地上部分

地上部分（共6篇）

地上部分 篇1

龙胆为龙胆科植物(Gentiana Scabra Bunge)或三花龙胆(Gentiana triflora pall)的根及根茎,产于黑龙江、吉林、内蒙等地。龙胆苦甙是中药龙胆的主要有效成分。由于中医习惯龙胆只用根及根基入药,大量地上资源成为废料丢弃[1,2,3]。仅对龙胆地上有效成份进行研究,结果表明地上部分均含有定量的龙胆苦甙,仍具有一定药用价值。

1 仪器和试药

1.1 仪器:

HH-S恒温水浴锅(江苏医疗仪器厂),EFQ-972旋转薄膜蒸发器(天津市玻璃仪器厂),低速离心机(常州国华电器有限公司),高效液相色谱仪(美国),SPD-10A紫外检测器,色谱柱Hypersil C18柱(4.6×20mm),800型离心机(上海医疗仪器厂)。

1.2 试剂:

甲醇(色谱纯、分析纯)、石油醚、蒸馏水。对照品:龙胆苦甙(中国药品生物检定所),生物药品购自哈市郊区(三年生)。

2 方法结果

2.1 提取方法的研究

2.1.1 称取干燥(过40目),龙胆全草4.

400g共5份,分别加入不同溶剂温浸于50℃水浴中5小时,合并三次滤液,静置,离心(3000r/min,15min),倾出上清夜,转移至10ml容量瓶中,用相应试剂定容至刻度,测定方法如2.2项下所述。

2.1.2 不同方式及不同时间提取,准确称取干燥龙胆全草粉末5.

500g,共6份。浸提掖如2.1.1项中处理,测定方法入2.2项下所述。

2.2 样品溶液的制备。

称取干燥过40目三花龙胆根、花、茎、地上粉末各5.00g、5.00g、5.00g、2.00g、龙胆全草5.00g,置量瓶中,用石油醚脱脂三次,第一次用药材四倍量的石油醚,时间5小时,第二、三次均用二倍量的石油醚,时间2小时。药渣晒干后至凉瓶中分别加入8倍量甲醇温浸(50℃水浴)5小时,滤出浸液后,复用5倍量甲醇温浸两次,每次1~2小时,过滤,和三次滤液,减压回收甲醇,离心,将茎、叶、花上清夜转移至5ml容量瓶中,根与全草定容于10ml容量瓶中用甲醇定容至刻度备用。

2.3 液相色谱条件

流动相:甲醇:水(35:65)

柱温:室温

检测波长:274nm流速:0.7ml/min。

2.4 最佳提取方案的验证

2.4.1 样品溶液的制备。

准确称取龙胆根、地上、茎、花粉末各5g每样3份,同样为5g分别标号,其中的两份用石油醚脱脂,方法同样品溶液的制备,另一份加入100ml甲醇,冷浸,时间为12小时。石油醚脱脂后的各粉末,其中一份用甲醇温浸,方法同2.3,另一份用甲醇100ml冷浸12小时。

2.4.2 样品溶液含量的测定。

将制好的冷浸和脱脂冷浸的各样品溶液根、地上、茎、花、各吸收0.5ml,1ml,1ml,1ml,置100ml,10ml,10ml,10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度其他同温浸的含量测定方法。

2.5 标准液的制备。

分别精密称取龙胆苦甙10mg,5.0mg,4.0mg置25ml,25ml,25ml,250ml容量瓶中,加甲醇(色谱纯)溶解并定容至刻度,成0.4mg/ml,0.2mg/ml,0.16mg/ml,0.016mg/ml的溶液,加甲醇定容至刻度备用。

2.6 标准曲线的制备。

将配好的两标准品溶液0.4mg.ml,0.2mg/ml,0.16mg/ml,0.016mg/ml经超微滤膜(有机系)离心过滤,各以10μl,进样以峰面积对浓度作标准曲线得回归方程:y=5.45×105+6.39×106×(r=0.9998)在0.16~0.48μg范围内是良好的线性关系。

Ws——为微处理测得相当于标准品重量mg)

W——为生药样品的称样量(mg)

Vs——为进样体积(ml)

V——为生物提取液体积(ml)

V'——为所配稀样品液的体积(ml)

V"——为配稀样品时所取浓样品液的体积(ml)。

2.7 样品溶液的含量测定。

将配好的各样品溶液根、茎、花、地上各吸取0.5ml置100ml、10ml、10ml、10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度摇匀备用。各样品溶液均经(有机系)离心,过滤,以10μl进样,后按标准曲线项下条件测定,计算各样品含量。

3 实验

3.1 重复性实验。

称取龙胆地上粉末约0.5g,共5份,按样品的提取方法及含量测定方法进行操作,计算龙胆苦甙含量。

3.2 回收率实验。

精密称取三化龙胆地上粉末约0.5g,共5份,各加入一定量的龙胆苦甙按样品项下的方法进行含量测定。计算回收率,平均回收率=98.136%RSD=1.11%

3.3 精密度实验。

取同一样品液按样品含量测定方法进行操作反复进样5次。其峰面积的RSD=0.36%

3.4 稳定性实验。

取统一样品液,每隔20分钟进一次样,结果表明在100分钟内峰面积值稳定。RSD=0.64%

4 结论与讨论

4.1 实验发现龙胆苦甙性质不稳定,遇光、热极易分解。龙胆苦甙对照品在干燥中室温保存一年,基本上全部分解。据文献报道[4],龙胆苦甙在50℃以上就开始分裂,因此采用单田配置的标准品,冰箱保存。同时还应严格控制各实验步骤的温度,采用低温避光保存,常温测定等方法,避免龙胆苦甙的裂解,以保证实验的稳定性。

4.2 采用甲醇温浸的提取方法,因此应严格控制水浴的温度,使温度控制在40~50℃范围内,以免龙胆苦甙裂解,影响含量测定。在使用旋转薄膜蒸发器进行减压回收溶剂时,发现甲醇能够在压力为0.08Mpa,温度为43℃情况下进行良好的吸收,当压力为0.065Mpa时,温度上升到51℃可进行甲醇的回收,此时龙胆苦甙可能发生裂解,将会影响到测定结果,因此回收时应做好装置的密封性工作,可用凡士林涂抹接口。

4.3 提取条件的确定。[3]一般要有不同溶剂、不同提取方式、不同时间及不同温度等条件比较而定,可参考文献,重点对比某种条件,也可用正交试验全面优选条件。依据以往的研究成果,重点对比了甲醇温浸小时与冷浸12小时的提取方案,结果验证了甲醇温浸却为最佳提取方案,且其测得根的含量是冷浸的将近一倍。

4.4 采用HPLC测龙胆种不同部位龙胆苦甙的含量这主要是由于HPLC时一类封闭式的柱液相色谱,受环境气氛影响小,且由于进样到检测是在一个系统中易于实验仪器化、自动化、省时、省力、便于定量操作。

摘要：采用高效液相色谱法对龙胆地上部分有效成份进行了含量测定,以龙胆苦甙为对照品,甲醇:水(35:65)为流动相,274nm为测定波长,结果表明地上部分同样含有龙胆苦甙,但含量较根低。此外还考察了最佳提取方案,验证甲醇温浸为最佳的提取方案。

关键词：三花龙胆,龙胆苦甙,高效液相色谱法

参考文献

[1]Ticher o.er al.Quantialtive determination of the bitter priciples in the roots.Of gentiana lutea and gentiana purpurea with HPLC.Planta Medica.1980:40:55-57.

[2]takino Y,et al.Quantiative determination of the bitter priciples in the plants of gentianaaceae.Plant Modica.1980;38:344-351.

[3]Van der sluis W.G.et al.Secoiridoids and Xanth ones in the Genus Cenus Centaurium.Pkaanta M.

[4]魏璐雪.中药制剂分析[M].上海:上海科技出版社,1981:41,225-231.

[5]邹汉法,张玉奎,卢佩章.高效液相色谱法[M].北京:科学出版社,1998:41.

地上的国和地上的义 篇2

李安的《卧虎藏龙》开启了一个虚构的古装大片时代。《赤壁》之后，我的期待是看见一个历史名著的古装片时代。谁不想进入电影院，看一次玄武门之变，或岳飞传、杨家将？谁不想看一回孔子、包公、杨贵妃，听一回《窦娥冤》、《桃花扇》？当年的《荆轲刺秦王》和《西楚霸王》等，走在市场前面有点早，票房不理想。《卧虎藏龙》一来，就扭转了古装片的方向。

对一个拥有厚重历史的民族，电影的意义之一，就是让历史在银幕上重演一遍。重述的意义，是镜像化的还原，也是时代性的改写。前者是一个儿童般的梦想，后者是一个成年世界的需求。对历史的每一次重述，也是对现实的一次重塑。

所以改革一定是从关于“若干历史问题”的决议开始的。若有下一轮变革，也一样要从对“若干历史问题”的重述开始。重述历史，就是活在当下。对历史的演绎，就是对未来的和平演变。这就是历史片的价值。无论你怎么标榜娱乐、无厘头，但每一个身穿古装的人，都是我们的祖宗先人。电影提供了一个与祖先目光对视的机会。你不可能以一种完全价值虚置、情感中立的后现代姿态来看你的先人，无论你嗑着瓜子，还是吃着爆米花。许多部落的人，不让摄影师拍他们，害怕把他们的魂摄走了。在民间宗教中，对着人的照片咒诅，据说比使用文字更有效力。

这些听上去都很愚昧，但背后也有可贵的、这世代彻底舍弃了的东西。就是如果人有灵魂，对人的行为与形象的重述，必然产生灵魂对灵魂的影响力。换言之，的确有一些什么，会从银幕或照片上的人物中钻出来，然后进入我们。所谓愚昧，是指对这一灵魂交互影响过程的解释方式是愚昧的。恰恰是解释得过于实在了，过于邪乎了，才叫愚昧。

其实从来没有一部电影，可以被称为纯粹的娱乐片。纯粹的娱乐，是一个被虚构出来的观念，即认为灵魂是不存在的，镜像是没有“魔力”的，最多撩拨人的情感，过了就过了，不会有灵魂层面的后果，也不必承担灵魂与文化层面的责任。在我看来，这种观念其实更愚昧。和这些导演相比，那些对照片的“魔力”怀着恐惧的愚人，倒还有福了。

基督徒把这种灵魂层面的会通，称为属灵的影响。从文化层面说，就是世界观与价值观的碰撞。重述历史与演变未来的重心在于重述者的价值观。当年张艺谋的《英雄》，失败就在这里。他意图在虚构与历史之间延续李安的神话。但拙劣的价值立场，一方面与“荆轲刺秦”这一历史典故积淀的文化潛意识相悖，同时也与当代社会意识形态演变的方向背道而驰。换言之，就是和大多数死了的和活着的中国人的灵魂过不去。用基督徒的话说，就是输在了一场属灵的争战上。

在《赤壁》上部，吴导的价值立场比较模糊，尽管以周瑜为重心，颠覆了《三国演义》中的刘备—孔明中心论。但基本还是一个孩童式的、镜像化的还原。战场的暴力也一贯地多。到了下部，他的重述立场比较清楚了，他给出来的三国故事，的确令人耳目一新，在价值观上的演变，尤为可贵。

在罗贯中和吴宇森眼里，曹操是共同的敌人，但意味略有不同。在罗那里，刘备之所以正宗，在于他是汉室宗亲，换言之罗的骨子里还是大一统的。但《赤壁》中刘备打的军旗却不是“汉”，而是“刘”。在吴这里，曹操的本质就是独裁者，刘备和孙权一样，是地方主义。《赤壁》以曹操为敌，本质上反对的是“澄清宇内”的大一统梦想。从《英雄》到《赤壁》，就是家在北京和家在香港的区别。

孙刘盟军中的重心转移，更加意味深长。说到底，赤壁之战，相当于第一次国共合作，对付的是挟天子以令诸侯的北洋政府。金城武版的农民加文人的孔明形象叫人过目不忘，但周瑜的扶正以南京为本位，是对蒋公形象的一次修复。

有人说，小乔单身赴会，以一杯茶拖延曹操，显然是三国中的海伦，是赤壁之战的特洛伊化。我倒觉得，小乔的故事原型不是海伦，恰恰是蒋夫人。无论是只身赴西安，救夫救国；还是一介女流斡旋美国，于国会发表演讲，风华绝代，仁爱和平，都远超出《赤壁》之小乔。张紫葛先生于回忆录中说，宋美龄夜读《圣经》，不住祈祷，日间看顾孤儿，亲手护理受伤士兵。当我看到小乔在军中照料伤寒症士兵的镜头，就知道吴导心中的小乔，放眼中国史，非蒋夫人莫属。

吴宇森是香港导演中少数几个基督徒之一，年轻时曾定意奉献做牧师。不过他在武侯祠内，也一样磕头烧香。基督教给了他的电影几个招牌元素，其中一个就是鸽子。几年前，看到《赤壁》拍摄的消息，我就想，难道其中也会有鸽子？果然，不但有鸽子，还有彩虹。吴宇森在电影下部中，以鸽子、彩虹、小乔、孙尚香和她的情人，以及对著名的华容道结局的改编，隐隐约约地，给出了反战的主题。这可是去年的《集结号》想做却不敢做的。

所以这电影虽不甚好，却对观众的灵魂有影响。只可惜，这些价值观的隐含还是浮在表面上的。三国演义，演的就是地上的国和地上的义。若不看见耶稣所说的“他的国和他的义”，光一只鸽子飞来飞去，还是无力。吴宇森对人间的兄弟情义，还是陷得太深。我倒想看续集了，当瑜亮相争、孙刘反目，人间的义崩溃之后，吴宇森的鸽子还飞不飞得起来？人又能以谁的义，为自己的义呢？

地上部分 篇3

青海地处青藏高原东部, 具有高寒高海拔、气候干旱、降水量少、受季风影响大等特点, 由于受恶劣气候条件的限制, 植被覆盖率低, 造林树种单一, 人工林结构不合理, 加强对本地乡土树种的人工培育是解决这一问题的主要途径。霸王作为干旱荒漠区草地上的主要植物种, 能形成稳定的霸王群落, 在干旱荒漠区有成苗生长快、不易死亡的特点。霸王抗风沙、耐干旱, 对恶劣环境具有极强的适应性, 能降低近地面风速, 增强土壤粘结力, 改善局部小环境, 固持土壤, 可以作为青海优良的固沙植物和优良的水土保持树种。并且霸王营养价值高, 蛋白质含量10.49%~12.68%, 家畜喜食, 是一种值得在干旱地区推广种植的小灌木[2]。

一、材料与方法

试验设在西宁市城北区玛可河林业局育苗基地, 该区为半干旱大陆性气候, 年降水量主要集中在7、8、9月, 占全年降水量的60%~70%, 年平均降水量368mm, 年平均气温6℃, 元月份平均气温-8.4℃, 7月份平均气温17℃, ≥10℃积温为2037℃, 平均海拔2200m, 无霜期120d, 植物生长期为150d~160d, 年日照时数2762h, 年辐射总量612.5KJ/cm2, 雨热同季, 有利于植物生长。育苗温室内温度、湿度可人工控制。

㈠材料所用种子为2007年10月初采集于大通县东峡林区的野生霸王种子。育苗基质所需原料为泥炭、珍珠岩、原土 (玛可河林业局育苗基地的栗钙土) 。育苗容器为山西省林科所生产的蜂窝状塑料育苗钵 (5×8穴) , 规格为4.8㎝×12㎝。

㈡试验方法试验采用单因素7水平完全随机设计, 按照不同基质的体积配比 (见表1) 设置7个处理, 每处理40穴, 2个重复。试验播种时间为2008年1月18日, 容器播种育苗, 每穴播种3粒, 播好后覆土, 覆土厚度为0.5cm。出苗27d后进行间苗、补苗与定苗。

㈢观测指标完全出苗后调查霸王的出苗率, 每处理随机抽取35穴 (每穴播种3粒) , 重复2次。2008年4月初进行株高的测定, 5月底进行最后一次株高观测, 并对地径进行测定。每处理5×8穴, 在并列的8个穴中随机抽取3株幼苗, 每处理重复5次, 共重复10次。

二、结果与分析

㈠不同基质对霸王出苗率的影响经对不同基质上霸王出苗率进行调查, 基质S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7的出苗率依次为41.0%、28.6%、31.4%、25.7%、35.2%、25.7%、25.7%, 出苗率以S1最高, S5次之, 再次为S3、S4、S6、S7则较低。

㈡不同基质对霸王株高的影响5月24日调查的株高结果见表2, 对表2进行方差分析得表3。由表3可知:处理间的相同概率只有P=0.0001<0.01的极显著差异水平, 说明不同基质上霸王的株高有很大的差异。

进一步进行多重比较得表4。

从表4中可以看出, 霸王幼苗在基质S3中植株最高, 与基质S5、S2中的幼苗无显著差异, 与基质S7、S1、S4和S6中的幼苗达到极显著差异。说明基质S3、S5、S2对霸王株高的生长有促进作用。就单株幼苗而言, 由于株高反应出叶量多少, 体现光合能力和蒸腾面积的大小, 因此株高在一定程度上能很好地反映幼苗的生长量。

不同时期平均株高生长趋势见图1。从图1中可以看出, 基质S3中的霸王幼苗生长势最好, 其次为S5、S2, 恰与株高和生长量的关系相符。在7种基质中, S3中所含的有机质较多, 具有较多的养分, 毛管孔隙度适中, 同时全N、碱解性N、速效P和速效K的含量也较高, 能满足幼苗生长过程中对水分和养分的需求。S5和S2中也含有较多的养分, 能较好地满足幼苗生长。基质S1中的养分含量虽然是所有基质中最多的, 但毛管孔隙度较大。基质S6和S7的p H值 (均为8.0) 较大, 呈碱性, 同时透气性不好, 不利于幼苗生长。从图1中还可以看出, 大多数霸王幼苗在4月3日到4月20日之间生长缓慢, 从4月20日开始进入生长高峰期, 但5月15日后生长趋于缓慢, 原因是此时幼苗的根系已在容器内形成团, 需要移栽到苗床, 以利于幼苗的生长发育。

㈢不同基质对霸王地径的影响对地径的调查结果见表5。对表5进行方差分析得表6。由表6可知, 处理间的相同概率只有P=0.0002<0.01的极显著差异水平, 说明不同基质上霸王的地径有很大的差异。

进一步进行多重比较得表7。从表7中可以看出, 霸王幼苗在基质S3中地径最粗, 与基质S7、S2、S5中的幼苗无显著差异, 与基质S1中的幼苗达到极显著差异。说明基质S3对霸王地径的作用最好, 基质S7、S2、S5较好, 基质S1最差。地径粗壮的幼苗具有更强的支撑、抗弯曲能力, 在虫害、动物破坏以及高温损害等方面, 基质S3中幼苗的耐力要大于其它基质中细弱的幼苗。

三、结论

基质S1 (100%泥炭) 的出苗率最高, 为41.0%, 其次为S5 (80%泥炭+20%原土) 、S3 (60%泥炭+40%珍珠岩) 和S2 (80%泥炭+20%原土) 。基质S3对霸王幼苗的株高、地径都有明显的促进作用, 基质S2和S5对霸王生长的影响与S3无显著差异。霸王容器育苗较理想的基质为S3 (60%泥炭+40%珍珠岩) , 其次为S2 (80%泥炭+20%珍珠岩) 和S5 (80%泥炭+20%原土) 。

参考文献

[1]周向睿, 周志宇, 吴彩霞.霸王繁殖特性的研究[J].草业科学, 2006, ⑹.

地上部分 篇4

1.1 工程概况

中国航信高科技产业园区项目位于北京市顺义区后沙峪镇, 机场北线高速与天北路交界处。园区由生产区、办公区及配套区组成, 其中办公区由总部办公大楼、研发中心、结算中心及地下车库组成。工程地下共3层, 其中地下2层、3层局部设有六级甲类人防物资库和五级甲类二等人员隐蔽所;地下1层为车库、库房、储物间等设备用房;地上由6栋塔楼通过5个高空连廊连成一体, 塔楼总高度均为39.0m, 各层层高分别为F1层5.25m, F2~F9层4.2m;高空连廊位于8层、9层, 连廊底标高30.45m, 顶标高39.0m。塔楼平面尺寸均为58.8m×25.2m, 高度为39.0m, 连廊1及连廊2 (共4个) 平面尺寸分别为50.4m×25.2m、33.6m×16.8m, 高度均为8.55m。连廊与塔楼采用双向滑动支座连接。主要柱网尺寸为8.4m×8.4m。

1.2 自然条件

基本风压为0.45k N/m2, 地面粗糙度类别为C类, 基本雪压为0.40k N/m2, 抗震设防烈度为8度, 设计基本地震加速度值为0.20g, 设计地震分组为第一组, 抗震设防类别为丙类, 场地类别为Ⅲ类, 设计使用年限为50a。

2 结构体系选择

2.1 塔楼结构体系

塔楼采用钢筋混凝土框架-剪力墙结构 (见图1) , 核心筒大量开洞导致结构抗扭刚度不足, 在平面两端利用窗间墙设置壁式框架提高结构的抗扭刚度。为了增加结构的延性, 在连廊支座处塔楼框架柱内设型钢, 含钢率控制在5%左右, 承载力按中震弹性控制。

2.2 高空连廊结构体系

高空连廊采用钢桁架+钢梁+钢筋桁架楼承板的结构体系 (见图2) , 2层通高的钢桁架支承在塔楼柱牛腿上, 钢梁支承在各榀桁架上。

塔楼及连廊主要构件截面尺寸及材料强度见表1。

3 结构的振动特性

3.1 单体模型振动特性

采用SATWE和SAP2000对塔楼及高空连廊进行模态分析。在塔楼模型中, 将连廊支座反力以集中力的形式施加到柱牛腿上;连廊模型中, 支座水平约束采用弹簧模拟, 弹簧刚度采用滑动支座的水平等效刚度。滑动支座的水平等效刚度包括两部分:一部分是由于支座受到的竖向压力分力而形成的水平恢复力;另一部分是摩擦力的分力。为了简化计算并使计算偏于安全, 仅考虑第一部分所形成的水平刚度:

式中, W为支座受到的竖向压力;R为支座盘面的曲率半径。

分析结果表明:塔楼第1主振型为X向平动, 第2主振型为扭转, 第3主振型为Y向平动, 2个程序计算结果吻合性较好;高空连廊的主振型均为竖向振动。

3.2 连体模型振动特性

采用SAP2000对塔楼及连廊的连体模型进行模态分析, 滑动支座采用LINK单元模拟, 弹簧刚度取滑动支座水平等效刚度。连体模型的主要振型与单体模型基本吻合, 详见表2。

4 结构计算分析

4.1 多遇地震作用下的反应谱分析

采用SATWE和SAP2000对塔楼单体模型进行多遇地震作用下的反应谱分析, 采用SAP2000对连体模型进行多遇地震作用下的反应谱分析, 水平地震影响系数最大值αmax=0.16, 考虑扭转藕联振动的影响。两个程序计算结果相近, 结构的刚度、位移、位移比等指标均在规范限值之内。

4.2 弹性动力时程分析

采用SAP2000对连体模型进行了多遇地震作用下的弹性动力时程分析, 选取二组实际地震记录 (EL-Centro、Taft) 和一组人工模拟的加速度时程曲线 (User1) , 加速度时程曲线最大值为70cm/s2。结果表明, 塔楼的基底剪力在两个方向均与反应谱法的结果接近;竖向地震作用下连廊支座反力计算结果表明, 按10%重力荷载代表值计算竖向地震作用并不能保证结构的安全性, 尚应采用连体模型按时程分析法进行详细评估。

4.3 动力弹塑性时程分析

采用三维弹塑性动力分析软件SAUSAGE, 对塔楼进行了罕遇地震作用下的动力弹塑性时程分析。时程波采用EL-Centro波、Taft波及人工波 (User1) 。计算最大层间位移角1/175, 最大顶点位移176mm, 结构能满足大震不倒的性能目标, 滑动支座位移限值采用±200mm能满足要求。

4.4 连廊温度作用分析

采用SAP2000对连廊单体模型施加温度荷载, 考察升温和降温对连廊钢结构及楼板的影响。温度荷载考虑±30℃, 通过对弹性模量进行折减 (0.3E) 考虑混凝土收缩、徐变的影响。连廊支座水平约束按弹簧模拟, 弹簧刚度根据滑动支座水平等效刚度确定。结果表明:升温时, 楼板均匀受压 (最大应力2.75MPa) , 桁架端部竖腹杆受拉, 其他杆件受压, 除边跨外, 斜腹杆受力很小;降温时, 楼板均匀受拉 (最大应力2.75MPa) , 桁架端部竖腹杆受压, 其他杆件受拉, 除边跨外, 斜腹杆受力很小。设计时按 (1.2恒+1.4活+1.0温) 考虑荷载组合, 楼板采用双层双向配筋。

5 关键构件抗震性能目标及主要设计结果

5.1 关键构件抗震性能目标

塔楼配筋按单体模型计算结果确定, 采用连体模型复核壁式框架柱及连廊支座处框架柱的承载力及变形, 高空连廊按连体模型计算结果设计, 关键构件抗震性能目标见表3。

5.2 主要设计结果

连廊支座处框架柱内设置钢骨, 钢骨柱含钢率控制在5%左右, 经验算, 承载力能满足设定性能目标的要求。连廊桁架按中震弹性验算, 杆件最大应力比为0.976 (端部斜腹杆) , 桁架中部杆件应力较小, 杆件截面按构造控制。

6 滑动支座设计参数

连廊与塔楼之间采用滑动支座连接, 支座构造分4层, 共3个滑动面, 采用镶嵌MHP (改性超高分子量聚四氟乙烯板) 作为滑动材料, 支座具有竖向压力作用下的自动回位功能。设计时控制支座在风荷载下不滑动, 小震下开始工作, 起到隔离塔楼与连廊间水平地震力的作用;支座的最大位移能力及竖向极限承载能力根据罕遇地震作用下动力弹塑性时程分析确定, 具体参数见表4。

7 人行激励下连廊舒适度验算

单独取连廊模型进行模态分析, 连廊的竖向自振周期T=0.39s, fn=2.56Hz。采用Midas-gen软件对连廊进行人行激励下的楼板加速度反应分析, 单步行走荷载采用Baumann时程曲线, 连续行走荷载采用国际桥梁及结构工程协会 (IABSE) 推荐的时程曲线, 步行速率取0.9m/s, 步距取70cm。结果表明, 连廊在人行激励下的最大加速度值为0.019m/s2, 满足《高层建筑混凝土结构技术规范》 (JGJ 3—2010) [1]及文献[2]中对楼盖竖向振动加速度的限值要求。

8 高空连廊安装

8.1 安装方案

由于连廊体量庞大, 采用常规方式安装无法满足要求。经方案比选, 最终采用利用主体结构作为支撑点, 对连廊结构进行整体提升, 对局部小件散拼的方案。

8.2 吊装验算

采用SAP2000对连廊吊装过程进行了全过程模拟, 保证在吊装过程中结构的安全性;吊装过程中杆件最大应力比在0.8左右, 提升架最大应力在244MPa左右。

9 结语

中国航信办公区地上部分为多塔连体结构, 运用概念设计的思路确定塔楼与连廊的连接方案。采用滑动连接隔离塔楼与连廊之间的水平地震作用效应, 结构概念清晰。对单体模型和连体模型的动力特性及地震反应进行了研究, 验证了采用滑动连接方案的可行性。以下为本工程的几点结论及建议:

1) 采用滑动支座连接的连体结构, 塔楼需具备足够的抗侧刚度及扭转刚度。刚度不足时可采用壁式框架予以加强, 壁式框架的承载力宜按中震弹性或中震不屈服控制。

2) 滑动支座可有效隔离塔楼和连廊之间的水平地震作用效应, 但无法隔离竖向地震作用效应。

3) 设置滑动支座后, 塔楼可采用单体模型进行设计, 连廊的竖向地震作用宜采用连体模型通过时程分析法确定。

4) 连廊按单体模型设计时需对竖向地震作用进行放大, 放大系数可取塔楼对高空连廊的地震作用传递系数。

5) 滑动支座竖向承载力及位移限值应按弹塑性分析方法确定。

6) 高空连廊安装可采用结构整体提升、局部小件散拼的方案。

摘要：中国航信办公区地上部分为连体结构, 由6栋塔楼通过5个高空连廊连接组成, 房屋结构高度39.0m。塔楼采用钢筋混凝土框架-剪力墙结构, 高空连廊采用钢结构。连廊与塔楼采用滑动支座连接, 控制风荷载下不滑动, 小震时开始滑动, 支座位移按大震控制。论文详细介绍了塔楼及高空连廊部分的结构选型, 分析、设计要点, 连接构造及高空连廊安装等关键技术, 供类似工程参考。

关键词：连体结构,高空连廊,滑动支座

参考文献

[1]JGJ3-2010高层建筑混凝土结构技术规程[S].

地上部分 篇5

为使甘草地上部分资源得到充分利用, 本实验对甘草地上部分提取物沉淀中的脂溶性黄酮类成分进行研究, 通过HPLC-DAD建立甘草地上部分脂溶性黄酮类成分高效液相色谱方法, 并对总黄酮进行体外抗氧化活性的测定, 为甘草地上部分的进一步开发提供依据。

1仪器与材料

岛津高效液相色谱仪, 二极管阵列检测器, SP-752型紫外-可见分光光度计 ( 上海光谱仪器有限公司) , CP224电子天平 ( 奥豪斯仪器有限公司) , 旋转蒸发仪 ( 上海亚荣生化仪器厂) , SHB-循环水式多用真空泵 ( 郑州长城科贸有限公司) , GKC21CR4可控硅恒温水浴锅 ( 上海锦屏仪器仪表有限公司) , 槲皮素 ( 批号: YA0806YB13, 纯度> 98% , 上海源叶生物科技有限公司) , 芦丁 ( 纯度> 98% , 上海源叶生物科技有限公司) , DPPH ( 1, 1-二苯基苦基苯肼, 东京化成工业株式会社生产) 。

甘草地上部分于2014年采于宁夏银川, 经北京中医药大学王文全教授鉴定为甘草Glycyrrhiza ura- lensis Fisch. 的地上部分。 其他试剂均为国产分析纯。

2方法与结果

2. 1样品的制备及含量测定

取甘草地上部分茎叶粗粉10 kg, 70% 乙醇回流提取3次, 每次2小时。提取液回收乙醇至无醇味, 静置过夜, 离心取沉淀部分, 石油醚脱脂, 真空干燥得沉淀部分样品。

甘草地上部分总黄酮含量采用紫外分光光度法[7]测定, 用槲皮素为对照品, 以10% KOH为显色剂显色, 测得甘草地上部分脂溶性总黄酮含量为43.39%。

2. 2甘草地上部分脂溶性总黄酮HPLC-DAD指纹图谱的建立

2.2.1色谱条件高效液相色谱对各类黄酮化合物均可获得良好的分离效果。由于黄酮类化合物大多具有多个羟基, 故用高效液相色谱分离时, 往往采用反相柱色谱, 根据文献发现, 乙腈-磷酸-水溶剂系统可较好地分离甘草地上部分黄酮类成分, 故选用此溶剂系统。经二极管阵列检测器检测波长190~400 nm范围紫外吸收, 比较紫外吸收强度, 在280 nm和350 nm波长下有很好的吸收。经考察不同洗脱流速、柱温及进样量、检测波长, 确定HPLC最佳色谱条件如下:岛津Wonda Sil-C18分析柱 (4.6 mm×250 mm, 5μm) , 乙腈 (A) -0.1%磷酸-水溶液 (B) 梯度洗脱, 体积流量1 m L/min, 柱温35℃, 检测波长280 nm、350 nm。洗脱梯度:0~25分钟 (A-B, 20∶80) , 25~40分钟 (A-B, 42∶58) , 40~60分钟 (A-B, 45∶55) , 60~75分钟 (A-B, 70∶30) , 75~80分钟 (A-B, 80∶20) , 80分钟 (A-B, 95∶5) , 进样量为10μL。色谱图见图1。

2.2.2方法学考察通过分析上述样品色谱峰保留时间和峰面积值计算RSD评价进样和仪器的精密度、方法重复性及样品稳定性。

( 1) 精密度试验: 沉淀部分样品以甲醇配制供试品溶液, 按2. 2. 1项色谱条件连续进样5次检测指纹图谱, 计算得色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD值均小于3% , 表明该仪器精密度良好。

( 2) 重复性试验: 精密称取相同浓度样品溶液5份, 按2. 2. 1项色谱条件进样, 检测指纹图谱, 计算得色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD值均小于3% , 表明方法重现性良好。

( 3) 稳定性试验: 以沉淀部分样品配制供试品溶液, 室温存放, 按2. 2. 1项色谱条件进样, 分别在0小时、2小时、8小时、12小时、24小时检测指纹图谱, 经计算得色谱峰相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3% , 表明稳定性良好。

2. 3抗氧化活性的测定

2. 3. 1清除DPPH自由基活性测定准确称取一定量甘草地上部分沉淀部分粉末, 分别加入甲醇配制成0. 2 mg / m L、0. 4 mg / m L、0. 6 mg / m L、0. 8 mg / m L、 1. 0 mg / m L、1. 2 mg / m L、1. 4 mg / m L、1. 6 mg / m L、 1. 8 mg / m L、2. 0mg / m L的样品溶液。准确称取DP- PH试剂0. 045 g, 以无水乙醇溶解至1000 m L容量瓶, 摇匀即得0. 045 mg /m L DPPH溶液。分别取1 m L待测样液和3 m L DPPH溶液混合摇匀, 室温且避光反应30分钟, 517 nm波长下测定吸光度值。 以待测液溶剂为空白对照, 计算样品自由基清除率。每批样品重复试验3次[8]。结果见图2。

DPPH自由基清除率 (%) =[A0- (AS-AC) ]/A0×100%, 式中A0为空白组吸光度值, AS为样品溶液与DPPH反应吸光度值, AC为对照组吸光度值。

2.3.2还原力的测定取甘草地上部分脂溶性总黄酮样品, 配制成不同浓度的样品溶液 (0.2 mg/m L、0.4 mg/m L、0.6 mg/m L、0.8 mg/m L、1.0 mg/m L、1.2 mg/m L、1.4 mg/m L、1.6 mg/m L、1.8 mg/m L、2.0 mg/m L) , 各取1 m L, 加入0.2 mo L/L的磷酸缓冲溶液 (p H=6.6) 2 m L和1%铁氰化钾溶液2 m L, 混合物于50℃水浴保温20分钟, 然后加入10%三氯乙酸溶液, 3000 rpm离心。取上清液2 m L, 加入蒸馏水2 m L及0.5 m L的0.1%三氯化铁溶液, 混合溶液于700 nm波长下测吸光度, 重复实验3次, 结果如图3。吸光度值越大, 还原能力越强, 物质的还原能力与其抗氧化活性有明显的相关性。由图3可知, 甘草地上部分脂溶性总黄酮有较强的还原能力, 且与浓度有一定相关性, 随着浓度的增加, 还原能力增强。

2. 3. 3清除羟基自由基活性测定在10 m L试管中分别加入9 mmol/L Fe2SO4溶液及10. 0 mmol/L水杨酸乙醇溶液, 分别加入1. 0 m L不同浓度样品溶液 ( 0. 2 mg/m L、0. 4 mg/m L、0. 6 mg/m L、0. 8 mg/m L、 1. 0 mg / m L、1. 2 mg / m L、1. 4 mg / m L、1. 6 mg / m L、 1. 8 mg / m L、2. 0mg / m L) , 加蒸馏水至5 m L, 然后加入6. 0 mmol/L H2O2溶液1 m L, 37℃水浴加热10分钟, 510 nm处测定吸光度。空白对照以相同体积蒸馏水代替样品; 按照下列公式计算羟自由基清除率, 实验重复3次。羟自由基清除率 ( % ) =[A0- ( As- Ac) ]/A0× 100% , 式中A0为空白对照液吸光度值, 只加入硫酸亚铁、水杨酸- 乙醇、过氧化氢, 不加入样品溶液的吸光度值; As为加入硫酸亚铁、水杨酸-乙醇、过氧化氢、样品溶液的吸光度值; Ac为加入硫酸亚铁、水杨酸-乙醇、样品溶液, 不加过氧化氢引发反应的吸光度值。羟基自由基化学性质活泼, 可损伤蛋白质核酸和脂类等多种生物大分子, 尤其对脂质过氧化作用最强[8]。由图4可知, 甘草地上部分脂溶性总黄酮对羟基自由基有一定清除能力, 随着总黄酮浓度增加, 对羟基自由基的清除率也增加。当浓度增加到2 mg / m L时, 甘草地上部分总黄酮对羟基自由基的清除率达到36. 93% 。

3讨论

体外抗氧化测定实验具有快速、简便、灵敏的优点[9]。现代研究表明, 自由基是引起多种疾病和老化的重要因素, 自由基引起的连锁反应经体内代谢后会引起脂质、DNA、细胞膜等体内大分子损伤, 是多种疾病如癌症、心血管疾病、肾炎等的诱因[10]。

DPPH·是一种化学性质较为稳定的以氮为中心的自由基, 若被测物能清除它, 则提示被测物有降低羟自由基、烷自由基或过氧自由基等自由基的有效浓度和打断脂质过氧化链反应的作用[11]。国内外广泛采用DPPH分光光度法筛选天然抗氧化剂[12]。羟基自由基是活性氧中最活泼的自由基之一, 也是毒性最大的自由基, 可直接损伤各种生物膜, 导致多种疾病的发生, 从而危及生物体[13]。因此, 良好的羟基自由基清除能力表明甘草地上部分资源具有天然抗氧化剂的潜在开发价值。

地上部分 篇6

1 实验材料

1.1 仪器

Agilent 6890N气相色谱仪:美国安捷伦科技公司,配置氢火焰检测器(FID,Agilent 6890N),Agilent 6890N色谱工作站;XS 205十万分之一电子天平:梅特勒-托利多仪器上海有限公司;AR2140万分之一电子天平:梅特勒-托利多仪器上海有限公司。

1.2 试药

苯对照品(≥99.5%):上海联试化工试剂有限公司,批号:20040810;甲苯对照品(≥99.5%):上海联试化工试剂有限公司,批号:200903120810;二甲苯对照品(≥99.0%):天津市永大化学试剂开发中心,批号:20081219;正己烷对照品(≥98.0%):天津市富宇精细化工有限公司,批号:20131213;二乙烯苯对照品(≥99.5%):国药集团化学试剂有限公司,批号:20141013;苯乙烯对照品(≥99.5%):国药集团化学试剂有限公司,批号:WTN 20080303;N,N-二甲基甲酰胺(DMF):天津市致远化学试剂有限公司,批号:20140516。三叶青地上部分抗炎镇痛提取物:自制,采用HPD-100大孔吸附树脂分离纯化,批号:20150205、20150206、20150207。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:DB-WAX石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);检测器:FID;温度:230℃;进样口:210℃;程序升温(起始温度70℃,恒温8 min,以10℃·min-1升温至160℃,再以30℃·min-1,继续升温至220℃,恒温3 min);载气:氮气(≥99.999%);流量:3.0 m L·min-1;尾吹:50 m L·min-1;空气:300 m L·min-1;氢气:30 m L·min-1;进样量:50μL,不分流进样。顶空平衡温度90℃;平衡时间30 min。苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、苯乙烯、正己烷相邻色谱峰分离度均大于1.5。

2.2 混合对照品溶液的制备

精密称取苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯、二苯乙烯对照品适量,分别置10 m L量瓶中,加DMF稀释至刻度,摇匀,作为各对照品储备液(苯:3.850 g·L-1、甲苯:28.70 g·L-1、二甲苯:32.87 g·L-1、正己烷:26.62 g·L-1、苯乙烯:21.95 g·L-1、二苯乙烯:28.27 g·L-1)。

分别精密量取苯对照品储备液0.40 m L、甲苯对照品储备液0.30 m L、二甲苯对照品储备液0.50 m L、正己烷对照品储备液0.20 m L、二苯乙烯对照品储备液0.25 m L、苯乙烯对照品储备液0.60 m L,置50 m L量瓶中,加DMF稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液(苯:30.80 mg·L-1、甲苯:172.2mg·L-1、二甲苯:328.7 mg·L-1、正己烷:106.48 mg·L-1、苯乙烯:263.4 mg·L-1、二苯乙烯:141.35 mg·L-1)。

2.3 供试品溶液的制备

精密称取提取物粉末约0.8 g,置20 m L顶空瓶中,精密加入2.0 m L 50%DMF溶解,密封瓶口,摇匀,即得。

2.4 标准曲线的制备与线性关系的考察

分别精密量取混合对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0 m L,分别置25 m L量瓶中,用50%DMF稀释至刻度,摇匀,分别精密量取2.0m L,置20 m L顶空瓶中,密封瓶口,摇匀,测定。以峰面积为纵坐标Y,质量浓度(mg·L-1)为横坐标X,线性回归,绘制标准曲线。结果见表1,图1。

2.5 精密度试验

分别精密量取同一份混合对照品溶液(每1 m L含10.65μg正己烷、1.155μg苯、11.48μg甲苯、13.15μg二甲苯、10.98μg苯乙烯、11.31μg二苯乙烯)2m L,置20 m L顶空进样瓶中,密封瓶口,摇匀,分别按“2.1”项下操作,连续测定6次,计算。结果见表2。

2.6 重复性试验

取同一批号的提取物粉末(批号:20150205),分别精密称取约0.8 g,共6份,各精密加入混合对照品溶液2.0 m L,密封瓶口,摇匀,分别按“2.1”项下操作,测定,计算。实验结果表明方法的重复性良好。结果见表3。

2.7 回收率试验

分别精密称取已知含量的供试品粉末(批号:20150205,各残留溶剂含量均为0μg·g-1)约0.8 g,6份,分别精密加入混合对照品溶液2.0 m L,密封瓶口,摇匀,分别按“2.1”项下操作,测定,计算各有机残留溶剂的回收率。结果见表4。

2.8 检测限(LOD)及定量限(LOQ)试验

将苯、甲苯、二甲苯、正己烷、苯乙烯、二乙烯苯各对照品储备溶液分别逐步稀释,根据对照品溶液色谱图中各成分的峰面积折算,至检测峰面积为基线噪声的3倍左右(即S/N=3),计算各成分的最低检测限(ng)分别为苯:13.55 ng(S/N=2.8);甲苯:33.50 ng(S/N=3.6);二甲苯:67.20 ng(S/N=2.2);二乙烯苯:68.65 ng(S/N=3.0);正己烷:66.55 ng(S/N=2.9);苯乙烯:110.0 ng(S/N=3.4)。

当检测峰面积为基线噪声的10倍左右(即S/N=10),计算各成分的最低定量限分别为苯:27.10 ng(S/N=12.0);甲苯:134.0 ng(S/N=13.2);二甲苯:268.0 ng(S/N=11.6);二乙烯苯:137.3 ng(S/N=9.8);正己烷:88.75 ng(S/N=9.4);苯乙烯:220.0 ng(S/N=10.6)。

2.9 样品测定

分别取3批三叶青地上部分抗炎镇痛提取物粉末(批号:20150205、20150206、20150207),每批3份,精密称取约0.8 g,按“2.3和2.1”项下同法操作,测定各有机溶剂的残留量。实验结果表明,样品中均未检出苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、正己烷、苯乙烯,3批成品残留溶剂均符合相关限度规定[4]。结果见表5,图2。

(1.正己烷;2.苯;3.甲苯;4.二甲苯;5.苯乙烯;6.二乙烯苯;7.N-N-二甲基甲酰胺)

3讨论

3.1本实验采用顶空气相色谱法对三叶青地上部分抗炎镇痛提取物残留溶剂进行检测,考察了顶空加热温度(80、90、100℃)、加热时间(25、30、40、60 min)对各残留溶剂峰面积变化的影响。实验结果表明,顶空瓶加热温度为90℃,加热30 min,各成分的峰面积即可达到饱和且杂质峰较少。实验曾尝试将提取物溶于甲醇、乙醇、二甲基亚砜、二甲基酰胺、乙酸乙酯等溶剂,结果表明,以50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶媒可以实现苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、正己烷、苯乙烯的分离及检出,且专属性良好。

3.2 气相色谱毛细管柱具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快、适合多组分分离等优点。根据待测有机溶剂具有易挥发且极性沸点相差较大的特点,本实验分别比较了3种不同极性的毛细管柱。实验结果表明,采用顶空气相色谱法DB-WAX石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)能够实现6种残留溶剂的良好分离,且峰形较好,在23 min内可以实现分离。

3.3 二乙烯苯、二甲苯在色谱图中分别表现出6个、3个色谱峰,是二乙烯苯和二甲苯邻、间、对异构体的色谱峰,其性质不稳定,易聚合,单一成分的对照品不易得到。因此,本实验分别以相应的峰面积之和来定量,并分别以其中含量最大组分的检测限作为二乙烯苯、二甲苯的检测限。本实验加样回收率、精密度试验等方法学考察中各残留溶剂的RSD均符合《中国药典》(2010年版)二部有机溶剂残留测定法项下RSD不大于10%的要求[5]。参照国家食品药品监督管理局《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂行)》及补充说明,将残留物的限度暂定为每克样品含苯不超过2μg,含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯均不超过20μg[4]。实验条件下,闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物均未检测到苯、正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂。经实验研究表明,HPD-100大孔吸附树脂先用碱水冲洗再经95%乙醇浸洗8倍柱体积,或直接用95%乙醇浸洗20倍柱体积后,用于分离纯化制得的提取物中有机残留量符合相关规定。

参考文献

[1]杨王伟,叶俊英,周莹莹,等.中药资源三叶青应用基础研究进展[J].现代农业科技,2012,19(23):79-81.

[2]蔡韦炜,陈丹,范世明,等.中药三叶青化学成分及药理作用研究进展[J].天津药学,2014,26(1):38-41.

[3]蔡韦炜,陈丹,范世明,等.三叶青地上部分化学成分分析[J].福建中医药大学学报,2013,23(5):34-35+42.

[4]周海钧.药品注册的国际技术要求安全性部分[M].北京:人民卫生出版社,2010:343.