并利用Excel表格的功能对这些数据进行简单的对比处理, 在后续应用这些数据时就可以通过筛选或对比的方式来确定哪些数据有效, 哪些数据无效, 从而加快数据核对效率和质量, 也更好地满足煤炭化验需求。
化验数据报表库重点说明一下11普通报表, 我们俗称“万能报表”, 它可以是临时性检测报表, 包括1类~10类以外的其它报表, 如矸石三级浮沉、化验设备灰分硫分发热量标定、煤泥滤饼抽查灰水、动筛工艺效果检查等。使用化验数据报表库需要注意的是, 采用电脑剪切、复制进行选择性粘贴时, 粘贴类型要明确, 粘贴数值还是公式心中有数, 一般需利用公式则粘贴公式, 只需打印数据粘贴数值即可, 否则容易造成公式丢失或计算错误。因此, 在应用万能报表的过程中, 操作人员应当首先熟练掌握报表的应用方法, 并熟悉煤炭化验的各类指标, 确定指标的检查标准, 以确保在进行数据化验并对比指标的过程中能够尽快完成化验, 提升化验水平。
3 Excel曲线图表在选煤技术检测方面的简单应用
化验室经常对入洗原煤进行1.3、1.4、1.5、1.6、1.8密度级全粒级浮沉试验, 根据试验结果绘制Excel曲线图。上面横轴为密度, 单位为g/cm3;下面横轴为灰分, 单位为%;左面纵轴为浮物产率, 单位为%;右面纵轴为沉物产率, 单位为%。从曲线图上读出理论精煤产率、理论分选密度和理论分选密度下的±0.1含量。可以利用拉格朗日插值公式计算理论, 根据国家标准GB/T16417-1996《煤炭可选性评定方法》确定原煤可选性等级, 从而指导重介洗煤生产。
根据MT/T144-1997《选煤实验室分步释放浮选试验方法》进行煤泥分步释放试验, 利用试验结果数据绘制Excel曲线图。上面横轴试验次数为1~10;下面横轴为灰分, 单位为%;左面纵轴为精煤产率, 单位为%;右面纵轴为尾煤产率, 单位为%。从曲线图上读出理论浮选精煤灰分下的理论浮选精煤产率, 单位为%。同样可以利用拉格朗日插值公式计算理论进行校验确定最后数据指标, 从而指导浮选洗煤生产, 确保选煤化验数据应用的准确性, 从而提升煤炭化验水平, 保证煤炭化验流程的顺利进行。
除了上述Excel在选煤厂煤炭化验数据整理中的应用外, 还要求煤炭化验人员熟练掌握Excel表格的正确使用方法, 学会整理和分类煤炭化验数据, 以提升选煤厂煤炭化验人员的专业技能水平, 由此也必然能进一步地提升选煤厂生产效率, 此外, 选煤厂还应当进一步改善Excel表格在煤炭化验中的应用, 力争更加符合煤炭化验数据的需求, 从而更加地适用于选煤厂的发展需求, 为其未来发展奠定良好基础。
4 结语
选煤厂技术检查是选煤厂生产管理和技术管理的重要环节。大致分为日常生产检查、月综合试验、设备工作效果检查和生产系统大检查四个方面。选煤厂化验室是煤炭企业技术检测主要部门, 积极履行技术检查职责, 是洗煤生产的“眼睛”。如何快速、准确地出具化验检测数据报表, 是关系领导决策、指导生产的重要大事。目前一般选煤厂成立小班生产班组、技术检测组。小班生产班组负责日常生产全水分、快浮、快灰、快硫等项目检测, 跟班检测, 起快速指导生产作用, 化验小班生产班组采制化分工比较明确, 素质相对要求低一些;技术组负责选煤厂技术检查工作, 一般由3人~5人组成, 要求带班长及技术骨干技术业务素质比较全面, 采制化需要样样精通, 除常规检测项目外, 还要掌握挥发分、胶质层最大厚度、粘结指数、磁铁粉检测等特定化验项目;技术检测组、化验小班生产班组共同构成选煤厂化验室的检测框架, 隶属主任、技术员管理。
Excel在选煤厂工艺效果检查方面应用比较广泛, 只介绍三个基本应用, 是最基础也是应用最广泛的, 另外可以利用Excel评定重介分选工艺, 计算分配率, 绘制分配率曲线和错配物曲线图, 评定重介分选工艺效果。利用Excel还可以评定水力分级设备分级效果, 计算二产品产率、入料粒度组成和分配率、均方差及分级效率, 绘制分配率曲线、入料粒度特性曲线图和底流溢流粒度特性曲线图, 数据计算快捷、方便、准确, 曲线图表直观、明了。
摘要：目前, 随着采煤机械化程度不断提高, 和地质条件的变化, 各大煤炭集团所产的毛煤、原煤质量逐渐变差, 选煤厂作为煤炭洗选加工的主要生产单位, 加强煤质管理、提高煤质管理水平, 增加煤炭品种、提高煤炭质量等级势在必行。利用Excel强大的数据计算功能, 数据曲线图表解决选煤厂煤炭化验数据整理工作量大、费时又容易出错的问题, 煤炭化验工作效率明显提高, 各项检测数据快速、准确、及时。
关键词：煤质管理,部分筛分,化验数据报表库,曲线图表
参考文献
[1]樊丽华, 刘炜.谈如何控制煤化验数据的准确性[J].内蒙古科技与经济, 2012 (4) :115-116.
煤炭化验室 篇7
1 对煤炭制样过程进行质量控制的必要性
《检验检测机构资质认定评审准则》 ( 2015版) 指出,对检验检测结果有重要影响的仪器的关键量或值,应制定校准计划,设备在投入服务前应进行校准和核查; 检验检测机构应明确区分检验前过程、检验过程、检验后过程的要求,应建立和保持监控检验检测有效性的质量控制程序。
通常在一般的实验室中,对煤炭检验的质量控制主要集中在化验过程,实验室参加的能力验证、测量审核、实验室间比对、人员比对等都是针对化验部分。造成这一现象的原因在于制样过程中的煤炭属于不均匀物质,每一批次的煤炭都有不同的煤质特性,这一特性是无法复制的,因此不能采用上述验证方法对制样过程进行质量控制。但是在煤质制样—化验中,制样的方差约占80% ,化验方差约占20% ,因此,仅对化验过程进行质量控制不能满足评审准则的要求,必须开展煤炭制样过程的质量控制活动。
2 核验依据与核验方法
GB / T14943. 3 - 2004 《煤炭机械化采样第三部分: 精密度测定和偏倚试验》中提出了对制样和化验误差进行核验的方法,具体步骤如下:
( 1) 依据GB /T474 和GB /T14943. 3 的要求,缩分制备2 组各10 对试样。
( 2) 根据公式估算实验的制样—化验期望总方差。
( 3) 化验上述试样的灰分( 以Aad计) ,分别求出2 组试样的标准差,判断上述2 组10 对试样的制样和化验总方差是否落在目标( 总期望方差) 范围内。若上述总方差超过目标范围上限,需要再对制样各分阶段进行方差核验,找出超差的阶段,分析超差原因并进行处理。
3 制样过程
( 1) 制样设备包括: 型号为EP - Ⅱ( XPC) 的颚式破碎机,出料粒度不大于13 mm; 型号为HRG100 × 250 的联合破碎缩分机,出料粒度不大于3 mm; 型号为6J - 1A的粉碎机,出料粒度不大于0. 2 mm。
( 2) 制样方法。颚式破碎机对全部煤样进行破碎,全部煤样均进入联合破碎缩分机进行缩分。由于制样误差几乎全部集中在缩分过程中,因此在联合破碎缩分机出口制取核验试样。首先制取第一份试样,然后将全部弃样重新返回联合制样缩分机制取第二份试样,这两份试样构成一对试样。按照这种方法制取2 组各10 对试样,共计20 对试样,试样粒度不大于3 mm。然后将上述各试样分别粉碎至不大于0. 2 mm,各试样均用二分器缩分出约60 g试样。最后对上述煤样进行化验,得出2 组各10 对数据。
4方差核验
4.1试样化验
试验共采用10 种不同品质的煤,为便于确定本次试验的期望方差,将煤样的灰分Aad分布范围定为25% ~ 28% ,在此范围内Aad的重复性限r均为0. 3% ,化验结果分2 组,见表1、2。
4. 2 计算制样—化验期望总方差
根据GB /T19494. 3 中的公式( 20) 计算VT0:
式中: VT0———化验方差;
r———重复性限。
由上述公式得出: VT0= 0. 32/8≈0. 01。
按GB /T474 和GB /T19494. 2 规定的制样程序,在留样量符合要求的条件下,离线制样的制样和化验总方差可以达到0. 2 以下。采用估算法确定制样和化验期望总方差,一般情况下可以认为制样阶段方差为2 倍化验方差。对于一个3 阶段的制样—化验试样,可以将制样和化验总方差估算为( 2 + 2 + 1) 倍的化验方差,由此得出制样和化验期望总方差V0PT= 5VT0= 0. 05 。
4. 3 计算制样—化验实际总方差
查表得,在95% 的置信概率下,自由度n =10 时,,由此得出: 制样和化验期望标准差s的范围为: 0. 16 ~ 0. 39。
制样和化验的标准差:
将表1和表2中数据代入式(2)得:
第1组10对试样:
第2 组10 对试样:
结果显示:
4. 4 方差核验
上述数据显示,2 组10 对双份试样的实验标准差均处于期望目标值限值范围之内。在GB /T19494 中要求,只有连续2 组10 对双份试样的标准差都落在目标值置信范围内或小于目标值下限时,方能做出制样—化验整体程序满意的结论。若有任一组结果不满足上述要求,则必须进行分阶段方差检验,查找方差超差原因。根据上述实验数据及计算结果可以得出,本次实验采用的制样设备和制样过程能满足精密度要求,进而实现了实验室对制样过程的质量控制。
虽然上述2 组10 对双份试样实验标准差均处于期望目标值限值范围之内,但是从实验数据不难发现,第2 组10 对双份试样的标准差s2已经处于期望目标值的上限附近,对照实验数据也可以看出,从第4 对试样起,d值有明显增大的趋势。由此可以预测从第4 对试样开始,制样设备出现显著偏倚。通过对设备进行拆解检查,发现在联合破碎缩分机的二分器缩分部位,有部分格栅有粘连堵塞现象。将这些堵塞物清理后,重新对1 组4 对试样进行了简单验证,d值回归正常。
5 结论
在煤质化验过程中,质量控制程序应包含制样过程。单靠样品比对、能力验证等方式无法满足对整个制样—化验过程的质量控制。通过定期核验制样方差可以在制样设备使用前进行校准和核查,也可以为使用中的制样设备进行定期校准和核查。发现制样过程中的不符合项,要及时改进或纠正,进而最终实现对制样设备和制样过程的质量控制。
参考文献
[1]检验检测机构资质认定评审准则(2015)[S].
[2]GB/T19494.3-2004煤炭机械化采样[S].
[3]GB/T474-2008煤样制备方法[S].
[4]GB/T212-2008煤的工业分析方法[S].
[5]段云龙,韩立亭.《煤炭机械化采样》实施指南[S].
煤炭化验室 篇8
(一) 各实验室的测试数据
比对试验各实验室提供的测试数据如表1。
(二) 干燥基灰分数据对的结果分析
根据各实验室提供的数据, 对干燥基灰分数据对的结果进行计算分析如下, 见表2。
从干燥基灰分数据对的结果分析中可知, 所有实验室的实验室间Z比分数ZB (绝对值) 均小于2, 为满意结果。实验室内比分数ZW (绝对值) 除了2号实验室为2.558外, 其余实验室均为小于2, 结果较为满意。因此, 灰分项目的测定, 绝大多数实验室测定结果均为满意结果, 只有2号实验室实验室内ZW比分数为2.558, 为可疑结果。综合分析2号实验室的测定数据, 其2个样品的值与中位值的差值均未超出GB/T212-2008规定的重复性限, 实验结果可以接受。
(三) 干燥基挥发分数据对结果的分析
对干燥基挥发分数据对的结果进行计算分析如下, 见表3。
从干燥基挥发分数据对的结果分析中可知, 在32个实验室中, 除9号实验室外, 其余31个实验室的实验室间Z比分数ZB (绝对值) 均小于2。而在实验室内Z比分数ZW (绝对值) 的统计中, 则除了29号实验室外, 其余31个实验室的ZW值均小于2。因此, 在挥发分项目测定中, 除9号, 29号实验室外, 其他实验室的结果均为满意结果。
9号实验室的实验室间ZB值为-3.091, 可以判断为系统偏低, 其原因可能是测定挥发分的马弗炉温度控制未达到890～910℃, 导致结果偏低。29号实验室的实验室内ZW值为3.412, 仔细比较其样品对的数据, 发现其A样的结果为较中位值高, 而B样的结果则较中位值低, 也就是说, 在同一实验室内, 其前后两个样品的测定在操作上存在较大的差异 (同一个人操作时, 则是其前后测定存在差异;两个人操作时, 则是两个人之间的操作存在较大的差异) 。
(四) 干燥基全硫数据对结果的分析
干燥基全硫的数据对结果的分析见表4。
从表4的结果中可以看出, 在全硫项目测定中, 多个实验室的结果出现离群值。实验室间比分数ZB (绝对值) 大于3的为20号实验室, 实验室内比分数ZW (绝对值) 大于3的为5、10、12、20号实验室。比分数ZB或ZW (绝对值) 大于2至3的为1、2、3、17号实验室。其余实验室结果为满意结果。
综合分析各实验室的测定结果, 大部分实验室使用库仑测硫仪测定硫含量。本次硫的实验室比对测试中, Z比分数 (绝对值) 大于3的5、10、12、20号实验室均为正的Z比分数值, 相应实验室的测定结果都偏高。偏离的原因可能是实验室未使用标准煤样对仪器进行校准, 或者未使用不同含硫量的标准煤样进行校准。
Z比分数为可疑值的1, 2, 3号实验室, 其A、B样的测定值与中位值的差均小于再现性限, 结果可以接受。
对于17号实验室, 其A样的测定结果与中位值之差明显大于再现性限, 而B样的结果与中位值还比较接近。这说明该实验室的仪器可能未使用不同含量的标准煤样进行校准, 导致测定低含硫量范围的样品时出现结果偏高的情况。
(五) 干燥基高位发热量数据对结果的分析
干燥基高位发热量的数据对结果的分析见表5。
从表5的结果中可以看出, 在发热量项目测定中, 1个实验室的结果出现离群值, 为17号实验室, 其实验室间ZB值为-3.940, 实验室内ZW值为2.880。比分数ZB或ZW (绝对值) 大于2至3的为2、15、22、26、32号实验室。其余实验室的结果为满意结果 (29号实验室未提供测定数据, 不予评价) 。
从17号实验室的测定结果分析, 两个样品的测定值均明显低于中位值, 且超过GB/T213规定的再现性限, 明显系统偏低。对于2号实验室, 从其2个样品的测定结果看, 其与中位值的差均在再现性限范围内, 结果可以接受。
15号实验室, 其ZB值为2.77, ZW值为2.88。分析其测定数据, A样超过重复性限, B样则明显超过再现性限较多, 说明系统偏高。
22号实验室的ZW值为-2.878。分析其测定数据, 其B样的结果明显比中位值低很多, 超过了再现性限。
26号实验室的ZB值为2.734, 分析其测定结果, A样品的数据与中位值的差超过重复性限, B样品的数据与中位值的差则超过再现性限, 系统偏高。
对于32号实验室, 其ZB值为2.442, ZW值为2.430。其2个样品的测定值与中位值的差, 与26号样品类似, 判断为系统偏高。
(六) 数据对结果的Z比分数统计分析与单一数据的Z比分数统计分析结果对比
1. 灰分结果的对比
(1) 能力比对组织者发布的结果:全部实验室为满意结果。
(2) 数据对Z比分数统计结果:2号实验室的实验室内Z比分数为可疑值, 其他实验室的结果均为满意结果。经分析2号实验室的测定数据, 其2个样品的灰分值与中位值的差均未超过测定标准规定的重复性限, 结果符合要求。
2. 挥发分结果的对比
(1) 能力比对组织者发布的结果:9号实验室的A样为离群结果, 5、18号实验室的A样为可疑值, 其余实验室为满意结果。
(2) 数据对Z比分数统计结果:9号实验室的实验室间ZB比分数为离群值, 29号实验室的实验室内ZW比分数为离群值。其他实验室的结果均为满意结果。
3. 全硫结果的对比
(1) 能力比对组织者发布的结果:5、10号实验室的B样结果为离群值, 17号实验室的A样结果为离群值, 20号实验室的A、B样结果为离群值, 12号实验室的B样结果为可疑值。其余实验室的结果为满意结果。
(2) 数据对Z比分数统计结果:5、10、12号实验室的实验室内ZW比分数为离群值, 20号实验室的ZB、ZW结果均为离群值, 1、2、3、17号实验室的ZB或ZW出现可疑值。其余实验室的结果均为满意结果。
4. 发热量结果的对比
(1) 能力比对组织者发布的结果:17号实验室的A样结果为离群值, 15号实验室的B样结果为可疑值。其余实验室的结果为满意结果。
(2) 数据对Z比分数统计结果:1个实验室的结果出现离群值, 为17号实验室, 其实验室间ZB值为-3.940, 实验室内ZW值为2.880。比分数ZB或ZW (绝对值) 大于2至3的为2、15、22、26、32号实验室。其余实验室的结果为满意结果 (29号实验室未提供测定数据, 不予评价) 。
(七) 比对试验出现离群、可疑值的原因分析
1. 灰分测定试验项目
本次比对的结果, 除2号实验室外, 其余实验室的结果均为满意结果。经具体分析2号实验室的测定数据, 其与中位值的差在重复性限范围内, 结果可以接受。
2. 挥发分测定试验项目
9号实验室的结果判断为系统偏低, 其原因可能是试验用的马弗炉温度控制未能达到890-910℃。进一步分析, 则可能是控温仪表未经校准, 或者虽在校准期内, 但有可能测温热电偶老化, 使显示的温度偏高。人员操作方面的原因, 则可能是测定时样品未放置于890-910℃的恒温区内。
29号实验室的实验室内ZW比分数为3.412, 结合其测定数据分析, 则可能是A、B样品测定时测定操作前后不一致 (同一人操作前后不一致或不同人员测定操作不一致) , 导致结果忽高忽低。
3. 全硫测定试验项目
使用库仑测硫仪测定煤中全硫时, 影响测定结果的因素较多。在燃烧温度、空气流量、系统密闭、电解池电极、电解液p H值、电解液搅拌效率都符合仪器工作控制要求的情况下, 结果出现偏高或偏低时, 主要是由于仪器的测定常数 (校正系数或校准曲线) 出现偏离。此时, 应该用标准煤样对仪器进行校准, 如测定的样品硫含量的范围变化较宽, 还应选择多种硫含量的标样进行校准。
本次比对试验结果出现偏高或偏低的实验室, 其仪器可能就是没有用标准煤样进行检查校准, 未发现仪器的测定常数已发生变化, 导致测定的结果偏低或偏高。
4. 发热量测定试验项目
在排除样品燃烧不完全、飞溅的情况下, 发热量结果偏高或偏低的原因主要是量热仪的热容量发生了变化, 对其进一步的分析可能有以下因素:
(1) 测定时的室温与标定热容量的室温相差较大 (5℃以上) 。
(2) 内筒水量未能与标定时的水量一致 (相差正负1克以内) 。如自动量热仪的内筒水位不到位等。
(3) 测温探头的测温性能发生变化, 测温不准确。
(4) 内筒水搅拌电机老化, 搅拌效率达不到要求。
(八) 结语
文章使用数据对的Z比分数统计分析方法对2010年广西煤炭实验室的比对试验结果进行了分析, 并对试验结果出现离群和可疑值的原因进行了分析, 供参加试验的各实验室参考。对于出现离群和可疑值的各实验室可结合自己的实际情况, 对自己的试验结果进行分析检查, 查找原因, 以保证测定结果的准确。
使用文章所述的数据对的Z比分数统计分析方法所做的统计分析结果与能力比对试验组织者发布的结果相比, 在对实验数据的统计鉴别上结果大部分一致。
组织实验室的能力比对试验, 只是从一个侧面了解各个实验室在相应项目方面的测试能力情况。在日常检测工作中, 各实验室还是要结合自己的实际情况, 采取适当的技术和管理措施, 加强对实验室的检测质量控制, 以保证检测结果的准确可靠, 为生产过程控制、原材料和产品质量控制提供科学的数据, 为贸易的公平进行提供依据, 以达到节能、环保、减排和增效的目的。
参考文献
[1]CNAS-GL02, 能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].中国合格评定国家认可委员会, 2006.
[2]GB/T212-2008, 煤的工业分析方法[S].北京:中国标准出版社, 2008.
[3]GB/T213-2008, 煤的发热量测定方法[S].北京:中国标准出版社, 2008.