磷酸二氢钠性能特点

2024-09-16

磷酸二氢钠性能特点(精选9篇)

磷酸二氢钠性能特点 篇1

苏州市昶聚化工科技有限公司

磷酸二氢钠性能特点

磷酸二氢钠是制造六偏磷酸钠和焦磷酸钠的原料,主要用于制革、处理锅炉水,作为品质改良剂和制焙粉,及在食品工业、发酵工业中作缓冲剂和发酵粉原料,还用作饲料添加剂、洗涤剂及染助剂等。磷酸与碳酸钠在控制pH值下作用即可制得磷酸二氢钠。

密度1.949/cm。熔点60℃。有无水物,一水物和二水物三种。无水物为白色结晶粉末,微吸湿,极易溶于水。无水物系无色斜方晶系结晶体,易溶于水,水溶液呈酸性反应(PH=4.5),不溶于醇,微溶于氯仿。二水物也极易溶于水,潮湿空气中易结块,100℃时则脱水成无水物,190-210℃时生成焦磷酸钠,280-300℃分解为偏磷酸钠。水溶液都呈酸性。目前作为产品的以二水物为主。在一定的pH值下,由碳酸钠与磷酸反应或由磷酸氢二钠与一定比例的磷酸反应制得,在湿空气中易结块。

用途:用于锅炉水处理,电镀、制革、焙粉、燃料助剂、洗涤剂、云母彻合、酸性缓剂等,也是制取六偏磷酸钠和缩聚酸盐的原料。

苏州市昶聚化工科技有限公司座落在苏州市吴江平望金联经济开发区,地理条件优越,交通便利。公司主营磷酸二氢钠、葡萄糖酸钠、甲酸钠、铝酸钠、氯酸钠、工业葡萄糖、钨酸钠等产品。我公司本着“团结奋进、创建品牌、用户至上、质量第一”的精神全心全意为用户服务;视“化工产品质量为生命”不断改进和完善,为用户提供满意的磷酸二氢钠、葡萄糖酸钠、甲酸钠、铝酸钠、氯酸钠、工业葡萄糖、钨酸钠产品。

苏州市昶聚化工科技有限公司

磷酸二氢钠性能特点 篇2

据文献报道, 粘胶工艺所用的纤维素原料的平均聚合度在200~300之间, 普通Lyocell纤维纺丝原料的平均聚合度在500~700, 两种纺丝工艺的纤维素纺丝溶液浓度较高且变化范围较大。其力学性仅相当于中等模量的粘胶人造丝。近年来有文献报道选用高分子质量纤维素原料纺丝, 纺制得到了力学性能优于用相对分子质量较低而纤维素浓度高得多的纤维素纺丝液纺制的Lyocell纤维。在实验中, 我们选用了聚合度600、800、1000的纤维素溶解在磷酸/多聚磷酸中进行纺丝, 根据力学性能测试结果, 聚合度1000的纤维素纺制的纤维性能优于聚合度600、800、1000的纤维素[2]。

将高相对分子质量纤维素溶解于磷酸/多聚磷酸中进行纺丝所获得的纤维进行结构表征, 对制备具有特定性能的纤维素纤维和改进纺丝工艺有实际意义。

1 实验

1.1 原料

纤维素:湖北祥泰有限公司产;

磷酸:浓度84%, 上海文昊科技文化有限公司产;

多聚磷酸:含P2O580%, 上海文昊科技文化有限公司产。

1.2 纤维素纤维制备

将DP 1000的纤维素溶解在磷酸/多聚磷酸体系中, 浓度15%, 制得纺丝浆液。将纺丝浆液置入双螺杆纺丝机中挤出, 纺丝温度25℃, 纺丝液流出喷丝头后经一段空气层后进入凝固浴中凝固, 然后水洗纤维至中性。

1.3 红外光谱法测定纤维的分子结构

纤维素样品的分子结构用红外光谱粉末透射法表征。仪器使用NEXUS-670型红外-拉曼光谱仪 (Nicolet, 美国) 测定。

1.4 纤维力学性能的测定

采用上海化工装备公司化机四厂生产的DXLL-20000型通用材料试验机测试纤维力学性能;测量范围:1~20000N;纤维夹距为150mm, 拉伸速度为50mm/min。每个样品随机采集5根单丝进行测定, 结果取其平均值作为相应的指标。

1.5 纤维结晶性能的测定

纤维素的结晶度和晶粒尺寸大小用Rigaku/DmaxB型X-光衍射仪 (日本理学) 测定, 其测试条件为:反射法, Cukα靶, 电压40KV, 电流30mA, 扫描速度8°/s, 扫描范围5~40°。

1.6 纤维取向度的测定

采用中国纺织大学产SOT-Ⅱ型声速取向仪, 用倍长法计算声速值并求出取向因子fs和声速模量[3]。

1.7 纤维扫描电镜的观察

仪器设备:JSM-5600LV数字化真空扫描电子显微镜, 日本电子株式会社产。

实验方法:试样表面经过喷金处理。

2 结果与讨论

2.1 纤维素纤维的红外光谱

(B为纯纤维素纤维, C为纤维素固含量13%溶液纺制的纤维, D为20%纤维素固含量纺制的纤维, 曲线由上至下分别为B, C, D)

图1为液晶所得纤维与原料的红外偏光谱图, 对比分析这些纤维的图谱可知, 三种纤维素纤维有十分相近或相似的光谱特征, 其中2892cm-1附近的几个小峰归属于-CH3, -CH3OH中的C-H的对称和非对称伸缩振动, 1640cm-1归属于纤维素吸附的水分子H-O-H伸缩振动, 1380cm-1归属于C-H和C-OH键的剪切振动, 也是纤维素纤维的典型的结晶带, 1319cm-1归属于-CH2摇摆振动, 1160cm-1归属于-OH的面内弯曲振动, 1070cm-1属于C-O的伸缩振动。因此, 纤维素在磷酸/多聚磷酸体系中纺制的纤维, 其分子结构与纤维素一致。吸收峰的强度有些低, 可能的原因是纺出的丝杂质较多。

2.2 维素纤维的结晶性能

纤维素主要有纤维素Ⅰ, 纤维素Ⅱ和纤维素Ⅲ三种晶型。纤维素Ⅰ是天然纤维素存在的主要结晶形式, 其结构有两种理论模型:八链晶胞模型和两链单斜晶胞模型。目前大多数研究人员比较倾向于接受两链单斜晶胞模型。Woodcook和Sarko[1]得到的纤维素两链单斜晶胞参数分别为:a=0.778nm, b=0.820, c=1.034nm, γ=96.5°。纤维素Ⅰ经过碱处理或再生, 可以转化成纤维素Ⅱ。研究表明, 再生得到的纤维素Ⅱ, 其晶胞参数a值比碱处理得到的纤维素Ⅱ要大, 但γ值要小。Andress[2]根据X衍射的结果得到了纤维素Ⅱ的两链晶胞参数:a=0.814nm, b=0.914nm, c=1.03nm, γ=62°.纤维素Ⅲ可以由纤维素Ⅰ、纤维素Ⅱ分别用液氨处理得到。且得到的纤维素Ⅲ的分子连结构与原来的纤维素分子链结构相似。

从纺制的纤维的X-衍射图可以看出, 与纤维素Ⅱ结晶变体特征峰的理论值基本吻合。

图4为不同喷头拉伸比的自制样品的X-衍射图谱, 其结晶度数据见表1。可以看出, 随喷头拉伸比依次增大, 纤维结晶度依次增大。说明随拉伸比的增大, 纤维结构越趋紧密。

纤维的性质常与微晶尺寸大小有关。纤维素晶体中心的侧向尺寸, 可由X-射线衍射强度曲线的宽度来确定。从原理上说, 晶体愈小, 衍射强度曲线越宽。但实际上, 由仪器上的形状及晶体内的次序, 也会引起曲线宽度的变化, 所以, 计算时要对仪器进行校正。根据X-光衍射图谱的分峰结果和谢洛公式, 可以计算纤维的结晶晶粒尺寸, 见表1。

注:纤维素聚合度1000, 浆液浓度18%, 纺丝温度40℃, 喷丝孔径0.6mm, 5孔, 凝固浴为乙醇, 气隙长度为7cm.

式中L———hlk晶面法线方向上晶粒的平均尺寸 (nm)

K———谢洛常数, 一般取0.90~0.95

β———hlk晶体面径向强度分布曲线半高宽度;

θλ———布拉格角以弧度表示。

λλ——X射线波长, 对铜靶来说, λ=1.54魡

由表1可以看出, 随喷头拉伸比的增加, 纤维的晶粒尺寸变化没有规律。这可能是因为此拉伸发生在液流状态下, 发生在纤维凝固结晶之前, 因此不改变纤维的晶粒尺寸。此液晶纺丝喷头拉伸不像一般的拉伸那样使纤维晶粒尺寸变小, 但仍对纤维的结晶结构产生影响, 使纤维的结晶度变大, 纤维结构更加紧密, 从而纤维强度有一定提高。

2.3 纤维素纤维的取向结构

注:溶液浓度为15%, 纺丝温度为25℃, 采用5孔喷丝板, 孔径为0.4mm。

表2为自制纤维样品的声速取向因子。可以看出, 在凝固条件相同的情况下, 纤维的取向因子基本上均随喷头拉伸比的增大而增加。因此, 喷头拉伸加大有利于纤维大分子沿纤维轴向的取向排列, 从而纤维强度也有一定的提高。

从表2还可以看出, 纤维凝固速度越快, 其取向因子越小, 说明该液晶纺丝大分子沿纤维轴向排列发生在纤维凝固之前。

2.4 纤维的表面形态结构

自制纤维电镜图片如图5所示。

图5 (a) 为放大100倍的纤维表面, 可以看出磷酸体系纺出的纤维表面有很多缺陷和裂纹。图5 (b) 为放大5000倍的纤维表面, 其表面很不光滑, 有大量不均匀的颗粒, 可以看出部分纤维素还未溶解完全。这些现象是湿法纺丝过程中丝条的凝固过程过于激烈所造成的, 就算经过拉伸, 干燥及后处理, 这些裂纹与缺陷也不会平复, 这都是纺丝过程中不可避免的。如果要提高纤维表面的光滑度及结构的均匀, 只有改变凝固浴, 使纤维的凝固条件更加缓和, 同时在深入后处理方面的研究, 才能达到。通过扫描电镜对纤维样品的表面观察, 得出初生纤维的结构很不均匀, 有待研究改善。

3 结语

3.1由液晶纺丝所得纤维素纤维呈现纤维素Ⅱ的晶型, 随喷头拉伸比的增大, 纤维结晶度增大, 而晶粒尺寸基本不变。

3.2纤维取向度随喷头拉伸比的增大而提高。

3.3若要提高纤维强度, 要从溶解和凝固浴两方面考虑。

摘要:对在磷酸体系中进行纺丝的纤维素进行结构表征, 以利于提高纺丝获得纤维的性能。

关键词:多聚磷酸,纤维素,结构

参考文献

[1]张滇溪, 刘兆峰.纤维素在多聚磷酸中的液晶性[J].合成纤维, 2006, (11) :10-11.

磷酸二氢钠性能特点 篇3

关键词:磷酸氢钙;生长性能;氮代谢

中图分类号:S816.71文献标识码:A文章编号:1007-273X(2008)07-0034-02

磷酸氢钙为无味白色结晶粉末,晶体属单斜晶系,相对密度为2.306(16/4℃)。稍溶于水。二水磷酸氢钙在25℃的100mL水中,只能溶解0.02g。不溶于乙醇,但易溶于稀盐酸、稀硝酸、醋酸中,变成磷酸二氢钙的酸性溶液。磷酸氢钙是饲料中磷和钙元素的主要添加剂。磷酸氢钙在饲料行业中用来代替骨粉,作为动物辅助饲料钙和磷的补充剂,能促进饲料的消化率,使家禽体重增加,以增加产肉量、产乳量、产蛋量。同时还可以治疗牲畜的佝偻病、软骨病、贫血病鲁

矿质元素是动物生命活动和生产过程中不可缺少的一类营养物质。磷是动物体内新陈代谢和维持生理机能的重要元素,素有“生命之素”之称;钙是构成骨骼、牙齿的主要成分,它能促进血液循环,在体内某些酶的活化下维持神经的传导性能,在保持肌肉的伸缩性、毛细血管的正常渗透压、体内酸碱平衡等方面起着重要作用。本试验旨在研究磷酸氢钙对猪生长性能及对氮代谢的影响。

1材料与方法

1.1试验动物及试验日粮

选取24头体重约60kg的育肥猪按体重随机分为2组,每组3个重复,每个重复4头猪。试验日粮见表1。

1.2饲养管理

试验猪在同一栋双列封闭的猪舍内,自由采食,饮水器饮水,各栏环境一样。试验时间为44d(2004年1月21至3月5日)。

1.3测定指标

1.3.1 平均日增重、平均日采食量与饲料报酬 试验开始及试验结束猪空腹称重,每隔3d称重采食量,计算平均日增重。平均日采食量与饲料报酬。

1.3.2 粪样收集 试验结束前几天每组随机选6头猪收集粪样,立即烘干粉碎0℃保存,备用。

1.3.3粪中干物质、灰分、粗蛋白、酸不溶灰分和能量的测定按常规方法测定粪中的干物质、灰分、粗蛋白、酸不溶灰分和量和能量。

1.3.4N表观消化率 以酸不溶灰分为内源指示剂,按以下公式计算:

NA=100-(ID×PL)/(IL×PD)×100

ID表示日粮中酸不溶灰分含量;PL表示粪中N含量;IL表示粪中酸不溶灰分含量;PD表示日粮中N含量。

1.3.5数据处理 采用SPSS单因素方差分析对数据进行处理。

2结果与分析

2.1 对生长性能的影响

从表2可以看出试验组的平均日采食量比对照组多7.1%,但平均日增重比对照组增加11.6%,饲料报酬比对照组低4.1%,其差异均不显著(P>0.05)。可见饲料中添加磷酸氢钙增加了猪的采食量,平均日增重也有较大的提高,同时降低了饲料报酬。

2.2对干物质及能量的影响

由表3可见,试验组干物质含量比对照组高1.86个百分点,粪中能量也比对照组高5.0%,其差异均不显著(P>0.05)。饲料中增加了磷酸氢钙,一部分未被消化吸收的钙、磷随粪排出体外,增加了干物质含量。磷与能量代谢密切相关,提高磷的含量,粪中的能量有所提高。

2.3磷酸氢钙对N表观消化率的影响

由表4可见。添加磷酸氢钙的组比对照组的N表观消化率低2.84个百分点,且差异达到显著水平(P<0.05)。

3讨论

磷是核酸、核蛋白、磷脂、植素、磷酸腺苷等有机磷化合物的组成元素,在物质的形成、代谢以及运转等方面都起着非常重要的作用。核蛋白是由核酸与蛋白质结合而成的。脱氧核糖核酸是遗传的物质基础,核糖核酸直接参与蛋白质的合成。此外,在一些酶中也含有磷,这些酶参与体内氮代谢,磷能促进氮的代谢。磷与氨基酸、蛋白质的形成有密切关系。钙对氮代谢也有一定作用,当钙浓度增加时,蔬菜体内蛋白质和酸胺含量增加,而氨基酸含量减少。钙还是某些酶促反应的辅助因素,因而钙影响着体内的代谢过程。

磷酸氢钙是动物体内电解质平衡体系的重要组成部分,磷酸氢钙的浓度在较大程度上影响着动物体内的电解质平衡。鸡的氮沉积效率受电解质平衡的影响较大,猪的氮沉积率也受饲料电解质平衡的影响。Haydon和WestE61对24.4kg猪试验研究表明,随DEB(日粮电解质平衡水平:饲料中阴阳离子的摩尔数)水平从50-100、100~250、250~400mmol/k8变化时回肠末端测得氮消化率分别提高4.5%、1.8%和2.1%,氮排泄量呈线性下降。对肉仔鸡试验研究发现饲料DEB从55~209mmol/kg,蛋白质利用率显著增加。当玉米一大豆粕型饲粮从50mmol/kg增至400mmol/kg时,存留氮占进食氮或吸收氮的比例成直线增加。肉鸡日增重随植酸含量增加而降低(P<0.01),随有效磷含量增加而提高(P<0.01)c饲料中添加磷酸氢钙,增加了磷的含量,从而日增重增加加。

河豚毒素性能特点及检测方法 篇4

随着渔业的发展,河豚鱼中毒事件的屡次出现,以及当前可能被恐怖分子利用的潜在威胁,使TTX的检测越来越为人们所重视,并具有重要的现实意义,检测方法可分为生物测定法、理化分析法和免疫化学法、生物测定法、高效液相色谱紫外检测法(HPLC-UV)、高效液相色谱荧光检测法(HPLCFLD)、高效毛细管电泳法(HPCE)、液质联用、气质联用等方法。生物法有酶联免疫(ELISA)法和小鼠法等。

生物测定法

小鼠生物实验法、竞争置换法、组织培养生物实验法、动电位法。

理化分析法

荧光法、紫外分光光度法、薄层色谱法及其联用技术、电泳法及其联用技术、气相色谱法及其联用技术、高效液相色谱法及其联用技术。

免疫化学检测法

TTX的检测方法很多,每种方法都有其优缺点,可根据实验条件及要求选择恰当的检测方法。TTX作为钠离子通道阻断剂,虽然毒性强,但在临床中也可作为高效镇痛剂,并且对某些肿瘤有抑制作用,在神经生物学、药理学、肌肉生理学等方面被广泛用于工具药。随着TTX检测手段的不断完善,TTX的研究将会有更大的发展,在食品检验、中毒诊断、治疗及国家安全等方面发挥更大的作用。

ELISA法 ELISA法具有特异性好、灵敏度高,可定量检测,而且有采样量极小等特点,多用于河豚毒素的痕量检测;小鼠法是利用河豚毒素的毒性特点进行的小鼠毒性检测的方法,方法简便,但定量不准确且重复性差、目标性差,已少用。

HPLCUV法

磷酸二氢钠性能特点 篇5

遥控无人飞艇数字化航空摄影系统的性能和特点

介绍遥控无人飞艇数字化航空摄影系统的`组成、性能指标和技术特点,并对遥控无人飞艇数字化航空摄影系统的应用前景进行展望.

作 者:张熹 庄凌 ZHANG Xi ZHUANG Ling  作者单位:云南大学,云南省电子计算中心,云南,昆明,650223 刊 名:地矿测绘 英文刊名:SURVEYING AND MAPPING OF GEOLOGY AND MINERAL RESOURCES 年,卷(期): 25(2) 分类号:P231 P237 关键词:遥控无人飞艇   动态监控   数字化航拍  

磷酸二氢钠性能特点 篇6

氮化铝(Al N)因具有优异的导热性能(理论热导率为320 W/(m·K),实际值可达260 W/(m·K)[1],为氧化铝陶瓷的10~15倍)、低的相对介电常数(约为8.8(1MHz))、可靠的电绝缘性(电阻率4.0×1014Ω·cm)以及与硅相匹配的热膨胀系数(20~500℃,4.6×10-6K-1)等优良性能,而适用于大规模集成电路以及固态继电器等大功率器件上做散热基片材料和封装材料,同时因其良好机械强度和热稳定性,使其在结构陶瓷和耐火材料等领域也具有广泛的用途[2,3,4,5]。而且研究表明,亚微米和纳米Al N粉末因具有良好的表面效应和小尺寸效应而对Al N块体材料的制备和性能的提高具有重要作用。但Al N因容易和空气中的水蒸汽相互作用而发生水解反应,从而限制了其应用。

为了提高Al N粉末的抗水解性能,常通过表面改性来提高氮化铝粉末的抗水性[6,7,8,9,10,11,12,13]。对Al N粉末表面改性都是通过多元醇和有机物包覆或者是通过原位聚合来实现,这些改性方法工艺比较复杂,成本高,不利于工业生产[14]。寻找一种低成本高效的Al N粉末改性方法对Al N粉末的应用具有重要的实用价值。本文利用磷酸酸洗500nm和40nm的Al N粉末,分析了粒度对磷酸酸洗效果的影响,并利用XRD和DSC-TGA研究了磷酸酸洗的效果。

1 实验

取40nm、500nm两种粒径Al N粉末放入干燥的烧杯中,再往烧杯中加配制好的磷酸溶液(磷酸与去离子水的体积比为1∶4),在30℃下浸泡30h。将上述悬浊液抽滤,抽滤后的粉末放入真空烘箱中于60℃干燥3h。取干燥后的粉末少许放入25℃的去离子水中浸泡10天,并定时地用酸度计测定悬浮液p H值随时间的变化。

用热重差热分析、X射线衍射、SEM形貌研究Al N表面与磷酸的吸附作用及耐水解性机理。

2 结果与讨论

2.1 p H值随时间的变化

Al N的水解机理和动力学遵循以下方程[6,7,8,9]:

Al N在水解时,首先转变成非晶Al OOH相,而后变成Al(OH)3,水解过程中OH-的浓度使得p H值不断发生变化,所以可以用p H的变化来表征水解的程度。

图1是Al N粉末常温水解时p H值随时间的变化图。图1(a)显示了未经任何处理不同粒径的原始Al N粉末的常温水解时其p H值随水解时间的变化关系,从图中可以看出,40nm的氮化铝粉末在12h以前p H值变化与500nm的氮化铝粉末的p H值变化不一样,40nm的粉末的水溶液有个变为酸性溶液的过程,而500nm的氮化铝粉末的p H值一直在7.0~7.3之间变化。这是因为40nm的氮化铝粉末粒径小,比表面积大,位于表面的原子占相当大的比例,高的比表面积使处于表面的原子数越来越多,键态严重失配,出现许多活性中心,因而大大增加了活性。所以40nm氮化铝比起500nm更易水解,水解时产生Al OOH与Al(OH)3并且有氨气释放出来,氨气溶解于水中形成氨水成弱碱性,由于Al(OH)3具有两性,并且当有碱存在时,OH-立即跟溶液里少量的H+起反应而生成水,这样就会使Al(OH)3按酸式电离,从而使得溶液呈酸性。之后两种粒径的Al N粉末都水解,其中40nm粒径的粉末水解的程度更大。经过约30小时的水解后,两种粒径的粉末悬浊液p H值都趋于平滑。可见氮化铝粉末表面活性较高,在水溶液中非常的不稳定。通过磷酸酸洗后的粉末在常温水解时的p H值随时间的变化关系如图1(b)所示,图中显示了水解230h内两种粒径的p H值随时间变化都很小,并且始终呈酸性,这说明磷酸酸洗有效地提高了氮化铝粉末的抗水解性能。根据有关文献报道,磷酸酸洗对氮化铝其机理可能是这样的:磷酸溶液通过吸附和氢键在AlN表面生成一层Al(H2PO4)3[10],从而阻止了水与AlN的接触,达到抗水解的作用,生成的Al(H2PO4)3层越致密,其抗水解的能力越强。40nmAlN粉末属纳米颗粒粉末,活性中心比500nmAlN多,因此表面台阶和粗糙度增加,吸附的Al(H2PO4)3层较致密,所以磷酸酸洗效果也更好。

(a)原始AlN粉末;(b)磷酸处理后的AlN粉末(a)Original AlN powders;(b)AlN powders after treating with phosphoric acid

(a)原始AlN粉末(b)水解后的AlN粉末(c)酸洗后的AlN粉末(d)酸洗后水解的AlN粉末t(a)Original AlN powders(b)AlNpowders hydrolyzed(c)AlN powders after pickling(d)AlN powders hydrolysis after treating with phosphoric acid

(a)原始AlN粉末(b)水解后的AlN粉末(c)酸洗后的AlN粉末(d)酸洗后水解AlN粉末t(a)Original AlN powders(b)AlN powdershydrolyzed(c)AlN powders after pickling(d)AlNpowders hydrolysis after treating with phosphoric acid

2.2 XRD图谱分析及SEM形貌分析

图2所示的是40nm Al N粉末四种不同条件作用下的XRD衍射图谱。具体如下:(a)为未经任何处理的Al N原始粉末的XRD图谱;(b)Al N粉末直接水解的XRD图谱;(c)为经磷酸酸洗后的Al N粉末的XRD图谱;(d)为经磷酸酸洗后的氮化铝粉末水解后的XRD图谱。从图2看,经过磷酸酸洗处理后的Al N粉末即(c)以及处理后再水解的粉末(d)都和Al N原始粉末(a)的XRD图谱完全相同,没有出现新的衍射峰,说明磷酸酸洗对氮化铝的保护只是在氮化铝的表面,没有深入Al N的晶格,原始氮化铝粉末直接水解生成了Al(OH)3和Al OOH,说明氮化铝粉末水解发生了物相变化,也进一步说明磷酸对氮化铝抗水解起到一定的作用。图3示的是500nm Al N粉末四种不同条件作用下的XRD衍射图谱,500nm Al N粉末未水解和经磷酸酸洗后的粉末以及酸洗后再水解的峰值情况大致与40nm Al N粉末相同,只是500nm Al N粉末常温水解峰值情况不太一样,粉末水解除生成Al(OH)3和Al OOH外,还存在有Al N峰,这可能是由于40nm的氮化铝粉末粒径较小,表面活性较大,所以更容易发生水解导致。

Al N粉末的SEM图片如图4所示,图4(a)为原始Al N粉末的SEM,晶粒呈球状,表面有许多台阶。图4(b)为酸洗后的Al N粉末图片,形貌基本无变化,并且表面也有许多台阶。图4(c)为Al N粉末直接水解后的SEM,表面形貌发生明显变化,表面无台阶,说明磷酸酸洗对氮化铝粉末的作用是在表面台阶处进行,使得氮化铝粉末表面发生了钝化,从而提高了氮化铝粉末的抗水解性能。

2.3 热重分析

(a)-原始AlN粉末(b)-磷酸酸洗后AlN粉末(c)-直接水解后AlN粉末(a)-Original AlN powders(b)-AlN powders after phosphoric acid pickling(c)-AlN powders after hydrolysis test

原始Al N粉末的DSC-TGA分析曲线结果如图5所示,其中图5(a)为40nm Al N粉末的结果:在200℃以前,有两处吸热峰,对应的TG曲线质量下降9.31%,这是由Al N粉末吸附水脱水造成的,在200~600℃范围内,有一吸热峰,对应的质量下降12.27%,可能是由结晶水蒸发所致以及由于40nm Al N粉末的活性很大,遇着水就很容易发生水解,这在p H随时间变化关系图中可以看出,水解产生了Al(OH)3和Al OOH,并且Al(OH)3在这一温度范围内会发生分解反应产生氧化铝和水蒸气。之后DSC曲线出现放热峰,对应的TG曲线质量有开始上升趋势,这是由于Al N剧烈氧化所致。李远强等人[14]研究指出,Al N在750℃已经发生氧化,在800~900℃时,Al N表面形成氧化铝。图5(b)为500nm Al N粉末的结果:在0~600℃范围内,有两处较小吸热峰,对应的TG曲线质量下降为0.67%,由Al N粉末吸附水脱水以及结晶水蒸发导致,因为500nm粒径较大,故吸附水与结晶水含量较少。在700℃时,TG曲线上质量开始上升,由Al N粉末发生氧化反应所致。

经磷酸酸洗后Al N粉末的DSC-TGA分析曲线结果如图5所示,其中图6(a)为40nm Al N粉末的结果:在94.79℃处有一尖锐的吸热峰,对应的TG曲线上有一质量减少8.39%,在200~400℃范围内243.09℃处有一较大的吸热峰,对应的TG曲线有一较小的质量下降4.85%,400℃以后的DSC曲线有吸热峰也有放热峰,但是TG曲线一直很平坦。图6(b)为500nm Al N粉末的热分析结果:在69.66℃有一吸热峰,对应的TG曲线上有1.40%的质量下降,在200~400℃范围内有一轻微的质量下降0.83%,在400℃以后的DSC曲线有一较大的吸热峰,TG曲线相对平坦。

从DSC-TGA分析结果可以看出,酸洗前后的40nm Al N粉末在200℃以前,质量下降相当,都是由粉末本身吸附水蒸发导致,而在200~600℃的温度范围内,未经磷酸酸洗的粉末质量大大下降,而经磷酸酸洗后的粉末质量下降较少,由此进一步证明磷酸酸洗对氮化铝粉末的抗水解性大大提高,并且在600℃以后,原始的Al N粉末发生剧烈的氧化作用,而经磷酸酸洗后的粉末质量保持不变,说明磷酸酸洗对Al N粉末起到了显著的保护作用。酸洗前的500nm Al N粉末在600℃以前质量下降很少,可能是由于500nm Al N粉末活性较小,吸附少量水蒸发导致,在酸洗后质量下降相对酸洗前多点,酸洗后吸附水和结晶水更多,导致质量下降稍多,在600℃以后,酸洗前的500nm Al N粉末由于发生氧化反应导致质量呈上升趋势,而酸洗后质量基本保持不变,说明磷酸酸洗对Al N粉末的水解具有一定的抑制作用。两种不同粒径的结果我们可以看出,由于40nm Al N粉末很容易水解,导致质量下降很多而使用磷酸酸洗可使这一情况大大改善,可能是因为40nm Al N粉末活性更大,所以吸附的Al(H2PO4)3也越致密。

3 结论

1)Al N粉末用磷酸酸洗做表面处理,有效地改善了Al N粉末的抗水解性能,磷酸酸洗后的Al N粉末再在常温下水解,可经230h不发生水解。磷酸酸洗保护Al N的机理可能是磷酸溶液通过吸附和氢键在Al N表面生成一层Al(H2PO4)3,阻止了水与Al N的接触,达到抗水解的作用。

2)磷酸对Al N的抗水解性能的改善还与粒径有关,纳米颗粒的活性比亚微米的大,因此吸附的作用也越强,对粒径小的Al N粉末的保护作用也越大。

磷酸二氢钠性能特点 篇7

本研究从不同环境温度下研究电池的放电 特性、容量及放电曲线,并分析和考 察了温度 对LiFePO4动力型锂 离子电池的影响。

1磷酸铁锂电池的充电特性

混合动力汽车磷酸铁锂电池对电压精度要 求很高,误差不能超过1%[3]。目前HEV普遍使用 的锂离子 电池是额 定电压为3.2V的磷酸铁 锂电池,该电池的 充电终止 电压为3.65V,那么允许的误差范围就是0.0365V。

充电方式通常采用恒流转恒压 的模式。恒流 阶段,充电电流稳定保持不变,电池电压较低。随着充电的进行,电池电压逐渐上升到3.65V,此时充电方式应转入恒压阶段,充电电压的波动幅度应在1%以内且充电电流逐渐减小。当充电电流降幅到某一范围,充电模式为涓流充电阶段[4]。

以国内某公司生产的 型号为3.2V/10Ah混合动力 汽车磷酸铁锂单体电池为例,在常温下,锂离子电池采用0.2C速率充电,可以使充电速率保持稳定,同时不影响磷酸铁锂电池的寿命。采用0.2C进行充电,对于10000mAh的磷酸铁锂电池,也就是2000mA。恒流充电至端电压为3.65V截止,达到3.65V后接着采用恒压充电方式。数据采集间隔为1S。充电完成后,将电池静置5min,然后以0.2C进行放电至截止电压2V。从而得到放电容量。在充电过程中,充电末期和放电末期锂离子电池极化现象比较严重,充电完成后静置一定时间是为了降低极化。

如图1所示,电流在以2000mA进行恒流充电时,磷酸铁锂电池的端电压不断上 升,当上升至3.65V时,进行恒压 充电,此时,充电电流不断下降,充电截止电流为0.2A(0.02C),充电限制电压为3.65V时,充电结束。图1为磷酸铁锂单体电池0.2C充电曲线图。表1为磷酸铁锂电池充电数据。

2磷酸铁锂电池放电特性

LiFePO4 动力电池在放电过程中,首先,放电电流不能过大,大电流会导致内部发热,会造成电池永久性伤害;其次,电池电压不能低于截止电压,若继续放电,将会造成过 放现象,也会造成电池的永久性损坏。不同的放电倍率,电池电压 的变化有较大的区别。放电倍率越高,放电容量就越低。

磷酸铁锂电池的放 电特性曲 线如图2所示,采用0.2C(2A)放电倍率,单体磷酸铁锂电池电压下降至2V时,即可放出额定容量。采 用1C放电倍率 时,能够放出 额定容量 的98.37%。图2为常温下磷酸铁锂电池放电曲线。在图中,电流分别以1C、3C、5C进行放电,电压值不断的下降,直到放电至截止电压2V,放电截止,由图可知该磷酸铁锂电池 的放电容量都超过了10Ah,符合标称容量。表2为磷酸铁锂单体电池放电数据。

3磷酸铁锂电池的温度性能测试及结论

3.1实验仪器与实验对象

SGDW-100高低温试验箱(上海),CDS5V-100A-CD动力电池测试系统(深圳瑞能),BTS-3000标准动力电池监测设备(深圳新威尔),BTS-9000高性能电 池监测系 统 (深圳新威尔),磷酸铁锂动力电池(单体3.2V/10Ah)。

3.2实验标准

实验参照采用的 标准:QC/T743-2006《电动汽车 用锂离子蓄电池》,《锂电池性能检测设备大全》,《含碱性或其它非酸性电解质的电池和电池组-便携式锂电池和电池组》[5]。

3.3实验结果及分析

LiFePO4 动力电池在不同环境温度下的电压-放电容量曲线如图3所示。

磷酸铁锂动力电池在标准充电后(20℃±5℃下,0.2C恒流恒压充电至3.65V,电流≤0.02C截止),分别在不同温度下存储4h后,以0.5C放电至2V,记录电池放电容量。

(1)随着温度的降低,锂离子动力电池的放电电压平台和放电容量均有所降低,尤其是当温度低于-20℃时,电池的放电容量和放电平均电压下降幅度较快。

(2)低温(-40~0℃)对磷酸铁锂性能 影响显著,从放电容量来看,0℃时为常 温容量的92%,-10℃为常温 容量的74.8%,-20℃为常温容量的47.4%,而-40℃仅为常温容量的12.8%。

(3)高温(25~60℃)对磷酸铁 锂性能影 响较小。在实 验温度范围内,相对常温,放电容量仅增加了1.76%。

(4)当温度超过50℃,电池放电容量、放电能量与常温时相当,60℃时比常温时相差甚微,但是温度过高会影响电池使用寿命。

(5)综合高温 与低温性 能,推荐使用 的温度范 围在0~50℃。

4结语

作为混合动力汽车和电动汽车的能源系 统,磷酸铁锂 动力电池对整车动力性、经济性和安全性有重大影响,其在许多应用场合有着不可替代的地位以及广阔的发展前景,对磷酸铁锂电池充放电特性的研究,为锂离子电池的合理使用和监测提供了依据和实用的方法。

参考文献

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[3]徐进.[J].中国西部科技,2011,10(33):03-05.

[4]Elena E Potanina,Vladislav Y Potanin,Li-ion Ph D.[J].Ieee,2005,36(27):2836-2840.

磷酸二氢钠性能特点 篇8

随着近几年生物组织工程和医学的发展,组织工程支架材料也得到了迅速发展。无机磷酸钙是良好的生物陶瓷材料, 有良好生物相容性[7]。尤其是人工合成的纳米羟基磷灰石(nanophase hydroxyapatite,n-HA) 与人体骨组织针状纳米磷灰石结构相似,从仿生学角度来说,有更好的相容性[8]。已经有报道被磷酸钙用作体内关节缺陷的修复,与传统陶瓷材料相比,纳米级的陶瓷材料可以明显提高细胞的繁殖和粘附性[9]。纳米级磷酸钙的加入使蛋白质的吸收和细胞粘附都明显提高了[10]。

很多支架材料像PGA、胶原等都已经被用来进行软骨组织修复,但是它们的降解速率太快且力学性能强度达不到,因此不能支持软骨组织的顺利成型。所以通过加入不同降解活性的磷酸钙来控制多孔可生物降解的复合材料的降解速率是很有意义的[11]。已经有报道利用聚乳酸和磷酸钙通过冻干法来制备组织工程支架材料[11]。运用静电纺丝技术所得到的纤维比常规方法得到的纤维直径小,所以其非织造膜具有超高的特异性、比表面积和孔隙率,这样的特点有利于细胞的粘附和生长,是现在研究的热点。本研究利用聚乳酸和磷酸钙的混合溶液来制备了电纺的复合纳米纤维,并对其面形态和力学性能进行了表征,发现掺加了磷酸钙后,聚乳酸力学性能大大提高了。

1 实验部分

1.1 实验材料

聚乳酸,粘均分子量,Mv=68000,美国Nature works LLC制造;磷酸钙,按照专利[12]自制;二氯甲烷(DCM),分析纯,北京化工厂;N,N二甲基甲酰胺(DMF),分析纯,北京化工厂。

扫描电子显微镜,日本JSM-6360LV型;SANS拉力机,CMT8501型,深圳新三思集团;高压静电发生器,输出电压在0~30kV可调,天津市东文高压电源厂。

1.2 实验方法

按照专利中提到的方法,制备出无定型纳米磷酸钙。称取一定量的聚乳酸,然后配制质量浓度为7%的聚乳酸溶液,其中溶剂为二氯甲烷(DCM)和N,N二甲基甲酰胺(DMF)的混合体系,二者体积比DCM∶DMF=7∶3,搅拌3h以上;在聚乳酸的溶液中加入聚乳酸质量的1%的磷酸钙粉末并进行静电纺丝,调节电压在17.5KV,喷丝头到接收板的距离为12cm;将制备出的纳米纤维膜在真空干燥箱中干燥备用。

1.3 测试

1.3.1 扫描电子显微镜的观察(SEM)

对干燥处理好的纳米纤维膜进行扫描电子显微镜的观察,其中加速电压为10KV,放大倍数为5000倍。

1.3.2 对样品进行拉力测试

将纳米纤维膜按文献[13]提供的方法制备成样条若干,然后在常温下对样条进行测试,拉伸速率为20mm/min,得到应力-应变拉伸曲线和相应的数据,然后进行分析处理。

2 结果与讨论

2.1 纳米纤维的表面形态

图1是静电纺丝聚乳酸纳米纤维的扫描电镜(SEM)图片,加速电压为10KV,放大倍数为5000。从图中可以看到,纤维的表面光滑,很少有粘连现象,因此具有良好的可纺性。图2是掺加了纳米磷酸钙的聚乳酸纳米纤维的扫描电镜图片。可以看到掺加磷酸钙的电纺纤维膜的表面与纯的聚乳酸纳米纤维膜是没有很大差别,于是可以得出,加入的磷酸钙已经成功地分散到聚乳酸中,在静电纺丝过程中与聚乳酸一起形成了复合纳米纤维材料。

从图中还可以看到,静电纺丝得到的纤维已经达到了纳米尺寸,因此从侧面也说明了掺加的磷酸钙也已经达到了纳米级。达到了纳米级别的聚乳酸/磷酸钙复合纳米纤维材料将更有利于用作组织工程支架材料。

2.2 纳米纤维膜的力学表征

图3是纳米纤维膜在拉伸状态下的应力—应变曲线。表1是应力-应变曲线的相关数据。从图3中我们可以明显地看到,在掺加了纳米磷酸钙以后,其拉伸强度、弹性模量以及断裂伸长率都明显提高了。表1中,纯聚乳酸的拉伸强度在21.39~22.27MPa,弹性模量在447.2~453.5MPa,断裂伸长率在90%~93%;掺加磷酸钙以后,其拉伸强度在33.85~35.85MPa,比原来增加了近14MPa;弹性模量在593.3~598.1MPa,比原来增加了145MPa;断裂伸长率在135%~150%,相应的增加了。

静电纺丝得到的纤维主要是无纺布形式的,它不像传统方法制备的纤维那样具有高度的取向性,因此其力学性能远远比不上常规方法制备的纤维。通过掺加一定的增强材料来制备更高性能的静电纺丝纤维在文献中已经报道,Haoqing Hou[14]将碳纳米管作为一种增强材料掺加到聚丙烯腈(PAN)中进行增强,取得了良好的效果。在本实验中,我们将纳米磷酸钙掺加到聚乳酸中进行增强,结果发现掺加了磷酸钙的聚乳酸纳米纤维的力学性能确实增强了,上面表1中的数据可以很好的说明。磷酸钙在复合纳米纤维膜中起到了骨架的作用,使得聚乳酸能够在拉伸时承受更大的外力作用。

3 结 论

磷酸二氢钠性能特点 篇9

目前阻燃材料呈低烟、少毒、无卤化的发展趋势。可膨胀石墨 (EG) 是近年来出现的一种新型无卤膨胀型阻燃剂。可膨胀石墨资源丰富, 制造简单, 价格低廉, 无毒、低烟, 已成为当前膨胀型阻燃剂研究的热点[2]。可膨胀石墨在高温下体积可膨胀数百倍, 且膨胀产物有极佳的抗氧化性和耐高温性, 因而可作为膨胀阻燃剂使用。由于其高效的阻燃效果, 已经在热固性塑料中得到了很好的应用, 一些专利文献报道了单独使用EG就可以有效地改善聚氨酯弹性体、聚氨酯泡沫、聚氨酯涂料的阻燃性能[3~5]。同时, 也有不少专利文献报道了EG与红磷, 氢氧化镁等阻燃剂协同使用可以明显地改善热塑性树脂的阻燃效果[6], 但单独将EG加入到热塑性塑料中阻燃效果提高却并不明显[7]。APP是传统膨胀型阻燃剂, 单独使用阻燃效果也不理想, 经常与其他无卤阻燃剂配合使用[8~11], 而可膨胀石墨正式一种很好的协同阻燃剂。本文主要是利用可膨胀石墨的膨胀特性与APP的分解特性, 研究EG/APP对EP的协同阻燃作用及阻燃机理。

1 实验部分

1.1 原料

环氧树脂 (E-44) :兰州蓝星树脂有限责任公司;可膨胀石墨:青岛百川石墨有限公司;固化剂 (低分子量聚酰胺650) :江西省西南化工有限公司;聚磷酸铵 (APP) , 平均聚合度>10000, 磷含量31.96%, 公安部四川消防研究所。

1.2 主要设备和仪器

氧指数测定仪, HC900-2型, 南京上元分析仪器有限公司;热重分析仪:Pyris6型, 美国Perkin Elmer公司;扫描电子显微镜:JSM-5900LV, 日本JEOL公司。

1.3 阻燃环氧树脂的制备

具体实验步骤如下:

(1) 准确称量原料, 将阻燃剂按比例混合均匀;

(2) 将称好的环氧树脂放入70℃水浴中加热, 使其具有良好的流动性;

(3) 将阻燃剂加入到环氧树脂中, 充分搅拌使其混合均匀;

(4) 将预先准备好的固化剂倒入混合液中, 充分搅拌混合均匀后, 迅速倒入模具中, 室温下固化48h;

(5) 待混合物固化完全后, 从模具上取下, 制成所需形状及尺寸的样品。

1.4 性能测试方法

1.4.1 氧指数分析

氧指数测试按照G B/T2406-1993执行;

1.4.2 热重分析

高纯氮保护, 气流速度20m L/min, 升温速率10℃/min, 样品重10~15mg, 温度范围30~700℃。

1.4.3 扫描电镜

观察膨胀炭层的表面结构。

2 结果与讨论

2.1极限氧指数 (LOI/%)

为考察EG与APP的协同阻燃作用, 本文对不同体系的阻燃环氧树脂样品的阻燃性能进行了氧指数测试。相关实验数据见表1和图1。

由图1可看出, 与EG阻燃EP相比, 在相同阻燃剂用量下, EG/APP协同阻燃EP体系有更高的氧指数。说明APP的加入可以有效地提高体系的氧指数。对于EG/APP协同阻燃EP体系, 在EG用量为7.5phr, APP用量为2.5phr时, 体系总的阻燃剂用量为10phr, 其氧指数达到31.2%, 与EG单独阻燃EP体系, 在EG用量为15phr时相当。由此可见, EG能和APP发生协同阻燃作用, 使阻燃性能明显改善。此外, 从图1还可以看出, EG与APP存在最佳协同比例。当APP/EG比例超过1/1.5后, 体系氧指数变化不大。

2.2 热重分析 (TG)

本文对EG/APP协同阻燃EP的热降解行为进行了分析, 分析数据见表2和图2。

T5:热失重5%时的温度。

由表2和图2可以看出, 当阻燃剂的总添加量不变时, EG/APP协同阻燃体系的初始热失重温度 (T5) 较之EG单独阻燃EP体系有所升高, 表明APP的加入起到了延缓体系热降解的作用。主要原因在于EG的热稳定性较低, 在220℃就开始膨胀, 而EG单独使用时, 膨胀形成的炭层吸附能力不强, 在燃烧的时候有炭层脱落的情况产生。而在EG/APP协同阻燃体系中, APP在260℃左右开始分解, 形成粘度很大的物质 (如焦磷酸等) , 对可膨胀石墨的膨胀炭层能够起到很好的粘结作用, 有效的增加了炭层的致密度、均匀度和吸附能力。所以, 加入一定量的APP, 有利于提高整个体系的热稳定性。同时, 由于APP的加入, 在很大程度上提高了膨胀炭层的粘着度, 因此, 体系在热降解结束时残炭量也有较大幅度的提高。从图中我们也可以看出, 体系的热重曲线趋势没有发生根本性变化, 说明EG与APP之间是物理协同效应, 没有发生化学反应。

2.3 扫描电镜 (SEM)

研究表明, EG主要靠受热膨胀所形成的炭层来隔热、隔氧, 以延缓或抑制体系的燃烧, 是典型的凝聚相阻燃机理。为进一步探讨EG/APP的协同阻燃机理, 本文对EG/APP协同阻燃EP的炭层的表面结构进行了扫面电镜分析, 并与EG单独阻燃EP形成的炭层进行了比较。SEM照片见图3、图4 (×500倍)

从图3、图4中可以看出, EG单独阻燃EP时, 形成的炭层疏松多孔, 而EG/APP协同阻燃体系中, 形成了较为致密的炭层, 且孔隙少, 连接紧密, 炭层厚实。因此, 具有更好的隔热、隔氧作用, 能够有效地提高体系的阻燃性能。

3 结论

(1) 氧指数分析表明EG/APP协同阻燃体系能够有效地提高EP的极限氧指数。当APP用量为2.5phr, 体系总的阻燃剂用量为10phr时, 其氧指数为31.2%, 与EG单独阻燃EP, 用量15phr时效果相当。

(2) 热重分析表明, EG/APP协同阻燃EP能够有效地提高体系的初始热失重温度, 且在热分解结束时残炭量有明显的提升。

(3) 扫描电镜分析表明, EG/APP协同阻燃EP体系形成了致密、稳定的炭层, 具有较好的阻燃性能。说明EG/APP之间具有很好的协同阻燃作用, 它们之间是物理协效, 不发生化学反应。

参考文献

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