汽水品质(共3篇)
汽水品质 篇1
为保证机组运行中的安全稳定,减少结垢、腐蚀,提高经济性,减少对环境的污染,火力发电厂在调试及运行过程中需对汽水品质进行各项目的化验工作,而大容量、高参数的机组对汽水品质的要求更加严格。因此低含量、痕量离子的测定成为了化验室工作的日常。离子色谱法是一种准确、高效的液相色谱分析法。不仅可以对水样中低含量及痕量离子进行准确的分析,还具备同时分析多种离子的优点。相对于滴定,分光光度法等常规的化验分析手法有很大的优势。下面文章将重点探讨离子色谱法在火电厂汽水品质分析中的应用。
1 仪器、设备
1.1 离子色谱仪
采用Dionex ICS-1600型号离子色谱仪,其基本工作流程为当样品阀处于装样位置时,一定体积的样品溶液被注入样品定量环,当样品阀切换到进样位置时,淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分析柱,被测阴阳离子根据其在分析柱的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过阴离子型抑制器时所有阳离子被交换成为氢离子,氢氧根型淋洗液转换为水;通过阳离子型抑制器时所有阴离子被交换成为氢氧根离子,氢离子型淋洗液被转换成为水,从而降低背景电导。与此同时被测的阴阳离子分别转化成为相对应的酸和碱,电导率升高。由电导检测器检测其电导信号。通过数据处理系统记录并显示色谱图。以保留时间对被测阴阳离子进行定性,以峰面积对被测阴阳离子定量,测出相对应的离子含量。
相关技术指标:最大操作压力35MPa,压力波动<1.0%,流量范围0.00-5.00ml/min,传输体积0.1-5.0ml,速度控制:0.1-5.0ml/min,操作环境温度5℃-60℃,温度稳定性±0.5℃,电导池控温范围7℃-55℃,电导池体积<1μL,抑制器控制电源AES 0-150m A、1m A增量,重量24.5kg。
1.2 保护柱
RFICTMIon Pac AG15 2×50mm Guard,RFICTMIon Pac CG12 4×50mm Guard。置于分析柱之前,通常采用与分析柱相同的离子交换材料用于保护分析柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。
1.3 分析柱
RFICTMIon Pac AS15 2×250mm Analytical,RFICTMIon Pac CS124×250mm Analytical。根据待测例子的保留特性,在检测前将被检测离子分离的交换柱。
1.4 抑制器
RFIC ASRS 300 2-mm Self-Regenerating Suppressor,RFIC CSRS 300 4-mm Self-Regenerating Suppressor。置于检测器之前,用于降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导响应。
1.5 电导检测器
2 试剂及材料
2.1 淋洗液
(1)高纯氢氧化钾溶液(阴离子系统):30mmol/L。称取1.683g高纯氢氧化钾溶于高纯水中,转移至1000m L聚乙烯容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中。(2)高纯甲基磺酸溶液(阳离子系统):20mmol/L。量取1285μL甲基磺酸溶于高纯水中,转移至1000m L容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,摇匀。贮于聚四氟乙烯瓶中。
2.2 标准工作溶液
(1)Dionex五种阴离子标准溶液:氟离子20mg/L,氯离子30mg/L,硝酸根100mg/L,磷酸根150mg/L,硫酸根150mg/L。(2)Dionex六种阳离子标准溶液:锂离子50mg/L,钠离子200mg/L,铵离子400mg/L,钾离子200mg/L,镁离子200mg/L,钙离子1000mg/L。
根据实际待测水样需要将标准溶液稀释至所需浓度。准备五个浓度水平的标准工作溶液。
3 绘制工作曲线
3.1 仪器准备及工作条件
(1)启动离子色谱仪,调整仪器,平衡系统至基线平稳。(2)根据分析柱的性能及待测水样离子浓度范围等因素,选择合适的样品定量环。(3)经前期多次对淋洗液浓度,抑制器电流,系统流速及进样体积的试验,选择工作条件如表3。
3.2 标准工作曲线的绘制
(1)分析标准工作溶液,记录色谱图上的个峰值的出峰时间,确定各种离子的保留时间。以离子浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制工作曲线,线性相关系数应大于0.990(最好0.999以上)。(2)根据所选择的分析柱,配制相应的淋洗液,其出峰顺序是相应固定的。根据出峰顺序及线性关系确定各色谱峰的性质。阴离子系统出峰顺序:氟离子,氯离子,硝酸根,硫酸根,磷酸根。阳离子系统出峰顺序:锂离子,钠离子,铵离子,钾离子,镁离子,钙离子。
3.3 标准工作溶液和水样的进样体积应保持一致
4 水样分析步骤
4.1 试样溶液的制备
先用0.45μm一次性针筒微膜过滤器过滤水样。处理后的水样体积保证测定需要体积。然后根据水样中实际阴阳离子的含量,量取一定量处理后的水样,选择合适的比例稀释。
4.2 试样溶液的分析
在与标准工作溶液相同的测试条件下,对试样进行分析测定,根据被测离子的峰面积,由相应的标准工作曲线确定各离子浓度。
5 结果
分析结果保留两位小数。
6 讨论
6.1 对比分析
一般水样中的离子分析采用的方法各有不同,如电极法、滴定法、容量法、分光光度法等方法。而在痕量离子分析测定中都会存在不同程度的干扰和误差。
(1)氟离子:氟离子一般采用离子选择电极法,某些高价阳离子(例如三价铁、铝和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而产生干扰,其干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的p H值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的十分之一时影响测定。而氟硼酸盐离子也对氟电极有影响。电极法的最低检测限一般为0.05mg/L,经多次低浓度连续进样判断,在加大进样量的情况下离子色谱法测定氟离子的最低检测限可达到0.002mg/L。(2)氯离子:氯离子的测定一般采用摩尔滴定法,人工定量分析,终点颜色不易判定,干扰不易消除,且含量低于5mg/L的水样无法测定。对于含量低于5mg/L的水样,离子色谱法依旧可以得到较好的准确度和精确度。(3)硫酸根:硫酸盐常规的测定方法为分光光度法,适用于检测硫酸盐含量高于1mg/L的水样。在硅含量大于500mg/L无法使用分光光度法,并且带色物质会干扰测定。离子色谱法则可排除硅及带色物质的干扰,并且大大降低其最低检测限。(4)硝酸根:紫外光度法测量硝酸根时,亚硝酸盐、某些有机物都会对实验产生一定程度的干扰,需排除干扰后方能测量。(5)钾、钠离子:检测钾、钠离子通常使用的原子吸收光谱法与离子色谱法均能取得较好的测量效果,原子吸收光谱法测量时间短,而离子色谱法优势在于可同时测量多种阳离子。(6)钙、镁离子:化验室一般采用滴定法测定钙、镁离子。在实验过程中,铁、铝离子,某些有机物及实验员对于终点的判断都成为影响实验结果的因素。
6.2 离子色谱法的优劣势
离子色谱法在实验中体现了优异的检出限及抗干扰能力,在对低含量乃至痕量的离子进行测定时更体现出其稳定,精确的优势。方法简单、快速、灵敏度高,重复性好,水样需求量少,实验过程中使用的药剂量少,不产生对环境产生有害影响的物质。对于水样可同时实现多种离子的测量,减少试验时间。
另一方面,在火电厂实验室中,离子色谱法也存在一定的劣势。离子色谱法前期需要大量的实验确定进样量、淋洗液浓度、流速等。对于大量水样只需进行单项离子的实验时,测试时间相对较长。
综合评价,离子色谱在化验室中的应用比较广泛,可取得较好的实验效果,为实验的准确率提供了保证。如表4显示,通过测定某火力发电厂机组炉水水样证明,离子色谱测定水样各种离子含量准确,符合实验要求。
摘要:随着火力发电厂对于安全经济运行要求的日益提升,对于机组汽水品质的要求也逐渐提高,尤其是大容量、高参数的机组对汽水品质的要求更加严格。利用离子色谱法对水质进行实验,结果稳定、精确,满足了化验室对于低含量及痕量的离子的实验要求。
关键词:离子色谱法,水质分析,测定方法,应用
参考文献
[1]GB/T 14642-2009.工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法[S].北京:中国标准出版社,2011.
[2]GB/T 15454-2009.工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法[S].北京:中国标准出版社,2011.
自制汽水度盛夏 篇2
准备器材:
碳酸氢钠(小苏打)2克、食用柠檬酸2克、空汽水瓶1个、冷开水适量、白糖和果味香精各少许
实验步骤:
1.先对空汽水瓶消毒,反复冲洗干净,或者将空汽水瓶放在沸水中煮几分钟亦可。
2.将冷开水倒入汽水瓶中,约占汽水瓶体积的80%。
3.将白糖、果味香精、碳酸氢纳依次放入汽水瓶中,摇动使其溶解后,放入柠檬酸,并迅速将瓶盖拧紧。
4.轻轻摇动汽水瓶,瓶中会产生大量气泡,约20分钟后,一瓶“动手”牌汽水就制作成功并可以饮用了,或放在冰箱中,随时都可以为你赶去炎热,获得丝丝清凉。自制汽水不仅省钱,而且别有一番滋味在心头。
实验揭秘:
在试验中,碳酸氢钠作为汽水饮料中二氧化碳的发生剂。碳酸氢钠的特性是不稳定、易分解。在灌装汽水的时候,施加一定的压力,再打开瓶盖的时候,压力减小,碳酸氢钠与食用柠檬酸溶于水后,发生化学反应,就会释出二氧化碳,就是“气”。人们一般将这些含“气”的饮料称为汽水,也就是现在流行的“碳酸饮料”。
知识加油站:
工业制汽水时,并不是通过物质间的化学反应,从而产生二氧化碳气体的,而是在强大压力下,将二氧化碳气体直接溶于溶液中。
汽水中充入的二氧化碳越多,其品质、口感也就越好。通常,一瓶汽水中,水和二氧化碳气体的比例是1:1~4:5。
喝了汽水后,二氧化碳气体便随之进入人体,但它既不会被肠胃吸收,也不易溶解于水,所以很快会从口腔排出,所以人常常会打嗝,同时带走人体大量热量。因此,汽水的消暑解渴功能非常明显。冷藏过的汽水由于温度较低,其所溶解的二氧化碳气体也会较多,带走人体内的热量也就越多。
清末民初北京汽水卫生管理 篇3
中国传统上并没有公共卫生的概念, 近代意义上的公共卫生起源于1902年 (光绪二十八年) 袁世凯在天津巡警所内创办的卫生行政。1905年 (光绪三十一年) 巡警部警保司设立卫生科, 负责卫生的考验和给凭、清洁、检疫以及医学堂的设置等一切卫生保健事宜, 这才是全国卫生行政的开始。次年卫生行政改到民政部, 成为卫生司[1]339。北京和全国一样, “一般居民没有公共卫生的观念”[1]337, 其公共卫生最早由内、外城巡警总厅辖属的卫生处负责, 卫生处下设四股:清道股、防疫股、医学股和医务股, 奠定了民国时期北京公共卫生的基础。民国成立后, 1913年初, 内、外城巡警总厅改组为京师[2]警察厅, 接管了有关公共卫生事宜, 成立了专管公共卫生的卫生处。虽然1914年北京成立了专门的市政机构市政公所分担部分公共卫生事务, 但京师警察厅仍在公共卫生事务中起着至关重要的作用。而其中, 对各种汽水卫生的管理是由京师警察厅全权负责的。
“各种汽水为夏日常用之品, 如果选用材料不求纯良, 制造方法不能清洁, 于卫生大有妨害”[3]。在清末民初, “汽水营业系指制造及贩卖供人饮用之汽水、果实水、苏打水与其他含有碳酸水之营业”[4]。在这些营业中, 既包括在清末新出现的汽水等碳酸水, 也包括传统果实饮品如酸梅汤等。清末之前也有传统饮品存在, 但北京并未有专门对其进行规范的各种规则, 直到清末汽水等新式饮品出现后, 内、外城巡警总厅才引进日本相关法规在1909年制订了《各种汽水营业管理规则》[5]7。
汽水制造“稍有不良, 于人民健康妨碍甚大”, 民国以后, “此项营业日渐发达”[6], “汽水行销日多”[7], 特别是在天气炎热的夏季, 人们贪图凉快, 总喜欢饮汽水、酸梅汤、冰水等, 可以说“汽水一项, 为夏天饮料必须之品”[8]。京师警察厅“恐唯利是图, 不顾害人与否, 商人制卖不良之汽水, 有害公共卫生”[9], “为保持人民健康起见”[10], 根据民初实际状况, 在清末所制规则的基础上重新颁布了《各种汽水营业管理规则》, 在规范汽水营业的同时重申了汽水营业应注意的各项卫生。
清末民初, 京师警察机构对北京汽水卫生的管理主要通过以下几个方面来实施。
一、对汽水生产场所进行卫生规范
按照京师警察机构的规定, 除遵照普通营业规则呈报“制造场之地名及门牌号数;制造场之构造并绘图;机械之种类图面、架数”外, 各种汽水营业者在开市之前还应呈请警察机构派员检查制造厂的构造及用水。次年继续营业时亦须报厅照章检查[4]。经过检验合格的汽水营业机构开市后, 京师警察机构卫生处还要随时进行检查[11]144。
如果汽水出现有污浊或变坏, 沉淀物、盐酸、硫酸及其他游离矿酸, 砒素、铅、亚铅、铜锡各质, 或含有毒性的颜料、香料及防腐剂等情况时, 不得贩卖。为保证所制汽水清洁卫生, 京师警察机构对汽水制造场所的环境卫生也有规定, 具体包括:各种汽水所用的调制容器等不得用铜、铅等;制造汽水所用的各种器具, 应洗涤极净, 厂内应勤加扫除, 并使空气流通, 制造工人的衣服等亦须洗涤清洁;装置汽水的瓶口应封塞极密;不得使患结核类病及其他传染病工人在厂内工作。另外, 为便于检验, 各种汽水制造者应将姓氏及制造厂名、地址, 详细开列, 封缄瓶上[4]。
二、对汽水制作过程进行卫生指导
《各种汽水营业执行细则》规定, 各种汽水营业向京师警察机构呈报营业之时, 就必须将“用水之种类”及“药料之种类、分量”和场所名称、地点等一并呈报[11]143。在所颁布的规则中, 京师警察机构重点规范了汽水制作过程中应注意的各项卫生。要保证汽水卫生, 原料是基础, 京师警察厅对此项规定最为详尽:“制造荷兰水碱, 应用最洁净而度数在九十度以上者, 不得使用土粉类;果汁须用新鲜者;糖须用洋水或车糖;颜料须用果汁或菜汁, 其购自外国者, 该颜料制造厂须经其政府允准售卖为制造汽水或造糖用者, 方准使用;所用之水必须清洁熟水, 至少须煎沸至三十分钟之久, 须用砂锅过滤一次以上, 不得仅用布滤其水, 滤内之砂或炭每一日须用熟水洗涤一次;不得使用含有毒性之香料、颜料及防腐剂。”[4]这种看似琐碎的规定非常必要, 因为在当时, 民众普遍没有什么卫生概念, 一些汽水制售者投机取巧, 售卖的汽水只是“凉水掺颜色或加少许橘皮水”[12], 或是“由洋行购买糖精混入冰水”[13]等, 均“与卫生大有妨碍”[14]。这些汽水因售价便宜, 有的仅售铜元一枚, 市民购买者颇多, 特别是小学生更愿购买[15]。京师警察厅的详尽规定不仅一定程度上规范了汽水的制造, 同时也给广大市民普及了汽水知识, 加深了其对公共卫生的认识。
三、对汽水营业的销售进行卫生监管
虽制有规定, 但各汽水厂并不一定遵守, 为此京师警察厅“通令各区传知各汽水厂, 须将其出品呈该处 (卫生处) 检验”[16]。为防止各汽水厂隐瞒所制汽水种类, 京师警察机构主动出击, 特地派员将北京中外商人所制各种汽水一律加以化验、考察, 经过检验, 认为制造合法、水质清洁者方准出售。京师警察厅深恐各奸商图牟重利, “有假冒商标, 未经化验即行私售情事”, 在饬区警随时查禁的同时, 还将注册化验的汽水营业牌号、出售区域、制造种类等, 列表详细布告, “俾购饮者得知所适从”[17]。1916年夏, 京师警察厅检验了26个品牌的汽水, 除将检验结果广贴布告周知外, 还刊登在了《政府公报》上。这种将检验结果列表布告周知的做法, 使人民“购买知所拣择, 于卫生不无裨益”[18]。
汽水“关系卫生, 良非浅鲜”, 京师警察厅对汽水卫生非常重视, 除“遍贴布告”, 广泛宣传相关卫生知识外, 还加强了对违犯卫生事宜的查处[19]。修订后的《汽水管理规则》于1916年颁布, 京师警察厅“恐各厂商日久玩生, 不能切实遵行”, 几乎每年汽水销售旺季都专门布告, 要求汽水公司将制成的汽水呈厅化验, 还将管理规则详列印刷, 发给各区署“转发该管界内各汽水厂商遵照施行”, 并随时由卫生处派员前往各厂检查, 各管区署也应派警“不时考查”[20]。
经过京师警察机构严格的限制和查处, 汽水卫生一项应该说取得了一定成效, 不仅市民加深了对相关卫生知识的了解, 制售汽水的厂商也大都遵照规定呈验制成的汽水, 汽水销售旺季, 在当时的报刊上可看到不少汽水公司向京师警察厅呈验汽水的请示[21]。当时报刊评价说, 北京各汽水公司, “对于材料之选择, 配合之手续, 厂内之清洁, 认真者固多”。但同时也应看到, 北京各汽水公司, 对于汽水卫生“草率从事者, 正复不少”[22]。
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