间隔流动法（共5篇）
间隔流动法 篇1
摘要：目的 建立ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪测定水源水中总氮的分析方法。方法 仪器进样器自动进样,并将样品于密闭的管路中通过分析模块发生完全的化学反应后,进入流动检测池进行光度检测,由数据处理系统自动处理分析数据。结果 在0～5.0 mg/L线性区间内该方法具有良好的线性关系(r=0.9999),较高的精密度和准确度(RSD=2.07%。其检出限低(0.011 mg/L),与国标法相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 与GB 11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法相比,该法具有提高工作效率及结果准确性等优点,可应用于大批量常规水源水分析。
关键词：间隔流动分析仪,水源水,总氮
水中总氮是无机氮(亚硝酸盐、硝酸盐、无机铵盐、溶解态氨等无机态氮)和有机氮(蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、腙类、腈类等有机态氮)之和[1]。一般天然水中的总氮含量不高,但随着大量生活污水、工业废水,垃圾等的排入,水体中氮含量增加,促使水质恶化,造成鱼类和其他水生生物的大量死亡。在受污染的地表水和地下水体的水质评价指标中,总氮是衡量水质营养程度的重要指标之一,总氮的测定是水环境监测的主要项目[2]。目前,总氮测定通常采用国标方法。在水质监测中,测定总氮通常采用GB 11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[3],但该方法在测定过程中,不仅费时、费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患,其准确度难以掌控。考虑到实际工作的需要,我们初步探讨了用ALIANCE公司生产的FUTURA间隔流动分析仪测定水源水中的总氮。报道如下。
1 原理
1.1 工作原理
隔断式连续流动分析是一种比较方法学,未知样品和标准样品进入相同的分析流路中,分析运行完毕后,在相同的分析条件下进行数据处理。ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪的性能完全符合ISO 9001,CE和国际标准。
1.2 方法原理
样品与四硼酸钠及过氧酸钾混和。紫外线将氨氮氧化为硝酸盐,然后用普通方法测定。硝酸盐被肼还原为亚硝酸盐,与磺胺反应形成重氮化合物,再与N-1-萘乙二胺生成红紫色的偶氮染料。
2 实验
2.1 仪器
法国产ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪。
2.2 试剂
所有试剂均为分析纯,实验用水均为18.2 kΩ cm超纯水配制。①使用的器皿和试管用硝酸泡12 h以上,用超纯水冲洗。②R1溶液:溶解20 g十水四硼酸钠于0.1 mol/L的氢氧化钠中,用0.1 mol/L氢氧化钠定容至1 L。③R2溶液:溶解20 g过硫酸钾于去离子水中,定容至1 L。④R3溶液:溶解10 g氢氧化钠于700 ml去离子水中,加3 ml磷酸,定容至1 L;加1 ml Brij-35。⑤R4溶液:溶解1.2 g硫酸铜于去离子水中,定容至100 ml;溶解1.2 g硫酸肼于700 ml去离子水中,再加1 ml硫酸铜溶液,定容至1 L。⑥R5溶液:溶解10 g磺胺,0.25 g氮-1-萘基乙二胺2盐酸盐于700 ml去离子水中;再加100 ml 85%磷酸,定容至1 L;再加0.5 ml Brij-35。
2.3 分析方法
①取样:直接取样,浑浊水样需要过滤后再取。②配制氮标准使用液:将标准物质硝酸盐氮(BW 3058)用水至100 μg/L。临用前配制成0.000、0.200、0.500、1.00、2.50、5.00 mg/L的标准系列。③连接好实验仪器:接通所有仪器及计算机电源,联机激活分析方法、编写方法参数及自动运行程序。待仪器稳定后,将试剂管路放入试剂中,运行至基线稳定,将标准系列及样品放置于相应位置后,启动自动运行程序,仪器便开始自动取样和进行数据处理。④方法参数:清洗时间60 s,进样时间60 s,起始有效峰值0.25 A,高度拒绝2.5 A。⑤数据处理程序:CFM V2程序。
3 结果
3.1 标准曲线及检出限
对总氮的标准系列进行分析,其结果见表1。
(mg/L)
工作曲线线性范围在0～5.00 mg/L,测定范围的工作曲线线性关系良好,校正曲线为Y=8.360 X-0.032,r=0.999 9。以3倍噪声计,检出限为0.011 mg/L,方法检出限较低。
3.2 精密度测定
取0.500 mg/L的标准溶液进行6次平行测定,结果undefined为(0.496±0.010 2)μg/L,RSD为2.07%。样品的平行性好,符合检测要求。说明用ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪测定水源水中的总氮具有较高的重现性,方法精密度良好。
3.3 加标回收率测定
在样品中加入总氮标准液,进行加标回收试验。从表2可见,样品本底值为1.00 mg/L,当加标0.50 mg/L,回收率范围93.3%～101.0%,平均回收率96.1%;当加标1.0 mg/L,范围在93.5%～101.0%,平均回收率为97.3%。
(n=6)
3.4 方法比较
用ALIANCE FUTURA水质间隔流动分析仪,测定样品总氮加标含量与国标法手工测定相比较,结果见表3,2种方法经配对t检验,结果差异无统计学意义(P>0.05)。
(mg/L)
4 结论
ALIANCE FUTURA间隔流动分析仪测定水中总氮,相对偏差为2.07%;平均回收率在96.1%～97.3%之间,具有较高的精密度和准确性,与国标方法比较,差异无统计学意义,符合GB 11894-89,可用于水中总氮含量的测定。我们还尝试在不同的温度、湿度下进行同一试验,其检测结果差异无统计学意义,由此可见,本方法具有对可变试验因素的抗干扰能力,当测定温度、湿度发生细小变动时,具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。另外,该法可以实现自动化在线检测,并自动处理分析数据,不仅节省时间、提高工作效率,而且避免人工操作的不确定因素,可提高结果的准确性。
参考文献
[1]张钧,张庆君.水和废水中总氮测定的关键问题研究[J].污染防治技术,2008,21(5):83-86.
[2]戚华珍,潘双叶,张倩.自动分析仪测定地表水中的总氮[J].中国卫生检验杂志,2008,18(4):743-744.
[3]GB 11894-89.水中总氮测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].
间隔流动法 篇2
银的流动注射共振光散射法测定
利用自制的流通池,研究了流动注射分析与共振光散射光谱法联用的测定技术;探讨了Ag的流动注射和共振光散射光谱测定的.工作条件;Ag的线性范围为0～100 μg/mL,检出限为0.136 μg/mL,测定频率为43次/h;实验结果表明本文所建立的方法快速、所需的化学试剂少.
作 者：衷明华 ZHONG Ming-hua 作者单位：韩山师范学院化学系,潮州,521041刊 名：分析试验室 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY年，卷(期)：26(10)分类号：O657.3关键词：流动注射分析 共振光散射光谱法 Ag 测定
间隔流动法 篇3
1 氰化物和流动注射法的解释
1.1 氰化物。
氰化物是一种对人体有害的物质, 大量存在于地表水中, 进入人体后会导致人体组织缺氧, 进而窒息。分析地表水中氰化物的来源, 不难发现氰化物之所以会在地表水中存在, 主要是因为工农业废水的排出, 还有电镀、焦化、石油渗漏、造气污染等等。从环境保护工程来看, 对地表水中含有的氰化物进行测定有助于环境监测工作开展, 对人类社会的持续发展起着重要作用。
地表水中含有的氰化物分为两种, 一种为简单氰化物, 另一种为络合氰化物。文章题目中都所提到的氰化物多指易释放氰化物, 它主要包括两种形式, 即简单氰化物、锌络合氰化物, 这一类型的氰化物比较容易蒸馏。总氰是多种氰化物的结合体, 包括易释放氰化物、铜氰络合物等等。
1.2 流动注射法。
流动注射法也作流动注射分析法, 是20世纪70年代产生的一种测定分析技术。该技术具有精度高、测定速度快、节省人工劳力等多种特点。现代实验室中, 流动注射法在环境监测领域中的应用极为广泛, 尤其是水中某某物质的测定。按照该方法生产研发出来的产品为流动注射分析仪器, 同样具有测定分析快、精度高、省时省力等特点。要注意的是, 由于厂商在生产仪器时, 不管其测定样品如何, 都会按照同一检测原理与检测方法来生产产品, 所以难免会导致流动注射产品性能存在缺陷, 在后期实验中具有一定优化空间。流动注射法及注射仪器可以在总氰和氰化物测定中加以使用, 精确测定出水中氰化物的含量。
2 间隔流动注射分析仪器对总氰和氰化物的测定
2.1 实验部分
2.1.1 主要仪器与试剂。
本实验采用荷兰Skalar公司的San++型间隔流动注射仪 (SFA) , 总氰化物模板, 方法号Catnr-004w/r。
蒸馏溶液:柠檬酸 (C6H8O7·H2O) 50g, 氢氧化钠12g, 蒸馏水1L。0.1%氯化锌溶液:氯化锌 (Zn Cl2·2H2O) 1g, 蒸馏水1L。0.1%硝酸锌溶液:硝酸锌{Zn (NO3) 2·2H2O}1g, 蒸馏水1L。0.1%硫酸锌溶液:硫酸锌 (ZnSO4·2H2O) 1g, 蒸馏水1L。缓冲溶液 (p H=5.2) :氢氧化钠2.3g, 邻苯二甲酸氢钾20.5g, Brij35 (30%) 1ml, 蒸馏水1000ml。氯氨-T溶液:氯氨T (C7H7Cl NNa O2S·3H2O) 2.0g, 蒸馏水1L。显色剂:氢氧化钠7.0g, 1, 3-二甲基巴比妥酸16.8g, 异烟酸13.6g, 蒸馏水1000ml。1mol/L氢氧化钠溶液。0.1mol/L氢氧化钠溶液。取样器冲洗液:0.1%氢氧化钠溶液。
2.1.2 总氰测定原理。
在p H=3.8的环境下, 液体样品经过紫外消解, 进入在线蒸馏模块, 释放出氢氰酸, 随后氢氰酸与通入的氯氨-T反应转化成单氯化氰, 单氯化氰再与异烟酸及1, 3-二甲基巴比妥酸反应形成红色物质。在600nm处测定吸光度。流程结构示意图见图1。
2.1.3 氰化物测定原理。
当实验环境的PH值为3.8时, 液体样品会进入到模块, 然后在线蒸馏, 蒸馏作用会将氰化物的氰根变成氢氰酸, 之后发生化学反应, 反应流程与总氰类似。
2.1.4 测定参数。
氰化物测定参数的设定要合理、适当, 首先是样品进模时间, 尽量控制在100s, 样品的冲洗时间控制在100s。在溶液配制方面, 标准溶液的配制浓度为0、10、20、50、100、200μg/L, 6个实验组合, 6种不同浓度的标液。浓度校正时, 要以浓度为100μg/L的标液作信号, 进行溶液浓度漂移校正。
2.1.5氰化物测定操作方法。
氰化物具体测定时要按照以下操作方法来实施:首先, 打开电源, 开启主机和数据传输器, 并同时打开紫外线消解器的电源, 蒸馏器和冷凝水加热器的电源也要打开, 并设置好各仪器温度。一般情况下, 蒸馏器的温度要控制在125℃, 冷凝水加热器的温度设置为37℃。其次, 要做好蠕动泵的前期准备, 将泵盖放到工作位置;再次用蒸馏水冲洗实验所需的泵管, 冲洗时间保持在30分钟;第四, 将注射分析项目激活, 等到项目的基线稳定后再操作泵管, 将泵管放到在试剂瓶中, 然后进行注射分析仪器与注射分析方法编辑, 等到分析项目的基线再次回归稳定后, 实施注射分析。最后, 注射分析仪器测得分析结果, 并给出相应的信号之后, 要在试剂泵管内注入适量的蒸馏水, 然后关上加热器的电源, 其他仪器的电源在30分钟以后全部关闭, 实验结束。
2.2 结果与讨论
本次实验中, 在关闭紫外消解装置的情况下, 实验者分别使用0.1%氯化锌、0.1%硝酸锌和0.1%硫酸锌代替蒸馏水进行易释放氰化物的检测。在初期各物质的出峰情况相当一致, 但各自使用二周后, 不同含锌化合物的出峰情况有了明显的区别。氯化锌和硝酸锌的信号出现了明显的拖尾, 而硫酸锌的出峰情况则最好。分析原因, 实验者认为就溶解度而言, 氯化锌>硝酸锌>硫酸锌, 而仪器所采用的蒸馏器内部结构为立式螺旋石英管, 因此在长期的使用中, 立式结构的蒸馏器中会残留一部分溶解度大的含锌化合物, 影响后续的测定。而溶解度小的含锌化合物在使用完毕后的冲洗过程中, 更容易被蒸馏水交换出蒸馏器。因此, 这说明了对于本模块, 在测定氰化物时使用硫酸锌为宜。
结束语
综上所述, 间隔流动注射仪器测定氰化物是在环境监测中的一项重要内容, 对水环境保护和治理起着重要作用。在本篇文章中, 笔者着重对氰化物测定、间隔注射分析法, 以及氰化物注射分析实验作了详细介绍, 指出利用间隔注射分析法来测定氰化物具有一定的可行性, 且测定精确度较高, 能满足水质检测与使用要求。另外, 该测定方法还具有测定速度快, 省时省力等特点, 值得在实验室大量推广。
参考文献
[1]HJ 484-2009, 水质氰化物的测定容量法和分光光度法[S].
[2]施新峰, 袁斌伟, 赵东等.优化LACHAT流动注射仪在线氰方法分析时间的探讨[J].干旱环境监测, 2007, 21 (4) :246%249.
高效养鸡技术“间隔喂料”法 篇4
一、肉种鸡间隔喂料法
对于肉种鸡来说, 早期体重达标除了公鸡有些困难外, 母鸡比较容易, 一般在管理到位的情况下, 第一周就可以使体重达标, 但鸡具有较强的择食性, 如果一次性加料过多, 鸡吃饱后就开始挑食, 造成严重的撒料现象。所以育雏中期至限饲阶段采用间隔喂料法, 将采食时间相对集中, 可以减少撒料浪费, 方法是将全天的喂料量分次投给, 第1次可以适当的多一些, 供鸡采食1小时以上, 采食完后暂时停料, 让鸡饮水或自由活动, 使其有一个短暂饥饿的过程, 等待下次加料。这样每次喂料后鸡都会积极采食, 并相对加快采食速度, 减少因择食造成的撒料浪费。
二、商品肉鸡间隔喂料法
商品肉鸡更强调采食量和料肉比, 如果一味地让鸡自由采食, 会让它们没有“紧迫感”, 因择食造成的撒料浪费现象更严重, 建议除了第1周自由采食外, 第2周开始就有意识地通过人为管理其采食习惯, 自然光照的情况下, 天黑时关灯2～3小时让鸡休息, 而后开灯让其采食, 天亮前再次关灯2～3小时, 天亮时开灯, 中午也要关灯2～3小时。这样形成规律后, 鸡将会形成良好的“作息”习惯, 每次关灯前和开灯后都会有一个采食高峰, 既加快采食速度, 提高采食量, 又很好地减少撒料, 更好地生长、发育。
三、蛋鸡间隔喂料法
蛋鸡前期的体重达标是让管理者很头疼的工作, 间隔喂料法将会很好地解决这一问题, 在育雏中期减光阶段的操作方法和商品肉仔鸡基本相同, 到育成期光照时间固定后, 可以在中午时间停光2～3小时, 鸡有一个休息、饥饿的过程。应安排好值班人员保证设定的总光照时间不减产, 对于产蛋期, 中间时间段不能停光, 但鸡在天亮后, 下午2～3点, 天黑前2～3小时会有3次采食高峰。为此, 养鸡户可以遵循其自然规律, 采用3次饲喂。这样不但可加快采食速度, 提高采食量, 而且料槽会有空槽时间。因为鸡都喜欢采食较大颗粒的饲料, 不间断供料会使底部的粉料采食少, 而粉料中沉淀有更多的维生素和矿物质等, 长期如此易造成营养缺乏症。
四、间隔喂料法应注意的问题
1. 因为此法会加剧鸡抢食现象, 所以要求提供充足的采食位置, 保证鸡有同等的采食机会并得到同等的料量。
2. 提供充足的饮水, 并按要求在喂料前先供水半小时 (特别是在当天的第1次喂料) , 避免鸡因饥饿而加快采食速度导致暴食发生。
3. 鸡体重不达标或采食速度较慢时, 须放慢减光的速度, 多提供采食时间。
4. 鸡在较大应激 (如断喙、免疫等) 和疾病情况下不能用此法, 需自由采食。
5. 对于肉种鸡, 当鸡群的吃料速度快于3～4小时, 不能再采用此法, 应采取限饲程序。使用料线将全天的料量1次性投给, 以促进鸡采食均匀, 提高均匀度。
间隔流动法 篇5
2012年1月-2014年3月收治完全型房室间隔缺损患者30例, 男21例, 女9例, 均进行了双心室外科矫正, 其中伴有唐氏综合征3例, 左上腔静脉残存4例, 动脉导管未闭3例, 合并卵圆孔未闭5例, 合并法罗氏四联症2例;手术时体重中位数7 kg (4.2~15 kg) , 手术平均年龄中位数8个月 (4~14个月) , 按Rastelli分型法, 其CAVSD为A型20例, B型2例, C型8例。
方法:一般采用右腋下切口, 四肋间进胸, 合并TOF正中切口, 常规建立体外循环, 动脉导管在转机前结扎, 首先观察房室瓣的对合情况, 确定前后瓣叶的对合点, 确定好室缺的大小, 自体心包片关闭室间隔缺损, 再次反复灌水观察瓣叶的对合情况, 采用U字带心包垫片间断缝合关闭二尖瓣的瓣裂, 如果瓣环扩张, 在关闭瓣裂后可以在一侧或二侧交界处成形缝合来缩小瓣环的尺寸, 将关闭房间隔缺损的心包片与左右房室瓣及修补室间隔缺损的补片, 如同三明治一起缝合, 灌水检查三尖瓣, 如有反流也需要处理, 合并卵圆孔未闭及右室流出道狭窄一期矫正。术后常规安装临时起搏器。转入监护室, 控制血压, 带呼吸机治疗。
结果
术后死亡2例, 1例肺出血, 复查床旁彩超二尖瓣中重度反流, 1例合并心功能不全及呼吸衰竭长期带呼吸机, 家属放弃治疗。术后医院生存率成功率93.3%。随访1~3年, 随访期无死亡, 无再手术, 有3例分别在术后1个月、3个月、6个月随访发现二尖瓣轻中度反流, 未见进行性加重。给予继续随访观察。
讨论
完全性房室间隔 (CAVSD) 又称完全性房室通道, 根据按Rastelli分型法, 其CAVSD为A型者房室瓣完全分隔, 腱索分散在室缺的两侧;B型者前共同瓣的腱索跨越室间隔;C型者室间隔上方的前共同瓣未分隔;手术方法不断改进, 常用的手术方法有单片法, 双片法和简化的下压法。每种方法各有优缺点。单片法早期较多采用, 由于其剪开了前后瓣桥, 暴露室缺及主动脉瓣充分, 因此室缺修补变得容易, 较少发生残余漏和传导阻滞, 但导致瓣膜组织的完整性破坏, 影响二尖瓣的成形效果。二片法虽然室缺暴露较困难, 但不牺牲瓣膜组织, 较少引起瓣膜组织的扭曲, 有利于左右房室瓣的重建。下压法适用于室缺较浅的患者。对于常规的完全型房室间隔缺损患者均可采用右腋下切口径路, 但对于合并TOF的患儿为减少手术的难度, 可以采用正中切口径路。术后常规放置临时起搏器, 转监护室控制血压, 避免成形的房室瓣撕裂。应用呼吸机, 加强肺部护理, 避免呼吸机相关性肺炎。出院后注意随访关注瓣膜反流情况, 发现中度以上的反流时积极再次手术矫正。
摘要：目的:回顾性总结采用双片法矫正完全型房室间隔缺损的外科手术经验及效果分析。方法:2012年1月-2014年3月收治完全型房室间隔缺损患者30例, 对其进行双心室外科矫正, 采用右腋下切口28例, 2例合并TOF采用正中切口, 中度低温体外循环, 常规使用HTK心肌保护液, 术中常规超滤联合改良超滤方法, CAVSD均采用双片法给予矫治, 其中采用RVOT切口径路修补VSD2例, 其余采用RA切口径路修补VSD, 瓣膜整形中, 采用U字带心包垫片间断缝合修补左右侧房室瓣瓣裂, 同时行左侧房室瓣环缩者9例。冠状静脉窦开口保留在右房, 卵圆孔未闭及动脉导管未闭给予一期处理。结果:术后死亡2例, 肺出血1例, 复查床旁彩超二尖瓣中重度反流, 合并心功能不全及呼吸衰竭长期带呼吸机1例, 家属放弃治疗。术后医院生存率成功率93.3%。随访13年, 随访期无死亡, 无再手术, 有3例分别在术后1个月、3个月、半年随访发现二尖瓣轻中度反流, 未见进行性加重给予继续随访观察。结论:双片法矫正完全性房室间隔缺损的短中期效果好, 大多数CAVSD都可以右腋下切口, 但合并右室流出道畸形需要处理时可采用正中切口, 术后必须定期随访观察, 关注房室瓣功能, 必要时再次手术矫正。
关键词：完全型房室间隔缺损,疗效,分析
参考文献
[1]仇黎生, 郑景浩, 张海波.完全性房室间隔缺损的外科治疗[J].中华胸心外科杂志, 2007, (6) :46-48.
[2]梅举, 汪曾伟, 张宝仁.完全性房室间隔缺损合并法罗氏四联症的手术矫治[J].中华外科杂志, 2000, 38 (2) :67-69.