磷酸盐含量（精选12篇）
磷酸盐含量 篇1
亚磷酸是合成双甘膦,进而生产农药草甘膦的主要原料。在生产实践中,经常遇到按照工艺要求投料而产品浓度偏低的问题,幅度在1%～5%之间,原因之一,在于现行的工业亚磷酸测定方法不能排除产品中杂质酸的干扰。工业亚磷酸行业标准(HG/T 2520-93)中,含量的测定方法是以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,确定亚磷酸的含量,实际上测定的是试样中的总酸度。用该方法检测以三氯化磷水解法生产的亚磷酸产品,偏差很小。但是,在杂质酸含量高的产品中,例如用亚磷酸二甲酯副产高沸物生产或其他工艺生产的亚磷酸产品,该方法测定结果偏高。
由于亚磷酸具有强还原性,高锰酸钾具有强氧化性,在酸性条件下,亚磷酸与高锰酸钾能充分反应,因此可用氧化还原滴定法对亚磷酸进行检测。具体原理是:在酸性溶液中,把一定量的亚磷酸样品加入过量的高锰酸钾溶液中,静置10 min,此时MnO42-歧化成为MnO4- 和MnO2,加入过量的KI还原高价锰为Mn2+,I-被氧化为I2,最后用硫代硫酸钠(NaS2O3)滴定I2,同时做空白。用空白与亚磷酸消耗NaS2O3标准液的差值计算亚磷酸的含量。
为此,对氧化还原滴定法进行验证,并与HG/T 2520-93方法进行对比。
1 试验部分
1.1 试剂
碘化钾、硫代硫酸钠、淀粉指示液、高锰酸钾、百里香酚酞、氢氧化钠(分析纯)。
1.2 歧化液的制备
在250 mL蒸馏水中加入20%硫酸溶液20 mL及高锰酸钾标准溶液[C(1/5 KMnO4)=0.1 mol·L-1]50 mL,摇匀。
1.3 样品溶液制备
精确称取1.0 g样品,用蒸馏水溶解并定容到100 mL,备用。
取10 mL样品溶液缓慢加入混合液中,同时摇动混合液(加液时移液管尖端须接触液面),放置10 min,加3 g碘化钾,摇匀,在暗处放置5 min。
1.4 测试方法
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加2 mL淀粉指示液(10 g·L-1),继续滴定至兰色消失。连续测定5次,同时做空白试验。
含量计算公式:
undefined
式中:X:亚磷酸的质量百分含量/%;
V1:空白消耗的NaS2O3标准溶液体积,mL;
V2:样品消耗的NaS2O3标准溶液体积,mL;
C:NaS2O3标准溶液的浓度,mol·L-1;
0.04100:与1.00 mL浓度为0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液相当的,以g为单位的亚磷酸的质量;
m:样品的质量,g。
1.5 加样回收试验
1.5.1 亚磷酸纯品供试液的制备
精确称取1.0 g分析纯亚磷酸,用蒸馏水溶解并定容到100 mL,备用。
1.5.2 供实验用溶液的制备
取10 mL样品溶液缓慢加入歧化液中,并分别加入亚磷酸纯品供试液2.0、2.0、4.0、4.0、6.0、6.0 mL,同时摇动歧化液(加液时移液管尖端须接触液面),放置10 min,加3 g碘化钾,摇匀,在暗处放置5 min。按1.4方法滴定。
1.6 稳定性试验
取10 mL按照1.2制备的样品溶液缓慢加入混合液中,同时摇动混合液(加液时移液管尖端须接触液面),放置10 min,加3 g碘化钾,摇匀,在暗处分别放置5、10、15、30、45、60、90 min,按1.4方法滴定。
1.7 磷酸的干扰
磷酸供试液的配制精密称取1.0 g分析纯磷酸,用蒸馏水溶解并定容到100 mL,备用。
取10 mL亚磷酸纯品供试液缓慢加入混合液中,再分别加入磷酸供试液0、0.5、1.0、1.5 mL,同时摇动混合液(加液时移液管尖端须接触液面),放置10 min,加3 g碘化钾,摇匀,在暗处放置5 min,按1.4方法滴定。同时与行业标准(HG/T 2520-93)进行对照。
2 结果
(1)精密度测量结果见表1。
测量结果表明精密度良好。
(2)加样回收率测定结果见表2。
结果表明,氧化还原滴定法测定亚磷酸含量,回收率在95.65%～97.66%之间,平均值96.94%,RSD为0.912%。
(3)稳定性试验结果见表3。
结果表明,放置时间大于30 min后,含量测定结果略有下降,说明在加入碘化钾后应在5～30 min内完成测定。
(4)磷酸的干扰试验结果见表4。
结果表明,当样品中存在杂质酸时(以磷酸为代表),HG/T 2520-93检测结果会偏高,而氧化还原滴定法未受影响。
3 讨论
亚磷酸行业标准(HG/T 2520-93),实际上测定的是试样中的总酸度。但实验证明,在以磷酸为代表的杂质酸含量高的产品中,检测结果受到杂质酸的影响比较大,用亚磷酸二甲酯副产高沸物生产或其他工艺生产的亚磷酸产品通常杂质酸的含量都比较大,因此用测定试样中的总酸度的方法进行检测,结果与真实值有较大偏差。用氧化还原滴定法检测,可以避免杂质酸的干扰,得到比较准确的结果。
摘要：提出亚磷酸工业品含量检测的新方法,并与工业亚磷酸行业标准HG/T 2520-93方法进行比较。用氧化还原滴定法检测,可以避免杂质酸的干扰,得到比较准确的结果。
关键词：亚磷酸,氧化还原滴定
参考文献
[1]张海滨,沈书群,华鹏.利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评[J].化工中间体,2006,(6):10-11.
[2]白洪章,蔡南,贺玉菊.电位滴定法测定亚磷酸及磷酸含量[J].辽阳石油化工专科学校学报,1991,(1):50-55.
磷酸盐含量 篇2
采用盆栽试验,研究了不同沼液用量对莴笋、生菜硝酸盐含量和营养品质的影响.结果表明,施用沼液提高了莴笋、生菜株高和产量,降低了莴笋茎和生菜硝酸盐含量,有利于增加莴笋茎、叶及生菜含水量和氨基酸含量,生菜维生素C含量略高于对照.在施用氮磷钾化肥(N 120 mg*kg-1、P2O5 80 mg*kg-1、K2O 100 mg*kg-1)基础上,每钵增施沼液500 ml,可改善蔬菜营养品质,使莴笋叶和生菜硝酸盐含量分别降低53.5%和45.5%,同时还可使2种蔬菜分别增产51.0%和56.7%,为本试验条件下莴笋、生菜最佳施肥组合.
作 者：徐卫红 王正银 权月梅 欧阳柬 陈彩范 作者单位：徐卫红,王正银,权月梅(西南农业大学,资源环境学院,重庆,400716)
欧阳柬(重庆市农村能源办公室,重庆,400020)
陈彩范(重庆市开县农业局,开县,405400)
磷酸盐含量 篇3
【摘要】 本文选择长春市四季有代表性的叶菜类、瓜果类和根茎类蔬菜,用分光光度法测定亚硝酸盐含量,探讨不同季节蔬菜中亚硝酸盐含量的变化规律。结果表明:依春、夏、秋、冬四季蔬菜亚硝酸含量呈递减趋势;其中黄瓜变化幅度最大,春季为冬季的44倍;不同的蔬菜亚硝酸盐含量变化不同,这主要是由蔬菜的种类和外部条件决定的。
【关键词】 蔬菜 亚硝酸盐 季节
项目来源:吉林省教育厅“十一五”科学技术研究项目 吉教科合字[2007]第314号
近年来,蔬菜中的亚硝酸盐污染已越来越受到人们的关注。研究表明,人体摄入的硝酸盐80%以上来自蔬菜[1]。虽然硝酸盐对人体没有直接毒害作用,但它在人体酶和微生物作用下可转变为有毒的亚硝酸盐,后者使血液输氧能力下降,导致高铁血红蛋白症。重要的是还能与胃肠中的次级胺结合生成强致癌物亚硝酸胺,从而诱发人体消化系统癌症[2]。因此,监测蔬菜中亚硝酸盐含量的季节变化,控制亚硝酸盐的摄入量[3]对维护人体健康至关重要。
1.材料和方法
1.1 试验材料
将从市场选取的新鲜蔬菜按不同季节和食用部位分为:春、夏、秋、冬四季蔬菜和叶菜类、瓜果类和根茎类蔬菜。
1.2 试验方法
蔬菜中亚硝酸盐含量的测定方法采用国标法——重氮偶合反应法,以α-萘胺作偶合剂,对氨基苯磺酸作显色剂进行亚硝酸盐含量的测定。
1.2 样品处理
将蔬菜用自来水和蒸馏水洗净晾干表面水分,用研钵研磨成匀浆后立即准确称取约10.00 g于100mL烧杯中,加5.00mL硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以80℃的蒸馏水40mL和氢氧化钠溶液(20 g/L)调pH为9,在沸水中加热震荡15 min,取出冷却至室温。然后定量转移至250mL容量瓶中,边摇边加入10mL亚铁氰化钾溶液,再加入10mL乙酸锌和2.00g活性炭,摇匀,用蒸馏水定容至刻度,混匀,放置0.5h,除去上层脂肪。沉降后,先用快速定量滤纸过滤,再用微孔滤纸过滤,收集滤液备用。每个样品设3次重复。
2.结果与分析
几种蔬菜四季亚硝酸盐的含量变化见(表1)。
表1 不同蔬菜四季亚硝酸盐含量(mg/kg)
2.1 不同蔬菜四季亚硝酸盐含量的变化
将每个季节蔬菜亚硝酸盐含量作(图1-4)看出:
春季蔬菜亚硝酸盐含量差异较大。果实类蔬菜亚硝酸盐含量约是根茎类蔬菜的2倍、叶类蔬菜的4倍;同一食用类型蔬菜中亚硝酸盐含量不同:柿子高于辣椒和黄瓜,马铃薯高出萝卜,生菜高出其他叶菜将近两倍;菠菜、小白菜和香菜亚硝酸盐含量接近。这可能是由于春季叶类蔬菜施用氮肥等化肥少,使蔬菜的硝酸盐含量低,并且叶类蔬菜成熟期早,所以体内的硝酸盐并没有过多的还原为亚硝酸盐。而果根类蔬菜多为前一年储存蔬菜,放置时间长,因此亚硝酸的含量高[4]。
夏季蔬菜亚硝酸盐含量差异仍很大。与春季明显不同的是叶类蔬菜亚硝酸盐含量较高,果实类蔬菜含量最低。亚硝酸盐含量最高的菠菜与最低的黄瓜相差7倍;叶类蔬菜中菠菜、小白菜、香菜和生菜含量递减;根茎类蔬菜萝卜亚硝酸盐含量高于马铃薯;果类蔬菜从黄瓜到辣椒亚硝酸盐依次升高。这些可能是由于夏季叶类蔬菜多为大棚种植,施肥量大,加之温度高使亚硝酸还原酶活性增强,促进硝酸盐向亚硝酸盐转化。研究表明,当叶类蔬菜光照不足时亚硝酸盐含量显著上升,从而使亚硝酸含量增高。
秋季蔬菜亚硝酸盐含量差异较小:柿子、辣椒、萝卜含量较高;萝卜与马铃薯含量差异明显;叶类蔬菜中小白菜含量较高;果类蔬菜中柿子和辣椒亚硝酸盐含量是黄瓜的2倍。
冬季蔬菜亚硝酸盐含量整体偏低,除萝卜较为突出外,其他蔬菜亚硝酸盐含量差异不明显。这可能是由于冬季气温低导致亚硝酸还原酶活性降低,从而减少了硝酸盐向亚硝酸盐的转化。而对于贮藏的蔬菜亚硝酸盐含量的变化可能的原因是:室温条件下,在贮藏的初期新鲜蔬菜仍能够进行生理活动,并能够阻止微生物进入体内,所以微生物只能在蔬菜表面生长。这是导致其硝酸盐、亚硝酸盐含量变化的主要原因,即由蔬菜自身的生理活动决定的。期间硝酸盐、亚硝酸盐含量以及微生物数量基本上稳定[5]。随着贮藏时间的延长,蔬菜中水分的流失及自身酶的作用,使蔬菜开始腐烂,不能阻止微生物侵入,由于许多微生物能使硝酸盐还原为亚硝酸盐,这使得蔬菜中亚硝酸盐的含量开始增加。这也是春冬季萝卜、马铃薯等贮藏类蔬菜亚硝酸盐含量较高的主要原因。
2.2 不同食用类型蔬菜四季亚硝酸盐含量变化趋势
将每种蔬菜四季亚硝酸盐含量变化作(图5-7)看出:
叶菜类菠菜、小白菜和香菜变化趋势相同,从春季开始亚硝酸盐含量升高,夏季达到最高点,但并没超过国家规定的标准,随后又呈现缓慢下降的趋势,到冬季亚硝酸盐含量降至最低;生菜春、夏、秋三季亚硝酸盐含量变换比较平缓,冬季降至最低;果类三种蔬菜亚硝酸盐含量四季变化趋势相同:春季较高,至夏季下降,随后秋季含量再次升高,但并没有高出春季含量,到冬季降至最低;根茎类蔬菜萝卜与马铃薯变化趋势截然不同:马铃薯从春季至冬季亚硝酸盐含量呈下降趋势;萝卜从春季开始亚硝酸盐含量升高,秋季达到最高点,随后又呈现缓慢下降的趋势至冬季。
蔬菜中亚硝酸盐含量的差异可能源于两个原因:第一,由蔬菜种类决定。不同种类的蔬菜其生理机制、生物活性、适应条件不同。一般认为,蔬菜不同种类和品种间硝态氮含量的差异是由遗传因素造成[7]。蔬菜的基因决定了其各种生物酶的种类与含量,包括亚硝酸盐还原酶。酶的种类和含量是决定亚硝酸盐含量的主要因素;第二,蔬菜不同部位和不同生长期的影响。同一株植物不同器官组织内亚硝酸盐分布有很大差异。这种分布与不同组织的功能有关,也与其硝酸盐还原酶活性不同有关[8]。另外,在不同生长发育阶段蔬菜亚硝酸盐含量也不同。这可能是由于随着生长期的推进,蔬菜吸收硝酸盐的能力下降,或植株的增大对硝酸盐的稀释作用所致。
3.讨论
从(图5-7)可以看出,生菜亚硝酸盐含量四季较为平稳,萝卜与马铃薯亚硝酸盐含量四季变化趋势差异较大。这可能与蔬菜的硝酸还原酶活性有关,其硝酸还原酶作用的机理还有待进一步研究与探讨。而目前如何控制或降低蔬菜中亚硝酸盐含量又不损失其营养物质的问题,仍是国内外研究的焦点与难点,需要进一步研究[10],特别是研究土壤和蔬菜中硝酸还原酶的生物活性。
4.结论与建议
从蔬菜四季亚硝酸盐含量变化可以看出:春季蔬菜亚硝酸盐含量普遍较高,最高可达0.1462mg/kg(西红柿)。不同的蔬菜亚硝酸盐含量变化不同,这主要是由内外两种因素决定的。内因包括:蔬菜的种类和品种;蔬菜不同部位和不同生长期等。外因包括:肥料的施用;作物所处的环境气候等[11]。
针对本实验结果,为减少亚硝酸盐对人体健康的危害,提出如下建议:
4.1市民在日常消费时应尽量购买、食用新鲜的蔬菜和瓜果。
4.2.生、熟蔬菜尽量在冰箱中保存。
4.3种植蔬菜时施用氮肥要做到适量适时,或者改施用钼肥[12],有利于降低蔬菜中的硝酸盐含量,最好开展生态农业多施有机肥,少施化肥。
4.4卫生监督管理部门要加大对蔬菜上货架前的亚硝酸盐含量抽查的力度。
4.5多食用抑制亚硝酸盐形成的食物,如大蒜中的大蒜素可以抑制胃中的硝酸盐还原菌,使胃内的亚硝酸盐含量明显降低;茶叶中的茶多酚能够阻断亚硝胺的形成;富含维生素C的食物,由于维生素C可以防止胃中亚硝胺的形成,还有抑制亚硝胺的致癌、致突变作用[13],因此饭后可食用些水果。
参考文献
[1]邱孝渲.化学氮肥对蔬菜累积硝酸盐的影响[J].植物营养与肥料报,1997,3(1):81-84.
[2]王宪泽.蔬菜中的亚硝酸盐及其影响因子[J].植物学通报,1991,8(3):34-37.
[3]苗玉新.降低蔬菜中硝酸盐含量的途径[J].农业系统科学与综合研究,1998,14(1):69-71.
[4]GB19338-2003.蔬菜中硝酸盐限量[S].
[5]黄伟.芜湖市几种常见蔬菜中亚硝酸盐含量分析[J].应用生态学报,2005,16(1):190-191.
[6]刘玉芹.浸泡和冷藏处理下几种常见叶菜中亚硝酸盐含量的变化[J].天津农学院学报,2006,13(2):22-23.
[7]黄秀莉.微生物学[M].北京:高等教育出版社,1998:149-150.
[8]刘小玲.漂烫及冷藏处理后蔬菜中亚硝酸盐的含量变化[J].应用科技,2002,29(12):42-43.
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[10]刘近周.大蒜阻断人体内N亚硝基脯氨酸的合成[J].营养学报,1989,11(2):141-145.
[11]吴永宁.现代食品安全科学[M].北京:化学工业出版社,2003:248-259.
[12] GB/T1540/-94.水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定[S].北京:中国标准出版社,1994.
[13]蒲朝文.酱腌菜腌制过程中亚硝酸盐含量动态变化及清除措施的研究[J].卫生研究,2001,30(6):352-354.
磷酸盐含量 篇4
但硝酸盐等食品添加剂有一定的毒性, 对人体有一定的危害。果蔬食品中通常也含有硝酸盐及亚硝酸盐类。因此硝酸盐的含量测定是食品卫生、防疫部门必须完成的检测项目。在有关教材中虽有介绍, 如镉柱法测定较繁, 用紫外分光光度法测定较为方便实用, 在有关标准中也有记载, 但介绍不详细。笔者根据多年教学实践在实验的基础上, 改进、简化了用紫外分光光度法测定硝酸盐含量的方法, 使该方法更方便实用。
1 目的要求
(1) 知道紫外分光光度计 (如UV755B) 的使用方法。
(2) 学会用紫外分光光度法测定食品中硝酸盐的含量。
2 实验内容
利用硝酸根离子在220 nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐的含量。
(1) 标准储备溶液的配制。精密称取基准KNO30.020 0克, 置于小烧杯中, 溶解后定量转入100 ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至标线, 摇匀。此溶液含KNO30.200 mg/ml。
(2) 标准溶液的配制。取3支50 ml的比色管 (或25 ml的容量瓶) , 用吸量管依次加入KNO3 (0.200 mg/ml) 溶液0.50 ml、1.50 ml、2.50 ml, 用蒸馏水稀释到25 ml标线处, 摇匀。
所得标准系列的浓度依次为含KNO3:4.0、12.0、20.0μg/ml (可分别作为100、300、500浓度单位) 。
(3) 样品溶液的配制。准确称取样品约0.02克, 置于小烧杯中, 溶解后定量转入100 ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至标线, 摇匀。
另取一支50 ml的比色管 (或25 ml的容量瓶) , 用吸量管准确加入2.00 ml样品溶液, 用蒸馏水稀释至25 ml标线处, 摇匀。
(4) 测定。 (1) 将仪器的波长调节到NO3-的λmax=220 nm处。 (2) 将空白溶液 (蒸馏水) 与标准溶液、样品溶液分别盛于石英比色杯中, 按仪器使用说明书中的方法, 在紫外分光光度计上测出样品溶液的c值 (或A值作吸收曲线, 并从曲线上查出c值) , 用公式计算样品溶液中硝酸盐的含量。
磷酸盐含量 篇5
利用X射线物相分析、扫描电镜及能谱分析等方法分析了长江和黄河入海沉积物矿物颗粒形态特征及不同粒级的碳酸盐矿物百分含量分布.结果表明,长江和黄河入海沉积物的碳酸盐矿物含量均在9%左右,差异不大.长江碳酸盐矿物含量在粗粒级较高,随着粒度变细波动式降低,黄河碳酸盐矿物含量则随粒度变细而逐步增加;黄河方解石含量高而白云石低,长江的情况正好相反.长江和黄河入海沉积物中的白云石颗粒大多比较完整,侵蚀沿完全解理面发生,菱面体形态明显.长江白云石上可以见到大量的`磨蚀和溶蚀形态.黄河白云石保存较好,侵蚀程度较低,磨蚀和碰撞形态明显,溶蚀形态很少,发现典型的马鞍状白云石颗粒.长江和黄河的方解石均遭受强烈侵蚀.长江方解石溶蚀特征特别明显,深入矿物颗粒内部.黄河方解石侵蚀深度相对浅表,侵蚀形态多为磨蚀、碰撞和溶蚀等物理和化学综合侵蚀特征.长江某些方解石表面布满细小鲕状方解石颗粒,似为局部自由空间的胶体-陈化成因特征.黄河方解石呈现多个次生微晶集合体,显示其黄土粘粒空隙胶结物成因形态.碳酸盐矿物的菱面体形态和菱面体完全解理所特有的60°和120°交角,是其电镜下的最佳识别特征.长江和黄河沉积物物源、流域风化强度以及矿物晶体结构本身的特点,是两河沉积物中碳酸盐矿物含量及颗粒形态差异的主要影响因素.
作 者：杨作升 王海成 乔淑卿 YANG Zuo-Sheng WANG Hai-Cheng QIAO Shu-Qing 作者单位：杨作升,王海成,YANG Zuo-Sheng,WANG Hai-Cheng(中国海洋大学地球科学学院,青岛,266003;中国海洋大学海底科学与探测技术教育部重点实验室,青岛,266003)
乔淑卿,QIAO Shu-Qing(国家海洋局海洋沉积与地质环境重点实验室,青岛,266061)
磷酸盐含量 篇6
关键词：离子色谱法；乙基膦酸铵
前言
三乙膦酸铝是一种有机磷内吸收性农药杀菌剂，基合成过程分为三步，第一步，酯化反应：三氯化磷与乙酯反应生产亚磷酸二乙酯；第二步，氨化反应：亚磷酸二乙酯与氨水反应生产亚磷酸单乙酯铵盐；第三步，复分解反应：亚磷酸单乙酯铵盐与硫酸铝反应生产三乙膦酸铝[1]]，其中氨化反应控制终点的方法是利用pH值来控制的，其中的有效成份亚磷酸单乙酯铵盐是无法得知的，在最后一步反应投料时，按第一步反应产物的量来计算硫酸铝的投料量，经常出现多投或少投的情况，严重影响了三乙膦酸铝原药的产品质量。虽然亚磷酸单乙酯铵盐可以用化学分析法对其含量进行测定，但是耗时很长，需要三小时左右，影响了生产的正常进行，经过查阅文献，只有三乙膦酸铝的全分析和离子色谱分析方法[2，3]，亚磷酸单乙酯铵盐的分析方法未见报导。本文用离子色谱建立了一种快速而准确的方法来检测亚磷酸单乙酯铵盐的含量，对三乙膦酸铝原药的合成过程具有重要的现实意义。
1. 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：ICS-600（赛默飞世尔科技公司）
色谱柱类型尺寸：IonpacAS23 250*4mm
IonpacAG23 50*4mm
检测方式：ASES 300-4mm，30mA
淋洗液组成及流速：淋洗液组成：4.5mMNa2CO3/0.8NaHCO3
等度淋洗：1.0mL/min
进样体积及进样方式：手动进样，5.0μL
1.2样品前处理方法
精密称量样品0.1g（精确到0.1mg）于100ml容量瓶中，用超纯水定容到刻度，将容量瓶放入超声波水浴中30min充分混匀，冷却到室温，过滤膜后直接进样分析。样品溶于水后，形成乙膦酸根离子和铵根离子，通过测定乙膦酸根离子的含量来确定亚磷酸单乙酯铵盐的含量。
1.3典型的离子色谱图
2.结果与讨论
2.1色谱条件的选择
2.1.1淋洗液浓度的优化
在固定流速的情况下，改变淋洗液浓度，观察色谱峰分离的情况，参差碳酸钠浓度的增加，出峰时间也随着提前，但亚磷酸根和磷酸根分离度下降，甚至重叠，但淋洗液浓度过低，会造成亚磷酸根和磷酸根出峰时间延长，影响正常生产。综合分离度和分离时间，最终选择碳酸钠的浓度为4.5mM。另外，碳酸钠溶液易与空气中的二氧化碳反应生成碳酸氢钠，从而使淋洗液中碳酸钠浓度降低，对出峰时间造成影响，为了抑制碳酸钠反应，向淋洗液中加入适量的碳酸氢钠，形成缓冲溶液。
2.1.2流速的优化
流速降低对色谱分离有利，但会增加分析时间，流速增加，会增大柱前压，降低仪器的寿命，综合考虑分析时间与各组分分离度的因素选择1.0mL/min作为流。
2.2方法的精密度试验
对亚磷酸单乙酯铵盐试样分别用离子色谱法进行了6次测定，测得亚磷酸单乙酯铵盐的标准偏差（S）为0.047，变异系数为0.134%，结果见表1。
2.3方法的回收率测定
在上述方法测得的已知含量的试样中，加入一定量的标样，测定并计算回收率，测得亚磷酸单乙酯铵盐的平均回收率为99.63%，结果见表2。
2.4方法的线性范围
离子色谱法的线性范围见表3，图2。
由图2可见，称样量在0～0.2g范围内線性方程的相关系数R2=0.999，是呈线性的。
3.结论
通过实验可以看出，用离子色谱法测定亚磷酸单乙酯铵盐的方法是有效的，分析时间可以控制在30分钟以内，准确度、精密度均能达到仪器分析的要求，给三乙膦酸铝原药的生产提供了有力的保障。
参考文献：
[1] 范素珍.三乙膦酸铝原药的工艺条件改进与优化[J].中国石油和化工标准与质量，2012（12）.
[2] 丁宁，范志先，葛海英.三乙膦酸铝的纯化与离子色谱分析[J].青岛科技大学学报（自然科学版），2008，（03）200-203.
[3] 张培敏，张婷婷，叶明立.离子色谱法测定三（乙基膦酸）铝和磷酸二乙酯的含量[J].中国无机分析化学，2012（21）.
作者简介：
徐俊平（1977.5—），男，浙江兰溪人，助理工程师，学士，专业：工业分析。
胡 菁（1984.11—），男，浙江兰溪人，助理工程师，学士，专业：生物工程。
磷酸盐含量 篇7
酵素(Enzyme)又称为酶,在希腊语里是指存在于酵母中的物质,但是酶不等于酵母,酶是具有催化功能的特殊蛋白质,酵母是自然界所有生物中单位体积或单位质量中含酶的种类及数量最多的物质。早在中国秦汉时期,酵素产品就已经得到了应用,当时祖先们已学会用酒曲来治疗肠胃疾病,用鸡内金治疗消化不良,这种食疗法人们还一直沿用至今,其实这些利用的就是食物发酵出来的产物--酵素。酵母是单细胞生物,通常情况下一个酵母菌里有数千种蛋白质成分的酶。现在人们所指的水果酵素主要是指用水果按一定的方法经过发酵后得到的发酵产品,酵素中除了含有一些对人体健康有益的物质外,也可能会产生一些对健康有害的物质,如亚硝酸盐、有害微生物等,基于此,我们进行了“水果酵素”的制作,并对其中的亚硝酸盐含量作了检测,为人们进一步认识和研究水果酵素产品尽绵薄之力。
2“水果酵素”的制作
2.1 材料的选择:玫瑰葡萄、桑葚果、苹果皮、桔子皮、红糖、白砂糖、纯净水等。
2.2 主要器具:食品级塑料桶。
2.3 方法:采用民间传统酵素制作方法。
2.3.1 配方(重量比)
2.3.1. 1 水果:糖:水=3:1:7。
2.3.1. 2 水果:糖:水=X:1:Y。
2.3.2 操作流程:
以上材料及器具用家用洗洁精、自来水清洗干净后,再用纯净水淌洗三次,并晾干。
3 水果酵素中亚硝酸盐的测定
3.1 主要试剂:
硼砂饱和溶液、乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)、亚硝酸钠标准储备液(200μg/m L)、亚硝酸钠标准使用液(5μg/ml)。
3.2 主要仪器:分光光度计(普析T6)。
3.3 方法:食品安全国家标准(GB 5009.33-2010):食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[2]:第二法分光光度法。
3.4 测定:
搅拌所制的水果酵素使之均匀,量取10 m L进行试样提取、净化过滤后备用。吸取此滤液40m L于50m L比色管中,另吸取适当亚硝酸钠标准使用液于50m L比色管中配制标准系列溶液,按标准加入相应的试剂进行显色,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较定量。同时做试剂空白试验。
3.5 数据处理:数据采用Excel 2003软件进行处理,得到回归方程和相关系数分别为:
3.6 计算与结果
3.6.1 计算:亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量按下式计算
式中X———样品中亚硝酸钠含量(mg/L);m——样品质量(g);A1———测定用样液中亚硝酸钠的质量(μg);V0———样品处理液总体积(m L);V1———测定用样液体积(m L)。3.6.2结果:自制水果酵素产品中亚硝酸盐含量检测结果见下表:
4讨论与结论
4.1 讨论
4.1.1自制酵素产品中亚硝酸盐含量受许多因素的影响,如酵素材料、配方比例、发酵条件、发酵时间、消毒与洁净度等等。4.1.2从上面的1号和2号产品的检测结果来看,酵素产品中亚硝酸盐含量受材料比例的影响较大,1号产品中的亚硝酸盐未能检出;从2号、3号、4号产品的检测结果来看,酵素产品的后发酵时间的长短也是影响其亚硝酸盐含量的重要因素之一,后发酵时间越长产品中亚硝酸盐含量值越小。4.1.3由于各地区饮食习惯的差异,喜爱酵素产品的程度也各不相同,受国际水果酵素产品的影响,人们对水果酵素产品的追求也在不断地发生变化,在民间尤其是在我国的西南地区有很多人一直在自制酵素产品并长期食用。4.1.4以上2号、3号、4号产品的配制方法采用民间配方比例,其产品原液中亚硝酸盐含量值都大大地超过了食品安全国家标准中允许的最高限量(0.005 mg/L),并且分别是这个限量的316倍、438倍、124倍,也就是说,如果在食用时要使亚硝酸盐含量不超标,则至少在食用前要将酵素原液稀释至124倍以上,现实中民间流传的一般饮用方法是:将酵素原液与水的比例按1:500~1:2500(体积比)的范围进行稀释后饮用,如按这个范围计算,以上2号、3号、4号产品中的亚硝酸盐含量分别被稀释为0.003~0.001mg/L、0.004~0.001 mg/L、0.001~0.0002 mg/L,照这种方法食用的话,其饮用液中的亚硝酸盐含量是不超标的。
4.2 结论
实验结果初步表明:
4.2.1自制“水果酵素”产品中的亚硝酸盐含量在考虑材料、发酵条件、消毒与洁净度等相同的情况下主要受两个方面因素的影响:一是材料中水果与水的比例的影响,当配方中水果与水的比例在适当的值时可以将其产品的亚硝酸盐含量控制在最低的状态;二是后发酵时间长短的影响,后发酵时间越长,其亚硝酸盐含量越少。4.2.2按本文所述方法生产的“水果酵素”产品,发酵时间满一年以上的原液按1:500以上的稀释倍数进行稀释后食用,此稀释液所含的亚硝酸盐是不超标的,可放心食用。
摘要：酵素(Enzyme)又称为酶或又称植物综合活性酶,酵素产品早在3000年前的中国就已经被应用于民间食品和医药,酵素产品的种类繁多,近年来水果酵素得到许多人的青睐和关注,但家庭制作水果酵素原液中的亚硝酸盐含量成为困扰人们食用的重要因素之一,经过检测发现,抽检的水果酵素原液的样品中亚硝酸盐含量(以NaNO2计算)为:未检出2.19 mg/L之间(国标规定饮料中NaNO2含量≤0.005mg/L)[1]。
关键词：自制,水果酵素,亚硝酸盐,含量,测定
参考文献
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[6]杨小幸.用之有度话酵素[J].食品与生活,2015(04).
硫酸盐含量对盐渍土特性的影响 篇8
1 盐渍土击实试验
1.1 准备工作
取江西省南昌市某县省道旁土场土样, 自然风干后通过40 mm孔径筛选土样, 去除>40 mm的粗石子。测得风干土的含水率, 然后按比例加水, 以2%～3%的含水率递减, 拌好的土料保持18～24 h。试验中每组土中分别加入0.3%、0.8%、2%、3%、4%的硫酸钠。
1.2 试验步骤
按《公路土工试验规程》 (JTG E40-2007) 中的击实试验要求, 试样采用标准重型击实, 所用试筒为大试筒, 取试样分3次倒入, 每次约1 700 g (其量应使击实后的试样等于或略高于筒高的1/3) 。整平表面, 并稍加压紧, 然后按规定的击数98次进行每一层盐渍土的击实, 击实时击锤应自由垂直落下, 使用标准重锤时锤迹必须均匀分布于土表面。每一层击实完后, 将试样层面“拉毛”。击实完最后一层后, 试样不应高出筒顶面6 mm。
1) 计算。击实后各试样的含水率为
式中:W为含水率, %;m为湿土质量, g;md为干土质量, g。
击实后各试样干密度为
式中:ρd为干密度, g/cm3;ρ为湿密度, g/cm3。
2) 绘图。以干密度为纵坐标, 含水率为横坐标, 绘制干密度与含水率的关系曲线。曲线上峰值点的纵、横坐标分别代表土的最大干密度和最佳含水率。若曲线不能得出峰值点, 则应该进行补点试验。
1.3 击实试验的影响因素
1) 颗粒含量的影响。在实验室, 击实试验所用的土样, 由于仪器尺寸的限制, 需通过5 mm的筛, 但是实际填筑中, 往往包含>5 mm的颗粒。这样, 现场填筑中所得的干密度大, 因此产生>5 mm颗粒土试验结果的校正问题。如大颗粒土含量超过40%, 不能使细粒土完全填满其孔隙, 其干密度反而减小。
2) 余土高度的影响。标准击实试验所得的击实曲线是在某一击实功下或是在某一平均单位 (体积) 击实功下, 求得土的干密度与含水率的关系线。如果击实后没有余土 (超高) 刚好达到所规定的体积, 试样所受的平均单位击实功是相等的。如果击实后超高不一样, 那么, 击实曲线各点反映的不是同一击实功, 不仅与击实理论相矛盾, 而且试验数据分散, 余土越高, 干密度越偏小。余土不超过5 mm时, 干密度才能控制在允许误差范围内。
3) 击实功的影响。击实功是有锤重力、落高与锤击次数三因子组成, 综合三因子对击实曲线的影响, 主要取决于组合的单位击实功;而且最大干密度与单位击实功之间有着良好的双曲线特性。在击实过程中, 有一个经济合理的击实功。此外, 土层厚度, 含水率的配制方法, 土粒破醉有机质, 粘土矿粒及交换阳离子, 温度等对击实试验有影响。
4) 润滑剂的影响。在击实试验中, 当击实功及击实方法不变时, 在击实筒及护筒内壁均匀地涂上一薄层凡士林, 可减少土体与筒壁的摩擦力, 即减少克服摩擦力所做的功W2。所以在涂凡士林和未涂凡士林两种情况下, 土体间的摩擦阻力相同, 与克服土体间的摩擦阻力做的功W1相等, 因此, 土体所受的实际击实功W等于AC-W1-W2, 当涂有凡士林时, W2值大大减少, 从而使实际击实功W增大, 同时干密度增大。
2 试验结果分析
2.1 最大干密度与最佳含水量
在硫酸盐渍土击实试验中, 按照试验要求在土里面掺入0.3%、0.8%、2%、3%、4%的Na2SO4, 各含盐量的击实试验结果如图1～图5所示。
各击实试验中土样的最大干密度及最佳含水率数据如表1所示。
2.2 硫酸盐含量与最佳含水量的关系
从表1中可以看出随着含盐量的增加, 硫酸盐渍土的最佳含水率变化很明显, 土样的最佳含水率随着含盐量的增加而增大。这是因为:在硫酸盐渍土中, 溶于水中的大量钠离子会与吸着水中原有的阳离子发生交换作用, 由于钠离子的离子半径较小, 只有0.098 nm, 但水化后的离子半径能达到0.25 nm, 由此可以看出钠离子的水化比较强烈。同时, 表明阳离子交换作用比较明显。钠离子的强烈水化, 将会增大扩散层的厚度, 提高电动电位, 使得粘土胶粒分散。当钠离子的浓度越大时, 即盐渍土中含盐量越大时, 这种现象更明显。厚度的增加也意味着土体含水率的增大, 而粘土胶粒的分散会导致土体在同样的击实功下不容易压实, 在击实试验上就表现为最佳含水率的增大, 干密度的减少。另外, 当含盐量较大时, 击实土样前后, 土中会有部分无水硫酸钠吸收10个水分子变成晶体, 从而比不含盐土的湿度要大, 而按现行的含水率测定方法, 即在105℃条件下, 晶体会脱水变成无水硫酸钠, 而晶体脱掉的那部分水在计算时还是作为液相来处理, 这样会使测出的最佳含水率会有所增大。
2.3 硫酸盐含量与最大干密度的关系
从图1～图5及表1中可以看出, 随着土的含盐率的增大, 盐渍土的干密度呈减少的趋势, 这是因为:当硫酸盐渍土含盐量较小时, 土中的水能充分溶解土中的盐, 相对与非盐渍土而言, 盐渍土中的固体颗粒减少, 其干密度会降低。当硫酸盐渍土中的无水硫酸钠吸收10个水分子变成芒硝晶体时, 体积会急剧增大, 变成无水硫酸钠的3.1倍, 体积的膨胀会使土体变得膨松, 导致密度减小。所以, 硫酸盐渍土具有明显的松胀性和膨胀性, 在一定的击实能量下, 击实效果较差, 土体压实困难;当有晶体存在土中时, 晶体本身会增加土体的连接强度, 导致在压实过程中需要更多的击实功, 在相同击实功情况下, 不易压实。
3 结 论
通过本次击实试验, 可以得出:含盐量对硫酸盐渍土的击实性质会产生影响, 总体趋势是随着含盐量的增大, 其最佳含水率增加, 最大干密度减少;另外通过对最大干密度、含水率与硫酸钠含量的回归分析, 可得到
1) 最大干密度与硫酸钠含量关系为
式中:Y为最大干密度, kN/m3;X为含盐量, %。
2) 最佳含水率与硫酸钠含量关系为
式中:Wo为硫酸盐渍土的最佳含水率, %。
该结论, 可为该地区公路工程施工过程中, 对盐渍土的处理, 提供理论参考。
参考文献
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[7]杨保存.南疆盐渍土路基盐一冻胀变形特性研究[D].重庆:重庆大学, 2008.
磷酸盐含量 篇9
1 材料与方法
1.1 试验材料
苣荬菜(Sonchus arvensis L.)、萎陵菜(Potentilla Chinensis Ser.)、蒲公英(Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.)、猪毛菜(Salsola collina Pal1.),采自山西林业职业技术学院东山实验林场。
1.2 试验方法
试验采用盐酸萘乙二胺法[3,4]测定苣荬菜、蒲公英、萎陵菜、猪毛菜4种野菜中亚硝酸盐的含量。
1.2.1 试样中亚硝酸盐的提取。
(1)鲜样处理。将采来的新鲜样品用重蒸馏水冲洗干净,用纱布或吸水纸吸干水。称取1.5 g的苣荬菜、蒲公英和猪毛菜,2.0 g的萎陵菜,放入研钵中研磨成匀浆,转移至50 m L三角瓶中,加入20 m L蒸馏水,再加入10 m L果蔬提取剂(如果溶液中出现白色悬浮物,可以适当地减少用量),搅拌10~15 min,再加入2.5 mol/L氢氧化钠溶液4 m L,用重蒸馏水定容后立即过滤。在滤液中加入适量的活性炭,混匀放置10 min后再进行过滤,滤液为无色透明即可。(2)漂烫处理。取4种相同重量的野菜鲜样,沸水中漂烫1 min,取出后立即于冷水中冷却,重复上述步骤。
1.2.2 标准曲线的绘制。
吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 m L亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5 ug亚硝酸钠),分别置于50 m L容量瓶中,各加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2 m L,混匀,避光静置3~5 min,再各加入0.2%盐酸萘乙二酸溶液1.0 m L,并用重蒸馏水定容,混匀,避光静置15 min,用2 cm比色杯,以零号管调零,于538 nm波长处测定吸光度(表1),并以浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线(图1),其回归方程为:Y=0.67X+0.009。
1.2.3 样品测定。
吸取20 m L样品提取液于50 m L容量瓶中,按绘制标准曲线同样的方法操作,于538 nm波长处测定吸光度,从标准曲线上查出测定用样的亚硝酸钠的浓度,每种样品测量3组,求出平均值,从标准曲线上查出相应的亚硝酸盐的浓度。
1.2.4 结果计算。
分别计算苣荬菜、蒲公英、萎陵菜、猪毛菜新鲜样品和漂烫样品漂烫(min)中亚硝酸盐的含量,计算公式为:
野菜中亚硝酸盐的含量(g/kg)=(C×1 000)/(m×2/5×1/50×1 000×1 000)。式中,C—测定用样中亚硝酸盐的浓度(μg/m L);m—样品质量(g)。计算结果见表2、3。
2 结果与分析
2.1 4种野菜新鲜样品中亚硝酸盐的含量
从表2可以看出,不同野菜中亚硝酸盐的含量不同,苣荬菜、蒲公英、萎陵菜、猪毛菜4种野菜中亚硝酸盐的含量范围为1.7~1.9 mg/kg。其中野菜所含亚硝酸盐的含量从大到小依次为萎陵菜>猪毛菜=蒲公英>苣荬菜。世界卫生组织和联合国粮农组织规定亚硝酸盐ADI(日允许量)为0.13mg/kg体重[5]。按中国人体重以60 kg计,则ADI值为7.8mg,若以日食量0.5 kg计,则1 kg野菜亚硝酸盐的允许量为15.6 mg。从上述试验数据中,可以看出以上4种野菜鲜样的亚硝酸盐含量都低于允许值,可以安全食用。
2.2 4种野菜漂烫样品中亚硝酸盐的含量
从表3可以看出,经漂烫处理后,苣荬菜、蒲公英、萎陵菜、猪毛菜4种野菜亚硝酸盐的含量范围变为1.6~2.5mg/kg。其中野菜亚硝酸盐的含量从大到小依次为蒲公英>萎陵菜>苣荬菜>猪毛菜。可见经漂烫处理后的野菜亚硝酸盐含量也都低于野菜亚硝酸盐的允许量15.6 mg/kg,所以可以安全食用。
2.3 不同处理样品中亚硝酸盐含量的变化
从表2和表3可以看出,不同处理下4种野菜的亚硝酸盐的含量发生了变化。蒲公英鲜样中的亚硝酸盐含量为1.8 mg/kg,漂烫后增加到2.5 mg/kg;萎陵菜漂烫处理后亚硝酸盐含量由原来鲜样中的1.9 mg/kg增加到2.1 mg/kg;猪毛菜中的亚硝酸盐含量则由原来的1.8 mg/kg降低到1.6mg/kg;而苣荬菜的亚硝酸盐含量几乎不变。所以,并不是所有的野菜经过漂烫处理后其亚硝酸盐的含量都会降低,有的反而会增加。这与贾琦等人的实验结果一致[6],煮沸后不同叶菜中亚硝酸盐含量的变化有很大差异。小白菜煮沸后亚硝酸盐含量明显下降,而茼蒿和大白菜煮沸后亚硝酸盐的含量则大幅度升高。因而,人们在食用野菜时应该选用更加合理、健康的方法。
3 结论与讨论
试验研究表明,这4种野菜鲜样和漂烫处理后的亚硝酸盐含量都低于世界卫生组织和联合国粮农组织规定亚硝酸盐ADI允许值,可以安全食用,但应注意若经常大量食用亚硝酸盐含量高的野菜,亚硝酸盐逐渐积累也会造成潜在的危害。所以,采食野菜在当今虽被作为饮食回归自然的一种时尚,但从卫生角度考虑,还应注意适量食用。
试验还发现,经漂烫处理后,野菜中的亚硝酸盐含量发生了变化,苣荬菜的亚硝酸盐的含量基本不变,猪毛菜的亚硝酸盐含量有所减少,蒲公英和萎陵菜的亚硝酸盐含量则均增加较大。所以,在食用苣荬菜时生拌和沸水焯后凉拌均可;食用猪毛菜时应选用沸水焯后凉拌的方法,亚硝酸盐含量会降低;而蒲公英和萎陵菜经沸水漂烫后亚硝酸盐含量则增加,因而食用时生拌较好。
参考文献
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[2]邱贺媛,曾宪锋.9种野菜(外来入侵植物)中硝酸盐和亚硝酸盐含量的研究[J].安徽农业科学,2008,36(20):8541-8542.
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[5]徐霞,应兴华,段彬伍,等.蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐测定方法的研究进展[J].中国农学通报,2005,21(5):149-152.
新乡市豆芽中亚硝酸盐含量的测定 篇10
豆芽因其营养丰富、价格低廉,深受人们喜爱,是老百姓餐桌上最常见的蔬菜之一。然而,豆芽现今却逐渐淡出餐桌,究其原因主要是目前的豆芽安全生产存在很大的隐患[4]。本来生产豆芽过程中是不允许使用任何添加剂的。但生产者在生产过程中添加大量尿素、6-苄氨基腺嘌呤等添加剂以达到缩短生产周期,增加黄豆的发芽率。这种豆芽在人食入后,会在体内产生亚硝酸盐,长期食用可致癌。基于亚硝酸盐对人体健康的直接作用,笔者采用分光光度法对新乡市农贸市场部分市售豆芽中亚硝酸盐含量进行检测。同时为食品中亚硝酸盐含量的测定提供方法参考和理论依据。
1. 材料与方法
1.1 材料
新乡市市售豆芽:黄豆芽和绿豆芽。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 主要仪器
722可见分光光度计(上海奥谱勒仪器有限公司),FA1104型电子天平,SHH.W21.420型三用电热恒温水箱,DS—1高速组织捣碎机,移液管,容量瓶,比色管,烧杯,漏斗。
1.2.2 主要试剂
106g/L亚铁氰化钾溶液,220g/L乙酸锌溶液,50g/L饱和硼砂溶液,4g/L对氨基苯磺酸溶液,2g/L盐酸萘乙二胺溶液,5.0μg/mL亚硝酸钠标准溶液。上述溶液均为自制溶液(配制对氨基苯磺酸溶液和盐酸萘乙二胺溶液时研磨后可加速其溶解),配制溶液所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水。
1.3 实验方法
豆芽中亚硝酸盐的含量采用GB5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法进行检测,平行测量3次,取均值。
1.3.1 豆芽的预处理
将豆芽用蒸馏水洗净,晾干后,用四分法取适量用组织捣碎机加蒸馏水按1:1制成匀浆备用。称取10.00g制成匀浆的豆芽于500mL烧杯中,加12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,再加入70℃左右的水约300mL,于沸水浴中加热15min,取冷却至室温。边转动边加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5 m L乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,转入500 mL容量瓶中加水至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。
2. 结果
2.1 标准曲线的绘制
吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60 mL、0.80mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL亚硝酸钠标准溶液,分别置于50mL带塞比色管中。加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3min后加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,以亚硝酸钠的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线(如图1所示)。并通过Excel软件计算回归方程。其线性回归方程为:A=0.016c+0.003,r=0.9990(n=8),在亚硝酸盐的量为0~12.5ug/50ml水溶液时与吸光度有良好的线性关系。
2.2 豆芽中亚硝酸盐的测定
准确量取样品滤液40mL于50mL带塞比色管中,按2.1操作步骤测其A值。根据线性回归方程,计算豆芽中亚硝酸盐的含量。从表1可知,新乡市市售黄豆芽的亚硝酸盐平均含量为1.8438m g/k g,绿豆芽的亚硝酸盐平均含量为2.3646 mg/kg。
2.3 仪器精密度试验
取亚硝酸钠标准溶液1.0mL于50mL带塞的比色管中,按2.1操作步骤连续6次测定其A值。计算其RSD=0.52%.表明仪器的精密度良好。
2.4 稳定性试验
取同一份样品溶液40mL于50mL带塞的比色管中,按2.1操作步骤,3h内每隔0.5h取样测定其A值,RSD=1.93%(n=7),结果表明样品溶液在3 h内稳定。
2.5 重复性试验
取同一批样品5份,每份样品10.00g,制备样品滤液,取各样品滤液40mL,置于50mL容量瓶中,按2.1操作步骤测定各样品A值,计算其R S D=1.3 5%(n=5),表明此方法的重现性较好。
2.6 加样回收率测定
取5份已知亚硝酸钠含量的样品溶液40mL置于50mL带塞比色管中,分别加入5.0μg/mL NaNO2标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,按2.1操作步骤,测定其A值,根据线性回归方程计算其中亚硝酸钠的含量,加样回收率平均为99.8%,RSD=0.85%(n=5)。加样回收率结果见表1。
3. 结论
该实验采用分光光度法测定,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色染料,采用分光光度法在538nm处测定亚硝酸盐含量。以亚硝酸钠的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。其线性回归方程为:A=0.016c+0.003,r=0.9990(n=8),呈现良好的线性关系。实验结果表明此方法操作简便,结果稳定,重现性好,回收率高,具有一定的实用价值。
经检测新乡市市售黄豆芽的亚硝酸盐平均含量为1.8438mg/kg,绿豆芽的亚硝酸盐平均含量为2.3646mg/kg。两者均未超过GB15198-1994《食品中亚硝酸盐限量卫生标准》4mg/kg。其亚硝酸盐含量与新乡市其他蔬菜相比无明显差别[5]。该实验结果表明,新乡市市售黄、绿豆芽中亚硝酸盐的含量均符合食品安全规定。
摘要：采用分光光度法对新乡市市售豆芽中亚硝酸盐的含量进行了随机采样检测。结果 表明,在亚硝酸盐的量为0～12.5ug/50ml水溶液时与吸光度有良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.016x+0.003(r=0.9990),该方法简便、快捷、灵敏、实用,可作为食品中亚硝酸盐含量的测定方法,利用此方法测定的样品中亚硝酸盐含量均未超过相关标准。
关键词：豆芽,亚硝酸盐,含量,分光光度法
参考文献
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磷酸盐含量 篇11
关键词：分光光度法 亚硝酸盐 菠菜 茄子
中图分类号：O657.31文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）08-0048-02
蔬菜中含有硝酸鹽，由于过度施用化学氮肥，蔬菜中的硝酸盐含量偏高。蔬菜中的硝酸盐在还原酶的作用下可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐摄入过多会对人体健康产生危害，亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。本文研究煮熟蔬菜中亚硝酸盐含量分别在常温和冷藏条件下随时间的变化，以养成健康的饮食习惯，减少亚硝酸盐摄入量[1]。
本文用可见分光光度法（盐酸萘乙二胺法）蔬菜中亚硝酸盐的含量，蔬菜煮熟后经沉淀蛋白质，去除脂肪和抗坏血酸后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量，用于煮熟蔬菜中亚硝酸盐的含量。分别测出煮熟的菠菜、茄子在常温及冷藏条件下的亚硝酸盐含量随时间的变化，不难发现减少亚硝酸盐的摄入，煮熟的蔬菜应在冰箱中冷藏保存，隔夜的不宜食用，叶菜类蔬菜中含有的亚硝酸盐含量要高于茄果类蔬菜。
1 实验仪器与药品
药品：亚铁氰化钾溶液（106g/L）；乙酸锌溶液 （220g/L）；饱和硼砂溶液（50g/L）；亚硝酸钠标准溶液（200ug/mL）；亚硝酸钠标准使用液（5ug/mL）；对氨基苯磺酸溶液（4g/L）；盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）；菠菜、茄子。
仪器：721型紫外—可见分光光度计。
2 实验过程
2.1 亚硝酸钠系列标准溶液配制
2.2 绘制吸收光谱曲线
以零管为参比，吸取上述吸取亚硝酸标准溶液 1.50mL的标准溶液，在480nm～580nm范围内每隔5nm测定吸光度，以吸光度为纵坐标，波长为横坐标，绘制亚硝酸盐的吸收光谱曲线，并找出亚硝酸盐的最大吸收波长。数据如表1所示。
由表1实验数据可以看出，在波长536-540nm范围内，亚硝酸盐的吸光度处于最大值。依据多数文献规定的分析线是538nm，证明在538nm下测定的亚硝酸盐的含量较为准确，所以本文所选用的最佳吸收波长为538nm。
2.3 绘制工作曲线
以零管为参比，取上述配制的系列标准溶液，于最大吸收波长538nm处测定吸光度并记录测定结果，以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。（如图1）
2.4 蔬菜中亚硝酸盐含量的测定
将菠菜、茄子用去离子水洗净，用去离子水煮沸15min，用研钵制成匀浆，分成两份，一份处于常温条件下，一份处于冰箱冷藏中。分别放置0h、4h、10h、24h、28h后测定其吸光度。称4g（精确至0.0001g）制成匀浆的试样，置于50mL的烧杯中，加10mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70°C左右的水约50mL，将试样洗入100mL容量瓶，于70°C中加热30min，取出至冷水浴中冷却，并放置至室温。
在震荡上述提取液时，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，沉淀蛋白质，再加入1g活性炭，除去抗坏血酸。加水定容至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上层清液用滤纸过滤，并弃去30mL初滤液，滤液备用。
吸取40mL上述滤液于50mL带塞比色管中，试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，放置3-5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min[2]，用2cm比色皿，以零管调节零点，于波长538nm[3]处测吸光度。若吸光度过大，用稀释方法，直至吸光度在标准曲线范围内，记录吸光度值，并在亚硝酸盐标准曲线上查出对应的亚硝酸盐浓度，并根据公式计算出亚硝酸盐的含量。平行测定6个样，取平均值。
（2）从图2可以看出，煮熟后常温放置的菠菜中亚硝酸盐的含量随着放置时间的变长而变高，并且含量的增幅比较大，因此煮熟过夜的菠菜不宜食用。煮熟后常温放置的茄子中亚硝酸盐的含量随着放置时间的变长而增长，但增长幅度较，且亚硝酸盐含量比较稳定。这是由于在适宜的温度和酸碱度下，由于微生物的作用，蔬菜逐渐腐烂，硝酸盐转变为亚硝酸盐。
（3）冷藏条件下煮熟菠菜和茄子的亚硝酸盐含量有小幅度减小。这是由于冷藏条件下，细菌不容易生长，随着时间的增长，部分亚硝酸盐转化为硝酸盐。
因此建议少吃亚硝酸盐含量高的叶菜类蔬菜，煮熟放置隔夜的蔬菜应放在冰箱保存，尽量不要食用常温下放置的隔夜菜。
参考文献
[1]颜海燕，李应彪，尚晨龙.蔬菜存放过程中亚硝酸盐含量的变化研究[J].冷饮与速冻食品工业，2006，12（1）：27-29.
[2]《亚硝酸盐和硝酸盐检测方法简述》陈永平1林黎明2（ 1.农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津），天津300221；2.山东检验检疫局，青岛266000）.
[3]聂峰，吴迎春，陈德径，等.一种新的食品中亚硝酸盐含量测定方法研究[J].食品科学，2009，30（4）：221-223.
磷酸盐含量 篇12
1.1 试验材料
选取农户常用的叶用莴苣 (Lactuca sativa L.) 作为研究材料, 种子购买于北京硕源种子有限公司。
1.2 试验处理
试验于2014年5月-9月在齐齐哈尔市园艺研究所塑料大棚内进行, 采用塑料盆基质栽培法, 营养液处理, 做到水、肥、温度、光照供给一致。
试验材料播种于育苗盘中, 基质为蛭石。采用盆底印水法, 待第一片真叶出现前用自来水浇灌。第一片真叶出现后开始间苗, 营养液浇灌, 待到第三片真叶长出将育苗盘中的苗分别移至不同的盆中, 进行不同P素浓度处理。
P素浓度:
P素浓度按照0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mmol/ml分别处理, 其他元素的浓度及含量不变。每个处理3盆, 每盆6珠即三次重复, 处理后50天采收。营养液浓度按照1/5霍格兰营养液为标准。
1.3 试验方法
1.3.1 硝酸还原酶活性的测定:采用活体测定法
活体测定法:取莴苣样品1.0~2.0g, 供四份, 分别剪成1cm左右的小段, 放于小烧杯中, 用直径略小于烧杯直径的玻璃塞将材料全部的压于杯底。其中一份做对照, 另外三份做酶活性的测定。对照瓶中先加入1ml30%三氯乙酸, 然后在每个试管中加入9ml0.1mol/LKNO3溶液混匀后, 立即放入干燥器中。抽气1min在通入空气, 反复几次, 可排除组织间隙气体, 当叶片完全软化沉入杯底, 以便底部溶液进入组织, 最后通入氮气密闭后, 在25℃度黑暗中反映0.5h。在分别向测定管 (除对照) 加入1ml30%三氯乙酸终止酶反映。将各管摇匀静止2min后, 各取2ml反映液, 加入1ml磺胺和1mlα-萘基乙烯胺, 摇匀显色15min后, 于4000r/min下离心5min, 取上清液540nm测吸光度, 并根据反应液中生成的亚硝酸态氮的总量计算出硝酸还原酶活性。
1.3.2 植物组织中维生素C含量测定:采用滴定法
利用滴定法:首先进行染料的标定, 取5ml已知浓度Vc标准溶液于50ml三角瓶中, 加入1%草酸溶液5ml, 摇匀, 用2.6-二氯靛酚溶液滴定至粉红色, 15s内不褪色为止。计算1 ml染料相当于抗坏血酸的毫克数 (重复三次, 取平均值) ;再进行测定。称取莴苣鲜样5g, 置研钵中, 加入5ml 2%草酸, 迅速研磨成匀浆。将其用2%的草酸定容到100ml, 摇匀, 而后用定量滤纸过滤。吸取Vc标准溶液10ml置于50ml烧杯, 立即用2.6-二氯靛酚滴定至出现粉红色, 15s不褪色。取滤液10ml, 用已标定的2.6-二氯靛酚滴定至终点粉红色。
1.3.3 植物组织中可溶性糖含量的测定:采用蒽酮比色法测定法
蒽酮比色法测定:首先制作标准曲线, 提取新鲜莴苣叶片, 擦净表面污物, 剪碎混匀, 称取0.2g, 共三份, 分别放入三支刻度试管中, 加入8ml蒸馏水, 塑料薄膜封口, 于沸水中提取30min (2次) , 提取液过滤25ml容量瓶中, 反复漂洗试管及残渣, 定溶至刻度;最后进行测定, 吸取样品提取液0.5ml于20ml刻度试管中, 加蒸馏水1.5ml, 剩余步骤与标准曲线测定相同, 测定样品的吸光度, 计算可溶性糖的含量。
1.3.4 植物组织中可溶性蛋白质含量的测定:考马斯亮蓝G-250
考马斯亮蓝G-250法:称取鲜样0.5g, 用5ml蒸馏水或缓冲液研磨成匀浆后, 10000r/min离心10min。取上清液1.0ml (视蛋白质含量适当稀释) 于试管中 (每个样品重复2次) , 加入5ml考马斯亮蓝G-250溶液, 充分混合, 放置2min后在595nm下比色, 测定吸光度, 并通过标准曲线查得蛋白质含量。
2 结果与分析
2.1 磷素不同用量对莴苣生物产量的影响
不同磷素浓度对莴苣生物产量有一定的影响, 随着磷浓度的增加莴苣的产量先是增加后降低, 当磷浓度为0.3mol/l时, 莴苣的生物产量达到最大值, 也就是说磷浓度对产量的多少有一定的影响, 就莴苣而言在0.3mol/l时对产量起最大的效用, 所以当氮素和钾素不变的条件下, 磷素的施用量有一定的限制, 过多或是过少都会影响莴苣的产量。
2.2 磷浓度对硝酸盐含量的影响
硝酸盐是随着P浓度的增加而降低的。当没有P的时候硝酸盐的含量最高, 而当P浓度为0.5mmol/l时硝酸盐的含量最低, 磷是NR和Ni R的重要组成部分, 直接参与NO3-的还原和同化, 促进植物N代谢, 所以说P的浓度对硝酸盐的吸收代谢影响较大。
2.3 磷不同浓度对硝酸还原酶活性的影响
硝酸还原酶 (NR) 是一种诱导酶和限速酶, 影响植物中NO3-向NO2-转化。磷素不同用量对莴苣体内硝酸还原酶活性的影响, 由表中的数据可以看出随着磷素浓度的增加硝酸还原酶活性增加, 当P浓度为0.3时, 莴苣体内硝酸还原酶的活性达到最大值, 以后硝酸还原酶活性逐渐降低, 硝酸还原酶活性最低的是P浓度为0.5mmol/l的处理。这说明, 增加磷素浓度, 可增加硝酸还原酶活性, 但增加到一定磷素的浓度后, 硝酸还原酶活性会逐渐降低。
2.4 P浓度对莴苣Vc含量的影响
蔬菜品质评价中, Vc的含量是一个比较重要的营养指标, 蔬菜和水果中含有人体不能合成的Vc, 所以从蔬菜水果中摄入Vc是十分必要的。Vc的含量随着P浓度的增加先是增加后降低的趋势。P元素对于植物体内Vc的含量有一定的影响, P是植物生长必不可缺少的营养元素。
3 结论与讨论
不同浓度磷素对莴苣作用时, 莴苣的产量、维生素C的含量及硝酸还原酶的活性随着磷素浓度的增加先是增加后是降低, 并且当磷素的浓度为0.3mmol/l时产量、Vc含量及硝酸还原酶的活性达到最大值。从结论中可以看出磷素的用量并不是越大越好, 而是有一个限制。所以说磷素的浓度是影响莴苣产量品质的一个限制性元素, 与氮素、钾素的效果是一致的。磷对于根系吸收NO3-及根系向上转移NO3-是有一定关系的, 会导致NR活性的改变, 从而导致氨基酸在植物体内的含量, 最终导致硝酸盐在蔬菜体内的含量。
不同浓度磷素对硝酸盐的影响是随着磷素浓度的增加随之降低的状态, 是负相关。施用磷元素对硝酸盐含量起到积极的做用, 这与磷素参与氮代谢密切相关。
参考文献
[1]赵德群.施用氮磷钾对莴苣产量、品质和经济效益的影响[J].现代农业科技, 2014, 12: (69, 73) .
[2]都韶婷, 金崇伟, 章永松.蔬菜硝酸盐积累现状及其调控措施研究进展[J].中国农业科学, 2010, 43 (17) :3580-3589.